有机实验专题
一、几种有机物的制备
1、甲烷
i)原理：?
+↑??→?+3243CO Na CH NaOH COONa CH CaO ii)药品：无水醋酸钠、碱石灰
iii)用碱石灰的理由：吸水、降低氢氧化钠的碱性、 疏松反应物有利于CH 4放出 2、乙烯
原理：C
O H CH CH OH CH CH SO H ?+↑===???→?-1702222342浓
i)药品及其比例：无水乙醇、浓硫酸 (体积比为1:3) ii)温度计水银球位置：反应液中 iii)碎瓷片的作用： 防暴沸
iv)温度控制： 迅速升至170℃ v)浓硫酸的作用： 催化剂、脱水剂
vi)用NaOH 洗气：混有杂质CO 2、SO 2、乙醚及乙醇 vii)加药顺序：碎瓷片
无水乙醇 浓硫酸 3、乙炔
原理：↑+→+22222)(2H C OH Ca O H CaC
i)为何不用启普发生器：反应剧烈、大量放热及生成桨状物 ii)为何用饱和食盐水： 减缓反应速率 iii)疏松棉花的作用：
防止粉末堵塞导管 vi)如何提纯： 碱洗 6、酚醛树脂的制取
2H 5+H 2O
饱和碳酸钠：吸收乙醇、乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度
小结：相似实验的比较
①水浴温度比较：制硝基苯、制苯磺酸、制酚醛树脂、乙酸乙酯水解 ②温度计水银球的位置的比较：
制乙烯、制硝基苯、石油蒸馏、溶解度测定
③导管冷凝回流：制溴苯、制硝基苯、制酚醛树脂 只冷凝：制乙酸乙酯、 石油蒸馏（冷凝管）
二、有机物的性质实验 ㈠ 银镜反应
含有醛基的烃的衍生物：
（1）醛类 （2）甲酸、甲酸盐、甲酸酯（3）醛糖（葡萄糖、麦芽糖） （4）不含醛基的果糖也可以发生银镜反应 实验要点
1、银氨溶液的制备：
稀AgNO3溶液中滴加稀氨水至沉淀恰好消失。 Ag ++NH 3·H 2O = AgOH↓+NH 4+
AgOH+2NH 3·H 2O = [Ag(NH 3)2]++OH -+2H 2O 2、反应原理：
?++↓+??→?+O H NH Ag RCOONH OH NH Ag RCHO 2342332])([2水溶 3、反应条件：水浴加热 4、反应现象：光亮的银镜
5、注意点：(1)试管内壁洁净，(2)碱性环境 ㈡醛和新制氢氧化铜反应 1、Cu(OH)2的新制：
过量的NaOH 溶液中滴加几滴CuSO 4溶液。 Cu 2++2OH －= Cu(OH)2↓
2、反应原理：
O H O Cu RCOOH OH Cu RCHO 2222)(2+↓+?→?+?
3、反应条件：加热
4、反应现象：砖红色沉淀－Cu 2O
5、注意点：(1)Cu(OH)2须新制 (2)碱性环境
三、有机物的分离.提纯与检验 1、有机物的分离提纯方法：
蒸馏：分离相溶的沸点不同的液体混合物。 馏分一般为纯净物 分馏：分离出不同沸点范围的产物 馏分为混合物 分液：分离出互不相溶的液体 过滤：分离出不溶与可溶性固体。
洗气：气体中杂质的分离
盐析和渗析：胶体的分离和提纯 （1）蒸馏（分馏） 适用范围：
提纯硝基苯（含杂质苯）
制无水乙醇(含水、需加生石灰）
从乙酸和乙醇的混合液中分离出乙醇（需加生石灰） 石油的分馏
（2）分液法 使用范围：
除去硝基苯中的残酸（NaOH 溶液） 除去溴苯中的溴（NaOH 溶液）
除去乙酸乙酯中的乙酸（饱和碳酸钠溶液） 除去苯中的苯酚（NaOH 溶液）
除去苯中的甲苯（酸性高锰酸钾溶液）
除去苯酚中的苯甲酸（NaOH 溶液通CO 2） 适用范例除去肥皂中甘油和过量碱 （3）过滤
分离不溶与可溶的固体的方法 （4）洗气法 使用范围：
除去甲烷中的乙烯、乙炔（溴水）
除去乙烯中的SO 2、CO 2（NaOH 溶液） 除去乙炔中的H 2S 、 PH 3（CuSO 4溶液） （5）盐析和渗析
