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分析仪器基本知识

分析仪器基本知识
分析仪器基本知识

液相色谱基本常识

一.色谱法的原理

利用混合物中各组份在不同的两相中溶解,分配,吸附等化学作

用性能的差异,当两相作相对运动时,使各组分在两相中反复多次受

到上述各作用力而达到相互分离。

两相中有一相是固定的,叫作固定相,也就是咱们的色谱材料;

有一相是流动的,称为流动相,流动相又叫洗脱剂。

二.色谱类型

1.按流动相的物态分

气相色谱(Gas Chromatography, GC)-用气体作为流动相(又叫载气)。液相色谱(Liquid Chromatography, LC)-用液体作为流动相(又叫洗

脱剂)。

2.按固定相的形态分:

(1)平面色谱:纸色谱、薄层色谱。

(2)柱色谱

三.定义

1.定义

高效液相色谱法:是一种区别于经典液相色谱,基于仪器方法的

高效能分离手段。

组成:高性能色谱柱,高精度输液泵,高灵敏度检测器

2.特点

优点:高效(60000理论塔板/米)、高速(1~10mL/min)、高灵敏度

(微升数量级),高压(150~300kg/cm2)、高精度、高自动化高沸点、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。

缺点:仪器设备价格昂贵

3.高效液相色谱柱发展史

19世纪70年代中期,HPLC仪开始出现,主要填料:10 μm 的无

定型硅胶颗粒。

70年代后期,发展了反相液相色谱。

80年代,HPLC 被广泛应用于化合物的分离,主要填料:粒径为

5 ~ 10μm 球形硅胶。

90年代早期,粒径为5 μm 的高纯硅胶,即所谓的B 型硅胶被发展,并成为这个行业填料的标准,这种B 型硅胶含有微量的金属。

90年代后期,为了满足快速分离的需求,发展了3 μm 或3.5 μm 的球形硅胶,其作用和性能逐渐的获得了人们的认同和接受。

21世纪早期,为适应超快速的分离要求,粒径小于2 μm 的填料被开发出来,发展出了整体柱、无机和有机杂化硅胶。

目前,市场上流行的分析用的HPLC 硅胶基质填料主要为B 型硅胶。

4.高效液相色谱柱的基质材料

(1)硅胶

优点:目前应用最为广泛的基质材料。

高机械强度和高的比表面积。

可利用直接的广泛的表面键合反应来满足正相、反相、离子

交换、疏水作用色谱和体积排除色谱的需求。

重现性好。

pH 适用范围为pH 2-8。

缺点:具有容易导致强碱性物质拖尾的,表面活性和带酸性的硅羟基。

(2)聚合物:交联苯乙烯、二乙烯基苯和甲基苯烯酸酯

优点:pH 稳定性好:pH1-13。

可以在很宽的范围内进行表面化学处理以满足反相色谱、离

子交换色谱、疏水作用色谱和体积排阻色谱的需求。

在中等pH 条件下对强碱性物质具有更好的峰形。

缺点:填料的体积随着流动相的不同而改变,如膨胀或收缩。

分离效率相对硅胶而言比较低。

重现性不好。

5.色谱柱的分类

常见的分配柱填料:碳十八柱(ODS/C18)、碳八柱(MOS/C8)、碳六柱(Hexyl/C6)、碳四柱(Butyl/C4)、碳一柱(Methyl/C1)、

阴离子交换柱(SAX)、阳离子交换柱(SCX)、苯基柱(Phenyl)、氨基柱(Amino/NH2)、氰基柱(Cyano/CN/Nitrile)

常见的吸附柱填料:硅胶柱、氰基柱、氨基柱

HPLC色谱操作注意事项

1.流动相

(1)流动相应选用HPLC试剂、高纯水或双蒸水,酸碱液及缓冲液

需经过滤后使用,过滤时注意区分水系膜和油系膜的使用范

围;

(2)流动相过滤后要用超声波脱气,脱气后应该恢复到室温后使用。(3)水相流动相需经常更换(一般不超过2天),防止长菌变质;(4)使用双泵时,A、B、C、D四相中,若所用流动相中有含盐流

动相,则A、D(进液口位于混合器下方)放置含盐流动相,B、

C(进液口位于混合器上方)放置不含盐流动相;

2.样品

(1)样品必须经过0.45μm或0.22μm的滤膜过滤,确保样品中不含

体颗粒;

(2)用流动相或比流动相弱(若为反相柱,则极性比流动相大;若

正相柱,则极性比流动相小)的溶剂制备样品溶液,尽量用流动

相制备样品液;

(3)手动进样时,进样量尽量小,使用定量管定量时,进样体积应

定量管的3~5倍;

(4)每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂(如甲醇)等清洗进样器。3.色谱柱

(1)使用前仔细阅读色谱柱附带的说明书,注意适用范围,

如pH值范围、不得注射强酸强碱的样品,特别是碱性样

品;

(2)连接色谱柱时,应注意连接方向,防止反接、反冲色谱

柱;

(3)使用保护柱;

(4)长时间不用仪器,应该将柱子取下用堵头封好保存,注

意不能用纯水保存柱子,而应该用有机相(如甲醇等)。

(5)常规C18柱绝对不能进蛋白样品,血样、生物样品。

(6)不要高压冲洗柱子;

(7)不要在高温下长时间使用硅胶键合相色谱柱;使用过程中注意

轻拿轻放。

4.操作过程

1.注意各流动相所剩溶液的容积设定,若设定的容积低于最低限会

自动停泵,注意洗泵溶液的体积,及时加液;

2.使用过程中要经常观察仪器工作状态,及时正确处理各种突发事件。

3.堵塞导致压力太大,按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→

单向阀检查并清洗。

清洗方法:①以异丙醇作溶剂冲洗;②用10%稀硝酸清洗。

4.检测器进气泡,用高有机溶剂冲洗

5.先以所用流动相冲洗系统一定时间(如所用流动相为含盐流动相,必须先用水冲洗20分钟以上再换上含盐流动相),正式进样分析前

30min 左右开启D灯或W灯,以延长灯的使用寿命;

6.建立色谱操作方法,注意保存为自己命名的Method,勿覆盖或

删除他人的方法及实验结果;

5.使用手动进样器进样时,在进样前和进样后都需用洗针液洗净进

样针筒,洗针液一般选择与样品液一致的溶剂,进样前必须用样品

液清洗进样针筒3遍以上,并排除针筒中的气泡;

6.溶剂瓶中的沙芯过滤头容易破碎,在更换流动相时注意保护,当

发现过滤头变脏或长菌时,不可用超声洗涤,可用5%稀硝酸溶液浸

泡后再洗涤;

6.实验结束后,一般先用水或低浓度甲醇水溶液冲洗整个管路30分

钟以上,再用甲醇冲洗。冲洗过程中关闭D灯、W灯;

