端羟基聚丁二烯聚氨酯电器灌封胶的研制
丁彩凤，吕锡元，李再峰，赵菲，孙学红
（青岛化工学院橡胶新材料所，青岛266042）
摘要：研究了以端羟基液体聚丁二烯（羟丁）和甲苯二异氰酸酯（TDI）为主要原料制备双组份常温固化型电器灌封胶的基本配方，各组分的最佳含量及其对制品性能的影响，并对影响灌封胶的物理性能的各种助剂及其最佳添加量进行了研究。
关键词：端羟基聚丁二烯；电器灌封胶；聚氨酯
中图分类号：TQ323.8 文献标识码：B
羟丁型聚氨酯是继聚酯型聚氨酯和聚醚型聚氨酯之后新发展起来的一种新型材料。由于它常温下是液体，可用于浇注施工，所以在胶粘剂、浇注弹性体、涂料、密封胶等方面得到广泛应用[1-4]。
羟丁具有优异的电性能，极佳的水解稳定性和耐腐蚀性，用于电器灌封胶有许多优点[5-7]。所以研究羟丁型电脑灌封胶的基本配方，并通过添加各种助剂使电脑灌封剂的性能满足不同的要求是十分必要的。
1．实验部分
1.1．原料和仪器
端羟基液体聚丁二烯（HTPB），工业品，齐鲁乙烯无机化工厂。甲苯二异氰酸酯（TDI8020），工业品，德国进口。N,N’-双（2-羟丙基）苯胺（Isonol-100），工业品，本所自制。2,4-二氨基-3.5-二甲硫基甲苯（DADMT），工业品，辛龙化工厂。甲基磷酸二甲酯（DMMP），工业品，青岛农药厂。邻苯二甲酸二丁酯（DBP），工业品，潍坊化工二厂。碳酸钙、活性氧化锌、钒土均工业品。
NDJ-79型旋转粘度计，同济大学机电厂。XL-A型橡胶硬度计，浙江胡州双林标准计量器具厂。XLD-250型电子式橡胶拉力实验机，上海化工机械四厂。Z36高阻仪，上海第六电表厂、Z46A绝缘电阻测试仪（低阻），上海第六电表厂。
1.2．工艺过程
预聚物的合成：将称量好的羟丁及适量的增塑剂放入三口烧瓶中，在90±5℃下真空脱水2~4h，然后降温至60℃以下，加入计量的TDI，控制反应温度80±5℃，反应2h。
固化剂的制备：将计量的扩链剂及助剂加入三口烧瓶中，90±5℃下脱水2~4h。
灌封胶的制备：将固化剂及预聚物按一定比例混合，充分搅拌后浇注到涂有脱模剂的模具中，放到真空干燥箱内脱气后取出待固化。
2．结果与讨论
2.1．扩链剂的选择
扩链剂是影响灌封胶性能的决定因素，对不同性能要求的灌封胶，要求选择不同的扩链
剂。高强度用DADMT扩链即可；低强度用Isonol-100扩链剂，则可得到弹性较好的灌封胶。
2.2．预聚物中游离异氰酸酯基含量的影响
用羟丁为原料制备电器灌封胶预聚物的基本反应为：
HO—R—OH + OCN—R—NCO →
O
‖
OCN R’—NH—C—O—R……
O
‖
R—O—C—NH—R’ NCO
改变反应中TDI的添加量，即可改变预聚物中-NCO基团的含量，-NCO基团含量对预聚物粘度的影响如图1所示。从图中可以看出，随着-NCO基团含量的增大，粘度急剧下降。这是因为过量的TDI可以起到稀释作用。
图1
图1 -NCO含量与预聚物粘度的关系
-NCO基团含量增大对灌封胶片的力学性能的影响如图2所示。从图中可以看出，无论是用DADMT、Isonol-100还是HTPB作为扩链剂，胶片的拉伸强度均随-NCO基团含量的增大而增强。所以，为了有利施工并得到拉伸强度较高的灌封胶，做预聚物时，可适当增大-NCO 基团的含量。
图
图2 -NCO含量对胶片力学性能的影响
1 –DADMT；2-Isonol-100；3-HTPB
2.3．扩链系数的影响
扩链系数是指实际使用的扩链剂当量与预聚物端基-NCO基团的当量比。扩链系数明显地影响灌封胶片的力学性能。以DADMT做扩链剂，改变扩链系数，结果如图3所示。
