第五章 重量分析法和沉淀分析法（高级药物分析工和化验分析工理论试卷） 一、填空题（每题1分，共20分）
1、以0.05000mol/L 盐酸标准溶液滴定50.00ml 饱和氢氧化钙溶液，终点时消耗20.00ml ，则氢氧化钙的Ksp 是 。
2、盐效应对沉淀溶解度的影响是
3、酸效应对沉淀溶解度的影响是
4、氯化银的Ksp=1.8×10-10，铬酸银的Ksp=2.0×10-12，则这两个银盐的溶解度的关系是AgCl
S AgCl S
5、在与固体溴化银（Ksp=4×10-13）和硫氰酸银（Ksp=7×10-10）处于平衡的溶液中，[Br -]对[SCN -]的比值为
6、氯化银在0.01mol/L 盐酸溶液中的溶解度比在纯水中的溶解度小，这是
的作用。
7、氯化银在0.5mol/L 盐酸溶液中的溶解度超过在纯水中的溶解度，这是
的作用。
8、沉淀重量法，在进行沉淀反应时，某些可溶性杂质同时沉淀下来的现象叫
9、影响沉淀纯度的主要因素是
10、莫尔法测定氯化铵中的氯离子含量时，若pH>7.5会引起
的形成。
11、佛尔哈德法中消除氯化银沉淀吸附影响的方法有
12、法扬司法测定氯离子时，在荧光黄指示剂溶液中常加入淀粉，其目的是保护
13、硝酸银作为滴定剂在滴定分析中应盛装在
14、沉淀滴定法不同于其它滴定法，在滴定过程中锥形瓶要剧烈振摇，以防止滴定终点
15、佛尔哈德法中所使用的指示剂叫铁铵矾，其分子式为
16、重量分析法结果的计算，其主要依据是
17、沉淀的物理性质的不同可分为
18、在沉淀反应中，沉淀的颗粒愈，沉淀吸附杂质愈多
19、影响弱酸盐沉淀溶解度的主要因素是
20、用于洗涤“溶解度较小且可能胶溶的沉淀”的洗涤液是
二、判断题（每题1分，共20分，把选项填在答案栏，对的打“√”错的打“×”）题号12345678910
答案
题号11121314151617181920
答案
1、为了获得纯净而易过滤、洗涤的晶形沉淀，要求沉淀的聚集速度应大而定向速度应小。
2、氟化钙的Ksp=2.7×10-11，若不考虑氟离子的水解，则氟化钙在纯水中的溶解度是1.9×10-4mol/L。
3、晶形沉淀所要求的沉淀条件是在不断的搅拌下加入沉淀剂、应进行沉淀的陈化、沉淀剂应是挥发性的。
4、以硫酸根沉淀钡离子时，加入适量过量的硫酸根可以使钡离子沉淀更完全。这是利用酸效应
5、重量分析中使用的“无灰滤纸”，是指每张滤纸的灰分质量应小于0.2mg
6、已知氯化银的Ksp=1.5610-10，铬酸银的Ksp=1.1×10-12，则氯化银沉淀的溶解度大于铬酸银沉淀的溶解度
7、氯化银在0.01mol/L氯化钠溶液中或在0.01mol/L硝酸钠溶液的溶解度均比在纯水中小
8、氟化钙沉淀溶解度在pH＝3介质中比pH＝4介质中大
9、由于碘离子会与三价铁离子反应，故不能用铁铵矾指示剂法测定碘化物的含量
10、离子的沉淀反应在一定温度下，其先后次序不仅取决于溶度积的大小，而且还与溶液中离子的原始浓度有关
11、佛尔哈德法测定氯离子，未加硝基苯，测定结果将会偏低
12、法扬司法测定氯离子，以曙红为指示剂，测定结果将会偏高
13、同类型沉淀，由Ksp大的转化为Ksp小的很容易进行
14、莫尔法既可用硝酸银滴定卤离子，也可用氯化钠滴定银离子
15、碘化银吸附碘离子比溴化银吸附溴离子更严重
16、在莫尔法中由于卤化银沉淀吸附被滴定的卤离子而使滴定终点提前
17、莫尔法测定氯离子含量时，若指示剂铬酸钾用量太大时将会引起终点的提前到达，对测定结果将会产生正误差
18、福尔哈德法测定碘离子时，不需要除去银盐沉淀，这是因为碘化银比硫氰酸银的溶解度小，不会发生沉淀的转化
19、硫酸钡溶液重量分析法测定钡离子的含量，较好的介质是稀盐酸
20、在重量分析法中，为使沉淀反应进行完全，对不易挥发的沉淀剂来说，加入量最好过量20％～50％
三、选择题（每题2分，共40分，把选择答案的字母填在表格中）
1、用沉淀滴定法测定银离子，较适宜的方法为
A：莫尔法直接滴定 B：莫尔法间接滴定 C：佛尔哈德法直接滴定 D：佛尔哈德法间接滴定
2、沉淀滴定中，滴定曲线突越的大小与下列因素无关的是
A：银离子浓度 B：氯离子浓度 C：沉淀溶解度 D：指示剂的浓度
滴定20.00ml 0.1000mol/LCl-时，在化学计量点时3、以0.1000mol/L AgNO
3
PAg=4.75，若滴定到化学计量点前0.1%时，PAg为
A：5.20 B：4.30 C：5.50 D：4.50
滴定20.00ml 0.1000mol/L I-时，在化学计量点前0.1% 4、以0.1000mol/L AgNO
3
时PAg=11.78，在化学计量点时，PAg为
A： 7.89 B：8.04 C：8.39 D：8.64
5、莫尔法测定氯离子时，要求介质pH为6.5~10，若酸度过高，则
A：氯化银沉淀不完全 B：氯化银吸附氯离子 C：铬酸银沉淀不易形成D：氯化银沉淀易胶溶
6、为测定氯化钠和硫酸钠中的氯离子的含量，用银量法的莫尔法时应选用的指示剂是
A：铬酸钾 B：铁铵矾 C：曙红 D：荧光黄
7、下列试样中可用莫尔法直接滴定的是
A：三氯化铁 B：氯化钡 C：氯化钠和硫化钠 D：氯化钠和硫酸钠8、下列条件适于佛尔哈德法的是
A：pH为6.5～10 B：以铬酸钾为指示剂 C：酸度为0.1~1mol/L D：以荧光黄为指示剂
9、以铁铵矾为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定银离子时，适合的条件时
A：酸性 B：弱酸性 C：中性 D：弱碱性
10、用佛尔哈德法测定氯离子时，若不加硝基苯等保护沉淀，分析结果会
A：偏高 B：偏低 C：准确 D：不变
11、某吸附指示剂pKa=5.0，以银量法测卤离子时，pH应控制在
A：pH<5 B：pH>5 C：5
12、以下各类滴定，当滴定剂和被测物质浓度均增加10倍时，滴定突越范围增大最多的是
A：盐酸滴定弱碱 B：EDTA滴定钙离子 C：Ce4+滴定Fe2+ D：硝酸银滴定氯化钠
13、今测得微溶化合物A
2B
3
水溶液中，B浓度为3.0×10-3mol/L，则该微溶化合
物的Ksp是
A：1.1×10-13 B：2.4×10-13 C：1.0×10-15 D：2.6×10-11
14、某微溶化合物AB
2C
3
的饱和水溶液中平衡时AB
2
C
3
＝A+2B+3C，今测得Cc＝3.
