利用空间向量求空间角 一、高考考纲要求： 能用向量方法解决异面直线的夹角、线面角、面面角问题．体会向量法在立体几何中的应用． 二、命题趋势： 在高考中，本部分知识是考查的重点内容之一，主要考查异面直线所成角、线面角、面面角的计算，属中档题，综合性较强，与平行垂直联系较多. 三、教学目标 知识与技能：能用向量法熟练解决异面直线的夹角、线面角、面面角的计算问题，了解向量法在研究立体几何问题中的应用； 过程与方法：通过向量这个载体，实现“几何问题代数化”的思想，进一步发展学生的空间想象能力和几何直观能力； 情感态度价值观：通过数形结合的思想和方法的应用，进一步让学生感受和体会空间直角坐标系，方向向量，法向量的魅力. 四、教学重难点 重点：用向量法求空间角——线线角、线面角、二面角； 难点：将立体几何问题转化为向量问题. 五、教学过程 （一）空间角公式 1、异面直线所成角公式：如图，设异面直线l ，m 的方向向量分别为a r ,b r ,异面直线l ，m
2、线面角公式：设直线l 为平面α的斜线，a r 为l 的方向向量，n r 为平面α的法向量，θ为 l 与α所成的角，则sin cos ,a n θ==r r a n a n ?r r r r . 3、面面角公式：设1n r ，2n r 分别为平面α、β的法向量，二面角为θ，则12,n n θ=r r 或 12,n n θπ=-r r （需要根据具体情况判断相等或互补） ，其中121212 cos ,n n n n n n ?=r r r r r r . α θ O n r a
（二）典例分析 如图，已知：在直角梯形OABC 中，//OA BC ，90AOC ∠=o ，SO ⊥面OABC ，且 1,2OS OC BC OA ====.求： （1）异面直线SA 和OB 所成的角的余弦值； （2）OS 与面SAB 所成角α的正弦值； （3）二面角B AS O --的余弦值. 解：如图建立空间直角坐标系，则(0,0,0)O ， (2,0,0)A ，(1,1,0)B ，(0,1,0)C ，(0,0,1)S ， 于是我们有(2,0,1)SA =-u u r ，(1,1,0)AB =-u u u r ，(1,1,0)OB =u u u r ，(0,0,1)OS =u u u r ， （1）cos ,5SA OB SA OB SA OB ?== =u u r u u u r u u r u u u r u u r u u u r ， 所以异面直线SA 和OB 所成的角的余弦值为5 . （2）设平面SAB 的法向量(,,)n x y z =r ， 则0,0, n AB n SA ??=???=??r u u u r r u u r ，即0,20.x y x z -+=??-=? 取1x =，则1y =，2z =，所以(1,1,2)n =r ， sin cos ,3OS n OS n OS n α?∴=== =u u u r r u u u r r u u u r r . （3）由（2）知平面SAB 的法向量1(1,1,2)n =u r ， 又OC ⊥Q 平面AOS ，OC ∴u u u r 是平面AOS 的法向量， 令2(0,1,0)n OC ==u u r u u u r ，则有121212 cos ,n n n n n n ?== =u r u u r u r u u r u r u u r . ∴二面角B AS O --O A B C S
食品中苯甲酸、山梨酸与糖精钠的测定
高效液相色谱法 2、1原理 不同样品经提取后,将提取液过滤,经反相高效液相色谱分离测定,根据保留时间定性,外标峰面积定量。 2、2试剂与材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,实验用水符合GB/T 6682要求。 2、2、1 甲醇:色谱纯。 2、2、2 乙酸铵溶液:称取1、54g乙酸铵,加水溶解并稀释至1000mL,经微孔滤膜过滤。 2、2、3 亚铁氰化钾溶液:称取106g亚铁氰化钾[K 4Fe(CN) 6 ·3H 2 O]加水至1000mL。 2、2、4 乙酸锌溶液:称取220g乙酸锌[Zn(CH 3COO) 2 ·2H 2 O]溶于少量水中,加入 30mL冰醋酸,加水稀释至1000mL。 