7.关机时,先关闭泵、检测器等,再关闭工作站,然后关机,最后

自下而上关闭色谱仪各组件,关闭洗泵溶液的开关;

8.使用者须认真履行仪器使用登记制度,出现问题及时向老师报告,不要擅自拆卸仪器。未经操作培训,不得擅自使用仪器。

气相色谱

一. 色谱法的基本原理

溶于流动相中的各组分经过固定相时,由于与固定相发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。

二.按流动相形态分为:

气相色谱:气固色谱、气液色谱

液相色谱

超临界流体色谱

三、化学分析的目的:

1.要确定被分析物是什么性质,即给物质定性。

1)已知对照物定性 2)相对保留值定性

2.要确定被分析物中每个组份的含量的大小,即给物质定量。

以峰高或峰面积定量

1).归一化法 2).外标法 3).内标法 4).内标对比法

紫外可见吸收光谱

统称为电子光谱。紫外-可见吸收光谱法是利用某些物质的分子吸收200~800nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁,广泛用于有机和无机物质的定性和定量测定。

紫外可见吸收光谱的特点

(1)紫外可见吸收光谱所对应的电磁波长较短,能量大,它反映了分子中价电子能级跃迁情况。主要应用于共轭体系(共轭烯烃和不饱和羰基化合物)及芳香族化合物的分析。

(2)由于电子能级改变的同时,往往伴随有振动能级的跃迁,所以电子光谱图比较简单,但峰形较宽。一般来说,利用紫外可见吸收光谱进行定性分析信号较少。

(3)紫外可见吸收光谱常用于共轭体系的定量分析,灵敏度高,检出限低。

1、紫外-可见分光光度计的基本结构:

紫外-可见分光光度计由光源、单色器、吸收池、检测器以及数据处理及记录(计算机)等部分组成。

1、基本原理:

不同的有机化合物具有不同的紫外可见吸收光谱,可进行简单的定性分析;同一化合物在不同浓度下的吸光度在一定条件下符合朗伯-比尔定律:所以我们可以利用有机物的紫外可见光谱进行定性分析和定量分析

利用傅立叶红外技术检测的工作原理

光源发出的红外光经干涉仪转变成干涉光,通过试样后得到含试样信息的干涉图,由电子计算机采集,并经过快速傅立叶变换,得到吸收强度或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。

利用傅立叶红外技术检测的系统构成

红外光源、干涉仪、制样装置、检测器(数字/模拟)、外部设备(计算机)、软件(分析软件和谱库)

血常规分析仪操作流程

血常规分析仪操作流程 SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#

MEK-7300P操作规程 1开机程序 . 接通仪器后面的电源开关,按仪器前面板开(关)机键,仪器屏幕点亮,开始自动检测。 若开机正常,仪器开始检测试剂,此过程约5分钟。 试剂检测结束后屏幕显示“准备”,此时仪器处于待机状态,可测试及菜单设定等操作。 关机程序:仪器测试结束,则按仪器前面板开(关)机键,仪器开始自 动清洗,清洗完毕屏幕暗了,切断后面的电源开关,此过程约15分钟。 (关机前检查试剂是否充足,废液桶无满溢及管道连接良好。) 2.常规操作流程: 机前检查管道连接良好,电源电压正常,试剂是否充足,废液桶是否倒空。。 开后面板电源,按前面板开(关)机键,仪器自检,仪器LED屏幕亮。 2.3检测完毕,屏幕显示“准备”,可按计数键,计数空白。屏幕上显示 结果,确定测定数据低于或等于以下数值:WBC<,RBC<,HGB<, PLT<10;若超过数值,重复此步骤。 2.4测试标本分:静脉血和毛细血管两个方式。 2.5静脉血方式:在含有EDTA-2K抗凝剂的采血瓶中采集2ml全血(不可以使 用其他抗凝剂),轻轻地上下颠倒管子30次以上进行混匀(不能剧烈混匀,否则会产生气泡和引起溶血);检查仪器设置在静脉血模式;(即仪器显示屏显示静脉血模式);然后输入准确的ID号。吸样管伸入已混匀的采血瓶底部,使吸样管尖轻触到采血瓶底部。最后按仪器前面板上计数键,完成标本吸样和计数。 2.6毛细血管模式:在设置屏幕模式上选择毛细血管体积(10或20μl),装 机时工程师已设置。选择仪器显示屏上“毛细血管模式”,使屏幕显示“毛细血管模式”。然后将样本杯倾斜,使吸样针进入样本杯内,按放液键。将2ml稀释液放入样本杯内。(当需要制多份稀释液时,可重复此步骤即可)接着用微量毛细血管吸取10或20μl末梢血置于含有2ml稀释液的样本杯内,小心不能产生气泡,盖上样本杯盖,轻轻颠倒样本杯,混匀10次以上。最后检查显示屏上测量模式是否为毛细血管模式,将吸样管伸入样本杯底部,使吸样管尖轻触到杯底部,按计数键,完成样本吸样和计数。 3 保养:每天早晨、中午、下班均要清洗1~2次流动池。 滤网保养:仪器测定样本超过1000次,则仪器在下次开机后屏幕上显示“更换滤网”,提示用户要求对滤网进行更换。此时用户先排空测定池内的液体,然后取下滤网更换之。 泵管保养:仪器测定样本超过5000次,则仪器在下次开机后屏幕上显示“更换泵管”,提示用户要求对泵管进行更换,先排空测定池内的液体,然后取下泵管更换。

电脑多元素分析仪操作规程

一. 开机: 在电脑多元素分析仪四个通道比色杯加入水,打开其电源开关,开启电脑,点击“电脑多元素分析仪”软件程序(界面窗口最下方有一条在变化的小方格,指示当前程序正在正常运行)。 二. 定标: 1. 分别点击四个通道屏右侧“满度”,使其透过率(T )为“ T 100.00”,吸光度(A )“A 0.00”,浓度含量(C )“C 0.000”(允许有少许偏差); 2. 点击屏下“零点”,校零成功“零点”变成“校零完成”,只有校零完成才能进行以下操作; 3. “校零完成”后,点击所测元素通道右侧“定标”,进入标样状态,按电脑多元素分析仪该通道的放液按钮,放掉溶液,用少许标样比色液冲洗该通道比色杯,加入标样比色液,待无气泡上逸时(显示A 值比较稳定),点击“A 值输入”,“元素”右框中输入元素符号“%”,在框中输入标样C 值含量值,点击“C 值输入”,点击“定标”(曲线号可不输入仪器会自动加1),点击“保存”; 三.测试: 1.点击定标状态屏右中侧“曲线…>”进入曲线处理界面,选取当前曲线最 左侧小白框,点击该小白框,使用权该条曲线变黑,再点击“调用”,即进入测试状态; 2.用该通道放液按钮,放掉标样比色液,用水冲洗干净后,加入水,点击相应通道右侧“满度”,使其显示“T 100.00”,“A 0.000”,“C 0.000”; 3.把该通道杯中溶液放掉,用所测试样比色液少许冲洗比色杯,加入试样比色液,待无气泡上逸时,直接读其含量值; 4.放掉该通道试样比色液,可用第二试样比色液少许将比色杯冲洗干净,加入第二个试样比色液,无气泡上逸时,直读其含量值,直到所测试样测试完毕,放掉试样比色液,用水将比色杯冲洗干净,加入水。 四.关机: 点击“退出(X )“,关闭电脑,最后关闭电脑多元素分析仪电源。 五.注意事项参照仪器使用说明书。

