氯化钠检测原始记录表
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薄层色谱法对饮料中色素的测定 实验目的 掌握薄层色谱法对饮料中色素的测定的方法。 实验原理 薄层色谱法又称薄板层析法。薄层色谱使用涂敷有支持介质硅胶或氧化铝的平 板为支撑体,流动相的移动是依靠毛细作用。将试样点在层析板的一端,并将该端浸入作为流动相的溶剂(常称之为展开剂中,试样点随着溶剂向上移动。由于不同物质在固定相和流动相中具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,这些物质也随流动相一起运动,并在两相间进行反复多次的分配,这就使得那些分配系数只有微小差别的物质,在移动速度上产生明显的差别,从而使各组分分离。通常用比移值R 来标记和比较各斑点的位置,其定义是溶质移动速度与展开剂(流动相的移动速度之比: 实验仪器及药品 1柠檬黄样品 2带有色素的饮料芬达(橙味 3无水乙醇 4层析缸 5玻璃毛细管(直径约 1 mm 6薄层色谱板 实验条件 实验步骤
0.预备:将层析板置于烘箱中,于105℃活化30 min 后,保存于干燥器中备用。洗 净展开缸,晾干待用 1.点样: 1在离层析板的底端 2 cm 处用铅笔轻画一条线,作为原点线,在顶端2 cm 处也 同样画一条线,作为前沿线。 2用管口平整的毛细管分别吸取少量各色素溶液及饮料,点样 3毛细管垂直地轻轻接触到层析板的原点线上点样,斑点直径约为2~3 mm,间隔约1 cm。 2.层析: 1在层析缸中加入展开剂约30 mL(在缸中液层约厚 1 cm,盖上层析缸盖。待展 开剂蒸气在层析缸内达到饱和(约15 min 2将点好样的层析板斜搁或近垂直地搁在层析缸中,点有薹样堂一鬻浸于展开剂,点有试样的一端浸于展开剂内。 3.当展开剂上升到前沿线时,取出层析板,晾干,观察有色斑点。 4.观察现象,计算比移值R : f 实验条件 实验数据与现象 黄色带与柠檬黄样品达到同一高度,另有浅黄色低于该高度。饮料中含有柠檬 黄和另一种未知色素。备注:由于时间关系,未测定比移值 问题与讨论 (1点样时,原点太大对实验有何影响?
氯化物 氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。 若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。 1．方法的选择 有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。 2. 样品保存 要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。存放时不必加入特别的保存剂。
（一）硝酸银滴定法 GB11896--89 概述 1．方法原理 在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下： Ag+ + Cl﹣→AgCl↓ 2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓ 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。 2．干扰及消除 饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。 硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰：铁含量超过10 mg/L 时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。 废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，用600℃
化妆品中10种着色剂的检测方法 1 适用范围 本方法规定了化妆品中CI16185、CI16255、CI16035、CI14700、CI45380、CI15510、CI59040、橙黄Ⅰ、CI15985、CI10316着色剂含量的高效液相色谱测定方法和橙黄Ⅰ的阳性结果确证方法。 本方法适用于胭脂、口红、粉底、指甲油、睫毛膏、眼影等修饰类化妆品中CI16185、CI16255、CI16035、CI14700、CI45380、CI15510、CI59040、橙黄Ⅰ、CI15985、CI10316含量的测定。 2 方法提要 试样经甲醇超声提取后，过0.45 μm滤膜，采用高效液相色谱系统分离，二极管阵列检测器进行检测，外标法定量。本方法的检出限、定量下限和取样品5.0 g时的检出浓度、定量浓度见表1。 表1 各种着色剂的检出限和检出浓度 着色剂索引号着色剂索引 通用中文名 CAS号 检出限 （μg） 定量下限 （μg） 检出浓度 （μg/g） 定量浓度 （μg/g） CI 16185 食品红9 915-67-3 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 16255 食品红7 1390-65-4 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 16035 食品红17 25956-17-6 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 14700 食品红1 4548-53-2 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 45380 酸性红87 548-26-5 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 15510 酸性橙7 633-96-5 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 59040 溶剂绿7 6358-69-6 5.0 16.5 1.0 3.3 ——橙黄Ⅰ523-44-4 5.0 16.5 1.0 3.3 CI 15985 食品黄3 2783-94-0 15.0 50.0 3.0 10.0 CI 10316 酸性黄1 846-70-8 15.0 50.0 3.0 10.0 3试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为一级水。
