维普资讯 https://www.doczj.com/doc/9110693730.html,
有机化学实验报告 实验名称：乙酸异戊酯的制备 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工10-4班 姓名：学号 指导教师： 日期：年月日 一、实验目的 1、了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； 2、初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作； 3、熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。 二、实验原理 乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下： 由于酯化反应是可逆的。本实验中除了让反应物中的冰乙酸过量之外，还采用了带分水器的回流装置，使反应中生成的水北及时的分出，使反应向正方向进行。水与环己烷形成最低温恒沸物，加速水的分离。 三、实验试剂及仪器
异戊醇，，冰乙酸，，浓硫酸，12滴)，环己烷，5%浓度的碳酸氢钠溶液，饱和氯化钠溶液，无水硫酸镁，沸石。 仪器装置 圆底烧瓶，铁架台，十字架，试管夹，烧杯，电炉，石棉网，玻璃棒，分水器，分液漏斗，蒸馏支管，温度计，接引管，锥形瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，量筒，三角漏斗。 四、实验装置 带有分水器的回流装置 蒸馏装置 五、实验步骤及现象
六、实验数据
七、注意事项 1、滴加浓硫酸时要缓慢滴加，每加一滴要充分摇晃烧瓶防止异戊醇被氧化； 2、加热回流时要缓慢均匀，防止反应物碳化，确保充分反应； 3、分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失； 4、碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出； 5、蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内； 6、冰乙酸有刺激性气味，应在通风橱中取用。 八、交流讨论 分水回流操作中分离出近的水，说明酯化反应比较完全； 在分液漏斗中洗涤有机层之后转移溶液时仍有大量有机物附着在分液漏斗内壁无法转移到蒸馏烧瓶，造成一定的产品损失，降低产率； 在酯化反应中，有副反应发生，生成醚类，在最后的蒸馏中可去除；而反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去。
化 工 实 验 技 术 实 验 乙酸异戊酯的合成及香水的制备 班级：材化学院精细本科06（1） 设计者：杨志霞 学号：06031030223 同组者：汤明娟，
【实验目的】 ⑴熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； ⑵掌握带分水器的回流装置的安装与操作； ⑶熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法； ⑷学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。 【实验原理】 乙酸异戊乙酯为无色透明液体，又称香焦油，具有水果香气.它是很多果实的香味的成分，也存在于酒等饮料和酱油等调味品中。其相对分子质量130．19，沸点142℃，闪点25℃。乙酸异戊酯易溶于乙醇、乙醚、苯，难溶于水，不溶于甘油，易燃，毒性小，刺激眼睛和气管粘膜。可用作食品和化妆品香精,用作喷漆、清漆、硝酸纤维素、氯丁橡胶、油墨等的溶剂,药品生产中的萃取剂,铬的测定和摄影、印染、铁、钴、镍的萃取剂等,这种用途广泛的有机化工产品在 国内外具有广阔的需求市场。 工业生产多采用乙酸和异戊醇为原料经催化酯化到乙酸异戊酯,随着保护环境的意识逐渐增强,非硫酸催化合成酯类已成必然趋势,为此作了大量有益的探索并发现了一些有工业化应用前景的酯化催化剂。 另外现在还有一些新的催化方法：磺酸类催化（对甲苯磺酸，氨基磺酸，对氨基苯磺酸），Hβ型沸石[4]，HY分子筛负载FeSO4·7H2O[5]。 实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下：
酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。生成的乙酸戊乙酯中混有过量的冰醋酸，未完全转化的异戊酸，起催化作用的硫酸及副产物，经过洗涤，干燥和蒸馏予以除去。 反应各组分的物理性质如下： 【仪器药品】 1、实验仪器： 圆底烧瓶(50mL)、长颈漏斗、球形冷凝管、量筒(10mL，50mL)、干燥的锥形瓶50mL)、分液漏斗(125mL)、烧杯、细口瓶，电热套。 2、实验药品： 异戊醇，冰醋酸，浓硫酸，无水硫酸镁，碳酸氢钠水溶液（10%），NaCl(饱和水溶液)，沸石。
