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荧光分析仪器详细原理

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第五章原子发射光谱分析

(Atomic Emission Spectrometry, AES)

分析对象:大多数金属原子;利用光子的发射现象;外层电子;线状光谱(line spectrum)。

5.1 概述

1、定义:AES是据每种原子或离子在热或电激发下,发射出特征的电磁辐射而进行元素定性和定量分析的方法。

2、历史:1859年德国学者KIRCHHOFF和BENSEN——分光镜;随后30年——定性分析; 1930年以后——定

量分析

3、特点:

1)多元素检测(multi-element) :

2)分析速度快: 多元素检测; 可直接进样; 固、液样品均可

3)选择性好(selectivity):Nb与Ta;Zr与Ha,Rare-elements

4)检出限(detection limit, DL)低: 10-0.1μg/g(或μg/mL),ICP-AES可达ng/mL级

5)准确度高(accuracy):一般5-10%,ICP可达1%以下。

6)所需试样量少;

7)线性范围宽(linear range),4-6个数量级:

8)无法检测非金属元素----O、S、N、X(处于远紫外);P、Se、Te-----难激发,常以原子荧光法测定)

5.2基本原理

一、原子发射光谱的产生

1、过程

a) 能量(电或热、光)—基态原子

b) 外层电子(outer electron) (低能态E1高能态E2)

c) 外层电子(低能态E1高能态E2)

d) 发出特征频率(ν)的光子:

?E = E2-E1 = hν =hc/λ

2、几个概念

激发电位(excited potential):由低能态--高能态所需要的能量,以eV表示。每条谱线对应一激发电位。

原子线:原子外层电子的跃迁所发射的谱线,以I表示, 如Na(I)

共振线(resonance linre):由激发态——基态(ground state)跃迁所产生的谱线,激发电位最小—最易激发—谱线最强。

电离(ionization)、电离电位(ionization potential)和离子线:原子受激后得到足够能量而失去电子—电离;所需的能量称为电离电位;离子的外层电子跃迁—离子线。以II,III,IV等表示。

二、原子能级与能级图(energy level diagram)

原子能级通常以光谱项(spectral term)符号来表示:

n2S+1L2J+1

核外电子的运动状态描述:

1、单个价电子(valence electron)运动状态

以四个量子数(quantum number)描述:

n:主量子(main quantum)数,电子能量及距原子核的距离;n=1,2,3,…

l:角量子(azimuthal quantum)数,电子角动量大小,及轨道形状(空间伸展方向)l=0,1,2,…,(n-1)

m: 磁量子(magnetic quantum)数,角动量分量,磁场中电子轨道的空间伸展方向,m=0,±1, ±2,…,±l m s: 自旋量子(spin quantum)数,电子自旋的方向,±1/2

2、多个价电子的运动状态

n:主量子数

L:总角量子数,为l的失量和:L=∑l i

如2个价电子,l1,l2: L=(l1+l2),(l1+l2-1),(l1+l2-2),…,|l1-l2|;

S:总自旋量子数,为各个m s的失量和:S=∑m s

其值可取:0,±1/2,±1,±2/3,±2,…

J:为内量子数:轨道运动与自旋运动的相互作用,即轨道磁距与自旋磁距的相互作用而得出。即

J=L+S

具体求法是:J=(L+S),(L+S-1),(L+S-2),…, |L-S|

a)当L≥S,J=L+S到L-S,有2S+1个取值

b)当L

因此:描述多个价电子的运动状态可用下列光谱项来表示:

n2S+1L J

其中2S+1称为光谱的多重性(multiplet)

例一:单价电子(Na, Mg(I))

钠原子及Mg+(I)能级图

Na: 3s1(外层)----(3s1,4s,5s….)-(3p,4p,5p…)-(3d,4d,5d…)…

a) S=+1/2或-1/2; L=l=0; J=L+S=0+1/2=1/2

2

S 1/2

b) S=+1/2或-1/2; L=l=1; J=[L+S, L-S]=3/2, 1/2

2P 1/2, 2P 3/2 c) S=+1/2或-1/2; L=l=2; J=[L+S, L-S]=5/2, 3/2 2D 3/2, 2D 5/2

产生双重线(doublet ):如Na, Li, Mg(I) 对Na, Mg(I):

32S 1/2-------32P 3/2 Na 589.0 nm(D 2线) Mg(I) 280.3 nm 32S 1/2------32P 1/2 Na 589.6 nm(D 1线) Mg(I) 279.6 nm

例二:双价原子

Mg 原子能级图

外层电子:3s 2 或

S=(1/2-1/2); (1/2+1/2),即0(异向)和1(同向);光谱多重性为:2S+1=1和3 ------产生单线和双重线 a) 自旋方向不同(单重线):

当S=0,L=0时,2S+1=1;而J=[L+S, L-S], 即J 取0,光谱项:1S 0 当S=0,L=1时,2S+1=1;而J=[L+S, L-S], 即J 取1, 光谱项:1P 1 当S=0,L=2时,2S+1=1;而J=[L+S, L-S],即J 取2,光谱项:1D 2 b)自旋方向相同(三重线):

当S=1,L=0时,2S+1=3;而J=[L+S, L-S],即J 取1,光谱项:3S 1

当S=1,L=1时,2S+1=3;而J=[L+S, L-S],即J 取2,1和0,光谱项:3P 2,3P 1,3P 0 当S=1,L=2时,2S+1=3;而J=[L+S, L-S],即J 取3,2和1,光谱项:3D 3,3D 2,3D 1 单重线(singlet):31S 0 ----- 31P 1 (Mg 285.2 nm)

三重线(triplet):43S 1 ------33P 0; 43S 1 -----43P 1; 43S 1 ------33P 2

那么对于含三个或者多个价电子的原子,其谱线的多重性(2S+1)如何计算呢?这里给出结果:

3个价电子:双重线、四重线(quartet)

4个价电子:单重线、三重线、五重线(quintet) 5个价电子:双重线、四重线、六重线(sextet)

3、跃迁定则(transition rule) : (1) ?n=0或任意正整数 (2) ?L=±1,

;; F (3) ?S=0; (4) ?J=0,±1 (J=0时,?J=0的跃迁为禁戒跃迁) 两点说明:

1) 以上定则不是绝对的,但机会极少,如一旦发生,其谱线大多很弱; 2) 每个光谱支项n 2S+1L 2J+1在磁场中可进一步分裂成2J+1个能级,即Zeeman effect 或ultra-fine structure

以上从量子力学基本理论介绍了AES 的能级(以光谱项表示)这使得我们对

AES 定性分析(qualification)原理有了清楚的认识:

当处于基态的气态原子或离子吸收了一定的外界能量时,其核外电子就从基态跃迁至激发态。处于激发态的原子或离子很不稳定,经约10-8-秒便跃迁返回到基态,并将激发所吸收的能量以一定的电磁波辐射出来。将这些电磁波按一定波长顺序排列即为原子光谱(线状光谱)。由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的,因此对特定元素的原子或离子可产生一系不同波长的特征光谱,通过识别待测元素的特征谱线存在与否来进行定性分析--------定性原理。

三、谱线强度(intensity)

1、AES 定量基础(quantification)

AES 分析进行定量测量的基础就是谱线的强度特性。那么,谱线强度与待测物浓度之间到底有什么样的关系呢?

当等离子体处于热力学平衡状态时,能量为E 0的基态原子数N 0与激发到能量为E i 的激发态原子数N i 之间的关系满足Boltzmann 分布:

i N o

N =0

g g i e

kT

E i

- (1)

其中,N 为原子数,g 为统计权重(2J+1);k 为Boltzmann 常数(1.38?10-23J/o C )

又,考虑到原子外层电子在i,j 两能级之间的跃迁以及谱线强度I ij 与激发态原子数N i 成正比,即

e kT

E g g hvN A hvN A I i ij i ij ij i /0

0-== (2)

由于激发态原子数目较少,因此基态原子数N 0可以近似代替原子总数N ,并以浓度c 代替N:

N = N 0 = k’C

e

kT

E g g hvC A k N k I i ij ij i i /''0

-== (3)

简单地,I ij ∝C ,此式为光谱定量分析的依据。 2、影响I ij 因素*:

统计权重(weight)、跃迁几率(probability)、激发电位、激发温度、浓度或基态原子数。需要尤其注意的是:相比原子吸收分析,AES 温度的影响更大!WHY?!