食品中亚硝酸盐的检测方法 方法一：亚硝酸盐快速检测管使用说明： 方法原理：按照国标GB/T 做成的速测管，与标准色卡比较定量。 操作方法： 1. 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别：用袋内附带小勺取食盐1平勺，加入到检测管中，加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处，盖上盖，将固体部分摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg，（国标规定食盐（精盐）中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg）。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时，可判定亚硝酸盐含量相当高，或样品本身就是亚硝酸盐。 2. 液体样品检测：直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量mg/L（以NaNO2计）。（牛乳及豆浆也可直接检测，结果不得超过L ，有颜色的液体样品可加入一些活性炭脱色过滤后测定）。 3. 固体或半固体样品检测：取粉碎均匀的样品或至10ml比色管中，加蒸馏水或去离子水（纯净水）至刻度，充分震摇后放置，取上清液（或过滤或离心得到的上清液）加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg，L（以NaNO2计）。如果测试结果超出色板上的最高值，可定量稀释后测定，并在计算结果时乘上稀释倍数（如从10ml比色管中取出转入另一支10ml比色管中，加水至刻度，从中取加入到检测管中测定，测试结果乘上100（倍稀释）即为样品中亚硝酸盐的含量。 方法二：通过镀铜镉粒将硝酸盐还原为亚硝酸盐，并测其吸光度来计算牛奶中硝酸盐与亚硝酸盐含量的方法，可以检测市售牛乳中硝酸盐和亚硝酸盐。 方法三：检测硝酸盐有试纸条法，检测亚硝酸盐可应用硝酸根与无水对氨基苯磺酸重氮化再与奈胺偶合呈紫红色染料，根据颜色深浅来判定牛奶中亚硝酸盐的含量。但是两种方法准确度低，因而该方法还不够完善。 方法四：光度法 测定亚硝酸盐占据了重要的地位目前，光度法测定亚硝酸盐的方法除经典的格里斯试剂比色法及其改良法外，又有一些报道如催化（褪色）光度法流动注射系统-分光光度法顺序注射系统-分光光度法导数光度法等分光光度法主要有3种：可见分光光度法、紫外分光光度法、红外分光光度法。 方法五：示波极谱法 示波极谱分析法是指在特殊条件下进行电解分析以测定电解过程中所得到的电流- 电压曲线来做定量定性分析的电化学方法示波极谱法是新的极谱技术之一，该方法的优点是灵敏度高适用范围广检出限低和测量误差小等优点示波极谱法的原理是将样品经沉淀蛋白质去除脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合成染料，该偶合染料在汞电极上还原产生电流，电流与亚硝酸盐浓度成线性关系，可与标准曲线定量在示波极谱仪上采用三电极体系，即以滴汞电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极进行测定测定时要注意显色条件的严格控制8- 羟基喹啉
实验十二氯化物中氯含量的测定（莫尔法） 重点：掌握莫尔法测定氯化物的基本原理及莫尔法测定的反应条件 难点：AgN03标准溶液的配制和标定；滴定终点的控制；氯化物中氯含量的计算。 一、实验目的 1、掌握莫尔法测定氯化物的基本原理 2、掌握莫尔法测定的反应条件 二、实验原理 莫尔法是在中性或弱酸性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液直接滴定待测试液中的C1-。主要反应如下： 由于AgC1的溶解度小于Ag2CrO4，所以当AgC1定量沉淀后，微过量的Ag+即与CrO42-形成砖红色的Ag2CrO4沉淀，它与白色的AgC1沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。 三、仪器和试剂 AgNO3分析纯；NaC1优级纯，使用前在高温炉中于500-600℃下干燥2-3h，贮于干燥器内备用；K2CrO4溶液50g·L-1。 四、实验内容 1、配制0．10mol·L-1AgN03溶液 称取AgN03晶体8.5 g于小烧杯中，用少量水溶解后，转入棕色试剂瓶中，稀释至500mL左右，摇匀置于暗处、备用。 2、0．10mol·L-1AgN03溶液浓度的标定， 准确称取0.55—0.60g基准试剂NaCl于小烧杯中，用水溶解完全后，定量转移到100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20.00 mL此溶液置于250mL锥形瓶中，加20 mL水，1 mL 50g·L-1K2Cr04溶液，在不断摇动下，用AgN03溶液滴定至溶液微呈橙红色即为终点。平行做三份，计算AgN03溶液的准确浓度。 3、试样中NaCI含量的测定 准确称取含氯试样(含氯质量分数约为60％)，1.6g左右于小烧杯中，加水溶解后，定量地转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00 mL此试液三份，分别置于250 mL锥形瓶中，加水20 mL，50g·L-1K2Cr04溶液1 mL，在不断摇动下，用AgN03标准溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。根据试样质量，AgN03标准溶液的浓度和滴定中消耗的体积，计算试样中Cl-的含量。 必要时进行空白测定，即取25.00mL蒸馏水按上述同样操作测定，计算时应扣除空白测定所耗AgN03标准溶液之体积。 五、数据记录与处理 六、注意事项： 1、适宜的pH=6.5-10.5，若有铵盐存在，pH=6.5-7.2