从图中可以看出，随着扩链系数的增大、胶片的硬度、拉伸强度均增大。所以可以根据不同的硬度及拉伸强度要求，选择扩链系数。
2.4．阻燃剂的用量
电器灌封胶具有好的阻燃性是十分必要的。所以在实验中要添加阻燃剂。阻燃剂分添加型和反应型两类。本文研究中选用了添加型阻燃剂DMMP[8]。DMMP的添加量对阻燃效果的影响见表1。
图3
图3 扩链系数对胶片力学性能的影响
表1 阻燃剂DMMP用量及效果（预聚物为100g）
DMMP用量/g 0 5 10 15 20
阻燃效果易燃不熄易燃不熄易燃不熄可燃易熄难燃易熄
从表中可以看出，DMMP用量应以每100g预聚物添加20g为宜。
2.5．增塑剂的影响
增塑剂DBP具有良好的低温性能。在灌封胶中使用DBP的作用主要是降低预聚物粘度，改善灌封工艺，并可降低成本。DBP用量对预聚物粘度的影响如图4所示。从图中可以看出，预聚物粘度随DBP用量的增大而剧烈下降。但并非DBP的添加量愈多愈好，因为DBP添加量的增大对灌封胶的力学性能的负面影响，如图5所示。
图4
图4 DBP添加量与预聚物粘度的关系
图5
图5 DBP用量对胶片力学性能的影响
综合上述实验结果，DBP用量应为每100g预聚物中添加20~30g为宜。
2.6．其它填料
在灌封胶中添加无机填料，不仅可以降低成本，而且有一定的补强作用。并对导热性、热收缩性、电性能等可以得到某种程度的改善[9]。本实验分别选用了活性ZnO、Al2O3及CaCO3三种无机填料进行了实验，结果列于表2。
表2 无机填料对胶片力学性能的影响（预聚物为100g）
力学性能填料
填料用量/g
0 5 10 15 20
硬度（邵A）
ZnO 24 18 10 10 10 Al2O324 20 18 16 15 CaCO324 20 16 14 14
拉伸强度/MPa
ZnO 0.64 0.71 0.68 0.58 0.56 Al2O30.64 0.70 0.58 0.56 0.50 CaCO30.64 0.73 0.63 0.63 0.56
可根据灌封胶片不同的硬度及强度要求来选择无机填料的种类及数量。
2.7．电性能
电性能是灌封胶片的重要性能之一。因为羟丁型聚氨酯具有非极性的碳氢骨架，所以电性能良好，分别测定了胶片的介电常数、表面电阻、体积电阻率及击穿电压，结果列于表3。
介电常数表面电阻体积电阻率/Ω·cm 击穿电压/kV·mm
2.7~
3.2 1×1015~2×10151×1015~1×101620~32
从表中数据可以看出，羟丁型聚氨酯灌封胶的电性能已达到了国内外同类产品的水平。3．结论
由于端羟基聚丁二烯常温下是液体并具有优良的电性能、水解稳定性及耐腐蚀性，所以将羟丁用于电器灌封胶的优越性是显而易见的。而且通过调整其他用料的配比，可使灌封胶的性能在较宽的范围内进行调整以满足不同的要求。所以，羟丁型聚氨酯电器封灌封胶值得大力推广应用。
参考文献
1．吕锡元，液体聚合物[M]。青岛：青岛化工学院高材系橡新所
2．山西省化工研究所，聚氨酯弹性体[M]，北京：化学工业出版社。
3．方禹民，朱吕民等。聚氨酯泡沫塑料[M]。北京：化学工业出版社。
4．李绍雄，朱吕民。聚氨酯树脂[M]。南京：江苏科学技术出版社。
5．刘学英。端羟基聚丁二烯液体橡胶的特性和应用[J]。黎明化工，1985(3):27~37。6．Zachariasiewicz M. The Poly bd Wethane Challenge [J]. Plastics and Rubber International, 1986,11(5): 36~39.