频谱分析仪基础知识性能指标和实用技巧

频谱分析仪基础知识性能指标及实用技巧 频谱分析仪是用来显示频域幅度的仪器,在射频领域有“射频万用表”的美称。在射频领域,传统的万用表已经不能有效测量信号的幅度,示波器测量频率很高的信号也比较困难,而这正是频谱分析仪的强项。本讲从频谱分析仪的种类与应用入手,介绍频谱分析仪的基本性能指标、操作要点和使用方法,供初级工程师入门学习;同时深入总结频谱分析仪的实用技巧,对频谱分析仪的常见问题以Q/A的形式进行归纳,帮助高级射频的工程师和爱好者进一步提高。 频谱分析仪的种类与应用 频谱分析仪主要用于显示频域输入信号的频谱特性,依据信号方式的差异分为即时频谱分析仪和扫描调谐频谱分析仪两种。完成频谱分析有扫频式和FFT两种方式:FFT适合于窄分析带宽,快速测量场合;扫频方式适合于宽频带分析场合。 即时频谱分析仪可在同一时间显示频域的信号振幅,其工作原理是针对不同的频率信号设置相对应的滤波器与检知器,并经由同步多工扫瞄器将信号输出至萤幕,优点在于能够显示周期性杂散波的瞬时反应,但缺点是价格昂贵,且频宽范围、滤波器的数目与最大多工交换时间都将对其性能表现造成限制。 扫瞄调谐频谱分析仪是最常用的频谱分析仪类型,它的基本结构与超外差式器类似,主要工作原理是输入信号透过衰减器直接加入混波器中,可调变的本地振荡器经由与CRT萤幕同步的扫瞄产生器产生随时间作线性变化的振荡频率,再将混波器与输入信号混波降频后的中频信号放大后、滤波与检波传送至CRT萤幕,因此CRT萤幕的纵轴将显示信号振幅与频率的相对关系。 基于快速傅立叶转换(FFT)的频谱分析仪透过傅立叶运算将被测信号分解成分立的频率分量,进而达到与传统频谱分析仪同样的结果。新型的频谱分析仪采用数位,直接由类比/数位转换器(ADC)对输入信号取样,再经傅立叶运算处理后而得到频谱分布图。 频谱分析仪透过频域对信号进行分析,广泛应用于监测电磁环境、无线电频谱监测、电子产品电磁兼容测量、无线电发射机发射特性、信号源输出信号品质、反无线窃听器等领域,是从事电子产品研发、生产、检验的常用工具,特别针对无线通讯信号的测量更是必要工具。另外,由于频谱仪具有图示化射频信号的能力,频谱图可以帮助我们了解信号的特性和类型,有助于最终了解信号的调制方式和机的类型。在军事领域,频谱仪在电子对抗和频谱监测中

分析化学常用仪器英文名称

分析化学常用仪器英文名称 玻璃漏斗Glass funnel long stem 试管test tube test tube brush test tube holder test tube rack 蒸发皿evaporating dish small 烧杯beaker 锥形瓶Erlenmeyer 量筒grad cylinder 洗瓶plastic wash bottle 勺皿casserole ,small 塞式烧瓶stoppered flask 分液漏斗separatory funnel water bath/oil bath strring bar magnetic stirrer 冷凝器condenser 圆颈烧瓶Round-buttom flask 试剂瓶reagent bottles 托盘天平platform. balance 托盘pan 指针刻度表pointer and scale crossbeams and sliding weights 游码 分析天平two-pan/single-pan analytical balance 滴定管burette glass bead(basic) nozzle 移液管pipette 洗耳球rubber suction bulb 玻棒glass rod 玻璃活塞stopcock 容量瓶volumetric flasks 比重瓶(one-mark)volumetric flasks 刻度吸管graduated pipettes 锥形瓶conical flask 药匙medicine spoon Erlenmeyer flask 滴管drip tube;dropper 烧杯beaker 玻棒Glass stic

元素分析仪(EA)操作规程

元素分析仪(EA)操作规程 德国Elementar公司vario MAX cube型元素分析仪,配有90位自动进样器,最大进样量可达5g,从而提高分析精度,降低检出限。通过更换部分管路和反应管,仪器可于C/N模式和C/N/S模式之间切换。目前主要用于植物、土壤、沉积物等样品中的C、N、S元素分析。 操作步骤: 1、开机 1)检查反应管外观、载气剩余量,做好记录。 2)开启计算机,进入vario max cube软件,查看当前模式,确定是否需要切换模式。 3)options—maintenance—intervals,检查各反应管使用情况,判断是否需要重填反应管,若重新填装,将计数清零。 4)options—settings—parameters,将前三项反应管温度均设为“0”,其余参数不动,退出软件。 5)开启主机电源,带仪器自检完毕后,重新开启软件。 6)将He气分压调至0.15MPa,O2暂不开。等待仪器进入standby状态,若联机不成功需重启软件。 7)options—diagnostics-leak check, 点击“start”开始检漏。 8)检漏通过后,将He气分压调至0.38MPa,O2分压调至0.25MPa 9)options—settings—parameters,根据当前模式,设置反应管温度。 C/N模式:Comb. tube: 900℃ Post Comb. tube: 900℃ Reduct Comb. tube: 830℃C/N/S模式:Comb. tube: 1140℃ Post Comb. tube: 800℃ Reduct Comb. tube: 850℃ 2、样品测试 1)等待反应管升温结束,TCD检测器本底稳定,状态栏无闪烁项时,可准备测样。 2)建立新样品表并命名(不要用中文),先编辑一个blank[O2],两个blank,两个sulfadiazine样品激活仪器,三个sulfadiazine标样用于计算校正因子,下面可编辑样品。可用“复制粘贴”、“enter”等功能添加新样品行。 3)称取标样和样品,可直接将样品质量传输至样品表。 4)样品称量结束后(约30-50个),再次称量三个sulfadiazine标样,确认仪器状态,状态正常可继续添加样品。 5)保存样品表并运行。 6)样品运行结束后,仪器自动进入休眠模式,切断载气,反应管自动降温。 3、数据计算与保存 1)math—factor,计算日常校正因子,如果三个标样结果不平行,选取其中两个接近的数值进行计算,factor通常在0.9-1.1之间,如果偏差过大,需要重新做标准曲线。

