新买的聚酰胺
取聚酰胺以90-95%乙醇浸泡，不断搅拌，除去气泡后装入柱中。用3-4倍体积的90-95%乙醇洗脱，洗至洗脱液透明并在蒸干后无残渣（或极少残渣）。再依次用2-2.5倍体积5%NaOH水溶液、1倍体积的蒸馏水、2-2.5倍体积的10%醋酸水溶液洗脱，最后用蒸馏水洗脱至pH中性，备用。
1、装柱：一般将颗粒状聚酰胺混悬于水中，使其充分膨胀，然后装柱，让聚酰胺自由沉降；当用非极性溶剂系统时候，则用组分中低级性的溶剂装柱。
2、稀释适当浓度上样：一般每100ml聚酰胺上样1.5-2.5g，样品先用洗脱溶剂溶解，浓度为20%-30%。水溶性化合物直接上样；若提取物水溶性不好，则用挥发性有机溶媒溶解、拌适量聚酰胺、挥干或减压蒸干、干法装入柱顶。
3、水洗：先用水洗脱。
4、醇洗：在水中递增乙醇浓度至浓乙醇溶液，或氯仿、氯仿-甲醇，递增甲醇至纯甲醇洗脱。若仍有物质未被洗脱，可用稀氨水或稀甲酰胺溶液洗脱，分段收集。
5、找到最佳吸附比：先小量试验找到最佳吸附比。
6、放大：根据小试及最佳吸附比进行放大试验。
7、聚酰胺的回收：使用过的聚酰胺一般用5%氢氧化钠溶液洗涤，然后水洗，再用10%醋酸液洗，然后用蒸馏水洗至中性，即可。
聚酰胺柱层析的不足：
比如机械强度不大，
粒度不均匀，分离时流速较慢
一些小分子杂质混入的问题
采用的解决方案有：
1.装柱前先过筛
2.装柱时用5%甲醇或10%盐酸预先除去小分子杂质
3.与硅藻土混合制粒以增加机械强度。
目录 一产品介绍 (2) 二产品特点 (2) 三技术参数 (2) 四操作说明 (2) 五操作注意事项 (4) 六售后服务承诺 (5) 七合格证 (5) 八随机附件 (6)
一产品介绍: 层析过程是采用特殊的吸附剂，从植物提取液中选择性地吸附其中的有效部分，去除无效成分的一种分离纯化新工艺。可以解决植提生产中所面临的剂量大、产品吸潮和重金属残留等实际问题。经层析技术处理后所得到的精制物，可使有效成分高度富集，杂质少，提取得率仅为原生物的2～5%，而一般水煮法为30%左右，醇沉法为15%左右；可有效地去除吸潮成分，并增强产品的稳定性；可有效地去除重金属。层析分离工艺所得提取物体积小，不吸潮，容易制成外型美观的各种剂型，尤其适用于颗粒剂、胶囊剂、片剂等的生产。该技术将是对中药提取工艺影响最大、带动面最广的技术进步之一。用于生物工程、制药工业、精细化工领域的分离纯化设计制造的工业制备，具有分辨高、选择性好、流动连续、效率高、处理稳定、样品可多可少、易于操作的特点，适用于含量少的复杂高分子物质的分离纯化，是中草药、化学合成药及生物活性物质有效成分分离提纯的核心设备。 二产品特点: ①合理的高径比，精密的进出口流体分布装置，保证层析柱装填效果和填 料再生效果，为高效分离提供了保障。 ②产品采用不锈钢材料，并进行内外抛光，耐腐蚀、使用寿命长、硬度高、 运输安全，质量有保障。 ③本设备确保无污染、效率高、操作方便等。 三技术参数
四操作说明 层析操作流程一般为：预处理，逆流洗柱，水洗，吸附，解吸、再生等工艺。 1、预处理：在吸附树脂的生产过程中，一般均采用工业级原料，产品没有经过进一步纯化处理，因此树脂内部往往残留少量单体，致孔剂和其他有机杂质，所以在使用之前必须进行预处理。 吸附树脂预处理方法如下： （1）将准备装柱使用的新树脂，用2倍左右体积的甲醇或其他水溶性溶剂（如乙醇、丙酮）浸泡2小时，并不时搅动，使树脂充分溶胀。 （2）、将已充分溶胀的吸附树脂装柱，以每小时3至4倍床体积的流速，将5至8倍的甲醇或其他水溶性的溶剂（如乙醇、丙酮）通过树脂层，至流出液加水稀释不变混。 （3）、甲醇处理后，以每小时6至8倍床体积的流速将去离子水通过树脂层，置换出甲醇即可投入使用。 2、逆流洗柱：逆流洗柱是用水洗除去水离子及破碎填料，树脂装入交换柱后，用蒸留水反洗树脂层，展开率为50-70%，直至出水清晰、无气味、无细碎树脂为止，再用50%-100%乙醇10-15倍体积慢速淋洗。2、用约2倍体积的4-5%HCl溶液，以2m/h流速通过树脂层。全部通入后，浸泡4-8小时，排去酸液，用洁净水冲洗至出水呈中性。冲洗流速为10-20m/h。 3、用约2倍树脂体积的2-5%NaOH溶液，按上面进HCl的方法通入和浸泡。排去碱液，用洁净水冲洗至出水呈中性。流速同上。酸碱溶液若能重复进行2-3次，则效果更佳。经预处理后的树脂，在第一次投入运行时应适当增加再生剂用量，以保证树脂获得充分的再生。 3、水洗：水洗目的主要是除去层析柱上所附着的渣滓。 4、吸附：吸附操作自上而下(或自下而上)通液，可采用不同流速，以选取最佳条件，一般流速sV 2—8。流出液每间隔一段时间取样检测，达泄漏点
D101型大孔吸附树脂预处理方法 D101型大孔吸附树脂预处理方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH 通过硅胶柱树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。在给树脂柱中加入1/3的水，然后将准确量好体积的D101树脂用水转移到树脂柱中，再用70%的乙醇2倍树脂体积处理，流速为1倍树脂体积，过完乙醇后用水洗至无醇味即可进行使用。 D101大孔吸附树脂是完全非极性的,树脂本身用纯水洗后,流出纯水PH6.5-8 大孔树脂吸附的是分子态的物质,乙醇洗脱就是和大孔树脂进行对分子态的物质竞争吸附,使物质转为溶解于乙醇,从而被乙醇洗脱液带走 比表面比较大。物理吸附。作用力为范德华力。 预处理：高温干燥。100度。 再生：150度吹扫 大孔吸附树脂总有气泡怎么办？ 我的步骤是这样的：先在柱子中装入1/4的乙醇，然后将预先润湿的脱脂棉用玻璃棒推入柱子下端狭窄的部分，打开活塞控制1滴/1秒，将大孔吸附树脂沿着壁，边搅拌边加入柱子中。