2、2、5 氨水(1+1):氨水与水等体积混合。 2、2、6 正己烷。 2、2、7 pH4、4乙酸盐缓冲溶液: a)乙酸钠溶液:称取6、80g乙酸钠(CH 3COONa·3H 2 O),用水溶解后定容至1000mL。 b)乙酸溶液:称取4、3mL冰乙酸,用水稀释至1000mL。 将上述两种溶液按体积比37:63混合,即得pH4、4乙酸盐缓冲溶液。 2、2、8 pH7、2磷酸盐缓冲溶液: a)称取23、88g磷酸氢二钠(Na 2HPO 4 ·12H 2 O),用水溶解后定容至1000mL。 b)称取9、07g磷酸二氢钾(KH 2PO 4 ),用水溶解后定容至1000mL。 将上述两种磷酸盐溶液按体积比7:3混合,即得pH7、2磷酸盐缓冲液。 2、2、9 标准溶液的配制: a)苯甲酸标准储备液:准确称取0、2360g苯甲酸钠,加水溶解并定容至200mL。此溶液每毫升相当于含苯甲酸1、00mg。 b)山梨酸标准储备液:准确称取0、2680g山梨酸钾,加水溶解并定容至200mL。此溶液每毫升相当于含山梨酸1、00mg。 c)糖精钠标准储备液:准确称取0、1702g糖精钠(C 6H 4 CONNaSO 2 )(120℃烘干
§8.5 空间向量及其运算 1． 空间向量的概念 (1)定义：空间中既有大小又有方向的量叫作空间向量． (2)向量的夹角：过空间任意一点O 作向量a ，b 的相等向量OA →和OB → ，则∠AOB 叫作向量a ，b 的夹角，记作〈a ，b 〉，0≤〈a ，b 〉≤π. 2． 共线向量定理和空间向量基本定理 (1)共线向量定理 对空间任意两个向量a ，b (b ≠0)，a ∥b 的充要条件是存在实数λ，使得a ＝λb . (2)空间向量基本定理 如果向量e 1，e 2，e 3是空间三个不共面的向量，a 是空间任一向量，那么存在唯一一组实数λ1，λ2，λ3使得a ＝λ1e 1＋λ2e 2＋λ3e 3，其中e 1，e 2，e 3叫作空间的一个基底． 3． 空间向量的数量积及运算律 (1)定义 空间两个向量a 和b 的数量积是一个数，等于|a ||b |cos 〈a ，b 〉，记作a ·b . (2)空间向量数量积的运算律 ①结合律：(λa )·b ＝λ(a·b )； ②交换律：a·b ＝b·a ； ③分配律：a·(b ＋c )＝a·b ＋a·c . 4． 空间向量的坐标表示及应用 (1)数量积的坐标运算 设a ＝(a 1，a 2，a 3)，b ＝(b 1，b 2，b 3)， 则a·b ＝a 1b 1＋a 2b 2＋a 3b 3. (2)共线与垂直的坐标表示 设a ＝(a 1，a 2，a 3)，b ＝(b 1，b 2，b 3)， 则a ∥b ?a ＝λb ?a 1＝λb 1，a 2＝λb 2，a 3＝λb 3 (λ∈R )， a ⊥b ?a·b ＝0?a 1b 1＋a 2b 2＋a 3b 3＝0(a ，b 均为非零向量)． (3)模、夹角公式 设a ＝(a 1，a 2，a 3)，b ＝(b 1，b 2，b 3)， 则|a |＝a·a ＝a 21＋a 22＋a 23，
第22卷,第5期光 谱 实 验 室 Vol .22,No .5 2005年9月 Chinese J ournal of Spectrosco py Labora tory September ,2005 HPLC 测定糕点类食品中的苯甲酸 1联系人,电话:(0754)8674054;E-mail:ywfang @https://www.doczj.com/doc/859338717.html, 作者简介:徐宁(1975—),男,广东省汕头市人,助理工程师,主要从事化学分析检测和质量检验工作。收稿日期:2005-07-09 徐宁 1 (汕头质量计量监督检测所 广东省汕头市金砂路中段 515041) 摘 要 以亚铁氰化钾和乙酸锌作为沉淀剂对糕点类食品进行预处理,并用HP LC 法测定处理后样品溶液中苯甲酸的含量。方法加标回收率为91.52%—103.20%,相对标准偏差小于2.25%,苯甲酸检出限为0.50mg /L 。该方法操作方便,分析速度快,结果准确。 关键词 高效液相色谱,苯甲酸,糕点类食品。 中图分类号:O 657.7+2 文献标识码:A 文章编号:1004-8138(2005)05-1105-03 1 引言 糕点类食品的主要原料是面粉,奶油。