饲料分析与检测实验
饲料中粗纤维的测定
一、实验目的
使学生掌握用饲料中粗纤维的测定方法，了解粗纤维测定方法中存在问题及解决的方案。
二、实验原理
用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醚、乙醇除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量称为粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下，测出的概略养分。其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。
三、实验设备
1、实验室用样品粉碎机或研钵；
2、分样筛：孔径0.45mm（40目）；
3、分析天平：感量0.0001g；
4、电热恒温箱：可控制温度在130℃；
5、高温炉：电加热，可控制温度在550～600℃；
6、古氏坩埚：30ml，预先加入30ml酸洗石棉悬浮液。再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜；
7、消煮器：由冷凝球的高型烧杯（50ml）或有冷凝管的锥形瓶；
8、锅滤装置：抽真空装置，吸滤瓶及漏斗；
9、滤器：200目不锈钢网和尼龙网，或G2号玻璃滤器；
10、干燥器：用氯化钙(干燥试剂)或变色硅胶作干燥剂。
四、实验内容
（1）称样：称取1～2g试样，准确至0.0002g，如果脂肪<1%可不脱脂，1-10%可不必脱脂，但建议脱脂，脂肪>10%必须脱脂，或用测脂肪后残渣。
（2）酸煮：加入0.255±0.005mol/L煮沸的硫酸200ml和1滴正辛醇，使其在2min沸腾，且连续微沸30±1min。注意保持硫酸浓度不变，样品不可损失。（3）过滤：用沸蒸馏水洗至不含酸。
（4）碱煮：将酸洗不溶物放入原容器中，加浓度准确为0.313±0.005mol/L且
已沸的氢氧化钠溶液200ml，同样微沸30min。
（5）过滤：先用25ml0.255mol/L硫酸洗涤，再用沸蒸馏水洗至中性，用乙醇15ml洗残渣。
（6）烘干灰化：取下坩埚，130℃烘干至恒重。550±25℃灼烧30min，冷却称重至恒重。
能量的测定
一、实验目的
使学生了解了解氧弹式热量计测热的基本原理及方法。
二、实验原理
有机物的燃烧热系单位质量有机化合物完全氧化时，所能释放出的热量，称为该物质的燃烧热，也称总能。
根据热力学第一定律，一个热化学反应，只要其开始与终末状态一定，则反应的热效应就一定。这一原理使我们测定各种物质的燃烧热变为有意义。有机物差不多均能氧化完全，并且反应进行很快，因此，准确地测定燃烧热就有了可能。由所测得的燃烧热还可以计算反应的热效应和化合物的生成热。
将由消化代谢试验所用的饲料或日粮以及所收集的粪、尿样品，制备成一定质量的测定试样，装于充有（25±5）kg·cm-2纯氧氧弹中进行燃烧。燃烧所产生之热量为氧弹周围已知质量的蒸馏水及热量计整个体系所吸收，并由贝克曼温度计读出水温上升的度数。该上升的温度乘以热量计体系和水的热容量之和，即可得出试样的燃烧热。
在测定过程中一些因素会影响测定结果的准确性，须加以校正才可得出真实的热价。例如，由于辐射的影响，水温上升的度数与由燃烧产热所致的实际升温之间有偏差；引火丝本身燃烧的发热量；以及含有氮、硫等元素的样品，在氧化后生成硝酸、硫酸，其发热量应予以扣除等。
三、实验设备
1、氧弹式热量计；
2、氧气钢瓶（附氧气表）及支架；
3、容量瓶：2000，1000，200mL；
4、量筒200，500mL；
5、滴定管50mL；
6、吸管10mL；
7、烧杯250，500mL。
四、实验内容
1、准备工作
测定前应擦净氧弹各部污物及油渍，以防试验时发生危险，氧气钢瓶应置于阴凉安全处，并应注意避免滑倒。
（1）称量样品及引火丝的准备。
取1～1.5g风干饲料样品（经粉碎过40目筛），用压样机压成饼状，然后置于干燥洁净的坩埚中称重（准确至0.000lg）。
样品的多少依测定时温度上升不高于3～4℃为准，最好以1℃左右为宜。如温差大时，热量计因辐射而损失的热也多，引起的误差也较大。此外，在称量样品的同时，应测定样品的含水量，以便换算成绝干基础的热价。
量取及称重10cm的引火丝，将盛有样品的坩埚置于弹头的坩埚支架上，将引火丝固定在两个电极之上，其中一端应距样品表面1～2mm。引火丝切勿接触坩埚。（2）加水及充氧。
在弹头与弹体装配前，取5～10mL水注入氧弹底部，以吸收燃烧过程中产生的五氧化二氮与三氧化硫气体。加入的水量不要求很精确，但应与测定热量计水当量相一致。
然后用螺帽将弹头与弹体扭紧，取下进气阀的螺母，拧上连接氧气瓶的气管接头，充氧之前应先打开针形阀。先充氧约5kg·cm2，使氧弹中空气排尽。然后，充氧压力应逐渐增至25～30kg·cm2。但充氧不可过快，否则会使坩埚中的试样为气流所冲散而损失。这一点必须注意。
（3）内外水筒的准备及热量计的安装。
从外筒的注水口加入水至离上缘1.5cm处止，为防止水中杂质的沉淀，应用蒸馏
水。外筒灌水后可用搅拌器搅拌（外筒水不须经常更换），待水温与室温一致时，才能使用。如热量计长期不用，应将水套中的水全部放出干燥保存。
热量计内筒的蒸馏水应盖过氧弹进气阀螺母2/3高度。各套仪器的水量不同，2000～3000g。国产GR-3500型热量计的加水量为3000g，每次称量应相等，准确至0.1～0.5 g（如不具备称量条件，可用容量瓶量取2000～3000mL蒸馏水）。为减少辐射，测定前应调节内筒水温使低于外筒水温，GR-3500型以0.5～0.7℃为宜，其他型号在1～1.5℃之间（试样发热量少时，可相差0.5 ℃）。内筒灌水应在内筒放入外筒，并将氧弹放入内筒后才可进行。灌注时注意勿使水溅出，以免影响数值的准确性。
氧弹在内筒中应放置适当的位置，勿使搅拌器的叶片与内筒或氧弹接触，然后将贝克曼温度计固定于支架上，使其水银球中心位于氧弹一半高度的位置，最后盖上盖子。
整个热量计准备就绪后，才可开动搅拌器，为保证测定时搅拌所生的热大导相等。搅拌器的速度变化，不得超过10％。搅拌速度可由控制箱上的旋钮加以调节。
2、测定工作
全部测定工作分为3期：燃烧前期（即初期）、燃烧期（即主期）及燃烧后期（即末期）。
（1）燃烧前期（初期）是燃烧之前的阶段，用以了解热由外筒传入内筒的速度。搅拌器开动3～5min后，开始记录温度，每分钟1次。当每分钟温度上升几乎恒定时，可定为初期的起点，也即试验的开始点（定为d点）。然后，每隔1min 读记1次温度，如此连续5～10min。读温度应精确至0.001℃。
（2）燃烧前期之末按电钮点火（此时定为0点），燃烧前期最后1次读温，也就是燃烧期（主期）的第一次读温。燃烧期（主期）内每0.5min记录1次，直至温度不再上升为止（此时为c点），燃烧即行结束。使用的点火电压约为24V，由于点火而进入热量计体系的电热通常可忽略。但通电流的时间每次都应相同，不应超过2s。如通电时间过久，则因点火而产生的热会影响测定结果的精确度。（3）燃烧后期（末期）。燃烧期结束即为燃烧后期（末期）的开始。其目的在测定热由内筒传向外筒的速度，亦须每分钟读记温度1次，至每分钟温度变化不大时为止，需5～10min。燃烧后期的终点，即为全部试验期的结束（定为d点）。
3 结束工作
测定温度后，停止搅拌器。首先取下温度计，然后从内筒取出搅拌器及氧弹氧弹应静置30min，使能溶解的气体完全溶解。然后将排气口打开，使氧弹中剩的氧气和二氧化碳在5～10min徐徐排出。拧开螺帽，取出弹头，如氧弹内有黑烟或未燃尽的试样，则这个试验应作废。如燃烧成功，则小心取出烧剩余的引火丝，精确测量其长度或质量。用热蒸馏水仔细冲洗氧弹内壁、坩埚及进气阀、导气管等各部分，洗液及燃烧后的灰分移入洁净的烧杯中，供测定酸与硫的含量，以校正酸的生成热。在一般情况下，由于酸的生成热很小，约为4J，因此常忽略不计。
氧弹、内筒、搅拌器在使用后应用纱布擦干净。各塞门应保持不关闭状态，并用热风将其接触部分吹干，防止塞门生锈而不能密闭而漏气。
每次燃烧结束后，应清除坩埚中的残余物。普通坩埚可置于高温电炉中，加热至600℃维持3～4min，燃去可能存在的污物及水分。白金坩埚可在稀盐酸中煮沸，也可用氟氢酸稍加热以去污，石英坩埚只能擦拭，因加热与用氟氢酸处理，都对石英有损。
饲料燃烧热（总能）的计算
式中Q为饲料或粪、尿样品的燃烧热，kJ·g-1；K为热量计的水当量；T为主期阶段最终温度，℃；T0为主期阶段最初温度，℃；R为在T温度计刻度的校正值，℃；R0为在T0时温度计刻度的校正值，℃；H为用贝克曼温度计时，温度计上海一刻度相当于实际温度值，℃；m为试样的质量，g；△T为热量计与周围空气的热交换校正值；b为点火丝的质量，g；q为点火丝的热值，kJ·g-1。
样品两次平行测定结果允许相差不超过0.13kJ·g-1。
点火丝热值：铁丝，6.69kJ·g-1；镍丝，3.24kJ·g-1；铜丝，2.51 kJ·g-1；铅丝，0.42 kJ·g-1。