一开始一个气泡都没有，用乙醇继续处理时，就开始有气泡，脱脂棉上下都有，到后来连柱子中都有气泡，我都要晕死了，请大家帮帮忙，看看问题到底出在哪？ 聚酰胺预处理方法 称聚酰胺，直接倒进柱子里，摇匀，不要有空气泡，用90%乙醇冲洗柱后，拿到干燥箱里70-80℃烘干，放到室温。然后把样品倒进去，用25ml水慢慢冲，样品用玻璃棒引流到入，千万别把聚酰胺颗粒冲起来。收集滤液即得。 用过的聚酰胺 一般用5%NaOH水溶液洗脱，洗至NaOH水溶液颜色极淡为止。有时因某些鞣质与聚酰胺又不可逆吸附，用NaOH水溶液很难洗脱，可用5%NaOH在柱中浸泡，每天将柱中的NaOH水溶液放出一次，并加入新的5%NaOH水溶液，这样浸泡一周后，鞣质可基本洗脱完。然后用蒸馏水洗脱至pH8-9，再用2倍量的10%醋酸水溶液洗脱，最后蒸馏水洗脱至pH中性，重复使用。 聚酰胺吸附法的操作： 1、装柱：一般将颗粒状聚酰胺混悬于水中，使其充分膨胀，然后装柱，让聚酰胺自由沉降；当用非极性溶剂系统时候，则用组分中低级性的溶剂装柱。 2、稀释适当浓度上样：一般每100ml聚酰胺上样1.5-2.5g，样品先用洗脱溶剂溶解，浓度为20%-30%。水溶性化合物直接上样；若提取物水溶性不好，则用挥发性有机溶媒溶解、拌适量聚酰胺、挥干或减压蒸干、干法装入柱顶。 7、聚酰胺的回收：使用过的聚酰胺一般用5%氢氧化钠溶液洗涤，然后水洗，再用10%醋酸液洗，然后用蒸馏水洗至中性，即可。 中性氧化铝柱过柱方法
尼龙简介及特性 GRZ具有突出的刚性和强度,Zytel? HTN具有优越的耐性,吸水性小, Zytel? ST具有卓越的韧性, Zytel? PA 612具有突出的尺寸稳定性和耐化学性, Zytel?DMX Unique Characteristics , High Productivity可快速成型,流动性好;Minlon?刚性与韧性的完美结合,具有极好的尺寸稳定性; 聚酰胺（尼龙）注塑工艺 一、尼龙的分类及特性 分类： 1、根据二元胺和二元酸的碳原子数，由两种单体合成的尼龙有： 46、66、610、612、613、1010、1313 2、根据单体所含的碳原子数命名有： 尼龙4、5、6、7、8、9、11、12、13 特性 1、尼龙有优良的韧性、自润滑性、耐磨性、耐化学性、气体透过性、及耐油性、无毒和容易着色等优点，所以尼龙在工业上得到广泛应用。 二、尼龙的工艺特性 尼龙的流变特性 ：尼龙大多数为结晶性树脂，当温度超过其熔点后，其熔体粘度较小，熔体流动性极好，应防止溢边的发生。同时由于溶体冷凝速度快，应防止物料阻塞喷嘴、流道、浇口等引起制品不足现象。模具溢边值0.03，而且熔体粘度对温度和剪切力变化都比较敏感，但对温度更加敏 感，降低熔体粘度先从料筒温度入手。 尼龙的吸水与干燥 尼龙的吸水性较大，潮湿的尼龙在成型过程中，表现为粘度急剧下降并混有气泡制品表面出现银丝，所得制品机械强度下降，所以加工前材料必需干燥。 部分尼龙注射水分允许含量： 树脂名称尼龙6、66 尼龙11 尼龙610 允许含水量% 0.1 0.15 0.1-0.15 尼龙PA66的干燥 真空干燥热风干燥 温度℃95-105 90-100 时间h 6-8 4左右 结晶性: 除透明尼龙外,尼龙大都为结晶高聚物,结晶度高,制品拉伸强度、耐磨性、硬度、润滑性等项性能有所提高，热膨胀系数和吸水性趋于下降，但对透明度以及抗冲
可以防老化，也需要注意一些事项。 尼龙有大概有7种，纳米尼龙，超强尼龙，PA尼龙，铸造尼龙，尼龙1010，改性尼龙，芳香族尼龙。尼龙在室内能有较长的使用寿命，室外使用就比较容易老化。可以考虑通过添加一些助剂来改善，像加入炭黑，抗氧剂，抗水解剂，光稳定剂等 尼龙是美国杰出的科学家卡罗瑟斯(Carothers)及其领导下的一个科研小组研制出来的，是世界上出现的第一种合成纤维。尼龙的出现使纺织品的面貌焕然一新，它的合成是合成纤维工业的重大突破，同时也是高分子化学的一个非常重要里程碑。 纳米尼龙 据日本东丽化学公司消息，该公司已经成功开发出直径比以往极细纤维还小两位数的纳米级单丝结构的“纳米纤维”新技术，通过控制纳米构造技术达到纤维细度的极限。东丽化学公司称，该公司利用这项新技术已经开发直径为10μm的单丝140万根以上所构成的纳米尼龙纤维。这种纤维与以往产品进行比较，表面积是过去产品的1000倍左右，具有很高的表面活性。 超强尼龙 Triangle–Raleigh尼龙纤维有许多用途，从服装、地毯到绳索到微机的数据线都可以利用该种纤维。北卡罗莱纳州大学纺织学院的研究员正努力改进这种纤维，据报道说已经研制出最强脂肪族尼龙纤维。 科学家聚合体教授--托奈里博士与纺织工程、化学和自然科学助理教授理查德.克塔克博士正在研究一种方法，在不需要昂贵的费用、复杂的过程的情况下，产生更高强度的尼龙纤维。他们利用脂肪族尼龙或者尼龙进行研究，这种尼龙的碳援助利用直链或者开放型支链连接在以前，强调不环链大。 更强壮的脂肪族尼龙能够应用于绳索、装卸皮带、降落伞和汽车轮胎，或者产生能够适合高温利用的合成材料。这个发现在费城召开的美国化学科学年会上介绍，刊登在聚合体定期刊物上。 这种纤维利用聚合体或者包括许多单位的长链分子制作而成。当这些聚合体链被整齐的安排，这种聚合体将成水晶状态。 这些盘绕的聚合体需要拉伸，如果他们要制作成更强的纤维，需要消除他们的弹性。在尼龙链中加入氢可以防止拉伸，因此克服这种结合对产生更强的尼龙纤维来说是一个关键因素。 超强纤维，以凯夫拉尔纤维为例，是从芳香尼龙聚合体中制作而成，十分僵硬，长链包含环链，芳香尼龙制作很困难，因此十分昂贵。 因此托奈里教授和克塔克博士利用聚酰胺66(尼龙66)来进行研究，这种材料是一种商业热塑性材料，很容易制作，但是拉伸和排列困难。同时，取消尼龙66的弹性也很困难。 这个发现可以解决尼龙66在三氯化镓中能够溶解的问题，能够有效的打破氢粘合的问题。允许聚合体链延伸。 PA尼龙 PA的机械性能中如抗拉抗压强度随温度和吸湿量而改变，所以水相对是PA的增塑剂，加入玻纤后，其抗拉抗压强度可提高2倍左右，耐温能力也相应提高，PA本身的耐磨能力非常高，所以可在无润滑下不停操作，如想得到特别的润滑效果，可在PA中加入硫化物。 合适的塑料产品：各种齿轮，涡轮，齿条，凸轮，轴承，螺旋桨，传动皮带。 其它：收缩率1-2% 需注意成型后吸湿的尺寸变化。 吸水率：100% 相对吸湿饱和时能吸8%。 合适壁厚：2-3.5mm PA66