×10-3 mol/L，则AB
2C
3
的Ksp是
A：6.0×10-9 B：2.7×10-8 C：5.4×10-8 D：1.1×10-16
15、难溶化合物MA在水溶液中的溶解度，若A为强酸根，存在可与金属离子M
形成配合物的试剂L，则其溶解度的计算式为
A ：
)
(L M Ksp
α B ： )(L M Ksp α? C ：
)
1()(+L M Ksp
α D ：)(L M Ksp α?
16、MnS 的Ksp=2.0×10-10，其在水中的溶解度的计算公式为 A ：Ksp B ：
2a K Ksp C ： 32Kw K Ksp a ? D ：Kw K Ksp
a ?2
17、已知11)(102-=OH Mg Ksp ，则氢氧化镁饱和溶液的pH 是 A ：3.59 B ：10.43 C ：4.5 D ：9.41
18、以硫酸根离子沉淀钡离子时，加入适量过量的硫酸根离子，可以使钡离子沉淀更完全。这是利用了
A ：盐效应
B ：酸效应
C ：络合效应
D ：同离子效应 19、沉淀的类型与定向速度有关，定向速度的大小主要相关的因素是 A ：离子大小 B ：物质性质 C ：溶液的浓度 D ：相对过饱和度 20、为测定植物茎中的氧化钾的含量，试样分解后，转变成KB(C 6H 5)4沉淀，并以此形式称重，其换算因数是 A ：
))(()(4462H C KB M O K M B ：))(()(24462H C KB M O K M C ：))((2)(4462H C KB M O K M
D ：
)
)((2)
(34462H C KB M O K M
四、简答题（每题3分，共12分）
1、什么是分级沉淀？分级沉淀对水分析有何意义
2、欲使铬酸银沉淀完全为什么要控制溶液pH 值在6.5～10之间？
3、在pH ＝3的条件下，用莫尔法测定氯离子结果会怎样？说明原因
4、用法扬司法测定水中氯离子，用曙红作指示剂结果会怎样？说明原因
五、计算题（8分）
计算氯化银沉淀在0.100mol/L NH 3?H 2O 中溶解度，已知氯化银Ksp=1.56×10-10,银离子与氨形成配合物的累积稳定常数分别是05.7224.3110,10==ββ
第五章 重量分析和沉淀分析法（高级分析工理论试卷答案） 一、填空题（每题1分，共20分）
1、1.2×10－11；
2、增大；
3、增大；
4、小于；
5、5.7×104；
6、同离子效应；
7、配位效应；
8、共沉淀；
9、、共沉淀和后沉淀；10、+
23)(NH Ag ；11、过滤法；12、保护胶体不发生凝聚；13、棕色酸式滴定管；14、提前；15、
O H SO Fe NH 224412)(?；16、沉淀质量和换算因数；17、晶形和非晶形；18、小；
19、酸效应；20、挥发性电介质的热溶液
二、判断题（每题1分，共20分，把选项填在答案栏，对的打“√”错的打“×”）
三、选择题（每题2分，共40分，把选择答案的字母填在表格中）
四、简答题（每题3分，共12分）
1、（1）分级沉淀是指利用溶度积大小不同进行先后沉淀的作用，凡是先达到溶度积者先沉淀，后达到溶度积者后沉淀。（2）利用分级沉淀的原理，可准确滴定两种离子混合物，在水处理中硬水的转化就是利用这个原理.
2、因为pH>10，会有氧化银沉淀析出。pH<6.5时，铬酸根离子可以岐化成重铬酸根离子而减少了指示剂量，同时由于酸效应的影响使铬酸银的溶解度增大
，pH ＝6.5时，已无酸效应。因此，欲使铬酸银沉淀完全，又不转化为氧化银沉淀，要控制pH 值在6.5～10之间 3、偏高。O H O Cr H CrO 227
224
22+=+-
+-
，pH ＝3时，呈酸性，平衡向右移动，
C （铬酸根）减少，为了达到Ksp （铬酸银），就必须加入过量的银离子才会有铬酸银沉淀，因此分析结果偏高
4、偏低。曙红指示剂在氯化银上的吸附能力比氯离子强，所以氯离子还没被银离子沉淀完的情况下，曙红便先于银离子形成银的化合物，指示滴定终点。 五、计算题（共8分） 1、解：AgCl=Ag ++Cl - +
NH 3→Ag(NH 3)+
→Ag(NH 3)2+
由于配位效应使氯化银溶解度增大，设其溶解度为S ，则[Cl -]=S ，C （银离子）＝[Ag +]+[Ag(NH 3)+]+[Ag(NH 3)2+]=S ，[NH 3?H 2O]=0.100mol/L ，则
L
mol S S Cl Ag Ksp S S C Ag NH
Ag Ag /0042.010]][[,
101][2
05.505.52
1)
(3====++=
=
--+-+
+
ββα
.
第八章重量分析法计算下列换算因数: (1) 从Mg 2P 2 O 7 的质量计算MgSO 4 ·7H 2 O的质量; (2) 从(NH 4) 3 PO 4 ·12MoO 3 的质量计算P和P 2 O 5 的质量; (3) 从Cu(C 2H 3 O 2 ) 2 ·3Cu(AsO 2 ) 2 的质量计算As 2 O 3 和CuO的质量; (4) 从丁二酮肟镍Ni(C 4H 8 N 2 O 2 ) 2 的质量计算Ni的质量; (5) 从8－羟基喹啉铝(C 9H 6 NO) 3 Al的质量计算Al 2 O 3 的质量。
以过量的AgNO 3 处理0.3500g的不纯KCl试样，得到，求该试样中KCl的质量分数。 欲获得0.3g Mg 2P 2 O 7 沉淀，应称取镁质量分数为%的合金试样多少克？ 今有纯的CaO和BaO的混合物2.212g，转化为混合硫酸盐后重5.023g，计算原混合物中CaO和BaO的质量分数。
有纯的AgCl和AgBr混合试样质量为0.8132g，在Cl 2 气流中加热，使AgBr转化为AgCl，则原试样的质量减轻了0.1450g，计算原试样中氯的质量分数。 铸铁试样1.000g，放置电炉中，通氧燃烧，使其中的碳生成CO 2 ，用碱石棉吸收后者增重0.0825g。求铸铁中碳的质量分数。 取磷肥2.500g，萃取其中有效P 2O 5 ，制成250mL试液，吸取试液，加入HNO 3 ， 加H 2O稀释至100mL，加喹钼柠酮试剂，将其中H 3 PO 4 沉淀为磷钼酸喹啉。沉淀分 离后洗涤至中性，然后加mol·L－1NaOH溶液，使沉淀完全溶解。过量的NaOH 以酚酞作指示剂用mol·L－1HCl溶液回滴，用去。计算磷肥中有效P 2O 5 的质量分 数。