植物中天然香料的提取及香料成分分析 预习报告 摘要植物中蕴含大量天然香料，报告就天然香料的基本知识与分类的进行简单介绍。简明分析了蒸馏法、压榨法、浸提法和吸收法四种提取方法的适用条件，优缺点以及分离方法。为更好的对香料成分进行分析，报告介绍了关于香料产品的关键技术指标和检测方法。 关键词天然香料肉桂油水蒸气蒸馏成分分析 目录 1.香料的基本知识 (2) 1.1香料的定义 (2) 1.2香料的分类 (2) 1.2.1天然香料 (2) 1.2.2合成香料 (2) 2.肉桂油的结构和特点 (2) 2.1肉桂油的来源 (2) 2.2肉桂油的结构 (3) 2.3肉桂油的特点 (3) 3.天然香料的提取方法 (3) 3.1蒸馏法 (3) 3.1.1水蒸气蒸馏法 (3) 3.2压榨法 (4) 3.3浸提法（萃取法） (5) 3.4吸收法 (5) 4.香料产品的关键技术指标及其检测方法。 (6) 4.1检验项目 (6) 4.2检验方法 (6) 4.2.1相对密度的测定 (6) 4.2.2折射率的测定 (6) 4.2.3乙醇中溶混度的确定 (7) 4.2.4酸值的测定 (7) 4.2.5酯值的测定 (8) 4.2.6重金属的测定 (9) 4.2.7红外光谱测定 (10) 参考文献 (11)
1.香料的基本知识 1.1香料的定义 香料是一种能被嗅感嗅出气味和被味感品出香味的物质，是用以调制香精的原料。植物性天然香料也称植物性精油(essential oil)，是由植物的花、叶、茎、根和果实，或者树木的叶、木质、树皮和树根中提取的易挥发芳香组分的混合物。 1.2香料的分类 以原料的来源可划分为天然香料和合成香料 1.2.1天然香料 指以动植物的芳香部位为原料，经过简单加工制成的原态香材，其形态大多保留了植物固有的一些外观特征，如香木块、香木片等；或者是利用物理方法从天然原料中分离出来的芳香物质，其形态常为精油、浸膏、净油、香膏、酊剂等。自然界中现已发现的香料植物有3600余种，得到有效利用的约400余种。植物的根、干、茎、枝、皮、叶、花、果实或树脂等皆可成香。动物香料多为动物体内的的分泌物或排泄物。约有十几种，常用的有麝香、灵猫香、海狸香和龙涎香4种。 1.2.2合成香料 合成香料是以煤化工产品、石油化工产品等为原料，通过化学合成方法制取的有香味的化合物。目前世界上合成香料已达5000多种，常用的产品有400多种。 合成香料分类方法主要有两种：一种是按官能团分类，例如可分为酮类香料，醇类香料，酯、内酯类香料，醛类香料、烃类香料、醚类香料、氰类香料以及其它香料；另一种是按碳原子骨架分类，可分为萜烯类、芳香类、脂肪族类、含氮、含硫、杂环和稠环类以及合成麝香类。合成香料工业已成为现代精细化工的重要组成部分。 2.肉桂油的结构和特点 2.1肉桂油的来源 肉桂为樟科植物肉桂的树皮，性大热，味甘辛，具补阳、温肾、祛寒、通脉、止痛功效，临床上常用于补火助阳、散寒止痛、活血通经等，肉桂含1% 左右的挥发油，其中桂皮中的油含量最高，主要成分为肉桂醛，具有镇静、镇痛、解热、抗惊厥、增强胃肠蠕动、利胆、抗肿瘤等作用。他们大量用于视频、饮料、果糖、化妆品和香料工业，是一种很重要的芳香油。
有机合成综合实验报告 实验名称 香豆素-3-羧酸的制备 姓名 孙浩 班级 B090703 柜号 Y21 实验日期 2011-06-21 室温 28 一、实验目的 (1)、掌握Perkin 反应原理和芳香族羟基内酯的制备方法。Perkin 反应，是指由不含有α-H 的芳香醛（如苯甲醛）在强碱弱酸盐（如碳酸钾、醋酸钾等）的催化下，与含有α-H 的酸酐（如乙酸酐、丙酸酐等）所发生的缩合反应，并生成α,β-不饱和羧酸盐，经酸性水解即可得到α,β-不饱和羧酸。 (2)、实验中掌握用薄层层析法监测反应的进程，熟练掌握重结晶的操作技术。 二、实验原理 主反应： 本实验采用改进的方法进行合成，用水杨酸和丙二酸酯在有机碱的催化下，可在较低的温度合成香豆素的衍生物。这种合成方法称为Knoevenagel 合成法，是对Perkin 反应的一种改变，即让水杨醛与丙二酸酯在六氢吡啶的催化下缩合成香豆素-3-甲酸乙酯，后者加碱水解，此时酯基和内酯均被水解，然后经酸化再次闭环形成内酯，即为香豆素-3-羧酸。 三、药品试剂、操作步骤 实验装置： 六氢吡啶 H OH O O O OEt OEt O OEt O O H 2O CH 3CH 2OH O OEt O O ONa ONa O O ONa O OH O O
实验器材及药品： 圆底烧瓶，恒压滴液漏斗、布氏漏斗（φ8）、电动搅拌器、旋转蒸发仪、水浴锅、电热干燥箱、三口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、干燥管、玻璃水泵、温度计（0℃~300℃）、烧杯（500ml）、量筒（100ml）、滴液漏斗（60ml）、电子天平。 水杨醛2.0g (1.7mL，0.016mol)，丙二酸乙二酯3.0g (2.8mL，0.019mol)，无水乙醇，六氢吡啶，冰醋酸，95％乙醇，氢氧化钠，浓盐酸，无水氯化钙。 试验步骤： A．香豆素-3-甲酸乙酯 1.在干燥的50mL 圆底烧瓶中依次加入1.7mL 水杨醛、 2.8mL 丙二酸乙二酯、10mL 无水乙醇、0.2mL 六氢吡啶、一滴冰醋酸和几粒沸石 2.装上配有无水氯化钙干燥管的球形冷凝管后，在水浴上加热回流2 h。 3.待反应液稍冷后转移到锥形瓶中，加入12mL 水，置于冰水浴中冷却，有结晶析出。 4.待晶体析出完全后，抽滤，并每次用2～3mL 冰水浴冷却过的50％乙醇洗涤晶体2～3 次，得到的白色晶体为香豆素-3-甲酸乙酯的粗产物，干燥后产量约2.5～3.0g，熔点91～92℃。可用25％的乙醇水溶液重结晶。纯香豆素-3-甲酸乙酯熔点93℃。 B．香豆素-3-羧酸 1.在50mL 圆底烧瓶中加入上述自制的2 g 香豆素-3-甲酸乙酯，1.5gNaOH，10mL95％乙醇和5mL 水，加入几粒沸石。 2.装上冷凝管，水浴加热使酯溶解，然后继续加热回流15min。 3.停止加热，将反应瓶置于温水浴中，用滴管吸取温热的反应液滴入盛有5mL 浓盐酸和25mL 水的锥形瓶中。边滴边摇动锥形瓶，可观察到有白色结晶析出。 4.滴完后，用冰水浴冷却锥形瓶使结晶完全。抽滤晶体，用少量冰水洗涤、压紧、抽干。干燥后得产物约1.5g，熔点188.5℃。粗品可用水重结晶。纯香豆素-3-羧酸熔点为190℃(分解)。本实验约需7～8 h。 四、操作重点及注意事项
