茶叶中砷、汞、铅、镉、铁、锌、镍、铜等重金属元素总量的测定-原子荧光及原子吸收光
谱法
一、方法提要
样品经处理后，待测液在一定的酸介质中引入到原子荧光光谱仪（AFS）测定砷、汞、铅、镉，引入到原子吸收光谱仪（AAS）或火焰法原子荧光光谱仪测定铁、锌、镍、铜，与工作曲线中各元素所对应的信号响应值相对照，得出各元素的含量。
二、试剂及材料
除特别注明外，所用试剂均为优级纯，所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水，电阻率不低于18.2M Ω?cm，所有实验用玻璃器皿使用前都经过5% HNO3（v/v）浸泡24h，然后用去离子水冲洗干净、备用。
2.1 盐酸。
2.2 硝酸。
2.3过氧化氢（30%）。
2.4 高氯酸。
2.5 Cd1与Cd2信号增强剂：测镉专用信号增强剂。
2.6盐酸（1+1）：取一份盐酸，一份水，混合均匀。
2.7硝酸（1+1）：取一份硝酸，一份水，混合均匀。
2.8硝酸与高氯酸混酸（10+1）：取十份硝酸，一份高氯酸，混合均匀。
2.9硫脲与抗坏血酸混合液（100g/L）：称取10.0g硫脲与10.0g抗坏血酸于100mL 水中，并不断搅拌至完全溶解。
2.10草酸（40g/L）：称取4.0g草酸于100 mL水中，并不断搅拌至完全溶解。
2.11重铬酸钾（5g/L）：称取5.0g重铬酸钾于1 L水中，并不断搅拌至完全溶解。
2.12 Cd2（1g/L）专用测镉增敏剂：称取0.1g Cd2专用测镉增敏剂于100mL水中，并不断搅拌至完全溶解。
2.13氢氧化钾（5 g/L）：称取5.0g氢氧化钾于1000 mL水中，并不断搅拌至完全溶解。2.14硼氢化钾（20 g/L）：称取20.0g硼氢化钾于1000 mL 5 g/L的氢氧化钾溶液中，并不断搅拌至完全溶解，此还原剂溶液用于测砷。
2.15硼氢化钾（10 g/L）：称取10.0g硼氢化钾于1000 mL 5 g/L的氢氧化钾溶液中，并不断搅拌至完全溶解，此还原剂溶液用于测汞。
2.16硼氢化钾（20 g/L）与铁氰化钾（20 g/L）混合液：称取20.0g硼氢化钾与20.0g铁氰化钾于1000 mL 5 g/L的氢氧化钾溶液中，并不断搅拌至完全溶解，此还原剂溶液用于测铅；
2.17 Cd1专用测镉增敏剂（30 g/L）：称取30.0g Cd1专用测镉增敏剂于1000 mL 5 g/L的氢氧化钾溶液中，并不断搅拌至完全溶解，此还原剂溶液用于测镉。
2.18标准溶液：砷、汞、铅、镉、铁、锌、镍、铜元素持证标准溶液。用浓度为1000μg/ mL 的砷、汞、铅、镉标准储备液逐级稀释成10.00μg/mL的砷、汞、铅、镉标准中间液和1.00μg/mL的砷、铅标准使用液；0.10μg/mL的汞、镉标准使用液；用浓度为1000μg/ mL的铁、锌、镍、铜标准储备液稀释成100.00μg/mL的铁、锌、镍、铜标准使用液。
2.19高纯氩气，纯度≥99.99%。
2.20乙炔气。
三、仪器与设备
3.1 原子荧光光谱仪（北京金索坤技术开发有限公司）。
3.2 原子吸收分光光度计。
3.3 空气压缩机。
3.4 微波消解仪。
3.5 砷、汞、铅、镉、铁、锌、镍、铜各元素空心阴极灯。
3.6 分析天平（精度为0.1mg）。
3.7 超纯水制备系统。
3.8 可调式电热板。
3.9 植物粉碎机。
3.10 烘箱。
四、分析步骤
4.1 试样的准备
取各茶叶样用自来水冲洗四次，再用蒸馏水冲洗四次，将洗净的叶片平铺在托盘里，放进烘箱，在105℃保持30分钟，之后在65℃连续烘24小时。烘好的样品经粉碎机粉碎，过200目筛，后装入密封样品袋中在干燥器中储存，备用。制备过程中必须注意防止样品的污染。
4.2 待测液的制备
4.2.1 湿法消解法
准确称取粉碎的茶叶样品0.5 g （精确至0.0001 g ），置于100ml三角瓶中，加入20 mL 混酸( 硝酸：高氯酸=10：1) ，盖上表面皿，放置过夜。次日置可调式电热板上加热消化，若消化不完全，补加少量混合酸，直至冒白烟，溶液呈无色透明或略带黄色且残留量不超过1 mL，冷却。用超纯水少量多次洗入50mL容量瓶中并定容至刻度，混匀待测，取与消化试样相同量的混合酸消化液按上述操作作试剂空白试验。若溶液不能及时测定，可将其转移到50 ml聚乙烯瓶中，于4℃保存待测。
4.2.2 微波消解法
准确称取粉碎的茶叶样品0.5 g （精确至0.0001 g ）至干净消解罐中。然后加入6mL 硝酸，静置30min.，再加2mL过氧化氢，静置2min.，将消解罐盖上内塞，旋紧外盖，依次放入消解转盘。消解罐的位置尽量对称分布。消解完成待自然冷却，用超纯水少量多次洗涤消解罐将试样消化液转移到40 mL小烧杯中，并于可调电热板上赶酸至溶液呈无色透明或略带黄色且残留量不超过1 mL，冷却。用超纯水少量多次洗入50mL容量瓶中并定容至刻度，混匀待测，取与消化试样相同量的混合酸消化液按上述操作作试剂空白试验。若溶液不能及时测定，可将其转移到50 mL聚乙烯瓶中，于4℃保存待测。
4.2.3 各元素供试液的制备
砷：准确移取2 mL待测液于10 mL比色管中，加入1 mL（1+1）盐酸、1 mL（硫脲+抗坏血酸）（100 g/L）混合液，用水定容并放置30分钟后待测。
汞：准确移取5 mL待测液于10 mL比色管中，加入1 mL（1+1）硝酸、1 mL重铬酸钾（5 g/L），用水定容后待测。
铅：准确移取2 mL待测液于10 mL比色管中，加入0.4 mL（1+1）盐酸、1 mL草酸（40 g/L），用水定容后待测。
镉：准确移取5 mL待测液于10 mL比色管中，加入0.4 mL（1+1）盐酸、1 mL Cd2（1g/L）专用测镉增敏剂，用水定容后待测。
铁、锌、镍、铜：移取1 mL（1+1）硝酸于25 mL比色管中，用待测液定容至刻度，待测。即移取待测液的体积为24 mL。4.3 试液的测定4.3.1 各元素标准系列的配制
砷：准确吸取1.00μg/mL的砷标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL、0.70 mL、1.00 mL，分别置于100 mL容量瓶中，分别加入10 mL（1+1）盐酸与10 mL（硫脲+抗坏血酸）（100 g/L）混合液，用水稀释至刻度，即砷标准系列为0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ng/mL。摇匀待测。
汞：准确吸取0.10μg/mL的汞标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL、0.70 mL、1.00 mL，分别置于100 mL容量瓶中，分别加入10 mL（1+1）硝酸与10 mL重铬酸钾（5 g/L），用水稀释至刻度，即汞标准系列为0.00、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00 ng/mL。摇匀待测。铅：准确吸取1.00μg/mL的铅标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL、0.70 mL、1.00 mL，分别置于100 mL容量瓶中，分别加入4 mL（1+1）盐酸与10 mL草酸（40 g/L），用水稀释至刻度，即铅标准系列为0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ng/mL。摇匀待测。镉：准确吸取0.10μg/mL的镉标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL、0.70 mL、1.00 mL，分别置于100 mL容量瓶中，分别加入4 mL（1+1）盐酸与10 mL Cd2（1g/L）专用测镉增敏剂，用水稀释至刻度，即镉标准系列为0.00、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00 ng/mL。摇匀待测。