盐析：除去肥皂中的甘油和过量碱
渗析：除去淀粉中的少量葡萄糖或者NaCl 2、有机物的检验 A 常用试剂
①.溴水 ②.酸性高锰酸钾溶液
③.银氨溶液 ④.新制的Cu(OH)2碱性悬浊液 ⑤.FeCl 3溶液
[典型例题]
例1、为研究乙炔与溴的加成反应，甲同学设计并进行了如下实验：先取一定量电石与水反应，将生成的气体通入溴水中，发现溶液褪色，即证明乙炔与溴水发生了加成反应。
乙同学发现在甲同学的实验中，褪色的溶液里有少许浅黄色的浑浊，推测在制得的乙炔中还可能含有少量还原性的杂质气体，由此他提出必须先除去之，再与溴水反应。 (1) 请写出甲同学实验中两个主要反应的化学方程式：
(2) 甲同学设计的实验 (填“能”或“不能”)验证乙炔与溴发生加成反应。其理由是 (多选扣分)
A . 使溴水褪色的反应，未必是加成反应
B . 使溴水褪色的反应，就是加成反应
C . 使溴水褪色的物质，未必是乙炔
D . 使溴水褪色的物质，就是乙炔
(3) 乙同学推测出乙炔中必定含有一种杂质气体是 ，它与溴水反应的化学方程式是 。在验证过程中必须除去。 (4) 请你选用下列四个装置(可重复使用)来实现乙同学的实验方案，将它们的编号填入方枢内，并写出装置内所放的化学药品。
(5)为验证这一反应是加成反应而不是取代反应，丙同学提出可用pH试纸来测定反应后溶液的酸性。理由是。
例2、实验室制得乙烯中常夹杂有少量无机气体，若要制得一瓶乙烯气体，并检验所产生的气体杂质。现提供下列药品与仪器：
ⅰ.药品：无水酒精、浓硫酸、浓溴水、酸性高锰酸钾溶液、品红溶液、澄清石灰水
ⅱ.仪器：(供选用)
(I)(1)乙烯发生装置应选用：(填写A、B……序号)
(2)检验并除去杂质气体(
收集乙烯的方法：
(Ⅱ)下图的烧瓶中收集了一瓶乙烯，请你根据喷泉原理和乙烯化学性质，在右图基础上设计一个方案，使它产生喷泉，力求使水充满整个烧瓶(简述原理与操作)
例3、右图是某化学课外活动小组设计的乙醇与氢卤酸反应的实验装置图。在烧瓶A中放一些新制的无水硫酸铜粉末，并加入约20 mL无水乙醇；锥形瓶B中盛放浓盐酸；分液漏斗C和广口瓶D中分别盛浓硫酸；干燥管F中填满碱石灰；烧杯作水浴器。当打开分液漏斗的活塞后，由于浓硫酸流入B中，则D中导管口有气泡产生。此时水浴加热，发生化学反应。过几分钟，无水硫酸铜粉末由无色变为蓝色，生成的气体从F顶端逸出。试回答：
（1）B逸出的主要气体名称__________；
（2）D瓶的作用是___________________；
（3）E管的作用是_____________________；
（4）F管口点燃的气体分子式_____________
（5）A瓶中无水硫酸铜粉末变蓝的原因
是。
（6）A中发生的方程式：。
例4、电石中的碳化钙和水能完全反应:CaC2+2H2O=C2H2↑+Ca(OH)2
使反应产生的气体排水,测量排出水的体积,可计算出标准状况乙炔的体积,从而可测定电石中碳化钙的含
量.(1)若用下列仪器和导管组装实验装置:
如果所制气
体流向从左向右时,上述仪器和导管从左到右直接连接的顺序(填各仪器、导管的序号)是( )接( )接( )接( )接( )接( ).
(2)仪器连接好后,进行实验时,有下列操作(每项操作只进行一次):
①称取一定量电石,置于仪器3中,塞紧橡皮塞.
②检查装置的气密性.
③在仪器6和5中注入适量水.
④待仪器3恢复到室温时,量取仪器4中水的体积(导管2中的水忽略不计).
⑤慢慢开启仪器6的活塞,使水逐滴滴下,至不发生气体时,关闭活塞.
正确的操作顺序(用操作编号填写)是 .
(3)若实验产生的气体有难闻的气味,且测定结果偏大,这是因为电石中含有杂质.
(4)若实验时称取的电石1.60克,测量排出水的体积后,折算成标准状况乙炔的体积为448毫升,此电石中碳化钙的百分含量是 %.
