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原油酸值测定法
中国石油天然气股份有限公司塔里木油田分公司发布
Q/SY TZ 0021-2000
目次
前言................................................................................. II
1 主题内容与适用范围 (1)
2 引用标准 (1)
3 方法概要 (1)
4 仪器和器皿 (1)
5 试剂 (1)
6 准备工作 (1)
7 试验步骤 (2)
8 计算 (3)
9 精密度 (3)
10 报告 (3)
I
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II
前言
我国各油田原油酸值测定执行GB/T 264标准，塔里木油田也执行此标准。分析人员一致反映使用
的指示剂碱兰6B（AlKali blue 6BC37H31O4N3S=613.74）溶液配制过程繁锁，滴点终点无突变，难以判断，影响测试结果的准确性。我们通过多种方法研究、证明，在原油酸值的测定中用溴百里香酚兰(Bromothymol blue C27H28O5Br2S=624.39，简称B.T.B)代替碱兰6B做指示剂，其滴定终点易判别，为此，我们制定了塔里木原油酸值测定法(B.T.B法)。
本标准由塔里木油田分公司标准化技术委员会提出。
本标准归口单位：塔里木油田分公司质量安全环保处。
本标准起草单位：塔里木油田分公司勘探开发研究院。
本标准主要起草人：王小强钟晓莉贺文燕
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原油酸值测定法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了原油酸值的测定方法(B.T.B法)和计算方法。
本标准适用于塔里木油田原油酸值的测定。
2 引用标准
下列标准中包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB／T 264 石油产品酸值测定法
SH／T 0079 石油产品试验用试剂溶液配制方法
GB 8170—87 数值修约规则
3 方法概要
本方法用乙醇抽提出试样中的酸性成份，然后用氢氧化钾一乙醇标准溶液进行滴定。
4 仪器和器皿
a.具塞锥形瓶：250ml；
b.球形回流冷凝管：长约300mm；
c.碱式滴定管：5ml，最小分度值0.02ml；
d.恒温搅拌电热套：500ml，220±10V；
e.量筒：50ml，最小分度值1ml；100ml，最小分度值2ml；
f.天平：量程：210g，感量0.1mg；量程：2100g，感量0.01g。
5 试剂
a.溴百里香酚兰指示剂：分析纯；
b.氢氧化钾：分析纯；
c.95％乙醇：分析纯；
d.无水乙醇：分析纯；
e.硝酸银：分析纯；
f.邻苯二甲酸氢钾：基准纯；
g.酚酞指示剂：分析纯。
6 准备工作
6.1 试剂准备
6.1.1 溴百里香酚兰(简称B.T.B)指示剂的配制方法，变色域6.0～
7.4；(有效期60d)
称取B.T.B 0.5g(称准至0.01g)，置于150ml洁净烧杯中，加入100ml 20％乙醇溶液，充分混均使之完全溶解，转入125ml滴瓶中备用。
6.1.2 酚酞指示剂的配制方法，变色域8.2～10.0；(有效期60d)
称取酚酞指示剂1g(称准至0.01g)，置于150ml洁净烧杯中，加入100ml 60％乙醇溶液，充分混
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2 均使之完全溶解，转入125ml 滴瓶中备用。
6.1.3 0.025mol/L 氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液的配制与标定(有效期15d)
6.1.3.1 配制
乙醇的精制：称取1.5g 硝酸银，3g 氢氧化钾，分别用10ml 水溶解，注入1L 95％乙醇(或无水乙醇)中，摇动3～4min ，静置后过滤到蒸馏烧瓶中，进行蒸馏。收集78℃时的馏分，贮存在棕色具塞玻璃瓶中。
称取1.5g(称准至0.01g)氢氧化钾，溶于100ml 水中，再用900ml 精制乙醇稀释，摇均。保存在棕色具塞玻璃瓶中，静置24h 后取上层清液标定。
6.1.3.2 标定方法
称取0.15g 经105～110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，精确至0.0002g 。溶于80ml 无二氧化碳的水中，加入2～3滴酚酞一乙醇指示液(10g/L)，用配制好的氢氧化钾溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验。
6.1.3.3 计算
氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液的实际浓度c(KOH)，mol ／L ，按下式计算：
2042
.0)()(01?-=V V m KOH c 式中：m ——邻苯二甲酸氢钾的质量，g ；
V 1——氢氧化钾一乙醇溶液的用量，ml ；
V 0——空白试验时，氢氧化钾一乙醇溶液的用量，ml ；
0.2042一与1.00ml 氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液[C(KOH)＝1.000mol ／L]相当的以克表示
的邻苯二甲酸氢钾的质量。
6.2 试样准备
6.2.1 称取试样前，应将试样混合均匀。
6.2.2 按下列规定选择试样量
7 试验步骤
7.1 用清洁干燥的锥形烧瓶按6.2称取试样，称准至0.01g 。
7.2 另取一只清洁干燥的锥形瓶，加入95%乙醇50ml ，装上回流冷凝管，在恒温搅拌电热套上加热煮沸5min ，回流速度控制在每分钟4～5滴，取下锥形瓶，加入0.5ml B.T.B 指示剂，趁热用氢氧化钾—乙醇标准溶液滴定至溶液呈亮绿色为止。
7.3 将中和过的95%乙醇注入装有已称好试样的锥形瓶中，并装上回流冷凝管，加热搅拌回流20min 。
注：应选择合适大小的搅拌子，能使试样充分搅动。
7.4 在7.3混合液中加入B.T.B 指示剂0.5ml ，用氢氧化钾—乙醇标准溶液滴定至乙醇层显亮绿色，30s 内不返黄色为滴定终点。