铁：准确吸取100.00μg/mL的铁标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL，分别置于100 mL容量瓶中，分别加入4 mL（1+1）硝酸，用水稀释至刻度，即铁标准系列为0.00、0.10、0.50、1.00、5.00、10.00μg /mL。摇匀待测。
锌：准确吸取100.00μg/mL的锌标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL，分别置于100 mL容量瓶中，分别加入4 mL（1+1）硝酸，用水稀释至刻度，即锌标准系列为0.00、0.10、0.50、1.00、5.00、10.00μg /mL。摇匀待测。
镍：准确吸取100.00μg/mL的镍标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL、
10.00 mL，分别置于100 mL容量瓶中，分别加入4 mL（1+1）硝酸，用水稀释至刻度，即镍标准系列为0.00、0.10、0.50、1.00、5.00、10.00μg /mL。摇匀待测。
铜：准确吸取100.00μg/mL的铜标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL，分别置于100 mL容量瓶中，分别加入4 mL（1+1）硝酸，用水稀释至刻度，即铜标准系列为0.00、0.10、0.50、1.00、5.00、10.00μg /mL。摇匀待测。
4.3.2 试样测定
开机设置好各项参数，待仪器稳定后方可进行测定。测定时，将标准系列溶液、试剂空白液、供试液导入仪器中进行测定，其中砷、汞、铅、镉用原子荧光光谱仪进行测试，铁、锌、镍、铜用原子吸收光谱仪进行测试，测定供试液中待测元素含量。
五、分析结果的计算。
按下式计算砷、汞、铅、镉的含量：
X A/(μg /g)= ρA
2
?ρA
1
×V2×V S
s1
×10?3
式中：
XA——被测元素的含量，其中A指被测元素，μg /g；
ρA
2
——从工作曲线上查得试液中被测元素的质量浓度，ng/mL；
ρA
1
——从工作曲线上查得空白试液中被测元素的质量浓度，ng/mL；V s——试样溶液的总体积，mL；
V1——分取试样溶液的体积，mL；
V2——分取试样溶液后再制备成试液的体积，mL；
M s——称取试样的质量，g。
按下式计算铁、锌、镍、铜的含量：
X B/(μg /g)= ρB
2
?ρB
1
×V2×V S
m s×V1
式中：
X B——被测元素的含量，其中B指被测元素，μg /g；
B2——从工作曲线上查得试液中被测元素的质量浓度，μg /mL；
B1——从工作曲线上查得空白试液中被测元素的质量浓度，μg /mL；V s——试样溶液的总体积，mL；
V1——分取试样溶液的体积，mL；
V2——分取试样溶液后再制备成试液的体积，mL；
M s——称取试样的质量，g。
六、参考文献：
[1] 潘瑞炽，植物生理学（第五版）[M]. 北京：高等教育出版社，2004.
[2] 顾谦，陆锦时，叶宝存. 茶叶化学[M]. 合肥：中国科学技术大学出版社，2011.
[3] 黄志勇，张强，黄智陶，张爱国. 氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中微量砷和汞的含量[J]. 中国卫生检验杂志. 2006, 16(11):1317-1318.
[4] 傅明，陈新焕，杨万彪，袁智能，胡宇东. 微波消解ICP-AES法测定茶叶中铅、砷、铜、铁、锌、硒等12种元素的含量[J]. 食品科学. 2001, 22 (11):76-78.
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[6] GB/T 8303-2002 茶磨碎试样的制备及其干物质含量测定。
[7] GB/T 8302-2002 茶取样。
[8] GB/T 5009.13-2003 食品中总铜的测定。附注：本方法适用于测定茶叶中重金属总量，若测茶叶浸出液中重金属含量，方法另论。
塑料中重金属含量/塑化剂/双酚A检测 塑料和人类密不可分，一些塑料用具比如，部分刀叉、彩色塑料热吸管、塑料砧板、含重金属超标。塑化剂、双酚A等其他危害人类身体的物质也会包含在一些塑料用品中。 重金属在人体中累积达到一定程度，会造成慢性中毒. 由于塑料具有原料来源广泛、品种繁多、易于加工、性能优异等特点,目前它已成为各行业不可缺少的一类重要材料。塑料制品在食品包装、饮水管材、儿童玩具、医疗器材等方面已广泛使用,由于与人体有接触,因而要求这些制品是无毒或低毒的。但是塑料中的各种添加剂如增塑剂、稳定剂、填充剂、着色剂、抗氧剂等都具有不同程度的毒性,而它们可能被水质或油质的食物所带出,然后进入人体[1]。目前我国仅有以聚乙烯(ＰＥ)为原料的食具、包装容器及食品工业用具的成型品卫生标准ＧＢ/Ｔ5009.60-1995,该方法仅规定了将ＰＥ成型品以4%乙酸浸泡2ｈ,其溶出铅量不得大于1ｍｇ/Ｌ,尚无有关塑料原料的卫生标准要求。因原料是一切成品的基础,因此有必要对塑料原料中涉及到的有害物质指标进行研究。笔者对与日常生活及安全卫生密切相关的塑料原料如ＰＥ、聚丙烯(ＰＰ)、聚苯乙烯(ＰＳ)、聚氯乙烯(ＰＶＣ)、(丙烯腈/丁二烯/苯乙烯)共聚物(ＡＢＳ)等中铅、镉和汞的测定方法进行了初步的研究。采用微波消解为前处理手段,以磷酸二氢铵为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定
铅、镉;用流动注射-氢化物发生-原子吸收法测定汞,方法简便,测定结果准确。 现在市场上为了饮食方便，设计了好多颜色漂亮的彩色塑料吸管，虽然好看，却可能重金属超标，而且一接触果汁热饮就会“放毒”。国际食品包装协会最新一项调查表明，目前市场销售的一次性塑料刀叉和吸管，多数没有标注任何信息，采用增塑剂、使用大量颜料的现象非常严重，颜色偏重偏艳的塑料刀叉制品及吸管产品检测中甚至发现了重金属含量超标。严重损害人民们的健康。 重金属塑化剂、双酚A对人体的危害是长期的。 食入后直接沉入肝脏，对大脑、神经、视力破坏极大。天然水每升水中含0.01毫克，就会导致人中毒。 镉：导致高血压，引起心脑血管疾病；破坏骨骼和肝肾，并引起肾衰竭 铅：是重金属污染中毒性较大的一种，一旦进入人体将很难排除。能直接伤害人的脑细胞，特别是胎儿的神经系统，可造成先天智力低下钴：能对皮肤有放射性损伤。 钒：伤人的心、肺，导致胆固醇代谢异常。 锑：与砷能使银手饰变成砖红色，对皮肤有放射性损伤。 铊：会使人多发性神经炎。