例5、某同学设计了一个从铝粉、银粉的混合物中提取贵重金属银的实验方案（如图所示）
（1）溶液A的名称是
（2）生成沉淀B的离子方程式
（3）生成Ag的化学方程式为
例6、1，2-二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂，常温下它是无色液体，密度2.18g·cm-3，沸点131.4℃，熔点9.79℃，不溶于水，易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。在实验室中可以用图4-3所示装置制备1，2-二溴乙烷。其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液，试管d中装有液溴（表面覆盖少量水）。
（1）写出本题中制备1，2-二溴乙烷的两个化学反应方程式______。
（2）安全瓶b可以防止倒吸，并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞，请写出发生堵塞
时瓶b中的现象。
（3）容器c中NaOH溶液的作用是______。
（4）某学生在做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量，比正常情况下超过许多。如果装置的气密性没有问题，试分析其可能的原因。
例7、根据右图仪器，讨论、分析并回答：涉及到的安全问题有：防倒吸、防堵塞、防爆炸、防污染等安全问题
例8、乙醛在氧化铜催化剂存在的条件下，可以被空气氧化成乙酸。依据此原理设计实验制得并在试管C 中收集到少量乙酸溶液（如图所示：试管A中装有40％的乙醛水溶液、氧化铜粉末；试管C中装有适量蒸馏水；烧杯B中装有某液体）。已知在60℃～80℃时用双连打气球鼓入空气即可发生乙醛的氧化反应，连
请回答下列问题：
（1）试管A内在60℃～80℃时发生的主要反应的化学方程式为（注明反应条件）____________________________________；
（2）如图所示在实验的不同阶段，需要调整温度计在试管A内的位置，在实验开始时温度计水银球的位置应在_____________；目的是____________________；当试管A内的主要反应完成后温度计水银球的位置应在___________________，目的是____________________
（3）烧杯B的作用是___________________________；烧杯B内盛装的液体可以是____________（写出一种即可，在题给物质中找）；
（4）若想检验试管C中是否含有产物乙酸，请你在所提供的药品中进行选择，设计一个简便的实验方案。所提供的药品有：pH试纸、红色的石蕊试纸、白色的醋酸铅试纸、碳酸氢钠粉末。实验仪器任选。该方案为____________________________________________
有机物的一些实验常识问题
（1）反应物的纯度的控制：
①制CH4：CH3COONa须无水；②制CH2=CH2：浓硫酸和无水乙醇
③制溴苯：纯溴（液溴）④制乙酸乙酯：乙酸、乙醇
（2）记住一些物质的物理性质：
①物质的状态②物质的溶解性③物质的密度（是比水大还是小）
（3）熟记一些操作：
ⅰ、水浴加热：①银镜反应②制硝基苯③制酚醛树脂④乙酸乙酯水解⑤糖水解
ⅱ、温度计水银球位置：①制乙烯②制硝基苯③石油蒸馏
ⅲ、导管冷凝回流：①制溴苯②制硝基苯③制酚醛树脂
ⅳ、冷凝不回流：①制乙酸乙酯②石油蒸馏（冷凝管）
ⅴ、防倒吸：①制溴苯②制乙酸乙酯
Ⅵ、试剂加入的顺序及用量：
（4）掌握一些有机物的分离方法：
①萃取、分液法②蒸馏、分馏法③洗气法④渗析⑤盐析⑥沉淀
（5）记忆一些颜色变化：
ⅰ、与溴水反应而使其褪色的有机物：不饱和烃、不饱和烃的衍生物、石油产品、天然橡胶、苯酚（显白色）
ⅱ、因萃取使溴水褪色：（1）密度大于1的溶剂（四氯化碳、氯仿、溴苯、二硫化碳等）（2）密度小于1的溶剂（液态的饱和烃、直馏汽油、苯及其同系物、液态环烷烃、液态饱和酯）。
ⅲ、使酸性高锰酸钾溶液褪色：（1）不饱和烃；（2）苯的同系物；（3）不饱和烃的衍生物；（4）醇类有机物；（5）含醛基的有机物：醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐；（6）石油产品（裂解气、裂化气、裂化石油）；（7）天然橡胶
（6）掌握一些鉴别有机物的知识点：
1、能使溴水、和酸性高锰酸钾溶液退色的物质：
如：含不饱和键的化合物，具有还原性的物质、苯的同系物等
2、能与金属钠反应的物质：如：含有活泼氢的物质
3、能与银氨溶液、新制的Cu(OH)2反应的物质：
如：含有醛基的物质
4、一些特征反应、特殊现象等：如：淀粉遇碘、FeCl3与苯酚等
（7）熟悉一些性质实验操作的注意点：
1、浓硫酸的作用（如在制乙烯和乙酸乙酯中）
2、一些用量及加入的顺序（如制硝基苯）
3、一些实验的操作要点：
如：沸石的使用、温度的控制、不同冷凝装置的使用、杂质的判别和除去、反应速率的控制等等
[精选习题]
1、不洁净玻璃仪器洗涤方法正确的是（）
A.做银镜反应后的试管用氨水洗涤
B.做碘升华实验后的烧杯用酒精洗涤
C.盛装苯酚后的试管用盐酸洗涤
D.实验室制取Ｏ2后的试管用稀盐酸洗涤
2、鉴别苯酚、硫氰化钾、乙酸、氢氧化钠四种溶液，可用的一种试剂是（）