在每次滴定过程中，自锥形瓶停止加热到滴定达到终点所经过的时间<3min 。
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3 8 计算
试样的酸值X （mg KOH/g ）按下式计算：
m
C V X 1.56??= 式中：V ——滴定时所消耗氢氧化钾—乙醇溶液的体积，ml ；
C ——氢氧化钾—乙醇标准溶液的浓度，mol/L ；
m ——试样的质量，g ；
56.1——氢氧化钾的摩尔质量，g/mol 。
9 精密度
用以下规定来判断结果的可靠性（95%置信水平）。
9.1 重复性
同一操作者重复测定两个结果之差不应超过以下数值：
9.2 再现性
10 报告
10.1 取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的酸值。 10.2 按数字修约规则，测试结果保留二位小数。
酸值方法的正确选用 由于原油普遍颜色较深，采用常规的GB/T264测定酸值，在判断滴定终点时，颜色不易判断。且在酸值含量较高时，由于与乙醇互溶不够往往使得抽提不完全，造成结果偏低。而我们采用GB/T7304（电位滴定法）不但操作简单，终点敏锐，而且干扰因素较少，测定结果非常准确。为进一步提高原油酸值分析准确度，本文对GB/T264与GB/T7304进行探讨和摸索，从而确定准确测定原油酸值的最佳方法和条件。 酸值是指中和1克油样中的氢氧化钾的毫克数。它是石油及石油产品的一项重要指标，主要用来反映石油及石油产品在开采、运输、加工及使用过程中对金属的腐蚀性及油品的精制深度或变质程度。 电位滴定法（GB/T7304） 试验装置：DL-53自动电位滴定仪，由梅特勒公司生产制造。 试验过程：试样溶解在含有少量水的甲苯异丙醇混合溶剂中，以氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定，所用的电极对为玻璃指示电极一甘汞参比电极。在手绘或自动绘制的电位一滴定剂量的曲线上仅把明显突跃点作为终点;如果没有明显突跃点，以相应的新配非水酸性或碱性缓冲溶液的电位值作为滴定终点。 两种方法的比较： GB/T264（指示剂法）与GB/T7304（电位滴定法）在原理，适用范围及终点判断上有诸多不同，详见下表： 表1 GB/T264与GB/T7304方法对照
GB/T7304方法操作步骤: 在250 mL的烧杯中称取试样，在烧杯中加人125 mL滴定溶剂，将烧杯放在滴定台上并确定其合适的位置，使电极的下半部分浸人液面以下。开始搅拌,用氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定，记录下终点电位及滴定体积，并计算出酸值。 每次滴定用125mL滴定溶剂进行空白滴定，记录下空白值。 4.2 GB/T7304方法 酸值 = (A 一B) × M×56.1 W A—滴定试样至终点或非水碱性缓冲溶液电位值时，所用的氢氧化钾异丙醇标准溶液的体积，m L ; B—相应于A 的空白值，mL; M—氢氧化钾异丙醇标准溶液的浓度，mol/L; W—试样的质量，g; 实验验证 以不同的样品验证GB/T 7304方法 表2酸值实验结果 表3 酸值重复性要求
电位滴定法测定石油产品酸值的方法 1.试验方法概要: 1.1试样溶解在含有少量水的甲苯和异丙醇的混合物中，在使用玻璃指示电极和甘汞电极的电位滴定仪上，用KOH异丙醇溶液滴定。用电位计读数，分别和手动、自动滴定所消耗的滴定剂的体积作图，以曲线的突跃点作为滴定终点，当所得的曲线无明显突跃点时，终点为碱性水溶液和酸性缓冲溶液在电位计上相应的电位 值读数。 2用途及重要性 2.1新的或使用后的油品，由于氧化生成的加成和分解产物，含有酸或碱性组分。本方法可以测定其相对变化。总酸值是在油品一直处于测定条件下这些酸性物质的总值。该酸值可用于控制润滑油质量，有时也可用于润滑油使用过程中消耗的计量。但作为润滑油报废指标仍是经验值。 2.2由于氧化产物会引起酸值的增长，同时又引起有机酸的腐蚀性变化，所以本方法不能用于预测在使用过程中油的腐蚀性。酸值与油品腐蚀金属的程度两者之间无一定关系。 3仪器设备 3.1手动滴定装置: 3.1.1仪表，伏特计或电位计，当电位计与3.1.2和3.1.3中所述电极一同使用时，并且当电阻范围在0.2~20MQ时，电位计的精度为±0.005V，灵敏度为±0.002V，测量范围是±0.5V。仪表应远离杂散电场，以免因为一些接触使仪表的读数产生永久性的变化。这些接触包括与接地导线，与暴露在外的玻璃电极表面，玻璃电极导线，滴定台，或仪表的接触。 3.1.2感应电极，标准PH，适合非水滴定。 3.1.3指示电极，银/氯化银（Ag/ AgCl）指示电极，填充1M-3MLiCl乙醇溶液。 3.1.3.1复合电极-感应电极可能有和Ag/ AgCl指示电极相同的电极体，为仅有的一个电极的保养和工作提供便利。复合电极应该有一个套筒连接在指示部件，而且应该使用惰性乙醇电解液，例如1M-3MLiCl的乙醇溶液。这些复合电极应该有比双电极系统一样或更好的灵敏度。它们应该具有可移动套筒方便补充电解液。 注4-第三电极，例如铂电极，可能用于在这种系统里增加电极的稳定性。 3.1.4可变速的机械搅拌器，合适类型,装有推进型搅拌桨。搅拌桨的速率应该满足产生有力的搅动，没有溶液溅出和搅动空气入溶液。半径为6mm的叶轮，安装角度在30~45°是最合适的。磁力搅拌器也可满足要求。 3.1. 4.1如果电力搅拌装置被使用，则应该正确接电和接地，从而避免在滴定过程中，由于连结和断开电源而引起的永久性的电位变化。 3.1.5滴管，容量10ml，可以0.05ml的滴加量滴定，精度士0.02ml（图1，E)，滴定管要有玻璃活塞和一个超出活塞100到130mm的滴定尖，装氢氧化钾的滴定管应该有装有碳酸钙或其他能够吸收二氧化碳的物质。 3.1.6滴定杯，容量为250ml，用硼硅酸盐玻璃或其他合适的材料制造。 3.1.7滴定台，支撑电极，搅拌器和滴定管。 注5-移动滴定杯不会干扰电极和搅拌浆的装置是理想的。 3.2自动滴定装置 3.2.1自动滴定系统应该能完成方法中描述的必要分析。自动滴定系统至少要满足3.1的技术参数和特性。 3.2.2使用动态滴定模式。在滴定过程中，加液的速度和体积应该按照系统改变的速率。推
