水质检测仪器自校准规程
规程编号：SYZ1
硅酸根分析仪自校准
1 校准周期及项目
硅酸根分析仪的校准项目、误差要求及校准周期应符合表1的规定。
表1 校准项目、误差范围及校准周期
2 二氧化硅工作溶液的配制
2.1 50mg/L二氧化硅工作溶液的配制：用移液管准确取50 ml SiO2含量为100mg/L的储备液，倒入100ml容量瓶中，用Ⅰ级试剂水稀释定容至100ml。
2.3 1mg/L二氧化硅工作溶液的配制：用移液管准确取20ml SiO2含量为50mg/L的工作液，倒入1000ml容量瓶中，用Ⅰ级试剂水稀释定容至1000ml。
3 仪器的调整
3.1 将SiO2分析仪的选择开关分别置于“无跟踪”和“清除下标”的位置。
3.2 样品杯中通入无硅水，接通电源将仪器预热60min。
3.3 仪器的调整
3.3.1 标样的配制：
用“倒加药”法对Ⅰ级试剂水进行显色：取Ⅰ级试剂水250ml注入塑料杯中，即先加入5ml 1-2-4酸还原剂，摇匀，再加入7.5ml酒石酸溶液，摇匀，最后加入7.5ml酸性钼酸铵溶液，摇匀备用。
用“正加药”法对200μg/L SiO2标样进行显色，取50 ml SiO2含量为1mg/L工作溶液，注入250 ml容量瓶中，用Ⅰ级试剂水稀释定容至刻度；先加入7.5ml酸性钼酸铵溶液，摇匀后放置5min；再加入7.5ml酒石酸溶液，摇匀后放置1min；加入5ml 1-2-4酸还原剂，摇匀后放置8min。溶液显色后备用。
3.3.2 调零：
样品杯中通入3次无硅水，用“倒加药”法进行显色的Ⅰ级试剂水进样3次，再按“清零”键，使仪器指示为零。
3.3.2 斜率调整：
样品杯中通入3次无硅水，再用“正加药”法进行显色的200μg/L SiO2标样进样3次，按住“上挡”键，按“斜率调整”键，仪器指示有闪动后，按“+/-”键，指示值上升；或按“上挡”键，再按“+/-”键，指示值则下降，将指示值调整到200μg/L SiO2，最后在按“斜率调整”键，退出调整状态，仪器指示值停止闪动。
3.4 Ⅰ级试剂水中的含硅量的测定：
3.4.1 用“倒加药”法进行显色，取Ⅰ级试剂水250ml 注入塑料杯中，即先加入7.5ml 1-2-4酸还原剂，摇匀，再加入7.5ml 酒石酸溶液，摇匀，最后加入 5ml 酸性钼酸铵溶液，摇匀备用。
3.4.2 用“正加药”法进行显色，取Ⅰ级试剂水250ml 注入塑料杯中，即先加入7.5ml 酸性钼酸铵溶液，摇匀后放置5min ；再加入7.5ml 酒石酸溶液，摇匀后放置1min ；加入5ml 1-2-4酸还原剂，摇匀后放置8min 。溶液显色后备用。
3.4.3 测定Ⅰ级试剂水中的含硅量：样品杯中通入3次无硅水，用“倒加药”法配制的溶液冲洗样品杯，并注满“倒加药”溶液，“倒加药”溶液进样3次，按“清零”键，使仪器指示为“零”。排掉“倒加药”溶液，同样用“正加药”溶液冲洗样品杯，并注满“正加药”溶液，“正加药”溶液进样3次，仪器测量的数值即为Ⅰ级试剂水中的含硅量S 3.5 调整锁存仪器上、下标 3.5.1 下标（零点）的确定：
样品杯中通入3次无硅水，用“倒加药”法配制的Ⅰ级试剂水冲洗样品杯，并注满“倒加药”溶液，“倒加药”溶液进样3次，按“清零”键，使仪器指示为“零”。此时将仪器开关置于“下标锁存”和“跟踪”的位置。 3.5.2 上标的确定：
排掉“倒加药”溶液。用“正加药”法显色的200μg/L SiO 2标样进样3次，按照3.3.2规定的方法调整仪器的指示值=(200+S) μg/L SiO 2。S 为Ⅰ级试剂水中的含硅量，即修正值。标定完毕后，锁存上标，用螺丝刀将仪器背面“上标锁存”按钮按下，显示屏暗了后，再亮显示即为上标。
4 测量误差
4.1 样品杯中通入无硅水，接通电源将仪器预热60min 。
4.2 标定液的配制：SiO 2标定液的配制浓度按表2规定吸取量，用移液管准确吸取SiO 2含量为1mg/L 的工作液，分别注入250 ml 容量瓶中，用Ⅰ级试剂水稀释定容至刻度，倒进塑料杯中。然后按“正加药”法分别加入7.5ml 酸性钼酸铵溶液，摇匀后放置5min ；再加入7.5ml 酒石酸溶液，摇匀后放置1min ；加入5ml 1-2-4酸还原剂，摇匀后放置8min ，溶液显色后备用。
标定液的配制浓度
4.3 按“清零”键调下标，用光闸推入光路系统，按“上标”键使显示达到记存的上标值。 4.4 用“正加药”显色的SiO 2标定液冲洗样品杯，并注满SiO 2标定液，“正加药”溶液进样3次，进SiO 2标定液样时，应由小到大，逐步测定标定液的SiO 2含量G i 。 4.5 SiO 2分析仪测量误差的计算
%1007)
(7
1
??-=
∑=M
B G i
i
i W δ
δW —SiO 2分析仪测量误差，%；
G i —第i 次测定SiO 2标定液的实际值，μg/L ； B i —第i 个SiO 2标定液的SiO 2含量，μg/L ； 7 —测定SiO 2标定液的数量；
M —量程范围内最大值，μg/L 。
5 SiO 2分析仪的重复性校验
5.1 样品杯中通入无硅水，接通电源将仪器预热60min 。 5.2 重复4.3条“清零”和上标记存。
5.3 采用表2中的任何一种SiO 2标定液重复测定6次，记录被检仪表的显示值，以单次测量的标准偏差表示重复性。计算方法如下：
()
5
6
1
2
2
∑=-=
i i
F SiO S δ
式中：δF —单次测量的标准偏差；
S i —第i 次测量标定液的SiO 2值； 2S i O —6测量标定液的的平均SiO 2值。
6 抗磷酸盐干扰性能检测
6.1 样品杯中通入3次无硅水，再无硅水，接通电源将仪器预热60min 。 6.2 重复4.3条“清零”和上标记存。
6.3 按按表3规定量吸取1mg/L SiO 2工作液和100mg/L PO 43-工作液，配制3组检测液。分别注入250 ml 容量瓶中，用Ⅰ级试剂水稀释定容至刻度，倒进塑料杯中。然后按“正加药”法分别加入
7.5ml 酸性钼酸铵溶液，摇匀后放置5min ；再加入7.5ml 酒石酸溶液，摇匀后放置1min ；最后加入5ml 1-2-4酸还原剂，摇匀后放置8min ，溶液显色后备用。
、PO 3-检测液的配制浓度
6.4 用编号为1的检测液进样3次，并注满标定液，待指示值稳定后，记录仪器测定SiO 2数值C 1。
6.5 用编号为2的检测液进样3次，并注满标定液，待指示值稳定后，记录仪器测定SiO 2数值C 2。
6.6 用编号为3的检测液进样3次，并注满标定液，待指示值稳定后，记录仪器测定SiO 2数值C 3。
6.7 抗磷酸盐干扰性能检测的计算
K 5=C 2- C 1 K 30=C 3- C 1
K 5 — 溶液中PO 43-含量为5mg/L 时仪器的抗磷酸盐干扰性能 K 30 — 溶液中PO 43-含量为30mg/L 时仪器的抗磷酸盐干扰性能
7 校验技术要求
7.1 SiO 2标准溶液应装在聚乙烯瓶中密封保存。
7.2 校验时要保证环境温度和标准溶液温度相对稳定，环境温度应控制在20℃左右，环境相对湿度应控制在50%~80%范围内。避免阳光直接照射，安放位置无强烈的对流气流，周
围无强烈的电磁干扰，无影响使用的振动，无腐蚀性气体。
7.3 SiO2分析仪在使用前必须在加无硅水的条件下，预热60min。
7.4 每次进样排空后，应用无硅水冲洗3~5次，使用完毕后，将操作杆置于“全排空”位置，并将样品盖盖上，以免落入脏物。
7.5 当使用的标定液SiO2含量超过50μg/L，在加显色剂时，塑料瓶必需用黑布包住，以保证发色后样品的正确性。
7.6 进样时不得将样品溅出或漏入仪器内，当样品溅出时，必需马上擦干，腐蚀避免仪器。
8 校准结果的处理
校准结束后填写SiO2分析仪校准记录和校准证书，评定校准结果。
水质检测仪器自校准规程
规程编号：SYZ2
磷酸根分析仪自校准
1 校准周期及项目
磷酸根分析仪的校准项目、误差要求及校准周期应符合表1的规定。
表1 校准项目、误差范围及校准周期
2 磷酸根工作液的配制
2.1 20mg/L磷酸根工作溶液的配制：用移液管准确取200 ml PO43-含量为100mg/L的储备液，倒入1000ml容量瓶中，用Ⅰ级试剂水稀释定容至1000ml。