附件15： 化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂的检测方法 1 适用范围 本方法规定了唇膏、散粉和指甲油类化妆品中酸性黄36（CI 13065）、颜料橙5（CI 12075）、颜料红53:1（CI 15585:1）、苏丹红Ⅱ（CI 12140）和苏丹红Ⅳ（CI 26105）的高效液相色谱测定方法。 本方法适用于唇膏、散粉和指甲油类化妆品中酸性黄36、颜料橙5、颜料红53:1、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ的测定。 2 方法提要 样品经溶剂提取后，用高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，以保留时间和紫外-可见光谱图定性，峰面积外标法定量。必要时，采用液相色谱-质谱联用法进行确证。本方法对酸性黄36、颜料橙5、颜料红53:1、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度见表1。 表1 5种着色剂的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度 3 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。 3.1 乙腈，色谱纯。 3.2 甲醇，色谱纯。
3.3 四氢呋喃，色谱纯。 3.4 二甲基亚砜。 3.5 乙醇，色谱纯。 3.6 四丁基氢氧化铵，浓度为55%。 3.7 柠檬酸。 3.8 氨水，浓度为25～28%。 3.9 酸性黄36，纯度≥99%。 3.10 苏丹红Ⅳ，纯度≥94%。 3.11 苏丹红Ⅱ，纯度≥90%。 3.12 颜料橙5，纯度≥97%。 3.13 颜料红53:1，纯度≥95%。 3.14 酸性黄36标准储备溶液（ρ=500 μg/mL）：称取酸性黄36（3.9）对照品50 mg（精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用甲醇（3.2）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得500 μg/ mL的标准储备溶液。 3.15 苏丹红Ⅳ标准储备溶液（ρ=500 μg/mL）：称取苏丹红Ⅳ（3.10）对照品50 mg（按实际含量折算，精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用四氢呋喃（3.3）和乙腈（3.1）混合液（体积比1:9）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得500 μg/ mL 的标准储备溶液。 3.16 苏丹红Ⅱ标准储备溶液（ρ=500 μg/mL）：称取苏丹红Ⅱ（3.11）对照品50 mg（按实际含量折算，精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用乙腈（3.1）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得500 μg/ mL的标准储备溶液。 3.17 颜料橙5标准储备溶液（ρ=250 μg/mL）：称取颜料橙5（3.12）对照品25 mg（按实际含量折算，精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用四氢呋喃（3.3）、二甲基亚砜（3.4）和乙腈（3.1）的混合溶液（体积比5:1:4）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得250 μg/ mL的标准储备溶液。 3.18 颜料红53:1标准储备溶液（ρ=250 μg/mL）：称取颜料红53:1（3.13）对照品25 mg（按实际含量折算，精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用二甲基亚砜（3.4）和乙醇（3.5）的混合溶液（体积比2:3）溶解并稀释至刻度，摇匀，
实验一、食品水分活度的测定 1、目的要求 1.1 水分活度的概念和扩散法测定水分活度的原理。 1.2 测定食品中水分活度的操作技术。 1.3 水分活度仪法测定食品中水分活度的方法。 第一法坐标插入法（康威微时扩散法） 1、实验原理 食品中的水分，都随环境条件的变动而变化。当环境空气的相对湿度低于食品的水分活度时，食品中的水分向空气中蒸发，食品的质量减轻；相反，当环境空气的相对湿度高于食品的水分活度时，食品就会从空气中吸收水分，使质量增加。不管是蒸发水分还是吸收水分，最终是食品和环境的水分达到平衡为止。据此原理，采用标准水分活度的试剂，形成相应湿度的空气环境，在密封和恒温条件下，观察食品试样在此空气环境中因水分变化而引起的质量变化，通常使试样分别在A w较高、中等和较低的标准饱和盐溶液中扩散平衡后，根据试样质量的增加（即在较高A w标准饱和盐溶液达平衡）和减少（即在较低A w标准饱和盐溶液达平衡）的量，计算试样的A w值，食品试样放在以此为相对湿度的空气中时，既不吸湿也不解吸，即其质量保持不变。 2、实验器材 2.1 分析天平 2.2 恒温箱 2.3 康维氏微量扩散皿 2.4 小玻璃皿或小铝皿（直径25mm～28mm、深度7mm） 2.5 凡士林 2.6 各种水果、蔬菜等食品。 3、实验试剂 至少选取3种标准饱和盐溶液。标准饱和盐溶液的A w值（25 ℃）见表-1。 表-1 标准饱和盐溶液的A w值（25 ℃）