7．Robbert H. Lampack, Thermosetting Polyurethane Encapsulants For Electronics, 18th International SAMPE techical Conference, October 1986,7
8．张树华。端异氰酸酯丁羟预聚物合成研究[J]。黎明化工，1988（3）：20~23
9．黄卫华。活性稀释剂在聚丁二烯聚氨酯中的应用[J]。黎明化工，1992（4）：35~39
Preparation of Hydroxyl Termited Polybutadine Based Polyurethane Encapsulant for Electrics
DING Cai-feng, LU Xi-yuan, LI Zai-feng, ZHAO Fei, SUN Xue-hong
(Institute of New Rubber Materials, Qingdao Institute of Chemical Technology,
Qingdao 266042)
Abstract: The preparation of two-component polyurethane encapsulant for electrics, manufactured by hydroxyl termited polybuadine and diisoyanate tolulene, has been studied. The effect of weight percent of the two gradients is discussed, and the effects of other gradients on the physical property of the products are optimized, and their contents affecting the property of the products are also determined. Key words:hydroxyl termited polybutadine; polyurethane; encapsulant for electies
端羟基聚丁二烯项目规划设计方案 规划设计/投资方案/产业运营
摘要说明— 端羟基聚丁二烯简称丁羟胶，缩写为HTPB，是六十年代发展起来的一种液体预聚物，也被称为液体橡胶。端羟基聚丁二烯固化物具有优异的力学性能，特别具有耐水解、耐酸碱、耐磨、耐低温和优异电绝缘性。HTPB 在常温下为无色或者淡黄色透明液体。 该端羟基聚丁二烯项目计划总投资19722.21万元，其中：固定资产投资14201.99万元，占项目总投资的72.01%；流动资金5520.22万元，占项目总投资的27.99%。 达产年营业收入37505.00万元，总成本费用28534.02万元，税金及附加354.14万元，利润总额8970.98万元，利税总额10562.50万元，税后净利润6728.23万元，达产年纳税总额3834.26万元；达产年投资利润率45.49%，投资利税率53.56%，投资回报率34.11%，全部投资回收期 4.43年，提供就业职位635个。 报告内容：项目基本情况、背景和必要性研究、市场前景分析、项目方案分析、项目选址方案、工程设计方案、工艺可行性分析、项目环保分析、安全保护、项目风险评估分析、节能、项目计划安排、投资估算、项目经营收益分析、项目综合结论等。 规划设计/投资分析/产业运营
端羟基聚丁二烯项目规划设计方案目录 第一章项目基本情况 第二章背景和必要性研究 第三章项目方案分析 第四章项目选址方案 第五章工程设计方案 第六章工艺可行性分析 第七章项目环保分析 第八章安全保护 第九章项目风险评估分析 第十章节能 第十一章项目计划安排 第十二章投资估算 第十三章项目经营收益分析 第十四章招标方案 第十五章项目综合结论
端羟基聚丁二烯项目 申报材料 投资分析/实施方案
端羟基聚丁二烯项目申报材料 端羟基聚丁二烯简称丁羟胶，缩写为HTPB，是六十年代发展起来的一 种液体预聚物，也被称为液体橡胶。端羟基聚丁二烯固化物具有优异的力 学性能，特别具有耐水解、耐酸碱、耐磨、耐低温和优异电绝缘性。HTPB 在常温下为无色或者淡黄色透明液体。 该端羟基聚丁二烯项目计划总投资15270.07万元，其中：固定资产投 资13448.83万元，占项目总投资的88.07%；流动资金1821.24万元，占项目总投资的11.93%。 达产年营业收入18105.00万元，总成本费用14152.42万元，税金及 附加280.06万元，利润总额3952.58万元，利税总额4777.82万元，税后 净利润2964.43万元，达产年纳税总额1813.38万元；达产年投资利润率25.88%，投资利税率31.29%，投资回报率19.41%，全部投资回收期6.65年，提供就业职位350个。 坚持“实事求是”原则。项目承办单位的管理决策层要以求实、科学 的态度，严格按国家《建设项目经济评价方法与参数》（第三版）的要求，在全面完成调查研究基础上，进行细致的论证和比较，做到技术先进、可靠、经济合理，为投资决策提供可靠的依据，同时，以客观公正立场、科 学严谨的态度对项目的经济效益做出科学的评价。
......