光谱分析操作规程

1 适用范围 本规程适用于GVM-1014S光谱分析仪光谱分析、 2 测量原理 将加工好的块状样品作为一个电极,与反电极之间激发激光,通过分光元件将激发光分解成光谱。发射光的光谱特征谱线表示所给样式的含量的特性,对选用的内标线和分析线的强度进行光电测量,根据所用标准样品制作的工作曲线,求出样品中分析元素的含量。 3 操作程序 3.1 开关机程序 3.1.1 开机 顺序打开稳压电源开关、光谱仪主开关、温度调节开关、激发光源开关(随做随开)、CRT、打印机、计算机、真空泵电源及手动阀门。 3.1.2 关机 先关计算机,再关CRT,以下顺序与开机顺序相反。 3.2 准备工作(光谱仪稳定四小时后方可进行描迹、标准化、含量分析)。 3.2.1 抽真空(每天需要进行的工作) 开机后计算机自动进入数据处理系统,按“ENTER”键后,即进入工作状态。 3.2.1.1 按“shift+F1”键,显示主菜单画面,用“↑”,“↓”键,将光标移至“maintenance” 3.2.1.2 用“↑”、“↓”键将光标移至“Instrument Status”(仪器状态)项,按“ENTER”键,则显示出其画面。 3.2.1.3 打开真空泵开关五分钟后,打开手动阀门,待“V ACUUM”黄色指针移至左侧绿色区域中央时关闭手动阀门。一分钟后关掉真空泵电源开关,同时确认“AC 100V”、“TEMP”在绿色区域。 3.2.2 描迹(需要时) 3.2.2.1 按“F10”键回到“维护”画面,用“↑”、“↓”键将光标移至“manual scanning”(描迹)项,按“ENTER”键,则显示其他画面。 3.2.2.2 打开氩气总阀,打开激发光源开关,按“F8”键打开负高压开关。 3.2.2.3 放好描迹的试样,按“F1”键开始激发,用手握紧鼓轮逆时针转动20小格,再顺时针转动,每间隔5个小格按“F6”键,CRT上显示出标记。当描出Fe线有峰值的轮廓时,按“F2”键,停止激发。

石油基础知识培训教案

第一章 石油的定义与用途 广义上讲,石油指自然界中以气态、液态和固态存在的以烃类为主的混合物。石油的代名词:黑色的金子、工业的血液 石油是“百宝箱”,宝指的是烃,百形容石油中各种各样的烃类非常之多。 主要用途: (1)作能源 (2)作化工原料 (3)作润滑剂、石蜡和沥青 石油工业由石油勘探与生产(石油工业的上游)与石油炼制与石油化学工业(石油工业的下游)两大部分构成。 1、我国古代石油的发现与利用 2、卓筒井的发明 3、第一口油、气井 4、最早开发的油田 5、石油工业的摇篮 6、最大油田 7、现代石油工业的成长历程 石油资源主要集中在东北地区.环渤海地区.西北地区和东南部海域 天然气资源主要分布于中部地区和西北地区 中国油气资源与生产 (1)东部→东北和华北; (2)中部→陕甘宁、四川和重庆; (3)西部→新疆、青海和甘肃西部地区; (4)南部→江苏、浙江、广东、云南等省区;

(5)西藏→昆仑山脉以南、横断山脉以西; (6)海上→东南沿海大陆架和南海海域等。 三大国有石油公司:中国石油天然气集团公司.中国石油化工集团公司.中国海洋石油总公司 国外首先提出石油一次的是德国人乔治.拜耳1556年 2009年中国天然气产量第六.石油产量第四 石油“七姊妹”指埃克森石油公司、美孚石油公司、雪佛龙石油公司、德士古公司、英荷壳牌石油公司、英国石油公司、海湾石油公司 今天,埃克森-美孚,雪佛龙、英国石油、壳牌和法国的Total是世界最大的五个石油公司。 第二章 自然力引起的地壳物质组成、内部结构、地表形态变化和发展的作用。根据地质作用的动力来源,可将地质作用分为内力地质作用和外力地质作用两大类地壳在不断地运动。按照地壳运动的性质和方向,可以分为水平运动和垂直运动。地壳运动主要以水平运动为主,垂直运动为辅。 地壳运动使沉积岩层发生弯曲,产生裂缝、断裂,并留下永久形迹,这样就形成了地质构造。地壳运动是产生地质构造的原因,而地质构造则是地壳运动的结果 背斜是石油地质学家最感兴趣的构造,成为他们寻找的主要目标之一 石油和天然气的生成、运移和聚集是油气藏形成过程中密切相关的三个阶段。储集层、圈闭构造和油气的运移是油气藏形成不可缺少的条件。 无机成因说:主要是以在特殊实验条件下可以合成石油的化学反应现象和对地球内部物质的假定为依据的,因而不能被大多数学者接受。 有机成因说:石油和天然气是在一定条件下由沉积岩中的有机物质转化而来的。

PE- AA400原子吸收光谱仪操作规程

PE- AA400原子吸收光谱仪操作规程 AAnalyst 400 Atomic Absorption Spectrophotometer ●仪器型号:AAnalyst 400 ●仪器厂商:美国PerkinElmer公司 ●启用日期:2007.6 ●应用领域:可用于水体、岩石矿物、土壤、植物、食品、石油、化工产品中 金属元素含量的测定,检测限为ppm~ppb级 ●技术参数及特点: ①原子化器为火焰原子化系统,燃气通常为乙炔,助燃气通常为空气,可测 定三十多个金属元素; ②测定波长范围190~900nm;内置4个灯坐; ③氘灯背景校正。 测试步骤: 1.打开排风系统,打开稳压电源,打开空气压缩机(先拧松底部的放水阀进行 放水),打开乙炔钢瓶总阀门,调整分压阀,使压力在0.1 MPa处。 2.打开仪器前门,打开置于前面板底部的仪器电源开关。 3.打开电脑,开启工作软件WinLab32 for AA,系统自动自检并初始化,待 System Status 卡上(或Diagnostics卡上)AA400 spectrometer 和Flam两大组件都自检通过后(打绿勾),方可进行下一步操作。 4.点击快捷键Wrkspc,打开一个工作界面,此时电脑屏幕上同时出现4个操作 窗口,分别为Flame control(用于点火操作和火焰控制)、Calibration Display(显示标准曲线)、Manual Analysis Control(用于控制空白、标准曲线和样品的测定)、Results(显示测定结果,包括吸光度值和浓度)。 5.新建一个测试方法:File—new—method,选择待测元素,点击ok,在Method

史上最好的频谱分析仪基础知识(收藏必备)