重金属检测方法汇总 重金属检测方法及应用 一、重金属的危害特性 从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。 （一）自然性： 长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。 （二）毒性： 决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1～10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在0.01～0.001mg/L之间。 （三）时空分布性： 污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。（四）活性和持久性： 活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。如汞可转化成甲基汞，毒性很强。与活性相反，持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威胁人类的健康和生存。 （五）生物可分解性： 有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性，而大多数重金属都不易被生物分解，因此重金属污染一但发生，治理更难，危害更大。 （六）生物累积性： 生物累积性包括两个方面：一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积，造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年，发生在日本的水俣病事件，无机汞在海水中转化成甲基汞，被鱼类、贝类摄入累积，经过食物链的生物放大作用，当地居民食用后中毒。 （七）对生物体作用的加和性： 多种污染物质同时存在，对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类：一类是协同作用，混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重；另一类是拮抗作用，污染物共存时使危害互相削弱。 二、重金属的定量检测技术
八大重金屬溶出量測試与限值标准（EN-71标准美国ASTM F963标准）EN-71标准： 玩具EN71-3八大重金属检测ASTMF963测试 EN71-3标准规定了玩具中八种可溶性金属（Cd、Pb、Hg、Cr、Ba、Se、As、Sb）的溶出量限制。 Sb (锑)( < 60 ppm ) As (砷)(< 25 ppm) Ba (钡)(< 1000 ppm) Cd (镉)(< 75 ppm) Cr (铬)(< 60 ppm) Pb (铅)(< 90 ppm) Hg (汞)(< 60 ppm) Se (硒)(< 500 ppm) xxASTMF963标准 总铅含量：600 Sb (锑)( < 60 ppm ) As (砷)(< 25 ppm) Ba (钡)(< 1000 ppm) Cd (镉)(< 75 ppm) Cr (铬)(< 60 ppm) Pb (铅)(< 90 ppm)
Hg (汞)(< 60 ppm) Se (硒)(< 500 ppm) EN-71标准美国ASTM F963标准八大重金屬溶出量測試与限值标准 欧美玩具标准检测，玩具测试，EN71标准测试八大金属玩具检测与测试，提供EN-71标准检测美国ASTM F963八大重金屬測試与限值， 表1玩具材料中转移元素的最高可溶含量单位： ppm(mg/kg) 元素铅(Pb)砷(As)锑(Sb)钡(Ba)镉(Cb)铬(Cr)汞(Hg)硒(Se) 含量90 25 60 1000 75 60 60 500 1.欧盟ROHS标准项目检测 (Cd)镉(Pb)铅(Hg)汞(Cr6+)六价铬PBBs&PBDEs (多溴联苯&多溴联苯醚) 2.欧盟玩具EN71标准美国ASTM F963玩具安全标准检测（八大重金属溶出量测试） 4.重金属元素测试 镉以及镉化合物Cd 铅以及铅化合物Pb 汞以及汞化合物Hg六价铬化合物Cr6+及其它金属元素测试 5.有机溴化合物(阻燃剂)测试 四溴双酚-A（TBBP-A），多溴联苯PBBs，多溴联苯醚PBDEs，其他有机溴化合物 6.有机氯化合物测试
华南师范大学实验报告 学生姓名学号 专业）年级、班级 课程名称仪器分析实验实验项目蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定实验类型□验证□设计□综合实验时间 2011年月日 √ 实验指导老师实验评分 实验题目：蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定 引言： 蔬菜中含有丰富的维生素、矿质元素和膳食纤维等多种营养成分，是人们日常生活中必不可少的食物，但随着工业化进程，工业“三废”的排放、农药、化肥的不合理使用等，严重污染了水、土、气，致使菜区生态环境日益恶化，造成蔬菜品质下降，污染物积累，并通过食物链的传递放大作用，从而对整个生态环境以及人类健康带来极大危害。因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。 经查阅文献，发现目前有关铅、镉的测定方法主要有以下几种： 一、光化学法 1、光度法：如国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。它主要是利用PH=8.5~9.0 时，硫离子与双硫腙生成红色配合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾与盐 酸羟铵等，防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰，与标准系列比较定量。国际中测镉 的第三法则是用在碱性溶液中镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物，溶 于三氯甲烷，氰化钾等剧毒物质。因此应用有一定局限性。 2、原子荧光光谱法：准确配制铅镉系列的标准溶液，在实验工作条件下，测定这两个元素的荧光 强度，得到线性回归方程，再将待测样品的荧光强度代入方程即可得到样品 中铅镉浓度。该法快速、简便、准确且灵敏度高。 3、石墨炉原子吸收光谱法：分别准确量取一定量的铅镉储备液，配置一系列标准溶液后按所选工 作仪器条件用原子吸收分光光度计测出各溶液吸光度并制作A-C标准曲线，得出其一元线 性回归方程。再测出一定量试样溶液吸光度，代入回归方程中即可得到铅镉含量。 4、火焰原子吸收法(标准加入法)：分别移取适量样品于容量瓶中，分别加入一系列不同体积相同 浓度的铅镉标准溶液，用盐酸定容。使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 283.30nm,228.85nm处分别测量铅镉的吸光度，以标准系列浓度为横坐标，以扣除空白溶 液的吸光度值为纵坐标作图，根据所绘制的直线外延与横轴的交点求出铅镉元素浓度。 5、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法：精密吸取铅镉标准储备溶液，用稀硝酸稀释配成含铅