汽油、煤油、柴油酸度测定法 （GB/T258—77） 令狐文艳 一、实验目的 1、掌握油品酸度的测定原理与实验方法。 2、掌握油、水分离操作技术。 二、方法概要：用沸腾的乙醇抽出试样中的有机酸，然后用氢氧化钾-乙醇溶液进行滴定。 三、酸度：中和100毫升石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾的毫克数，单位为mgKOH/100毫升。 四、仪器与试剂 1、仪器： 锥形瓶：250 mL；球形回流冷凝管：长约300 mm；量筒：25 mL、50mL、100mL；微量滴定管：2 mL，分度为0.02mL；或5 mL，分度为0.05 mL；小热板或水浴。 指示剂： 2、试剂 95％乙醇：AR；氢氧化钾：AR，配成0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液；碱性蓝6B：称取碱性蓝1 g，称准至0.01 g，然后将它加在50 mL煮沸的95％乙醇中，并在水浴中回流1h，冷却后过滤。必要时将煮热的澄清滤液用0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液或0.05mol／L盐酸溶液中和，直至加入1～2滴碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成红色，而在冷却后又能恢复成为蓝色为止；甲酚红：称取甲酚红0.1 g，称准至0.001g,研细后溶入100mL 95％乙醇中，并在水浴中煮沸回流5min，趁热用0.05mol／L氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色，而在冷却后又能恢复成橘红色为止；酚酞：配成1％乙醇溶液。 碱性蓝6B：适用于测定深色石油产品 酚酞：适用于测定无色石油产品或滴定混合物中
容易看出颜色的石油产品 五、试验步骤： 1、驱除二氧化碳取95%的乙醇50毫升注入清洁无水的 锥形烧瓶内，用装有回流冷凝管的软木塞塞住锥形烧瓶后，将95%的乙醇煮沸5分钟。 2、中和抽提溶剂在煮沸过的95%的乙醇中加入0.5 毫升的碱性蓝溶液（或酚酞溶液）后，在不断摇荡下趁热用0.05M的氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至锥形瓶中混合物的颜色由蓝色变为浅红色或滴至浅玫瑰红色为止。 3、取样汽油或煤油取50 mL，柴油取20 mL(均在 20℃±3℃温度范围内量取)将试样注入中和过的热的95％乙醇中。 4、滴定操作将球形回流冷凝管装到锥形瓶上之后， 将锥形瓶中的混合物煮沸 5 min，对已加有碱性蓝6B 溶液或甲酚红溶液的混合物，此时应再加入0.5 mL的碱性蓝6B溶液或甲酚红溶液，仍需在不断摇荡下趁热用0.05 mol／L氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至95％乙醇层的碱性蓝6B溶液从蓝色变为浅红色(甲酚红溶液从黄色变为紫红色)为止；或对已加有酚酞溶液的混合物，此时应再加入1～2滴酚酞溶液，按上述操作直至95％乙醇层的酚酞溶液呈现浅玫瑰红色为止。 五、计算公式 X=100V×56.1×C/V1 V—滴定时所消耗的氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml； C—氢氧化钾乙醇溶液的浓度，mol/l； V1---试样的体积，ml； 56.1---氢氧化钾的摩尔质量。 取平行测定两个结果的算术平均值，做为试样的酸度。 六、精密度 重复测定两个结果的差值，不应超过下列数值
淀粉的国标测定方法 测定食物中淀粉的方法有酶水解法、酸水解法、可消化淀粉和抗性淀粉的测定方法（酶-直接法） 一、酶水解法 1.原理 样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用淀粉酶水解成双糖，再用盐酸将双糖水解成单糖，最后按还原糖测定，并折算成淀粉。 2.适用范围 GB5009.9-85，适用于所有含淀粉的食物。 3.仪器 （1）回流冷凝器 （2）水浴锅 4.试剂 除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。 （1）乙醚 （3）碘溶液：称取3.6 g碘化钾溶于20 ml水中，加入1.3 g碘，溶解后加水稀释至100 ml。 （4） 85 %乙醇。 （5）其余试剂同《蔗糖测定方法》 5.操作方法 5.1 样品处理 称取2～5 g样品，置于放有折叠滤纸的漏斗内，先用50 ml乙醚分5次洗除脂肪（注：如果脂肪含量少，此步骤可免），再用约100 ml85 %乙醇洗去可溶性糖类（注：此步骤目的是去除可溶性糖），将残留物移入250 ml烧杯内，并用50ml水洗滤纸及漏斗，洗液并入烧杯内，将烧杯置沸水浴上加热15 min，使淀粉糊化，放冷至60 ℃以下，加20ml淀粉酶溶液，再55～60 ℃保温1h，并时时搅拌（注：温度过高，淀粉酶的活性破坏）。然后取1滴此液加1滴碘溶液，应不现兰色，若显兰色，再加热糊化并加20ml淀粉酶溶液，继续保温，直至加碘不显兰色为止。加热至沸，冷后移入250ml容量瓶中，并加水至刻度，混匀，过滤。（注：此时淀粉已水解成双糖，过滤可去除残渣和纤维素）弃去初滤液，取50 ml滤液，置于250ml 锥形瓶中，加5 ml 6 mol/L盐酸，装上回流冷凝器，在沸水浴中回流1h，冷后加2滴甲基红指示剂，用5mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，溶液转入100 ml容量瓶中，洗涤锥形瓶，洗液并入100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。（淀粉在沸水浴条件下糊化是淀粉水解的第一步反应，然后在淀粉酶的作用下，分解成短链淀粉、糊精、麦芽糖等低聚合的糖，所以在淀粉酶解后需用酸进一步水解得到葡萄糖。） 5.2 测定 按《还原糖的测定方法》操作。同时量取50 ml水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液，按同一方法做试剂空白试验。 6.计算 X1= （A1-A2） ×0.9 ×100 (1) m1× V1 × V3 ×1000 V2 100