4.1 在3个康维皿的外室分别加入A w高、中、低的3种标准饱和盐溶液 5.0mL, 并在磨口处均匀涂一层凡士林。 4.2 将3个小玻皿准确称重，然后分别称取约1 g的试样于皿内（准确至毫克数，每皿试样质量应相近）。迅速依次放入上述3个康维皿的内室中，马上加盖密封，记录每个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。 4.3 在25℃的恒温箱中放置（2±0.5）h后，取出小玻皿准确称重，以后每隔30 min 称重一次，至恒重为止。记录每个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。 5、结果处理 5.1 计算每个康维皿中试样的质量增减值。 5.2 以各种标准饱和盐溶液在25 ℃时的A w值为横座标，被测试样的增减质量Δm为纵座标作图。并将各点连结成一条直线，此线与横座标的交点即为被测试样的A w值。图 中A点表示试样与MgCl 2·6H 2 O标准饱和溶液平衡后质量减少20.2 mg，B点表示试样与 Mg（NO 3） 2 ·6H 2 O标准饱和溶液平衡后质量减少5.2 mg，C点表示试样与NaCl标准饱和 溶液平衡后质量增加11.1 mg。3种标准饱和盐溶液的A w分别为0.33、0.53、0.75。3点连成一线与横座标相交于D，D点即为该试样的A w，为0.60。 6、注意事项 6.1 称重要精确迅速。 6.2 扩散皿密封性要好。 6.3 对试样的A w值范围预先有一估计，以便正确选择标准饱和盐溶液。 测定时也可选择2种或4种标准饱和盐溶液(水分活度大于或小于试样的标准盐溶液各1种或2种)。
成绩 评语 Scor e 教师签字日期 Comment 学时 Signature of Tutor________________ Date:_______ 2 Time 班 组别姓名学号级 Grou Name Student No. Cla p ss 项目编号项目名称 实验三：水中氯化物的测定（沉淀滴定法）Item No. Item 课程名称教材 Course Textbook 一、实验时间、地点 二、实验目的 1.学会用硝酸银标准溶液来滴定水中的氯化物； 2.掌握用莫尔法测定水中氯化物的原理和方法。 三、实验原理 在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于 铬酸银的溶解度，Cl -首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示Cl - 滴定的终点。 +- 2- →Ag CrO↓ 沉淀滴定反应如下：Ag +Cl ? AgCl↓ 2Ag++CrO 4 24 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。 且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定， 以作对照判断( 使终点色调一致) 。 四、实验内容
用移液管移取L 氯化钠标准溶液，加蒸馏水，加一毫升K2CrO4,指示剂。在玻璃棒的不断搅动下，用硝酸银标准溶液滴定至淡橘红色，即为终点。同时做空白试验。根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。 五、实验器材 1.棕色酸式滴定管一支， 25ml； 2.瓷坩埚一个， 250ml； 3.移液管一支， 50ml； 4.烧杯一支， 250ml； 5.玻璃棒 1 支； 6.滴定台、滴定夹。 六、实验步骤 步骤 1: 取水样 25ml 到 250ml 瓷坩埚中，在用量筒量入25ml 的自来水稀释，滴加1ml K CrO 用玻璃棒搅匀； 24, 步骤 2：在滴定管装满水后，扭开活塞，检查滴定管的严密性。检查完毕后，将L 的硝酸银溶液倒入滴定管中； 步骤 3：用烧杯将瓷坩埚固定住，在玻璃棒的搅拌下，用硝酸银溶液滴定至淡橘红色，即为终点。根据氯化钠 标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。
龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/8b13144831.html, 食品中八种人工着色剂的测定 作者：张璐璐耿莉张岩岩 来源：《科技与创新》2015年第16期 摘要：采用固相萃取—高效液相色谱法检测了8种人工合成着色剂。从加标回收率结果 来看，本方法符合要求。采用高效液相色谱法同时检测8种人工合成着色剂，有利于节约检测时间和检测资源，为基层检测部门日常的合成着色剂检测提供参考条件。 关键词：高效液相色谱法；着色剂；色素；固相萃取 中图分类号：TS202.3 文献标识码：A DOI：10.15913/https://www.doczj.com/doc/8b13144831.html,ki.kjycx.2015.16.095 人工合成着色剂又称人工合成色素，常以苯、甲苯等为原料，先制备色素中间体，再将一种或两种中间体进行磺化、偶合、缩合和偶氮化等化学反应而制成。现有的检测标准有《食品中合成着色剂的测定》（GB/T 5009.35—2003），使用高效液相色谱仪检测新红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、赤藓红、亮蓝。按照《食品中诱惑红的测定》（GB/T 5009.141—2003）规定，使用纸色谱法测定食品中的诱惑红。按照《食品中的诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量测定高效液相色谱法》（SN/T 1743—2006）规定，使用高效液相色谱法检测诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄。《水果罐头中合成着色剂的测定高效液相色谱法》（GB/T 21916—2008）规定，使用高效液相色谱检测罐头中柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红。