综合练习题9答案及详解
一、单项选择题（每题3分，共10题）
1．如果实验得到遗传与儿童多动行为的相关系数是0.5，这意味着有多少儿童多动行为的变异会被除遗传外的其他变量解释。（）
A．5％
B．25％
C．50％
D．75％
E．无法确定
【答案】D
【解析】R2表示该变量所能解释的百分比，即遗传对多动症儿童的解释的百分比是25%，所以被遗传以外的因素解释的百分比为75%。
2．以下关于Kendall和谐系数的命题哪一项是错误的？（）
A．是一种等级相关
B．计算公式为
C．用于N个评价者对K个事物或作品进行等级评定
D．W的值应介于0和1之间
【答案】C
【解析】用于K个评价者对N个事物或作品进行等级评定，考查这K个评定者之间评分的一致性。
3．正态分布不具有以下哪一项特性？（）
A．单峰
B．渐进性
C．对称性
D．方差恒定性
【答案】D
【解析】正态分布具有单峰、渐进性和对称性等特点，但是只有标准正态分布才具有方差恒常性，即标准正态分布的方差21
σ=。
4．随着μ0和μ1之间差距的减少，效力（）。
A．提高
B．保持不变
C．降低
D．先降低而后提高
E．无法判断
【答案】C
【解析】处理效应越明显，越容易被侦察到，假设检验的效力也就越大，随着μ0和μ1之间差距的减少，处理效应越不明显，假设检验的效力也将降低。
5．如果你的统计测验得了90分，而老师是把试卷分成五个组来记分的。你希望你的这个分数是属于哪一组？（）
A．X bar=65，S=13
B．X bar=75，S=10
C．X bar=80，S=8
D．X bar=85，S=2
E．X bar=87，S=2
【答案】D
【解析】根据，代入数据，D项会使成绩显著高于这个组的均值。
6．一个心理学专业的学生想了解右半球受损（N=45）、左半球受损（N=49）以及双侧均受损（N=6）的患者康复状况的差异。她采用“双侧化指数”（一个等距量表）来对康复状况进行操作化定义，该学生发现45名右侧受损的患者双侧化分数的标准差为5，49名左侧受损患者的标准差为7，6名双侧受损患者的标准差为11。欲比较3组康复状况的差异，应采用以下那种统计方法进行分析？（）
A．t检验
B．Spearman相关的显著性检验
C．单因素方差分析
D．Friedman秩次方差分析
E．Kruskal-Wallis的H检验
【答案】C
【解析】方差分析能够分析出数据中不同来源的变异对总变异贡献的大小，以此判断自
变量对因变量是否有影响以及影响的大小，可应用于两种以上实验处理的数据分析，同时比较两个以上的样本平均数。
7．以下哪种数据量度是适于列联表分析的？（）
A．正态
B．顺序型
C．命名型
D．比率间距
E．周期性
【答案】C
【解析】列联表分析的数据就是命名型计数的数据。
8．在匹配度检验中，检验的是什么？（）
A．看观察次数和后验期望次数是否相同
B．观察次数和由观察比率得来的期望次数之间的差异
C．看是否数据准确地估计了所选的统计模型
D．观察次数和由先验比率或分布得来的期望次数之间的差异
E．看一个变量的次数和另一变量的次数是否有差异
【答案】A
【解析】2 匹配度检验是用样本数据来检验总体分布的形状或比率，以确定与假设的总体性质的匹配度，它是对分布的检验。
9．在主成分分析的方法中，哪一个不是用来决定抽取因素的数目根据？（）
A．碎石图
B．因素所解释的方差百分比和累积百分比
C．因素的可解释性
D．2χ是否达到统计的显著性
【答案】C
【解析】在实际应用中，需先进行2χ检验，当2χ值达到统计的显著性之后，再继续抽取因素。一般借助以下四个标准来确定因素的个数：①Kaiser准则(Kaiser's Criterion)。Kaiser准则即取特征根大于等于1的主成分作为初始因素，放弃特征根小于1的主成分。
②方差解释标准。一般所有因素解释的累计方差百分比应至少在40%以上。而单个因素解释的方差百分比一般应在5%以上才抽取该因素。③碎石图(Scree Plot)。④理解性。
10．下列哪种回归属于统计回归？（）
A．同时回归
B．标准回归
C．向后回归
D．层次化回归
E．逻辑回归
【答案】C
【解析】逐步回归中自变量的进入顺序是不平等的，只不过决定的权利移交给了由电脑自动完成的统计检验。这种自变量进入顺序由统计程序决定的回归称为统计回归。向前回归(forward regression)和向后回归(backward regression)是统计回归的例子。
二、计算题（每题15分，共2题）
1．8位电脑专家对4种防病毒软件性能进行1-10的等距评定，1表示非常不好。10表示非常优秀。下列方差分析表总结了评估结果。填充表的值，并对假设检验作出结论。
解：3141=-=-=k df 组间，N 32428df k df df =-=-==+组内被试间误差，
1817df n =-=-=被试间，28721df df df =-=-=误差组内被试间，
SS SS SS 680270410=-=-=总组内组间 SS 680270
MS 14.6428
df -=
=
=组内组内组内
，
根据公式：误差
组间MS MS F =
obs ，得组间均方270
1039
MS MS F
=
=
=?组间
误差， 所以，E E SS MS 1021210E df =?=?=，
E SS SS SS 410210200=-=-=被试间组内。
所以，N 132131df =-=-=总。
将上述计算结果填入方差分析表中即得：
青少年心理韧性量表及计分方式（the Resilience Scale for Chinese Adolescent，RSCA）胡月琴，甘怡群编制(2008) 亲爱的同学：你好! 感谢你抽出宝贵的时间参与此次问卷调查! 很多青少年在成长中都会遇到一些挫折和不顺利，下面的27个句子描述了与此相关的一些情况，请你根据自己在面临这些挫折和逆境时的实际情况和这些句子的符合程度，在相应的数字上画圈。你的答案没有对错之分，请根据实际情况填答。 题目完 全 不 符 合 比 较 不 符 合 说 不 清 比 较 符 合 完 全 符 合 1、失败总是让我感到气馁。 1 2 3 4 5 2、我很难控制自己的不愉快情绪。 1 2 3 4 5 3、我的生活有明确的目标。 1 2 3 4 5 4、经历挫折后我一般会更加成熟有经验。 1 2 3 4 5 5、失败和挫折会让我怀疑自己的能力。 1 2 3 4 5 6、当我遇到不愉快的事情时，总找不到合适的倾诉对象。 1 2 3 4 5 7、我有一个同龄朋友，可以把我的困难将给他/她听。 