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【COXME台式扫描电镜】贝壳结构中的电子显微结构

【COXME台式扫描电镜】贝壳结构中的电子显微结构
【COXME台式扫描电镜】贝壳结构中的电子显微结构

贝壳结构中的电子显微结构

贝壳做为水边软体动物的外壳,由软体动物的一种特殊腺细胞的分泌物所形成的钙化物,具有保护动物本身的作用。

说到贝壳的种类,可以说是五花八门,主要分为五大纲:腹足纲(有法螺宝螺、蜒螺)、头足纲(鹦鹉)、多板纲、撅足纲(似象牙)、双壳纲(俩壳)。其形态也是千差万别,但是最有名的要数四大名螺了:万宝螺、唐冠螺、凤尾螺和鹦鹉螺。

图1四大名螺:万宝螺、唐冠螺、凤尾螺和鹦鹉螺

虽然贝壳的形态各自不同,但是其主要成份基本相同,分为95%的碳酸钙和少量的壳素。贝壳一般主要分为三层,褐色的角质层(壳皮),薄而透明,有防止碳酸侵蚀的作用,由外套膜边缘分泌的壳质素构成;中层为棱柱层(壳层),较厚,由外套膜边缘分泌的棱柱状的方解石构成,外层和中层可扩大贝壳的面积,但不增加厚度;内层为珍珠层(底层),由外套膜整个表面分泌的叶片状霰石(文石)叠成,具有美丽光泽,可随身体增长而加厚。图2是虎斑贝贝壳,可以看出斑点状的花纹。

图2 虎斑贝贝壳

那么现在就让我们用coxem台式扫描电镜对我们常见的鲍鱼壳进行显微结构的观察,进一步了解其微观结构吧。图3是我们进行观察的鲍鱼壳,可以看出存在多个孔洞,表面显现出彩色的花纹。

图3 我们选择观察的鲍鱼壳的光学照片

进一步我们用coxem台式电镜对鲍鱼壳的截面进行观察,可以看出片层状的结构(图4所示)。进一步放大可以看出片层状的文石结构以及不定形的有机结构颗粒。可以看出贝壳是由片层结构之间相互重叠组成的,其片层结构厚度大约为400nm(图5)。这些无机的片层状的结构的主要成份是CaCO3,提供了贝壳的强度性能,而存在于层状结构间隙的非定形结构的有机蛋白提供了贝壳的韧性,因此,这种砖块加水泥型的微观结构,造成了贝壳的既有一定的强度又有一定的韧性的特征。

图4 贝壳的片层状

图5 贝壳的片层结构的放大图

后记

经过对贝壳的微观结构的观察,可以看出生物材料中的为微纳米结构的特殊排布,可以对材料的性能产生重要的影响,也使我们认识到应该进一步向自然界学习。

扫描电子显微镜文献综述

扫描电子显微镜的应用及其发展 1前言 扫描电子显微镜SEM(Scanning Electron Microscopy)是应用最为广泛的微观 形貌观察工具。其观察结果真实可靠、变形性小、样品处理时的方便易行。其发展进步对材料的准确分析有着决定性作用。配备上X射线能量分辨装置EDS (Energy Dispersive Spectroscopy)后,就能在观察微观形貌的同时检测不同形貌特征处的元素成分差异,而背散射扫描电镜EBSD(Electron Backscattered Diffraction)也被广泛应用于物相鉴定等。 2扫描电镜的特点 形貌分析的各种技术中,扫描电镜的主要优势在于高的分辨率。现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右;有较高的放大倍数,20-20万倍之间连续可调;有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构试样制备简单;配有X射线能谱仪装置,这样可以同时进行 显微组织性貌的观察和微区成分分析[1]。低加速电压、低真空、环境扫描电镜和电子背散射花样分析仪的使用,大大提高了扫描电子显微镜的综合、在线分析能力;试样制备简单。直接粘附在铜座上即可,必要时需蒸Au或是C。 扫描电镜也有其局限性,首先就是它的分辨率还不够高,也不能观察发光或高温样品。样品必须干净、干燥,有导电性。也不能用来显示样品的内部细节,最后它不能显示样品的颜色。 需要对扫描电镜进行技术改进,在提高分辨率方面主要采取降低透镜球像差系数, 以获得小束斑;增强照明源即提高电子枪亮度( 如采用LaB6 或场发射电子枪) ;提高真空度和检测系统的接收效率;尽可能减小外界振动干扰。 在扫描电镜成像过程中,影响图像质量的因素比较多,故需选择最佳条件。例如样品室内气氛控制、图像参数的选择、检测器的选择以及控制温度的选择,尽可能将样品原来的面貌保存下来得到高质量电镜照片[2]。