谱线的自吸(self-absorption)及自蚀(self-reversal)也是影响I ij 两大因素。

5.3 AES 仪器

AES 仪器组成:光源、单色仪、检测器 (一) 光源:火焰Flame 、电弧arc(直流电弧和交流电弧)、火花Spark 、电感耦合等离子体(Inductively Coupled Plasma,

ICP) 1、直流电弧 1)电路图:

2)

3)电弧不灭原因:阴极电子与气体分子和离子相撞产生的离子再冲击阴极,引起二次电子发射。 4)阳极斑的产生:热电子在电场作用下通过分析隙射向阳极,产生阳极高温(4000K ) 5)电弧温度:4000~7000K 6))直流电弧特点:

a) 样品蒸发能力强---进入电弧的待测物多---绝对灵敏度高----适于定性分析;同时也适于矿物、岩石等难熔样品

及稀土等难熔元素定量分析; b) 电弧不稳----分析重现性差; c) 弧层厚,自吸较严重。

2、交流电弧

1)电路图

2)引弧方式:

a)110~220V-----2—3kV(变压器B1),对电容C1充电(充电速度由R2控制);

b)C1达到一定能量时,G’被击穿----产生高频振荡(回路为C1-L1-G’,G’的间距可调节振荡速度,并使每半

周只振荡一次);

c)上述振荡电压-----升到10kV(变压器B2)----旁路电容C2击穿----高压高频振荡----引燃分析间隙(L2-C2-G)

d)G被击穿瞬间,低压电流使G放电(通过R1和电流表)------电弧;

e)不断引燃----电弧不灭。

综述:高频引燃、低压放电。

3)蒸发温度比直流电弧略低;电弧温度比直流电弧略高;

4)特点:a)电弧稳定,重现性好,适于大多数元素的定量分析;b)放电温度较高,激发能力较强;c)电极温度相对较低,灵敏度略差于直流电弧。

3、火花(Spark)

1)电路图

2)引燃方式:

a)220V----10~25kV(变压器B)----C被击穿---分析隙G放电;

b)回路L-C-G中高压高频振荡电流, G放电中断;

c)下一回合充放电开始----火花不灭。

3)蒸发温度低;激发温度高(瞬间可达10000K)。

4)特点:

a)放电稳定,分析重现性好;

b)激发温度高,适于难激发元素分析;

c)放电间隙长,电极温度低,检出现低,多适于分析易熔金属、合金样品及高含量元素分析。

4、电感耦合等离子体(Inductively Coupled Plasma, ICP)

1) ICP构成

三部分:高频发生器+ 炬管+ 样品引入系统

a) 同心石英炬管(concentric quartz tube):

分为外、中、内管。依具体设计,三管中所通入

的Ar总流量为5-20L/min。石英管最大内径为2.5 cm

外管:冷却气,沿切线引入

中管:辅助气,点燃ICP(点燃后切断)

内管:载气(carrier gas),引入样品(使用Ar是

因为性质稳定、不与试样作用、光谱简单)

b)Tesla coil: 2-5匝空心铜管(空心内引入水来冷却)

引入高频电流磁场

c)雾化器---样品引入系统

2) ICP的产生过程: Tesla线圈----高频交变电流(27-41kHZ, 2-4kW)----交变磁场H----(Ar+火花—气体电离---少量电荷---相互碰撞----雪崩现象---载流子)-----几百安极高感应电流(涡电流,eddy current)----瞬间加热到10000K高热能------火炬状等离子体----内管通入Ar---形成样品通道----样品蒸发、原子化、激发。

3) “火焰”分区Array

a)焰心区(涡流区):位于线圈内,白色非透明

(nontransparent)-----10000K-----n e极高----背景高(Ar离子与电子

复合所致)----试样预热区、蒸发区;

b)内焰区:线圈上15-20 mm,淡蓝色光学半透明焰------8000K-----

原子化、激发---原子和离子谱线------分析区;

c)尾焰区:内焰上方,无色透明----<6000K---可激发低能态试样。

4) ICP特点

a)低检测限:高的激发温度;

b)稳定,精度高:高频电流----趋肤效应(skin effect)---涡流表面电

流密度大-----环状结构----样品引入通道----火焰不受样品引入

影响-----高稳定性。

c)基体效应小(matrix effect):

d)样品处于化学隋性环境的高温分析区----待测物难生成氧化物

-----停留时间长(ms级)、化学干扰小;样品处于中心通道,其

加热是间接的----样品性质(基体性质,如样品组成、溶液粘度、

样品分散度等)对ICP影响小。

e)背景小:通过选择分析高度,避开涡流区。

f)自吸效应小:试样不扩散到ICP周围的冷气层,只处于中心通

道,即是处于非局部热力学平衡(non-local thermal equilibrium, non-LTE)

g)分析线性范围(linear range)宽: ICP在分析区温度均匀;自吸及自蚀效应小。

h)众多无素同时测定:激发温度高(70多种);

i)不足:对非金属测定的灵敏度低;仪器昂贵;维持费高。

以上的各类光源为“实”光源。多数情况下,在该实光源后常有一所谓的“照明系统”----将光源的光“集中”并均匀投射于SLIT上。

5、光源的选择

a)试样的性质:如挥发性、电离电位等

b)试样形状:如块状、粉末、溶液

c)含量高低

d)光源特性:蒸发特性、激发特性、放电稳定性

6、电极和试样的引入方式

a)电极多由石墨(graphite)制成:高溶点、易提纯、易导电、光谱简单

b)固体试样:金属或合金直接做成电极(固体自电极);粉末试样可与graphite粉混合装样;

c)溶液试样:滴在电极上,低温烘干;使用ICP可直溶液进样。

(二) 单色仪

将复合光分开为单色光装置,称为单色器。

色散系统的光学指标:

1)色散率(D): 将不同波长的光分散开的能力;

2)分辨率(R):按照Rayleigh准则能正确分辨出波长相差极小的两谱线的能力。

3)集光本领:仪器传递光学辐射的能力,其大小与物镜的相对孔径的平方(d/f)2成正比,但与狭缝宽度无关。

(三)检测系统

1、相板(plate):

检测原理: 寻找黑度S与浓度的关系, S=f(c)

1) 曝光量H与相板所接受的照度E及曝光时间t成正比:

H = E t

2) 曝光量H与黑度S之间的关系复杂---------但可通过“乳剂特性曲线”----得到二者之间的定量关系!