我国食品卫生标准明文规定,糕点类食品不能添加苯甲酸[1],但为了颜色的美观,一些面粉厂商仍在面粉中添加过氧化苯甲酰,该物质最终以苯甲酸的形式存在。一些奶油厂家也可能为节约成本而在奶油中添加苯甲酸。因此,准确测定糕点类食品中苯甲酸的含量,对于保护人们身体健康有重要意义。 目前,食品中苯甲酸的检验方法主要有薄层色谱法[2]、气相色谱法[3],液相色谱法[4]等。其中薄层色谱法和气相色谱法都是将样品酸化后用有机溶剂多次萃取,这种方法费时费力,苯甲酸的损耗较大。液相色谱法主要用于汽水饮料、果汁及酒类等食品中苯甲酸含量的测定,而用于糕点类这种高蛋白高脂肪食品中苯甲酸的测定,还鲜见文献报道。本文采用亚铁氰化钾和乙酸锌作为沉淀剂,用以去除糕点类食品中的蛋白质和油脂等杂质,并用HPLC 测定苯甲酸的含量,取得了满意的结果。 2 实验部分 2.1 样品与试剂 糕点类食品:市售蛋糕类食品。 试剂:甲醇,专用试剂;乙酸铵,优级纯;亚铁氰化钾,分析纯;乙酸锌,分析纯;碳酸氢钠,分析纯(广州化学试剂厂)。 苯甲酸标准溶液,1.0mg/mL(国家标准物质研究中心)。实验用水为蒸馏水。
【巩固练习】 一、选择题 1. 设平面内两个向量的坐标分别为（1，2，1），（-1，1，2），则下列向量中是平面的法向量的是( ) A. （-1，-2，5） B. （-1，1，-1） C. （1， 1，1） D. （1，-1，-1） 2. 如图，1111—ABCD A B C D 是正方体，11 11114 A B B E =D F =，则1BE 与1DF 所成角的余弦值是（ ） A ． 1715 B ． 2 1 C ．17 8 D ． 2 3 3. 如图，111—A B C ABC 是直三棱柱，90BCA ∠=?，点11D F 、分别是1111A B AC 、的中点，若 1BC CA CC ==，则1BD 与1AF 所成角的余弦值是（ ） A ． 1030 B ． 2 1 C ．15 30 D ． 10 15 4. 若向量(12)λ=a ，，与(212)=-b ，，的夹角的余弦值为8 9 ，则λ=( ) A ．2 B ．2- C ．2-或 255 D ．2或255 - 5. 在三棱锥P ABC －中，AB BC ⊥，1 2 AB=BC=PA ，点O D 、分别是AC PC 、的中点，OP ⊥ 底面ABC ，则直线OD 与平面PBC 所成角的正弦值（ ） A ． 621 B ． 33 8 C ．60 210 D ． 30210 6.（2015秋 湛江校级期末）在正四棱锥S —ABCD 中，O 为顶点在底面内的投影，P 为侧棱SD 的中点，且SO=OD ，则直线BC 与平面PAC 的夹角是（ ） A ．30° B ．45° C ．60° D ．75° 7. 在三棱锥P ABC －中，AB BC ⊥，1 ==2 AB BC PA ，点O D 、分别是AC PC 、的中点，OP ⊥ 底面ABC ，则直线OD 与平面PBC 所成角的正弦值是（ ）
第三讲：立体几何中的向量方法——利用空间向量求二面角的平面角 大家知道，立体几何是高中数学学习的一个难点，以往学生学习立体几何时，主要采取“形到形”的综合推理方法，即根据题设条件，将空间图形转化为平面图形，再由线线，线面等关系确定结果，这种方法没有一般规律可循，对人的智力形成极大的挑战，技巧性较强，致使大多数学生都感到束手无策。 高中新教材中，向量知识的引入，为学生解决立体几何问题提供了一个有效的工具。它能利用代数方法解决立体几何问题，体现了数形结合的思想。并且引入向量，对于某些立体几何问题提供通法，避免了传统立体几何中的技巧性问题，因此降低了学生学习的难度，减轻了学生学习的负担，体现了新课程理念。 为适应高中数学教材改革的需要，需要研究用向量法解决立体几何的各种问题。本文举例说明如何用向量法解决立体几何的空间角问题。以此强化向量的应用价值，激发学生学习向量的兴趣，从而达到提高学生解题能力的目的。 利用向量法求空间角，不需要繁杂的推理，只需要将几何问题转化为向量的代数运算，方便快捷。空间角主要包括线线角、线面角和二面角，下面对二面角的求法进行总结。 教学目标 1．使学生会求平面的法向量； 2.使学生学会求二面角的平面角的向量方法； 3.使学生能够应用向量方法解决一些简单的立体几何问题； 4.使学生的分析与推理能力和空间想象能力得到提高. 教学重点