1 2 3 4 5 8、父母很尊重我的意见。 1 2 3 4 5 9、当我遇到困难需要帮助时,我不知道该去找谁。 1 2 3 4 5 10、我觉得与结果相比,事情的过程更能够帮助人成长。 1 2 3 4 5 11、面临困难,我一般会定一个计划和解决方案。 1 2 3 4 5 12、我习惯把事情憋在心里而不是向人倾诉。 1 2 3 4 5 13、我认为逆境对人有激励作用。 1 2 3 4 5 14、逆境有时候是对成长的一种帮助。 1 2 3 4 5 15、父母总是喜欢干涉我的想法。 1 2 3 4 5 16、在家里，我说什么总是没人听。 1 2 3 4 5 17、父母对我缺乏信心和精神上的支持。 1 2 3 4 5 18、我有困难的时候会主动找别人倾诉。 1 2 3 4 5 19、父母从来不苛责我。 1 2 3 4 5 20、面对困难时,我会集中自己的全部精力。 1 2 3 4 5 21、我一般要过很久才能忘记不愉快的事情。 1 2 3 4 5 22、父母总是鼓励我全力以赴。 1 2 3 4 5 23、我能够很好的在短时间内调整情绪。 1 2 3 4 5
COOH O H +△ O —COCH 3 COOH COOH O —COCH 3 实验7-2 阿斯匹林的制备 一、 实验目的： 1．了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。 2．通过阿司匹林制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。 3．巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。 二、实验原理 水杨酸分子中含羟基（—OH ）、羧基（—COOH ），具有双官能团。本实验采用以强酸为硫酸[1]为催化剂，以乙酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。反应如下： M=138.12 M=102.09 M=180.15 引入酰基的试剂叫酰化试剂，常用的乙酰化试剂有乙酰氯、乙酐、冰乙酸。本实验选用经济合理而反应较快的乙酐作酰化剂。 副反应有： —COOH —COOH —C —O — + —OH OH OH 水杨酰水杨酸 —COOH HO — —COO — 乙酰水杨酰水杨酸 制备的粗产品不纯，除上面两副产品外，可能还有没有反应的水杨酸等杂质。 本实验用FeCl 3检查产品的纯度，此外还可采用测定熔点的方法检测纯度。杂质中有未反应完酚羟基，遇FeCl 3呈紫蓝色。如果在产品中加入一定量的FeCl 3，无颜色变化，则认为纯度基本达到要求。 利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物。 三、实验试剂 水杨酸2.00g(0.015mol)，乙酸酐5mL(0.053mol)，饱和NaHCO 3(aq)，4mol/L 盐酸，浓流酸，冰块，95%乙醇，蒸馏水，1%FeCl 3 。 四、实验仪器 150mL 锥形瓶，5mL 吸量管（干燥，附洗耳球），100mL 、250mL 、500mL 烧杯各一只，加热器，橡胶塞，温度计，玻棒，布氏漏斗，表面皿，药匙， 50mL 量筒，烘箱。
第8章t统计量简介 8.1 复习笔记 一、t统计量简介 （一）样本方差与标准差 样本方差 样本标准差： （二）t统计量 由于总体方差未知，需要将原有公式中的总体方差σ替换为样本方差S。样本方差的标准误的估计值用表示，区别于总体方差的标准误估计值： 将标准误的估计值代入z分数的计算公式，即得到t统计量： 即 二、t统计量和z统计量的比较 表8.1 z统计量和t统计量的比较
（一）z统计量和t统计量的适应规则 当总体方差σ2已知时，用z统计量；当总体方差σ2未知时，用样本方差估计总体方差，使用t统计量。 （二）z统计量和t统计量的不同 二者的差异全部来自于样本方差S2对总体方差σ2的替代。而如果进一步对S2和σ2的计算公式进行考查，二者的替代过程与自由度的变化有关。 三、t统计量的自由度 广义的自由度（df）描述了一个统计量中可以自由变化的分数的数目。在计算样本方差S2之前，必须知道样本的均值。由于样本均值的限制，其中的一个分数不能再自由变化，因此t检验中的自由度df等于样本容量n减去1，即： df = n-1 对样本方差的公式可转化成： S2=SS/n-1=SS/df 四、t分布 （一）t分布的形状 1．样本容量n的数目越大，S2是σ2更好的估计值，样本对总体的代表性就越好。t
分布的形状是自由度df的函数。对每一个自由度df，都有一个特定形状的t分布与之对应。n或df的数目越大，t分布的形状越接近正态分布。当自由度趋近于正无穷的时候，t分布曲线与正态分布曲线重合。同正态分布相比，t分布的曲线相对扁平，表明其变异性相对较大。 2．t分布曲线的尾部，即极端值的区域，始终是在正态分布曲线之上。这表明对于给定的α水平，t分布的临界值大于正态分布的临界值，使得z检验总是比t检验更加敏感。随着自由度df的值逐渐增大，两种分布的临界值之间的差距也越来越小。 图8.1 t分布与正态分布 3．在运用t统计量进行假设检验时，也需要使用t分布表确定临界值。 （二）t分布表 t分布表描述了若干个不同的分布。表中的每一行都对应着一个自由度df，相应地也就对应着一个不同的t分布；t分布表的使用比标准正态分布表稍微复杂。因为t分布表的临界值会随t分布函数而变化，也就是随df值而变化，查表时应同时关注横、纵两个方向的标度。 五、t检验
环境材料学课后思考 题
1 用自己的理解给出生态环境材料的定义。 答：生态环境材料是指那些具有满意的使用性能和可接受的经济性能，并在其制备、使 用及废弃过程中对资源和能源消耗较少，对生态环境影响较小且再生利用率较高的一类材料。 1 你认为那些材料属于生态环境材料？举例说明。（举例之后还要简要说明一下） 答：比如：生态水泥、环保建材、降解树脂、环境工程材料 天然资源环境材料、电磁波防护类材料、电子功能材料领域的毒害元素替代材料 2 试用物质不灭和能量守恒的理论来说明材料与资源、环境的关系 答：众所周知，材料的生产往往要消耗大量的资源。当生产效率一定时，除有效产品外，大量的废弃物被排放到环境中去，造成了环境的污染。因此对材料的生产和使用而言，资源消耗是源头，环境污染是末尾。也就是说，材料的生产和使用与资源和环境有密不可分的关系。 2 图2-1是一个典型的开环工业生产链，从环保的角度看，若能实现闭环的工业生产链，可明显减少废弃物排放。请选择一个你感兴趣的产品设计一个闭环生产流程。 资能源资能源资能源