端羟基聚丁二烯项目申报材料目录 第一章申报单位及项目概况 一、项目申报单位概况 二、项目概况 第二章发展规划、产业政策和行业准入分析 一、发展规划分析 二、产业政策分析 三、行业准入分析 第三章资源开发及综合利用分析 一、资源开发方案。 二、资源利用方案 三、资源节约措施 第四章节能方案分析 一、用能标准和节能规范。 二、能耗状况和能耗指标分析 三、节能措施和节能效果分析 第五章建设用地、征地拆迁及移民安置分析 一、项目选址及用地方案
专论 综述 弹性体,2003-06-25,13(3):53~60 CHINA EL AST OM ERICS 收稿日期:2003-02-08 作者简介:董松(1972-),女,辽宁鞍山人,硕士,主要从事阴离子聚合的研究工作。*蓝星化工科技总院科研项目 端羟基聚丁二烯的应用、合成方法与表征手段* 董 松,王 新,高丽萍,刘宇辉,王海军,李 艳,姜东升,蒋剑雄 (蓝星化工科技总院,北京 101300) 摘 要:论述了近年来端羟基聚丁二烯的研究进展及其应用,主要是对阴离子法合成端羟基聚丁二烯的合成方法及其表征手段进行了评述,指出民用丁羟胶的应用前景广泛。 关键词:端羟基聚丁二烯;阴离子法;丁羟胶的应用;表征;综述 中图分类号:T Q 331.4 文献标识码:A 文章编号:1005-3174(2003)03-0053-08 端羟基聚丁二烯(Hy drox yl Terminated Polybutadiene)简称丁羟胶(HTPB),是遥爪液体橡胶的一种,丁羟胶作为液体橡胶中的重要品种,本身的透明度好、粘度低、耐油耐老化、低温性能和加工性能好;它与扩链剂、交链剂在室温或高温下反应可以生成三维网状结构的固化物,该固化物具有优异的力学性能良好的耐油和耐水性能,特别是耐酸碱、耐磨、耐低温和电绝缘性能好。 丁羟胶应用范围广泛,可用于生产浇注型弹性体,汽车和飞机轮胎的结构材料、建筑材料、鞋业材料橡胶制品、保温材料、涂料、胶粘剂、灌封材料、电绝缘材料、防水防腐材料、体育跑道、耐磨运输带、橡塑及环氧树脂改性等。在我国丁羟胶主要被应用在军事上,作为固体火箭推进剂的粘合剂 [1] 。 丁羟胶的主要合成方法大都采用自由基聚合 法,目前美国、英国、日本、德国等都已经有大规模工业化生产。目前国内丁羟胶的生产厂有黎明化工研究院等9家,但是生产能力小(20t/a 左右)。另外还有阴离子聚合法,由聚丁二烯溶液与环氧化合物、醛类或酮类试剂反应而得,日本曹达、美国菲力浦和通用轮胎等公司,采用阴离子法聚合生产丁羟胶。另外,采用保护性基团引发剂法生产丁羟胶,解决了阴离子法生产丁羟胶的假凝胶化的问题,美国FM C 公司在引发剂的合成及遥爪聚合物的合成上作了大量的研究工作并申请了多篇专利 [2~13] 。 1 丁羟胶的国内外研究现状 表1为已工业化生产的几种端羟基聚丁二烯的研究状况及典型性能。 表1 端羟基聚丁二烯的研究状况及性能[14~16] 生产公司商品名聚合方法单体粘度(30 )/(Pa S )数均分子量 官能度出光石化、大西洋富田公司Poly BD R -45M H 2O 2引发自由基聚合丁二烯 2700~3000 2.2~2.4 出光石化、大西洋富田公司Poly BD R -45H T H 2O 2引发自由基聚合丁二烯 2700~3000 2.2~2.3 出光石化、大西洋富田公司Poly BD R -45M H 2O 2引发 自由基聚合丁二烯22+/-53100~3500 2.2~2.4 出光石化、大西洋富田公司 Poly BD CS15M H 2O 2引发自由基聚合 丁二烯与苯乙烯 22.5+/-5 2800~3300 2.5~2.8