饲料钙的测定
一、实验目的
通过饲料样品中钙的测定，使学生掌握钙的测定原理和方法。
二、实验原理
将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙的含量。
三、实验材料
1、实验室用样品粉碎机或研钵；
2、分样筛：孔径0.45mm（40目）；
3、分析天平：感量0.0001g；
4、高温炉；电加热，可控制温度在550土20℃；
5、坩埚：瓷质；
6、容量瓶：100ml；
7、滴定管：酸式，25或50ml；
8、玻璃漏斗：6cm直径；
9、定量滤纸：中速，Φ7～9cm；
10、移液管：10，20ml；
11、烧杯：200ml；
12、凯氏烧瓶：250或500ml。
四、实验内容
1、试样的分解
（1）干法
称取试样3～5g于坩埚中，准确至0.0002g，在电炉上小心炭化，再放入高温炉于550℃灼烧3h（或测定粗灰分后接续进行）。在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10m 和浓硝酸数滴，小心煮沸。将此溶液转入l00ml容量瓶，冷却至室温；用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
（2）湿法(用于无机物或液体饲料)
称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝酸（GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77，分析纯）10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危险！）。冷却后加蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷却后转入100ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻
度，摇匀，为试样分解液。
2、试样的测定
准确移取试样分解液10～20ml（含钙量20mg左右）于烧杯中，加蒸馏水100ml，甲基红指示剂2滴。滴加氨水氨水溶液至溶液至橙色。再加盐酸溶液使溶液变红色（pH2.5～3.0）。小心煮沸慢慢滴加热草酸铵溶液l0ml，并不断搅拌。如溶液变橙色，应补滴盐酸溶液至红色。煮沸数分钟，放置过夜使沉淀陈化（或在水浴上加热2h）。
用滤纸过滤，用1：50的氨水溶液洗沉淀6～8次，至无草酸根离子（接滤液数ml加!加硫酸数滴，加热至80℃，再加高锰酸钾1滴，呈微红色，应0.5min不褪色）。
将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫酸10ml，蒸馏水50ml，加热至75～85℃，用0.05mol/L高锰酸钾滴定，溶液呈粉红色应半分钟不褪色为终点，同时进行空白溶液的测定。
式中：V—0.05mol/L高锰酸钾标准溶液滴定用体积（ml）；
V0—测定空白时，0.05mol/L高锰酸钾标准溶液滴定用体积（ml）；
C—高锰酸钾标准溶液浓度（mol/L）；
m—试样质量（g）；
V’—滴定时移取试养分解液体积（ml）；
40/2—钙的mol数。
每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。含钙量1%以下时，允许相对偏差3%；含钙量1%～5%时，允许相对偏差5%；含钙量1%以下时，允许相对偏差10%。
饲料粗灰分的测定
一、实验目的
通过饲料样品中粗灰分的测定，使学掌握粗灰分的测定原理和方法。
二、实验原理
在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分率表示。残渣中主要是氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料的砂石、土等，故称粗灰分。
三、实验设备
1、实验室用样品粉碎机或研钵；
2、分样筛，孔径0.45mm（40目）；
3、分析天平：感量0.0001g；
4、高温炉：电加热，有高温计巳可控制炉温在550℃；
5、坩埚；
6、干燥器：用氯化钙(干燥试剂)或变色硅胶作干燥剂。
三、实验内容
将干净坩埚放入高温炉，在550±2℃下灼烧30min，取出，在空气中冷却约lmin，放入干燥器冷却30min，称重。再重复灼烧，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.0005g为恒重。
在已恒重的坩埚中称取2～5g（灰分重0.05g以上）试样，准确至0.0002g，在电炉上小心炭化，再放人高温炉，于550±20℃下灼烧3h，取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却30min，称重。再同样灼烧1h，称重，直至两次称重之差小于0.001g为恒重。
式中，m0—己恒重空均埚质量（g）；
m1—坩埚加试样质量（g）；
m2—灰化后坩埚加灰分质量（g）。
每个试样应取两个平行样测定，以其算术平均值为结果。粗灰分含量在5％以上时，允许相对偏差为1％；粗灰分量在5％以下时，允许相对偏差5%。
饲料粗脂肪含量的测定
一、实验目的
通过饲料样品中粗脂肪的测定，使学生掌握各类饲料样品中粗脂肪的测定原理和方法。
二、测定原理
索氏(Soxhlet)脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，因除脂肪外，还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素，叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。
三、实验设备
1、实验室用样品粉碎机或研钵；
2、分杆筛；孔径0.45mm（40目）；
3、分析天平：感量0.0001g；
4、电热恒温水浴锅，室温～100℃；
5、恒温烘箱；
6、索氏脂肪提取器：100或150ml；
7、滤纸或滤纸简：中速，脱脂；
8、干燥器：用氯化钙（干燥级）或变色硅胶为干燥剂。
四、实验内容
索式提取器应干燥无水。抽提瓶(内有沸石数粒)在105±2℃烘箱中烘干30min，干燥器中冷却30min，称重。再烘干30min，同样冷却称重，两次称重差小于0.0008g为恒重。
称取试样1～5g，准确至0.0002g，于滤纸筒中，或用滤纸包好，放入150℃烘箱中，烘干2h(或称测水分后的干试样，折算成风干样重)，滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度，滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准。将滤纸筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加无水乙醚60～100ml，在60～75℃的水浴(用蒸馏水)上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约50次(含油高的试样约70次)或检查抽提管流出的乙醚瓶挥发后不留下油迹为抽提终点。
取出试样，仍用原提取器回收乙醚直至抽提瓶中乙醚几乎全部收完，取下抽提瓶，在水溶上蒸去残余乙醚。擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105±2℃烘箱中烘干1h，干燥器中冷却30min，称重，再烘干30min,，同样冷却称重，两次称重之差小于0.001g为恒重。
式中：m—风干试样质量（g）；
m1—已恒重的抽提瓶质量（g）；
m2—己恒重的盛有脂肪的抽提瓶质量（g）。
每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。粗脂肪含量在10％以上（含10％）时，允许相对偏差为3％；粗脂肪含量在10％以下时，允许相对偏差为5％。
饲料粗蛋白的测定
一、实验目的
通过饲料样品中粗蛋白质的测定，让学生了解了解凯氏定氮法测定的基本原理，掌握半微量凯氏定氮法测定饲料粗蛋白质的方法，掌握粗蛋白质含量的计算方法。
二、实验原理
各种饲料的有机物质在还原性催化剂(如CuSO4，K2SO4或Na2SO4或Se粉)的帮助下，用浓硫酸进行消化作用，使蛋白质和其它有机态氮（在一定处理下也包括硝酸态氨）都转变成NH4+并与H2SO4化合成（NH4）2SO4，而非含氮物质，则以CO 2↑，H2O↑，SO 2↑状态逸出。消化液在浓碱的作用下进行蒸馏，释放出的铵态氮，用硼酸溶液吸收之并与之结合成为四硼酸铵，然后以甲基红溴甲酚绿作指示剂，用HCl标准溶液（ 0.1mol/L）滴定，求出氮的含量，根据不同的饲料再乘以一定的系数（通常用6.25系数计算），即为粗蛋白质的含量。