饲料中重金属总砷含量的检测 相关背景： 黄浦江死猪事件：2013年3月上海黄浦江松江段水域大量漂浮死猪的情况,出现的漂浮死猪来自于黄浦江上游。2012年11月23日，媒体曝光了山西粟海集团养殖的一只鸡从孵出到端上餐桌，只需要45天，是用饲料和药物喂养的。目前，人们对饲料农药、兽药等药物残留、防腐剂、添加剂及微生物检测颇为关注。今年农业部办公厅公布了2012年全国饲料质量安全检测结果，其中，共有34家饲料企业产品被检出不合格，主要是砷、铅、镉等重金属超标，以砷超标最为严重。如果通过饲料长期少量摄入，因为在体内蓄积而引起慢性中毒，中毒过程缓慢。我国《饲料卫生标准》（GB 13078-2001）对砷规定的限量标准是 2-20mg/kg，那么目前砷含量的检测标准主要是通过紫外可见分光光度计法测定。 依据标准： 国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会于2006年发布《GB/T 13079-2006饲料中总砷的测定》。 检测方法简介： 样品经酸消解或干灰化破坏有机物，使砷呈离子状态存在，经碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后被锌粒和酸产生的新生态氢还原为砷化氢。在密闭装置中，被二乙氨基二硫代甲酸银（Ag－DDTC）的三氯甲烷溶液吸收，形成黄色或棕红色银溶胶，其颜色深浅与砷含量成正比，用分光光度计比色测定。520nm波长处测定，10mm比色皿。 赛默飞世尔科技有限公司（ThermoFisher）的紫外可见分光光度计产品完全能够满足上述检测需要，并且可以为客户提供方法建立的工作，以方便有此需求的客户快速使用仪器，达到单位检测要求。请您联系赛默飞世尔科技有限公司（8008105118,4006505118），或者咨询我们当地的代理商。
精心整理 精心整理 版本1： 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm 筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升盐酸溶题,版本1) 2) 3) 4) 5) 6) 附： 现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l 重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞. 1 土壤消化（王水+HClO 4法） 称取风干土壤（过100目筛）0.1 g （精确到0.0001 g ）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl 和1 ml HNO 3（或加入配好的王水4~5mL ），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min 、100~110℃消解30 min 、120~130℃消解1 h ，取下置于通风处冷却。
精心整理 加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化（HNO3+H2O2法） 称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml H2O2，于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 精心整理
茶叶中重金属含量分析 学习目的： 1．通过实验了解茶叶中重金属检测的意义。 2．了解茶叶中重金属检测的方法。 中国是茶的发源地，不仅种植面积和茶类品种等均居世界前列，而且还拥有丰富的种质资源，这是人类宝贵财富，也是我国茶业发展的物质基础。但近年来随着我国加入世界贸易组织，部分贸易国调整了茶叶质量标准，也由于我国茶叶卫生质量总体不高，从而影响了我国茶叶出口圆。茶叶生产重金属超标问题，也严重制约着我国的茶产业经济效益！化学上常把相对密度在5以上的金属称为重金属。如：金、银、铜、铅、锌、镍、钴、铬、汞、镉等大约45种。茶叶中的重金属主要包括铅(Pb)、铜(Cu)、汞(№)、铬(Cr)、砷(As)、镉(cd)等，这些重金属都有可能通过茶树吸收进入到茶叶中。虽然有些元素，如铜、铁等是人体不可缺少的微量元素，但大部分重金属元素并非人体生命活动所必需，摄人量过多时会对人体及动植物造成伤害。 茶叶中重金属来源：
检测方法： 1.原子吸收光谱 原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)即原子吸收光谱法，是基于气态的被测元素基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的吸收为基础进行元素定量分析的方法。也是检测茶叶中重金属元素最常用的一种方法。 2. 分光光度法 分光光度法是一种经典的方法，其所需仪器常见，测定成本低，方法简单，稳定性、回收率均符合要求，适宜在实验室及中小型茶场中推广。但是对低含量的重金属检测达不到要求。 3．电化学分析法 电分析化学方法是一种公认的快速、灵敏、准确的微量和痕量分析方法，用于测定茶叶中重金属含量也有较多报道。其中又有伏安分析法、离子选择性电极法、极谱分析法、电位溶出法等。电化学法灵敏度、准确度高，测量范围宽，仪器设备简单，价格低廉，容易实现自动化，但条件苛刻，测定结果重现性差。 4. 电感耦合等离子体原子发射光谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法(InductivelyCoupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry，ICPAES)法是近几十年发展起来的一种新的分析技术，也是目前为止公认能够有效地进行多元素测定的方法。它具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽和同时测定或顺序测定多元素等特点，能够广泛地应用于各个行业中。 此外，茶叶中重金属的检测方法还有高效液相色谱法、毛细管离子分析法、电感耦合等离子体质谱分析法(Inductively Coupled Plasma Mass Spec—trometry，ICP—MS) 等。 样品处理方法： 传统方法一般分为灰化法和消化法两种。灰化法采用高温灼烧破坏样品中的有机物，最后用稀硝酸来溶解灰分中的重金属。消化法则利用浓硝酸和浓硫酸