乳剂特性曲线:以S为纵坐标对logH作图所得的曲线:

S0—雾翳;BC---正常曝光段;bc---展度;H i---惰延量;γ---直线部分斜率,反衬度BC:S=γ(log H-log H i)= γlog H-i

3) 光强与曝光量或照度成正比:S=γ’log I+i’

4)I ∝ C;S= γ’’log C+i’’

2、光电检测: U=kIt=Kc

特别介绍

光电直读光谱仪

(Polychromator)

定义:利用光电检测方法直接测量谱线强度的光谱仪器。

分类:多道固定狭缝式(光量计);单道扫描式。

分光系统特点:

a)罗兰圆(虚圆)上可容纳宽的波长范围(多道)

b)无需其它成像系统,故无色差及光能损失;

c)既有分光作用又有聚光作用。

仪器特点:宽波长范围、多元素快速分析;准确度高;线性范围宽,可分析高含量;Slit固定,分析元素固定;

谱线易漂移;

第四节分析方法

一、元素的灵敏线、共振线、最后线及分析线

1.灵敏线:激发电位较低的谱线,常为原子线(电弧线),或离子线(火花线).与实验条件有关。

2.共振线:从激发态到基态的跃迁所产生的谱线。由最低能级的激发态到基态的跃迁称为第一共振线。一般也

是最灵敏线。与元素的激发程度难易有关。

3.最后线:或称持久线。当试样含量逐渐减小时,谱线数目亦相应减少,当C接近0时所观察到的谱线。亦

是理论上的灵敏线或第一共振线。

4.分析线:在进行元素的定性或定量分析时,根据测定的含量范围的实验条件,对每一元素可选一条或几条最

后线作为测量的分析线。

5.自吸线:当辐射能通过发光层周围的蒸汽原子时,将为其自身原子所吸收,而使谱线强度中心强度减弱的现

象。

6.自蚀线:自吸最强的谱线的称为自蚀线。

二、定性分析方法

1. 样品处理:

●对于易导电的金属材料,可以其本身作为电极,用DCA或ACA。若不损试样可用SPARK或LASER;

●对于有机物,先消化使其转为溶液,在电极头上烤干,以残渣激发;

●对于其它固体样品,先制成粉末,再激发之。

2. 定性分析方法:

●简项分析:所谓简项分析是要求分析样品中一种或几种元素。一般是将样品与标样同时摄谱,然后比较其谱

图中的分析线。

●全分析:为避免光谱重叠、减少背景干扰,多采用分段曝光法。

a.Fe光谱比较法

b.标样光谱比较法

三、定量分析方法

光谱定量分析是据元素特征谱线的强度(或黑度)来确定待测元素的含量。其核心是找出谱线强度和分析物浓度之间的关系。

1. 定时分析的基本关系

I=aC b (1)

b为自吸系数。C大则自吸系数大,即b<1,无自吸时,则b=1.

logI = blogC + loga (2)

以logI 对logC作图,得一直线,当试样浓度高时,b<1,工作曲线发生弯曲。

2. 内标法

因为谱线强度与元素含量和实验条件(蒸发、激发、试样组成、感光板特性、显影条件等)有关。且这种变化很难完全避免。故不能以谱线绝对强度来定量。实际工作中常以分析线和内标线的强度比来进行定量分析,以补偿这些难以控制的变化因素的影响。

内标法原理:

在待测元素谱线中选出一分析线;于基体元素(样品中的主要元素或外加定量元素)中选一与分析线均称的谱线作内标线。二者组成分析线对,其绝对强度比值称为相对强度。

如何选择内标线呢?

首先,选择内标元素,原则是:

●外加内标元素在分析试样品中应不存在或含量极微;如样品基体元素的含量较稳时,亦可用该基体元素作内

标。

●内标元素与待测元素应有相近的特性(蒸发特性)

●相近的电离能

●同族元素

然后,选择分析线对,原则是:

●激发能应尽量相近-均称线对,不可选一离子线和一原子线为分析对;

●分析线的波长及强度接近;

●无自吸现象且不受其它元素干扰;

●背景应尽量小。

设分析线强度为I,内标线强度为I0;浓度分别为C,C0;自吸系数分别为b, b0, 那么,

I1 = a1C1b1 (1)

I2 = a2C2b2 (2)

二者之比可简化为:

R=I1/I2=Ac b (3)

取对数可得:

logR = blogC + logA (4)

这是一通用的关系式。

当以相板为检测器时,该式变为:

?S=S1-S2=γblgc+γlgA (5)

当以光电检测器时,该式为:

?lgU =lgU1-lgU2=γblgc+γlgA (6)

以(5)、(6)式可制作“标准曲线(calibration curve)”,从而求得浓度值。

四、干扰及其消除方法

1)背景干扰

a) 分子辐射、连续辐射、谱线扩散及轫致辐射。

a)扣除:

(L+B) (L+B)(L+B)

背景(B): S B = S B lgI B I B

不可用S直接相减!

扣除:I(L+B) - I B === I L

如果是光电检测器,谱线强度被直接积分,背景可直接以仪器扣除。

2) 基体干扰(matrix interference)

基体:样品中除待测物以外的其它组份,其对测定的干扰是非常复杂的。

消除方法:

加入光谱添加剂(光谱载体或缓冲剂):光谱分析时加入到样品中以消除基体干扰或提高测定灵敏度或准确度的物质。它们不能含有待商量物质且纯度很高,加入的量变很多;

其作用包括:控制蒸发行为、控制电弧温度、增加被测元素的停留时间、减少标样与试样间的基体差异。

时间分辨荧光免疫分析仪特点及性能

时间分辨荧光免疫分析仪特点及性能 时间分辨荧光免疫分析仪采用现代光学、机械、计算机等先进技术,通过标记离子螯合物产生的特异性荧光寿命长、强度高,消除本底干扰荧光;利用激发光波谱宽、荧光发射波谱窄,增强荧光强度,提高分辨率的原理,对临床免疫血样进行定量分析,为临床血样提供灵敏、准确、可靠的数据。 概述 时间分辨荧光免疫法所用的标记物是镧系元素螯合物,利用这类荧光物质荧光寿命长等特点,通过波长和时间两种分辨技术,有效排除了非特异本底荧光的干扰。 特点 1、灵敏度高; 2、标记物制备简单; 3、稳定性好; 4、标准曲线线性范围宽; 5、操作方便。 技术性能 电源:210~240V,50~60Hz;外型尺寸:550mm×600mm×270mm;重量:25 kg;灵敏度:10-13 mol/L;线性度:10-12~10-8 mol/L;快速测试:1秒/样;高稳定性:< ±1 %;工作制:连续运行;安全分类:I类;防电击程度:B型;熔断器:Φ5×20 5A。 应用领域 主要用于对人的血液和其它体液中的各种免疫检测项目进行定量分析,它可以适用与传染病检查、内分泌科检查、细胞学检查、肿瘤科检查等。随着检验医学的发展,对微量、超微量的测定会越来越多,同时RIA的污染问题会越来越被重视,因此,时间分辨荧光分析法具有越来越大的应用空间。 产品特性产品参数 产品特点: 1) 采用进口光源、光学镜片及光电倍增管,保证检测结果的稳定性及可靠性; 2) 测试速度快,1秒/样本; 3) 标本灵活,适合任意份标本量; 4) 全中文软件,操作界面简便; 5) 是国内首家研发出成功,填补国内空白,并获得国家科技进步二等奖。 技术参数: 1) 测定原理:时间分辨 2) 激发光源:进口氙灯 3) 灵敏度: 10 -17 mol/孔(Eu 3+) 4) 线性范围:10 -13 mol/孔~10 -17 mol/孔 5) 高稳定性:<5 % 6) 电源:AC 198~242V 50~60Hz 7) 外型尺寸:710mm×520mm×320mm

气相色谱仪原理(图文详解)

气相色谱仪原理(图文详解) 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途,以及色谱仪的基本结构。 气相色谱(GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定: 基子时间的差别进行分离 和物理分离(比如蒸馏和类似的技术)不同,气相色谱(GC)是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管,基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样,就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后,被记录的就是色谱图(图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。 峰出现的时间称为保留时间,可以用来对每个组分进行定性,而峰的大小(峰高或峰面积)则是组分含量大小的度量。 图1典型色谱图

系统 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口,它同时还作为液体样品的气化室色谱柱,实现随时间的分离 检测器,当组分通过时,检测器电信号的输出值改变,从而对组分做出响应 某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。 样品 载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」 图2色谱系统 气源 载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应,产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图

钢瓶阀 若使用气体发生器而不是气体钢瓶时,应对每一台GC都装配净化器,并且使气源尽可能靠近仪器的背面。 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口 用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理(非实际设计尺寸)如图4所示。