铁矿铁水钢胚成品（热轧钢板等）使用废弃污染物污染物污染物 4 选择一个你所熟悉的材料产品或过程，用物质流方法进行资源效率分析，并就如何提高资源效率提出具体的技术措施。 答：钢铁的资源效率高达10.4%，就是生产1t纯金属材料所消耗的原材料将近12t。具体技术措施：1）由外界向高炉-转炉流程内某中间工序输入废钢，可提高流程铁资源效率；2）由外界向高炉-转炉流程内某中间工序输入铁矿石等自然铁资源，可提高该流程铁资源效率。3）通过提高电炉钢比，提高铁资源效率。 5 根据你对可持续发展的理解，考虑如何实现（1）金属材料，（2）高分子材料，（3）无机非金属材料（选一种）的可持续发展，并提出几项可具体实施的技术措施。 金属材料：利用微生物冶金；代替含稀缺合金元素的新型合金材料和不含毒害元素的材料，以及废弃物无害资源化转化技术；少合金化与通用合金，形成绿色/生态材料体系，有利于材料的回收与再生利用。高分子材料：1）建立必要的法规，加强全民的环保意识；2）回收塑料，变废为宝：燃烧废旧塑料利用热能，热分解提取化工原料和改进操作技术、设备3）发展环境友好高分子：可降解塑料的开发和合成，采用生物发酵的方法合成的生物高分子。
乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成实验报告 一、教学要求： 1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。 2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。 3、了解乙酰水杨酸的应用价值。 二、预习内容： 1、重结晶操作 2、抽虑操作 三、实验操作流程： 水杨酸，醋酸酐浓硫酸摇匀70度左右 20m in 冷却 15m in 抽滤 洗涤 粗产物 乙酸乙酯沸石加热 回流 趁热过滤冷却 抽滤 洗涤 干燥 乙酰水杨酸 测熔点 三、实验原理： 乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。 阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。反应式为： O O H O H +(CH3CO)2O 浓H2SO4 O O H OCOCH3 +CH3COOH 副反应：
O O H O H 2 O H C O O O O H + O H 2O O H OCOCH 3 O O H O H + OCOCH 3 C O O O O H 表1 主要试剂和产品的物理常数 名 称 分子量 m.p.或b.p. 水 醇 醚 水杨酸 138 158(s) 微 易 易 醋酐 102.09 139.35(l) 易 溶 ∞ 乙酰水杨酸 180.17 135(s) 溶、热 溶 微 四、实验步骤： 在50mL 圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g （0.050mol ）和新蒸的乙酸酐10ml （0.100mol ）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20min ，并经常摇动。稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml 冷水中，并用冰水浴冷却15min ，抽滤，冰水洗涤（思考题4），得乙酰水杨酸粗产品。 将粗产品转至250ml 圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100ml 乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解（思考题5）。然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。测熔点（思考题6）。 乙酰水杨酸熔点：136℃。 六、存在的问题与注意事项： 1、 热过滤时，应该避免明火，以防着火。 2、为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入1～2滴1% FeCl 3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。 3、产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度为128~135℃。因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右，再放入样品管测定。 4、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏分。 5、本实验中要注意控制好温度（水温90℃） 6、产品用乙醇-水或苯-石油醚（60~90℃）重结晶。
实验1 乙酰水杨酸的合成 实验目的：掌握由酸酐作为酰基化试剂和醇反应制备酯的方法；巩固普通蒸馏、抽滤、重结晶等基本操作、学习应用显微镜熔点仪测定熔点的方法。 实验原理：乙酰水杨酸即阿司匹林（Aspirin），是19世纪末合成成功的一种具有解热止痛、治疗感冒作用的药物，至今仍被广泛使用。 制备乙酰水杨酸一般以水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐为原料，通过酯化反应进行。生产中所用的水杨酸可以由从植物冬青树中提取的冬青油（主要成分为水杨酸甲酯）水解得到。这两种原料在制备出乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。 反应式如下： 仪器、材料及试剂： 仪器：锥形瓶、普通蒸馏装置、抽滤装置、小烧杯、水浴。 材料及试剂：水杨酸、乙酸酐、饱和碳酸氢钠水溶液、1%FeCl3溶液、乙酸乙酯、浓硫酸、浓盐酸。 实验步骤： 1.乙酸酐蒸馏：量取乙酸酐30mL加入50mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏，收集137-140℃的馏分备用。 2.乙酰水杨酸制备： 方法一：在125mL锥形瓶中加入2g（0.014mol）水杨酸、5.4g(5mL，0.05mol)新蒸乙酸酐和5滴浓硫酸，旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴上加热5-10min (水浴温度70-80℃)后进行冷却。