扫描电子显微分析

第11-12讲 教学目的:使学生了解扫描电子显微镜结构、工作成像原理及应用 教学要求:了解扫描电子显微镜的发展、原理与应用;了解扫描电镜相关术语;掌握扫描电镜制样技术 教学重点:1. 扫描电镜的工作原理; 2. 扫描电镜的二次电子像和背散射电子像 教学难点:两种种像差的形成原理; 教学拓展:扫描电镜的未来发展趋势 第3节扫描电子显微分析 扫描电子显微镜又称扫描电镜或SEM(scaning electron microscope),它是利用细聚 焦电子束在样品表面做光栅状逐点扫描,与样品相互作用后产生各种物理信号,这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号,最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点,是进行样品表面研究的有效分析工具。扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多,一般约在 1~30kV,实验时可根据被分析样品的性质适当地选择。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整,放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同,其作用仅仅是为了提供扫描电子束,作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号,前者用于显示表面形貌衬度,后者用于显示原子序数衬度。 3.1扫描电子显微镜概述、基本结构、工作原理 一、扫描电子显微镜概述 第一阶段理论奠基阶段 1、1834年法拉第提出“电的原子”概念; 2、1858年普鲁克发现阴极射线; 3、1878年阿贝-瑞利给出显微镜分辨本领极限公式; 4、1897年汤姆逊提出电子概念; 5、1924年德布罗依提出波粒二象性; 第二阶段试验阶段 1、1935年克诺尔提出用电子束从样品表面得到图像的原理并设计简单实验装置; 2、1938年冯.阿登制备出了第一台透射扫描电子显微镜;

高分辨电子显微像的定量分析与应用I.基于图像处理的高分辨像定量

电子显微学报980118 电子显微学报 科技期刊 J ournal Of Chinese Electron Microscopy Society 1998年 第17卷 第1期 Vol.17 No.1 January 1998 高分辨电子显微像的定量分析与应用* I.基于图像处理的高分辨像定量分析方法 兰建章 王绍青 谢天生 于瀛大 孟祥敏 李斗星 (中国科学院金属研究所固体原子像开放实验室,沈阳 110015) 摘 要 本文通过研究高分辨电子显微像的图像处理技术,系统地建立了两种高分辨原 子像亮点中心精确定位的处理方法:灰度梯度检测法和峰谷提取-灰度平均法。基于原 子像亮点中心定位技术,使用最小二乘法,建立了测量高分辨像中局部点阵参数和晶 格畸变的实际处理过程。结合像模拟、图像匹配等手段,详细研究了从高分辨像中提 取元素分布、原子结构等信息的定量分析方法;并建立了一套UNIX平台上的高分辨像 定量分析程序包,具有较高的精度和广泛的用途。 关键词 高分辨电子显微像 点阵畸变 定量分析 图像处理 近年来,由于计算机技术的飞速发展及应用,使得显微学中有关图像的接收、传 输、处理与再现技术得以新的发展。目前,电子显微学正在向一个埃的尺度进行综合 显微分析,向电镜控制自动化与电子显微像分析的定量化方向前进[1]。高分辨电子 显微学也向更精确的定量化方向发展,并成为当前具有吸引力的研究领域之一[2]。 原子像亮点中心的精确确定是一项基础性的工作。尽管在许多复杂结构中,像点与原 子列位置并非一一对应,但在许多简单情形下,结构投影成完全分开的原子列,像的 解释便大大简化,此时原子像亮点可对应于原子、原子团或通道,成像亮点位置与结 构仍然有着一致的对应关系。因此,如何精确确定成像亮点中心,对于测量局部点阵 常数、晶格畸变以及晶界的平移和旋转具有重要作用[3]。同时,依据晶格畸变的分 布,可以获得原子尺度上化学元素、应变场分布等微观信息。从前,人们通过眼睛的 观察,在照片上直接测量点阵参数的变化,事实上,这相当不准确,对于畸变量小的 点阵,更是无能为力。现在利用计算机图像处理技术,依据高分辨像衬度的变化规律, 可以对像中的亮点精确确定并测量其变化。在此基础上可对高分辨像进行各种定量化 分析。 file:///E|/qk/dzxwxb/980118.htm(第 1/8 页)2010-3-22 18:36:13

扫描电子显微镜的结构及对样品的制备

扫描电子显微镜的结构及对样品的制备 刘广建110207 20110799 绪论 扫描电子显微镜作为一种有效的分析工具,可对多种材料的表而形貌进行观察,使用范围广泛。本文论述了扫描电子显微镜的原理及结构,介绍了样品导电处理的常见方法,重点介绍了离子溅射法和真空蒸发法,并对二者的特点进行了简单 总结。 原理 作为现代研究分析的一个重要工具,扫描电子显微镜(Sc;anning Electron Mic;rosc;ope} SEM)已被广泛应用于生物、考古、石油探测、化学、医疗、司法和材料学等领域卜}} o SEM 应用广泛,具有以下特点: (1)样品在样品室运动空间大。可在XYZ三维空间移动,也可以进行360。自由旋转,有利于从各个角度观察样品的形貌特征; (2)可观测各种类型材料,使用范围广、操作简单,块材、薄膜、粉体乃至生物高分子稍加处理或不经处理后,均可进行观测; (3)分辨率高、放大倍数大。SEM最高分辨率达0. 8 nm可在5一300000放大倍数下连续可调,远高于光学显微镜的放大倍数; (4)可结合多种探测器,除可观察表而形貌外,还可实现对材料元素、组分及结bii,学分析,功能强大; (5)对样品的揭伤小、污染轩。 SEM的原理及结构 原理:电子枪发出电子束(直径约为50 N,m),在加速电压的作用下,经过电磁透镜聚光汇聚成5 nm左右的电子探针,在物镜上方扫描线圈的作用下,对样品表而进行光栅式扫描。电子探针与样品相互作用,产生如二次电子、背散射电子、X射线、俄歇电子、透射电子等信息。这些信息经探测器接收后,经进一步光电转换和信号放大处理,最终在显示器上显示出样品的特征。