求平面的法向量； 求解二面角的平面角的向量法. 教学难点 求解二面角的平面角的向量法. 教学过程 Ⅰ、复习回顾 一、回顾相关公式： 1、二面角的平面角：（范围：],0[πθ∈） 向量夹角的补角. 3、用空间向量解决立体几何问题的“三步曲”： （1）建立立体图形与空间向量的联系，用空间向量表示问题中涉及的点、直线、平面，把立体几何问题转化为向量问题；（化为向量问题） （2）通过向量运算，研究点、直线、平面之间的位置关系以及它们之间距离和夹角等问题；（进行向量运算） （3）把向量的运算结果“翻译”成相应的几何意义。（回到图形） Ⅱ、典例分析与练习 例1、如图，ABCD 是一直角梯形，?=∠90ABC ，⊥SA 面ABCD ，1===BC AB SA ，
紫外可见分光光度法测食品中苯甲酸含量实验目的 １、掌握紫外分光光度计的使用方法及正确操作方法； ２、了解不同食品中防腐剂测定的预处理方法及测定方法； 实验原理 为了防止食品在储存、运输过程中发生腐败、变质，常在食品中添加少量防腐剂。防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。其使用量一般在0.1%左右。苯甲酸具有芳香结构，在波长225nm和272nm处有K吸收带和B吸收带。 由于食品中苯甲酸用量很少，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。本实验测定雪碧中苯甲酸，样品不用处理，苯甲酸（钠）在225nm处有最大吸收，可在225nm 波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度，绘制标准曲线法，可求出样品中苯甲酸的含量。实验步骤 一、样品处理: 液体样品: 取酱油10ml于１２５ml分流漏斗中，加入(1+2v)盐酸溶液２ml进行酸化，用无水乙醚萃取二次，每次３０ml，每次振摇１min。 合并乙醚层于另一干净分流漏斗中，用５％NaCL溶液洗涤二次，每次５～１０ml。然后蒸馏瓶回收乙醚，用20ml5%NaHCO3溶液溶解，定容至１00ml备用。 固体或半固体样品：如果冻等，将样品捣碎，称取10g左右，用10%NaOH溶液调节到碱性，定容至100ml,放置30min，过滤，取10ml滤液于125ml分液漏斗中，加入(1+2v)盐酸溶液酸化，然后用乙醚进行萃取，其余过程与液体样品处理相同。 二、标准曲线的绘制： 取苯甲酸标准使用液0、1、2、4、6ml分别置于100ml容量瓶中，各加入5%NaHCO3溶液2ml，(1+2v)盐酸溶液２ml，加水至刻度，摇匀。放置15min,尽量让CO２逸尽。 用1cm吸收池于波长230nm处测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线。 取样品处理液10ml于容量瓶中加入(1+2v)盐酸溶液2ml,摇荡以排除CO２，加水至刻度、摇匀、放置15min，与标准系列一起进行比色测定，根据测得吸光度，在标准曲线上查出其对应量，就可以计算出样品中苯甲酸（钠）的含量。 三、计算与结果 1．记录数据 将标准溶液的质量浓度ρ和扣除A0的吸光度A数据填入表1中 表1 苯甲酸标准溶液浓度及吸光度测定数据 测定0ml 1ml 2ml 4ml 6ml 酱油果冻ρ /mg · mL－1 A
空间向量的夹角、距离计算 1.已知A (2，-5,1)，B (2，-2,4)，C (1，-4,1)，则直线AC 与AB 的夹角为（ ） A.300 B.450 C.600 D.900 2.已知向量a ＝(0，2，1)，b ＝(－1，1，－2)，则a 与b 的夹角为( ) A ．0° B ．45° C ．90° D ．180° 3. 如果平面外一条直线和它在这个平面上的投影的方向向量分别是a =（0,2,1），b =（， ， ），那么这条直线与平面的夹角为( ) A. 900 B. 600 C.450 D. 300 4. 边长为a 的正六边形ABCDEF 所在平面为α，PA ⊥α且PA ＝a ，则PC 与α所成的角为 ( ) A. 30° B. 60° C. 45° D. 90° 5．