2.3 钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色溶液的配制：
2.3.1 称取50g钼酸铵和2.5g偏钒酸铵，溶于400 mlⅠ级试剂水。
2.3.2 取195 ml浓硫酸，在不断搅拌下加入到250mlⅠ级试剂水中，并冷却至室温。
2.3.3 将2.3.2配制的硫酸溶液倒入2.3.1配制的钼酸铵-偏钒酸铵溶液中，用Ⅰ级试剂水稀释至1000ml，摇匀。
2.4 PO43-标定液的配制：PO43-标定液的配制按表2规定的吸取量用移液管准确吸PO43-取含量为20mg/L的工作液，分别注入250 ml容量瓶中，用Ⅰ级试剂水稀释定容至刻度，倒进塑料杯中。然后各加入25ml钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色溶液，摇匀后放置2min，溶液显色后备用。
3-
3 仪器的调整
3.1 将PO43-分析仪的选择开关分别置于“无跟踪”和“清除下标”的位置。
3.2 样品杯中通入Ⅰ级试剂水，接通电源将仪器预热60min。
3.3 仪器的调整
3.3.1 调零：
样品杯中通入3次Ⅰ级试剂水，将已发色的零点标定液进样3次，倒入零点标定液第3次后仪器读数稳定时，再按“清零”键，使仪器指示为0mg/L PO43-。
3.3.2 斜率调整：
样品杯中通入3次Ⅰ级试剂水，再用20mg/L PO43-标定液进样3次，20mg/L PO43-标定液第3次进样仪器指示稳定时，按住“上挡”键，按“斜率调整”键，仪器指示有闪动后，按“+/-”键，指示值上升；或按住“上挡”键，再按“+/-”键，指示值则下降，将指示值调整到20 mg/L PO43-，最后在按“斜率调整”键，退出调整状态，仪器指示值停止闪动。
3.3.3 调整锁存仪器上、下标 下标的确定及锁存：
样品杯中通入5次Ⅰ级试剂水，仪器的指示值即为下标值，此时将仪器开关置于“下标锁存”和“跟踪”的位置，下标值已锁存于仪器的计算机内，并开始下标自动跟踪。在次状态下，每按“清零”键，仪器就显示下标值。 上标的确定及锁存：
用20mg/L PO 43-标定液进样3次，按照3.3.2规定的方法调整仪器的指示值为20mg/L PO 43-。标定完毕后，锁存上标，用螺丝刀将仪器背面“上标锁存”按钮按下，显示屏暗了后，再亮显示即为上标。此时上标值已锁存于仪器的计算机内。
4 测量误差检定
4.1 样品杯中通入Ⅰ级试剂水，接通电源将仪器预热60min 。
4.2 调整确认仪器的上、下标：按“清零”键调下标，用光闸推入光路系统，按“上标”键使显示达到记存的上标值。
4.3 样品杯中通入5次Ⅰ级试剂水冲洗样品杯，将2.4条发色好的PO 43-为2 mg/L 、4 mg/L 、10 mg/L 、16 mg/L 的标定液分别倒入测量杯中测定，进PO 43-标定液样时，应由小到大，逐步测定标定液PO 43-的含量G i 。 4.4 PO 43-分析仪测量误差的计算
%1004)
(4
1
??-=
∑=M
B G i
i
i W δ
δW —PO 43-分析仪测量误差，%；
G i —第i 次测定PO 43-标定液的实际值，mg/L ； B i —第i 个PO 43-标定液PO 43-的实际含量，mg/L ； 4 —测定PO 43-标定液的数量； M —量程范围内最大值，mg/L 。
5 PO 43-分析仪的重复性校验
5.1 样品杯中通入Ⅰ级试剂水，接通电源将仪器预热60min 。 5.2 重复4.2条“清零”和上标记存。
5.3 采用表2中的任何一种浓度的PO 43-标定液重复测定6次，记录被检仪表的显示值，以单次测量的标准偏差表示重复性。计算方法如下：
()
5
61
2
34∑=-
-=
i i
F PO S
δ
式中：δF —单次测量的标准偏差；
S i —第i 次测量标定液的PO 43-值； -
34
PO —6次测量标定液的的平均PO 43-值。
6 校验技术要求
6.1 PO 43-标准溶液应装在聚乙烯瓶中密封保存。
6.2 校验时要保证环境温度和标准溶液温度相对稳定，环境温度应控制在20℃左右，环境相对湿度应控制在50%~80%范围内。避免阳光直接照射，安放位置无强烈的对流气流，周围无强烈的电磁干扰，无影响使用的振动，无腐蚀性气体。
6.3 PO43-分析仪在使用前必须在加Ⅰ级试剂水的条件下，预热60min。
6.4 每次进样排空后，应用Ⅰ级试剂水冲洗3~5次，使用完毕后，将操作杆置于“全排空”位置，并将样品盖盖上，以免落入脏物。
6.5 进样时不得将样品溅出或漏入仪器内，当样品溅出时，必需马上擦干，腐蚀避免仪器。
7 校准结果的处理
校准结束后填写PO43-分析仪校准记录和校准证书，评定校准结果。
水质检测仪器自校准规程
规程编号：SYZ1
容量仪器自校准
1 校准周期及项目
1.1 容量仪器上通常标注有两种符号：一种是“E”，它表示该器皿是“量入”容器，即当溶液弯月面底部与标线相切时，注入量器内的溶液体积等于量器上标明的体积；还有一种是“A”，它表示该器皿是“量出”容器，即将满刻度的溶液全部倒出的体积，正好与量器上标明的体积相等。不注明符号的一般是指“量入”容器。
1.2 各种容量仪器在出厂前已经检定，符合质量标准，但容量仪器所指示的体积和实际的体积由于种种原因，会有一定误差。移液管、滴定管、容量瓶每年校正一次，容量仪器按准确度可分为一级品和二级品两种，其允许误差如下表1所示：
表1 容量仪器的允许误差
1.3 从容量器皿的允许误差可以看出，在选用一级品时，其相对误差小于0.2%，所以在容量分析中一般不用校正。当容量分析器皿的允许误差较大，或者进行比较精密的测定、分析结果要求较高时，就有必要对容量器皿进行校正。
1.4 容量仪器所表示的容积刻度，均用20℃作为容积刻度的标准温度。在校正容量仪器时，必须考虑水的质量随温度的变化、玻璃容器的容积随温度的热胀冷缩和空气浮力对称量的影响。
2 校正方法
采用称量法进行校正。称量法校正就是称量容量仪器放出或容纳的Ⅰ级试剂水的质量，然后根据在该温度时水的密度，将水的质量换算成体积。
3 仪器
万分之一分析天平
4 试剂
Ⅰ级试剂水
5 容量仪器的校正
5.1 影响校正的因素
称量法校正容量仪器时，必须考虑水的质量随温度的变化、玻璃容器的容积随温度而热胀冷缩和空气浮力的影响。
5.1.1 单位容积内水的质量与温度的关系
水在3.98℃时密度最大、体积最小。当温度低于或高于这个温度时，体积增大，密度减少，不同温度下水的密度见表2。单位容积内所盛的水，其温度变化引起的质量变化为：
)(4201t V m ρρ-?= （1）
式中：m 1—单位容积内的水在4℃变化为t ℃时的质量变化，g ； V 20—20℃玻璃容器的单位容积，ml ；
ρ4—4℃时水的密度，g/ ml ； ρt —t ℃时的密度，g/ ml 。
5.1.2 玻璃容器的体积与温度的关系
玻璃容器和其他物体一样热胀冷缩，其热胀冷缩的大小因玻璃种类而异，一般玻璃仪器温度改变1℃，其体积膨胀系数约为2.6×10-5。一个在标准温度20℃标定的玻璃标准容器，其单位体积随温度的变化为：
)20(201-??=t V V β （2）
相应水的质量变化为：
)20(202-???=t V m t βρ （3）
式中：m 2—水随容器的体积变化而发生的质量变化，g ； V 20、ρt 意义与式（1）相同；
β—玻璃体积膨胀系数，为2.6×10-5； t —水的温度。 5.1.3 空气浮力的影响
称量物体受空气浮力的影响而引起的质量变化为：
)1
1
(
3S
t
K t m m ρρρ-
??= （4）
式中：m 3—水在空气中称量因空气浮力而减少的质量，g ； m t —在空气中与t ℃时称量水所得到的实际质量，g ； ρK —空气的密度，为0.0012 g/ml
ρt 意义与式（1）相同；
ρS —黄铜砝码的密度，为8.4 g/ml 5.1.4 容量仪器体积的计算
标准容器所容纯水的质量m t 等于在4℃时真空中纯水的质量m 扣除以上三种因素的影响，即：
420ρ?=V m （5） )(321m m m m m t +--= （6）
将式（1）、（3）、（4）代入式（6）
[])
1
1(1)20(120S