版本1: 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同,电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉. 版本2: 1称量0.5000g样品放入PTFE(聚四氟乙烯烧杯中(先称量样品,后称量标 样,用少量去离子水润湿; 2缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4(如果在开始加热蒸发前先把样品在混合 酸中静置几个小时,酸溶效果会更好一些,加盖后在电热板上200℃下蒸发(蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖至形成粘稠状结晶为止(2~3小时; 3视情况而定,若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4,每次加入都 需要蒸发至尽干;若消化完全则直接进行下一步; 4加入4.0mLHClO4,蒸发至近干,以除尽残留的HF; 5加入10.0mL的5mol/L HNO3,微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分解 的物料。如有,蒸发至近干,执行步骤4(此时可以酌情减半加酸; 6待清亮的溶液冷却后,转入容量瓶,用去离子水定容至50mL(此时所得溶
重金属含量的检测（硫化钠—丙三醇法） 1、引用标准：GB/T 8451—1987 2、原理 在乙酸介质中（PH3~4），将重金属转变为硫化物沉淀悬浮在溶液中，并用目视比色法进行测定 3、使用试剂 3.1 盐酸（1+3） 3.2 氨水（1+2） 3.3 酚酞（10g/L乙醇溶液） 3.4 冰乙酸（6%溶液） 3.5 硫化钠—丙三醇溶液（配制：将5g硫化钠溶解于10ml水和30ml丙三醇的混合液中，混匀，装入棕色瓶中，避光封闭保存，有效期三个月） 3.6 铅标准溶液：1ug/ml 4、实验步骤 4.1 标准管的制备 准确移取铅标准溶液（1ug/ml）至比色管中，加水至25ml，混匀，滴加氨水（1+2）至溶液呈微红色，加盐酸（1+3）使红色刚刚褪去，再加入2ml冰乙酸（6%），用水稀释至50ml，混匀，此时溶液PH控制在3.5~4.0，向标准管中加入2滴硫化钠—丙三醇溶液，充分混合，放置5min，待用。 4.2 样品管的制备 1.称取1g适量样品（准至0.0001g），加水溶解至25ml，滴加氨水（1+2）至溶液呈微红色，加盐酸（1+3）使红色刚刚褪去，再加入2ml冰乙酸（6%），用水稀释至50ml，混匀，此时溶液PH控制在3.5~4.0，向样品管中加入2滴硫化钠—丙三醇溶液，充分混合，放置5min，用比色箱进行比色 结果：样品液和标准液进行比色，样品的颜色应不深于标准 2.称取1g适量样品（准至0.0001g），加水溶解至2Hml，加PH= 3.5NaAC-HAC5ml,PH控制 3.5- 4.0，加1滴硫化钠—丙三醇溶液，充分混合，放置5min，待用。 标准管中加入2滴硫化钠—丙三醇溶液，充分混合，放置5min，待用。用比色箱进行比色
2017年湖北省职业院校技能大赛（高职组）“茶叶中重金属含量检测”赛项规程 一、赛项名称 赛项名称：茶叶中重金属含量检测 赛项组别：高职组 赛项归属产业：农林牧渔 二、竞赛目的 本赛项考查参赛选手利用原子吸收分光光度计进行重金属污染检测的能力。通过对参赛选手综合素质的评价达到检验目前高职院校在农产品（食品）质量安全检测人才培养水平的目的，同时也可以为农产品（食品）质量安全检测机构、企业检验部门的一线检测人员提供人才储备。使竞赛不仅成为展示教学成果的舞台，更要成为促进教师教学、学生学习、专业教学改革、学校专业建设的旗臶和标杆，同时也为新农村建设，农业科技人才队伍培养提供有力的支持，为“三农”服务添砖加瓦。 三、竞赛内容 本赛项不进行理论比赛。技能竞赛为公开试题，检测方法依照《食品安全国家标准：食品中铅的测定—火焰原子吸收光谱法》（GB 5009.12-2010）操作。 本项目全面考察学生对原子吸收分光光度法测定茶叶中重金属含量项目的实施过程中所涉及的样品预处理、上机测量、结果数据处理等3个环节与过程的整体把握和运用能力以及在整个实验过程中的操作文明和操作安全意识。
本项目现场预处理操作要求每个参赛队员在2个小时内完成；上机检测要求在30分钟内完成；数据处理要求在45分钟内完成。 具体的竞赛内容组成、考核知识点与技能点，以及各部分比重详见下表： 四、竞赛方式 本赛项为个人赛，以院校为单位组队参赛，不得跨校组队。每个学校只能有1支队伍参赛，每支参赛队由2名选手组成，每位参赛选手可以有一名指导教师。参赛选手须为2017年在籍高职学生，年龄不超过25周岁，年龄截止时间为2017年9月1日。 重金属检测竞赛项目考察选手试样预处理（样品消解液由组委会提前准备好，样品消解不作为考核点）（过程评分）、上机测量（过程评分）、数据处理（结果评分）等全部过程。 五、竞赛流程 （一）竞赛日程
茶叶农残、重金属、卫生标准大全一、中国出口重点监控指标（33个） 滴滴涕（DDT）、硫丹（Endosulfan）、噻嗪酮（Buprofezin）、甲胺磷（Methamidofos）、 三唑磷（Triazofos）、三氯杀螨醇（Dicofol）、八氯二丙醚（S-4,2,1）、高氰戊菊酯（Esfenvalerate）、甲氰菊酯（Fenpropathrin）、氰戊菊酯（Fenvalerate）、氯氰菊酯（Cypermethrin）、 铜（Copper）、铅（Lead）、镉（Cadmium）、砷（Arsenic）、汞（Mercury）、 三氯杀砜（Tetradifon）、哒螨灵(Pyridaben)、毒死蜱(Chorpyriphos)、乐果（Dimethoate）、 水胺硫磷（Isocarbophos）、敌敌畏（Dichlorvos）、苯硫磷（EPN）、 氟氯氰菊酯（Cyfluthrin）、氯氟氰菊酯（Cyhalothrin）、杀螟硫磷（Fenitrothion(MEP)、 马拉硫磷（Malathion）、吡虫啉（Imidacloprid）、啶虫脒(Acetamiprid)、氟虫腈(Fipronil)、 苯达松（Bentazone）、异稻瘟净（Iprobenfos）、联苯菊酯（Bifenthrin） 二、日本制定的残留限量标准
三、欧盟制定的重点监控残留限量标准 四、重金属残留中国出口标准 五、美国茶叶标准 六、GB2762-2005食品中污染物限量
七、GB2763-2005食品中农药最大残留限量 八、GB2760-1996食品添加剂使用卫生标准靛蓝：不得检出；无着色，末添加人工合成化学物质九、无公害茶叶的卫生指标 十、有机茶
重金属总量常用硫代乙酰胺或硫化钠显色反应比色法测定。有害元素砷常用古蔡法或二乙基二硫代氨基甲酸银法测定。单个重金属和有害元素测定方法有原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。《中国药典》（ 2005 年版）附录对这些测定方法进行了规范化。另外文献还有紫外分光光度法、荧光分光光度法和高效液相色谱法。 （一）原子吸收分光光度法 (atomic absorption spectrophotometry, AAS) 此法适用于测定中药中重金属及有害元素铅、镉、砷、汞、铜。 原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律，通常通过比较标准品溶液和供试品溶液的吸光度，求得供试品中待测元素的含量。 1. 对仪器的一般要求 所用仪器为原子吸收分光光度计，它由光源、原子化器、单色器和检测系统等组成，另有背景校正系统、自动进样系统等。 （ 1 ）光源常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。 （ 2 ）原子化器主要有四种类型：火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。①火焰原子化器由雾化器和燃烧灯头等主要部件组成。其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后，再与燃气混合，进入燃烧灯头产生的火焰中，以干燥、蒸发、离解供试品，使待测元素形成基态原子。燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生，常用乙炔—空气火焰。改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。②石墨炉原子化器由电热石墨炉和电源等部件组成。其功能是将供试品溶液干燥、灰化，再通过高温原子化阶段使待测元素形成基态原子。一般以石墨作为发热体，炉中通入保护气，以防氧化并能输送供试品蒸气。③氢化物发生原子化器由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、硒、锡、锑等元素的测定。其功能是将待测元素在酸性介质中还原成低沸点、易受热分解的氢化物，再由载气导入由石英管、加热器等组成的原子吸收池，在吸收池中氢化物被加热分解，并形成基态原子。④冷蒸气发生原子化器由汞蒸气发生器和原子吸收池组成，专门用于汞的测定。其功能是将供试品溶液中的汞离子还原成汞蒸气，再由载气导入石英原子吸收池，进行测定。 （ 3 ）单色器其功能是从光源发射的电磁辐射中分离出所需要的电磁辐射，仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和在相当窄的光谱带 (0.2nm) 下正常工作的能力，波长范围一般为 190.0nm ～ 900.0nm 。 （ 4 ）检测系统由检测器、信号处理器和指示记录器组成，应具有较高的灵敏度和较好的稳定性，并能及时跟踪吸收信号的急速变化。
实习四茶叶中铅含量的测定 铅是重金属污染中数量最大的一种，是一种具蓄积性，多亲和性的毒物，能毒害神经系统和造血系统，引起痉挛、精神迟钝、贫血等疾病; 而饮茶是中国的一种传统习惯，茶叶在其生长、采集、制作过程中均易受到铅的污染，故作为茶叶重要卫生指标之一，对其测定具重大意义。常用的铅的检测方法包括食品中铅的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、双硫腙分光光度法和原子荧光光谱法等。双硫腙分光光度法为传统的化学分析方法，操作繁琐，试剂消耗量大，基本上被原子光谱法替代。在原子光谱法中，原子吸收光谱法与电感耦合等离子体光谱法使用的仪器设备昂贵，食品检测过程中干扰严重。原子荧光光谱法因仪器设备廉价、操作简便、检测过程受介质干扰少、取样量少及检出限低，是适合基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。 【实验目的】 1.掌握食品样品微波消解技术，原子荧光光谱法测定食品中铅含量的原理、结果计算与评 价。 2.掌握原子荧光光谱仪的操作程序、试验注意事项。 【实验原理】 样品经过硝酸-过氧化氢体系微波消解后，铅以离子形式存在，将其导入到原子荧光光谱仪中，在酸性介质中，食品中的铅与硼氢化钠( N aBH4 ) 或硼氢化钾( KBH4 ) 反应生成挥发性的氢化物( PbH4 ) 。以氩气为载气, 将氢化物导入电热石英原子化器中原子化, 在特制铅空心阴极灯照射下, 基态铅原子被激发至高能态; 在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光, 其荧光强度与铅含量成正比, 根据制备好的铅标准曲线系列进行定量。 【实验器材和试剂】 要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂。 （1）原子荧光光度计。 （2）微波消解仪。 （3）混合酸消化液：每个样品需加入5ml硝酸，1ml双氧水。 （4）盐酸（ρ20=1.19g/ml）,优级纯。 （5）氢氧化钾，优级纯。 （6）载流液：2%盐酸、1%草酸混合液，需要500ml。 （7）还原剂: 称取10 g 硼氢化钾和5 g 铁氰化钾溶于500 ml 2%氢氧化钾溶液中，配制顺序不可颠倒，临用现配。
纺织品重金属总量的测定 近几年，在世界“绿色消费”浪潮的冲击下．世界各国都积极开发和生产有益于人体健康．有利于环境保护的产品，对于纺织工业则要求生产生态纺织品。生态纺织品不仅要求纺织品本身无毒无害，与人体接触无刺激，同时要求其生产加工工艺如印染、整理等过程不产生有毒有害物质，染料及印染助剂应具有安全性和好的生物降解性。 l生态纺织品的基本概念 生产．消费、处理三方面都满足生态性的纺织品可称为生态纺织品。其对人类健康和环境无害或少害．有利于资源保护和再生；从生产．使用到处理的整个过程带给环境的负荷都很小的纺织品；从对人类健康和人类生存环境的影响出发，生态纺织品应达到：消费者穿着时对健康无害或少害，生产过程对劳动者无害或少害，生产及处置对环境无害或少害，生产对地球资源无耗或少耗?。 生态纺织品的狭义含义：采用对环境无害或少害的原 料，合理利用这些原料生产的对人体健康无害的纺织品。 2生态纺织品的标志与标准 许多国家对纺织品所含的有毒有害物质作了限量规定，出现了10多种绿色纺织品的标准和标志．代表性的有：Oeko—Tex Standard 100(生态纺织品标准1001．M．S．T通过了有害物质测试的纺织品)．Eco—Tex(国际生态协议)．M．U．T(无环境污染
方法制造纺织品商标)．GUW(生态友好装饰织物协会印记)，这些标志对纺织品所含的有害物质作了明确限制，综合检测项目 多达30个个。 2.1生态纺织品标准制定依据 生态纺织品的标准Oeko—Tex Standard 100是1992年由1 5个国家组成的国际环保纺织协会颁布的。从颁布起，就成为国际上判定纺织品生态性能的基准．具有广泛性和权威性。制定Oeko．Tcx Standard 100的理论基础是纺织生态学。纺织生态学从纺织的生产、使用和废弃的动态过程考察纺织生产与纺织品的生态性能，分为：生产生态学．人类健康生态学和处理生态学。生产生态学关注的是生产过程与环境生态．指制造和生产纤维．纺织品和成衣的过程对环境不应造成坏的影响．符合不污染空气．不污染水．废料处理及减轻噪声等条件。人类健康生态学指服装对穿着者和其近身环境所造成的影响而言。处理生态学是针对纺织品的废弃处理而言，包括对纺织品的循环回收．再利用、分解处理不释放有害物质，以及焚毁不污染空气等。 2．2生态纺织品标准及检测方法(以Ocko一rex Standard 100为例) Ocko．Tcx Standard 100用以检测纺织和成衣制品在影 响人体健康方面的性质。规定了在纺织、服装制品上可能 存在的已知有害物质，包括pH值．甲醛．重金属．杀虫 剂．可分解致癌芳香胺染料．致敏染料、氯化苯．有机锡