不同标准共涉及柠檬黄、新红、酸性红、诱惑红、靛蓝、赤藓红、日落黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝10种人工合成色素，而且以上四种标准的检测条件各不相同，这就给检测工作带来了巨大的不便，不但浪费了我们宝贵的检测时间，还要购置大批实验设备，造成极大的浪费。下面主要是结合以上四个标准，使用高效液相色谱和紫外检测器在一种仪器条件下同时检测10种人工合成色素。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 安捷伦1260高效液相色谱DZKW-4型电子恒温水浴锅；人工合成色素标准品（暂时购买到8种），包括柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红；色谱甲醇和色谱乙酸铵。然后分析纯甲醇、乙醇、氨水、甲酸和柠檬酸。 1.2 样品溶液的配置 样品溶液的配置如下。 乙酸铵溶液（0.02 mol/L）：称取1.54 g乙酸铵，加水溶解并稀释至1 000 mL。
四川农业大学 题目：氯化物中氯含量的测定
氯化物中氯含量的测定 摘要：某些可溶性氯化物中氯的含量可用银量法测定。银量法按指示剂不同可分为莫尔法、佛尔哈德法、和法扬司法。本文采用银量法中的莫尔法测定氯化物中氯的含量。以K2CrO4为指示剂，用NaCl基准物质溶液标定AgNO3标准溶液。再用AgNO3标准溶液在PH为6.5~10.5的条件下滴定粗盐样品。通过计算得AgNO3标准溶液的浓度为 0.02390mol·L-1，RSD为0.40%；粗盐中氯的含量为57.64%,RSD为0.09%。此方法方便高效适用于水溶液中氯的测定。 关键词：银量法、莫尔法、氯化物、含量 The determination of chlorine content in the chloride Abstract:The chlorine content of some soluble chloride can be determined by argentometry. Argentometry according to the indicator can be divided into different Mohr Method ,Voihard and Fajans. In this paper, the content of chlorine in chloride was determined by Mohr menthod. Using K2CrO4 as an indicator, AgNO3 standard solution is calibrated by NaCl standard substance solution. Then, at PH 6.5~10.5 use AgNO3 standard solution titrate coarse salt. Through the calculation ,the concentration of AgNO3 standard solution is 0.02390mol·L-1,RSD is 0.40%;the chlorine content of coarse salt is 57.64%,RSD is 0.09% . Keywords：argentometry, Mohr Method,chlorine,content 1.引言 在化工产品中，Cl-1离子是一种活性很大，并且非常常见。由于其活性大，因而在工艺过程中很难清除，影响产品质量。所以，加强对产品中的Cl-1离子的测定与控制，对工艺过程、生产控制和产品的成品检验都具有一定的重要意义。 测定Cl-1离子含量的方法有很多。银量法是测定氯离子比较成熟的方法，此法操作简便，准确度高，又不污染环境。银量法按指示剂的不同可分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。王升文[1]用EDTA滴定法精确测定可溶性氯化物中氯的含量，该方法准确、终点现象明显。陈红梅等[2]利用比浊光度法对含氯有机物中的氯含量进行测定，结果表明该方法具有较好的线性和灵敏度，精密度高，尤其对于测定微量氯离子可得较好的结果。汪益平[3]对银量法的用法进行了拓展，分别以佛尔哈德法和法扬司法对有机物中的氯含量进行测定。 本实验选择莫尔法测定可溶性氯化物中氯的含量。莫尔法操作最为简单，尽管干扰较多，但测定一般水样中的氯离子时多数选用仍选用莫尔法。
食品安全国家标准 食品中氯化钠的测定 1 范围 本标准规定了食品中氯化钠含量的佛尔哈德法、电位滴定法、摩尔法（银量法）测定方法。 本标准适用于各类食品中氯化钠含量的测定。 本标准的佛尔哈德法和银量法（摩尔法）不适用于深颜色食品中氯化钠的测定；电位滴定法适用于各类食品中氯化钠的测定。 第一法佛尔哈德法 (间接沉淀滴定法) 2 原理 水或热水溶解样品、沉淀蛋白质，试液经酸化处理后，加入过量的硝酸银溶液，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化钠的含量。 3 试剂和材料 注：除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·H2O]。 3.1.2乙酸锌[Zn(CH3CO2)2]。 3.1.3冰乙酸。 3.1.4 硝酸。 3.1.5乙醇（95%） 3.1.6硫酸铁铵[(NH4Fe(SO4)2·12H2O)]。 3.1.7 硝酸银（AgNO3）。 3.1.8硫氰酸钾（KSCN）。