合成香料 工艺142周宇杰 摘要：合成香料也称人工合成香料，是人类通过自己所掌握的科学技术，模仿天然香料，用不同的原料，经过化学或生物合成的途径制备或创造出的某一“单一体”香料。可以说合成香料的安全性甚至比天然提取物更有保障，合成香料可以看作是天然香料的工业制造版本，和自然界生成的“天然产物”也并没有什么差异。而在经济全球化的当代社会，我国合成香料产业虽面临挑战，但也在富有活力的成长着，相信不远的将来，必将能见证到其蓬勃发展。 关键词：人造合成香精应用 正文： 第一章：人造香料的定义 而所谓的人造香料（也称人工合成香料），是人类通过自己所掌握的科学技术模仿天然香料，经过化学或生物合成的途径制备或创造出的某一“单一体”香料。而目前世界上合成香料已达5000多种，常用产品有400多种，该香料工业已成为精细有机化工的重要组成部分。 对合成香料的分类方法主要有两种:一是按官能团分类，可分成：酮类香料、醇类香料、酯、内酯类香料、醛类香料、烃类香料、醚类
香料、腈类香料和其他香料；二是按碳原子骨架分类，可分为：脂肪族类、芳香类、萜烯类、合成麝香类及含氮、含硫、杂环和稠环类等香料，可谓多种多样。 第二章：发展历史 最早的制造合成香料是在1834年，人工合成了硝基苯，之后发现了冬青油的主要成分是水杨酸甲酯，苦杏仁油的主要成分成分是苯甲醛，并且成功用化学方法合成了这些香料。在1868年人们又合成了干草的香气成分香豆素，随后紫罗兰酮和硝基麝香等也相继出现，这些发现成为了合成香料发展中的重要里程碑。 而由于天然精油生产受自然条件的限制，加上有机化学工业、合成香料工业的发展，自20世纪50年代以后合成香料发展迅速，一些原本来自精油的萜类香料如芳樟醇、香叶醇、橙花醇、香茅醇、柠地醛等已先后用半合成法或全合成法投入生产，产量相当可观。此外，还有一系列在自然界未曾发现的新型香料如铃兰醛、新铃兰醛、五甲基三环异色满麝香等陆续出现。更是得益于调香师的努力，调香也逐渐由自然派向真实派、印象派、表现派、表现派与真实派相结合发展，直到目前它还在不断向前发展，等待着人们继续摸索、创新。 而中国合成香料的生产发展也是在20世纪50年代以后，以上海、天津等地较为集中。生产所用主要原料有香茅油、山苍籽油、芳樟油、黄樟油、柏木油、松节油、蓖麻油、杂醇油、芳烃和酚类等。大小产品共600余种，其中香兰素、香豆素、苯乙醇、洋茉莉醛和人造檀香
实验项目名称： 乙酸异戊酯的合成 学校：南昌大学 班级：给排水121 刘志 一、实验目的: 1.熟悉酸催化合成有机酸酯的基本反应原理与方法 2.掌握乙酸异戊酯的制备方法 3.学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术 二、实验基本原理（或主、副反应式） CH 3C O OH + HOCH 2CH 2CHCH 3 CH 3 H 2SO 4 CH 3C O OCH 2CH 2CHCH 3 CH 3 + H 2O 乙酸 异戊醇 乙酸异戊酯 三、主要试剂及主、副产物的物理常数 （1）试剂的物理性质 名 称 M/g.mo l -1 b.p./℃ ρ/g.cm -3 水溶性 冰乙酸 60.05 117 .9 1.0492(20／4℃) 易溶于水 异戊醇 88.15 132.5 相对密度(水=1)：0.81 微溶于 水 硫酸 － 338 1.84 易溶于水 碳酸钠溶液 106 － 2.532 易溶于水
(2)试剂用量规格 异戊醇(8.1mL ，0.075mol)，冰乙酸(9.6mL ，0.17mol)，浓硫酸，5%浓度的碳酸氢钠溶液，饱和氯化钠溶液，无水硫酸镁，沸石。 实验装置图 （在预习本上） 四、实验简单操作步骤 1、在干燥的100ml 圆底烧瓶中加入8.1mL 异戊醇，9.6mL 冰乙酸，2ml 浓硫酸，几粒人造沸石；装上回流冷凝管开始加热。 2、反应完成后，拆除回流装置，将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏斗，震荡静置后加入5%的碳酸氢钠溶液，加入10ml 饱和氯化钠溶液，震荡，静置，分液。 3、将分液漏斗中剩余的有机层转移到干燥的锥形瓶中，加入适量的无水硫酸镁除去含有的少量水分。 4、将装有粗产品的锥形瓶静置，等白色沉淀物都沉淀在底部时，缓缓将上层溶液转移到干净的圆底烧瓶中，开始加热蒸馏。 5、持续加热，收集乙酸异戊酯。 五、备注 1.加浓硫酸时，要分批加入，在冷却下充分震荡，以防异戊醇被 饱和食盐水水 58.443 － 2.165(25℃) 易溶于水 乙酸异戊酯 130.19 143℃ 相对密度(水=1)0.68-0.878 不溶于水
天 然 香 料 的 历 史 简 介 、 分 类 及 其 制 作 工 艺 院系：机电工程学院 专业班级：机设 09-1班 姓名：关帅 学号：540902010109