1.珠江口伶仃洋习见水生动物体内重金属含量测定与评价 秦春艳，方展强，唐以杰，安东，杨雄邦 摘要：应用原子吸收分光光度计，分别测定了珠江12伶仃洋海域部分习见水生动物，包括鱼类、甲壳类、双壳类和头足类体内的镉(Cd)、铜(Cu)、锌(Zn)、铅(eb)、铬(cr)和镍(Ni)的含量，并使用标准物作了对照分析．结果显示。不同生物富集金属的能力不同．采用金属污染指数法比较不同生物体间对金属富集能力的差异性，用海洋生物污染评价标准以及有毒、有害物质的限量标准评价海洋生物的污染水平及食用安全性．结果显示，鱼类、虾类、双壳类和头足类都受到了不同程度的重金属污染，有的甚至达到了重污染水平(Cd、cu、zn、Pb、Cr)，大部分海洋生物体内的某些重金属元素的含量出现严重超出食用标准的现象，如棘头梅童鱼的cr和Pb分别超标23．93和48．05倍，长蛇鲻的Pb超标52．66倍；近江牡蛎的Cu和cd分别超740．27和89．59倍．结果表明，珠江12伶仃洋海域重金属污染情况较严重，应当引起有关部门的高度重视. 2．浙江沿海经济鱼类体内重金属的残留水平 孙维萍，刘小涯，潘建明，翁焕新 摘要：2006年秋季采集浙江沿海主要经济鱼类6种，分析检测了鱼肉组织中重金属铜．铅、锌、锔、铬、汞、砷的质量分数．研究发现6种鱼类样品中重金属质量分教具有锌>铜>砷>铅、汞>铬>镉的分布特征．聚类分析显示，重金属质量分数综合水平为弹涂鱼>鲻鱼>白姑鱼>风鲚>龙头鱼>菊黄东方纯．鱼类体内重金属质量分数与海水和沉积物中的质量分数相关，但是在环境中重金属质量分数低的情况下，其自身的生理特性及摄食途径是决定性影响因子．鱼类体内的汞质量分数与水层密切相关．表现为底层>中下层>中上层的分布趋势．通过不同时空的比较．发现鱼体内重金属质量分数的差刺总体不超过2个数量级，且质量分数水平有上限，说明鱼类具有主动调节组织嚣官中重金属质量分数的机制．利用单因子污染指数法时6种经济鱼类体内重金属残留水平进行评价，结果表明鱼类体内砷污染较为严重，其他重全属元素的残留情况基本良好。 3.浙江沿岸贝类生物体中Hg、Cd、Pb、As含量的分析
茶叶中砷、汞、铅、镉、铁、锌、镍、铜等重金属元素总量的测定-原子荧光及原子吸收光 谱法 一、方法提要 样品经处理后，待测液在一定的酸介质中引入到原子荧光光谱仪（AFS）测定砷、汞、铅、镉，引入到原子吸收光谱仪（AAS）或火焰法原子荧光光谱仪测定铁、锌、镍、铜，与工作曲线中各元素所对应的信号响应值相对照，得出各元素的含量。 二、试剂及材料 除特别注明外，所用试剂均为优级纯，所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水，电阻率不低于18.2M Ω?cm，所有实验用玻璃器皿使用前都经过5% HNO3（v/v）浸泡24h，然后用去离子水冲洗干净、备用。 2.1 盐酸。 2.2 硝酸。 2.3过氧化氢（30%）。
2.4 高氯酸。 2.5 Cd1与Cd2信号增强剂：测镉专用信号增强剂。 2.6盐酸（1+1）：取一份盐酸，一份水，混合均匀。 2.7硝酸（1+1）：取一份硝酸，一份水，混合均匀。 2.8硝酸与高氯酸混酸（10+1）：取十份硝酸，一份高氯酸，混合均匀。 2.9硫脲与抗坏血酸混合液（100g/L）：称取10.0g硫脲与10.0g抗坏血酸于100mL 水中，并不断搅拌至完全溶解。 2.10草酸（40g/L）：称取4.0g草酸于100 mL水中，并不断搅拌至完全溶解。 2.11重铬酸钾（5g/L）：称取5.0g重铬酸钾于1 L水中，并不断搅拌至完全溶解。 2.12 Cd2（1g/L）专用测镉增敏剂：称取0.1g Cd2专用测镉增敏剂于100mL水中，并不断搅拌至完全溶解。 2.13氢氧化钾（5 g/L）：称取5.0g氢氧化钾于1000 mL水中，并不断搅拌至完全溶解。2.14硼氢化钾（20 g/L）：称取20.0g硼氢化钾于1000 mL 5 g/L的氢氧化钾溶液中，并不断搅拌至完全溶解，此还原剂溶液用于测砷。
生物灾害科学 2014, 37(1: 60-63 https://www.doczj.com/doc/845054160.html, Biological Disaster Science, V ol. 37, No. 1, 2014 swzhkx@https://www.doczj.com/doc/845054160.html, 收稿日期：2013-11-19 作者简介：徐红颖，女，实验师，主要从事分析化学实验工作，E-mail: xuhongying2000@https://www.doczj.com/doc/845054160.html,。 DOI ：10.3969/j.issn.2095-3704.2014.01.011 常见蔬菜中重金属铅、镉含量的测定 徐红颖1，包玉龙2，王玉兰1 （1. 内蒙古化工职业学院，内蒙古呼和浩特 010010；2. 内蒙古疾病控制中心，内蒙古呼和浩特 010010） 摘要：通过对呼和浩特市主要大型超市的25种蔬菜75个样品中重金属Pb 、Cd 的含量进行测定，以期探明铅，镉两种重金属元素在蔬菜中的含量及分布规律。本试验采用石墨炉原子吸收光谱法测定样品的铅，镉含量。试验结果表明：不同蔬菜有不同程度的超标现象，其中超标最严重的为架豆，铅含量超过国标15倍，超标率100%，镉含量超标7倍之多，超标率33.3%，韭菜中的铅含量超标5倍多，超标率100%。试验结论：不同种类的蔬菜对相同的重金属元素以及相同的蔬菜对不同重金属元素富集吸收都存在明显的差异性；不同产地的蔬菜对重金属元素的富集吸收也存在差异性。 关键词：蔬菜；铅、镉含量；超标率；富集吸收；差异性 中图分类号：TS255.7 文献标志码：A 文章编号：2095-3704（2014）01-0060-04 Determination of Contents of Lead and Cadmium in Common Vegetables
茶叶中重金属含量测定 摘要：本实验通过干灰化发和湿消化法对茶叶进行不同的前处理，利用石墨炉原子吸收法和ICP法两种不同的测定方法对茶叶中重金属含量进行分析测定，比较三种不同茶叶（元春茶，铁观音和毛尖）中的铅, 镁, 钙, 锰, 铁, 铜, 锌元素的含量。 茶是世界三大天然饮料之一, 具有药理和保健功能, 可防病治病, 强身健体。但茶叶的生长过程中，会受到重金属的污染，其中铅是主要的重金属污染成分之一, 在食品卫生监测指标中铅含量作为茶叶卫生质量的一个重要监测内容。我国规定茶叶中的铅允许量标准为≤5 mg ／kg[1]。目前原子吸收光谱法是我国国家标准所规定的用于检测食品中铅、铜、锌、镉等元素的推荐方法。原子吸收光谱法也是目前茶叶中重金属元素检测最常用的方法之一, 对分析茶叶中的铅, 铬等重金属元素都有较高的灵敏度。[2]此外，测定茶叶中微量金属元素的方法还有分光光度法以及用ICP法测定茶叶中多种元素。本实验通过干灰化发和湿消化法对茶叶进行不同的前处理，利用石墨炉原子吸收法和ICP法两种不同的测定方法对茶叶中重金属含量进行分析测定，比较三种不同茶叶（元春茶，铁观音和毛尖）中的铅（Pb）, 镁(Mg), 钙（Ca）, 锰（Mn）, 铁（Fe）, 铜（Cu）,锌（Zn）元素的含量。 1 材料与方法 1.1 仪器日本岛津公司石墨炉原子吸收AS800；SD．120型自动进样器，热解涂层石墨管及Pb空心阴极灯(美国瓦里安公司)；AB135一S电子分析天平(梅特勒一托利多仪器上海有限公司)；LabTech EH20A电子控温加热板(北京莱伯泰科实验室应用科技有限公司)。日本岛津公司ICPS-7000 ；马弗如（）； 1.2 主要试剂硝酸为优级纯；纯水；硝酸与高氯酸4：1混合液；Pb标准溶液1000ug/ mL(国家物质中心)；Mg, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn元素的混合标准系列，具体如下： 表1 混合标准系列 元素STD1(ml) STD2(ml) STD3(ml) STD4(ml) Mg 0 1 3 5 Ca 0 1 3 5 Mn 0 1 3 5 Fe 0 1 3 5 Cu 0 1 3 5 Zn 0 1 3 5 1.3样品前处理