A.盐酸
B.食盐
C.新制的氢氧化铜
D.氯化铁
3、只用水就能鉴别的一组物质是 ( )
A 苯、乙酸、四氯化碳
B 乙醇、乙醛、乙酸
C 乙醛、乙二醇、硝基苯
D 苯酚、乙醇、甘油
4、欲从溶有苯酚的醇中回收苯酚，有下列操作: ①蒸馏②过滤③静置分液④加入足量的金属钠
⑤通入过量的二氧化碳⑥加入足量的NaOH溶液⑦加入足量的FeCl3溶液⑧加入硫酸与NaBr共热，合理的步骤是( )
A.④⑤③
B. ⑥①⑤③
C. ⑥①⑤②
D. ⑧②⑤③
5、下列化学实验能够获得成功的是 ( )
A)只用溴水为试剂, 可以将苯、乙醇、己烯、四氯化碳四种液体区分开来。
B)将无水乙醇加热到 170℃时, 可以制得乙烯
C)苯酚、浓盐酸和福尔马林在沸水浴中加热可以制取酚醛树脂。
D)乙醇、冰醋酸和 2 mol/L 的硫酸混合物, 加热可以制备乙酸乙酯。
6、可以将六种无色液体：C2H5OH、AgNO3溶液，C2H5Br、KI溶液，C6H5OH溶液，C6H6区分开的试剂是( ) A．FeCl3溶液B．溴水C．酸性高锰酸钾溶液D．NaOH溶液
7、区别乙醛、苯和溴苯，最简单的方法是（）
A．加酸性高锰酸钾溶液后振荡 B．与新制氢氧化铜共热
C．加蒸馏水后振荡 D．加硝酸银溶液后振荡
8、下列除杂方法中正确的一组是（）
A.溴苯中混有溴，加入碘化钾溶液后用汽油萃取
B.乙醇中混有乙酸，加入NaOH溶液后用分液漏斗分液
C.乙烷中混有乙烯，通过盛有酸性ＫＭnO4溶液的洗气瓶洗气
D.苯甲醛中混有苯甲酸，加入生石灰，再加热蒸馏
9、下列括号内的物质为所含的少量杂质，请选用适当的试剂和分离装置将杂质除去。
试剂：a.水，b.氢氧化钠，c.食盐，d.溴水，e.生石灰，f.溴的四氯化碳溶液
分离装置：A.分液装置，B.过滤装置，C.蒸馏装置，D.洗气装置
1－氯丙烷（乙醇）乙烷（乙烯）
苯（苯酚）溴化钠溶液（碘化钠）
10、下列除去括号内杂质的有关操作方法不正确的是（）
A．淀粉溶液（葡萄糖）：渗析 B．乙醇（乙酸）：加KOH溶液，分液
C．甲醛溶液（甲酸）：加NaOH溶液，蒸馏
D．肥皂液（甘油）：加食盐搅拌、盐析、过滤
11．在实验里制取乙烯时，常因温度过高而发生副反应，部分乙醇跟浓H2SO4反应生成SO2、CO2、水蒸气和炭黑。
（1）写出该副反应的化学方程式________。
（2）用编号为①～④的实验装置设计一个实验，以验证上述反应混合气体中含CO2、SO2和水蒸气。所用装置的连接顺序（按产物气流从左到右的流向）：______→______→______→______
（3）实验的装置①中，A瓶的现象是____；结论为____。B瓶中的现象是____；B瓶溶液作用为____。若C瓶中品红溶液不褪色，可得到结论为____。
（4）装置③中加的固体药品是____以验证混合气体中有____。装置②中盛的溶液是____以验证混合气体中有____。
（5）简述装置①在整套装置中位置的理由。
12、实验室制备硝基苯的主要步骤如下：①配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合液，加入反应器中。②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。③在50～60℃下发生反应，直至反应结束。④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤。⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。
填写下列空白：
（1）配制一定比例浓硫酸与浓硝酸混合酸时，操作注意事项是__________。
（2）步骤③中，为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是__________。
（3）步骤④中，洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是_______________。
（4）步骤④中粗产品用质量分数为5％NaOH溶液洗涤的目的是___________。
（5）纯硝基苯无色，密度比水______（填大或小），具有__________气味的液体。
13．实验室用电石和水反应制备的乙炔
气体中含有少量H2S气体，为了净化和
检验乙炔气体，并通过测定乙炔的体积
计算电石的纯度，按下列要求填空（注
意：X溶液为含溴 3.2％的CCl4溶液
150g）。
（1）试从图4-8中选用几种必要的装
置，把它们连接成一套装置，这些被选
用的装置的接口编号连接顺序是
_________。
（2）实验室能否用启普发生器制乙炔，其原因是_______。
（3）为了得到比较平稳的乙炔气流，常可用________代替水。
（4）假设溴水与乙炔完全反应生成C2H2Br4，用Wg的电石与水反应后，测得排入量筒内液体体积为VmL（标准状况）。则此电石的纯度计算式为：_____________。
14、已知乙醇可以和氯化钙反应生成
微溶于水的CaCl2·6C2H5OH。有关的有机试剂的沸点如下：CH3COOC2H5 77.1℃；C2H5OH 78.3℃；C2H5OC2H5 34.5℃；CH3COOH 118℃。
实验室合成乙酸乙酯粗产品的步骤如下：