飞测免疫荧光检测仪操作流程

飞测免疫荧光检测仪操 作流程

E测免疫荧光检测仪操作流程 CRP:开机进入标准测试一插入ID芯片一用自带的取血器取全血8. 5微升(或使用移液枪吸取血清/血浆5微升)一将取血器插入缓冲液一混 匀1分钟一拔掉蓝帽,滴三滴混合液到试剂卡一按“卡出”,插入 试剂卡一按“测试”一等待3分钟,查看结果。 糖化血红蛋白:开机进入标准测试一插入ID芯片一用移液枪或配套的10微升采血管釆全血10微升一将全血样本加入缓冲液一混匀1分钟一用 移液枪吸取75微升混合液,匀速滴加到试剂卡一按“卡出”,插入 试剂卡一按“测试” 一等待5分钟,查看结果 心梗三项:开机进入标准测试一插入ID芯片一用移液枪吸 取75微升全血(或血清/血浆)样本?将样本加入缓冲液一混匀 1分钟一用移液枪吸取75微升混合液,匀速滴加到试剂卡一按 “卡出”,插入试剂卡一按“测试” 一等待15分钟,查看结 果。 NT-proBNP:开机进入标准测试一插入ID芯片一用移液枪吸取75微升全血(或血清/血浆)样本一将样本加入缓冲液?混匀1分钟?用 移液枪吸取 75微升混合液,匀速滴加到试剂卡一按“卡 出”,插入试剂卡一按“测试” 一等待15分钟,查看结 果。 D-二聚体:开机进入标准测试一插入ID芯片一用移液枪吸 取15微升全血(或10微升血浆)样本一将样本加入缓冲液一混 匀1分钟一用移液枪吸取75微升混合液,匀速滴加到试剂卡一

按“卡出”,插入试剂卡一按“测试”一等待5分钟,查看结 果。 尿微量白蛋白:开机进入标准测试一插入ID芯片一用移液枪吸取75微升新鲜尿液样本一匀速滴加到试剂卡一按“卡出”,插入试剂卡 一按“测试” 一等待3分钟,查看结果。 甲胎蛋白:开机进入标准测试一插入ID芯片一用移液枪吸 取10微升血清样本一将样本加入缓冲液一混匀 1分钟一用移液枪吸取75微升混合液,匀速滴加到试剂卡一按 “卡出”,插入试剂卡一按“测试” -等待15分钟,查看结果。前列腺特异蛋白:开机进入标准测试一插入ID芯片一用移 液枪吸取20微升血清样本一将样本加入缓冲液 -混匀1分钟一用 移液枪吸取75微升混合液,匀速滴加到试剂卡一按“卡出”,插 入试剂卡一按“测试” 一等待15分钟,查看结果。 PCT:开机进入测试界面一插入ID芯片一用移液枪吸 取75微升全血样本(或50微升血清/血浆样本)一将样本加入缓冲 液一混匀1分钟一用移液枪吸取 75微升混合液,匀速滴加到试剂卡一按“卡出”, 插入试剂卡一等待15分钟,查看结果。 HCG:开机进入测试界面一插入ID芯片一用移液枪吸 取20微升全血样本(或20微升血清/血浆样本)一 将样本加入缓冲液一混匀1分钟一用移液枪吸取 75微升混合液,匀速滴加到试剂卡-*按“卡出”,

量子点免疫层析检测技术

量子点免疫层析检测技术方兴未艾 免疫层析技术是一种快速、简便、灵敏、直观、价格低廉、可真正实现现场检测的检测方法。具有很多气相色谱、高效液相色谱、气质联用色谱、液质联用色谱、毛细管电泳等仪器检测方法以及其他传统方法无法企及的优点。在检测领域中处于特殊重要的地位,同时也是传统检测和仪器检测的良好补充。尤其在经济高速发展,生活水平提高的今天,人类重大疾病,环境污染,食品安全等问题日益受到极大的关注,让免疫层析检测技术更具有巨大的潜力和蓬勃的生命力。 目前,免疫层析产品主要为胶体金免疫层析试纸条,其最早应用于医学检验,在早孕检测中的应用取得了极大的成功,随后在各个领域迅速渗透漫延,其在毒品检测、环境检测、以及食品安全检测领域得到了迅速的发展,但是又出现新的问题,在很多方面,尤其是食品安全检测领域,有些农兽药残留限度极度苛刻,甚至要求0.1 ng/ml的检测限度,同时食品类物质如肉类、禽类、果蔬、谷物等成分复杂,前处理难度也很大,造成胶体金免疫层析检测灵敏度无法胜任。除了进一步提高前处理方法以外,寻求高灵敏度的免疫层析方法也显得尤为重要。 量子点是近20 年来发展起来的半导体纳米晶材料,因为它的优良特性,受到了很大的关注,并且已经显示出一定的潜力,近几年来从细胞标记等应用已逐渐开始向多个领域的检测与诊断方向渗透。 一、量子点特性 量子点(简称QDs,又称半导体纳米粒子)是由Ⅱ~Ⅵ族或Ⅲ~V族元素组成的,半径小于或接近于激光玻尔半径,能够接受激发光产生荧光的一类半导体纳米颗粒,其中研究较多的主要是CdX(x=S、Se、Te),直径约为2nm-6nm。量子点由于存在显著的量子尺寸效应和表面效应,从而使它具有常规材料所不具备的光吸收特性,使其应用领域越来越广泛,特别是其在免疫生物学和临床检验学等研究中的潜在的应用价值,已引起了广大科学工作者的极大关注,发光量子点作为荧光试剂探针标记生物大分子,正是近年来迅速发展的纳米材料在生物分析领域的重要应用之一。与普通的荧光染料相比较,量子点具有以下特点: (1) 有机染料荧光分子激光谱带较窄,每一种荧光分子必须用合适能量的光来激发,而且产生的荧光峰较宽,不对称,有些拖尾。这给区分不同的探针分子带来困难,很难利用有机染料分子同时检测多种组分。量子点由于量子限域效应使其激发波长的范围很宽,可以被波长短于发射光的光(一般短10nm以上)激发,并产生窄(半波宽约13nm)而对称的发射光谱,从而避免了相邻探测通道的串扰。 (2) 量子点具有“调色”功能,不同粒径大小的量子点具有不同的颜色,激发量子点的激发波长范围很宽,且连续分布,所以可以用同一波长的光激发不同大小的量子点而获得多种颜色标记,是一类理想的荧光探针。 (3)量子点的荧光强度强,稳定性好,抗漂白能力强,Chan和Nie通过实验证明ZnS包覆的CdSe比罗丹明6G分子要亮20倍和稳定100-200倍,可以经受多次激发,且标记后对生物大分子的生理活性影响很小,因此为研究生物大分子之间的长期作用提供了可能。

离子色谱的发展历史及基本原理

离子色谱(Ion Chromatography)是高效液相色谱(HPLC)的一种,是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。 狭义而言, 离子色谱法是以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子性物质进行分离, 用电导检测器连续检测流出物电导变化的一种色谱方法。《离子色谱原理与应用》 [1] 中对离子色谱法的定义是:利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相色谱法。 发展历史 1975 年, Small 等人 [2] 成功地解决了用电导检测器连续检测柱流出物的难题, 即采用低交换容量的阴离子或阳离子交换柱, 以强电解质作流动相分离无机离子, 流出物通过一根称为抑制柱的与分离柱填料带相反电荷的离子交换树脂柱。这样, 将流动相中被测离子的反离子除去, 使流动相背景电导降低, 从而获得高的检测灵敏度。从此, 有了真正意义上的离子色谱法( ion chromat ography, IC) , IC 也从此作为一门色谱分离技术从液相色谱法中独立出来。1979 年, Gjerde 等 [3] 用弱电解质作流动相。因流动相本身的电导率较低, 不必用抑制柱就可以用电导检测器直接检测。人们把使用抑制柱的离子色谱法称作双柱离子色谱法( double column IC) 或抑制型离子色谱法( suppress ed IC) , 把不使用抑制柱的离子色谱法称作单柱离子色谱法( s ingle column IC) 或非抑制型离子色谱法( nonsuppressed IC) 。 基本原理 离子色谱的分离机理主要是离子交换,有3种分离方式,它们是高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容