频谱分析是观察和测量信号幅度和信号失真的一种快速方法,其显示结果可以直观反映出输入信号的傅立叶变换的幅度。信号频域分析的测量范围极其宽广,超过140dB,这使得频谱分析仪成为适合现代通信和微波领域的多用途仪器。频谱分析实质上是考察给定信号源,天线,或信号分配系统的幅度与频率的关系,这种分析能给出有关信号的重要信息,如稳定度,失真,幅度以及调制的类型和质量。利用这些信息,可以进行电路或系统的调试,以提高效率或验证在所需要的信息发射和不需要的信号发射方面是否符合不断涌现的各种规章条例。 现代频谱分析仪已经得到许多综合利用,从研究开发到生产制造,到现场维护。新型频谱分析仪已经改名叫信号分析仪,已经成为具有重要价值的实验室仪器,能够快速观察大的频谱宽度,然后迅速移近放大来观察信号细节已受到工程师的高度重视。在制造领域,测量速度结合通过计算机来存取数据的能力,可以快速,精确和重复地完成一些极其复杂的测量。 有两种技术方法可完成信号频域测量(统称为频谱分析)。 1.FFT分析仪用数值计算的方法处理一定时间周期的信号,可提供频率;幅度和相位信息。这种仪器同样能分析周期和非周期信号。FFT 的特点是速度快;精度高,但其分析频率带宽受ADC采样速率限制,适合分析窄带宽信号。 2.扫频式频谱分析仪可分析稳定和周期变化信号,可提供信号幅度和频率信息,适合于宽频带快速扫描测试。

图1 信号的频域分析技术 快速傅立叶变换频谱分析仪 快速傅立叶变换可用来确定时域信号的频谱。信号必须在时域中被数字化,然后执行FFT算法来求出频谱。一般FFT分析仪的结构是:输入信号首先通过一个可变衰减器,以提供不同的测量范围,然后信号经过低通滤波器,除去处于仪器频率范围之外的不希望的高频分量,再对波形进行取样即模拟到数字转换,转换为数字形式后,用微处理器(或其他数字电路如FPGA,DSP)接收取样波形,利用FFT计算波形的频谱,并将结果记录和显示在屏幕上。 FFT分析仪能够完成多通道滤波器式同样的功能,但无需使用许多带通滤波器,它使用数字信号处理来实现多个独立滤波器相当的功能。从概念上讲,FFT方法

实验五 滴定分析仪器和基本操作

实验五滴定分析仪器和基本操作 实验目的:掌握滴定分析仪器的种类、使用和洗涤方法 实验方法:讲解;示范操作;练习滴定操作和滴定终点判断 实验要求:认真听讲,深刻理解;规范操作 实验时间:2007年5月9日14:00——17:30 实验内容: 1、滴定分析仪器 1、量筒:量筒是化学实验室中最常用的度量液体的仪器。它有各种不同的容量,可根据不同需要选用。例如,需要量取8.0ml液体时,为了提高测量的准确度,应选用10ml量筒(测量误差为±0.1ml),如果选用100ml量筒量取8.0ml液体体积,则至少有±1ml的误差。读取量筒的刻度值,一定要使视线与量筒内液面(半月形弯曲面)的最低点处于同一水平线上,否则会增加体积的测量误差。量筒不能做反应器用,不能装热的液体。 2、滴定管:滴定管是滴定时准确测量溶液体积的量出式量器,它是具有精确刻度、内径均匀的细长玻璃管。常量分析的滴定管容积有50ml和25ml,最小刻度为0.1ml,读数可估计到0.01ml。另外还有容积为10ml、5ml、2ml、1ml的半微量和微量滴定管。 滴定管一般分为酸式滴定管和碱式滴定管两种。酸式滴定管下端有玻璃活塞开关,它用来装酸性溶液和氧化性溶液,不宜盛碱性溶液。碱式滴定管的下端连接一乳胶管,管内有玻璃珠以控制溶液的流出,乳胶管的下端再连一尖嘴玻璃管。凡是能与乳胶管起反应的氧化性溶液,如KMnO4、I2等,都不能装在碱式滴定管中。 3、容量瓶:容量瓶是一种细颈梨形的平底瓶,带有磨口塞。瓶颈上刻有环形标线,表示在所指温度下(一般为20℃)液体充满至标线时的容积,这种容量瓶一般是“量入”瓶。但也有刻有两条标线的,上面一条表示量出的容积。容量瓶主要是用来把精密称量的物质配制成准确浓度的溶液或是将准确容积及浓度的浓溶液稀释成准确浓度及容积的稀溶液。常用的容量瓶有25ml、50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等各种规格。 ①容量瓶使用前应检查是否漏水:注入自来水至标线附近,盖好瓶塞。用左手食指压住瓶塞,右手托住瓶底,将其倒立2min,观察瓶塞周围是否有水渗出。如果不漏,再把塞子旋转180度,塞紧、倒置,如仍不漏水,则可使用。使用前必须把容量瓶按容量器皿洗涤要求洗涤干

OFM培训讲义(全)

OFM软件培训 培训第一天 前言: 地质建模 数值模拟 提高采收率 1.OFM软件是项目管理工程师的桌面工具,主要完成生产监测和数据分析。 1.1全面的可视化:动态图(网格图、泡泡图等)、散点图。 1.1.1绘制图件:多图、多轴、多变量。 1.1.2定制报表:可以进行灵活的分类、排序、计算、求和、筛选等功能。 1.1.3动态散点交会图:泡泡图、网格图、等值图、全程产量监测图和立体图。 动态泡泡图和网格图主要动态追踪产量的历史变化趋势和未来预测分析的结果。二 图可以叠加反映单井的动态变化情况。 1.2灵活分析:计算变量、用户函数、预测分析、网格计算、等。数据是很有限的。 将油相非均质系数绘制在象限图中可以划分油井的产油类型,如高产油井、低产液量井等。结合网格图,再结合测井曲线就可以分析。 计算变量:方便灵活,可以充分调动油藏工程师的研究潜能。 1.3方便的数据管理:成果管理、多项目管理、工作流程管理等。最大优势是根据数据的不同可以发生变化。建立项目工作流程,直接调用研究成果。图版中保存的不是数据,而是作图的方式,图件的属性等。 2.为什么选择OFM? 囊括了所有软件的功能,集成化 数据的成果,标准化 可以为Eclipse软件提供Schedule模块,开放性 3.OFM2007的新功能 3.1协同合作加强corporate deployments source data team database and workspace file 3.2支持高频数据high frequency data capabilities Scada operations historian Decide(real-time) 月度、日度、散点小时、分钟和秒级数据 3.3计算变量和分类表 3.4绘图和报表之间的联系 报表可以转化成图表,图表可以转化成报表 3.5变量可以建立井组的概念 3.6散点数据sporadic data OFM is not just doing things better, but doing better things!