重量分析法和沉淀滴定法 思考题 1.沉淀形式和称量形式有何区别？试举例说明之。 答：在重量分析法中，沉淀是经过烘干或灼烧后再称量的。沉淀形式是被测物与沉淀剂反应生成的沉淀物质，称量形式是沉淀经过烘干或灼烧后能够进行称量的物质。有些情况下，由于在烘干或灼烧过程中可能发生化学变化，使沉淀转化为另一物质。故沉淀形式和称量形式可以相同，也可以不相同。例如：BaSO 4 ,其沉淀形式和称 量形式相同，而在测定Mg2+时，沉淀形式是MgNH 4PO 4 ·6H 2 O，灼烧后所得的称量形式却 是Mg 2P 2 O 7 。 2．为了使沉淀定量完全，必须加人过量沉淀剂，为什么又不能过量太多? 答：在重量分析法中，为使沉淀完全，常加入过量的沉淀剂，这样可以利用共同离子效应来降低沉淀的溶解度。沉淀剂过量的程度，应根据沉淀剂的性质来确定。若沉淀剂不易挥发，应过量20%~50%；若沉淀剂易挥发，则可过量多些，甚至过量100%。但沉淀剂不能过量太多，否则可能发生盐效应、配位效应等，反而使沉淀的溶解度增大。 3．影响沉淀溶解度的因素有哪些？它们是怎样发生影响的？在分析工作中，对于复杂的情况，应如何考虑主要影响因素? 答：影响沉淀溶解度的因素有：共同离子效应，盐效应，酸效应，配位效应，温度，溶剂，沉淀颗粒大小和结构等。共同离子效应能够降低沉淀的溶解度；盐效应通过改变溶液的离子强度使沉淀的溶解度增加；酸效应是由于溶液中H+浓度的大小对弱酸、多元酸或难溶酸离解平衡的影响来影响沉淀的溶解度。若沉淀是强酸盐，如BaSO 4 ， AgCl等，其溶解度受酸度影响不大，若沉淀是弱酸或多元酸盐[如CaC 2O 4 、Ca 3 (PO 4 ) 2 ] 或难溶酸（如硅酸、钨酸）以及与有机沉淀剂形成的沉淀，则酸效应就很显著。除沉淀是难溶酸外，其他沉淀的溶解度往往随着溶液酸度的增加而增加；配位效应是配位剂与生成沉淀的离子形成配合物，是沉淀的溶解度增大的现象。因为溶解是一吸热过程，所以绝大多数沉淀的溶解度岁温度的升高而增大。同一沉淀，在相同质量时，颗粒越小，沉淀结构越不稳定，其溶解度越大，反之亦反。综上所述，在进行沉淀反应时，对无配位反应的强酸盐沉淀，应主要考虑共同离子效应和盐效应；对弱酸盐或难溶酸盐，多数情况应主要考虑酸效应，在有配位反应，尤其在能形成较稳定的配合物，而沉淀的溶解度又不太大时，则应主要考虑配位效应。 4．共沉淀和后沉淀区别何在？它们是怎样发生的？对重量分析有什么不良影响？在分析化学中什么情况下需要利用共沉淀？
第九章沉淀滴定法练习题参考答案 1. 莫尔法测定Cl-采用滴定剂及滴定方式是( B) (A)用Hg2+盐直接滴定(B)用AgNO3直接滴定 (C) 用AgNO3沉淀后，返滴定(D)用Pb2+盐沉淀后，返滴定 2. 下列试样中的氯在不另加试剂的情况下,可用莫尔法直接测定的是( D) (A) FeCl3(B) BaCl2 (C) NaCl+Na2S (D) NaCl+Na2SO4 3. 用莫尔法测定Cl-的含量时,酸度过高,将使（Ag2CrO4不易形成,不能确定终点）,碱性太强,将生成（生成褐色Ag2O,不能进行测定）。 4．关于以K2CrO4为指示剂的莫尔法，下列说法正确的是（C） （A）指示剂K2CrO4的量越少越好 （B）滴定应在弱酸性介质中进行 （C）本法可测定Cl—和Br—，但不能测定I—或SCN— （D）莫尔法的选择性较强 5．（√）佛尔哈德法是以NH4SCN为标准滴定溶液，铁铵矾为指示剂，在稀硝酸溶液中进行滴定。 6. 佛尔哈德法测定Ag+时, 应在（酸性）(酸性,中性), 这是因为（若在中性介质中，则指示剂Fe3+水解生成Fe(OH)3,影响终点观察）。 7．（×）用佛尔哈德法测定Ag+，滴定时必须剧烈摇动。用返滴定法测定Cl-时，也应该剧烈摇动。 8．以铁铵矾为指示剂，用返滴法以NH4CNS标准溶液滴定Cl-时，下列错误的是（D） （A）滴定前加入过量定量的AgNO3标准溶液 （B）滴定前将AgCl沉淀滤去 （C）滴定前加入硝基苯，并振摇 （D）应在中性溶液中测定，以防Ag2O析出 9．（√）在法扬司法中，为了使沉淀具有较强的吸附能力，通常加入适量的糊精或淀粉使沉淀处于胶体状态。 10. 卤化银对卤化物和各种吸附指示剂的吸附能力如下: 二甲基二碘荧光
重量分析法（填空题） 1.重量分析法主要分为沉淀法、气化法（挥发法）、电解法。 2.影响沉淀溶解度的主要因素：同离子效应、盐效应、酸效应、络合选效应。 3.试分析下列效应对沉淀溶解度的影响（增大、减小、无影响）：（1）同离子效应减小沉淀的溶解度；（2）盐效应增大沉淀的溶解度；（3）配位效应增大沉淀的溶解度。 4.沉淀按形状不同可分为晶形沉淀和不定形沉淀。 5.在沉淀反应中，沉淀的颗粒愈大，沉淀吸附杂质愈少。 6.由于滤纸的致密程度不同，一般非晶形沉淀如氢氧化铁应选用快速滤纸过滤；粗晶形沉淀应选用中速滤纸过滤；较细小的晶形沉淀应选用慢速滤纸过滤。 质的有效方法之一。 16.质量采用的计量单位有千克、克、毫克、微克、吨。 17.重复性是同一载荷下多次称量结果间的差值，不得超过相应载荷最大允许误差的绝对值。 18.偏载误差是同一载荷下不同位置的示值误差，均应符合相应载荷最大允许误差的要求。
19.检定分度数是 最大秤量 与 检定分度数 之比，公式为 e Max n 。 20.将3.125按修约规则保留二位小数是 3.12 。 21.电子天平在一般情况下正常工作的温度范围为 -10℃～40℃ 。 22.电子天平在超过 +9e 时，天平应无数字显示，或显示过载溢出符号。 23.电子天平的电压在 187V 和 242V 范围内应能保持其计量性能 。 24.利用重量分析法测P 2O 5时，使试样中P 转化为MgNH 4PO 4沉淀，再灼烧为Mg 2P 2O 7形式称重， 其换算因数为 M P2O5/M Mg2P2O7 。 25.用草酸盐沉淀分离Ca 2+和Mg 2+时，CaC 2O 4沉淀不能陈化，原因是Mg 2+在CaC 2O 4沉淀表面后沉 淀。 26.AgCl 在0.01mol ／L HCl 溶液中溶液的溶解度比在纯水中的溶解度小，这是 同离子效应起主要作用。若Cl -浓度增大到0.5 mol ／L ，则AgCl 的溶解度超过纯水中的溶解度，这就是 配位 效应起主要作用。 27.影响沉淀纯度的主要因素是 共沉淀 和 后沉淀 。在晶形沉淀的沉淀过程中，若加入沉淀剂过快，除了造成沉淀剂局部过浓影响晶形外，还会发生 吸留 现象，使分析结果 偏高 。 28.均相沉淀法是利用在溶液中 发生化学反应 而产生沉淀剂，是沉淀在整个溶液中缓慢而均匀的析出，这种方法避免了 局部过浓 现象，从而获得大颗粒的纯净晶形沉淀。 29.无定型沉淀完成后一般需加入大量热水稀释，其主要作用是 洗去吸附在表面的杂质 。 30.每次倾入漏斗中的待过滤溶液不能超过漏斗中滤纸高度的 2/3 。 31.洗涤沉淀时应遵循 少量多次 的原则，才能更快的将沉淀洗净。 32.电解分析法按其电解方式的不同分为 控制电流电解法 和 控制电位电解法 。 33.重量分析法中，一帮同离子效应将使沉淀溶解度 减小 。 34.重量分析法中，沉淀阴离子的酸效应将使沉淀溶解度 增大 。 35.重量分析法中，络合效应将使沉淀溶解度 增大 。 36.重量分析法中，晶形沉淀的颗粒愈大，沉淀溶解度 愈小 。 37.重量分析法中，无定形沉淀颗粒较晶形沉淀 小 。 38.重量分析法中，溶液过饱和度愈大，分散度 愈大 。 39.重量分析法中，溶液过饱和度愈大，沉淀颗粒 愈小 。