一、天然香料的简介： 天然香料是指以动植物的芳香部位为原料，经过简单加工制成的原态香材，其形态大多保留了植物固有的一些外观特征，如香木块、香木片等；或者是利用物理方法（水蒸气蒸馏、浸提、压榨等）从天然原料中分离出来的芳香物质，其形态常为精油、浸膏、净油、香膏、酊剂等，如玫瑰油、茉莉浸膏、香荚兰酊、白兰香脂、吐鲁香树脂、水仙净油等。 自然界中现已发现的香料植物有3600余种，得到有效利用的约400余种。植物的根、干、茎、枝、皮、叶、花、果实或树脂等皆可成香，例如，茉莉、熏衣草取自植物的花；豆蔻、小茴香、鸡舌香取自果实部；甘松、木香取自根部，檀香、降真香取自木材；龙脑、乳香取自树脂。动物香料多为动物体内的的分泌物或排泄物。约有十几种，常用的有麝香、灵猫香、海狸香和龙涎香4种。 首先来看看天然香料的历史。古代人类使用的都是天然香料.第一次世界大战后才开始发展合成香料。玫瑰,茉莉, 晚香玉,香根和鸢尾。等仍是目前流行的花香型天然植物香料,也是素心兰型和东方香型等各种日用香精的重要成分.天然动物香料品种较少,主要有麝香,龙涎香,海狸香和灵猫香等.一般分为浸膏,净油,精油,压榨油,单离香料,酊液和香树膏七类. 天然植物香料是由植物的花、叶、茎、根和果实,或者树木的叶、木质、树皮和树根中提取的易挥发芳香组分的混合物。随着人们消费观念的改变,考虑到化学合成物质的安全性及环境问题,化学合成香料的用量逐渐减少,而天然香料的应用日益广泛。天然香料以其绿色、安全、环保等特点,日益受到人们的钟爱世界天然香料产量正以每每年10～15的速度递增。中国拥有丰富的植物性天然香料资源,有500余种芳香植物广泛分布于20个省市,但由于提取加工工艺落后,香料资源只有部分被开发利用,很多植物性天然香料只能做到初步提取,而且收率和纯度都较低;甚至有一些产品被运到国外进行深加工。这不仅导致中国市场植物性天然香料紧缺,而且严重浪费中国的宝贵资源
合成香豆素工作任务 1．香豆素简介 香豆素，熔点：71℃，在自然界中存在于天然的黑香豆、肉桂、薰衣草等植物中，具有强烈的新鲜干草香气，类似黑豆、巧克力香气，全球年产合成香豆素约2000吨左右，主要应用在香皂、化妆品和烟用香精中，在橡胶、医药、电镀等制品中，可用作去臭剂、增香剂和光亮剂，用途极为广泛。 2．香豆素产品开发项目任务书 11.2 合成香豆素工作任务分析 11.2.1合成香豆素分子结构的分析 ①香豆素的分子式：C 9H 6O 2 ②香豆素的分子结构式： O O 不难看出，目标化合物基本结构为苯并环结构（氧杂萘环），其中并环由不饱和内酯构成。 11.2.2香豆素的合成法路线分析 逆向合成分析：拆开内酯环，得到α,β-不饱和酸衍生物，继续拆开双键，可得芳醛和乙酸酐。 相应的合成路线是以水杨醛、乙酸酐为原料，通过珀金（Perkin ）反应制得香豆素。 O C H H C H C O O H OH CHO + CH 3O O CH 3C O Perkin 2 O O 11.2.3 文献中香豆素合成的常见方法 目前香豆素的生产方法较多，典型的主要有： 合成路线一：水杨醛法（珀金反应），与设计路线同。 CH 3COONa O CHO H O O CH 3C O + CH 3O O 该路线工艺简单，收率尚可，为传统香豆素合成方法。 合成路线二：邻甲苯酚法，合成路线如下： ＋ (CH 3CO)2 O O O H C H C O O H O CHO H
此法合成步骤多，而且要用到剧毒的光气，有很大弊端。 还有其他一些合成路线的报道，如美国有人用苯酚和丙烯酸甲酯直接合成香豆素等。综合起来，目前珀金反应合成香豆素具有较大优势，近年来对香豆素合成研究的重点仍集中珀金反应的催化剂上。 下面我们将从水杨醛法合成路线出发，将合成过程中需要考虑的各种因素进行剖析，找出一条相对合适的合成方案，并按此方案进行合成来实际检验方案的可行性。假如采用其他的合成路线，请同学们沿此思路自己剖析，应该不难找出合适的合成方案。 11.2.4香豆素合成过程单元反应及其控制分析 Perkin 缩合反应、内酯化反应是合成过程实施的关键反应，要做好香豆素的合成，就必须对Perkin 缩合反应、内酯化反应过程的情况作详细了解。 1． Perkin 反应过程分析 （1）Perkin 反应 Perkin 反应是不含α-氢的芳香醛（或不含α-氢的脂肪醛)与脂肪酸酐在碱性催化剂作用下缩合，生成β-芳基丙烯酸类化合物的反应。反应通式如下： ++ArCHO (RCH 2CO)2O ArCH=C-COOH R RCH 2COOH 反应实质是酸酐的亚甲基与醛进行羟醛型缩合。碱性催化剂一般是与所用脂肪酸酐相应的脂肪酸盐，有时使用三乙胺可获得更好的收率。羧酸盐属弱碱性催化剂，反应温度要求较高(150～200℃)。水杨醛与乙酸酐缩合即是Perkin 反应的一种。 （2）香豆素Perkin 反应的机理 现有的资料表明，在香豆素合成过程中，Perkin 缩合反应、内酯化反应是在“一锅”中完成的，反应机理为亲核加成反应，具体如下： CH 3C OK CH 3C O + K + 离解 CH C O + CH 3C O O CH 3C O CH 3C O OH + CH 2C O O CH 3C O 氢转移 OH CHO + CH 2C O O CH 3C O C H C H C C O O CH 3 OH （1） +C H O C H H C O C O O CH 3 OH H H O C H C H C O C O O CH 3 OH ； （2） C H H C C O O CH 3 H 2O +H C H C OH + CH 3C OH OH OH 水解 （3）
实验三乙酸异戊酯的制备【目的要求】 ⑴熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； ⑵掌握带分水器的回流装置的安装与操作； ⑶熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法； ⑷学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。 【预习指导】 ⑴预习实验原理，了解酯化反应的特点和提高产率的措施。 ⑵认真阅读回流、萃取洗涤、干燥和蒸馏的原理及意义，带分水器回流装置和普通蒸馏装置的安装与操作要点及分液漏斗的使用方法。 ⑶通过查阅资料填写下表： 【实验原理】
乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下： 酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。 生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。其操作流程如下： 【仪器药品】 三颈烧瓶(250mL) 球形冷凝管分水器蒸馏烧瓶(100mL) 直形冷凝管接液管 分液漏斗(100mL) 量筒（25mL）温度计（200℃）锥形瓶(100mL) 电热套异戊醇冰醋酸硫酸（98％）碳酸钠溶液（10％）食盐水（饱和）硫酸镁（无水） 【实验步骤】 ⑴酯化在干燥的三颈烧瓶［1］中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。 检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108℃时，三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130℃时，反应基本完成，大约需要1.5h。 ⑵洗涤停止加热，稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中［2］，用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，接通大气静置，待分界面清晰后，分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层用20mL10％碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用15mL饱和食盐水［3］洗涤一次。 ⑶干燥经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置30min。 ⑷蒸馏安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入1～2粒沸石，加热蒸馏。用干燥的量筒［4］收集138～142馏分，量取体积并计算产率。 【注意事项】 ⑴加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。 ⑵回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。 ⑶分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失。 ⑷碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。
第18卷第4期 佛山科学技术学院学报(自然科学版) Vol.18No.4 2000年12月 Journal of Foshan U niv ersity(Natural Science Edition)Dec.2000 文章编号:1008-0171(2000)04-0047-03 乙酸异戊酯的合成研究 关共凑,黄耀威,朱建辉 (佛山科学技术学院旅游与地理系,广东佛山528000) 摘要:研究了乙酸异戊酯的合成条件及工艺过程。用固体酸对氨基苯磺酸作催化剂,以异戊醇和冰乙酸直接酯化合成乙酸异戊酯。产物后处理简单,收率80%,催化剂可重复多次使用。 关键词:乙酸异戊酯;乙酸;异戊醇;对氨基苯磺酸 中图分类号:T Q413 文献标识码:A 乙酸异戊酯是重要的溶剂,也广泛用作食用果实香精。在我国,其合成主要是硫酸催化法[1]。近期有报道杂多酸催化,固体氯化物催化的方法[2],上述方法均存在着物料配比高,催化剂不能回收,废液污染环境,对设备腐蚀性强等缺点。采用对氨基苯磺酸作催化剂合成乙酸异戊酯[3],该反应为典型的可逆反应,随着反应的进行,产物浓度逐渐增大,逆向反应的趋势也逐渐加大,为促使反应向右进行,所以加入带水剂环已烷将生成的水从反应体系中分去。而有报道则认为醇、酯均能与水形成二元或三元共沸物,不需加入带水剂[4]。为了探讨清楚带水剂对实验的影响,本文对有无带水剂均进行实验比较。 1 实验方法 主要仪器有2WAJ型阿贝折射仪、Nicolet FT-IR550型红外光谱仪等。在装有回流冷凝管的圆底烧瓶中加入催化剂对氨基苯磺酸、异戊醇、冰醋酸和环已烷,装上分水器,加热回流反应至分水器中水层体积不再增加,此时反应已完成,停止加热。冷却后将反应物倒至分液漏斗,加入饱和NaHCO3,除去过量的乙酸,加无水M gSO4,干燥后,蒸馏收集136～142℃馏分,催化剂成固体沉结于反应瓶底,可重复使用。 2 结果与讨论 2.1 反应物配比对酯收率的影响 反应物乙酸与异戊醇的摩尔比对酯收率有一定的影响。实验反应条件均为对氨基苯磺 收稿日期:2000-09-16 作者简介:关共凑(1969-),女,广东开平人,佛山科学技术学院旅游地理系助理实验师,主要从事化学实验研究。
广州大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验 预习报告 实验课程化工专业实验 实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析 专业化学工程与工艺班级 学号姓名 指导教师及职称梁红（教授）、陈姚（教授） 开课学期2015 至2016 学年第一学期 时间2015 年12 月17 日
植物中天然香料的提取及香料成分分析 预习报告 摘要植物中蕴含大量天然香料，本文就天然香料的基本知识与分类的进行简单介绍，分析了蒸馏法、压榨法、浸提法和吸收法等多种取方法的适用条件，优缺点以及分离方法。为更好的对香料成分进行分析，报告介绍了关于香料产品的关键技术指标和检测方法。 关键词天然香料肉桂油水蒸气蒸馏成分分析