手持式合金分析仪操作规程(中英文)

手持式合金分析仪操作规程 Operating regulation for handy-alloy analysis 一、范围 1. Range 本规程适用于厂内型号为Niton XLT898W手持式合金分析仪的使用操作。 This operating regulation is applied for handy-alloy analysis in HBG named Niton XLT898W. 二、工作原理及适用范围: 2. Working principle and scope of application 采用X射线荧光(XRF)技术进行多元素分析。用于各种高低合金钢、不锈钢、工具钢、铬/钼钢、镍合金、钴合金、镍/钴耐热合金、钛合金、铜合金等,可分析Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Nb Zr Mo Ag Pd Sn Hf Ta W Re Pb Bi Se Sb 等元素。 Using fluorescent X-ray technology to have multi-element analysis. this devie is applied for kinds of alloyed steel, non-corrosive steel, tool steel, chrome-molybdenum steel, nickel alloy, cobalt alloy, nickel/cobalt heat-resisting alloy, titanium alloy, copper alloy and so on. it can also analysis kinds of elements like Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Nb Zr Mo Ag Pd Sn Hf Ta W Re Pb Bi Se Sb. 三、工作条件: 3.Working condition 工作温度:-20℃-50℃;样品温度:0℃-50℃。 Working temperature: -20℃-50℃;specimen temperature: 0℃-50℃. 四、被测金属样品的外形尺寸: 4.outline dimension of measured metal specimen 线材:直径1mm以上; 小口径管材:外径2mm以上; 被测材料与探测窗之间的距离小于10mm; 被测材料(表面)的状态:平面、曲面、粗糙表面、不规则表面、粉末状、振动状态等。 被测表面应打磨露出金属光泽,不影响分析结果。 Wire stock: diameter greater than 1mm; Small pipe-tube: external diameter greater than 1mm; Distance between measured material and detecting window less than 10mm; Status of measured material(surface):flat face, curved face, rough face, irregular face, pulverous face, vibrate face and so on, measured material surface should be shined until the material appear metal brightness and not effect on analysis result. 五、操作步骤: 5.Operation procedure: 1.使用前认真阅读本设备操作使用规程或使用说明书,仔细检查仪器表面,如发现有 明显破损或异常现象应立即更换。 2.使用该设备时应正确佩戴设备防护腰带,手握设备时应先把防滑带套入手腕,以防 设备损坏。 3.测量前应保证被测面露出金属光泽。按下电源开关,仪器发出提示音,液晶屏幕显 示数据后,直接在触摸屏上输入1、2、3、4、E进入操作界面(主界面)。

是德科技频谱分析基础

是德科技 频谱分析基础 应用指南 150

谨以本应用指南献给是德科技的 Blake Peterson。 Blake 在惠普和是德科技效力 45 年之久,为全球各地的客户提供最出色的技术支持。Blake 长期负责向新入行的市场和销售工程师传授有关频谱分析仪技术的基础知识,以便为他们学习和掌握更高深的技术打下良好的基础。工程师们把他视为频谱分析领域的良师益友和具有突出贡献的技术专家。 Blake 的众多成就包括: –著作首版《频谱分析基础》应用指南,并参与后继版本的编撰 –帮助推出 8566/68 频谱分析仪,开启现代频谱分析新时代;以及 PSA 系列频谱分析仪,在问世时为业界树立全新性能标杆 –提议创办 Blake Peterson 大学—为是德科技所有新入职的工程师提供必要的技术培训 为了表彰他的出色成就和重要贡献,《Microwaves & RF》杂志将首座 2013 年当代传奇奖 (Living Legend Award)特别授予 Blake。

第 1 章 – 引论 – 什么是频谱分析仪? (5) 频域对时域 (5) 什么是频谱? (6) 为什么要测量频谱? (6) 信号分析仪种类 (8) 第 2 章 – 频谱分析仪原理 (9) 射频衰减器 (10) 低通滤波器或预选器 (10) 分析仪调谐 (11) 中频增益 (12) 信号分辨 (13) 剩余FM (15) 相位噪声 (16) 扫描时间 (18) 包络检波器 (20) 显示 (21) 检波器类型 (22) 取样检波 (23) (正)峰值检波 (24) 负峰值检波 (24) 正态检波 (24) 平均检波 (27) EMI 检波器:平均值和准峰值检波 (27) 平滑处理 (28) 时间选通 (31) 第 3 章 – 数字中频概述 (36) 数字滤波器 (36) 全数字中频 (37) 专用数字信号处理集成电路 (38) 其他视频处理功能 (38) 频率计数 (38) 全数字中频的更多优势 (39) 第 4 章 – 幅度和频率精度 (40) 相对不确定度 (42) 绝对幅度精度 (42) 改善总的不确定度 (43) 技术指标、典型性能和标称值 (43) 数字中频结构和不确定度 (43) 幅度不确定度示例 (44) 频率精度 (44)

元素分析仪FLASH2000操作规程氧的操作步骤

氧的操作步骤 1,打开He氦气钢瓶压力(0.3Mpa),关闭氧气开关,调整仪器上He气压力表调节到250Kpa。2,打开仪器电源,打开操作软件:点击Eager Xperience图标,点击O2分析图标。 3,点击图标设置温度及流量后点击Send发送给仪器。 右炉(Right Furnace):1060℃ 柱温(Oven):75℃ 载气(Carrier):140ml/min 参比(Reference):100ml/min 4, 点击图标查看仪器状态,仪器达到设定值时,点击图标点击Detector,将Filament On点上“√”点击“Send”发送给仪器。 注释:检测器打开后,需要稳定1~1.5小时后可做样品。 5,准备样品,称取样品或标准样品在1到3mg.。 注意:空白(blank):直接包一个空银杯,并且空白只有在做标准曲线时才做。 Bypass:空银杯中放入少量标准样品(不需要称重),并且空白只有在做标准曲线时才做。 称量样品时不要将样品洒落在称量器皿上,不要洒在天平里。 包样品时注意不要拿镊子尖触碰银杯,以防将样品包漏。 6,称取样品后,点击图标编辑样品表(依照称取样品顺序)。如下图:

注释:样品名可重复,但是文件名不能重复。 样品表编辑完成后可点击图标将样品表保存为永久性文件。 添加多个样品时可点击图标对样品进行添加。如下图: Sample name:样品名称Filename:文件名称 Unkown,Standard:选择样品类型 No.samples:增加几个样品填写几个。 Sample name idx,Filename idx:添加样品时将其他数值改为1。 7,前面程序准备好后,点击图标,点击“Detector”,然后点击“Adjust Level at 1000” 将基线调整到1000uv。 8,点击图标,然后点击“Start New”开始分析样品。 9,分析结束后,点击图标,设置成份表。如图: 注释:可依上图参数设定其参数。