t K t t t V m ρρρβρ++-+??=
（7）
当压力为1个大气压、温度在20℃时，ρK =0.0012 g/ml ；ρS =8.4 g/ml ；ρt ≈1 g/ml
00106.0)1
1
(
=+
S
t
K ρρρ
[]9989
4.0)20(120?-+??=t V m t t βρ （8） 设：20℃1000ml 水在不同温度下的质量与容积换算系数为f 20
[]99894
.0)20(11
100020?-+?=
=
t m f t t βρ （9） 根据式（9）可以求得20℃1000ml 水在不同温度下的质量与容积换算系数（f 20），见表3。
2020f m V t ?= （10）
5.2 移液管的校正方法
用Ⅰ级试剂水洗净带磨口瓶塞的称量瓶，烘干恒重，称量其重量为m 1(g)，称重精确到±0.0002 g ；将校正的移液管用Ⅰ级试剂水洗净，按正确操作吸Ⅰ级试剂水至刻度，并将Ⅰ级试剂水转移至称量瓶中，盖好玻璃塞，称量其重量为m 2(g)，称重精确到±0.0002 g 。同时用温度计测量水温。
12m m m t -=
再根据式（10）和表3的容积换算系数（f 20）计算出移液管20℃的真实体积。 5.3 滴定管的校正方法
用Ⅰ级试剂水洗净带磨口瓶塞的称量瓶，烘干恒重，称量其重量为m 1(g)，称重精确到±0.0002 g ；将校正的滴定管用Ⅰ级试剂水洗净，装满Ⅰ级试剂水，调正液面为0.00刻度，按正确操作以每分钟不超过10ml 的流速，将Ⅰ级试剂水转放至称量瓶中，盖好玻璃塞，称量其重量为m 2(g)，称重精确到±0.0002 g 。分别测定5、10、15、20、25ml 的Ⅰ级试剂水的重量m t ，重复校正一次，求平均值。同时用温度计测量水温。
12m m m t -=
再根据式（10）和表3的容积换算系数（f 20）计算出滴定管20℃的滴定容积。 5.4 容量瓶的校正方法
容量瓶所表明的体积为该器皿是“量入”容量，另外由于容量体积大，加入水后，重量会超过分析天平最高荷载，只能采用差减法，称量所容量水的重量。
用Ⅰ级试剂水洗净带磨口瓶塞的称量瓶，装满Ⅰ级试剂水，盖好玻璃塞，称量其重量为m 2(g)，按正确的操作方法将水注入容量瓶；盖好玻璃塞，称量称量瓶的重量m 1(g)；重复以上操作，直至容量瓶装水至刻度线为止。同时用温度计测量水温。
)(12m m m t -=∑
再根据式（10）和表3的容积换算系数（f 20）计算出容量瓶20℃的水容积。
6 校准结果的处理
移液管、滴定管、容量瓶校准结束后填写校准记录和校准证书，评定校准结果。
全自动生化仪校准报告 单位名称：XX医院 科室：检验科 仪器名称：全自动生化分析仪 规格型号：BK-XXX 制造厂家：济南鑫贝西生物技术有限公司仪器编号：SHY-500-XXXX 试剂品牌：山东博科生物产业有限公司
关于仪器校准验证的说明 1.执行仪器校准验证的目的在于配合实验室质量管理，评估仪器各项性能参数是否满足或基本满足仪器出厂时的要求，同时满足ISO15189:2007和GB22576对实验室检验质量的要求，保证检验结果的可溯源性，不同于仪器的保养或者维修。 2.仪器校准验证周期一般为12个月。 3.仪器校准验证必须由仪器公司工程师和应用技术人员执行，否则将不予认可。在校准验证的全过程中，使用单位至少一名工作人员在场见证。 4.仪器校准验证必须依照正确、完整的流程进行，违反流程操作将不予认可。 5.仪器校准报告必须加盖公司印章方可生效。 6.仪器校准验证结束后，仪器公司将出具有公司效力的仪器校准验证报告。
一、工作环境检测 1.室温度湿度%。 符合要求：是 否 2.仪器必须放在坚固而平坦的表面上，不透气及不吸水的工作面表，无阳光照射。 符合要求：是 否 二、工作电源检测 1.电压V，AC，频率Hz 。符合要求：是 否 2.接地良好，具有不间断电源（UPS）。符合要求：是 否 三、仪器维护保养 仪器除尘 清洁样品针 清洁试剂针 清洁搅拌针 清洗管路 清理过滤网 检查光源灯 杯空白测试 检查清洗液 四、各运动部件状况检测 仪器开机后通过自身的自检程序，即仪器运行正常无故障。 1.试剂针运行轨迹正常，通畅无堵塞，位置居中无偏差。 符合要求：是 否 2.取样针运行轨迹正常，通畅无堵塞，位置居中无偏差。 符合要求：是 否 3.搅拌系统运行轨迹正常，运转部件运转正常，位置居中无偏差。 符合要求：是 否 4.试剂盘转动流畅，停止位置准确，2-8度冷藏。 符合要求：是 否 5.清洗系统注水正常，抽水无残留。水泵运行正常。
1、目的 规定常用玻璃仪器的校准程序。 2、适用范围 适用于新购入和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管和单标线容量瓶等实验室常用玻璃量器的校准。 3、职责 3.1操作人员负责校准常用玻璃量器，填写常用玻璃量器校准原始记录。 3.2质量监督员负责监督操作是否符合规程。 4、校准条件 4.1校准时工作室温度不宜超过20±5℃；室内温度变化不能大于1℃/h；水温与室温之差不应超过2℃。 4.2衡量法用介质——纯水（蒸馏水或去离子水）。 4.3校验设备： 4．3．1相应称量范围的天平，其称量误差应小于被校量器允差的1/10。 4．3．2温度范围0~50℃的温度计。 4．3．3有盖称量杯或具塞锥形瓶。 4．4．4校验用的架和夹。 5、校准步骤及方法 编制：审核：批准： 日期：日期：日期：
5.1外观检查 5．1．1量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，分度线与量的数值应清晰、完整、耐久；分度线应平直、分格均匀。量器的口应与量器纵轴相垂直，口边要平整光滑，不得不偿失有粗糙处及未经溶光缺口。滴定管和吸管的流液嘴，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。量瓶放置在平台上，不应摇动。 5．1．2滴定管及具塞量瓶应具有良好的密合性。 5.2容量校准 采用衡量法进行容量校准。按如下步骤操作： 5．2．1清洗被校量器：量器可用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。 5．2．2洗净的量器（先进行干燥处理）应提前放入工作室，使其与室温尽可能接近。 5．2．3取一只容量大于被校量器的洁净有盖称量杯（如果校验量瓶则取一只洁净干燥的待校量瓶），进行空测量平衡。 5．2．4将被校量器内的纯水放入称量杯中（量瓶应注纯水至标线），称得纯水的质量值m。 5．2．5在调整被检量器弯液面的同时，应观察测量用水的水温。
检定与校准的区别 一、目的不同 校准的目的是对照计量标准，评定测量装置的示值误差，确保量值准确，属于自下而上量值溯源的一组操作。只要能达到量值溯源目的，明确了解计量器具的示值误差，即达到了校准的目的。 检定的目的则是对测量装置进行强制性全面评定。这种全面评定属于量值统一的范畴，是自上而下的量值传递过程。检定应评定计量器具是否符合规定要求。这种规定要求就是测量装置检定规程规定的误差范围。通过检定，评定测量装置的误差范围是否在规定的误差范围之内。 二、对象不同 校准的对象是属于强制性检定之外的测量装置。我国非强制性检定的测量装置，主要指在生产和服务提供过程中大量使用的计量器具，包括进货检验、过程检验和最终产品检验所使用的计量器具等。 检定的对象是我国计量法明确规定的强制检定的测量装置。《中华人民共和国计量法》第九条明确规定：“县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具，部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具，以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的列人强检目录的工作计量器具，实行强制检定。未按规定申请检定或者检定不合格的，不得使用。” 三、性质不同 校准不具有强制性，属于组织自愿的溯源行为。这是一种技术活动，可根据组织的实际需要，评定计量器具的示值误差，为计量器具或标准物质定值的过程。组织可以根据实际需要规定校准规范或校准方法。