在棱长为a 的正方体ABCD －A 1B 1C 1D 1中，M 是AA 1的中点，则点A 1到平面MBD 的距离是( ) A.66a B.306a C.34a D.63 a 6. 已知向量n =（1,0，-1）与平面α垂直，且α经过点A （2,3,1），则点P （4,3,2）到α的距离为( ) A. 1 B. C. D. 2 7.若直线l 的方向向量与平面α的法向量的夹角等于120°，则直线l 与平面α所成的角等于( ) A ．120° B ．60° C ．30° D ．60°或30° 8．设ABCD ，ABEF 都是边长为1的正方形，FA ⊥面ABCD ，则异面直线AC 与BF 所成的角等于( ) A ．45° B ．30° C ．90° D ．60° 9．在长方体ABCD －A 1B 1C 1D 1中，AB ＝2，BC ＝2，DD 1＝3，则AC 与BD 1所成角的余弦值为( ) A ．0 B.37070 C ．－37070 D.7070 10．在正方体ABCD －A 1B 1C 1D 1中，E 是C 1C 的中点，则直线BE 与平面B 1BD 所成的角的正弦值为( ) A ．－105 B.105 C ．－155 D.155 11.在正方体ABCD －A 1B 1C 1D 1中，M 、N 分别为棱AA 1和BB 1的中点，则sin 〈CM ，1D N 〉的值为 ( ) A.19 B.49 5 C.29 5 D.23 12. 已知a ，b 是直线，α，β是平面，a ⊥α，b ⊥β，向量a 1在a 上，向量b 1在b 上，a 1＝(1,0,1)， b 1＝(－1,2,1)，则α，β所成二面角的大小为________．
气相色谱法测定食品中的山梨酸、苯甲酸 邓燕 雅安职业技术学院 【摘要】本文介绍了采用氢火焰离子检测器及毛细管柱气相色谱测定食品中山梨酸、苯甲酸的快速检测方法。采用无水乙醚提取样品中的山梨酸、苯甲酸，反复振荡提取两次，经氯化钠酸性溶液盐析，无水硫酸钠脱水，旋转蒸发仪蒸干，丙酮定容后待测。用外标法定量，取1ul待测样，HP-FFAP石英毛细管柱内分离后进入FID检测器验证。结果表明100ug/ml浓度与峰面积有着良好的线性关系，相关系数大于0.999，山梨酸、苯甲酸的检出限为 1.0mg/kg，回收率为82.4%~92.0%，相对偏差为6.1%。此方法具有检出限低，检测快速，定量准确，操作性强，适用于山梨酸、苯甲酸的检测工作。 【关键词】气相色谱；山梨酸；苯甲酸；食品；测定 食品的保鲜和保存通常主要依赖于防腐剂，山梨酸又是被国际粮农组织和世界卫生组织重点推荐的，低毒、高效的防腐剂，主要用于儿童食品等新兴食品领域，而传统领域还在大量使用苯甲酸及其钠盐[1]。并且，每年山梨酸的需求量可达6500t,苯甲酸的需求也很可观[2]。并且，大量的毒理学试验表明：防腐剂成分用量过多会对人体肝脏产生危害，甚至致癌。因此，对山梨酸、苯甲酸的检测技术的研究已成为一种必然。目前，对其进行检测主要方法有气相色谱法、高效液相色谱法及毛细管电泳法等。[3]]本文选用气相色谱法测定食品中的山梨酸、苯甲酸，探求有效提取食品中的山梨酸、苯甲酸的有效方法，确定检测的最佳线性关系及最低检测限值。 1实验方法 1.1主要仪器和试剂
美国Agilent7890A气相色谱仪，配置有自动进样器，附有FID检测器，选配Agilent的HP-FFAP(30m×0.32mm×0.25um)毛细柱。瑞士旋转蒸发仪、50ml 的比色管。 丙酮（色谱纯）、无水乙醚（分析纯）、氯化钠（分析纯）、无水硫酸钠（分析纯）、浓盐酸、山梨酸、苯甲酸的标准品均购自德国Dr.Ehrenstorfer公司。 1.2 试剂配制及前期处理 6mol/ml的盐酸配制：用浓盐酸的浓度12mol/l，稀释至6mol/ml备用 5%氯化钠酸性溶液的配制：在5%的氯化钠溶液中，加入10ml的冰醋酸，使其呈酸性(PH=4.5)。 无水硫酸钠（分析纯）:在700摄氏度下烧灼4小时，密封瓶中备用。 1.3 GC条件 选配毛细柱HP-FFAP（30m×0.32mm×0.25um），载气为高纯氮气（纯度≧99.9%），进样方式：分流进样（分流比=10:1）。进样器温度：200℃检测器温度：250℃ 柱温： 150℃→220℃（3min）,以30℃/min的速率升温 载气流速（氮气）：2.0ml/min 氢气流速：30ml/min 空气流速：400ml/min 1.4标准溶液的配制; 储备液的配制： 1.4.1山梨酸储备液的配制：称取0.050g的山梨酸的标准品，于50ml的容量