目录 一、香料的基本知识 (3) 1. 香料的定义 (3) 2. 香料的分类 (3) 天然香料 (3) 合成香料 (3) 3. 提取天然香料的一般方法 (3) a. 水蒸气蒸馏法 (3) b. 浸提法（萃取法） (4) c. 压榨法 (5) d. 吸收法 (5) e. 超临界萃取 (6) f. 分子蒸馏 (6) g. 微波法提取 (6) 二、肉桂油 (7) 1.来源及用途 (7) 2.主要成分的物理性质 (7) 3. 肉桂油特点 (7) 三、香料产品的关键技术指标的检测方法 (8) 1.标准样品、溶剂和辨香纸 (8) ①标准样品 (8) ②溶剂 (8) ③辨香纸 (8) 2.香气评定的方法和步骤 (8) 3.各种指标的检测方法 (8) 附录（实验方案） (9) 参考文献 (10)
一、香料的基本知识 1. 香料的定义 香料，英文一般用spice，指称范围不同，是一种能被嗅觉嗅出香气或味觉尝出香味的物质，是配制香精的原料。具有令人愉快的芳香气味，能用于调配香精的化合物或混合物。按其来源有天然香料和人造香料按其用途有日用化学品用香料、食用香料和烟草香料之分。在化学工业中，全合成香料是作为精细化学品组织生产的。 2. 香料的分类 以原料的来源可划分为天然香料和合成香料。 天然香料 指以动植物的芳香部位为原料，经过简单加工制成的原态香材，其形态大多保留了植物固有的一些外观特征，如香木块、香木片等；或者是利用物理方法从天然原料中分离出来的芳香物质，其形态常为精油、浸膏、净油、香膏、酊剂等。自然界中现已发现的香料植物有3600余种，得到有效利用的约400余种。植物的根、干、茎、枝、皮、叶、花、果实或树脂等皆可成香。动物香料多为动物体内的的分泌物或排泄物。约有十几种，常用的有麝香、灵猫香、海狸香和龙涎香4种。 合成香料 合成香料是以煤化工产品、石油化工产品等为原料，通过化学合成方法制取的有香味的化合物。目前世界上合成香料已达5000多种，常用的产品有400多种。 合成香料分类方法主要有两种：一种是按官能团分类，例如可分为酮类香料，醇类香料，酯、内酯类香料，醛类香料、烃类香料、醚类香料、氰类香料以及其它香料；另一种是按碳原子骨架分类，可分为萜烯类、芳香类、脂肪族类、含氮、含硫、杂环和稠环类以及合成麝香类。合成香料工业已成为现代精细化工的重要组成部分。 3. 提取天然香料的一般方法 水蒸气蒸馏法；萃取法；压榨法；吸收法；酶法提取；超临界流体萃取（SFE）；分子蒸馏；微波法提取。 a.水蒸气蒸馏法 水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片，浸泡湿润后，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏，药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液，一般需再蒸馏1次，以提高馏出液的纯度和浓度，最后收集一定体积的蒸馏液；但蒸馏次数不宜过多，以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定律，相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压，等于该温度下各组分饱和蒸气压（即分压）之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分压总和等于大气压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。 水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，并
中药学专业毕业环节 文献综述 论文题目香豆素衍生物的合成 姓名 学号 班级 指导教师
二O一五年三月
1 香豆素概述 香豆素母核为苯骈α-吡喃酮，环上常有取代基，根据取代基的类型和位置可分为简单香豆素、呋喃香豆素、吡喃香豆素和其他香豆素等。 1.1 简单香豆素 简单香豆素是指仅在苯环上有取代，而且7位羟基与其6位或者8位没有形成呋喃或吡喃环的香豆素。取代基可以是羟基、甲氧基等。如伞形花内酯、当归内酯、七叶内酯都属于简单香豆素。 1.2 呋喃香豆素 呋喃香豆素是指香豆素母核的7位羟基与6位或8位异戊烯基缩合形成呋喃环的一类香豆素化合物。若7位羟基与6位异戊烯基形成呋喃环时，结构中的呋喃环、苯环和α-吡喃酮环处于一条直线上，则称为线型呋喃香豆素。若7位羟基与8位异戊烯基形成呋喃环时时，结构中的呋喃环、苯环和α-吡喃酮环处于一条折线上，则称为角型呋喃香豆素。 1.3 吡喃香豆素 吡喃香豆素是指香豆素母核的7位羟基与6位或8位异戊烯基缩合形成吡喃环的一类香豆素化合物。若7位羟基与6位异戊烯基形成吡喃环时，结构中的吡喃环、苯环和α-吡喃酮环处于一条直线上，则称为线型吡喃香豆素。若7位羟基与8位异戊烯基形成吡喃环时时，结构中的吡喃环、苯环和α-吡喃酮环处于一条折线上，则称为角型呋喃香豆素。 1.4 其他香豆素 不属于以上三类的香豆素皆属于此类。主要是指α-吡喃酮环上有取代的香豆素化合物和香豆素的二聚体、三聚体等。 2 香豆素的性质及应用 香豆素广泛存在于各种植物、动物、微生物中，于19世纪20年代第一次从零陵香豆中分离获得[1]。随着分离、分析技术、合成方式和研究手段的进步，人类对香豆素的了解逐渐加深，提取与合成也趋于方便、高效、快捷。至今，人们已可从自然界分离或人工合成香豆素其衍生物共计1200余种[2]。由于其结构简单、易合成、具有多种良好的生物活性等优点，被广泛用于香料、医药、农药等