自行规定校准周期、校准标识和记录等。 检定属于强制性的执法行为，属法制计量管理的范畴。其中的检定规程协定周期等全部按法定要求进行。 四、依据不同 校准的主要依据是组织根据实际需要自行制定的《校准规范》，或参照《检定规程》的要求。在《校准规范》中，组织自行规定校准程序、方法、校准周期、校准记录及标识等方面的要求。因此，《校准规范》属于组织实施校准的指导性文件。 检定的主要依据是《计量检定规程》，这是计量设备检定必须遵守的法定技术文件。其中，通常对计量检测设备的检定周期、计量特性、检定项目、检定条件、检定方法及检定结果等作出规定。计量检定规程可以分为国家计量检定规程、部门计量检定规程和地方计量检定规程三种。这些规程属于计量法规性文件，组织无权制定，必须由经批准的授权计量部门制定。 五、方式不同 校准的方式可以采用组织自校、外校，或自校加外校相结合的方式进行。组织在具备条件的情况下，可以采用自校方式对计量器具进行校准，从而节省较大费用。组织进行自行校准应注意必要的条件，而不是对计量器具的管理放松要求。例如，必须编制校准规范或程序，规定校准周期，具备必要的校准环境和具备一定素质的计量人员，至少具备高出一个等级的标准计量器具，从而使校准的误差尽可能缩小。在多数测量领域，标准器的测量误差应不超过被确认设备在使用时误差的1／3至1／10为好。此外，对校准记录和标识也应作出规定。通过以上规定，确保量值准确。 检定必须到有资格的计量部门或法定授权的单位进行。根据我国现状，多数生产和服务组织都不具备检定资格，只有少数大型组织或专业计量检定部门才具备这种资格。 六、周期不同 校准周期由组织根据使用计量器具的需要自行确定。可以进行定期校准，也可以不定期
标题：计量玻璃量器校准操作规程1.0目的：保证计量玻璃量器的有效使用，确保产品检测过程的质量。 3.1 JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》 3.2 JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》 4.0职责： 4.1品管部计量管理人员负责计量仪器的校准工作。 4.2实验室配合计量管理人员进行校准工作。 5.0校准方法：
5.1校准项目
5.2.1温度:校准环境温度25±1℃,室内温度变化不超过1℃/h,水温与室温之差不超过2℃。 5.2.2校准所用介质:蒸馏水. 5.3.1外观要求： a.量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标称总容量与单位,准确度等标志。 b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破气线,擦伤,铁屑和明显的直棱线。 c.分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，相邻两分度线的宽度和分度值见表2～表6。 d.非标准的口与塞，活塞芯和外套，必须用相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。 5.3.2结构： a.玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口。 b.滴定管和吸量管的流液口，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。 c.量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。当分度表面对观察者时，倒液嘴的位置，量筒的嘴位于左侧；250ml以下的量杯（包括250ml）位于右侧；500ml 以上的量杯位于左侧。
d. 量筒、量杯和量瓶放置在平台上时，不应摇动。空量杯、空量筒（不带塞）和大于25ml （包括25ml ）的空量瓶（不带塞）放置在与水平面15°的斜面上时，不应跌倒，小于25ml 的空量瓶（不带塞），放置在与水平面10°的斜面上时，不应跌倒. 5.3.3密合性： a.滴定管玻璃活塞的密合性要求：将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在检定架上，然后充水至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min （塑料活塞静置50min ）后，渗漏量应不大于最小分度值。 b.座式滴定管和夹式滴定管，将水充至最高标线，去掉注液管活塞以上的水，垂直静置20min 后，两只活塞渗漏量应不大于最小分度值。 c.具塞量筒与量瓶：将玻璃塞擦干，不涂凡士林油脂，将水装至最高标线，盖紧后用手压住塞子，颠倒 10次，每次颠倒时，在倒置状态下停留 10s ，结束后用干滤纸擦拭瓶口与玻璃瓶塞四周，不应有水渗出。 5.3.4流出时间： 5.3.4.1 滴定管 a.将滴定管垂直夹在检定架上，活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂，不应有水渗出。 b.充水于最高标线，流液口不应接触接水器壁。 c.将活塞完全开启并计时（对于无活塞滴定管应用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出，直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合表6的规定。 5.3.4.2 分度吸量管和单标线吸量管 a.注水至最高标线以上约5mm ，然后将液面调至最高标线处。 b.将吸量管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜约30°，在保持不动的情况下流出并计时。以流至口端不流时为止，其流出时间应符合表2和表5中的规定。 5.3.5 容量示值：容量检定前须对量器进行清洗，清洗方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为1：1）或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应有挂水沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4小时放入实验室内。 5.3.5.1 衡量法 a.取一只容量大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯，称得空杯质量。 b.将被检玻璃量器内的纯水放入称量杯后，称得纯水的质量。 c.调整被检玻璃量器液面的同时，应观察测量温筒内的水温，读数应准确到0.1℃. d.玻璃量器在标准温度20℃时的实际容量下式计算： [] 20W () 1+20-t ()B A B A m V ρρβρρρ-= -（） (1) 式中： V 20——标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量，ml ； ρB ——砝码密度，取8.00 g/cm 3 ; ρA ——测定时实验室内的空气密度，取0.0012g/cm 3 ; ρW ——蒸馏水t ℃时的密度，g/cm 3 。 β——被检玻璃量器的体胀系数，℃-1 ； t ——检定时蒸馏水的温度，℃； m ——被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量，g 。 可将（1）式简化为：V 20=m ×K(t)..........................................（2） 其中：
化验室玻璃仪器管理规程 （ISO9001-2015/GMP） 1.0目的 本文件规定了化验室分析检测用玻璃仪器的使用、保管、保养等管理要求。2.0范围 适用于分析、检验用的玻璃仪器的管理。 3.0责任 本文件由化验室负责起草，化验室主任审核，生产负责人批准。化验室负责实施。 4.0管理内容 4.1实验室常用的玻璃仪器分为普通玻璃仪器和玻璃量器。 普通玻璃仪器是指与计量无关的玻璃器皿，如三角瓶、分液漏斗、烧杯等。 玻璃量器是指与实验精度相适宜的一系列玻璃器皿，玻璃量器的精密度直接影响实验结果。 常用玻璃量器有单标线移液管、单标线容量瓶、滴定管、刻度吸管、量筒和量杯等。 4.2玻璃量器 玻璃量器均应该进行校准。 校准的依据应参照国家技术监督局“常用玻璃量器检定规程”、对分度吸管、移液管、容量瓶和滴定管定期进行检定。 4.2.1校准周期: 酸式滴定管: 校准周期三年