3.2 试剂配制 3.2.1沉淀剂I：称取106 g亚铁氰化钾（3.1.1），溶于水中，加水定容到1L，摇均匀。 3.2.2沉淀剂Ⅱ：称取220 g乙酸锌（3.1.2），溶于水中，加入30 mL冰乙酸（3.1.3），加水定容到1L，摇均匀。 3.2.3硝酸溶液(1+3)：将1体积的浓硝酸（3.1.4）缓慢加入到3体积水中，混匀。 3.2.4乙醇溶液（80%）：80 mL95%乙醇（3.1.5）与15mL水混匀。 3.2.5硫酸铁铵饱和溶液：称取50 g硫酸铁铵（3.1.6），溶于100 mL水中，如有沉淀物，用滤纸过滤。 3.3标准品 3.3.1氯化钠标准品（NaCl）。 3.4 标准溶液配制及标定 3.4.1硝酸银标准滴定溶液（0.1 mol/L）：称取17 g硝酸银（3.1.7），溶于水中，转移到1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转移到棕色瓶中储存。 3.4.2硫氰酸钾标准滴定溶液（0.1 mol/L）：称取9.7 g硫氰酸钾（3.1.8），溶于水中，转移到1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.4.3 0.1 mol/L硝酸银标准滴定溶液和0.1 mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的标定 称取经500℃-600℃灼烧至恒重的氯化钠（3.3.1）0.10 g，精确至0 .2 mg，于烧杯中，用约40 mL 水溶解，并转移到100 mL容量瓶中。加入5 mL硝酸溶液(3.2.3)，边剧烈摇动边加入25.00 mL (V1) 0.1 mol/L硝酸银标准滴定溶液(3.4.1)，用水稀释至刻度，摇匀。在避光处放置5 min，用快速滤纸过滤，弃去最初滤液10 mL。准确取滤液50. 00 mL于250 mL锥形瓶中，加入2 mL硫酸铁铵饱和溶液（3.2.5），边摇动边滴加硫氰酸钾标准滴定溶液（3.4.2），滴定至出现淡棕红色，保持1 min不褪色。记录消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积（V2）。 3.4.4硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液体积比的确定 取0.1 mol/L硝酸银标准滴定溶液20. 00 mL (V3)于250 mL锥形瓶中，加入30 mL水、5mL硝酸溶液(3.2.3)和2mL硫酸铁铵饱和溶液(3.2.5)，边摇动边滴加硫氰酸钾标准滴定溶液（3.4.2），滴定至出现淡棕红色，保持1min不褪色，记录消耗0.1 mol/L硫氰酸钾标准滴定溶液的体积的数值(V4)。 硝酸银标准滴定溶液浓度和硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的计算 按式(1)、式(2)、式(3)分别计算硝酸银标准滴定溶液浓度的准确的数值(c1)和硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的准确的数值(c2)。
标准号：D 512-89 测定水中氯离子含量的测试方法1 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法C ）及盐水中氯离子含量的测定： 部分 测试方法A（汞量滴定法）7~10 测试方法B（硝酸银滴定法）15~21 测试方法C（离子选择电极法）22~29 1.2测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86 下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本 标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2．参考文献 2.1 ASTM标准 D 1066 蒸汽的取样方法2 D 1129 与水相关的术语2 D 1193 试剂水的规范2 D 2777 D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D 3370 管道内取水样的方法2 D 4127离子选择电极用术语2 3．专用术语 3.1 定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D 1129和D4127中的术语。 4．用途及重要性 4.1 氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为 防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5．试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协 会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。 5.2 水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中 由第二类所定义的试剂水。
《食品分析》题库(I) 一、填空题 1.索氏提取法测得的脂肪含量主要成分是游离脂肪，故其最后定量的脂肪是⑴。 2.在一定温度下，用同一密度瓶分别称量等体积的样品溶液和蒸馏水的质量，两者之比称为该样品溶液的⑵。 3.直接干燥法测定食品中的水分的一般温度围是⑶。 4.灼烧法测定果蔬、动物组织等含水分较多的试样中的粗灰分时，先要制备成均匀的试样，再准确称取适量试样于已知重量坩埚中，炭化前先要⑷。 5.准确量取溶液2.00mL时，应使用⑸(以下四个选项中选择：A量筒，B 量杯，C移液管，D滴定管)。 6.提取固体样品中可溶性糖以水作提取剂时，水的温度一般控制在⑹℃。 7.样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，在538nm波长处有最大吸收峰，与标准比较定量测定⑺含量。 8.总酸度的测定，样液颜色过深或浑浊，则宜在滴定前用与样液同体积的不含CO2⑻或采用⑼。 9.蛋白质的凯氏法定量测定时，加碱蒸馏出的氨用⑽吸收后再以盐酸或硫酸标准溶液滴定。 10.食品分析根据分析的原理和所用仪器的不同可分为⑾、和⑿。 11.食用油脂中脂肪约占⒀。