冷却至室温，既有乙酰水杨酸结晶析出。然后加入50 mL水，将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。抽滤，结晶用少量冷蒸馏水洗涤，抽干后将粗产物转移至表面皿上，自然晾干，产物约1.8g。 方法二：在50mL圆底烧瓶中，加入7.0g (0.050mol)干燥的水杨酸和10mL (0.100mol)新蒸的乙酸酐，再加10滴浓硫酸，充分摇动至水杨酸全部溶解，水浴加热，保持瓶内温度在70℃（为什么？）左右，维持20min，并时常摇动。稍冷后，在不断搅拌下倒入100mL冷水中，用冷水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗品。 3.乙酰水杨酸的精制与纯化： 方法一：将粗产物转移至100 mL烧杯中，搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直至无二氧化碳气泡产生，然后过滤，用5-10 mL水冲洗漏斗后，合并滤液，倒入预先盛有有4-5 mL浓盐酸和10 mL水配成的溶液的烧杯中，搅拌均匀，既有乙酰水杨酸沉淀析出。将烧杯置于冰水浴中冷却，使结晶完全。抽滤，用冷蒸馏水洗涤2-3次。抽干后，将结晶移至表面皿上，干燥后约1.5g。用显微熔点仪测定该粗产物的熔点，约为133-135℃。取0.1g结晶加入盛有5mL水的试管中，加入5mL 1%三氯化铁溶液，观察有无颜色反应（为什么？）确定是否需要进一步精制。若需精制，可将上述结晶溶于最少量的乙酸乙酯中（约4-6 mL），溶解时应在水浴上小心加热，若有不溶物出现时，可用预热过的玻
北京师范大学 312心理学专业基础综合 2010年考研全程复习规划
一、复习规划指导 1、历年考试难度分析 这要针对两类不同的人来对待 本专业同学 此部分同学建议从暑假开始复习专业课即可，因为并不难。 跨专业同学 跨专业同学不要过于担心，好好复习问题仍然不大。我认为大家从三四月开始就应该做了解教材的工作了，毕竟自己有劣势嘛，暑假前看过一遍(认真看)足以。 2、复习方向点拨 暑假前争取把教材熟悉，这是九月之前的工作。还有一点，就是把<<普通心理学>>后面的习题答案总结出来，因为，我们注意到，这几年统考中，普通心理学的30分的论述题都出自彭聃龄的《普通心理学》的课后习题。 心理学统考的特点是：涉及面广，考察细致，但是难度并不大。所以，只要认真复习，脚踏实地的看书，考出好成绩，并不是难事。 3、参考书目推荐 普通心理学： 《普通心理学》（彭聃龄，北京师范大学出版社修订版） 《普通心理学》（孟昭兰，北京大学出版社） 发展心理学： 《发展心理学》（林崇德，人民教育出版社蓝皮的就行） 《儿童发展心理学》（刘金花，华东师范大学出版社） 《儿童心理学》（朱智贤，人民教育出版社） 教育心理学： 《当代教育心理学》（陈琦、刘儒德，北京师范大学出版社） 《教育心理学》(冯忠良，人民教育出版社) 实验心理学： 《实验心理学》（郭秀艳，人民教育出版社） 《实验心理学》（孟庆茂，北京师范大学出版社） 《实验心理学》（张学民，北京师范大学出版社） 《实验心理学》（朱滢，北京大学出版社） 《实验心理学》（杨治良，浙江教育出版社） 心理统计： 《现代心理与教育统计学》（张厚粲，北京师范大学出版社） 《心理与行为科学统计》（甘怡群，北京大学出版社） 《教育与心理统计学》（张敏强，人民教育出版社）
第1章习题与思考题 1.1溶胶-凝胶合成 1、名词解释：（1）溶胶；（2）凝胶 参考答案（列出了主要内容，根据具体情况自己总结，下同！）： 1、溶胶：是具有液体特征的胶体体系，是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，不停地进行布朗运动的体系。分散粒子是固体或者大分子颗粒，分散粒子的尺寸在1~100nm之间，这些固体颗粒一般由103~109个原子组成。 凝胶(Gel)：凝胶是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网络骨架，骨架孔隙中充满液体或气体，凝胶中分散相含量很低，一般在1%~3%之间。 2、说明溶胶-凝胶法的原理及基本步骤。 答：溶胶-凝胶法是一种新兴起的制备陶瓷、玻璃等无机材料的湿化学方法。其基本原理是：易于水解的金属化合物(无机盐或金属醇盐)在某种溶剂中与水发生反应，经过水解与缩聚过程逐渐凝胶化，再经干燥烧结等后处理得到所需材料，基本反应有水解反应和聚合反应。这种方法可在低温下制备纯度高、粒径分布均匀、化学活性高的单多组分混合物(分子级混合)，并可制备传统方法不能或难以制备的产物，特别适用于制备非晶态材料。 溶胶-凝胶法制备过程中以金属有机化合物(主要是金属醇盐)和部分无机盐为前驱体，首先将前驱体溶于溶剂(水或有机溶剂)形成均匀的溶液，接着溶质在溶液中发生水解(或醇解)，水解产物缩合聚集成粒径为1nm左右的溶胶粒子(sol)，溶胶粒子进一步聚集生长形成凝胶(gel)。有人也将溶胶-凝胶法称为SSG法，即溶液-溶胶-凝胶法。 3、简述溶胶-凝胶制备陶瓷粉体材料的优点。 答：①制备工艺简单、无需昂贵的设备； ②对多元组分体系，溶胶－凝胶法可大大增加其化学均匀性； ③反应过程易控制，可以调控凝胶的微观结构； ④材料可掺杂的范围较宽（包括掺杂量及种类），化学计量准确，易于改性； ⑤产物纯度高，烧结温度低 1.2水热与溶剂热合成 1、名词解释：（1）水热法；（2）溶剂热法。 水热法：是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压(或自生蒸气压），创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解，并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。 溶剂热法：将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒（例如：有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成，易氧化、易水解或对水敏感的材料。 2、简述水热与溶剂热合成存在的问题？ 答：（1）水热条件下的晶体生长或材料合成需要能够在高压下容纳高腐蚀性溶剂的反应器，需要能被规范操作以及在极端温度压强条件下可靠的设备。由于反应条件的特殊性，致使水热反应相比较其他反应体系而言具有如下缺点： a 无法观察晶体生长和材料合成的过程，不直观。 b 设备要求高耐高温高压的钢材，耐腐蚀的内衬、技术难度大温压控制严格、成本高。 c 安全性差，加热时密闭反应釜中流体体积膨胀，能够产生极大的压强，存在极大的安全隐患。