粘度检测方法： 目前我国运动粘度测定方法的国家标准有GB/T265-1988和GB/T11137-1989.其中GB/T265-1988方法是使用品氏粘度计测定透明石油产品的运动粘度，GB/T11137-1989方法是使用逆流式粘度计测定不透明的深色石油产品和使用后的润滑油品的运动粘度。相应的美国材料与试验协会的运动粘度测定标准是ASTM D445-96. 运动粘度的测定采用毛细管法。其操作方法是在恒定的温度（如常用20℃、40℃、100℃）下，测定一定体积的液体在重力的作用下流过一个经标定的玻璃毛细管粘度计的时间。这个时间与毛细管粘度计标定常数的乘积即为该温度下测定液体的运动粘度。测定运动粘度时，首先必须控制好被测油品的温度，控温精度要求达到±0.5℃。其次则是根据被测油品的粘稠特性选择恰当的毛细管内径尺寸，保证被测油品流经毛细管粘度计的时间在规定的范围内。另外，测定过程中毛细管粘度计必须保持垂直；毛细管粘度计常数须定期重新标定。粘度指数检测方法： 粘度指数是一个比较值。它是用粘温性能较好（粘度指数定为100）和较差（粘度指数定为0）的两种润滑油为标准油，以40℃和100℃时的粘度为基准进行比较而得出的。 为了计算石油产品的粘度指数，国际标准化组织石油产品技术委员会专门制订了石油产品粘度指数计算方法ISO2909-1998.我国也参照采用ISO2909-1981制订了国家标准GB/T1995-1998。该标准规定了石油产品从其40℃和100℃运动粘度计算粘度指数的两个方法。七种方法A适用于粘度指数低于100的计算，方法B适用于粘度指数为100或高于100的计算。 水分的测试方法： 水分的测定标准为GB/T260-1977，也等效于ASTM D95。测试原理是将一定量的试样与无水溶剂物混合，在规定的仪器中进行加热蒸馏。溶剂和水一起被蒸发并冷凝到一个计算接受器中，而且溶剂和水不断分离。由此从润滑油样中分离出水并并测定水分含量。GB/T260-1977方法的水分含量（体积分数，后同）最小计量值为0.03%。若水分含量大于0.00%小于0.03%则称为痕迹；而ASTM D95方法的水分含量最小计量值为0.05%。 闪点测定方法： （1）开口闪点测定方法：按GB/T267-1988执行，其基本操作步骤是先把试样装入內坩埚中到规定的刻线，其次快速升温，然后缓缓升温，当接近闪点时恒速升温。在规定的温度间隙下，用点火器火焰按规定掠过试样表面。以点火器火焰使试样表面上的蒸汽发生闪火的最低温度作为该样品的开口闪点。 （2）闭口闪点测定方法：按GB/T261-1983执行。其基本方法是把试样加入封闭的加热杯内，在连续搅拌下用很慢的恒定速度加热。在规定的温度间隙和同时中断搅拌的情况下，将一小火焰引入杯内。试验火焰引起试样上的蒸汽闪火时的最低温度即为闭口闪点。 凝点和倾点的测定方法： （1）凝点的测定方法按GB/T510-1983进行。测定样品凝点时，将试样装在规定的试管中。 在冷却到接近预计温度时，将试管倾斜45°。经过1min后，观察页面是否移动。 记录试管内液面不流动时的最高温度作为凝点。 （2）倾点的测定方法按GB/T3535-1983进行，等效于ISO3016方法。
酸值的测定方法 5.1 酸值测定 5.1.1 原理 中和1g样品中游离的脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。 5.1.2 试剂和试液 a. 95％乙醇; b. 氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=0.05mol/L〕:称取3g氢氧化钾溶于1000mL蒸馏水中,静置一周,取上层清液摇匀,参照 GB 601标定; c.酚酞指示液:1g/L乙醇溶液; d.中性乙醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾标准溶液(5.1.2b)将95％乙醇(5.1.2a)调至微红色。 5.1.3 试验步骤 称取3g样品(准至0.000 2g)于锥形瓶中,加50mL中性乙醇(5.1.2d),在水浴上加热溶解后放至室温,加1滴酚酞指示剂(5.1.2c),用氢氧化钾标准溶液(5.1.2b)滴至微红色,10s不褪色为终点。 5.1.4 结果计算 酸值X1(mgKOH/g)按式(1)计算: c·V×56.1 X1= ━━━━━━ (1) m 式中:c——氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L; V——样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,mL; 56.1——与1.00毫升氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=1.000 mol/L〕相当的氢氧化钾的质量,mg; m——试样质量,g。 产品名称：全自动酸值测定仪（萃取法） 产品型号：ADS-2932 单位：台 库存：有货 购买数量： 1 、需要联系18874 起订数量： 1 购买 802728 全自动酸值测定仪（萃取法）SH/T 长沙艾迪生仪器设备有限公司平价供应
适用范围 全自动酸值测定仪是按国家标准GB/T264、GB7599-87规定设计制造的，主要用于绝缘油、汽轮机等石油产品的酸值测量。仪器集光学、电子、机电、化学等为一体的高新技术产品，具有测量速度快、准确、可靠、重复性好的特点。 功能特点 1、大屏幕液晶显示、中文菜单提示功能、无标识按键； 2、自动换杯、自动检测、自动储存、自动打印检测结果； 3、仪器可对六个油样进行检测； 4、创新引进美国进口XECOM数据处理芯片，对数据进行快速精确的处理； 5、采用进口VERDER精确进样系统，精密控制结果的进度； 技术参数 1、电源电压：～220V±10％ 50Hz 2、最大耗电功率：﹤100W 3、酸值测定范围：0.001～0.999 mgKOH/g 4、最小分辨率： 0.001 mgKOH/g 5、测量准确度：酸值＜0.1时 ±0.02 mgKOH/g ：酸值≥0.1时 ±0.05 mgKOH/g 6、重复性： 0.004 mgK