扫描电镜的基本结构和工作原理

扫描电镜的基本结构和工作原理 扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描,与样品相互作用产行各种物理信号,这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号,最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点,是进行样品表面研究的有效分析工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多,一般约在1~30kV,实验时可根据被分析样品的性质适当地选择,最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整,放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同,其作用仅仅是为了提供扫描电子束,作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号,前者用于显示表面形貌衬度,后者用于显示原子序数衬度。 扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大部分。这一部分的实验内容可参照教材第十二章,并结合实验室现有的扫描电镜进行,在此不作详细介绍。 三、扫描电镜图像衬度观察 1.样品制备 扫描电镜的优点之一是样品制备简单,对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理,可以直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。 1) 样品表面附着有灰尘和油污,可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。 2) 样品表面锈蚀或严重氧化,采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节,操作过程中应该注意。 3) 对于不导电的样品,观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳,镀膜厚度控制在5-10nm 为宜。 2.表面形貌衬度观察 二次电子信号来自于样品表面层5~l0nm,信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感,随着样品表面相对于入射束的倾角增大,二次电子的产额增多。因此,二次电子像适合于显示表面形貌衬度。 二次电子像的分辨率较高,一般约在3~6nm。其分辨率的高低主要取决于束斑直径,而实际上真正达到的分辨率与样品本身的性质、制备方法,以及电镜的操作条件如高匝、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关,在最理想的状态下,目前可达的最佳分辩率为lnm。 扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息,其应用已渗透到许多科学研究领域,在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。在材料科学研究领域,表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。下面就以断口分析等方面的研究为例说明表面形貌衬度的应用。 利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征,可以获得有关裂纹的起源、裂纹扩展的途径以及断裂方式等信息,根据断口的微观形貌特征可以分析裂纹萌生的原因、裂纹的扩展途径以及断裂机制。图实5-1是比较常见的金属断口形貌二次电子像。较典型的

SEM扫描电镜结构与断口观察

扫描电镜结构与断口观察 一、实验目的: 1、了解扫描电镜的基本结构,成相原理; 2、掌握电子束与固体样品作用时产生的信号和各种信号在测试分析中的作用; 3、了解扫描电镜基本操作规程; 4、掌握扫描电镜样品制备技术; 5、掌握韧性断裂、脆性断裂的典型断口形貌。 二、实验原理: 1、扫描电子显微镜的构造和工作原理: 扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段,扫描电镜的优点是,①有较高的放大倍数,20-30万倍之间连续可调;②有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构;③试样制备简单。目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置,这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析,因此它像透射电镜一样是当今十分有用的科学研究仪器。 扫描电子显微镜是由电子光学系统,信号收集处理、图象显示和记录系统,真空系统三个基本部分组成。 其中电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。扫描电子显微镜中的各个电磁透镜不做成相透镜用,而是起到将电子束逐级缩小的聚光作用。一般有三个聚光镜,前两个是强磁透镜,可把电子束缩小;第三个透镜是弱磁透镜,具有较长的焦距以便使样品和透镜之间留有一定的空间,装入各种信号接收器。扫描电子显微镜中射到样品上的电子束直径越小,就相当于成相单元的尺寸越小,相应的放大倍数就越高。 扫描线圈的作用是使电子束偏转,并在样品表面做有规则的扫动。电子束在样品上的扫描动作和显相管上的扫描动作保持严格同步,因为它们是由同一个扫描发生器控制的。电子束在样品表面有两种扫描方式,进行形貌分析时都采用光栅扫描方式,当电子束进入上偏转线圈时,方向发生转折,随后又有下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。在电子束偏转的同时还带用逐行扫描的动作,电子束在上下偏转线圈的作用下,在样品表面扫描出方形区域,相应地在样品上也画出一帧比例图像。样品上各点受到电子束轰击时发出的信号可由信号探测器收集,并通过显示系统在

扫描电子显微镜 (SEM)介绍

扫描电子显微镜(SEM)介绍 (SEM)扫描电子显微镜的设计思想和工作原理,早在1935年便已被提出来了。1942年,英国首先制成一台实验室用的扫描电镜,但由于成像的分辨率很差,照相时间太长,所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力,尤其是随着电子工业技术水平的不断发展,到1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来,扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中,促进了各有关学科的发展。 目录 扫描电镜的特点 扫描电镜的结构 工作原理 扫描电镜的特点 和光学显微镜及透射电镜相比,扫描电镜SEM(Scanning Electron Microscope)具有以下特点: (一) 能够直接观察样品表面的结构,样品的尺寸可大至 120mm×80mm×50mm。 (二) 样品制备过程简单,不用切成薄片。 (三) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转,因此,可以从各种角度对样品进行观察。 (四) 景深大,图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍,比透射电镜大几十倍。 (五) 图象的放大范围广,分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍,它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间,可达3nm。 (六) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。 (七) 在观察形貌的同时,还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。 扫描电镜的结构 1.镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm),并且使该电子束在样品表面扫描,同时激发出各种信号。 2.电子信号的收集与处理系统 在样品室中,扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号,其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中,最主要的是二次电子,它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子,产生于样品表面以下几nm至