其主要化学反应如下：
1、2NH4（CH2）2COOH+13H2SO4→（NH4）2SO4+6CO2+12SO2+16H2（丙氨酸）
2、（NH4）2SO4 +2NaOH→2NH 3+3H2O+2Na2SO4
3、4H3BO3+ NH 3→NH4HB4O7+5H2O
4、NH4HB4O7+HCl+5H2O→NH4C1+4H3BO3
本法不能区别蛋白氮和非蛋白氮，只能部分回收硝酸盐和亚硝酸盐等含氮化合物。在测定结果中除蛋白质外，还有氨基酸、酰胺，铵盐和部分硝酸盐、亚硝酸盐等，故以粗蛋白质表示之。
三、实验设备
1、实验室用样品粉碎机或研钵；
2、分析筛：孔径0.45mm(40目)；
3、分析天平：感量0.0001g；
4、消煮炉或电炉；
5、滴定管：酸式，25或50ml；
6、凯式烧瓶：100或500m1；
7、凯氏蔗馏装置：常量直接蒸馏式或半微量水蒸气蒸馏式；
8、锥形瓶，150或250m1；
9、容量瓶：100ml。
三、实验内容
1、称取0.5～1g试样（含氮量5～80mg）准确至0.0002g，无损失地放入凯氏烧瓶中，加入硫酸铜0.9g，无水硫酸钾（或硫酸钠）15g，与试样混合均匀，再加硫酸25ml和2粒玻璃珠，在消煮炉士小心加热，待样品焦化，泡沫消失，再加强火力（360～410℃）直至溶液澄清后，再加热消化15min。
2、氨的蒸馏
（1）常量直接茂馏法将上述的试样消煮液冷却，加蒸馏水200ml，摇匀，冷却。沿瓶壁小心加入40％氢氧化钠溶液100ml，立即与蒸馏装置相连．蒸馏装置冷凝管的末端应浸入50ml硼酸吸收液lcm。加混合指示剂2滴，轻摇凯氏烧瓶，使溶液混匀，加热蒸馏，直至馏出液体积约150ml。先将吸收液取下，再停止加热。（2）半微量水蒸汽蒸馏法上述试样的消煮液冷却，加蒸馏水20m1转入100ml 容量瓶，冷却后用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。取2％硼酸溶液20ml，加混合指示剂2滴，使半微量蕉馏装置的冷凝管末端浸入此溶液；蒸馏装置的蒸汽发生器的水中应加甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，且保持此液为橙红色，否则应补加少许硫酸。准确移取试样分解液10～20ml注入蒸馏装置的反应室中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，塞好入口玻璃塞，再加10ml40％氢氧化钠溶液，小心提起玻璃塞使之流入反应室，将玻璃塞塞好，并在入口处加水封密好，防止漏气，蒸馏4min，使冷凝管末端离开吸收液面，用蒸馏水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。
3、滴定用硼酸吸收氨后，立即用0.05mol/L的HCI标准溶液滴定，仍以甲基红或混合甲基红为指示剂。
在测定饲料样本中含氮量的同时，应做一空白对照测定，即各种试剂的用量及操作步骤完全相同，但不加样本，这样可以校正因药品不纯所发生的误差，吸收氨后的吸收液立即用0.05mol/L盐酸标准溶液滴定，溶液由蓝绿色变为灰红色为终点。
4、空白测定称取蔗糖0.0lg，以代替试样，按上述测定步骤进行空白测定，消耗0.05mol/L盐酸标准溶液的体积应不得超过0.3ml。
5、计算
每m1的lmol/L盐酸标准溶液相当于0.0140g的N。因此，
式中：v2—试样滴定时所需酸标准溶液的体积（m1）；
v1—空白滴定时所需酸标准溶液的体积(m1)；
c—盐酸标准溶液的浓度(mol/L)；
m一试样的质量（g）；
v —试样的分解液总体积（ml）；
v’—试样分解液蒸馏用体积（m1）；
0.0140—每ml HCl标准溶液相当于N的克数；
6.25一氮换算成蛋白质的平均系数。
每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。当粗蛋质含量在25％以。上，允许相对偏差为1％；当粗蛋白质含量在l0％～25％时，允许相对偏差为2％；当粗蛋白质含量在10％以下时，允许相对偏差为3％。
测定步骤的检验精确称取0.2g硫酸铵，代替试样，按测定步骤文字中的各步骤操作，并按公式计算（但不乘系数6.25），测得硫酸铵含氮量为21.19±0.2％，否则应检查加碱，蒸馏和滴定各步骤是否正确。
试样消煮时，加入硫酸铜0.2g，无水硫酸钠2g，与试样混合均匀，再加硫酸10ml，仍可使饲料试样分解完全,只是试样焦化再变为澄清所需时间要略长些。
——ylzheng·gzu
饲料分析检验学 《饲料分析检验学》学习方法 掌握饲料理化检验的基本概念（名词解释） 饲料分析检验的基本程序 感官检验的基本方法 饲料分析主要检验方法种类及其优缺点 主要检验方法的适用范围、原理、基本操作过程及特别需注意的问题 各类饲料品质检验指标有哪些 饲料：能够提供动物所需养分、保证健康、促进生产，并在合理使用下不发生有害作用的可饲物质。（国家标准定义） 在一定的时间、一定的技术条件下，为满足某动物营养需要，通过有目的的劳动而创造出来的物化成果。包括能直接饲喂的全价饲料和各种半成品（浓缩饲料、添加剂预混料、精料补充料）。（饲料行业协会定义） 饲料质量：饲料原料和饲料加工后的优劣程度。 饲料变异：饲料因饲料原料、饲料加工技术的差异，在饲料加工过程使用不良原料掺假以及由于储存运输不当而损坏和变质造成的质量变化。 饲料分析及质量检测 运用实验手段，分析、测定饲料原料及产品的质量特性，然后把测定的结果与规定的质量标准相比较，以判断饲料的营养价值或对产品质量做出合格或不合格的判断。 总体―――具有完全一致的属性的待测样品的总数 检样――由分析的整批物料的各个部分采集的少量物料。 原始样品――从生产现场等总体分析检样采取许多份检样综合在一起的样品。 平均样品――原始样品经过技术处理以后，再抽取其中一部分供分析检验用的样品。 随机采样____按照随机抽取的原则，从分析的整批物料中抽取一部分样品的方法。“五分法” 代表性采样____按照样品随空间(位置)和时间变化的规律（系统抽样法），采集样品，使采集到的样品能代表其相应部分的组成和质量。 样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 新鲜样本：含有70％－90％的水分的饲料样本（大量游离水和少量吸附水） 半干样本：除去初水分的样本 风干样本：饲料样本中不含游离水，仅含有15％以下的吸附水的饲料样本。 绝干样品（absolute-dried sample）：在100~105℃烘至恒重的饲料样品。 系统误差——是由固定的原因造成的，在测定过程中按一定的规律反复出现，有一定的方向性。 这种误差大小可测，又称“可测误差”。方法误差、仪器误差、试剂误差、操作误差 偶然误差——由一些偶然的外因引起，原因往往不固定、未知、且大小不一，不可测，这类误差往往一时难于觉察 饲料的化学性污染（chemical pollution）是指各种化学物质如有害金属、化学农药、药物、化肥、合成洗涤剂、饲料添加剂、饲料添加剂及其它有毒有害的化合物对饲料的污染。 饲料养分 存在于任何饲料中能够维持动物生命和生产产品的化学成分。饲料养分可概括水分、蛋白质、
饲料分析检验与质量控制 在饲料分析检验过程中不可避免产生系统和随机误差，从而影响分析结果的准确度。系统误差是由于检验过程中某些确定的、经常性的原因所造成的误差，它对检验结果的影响比较固定，在重复检验过程中可以重复地表现出来，系统误差产生的原因和来源主要包括仪器误差、试剂误差、测定方法误差、分析人员个人误差等。随机误差是由于一些偶然的外部因素所引起的，产生随机误差的因素不定。 如何最大限度减少饲料分析检验过程中系统误差和随机误差并对其进行有效控制，确保饲料分析检验数据的准确性和可靠性，对原料的采购、生产过程控制和产品出厂提供科学依据具有重要的意义。因此，本文针对饲料分析检验过程中可能产生的系统误差和随机误差的关键环节，结合实际工作经验，系统介绍饲料分析检验过程中应采取有效的质量保证（Quality assurance，QA）和质量控制（Quality control，QC）措施，供饲料企业实验室参考。 1 检验化验人员要求 饲料分析检验是一项重复、枯燥但又需要一定技术水平的工作，因此分析人员必须应有高度的责任心、不断进取的精神和过硬的技术。 在分析检验工作中检验人员由于粗心导致某些操作错误，如试剂溅出或滴出，试剂或溶液加错，看错砝码、读错刻度，记录及结果计算错误等，如果已经出现错误，应立即终止实验或剔除结果，不得用于参加最终结果计算，也不得对数据结果进行主观修正。检测人员要对所获得数据的真实性和可靠性负责，核对人员对检测人员数据结果计算过