气相色谱仪的工作原理

JC-8890气相色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析的技术。它主要利用样品中各组份的沸点、极性及吸附系数在色谱柱中的差异,使各组份在色谱柱中得到分离,并对分离的各组分进行定性、定量分析。 气相色谱仪以气体作为流动相(载气),当样品被送入进样器并气化后由载气携带进入填充柱或毛细管柱,由于样品中各组份的沸点、极性及吸附系数的差异,使各组份在柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来,最后通过局域网(或互联网)送至色谱工作站,由色谱工作站将各组份的气相色谱图记录并进行分析从而得到各组份的分析报告。其工作原理简图如下图所示: 图1.1 气相色谱仪工作原理简图 由于该分析方法有分离效能高、分析速度快、样品用量少等特点,因此已广泛地应用于石油化工、生物化学、医药卫生、卫生检疫、食品检验、环境保护、食品工业、医疗临床等部门。气相色谱法在这些领域中解决了工业生产的中间体和工业产品的质量检验、科学研究、公害检测、生产控制等问题。 GC-8890系列色谱仪的特点:众所周知,传统气相色谱仪是以1台色谱仪、1台AD转换器、1套计算机、1套打印机的方式工作的。这种工作方式使得色谱仪配备较多的化工厂、实验

室、院校等用户在使用和管理上非常不便,并且设备重复投资、浪费严重。配备大量的计算机也给用户在设备管理和数据管理上带来诸多不便。同时这种传统的模式往往要采用一个厂家的气相色谱仪,又要采用另外一个厂家的工作站配合才能使用,使得系统整体的功能难以发挥、系统的性能也难以提高,对于用户提出的功能增加就更无从谈起了(比如数据的远程传输、多台仪器的监控等)。 GC-8890系列网络化气相色谱仪有如下功能 ★采用了技术先进的10/100M自适应以太网通信接口、并内置IP协议栈、使仪器可以轻松的通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输;方便了实验室的架设、简化了实验室的配置、方便了分析数据的管理; ★仪器内部设计3个独立的连接进程,可以连接到本地处理、单位主管(如质检科长、生产厂长等)、以及上级主管,可以方便地使单位主管和上级主管实时监控仪器的运行以及分析数据结果; ★仪器配备的NetChromTM工作站可以同时支持多台色谱仪工作,实现数据处理以及反控,简化了文档管理,并最大程度的降低了用户的实验室投资以及运行费用; ★仪器可以通过互联网连接到生产厂家,实现远程诊断、远程程序更新等(需用户许可); ★仪器可配备的5.7寸彩色液晶屏或192*64单色液晶屏,满足不同的用户需求; ★系统具有中、英文2套操作系统,可自由切换; ★控温区域可由用户自由命名,方便用户的使用; ★仪器采用了多处理器并行工作方式,使仪器更加稳定可靠;可选配多种高性能检测器选择,如FID、TCD、ECD、FPD和NPD,最多可同时安装三种检测器,可满足复杂样品分析。也可采用检测器追加方式,在仪器购入后很方便的选购安装其它检测器; ★仪器采用模块化的结构设计,设计明了、更换升级方便,保护了投资的有效性;

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飞测免疫荧光检测仪操作流程CRP:开机进入标准测试→插入ID芯片→用自带的取血器取全血8.5微升(或使用移液枪吸取血清/血浆5微 升)→将取血器插入缓冲液→混匀1分钟→拔掉蓝 帽,滴三滴混合液到试剂卡→按“卡出”,插入试剂 卡→按“测试”→等待3分钟,查看结果。 糖化血红蛋白:开机进入标准测试→插入ID芯片→用移液枪或配套的10微升采血管采全血10微升→将全血 样本加入缓冲液→混匀1分钟→用移液枪吸取75微 升混合液,匀速滴加到试剂卡→按“卡出”,插入试 剂卡→按“测试”→等待5分钟,查看结果 心梗三项:开机进入标准测试→插入ID芯片→用移液枪吸取75微升全血(或血清/血浆)样本→将样本加 入缓冲液→混匀1分钟→用移液枪吸取75微升 混合液,匀速滴加到试剂卡→按“卡出”,插入 试剂卡→按“测试”→等待15分钟,查看结果。

NT-proBNP:开机进入标准测试→插入ID芯片→用移液枪 吸取75微升全血(或血清/血浆)样本→将样 本加入缓冲液→混匀1分钟→用移液枪吸取 75微升混合液,匀速滴加到试剂卡→按“卡 出”,插入试剂卡→按“测试”→等待15分 钟,查看结果。 D-二聚体:开机进入标准测试→插入ID芯片→用移液枪吸取15微升全血(或10微升血浆)样本→将样本 加入缓冲液→混匀1分钟→用移液枪吸取75微 升混合液,匀速滴加到试剂卡→按“卡出”,插 入试剂卡→按“测试”→等待5分钟,查看结果。 尿微量白蛋白:开机进入标准测试→插入ID芯片→用移液 枪吸取75微升新鲜尿液样本→匀速滴加到 试剂卡→按“卡出”,插入试剂卡→按“测 试”→等待3分钟,查看结果。

甲胎蛋白:开机进入标准测试→插入ID芯片→用移液枪吸取10微升血清样本→将样本加入缓冲液→混匀 1分钟→用移液枪吸取75微升混合液,匀速滴加 到试剂卡→按“卡出”,插入试剂卡→按“测试” →等待15分钟,查看结果。 前列腺特异蛋白:开机进入标准测试→插入ID芯片→用移液枪吸取20微升血清样本→将样本加入缓冲液 →混匀1分钟→用移液枪吸取75微升混合液, 匀速滴加到试剂卡→按“卡出”,插入试剂卡→ 按“测试”→等待15分钟,查看结果。 PCT:开机进入测试界面→插入ID芯片→用移液枪吸取75微升全血样本(或50微升血清/血浆样本)→ 将样本加入缓冲液→混匀1分钟→用移液枪吸取 75微升混合液,匀速滴加到试剂卡→按“卡出”, 插入试剂卡→等待15分钟,查看结果。

免疫荧光分析仪产品技术要求demaiji

免疫荧光分析仪 适用范围:该仪器与本公司生产的荧光免疫层析法定量测定试剂盒配套使用,用于体外定量测定人样本中的被测物的含量。 1.1 型号: FastAccu206 1.2 型号含义 1.3 结构组成 分析仪由电子电气(信号处理单元、显示单元、打印装置)、机械(传动装置、测量单元)、光学(激发单元、接收单元)及软件部分组成。 2.1 分析仪的正常工作条件应符合下列要求: .电源电压 AC100~240V,1.5A,50/60Hz; .环境温度 5℃~40℃; .相对湿度≤80%; .大气压力 86kPa~106kPa; .海拔高度:不超过2000m; .远离强电磁场干扰源; .避免强光直接照射; .具有良好的接地环境,室内使用。 2.2 性能

2.2.1 波长示值误差和波长重复性应符合下列要求: a) 波长示值误差应不超过±5nm范围; b) 半峰宽不超过25nm范围。 2.2.2 重复性 变异系数(CV) 应≤ 15%。 2.2.3 准确性 变异系数(CV) 应≤ 10% 2.2.4 稳定性 变异系数(CV)应≤15%。 2.2.5 测量时间 从放好试剂卡点击即时检测开始到显示检测结果全程不应超过1min。 2.2.6 线性相关性 在[0.5,200]mg/L范围内,测定配套C反应蛋白测定试剂,线性相关系数满足r ≥0.98. 2.3 软件功能 2.3.1 项目设置 分析仪应具有自动把试剂IC芯片中的参数按项目分类存入仪器中。 2.3.2 项目测试 分析仪应具有显示试剂ID芯片内试剂卡的有效期。 2.3.3 显示 测试过程和测试结果在显示屏上显示。 2.3.4 存储