沉淀滴定法和重量分析法 一、选择题（其中1~12题为单选，13~20题为多选） 1．用重量法测定As 2O 3 的含量时，将As 2 O 3 在碱性溶液中转变为3 4 AsO ， 并沉淀为Ag 3AsO 4 ，随后在HNO 3 介质中转变为AgCl沉淀，并以AgCl称量。 其换算因数为（） A. As 2O 3 /6AgCl； B. 2As 2 O 3 /3AgCl； C. As 2O 3 /AgCl； D.3AgCl/ 6As 2 O 3 2．在重量分析中，洗涤无定型沉淀的洗涤液应是（） A. 冷水 B. 含沉淀剂的稀溶液 C. 热的电解质溶液 D. 热水 4．Ra2+与Ba2+的离子结构相似。因此可以利用BaSO 4 沉淀从溶液中富集微量Ra2+，这种富集方式是利用了（） A. 混晶共沉淀 B. 包夹共沉淀 C. 表面吸附共沉淀 D. 固体萃取共沉淀 5．在法扬司法测Cl?，常加入糊精，其作用是（） A.掩蔽干扰离子 B. 防止AgCl凝聚 C.防止AgCl沉淀转化 D. 防止AgCl感光 6．重量分析中，当杂质在沉淀过程中以混晶形式进入沉淀时，主要是由于（） A. 沉淀表面电荷不平衡 B. 表面吸附 C. 沉淀速度过快 D. 离子结构类似 7．用BaSO 4 重量分析法测定Ba2+时，若溶液中还存在少量Ca2+、Na+、 CO 32-、Cl-、H+和OH-等离子，则沉淀BaSO 4 表面吸附杂质为（） A. SO 4 2-和Ca2+ B. Ba2+和CO 3 2- C. CO 3 2-和Ca2+ D. H+和OH- 8．Mohr法不能用于碘化物中碘的测定，主要因为（） A. AgI的溶解度太小 B. AgI的吸附能力太强 C. AgI的沉淀速度太慢 D. 没有合适的指示剂 9．用Mohr法测定Cl一，控制pH=，其滴定终点将（） A. 不受影响 B. 提前到达 C. 推迟到达 D. 刚好等于化学计量点
第十章重量分析法 (6课时)
第十章 重量分析法 10 — 1、概述 1、重量分析法：采用适当方法，将被测组分从式样中分离，终称量得到其质量和含量。 优点：不需配制或标定标准溶液，引入误差的机会相对较少，故准确度较高（0.1%～0.2%）； 缺点：分离时涉及一系列操作（加热、沉淀、过滤、烘干、称量），故操作繁琐（费时）。 2、分类：按分离被测组分不同，可分四组（P302-303）： ①.沉淀法②.气化法③.提取法（利用被测组分在不同溶剂中溶解度不同）④.电解法 加提取剂 其中，沉淀法是最古老，应用最广泛的方法，本章只讨论此法。 10 — 2、沉淀法 1、原理：利用沉淀反应使被测组分生成↓，M ＋(被测物)+L － (沉淀剂)→ML ↓ 再将ML ↓→过滤→洗涤→烘干→称量→确定M ＋ 的含量 从过程看，关键是第一步沉淀和最后一步称量——操作好坏直接影响分析结果，故要求较高。 2、对沉淀形式的要求：沉淀形式——被测组分经沉淀后所得到的物质形态（ML ），其要求有4条： ①.沉淀的溶解度要小——以确保沉淀完全（一般要求未沉淀部分不超过0.2mg ——即天 平称量误差）； ②.沉淀应容易过滤和洗涤——应尽量创造条件使↓成为大颗粒； ③.沉淀必须纯净——不应混进沉淀剂或其他杂质，以减小分析误差； ④.应易转变为称量形式——沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧后所得的物质形态。 [注意：有时，沉淀形式＝称量形式。如：Cl － ??→ ?+ Ag AgCl ↓?????→?烘干 洗涤过滤、、AgCl 有时二者不等。如：Mg 2+????→?4 24)(HPO NH MgNH 4PO 4·6H 2O ?? ?????→?烘干或灼烧 洗涤过滤、、) (722焦磷酸镁O P Mg 3、对称量形式的要求：也有三条（见P304） ①.应具有确定的化学组成——否则无法计算含量； ②.有足够的稳定性——不受空气中的H 2O 、O 2、CO 2影响； ③.应具尽可能大的摩尔质量——以减小称量误差。 怎样才能满足上述要求，则是后面讨论的问题。先分析怎样满足沉淀形成的第一条要求。 10 — 3、沉淀的溶解度及影响因素 一、沉淀的溶解度：分两种情况讨论。
2 分(1001) 用重量法测定试样中钙含量时, 将钙沉淀为草酸钙, 高温(1100℃)灼烧后称量,则钙的换算因数为------------------------------------------------------------------------------------------------( ) A r(Ca) A r(Ca) (A) ─────(B) ────── M r(CaC2O4) M r(CaCO3) A r(Ca) M r(CaC2O4) (C) ────(D) ───── M r(CaO ) A r(Ca ) 2 分(1001) (C) 2分(1002) 1002 用重量法测定试样中的砷,首先使其形成Ag3AsO4沉淀,然后转化为AgCl,并以此为称量形式,则用As2O3表示的换算因数是-------------------------------------------------------------( ) (A) M r(As2O3)/M r(AgCl) (B) 2M r(As2O3)/3M r(AgCl) (C) 3M r(AgCl)/M r(As2O3) (D) M r(As2O3)/6M r(AgCl) 2分(1002) 1002 (D) 2 分(1003) 用重量法测定氯化物中氯的质量分数,欲使10.0mg AgCl沉淀相当于1.00％的氯,应称取试样的质量(g)------------------------------------------------------------------------------------ ( ) (A r(Cl) = 35. 