扫描电子显微镜成像原理及基本操作

扫描电子显微镜成像原理及基本操作 一、基本结构组成: 1.电子光学系统:电子枪;聚光镜(第一、第二聚光镜和物镜);物镜光阑。 2.扫描系统:扫描信号发生器;扫描放大控制器;扫描偏转线圈。 3.信号探测放大系统:探测二次电子、背散射电子等电子信号。 4.图象显示和记录系统:SEM采用电脑系统进行图象显示和记录。 5.真空系统:常用机械真空泵、扩散泵、涡轮分子泵等使真空度高于10 -4 Torr 。 6.电源系统:高压发生装置、高压油箱。 二、扫描电子显微镜成像原理 扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的能量为 5 ~35keV 的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射(以及其它物理信号),二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。三、扫描电镜具有以下的特点

(1) 制样方法简单,对试样的尺寸、形态等无严格要求,可以观察直径为的大块试样以及粉末等。 (2) 场深大,适用于粗糙表面和断口的分析观察;图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。 (3) 放大倍数变化范围大,对于多相、多组成的非均匀材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。 (4) 具有相当高的分辨率,可达到为3.5 ~6nm。 (5) 可以通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量,如通过调制可改善图像反差的宽容度,使图像各部分亮暗适中。 (6) 可进行多种功能的分析。与X 射线谱仪配接,可在观察形貌的同时进行微区成分分析。 (7) 可使用,观察在不同环境条件下(加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验)的相变及形态变化等。 四、扫描电镜的用途 通过样品中的电子激发出的各种信号,扫描电镜可以做出电子图像分析,如可利用二次电子进行样品表面形貌及结构分析的分析;以两片探测器信号做积分运算,通过背散射电子可以分析样品表面成分像,以两片探测器信号做微分运算时,则可用于样品表面形貌像德分析;此外,通过透射电子则可对析晶体的内部结构及晶格信息进行分析。而且,其配上其它一些配套设备,还可做显微化学成份分析,显微晶体结构分析,显微阴极发光图像分析,这更加扩大的扫描电镜的广泛应用度。常见的扫描电镜配套设备主要有:x射线波谱仪、x射线能

简述扫描电镜的构造及成像原理资料讲解

简述扫描电镜的构造及成像原理,试分析其与透射电镜在样品表征方面的异同 1、扫描电镜的构造 扫描电镜由电子光学系统、信号收集和图像显示系统、和真空系统三部分组成。 1.1 电子光学系统(镜筒) 电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。 1.1.1 电子枪扫描电子显微镜中的电子枪与透射电镜的电子枪相似,只是加速电压比透射电镜低。 1.1.2 电磁透镜扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成像透镜用,而是做聚光镜用,它们的功能只是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小,使原来直径约为50um的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点,要达到这样的缩小倍数,必须用几个透镜来完成。扫描电子显微镜一般都有三个聚光镜,前两个聚光镜是强磁透镜,可把电子束光斑缩小,第三个聚光镜是弱磁透镜,具有较长的焦距。布置这个末级透镜(习惯上称之物镜)的目的在于使样品室和透镜之间留有一定空间,以便装入各种信号探测器。扫描电子显微镜中照射到样品上的电子束直径越小,就相当于成像单元的尺寸越小,相应的分辨率就越高。采用普通热阴极电子枪时,扫描电子束的束径可达到6nm左右。若采用六硼化镧阴极和场发射电子枪,电子束束径还可进一步缩小。

1.1.3 扫描线圈扫描线圈的作用是使电子束偏转,并在样品表面作有规则的扫动,电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步,因为它们是由同一扫描发生器控制的。 1.1.4 样品室样品室内除放置样品外,还安置信号探测器。各种不同信号的收集和相应检测器的安放位置有很大关系,如果安置不当,则有可能收不到信号或收到的信号很弱,从而影响分析精度。样品台本身是一个复杂而精密的组件,它应能夹持一定尺寸的样品,并能使样品作平移、倾斜和转动等运动,以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。新式扫描电子显微镜的样品室实际上是一个微型试验室,它带有许多附件,可使样品在样品台上加热、冷却和进行机械性能试验(如拉伸和疲劳)。 1.2 信号的收集和图像显示系统 二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪烁计数器来检测。信号电子进入闪烁体后即引起电离,当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器,光信号放大,即又转化成电流信号输出,电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。如前所述,由于镜筒中的电子束和显像管中电子束是同步扫描的,而荧光屏上每一点的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的,因此样品上各点的状态各不相同,所以接收到的信号也不相同,于是就可以在显像管上看到一幅反映试样各点状态的扫描电子显微图像。 1.3 真空系统 为保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常工作,对镜筒内的真空度有一定的要求。一般情况下,如果真空系统能提供1.33×10-2 -1.33×10-3 Pa的真空度时,就可防止样品的污染。如果真空度不足,除样品被严重污染外,还会出现灯丝寿命下降,极间放电等问题。 2、扫描电镜的成像原理 扫描电镜是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描,激发样品产生各种物理信号,经过检测、视频放大和信号处理,在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。 3、分析扫描电镜与透射电镜在样品表征方面的异同 3.1 结构差异 主要体现在样品在电子束光路中的位置不同,透射电镜的样品在电子束中间,电子源在样品上方发射电子,经过聚光镜,然后穿透样品后,有后续的电磁透镜继续放大电子光束,最后投影在荧光屏幕上;扫描电镜的样品在电子束末端,