离子色谱仪器实验报告

离子色谱实验报告 刘鹏1233351 环境工程 一.实验目的 1.掌握离子交换色谱分析法中的基本原理 2.了解RFIC淋洗液发生器KOH发生原理 3.了解电导检测器的基本原理。 4.基本了解离子色谱(IC 1000)组成结构,硬件操作及掌握化学工作站的开机,关机,参数设定,数据采集及分析的基本操作。 5.掌握离子交换色谱定性、外标定量方法。 二.基本原理 离子交换分离原理:离子交换色谱是离子色谱中的一种,其分离机制主要是离子交换,是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换,依据这些离子对交换剂有不同的亲和力而被分离。 抑制器ASRS-4mm工作原理(用OH-体系):(1)水进入阳极电离,产生H+,通过阳离子交换膜进入抑制器(中间通道);(2)OH-携带Cl-、SO42-等进入抑制器,并与H+结合生成HCl,H2SO4等,以离子形式存在,进入检测器检测。(3)剩下的阳离子通过阳离子交换膜,进入并与阴极电离产生的OH-结合,废液排出。(实质是用H+代替其他阳离子进入检测器,因为H+的摩尔电导最高,所以以HCl形式进入电导检测器,能够降低背景电导,从而提高待测离子的灵敏度)。 抑制器ASRS-4mm工作原理(用CO32-/HCO3-体系):(1)水进入阳极电离,产生H+,通过阳离子交换膜进入抑制器(中间通道);(2)CO32-/HCO3-携带Cl-、SO42-等进入抑制器,并与H+结合生成HCl,H2SO4等,以离子形式存在,进入检测器检测。(3)剩下的阳离子通过阳离子交换膜,进入并与 阴极电离产生的OH-结合,废液排出。(实质是用H+代替其他阳离子进入检测器,因为H+的摩尔电导最高,所以以HCl形式进入电导检测器,能够降低背景电导,从而提高待测离子的灵敏度)。 RFIC淋洗液发生器发生原理(KOH淋洗液发生原理):淋洗液发生器由高压KOH发生室和低压K+电解槽组成。KOH发生室装有一个穿孔的铂金阴极,钾离子电解槽装有一个铂金阳极。KOH发生室通过阳离子交换膜与K+电解槽连接。离子交换连接器允许来自K+电解槽的K+通过并进入高压KOH发生室,而阻止来自K+电解槽的其他阴离子进入。离子交换连接器将高压KOH发生室与低压K+电解槽隔开,泵驱动去离子水通过KOH发生室,在正负极之间加上直流电压,水在正极和负极发生电解,在正极产生的H+代替电解质溶液中的K+,被置换出的K+跨过阳离子交换连接器进入KOH发生室,这些K+与在阴极产生的OH-结合生产KOH,即用于阴离子交换色谱的淋洗液。 电导检测器是离子色谱的通用型检测器,其检测的原理是电导,主要用于测定无机阴阳离子和部分极性有机物。电导检测器通过在外加电场作用下使待测物质发生电离,离子通过流通池引起电导率的变化来进行检测。一般而言,呈离子态的物质都可以用电导法测定,但溶液的电导率是其各种离子的加和,供离子分离用的溶剂本身的高电导率会掩盖待测介质中离子的电导,所以只有在一种离子电导率占绝对优势的情况下方可检测。 外标法定量:外标法是色谱分析中一种简便的定量方法。当样品中所有组分都得到良好的分离并都能被检测而得到色谱峰时,则可利用外标法定量计算样品中各组分的浓度。其定量的依据是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积(或峰高)成正比。数据处理软件(工作站)可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。一般由被测物所配标准浓度与峰面积做标准曲线,由标准曲线求出被测物浓度。 Dionex IC 1000 离子交换色谱仪的工作过程:泵将Miniport超纯水,以稳定的流速(或压力)输

gc-ms的工作原理详解

GC-MS工作原理 GC气相色谱 MS 质谱 GC 把化合物分离开然后用质谱把分子打碎成碎片来测定该分子的分子量 一、气相色谱的简要介绍 气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究等都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体,“固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体,“液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。 二、气相色谱法的特点 气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。 三、气相色谱法的应用 在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析;在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障;在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量;在农业上可用来监测农作物中残留的农药;在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏;在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能;在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型;在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。 四、气相色谱专业知识 1 气相色谱 气相色谱是一种以气体为流动相的柱色谱法,根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)。 2 气相色谱原理 气相色谱的流动向为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸

色谱法的分类及其原理

色谱法的分类及其原理 (一)按两相状态 气相色谱法:1、气固色谱法 2、气液色谱法 液相色谱法:1、液固色谱法 2、液液色谱法 (二)按固定相的几何形式 1、柱色谱法(column chromatography) :柱色谱法是将固定相装在一金属或玻璃柱中或是将固定相附着在毛细管内壁上做成色谱柱,试样从柱头到柱尾沿一个方向移动而进行分离的色谱法 2、纸色谱法(paper chromatography):纸色谱法是利用滤纸作固定液的载体,把试样点在滤纸上,然后用溶剂展开,各组分在滤纸的不同位置以斑点形式显现,根据滤纸上斑点位置及大小进行定性和定量分析。 3、薄层色谱法(thin-layer chromatography, TLC) :薄层色谱法是将适当粒度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层,然后用与纸色谱法类似的方法操作以达到分离目的。 (三)按分离原理 按色谱法分离所依据的物理或物理化学性质的不同,又可将其分为:

1、吸附色谱法:利用吸附剂表面对不同组分物理吸附性能的差别而使之分离的色谱法称为吸附色谱法。适于分离不同种类的化合物(例如,分离醇类与芳香烃)。 2、分配色谱法:利用固定液对不同组分分配性能的差别而使之分离的色谱法称为分配色谱法。 3、离子交换色谱法:利用离子交换原理和液相色谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴离子的一种分离分析方法,利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。离子交换色谱主要是用来分离离子或可离解的化合物。它不仅广泛地应用于无机离子的分离,而且广泛地应用于有机和生物物质,如氨基酸、核酸、蛋白质等的分离。 4、尺寸排阻色谱法:是按分子大小顺序进行分离的一种色谱方法,体积大的分子不能渗透到凝胶孔穴中去而被排阻,较早的淋洗出来;中等体积的分子部分渗透;小分子可完全渗透入内,最后洗出色谱柱。这样,样品分子基本按其分子大小先后排阻,从柱中流出。被广泛应用于大分子分级,即用来分析大分子物质相对分子质量的分布。 5、亲和色谱法:相互间具有高度特异亲和性的二种物质之一作为固定相,利用与固定相不同程度的亲和性,使成分与杂质分离的色谱法。例如利用酶与基质(或抑制剂)、抗原与抗体,激素与受体、外源凝集素与多糖类及核酸的碱基对等之间的专一的相互作用,使相互作用物质之一方与不溶性担体形成共价结合化合物,