乙酰水杨酸的制备实验 报告 文档编制序号：[KK8UY-LL9IO69-TTO6M3-MTOL89-FTT688]
乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成实验报告 一、教学要求： 1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。 2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。 3、了解乙酰水杨酸的应用价值。 二、预习内容： 1、重结晶操作 2、抽虑操作 三、实验操作流程： 三、实验原理： 乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。 阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。反应式为：副反应： 表1 主要试剂和产品的物理常数
在50mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g（）和新蒸的乙酸酐10ml （）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20min，并经常摇动。稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤（思考题4），得乙酰水杨酸粗产品。 将粗产品转至250ml圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解（思考题5）。然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。测熔点（思考题6）。 乙酰水杨酸熔点：136℃。 六、存在的问题与注意事项： 1、热过滤时，应该避免明火，以防着火。 2、为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入1～2滴1% 溶液，观察有无颜色反应（紫色）。 FeCl 3 135℃。 3、产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度为128 ~ 因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右，再放入样品管测定。 4、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集 140℃的馏分。 139 ~ 5、本实验中要注意控制好温度（水温90℃） 90℃）重结晶。 6、产品用乙醇-水或苯-石油醚（60 ~ 七、深入讨论： 1、乙酰水杨酸的应用价值 阿司匹林英文名称： aspirin 其他名称：乙酰水杨酸，醋柳酸。适应症：阿司匹林是使用最多、使用时间长的解热、镇痛和消炎药物，能抑制体
第7章 二项分布 一、单项选择题 1．某学业成就测验由100道五选一的单项选择题组成，每题1分。如果要从统计上（99％的把握）排除猜测作答的情形，考生正确回答的题目数量至少应该是（ ）。[统考2009研] A ．24题 B ．25题 C ．26题 D ．27题 【答案】D 【解析】1100205np μ==?=，45 451100=??==npq s 若完全凭猜测，则能对20题。如果以95%为置信度，则猜测的范围在 1.96207.84s μ±=±，即12.16～27.84之间。考生答对27题以上的猜测概率只有5%，在统计上一般认为小概率事件不发生。因此，答对27题以上则认为是自己真正会而不是凭猜测。 2．某测验包含32个选择题，该选择题四择一，若受测者随机作答，其成绩分布方差应为（ ）。 A ．10
B．8 C．4 D．6 【答案】D 【解析】此问题服从二项分布C（32，0.25），方差为npq，即32×0.25×0.75=6。 3．在一个二选一的实验中，被试在12次中挑对10次，Z值等于（）。 A．4.05 B．2.31 C．1.33 D．2.02 【答案】B 【解析】μ=np=12×0.5=6 σ2=npq=12×0.5×0.5=3 根据，由于X=10， z= 则 二、计算题 1．在特异功能实验中，五种符号不同的卡片在25张卡片中各重复五次。每次实验自25张卡片中抽取一张，记下符号，将卡片送回。共抽25次，每次正确的概率是1/5。写出实验中的二项式。问这个二项分布的平均数和标准差各等于多少？
解：已知10.25 p ==，250.25np =?=，二项分布接近正态分布。 实验中的二项式为：(), ,x x n x n b x n p C p q -= 5np μ== σ===2 答：这个二项分布的平均数是5，标准差是 2。 2．今有四择一选择测验 100题，问答对多少题才能说是真的会答而不是猜测？ 解：n=100，p=0.25，np=25>5所以这个二项分布近似正态分布。 25np μ== σ===4.33 在统计学中将p ≤0.5的事件称为小概率事件，在一次随机事件小概率事件不会发生。反过来说，如果小概率事件发生了则这个事件不是随机的。因此X Z μσ-= ≥1.96，X ≥32.1， 取整数33。 答：当回答对33道题才能说是真会不是猜测。 3．一张考卷中有15道多重选择题，每题有4个可能的回答，其中至少有一个是正确答案。一考生随机回答，（1）求答对5至10题的概率，（2）答对的平均题数是多少？ 解：有4个选项的多项选择题，回答正确的概率为：123444441C C C C +++=0.067 n=15，p=0.067，np=1所以这个二项分布不近似正态分布，只能根据二项分布求解。 （1）答对5至10题的概率 {}()()()()()105,15,0.0676,15,0.0677,15,0.0678,15,0.0679,15,0.067p X b b b b b =++++5≤≤ ()10,15,0.067 b + =0.002 （2）由于这个二项分布不近似于正态分布因此无法求答对的平均题数。