A B C D P Q 向量法求空间角 1．（本小题满分10分）在如图所示的多面体中，四边形ABCD 为正方形，四边形ADPQ 是直角梯形，DP AD ⊥，⊥CD 平面ADPQ ，DP AQ AB 2 1==． （1）求证：⊥PQ 平面DCQ ； （2）求平面BCQ 与平面ADPQ 所成的锐二面角的大小． 2．（满分13分）如图所示，正四棱锥P －ABCD 中，O 为底面正方形的中心，侧棱PA 与底面ABCD 所成的角的正切值为 2 6． （1）求侧面PAD 与底面ABCD 所成的二面角的大小； （2）若E 是PB 的中点，求异面直线PD 与AE 所成角的正切值； （3）问在棱AD 上是否存在一点F ，使EF ⊥侧面PBC ，若存在，试确定点F 的位置；若不存在，说明理由． B
3．（本小题只理科做，满分14分）如图,已知AB⊥平面ACD,DE//AB,△ACD是正三角形,AD=DE=2AB,且F是CD的中点. （1）求证:AF//平面BCE; （2）求证:平面BCE⊥平面CDE; （3）求平面BCE与平面ACD所成锐二面角的大小. P-中,PD⊥底面ABCD,且底面4．（本小题满分12分）如图，在四棱锥ABCD ABCD为正方形,G PD =分别为CB PC, ,的中点． = PD F ,2 E AD, , AP平面EFG; （1）求证:// （2）求平面GEF和平面DEF的夹角.
H P G F E D C B 5．如图，在直三棱柱111AB C A B C -中，平面1A BC ⊥ 侧面11A ABB 且12AA AB ==. （Ⅰ）求证：AB BC ⊥； （Ⅱ）若直线AC 与平面1A BC 所成的角为6 π,求锐二面角1A A C B --的大小. 6．如图，四边形ABCD 是正方形，EA ⊥平面ABCD ，EA PD ，2AD PD EA ==，F ，G ， H 分别为PB ，EB ，PC 的中点． （1）求证：FG 平面PED ； （2）求平面FGH 与平面PBC 所成锐二面角的大小.
食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
高效液相色谱法 ２.1原理 不同样品经提取后，将提取液过滤，经反相高效液相色谱分离测定,根据保留时间定性，外标峰面积定量。 ２。２试剂和材料 除另有说明外,所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/Ｔ 6６82要求。 2.2。１甲醇：色谱纯。 2.2.2 乙酸铵溶液：称取1.5４g乙酸铵，加水溶解并稀释至１00０mＬ,经微孔滤膜过滤。 2。2。３亚铁氰化钾溶液:称取10６g亚铁氰化钾[Ｋ 4Ｆe（CN） 6 ·3Ｈ ２ Ｏ］加 水至1000mＬ。 ２。2.4 乙酸锌溶液：称取2２0g乙酸锌[Zn(ＣH 3CＯＯ) 2 ·2Ｈ 2 O］溶于少量水 中,加入30mＬ冰醋酸,加水稀释至100０mL。2。２．5 氨水(1+１）：氨水与水等体积混合. 2。2。6 正己烷. 2.2．7 pH4。4乙酸盐缓冲溶液: a）乙酸钠溶液:称取6．80ｇ乙酸钠（CH 3COONa·３H ２ Ｏ），用水溶解后定容至1 ０00mL。 b）乙酸溶液：称取４。3mL冰乙酸，用水稀释至１0０0mL。 将上述两种溶液按体积比37：63混合，即得pＨ4．4乙酸盐缓冲溶液. 2．2.８ pＨ7.2磷酸盐缓冲溶液: a）称取2３．88g磷酸氢二钠(Na 2ＨPO 4 ·12Ｈ ２ Ｏ)，用水溶解后定容至1０ ００mＬ。 b）称取９.07g磷酸二氢钾（ＫH 2PO 4 ），用水溶解后定容至1０00mL。 将上述两种磷酸盐溶液按体积比7:3混合,即得pＨ7。２磷酸盐缓冲液. 2.2。9 标准溶液的配制: a）苯甲酸标准储备液：准确称取0.２360g苯甲酸钠，加水溶解并定容至200ｍL。此溶液每毫升相当于含苯甲酸1．00mg。