层析柱使用方法 层析柱使用方法柱层析和TLC是有机化学工作者必须下苦功夫的两项实验技术。这两项技术掌握与否，对于提高实验的效率至关重要。常见的例子是：在柱层析时，由于层析柱中的硅胶填料装得不均匀（没有填严实），使得柱子在淋洗过程中就因为出现太多气泡变花，导致分离效果不好。更常见的例子是：层析柱虽然装得不错，但是由于淋洗剂选择不恰当，结果导致几十毫克产品，用了几百毫升淋洗剂都还没有完全分离。分离同样的东西，熟手可能只需要半个小时，而一个层析技术不过关的人可能半天都不能得到纯品。由此可见，这两项技术掌握与否，对于提高工作效率，减轻工作量，减少有机溶剂的使用，从而对身心健康和环境保护都有明显的作用。柱层析关键在于柱子是否装好和淋洗剂是否选择恰当。而淋洗剂的选择则是通过TLC确定。这里要指出的一点是：TLC的作用除了跟踪反应进程，检测试剂和原料纯度外，一个重要的用途就是为柱层析选择适当的淋洗剂。 首先谈柱层析： 1：装柱子（添硅胶）时，有两种方法：即湿法装柱和干法装柱，二者各有优劣。不论干法还是湿法，硅胶（固定相）的上表面一定要平整，并且硅胶（固定相）的高度一般为15cm左右，太短了可能分离效果不好，太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。 湿法装柱：是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后，再填入柱子中，然后再加压用淋洗剂“走柱子”，本法最大的优点是一般柱子装的比较结实，没有气泡。 干法装柱：则是直接往柱子里填入硅胶，然后再轻轻敲打柱子两侧，至硅胶界面不再下降为止，然后再填入硅胶至合适高度，最后再用油泵直接抽，这样就会使得柱子装的很结实。接着是用淋洗剂“走柱子”，一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。通常上面加压，下面再用油泵抽，这样可以加快速度。干法装柱较方便，但最大的缺陷在于“走柱子”时，由于溶剂和硅胶之间的吸附放热（可以用手摸柱子明显感觉到），容易产生气泡，这一点在使用低沸点的淋洗剂时如乙醚，二氯甲烷更为明显。虽然产生的气泡在加压的情况下不易察觉，但是，一旦撤去压力，如在上样、加溶剂等操作的时候，气泡就会释放出来，严重时，整个柱子变花，样品不可能平整地通过，当然也就谈不上分离了。解决的办法是：第一、硅胶一定要天结实；第二、一定要用较多的溶剂“走柱子”，一定要到柱子的下端不再发烫，恢复到室温后再撤去压力。也有介绍在硅胶的最上层填上一小层石英砂，防止添加溶剂的时候，使得样品层不再整齐。但我的感觉是如果小心上样，添加溶剂，则没有这个必要。 2：上样也有干法和湿法之分：干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后，在加入少量硅胶，拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦，但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂（最好就是展开剂，如果展开剂的溶解度不好，则可以用一极性较大的溶剂，但必须少量）将样品溶解后，再用胶头滴管转移得到的溶液，沿着层析柱内壁均匀加入。然后用少量溶剂洗涤后，再加入。湿法较方便，熟手一般采用此法。上样完毕后，接着即用淋洗剂淋洗。淋洗剂一般采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。由于层析柱和薄板的不同，即使两者使用的硅胶都相同，但是在把TLC分析得到的展开剂用在柱层析时，也显得极性偏大，所以要稀释一倍，但又不能稀释太多，否则成了靠扩散作用来分离，效果也不会好。 谈TLC，需要切记的是： 第一、某种样品在这种展开剂中只显示一个点，并不等于在别的展开剂中也只显示一个点。因此在寻找展开剂时，多尝试几种比例不同，成分不同的展开剂。展开剂的极性太小，点分不开，极性太大，也分不开.一般以目标产物的Rf值在0.3左右为最佳。 第二、点不能点得太浓,否则容易重叠,不易判断,因为如果两个点相近的话,一浓就变成一个点第三、板上点的展开的清晰程度和溶剂的极性和物质在该溶剂中的溶解性有关，只有两者比较合适了，才能有一个交好的分离效果。 选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷
柱层析知识总结 柱层析 利用层析柱将混合物各组分分离开来的操作过程称为柱层析。柱层析是层析技术中的一类，依据其作用原理又可分为吸附柱层析、分配柱层和离子交换柱层析等。其中以吸附柱层析应用最广。以下只介绍吸附柱层析的相关问题，其操作方法也可作为其他类型柱层析的参考。 1.吸附柱层析的器材 (1)层析柱 实验室中所用的玻璃层析柱有两种形式：一是下部带有活塞的玻璃管，活塞的芯最好是聚四氟乙烯制作的，这样可以不涂真空油脂，以免污染产品。如果使用普通的玻璃活塞，则真空油脂要小心地涂薄涂匀。另一种是将玻璃管下端拉细，套上一段弹性良好的管子。这段管子必须是不能被淋洗剂溶解的，普通橡皮管一般不可充作此用，因为橡皮易被氯仿、苯、THF等溶剂溶胀，而聚乙烯管子对大多数溶剂是惰性的，所以常常使用。用一只螺旋夹控制流速，此外，薄膜塑料柱因使用方便、节省淋洗剂、减少蒸发量等优点，应用日趋广泛。