程准确性进行监督。 为了确保检、化验结果的质量，从事饲料分析检验化验的工作人员上岗前必须经过岗位技术培训和职业技能鉴定，获得职业资格证书，持证上岗。即使已经取得相关专业毕业文凭的本、专科学生也要通过岗前培训，毕业文凭只能表明已经通过了相关知识的系统教育，并不代表已经具备了一定的操作技能。 一名优秀的饲料化验员还应对各种饲料原料和产品的特点、相关标准，甚至加工工艺等有充分了解，在实际工作中要不断学习和丰富经验，提高技术水平。这对应对饲料原料的复杂性，确保检验结果的可靠准确性非常重要。 2 仪器设备和其他计量器具要求 2.1 仪器设备的检定/校准 分析检验仪器、器皿是饲料检验分析过程的主要工具，其性能的可靠性和稳定性直接影响着测定结果的可靠性和重现性，必须对其进行检定/校准，并做相应的标识。仪器的检定/校准需要委托当地质量技术监督部门或其他单位，依据相应的检定或校准技术规程进行，其中检定为强制性。 各种仪器的检定/校准周期都有具体要求，所谓检定周期即检定/校准结果的有效周期。常规仪器如分光光度计、分析天平、酸度计等都需要进行检定，检定周期一般为1年，大型仪器设备如高效液相色谱仪等检定周期为2～3年。仪器出现故障大修后要重新检定。大型仪器还应进行两次检定周期之间的期间核查。 2.2 仪器使用 使用仪器时，要严格按照仪器操作规程进行操作，确保在仪器性能状态稳定后
注意事项 1、考试时间：120分钟。 2、请首先按要求在试卷的标封处填写您的姓名、准考证号和所在单位的名称。 3、请仔细阅读各种题目的回答要求，在规定的位置填写您的答案。 4、不要在试卷上乱写乱画，不要在标封区填写无关的内容。 题号一二总分总分人 得分 得分 评分人 一、单项选择(第1题～第80题。选择一个正确的答案，将相应的字母填入题内的括号中。每题1分，满分80分。) 1.《饲料检验化验员》国家职业标准对饲料行业检验化验员的职业道德提出了很高的要求，其职业守则是：()，坚持原则，实事求是，钻研业务，团结协作，执行规程，注重安全。 A、按时上班 B、遵守纪律 C、遵纪守法，爱岗敬业 D、热爱工作 2. 所谓的遵纪守法指的是每个从业人员都要遵守法律和纪律，尤其遵守与职业活动相关的法律法规和职业纪律。对每个检验化验员的具体要求是要做到()、用法及遵守企业纪律和规范。 A、知法 B、懂法 C、守法 D、A、 3. 对待职业和岗位，()并不是爱岗敬业所要求的。 A、树立职业理想 B、干一行爱一行专一行 C、遵守企业的规章制度 D、一职业定终身，不改行 4. 《条例》规定：()公布的新饲料、新饲料添加剂的产品质量标准，为行业标准；需要制定国家标准的，依照标准化法的有关规定办理。 A、县级以上地方人民政府 B、生产企业 C、国务院农业行政主管部门 D、世界卫生组织 5. 《条例》规定：经营未附具产品质量检验合格证和产品标签以及无生产许可证、批准文号、产品质量标准的饲料、饲料添加剂的，由县级以上地方人民政府饲料管理部门责令停止经营，()，可以并处违法所得5倍以下的罚款。 A、没收违法经营的产品和违法所得 B、只没收违法经营的产品 C、只没收违法所得 D、没收全部流动资金和厂房 6. 《条例》规定：在饲料和动物饮用水中添加()和国务院农业行政主管部门规定的其他禁用药品的，由县级以上地方人民政府饲料管理部门没收违禁药品，可以并处1万元以上5万元以下的罚款。 A、抗生素类药品 B、激素类药品 C、维生素类药品 D、抗病毒类药品 7. 《条例》中下列那种情况应依法追究刑事责任或由县级以上地方人民政府饲料管理部门责令停止生产、经营，没收违法生产、经营的产品和违法所得，并处违法所得１倍以上５倍以下的罚款；()。 A、生产、经营外省已经注册报批的饲料、饲料添加剂
《饲料质量分析与检验》 一、课程基本信息 课程编号：2542270 课程中文名称：饲料质量分析与检验 课程英文名称： Feed Quality Analysis and Inspection 课程类型：专业选修课 总学时：理论学时：36 学分： 2 适用专业：水产养殖 先修课程：分析化学、生物化学、微生物学、水产动物营养与饲料学 开课院系：生命科学学院 二、课程性质和任务 饲料质量分析与检测是水产养殖专业的专业选修课之一。该课程主要阐述饲料原料及产品的物理性状检验，饲料原料及产品的营养成分分析，某些添加剂的定性定量检验，饲料中毒害物质的分析检验等。学生通过本课程的学习，掌握饲料分析及质量控制的基本理论和方法，初步具备从事饲料分析、质量检测、营养价值评定与生产管理的能力。 三、课程教学目标 在学完本课程之后，学生能够： 1．掌握饲料分析、饲料质量检测的基本概念、原理及主要容。 2．理解国家有关饲料标准的基本容和饲料营养价值评定的研究方法。 3．了解饲料质量分析与检验的常规方法。 四、理论教学环节和基本要求 绪论 主要容：
一、饲料分析与饲料质量检测 二、饲料原料和全价配合饲料的变异 三、饲料质量检测方法 基本要求： 掌握饲料分析及质量检测的目的、作用和任务。理解饲料质量检测的方法；了解影响饲料原料和配合饲料质量的因素。 重点、难点： 1．饲料分析及质量检测的目的、作用和任务。 2．饲料质量检测方法。 第一章饲料样品的采集与制备 主要容： 一、样品的采集 二、样品的制备 基本要求： 了解样本采集的目的和原则，掌握样本采集的方法和样本的制备方法。 重点、难点： 1．样本采集的方法和样本的制备方法。 第二章饲料物理性状的检验 主要容： 一、饲料的鉴定方法 二、饲料的显微镜检测 三、掺假鱼粉的鉴别 基本要求： 理解饲料鉴定原理、分类和方法；了解不同鉴定方法的优点与缺点及评价指标；掌握镜检的步骤及常见饲料原料的显微特征。了解掺假鉴别与化学快速分析。 重点、难点： 1．镜检的步骤及常见饲料原料的显微特征。 2．掺假鱼粉的鉴别。 第三章饲料中常规成分分析 主要容：
饲料厂品质管理 LH/ZB-IN-0901-2003 饲料厂品质控制作业办法 一、目的 为使公司品质控制作业标准化，以预防及处理异常状况，确保产品质量稳定，降低成本，提高产品品质，符合客户需求，特制定本办法。 二、范围 本办法包括： 一）各项品质控制标准及检验规范管理 二）原料的品质控制 三）制造过程的品质控制 四）成品的品质控制 五）品质异常的处理 三、各项品质控制标准及检验规范的管理 一）设定： 由技术服务部根据市场的需求状况及公司要求制订。 二）修订： 由各分公司收集各种变动因素（如机械设备更新、技术改进、制程改善、市场需要及用户反映等）提出修订建议案，呈技术服务部参酌办理修订，并呈上级核示。
三）检验手册： 基于实际作业需要，由技术服务部订定“化验手册”及“原料验收标准”以作为作业的依据。 四、原料的品质控制： 一）控制标准（附原料验收标准） 二）控制作业内容： A 、 30%取样与检验： 1. 原料进厂后由品管人员按30%取样检验。 2. 袋装原料取样宜平均分部于卡车周围与上、中、下方。 3. 散装原料取样以大型取样棒取样，并须视上层原料是否掺杂异物或雨淋现象。 4. 货柜取样：袋装原料以取样棒于货柜口处每包取样，并分别以外观、嗅觉来判定取样点的品质；散装原料以大型取样棒于货柜口45度角插入取样。 5. 液态取样以适当的玻璃管自油罐车上方开口取样，并以取样袋自油罐车下方开口取样。 6. 进口大宗原料的验收，原则上只抽验第一辆卡车，但如品质不稳定，或提供厂商变更或改变提货船名、码头时，仍须照常抽验（品管人员与作业承办人员需于船靠码头卸货时，到船舱上取样或实地了解品质以解决提货安排）。 7. 两厂调拨的原料、进口大宗原料、在夜间进厂时，如无检验员在厂执行验收工作时，由生产部予以签收，次日再由检验人员检验。
动物营养学实验指导（饲料分析与饲料检测技术） 莱阳农学院动物科技学院 2005年7月
动物营养学实验指导第一章饲料样品的采集与制备 第二章饲料物理性状的检测 第三章饲料的显微镜检测 第四章饲料分析的基础知识 实验一饲料水分的测定 实验二饲料粗蛋白的测定 实验三饲料粗脂肪含量的测定 实验四饲料粗灰分测定 实验五饲料钙的测定 实验六饲料总磷的测定 实验七饲料盐分的测定 实验八饲料中粗纤维的测定 实验九能量的测定 实验十豆粕中尿素酶活性的测定
第一章饲料样品的采集与制备 从受检的饲料产品或原料中，按规定抽取一定数量具有代表性的部分，称为样品。样品一般分为原始样品，平均样品和试验样品。 1、原始样品 从一批受检的饲料或原料中最初抽取的样品，称为原始样品，原始样品一般不少于2㎏。 2、平均样品 将原始样品按规定混合，均匀地分出一部分，称为平均样品，平均样品一般不少于1㎏。 3、试验样品 平均样品经过混合分样，根据需要从中抽取一部分，用作试验室分析，称为试样样品。 采集样品的过程叫采样。在某种程度上可以说采样比分析更重要。要求采集的样品具有代表性。 一、采样工具 剪刀、刀、取样铲、组织捣碎机、样本粉碎机（40～60目）、采样器（适用颗粒料）、套管采样器（适用于粉状饲料）、扦样玻璃管、扦样筒（适用于散状液体饲料）。 二、采样 （一）基本方法 采样的基本方法有两种：几何法和四分法 几何法：是指把整个一堆物品看成一种有规则的几何形状（立方体、园柱体、园锥体），取样时首先把这个主体分为若干体积相等的问部分，从棕样部分中取出体积相等的样品，这部分样品称为支样，再把支样混合，即得原始样品。 四分法： （1）散装颗粒或粉状饲料或原料的采样 仓装 按面积分区，按高度分层，每区不超过50平方米，分为5点。 料层>0.75米，取三层，上（10～15㎝）、中、下（20㎝） 料层<0.75米，取二层，上、下