家具油漆重金属含量检测标准与方法 发表时间：2018-12-13T09:29:29.700Z 来源：《建筑模拟》2018年第27期作者：赵向辉周利虹 [导读] 我国是家具生产、使用以及出口大国，在近几年，我国每年家具出口额都超过500亿美元。 赵向辉周利虹 洛阳市质量技术监督检验测试中心河南省洛阳市 471000 摘要：家具油漆的重金属含量超标对家具出口造成了负面影响，要求加强对家具重金属含量检测的重视.通过本文的分析可知，家具生产厂家需要严格遵守国家的强制性标准，控制家具油漆的重金属含量，采用合理的检测方法明确家具油漆的重金属含量，只有满足标准的家具才能够出厂销售，保障家具的安全及质量，促进我国家具的出口，促进我国经济增长. 关键词：家具油漆；重金属；检测 引言： 我国是家具生产、使用以及出口大国，在近几年，我国每年家具出口额都超过500亿美元。随着家具出口量的增加，国外相关部门制定了相关的家具管理条例，如美国的CPSC和NPD家具公司、加拿大卫生部以及Mima公司均发布相关文件，将会自愿性召回中国制造的餐桌椅。而中国制造的家具被召回的主要原因在于家具油漆重金属含量超标。因此，对于家具油漆重金属含量检测的分析是很有必要的。 1 国内外相关标准 1.1 国内相关标准 目前，我国国家质量监督检验检疫总局颁布并实施了GB 18584--2001《室内装饰装修材料木家具中有害物质限量》和GB 28007--2011《儿童家具通用技术条件》两个国家强制性标准，标准明确了我国市场上销售的室内墙用涂料和木器家具漆产品中的有害物质含量，国内市售产品必须分别符合上述两个标准的强制性限定要求。按照GB 28007--2011规定，对镉、铬、铅、汞、锑、砷、钡、硒等8种重金属作了限量规定，其中铅≤90mg／kg，镉≤75mg／kg，铬≤60mg／kg，汞≤60mg／kg，锑≤60mg／kg，砷≤25mg／kg，钡≤1000mg／kg，硒≤500mg ／kg。 1.2 国外相关标准 国外针对家具中重金属检测要求，美国消费品安全委员会（CPSC）根据美国消费品安全法案（CPSA），于2011年制定了实施条例16 CFR Part 1303《禁止含铅油漆以及部分使用含铅油漆的产品》，其中规定凡受到FHSA的0.5％的铅限定的儿童用品生产商必须保证他们使用的油漆符合所述的铅含量小于0.06％的标准，即儿童家具中使用的油漆必须符合这一标准要求；欧盟于1976年制定实施了76／769／EEC 《有害物质限制指令》，经过几次修正，对重金属的要求也作了规定。其中于1991年7月12日实施规定了含量大于0.01％（100mg/kg）的镉及其化合物不能被用来对某些化合物和其生产的最终产品染色；1999年1月20日实施的指令中对镍释放作了规定，要求≤0.5ug／ （cm2·week）。欧洲玩具安全标准EN71—3和美国玩具安全标准ASTMF963—2003均对油漆中重金属油漆含量作了规定，2013年7月21日最新实施的协调报告更是将重金属限量数量增加到19项。 2 家具中油漆重金属的检测方法 家具中可溶性重金属检测是模拟材料在吞咽后与胃酸持续接触一段时间的条件下，从中提取出的溶出重金属。检测时，首先对样品进行预处理，将粉碎好的样品与0.07mol/L的盐酸溶液（模拟胃酸）混合均匀，在37℃下搅拌1h，在37℃下放置1h，然后进行过滤分离得到提取液，再采用合适的分析方法定量测定可溶性重金属的含量。目前主要的分析方法有原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光度法（AFS）、电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）。 2.1 原子吸收光谱法 基态原子特征辐射线具备不同的吸收程度，原子吸收光谱法就是根据这一原理进行家具重金属含量的检测，检测人员需要根据不同的被测金属，选择相应的元素灯。该方法具备较强的灵敏度，检测方法简便，应用范围相对较广，而且检出限低、抗干扰能力较强。其中，火焰光度原子光谱法能够测量10-6g/L的数量级；石墨炉原子光谱法能够测量10-10g/L的数量级.原子吸收光谱法能够通过微痕量测定方式检测家具中的汞、砷、铅、锑及锡等多种重金属。有研究学者利用压片法对家具样品进行了处理，并应用原子吸收光谱法同时进行铅、铬、硒、钴这四种重金属含量的检测。检测的结果显示：铅含量为2.6mg/kg；铬含量为0.6mg/kg；硒含量为0.3mg/kg，钴含量为0.6mg/kg，满足国家标准要求。 2.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES） 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）基于物质在高频电磁场所形成的高温等离子体中，有良好特征谱线发射，进而实现对不同元素的测定。该法具有检出限较低、准确度及精密度高、分析速度快和线性范围宽等许多独特的优点。电感耦合等离子体光谱仪不同于原子吸收测定（一次只能检测一种元素），它可以一次测定多种元素，可以节约检测时间，其检测限一般为1×10-8～1×10-9，虽比石墨炉原子吸收光谱仪的检出限低，但高于火焰原子吸收光谱仪。方刑有等利用ICP—AES法测定木材防腐剂及防腐处理后家居材料中铜、铬、砷的含量，得到了较为满意的结果，方法测量结果可与BS566—3：1991标准方法相媲美。 2.3 电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS） 电感耦合等离子体质谱仪是一种将电感耦合等离子体（ICP）技术和质谱结合在一起的分析仪器。在ICP—MS中，电感耦合等离子体起到离子源的作用，高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子，质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同质核tL（m／z）的离子通过情况来检测某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。电感耦合等离子体质谱仪是一种灵敏度非常高的元素分析仪器，可以测量溶液中含量在10-9或10-9以下的微量元素。其缺点是，仪器采购安装费用高，并且适合痕量分析，但一般涂料中的重金属都在10-9mg／kg左右，如采用此类方法操作，对仪器的损害大，并且需要稀释试样。韩井伟等使用微波消解一电感耦合等离子体质谱法同时测定了木制家具中铅、镉、铜、铬、砷和汞等6种重金属元素的含量。方法应用于灌木枝叶标准物质（GBW07602）的分析，测定值和认定值相符。 2.4 分光光度法 在家具重金属含量检测中，分光光度法的应用较为广泛，该方法主要是根据被测物质在某一波长处吸光度的测量或者一定波长范围内