5, M r(AgCl) = 143.3) (A) 0.1237 (B) 0.2477 (C) 0.3711 (D) 0.4948 2 分(1003) (B) 2分(1004) 1004 某石灰石试样含CaO约30％,用重量法测定其含量时,Fe3+将共沉淀。设Fe3+共沉淀的量为溶液中Fe3+含量的1％,则试样中Fe2O3的质量分数应不超过下列何数值时,所产生的误差才能≤0.1％---------------------------------------------------------------------------------------( ) (A) 3％(B) 1％ (C) 0.1％(D) 0.03％ 2分(1004) 1004 (A) 2分(1005) 1005 用重量法测定As2O3的含量时,将As2O3溶于NaOH溶液,处理为AsO43-,然后形成Ag3AsO4沉淀,过滤,洗涤,将沉淀溶于HNO3后,再以AgCl形式沉淀和称重,则换算因数表示为________________。 2分(1005) 1005 M r(As2O3)/6M r(AgCl)
第九章沉淀滴定法练习题 1. 莫尔法测定Cl-采用滴定剂及滴定方式是( ) (A)用Hg2+盐直接滴定(B)用AgNO3直接滴定 (C)用AgNO3沉淀后，返滴定(D)用Pb2+盐沉淀后，返滴定 2. 下列试样中的氯在不另加试剂的情况下,可用莫尔法直接测定的是( ) (A) FeCl3(B) BaCl2 (C) NaCl+Na2S (D) NaCl+Na2SO4 3. 用莫尔法测定Cl-的含量时,酸度过高,将使（）,碱性太强,将生成（）。 4．关于以K2CrO4为指示剂的莫尔法，下列说法正确的是（） （A）指示剂K2CrO4的量越少越好 （B）滴定应在弱酸性介质中进行 （C）本法可测定Cl—和Br—，但不能测定I—或SCN— （D）莫尔法的选择性较强 5．（）佛尔哈德法是以NH4CNS为标准滴定溶液，铁铵矾为指示剂，在稀硝酸溶液中进行滴定。 6. 佛尔哈德法测定Ag+时,应在（）(酸性,中性),这是因为（）。 7．（）用佛尔哈德法测定Ag+，滴定时必须剧烈摇动。用返滴定法测定Cl-时，也应该剧烈摇动。 8．以铁铵矾为指示剂，用返滴法以NH4CNS标准溶液滴定Cl-时，下列错误的是（） （A）滴定前加入过量定量的AgNO3标准溶液 （B）滴定前将AgCl沉淀滤去 （C）滴定前加入硝基苯，并振摇 （D）应在中性溶液中测定，以防Ag2O析出 9．（）在法扬司法中，为了使沉淀具有较强的吸附能力，通常加入适量的糊精或淀粉使沉淀处于胶体状态。 10. 卤化银对卤化物和各种吸附指示剂的吸附能力如下: 二甲基二碘荧光
黄>Br ->曙红>Cl ->荧光黄。如用法扬司法测定Br -时,应选（ ）指示剂;若测定Cl -,应选（ ）指示剂。 11. 用沉淀滴定法测定银,下列方式中适宜的是 ( ) (A) 莫尔法直接滴定 (B) 莫尔法间接滴定 (C) 佛尔哈德法直接滴定 (D) 佛尔哈德法间接滴定 12. 用佛尔哈德法测定Cl -时,若不采用加硝基苯等方法,分析结果（ ）; 法扬司法滴定Cl -时,用曙红作指示剂,分析结果（ ）。 (指偏高还是偏低) 第十章 重量分析法练习题 13. 按重量分析误差的要求，沉淀在溶液中溶解损失量应≤（ ）。 14. 重量分析法对沉淀的要求是（ ）。 15. 重量分析法对称量形式的要求是（ ）。 16. 有一微溶化合物M m A n ,在一定酸度下,在某溶剂中阳离子M 和阴离子A 均发生副反应,计算其溶解度的公式为（ ）。 17. 微溶化合物A 2B 3在溶液中的解离平衡是: A 2B 3==2A + 3B 。今已测得B 的浓度为3.0×10-3mol/L,则该微溶化合物的溶度积K sp 是 ( ) (A) 1.1×10-13 (B) 2.4×10-13 (C) 1.0×10-14 (C) 2.6×10-11 18. 在含有EDTA 的中性溶液中,BaSO 4沉淀的溶解度比在纯水中有所增大, 这是由于（ ）。 19. 有一微溶化合物MA,在一定酸度下,阴离子A 有酸效应,计算其溶解度的公式为 （ ）。 20. 在一定酸度和一定浓度C 2O 42-存在下, CaC 2O 4的溶解度计算式为 ( ) (A) s = )O C (-242sp c K (B) s = sp K (C) s = )O C ()O C (-242-2 42sp c K ?δ (D) s = )O C (/-2 42sp δK
分析化学教案 第十章吸光光度法 要求：1.掌握吸光光度法的基本原理，朗伯比耳定律和偏离比耳定律的原因； 2.了解金属离子与显色剂发生显色反应的原理和影响显色反应的因素，掌握选择显 色反应的一般原则； 3.了解几种常用的显色剂； 4.了解光度测量条件的选择，提高分析结果的准确度； 5.掌握吸光光度法的应用。 进程： §10-1 概述 吸光光度法是基于被测物质的分子对光具有选择性吸收的特点而建立起来的分析方法，它包括比色分析法、可见及紫外吸收光度法以及红外光谱法等。本章着重讨论可见光区的吸光光度法（又称分光光度法，简称光度法）。 一、分光光度法的特点 分光光度法同化学分析法中的滴定分析法、重量分析法相比，有以下特点： 1. 灵敏度高 分光光度法测物质的浓度下限（最低浓度）一般可达10-5~10-6mol/L，相当于含量低于0.001~0.0001%的微量组分。如果将被测组分加以富集，灵敏度还可提高1~2个数量级。该方法适用于微量组分的测定。 举例：略（见课件）