碱式滴定管: 校准周期一年 容量瓶: 校准周期三年 移液管: 校准周期三年 分度吸管: 校准周期三年 4.2.2.需要校准的玻璃量器的编号规则： 需要校准的玻璃量器的编号实行唯一性，用汉语拼音和数字组成，用T-Z-X表示，T表示玻璃仪器的代表编号（Y表示移液管；R表示容量瓶；D表示滴定管；K表示刻度吸管；），Z表示规格（如25ml、100ml），X表示流水号；例如：Y-25—1表示第1支25ml的移液管。玻璃量具损坏后其编号不再使用，新购入的玻璃量具按流水号顺序编制排。为了便于区分，碱式滴定管标号从70开始编号，如 D-25-70 表示25ml的第一支碱式滴定管。 4.3.玻璃仪器的使用 4.3.4.玻璃仪器应按种类、规格顺序存放，并尽可能倒置放，既可自然放干，又能防尘。如烧杯等直接倒扣于实验柜内，锥形瓶、烧瓶、量筒等可在柜子的隔板上，将玻璃仪器倒插于孔中。 4.3.2.实验完毕后应及时将玻璃仪器洗净，放回原处。 4.3.3.移液管洗净后倒置于防尘的盒中或移液管架上。 4.3.4.滴定管用毕，倒去内装溶液，用纯化水冲洗之后可倒置夹于滴定管架的夹上。 4.3. 5.比色皿用毕洗净，倒放在铺有滤纸的小磁盘中，晾干后放在比色皿盒中。 4.3.6.带磨口塞的玻璃仪器，如容量瓶、比色管等最好在清洗前用小线或橡皮筋把瓶塞拴好，以免磨口混错而漏水。须在长期保存的磨口玻璃仪器要在塞间
技术标准 一、适用范围 本规程适用于公司内部测量范围在温度5℃～50℃、湿度10%R H～90%R H 的指针式温湿度计的内部校准操作。 二、概述 机械式温湿度计：采用毛发、尼龙及有效高分子镀膜材料等感湿原件、可直接指示相对湿度的指针型和记录型湿度计。它包括毛发湿度表、毛发湿度记录仪等。 机械式温湿度计：由湿度部分（机械式湿度计或干湿表）和温度部分（双金属温度计或玻璃体温度计）组成的一体式温湿度两用仪器。 三、指针式温湿度计计量性能要求 1、温度示值误差：温湿度计的温度示值误差不得超过±2.0℃； 2、相对湿度示值误差 温湿度计的相对湿度示值误差不得超过： a、±5%R H(40%R H～70%R H，20℃) b、±7%R H(40%R H以下或70%R H以上，20℃) 3、重复性 a、温度重复性：应≤0.5℃； b、湿度重复性：应≤2%RH 四、校准用计量标准器要求： 1、通风温湿度表 应选用电子数显通风温湿度表，能同时显示相对湿度和温度，其技术指标应符合下表要求。
湿度计内部校准规程页号2-2 温湿度计量标准器技术要求 2、配套设备 温湿度检定箱：温湿度检定箱必须具有自动调温功能，箱内工作室的有效容积不小于40L，且应配有开门和大面积透明观察窗。其技术指标均应符合下表要求： 五、校准方法 1、将被校准的温湿度表与校准用标准温湿度表同时置于温湿度检定箱中，温度检定点设定为15℃、20℃、30℃三个点；湿度检定点：检定箱内温度设为20℃时，湿度设置为40%R H、60%R H、80%R H三个点。标准温湿度表与被检温湿度表的差值不得超出上述第三项指针式温湿度计计量性能要求指标。 2、重复以上校准三次，被检温湿度表重复性均应符合上述第三项指针式温湿度计计量性能要求指标。 六、校准结果判定 被校准温湿度表按以上校准方法进行校准，温湿度示值误差均符合上述第三项指针式温湿度计计量性能要求为校准合格，可以正常使用；温湿度示值误差如不符合上述第三项指针式温湿度计计量性能要求指标为校准不合格，不准投入使用。
编号：GXLQZX 设备名称液压万能试验机设备编号GL02040001(GF1)01/II-3 设备用途钢筋力学性能试验保管部门 检定/校准单位桂林市计量测试研究所检定/校准周期（年）1 证书/报告性质□√检定证书□校准证书□测试报告证书/报告编号力值字第1305010269号 证书报告确认内容1、有授权文件的标识□√是□否 2、校准/检定证书（测试报告）在校准实验室认可/实验室的授权范围内□√是□否 3、证书/报告具有量值溯源信息（如：上一级标准器的标识和检定或校 准证书号） □√是□否 4、有检定/校准、测试的技术依据（代号：JJG139-1999 ）□√是□否 5、提供了具体的校准数据□√是□否 6、提供了测量不确定度的数据□是□√否 数据确认 检测项目测试结果 标准、规范、规 程要求 是否满足要求 试验力示值相对误差示值重复性示值允许误差± 1.0% 30 100 200 +0.7 +0.5 +0.4 0.0 0.2 0.2 □√是□否50 200 400 +0.6 +0.4 +0.6 0.2 0.1 0.1 示值重复性允许 误差1.0% □√是□否100 300 600 +0.4 +0.4 +0.7 0.1 0.1 0.1 □√是□否150 400 800 +0.5 +0.4 +0.6 0.1 0.1 0.1 □√是□否200 500 1000 +0.6 +0.4 +0.6 0.1 0.1 0.1 □√是□否 根据证书、报告内容可确定： □√证书、报告满足要求 □√根据证书、报告数据、判定该设备能使用 □根据证书、报告数据、判定该设备需降级使用 □根据检测/校准、测试产生的修正因子要对设备进行修正，修正情况： 设备管理员：罗玉刚日期：2013 年8 月10 日负责人意见：该设备检定结果满足要求。 签名：日期：年月日 技术负责人意见：该设备检定结果满足要求。 签名：日期：年月日 备注：
常用玻璃器皿检定规程 1 引用标准 1.1 本标准等同采用JJG 196-90《常用玻璃器皿检定规程》。 1.2 本标准适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器（以下简称量器）的检定。 2 概述 量器的分类、用法、准确度等级、标称容量以及结构参见表1和图1~图10。 表1 注：（1）分度吸管又称分度吸量管；单标线吸管又称单标线吸量管；单标线容量瓶简称量瓶。 （2）表中未列的特种量器和标称总容量可根据使用要求，相应比照本规程的要求，并必须
得到当地计量部门的批准和检定。 3 技术要求 3.1 材质与理化性能 3.1.1 制造量器的玻璃应清澈、透明；耐水等级应小于三级。 3.1.2 滴定管、分度吸管和量筒允许有蓝线、乳白衬背的双色玻璃管制成。 3.1.3 量器必须经过良好的退火处理，其内应力不得超过表2的规定。 表2 3.2 外观 3.2.1 量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，包括密集的气线（气泡）、破气线（气泡）、擦伤、铁屑和明显的直梭线等（具体要求按国家现行标准） 3.2.2 分度线与量的数值 3.2.2.1 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久。 3.2.2.2 分度线应平直、分各均匀，必须与器轴相垂直；相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 3.2.2.3 分度线的宽度和分度值见表3表8。 表3 滴定管
表4 单标线吸管 表5 分度吸管
表6 单标线容量瓶 表7 量筒 表8 量杯 3.2.2.4 分度线的长度