COD实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量(COD)的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30 mg/l的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/l。 2、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 4、试剂 试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4) 4.2 硫酸汞(HgSO4) 4.3 硫酸(H2SO4)ρ=1.84 g/mL。 4.4 硫酸银-1L硫酸(4.3)中加入10 g硫酸银，放置1-2天使之溶解并混匀使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液 4.5.1 浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.250 mol/L的重铬酸钾标准溶液，将12.258g 在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中稀释至1000mL 4.5.2 浓度为c(1/6K2Cr2O7)=0.0250 mol/L的重铬酸钾标准溶液用（4.5.1）的稀释10倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为c[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]=0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液-溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]于水中加入20mL硫酸(4.3)待其溶液冷却后稀释至1L。 4.6.2 每日临用前用重铬酸钾标准溶液准确标定硫酸亚铁铵的浓度。取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中用水稀释至约100mL加入30mL硫酸混匀冷却后加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL) 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算 c[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O]=10*0.25/V 式中:V----- 滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数 4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2 ?6H2O]≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液将4.6.1调的溶液稀释10倍用重铬酸钾标准溶液(4. 5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4. 6.2 及4.6.3 类同 4.8 邻菲啰啉(1 10 phenanathroline monohy drate) 溶解0.7g 七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL 的水中加入1.5g邻菲啰啉搅动至溶解加水稀释至100mL。 4.9 防爆沸玻璃珠 5 仪器 常用实验室仪器和下列仪器 5.1 回流装置带有24号标准磨口的250mL 锥形瓶的全玻璃回流装置回流冷凝管长度为300~500mm 若取样量在30mL 以上可采用带500mL 锥形瓶的全玻璃回流装置
水质溶解氧的测定碘量法GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水 3.1 硫酸溶液 小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL) 3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L 3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂
注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色. 3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。 3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 3.6.1 配制 将 2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 3.6.2 标定 在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再滴定至完全无色 硫代硫酸钠浓度(c mmol/L)由式(1)求出
COD 标准测定方法:国标 GB11914-89 化学需氧量的 测定
2011-7-20 8:45:00 来源：姜堰市银河仪器厂
1 应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测 定上限为 700 mg/L。超过水样稀释测定。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000 mg/L（稀释后）的含盐水。 2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重 铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回 流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱 好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作 用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸 馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银（Ag2SO4），化学纯。 