在蒸馏烧瓶内将过量的乙醇与少量浓硫酸混合，然后经分液漏斗边滴加醋酸边加热蒸馏，得到含有乙醇、乙醚和水的乙酸乙酯粗产品。
（1）反应加入的乙醇是过量的，其目的是：_____________________________。
（2）边滴加醋酸，边加热蒸馏的目的是：_________________________________。
将粗产品再经下列步骤精制。
（3）为除去其中的醋酸，可向产品中加入（填字母）（）
（A）无水乙醇；（B）碳酸钠；（C）无水醋酸钠
（4）再向其中加入饱和氯化钙溶液，振荡、分离，其目的是：_______________。
（5）然后再向其中加入无水硫酸钠，振荡，其目的是：_________________。
最后，将经过上述处理后的液体倒入另一干燥的蒸馏瓶内，再蒸馏，弃去低沸点馏分，收集沸程76～78℃之间的馏分即得。
15、实验室用制取酚醛树脂。制备时，应先在大试管中加入规定量的__________，再加入一定量的_____________作催化剂，然后把试管放在沸水中加热。待反应不再剧烈进行时，应继续一段时间，做完实验应及时清洗_____________，若不易清洗，可加入少量______________浸泡几分钟，再进行清洗。生成的树脂是_____________态物质，呈______________色，试管上方单孔塞连线的长导管的作用是______________________，反应的化学方程式为_______________________。
16、 A～D是中学化学实验中常见的几种温度计装置示意图。
（1）请从①～⑧中选出必须使用温度计的实验，把编号填入最适宜的装置图A～C的空格中。①酒清和浓硫酸混合加热制乙烯②电石跟水反应制乙炔
③分离苯和硝基苯的混合物④苯和溴的取代反应
⑤石油的分馏实验⑥浓盐酸和二氧化锰混合加热制氯气
⑦测定硝酸钾在水中溶解度⑧食盐和浓硫酸混合加热制氯化氢
（2）选用装置D做苯的硝化实验，D中长玻璃管的作用是_______________。
[典型例题答案]
例1：解答.(1) CaC2＋2H2O → Ca(OH)2＋CH≡CH↑；CH≡CH＋Br2 → CHBr＝CHBr
(2)不；AC
(3) H2S；H2S＋Br2＝2HBr＋S↓
(4) c；NaOH溶液；b；CuSO4溶液、AgNO3溶液或PbAc2溶液中任选其一
(5)如果是取代反应，则一定生成HBr，溶液呈酸性；而如果是加成反应，则不生成HBr，溶液呈中性。例2：(Ⅰ)(1) A
(2) B；品红；C；品红；E；澄清石灰水
(3)排水法
(Ⅱ)先使烧瓶内乙烯转化成液态物质，使瓶内气态物质分子数趋于零既可产生喷泉，又使水充满整个烧瓶。
方法1：先在一个气球内充入与烧瓶等体积的Cl2或HCl气体，打开止水夹K，从图中胶头滴管处将气球内气体缓缓送入烧瓶内。因为：CH2＝CH2＋Cl2→ CH2ClCH2Cl，
CH2＝CH2＋HCl → CH3CH2Cl
方法2：打开止水夹K，注入适量溴水。
CH2＝CH2＋Br2→ CH2Br—CH2Br
例3：
氯化氢
吸收氯化氢气体中混有的水蒸气
冷凝乙醇蒸气
C2H5Cl
反应产物有H2O生成，水与无色CuSO4粉末结合生成蓝色的CuSO4晶体
C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O
例4：
例5：
例6：解答：（1）CH3CH2OH CH =CH2↑+H2O
CH2=CH2+Br2→CH2BrCH2Br
（2）b中水面会下降、玻璃管中的水柱会上升，甚至溢出。
（3）除去乙烯中带有的酸性气体或答除去CO2和SO2。
（4）原因：①乙烯发生（或通过液溴）速率过快；②实验过程中，乙醇和浓硫酸的混合液没有迅速达到170℃（答“控温不当”亦可）。
例7：（1）防倒吸安全装置
①隔离式（图①）原理是导气管末端不插入液体中，导气管与液体呈隔离状态。制取溴苯的实验中设置这一装置吸收HBr。
②倒置漏斗式（图②）原理是由于漏斗容积较大，当水进入漏斗内时，烧杯中液面显著下降而低于漏斗口，液体又流落到烧杯中。制取HCl气体的实验中设置这一装置吸收HCl尾气，1993年高考实验试题设置这一装置吸收HBr尾气。
③接收式（图③）原理是使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置（气体发生装置等）。1996年高考实验试题设置这一装置接收可能倒吸的水，防止进入灼热的硬质试管中。
（2）防堵塞安全装置
④液封式（图④）原理是流动的气体若在前方受阻，锥形瓶内液面下降，玻璃管中水柱上升。1997年高考实验试题中设置了这一装置，该装置除了检查堵塞之外，还可防止倒吸。
⑤恒压式（图⑤）原理是使分液漏斗与烧瓶内气压相同，保证漏斗中液体顺利流出。1995年上海高考实验试题设置了这一装置。
（3）防爆炸安全装置
⑥散热式（图⑥）原理是由于内塞金属丝能吸收分散热量，使回火不能进入前端贮气或气体发生装置。（4）防污染安全装置
⑦灼烧式（图⑦）原理是有毒可燃性气体（CO）被灼烧除去。
⑧吸收式（图⑧）原理是有毒气体如Cl2、SO2、H2S等与碱反应被除去。
⑨收集式（图⑨）原理是用气球将有害气体收集起来，另作处理。
例8：
（1）
COOH
CH
C
CuO
O
CHO
CH
3
2
3
2
80
~
60
2
?