2. 准确度较高 一般分光光度法的相对误差为2~5%。 3. 操作简便，测定速度快 分光光度法的仪器设备不复杂，操作也简便。如果采用灵敏度高，选择性好的显色剂，再采用掩蔽剂消除干扰，可以不经分离直接测定，而且速度快。 4. 应用广泛 吸光光度法既可测定绝大多数无机离子，也能测定具有共轭双键的有机化合物。主要用于测定微量组分，也能测定含量高的组分（用示差光度法或光度滴定）。还可测定络合物的组成、酸（碱）以及络合物的平衡常数。 二、物质的颜色和光的选择性吸收 物质呈现的颜色与光有着密切的关系。 光是一种电磁波，如果按照波长或频率排列，则可得电磁波谱图（四师P.275表10-1）。光具有两象性：波动性和粒子性。 波动性就是指光按波动形式传播。 例如：光的折射、衍射、偏振和干涉现象，就明显地表现其波动性。 λ·ν= c 式中：λ—波长（cm）；ν—频率（赫兹）；c—光速（≈3×1010cm/s） 光的粒子性：如光电效应就明显地表现其粒子性。光是由“光微粒子”（光量子或光子）所组成。光量子的能量与波长的关系为： E = hν=hc /λ 式中：E—光量子的能量（尔格）；ν—频率（赫兹）；h—普朗克常数（6.6262×10-34J·秒）1. 光色的互补关系 首先要明确什么叫单色光、复合光、可见光。 理论上将具有单一波长的光称为单色光；由不同波长的光组合而成的光称为复合光；人眼能感觉到的光称为可见光（其波长范围大约在400~750nm之间）。 日光、白炽灯光等可见光都是复合光。 如果让一束白光（日光）通过棱镜，于是发生折射作用，便分解为红、橙、黄、绿、青、蓝、紫等颜色的光。（各色光之间没有明显的界限）。 各种色光的近似波长（见课件）。反之，这些颜色的光按一 定强度比例混合便能形成白光。 如果把两种适当颜色的单色光按一定强度比例混合后， 就能得到白光。我们便称这两种单色光为互补色光。 日光、白炽灯光等就是一对对互补色光按一定适当比例 组合而成的。互补色光的关系可用右图表示。 2. 物质对光的选择吸收 对固体物质来说，当白光照射到物质上时，如果物质对 各种波长的光完全吸收，则呈现黑色；如果完全反射，则呈 现白色；如果对各种波长的光均匀吸收，则呈现灰色；如果选择地吸收某些波长的光，则呈现反射或透射光的颜色。 对溶液来说，溶液呈现不同的颜色是由于溶液中的质点（离子或分子）对不同波长的光具有选择性吸收而引起的。 当白光通过某种溶液时，如果它选择性地吸收了白光中某种色光，则溶液呈现透射光的颜色，也就是说，溶液呈现的是它吸收光的互补色光的颜色。 例如：当一束白光通过硫氰酸铁（Fe(SCN)3）溶液时，它选择性地吸收了白光中的蓝
第八章重量分析法8.1 计算下列换算因数: (1) 从Mg 2P 2 O 7 的质量计算MgSO 4 ·7H 2 O的质量; (2) 从(NH 4) 3 PO 4 ·12MoO 3 的质量计算P和P 2 O 5 的质量; (3) 从Cu(C 2H 3 O 2 ) 2 ·3Cu(AsO 2 ) 2 的质量计算As 2 O 3 和CuO的质量; (4) 从丁二酮肟镍Ni(C 4H 8 N 2 O 2 ) 2 的质量计算Ni的质量; (5) 从8－羟基喹啉铝(C 9H 6 NO) 3 Al的质量计算Al 2 O 3 的质量。
8.2 以过量的AgNO 3 处理0.3500g的不纯KCl试样，得到0.6416gAgCl，求该试样中KCl的质量分数。 8.3 欲获得0.3g Mg 2P 2 O 7 沉淀，应称取镁质量分数为4.0%的合金试样多少克？ 8.4 今有纯的CaO和BaO的混合物2.212g，转化为混合硫酸盐后重5.023g，计算原混合物中CaO和BaO的质量分数。
8.5 有纯的AgCl和AgBr混合试样质量为0.8132g，在Cl 2 气流中加热，使AgBr 转化为AgCl，则原试样的质量减轻了0.1450g，计算原试样中氯的质量分数。 8.6铸铁试样1.000g，放置电炉中，通氧燃烧，使其中的碳生成CO 2 ，用碱石棉吸收后者增重0.0825g。求铸铁中碳的质量分数。 8.7 取磷肥2.500g，萃取其中有效P 2O 5 ，制成250mL试液，吸取10.00mL试液， 加入HNO 3，加H 2 O稀释至100mL，加喹钼柠酮试剂，将其中H 3 PO 4 沉淀为磷钼酸喹 啉。沉淀分离后洗涤至中性，然后加25.00mL0.2500 mol·L－1NaOH溶液，使沉淀完全溶解。过量的NaOH以酚酞作指示剂用0.2500 mol·L－1HCl溶液回滴，用 去3.25ml。计算磷肥中有效P 2O 5 的质量分数。
重量分析法(选择题) 1、一台电子天平的最大秤量为200g，实际分度值d=0.1mg,检定分度值e=10d，请问这台天平的检定分度数位（ B ）。 A、2×106 B、2×105 C、2×104 D、1×105 3、电子天平在检定前应准备（ BACD ）。（多选并排序） A、预热 B、调水平 C、校准 D、预加载 4、电子天平检定周期一般不超过（ A ）。 A、1年 B、2年 C、3年 D、4年 5、重复性测试次数不小于（ C ）。 A、4次 B、5次 C、6次 D、7次 6、下列各条件中哪个不是晶形沉淀所要求的沉淀条件（A）。 A、沉淀作用宜在较浓溶液中进行。 B、应在不断的搅拌下加入沉淀剂。 C、沉淀作用宜在热溶液中进行。 D、应进行沉淀的陈化。 7、下列哪条不是非晶形沉淀的沉淀条件（ D）。 A、沉淀作用宜在较浓溶液中进行。 B、沉淀作用宜在热溶液中进行。 C 、应在不断的搅拌下,迅速加入沉淀剂。 D、沉淀宜放置过夜，是沉淀陈化。 E、在沉淀析出后，宜加入大量热水进行稀释。 8、为了获得纯净而易过滤，洗涤的晶形沉淀，要求（ A ）。 A、沉淀时聚集速度小而定向速度大。 B、沉淀时聚集速度大而定向速度小。 C、溶液的过饱和程度要大。 C、沉淀的溶解度要小。 9、在重量分析法中，洗涤无定形沉淀的洗涤液是（ C ）。 A、冷水 B、含沉淀剂的稀溶液 C、热的电解质溶液 D、热水 10、Ra2+与Ba2+的离子结构相似，因此可以利用BaSO 4 沉淀从溶液中富集Ra2+，这种富集方式是利用了（ A ）。 A、混晶共沉淀 B、包夹共沉淀 C、表面吸附共沉淀 D、固体萃取共沉淀 11、沉淀重量法中，称量形式的摩尔质量越大，（D）. A、沉淀越易于过滤洗涤 B、沉淀越纯净 C、沉淀的溶解度越减小 D、测定结果准确度越高 12、用BaSO 4重量分析法测定Ba2+时，若溶液中还存在少量Ca2+、Na+、CO 3 2-、Cl-、H+和OH-等离