12.电化学法测定pH值用玻璃电极作⒁，用饱和甘汞电极作⒂。 13.脂类总量的测定方法有⒃、巴布科克氏法和盖勃氏法、碱性乙醚提取法、氯仿-甲醇法、罗紫哥特里法等。 14.乳品脂肪的测定方法有⒄、巴布科克氏法和盖勃氏法。 15.灰分的测定容包括总灰分、⒅、⒆、⒇。 二、判断题 1.检验用水在未注明的情况下可以用自来水。 2.分析检验操作过程中加入的水可以用去离子水。 3.标准试剂是用于衡量其他物质化学量的标准物质。 4.高纯试剂主要用于常量分析中试样的分解及试液的制备。 5.采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性。 6.干法灰化时为缩短操作时间，应尽快升温，大火进行加热，直到样品灰化至无黑色炭粒。 7.消化操作应在通风橱中或通风条件较好的地方进行。 8.消化的同时，应作空白试验，以消除样品中杂质的干扰。 9.准确称取是指用精密天平进行的称量操作，其精度为±0.1mg。 10.仪器误差、试剂误差、方法误差和操作者的失误均属于系统误差。 11.偏差越小，平行测定的测得值越接近，准确度越好。 12.灵敏度是指检验方法和仪器能测到的最低限度，一般用最小检出量或最低浓度来表示。
食品中氯化物含量的测定 一、基本原理 盐份（NaCl）是食品中最为常见的，像火腿、香肠、罐头食品、浓缩汤料和肉制品等。由于NaCL是易溶于水，所以常用的方法是溶解后的 样品，用硝酸银(AgNO3)做滴定剂，用终点滴定法滴定终点，滴定剂浓度至少为0.1mol/L。反应方程式为： 结果单位以%表示，即1g样品中含有多少mg的盐份（原子量＝58.45g/mol）。 结果： R = V(titr)* C(titr) * 58.45 * 10-3* 100%/m(smp) R――――食品中盐份的含量，% V(titr)――――到达终点时消耗的滴定剂(AgNO3)的体积，mL C(titr)――――滴定剂(AgNO3)的浓度，mol/L 58.45――――氯化钠的分子量，g/mol m(smp)――――样品重量，g 二、电极和试剂 MC6091Ag金属电极，复合银离子/参比电极（带CL114电缆） AgNO3 标准溶液 0.1mol/L：取16.9873g分析纯级硝酸银溶解在100ml硝酸（1+1）中，用蒸馏水定容到1000mL（棕色容量瓶颈），硝酸银纯度很高，可以作为标准物质。 硝酸溶液：1mol/L。 三：实验步骤 1．开机，安装相应电极，进入管理员（supervisor）模式，在主窗口选择一个方法，在方法面板编辑方法，在电极面板编辑电极，在滴定剂面板编辑滴定剂、安装滴定剂以及输入浓度。（具体设置和操作见TIM 860 titration manager 操作说明书）。用蒸馏水清洗电极和
滴定管。 2．一些主要的方法参数如下： Burette volume: 25 ml Stirring speed: 400 rpm Working mode: mV (with i=0) Number of end points: 1 End point: -100 mV Stirring delay: 30 seconds Minimum speed: 0.1 ml/min Maximum speed: 4.0 ml/min Proportional band: 200 mV End point delay: 10 seconds Sample unit: ml Standard amount: 1g（取决于样品的量） (depending on NaCl in the sample) Titration: Increasing mV Result1: ml Result2: % 3．样品经过前处理后，准确量取处理好的样品于烧杯中，加入5ml的硝酸（1mol/L），如需要加入一定蒸馏水，放入搅拌子。把电极和滴定管插入样品中，注意不要让搅拌子碰到电极和滴定管。 4．运行方法。 5．保存结果。 如果要做几个平行样品，则清洗电极和滴定管，清洗小塑料瓶，然后加入新样品。 6．滴定操作完成后，为防止管路中的滴定剂被污染，把管路中的滴定剂排出，用蒸馏水清
附件3 化妆品中10种着色剂的检测方法 1 适用范围 本方法规定了化妆品中CI16185、CI16255、CI16035、CI14700、CI45380、CI15510、CI59040、橙黄Ⅰ、CI15985、CI10316着色剂含量的高效液相色谱测定方法和橙黄Ⅰ的阳性结果确证方法。 本方法适用于胭脂、口红、粉底、指甲油、睫毛膏、眼影等修饰类化妆品中CI16185、CI16255、CI16035、CI14700、CI45380、CI15510、CI59040、橙黄Ⅰ、CI15985、CI10316含量的测定。 2 方法提要 试样经甲醇超声提取后, 过0.45 μm滤膜, 采用高效液相色谱系统分离, 二极管阵列检测器进行检测, 外标法定量。本方法的检出限、定量下限和取样品5.0 g时的检出浓度、定量浓度见表1。 表1 各种着色剂的检出限和检出浓度 着色剂索引号着色剂索引 通用中文名 CAS号 检出限 ( μg) 定量下限 ( μg) 检出浓度 ( μg/g) 定量浓度 ( μg/g) CI 16185 食品红9 915-67-3 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 16255 食品红7 1390-65-4 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 16035 食品红17 25956-17-6 0.3 1.0 0.06 0.20