实验项目名称乙酸异戊酯的合成 一、实验目的和要求 1、了解羧酸酯的制备和酯化反应的特点； 2、掌握回流、萃取、干燥、蒸馏操作要点。 二、实验基本原理 乙酸异戊酯具有水果香味和梨香香韵。可广泛用于配制食用香精。在油漆、皮革和化妆品工业中也得到广泛应用。乙酸异戊酯可由乙酸和异戊醇在硫酸的催化下加热制得。 反应式如下： CH3COOH+HOCH2CH2CH(CH3)2H2SO4 CH3COOCH2CH2CH(CH3)2 酯化反应是可逆的 三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 四、主要仪器设备及实验耗材： 实验耗材：异戊醇6.6 g（8.1 mL，0.075 mol），冰醋酸10.2 g（9.6 mL，0.17 mol），5%碳酸氢钠水溶液，饱和氯化钠水溶液，无水硫酸镁，浓硫酸。 主要仪器：100 mL圆底烧瓶，冷凝管，分液漏斗，蒸馏装置等。
五、实验步骤 在干燥的100mL圆底烧瓶中加入8.1ml异戊醇和9.6mL冰醋酸，摇动下慢慢加入2mL浓硫酸，充分混合均匀，加入2~3粒沸石，装上回流冷凝管，在石棉网上小火加热回流，保持沸腾1 h。 将反应物冷至室温，小心转入分液漏斗中，用20mL冷水洗涤烧瓶，并将涮洗液合并至分液漏斗中。振摇后静止，分出下层水溶液，有机相用10mL5%碳酸氢钠溶液洗涤，以除去粗酯中少量的醋酸杂质。静止后分去下层水溶液，再用10mL5%的碳酸氢钠溶液洗涤一次，至溶液呈碱性。然后再用7mL饱和氯化钠水溶液洗涤一次。分出水层，酯层转入锥形瓶中，用0.5~1 g无水硫酸镁干燥。粗产物滤入干燥的园底烧瓶中。安装一套普通蒸馏装置，在装有粗酯的圆底烧瓶中放入1～2粒沸石，加热蒸馏。用干燥的量筒收集138～142 C馏分，量取体积，计算产率。参考产量6～7 五、实验关键及注意事项 ]加饱和食盐水是帮助尽快分层，避免乳化。 六、思考题 酯化反应是可逆的。本实验采用什么方法来提高转化率？此外还有什么方法？
食用香精香料大全 分三部分第一部分水果香精，第二部分酒用香精，第三部分烟用香精 一、水果香精 1、苹果香精 苹果香精是一种青甜香韵的果香型香精。传统的苹果香精以玫瑰香韵来拟其甜香韵，以乙酸苄酯、芳樟醇等衬托其青香，以异戊酸异戊酯、异戊酸乙酯作为苹果特征果香，并再辅以乙酸乙酯、丁酸异戊酯、乙酸异戊酯、丁酸乙酯和柠檬醛来丰满果香。 配方1 组分用量/g 组分用量/g 异戊酸异戊酯 5.55 甲酸异戊酯0.67 异戊酸乙酯 1.11 香叶油0.02 丁酸异戊酯 1.11 已酸烯丙酯0.02 乙酸乙酯 1.20 丁香油0.05 香兰素0.11 95%乙醇60.00 苯甲醛0.09 蒸馏水30.00 柠檬醛0.07 配方2 组分用量/g 组分用量/g 异戊酸异戊酯110 异戊酸苯乙酯0.2 柠檬醛（97%） 1 十九醛0.2 苯甲醛 1 冷榨橘子油 1 甲酸香叶酯0.5 BHA 0.1 丁酸异戊酯15 甲酸戊酯 1 香兰素 1 甘油20 乙酰醋酸乙酯11 醋酸乙酯22 异戊酸乙酯22 蒸馏水120 说明本品为无色透明液体，溶于水，具成熟的苹果香味，主要用于汽水、冰棒、雪糕等的加香，加香量一般为0.05%～0.15%。 杏仁香精
杏仁肉呈白色，焙炒后能产生特殊的香味。杏仁香气以苯甲醛、甲基苯甲醛为主香，辅以豆香等香气，而如果能适量使用三甲基吡嗪、2-乙酰基吡咯等烘烤香，则香气更加逼真。 配方1 组分用量/g 组分用量/g 苯甲醛 40.0 桃醛0.2 香兰素 1.0 植物油 57.8 洋茉莉醛 1.0 配方2 组分用量/g 组分用量/g 苯甲醛 7.695% 乙醇 52.0 洋茉莉醛0.2 蒸馏水40.0 香兰素0.2 桃子香精 配方1 组分用量/g 组分用量/g γ-十一内酯500 庚酸乙酯50 乙酸戊酯150 丁酸乙酯50 甲酸戊酯50 戊酸乙酯50 苯甲醛10 香兰素100 肉桂酸苄酯40 配方2 组分用量/g 组分用量/g 苯甲醛 3 γ-癸内酯120 香兰素 4 2-甲基丁酸126 苯甲醇13 内酯香基40 芳樟醇17 酯香基182 桃醛66 乙醇429 葡萄香精
香料香豆素的合成 实验目的：掌握杂环化合物的基本原理和了解化学法合成香料类化合物的方法。实验原理：本实验合成香豆素3—羧酸是用水杨醛和丙二酸二乙酯在弱碱六氢吡啶的催化下进行诺文葛尔缩合成酯，再经碱水解、酸化完成。其反应过程如下： 实验步骤 1、香豆素-3-羧酸乙酯 在100ml圆底烧瓶中放置 5.0g水杨醛（0.041mol）7.2g丙二酸二乙酯（0.045mol）和25ml无水乙醇。再用滴管滴入约0.5ml六氢吡啶和两滴冰醋酸，加入几滴沸石后装上球形冷凝管并在冷凝管顶端装以氯化钙干燥管，在水浴上加热回流2h。待稍冷后，拆去干燥管，从冷凝管顶端加20ml冷水，除去冷凝管，将烧瓶置于冰浴中冷却，使结晶析出完全。抽滤，晶体用冷的50%乙醇洗涤2-3次（每次约1ml）。粗产品为白色晶体，经干燥后重6.5g。产率为73%，熔点92～93℃。 2、香豆素-3-羧酸 在100ml圆底烧瓶中放4.0g氢氧化钾（0.071mol）、10ml水、20ml 95%乙醇和4.0g香豆素-3-羧酸乙酯（0.018mol），装上球形冷凝管，用水浴加热至酯溶解后，在微沸15min。停止加热后，将烧瓶置于温水浴中。用液管吸取温热反应液，逐滴滴入盛有10ml浓盐酸和50ml水德250ml锥形瓶中，边滴边缓缓摇动锥形瓶。加完后，将锥形瓶置于冰水浴中冷却，使晶体完全析出。 过滤，晶体用少量冰水洗涤。干燥，熔点188～189℃（分解），产量3.3g（产率为95%）。 反应的主要方程式为：