1)短线为圆周长的10%～20%； 2)中线不短于短线的1.5倍； 3)长线不短于短线的2倍。 3.2.2.5 单标线量器必须刻（或印）围线；印线允许有不超过圆周长10%的间隙。 3.2.2.6 分度吸管的管尖缩小部分和量筒、量杯自底部起至总容量的1/10处可不刻（或印）分度线。 3.2.2.7 分度线的断口 1)分度线的断口最大为1mm，但不允许影响读数。 2)滴定管和分度吸管在同一条线上只允许1处断口，在分度表上不得多于总线条的2%；10ml以下的分度吸管，其分度表上的断口最多只允许2处。 3.2.2.8 量的数值应刻（或印）在主分度线的右上方（当分度表面对观察者时）。其排列顺序为： 1)滴定管零位在最上方，量的数值是自上而下递增。 2)分度吸管零位在上的，量的数值自上而下递增。零位在下面的，量的数值自下而上递增。 3)量筒、量杯为自下而上递增。即总容量的数字刻（或印）在最高标线的右上方。 3.2.3 量器应具有下列标记（见图11） 3.2.3.1 厂名或商标； 3.2.3.2 标准温度（20℃）； 3.2.3.3 用法标记：量入式用“In”，量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blow out”； 3.2.3.4 等待时间：+××s； 3.2.3.5 标称总容量与单位：××ml； 3.2.3.6 准确度等级：A或B。凡无等级的量器，如量筒与量杯其等级一项可省略； 3.2.3.7 用硼硅玻璃制成的200ml以上（包括200ml）的量瓶，应标“Bsi”字样； 3.2.3.8 非标准的口与塞，活塞芯和外套，必须有相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。 3.3 结构 3.3.1 量器的口应与量器纵轴相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口。 3.3.2 滴定管和吸管的流液嘴，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应
内部校准规程（电子秤、电子天平） 1.0 目的 用于规范电子称和电子天平的内部校准方法，以保证称量结果的准确性。 2.0 范围 本标准适用于所有电子称和电子天平的内部校准。 3.0 工具 外校标准200g砝码。 4.0 校准步骤 4.1 电子称的校准 4.1.1 清洁被校电子秤进行归零调平。 4.1.2 分别在电子秤托盘上的五个位置（四个角和中心点）置放200g的砝码进行称量，将五个重量读数取平均值，砝码必须使用由计量检定检验机构校准合格的砝码。 4.1.3 根据下式计算误差 △(%)=(G－g)×100％/G 式中G——砝码示值 g——电子称的平均读数。 4.1.4 误差：△(%)在±5‰以内，判校准合格，如果出现误差，无论误差数值的大小，现场的校准人员都必须通知实验室的计量管理员，计量管理员首先应查询是否有备用的电子称。如果没有备用的电子称然后在看误差是否在允许误差范围内，再投入使用。 4.2 电子天平的校准 4.2.1 零位稳定后按CAL键，显示器显示：CAL –C200-(闪烁等待放置200g校准砝码) 4.2.2 校准砝码放上后，显示：﹍（等待校准） 4.2.3 待稳定后，显示：200.00，校准完成。 4.3 如发现电子称有问题及时上报实验室，由实验室人员处理。 5.0 校准频率： 6.0参考文件
电子称的使用说明书 内部校准规程（容量仪器） 1.0 目的 1.1 了解容量仪器校准的意义和方法。 1.2 初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液管间相对校准的操作。 2.0 范围 本标准适用于所有滴定管、移液管、容量瓶的内部校准。 3.0 工具 外校电子称、分度值为0.1℃的温度计。 4.0 校准步骤 4.1 称量被校量具的量入或量出的纯水质量，在根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积。 4.2 规格及要求 4.2.1 移液管 4.2.2 容量瓶 4.2.1 滴定管 5.0 校准频率 6.0 参考文件 中华人民共和国国家计量检定规程 JJG196
检定与校准的主要区别 关于检定的概念 ISO／IEC指南25—199O 《校准和检验试验室技术能力的通用要求》将“检定”定义为：“通过校验提供证据来确认符合规定的要求（ISO 84O2／DADI—3.37，根据本指南的目的增加了注解）。” 注： 1.为了与计量仪器的管理相衔接，检定的目的是校验计量仪器的示值与相对应的已知量值之间的偏差，使其始终小于有关计量仪器管理的标准、规程或规范中所规定的最大允许误差。 2 .根据检定的结果对计量仪器作出继续使用、进行调查、修理、降级使用或声明报废的决定。任何情况下，当检定完成时，应在计量仪器的专门记录上记载检定的情况。 国际计量组织对检定给出的定义是：“查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序，它包括检查、加标记和（或）出具检定证书。” 关于校准的概念 ISO1OO12—1《计量检测设备的质量保证要求》标准将“校准”定义为：“在规定条件下，为确定计量仪器或测量系统的示值或实物量具或标准物质所代表的值与相对应的被测量的已知值之间关系的一组操作。” 注： 1.校准结果可用以评定计量仪器、测量系统或实物量具的示值误差，或给任何标尺上的标记赋值； 2.校准也可用以确定其他计量特性； 3.可将校准结果记录在有时称为校准证书或校准报告的文件上； 4.有时核准结果表示为修正值、校准因子或校准曲线。 根据以上定义，可以看出校准和检定有本质区别。两者不能混淆，更不能等同。 (1)目的不同 校准的目的是对照计量标准，评定测量装置的示值误差，确保量值准确，属于自下而上量值溯源的一组操作。这种示值误差的评定应根据组织的校准规程作出相应规定，按校准周期进行，并做好校准记录及校准标识。校准除评定测量装置的示值误差和确定有关计量特性外，校准结果也可以表示为修正值或校准因子，具体指导测量过程的操作。例如，某机械加工组织使用的卡尺，通过校准发现与计量标准相比较已大出O.2mm，可将此数据作为修正值，在校准标识和记录中标明巳校准的值与标准器相比较大出的O.2mm的数值。在使用这一计量器具（卡尺）进行实物测量过程中，减
常用玻璃量器检定规程 1 范围 本规程适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器（以下统称量器）的首次检定、后续检定和使用中的检验。 2 引用文献 JJG 20―2001 标准玻璃量器 GB 12803～12808―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器 GB/T 12810―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法 GB/T 15726―1995 玻璃仪器内应力检验方法 GB 6682―1992 实验室用水规格和试验方法 QB 2107―1995 实验室玻璃仪器吸量管颜色标记 使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3 术语和计量单位 3.1 量出式 用于测量自量器内排出的液体的体积，量出式符号用“Ex”表示。 3.2 量入式 用于测量注入量器（内壁干燥）内液体的体积。量入式符号用“In”表示。3.3 容量单位 量器的容量单位为立方厘米（cm3）或毫升（ml）。毫升（ml）为立方厘米（cm3）的专用名称。 3.4 标准温度 量器的标准温度为20℃。 3.5 标称容量： 量器上所标出的标线和数字，称为量器在标准温度20℃时的标称容量。 3.6 流出时间 量出式量器内液体充至全量标线，通过流液嘴使量器内液体全部自然流出所需用的时间。 3.7 等待时间 量出式量器，当液体流至所要读数的标线以上约5mm处时，需要等待的一定时间。 4 概述