材料化学合成与制备复习题 1.名词解释 a.沉淀法: 液相沉淀法是向水溶液中投加某种化学物质，使它与水中的溶解物质发生化学反应，生成难溶于水的沉淀物。 b.直接沉淀法:在金属盐溶液中直接加入沉淀剂，在一定条件下生成沉淀析出，沉淀经洗涤、热分解等处理工艺后得到超细产物。 c.共沉淀法:在含有多种阳离子的溶液中加入沉淀剂，在各成分均一混合后，使金属离子完全沉淀，得到沉淀物再经热分解而制得微小粉体的方法。 d.均匀沉淀:一般沉淀过程是不平衡的，但如果控制溶液中沉淀剂的浓度，使之缓慢增加，则使溶液中的沉淀处于平衡状态，且沉淀能在整个溶液中均匀出现，这种方法称为均相沉淀。 e.水热法:水热法又称热液法，属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中，以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。 f.均匀形核:均匀形核就是不在杂质或者器壁结晶，而是直接通过液体本身的相起伏产生临街晶核从而生长晶体的结晶过程。 g.非均匀形核:非均匀形核就是依靠液体中的固体杂质或器壁的表面能进行的结晶。通常，非均匀晶核比均匀形核容易进行。
h.溶度积原则:即在一定条件下，在含有难溶盐MnNn（固体）的饱和溶液中，各种离子浓度的乘积为一常数，称为溶度积常数，记为LMnNn MmNn == mM n+ + nNm- 溶度积常数 LMmNn=[Mn+]m?[Nm-]n i.软团聚:软团聚主要是由颗粒间的范德华力和库仑力所致，所以通过一些化学的作用或施加机械能的方式，就可以使其大部分消除. j.硬团聚:一般是指颗粒之间通过化学键力或氢键作用力等强作用力连接形成的团聚体。 k.水热； l.溶剂热:将水热法中的水换成有机溶剂或非水溶媒（例如：有机胺、醇、氨、四氯化碳或苯等），采用类似于水热法的原理，以制备在水溶液中无法长成，易氧化、易水解或对水敏感的材料。m.胶体:胶体是一种分散系统 n.溶胶:分散相不溶于分散介质，有很大的相界面，很高的界面能，因此是热力学不稳定系统； o.亲液溶胶:半径落在胶体粒子范围内的大分子溶解在合适的溶剂中，一旦将溶剂蒸发，大分子化合物凝聚，再加入溶剂，又可形成溶胶，亲液溶胶是热力学上稳定、可逆的体系。 p.憎液溶胶:半径在1 nm~100 nm之间的难溶物固体粒子分散在液体介质中，有很大的相界面，易聚沉，是热力学上的不稳定体系。
第一部分笔记和习题详解 第1章统计和度量的基本概念 1.1 复习笔记 一、统计、科学和观察 在心理学研究当中，研究者通过发问卷、做实验等方式来收集数据，通过分析数据对研究假设进行研究，得到支持研究假设的证据，这其实就是一个统计的过程。统计学包括描述统计、推论统计和多元统计。统计学是心理与行为科学中一个不可或缺的科学工具。统计方法不仅可以帮助研究者有效地获取信息、得出结论，而且可以帮助研究者更好地学习、理解他人的研究，促进学术交流和发展。 二、实验设计和科学方法 （一）实验设计 科学涉及到对不同变量之间关系的探索。在心理学研究中，研究者常常采用以下几种方法来研究变量间的关系： 1.相关研究 相关研究即观察在自然情境中存在的两个变量，是寻求变量之间关系的最简单的方法。相关研究只能够说明两个变量之间的相关程度，却不能提供因果关系的证据。如果想要进一步研究因果关系，则需要进行实验研究。 2.实验研究 实验研究的目的是为了确定两个变量之间的因果关系，即一个变量的变化是不是由另外一个变量的变化引起的。实验研究一般具有两个特征：① 研究者需要操纵一个变量，然后观察另外一个变量，看这种操纵是否带来了变化；② 要对研究中的其他一些无关变量进行控制，以确保这些变量不会对研究的结果产生影响。 3.准实验研究 准实验研究是介于真实验研究和非实验研究之间的一种研究，它对无关变量的控制好于非实验研究，但它又不没有真实验研究控制得那么充分和严格。在准
实验研究中，自变量是一些研究者无法控制的、自然存在的因素，研究者考查已有的各组被试间的差别或在不同时间内采集的数据的差异。 4.非实验研究 非实验研究比准实验研究在控制的严格性上弱一些，一般用于考查自然存在的变量之间的关系，这是一种对现象的描述。常见的方法有观察法、问卷法等。 （二）科学方法 在心理学乃至大部分科学研究中，理论和假设是两个不可或缺的概念。心理学理论是对行为的潜在机制的一系列陈述，它可以用来解释心理学各个领域中的问题。假设是针对每次研究更加具体的一种预测，它会提出不同变量之间可能的关系。事实上，研究就是要来验证某假设正确与否。当研究的结果与其假设相符，那么假设成立，原来的理论得到加强或补充；如果研究的结果与其假设背道而驰，那么假设被推翻，研究者需要将这个新的发现填充到理论中，对理论进行修订，然后从中得到一个新的假设，继续进行研究。 三、心理统计中常用的一些概念和统计符号 （一）总体、样本和随机取样 1.总体 总体是指具有某些共同的、可观测特征的一类事物的全体，构成总体的每个基本单元称为个体。在心理学研究中，总体是特定研究所关注的所有个体的集合，研究者一般根据研究的兴趣和目的规定研究的总体，其特征和范围也随目的和要求的变化而不同。总体既可以是有限的也可以是无限的。 2.样本 样本是从总体中抽取的作为真正的研究对象的一些个体的集合。从总体中抽取的样本有大有小，一般来说要依据研究的目的而定。 3.随机取样 随机取样是指从总体抽取样本的一种策略，要求总体中的每一个个体被抽到的机会均等。只有对总体的分布、特征等有了全面的认识，才可能选取恰当的随机取样方法，保证所抽取的样本在最大可能上具有同总体一致的分布和特征，达到采取随机方法所希望的效果。 （二）描述统计和推论统计 1.描述统计