专题一饲料的质量管理及样品的采集与制备 目的要求 掌握饲料分析和质量检测的有关概念；了解饲料分析的目的、作用；掌握饲料分析样品的采集与制备方法；了解饲料质量管理的内容。 一、饲料分析及质量检测概述 （一）概念 质量：一种物质本身固有品质的优劣程度。 饲料质量：用来阐明饲料和饲料加工后的优劣程度。 饲料分析：通过物理、化学或生物手段对饲料成分进行分析。 饲料质量检测：是指运用实验手段，分析、测定饲料原料及产品的质量特性，然后把测定的结果与规定的质量标准相比较，以判断饲料的营养价值或对产品质量做出合格或不合格的判断。 目的：评定饲料营养价值和质量 作用：为饲料营养价值评定、饲料生产、质量管理以及按照饲养标准进行饲料配合提供依据；（二）饲料分析及质量检测的内容 分析饲料的营养素含量：概略分析和纯养分分析 分析饲料添加剂的成分、含量：营养性和非营养性 分析饲料中有毒、有害成分：饲料本身和外来污染 饲料的物理性状的监控及分析： 饲料的生物学检验： （三）饲料的变异 1、自然变异：变异范围一般在10~15%； 2、加工：加工技术的差异； 3、掺假：以次充好、以假乱真、过失性混进杂质、漏加贵重成分、故意增减等； 4、损坏和变质 （四）饲料工业的标准化 1. 标准化定义：是以具有重复生产特征的事物为对象，以实现最佳经济效益为目标，有组织地制定、修订和贯彻各种标准的整个活动过程。 主要包括原料标准、产品标准、饲料卫生标准、检测方法标准、通用技术要求标准和管理标准等。 2、标准的等级 国家标准：全国范围内统一要求； 行业标准：没有国家标准的情况下?；有了国标后相应废止； 地方标准：没有国标和行标的情况下； 企业标准：根据已有的国标或行标，企业制定的更严格的标准；没有国标、行标、地标的情况下；仅适用于企业内部。 3. 标准的性质 强制性标准（GB）：如《饲料标签》、《饲料卫生标准》） 推荐性标准（GB/T）：如饲料原料标准、检测方法标准 指导性技术文件（GB/Z）： 4、饲料法规 国家制订的用以管理饲料质量及其生产销售的有关法令或带有强制性的管理条例。 目的：通过行使法律的强制手段来确保饲料和饲料添加剂的饲用品质安全，使饲料的生产、加工、使用、销售、贮存、运输、进口、出口等环节都置于法律的监督之下，确保饲料品质，
国家职业标准 饲料检验化验员 1.职业概况 1.职业概况 1.1职业名称 饲料检验化验员。 1.2职业定义 从事饲料的原料、中间产品及最终产品检验、化验分析的人员。 1.3职业等级 本职业共设三个等级，分别为：初级（国家职业资格五级）、中级（国家职业资格四级）、高级（国家职业资格三级）。 1.4职业环境：室内、常温。 1.5职业能力特征 有一定的观察、判断能力和计算能力，有一定的空间感、形体感，手指、手臂灵活，手眼动作协调，视觉、嗅觉敏锐。 1.6基本文化程度：初中毕业。 1.7培训要求 1.7.1培训期限 全日制职业学校教育，根据其培养目标和教学计划确定。晋级培训期限：初级不少于360标准学时；中级不少于260标准学时；高级不少于150标准学时。 1.7.2培训教师 培训初级、中级饲料检验化验员的教师应具有本职业高级职业资格证书或相关专业初级以上专业技术职务任职资格；培训高级饲料检验化验员的教师必须具有相关专业中级以上专业技术职务任职资格。 1.7.3培训场地设备 标准教室及必要仪器设备、试剂、药品及相关设施的实验场所。 1.8鉴定要求
1.8.1适用对象 从事或准备从事本职业的人员。 1.8.2申报条件 ——初级（具备以下条件之一者） （1）经本职业初级正规培训达规定标准学时数，并取得毕（结）业证书。 （2）在本职业连续见习工作两年以上。 （3）取得相关专业中专毕业证书。 ——中级（具备以下条件之一者） （1）取得本职业初级职业资格证书后，连续从事本职业工作两年以上，经本职业中级正规培训达规定标准学时数，并取得毕（结）业证书。 （2）取得本职业初级职业资格证书后，连续从事本职业四年以上。 （3）连续从事本职业工作六年以上。 （4）取得相关专业大专毕业证书。 ——高级（具备以下条件之一者） （1）取得本职业中级职业资格证书后，连续从事本职业工作四年以上者，经本职业高级正规培训达规定标准学时数，并取得毕（结）业证书。 （2）取得本职业中级职业资格证书后，连续从事本职业工作七年以上。 （3）相关专业的大专毕业生，经本职业高级正规培训达规定标准学时，并取得毕（结）业证书。 （4）取得本专业或相关专业本科毕业证书。 1.8.3鉴定方式 分为理论知识考试和技能操作考核。理论知识考试采用闭卷笔试方式，技能操作考核采用现场实际操作方式；两项考试（考核）均采用百分制，两项考试（考核）的成绩皆达60分以上者为合格。 1.8.4考评人员与考生配比 理论知识考试考评人员与考生配比为1：20，每个标准教室不少于2名考评人员；技能操作考核考评员与考生配比为1：5，且不少于3名考评人员。 1.8.5鉴定时间 各等级的理论知识考试时间为90分钟;各等级的技能操作时间由考评小组依据具体的考
1.采样的要求： （1）样品必须具有代表性； （2）必须采用正确的采样方法； （3）样品必须有一定的数量； （4）采样人员应有高度的责任心和熟练的采样技能； （5）重视和加强管理。 2.采样的基本方法： （1）几何法：是指把整个一堆物品看成一种具有规则的几何立体，如立方体、圆柱体、圆锥体等； （2）四分法：是指将样品平铺在一张平坦而光滑的方形纸或塑料布、帆布、漆布等上，提起一角，使饲料流向对角，随即提起对角使其流回，如此，将四角轮流反复提起，使饲料反复移动混合均匀，然后将饲料堆成等厚的正方形体，用药铲、刀子或其他适宜的器具，在饲料样品方体上划一“十”字，将样品分成4等分，任意弃去对角的两份，将剩下的2份混合，继续按前述方法混合均匀、缩分，直至剩余样品数量与测定所需要的量相接近时为止。 3.风干样品的制备： （1）概念：风干饲料是指自然含水量不高的饲料，一般含水量在15%以下。 （2）风干样品的制备包括3个过程： ①原始样品的采集； ②次级样品的采集； ③分析样品的制备。 4.半干样品：指是由新鲜的青饲料、青饲料等制备而成。 5.初水：是指新鲜样品在60～70℃的恒温干燥箱中烘8～12h，除去部分水分，然后回潮使其与周围环境条件的空气湿度保持平衡，在这种条件下所失去的水分称为初水分。 6.半干样品的制备包括烘干、回潮和称恒重3个过程。最后，半干样品经粉碎机磨细，通过1.00～0.25mm孔筛，即得分析样品。 抗营养因子饲料原料消除方法 淀粉酶抑制因子小麦、黑麦、菜豆热处理、添加淀粉酶戊聚糖小麦添加木聚糖酶 蛋白酶抑制因子大豆、豌豆、菜豆热处理、添加酸性蛋白酶果胶菜粕、棉粕、豆粕添加果胶酶 植酸米糠、豆荚、甜菜、菜粕、棉粕、芝麻粕添加植酸酶及多酶制剂脂肪氧化酶大豆热处理纤维素稻谷、植物实籽、根茎藤纤维素酶 7.饲料概略养分分析的优缺点： （1）优点：简单、快捷、对设备没有特殊要求，分析所需费用较低； （2）缺点：由于粗纤维分析的误差较大，所以测定结果存在一定误差。测定的概略养分对实践有一定知道意义，故最好和纯养分分析得到的结果相互印证，对实践的指导意义更大。 8.饲料中水分的测定途径：烘箱干燥；真空干燥；甲苯蒸馏；冷冻干燥；水分快速测定装置。 9.凯氏定氮法测定饲料中粗蛋白的原理： 2CH3CHNH2COOH+13H2SO4→(NH4)2SO4+6CO2↑+12SO2↑+16H2O (NH4)2SO4+2NaOH→2NH3↑+2H2O+Na2SO4 H3BO3+NH3→NH4H2BO3 NH4H2BO3+HCl=H3BO3+NH4Cl
《饲料分析及饲料质量检测技术》 课程报告 饲料厂全价饲料全面质量控制、饲料分析及质量检测技术前景分析引言: 近年来，我国的养殖业和饲料加工行业的规模有了很大的发展，但是现代的畜牧业生产和发展必须要讲求的是效率和效益，饲料是发展养殖业的物质基础，饲料成本占养殖生产成本的70%左右。如何选用适宜的饲料原料，配制加工生产廉价质优的各种预混合饲料、浓缩饲料、配合饲料和精料补充料等产品，失取得生产效益和经济效益的关键环节之一。在生产中许多的饲料生产的过程中为了单方面的追求效率、效益问忽视了饲料产品的质量。所以一些质量上有很大不足的饲料产品流入市场，对畜牧业的发展造成了很大程度上的阻碍。 一个优质的饲料产品应该要有三个环节，首先要选用优质价廉的原料，其次是根据原料以及饲养的条件和要求对饲料进行合理有效的配方设计，最后才是将各种的饲料原料严格的按照饲料的配方中各个成分的比例来进行饲料的生产。 对于现代的饲料加工技术，饲料加工工厂都有能力加工出符合行业标准的饲料产品，但是为什么还有一些不合格的饲料产品，和一些违规添加饲料添加剂的饲料产品流入市场销售，这是一些素质不高的厂商为了谋取暴力，为了获得更大的经济效益，从而造成现在的这种状况。 鉴于这样的事实，我们则有必要建立起一个完善的饲料质量检测体系，来控制并减少不合格饲料流入市场。 （一）饲料分析及饲料质量检测技术 饲料是一种十分复杂的混合物。因此，不通过系统化的分析，不通过物理化学的手段来对饲料的成分进行检测，就无法了解饲料中各个营养成分。从而也就无法确定饲料的真正的营养价值。但是仅仅知道饲料的化学组成是不够的，还必须进一步通过实验以确定饲料中各种营养素的消化利用率，配合饲料也是如此。