离子色谱仪的原理及操作

目前离子色谱法已经在能源、环境、冶金、电镀、半导体、水文地质等方面广泛应用,并且开始进入与生命科学有关的分析领域,我国从20世纪80年代初期引进离子色谱仪,开始了离子色谱的应用研究工作,同时也开始了仪器的研制,目前已能生产离子色谱仪,随着离子色谱技术的发展,离子色谱仪在我国的应用将日益普及。 一、工作原理及构造 离子色谱仪分析过程由进样(样品环进样)、分离(离子交换柱分离)、抑制(抑制器)、检测系统和数据系统五部分组成。 二、基本操作步骤 1、开机前的准备:打开实验室空调,根据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。 2、开机:依次打开打印机、计算机进入操作系统;打开氮气钢瓶总阀,调节钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5psi左右,确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常,打开离子色谱主机电源;点击开始、程序、Chromeleon、sever monitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作控制面板;操作控制面板打开后选中connected使软件与离子色谱仪联动起来,打开泵头废液阀排除泵和管路里的气泡,关闭泵头废液阀,开泵启动仪器,查看基线,待基线稳定后方可进样分析 3、样品分析:建立程序文件;建立方法文件;建立样品表文件;加样品到自动进样器或手动进样;启动样品表;若是手动进样,按系统提示逐个进样分析。 4、数据处理:建立标准曲线;打印标准曲线;打印待测样品分析报告 5、关机:关闭泵,关闭操作软件;关闭离子色谱主机电源;关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压;关闭计算机、显示器和打印机电源 三、注意事项 1、以外情况处理:仪器工作中遇到突然停电时,应该立即关闭离子色谱仪主机电源开关,然后关闭计算机、显示器和打印机电源 2、维护和保养:保持泵头无气泡,每周至少开一次机,若长时间未开机,请在开泵之前排除泵头气泡(先逆时针旋松泵头废液阀排气泡,观察管路,无气泡后拧紧泵头废液阀,但不要过紧。) 3、系统更换 将原系统卸下后,原来接柱的地方用黑色两通接头链接,将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中,开泵冲洗,用PH试纸检测流出的废液至中性,关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中,开泵冲洗,用PH试纸检测流出的废液至该淋洗液的酸碱性,最后关泵,卸去刚才所接的两通管,将所需要更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。 4、样品处理 含有强氧化性物质、油性水不溶物、高浓度有机溶剂等的样品不宜进样分析,尽量避免样品中的水不溶物进入柱子导致柱头堵塞或柱效能下降,应使用滤膜除去杂质,最好再使用C28预处理小柱除去有机物,以延长柱子的使用寿命。

全自动荧光免疫分析仪工作原理

全自动荧光免疫分析仪 工作原理 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]

一、基本结构 (一)按照反应装置的结构,自动生化分析仪主要分为流动式(FLOW SYSTEM)、分立式(DISCRETE SYSTEM)两大类。 1.流动式指测定项目相同的各待测样品与试剂混合后的化学反应在同一管道流动的过程中完成。这是第一代自动生化分析仪。 2.分立式指各待测样品与试剂混合后的化学反应都是在各自的反应杯中完成。其中有几类分支。 (1)典型分立式自动生化分析仪。此型仪器应用最广。 (2)离心式自动生化分析仪,每个待测样品都是在离心力的作用下,在各自的反应槽内与试剂混合,完成化学反应并测定。由于混合,反应和检测几乎同时完成,它的分析效率较高。 3.袋式自动生化分析仪是以试剂袋来代替反应杯和比色杯,每个待测样品在各自的试剂袋内反应并测定。 4.固相试剂自定生化分析仪(亦称干化学式自动分析仪) 是将试剂固相于胶片或滤纸片等载体上,每个待测样品滴加在相应试纸条上进行反应及测定。操作快捷、便于携带是它的优点。 (二)典型分立式自动生化分析仪基本结构 1.样品(SAMPLE)系统 样品包括校准品、质控品和病人样品。系统一般由样品装载、输送和分配等装置组成。 样品装载和输送装置常见的类型有: (1)样品盘(SAMPLE DISK),即放置样品的转盘有单圈或内外多圈,单独安置或与试剂转盘或反应转盘相套合,运行中与样品分配臂配合转动。有的采用更换式样品盘,分工作和待命区,其中放置多个弧形样品架(SECTOR)作转载台,仪器在测定中自动放置更换,均对样品盘上放置的样品杯或试管的高度、直径和深度有一定要求,有的需专用样品杯,有的可直接用采血试管。样品盘的装载数,以及校准品、质控品、常规样品和急诊样品的装载数,一般都是固定的。这些应根据工作需要选择。 (2)传动带式或轨道式进样即试管架(RACK)不连续,常为10个一架,靠步进马达驱动传送带,将试管架依次前移,再单架逐管横移至固定位置,由样品分配臂采样。

【CN109828106A】一种全自动免疫荧光分析装置【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910125186.6 (22)申请日 2019.02.20 (71)申请人 苏州鼎实医疗科技有限公司 地址 215163 江苏省苏州市高新区锦峰路8 号12号楼北一楼 (72)发明人 邱华星 许凌杰 任雨铄 张运平  顾永勇 翁婷  (74)专利代理机构 北京远大卓悦知识产权代理 事务所(普通合伙) 11369 代理人 韩飞 (51)Int.Cl. G01N 33/533(2006.01) (54)发明名称一种全自动免疫荧光分析装置(57)摘要本发明公开了一种全自动免疫荧光分析装置,包括:支架;由支架所支撑的安装平台;以及设于安装平台之上的外环与内环,外环与内环均与安装平台转动连接,其中,内环嵌设于外环内并与外环同心设置,外环上固定设置有至少两个载物台,安装平台上沿着内环的周向方向上依次且等距间隔地设有试纸下料工位、试纸盒替换工位、以及荧光分析工位,内环上设有至少一个试纸盒,荧光分析工位上设有位于外环旁侧的荧光分析仪根据本发明,其具有较高的自动化程度,整个过程无需人工辅助,减少了血液样品被污染的几率,同时大大缩短了免疫分析时间,有利于对患者的病情做出及时的诊疗,使患者能够得到 及时有效的救治。权利要求书1页 说明书4页 附图5页CN 109828106 A 2019.05.31 C N 109828106 A

权 利 要 求 书1/1页CN 109828106 A 1.一种全自动免疫荧光分析装置(1),其特征在于,包括: 支架(15); 由支架(15)所支撑的安装平台(151);以及 设于安装平台(151)之上的外环(12)与内环(17),外环(12)与内环均与安装平台(151)转动连接, 其中,内环(17)嵌设于外环(12)内并与外环(12)同心设置,外环(12)上固定设置有至少两个载物台(121),安装平台(151)上沿着内环(17)的周向方向上依次且等距间隔地设有试纸下料工位(1512)、试纸盒替换工位(1513)、以及荧光分析工位(1514),内环(17)上设有至少一个试纸盒(14),荧光分析工位(1514)上设有位于外环(12)旁侧的荧光分析仪(11)。 2.如权利要求1所述的全自动免疫荧光分析装置(1),其特征在于,内环(17)的外周与外环(12)的内周滑动接触。 3.如权利要求1所述的全自动免疫荧光分析装置(1),其特征在于,内环(17)上固定安装有试纸盒座(13),试纸盒(14)的下半段可拆卸地插入至试纸盒座(13)之中,试纸盒座(13)的数目与试纸盒(14)的数目相对应。 4.如权利要求3所述的全自动免疫荧光分析装置(1),其特征在于,试纸盒座(13)的根部开设有贯穿于其前后两侧的试纸推出口(131),试纸盒(13)的底部开设有与试纸推出口(131)相连通的试纸自落槽(141)。 5.如权利要求4所述的全自动免疫荧光分析装置(1),其特征在于,试纸盒(13)的前侧设有分别位于试纸推出口(131)左右两侧的左导向座(132)与右导向座(133),左导向座(132)与右导向座(133)中分别开设有相对设置的左导向槽(1321)与右导向槽(1331),左导向槽(1321)及右导向槽(1331)的面与试纸自落槽(141)的底面位于同一水平面上。 6.如权利要求3所述的全自动免疫荧光分析装置(1),其特征在于,试纸盒(14)在内环(17)的周向方向上等距间隔地设有三个。 7.如权利要求1所述的全自动免疫荧光分析装置(1),其特征在于,安装平台(151)上设有内环驱动电机(153)及试纸推动电机(152),内环(17)的内圈中设有与试纸下料工位(1512)相对的试纸推出板(155),内环驱动电机(153)及试纸推动电机(152)分别传动连接有内环驱动齿轮(1531)及试纸推动齿轮(1521),内环驱动齿轮(1531)及试纸推动齿轮(1521)分别与内环(17)的内周及试纸推出板(155)相啮合。 8.如权利要求7所述的全自动免疫荧光分析装置(1),其特征在于,试纸推出板(155)的延伸方向与内环(17)在试纸下料工位(1512)处的切向方向相垂直,内环(17)的内圈中设有用于感应内环(17)转动角度的内环转角传感器(174)。 9.如权利要求1所述的全自动免疫荧光分析装置(1),其特征在于,安装平台(151)上设有外环驱动电机(154)及外环转角传感器(1511),外环驱动电机(154)上传动连接有外环驱动齿轮(1541),该外环驱动齿轮(1541)与外环(12)的外周相啮合。 10.如权利要求1所述的全自动免疫荧光分析装置(1),其特征在于,每个试纸盒(14)的旁侧均设有缓冲液板(16)。 2