薄膜塑料柱总是以扁平成卷保存的，两侧常有很深的折痕。使用前需将裁取的一段薄膜管一端扎紧，另一端套在一段玻璃管上并用棉线扎紧。将这段玻璃管穿过一个单孔塞。然后将薄膜管放进一根又粗又长，下端拉细了的玻璃管内，使塞子塞紧大玻璃管的口。用水泵自大玻璃管下端抽气，薄膜柱即因内部压强大于外部而自行展圆。待装入吸附剂后在其下部扎几个小孔即可使用。 层析柱的尺寸根据被分离物的量来确定，其直径与高度之比则根据被分离混合物的分离难易而定，一般在1∶8到1∶50之间。柱身细长，分离效果好，但可分离的量小，且分离所需时间长；柱身短粗，分离效果较差，但一次可以分离较多的样品，且所需时间短。如果待分离物各组分较难分离，宜选用细长的柱子，如果要处理大量的较易分离的或对分离纯度要求较低的混合物，则可选用粗而短的柱子。最常使用的层析柱，直径与长度之比在1∶8 到1∶15 之间。 (2)吸附剂 柱层析中最常使用的吸附剂是氧化铝或硅胶。其用量为被分离样品的30～50倍，对于难以分离的混合物，吸附剂的用量可达100倍或更高。对于吸附剂应综合考虑其种类、酸碱性、粒度及活性等因素，最后用实验方法选择和确定。 市售氧化铝有酸性、碱性和中性之分。酸性氧化铝是用1%盐酸浸泡后，用蒸馏水洗到其浸出液的pH值为4，适用于分离酸性物质；碱性氧化铝浸出液的pH值为9～10，用以分离胺类、生物碱及其他有机碱性化合物。中性氧化铝的相应pH值为7.5，适合于醛、酮、醌、酯等类化合物的分离以及对酸、碱敏感的其他类型化合物的分离。硅胶没有酸碱性之分，可适用于各类有机物的分离。 柱层析所用氧化铝的粒度一般为100～150目，硅胶为60～100目，如果颗粒太小，淋洗剂在其中流动太慢，甚至流不出来。 氧化铝和硅胶的活性各分五个等级。哪个活性级别分离效果最好，要用实验方法确定，而不是盲目选择高的活性级别，最常使用的是Ⅱ～Ⅲ级。如果吸附剂活性太低，分离效果不好，可通过“活化”来提高其活性。所谓“活化”就是指用加热的方法除去吸附剂所含的水分，提高其吸附活性的过程。通常是将吸附剂装在瓷盘里放进烘箱中恒温加热。“活化”的温度和时间应根据分离需要而定。氧化铝一般在200℃恒温4h，硅胶在105～110℃恒温0.5～1h。“活化”完毕，切断电源，待温度降至接近室温时，从烘箱中取出放进干燥器中备用。有的样品在活性高的吸附剂中分离效果不好，可将吸附剂放在空气中让其吸收一些水分，分离效果反而好一些。 此外，一些天然产物带有多种官能团，对微弱的酸碱性都很敏感，则可用纤维素、淀粉或糖类作吸附剂。活性碳是
1、选柱子：有玻璃柱和不锈钢柱两种，实验室常用玻璃柱。径高比一般在1:5-10。 根据吸附剂用量（体积)确定柱子大小，一般吸附剂应填充到柱子体积的1/4～1/5。 柱子可以分为：加压，常压，减压。 压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。 其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。 减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结)，以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长)。 加压柱是种比较好的方法，与常压柱类似，只是外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气，双连球或小气泵。特别在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。 柱子的尺寸为粗长的最好。柱子越长，相应的塔板数就越高。柱子越，上样后样品的原点就越小（反映在柱子上就是样品层比较薄)，这样相对的减小了分离的难度。 无水无氧柱适用于对氧、水敏感，易分解的产品。可以湿柱，也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次，因为溶剂和硅胶饱
和时放出的热量有可能是产品分解，毕竟要分离的是敏感的物质，小心不为过。因为分离的物质比较敏感，所以接收瓶一定要用可密封的，遵循schlenk操作。至于是加压、常压、减压，随需而定。因为是schlenk操作，所以点板是个问题，如果样品是显色的，恭喜了，不用点板，直接看柱子上的色带就行了。如果样品无色，只好准备几十个schlenk瓶，一瓶一瓶的点，不过几次之后就知道样品在哪，也就可以省些了。 无水无氧柱中用的比较多的是用氧化铝作固定相。因为硅胶中有大量的羟基裸露在外，很容易是样品分解，特别是金属有机化合物和含磷化合物。而氧化铝有碱性、中性和酸性的，选择余地比较大，但比硅胶要贵些。听说有个方法，就是用石英做柱子，然后用HF254做固定相，这样在柱子外面用紫外灯一照就知道产品在哪里了，没有验证过。 2、选择吸附剂：200-300目硅胶，称30-70倍于上样量；如果极难分，也可以用100倍量的硅胶。干硅胶的视密度在左右，所以要称40 g硅胶，用烧杯量100 ml也可以。 书中写硅胶量是样品量的30-40倍，具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分Rf在，杂质相差以上)，就可以少用硅胶。 用硅胶作固定相过柱子的原理是一个吸附与解吸的平衡。所以如果样品与硅胶的吸附比较强的话，就不容易流出。这样就会发生，后面的点先出，而前面的点后出。这时可以采用氧化铝作固定相。 常用吸附剂的种类：氧化铝、硅胶、聚酰胺、硅酸镁、滑石粉、氧化钙（镁)、淀粉、纤维素、蔗糖和活性炭等。
聚酰胺弹性体的应用及研究进展 吴文敬卢先博张勇 上海交通大学高分子材料研究所
纲要 1. 聚酰胺弹性体简介 2. 聚酰胺弹性体的研究进展 3. 本课题组的相关研究工作 4. 结语