电子显微分析技术及应用

电子显微分析技术及应用 材料测试技术是材料科学与工程研究以及应用的重要手段和方法,目的就是要了解、获知材料的成分、组织结构、性能以及它们之间的关系,即材料的基本性质和基本规律。同时为发展新型材料提供新途径、新方法或新流程。在现代制造业中,测试技术具有非常重要的地位和作用。材料的组织形貌观察,主要是依靠显微镜技术,光学显微镜是在微米尺度上观察材料的组织及方法,电子显微分析技术则可以实现纳米级的观察。透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针仪等已成为从生物材料、高分子材料到金属材料的广阔范围内进行表面分析的不可缺少的工具。下面将主要介绍其原理及应用。 1.透射电子显微镜(TEM) a)透射电子显微镜 b)透射光学显微镜 图1:透射显微镜构造原理和光路 透射电子显微镜(TEM)是一种现代综合性大型分析仪器,在现代科学、技术的研究、开发工作中被广泛地使用。 所谓电子显微镜是以电子束为照明光源的显微镜。由于电子束在外部磁场或电场的作用下可以发生弯曲,形成类似于可见光通过玻璃时的折射现象,所以我们就可以利用这一物理效应制造出电子束的“透镜”,从而开发出电子显微镜。而作为透射电子显微镜(TEM)其特点在于我们是利用透过样品的电子束来成像,这一点有别于扫描电子显微镜。由于电子波的波长大大小于可见光的波长(100kV的电子波的波长为0.0037nm,而紫光的波长为400nm),根据

光学理论,我们可以预期电子显微镜的分辨本领应大大优于光学显微镜。 图l是现代TEM构造原理和光路。可以看出TEM的镜筒(Column)主要有三部分所构成:(1)照明系统,即电子枪;(2)成像系统,主要包括聚光镜、物镜、中间镜和投影镜;(3)观察系统。 通过TEM中的荧光屏,我们可以直接几乎瞬时观察到样品的图像或衍射花样。我们可以一边观察,一边改变样品的位置及方向,从而找到我们感兴趣的区域和方向。在得到所需图像后,可以利用相机照相的方法把图像记录下来。现在新一代TEM也有的装备了数字记录系统,可以将图像直接记录到计算机中去,这样可以大大提高工作效率。 2.扫描电子显微镜(SEM) 下图为扫描电子显微镜的原理结构示意图。由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。在2-30KV的加速电压下,经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统,电子束会聚成孔径角较小,束斑为5-10m m的电子束,并在试样表面聚焦。末级透镜上边装有扫描线圈,在它的作用下,电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子,背反射电子,X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收,经放大后用来调制荧光屏的亮度。由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步,因此,试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说,电子束打到试样上一点时,在荧光屏上就有一亮点与之对应,其亮度与激发后的电子能量成正比。换言之,扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成像的顺序是从左上方开始到右下方,直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。 图2:扫描电子显微镜的原理和结构示意图

高分辨电子显微实验报告

高分辨电子显微术实验报告 一、简述透射电镜(TEM)基本成像原理——衍射,衍衬,高分辨像;利用光学透镜的成像光路图,示意画出TEM 成像光路图。 个人陈述:其实投射电镜(TEM)的工作原理和光学显微镜的工作原理基本类似。二者不同的是用的成像工具不同,前者用电子束作为光源,用电磁透镜代替光学透镜汇聚电子束。根据De Broglie 关于电子也具有光子类似的波动的性质,可以得出电子的波长 ?-?+=+==A V V c m eV eV m h p h 2/162/12 /1200) 109778.01(26.12)]2/1(2[λλ 取电压为100KV 时,可以得出电子的波长为 A 0037.0,大约是可见光极限短波的 610-。根据Abbe 支出光学显微镜的分辨率本领受到光波衍射的限制,其分辨率极限为: α λsin 61.0n R = 由此可见要提高分辨率就要缩短光源的波长λ和增大数值孔径角αsin n 。数值孔径角的增幅是很有限的,所以必须采取波长短的光源来提高分辨率。从上边的分析可以看出,电子的波长是可见光波长的十万分之一,因此TEM 是一种高分辨率,高放大倍数的仪器。 电子衍射的原理: 当电子沿着一定方向射入试样后,在物质的电场作用下发生改变,发生所谓的弹性散射和非弹性散射。在弹性散射情况下,电子受原子集合体的散射后,各原子散射的电子波可相互干涉,使合成电子波的强度角分布受到调制,形成衍射。从衍射图的强度测量可得出原子相对位置的信息。如果衍射束的能量远远小于入射束的能量,就可运用一次散射近似理论。这时,衍射波振幅作为空间角分布的函数就是试样内部电场电势函数的傅里叶变换,观察到衬度与试样电势分布成比例的高分辨结构像,从而获得试样晶体结构及原子排列直观像的信息。