营口天元化工研究所股份有限公司 端羟基聚丁二烯 执行标准：GJB 1327A-2003 英文名：Hydroxyl-terminated polybutadiene（HTPB） 中文别名：丁羟胶 CAS RN：69102-90-5 1、产品简述： 端羟基聚丁二烯是一种液体遥爪聚合物，是一种 新型液体橡胶。它与扩链剂、交联剂在室温或高温 下反应可以生成三维网络结构的固化物。该固化物 具有优异的力学性能，特别具有耐水解、耐酸碱、 耐磨、耐低温和优异电绝缘性。 1.1 结构式： 2、技术指标 端羟基聚丁二烯 项目名称 I 型I 型-改II 型III 型IV 型 羟值，mmol/g 0.47-0.53 0.54-0.6 0.65-0.7 0.71-0.8 4 0 0 水质量分数，% ≤0.050 过氧化物质量分数，以 H2O2计，% ≤0.040≤0.050 粘度(40℃)，Pa·s≤9.5≤8.5≤4.0≤3.5 数均分子量(×103) (VPO)(GPC) 3.80-4.60 4.00-4.60 3.30-4.1 3.00-3.6 2.70-3.3 0 0 0 挥发物质量分数，% ≤0.5≤0.65 外观无色或淡黄色透明液体，无目视可见杂质 3、用途： 丁羟胶的透明度好，粘度低，耐老化，低温性能和加工性能好。丁羟胶可生产浇注型弹性体，用作汽车、飞机轮胎的结构材料，建筑材料、鞋业材料、橡胶制品、保温材料、涂料、胶粘剂、灌封材料、电绝缘材料、防水防腐材料、体育跑道、耐磨运输带、橡胶及环氧树脂改性等多种用途。 4、包装：50 L 闭口聚乙烯白色塑料桶包装，桶口直径不小于 100 mm，每桶净重 50 kg。 5、储存：阴凉、通风处密闭保存，贮存温度范围应为（-20～38）℃。保质期 12 个月，过期复检合格仍可使用。 6、运输：运输过程中应避免雨淋、潮湿，防暴晒，不能与强氧化剂混运。
端羟基聚丁二烯项目可行性计划 规划设计/投资方案/产业运营
摘要说明— 端羟基聚丁二烯简称丁羟胶，缩写为HTPB，是六十年代发展起来的一 种液体预聚物，也被称为液体橡胶。端羟基聚丁二烯固化物具有优异的力 学性能，特别具有耐水解、耐酸碱、耐磨、耐低温和优异电绝缘性。HTPB 在常温下为无色或者淡黄色透明液体。 该端羟基聚丁二烯项目计划总投资18208.65万元，其中：固定资产投 资12695.38万元，占项目总投资的69.72%；流动资金5513.27万元，占项目总投资的30.28%。 达产年营业收入37483.00万元，总成本费用28544.46万元，税金及 附加358.80万元，利润总额8938.54万元，利税总额10530.24万元，税 后净利润6703.91万元，达产年纳税总额3826.34万元；达产年投资利润 率49.09%，投资利税率57.83%，投资回报率36.82%，全部投资回收期 4.22年，提供就业职位618个。 报告内容：基本情况、建设背景及必要性、项目市场空间分析、产品 规划、选址可行性分析、项目建设设计方案、工艺可行性、项目环境分析、项目生产安全、项目风险评价分析、项目节能、项目进度方案、项目投资 方案分析、项目经营效益分析、项目评价结论等。 规划设计/投资分析/产业运营