深圳市活水床旁干式荧光免疫分析仪 产品技术要求

医疗器械产品技术要求编号: 干式荧光免疫分析仪 2. 性能指标 2.1外观与结构 2.1.1 外形应平整,表面不应有明显的凹凸痕、划痕、裂纹、变形、霉斑、锋棱、毛刺。表面镀层不应起泡、龟裂和脱落。 2.1.2 外表的各处文字、符号应完整,标记应清晰、准确、牢固。 2.1.3 紧固件连接应可靠、不得有松动。 2.1.4 运动部件应平稳,不应有卡滞、突跳。 2.2功能指标 2.2.1 分析仪具备自检功能; 2.2.2 对反应区温度进行即时监控,不在设置范围时分析仪会有警告; 2.2.3 分析仪应具有ID卡信息读取功能; 2.2.4 应可输入并保存病人信息; 2.2.5 数据显示,分析仪测试结束后,显示屏结果项中可查询项目名称、检测结果、单位; 2.2.6 自动打印和保存数据功能; 2.2.7故障提示:分析仪对操作错误、机械及电路故障应有相应提示和自动做出应急反应的功能; 2.2.8 可以通过GPRS或WIFI信号上传仪器相关信息。 2.3 性能指标 2.3.1 反应区温度准确度和波动度 仪器反应区具备控温功能,仪器设定的温度范围(25℃~37℃),当设置值在该范围内,连续设置温度跨度不小于 3.0℃时,准确性在±0.5℃内,测试值波动度不超过1.0℃。 2.3.2 通道内精密度 分析仪测定结果的变异系数CV≤2%。

2.3.3 通道间精密度 分析仪各通道测定结果的变异系数CV值应≤4%。 2.3.4 线性范围 在[0.25,20]线性范围内: a)线性相关系数r不小于0.990; b)线性相对偏差应不超过±10%。 2.3.5 稳定性 分析仪开机处于稳定工作状态后第4个小时、第8个小时的测试结果与稳定工作状态初始时的测试结果的相对偏倚α≤±5%。 2.3.6 准确度 分析仪测定结果的相对偏差B≤±3%。 2.4 数据接口 2.4.1串口; 2.4.2网络接口; 2.4.3 GPRS网络模块; 2.4.4传输协议:LIS数据是通过ASTM协议传输; 2.4.5存储格式:db。 2.5 用户访问控制 2.5.1用户类型及权限:1-3级用户类型:1级为普通用户,2级为管理员用户,3级为设备维护人员用户; 2.5.2用户身份鉴别方法:用户名和密码; 2.5.3用户访问:通过用户名和密码控制用户使用本仪器,用户类型包括普通用户和管理员,以上用户类型输入正确的用户名和密码可以使用本仪器,除以上用户类型外,不可使用本仪器。 2.6 环境试验 仪器环境试验应符合GB/T 14710-2009中气候环境试验I组,机械环境试验Ⅱ组的要求及表1中的规定。运输试验、电源电压适应能力试验应分别符合GB/T 14710-2009中第4章、第5章的规定。 表1环境试验

离子色谱仪基本问题及解答

离子色谱仪常见疑问及解答 1.什么是卤素 卤素(halogen)是指周期表第7(VIIA)族非金属元素,包括氟(Fluorine)、氯(Chlorine)、溴(Bromine)、碘(Iodine)和砹(Astatine)五种元素,总称为卤素.由于砹为放射性元素,所以人们常说的卤素只是指氟、氯、溴和碘. 2.卤素的使用领域及危害 在塑料等聚合物产品中添加卤素(氟,氯,溴,碘)用以提高燃点,其优点是燃点比普通聚合物材料高,可达300℃。燃烧时,会散发出卤化气体(氟,氯,溴,碘),迅速吸收氧气,从而使火熄灭。但其缺点是释放出的氯气浓度高时,引起的能见度下降会导致无法识别逃生路径,同时氯气具有很强的毒性,影响人的呼吸系统,此外,含卤聚合物燃烧释放出的卤素气在与水蒸汽结合时,会生成腐蚀性有害气体(卤化氢),对一些设备及建筑物造成腐蚀。PBB ,PBDE ,TBBPA 等溴化阻燃剂是目前使用较多的阻燃剂,主要应用在电子电器行业,包括:电路板、电脑、燃料电池、电视机和打印机等等。 这些含卤阻燃剂材料在燃烧时产生二恶英,且在环境中能存在多年,甚至终身累积于生物体,无法排出。 3.卤素限量的相关法律法规 (1)根据EN61249-2-21标准,PCB板基材中的溴不超过900PPM,氯不超过900PPM,溴+氯不超过1500PPM才可以称为无卤PCB板 (2)电子电气行业塑料大约15%为阻燃制品,阻燃剂主要使用溴,氯系化合物.德国环境团体PAL从1995年开始在电子电气设备外壳中禁用有机溴化物,瑞典TCO95规定在电子电气设备中凡超过25克的塑料器件,禁止使用有机溴,氯化合物.(3)塑料中卤素的限制要求,其限量依然根据EN61249-2-21标准.即溴不超过900PPM,氯不超过900PPM,溴+氯不超过1500PPM. 4.目前市场上测量卤素的仪器主要有哪些 主要有离子色谱仪,分光光度仪,XRF,电位滴定仪四种 其中离子色谱仪分析结果的准确性明显比其它三种仪器高,相对与离子色谱而言,三种仪器存在明显缺陷 (1)分光光度仪: 在一种物质中含有多种卤素时,测试过程中会相互干扰;同时一次性只能测试一个项目,如需要测试4种卤素时,需要分4次测试,检测操作非常烦;检测限度在1ppm以上 (2)XRF: Na~Ar元素其X光强度会受空气中的分子所吸收而降低,Cl的强度约相较于真空中强

液相色谱仪的工作原理

液相色谱仪的工作原理 高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高 高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9′107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。特点 1.高压:液相色谱法以液体为流动相(称为载液),液体流经色谱柱,受到阻力较大,为了迅速地通过色谱柱,必须对载液施加高压。一般可达150~ 350×105Pa。 2. 高速:流动相在柱内的流速较经典色谱快得多,一般可达1~10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多,一般少于 1h 。 3. 高效:近来研究出许多新型固定相,使分离效率大大提高。 4.高灵敏度:高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器,进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外,用样量小,一般几个微升。 5.适应范围宽:气相色谱法与高效液相色谱法的比较:气相色谱法虽具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于 400 以上)的有机物(这些物质几乎占有机物总数的 75% ~ 80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计,在已知化合物中,能用气相色谱分析的约占20%,而能用液相色谱分析的约占70~80%。 高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好,且须在色谱仪中进行。 高效液相色谱法的主要类型及其分离原理 根据分离机制的不同,高效液相色谱法可分为下述几种主要类型: 1 .液—液分配色谱法(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography)

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