实验一 扫描电子显微镜的结构及原理分析.(录像)docx

实验一扫描电子显微镜的结构及原理分析 1.概述 扫描电子显微镜具有分辨率高,焦深大,放大倍数高、范围广、连续可调等特点;因此,自投产以来,得到了极为迅速的发展。无论在冶金、化工、还是在生物、医学、地理、农业等各行业均有广泛的用途,在材料科学研究领域,扫描电镜已经被普遍应用于产品失效分析、金相组织分析、涂层组织和形貌分析,以及磨损面、腐蚀表面、氧化膜、沉积膜、多孔薄膜的表面形貌分析。 2.实验目的 (1)了解扫描电子显微镜的基本结构和工作原理; (2)了解扫描电子显微镜的主要功能和用途; (3)熟悉扫描电子显微镜使用方法及操作步骤。 3.实验装置及材料 (1)扫描电子显微镜(JSM-6390A型)1台; (2)超声清洗仪(SCQ-200)1台; (3)22Cr双相不锈钢样品、粉末、氧化膜、沉积膜、多孔薄膜等样品若干; (4)吹风机1只; (5)无水酒精、药棉若干。4.实验原理 扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、信号检测放大系统、图像显示及记录系统、真空系统和电源及控制系统五大部分。 扫描电子显微镜的工作原理是:由电子枪发射并经过聚焦的高能电子束在样品表面逐点扫描,激发样品产生各种物理信号,包括:二次电子、背散射电子、透射电子、俄歇电子、X射线等。这些信号经检测器接收、放大,再转换成能在荧光屏上能够显示的图像信号或数字图像信号。从而显示样品的形貌和成分。 扫描电子显微镜具有三大功能: (1)表面形貌分析 扫描电镜下样品的表面形貌是通过其二次电子信号成像衬度而显示的。 在微观状态下,样品表面都是凹凸不平的,所以,样品上各点表面的法线与入射电子束间夹角也是不同的,其夹角越大,二次电子的产额越多,信号强度越大,图像亮度越强。反之,二次电子的产额越少,信号强度越小,图像亮度越弱。因此,根据图像衬度变化,便可以显示样品表面形貌。 (2)元素种类及分布定性分析 样品表面元素种类及分布可通过接收样品表面背散射电子信号成像来实现。 其原理是:样品表层某点元素原子序数越大,所产生的背散射电子信号的强度越大。背散射电子像中相应的区域亮度较强;而样品表层某点元素原子序数较小,则其图像亮度较暗。因此,根据背散射成像中各区域亮度的强弱,便可定性地判定其元素的原子序数的相对大小,或各成分含量的相对差异。 (3)元素成分定量分析 其原理是:元素不同,所产生的X 射线能量强度也不相同,所以,通过X 射线探测器检测每一点的X射线能量强度,则可确定其元素的化学成分和含量。 5.实验内容及步骤

扫描电子显微镜的结构原理

实验一扫描电子显微镜的结构原理及图像衬度观察 一、实验目的 1.了解扫描电镜的基本结构和工作原理。 2.通过实际样品观察与分析,明确扫描电镜的用途。 二、基本结构与工作原理简介 扫描电镜利用细聚电子束在样品表面逐点扫描,与样品相互作用产生各种物理信号,这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号,最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大且连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点,是进行样品表面研究的有效工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多,一般约在1~30kV,实验时可根据被分析样品的性质适当地选择,最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整。放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同,其作用仅仅是为了提供扫描电子束,作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号,前者用于显示表面形貌衬度,后者用于显示原子序数衬度。 扫描电镜的基本结构可分为六大部分,电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统。图5-1是扫描电镜主机构造示意图。试验时将根据实际设备具体介绍。这一部分的实验内容可参照教材内容,并结合实验室现有的扫描电镜进行,在此不作详细介绍。 三、扫描电镜图像衬度观察 1.样品制备扫描电镜的优点之一是样品制备简单,对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理,可直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。 (1) 样品表面附着有灰尘和油污,可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。 (2) 样品表面锈蚀或严重氧化,采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节,操作过程中应该注意。 (3) 对于不导电的样品,观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳,镀膜厚度控制在5~10nm 为宜。 2.表面形貌衬度观察二次电子信号来自于样品表面层5~10nm,信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感。随着样品表面相对于入射束的倾角增大,二次电子的产额增多。因此,二次电子像适合于显示表面形貌衬度。