4.2 硫酸汞（Hg SO4），化学纯。 4.3 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/Ml。 4.4 硫酸银-硫酸试剂：向 1L 硫酸（4.3）中加入 10g 硫酸银（4.1），放置 1～2 天使 之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在 105℃ 干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1 条的溶液 稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C〔（NH4）2Fe(SO4)2· 6H2O〕≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：
运行中变压器油.汽轮机酸值测定法（BTB法） 1适用范围 本方法适用于测定运行中变压器油、汽轮机油的酸值。 该法是采用沸腾乙醇抽出试油中的酸性组分，再用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定，中和1g试油酸性组分所需要的氢氧化钾毫克数称为酸值。 2 试验性质 预试、交接、大修 3试验方法 3.1 仪器 3.1.1 锥形烧瓶：200～300ml。 3.1.2 球形或直形回流冷凝器.：长约30mm。 3.1.3 微量滴定管：1～2ml 分度0.02ml。 3.1.4 水浴。 3.2 试剂 3.2.1 氢氧化钾溶液：配成0.02～0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液。 3.2.2 嗅百里香草酚蓝（BTB）指示剂：取0.5g嗅百里香草酚蓝（称准至0.01g）放入烧杯内，加入100ml无水乙醇，然后用0.1mol/L氢氧化钾的溶液中和至pH为5.0。 3.3 试验步骤 3.3.1 用锥形烧瓶称取试油8～10g （准至0.01g）。
3.3.2 量取无水乙醇50ml倒入有试油的锥形烧瓶中，装上回流冷凝器，于水浴上加热，在不断摇动下回流5min，取下锥形烧瓶加入0.2ml BTB指示剂，趁热以0.02～0.05mol/L 的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液由黄色变成蓝绿色为止，记下消耗的氢氧化钾乙醇溶液的毫升数。 BTB指示剂在碱性溶液中为蓝色，因试油带色的影响，其终点颜色为蓝绿色。 在每次滴定时，从停止回流至滴定完毕所用时间不得超过3min.。 3.3.3 取无水乙醇50ml按第二步骤进行空白试验。 3.4计算 试油的酸值按下式计算： m C V V V X ?? -= 1. 56 )0 1 ( 式中：X—试油的酸值，mgKOH/g； V1—滴定试油所消耗0.02～0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml； V0—滴定空白所消耗0.02～0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml； C—氢氧化钾乙醇溶液的浓度，mol/L； 56.1—氢氧化钾分子量； m—试油的质量，g。
石油及石油产品酸值测定方法的比较 田松柏，马秀艳 （石油化工科学研究院，北京１０００８３） 摘要介绍了国内外测定石油及石油产品酸值的主要标准方法，比较了它们的特点、差别，并提出了根据不同样品选择不同方法的原则。采用与国际标准相应的ＧＢ／Ｔ１２５７４测定喷气燃料酸值，采用ＧＢ／Ｔ４９４５测定润滑油的酸值，采用ＧＢ／Ｔ７３０４测定原油、渣油和其它石油产品的酸值。在我国的汽油、柴油产品标准还没有与国际接轨以前，暂时采用ＧＢ／Ｔ２５８测定汽油、柴油产品的酸度。 关键词：石油石油产品酸值标准方法 １前言 石油和石油产品的标准试验方法在石油和石油产品的贸易、加工、评定等各方面占有重要地位。在标准方法的制订和执行过程中，应该认真研究国际上通用的标准方法，以增强我国在石油和石油产品分析方面数据的可比性。目前，我国有些石油及石油产品的标准与国际不接轨，或者有了与国际接轨的标准，但未严格按照该标准进行操作，使国内企业与企业之间、国内企业与国外企业之间的分析数据不一致。这种现象将严重影响我国石油、石化企业相互间的交往以及与国外企业的交往。石油及石油产品中酸值的测定就是一个典型的例子。 国内外测定酸值的标准方法较多，由于方法选择不当带来的问题也较多。本文结合实验数据，比较了各种酸值标准试验方法的特点、差别，
提出了根据不同的样品选择不同方法的原则。 ２国内外酸值的主要测定方法 酸值是中和１ｇ油样中的酸性物质所需要的氢氧化钾的毫克数。它是石油及石油产品的一项 重要指标，主要用来反映石油及石油产品在开采、运输、加工及使用过程中对金属的腐蚀性及油品的精制深度或变质程度。油品中的酸性物质既包括环烷酸，又包括其它有机酸（脂肪羧酸、酚类化合物、硫醇等）、无机酸（二氧化碳、硫化氢等）、酯类、内酯、胶质、重金属盐、铵盐以及其它弱碱、多元酸的酸式盐等。这些物质既有原油中固有的，也有在 储存和使用条件下产生的，甚至包括添加剂及其变化产物。虽然产品的酸值和产品的腐蚀性并不存在简单的定量关系，但因其测定比较容易，在石油和石油产品的腐蚀性和质量表征中仍被广泛使用。世界各国，尤其是一些发达国家以及国际标准化组织（ＩＳＯ）提出了一系列石油及石油产品酸值的标准试验方法。本文以权威的美国材料与试验协会（ＡＳＴＭ）标准以及我国现行的酸值测定标准为例，对有关标准进行讨论。ＡＳＴＭ测定酸值的主要标准有ＡＳＴＭＤ６６４、ＡＳＴＭＤ９７４、ＡＳＴＭＤ３３３９、ＡＳＴＭＤ５７７０及ＡＳＴＭＤ３２４２，其主要内容见表１。按照终点判断的方法，可将它们分成电位滴定法和指示剂法两类。这些方法使用的滴定剂都是ＫＯＨ的异丙醇溶液，滴定溶剂为甲苯、异丙醇和水的混合物。我国目前测定酸值的方法有ＧＢ／Ｔ２６４、ＧＢ／