4.1 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量 常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯。量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。量器按其准确度不同分为A级和B级，其中量筒和量杯不分级。 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表1。 4.2 量器的结构 量器的结构参见图1～图10。 5 通用技术要求 5.1 材质与理化性能 5.1.1 制造量器的玻璃应清澈、透明；耐水等级应小于等于三级。 5.1.2 滴定管、分度吸管和量筒允许有蓝线、乳白衬背的双色玻璃管制成。 5.1.3 量器必须经过良好的退火处理，其内应力不得超过表2的规定。 5.2 外观 5.2.1 量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，包括密集的气线（气泡）、破气线 （气泡）、擦伤、铁屑和明显的直梭线等（具体要求按现行国家标准）。 5.2.2 分度线与量的数值 5.2.2.1 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久。 5.2.2.2 分度线应平直、分格均匀，必须与器轴相垂直；相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 5.2.2.3 分度线的宽度和分度值见表3～表8。 5.2.2.4 分度线的长度 短线为圆周长的10%～20%；
对现场品管使用温度计进行校准，以确保使用中的温度计符合计量检定规程的要求并处于良好的工作状态。 2.职责与权限 品管室负责对使用的温度计进行校准实施。 3.工作程序 3.1校正频率：每日一次内部校准；每年一次外部检定。 3.2相关工具： 3.2.1 不锈钢容器（容器面积大于100mm2，深度大于80mm） 3.2.2 碎冰（没有添加物的纯净水制成的冰）和纯净水。 3.2.3多功能电炉 3.2.4热灵敏度为0.1℃的标准温度计 3.3操作方法： 3.3.1冰点校准：适用于检测用温度计。 3.3.1.1向不锈钢容器内加入碎冰，然后加入纯净水。 3.3.1.2 冰∶水的比例约为四分之三∶四分之一，冰水总量至少为容器容量的60％（冰水混合物应有较多的可视碎冰），稳定3分钟。 3.3.1.3将需检测温度计与热灵敏度为0.1℃的标准温度计同时慢慢伸入冰水中。 3.3.1.4用温度计轻轻搅拌冰水，但不可接触容器内壁，当温度计所显示的数据处于稳定后，读数并记录。 3.3.1.5比较读数，计算偏差。 3.3.1.6最大允许偏差：±0.5℃。 3.3.2沸点校准: 适用于检测用温度计。 3.3.2.1向不锈钢容器内加入纯净水，煮沸。 3.3.2.2将需检测温度计与热灵敏度为0.1℃的标准温度计同时慢慢伸入沸水中。 3.3.2.3温度计不可接触容器内壁，当温度计所显示的数据处于稳定后，读数并记录。 3.3.2.4比较读数，计算偏差。 3.3.2.5最大允许偏差：±0.5℃
3.3.3.1将经过较准的手持电子温度计放于悬挂的电子温度计同一点，进行比较读数，计算偏差。 3.3.3.2 最大允许偏差：±0.5℃ 4.相关记录 [温度计校准记录]
一、思考题 1．检定规程与校准规范有哪些异同? 答：相同点：国家计量检定规程和国家校准规范由国务院计量行政部门组织编写并批准发布，在全国范围内施行。 不同地点：计量检定规程作为确定计量器具法定地位的技术法规，是评定计 量器具的计量特性的依据，也是为国家量值统一进行法制经管的依据；计量校准规范是作为计量器具开展校准依据的技术文件，各类实验室可根据工作的需要自行编写，本单位批准后即可使用。 2．编制计量检定规程的一般原则是什么? 答：编制计量检定规程的一般原则是： ①符合国家有关法律、法规的规定； ②适用范围必须明确，在其界定的范围内，按需求力求完整； ③各项要求科学合理，并考虑操作的可行性及实施的经济性； ④根据国情积极采用国际法制计量组织发布的国际建议、国际文件及有关的国际组织发布的国际规范。 3．编写检定规程有哪些基本要求? 答：编写检定规程的基本要求： ①应满足法制经管要求； ②检定规程中的各项要求应科学合理、经济可行； ③对技术细节应做出明确规定； ④应该优先采用国际通用的方法。 4．计量检定规程应包括哪些主要内容? 答：计量检定规程应包主要内容有： ①封面； ②扉页组成；
③目录； ④引言； ⑤范围； ⑥引用文献； ⑦术语和计量单位； ⑧概述； ⑨计量性能要求； ⑩通用技术要求； ○11计量器具控制； ○12附录。 5．如何制定、修订计量检定规程? 答：制定、修订计量检定规程的流程： （1）计划国家计量检定规程是由国家质检总局下达给各专业计量技术委员会，组织指起草单位进行制定、修订工作。 （2）制定起草单位按照《国家计量检定规程编写规则》的要求，在调查研究、实验验证的基础上，提出检定规程征求意见稿，分送技术委员会委员、制造企业及相关部门单位征求意见。 （3）审批、发布国家计量检定规程由国家质检总局统一审批、编号，以公告形式发布。 （4）复审国家计量检定规程发布后，技术委员会应适时提出复查计划，可采取会审或函审对检定规程进行审查，确认其是否继续有效。 6．确定检定周期的原则是什么? 7．编制计量校准规范的一般原则是什么? 8．校准规范应包括哪些主要内容?
目录 1.温湿度计自校规程 (2) 2.温度计自校规程 (3) 3.容量瓶自校规程 (4) 4.滴定管自校规程 (5) 5.吸量管自校规程 (6) 6.仪器清洗 (8) 温湿度计自校规程
1.目的 确保公司使用的温湿度计的误差在规定范围内，保证测量的准确性。 2.范围 适用于本公司所有温湿度计的校准。 3.校准用基准设备 标准数显温湿度表 4.环境条件 4.1温度要求：20±5℃ 4.2湿度要求：不超过80%RH 4.3恒温时间：1小时 5.校准步骤 5.1外观：目测外观是否破损，功能件是否齐全、有效。 5.2将恒温恒湿设备按操作规程正常开机。 5.3将恒温恒湿设备的温度分别设定成10℃、20℃、30℃、40℃四个点，湿度分别设定为50%RH、60%RH、70%RH三个点，各定温1小时。 5.4用被校准的温湿度计与恒温恒湿设备，标准数显温度计上显示的温度进行比较。 6.判定依据 用被校准的温湿度计与标准件相对比，温度示差在±5℃，湿度示差在8%RH内可判定为合格。 7.校准周期 一年校准一次 8.相关记录
设备自校记录表 温度计自校规程 1.目的 对温度计进行内部校准，确保其准确度和适用性保持完好。 2.范围 适用于测量溶液温度所使用的水银温度计。 3.校准用基准设备 3.1外校合格的数显温度表（精度0.1℃） 3.2 透明容器盛 3.3 冰、水 4.环境条件 室温 5.校准步骤 5.1检查玻璃体是否破裂及刻度是否清晰，否则更换。 5.2用一透明容器盛装适量自然溶解的冰水混合物。 5.3把温度计有水银液体的一端放进冰水混合物中，然后观察水银柱的变化情况。 5.4待水银柱变化稳定，再对照温度计刻度是否在0℃的位置，记录读数。 5.5第一次测量完成后，取出温度计，待水银柱回到自然的位置后，重新第二次测量，这样连续测量三次，得出结果再取平均值，记录在《设备自校记录表》内，允许误差
温度计内部校准规程 编号：HT-PB-ZY-2012-32 1．目的 对温度计进行内部校准，确保其准确性和适用性保持完好。 2．范围 适用于测量产品温度所使用的水银温度计。 3．校准用基准设备 外校合格的水银温度表(精度0.1℃). 4．环境条件 校准必须在室内进行；温度：室温；室温波动不得超过±3℃/h；湿度不大于75%；5．校准步骤 5.1 检查玻璃体是否破裂及刻度是否清晰，否则更换。 5.2 用一透明容器盛装适量自然溶解的冰水混合物。 5.3 把温度计有水银液体的一端放进冰水混合物中，然后观察水银柱的变化情况。 5.4 待水银柱变化稳定，再对照温度计刻度是否在0℃的位置，记录读数。 5.5 第一次测量完成后，取出温度计，待水银柱回到自然的位置后，重新第二次测量，这样连续测量三次，取得结果再取其平均值，记录在《内校记录表》内,允许误差±1.0℃。
5.6以上步骤完成后，把温度计放在50℃以下的温水中（30℃为宜），用基准水银温度 表进行校对（把探头放在水银柱旁边的温水中），对比并记录温度计的和基准温度表的温度读数。 5.7第一次测量完成取出温度计，待水银柱回到自然的位置后，再进行第二、第三次测 量，测量结果取其平均值，记录在《内校记录表》内，允许误差±1.0℃。 5.8 把温度计放在50℃以上的热水中（80℃为宜），重复5.6、5.7相关步骤。 5.9三次测量值与标准值之差，均在允许误差范围内，该温度计判校准合格。? 6.温度计校验周期： 每6个月1次 7．相关记录 7.1内校记录表。 内部校验记录表 编号：HT-JL-048-2012-01 序号：