1. 聚酰胺弹性体简介 ?热塑性弹性体：聚烯烃类（TPO）、苯乙烯类（SBC）、聚氨酯类（TPU）、聚酰胺类（TPAE）、聚酯类（TPEE）、聚氯乙烯类（TPVC）、聚硅氧烷类（TPSE） ?性能优势：力学性能好、具有耐油性、使用温度高
?主要厂家：德国Hüls公司（Diamide，现为朗盛收购）、美国Upjohn公司（现为Dow化学公司，Estamid）、法国ATO化学公司（Pebax）、瑞士EMS公司（Grilamid、Grilon）、日本酰胺公司、日本油墨公司、德国Evonik公司（Daiamid, Vestamid E） ?生产方式：嵌段共聚、简单共混、动态硫化
?嵌段共聚：-[(PA)m-PE-]n- –软段PE为聚醚或聚酯，如四氢呋喃聚醚(PT2MG) 、环氧丙烷聚醚(PPG) 、聚乙二醇(PEG) 、聚己内酯(PCL) 聚乙二醇、聚丙二醇、 聚丁二醇、双端羟基脂肪族聚酯等；硬段PA是聚酰胺（共聚尼龙、PA6、PA11、PA12、PA66、芳香族聚酰胺等） –二元酸法：端羧基脂肪族聚酰胺嵌段与端羟基聚醚二元醇通过酯化反应 –异氰酸酯法：半芳酰胺为硬段，脂肪族聚酯、聚醚或聚碳酸酯作为软段，半芳酰胺硬段是由芳香族二异氰酸酯与二元羧酸反应得 到的
?动态硫化（TPV）：PA/rubber –最早由Gessler于1962年提出，并于80年代由Coran等成功开发出PP/EPDM TPV （美国孟山都，Santoprene） –橡胶弹性的实现：共混比，橡胶占主导，熔融共混过程橡胶相发生硫化 –热塑性的实现：相反转，硫化橡胶呈分散相 –性能堪比共聚型弹性体，某些性能更优 –工艺简单，成本低 –弹性体品种多：塑料相可为PA6、三元尼龙、共聚尼龙、长链尼龙；橡胶相涉及几乎所有橡胶（EPDM、EPM、NBR、HNBR、 ACM、IIR）
聚酰胺-胺(PAMAM)树状大分子的 合成及应用 Synthesis and Application of Polyamidoamine Dendrimer 摘要：聚酰胺-胺（PAMAM）树状大分子是目前树状大分子化学中研究较为成熟的一类，是三种已经商品化的树状大分子之一，其功能化和应用是目前树状大分子领域的热点。PAMAM已在多个领域显示出良好的应用前景。本文综述聚酰胺-胺(PAMAM)树状大分子的结构、性质、合成方法、表征技术，并介绍了其在化剂、金属纳米材料、纳米复合材料、膜材料、表面活性剂等领域的应用研究进展。聚酰胺-胺(PAMAM)树状大分子的合成方法主要是发散法，另外还有收敛法和发散收敛共用法。 关键词：聚酰胺-胺(PAMAM);树状大分子；合成；应用 Abstract: Polyamidoamine (PAMAM) dendrimers, which are one of three kinds of commercialized dendrimers, have been studied more completely in dendritic chemistry. Currently, the hot point in this field focuses on their functionality and application. Their excellent potential applications have been shown in many areas. In this paper, progress in study on the structure properties, methods for preparation, characterization and application of PAMAM in catalysts, metal nanomaterials, nanocomposites, film materials and surface active agents was reviewed. The main method for preparation of PAMAM is the divergent method. In addition the convergent method and the divergent-convergent method are used too. Keywords:Polyamidoamine(PAMAM) ; Dendrimers; Synthesis; Application
新买的聚酰胺 取聚酰胺以90-95%乙醇浸泡，不断搅拌，除去气泡后装入柱中。用3-4倍体积的90-9 5%乙醇洗脱，洗至洗脱液透明并在蒸干后无残渣（或极少残渣）。再依次用2-2.5倍体积5%NaOH水溶液、1倍体积的蒸馏水、2-2.5倍体积的10%醋酸水溶液洗脱，最后用蒸馏水洗脱至pH中性，备用。 1、装柱：一般将颗粒状聚酰胺混悬于水中，使其充分膨胀，然后装柱，让聚酰胺自由沉降；当用非极性溶剂系统时候，则用组分中低级性的溶剂装柱。 2、稀释适当浓度上样：一般每100ml聚酰胺上样1.5-2.5g，样品先用洗脱溶剂溶解，浓度为20%-30%。水溶性化合物直接上样；若提取物水溶性不好，则用挥发性有机溶媒溶解、拌适量聚酰胺、挥干或减压蒸干、干法装入柱顶。 3、水洗：先用水洗脱。 4、醇洗：在水中递增乙醇浓度至浓乙醇溶液，或氯仿、氯仿-甲醇，递增甲醇至纯甲醇洗脱。若仍有物质未被洗脱，可用稀氨水或稀甲酰胺溶液洗脱，分段收集。 5、找到最佳吸附比：先小量试验找到最佳吸附比。 6、放大：根据小试及最佳吸附比进行放大试验。 7、聚酰胺的回收：使用过的聚酰胺一般用5%氢氧化钠溶液洗涤，然后水洗，再用10%醋酸液洗，然后用蒸馏水洗至中性，即可。 聚酰胺柱层析的不足： 比如机械强度不大， 粒度不均匀，分离时流速较慢 一些小分子杂质混入的问题 采用的解决方案有：