结果与讨论： 按步骤1操作生成的香豆素-3-羧酸乙酯干燥后称重为7.2g，产率为81%，按步骤2操作得到的产品香豆素-3-羧酸干燥后称得重量3.2g，产率为92%。所以用诺文葛尔酯缩合反应合成香豆素-3-羧酸的产率为75%。 实验中所用到的水杨醛、丙二酸二乙酯、哌啶对眼睛、皮肤均有强烈的刺激作用，此外丙二酸二乙酯遇水能极易水解生成酸性较强的丙二酸，对皮肤有腐蚀作用。因此，在操作过程中应避免这类药品接触皮肤。 由于丙二酸二乙酯易水解，在步骤1中应保证反应器的干燥，所以在回流管上端应装上除水装置。 由于哌啶的氮原子上有孤对电子，容易结合质子，会降低氮原子的亲核性，如果系统中存在非丙二酸酯类型的质子氢（假如系统中有水存在就会让冰乙酸电离出质子氢，从而与丙二酸酯起竞争和抑制作用），但在该反应中冰乙酸的量很少，对反应造成的影响不大，但是会降低反应进行的速率，所以实验中必须避免水分的介入。此外，哌啶易氧化，反应中以避免冰乙酸脱水成酸酐，从而氧化哌啶。因此，反应温度不能过高，控制在回流阶段。 实验的目标产物是香豆素-3-羧酸，但是步骤的第二步操作中，生成产物香豆素-3-羧酸的实际产量恐怕没有计算的那样高，可能在产物中还混有部分香豆 素（），由于香豆素-3-羧酸（）β位上羰基的影响，容易脱羧，生成香豆素。
化工实验技术设计用六水合三氯化铁作催化剂合成乙酸异戊酯 专业：工业分析与检验 班级：2009级一班
组员：罗川 王福涛 曹姣 张泽尧 时间：2011年6月15日 实验 乙酸异戊酯的制备 实验目的 1 学习和掌握乙酸异戊酯的制备原理和方法。 2 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。 3 学习自主设计实验方案的方法，实验仪器和装置的选择使用。 实验原理 主反应;醇与羧酸在催化剂(质子酸,路易斯酸,固体超强酸)下进行酯化反应生成酯。酯化反应一般是可逆反应，平衡转化率普偏不高。为了提高酯的产量，实验采用加入过量的乙酸和不断的蒸出产物酯、和水两种措施提高反应产率。 近年来研究表明使用无机酸盐为催化剂能提高酯的产量，本实验中以六水合三氯化铁为催化剂，酸醇摩尔比为0.625/0.5时转化率高，则可以提高乙酸异戊酯的产量。 CH 3COOH 3COOCH 2CH 22CH3 H 2O +CH 22CH 2OH CH 3 +实验试剂和仪器 0.1mol/ml 异戊醇（3ml ），六水合三氯化铁（1.98g ），环己烷10ml, 饱和氯化钠溶液，碳酸钠溶液，无水硫酸镁,0.1mol/ml 乙酸(6ml)。 三颈烧瓶，量筒（10ml 2个），电池加热炉，沸石，球形冷凝管，分水器，分液漏斗，锥形瓶，电子称，电动搅拌机，温度计。 实验内容 实验步骤 【1】合成 （1）. 向干燥的三颈烧瓶中按物料配比1：2加入8ml 0.1mol/ml 异戊醇和10ml 0.1mol/ml 乙酸，慢慢加入1.98gFeCl 3 ? 6H 2O 催化剂和和18ml 环己烷，摇匀后加入几粒沸石。 （2）. 温度计和球形冷凝管安装到三颈烧瓶上， 然后将其固定到电动搅拌机上使其连接性好。 （3）. 开动搅拌机，将反应物油浴加热至回流，保持平稳回流至无水分出为止（1h ）。冷却至室温。 【2】 分离和提纯 （1） . 反应混合物稍冷以后，连同分水器中的水一起移入分液漏斗。用15ml
华美实验学校2016届化学二轮复习实验部分—【有机实验例题】 例题1．（2015江苏21）实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附 表）。其实验步骤为： 步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升 温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。 步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用 10%NaHCO3溶液洗涤。 步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。 步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。 （1）实验装置中冷凝管的主要作用是_____ ___，锥形瓶中的溶液应为___ _____。 （2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_____ ____。 （3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的___ ___(填化学式)。（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是____ _____。（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止__ ___。 附表相关物质的沸点（ 例题2．（2006上海26B 已知： （1）制备粗品将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀 后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。 ①A中碎瓷片的作用是__________，导管B除了导气外还具有的作用是_____ _____。 ②试管C置于冰水浴中的目的是_________________ __________。 （2）制备精品①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_________层（填上或下），分液后用_________（填入编号）洗涤。 A KMnO4溶液 B 稀H2SO4 C Na2CO3溶液