扫描电子显微镜基本原理和应用

扫描电子显微镜的基本原理和结构 下图为扫描电子显微镜的原理结构示意图。由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。在2-30KV的加速电压下,经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统,电子束会聚成孔径角较小,束斑为5-10m m的电子束,并在试样表面聚焦。末级透镜上边装有扫描线圈,在它的作用下,电子束在试样表面扫描。高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子,背反射电子,X射线等信号。这些信号分别被不同的接收器接收,经放大后用来调制荧光屏的亮度。由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步,因此,试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。也就是说,电子束打到试样上一点时,在荧光屏上就有一亮点与之对应,其亮度与激发后的电子能量成正比。换言之,扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成像的顺序是从左上方开始到右下方,直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。这种扫描方式叫做光栅扫描。 扫描电镜由电子光学系统,信号收集及显示系统,真空系统及电源系统组成。 1 电子光学系统 电子光学系统由电子枪,电磁透镜,扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束,作为产生物理信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率,扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。 <1>电子枪: 其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。目前大多数扫描电镜采用热阴极电子枪。其优点是灯丝价格较便宜,对真空度要求不高,缺点是钨丝热电子发射效率低,发射源直径较大,即使经过二级或三级聚光镜,在样品表面上的电子束斑直径也在5-7nm,因此仪器分辨率受到限制。现在,高等级扫描电镜采用六硼化镧(LaB6)或场发射电子枪,使二次电子像的分辨率达到2nm。但这种电子枪要求很高的真空度。 扫描电子显微镜的原理和结构示意图

扫描电子显微镜及其在材料科学中的应用

扫描电子显微镜及其在材料科学中的应用班级:12级材料物理姓名:王小辉学号:2 摘要:介绍了目前常被用于固体结构观测及其表征的主要仪器扫描电子显微镜(SEM)的简单概况和基本原理以及其在材料科学中的应用。 关键词:扫描电子显微镜原理材料科学应用 引言 无论是X射线衍射确定晶体的三维结构还是低能电子衍射确定晶体表面的二维结构,都是以原子的周期性排列为前提的。但是近年来学术界对于不具有周期性的局域性原子位置的结构表现出越来越浓厚的兴趣,而且这种局域性结构的线度又往往很小,常在微米以下甚至纳米级。显然,传统的衍射手段对此无能为力,而且光学显微镜由于分辨本领的限制也无法分辨尺度在100纳米数量级的局域性结构细节。至目前为止已发展出各种基于电子的发射和传播的显微方法。本文主要介绍了扫描电子显微镜和扫描隧穿显微镜的工作原理以及对固体材料形貌和结构观察方面的应用。 1.SEM简介 扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段,可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。扫描电镜的优点是,①有较高的放大倍数,20-20万倍之间连续可调;②有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构;③试样制备简单。目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置,这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析,因此它是当今十分有用的科学研究仪器。扫描电镜如下图1。 图1扫描电子显微镜

2.原理 扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描,激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像,获得试样表面性貌的观察。SEM是一个复杂的系统,浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术.扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小的电子束.在试样表面进行扫描,激发出各种信息,通过对这些信息的接收、放大和显示成像,以便对试样表面进行分析.入射电子与试样相互作用产生如图1所示的信息种类。 图2 电子束探针照射试样产生的各种信息 这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变(这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等),是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号,再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度,就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图.如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号,就可以由计算机做进一步的处理和存储.各信息如下表1。 收集信号类型功能 二次电子形貌观察 背散射电子成分分析 特征X射线成分分析 俄歇电子成分分析 表1 扫描电镜中主要信号及其功能

扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用

扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用 一、实验目的 1)了解扫描电镜的基本结构和工作原理,掌握扫描电镜的功能和用途; 2)了解能谱仪的基本结构、原理和用途; 3)了解扫描电镜对样品的要求以及如何制备样品。 二、实验原理 (一)扫描电镜的工作原理和结构 1. 扫描电镜的工作原理 扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时,电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞,一些电子被反射出样品表面,而其余的电子则渗入样品中,逐渐失去其动能,最后停止运动,并被样品吸收。在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能,而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。如图1所示,这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息,从而对样品进行分析的。 图1 入射电子束轰击样品产生的信息示意图

从结构上看,扫描电镜主要由七大系统组成,即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。 由图2我们可以看出,从灯丝发射出来的热电子,受2-30KV电压加速,经两个聚光镜和一个物镜聚焦后,形成一个具有一定能量,强度和斑点直径的入射电子束,在扫描线圈产生的磁场作用下,入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。由于入射电子与样品之间的相互作用,从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集,可将向各个方向发射的二次电子收集起来。这些二次电子经加速并射到闪烁体上,使二次电子信息转变成光信号,经过光导管进入光电倍增管,使光信号再转变成电信号。这个电信号又经视频放大器放大,并将其输入到显像管的栅极中,调制荧光屏的亮度,在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。入射电子束在样品表面上扫描时,因二次电子发射量随样品表面起伏程度(形貌)变化而变化。 故视频放大器放大的二次电子信号是一个交流信号,用这个交流信号调制显像管栅极电,其结果在显像管荧光屏上呈现的是一幅亮暗程度不同的,并反映样品表面起伏程度(形貌)的二次电子像。应该特别指出的是:入射电子束在样品表面上扫描和在荧光屏上的扫描必须是“同步”,即必须用同一个扫描发生器来控制,这样就能保证样品上任一“物点”样品A点,在显像管荧光屏上的电子束恰好在A’点即“物点”A与“像点” A’在时间上和空间上一一对应。通常称“像点”A’为图像单元。显然,一幅图像是由很多图像单元构成的。 扫描电镜除能检测二次电子图像以外,还能检测背散射电子、透射电子、特征x射线、阴极发光等信号图像。其成像原理与二次电子像相同。 在进行扫描电镜观察前,要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是:尽可能使样品的表面结构保存好,没有变形和污染,样品干燥并且有良好导电性能。