1.装柱前先过筛 2.装柱时用5%甲醇或10%盐酸预先除去小分子杂质 3.与硅藻土混合制粒以增加机械强度。 anyluk(站内联系TA) 很简单： 找一根中等大小的柱子，对于装多样聚酰胺，不必拘泥于课本教材上说的那么严格，大概有40厘米长或者30厘米长内径大于5厘米小于10厘米的柱子，拿聚酰胺袋直接装就是了，边装边用洗耳球在柱顶敲打，以便装实，看装的差不多了，在把你所拌的样品装上，离磨口有2-3厘米即可，放一层棉花，套上即可。 然后用水洗2-3个体积，各部位都可洗脱3-4个柱体积，即可。如果洗不干净，多洗几个柱体积，随机变化。 下来就是10%或者30%，40%。50%，70%。90%，乙醇水梯度洗脱，至于如何选梯度，自己决定，， 收集各部分，浓缩即可
第一章前言 1.1 甘草简介 甘草 (Licorice)是豆科(Leguminosae)蝶形花亚科(Papiliantae Taub)甘草属植物，是一种应用极广的中药，素有“十方九草”之称[1]。深秋，荚果裂开，籽粒随风散步大地上，天然繁殖。茎挺拔直立，根如圆柱，直径三四厘米，大的五六厘米，长一米多，最长者达三四米。甘草多生长在干旱、半干旱的荒漠草原、沙漠边缘和黄土丘陵地带，在引黄灌区的田野和河滩地里也易于繁殖。它适应性强，抗逆性强，不愧是植物界抗干旱的能手，斗风沙的先锋。 甘草在中草药中具有“众药之王”的美誉，是重要市用中药, 来源于豆科(leguminosae) 植物甘草、欧甘草、胀果甘草的干燥根和茎。国产甘草主要有：乌拉尔甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch)、胀果甘草(G. inflata Batal)、光果甘草(Glucyrrhizic acid)、黄甘草(G. eurycarpa P.C.Li)、粗毛甘草(Glycyrrhiza aspera Pall.)、云南甘草(Glycyrrhiza yunnanensis Cheng f.et L.K.Ti)、园果甘草(G. squamulosaFranch)、刺果甘草(G. pallidifloraMaxim)、欧甘草(Glycyrrhiza glabra L.)和欧甘草变种(G. glabra var.glandalifera)等。其中以乌拉尔甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch)分布最广、产量最大[2]。甘草具有补脾益气，清热解毒，祛痰止咳，缓急止痛，调和诸药的功效。用于脾胃虚弱，倦怠乏力，心悸气短，咳嗽痰多，脘腹，四肢疼痛，痈肿疮毒，缓解药物毒性、烈性[3]。 1.2 主要有效成分及药理作用 国内外学者对甘草的化学成分和药理作用进行了许多研究，主要有效成分是黄酮类化合物和三萜皂苷。据现有资料报道，甘草的化学组成极为复杂，已从甘草中分离得到100多种黄酮类化合物，60多种三萜类化合物以及香豆素类、18种氨基酸、多种生物碱、雌性激素和多种有机酸等[4]。其中，黄酮类成分具有明显的抗溃疡、解痉、抗炎、降血脂、镇痛和雌性激素样作用[5]。近年来还发现甘草黄酮对艾滋病毒(HIV)有很强的抑制增殖作用，对甘草黄酮的研究应用已经引起人们的重视[6]。 1.2.1 甘草黄酮的化学成分 近年来的研究表明，甘草中存在着一种重要的生理活性物质，即黄酮类化合物。黄酮类化合物的基本母核早期是指2-苯基色原酮,近年来泛指两个苯基通过三碳链相连形成的化合物,即具有 C6-C3-C6 基本骨架,包括黄酮、黄酮醇、异黄酮、查尔酮及它们的二氢衍生物和黄烷醇、花青素等。甘草黄酮(Glycyrrhiza flavonoids ,FG) 是从甘草提取物中得到的一类生物活性较强的成分,许多学者对其化学成分进行了大量的研究工作。邢国秀等人[7]在文章中给出甘草黄酮类150 多个化合物的结
聚酰胺树脂使用说明书 1.产品介绍 1.1技术指标： 分子量：14000~17000 比表面积：5~10m2/g PH值：6~7 溶解度：溶于浓盐酸，甲酸，微溶于醋酸，苯酚等溶剂，不溶于水，甲醇，乙醇，丙酮，乙醚，氯仿和苯等常用有机溶剂，对碱较稳定，对酸的稳定性较差，尤其是无机酸，在温度高时更敏感。 1.2主要用途： 聚酰胺特别适用于多元酚类化合物的分离，如黄酮、醌类、酚酸、含羰基化合物、羧基化合物等。由于其对鞣质吸附强，也可用于将植物粗提物中的鞣质除去。 2.使用说明书 2.1树脂性能简介： 聚酰胺是由酰胺键聚合形成的高分子化合物。其酰胺基可与羟基酚类，酸类，醌类，硝基等化合物以氢键形成结合而被吸附，其脂肪长链可作为分配层析的载体。聚酰胺在含水系统中层析时，聚酰胺作为非极性固定相，其层析行为反向柱层析；在非水溶剂系统时，聚酰胺作为分配层析的载体，其层析行为为正向柱层析。 2.2预处理： 取聚酰胺以90-95%乙醇浸泡，不断搅拌，除去气泡后装入柱中。用3-4倍体积的90-95%乙醇洗脱，洗至洗脱液透明并在蒸干后无残渣（或极少残渣）。再依次用2-2.5倍体积5%NaOH水溶液、1倍体积的蒸馏水、2-2.5倍体积的10%醋酸水溶液洗脱，最后用蒸馏水洗脱至pH中性，备用。 2.3：使用方法： 1、装柱：一般将颗粒状聚酰胺混悬于水中，使其充分膨胀，然后装柱，让聚酰胺自由沉降；当用非极性溶剂系统时候，则用组分中低级性的溶剂装柱。