校准与检定的区别 校准与检定的区别 看来大家伙还是经常把“校准”和“鉴定”混淆，以前我已常如此，后来找了些资料，才算明白。现分享给大家，共同学习。 校准与检定的主要区别 在认证审核过程中，一些审核员经常向受审核方提出偏离标准的要求。其中一个明显的表现就是不能将校准和检定的概念加以区分。例如，根据实际需要及我国法制计量管理的规定，组织的测量装置通过校准就可以满足要求，而审核员却开出了“没有检定”的不合格报告，强制要求组织按检定实施控制，并强制要求组织到专业的计量部门进行检定，给组织造成了较大的经济损失。 ISO1OO12—1《计量检测设备的质量保证要求》标准将“校准”定义为： “在规定条件下，为确定计量仪器或测量系统的示值或实物量具或标准物质所代表的值与相对应的被测量的已知值之间关系的一组操作。 注： 1.校准结果可用以评定计量仪器、测量系统或实物量具的示值误差，或给任何标尺上的标记赋值； 2.校准也可用以确定其他计量特性； 3.可将校准结果记录在有时称为校准证书或校准报告的文件上；4 有时核准结果表示为修正值、校准因子或校准曲线。 ISO／IEC指南25—199O 《校准和检验试验室技术能力的通用要求》将“检定”定义为： “通过校验提供证据来确认符合规定的要求（ISO 84O2／DADI—3.37，根据本指南的目的增加了注解）。
注： 1.为了与计量仪器的管理相衔接，检定的目的是校验计量仪器的示值与相对应的已知量值之间的偏差，使其始终小于有关计量仪器管理的标准、规程或规范中所规定的最大允许误差。 2. 根据检定的结果对计量仪器作出继续使用、进行调查、修理、降级使用或声明报废的决定。任何惰况下，当检定完成时，应在计量仪器的专门记录上记载检定的情况。? 国际计量组织对检定给出的定义是： “查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序，它包括检查、加标记和（或）出具检定证书。” 根据以上定义，可以看出校准和检定有本质区别。两者不能混淆，更不能等同。现就两者之间的主要区别做如下讨论。 一、目的不同 校准的目的是对照计量标准，评定测量装置的示值误差，确保量值准确，属于自下而上量值溯源的一组操作。这种示值误差的评定应根据组织的校准规程作出相应规定，按校准周期进行，并做好校准记录及校准标识。校准除评定测量装置的示值误差和确定有关计量特性外，校准结果也可以表示为修正值或校准因子，具体指导测量过程的操作。例如，某机械加工组织使用的卡尺，通过校准 发现与计量标准相比较已大出O.2mm，可将此数据作为修正值，在校准标识和记录中标明巳校准的值与标准器相比较大出的O.2mm的数值。在使用这一计量器具（卡尺）进行实物测量过程中，减去大出O.2mm的修正值，则为实物测量的实测值。只要能达到量值溯源目的，明确了解计量器具的示值误差，即达到了校准的目的。 检定的目的则是对测量装置进行强制性全面评定。这种全面评定属于量值统一的范畴，是自上而下的量值传递过程。检定应评定计量器具是否符合规定要求。这种规定要求就是测量装置检定规程规定的误差范围。通过检定，评定测量装置的误差范围是否在规定的误差范围之内。 二、对象不同 校准的对象是属于强制性检定之外的测量装置。我国非强制性检定的测量装置，主要指在生产和服务
目的：为了确保日常检测所使用的玻璃仪器的准确性，制定本规程。 范围：适用于新使用的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器（以下统称量器）的首次检定、后续检定和使用中的检验。 职责：实验室负责人、检验员对本规程的实施负责。 规程： 1、校验前准备 量器用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯月面。洗净的量器（若量入式量器应进行干燥处理）应提前放入工作室，使其与室温尽可能接近。 2、检定条件 2.1环境条件：室温（20±5℃），且室温度化不得大于1℃/h；水温与室温之差不得大于2℃。 2.2 检定设备：万分之一天平，各规格具塞锥形瓶，温度计10～30℃（分度值:0.1℃）、蒸馏水等。 3、检定项目 量器的检定项目列于表1中。 表1 序号检定项目首次检定后续检定使用中检验 1 外观和结构检查+ + + 2 应力检验+ —— 3 密合性检定+ + + 4 流出时间检定+ + + 5 容量检定+ + + 注：“+”表示应检定；“—”表示可不检定。
4、检定方法 4.1 外观和结构检查 用目力观察，可借助刻度放大镜和斜面进行，应符合以下规定。 4.1.1 外观 ⑴量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，包括密集的气线（气泡）、破气线（气泡）、擦伤、铁屑和明显的直梭线等（具体要求按现行国家标准）。 ⑵分度线和量的数值应清晰、完整、耐久。 ⑶分度线应平直、分格均匀，必须与器轴相垂直；相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 ⑷分度线的宽度和分度值见表3～表8。 ⑸分度线的长度：短线为圆周长的10%～20%；中线不短于短线的1.5倍；长线不短于短线的2倍。 ⑹单标线量器必须刻（或印）围线；印线允许有不超过圆周长10%的间隙。 ⑺分度吸管的管尖缩小部分和量筒、量杯自底部起至总容量的1/10处可不刻（或印）分度线。 ⑻分度线的断口：分度线的断口最大为1mm，但不允许影响读数。滴定管和分度吸管在同一条线上只允许有一处断口，在分度表上不得多于总线条的2%；10ml以下的分度吸管，其分度表上的断口最多允许2处。 ⑼量的数值应刻（或印）在主分度线的右上方（当分度表面对观察者时）。其排列次序为： a) 滴定管零位在最上方，量的数值是自上而下递增。 b) 分度吸管零位在上的，量的数值自上而下递增；零位在下的，量的数值自下而上递增。 c) 量筒、量杯为自下而上递增。即总容量的数字刻（或印）在最高标线的右上方。 ⑽量器应具有下列标记（见图1）： a) 许可证标记 ；
常用玻璃仪器校验规 程
1、目的 规定常用玻璃仪器的校准程序。 2、适用范围 适用于新购入和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管和单标线容量瓶等实验室常用玻璃量器的校准。 3、职责 3.1操作人员负责校准常用玻璃量器，填写常用玻璃量器校准原始记录。 3.2质量监督员负责监督操作是否符合规程。 4、校准条件 4.1校准时工作室温度不宜超过20±5℃；室内温度变化不能大于1℃/h；水温与室温之差不应超过2℃。 4.2衡量法用介质——纯水（蒸馏水或去离子水）。 4.3校验设备： 4．3．1相应称量范围的天平，其称量误差应小于被校量器允差的1/10。 4．3．2温度范围0~50℃的温度计。 4．3．3有盖称量杯或具塞锥形瓶。 4．4．4校验用的架和夹。 5、校准步骤及方法 编制：审核：批准： 日期：日期：日期： 5.1外观检查
5．1．1量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，分度线与量的数值应清晰、完整、耐久；分度线应平直、分格均匀。量器的口应与量器纵轴相垂直，口边要平整光滑，不得不偿失有粗糙处及未经溶光缺口。滴定管和吸管的流液嘴，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。量瓶放置在平台上，不应摇动。 5．1．2滴定管及具塞量瓶应具有良好的密合性。 5.2容量校准 采用衡量法进行容量校准。按如下步骤操作： 5．2．1清洗被校量器：量器可用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。 5．2．2洗净的量器（先进行干燥处理）应提前放入工作室，使其与室温尽可能接近。 5．2．3取一只容量大于被校量器的洁净有盖称量杯（如果校验量瓶则取一只洁净干燥的待校量瓶），进行空测量平衡。 5．2．4将被校量器内的纯水放入称量杯中（量瓶应注纯水至标线），称得纯水的质量值m。 5．2．5在调整被检量器弯液面的同时，应观察测量用水的水温。