?
?→
?
+
（2）试管A的反应液中测量反应溶液的温度略低于试管A的支管口处
收集含乙酸的馏分
（3）使试管A内的反应液均匀受热发生反应，使生成的乙酸变成蒸气进入试管C 乙二醇或甘油（只写一个）
（4）方法一：将少量碳酸氢钠粉未，放入一个洁净的试管中，加入少量试管C中的液体，若有气体产生，则说明试管C中含有产物乙酸。
方法二：把一块pH试纸放在表面皿（或玻璃片）上，用洁净、干燥的玻璃棒蘸取试管C内的液体，点在pH试纸中部，试纸变色后，用标准比色卡比较来确定溶液的pH，进而说明是否有乙酸生成
[精选习题答案]
1、B
2、D
3、A
4、B
5、A
6、A
7、C
8、D
9、a—A / d—D/ b---A或b---C /f---A 10、B
11、（1）CH3CH2OH+4H2SO4 4SO2↑+CO2↑+7H2O+C；
（2）④→③→①→②；
（3）品红褪色；混合气中有SO2。溴水褪色；将SO2吸收完全。混合气中已无SO2。
（4）无水CuSO4，水蒸气。饱和石灰水，CO2。
（5）装置①不能放在③之前，因气流通过①会带出水蒸气，影响水的确证，装置①不能放在②后，因为将有SO2、CO2同时通过②时影响CO2的确证。
12、（1）先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却；
（2）将反应器放在50～60℃的水浴中加热；
（3）分液漏斗；
（4）除去粗产品中残留的酸；
（5）大，苦杏仁。
13、（1）C→I→J→G→H→F→E→D
（2）不能，因为反应剧烈，放出热量多，生成Ca（OH）2呈现糊状物易堵塞球形漏斗的下端。
（3）饱和食盐水
CaCl2·6C2H5OH）
Na2SO4·10H2O
第一题选择题 1、一种钠盐可溶于水，该盐溶液加入HCl溶液后，有刺激性气体产生，同时有黄色沉淀生成，该盐是：（A）Na2S (B) Na2CO3(C) Na2SO3(D) Na2S2O3 （答：D） 2、将BaSO4与PbSO4分离开，宜采用： （A）NH3·H2O （B）HCl （C）H2S （D）NH4AC （答：D） 3、下列设备中，哪一种最适宜于测定原子量？ （A）威尔逊云室（B）电子显微镜（C）X－射线衍射仪（D）质谱仪 （答：D） 4、王水的成分是下列哪一种混合而成？（体积比） （A）HNO3+H2SO4 (1:3) (B) H2SO4+HCl (3:1) (C) HNO3+HCl (3:1) (D) HCl+HNO3 (3:1) （答：D） 5、微量成分是指被测组分的含量为： （A）>1% （B）<0.01% （C）0.01%～1% （D）0.01%～0.001% （答：C） 6、常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％，在滴定时，耗用体积控制在：（A）10～20mL （B）20～30mL （C）30～40mL （D）40～50mL （答：B） 7、某溶液为无色，下列何种离子不能否定？ （A）Ni2+（B）Mn2+（C）Cr3+（D）Co2+ （答：B） 8、KMnO4能稳定存在于何处？
（A）空气中（B）HCl中（C）碱液中（D）稀H2SO4溶液中 （答：D） 9、用蒸馏操作分离混合物的基本依据是下列性质的哪种差异？ A密度（B）挥发度（C）溶解度（D）化学性质 （答：B） 10、在分光光度中，浓度测量的相对误差较小（<4％）的光度范围是： （A）0.1～0.2 （B）0.2～0.7 （C）0.8～1.0 （D）1.1～1.2 （答：B） 11、下列哪种氢氧化物既溶于NaOH，又溶于NH3·H2O （A）Al(OH)3（B）Zn(OH)2（C）Cd(OH)2（D）Ni(OH)2 （答：B） 12、1:1HCl的物质的量浓度为多少？ （A）2mol / L （B）4mol / L （C）6mol / L （D）8mol / L （答：C） 13、用紫外分光光度计可测定什么光谱： （A）原子吸收光谱（B）分子吸收光谱（C）电子吸收光谱（D）原子发射光谱（答：B） 14、以下说法不正确的有： （A）提纯多硝基化合物通常不采用蒸馏操作； （B）减压蒸馏能用来分离固体混合物； （C）液体有机物干燥完全与否可根据是否由浑浊变澄清来判断； （D）在测熔点时，通常在接近熔点时要求升温低于1℃/min。 （答：B）