第八章沉淀滴定法 一、莫尔（Mohr ）法 1. 莫尔法测定Cl-采用滴定剂及滴定方式是（B ） （A）用Hg2+盐直接滴定（B）用AgNO 3直接滴定 （C）用AgNO 3沉淀后，返滴定（D）用Pb2+盐沉淀后，返滴定 2. 下列试样中的氯在不另加试剂的情况下,可用莫尔法直接测定的是（ D ） （A）FeCl3 （B） BaCl2 （C） NaCl+Na2S （D） NaCl+Na 2SO4 3. 用莫尔法测定Cl -的含量时,酸度过高,将使（Ag2CrO4不易形成,不能确定终点）碱性太强,将生成（生成褐色Ag2O,不能进行测定）。 4．关于以K2CrO4 为指示剂的莫尔法，下列说法正确的是（ C ） （A）指示剂K2CrO4 的量越少越好 （B）滴定应在弱酸性介质中进行 （C）本法可测定Cl—和Br—，但不能测定I—或SCN—（D）莫尔法的选择性较强 二、佛尔哈德（Volhard）法 5．（√）佛尔哈德法是以NH4CNS 为标准滴定溶液，铁铵矾为指示剂，在稀硝酸溶液中进行滴定。 6. 佛尔哈德法测定Ag+时,应在（酸性）（酸性,中性）,这是因为（若在中性介质中，则指示剂Fe3+水解生成Fe（OH）3,影响终点观察）。 7．（× ）用佛尔哈德法测定Ag+，滴定时必须剧烈摇动。用返滴定法测定Cl-时，也应该剧烈摇动。 8．以铁铵矾为指示剂，用返滴法以NH4CNS 标准溶液滴定Cl-时，下列错误的是（ D ） （A）滴定前加入过量定量的AgNO 3标准溶液 （B）滴定前将AgCl 沉淀滤去 （C）滴定前加入硝基苯，并振摇 （D）应在中性溶液中测定，以防Ag2O 析出
三、法扬司（Fajans）法 9．（√ ）在法扬司法中，为了使沉淀具有较强的吸附能力，通常加入适量的糊精或淀粉使沉淀处于胶体状态。 10. 卤化银对卤化物和各种吸附指示剂的吸附能力如下: 二甲基二碘荧光黄＞Br-＞曙红＞Cl-＞荧光黄。如用法扬司法测定Br-时,应选（曙红或荧光黄）指示剂;若测定Cl-,应选（荧光黄）指示剂。 11. 用沉淀滴定法测定银,下列方式中适宜的是（ C ） （A）莫尔法直接滴定（B）莫尔法间接滴定 （C）佛尔哈德法直接滴定（D）佛尔哈德法间接滴定 12. 用佛尔哈德法测定Cl -时,若不采用加硝基苯等方法,分析结果（偏低）; 法 扬司法滴定Cl-时,用曙红作指示剂,分析结果（偏低）。 （指偏高还是偏低） 13. 某一天然水样中含有Cl-、CO32-、PO43-、SO42-等杂质,应采用（佛尔哈德法）测定Cl-的含量,这是因为（在酸性条件下可消除上述离子的干扰）。第九章重量分析法 第一节重量分析法的特点和分类 第二节沉淀重量法对沉淀的要求 14. 按重量分析误差的要求,沉淀在溶液中溶解损失量应≤（0.2mg）。 15. 重量分析法对沉淀的要求是（沉淀的溶解度要小, 损失量≤0.2mg; 沉淀要纯净,易于过滤和洗涤; 沉淀易转变为称量形式）。 16. 重量分析法对称量形式的要求是（组成必须固定; 性质要稳定; 称量 形式的摩尔质量要大）。 17. 重量法测定铝时,称量形式可以是Al2O3（M r=101.96）,也可以是Al（C 9H6NO）3（M r=495.4）,试样中铝含量小时采用（Al（C 9H6NO）3），称量形式测定结果的准确度高,如果在操作过程中称量形式均损失1mg,则铝的损失量分别为（0.5mg）和（0.05mg）。 [M r（Al）=26.98]
第6课时大题考法(2)——定量实验的设计与评价 定量实验是将化学实验与化学计量有机的结合在一起，测定物质化学组成与含量的探究性实验，是近几年高考命题的常考题型。设计中先通过实验测出相关的有效数据，然后经计算得出物质的组成与含量。由于定量实验目的性、实用性强，能给予学生较大的创造空间，更能激发学生的学习兴趣，培养学生严谨求实的科学态度，因此复习过程中注重定性实验拓展到定量实验的探讨。 题型一测定物质含量 [典例1](2017·全国卷Ⅰ)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。 回答下列问题： (1)a的作用是________。 (2)b中放入少量碎瓷片的目的是________。f的名称是________。 (3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是________________；打开k2放掉水。重复操作2～3次。 (4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。 ①d中保留少量水的目的是_______________________。 ②e中主要反应的离子方程式为____________________________________________ ________________________________________________________________________，
分析化学课程教案 授课题目(教学章节或主题): 第6章重量分析法和沉淀滴定法 授课类型 理论课 授课时间 6学时 教学目标或要求: 掌握沉淀重量法对沉淀的要求,影响沉淀溶解度的因素,理解溶解度,溶度积和条件溶度积,了解沉淀形成一般过程. 掌握减少沉淀沾污的方法,影响沉淀颗粒大小的因素,沉淀条件的选择,理解共沉淀,后沉淀,了解有机沉淀的应用. 教学内容(包括基本内容,重点,难点): 第6章重量分析法 6.1 概述 一,重量法的分类和特点 二,沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求. 1. 对沉淀形要求, 2. 对称量形的要求 6.2 沉淀的溶解度及其影响因素 一,溶解度,溶度积和条件溶度积 二,影响沉淀溶解度的因素 盐效应,2. 同离子效应,3. 酸效应,4. 络合效应,5. 其他影响因素
6.3沉淀的类型与形成过程 一,沉淀的类型 二,沉淀形成一般过程 三,影响沉淀颗粒大小的因素 1. 沉淀物质的本性, 2. 过饱和程度, 3. 临界比 6.4影响沉淀纯度的因素 一,共沉淀 1. 表面吸附, 2. 吸留与包夹, 3. 生成混晶或固溶体 二,后沉淀(继沉淀) 三,减少沉淀沾污的方法 6.5沉淀条件的选择 沉淀条件的选择和沉淀后的处理:1. 晶形沉淀,2. 无定形沉淀,3. 均匀沉淀法 6.6称量形的获得――沉淀的过滤,洗涤,烘干或灼烧 6.7有机沉淀的应用 6.8重量分析结果的计算 第6章重量分析法和沉淀滴定法 §6.1 概述 重量分析是通过称量物质的质量进行测定的,测定时通常先用适当的方法使被测组分与其他组分分离.然后称重,由称得的质量计算该组分的含量. 一,重量法的分类和特点 根据被测组分与其他组分分离方法的不同,重量法分为挥发法,电解法和沉淀法三类,其中以沉淀法最为重要.