实验五 扫描电子显微镜的结构原理及图像衬度观察

实验五扫描电子显微镜的结构原理及图像衬度观察 一、实验目的 1.了解扫描电镜的基本结构和工作原理。 2.通过实际样品观察与分析,明确扫描电镜的用途。 二、基本结构与工作原理简介 扫描电镜利用细聚电子束在样品表面逐点扫描,与样品相互作用产生各种物理信号,这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号,最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大且连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点,是进行样品表面研究的有效工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多,一般约在1~30kV,实验时可根据被分析样品的性质适当地选择,最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整。放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同,其作用仅仅是为了提供扫描电子束,作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号,前者用于显示表面形貌衬度,后者用于显示原子序数衬度。 扫描电镜的基本结构可分为六大部分,电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统。图5-1是扫描电镜主机构造示意图。试验时将根据实际设备具体介绍。这一部分的实验内容可参照教材内容,并结合实验室现有的扫描电镜进行,在此不作详细介绍。 三、扫描电镜图像衬度观察 1.样品制备扫描电镜的优点之一是样品制备简单,对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理,可直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。 (1) 样品表面附着有灰尘和油污,可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。 (2) 样品表面锈蚀或严重氧化,采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节,操作过程中应该注意。 (3) 对于不导电的样品,观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳,镀膜厚度控制在5~10nm 为宜。 2.表面形貌衬度观察二次电子信号来自于样品表面层5~10nm,信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感。随着样品表面相对于入射束的倾角增大,二次电子的产额增多。因此,二次电子像适合于显示表面形貌衬度。

电子显微分析技术及其应用

电子显微分析技术及其应用 恶魔 (恶魔大学恶魔学院,湖北武汉) [内容提要]:本文阐述的电子显微技术及其在纳米材料中的应用。同时本文介绍了透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、扫描隧道显微镜(STM)等技术,并论述的电子显微技术在实际中的应用。 [关键词]:电子显微技术;TEM;SEM;STM 材料测试技术是材料科学与工程研究以及应用的重要手段和方法,目的就是要了解、获知材料的成分、组织结构、性能以及它们之间的关系,材料的基本性质和基本规律。同时为发展新型材料提供新途径、新方法或新流程。在现代制造业中,测试技术具有非常重要的地位和作用。特别是基于电磁辐射及运动粒子束与物质相互作用的各种性质建立的各种分析方法已成为材料现代测试分析方法的重要组成部分,以光谱分析、电子能谱分析、衍射分析与电子显微分析等4大类方法,以及基于其他物理性质或电化学性质与材料的特征关系建立的色谱分析、质谱分析、电化学分析及热分析等方法也是材料现代分析的重要方法。 材料及产品性能和质量的检测是检验和评价制造装备以及产品能否合格有效的重要关口。 在材料纳米材料分析当中,最长用到的电子显微分析技术包括了透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、扫描隧道显微镜(STM)等技术,通过这些技术来对物质的显微形貌、成分和结构进行分析。 一透射电镜技术 透射电子显微镜,是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透射聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统(镜筒)、电源和控制系统(包括电子枪高压电源、透镜电源、控制线路电源等)、真空系统3部分组成。分辨本领和放大倍数是透射电子显微镜的两项主要性能指标,它体现了仪器显示样品显微组织和结构细节的能力。 透射电镜一般分为分析型透射电镜和高分辨透射电镜。TEM的分辨率较高,可用于研究纳米材料的结晶情况,观察纳米粒子的形貌、分散情况及测量和评估纳米粒子的粒径,是研究材料微观结构的重要仪器。 利用透射电镜的电子衍射能够较准确地分析纳米材料的晶体结构,配合XRD, SAXS,特别是EX-AFS等技能更有效地表征纳米材料。可结合电子显微镜和能谱两种方法共同对某一微区的情况进行分析。此外,微区分析还能够用于研究材料夹杂物、析出相、晶界偏析等微观现象。利用透射电镜法测试纳米材料的粒度大小及其分布,是最直观的测试方法之一,可靠性较高,但该法的准确性很大程度上取决于取样的代表性和扫描区域的选择。利用TEM进行微观结构分析时,配以能谱可以研究元素在试样内部的存在状态或分布情况。近年来,高分辨率透射电镜(HRTEM)的应用越来越广泛,利用HRTEM可获取有关晶体结构的更可靠的信息。 二扫描电镜技术 扫描电子显微镜, 成像原理与透射电镜不同,不用透镜法放大成像, 而是以类似电视摄像显像的方式, 用细聚焦电子束在样品表面扫描是激发产生的某些物理信号来调制成像。扫描电子显微镜由于其具有制样简单、使用方便、可直接观察大样品(如100mm@100mm)、并具有景深大、分辨率较高、放大倍数范围宽、可连续调节、可进行化学成分和晶体取向测定等一系列优点, 在失效分析中得到了广泛的应用。 SEM在纳米材料的分析中应用很广,它可用于纳米材料的粒度分析、形貌分析以及微观结构的分析等。SEM一般只能提供微米或亚微米的形貌信息,与TEM相比,其分辨率较低,因而表征结果不如透射电镜准

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