端羟基聚丁二烯项目可行性计划目录 第一章基本情况 第二章建设背景及必要性 第三章产品规划 第四章选址可行性分析 第五章项目建设设计方案 第六章工艺可行性 第七章项目环境分析 第八章项目生产安全 第九章项目风险评价分析 第十章项目节能 第十一章项目进度方案 第十二章项目投资方案分析 第十三章项目经营效益分析 第十四章招标方案 第十五章项目评价结论
端羟基聚丁二烯 端羟基聚丁二烯是六十年代发展起来的一种液体预聚物。通过链延长和交联固化反应，可将其制成有三维网络结构的弹性体。因为它和固体橡胶有相同的性能，所以亦有人称其为液体橡胶。 从已公开的文献报道看，在国外有关生产工艺的研究已较成熟，重点放在反应机理和使用性能方面的研究，尤其是关于应用途径的开发，一些国家正在积极进行工作。主要有以下几方面的用途： 1、胶粘剂； 2、涂料； 3、轮胎等工业用橡胶材料（皮带，防震橡胶）及形状复杂的工业用橡胶材料（车辆用的安全部件如防撞器等）； 4、密封材料，填缝材料； 5、人造皮革、弹性纤维等的原料； 6、泡沫塑料及优良的冲击吸附材料； 7、橡胶塑料的改性剂； 8、电气零件材料及电气零件材料用的灌封材料； 9、鞋用材料； 10、船泊甲板、天花板及铺路用材料。 有的文献归纳其用途有十九种之多。 1、端羟基聚丁二烯的合成方法、分子结构及性能 端羟基聚丁二烯，一般是指每个大分子两端平均有两个以上羟基的丁二烯的均聚物或共聚物。共聚物有丁二烯－苯乙烯共聚物、丁二烯－丙腈共聚物。均聚物的示意结构式如下： 端羟基聚丁二烯的微观结构是由其合成方法决定的。因其可军用，国外对合成工艺及使用细节均严守秘密，从已公布的资料看，主要合成方法有自由基聚合、阴离子活性聚合和阴离子配位聚合。一般地说，利用自由基聚合时，1，4－结构占75－80％，其中1，4－反应约占60％，1，2－乙烯基结构为20－25％。利用阴离子配位聚合，分子中几乎全部是1，4－结构，而且1，4－顺式结构的比例较高。利用阴离子活性聚合，有时分子中的1，2－乙烯基结构可达90％，所得预聚物分子量分布亦窄，M w/Mn接近于1。 越好。所以要根据使用目的和要求，选择不同微观结构的产品。一些端羟基聚丁二烯产品的性能如表1所示。除上述性能外，端羟基聚丁二烯尚有如下优点：（1）端羟基聚丁二烯在常温下是液体，因此在加工处理时，可不用有机溶剂，避免了由溶剂而造成的环境污染、火灾、爆炸等危险。在日益强调消除公害的当今世界，这一点有其特别重要的意义。 （2）因其是液体，可采用浇注成型或注射成型等工艺，加工简便，且可连续化、自动化、机械化，因而节省了人力和能源，降低了产品的加工费用。
端羟基聚丁二烯聚氨酯电器灌封胶的研制 丁彩凤，吕锡元，李再峰，赵菲，孙学红 （青岛化工学院橡胶新材料所，青岛266042） 摘要：研究了以端羟基液体聚丁二烯（羟丁）和甲苯二异氰酸酯（TDI）为主要原料制备双组份常温固化型电器灌封胶的基本配方，各组分的最佳含量及其对制品性能的影响，并对影响灌封胶的物理性能的各种助剂及其最佳添加量进行了研究。 关键词：端羟基聚丁二烯；电器灌封胶；聚氨酯 中图分类号：TQ323.8 文献标识码：B 羟丁型聚氨酯是继聚酯型聚氨酯和聚醚型聚氨酯之后新发展起来的一种新型材料。由于它常温下是液体，可用于浇注施工，所以在胶粘剂、浇注弹性体、涂料、密封胶等方面得到广泛应用[1-4]。 羟丁具有优异的电性能，极佳的水解稳定性和耐腐蚀性，用于电器灌封胶有许多优点[5-7]。