2、稀释适当浓度上样：一般每100ml聚酰胺上样1.5-2.5g，样品先用洗脱溶剂溶解，浓度为20%-30%。水溶性化合物直接上样；若提取物水溶性不好，则用挥发性有机溶媒溶解、拌适量聚酰胺、挥干或减压蒸干、干法装入柱顶。 3、水洗：先用水洗脱。 4、醇洗：在水中递增乙醇浓度至浓乙醇溶液，或氯仿、氯仿-甲醇，递增甲醇至纯甲醇洗脱。若仍有物质未被洗脱，可用稀氨水或稀甲酰胺溶液洗脱，分段收集。 5、找到最佳吸附比：先小量试验找到最佳吸附比。 6、放大：根据小试及最佳吸附比进行放大试验。 7、聚酰胺的回收：使用过的聚酰胺一般用5%氢氧化钠溶液洗涤，然后水洗，再用10%醋酸液洗，然后用蒸馏水洗至中性，即可。 2.4再生： 一般用5%NaOH水溶液洗脱，洗至NaOH水溶液颜色极淡为止。有时因某些鞣质与聚酰胺有不可逆吸附，用NaOH水溶液很难洗脱，可用5%NaOH在柱中浸泡，每天将柱中的NaOH水溶液放出一次，并加入新的5%NaOH 水溶液，这样浸泡一周后，鞣质可基本洗脱完。然后用蒸馏水洗脱至pH8-9，再用2倍量的10%醋酸水溶液洗脱，最后蒸馏水洗脱至pH中性，重复使用。 2.5低分子杂质的去除方法： 1.装柱前先过筛 2.装柱时用5%甲醇或10%盐酸预先除去小分子杂质 3.应用举例 3.1黄酮类化合物的分离： 由于黄酮类化合物具有两个以上芳香核，且大多数化合物具有游离酚烃基，因此能够吸附在聚酰胺柱上。由于苷元的吸附能力比苷强，一般苷在水或稀醇液洗脱时即可洗下，而苷元则需较浓的醇液才能洗脱下来。 3.2酸类及酚类化合物的分离： 聚酰胺对脂肪族一元酸的吸附力较小，而对芳香族酸类及脂肪族多元酸的吸附能力较大，分离效果较
柱层析技术 常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相 的吸附柱。由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望 能有所帮助。 柱子可以分为：加压，常压，减压。 压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。所 以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分 离，一个柱子几个月也是有的。 减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过 硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝聚），以及有些比较易分解的东西可能得 不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。以前曾经大量的过 减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念 头了。 加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力 的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。非凡是在轻易分解 的样品的分离中适用。压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得 加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。 关于柱子的尺寸，应该是粗长的最好。 柱子长了，相应的塔板数就高。柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是 样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。试想假如柱子十厘米，而样品就有二 厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而假如样品层只 有0.5厘米，那么各组分就比较轻易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多 的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说， 不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。 现在见到的柱子径高比一般在1：5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选
聚酰胺（PA） 物料性能 模具设计 制造商及品牌 发展历史 1. 1889年Gariel和Maass两人?渐b实验室合成出聚酰胺。 2. 1939年美国DuPont公司实现PA66工业化生产，商品名Zytel（初期为 Nylon）。 3. 1941年美国DuPont公司发明了PA610并实现工业化。 4. 1937年德国IG法本（Farben）公司（现BASF的联营公司）的P.Schlack 发明了PA6，于1942年实现工业化生产。 5. 1958年中国赛璐璐以蓖麻油为原料开发出PA1010，1961年实现工业化。 6. 1963年德国Huls开始生产PA12，于1966年工业化。 7. 1984年荷兰DSM成功开发PA46，于1990年实现工业化。 物料性能 结构式：（PA6和PA66）
是一种半结晶性热可塑性工程塑料。尼龙是大分子主链重复单元中含有酰胺基团—[NHCO]—的热塑性树脂总称。尼龙为韧性角状半透明或乳白色结晶性树脂，作为工程塑料的尼龙分子量一般为1.5 3万。尼龙中的主要品种是PA6和PA66，占绝对主导地位；其次是PA11、PA12、PA610、PA612，另外还有PA1010、PA46、PA7、PA9、PA13。新品种有PA6T、PA9T、特殊尼龙MXD6（阻隔性树脂）等；改性品种包括：增强尼龙、单体浇铸尼龙（MC尼龙）、反应注射成型（RIM）尼龙、芳香族尼龙、透明尼龙、高抗冲（超韧）尼龙、电镀尼龙、导电尼龙、阻燃尼龙、尼龙与其它聚合物共混物和合金等。 1. 一般性能：尼龙具有很好的综合性能：耐磨，坚韧，轻量，耐化学药品，耐 热，耐寒，易成型，自润滑，无毒，易着色。尼龙制品在使用时应该注意热膨胀和吸水性所导致的精度误差；耐酸性差；耐旋光性差；经过玻纤增强后可以提高刚性，耐磨性和强度。尼龙最大的特性是韧性好，而且随着分子量的增加而增加。尼龙中PA66的硬度、刚性最高，但韧性最差。