CI 14700 食品红1 4548-53-2 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 45380 酸性红87 548-26-5 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 15510 酸性橙7 633-96-5 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 59040 溶剂绿7 6358-69-6 5.0 16.5 1.0 3.3 ——橙黄Ⅰ523-44-4 5.0 16.5 1.0 3.3 CI 15985 食品黄3 2783-94-0 15.0 50.0 3.0 10.0 CI 10316 酸性黄1 846-70-8 15.0 50.0 3.0 10.0 3试剂和材料 除另有规定外, 所用试剂均为色谱纯, 水为一级水。 3.1 甲醇。 3.2 四氢呋喃。 3.3 乙酸铵: 分析纯。 3.4 乙酸铵溶液( 0.02 mol/L) : 称取1.54 g乙酸铵, 加水至1000 mL, 溶解, 经0.45 μm滤膜过滤。 3.5 着色剂: CI16185、CI16255、CI 16035、CI14700、CI 45380、CI15510、CI59040、橙黄Ⅰ、CI15985、CI10316, 含量纯度均大于等于90 %。 3.6 着色剂混合标准储备液( 1.0 mg/mL) : 分别称取着色剂标准物质( 3.5) 0.1 g( 精确至0.1 mg) 于100 mL容量瓶中, 甲醇( 3.1) 稀释定容。 3.7 着色剂混合标准系列溶液: 分别移取一定量的着色剂标准储备液( 3.6) , 用甲醇配制成浓度为5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、100.0 μg/mL的系列标准溶液。
×××××××制药有限公司 原辅料检验原始记录 检品名称：氯化钠请验单号： 产品批号：物料编号： 供货单位：数量： 检验日期：年月日报告日期：年月日 检验依据：中国药典2010版二部 【性状】本品为色。，味。 溶解度：本品在水中，在乙醇中。 结论：□符合规定□不符合规定【鉴别】 钠盐：（a）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品，在无色火焰中燃烧，火焰即显色。 结论: □符合规定□不符合规定（b）取供试品（约100mg），置10ml试管中，加水2ml溶解；加15％碳酸钾溶液2ml，加热至沸，（应不得有沉淀生成）；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；置冰水中冷却：□有致密的沉淀生成。 □溶液无变化，用玻璃摩擦试管内壁，有致密的沉淀生成。 □溶液无变化，用玻璃摩擦试管内壁，无致密的沉淀生成。 结论: □符合规定□不符合规定 氯化物：（a）取澄清度项下溶液10ml，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成；分离，沉淀加氨试液即，再加稀硝酸酸化后，复生成。 结论: □符合规定□不符合规定（b）取本品（约45mg），置试管中，加等量二氧化锰（约45mg），混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使用水润湿的碘化钾淀粉试纸显色。 结论: □符合规定□不符合规定【检查】 酸碱度取本品（5.0g），加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，□显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.10ml，变为； □显蓝色或绿色，加盐酸滴定液（0.02mol/L）0.2ml,变为。 结论：□符合规定□不符合规定
溶液的澄清度取本品（5.0g），加水25ml溶解后，溶液。 结论：□符合规定□不符合规定碘化物取本品的细粉（5.0g），置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液适量使晶粉润湿，置日光下观察，5分钟内晶粒。 结论：□符合规定□不符合规定溴化物（1）供试品溶液：取本品（2.0g），置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml比色管中，加苯酚红混合液2.0ml和0.01%的氯胺T溶液，立即混匀，准确放置2分钟，摇匀； （2）对照溶液：另取标准溴化钾溶液5.0ml，置10ml比色管中，同法制备，即得。 （3）取对照溶液和供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），以水为空白，在590nm处测定吸光度，供试品溶液的吸光度值为，对照品溶液的吸光度 对照品溶液的吸光度值为。 （≤0.01%）结论：□符合规定□不符合规定硫酸盐（1）供试品溶液：取本品（5.0g），加水溶解使成约40ml，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。 （2）对照溶液：另取标准硫酸钾溶液1.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。 （3）于供试品溶液和对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 （4）结果：供试品管对照管。 （≤0.002%）结论：□符合规定□不符合规定亚硝酸盐取本品（1.0g），加水溶解并稀释至10ml，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），测定，在354nm处测定吸光度。 （≤0.01）结论：□符合规定□不符合规定磷酸盐（1）取本品（0.40g），加水溶解并稀释至100ml，加钼酸铵硫酸溶液4ml，加新配制的氯化亚锡盐酸溶液0.1ml，摇匀，放置10分钟，观察溶液： □溶液无色，符合规定； □溶液显色，则进行如下试验； （2）对照溶液：取标准磷酸盐溶液2.0ml，加水溶解并稀释至100ml，加钼酸铵硫酸溶液4ml，加新配制的氯化亚锡盐酸溶液0.1ml，摇匀，放置10分钟 （3）结果：□供试品溶液颜色浅于对照溶液颜色。 □供试品溶液颜色深于对照溶液颜色 (≤0.0025%)结论：□符合规定□不符合规定