第五章 重量分析法和沉淀分析法（高级药物分析工和化验分析工理论试卷） 一、填空题（每题1分，共20分） 1、以0.05000mol/L 盐酸标准溶液滴定50.00ml 饱和氢氧化钙溶液，终点时消耗20.00ml ，则氢氧化钙的Ksp 是 。 2、盐效应对沉淀溶解度的影响是 3、酸效应对沉淀溶解度的影响是 4、氯化银的Ksp=1.8×10-10，铬酸银的Ksp=2.0×10-12，则这两个银盐的溶解度的关系是AgCl S AgCl S 5、在与固体溴化银（Ksp=4×10-13）和硫氰酸银（Ksp=7×10-10）处于平衡的溶液中，[Br -]对[SCN -]的比值为 6、氯化银在0.01mol/L 盐酸溶液中的溶解度比在纯水中的溶解度小，这是 的作用。 7、氯化银在0.5mol/L 盐酸溶液中的溶解度超过在纯水中的溶解度，这是 的作用。 8、沉淀重量法，在进行沉淀反应时，某些可溶性杂质同时沉淀下来的现象叫 9、影响沉淀纯度的主要因素是 10、莫尔法测定氯化铵中的氯离子含量时，若pH>7.5会引起 的形成。 11、佛尔哈德法中消除氯化银沉淀吸附影响的方法有 12、法扬司法测定氯离子时，在荧光黄指示剂溶液中常加入淀粉，其目的是保护 13、硝酸银作为滴定剂在滴定分析中应盛装在 14、沉淀滴定法不同于其它滴定法，在滴定过程中锥形瓶要剧烈振摇，以防止滴定终点 15、佛尔哈德法中所使用的指示剂叫铁铵矾，其分子式为
16、重量分析法结果的计算，其主要依据是 17、沉淀的物理性质的不同可分为 18、在沉淀反应中，沉淀的颗粒愈，沉淀吸附杂质愈多 19、影响弱酸盐沉淀溶解度的主要因素是 20、用于洗涤“溶解度较小且可能胶溶的沉淀”的洗涤液是 二、判断题（每题1分，共20分，把选项填在答案栏，对的打“√”错的打“×”）题号12345678910 答案 题号11121314151617181920 答案 1、为了获得纯净而易过滤、洗涤的晶形沉淀，要求沉淀的聚集速度应大而定向速度应小。 2、氟化钙的Ksp=2.7×10-11，若不考虑氟离子的水解，则氟化钙在纯水中的溶解度是1.9×10-4mol/L。 3、晶形沉淀所要求的沉淀条件是在不断的搅拌下加入沉淀剂、应进行沉淀的陈化、沉淀剂应是挥发性的。 4、以硫酸根沉淀钡离子时，加入适量过量的硫酸根可以使钡离子沉淀更完全。这是利用酸效应 5、重量分析中使用的“无灰滤纸”，是指每张滤纸的灰分质量应小于0.2mg 6、已知氯化银的Ksp=1.5610-10，铬酸银的Ksp=1.1×10-12，则氯化银沉淀的溶解度大于铬酸银沉淀的溶解度 7、氯化银在0.01mol/L氯化钠溶液中或在0.01mol/L硝酸钠溶液的溶解度均比在纯水中小 8、氟化钙沉淀溶解度在pH＝3介质中比pH＝4介质中大 9、由于碘离子会与三价铁离子反应，故不能用铁铵矾指示剂法测定碘化物的含量 10、离子的沉淀反应在一定温度下，其先后次序不仅取决于溶度积的大小，而且还与溶液中离子的原始浓度有关
第八章 重量分析法 § 8 – 1 重量分析法的特点和分类 在重量分析法中，一般是采用适当方法，先使被测组分与试样中其它组分分离后，经过称量得到被测组分的质量，并计算其百分含量。待测组分与试样中其它组分分离的方法，常用的方法有沉淀法和气化法等。 1、沉淀法 ：利用沉淀反应使被测组分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤，洗涤后，烘干或灼烧成为组成一定的物质，然后称其质量，再计算被测组分的含量。这是重量分析的主要方法。例如 ：测定BaCl 2· BaCl 2·2H 2 BaSO BaSO 4—→2、气化法 : 用加热或其它方法使试样中被测组分气化逸出，然后根据气体逸出前后试样质量之差来计算被测组分的含量，例如：要测定氯化钡晶体中（BaCl 2·2H 2O ）结晶水的含量，可准确称取一定质量的氯化钡试样，加热，使水分逸出，根据加热前后氯化钡质量的变化可得出试样中水分的含量：H 2O%=[试样重（1）—试样重（2）] / 试样重（1） 100% 重量分析法中全部数据都是由分析天平称量之后得来的，因而误差小于容量分析的误差。对高含量组分的测定，一般测定的误差≤0.1%，其缺点是：操作较繁琐，费时较多，
对低含量组分的测定误差较大。 重量分析法中以沉淀分析法应用最广。沉淀法是根据沉淀的质量来计算试样中被测组分的含量的，因此要求被测组分必须沉淀完全，而且所得沉淀必须纯净。这是重量沉淀法的关键问题。为了达到沉淀完全和纯净的目的，必须掌握沉淀的性质和适宜的沉淀条件。这是本章讨论的中心问题。§ 8 – 2 沉淀重量分析法对沉淀的要求 往试液中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀出来，所得的沉淀称为沉淀形式。沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧之后，得到称量形式。然后再由称量形式的化学组成和质量，便可算出被测组分的含量。沉淀形式与称量形式可以相同，也可以不相同。例如测定Cl-时，加入沉淀剂AgNO3，得到AgCl沉淀，烘干后仍为AgCl。测定钡盐中Ba%时，加入稀H2SO4为沉淀剂，得到BaSO4沉淀，烘干后仍为BaSO4，此时沉淀形式和称量形式相同。在测定Mg2+时，沉淀形式为MgNH4PO4，经灼烧后得到称量形式为Mg2P2O7。再例如Ca2+的测定中，沉淀形式是CaC2O4·H2O,灼烧后得到的称量形式是CaO，沉淀形式在灼烧过程中发生化学变化。 1、对沉淀形式的要求 （1）沉淀的溶解度要小，要求测定的溶解损失不应超过天平的称量误差。一般要求溶解损失应小于0.2mg （2）沉淀必须纯净，不应混进沉淀剂和其它杂质。
TS：总固体 一、定义 总固体（TS）指试样在一定温度下蒸发至恒重，所有固体物的总量，水中所有残渣的总和，它包括样品中悬浮物、胶体物和溶解性物质，其中既有有机物也有无机物。（一般检测循环水、清净下水） 二、测定方法： 1、将蒸发皿洗净，放在105±3℃烘箱内30min，取出，于干燥器内冷却冷却30min。 在分析天平上称量，再次烘烤，称量，直至恒重（两次称量相差不超过±0.0002g），质量记为m0。 2、移取一定量充分摇匀的水样于105～110℃已烘干且恒重的蒸发皿中，置于100℃水浴锅上蒸干； 3、将已蒸干的水样连同蒸发皿置于105～110℃的烘箱中，烘干1h。（若含盐量偏高，可适当增加烘干时间） 4、取出蒸发皿放在干燥器内冷至室温，迅速称量。 5、于相同条件下烘干0.5h，冷却后称量，如此反复操作，直至恒重（两次称量相差不超过±0.0004g），质量记为m1。 三、分析结果 水样中全固体的含量按下式计算： 全固体（mg/L）＝（m1 - m0）×106 / V 式中：m1 －残留物与蒸发皿的总质量，g； m2 －蒸发皿的质量，g； V －水样的体积，mL； 四、注意事项 1、在蒸发过程中注意不要使水样沸腾。 2、为防止环境中杂质的污染，应在蒸发皿上放置三角架，并加盖表面皿或防护罩。 3、水浴锅的水面不能与蒸发皿接触，以免沾污蒸发皿，影响测定结果。 SS 悬浮物 一、定义 水中的悬浮物是指水样通过不同的滤料分离出来的固体物质的质量。它表示水中不溶的固体物质含量，其中不包括水样中胶体和溶解性物质。 二、测定 1、用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。再次烘干，称量，直至恒重（两次称量相差不超过±0.0002g），质量记为m0。 2、将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。 3、量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后。 4、仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃下烘干1小时后移入干燥器中，使冷却到室温（30分钟），称其重量。再次烘干，称量，直至恒重（两次称量相差不超过±0.0004g），质量记为m1。