最全的各类分析仪器介绍

电子称电子称是用来对货物进行称重的自动化称重设备,通过传感器的力电转换,经称重仪表处理来完成对货物的计量,适用于各种散货的计量。 电子秤电子秤是用来对货物进行称重的自动化称重设备,通过传感器的力电转换,经称重仪表处理来完成对货物的计量,适用于各种散货的计量。 测厚仪测厚仪用来测量不同单一材料或者覆盖层的厚度,分无损和有损两种,其中大部分是无损的。 硬度计硬度计是测量各种材料硬度的仪器,分为洛氏、维氏、布氏、邵氏、里氏、消氏等不同类别。 电子天平是实验室分析或质量控制所必须的仪器,具有称量大,精度高,在较差使用环境下亦可达到精密称量的要求。 测温仪是温度计的一种,用红外线的原理来感应物体表面温度,操作比较方便,特别是高温物体的测量。应用广泛,如钢铸造、炉温、机器零件、玻璃及室温、体温等各种物体表面温度的测量。 干燥箱干燥箱是一种常用的仪器设备,主要用来干燥样品,也可以提供实验所需的温度环境.干燥箱应用与化工,电子,铸造,汽车,食品,机械等各个行业. 分光光度计常用分析仪器之一,常用于样品的定性与定量的分析,或透射、反射等光谱分析。广泛应用于医药,食品,石油,建材等各个领域 电导率仪电导率仪是适用于精密测量各种液体介质的仪器设备,主要用来精密测量液体介质的电导率值,当配以相应常数的电极可以精确测量高纯水电导率,广泛应用各领域的科研和生产. 粘度计一种用于测量液体的粘性阻力与液体的动力粘度的仪器,广泛应用于油脂、油漆。电流表电流表是测定电流强弱和方向的电学仪器。分直流电流表和交流电流表。供实验室和工业现场测试用。 温湿度计用来测定环境的温度及湿度,以确定产品生产或仓储的环境条件。也应用于人们日常生活。应用较为广泛。 水分测定仪快速测定物质含水量,可提供实时温度、样品质量、脱水率、样品含水百分比等数。 酸度计酸度计是一种常用的仪器设备,主要用来精密测量液体介质的酸碱度值,配上相应

元素分析仪VarioMaxCN操作规程

元素分析仪Vario Max CN操作规程 一、操作步骤 1. 启动仪器 1.1开启计算机,进入WINDOWS 状态。 1.2拔掉主机尾气堵头。 1.3关上主机的进样装置的保护罩的门,并锁上门。 1.4开启主机电源,待仪器自检完毕。 1.5打开氦气和氧气,将钢瓶气体的压力减压阀调至:He:0.38 MPa ;O: 0.25Mpa。 1.6双击电脑桌面图标varioMAX 启动操作软件。 注意:以上操作必须由仪器管理员完成,任何人不得自行操作。 2. 样品测试 2.1 打开天平,预热30分钟以上。 2.2 做样顺序: 2.2.1 做空白样品(blank)1~2个,选择方法为Blank。要求空白C和N元素峰面积(C area 和N area)均低于1000。如果完成2个空白样品后,C和N元素峰面积仍高于1000,应尽快联系仪器管理员。 2.2.2 做run in。称取约60~120mg(精确到0.01mg)谷氨酸样品1个,记录称样量,选择方法为Aspar 100。 2.2.3 做L-Glutamic acid。称取约150~250mg(精确到0.01mg)谷氨酸样品1个,记录称样量,选择方法为Aspar 125。 2.2.4 做标准样品1~2个。选择与待测样品同一类型的标准样品进行称样。土壤标准样品称样量约为800~850mg(精确到0.01mg),选择方法为soil-min;植物标准样品称样量约为300~350mg(精确到0.01mg),选择方法为plant300。记录标准样品的称样量。 2.2.5 做待测样品。待测样品的称样量和方法与对应类型标准样品相同。 注:所有待测样品称样前必须干燥(65℃条件下,干燥24h),干燥后的样品取出后应放在干燥器内冷却待用。 2.2.6 插入标准样品。每测定30~40个样品,需要插入1~2个标准样品。待测样品全部称取完毕后,再插入1~2个标准样品。