《饲料分析与检测》复习试卷 一、填空题 1、凯氏定氮法测定配合饲料中的粗蛋白含量，就是测定试样中的含氮量，就是在催化剂的存在下，用浓硫酸破坏饲料中的有机物，使其转化成硫酸铵。 2、饲料粗脂肪含量测定时所用加热仪器是电热恒温水浴锅。 3、饲料粗纤维含量测定试样经酸碱醇等处理、烘干后放入高温炉内烧去的物质是粗纤维。 4、企业标准应定期复审，复审周期一般为 3 年。 5、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）所用显色剂是钒钼酸铵显色剂。 6、饲料中水溶性氯化物含量的测定值有时会比配方设计值要高，是因为所用原料如鱼粉、合成赖氨酸中含有氯离子。 7、饲料中饲料中细菌总数检验时饲料样品经处理接种后，平皿倒置于25~28℃恒温箱中培养 3 d开始观察。。 选择题 1.测定饲料中水分和其他挥发性物质含量的干燥温度是（ B ）C. A.85 B.103 C.110 D.120 2、标定标准滴定溶液浓度时，应由（ B ）标定。 A 两人各做两个平行 B 两人各做四个平行 C 一人做四个平行 D 一人做八个平行 3．脲酶活性测试时保持30摄氏度，停止反应时应是试管迅速冷却至（C ）。A．10°C B.15°C C.20°C D.25°C 4．酶活性和下列哪个指标相似主要是用于反映大豆生熟度的指标（ B ）。A．水溶性蛋白 B.氢氧化钾溶解度 C.水分 D.灰分 5．玻璃电极在初次使用前必须要在蒸馏水中浸泡（ B ）。 A．36h B.24h C.12h D.10h
6.显微镜检查的目的是检查饲料原料中应有的成分是否存在、（D）、检查是否在污染物、检查是否污染霉菌、昆虫或啮齿类排泄物、检查是否混合均匀等。 A.检查是否含有有害的成分 B.检查是否含有有毒的植物和种子 C.弥补化学分析或其他分析的不足 D.A、B、C都有 7．在饲料粗蛋白质的测定方法中，所用混合催化剂为（C ）硫酸铜和（）硫酸钾。 （A）14g ：8g (B) 12g ：6g (C) 0.4g ：6g (D) 0.6g ：18g 8．在测定饲料中粗蛋白含量时，蒸馏后的硼酸吸收液立即用（C ）标准溶液滴定。 （A）H2SO4 (B) HNO3 (C) HCl (D) NaOH 9．在测定饲料粗蛋白的过程中，试样要消煮成（ D ）的蓝绿色 A、半透明 B、不透明 C、混浊 D、透明 10、凯氏定氮法测定饲料中的粗蛋白含量，半微量蒸馏法蒸馏时要在蒸汽发生瓶中加入（ A ）是为了在蒸馏过程中保持此液为橙红色，否则需要补加硫酸。 A、甲基红指示剂 B、溴甲酚绿指示剂 C、溴百里芬兰指示剂 C、百里芬兰指示剂 11、常量蒸馏法硼酸的浓度是（ D ） A、0.1% B、0.5% C、1% D、2% 12、（ D ）指试样在550℃灼烧所得的残渣 A、粗蛋白 B、水分 C、粗纤维 D、粗灰分 13．饲料级磷酸氢钙的氟的要求是（ D ）。 A．≤0.15% B.≤0.16% C.≤0.17% D. ≤0.18% 14、滴定管读书时偏高或偏低，对某种颜色是变化辨别不够敏锐等所造成的误差属于（ D ）
简述：饲料添加剂分析检测及案例--青岛科标生物实验室 概述 近几年，人类食品安全质量问题层出不穷，成为国内外关注焦点。跟食品安全息息相关的饲料行业也成为重点管控对象。一系列的饲料、畜牧法规条例相继出台，标志着将对畜牧产品质量安全、饲料行业行为将更加规范。饲料添加剂的种类繁多，仅单一的饲料添加剂原料就达数百种。 范围 营养类添加剂：矿物质添加剂、维生素添加剂、氨基酸添加剂、单细胞蛋白、肽、非蛋白氮； 非营养类添加剂： (1) 生长促进剂。抑菌促生长剂( 抗生素及抗菌药物、砷制剂、铜制剂等) 、酶制剂、活菌制剂、寡肽、寡糖、镇静剂、酸化剂、缓冲剂等。 (2) 药用保健剂。抗菌剂、驱虫剂。 (3) 饲料保藏剂。抗氧化剂、防霉剂。 (4) 加工辅助剂。黏结剂、抗结块剂、乳化剂。 (5) 其他饲料添加剂。产品品质改进剂、调味剂等。 检测项目 氨基酸、氨基酸盐及其类似物 L-赖氨酸、液体L-赖氨酸（L-赖氨酸含量不低于50％）、L-赖氨酸盐酸盐、L-赖氨酸硫酸盐及其发酵副产物
半胱胺盐酸盐 蛋氨酸羟基类似物、蛋氨酸羟基类似物钙盐 维生素及类维生素 维生素A、维生素A乙酸酯、维生素A棕榈酸酯、β-胡萝卜素 25-羟基胆钙化醇（25-羟基维生素D3） L-肉碱酒石酸盐 矿物元素及其络(螯)合物 氯化钠、硫酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾 蛋白铜、蛋白铁、蛋白锌、蛋白锰 羟基蛋氨酸类似物络（螯）合锌、羟基蛋氨酸类似物络（螯）合锰、羟基蛋氨酸类似物络（螯）合铜 酶制剂 淀粉酶(产自黑曲霉、解淀粉芽孢杆菌、地衣芽孢杆菌) α-半乳糖苷酶(产自黑曲霉) 纤维素酶(产自长柄木霉、黑曲霉、孤独腐质霉、绳状青霉) 微生物 地衣芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌、两歧双歧杆菌、粪肠球菌、屎肠球菌、乳酸肠球菌、嗜酸乳杆菌、干酪乳杆菌 产丙酸丙酸杆菌、布氏乳杆菌 非蛋白氮 尿素、碳酸氢铵、硫酸铵、液氨、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、异丁叉二脲、磷酸脲、氯化铵、氨水
饲料分析与检测实验 饲料中粗纤维的测定 一、实验目的 使学生掌握用饲料中粗纤维的测定方法，了解粗纤维测定方法中存在问题及解决的方案。 二、实验原理 用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醚、乙醇除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量称为粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下，测出的概略养分。其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。 三、实验设备 1、实验室用样品粉碎机或研钵； 2、分样筛：孔径0.45mm（40目）； 3、分析天平：感量0.0001g； 4、电热恒温箱：可控制温度在130℃； 5、高温炉：电加热，可控制温度在550～600℃； 6、古氏坩埚：30ml，预先加入30ml酸洗石棉悬浮液。再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜； 7、消煮器：由冷凝球的高型烧杯（50ml）或有冷凝管的锥形瓶； 8、锅滤装置：抽真空装置，吸滤瓶及漏斗； 9、滤器：200目不锈钢网和尼龙网，或G2号玻璃滤器； 10、干燥器：用氯化钙(干燥试剂)或变色硅胶作干燥剂。 四、实验内容 （1）称样：称取1～2g试样，准确至0.0002g，如果脂肪<1%可不脱脂，1-10%可不必脱脂，但建议脱脂，脂肪>10%必须脱脂，或用测脂肪后残渣。 （2）酸煮：加入0.255±0.005mol/L煮沸的硫酸200ml和1滴正辛醇，使其在2min沸腾，且连续微沸30±1min。注意保持硫酸浓度不变，样品不可损失。（3）过滤：用沸蒸馏水洗至不含酸。 （4）碱煮：将酸洗不溶物放入原容器中，加浓度准确为0.313±0.005mol/L且
已沸的氢氧化钠溶液200ml，同样微沸30min。 （5）过滤：先用25ml0.255mol/L硫酸洗涤，再用沸蒸馏水洗至中性，用乙醇15ml洗残渣。 （6）烘干灰化：取下坩埚，130℃烘干至恒重。550±25℃灼烧30min，冷却称重至恒重。 能量的测定 一、实验目的 使学生了解了解氧弹式热量计测热的基本原理及方法。 二、实验原理 有机物的燃烧热系单位质量有机化合物完全氧化时，所能释放出的热量，称为该物质的燃烧热，也称总能。 根据热力学第一定律，一个热化学反应，只要其开始与终末状态一定，则反应的热效应就一定。这一原理使我们测定各种物质的燃烧热变为有意义。有机物差不多均能氧化完全，并且反应进行很快，因此，准确地测定燃烧热就有了可能。由所测得的燃烧热还可以计算反应的热效应和化合物的生成热。 将由消化代谢试验所用的饲料或日粮以及所收集的粪、尿样品，制备成一定质量的测定试样，装于充有（25±5）kg·cm-2纯氧氧弹中进行燃烧。燃烧所产生之热量为氧弹周围已知质量的蒸馏水及热量计整个体系所吸收，并由贝克曼温度计读出水温上升的度数。该上升的温度乘以热量计体系和水的热容量之和，即可得出试样的燃烧热。 在测定过程中一些因素会影响测定结果的准确性，须加以校正才可得出真实的热价。例如，由于辐射的影响，水温上升的度数与由燃烧产热所致的实际升温之间有偏差；引火丝本身燃烧的发热量；以及含有氮、硫等元素的样品，在氧化后生成硝酸、硫酸，其发热量应予以扣除等。 三、实验设备