各种尼龙按韧性大小排序为：PA66＜PA66/6＜PA6＜PA610＜PA11＜PA12。耐疲劳性好,摩擦系数小,耐磨耗性好。能耐烃,酮,酯等化学药品。尼龙外观呈淡黄色至半透明固体物。相对密度在1.13 1.7左右。 2. 机械性能：尼龙具有很高的机械强度，软化点高，耐热，摩擦系数低，耐磨 损，具有自润滑性、吸震性和消音性、耐疲劳性能突出；尼龙与玻璃纤维亲合性十分良好，因而容易增强。但尼龙吸水后影响制件尺寸精度以及降低了拉伸强度、刚性、硬度；在长期偏高温的环境下会与空气中的氧发生热氧化作用，开始时颜色变褐，继而破裂。因此不适合用于户外。但添加助剂可以进行户外的使用。抗蠕变性差（玻璃纤维增强后可改善）。 3. 热性能：优良的耐热性，热变形温度高，PA6&PA66玻纤增强级达220℃ 和250℃，无填充级为63℃和70℃。PA6&PA66的UL长期使用温度在105℃，GF增强后为220℃和250℃。高结晶尼龙如PA46，UL长期使用温度为150℃。芳香尼龙耐高温可达到260℃。 4. 电性能：在低温和低湿度的环境下，有较好的电气特性，可作电气绝缘体。 但尼龙的吸水率大，吸水后不适合作为高频和湿态环境下的绝缘材料。5. 防火性能：尼龙的燃烧性为UL94V-2级，氧指数为24 28，尼龙的分解 温度＞299℃，在449 499℃时会发生自燃。需添加阻燃剂才能阻燃。 6. 耐候性：优良的耐候性。 7. 可抵抗的化学物质：耐大部份有机溶剂，尤其是耐油性突出，能耐有机溶
详细柱层析技巧 常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。 柱子可以分为：加压，常压，减压。 压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。 减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。 加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。 关于柱子的尺寸，应该是粗长的最好。 柱子长了，相应的塔板数就高。柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。 现在见到的柱子径高比一般在1：5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分rf在0.2～0.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200毫克的样品，用2cm×20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径，比如用3cm的，也可以减小淋洗剂的极性等等。 关于无水无氧柱，适用于对氧，水敏感，易分解的产品。 可以湿柱，也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次，因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能是产品分解，毕竟要分离的是敏感的东东，小心不为过。也是因为分离的东西比较敏感，所以接收瓶一定要用可密封的，遵循schlenk操作。至于是加压、常压、减压，随需而定。因为是schlenk操作，所以点板是个问题，如果样品是显色的，恭喜了，不用点板，直接看柱子上的色带就行了。如果样品无色，只好准备几十个schlenk瓶，一瓶一瓶的点，不过几次之后就知道样品在哪，也就可以省些了。
一．实验目的 1．了解柱层析的基本原理。 2．掌握柱层析的操作技术。 二．实验原理 层析法是一种物理分离方法。柱层析法是层析方法中的一个类型， 分为吸附柱层析法和分配柱层析法。本实验仅介绍吸附柱层析法。 吸附柱层析法是分离、纯化和鉴定有机物的重要方法。它是根据 混合物中各组分的分子结构和性质（极性）来选择合适的吸附剂和洗 脱剂，从而利用吸附剂对各组分吸附能力 的不同及各组分在洗脱剂中的溶解性能 不同达到分离目的。吸附柱层析法通常是 在玻璃层析柱中装入表面积很大、经过活 化的多孔性或粉状固体吸附剂（常用的吸 附剂有氧化铝、硅胶等）。当混合物溶液 流过吸附柱时，各组分同时被吸附在柱的 上端，然后从柱顶不断加入溶剂（洗脱剂） 洗脱。由于不同化合物吸附能力不同，从 而随着溶剂下移的速度不同，于是混合物 中各组分按吸附剂对它们所吸附的强弱 顺序在柱中自上而下形成了若干色带，如图1所示。 在洗脱过程中，柱中连续不断地发生吸附和溶解的交替现象。被吸附的组分被溶解吸出来，随着溶剂向下移动，又遇到新的吸附剂颗粒，把组分从溶液中吸附出来，而继续流下的新溶剂又使组分溶解而向下移动，这样经过适当时间移动后，各种组分就可以完全分开，继续用溶剂洗脱，吸附能力最弱的组分随溶剂首先流出，再继续加溶剂直至各组分依次全部由柱中洗出为止，分别收集各组分。 三．材料 1．仪器 层析柱，烧杯，铁架台，长玻棒，小量筒，脱脂棉。 2．药品 硅胶 ，丙酮 ，石油醚。 3. 材料：菠菜叶。 四．方法 1．装柱 取一支洁净干燥的层析柱玻管，自柱口塞入少许脱脂棉并用长玻棒推至柱底压平（塞时不宜太紧）。然后用漏斗从柱口小心装入约5g 硅胶（100~160目）（四分之三高度，干法装柱），边装边用手指敲打层析柱，使填装紧密均匀。再在柱顶加入一薄层脱脂棉花（约0.5cm 厚）。将此层析柱固定在铁架台上。 2．加样 称取研磨研细的菠菜叶2.0~3.0g 于25mL 烧杯中，量取10mL 石油醚：丙酮=1:1（体积比）的混合液溶解浸泡，用封口薄膜封住杯口，浸泡10min,倒出浸出液静置分层，用刻度胶头滴管吸取1.0mL 上样分析，注意上样应沿管壁。（注意：胶头刻度滴管应是干燥的） 3．洗脱、分离 慢慢加入石油醚：丙酮=95:5（体积比）的洗脱液约 10mL