常用仪器分析介绍

近代分析仪器及其发展(一) (北京普析通用仪器有限责任公司分析中心北京 100081)Recent Analysis Instruments and Development Beijing Purking General InstrumentCo.,Lt Analytical Centre 近代分析仪器的发展促进了分析化学向纵深发展,并在国民经济各个领域获得了广泛的应用,从航天材料、食品安全、环境污染、医疗卫生、地质勘探、工业生产、农业生产、检验检疫诸多方面都离不开分析仪器。现代分析化学的发展趋势是高灵敏度、高选择性(复杂体系)、智能化、快速、自动、简便、经济。对分析仪器而言,一方面要降低仪器的信噪比,另一方面是各类分析仪器的联用,特别是分离仪器和检测器的连用,如色谱仪 (气相色谱、液相色谱或超临界流体色谱仪、多维色谱仪等)和各种分析仪器(质谱、核磁共振波谱、傅立叶红外光谱、原子吸收光谱和原子发射光谱)的联用,利用前者的优异的分离功能,将组分分离后由后者加以识别,进行定性和定量分析。此外,近红外光谱化学计量学软件设计及其在各行业的应用软件 (包括建模、校准、评价、数据优化等软件和软件包)的开发和完善也将成为国内外分析仪器发展的另一个热点。 1 原子光谱分析法 1.1 原子发射光谱分析法(AES) 21世纪新兴的原子光谱分析光源是等离子体光源(plasma source),分为直流等离子体 (DCP)、高频电感耦合等离子体(ICP)和微波等离子体 (MP)。直流等离子体是最早用于原子光谱分析的一种等离子体光源,功率较ICP低,雾化器不易堵塞,总氩气的用量只及 ICP耗气量的一半,无高频辐射,检出限与ICP相近或稍差,精密度不如ICP好,线性范围比ICP窄,基体效应比 ICP严重,电极易污染。ICP具有优良的分析特性,被测元素能有效的进行原子化和消除化学干扰,工作曲线有较宽的线性范围,达 4~6个数量级,信噪比高,可快速进行多元素的同时测定。微波等离子体包括电容耦合微波等离子体(CMP)和诱导微波等离子体 (MIP),常用微波频率为 2450 MHz,主要优点是激发能力强,以He气为工作气体时,可以测定包括卤素在内的几乎所有元素,有很好的检出限。AES法广泛应用于钢铁、合金、有色金属、地质、石化等领域的分析。 1.2 原子吸收光谱法(AAS) 按照所用的原子化方法的不同,可分为火焰原子吸收法(FAAS)、石墨炉原子吸收法 (GFAAS)和石英炉原子化法,可以在较低的温度下原子化,包括汞蒸气原子化、氢化物原子化和挥发物原子化。背景校正器有氘灯背景校正器、塞曼效应背景校正器、自吸背景校正器。原子吸收法的优点是检出限低,FAAS为 10-6~10-9 g/mL,GFAAS为10-10~10-14g/mL。目前, 1.3 原子荧光光谱法(AFS) 原子荧光光谱在元素及其形态分析方面有着广泛的应用,特别是与氢化物发生进样技术的结合,在测定地质样品、钢铁合金、环境样品、食品、生物样品等中的 Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、Se、Te、Hg和 Cd等元素都有很好的效果。原子荧光光谱法的特点是谱线简单、光谱干扰少、检出限低,测定空气中的汞,检出限达到每立方米2.2×10-9个原子,可进行多元素同时测定,校正曲线的线性范围宽,达到4~7数量级,适用元素的范围不如AES和 AAS广泛。AFS法与AAS、AES分析技术互相补充,在冶金、地质、环境监测、生物、医学分析等领域得到了日益广泛的应用。 2 分子光谱分析法 2.1 紫外一可见分光光度法(UV-VIS) 紫外可见分光光度法是历史最悠久、应用面最为广泛的一种仪器分析方法,现在又发展了多种分光光度测量技术,如双波长(三波长)分光光度法,可以有效地消除复杂试样的背景吸收、散射、浑浊对测定的影响,很适合于生物样品和环境样品的分析。胶束增溶分光光度法可以提高测定选择性和灵敏度,摩尔吸收系数一般可达 106 L/(mol·cm )。导数分光光度法提高了对重叠、平坦谱带的分辨率与测定灵敏度,示差分光光度法提高了测定很稀或很浓溶液吸光度的精度。正交函数吸光光度法在吸收曲线的某一区域选择适当的正交多项式,使干扰组分的正交多项式系数最小,以致可以忽略不计,用待测组分的正交多项式的系数进行定量分析。随着化学计量学方法的兴起,出现了多种计算机辅助分光光度法,如因子分析、偏最小二乘法、多元线性回归分光光度法等,可以在谱带严重重叠的情况下,不经分离可以直接实现多组分的同时测定。此外,还有流动注射吸光光度法、动力学吸光光度法、浮选吸光光度法、固相吸光光度法、计量学吸光光度法等。 2.2 红外光谱吸收法(IR) 红外光谱能提供有机化合物丰富的结构信息,特别是中红外光谱是鉴定有机化合物结构最主要的手段之一。近年来,近红外光谱技术与各种化学计量学算法相结合,取得了显著的研究成果。目前,傅立叶变换红外光谱仪 (FTIR),逐渐取代了色散型红外光谱仪,它主要由红外光源、光学系统、检测器以及数据处理与数据控制系统组成。现在数据库已储存有大量的有机化合物的标准红外图谱,检索也十分方便。对于化工生产控制和未知物剖析有很大帮助。 综 述

滴定分析基本操作

今析祂曇變脸 ——侑定今祈基痒探作 左量分析中常用得玻璃量器可分为:量入仪器(容量瓶、量筒、量杯等)与量出仪器(滴左管、吸疑管、移液管等)两类,前者液而得对应刻度为量筒内得容积,后者液而得相应刻度为已放出得溶液体积。 一、滴建分析常用仪器: 移液管:就是用于准确量取一左体积得量岀式玻璃量器,它得中间有一膨大部分,称为球部,球部上下均为较细窄得管径,上而得管径上有一刻度线,称为标线,移液管有不同得规格,常用得有5ml,10ml,15ml,20ml,25ml,50ml,100ml,英容呈:按精度分为A级与B级。 吸疑管:就是具有分刻度得玻璃管。就是用来准确量取小体积溶液得虽:器,常用得规格有lml,2ml,5ml,10ml,20ml等,其准确度不如移液管。 容疑瓶:就是一种细颈梨形平底玻璃瓶,就是用来配制一立体枳溶液得容器,带有玻璃磨口与玻璃塞,颈上有标线,常用得规格有25ml/50ml,100ml,250ml,500ml/1000mL 滴定管:就是具有精确刻度而内侧均匀得用来准确测量滴立剂体积得细长玻璃管。 酸式滴定管:下端带有玻璃旋塞,用来装酸性、中性及氧化性溶液,但不宜装碱性溶液。碱式滴定管:下端连结一个软乳胶管,内放一个玻璃珠,乳胶管下端再连一个尖端玻璃管。一般装碱性及无氧化性溶液。 滴左管得总容积最小得为1ml,最大得为200ml,常用得有10ml,25ml,50ml等。 另外,常用得仪器还有:烧杯,锥形瓶,试剂瓶,量简等 二、滴定分析基本操作: 1、移液管与吸量管得使用: 使用前显弄淸移液管规格得大小,检查移液管就是否有破损,要特别注意管口得检查;对吸量管,还应熟悉它得分刻度,然后进行洗涤。 移液管: 洗涤:吸取自来水冲洗一次,内壁应不挂水珠,否则用珞酸洗液洗涤:(洗涤方法)右手拿着标线以上得地方,左手持洗耳球,吹去残留得水,除去管尖得液滴(用滤纸从下管口尖端吸水), 吸取洗液到管内球部至庐到以处,转动移液管使洗液布满全管,润洗完毕后从上管口将洗液放回洗液瓶中,并把洗液瓶盖好,必要时也可用洗液进行浸泡一会儿。然后用自来水将管子冲洗干净,最后再用蒸懈水洗涤2-3次。洗法同前,每次用水量约为洗涤器皿体积得莎. 第一次吸取溶液时,应先除去尖端内外得水,用溶液洗涤2-3次,洗法与用量同前。移取溶液时,将管子直接插入待吸液液面(如,在烧杯里)下约l-2cm处,关键不应深入太注,以免液而下降后造成吸空,也不应伸入太深,以免移液管外壁附有过多得溶液。吸液时应注意溶液中液面与管尖得位宜,应使管尖端随液面下降而下降。 吸取溶液得方法:右手拿着管径上方,左手拿洗耳球,先压出球内空气,慢慢松开左手指,当液而上升到标线以上时,迅速移去洗耳球,并用右手手指按住管口,然后将管尖提离液而,左手改拿待吸液容器,将移液管往上提起,使之离开液面,并将管得下端缘伸入溶液部分沿待吸溶液内部转两圈,以除去管壁上得溶液,然后使容器(烧杯)倾斜30度左右,其内壁与移液管管尖紧贴,此时右手手指微微松动,使液面缓慢下降,直到视线平视时,凹液而与标线相切。这时立即用手指按紧管口,移开待吸液容器,左手改拿接收溶液得容器,并将接收容器倾斜,使内壁紧贴移液管尖,呈30度左右,然后松开右手食指,就是溶液顺壁流下,待溶液流尽后,停靠15秒钟,把移液管尖端在承接容器上转动一圈,

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