内蒙古农业大学 2004-2005 学年第二学期 饲料质量管理与检测课程考试试卷（B） 一、名词解释（每小题5分，共25分） 1.全面质量管理 指企业的各个部门、环节和全体职工同心协力，把专业技术、生产经营管理、数理统计和思想教育结合起来，建立起从产品的研究设计、生产制造、售后服务等全过程的质量保证体系，从而用最经济的手段生产出用户满意的产品。 2.质量管理体系 根据产品质量形成、发展过程各环节的质量活动，要求确定企业各部门质量管理方面的任务与职责，以及建立为执行和协调这些任务与职责索必要的机构。 3.经常储备 是企业在前后两批原料运达的间隔期中，为满足日常生产领域的需要而建立的储备。 4.误差 是测定值与真实值的差值。 5.饲料卫生标准 是以维护畜禽健康与生产性能以及不导致畜产品污染为出发点，对饲料中各种有毒有害物质以法律规定的形式提出限量要求。
二、填空（每小题1分，共25分） 1.饲料产品质量包括设计质量、制造质量、检查质量、使用质量。 2.PDCA循环中P代表计划，D代表执行， C代表检查，A代表处理。 3.企业标准有两大类。一类是技术标准，直接用来衡量和验收产品的标准；另一类是管理标准，它包括为了保证和提高产品质量尔制定的各种程序、职责、手段和规章制度等。 4. 采用ABC管理法管理饲料原料，将原料分为 A 类、 B 类、 C 类，对 A 类原料进行重点管理。 5.原料在采购储备过程中的两大费用为定购费用和保管费用。 6.在饲料检验中，常用精确度来衡量在相同条件下多次测定结果的相应吻合程度，其大小用偏差表示。
7.从待测饲料原料或产品中获取一定数量、具有代表性的部分作为样品的过程称采样。 8.无机载体的矿物质预混料水分要求为不高于 5％。 9.我国饲料质量检验的基本方法为感官检验法、化学分析法、显微镜检验法、物理鉴定法和仪器分析法。 10.配合司料加工质量指标包括混合均匀度和粉碎粒度。 三、判断（每小题1分，共10 分） 1.北方地区配合饲料的水分含量要求不高于14%。（√） 2.全面质量管理将隐患消灭在发生之前。（√） 3.饲料厂为了降低成本，可以把饲料质量标准中的保证值当作平均值来设计配方。（×） 4.在饲料分析中，精确度越高，偏差越大。（×） 5微量元素预混料混合后的变异系数应不大于7%。（√） 6.企业自己制定的质量标准不得低于国家标准。（√） 7.电子称是精密的称量器具，可以放心使用，无须校准。（×） 8.饲料质量管理是质检部门的工作，与其它部门无关。（×）
动物营养学实验指导 (饲料分析与饲料检测技术）第一章饲料样品的采集与制备 第二章饲料物理性状的检测 第三章饲料的显微镜检测 第四章饲料分析的基础知识 实验一饲料水分的测定 实验二饲料粗蛋白的测定 实验三饲料粗脂肪含量的测定 实验四饲料粗灰分测定 实验五饲料钙的测定 实验六饲料总磷的测定 实验七饲料盐分的测定 实验八饲料中粗纤维的测定 实验九能量的测定 实验十豆粕中尿素酶活性的测定
第一章饲料样品的采集与制备 从受检的饲料产品或原料中，按规定抽取一定数量具有代表性的部分，称为样品。样品一般分为原始样品,平均样品和试验样品。 １、原始样品 从一批受检的饲料或原料中最初抽取的样品，称为原始样品，原始样品一般不少于2㎏。 ２、平均样品 将原始样品按规定混合，均匀地分出一部分，称为平均样品，平均样品一般不少于1㎏. 3、试验样品 平均样品经过混合分样,根据需要从中抽取一部分，用作试验室分析,称为试样样品。 采集样品的过程叫采样。在某种程度上可以说采样比分析更重要.要求采集的样品具有代表性. 一、采样工具 剪刀、刀、取样铲、组织捣碎机、样本粉碎机（40～60目)、采样器(适用颗粒料）、套管采样器（适用于粉状饲料）、扦样玻璃管、扦样筒(适用于散状液体饲料）。 二、采样 （一)基本方法 采样的基本方法有两种：几何法和四分法 几何法：是指把整个一堆物品看成一种有规则的几何形状(立方体、园柱体、园锥体),取样时首先把这个主体分为若干体积相等的问部分，从棕样部分中取出体积相等的样品，这部分样品称为支样,再把支样混合,即得原始样品. 四分法： (1）散装颗粒或粉状饲料或原料的采样 仓装 按面积分区，按高度分层，每区不超过50平方米,分为5点。 料层〉０．75米，取三层，上(１0~15㎝)、中、下（20㎝) 料层＜０。７５米,取二层，上、下。
饲料分析及饲料质量检测技术 1、饲料：饲料是指正常情况下对家畜、家禽、 水产等动物无毒、无害，经过合理饲喂后具 有能对家畜、家禽、水产等动物提供营养物 质，调节生理机制，改善动物产品品质等功 能的物质。 2、饲料工业的标准化：所谓标准化，是以具有 重复生产特征的事务为对象，以实际最佳经 济效益为目标，有组织地制定、修订和贯彻 各种标准的整个活动过程。 3、标准等级：我国饲料工业标准分为四级：国 家标准、行业标准、地方标准和企业标准。 4、标准性质：国家标准或行业标准按照其性质 又可分为强制性表混、推荐性标准和指导性 技术文件。地方性标准只有在本地区为强制 性标准。国家强制性表混、推荐性标准和指 导性技术文件代号分别为GB、GB/T和 GB/Z。 5、饲料质量检测方法：饲料显微镜检测、点滴 试验和快速试验、化学分析和近红外光谱分 析技术。 6、采样：从待测饲料原料或产品中获取一定数 量、具有代表性的部分作为样品的或称称为 采样。 7、样品的制备：将样品经过干燥、磨碎和混合 处理，以便进行理化分析的过程。 8、采样的目的：（1）为饲料配方选择原料；（2） 选择原料供应商；（3）接收或拒绝某种饲料 原料；（4）判断产品的质量是否符合规格要 求和保证值，以决定产品出厂与否或仲裁买 卖双方的争议；（5）判断饲料加工程度和生 产工艺控制质量；（6）分析保管贮存条件对 原料和产品质量的影响程度（7）保留每一批 饲料原料或产品的样品，以备急需时用；（8） 分析测定方法的准确性和实验室或人员之间 操作误差的比较。 9、采样工具的要求：（1）能够采集饲料中的任 何粒度的颗粒，无选择性；（2）对饲料样品 无污染，如不增加样品中的微量金属元素的 含量或引入外来生物或霉菌毒素。 10、采样工具：针探采样器（探管或探抢），锥形袋 式取样器，液体采样器，自动采样器，其他采样 器(剪刀、刀、铲、短柄、长柄)。 11、采样的要求：（1）样品必须具有代表性；（2）必 须采用正确的采样方法；（3）样品必须有一定的 数量a,饲料原料和产品的水分含量。水分含量 高，则采集的样品应多，以便干燥后的样品数量 能够满足各项分析测定的要求，反之，水分含量 少，则采集的样品可相应减少；b原料会哦产品 的颗粒大小和均匀度。原料颗粒大，均匀度差，则采集的样品应多；c，平行样品的数量。统一 样品的平行样品数量越多，则采集的样品数量就 越多。 12、采样的基本方法：几何法和四分法。几何法：指 把整个一堆物品堪称一直具有规则的几何立体。 去样式首先把这个里放分成若干的体积相等的部分，这些不分必须在全体中分布均匀，既不是表面或只是在一面，从这些部分中取出相等的样品，这些部分的样品称为支样，再把这些支样混合得到样品。四分法：是指将样品平铺在一张平坦而光滑的一张反复性纸或塑料布等上，提起一角，使饲料流向对角，随即提起对角使其回流，如此法，将四角轮流反复提起，使饲料反复移动混合均匀，然后将饲料对称等厚的正方形体或圆锥，用铲子，刀子或其他的适当工具，在饲料样品的方向上划一“十”，将样品分成四等份，任意弃去对角的2份，将剩余的2份混合，继续前面的方法混合均匀，缩分，直至声誉样品的数量与测定所需要的用量想接近时为止。 13、不同饲料样品的采集：（1）粉状和颗粒饲料；a 散装（散装的原料应在机械运输过程中的不同场合取样）b袋装（用抽样锥随意从不同袋中分别取样，然后混合的原始的样品）c,仓装（2）液体或半固体饲料；a液体饲料（桶装或瓶装的植物油等液体饲料应从不同的包装单位中分别取样，然后混合）b固体油脂（对在常温下呈固体放入动物性油脂的采样，可参照固体饲料采集方法，但原始样品通过加热融化混匀后，才能采集刺激样品）c粘性液体（定时用勺等契机随即采集样品）（3）块饼状（4）副食及酿造加工产品（5）块根、块茎和瓜类（6）新鲜青绿饲料及水生饲料（7）青贮饲料（8）粗饲料 14、样品的制备：指将原始样品或次级样品经过一定 的处理成为分析样品的过程。其方法包括：烘干、粉碎和混匀，制备成的样品可分为半干样品和风干样品。 15、风干饲料：是指自然含水量不高的饲料，一般汗 水在15%以下，如玉米，小麦等作物子实，糠麸、 青干草、配合饲料。其过程包括：（1）原始样品 的采集（2）次级样品的采集（3）分析样品的制 备a制备设备（常用样品制备的粉碎设备有植物 样本粉碎机，旋风磨，咖啡磨和滚筒式样品粉碎 机。