油品酸值测定方案 目前测定油品酸值的标准方法有多种，有针对新油的标准，也有针对运行油的标准；有国家标准，也有部颁标准和行业标准。这些标准大致分为两类：指示剂法和电位滴定法。本次试验我们组采用指示剂法中的溴百里香草酚蓝法。 实验原理：新油或使用过的油品中，酸性组分包括有机酸、无机酸、酯类、酚类化合物、内酯、树脂和重金属盐类、胺盐、其他弱碱的盐类、多元酸的酸式盐，以及某些抗氧和清静添加剂。中和1 g油酸性组分所需的氢氧化钾的质量称为酸值。该方法是采用乙醇抽出试油中的酸性组分，再用氢氧化钾乙醇溶液进行中和滴定，根据溴百里香草酚蓝指示剂的颜色变化来指示终点，再根据消耗的碱量来计算酸值。 1 实验仪器：（以下以小组为单位，除容量瓶外） ①试剂的配制及标定： 容量瓶（1000mL） 烧杯分析天平（0.0001g)、试剂瓶 锥形瓶（200～300mL）、玻璃棒、 铁架台、蝴蝶夹、洗耳球、酸碱滴定管、滴管，称量瓶 ②油品酸值的测定：锥形瓶(200～300mL)、球形或直形回流冷凝器（长约300mm）、微量滴定管（1～２mL,分度0.02mL）、水浴装置。 2 实验药品： 酚酞（粉末或结晶）、溴百里香草酚蓝、无水乙醇（分析纯）、氢氧化钾（粉末）、邻苯二酸氢钾基准物、pH试纸
3 试剂配制（以批为单位） ① BTB指示剂：取0.5g溴百里香草酚蓝（称准至0.01g），放入烧杯中，加入100mL无水乙醇，溶解，然后用0.1mL/L氢氧化钾溶液中和至pH 值为5.0，再转入试剂瓶待用； ②酚酞指示剂：取0.5g酚酞（称准至0.01g），放入烧杯中，加无水乙醇溶解并稀释至100mL，转入试剂瓶待用； ③ KOH-CH3CH2OH溶液（小组） 用量计算：润洗10mL左右、标定 20×3=60mL 酸值测定 2×2×5=20mL 左右，大约共用100mL； 氢氧化钾的量：0.02～0.05mol/L×100ml×56.1g/mol=0.1122～0.2805g 无水乙醇的量：100mL； 取氢氧化钾0.2５g左右（称准至0.01g）,放入烧杯中，用少量无水乙醇溶解，将此溶液转入容量瓶（100mL）,用无水乙醇洗烧杯两到三次，并将洗液转入容量瓶，稀释定容至刻度线，摇匀。 4 试剂的标定（大组） （１）KOH-CH3CH2OH溶液的标定： ①将配好的KOH-CH3CH2OH溶液，注入25～50mL的滴定管中。 ②称取0.151～0.152g放于250mL锥形瓶中，向其中加入10～20mL蒸 馏水和两滴酚酞指示剂，用KOH溶液滴定至微红色出现，并记下KOH 溶液的毫升数 ③平行做三次。
国标GB 11914-89化学需氧量的测定--COD标准测定法 (YHCOD-100型COD自动消解回流仪的原理及操作过程) 1应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。超过水样稀释测定. 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L(稀释后)的含盐水。 2定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(Hg SO4)，化学纯。 4.3硫酸(H2SO4)，ρ=1.84g/Ml。 4.4硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1)，放置1～2天使之溶解， 并混匀，使用前小心摇动。 4.5重铬酸钾标准溶液： 4.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g 硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000ml。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4. 5.1)准确标定此溶液(4. 6.1)的浓度。
聚醚多元醇酸值测定方法 酸值的定义：中和1g样品所需氢氧化钾的质量（mg），以mgKOH/g表示。一般情况下聚醚多元醇酸值极低，在校正羟值时可忽略不计，而聚酯多元醇由于使用有机酸原料往往会给产品带有少量酸性化合物的残留，使其有一定酸值。聚酯多元醇中酸值必须小于2mgKOH/g,否则，将给工艺和材料性能带来不利影响，因为原料的酸碱度直接影响异氰酸酯的反应活性，并且可能对羟值的测定值产生或低或高的影响，所以对于偏酸性的聚酯多元醇的羟值测值要加以校正，即校正羟值等于测定羟值与酸值之和。事实上，大多数工业产品多元醇都偏酸性，样品以测定酸值居多数。本法适用于聚酯或聚醚多元醇酸值测定 (1)仪器微量滴定管1～2mL;分度0.02mL；磨口锥形瓶100～250mL。 (2)试剂无水乙醇（分析纯），95%乙醇（分析纯），甲苯(分析纯），异丙醇（分析纯）。 (3) 溶液O.05mol/L KOH乙醇标准溶液，1%酚酞乙醇溶液。 (4) 分析步骤精确称取5?10g试样于锥形瓶中，加入500mL混合溶剂聚醚多元醇，可加入甲苯：异丙醇：乙醇体积比为1 ：1 ：1的混合溶剂使之溶解，若溶解不完全可微微加热使其溶解完全，加入5滴酚酞指示剂，用0.05mol/LK OH乙醇标准溶液滴定至粉红色出现15s不变为终点，同时做空白试验。酸值计箅如下式。 Av=56.1c（Vs-Vo）/m 式中 Av----样品酸值； C-----标准KOH-乙醇溶液的物质的量浓度； Vs，Vo----样品和空白消耗的标准溶液体积，mL； m-----取样量，g。 在上述操作中，当加入指示剂酚酞溶液后，若试样溶液呈粉红色，表明溶液为碱性，可用0.05mol/L HCL溶液滴定，用类似公式计算碱值。
实验报告思考题 一．石油产品酸值测定 1、酸值测定的实际意义有哪些? 答：①根据酸度酸值含量大小，可判断石油产品中酸性物质的含量。一般说来，石油产品酸度或酸值越高，其中所含酸性物质越多。反之，酸度或酸值越小，酸性物质含量少。 ②酸度或酸值可大概地判断石油产品对金属的腐蚀性能。石油产品中的有机酸含量少，在无水分和温度低时，对金属不会有腐蚀作用.但其含量多及有水存在时，就能腐蚀金属。有机酸分子越小，腐蚀性越强。 ③判断石油产品的使用性能。柴油的酸度对柴油机的工作状况有较大影响，酸度大的柴油会使发动机积炭增加，造成活塞磨损和喷嘴结焦。如果酸度过高，可能是酚类或硫醇含量过高，这不仅会影响石油产品的颜色安定性，而且燃烧后生成的有害气体会腐蚀机件和污染环境。 ④根据酸值大小可判断使用中润滑油的变质程度。润滑油在使用一段时间后，由于氧化逐渐变质，表现为酸值增大，当酸值超过一定限度，就应更换新油。 2、酸值测定为什么要配制浓度为0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液? 