高考有机化学实验复习 专题含答案 Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】
高考有机化学实验复习专题（含答案） 一．乙烯的实验室制备 第一种制备方法： 1、药品配制： 2、反应原理：； 3、发生与收集装置：主要仪器 ； 收集方法： 4、浓硫酸作用：碎瓷片作用： 5、温度计位置：，加热的要求： 6、反应后，反应容器变黑，同时产生刺激性气味的原因：（结合化学方程式解释） 7、性质实验：①将乙烯通入酸性高锰酸钾溶液，溶液，乙烯被 ②将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液，发生反应 ③将乙烯点燃，火焰，有 8、注意事项：①可能的有机副反应 书写该化学方程式 ②制乙烯中会产生哪些主要干扰乙烯性质的气体 如何除去该杂质，制备纯的乙烯，所选试剂及顺序 【实战演练】实验室制取乙烯，常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的C和SO 2 。某同学设计下列实验 以确定上述气体中含有C 2H 4 和SO 2 。 （1）试解释装置Ⅰ中反应液变黑的原因： ________。并写出装置Ⅰ中发生反应的化学方程式__________ 。 （2）Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ装置可盛放的试剂是：Ⅱ____、Ⅲ____、Ⅳ____、Ⅴ____(请将下列有关试剂的序号填入空格内)。 A. 品红溶液 B. NaOH溶液 C. 浓H 2SO 4 D. 酸性KMnO 4 溶液
（3）能说明SO 气体存在的现象是________ 。 2 （4）使用装置Ⅲ的目的是________________ 。（5）使用装置Ⅳ的目的是________________ 。（6）确定含有乙烯的现象是______________ 。二．乙炔的实验室制备 1、药品：； 2、反应原 理：； 3、发生装置仪 器：； 4、收集方法：。 5、性质实验： ①将乙炔通入酸性高锰酸钾溶液，溶液，乙炔被 ②将乙炔通入溴的四氯化碳溶液，溶液，发生反应 ③将乙炔点燃，火焰，有 6、注意问题： ①能否用启普发生器，原因 ②为缓减反应的剧烈程度，可用代替 ③制取的乙炔气体常混有等恶臭气体杂质，如何除去 ④制取时导管口附近塞一团棉花的作用： 【实战演练】乙快的实验室制法:改进装置 实验关键：控制反应的速率。下图中的实验装置可用于制取乙 炔。请填空： 1、①图中，A管的作用 是。 ②制取乙炔的化学方程式 是。
高考化学专题：实验探究 1．)某中学化学实验小组为了证明和比较SO2和氯水的漂白性,设计了如下装置： 品红溶液NaOH溶液品红溶液 A B C D E ⑴实验室常用装置E制备Cl2,指出该反应中浓盐酸所表现出的性质__________________ ⑵反应开始后,发现B、D两个试管中的品红溶液都褪色,停止通气后,给B、D两个试管加 热,两个试管中的现象分别为:B D____________________ ⑶装置C的作用是________________________________________ ⑷该实验小组的甲、乙两位同学利用上述两发生装置按下图装置继续进行实验： SO2 NaOH溶液 通气一段时间后，甲同学实验过程中品红溶液几乎不褪色，而乙同学的实验现象是品红溶液随时间的推移变得越来越浅。 试根据该实验装置和两名同学的实验结果回答问题。 ①指出在气体进入品红溶液之前，先将SO2和Cl2通过浓硫酸中的目的： 。 ②试分析甲同学实验过程中，品红溶液不褪色的原因是： 。（结合离子方程式说明） ③你认为乙同学是怎样做到让品红溶液变得越来越浅的？ 。 2.(（Ａ）．亚氯酸钠（NaClO2）是一种重要的含氯消毒剂，主要用于水的消毒以及砂糖、 油脂的漂白与杀菌。以下是过氧化氢法生产亚氯酸钠的工艺流程图：