其中最常用的有植物样本粉碎机和旋风磨）b 制备过程 16、半干样品;是指有新鲜的青饲料、青贮饲料等制 备而成的。包括：烘干、回潮、称恒重。3个过 程。 17、初水;是指新鲜样品在60~65°C的恒温干燥箱中 烘干8~12h，出去部分水分，然后回潮使其与周 围环境条件的空气适度保持平衡，在这种条件下 失去的水分称为初水。 18、初水份的测定步骤：（1）瓷盘称重。用普通天平。 （2）称样品重。用已知质量的磁盘在普通天平上 称取新鲜样品200~300g。（30灭酶。将装有新鲜 样品的磁盘放入129°C烘箱中烘烤10~15min， 目的是使新鲜饲料重存在的各种酶失活，以减少 对饲料养分分解造成的损失。(4)烘干。在瓷盘迅 速放在60~70°C烘箱中烘烤一段时间，知道样 品干燥容易磨岁为止。烘干时间在8~12，取决于 样品含水量和样品数量。（5）回潮和称重。取出 瓷盘，防止在室内自然环境条件冷却24h，然后 用普通天平称重。（6）在烘干。将磁盘再次放入 60~70°C烘箱重烘烤2h。（7）再回潮称重。取 出瓷盘，同样在室内自然条件下冷却24h，然后 用普通天平称重。如果两次称重之差不超过0.5g， 则不需要再重复做之前的步骤，（8）计算：w(初 水份)=【m(新鲜样品）-m(半干样品))/m（新鲜样 品） 19、样品的登记内容：（1）样品名称（一般名称、学 名和俗名）和种类（必要时须著名品种、质量等 级）（2）生长期（成熟程度）、收获期、茬次。（3） 调制和加工方法及贮存条件（4）外观形状及混杂 度（5）采样地点和采集部位（6）生产厂家、批 次和处长日期。（7）质量（8）采样和制样人的姓 名。 20、样品的保管：（1）保存条件（样品应避光保存， 并尽可能低温保存，并做好防虫措施）（2）保存 时间（样品的保存时间的长短应有严格的规定， 这主要取决于原料更换的快慢及买卖双方谈判情 况0饲料样品应有专门人士采集、登记、制备与 保管。 21、饲料的鉴定：是指根据饲料的形态特征、理化性 质，鉴别饲料原料的种类、质量或混杂物的方法。 22、饲料鉴定的方法有感官方法、物理方法、快速化 学方法和化学分析方法。其中化学方法为定量分 析，其余的方法为定性分析。感官鉴定方法：是 对样品不加以任何的处理，直接通过感觉器官进 行鉴别。(1)视觉，观察饲料的形状、色泽、颗粒 大小、有无霉变、虫子、硬块、异物等。（2）味 觉，通过舌舔和牙咬来辨别有无异味和干燥程度 等。（3）嗅觉，鉴别有无霉臭、腐臭、氨臭等。 （4）触觉，将手插入饲料中或取样品在手上，用 手指捻，通过感触绝来判断粒度大小，软硬度、 粘稠度、有无夹杂物及水分含量等。感官坚定是 最普通，最初步、简单易行的坚定方法。物理鉴 定方法：（1）筛别法（a颗粒粒度测定。b细粉含 量的测定）（2）容重法。容重是指单位体积的饲 料所具有的质量，通常以1L体积的饲料质量计。 其测定方法有排气式容重器测定法和简易测定 法。（3）比重测定法，比重测定法是根据饲料样 品在一定比重的溶剂中的沉浮情况来鉴别是否混 入异物、异物种类和混入比例。（4）颗粒耐久性 指数(PDI)测定（5）硬度测定（6）显微镜镜检鉴 别法。快速化学鉴定方法：（1）淀粉的检验（2） 木质素的检验（3）尿素的检验（4）皮革粉的检 验（5）血的检验（6）砂分含量的测定。 23、饲料的显微镜检验：显微镜检测是以动植物形态 学、组织细胞学为基础，将显微镜下所见饲料的 形态特征、物化特点、物理性状与实际应用的饲 料原理啊应有的特征进行对比分析的一种分析方 法。常用的显微镜技术包括体视显微镜技术和生 物显微镜检技术。其目的（1）检查饲料原料中应 有的成分是否存在。（2）检查是否含有有害成分。 （3）检查是否存在污染物。（4）检查是否存在有 毒的植物或种子。（5）检查处理是否得当.(6)检查 是否污染霉菌、昆虫或啮齿类的排泄物。（7）检 查是否混合均匀。（8）弥补化学分析或其他分析 的不足。其特点：快速、简便、准确。检测的步 骤：体视显微镜检测，生物显微镜检测，定量分 析 24、鱼粉：多为棕黄色至黄褐色，粉状或颗粒装，有 烤鱼香味。在提示镜下，鱼肉颗粒较大，表面粗 糙，用小镊子触之有纤维状破裂，有雨肌纤维呈 短片装。鱼骨是鱼粉坚定中的重要依据，多为半 透明或不透明的碎片，仔细观察可找到鱼体各部 位的鱼骨。鱼眼球为乳白色玻璃球状物，较硬。 鱼鳞5是一种薄平而卷曲的片状物，半透明有圆 心环纹。 25、掺假鱼粉的鉴别的方法：（1）感官鉴别：优质的 鱼粉为棕黄色或黄褐色，粉状或颗粒状，细度均 匀，表面干燥无油腻，用手捻，感到质地柔软， 呈肉松装，有细长的肌肉束，鱼骨，鱼肉块较浓 烤鱼香味，略带有鱼腥味。而掺假的鱼粉多为灰 白色或灰黄色，极细，均匀度差，用手捻干道粗 糙，纤维状物较多，粗看似灰渣，鱼味不香，腥 味较浓。（2）物理检验。A提示显微镜检验B水 浸泡法检验C容重法鉴别（3）化学分析。（鱼粉 粗蛋白和纯蛋白质含量的分析，鱼粉中促会分和 钙、麟比例的分析，鱼粉中粗纤维和淀粉的分析， 鱼粉中掺杂锯末的分析，鱼粉中掺入碳酸钙粉、 石粉、贝粉和蛋壳粉的分析，鱼粉中皮革粉的分 析，鱼粉中掺羽毛粉的分析，鱼粉中掺入学分的 分析，鱼粉中掺尿素的分析，鱼粉中掺入双缩脲 的分析，根据鱼粉常规分析结果鉴别掺假。 26、常规成分是进行饲料原料和产品质量控制的最基 本的指标。 27、水分测定的途径（1）烘箱干燥（2）真空干燥（3） 甲苯蒸馏（4）冷冻干燥（5）水分快速测定装置。 水分测定的原理：样品在（105+-2°C）烘箱内， 在一个大气压下烘干，直至恒重，遗矢的质量为 水分。在该温度下干燥，不仅饲料中的吸附水被 蒸发，同时一部分胶体水分也被蒸发，另外还有 少量挥发油挥发。水分测定的步骤：（1）将洁净 的称量瓶，在（105+-2）°C烘箱内烘1h，取出， 在干燥器中冷却30min，称重，准确至0.0002g。 重复以上操作，直至两次的质量只差小于0.0005g 为恒重。（2）在已知质量的称量瓶中称取两份平 行试样，每份2~5g，准确至0.0002g。（3）将盛 有样品的称量瓶不盖盖，在（105+-2°C）烘箱内 烘烤3h，取出，盖好称量瓶盖，在干燥器中冷却 30min，称重。（4）再同样烘干1H,冷却，称重， 直到两次的质量差小于0.0002g。 28、饲料中的粗蛋白质测定方法有间接法（凯式法， 杜马斯法，强碱直接蒸馏法）和直接法（紫外吸 收法，双缩脲法，酚试剂法，折射率法）。 29、粗蛋白质测定原理：各种饲料的有机物在催化剂 的帮助下，用浓硫酸进行消化作用，使蛋白质和 氨态氮都转变成氨气，并被浓硫酸吸收变为硫酸 铵，而非含氮物质，则以二氧化氮，水，二氧化 硫德尔气体状态逸出。消化液在浓碱的作用下进 行蒸馏，释放出氨气，通过蒸馏，氨气随汽水顺 着冷凝管流入硼酸吸收液中，并与其结合成为硼 酸胺，然后以甲基红-溴甲酚绿作混合指示剂，用 盐酸标准滴定溶液滴定，求出氮的含量，再成一 一定的换算系数，得出样品中粗蛋白质的含量。 方程式：2CH3CHNH2COOH+13H2SO4→ (NH4)2SO4+6CO2↑+12SO2↑+16H2O (NH4)2SO4+2NaOH→2NH3↑ +2H2O+Na2SO4 H3BO3+NH3→NH4H2BO3 NH4H2BO3+HCl=H3BO3+NH4Cl 30、粗脂肪的测定方法：有油重法、残余法、浸泡法。 测定步骤：1）索氏提取器应干燥无水，将 抽屉瓶在烘箱中烘干30min，干燥器中冷却 30min，称重。在烘干30min，同样冷却称 重，两次称重之差小于0.0008g为准。2）称 取试样1-5g，与滤纸筒中，并用铅笔注明标 号，放入105度烘箱中烘干2h，滤纸筒应高 于提取器虹吸管的高度，滤纸包长度应可以 全部浸泡与乙醚中为准。3)将滤纸筒放入抽 提管中，在抽提瓶中加无水乙醚60-100ml， 在60-75度的水浴上加热，使乙醚回流，控 制乙醚回流次数为10次/h,共回流约50次.4) 取出试样,任用原提器回收乙醚直到抽取瓶 全部收完,取下抽提瓶,在水浴上蒸去残余乙 醚,擦净外壁,将抽取瓶放入105度烘箱中烘 干2h,干燥器中冷却30min,称重,再烘干 30min,同样冷却称重,两次称重之差小于 0.001g为恒重. 31、粗纤维的测定原理：用固定的酸和碱，在特定条 件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼 烧扣除物质的量，所余量称为粗纤维，它不是一 个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件 下，测出的概略养分，其中以纤维素为主，还有 少量半纤维素和木质素等。 测定步骤：酸处理—碱处理—抽滤—烘干， 灰化。1）称重2）将粗纤维测定仪安装好， 3）加入200ml1.25%浓硫酸，煮沸30min， 抽滤成中性4）加入200ml氢氧化钠，煮沸 30min，抽滤成中性5）用10-20ml乙醇再处 理残渣6）将坩埚置于105度烘箱中烘3-4h，