答： 3、酸值测定为什么要选择95％乙醇作为抽提液? 答：1.因为油品中某些有机酸在水中的溶解度很小，而乙醇是大部分有机酸的良好溶剂。 2.乙醇属于两性溶剂，酚酞等指示剂在乙醇中的变色范围与在水溶液中相差不远。 3.不溶于水的高级脂肪酸等，用乙醇作为溶剂，终点比水溶液敏锐清晰， 部分原因是由于弱酸盐的醇解比水解慢多了。 4.在水溶液中起干扰的某些化合物如水解的酯等，在乙醇中可降低或避免它们的干扰。 5.采用95％乙醇，其中含有5％的水，有助于矿物酸的溶解。 4、酸值(度)测定时为什么规定两次煮沸5分钟的条件? 答：为了驱除二氧化碳对测酸值的影响，如不煮沸除去二氧化碳，会使酸值测定的结果偏高，如冷却后滴定，会使测定结果偏低。 5、酸值(度)测定时为什么规定滴定时间不超过3min? 答：BTB指示剂在碱性溶液中为蓝色，因试油带色的影响，其终点颜色为蓝绿色。在每次滴定时，从停止回流至滴定完毕所用的时间不得超过3min。 二．石油产品闪点(开口)及燃点测定
水质溶解氧的测定碘量法?GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由 于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法 1 范围 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消 耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法 亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉 如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条. 如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠 滴定法测定游离碘量 3 试剂 分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水
3.1 硫酸溶液 小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水 注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL) 3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L 3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂 注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去 此试剂 a. 操作过程中严防中毒 b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾 将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)] 溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色. 3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液) 可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液 3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液 在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。将上述溶液吸取100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线。 3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) ≈10mmol/L 3.6.1 配制 将2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并稀释至1000m。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 3.6.2 标定 在锥形瓶中用100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL 2mol/L 的硫酸溶液(3.2),
RTSZ-II型石油产品酸值全自动测定仪是根据GB/T264-83标准研制生产的, 适用于检测变压器油，汽轮机油及抗燃油等样品的酸值分析测量。该产品通过机械、光学以及电子等技术的综合运用，采用先进的微处理器，能够自动实现多样品切换、滴定、判断滴定终点、打印测量结果等功能，该系统稳定可靠，自动化程度高。可广泛运用于电力、化工、环保等领域。 RTSZ-II石油产品酸值自动测定仪产品特性 ?采用蠕动泵计量技术，萃取液与中和液由蠕动泵控制加入，计量精度高； ?颜色传感器配合检测滴定终点，结束条件判断可靠；
?六个测试杯，一次可测定六个样品； ?无需废液杯； ?采用酸萃取法与中和滴定法相结合的检测方式； ?320×240点阵液晶液晶显示，无标识按键； ?带时间标记的历史记录，最多可存储500个； ?内置高速热敏式微型打印机，打印美观、快捷； ?配有标准RC232接口，可与计算机连接，便于处理试验数据； ?可实现全中文/全英文界面显示 RTSZ-II石油产品酸值自动测定仪产品参数 1.准确度: 酸值在0.001～0.1000mgKOH/g之间±0.002mgKOH/g 酸值在0.1000～0.5000mgKOH/g之间示值的±5% 2.测量范围: 0.0001～0.5000mgKOH/g 3.分辨率: 0.0001mgKOH/g 4.重复性: 0.002mgKOH/g 5.电源电压：AC220V±20% 50HZ±10% 6.适用环境温度: 5℃～40℃ 7.适用环境湿度: ≤85% RH 8.外形尺寸：420×270×260（mm） 9.l 重量：约9kg
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