所以研究羟丁型电脑灌封胶的基本配方，并通过添加各种助剂使电脑灌封剂的性能满足不同的要求是十分必要的。 1．实验部分 1.1．原料和仪器 端羟基液体聚丁二烯（HTPB），工业品，齐鲁乙烯无机化工厂。甲苯二异氰酸酯（TDI8020），工业品，德国进口。N,N’-双（2-羟丙基）苯胺（Isonol-100），工业品，本所自制。2,4-二氨基-3.5-二甲硫基甲苯（DADMT），工业品，辛龙化工厂。甲基磷酸二甲酯（DMMP），工业品，青岛农药厂。邻苯二甲酸二丁酯（DBP），工业品，潍坊化工二厂。碳酸钙、活性氧化锌、钒土均工业品。 NDJ-79型旋转粘度计，同济大学机电厂。XL-A型橡胶硬度计，浙江胡州双林标准计量器具厂。XLD-250型电子式橡胶拉力实验机，上海化工机械四厂。Z36高阻仪，上海第六电表厂、Z46A绝缘电阻测试仪（低阻），上海第六电表厂。 1.2．工艺过程 预聚物的合成：将称量好的羟丁及适量的增塑剂放入三口烧瓶中，在90±5℃下真空脱水2~4h，然后降温至60℃以下，加入计量的TDI，控制反应温度80±5℃，反应2h。 固化剂的制备：将计量的扩链剂及助剂加入三口烧瓶中，90±5℃下脱水2~4h。 灌封胶的制备：将固化剂及预聚物按一定比例混合，充分搅拌后浇注到涂有脱模剂的模具中，放到真空干燥箱内脱气后取出待固化。 2．结果与讨论 2.1．扩链剂的选择 扩链剂是影响灌封胶性能的决定因素，对不同性能要求的灌封胶，要求选择不同的扩链
端羟基聚丁二烯民用说明 端羟基聚丁二烯是六十年代发展起来的一种液体预聚物。通过链延长和交联固化反应，可将其制成有三维网络结构的弹性体。因为它和固体橡胶有相同的性能，所以亦有人称其为液体橡胶。 从已公开的文献报道看，在国外有关生产工艺的研究已较成熟，重点放在反应机理和使用性能方面的研究，尤其是关于应用途径的开发，一些国家正在积极进行工作。主要有以下几方面的用途： 1、胶粘剂； 2、涂料； 3、轮胎等工业用橡胶材料（皮带，防震橡胶）及形状复杂的工业用橡胶材料（车辆用的安全部件如防撞器等）； 4、密封材料，填缝材料； 5、人造皮革、弹性纤维等的原料； 6、泡沫塑料及优良的冲击吸附材料； 7、橡胶塑料的改性剂； 8、电气零件材料及电气零件材料用的灌封材料； 9、鞋用材料； 10、船泊甲板、天花板及铺路用材料。 有的文献归纳其用途有十九种之多[4]。 1、端羟基聚丁二烯的合成方法、分子结构及性能 端羟基聚丁二烯，一般是指每个大分子两端平均有两个以上羟基的丁二烯的均聚物或共聚物。共聚物有丁二烯－苯乙烯共聚物、丁二烯－丙腈共聚物。均聚物的示意结构式如下： CH2－)c]n－OH CH=CH CH=CH CH2－)a (－CH2－CH―) b (―CH2 HO－[(－2 CH=CH2 聚丁二烯R-45M n=40-50 a=0.2 b=0.2 c=0.6 聚丁二烯R-15M n=50-60 a=0.2 b=0.2 c=0.6 端羟基聚丁二烯的微观结构是由其合成方法决定的。因其可军用，国外对合成工艺及使用细节均严守秘密，从已公布的资料看，主要合成方法有自由基聚合、阴离子活性聚合和阴离子配位聚合。一般地说，利用自由基聚合时，1，4－结构占75－80％，其中1，4－反应约占60％，1，2－乙烯基结构为20－25％。利用阴离子配位聚合，分子中几乎全部是1，4－结构，而且1，4－顺式结构的比例较高。利用阴离子活性聚合，有时分子中的1，2－乙烯基结构可达90％，所得