*在气体蒸发法制备纳米颗粒中如何调节纳米微粒的粒径？ 答：用气体蒸汽法可通过调节惰性气体压力，蒸发物质的分压即蒸发温度或速率，或惰性气体的温度，来控制纳米微粒的大小。一般，随蒸发速率的增加（等效于蒸发源温度的升高）粒子变大，或随着原物质蒸汽压的增加，粒子变大。 *直流电弧等离子法制备金属纳米粒子，为何Cu、Al两种元素的生成速率低？答：在惰性或者反应性气氛下，通过直流放电使气体电离产生高温等离子体，使原料熔化、蒸发，蒸气遇到周围的气体就会被冷却或发生反应形成纳米颗粒得方法称为直流电弧等离子法。Cu、Al的熔点低、热导率高，当蒸发原料在水冷铜坩埚中，用等离子喷枪进行加热，蒸发原料与水冷铜坩埚相接触，在坩埚壁上的热损失较大，而由于Cu、Al的高热导率，使得蒸发原料整体温度降低，从而降低了生产速度。 1、纳米材料按照维数可以分为哪几类？并各举一例。 答：⑴零维材料：指其在空间三维尺度均在纳米尺度，如纳米颗粒、人造超原子 ⑵一维材料：在三维空间有两维处于纳米尺度，如纳米丝、纳米棒等 ⑶二维材料：在三维空间有一维处于纳米尺度，如超薄膜 2、简述气体蒸发法制备纳 米颗粒的原理，可以画示 意图。 答：气体蒸发法是在惰性气 体（或活泼性气体）中将金 属、合金或陶瓷蒸发气化， 然后与惰性气体发生碰撞， 冷却、凝结而形成纳米微粒， 或者是与活泼性气体反应后 再冷却、凝结而形成纳米微 粒。其示意图如右图所示。 3、气体蒸发法与液相法、固 相法相比，有哪些显著优点。 答：气体蒸发法是在惰性气体（或活泼性气体）中将金属、合金或陶瓷蒸发气化，然后与惰性气体发生碰撞，冷却、凝结而形成纳米微粒，或者是与活泼性气体反应后再冷却、凝结而形成纳米微粒。相对于液相法、固相法，有以下显著优点： ⑴表面光洁； ⑵粒度齐整，粒径分布窄； ⑶颗粒度容易控制。 4、在使用气体蒸发法制备纳米颗粒时，一般如何控制粒径？ 答：用气体蒸汽法可通过调节惰性气体压力，蒸发物质的分压即蒸发温度或速率，或惰性气体的温度，来控制纳米微粒的大小。一般，随蒸发速率的增加（等效于蒸发源温度的升高）粒子变大，或随着原物质蒸汽压的增加，粒子变大。
第一章 1.简述高分子化合物的生产过程。 答：(1)原料准备与精制过程; 包括单体、溶剂、去离子水等原料的贮存、洗涤、精制、干燥、调整浓度等过程和设备。(2)催化剂(引发剂)配制过程; 包括聚合用催化剂、引发剂和助剂的制造、溶解、贮存。调整浓度等过程与设备。(3)聚合反应过程；包括聚合和以聚合釜为中心的有关热交换设备及反应物料输送过程与设备.(4)分离过程；包括未反应单体的回收、脱出溶剂、催化剂，脱出低聚物等过程与设备。(5)聚合物后处理过程；包括聚合物的输送、干燥、造粒、均匀化、贮存、包装等过程与设备。(6)回收过程；主要是未反应单体和溶剂的回收与精制过程及设备。 2 简述连续生产和间歇生产工艺的特点 答：间歇生产是聚合物在聚合反应器中分批生产的，经历了进料、反应、出料、清理的操作。优点是反应条件易控制，升温、恒温可精确控制，物料在聚合反应器中停留的时间相同，便于改变工艺条件，所以灵活性大，适于小批量生产，容易改变品种和牌号。缺点是反应器不能充分利用，不适于大规模生产。 连续生产是单体和引发剂或催化剂等连续进入聚合反应器，反应得到的聚合物则连续不断的流出聚合反应器的生产。优点是聚合反应条件稳定，容易实现操作过程的全部自动化、机械化，所得产品质量规格稳定，设备密闭，减少污染。适合大规模生产，因此劳动生产率高，成本较低。缺点是不宜经常改变产品牌号，不便于小批量生产某牌号产品。 3. 合成橡胶和合成树脂生产中主要差别是哪两个过程，试比较它们 在这两个生产工程上的主要差别是什么？ 答:合成树脂与合成橡胶在生产上的主要差别为分离工程和后处理工程。 分离工程的主要差别：合成树脂的分离通常是加入第二种非溶剂中，沉淀析出；合成橡胶是高粘度溶液，不能加非溶剂分离，一般为将高粘度橡胶溶液喷入沸腾的热水中，以胶粒的形式析出。 后处理工程的主要差别：合成树脂的干燥，主要是气流干燥机沸腾干燥；而合成橡胶易粘结成团，不能用气流干燥或沸腾干燥的方法进行干燥，而采用箱式干燥机或挤压膨胀干燥剂进行干燥。 4. 简述高分子合成工业的三废来源、处理方法以及如何对废旧材料进行回收利用。 答: 高分子合成工业中:废气主要来自气态和易挥发单体和有机溶剂或
材料合成与制备思考题 共沉淀法 沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合，在混合液中加人适当的沉淀剂制备前驱体沉淀物,再将沉淀物进行干燥或锻烧，从而制得相应的粉体颗粒。 共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子，它们以均相存在于溶液中，加入沉淀剂，经沉淀反应后，可得到各种成分的均一的沉淀，它是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物超细粉体的重要方法。 水热合成法 水热与溶剂热合成：在一定温度(100～1000℃)和压力(1～100MPa)条件下，利用溶液中物质化学反应所进行的合成。 水热合成：在水体系中进行。溶剂热合成：在非水（主要是有机溶剂）体系中进行。水热与溶剂热反应主要以液相反应为其特点。 化学气相沉积 化学气相沉积(Chemical vapor deposition，简称CVD)是反应物质在气态条件下发生化学反应，生成固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而制得固体材料的工艺技术。它本质上属于原子范畴的气态传质过程。热CVD，等离子体CVD，激光CVD CVD涉及的反应有：分解反应、氧化还原反应、化合反应、复分解反应、化学输运反应、各种物理手段（等离子体、激光等）增强的反应等。 CVD技术对原料、产物及反应类型等的要求： (1) 反应原料是气态或易于挥发成蒸气的液态或固态物质； (2) 反应易于生成所需要的沉积物而其它副产物保留在气相排出或易于分离；(3) 整个操作较易于控制。 Ostwald Ripening Ostwald ripening是一种材料生长的机理，简单点说就是材料从分子阶段开始，首先形成一定尺寸的晶核，然后所有的分子都依附于晶核生长，这个阶段不会再形成新的晶核了，只是晶核生长的越来越大， 最经典的一种，就是“从液态转变为固态的过程首先要成核，然后生长，这个过程叫晶粒的成核长大。晶粒内分子、原子都是有规则地排列的，所以一个晶粒就是单晶” 烧结 末或压坯粉在低于主要组分熔点温度下加热，使颗粒间产生连接，以提高制品性能的方法。 1、宏观定义在高温下（低于熔点），陶瓷生坯固体颗粒的相互键联，晶粒长大，空隙(气孔)和晶界渐趋减少，通过物质的传递，其总体积收缩，密度增加，最后成为具有某种显微结构的致密多晶烧结体，这种现象称为烧结。 2微观定义：固态中分子（或原子）间存在互相吸引，通过加热使质点获得足够的能量进行迁移，使粉末体产生颗粒黏结，产生强度并导致致密化和再结晶的过程称为烧结。 粉体材料成型后，用热、微波等方式将其烧结成固体材料。对陶瓷生坯进行高温焙烧，使之发生质变成为陶瓷产品的过程，也称烧结。目的是去除坯体内所含溶剂、粘结剂、增塑剂等，并减少坯体中的气孔，增强颗粒间的结合强度。
第零章绪论 1.材料合成：材料合成是指促使原子或分子构成材料的化学或物理过 程； 2.材料制备：材料制备是指研究如何控制原子与分子使其构成有用的 材料，但材料制备还包括在更为宏观的尺度上控制材料的 结构，使其具备所需的性能和使用效能。 3.材料合成与制备的最终目标是：制造高性能、高质量的新材料以满 足各种构件、物品或仪器等物件的日益发展的需求。 4.材料合成与制备的发展方向：材料的高性能化、复合化、功能化、 低维化、低成本化、绿色化； 5.影响热力学过程自发进行方向的因素：（1）能量因素；（2）系统的 混乱度因素； 6.隔离系统总是自发的向着熵值增加的方向进行。 7.论述反应速率的影响因素： （1）浓度对反应速率的影响： 对于可逆反应，增加反应物浓度可以使平衡向产物方向移动，因此，提高反应物浓度是提高产率的一个办法，但如果反应物成本很高，将反应物之一在生成后立即分离出去或转移到另一相中去，也是提高反应产率的一个很好的办法。对于有气相的反应，如果反应前后气体物质的反应计量数不等，则增加压力会有利于反应向气体计量数小的方向进行。另外，对于多个反应同时进行的反应，则应按主反应的情况来控制反应物的配比； （2）温度对反应速率的影响： 对于一个可逆反应，正反应吸热，则逆反应就放热；如果正反应放热，则逆反应就吸热，升高温度有利于反应向吸热方向进行，不利于放热
反应；对于放热反应，用冷水浴或冰浴使其降温的办法有利于反应的进行，但影响反应速率。实际生产中，要综合考虑单位实际内的产量和转化率同时进行； （3）溶剂等对反应速率的影响：溶剂在反应中的作用：一是提供反应的场所，二是发生溶剂化效应。溶剂最重要的物理效应即溶剂化作用，化学效应主要有溶剂分子的催化作用和容积分子作为反应物或产物参与了化学反应。若溶剂分子与反应物生成不稳定的溶剂化物，可使反应的活化能降低，加快反应速率；若生成稳定的溶剂化物，则使反应活化能升高，降低反应速率；若生成物与溶剂分子生成溶剂化物，不论它是否稳定，都会使反应速率加快。 第一章溶胶-凝胶法 1.溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，不停地进行布朗运动的体系。 2.凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体。 3.溶胶－凝胶法：就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，通过抑制各种化学反应条件，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 4.粒子间的两个力：（1）颗粒间的范德华力；（2）双电层静电排斥能 5.增加粒子间能垒通常有三个基本途径：(1)使胶粒带表面电荷；(2) 利用空间位阻效应；(3)利用溶剂化效应。 6.由溶胶制备凝胶的具体方法：
乙酰水杨酸(阿司匹林）的合成实验报告 一、教学要求： 1、通过本实验了解乙酰水杨酸(阿斯匹林）的制备原理和方法。２、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。 3、了解乙酰水杨酸的应用价值。 二、预习内容: 1、重结晶操作 2、抽虑操作 三、实验操作流程： 水杨酸，醋酸酐浓硫酸摇匀70度左右 20min 冷却抽滤 洗涤 粗产物 乙酸乙酯沸石加热 回流 趁热过滤冷却 抽滤 洗涤乙酰水杨酸 三、实验原理： 乙酰水杨酸即阿斯匹林(ａspiriｎ）,是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明,人们正在发现它的某些新功能。水杨酸可以止痛,常用于治疗风湿病和关节炎.它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基,羧基和羟基都可以发生酯化,而且还可以形成分子内氢键,阻碍酰化和酯化反应的发生。 阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯,即冬青油(由冬青树提取而得）水解制得。本实验就是用邻羟基苯甲酸(水杨酸)与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸.反应式为: O OH OH +(C H3CO)2 3 +CH3COOH 副反应：
O OH OH 2 OH C O O O H +O H 2O OH OCOCH 3 O OH OH + OCOCH 3 C O O O H 表1 主要试剂和产品的物理常数 在５０m Ｌ圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7．０g （0.050mol ）和新蒸的乙酸酐10m ｌ(0。１00mol ）(思考题１）,再加10滴浓硫酸,充分摇动（思考题2）。水浴加热,水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20ｍin,并经常摇动。稍冷后,在不断搅拌下倒入10０m ｌ冷水中，并用冰水浴冷却1５min ，抽滤,冰水洗涤(思考题４）,得乙酰水杨酸粗产品。 将粗产品转至250ｍl 圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入１０0ml 乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流,进行热溶解(思考题5)。然后趁热过滤,冷却至室温，抽滤,用少许乙酸乙酯洗涤，干燥,得无色晶体状乙酰水杨酸,称重,计算产率。测熔点(思考题6)。 乙酰水杨酸熔点:13６℃。 六、存在的问题与注意事项: 1、 热过滤时,应该避免明火，以防着火. 2、为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入1~2滴1％ FeCl 3溶液,观察有无颜色反应(紫色）。 ３、产品乙酰水杨酸易受热分解,因此熔点不明显,它的分解温度为128～13５℃．因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温,产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至12０℃左右，再放入样品管测定。 4、仪器要全部干燥,药品也要实现经干燥处理,醋酐要使用新蒸馏的，收集139～1４0℃的馏分。 5、本实验中要注意控制好温度(水温90℃)