已知：①NaClO2的溶解度随温度升高而增大，适当条件下可结晶析出NaClO2?3H2O。 ②纯ClO2易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10％以下安全。 ③160 g/L NaOH溶液是指160 gNaOH固体溶于水所得溶液的体积为1L。 （1）160 g/L NaOH溶液的物质的量浓度为。若要计算该溶液的质量分数，还需要的一个条件是（用文字说明）。（2）发生器中鼓入空气的作用可能是（选填序号）。 a．将SO2氧化成SO3，增强酸性； b．稀释ClO2以防止爆炸； c．将NaClO3氧化成ClO2 （3）吸收塔内的反应的化学方程式为。 吸收塔的温度不能超过20℃，其目的是。（4）在碱性溶液中NaClO2比较稳定，所以吸收塔中应维持NaOH稍过量，判断NaOH是否过量的简单实验方法是。（5）吸收塔中为防止NaClO2被还原成NaCl，所用还原剂的还原性应适中。除H2O2外，还可以选择的还原剂是（选填序号）。 a．Na2O2b．Na2S c．FeCl2 （6）从滤液中得到NaClO2?3H2O粗晶体的实验操作依次是（选填序号）。 a．蒸馏b．蒸发c．灼烧d．过滤e．冷却结晶 要得到更纯的NaClO2?3H2O晶体必须进行的操作是（填操作名称）。 3．．过碳酸钠俗称固体双氧水，被大量应用于洗涤、印染、纺织、造纸、医药卫生等领域中，它的制备原理和路线如下： 2Na2CO3 + 3H2O2→2 Na2CO3·3H2O2 + Q （Q>0）
一、热塑性高聚物熔融指数的测定 熔融指数 (Melt Index 缩写为MI) 是在规定的温度、压力下，10min 高聚物熔体通过规定尺寸毛细管的重量值，其单位为g 。 min)10/(600 g t W MI ?= 影响高聚物熔体流动性的因素有因和外因两个方面。因主要指分子链的结构、分子量及其分布等；外因则主要指温度、压力、毛细管的径与长度等因素。 为了使MI 值能相对地反映高聚物的分子量及分子结构等物理性质，必须将外界条件相对固定。在本实验中，按照标准试验条件，对于不同的高聚物须选取不同的测试温度与压力。因为各种高聚物的粘度对温度与剪切力的依赖关系不同，MI 值只能在同种高聚物间相对比较。一般说来，熔融指数小，即在10min 从毛细管中压出的熔体克数少，样品的分子量大，如果平均分子量相同，粘度小，则表示物料流动性好，分子量分布较宽。 1、 测烯烃类。 2、聚酯（比如涤纶）不能测。 3、只能区别同种物质。 聚丙烯的熔点为165℃，聚酯的熔点为265℃。熔融加工温度在熔点上30~50 考：简述实验步骤： ① 选择适当的温度、压强和合适的毛细管。（聚丙烯230℃） ② 装上毛细管，预热2~3min 。 ③ 加原料，“少加压实”。平衡5min ，使其充分熔融。 ④ 加砝码，剪掉一段料头。1min 后，剪下一段。 ⑤ 称量 ⑥ 重复10次，取平均值。 ⑦ 关闭，清洁仪器。 思考题： 1、影响熔融指数的外部因素是什么？（4个） 2、 熔融指数单位：g/10min 3、测定热塑性高聚物熔融指数有何意义？ 参考答案：热塑性高聚物制品大多在熔融状态加工成形，其熔体流动性对加工过程及成品性能有较大影响，为此必须了解热塑性高聚物熔体的流变性能，以确定最佳工艺条件。熔融指数是用来表征熔体在低剪切速率下流变性能的一种相对指标。 4、聚合物的熔融指数与其分子量有什么关系？为什么熔融指数值不能在结构不同的聚合物之间进行比较？ 答：见前文。 二、声速法测定纤维的取向度和模量 测定取向度的方法有X 射线衍射法、双折射法、二色性法和声速法等。其中，声速法是通过对声波在纤维中传播速度的测定，来计算纤维的取向度。其原理是基于在纤维材料中因大分子链的取向而导致声波传播的各向异性。 几个重要公式： ①传播速度C=)/(10 )(106 3 s km t T L L ??-?- 单位：C-km/s ；L-m ；T L -μs ；△t-μs ②模量关系式 2 C E ρ= ③声速取向因子 22 1C C f u a -= ④?t(ms)=2t 20－t 40（解释原因） Cu 值（km/s ）：PET= 1.35，PP=1.45，PAN=2.1，CEL=2.0 （可能出选择题） 测定纤维的C u 值一般有两种方法：一种是将聚合物制成基本无取向的薄膜，然后测定其声速值；另一种是反推法，即先通过拉伸试验，绘出某种纤维在不同拉伸倍率下的声速曲线，然后将曲线反推到拉伸倍率为
高考化学实验专题复习 1.资料显示：“氨气可以在纯氧中燃烧生成无毒物质……”。某校化学兴趣小组学生设计如下装置进行氨气与氧气在不同条件下反应的实验。 （1）从下图中选择制取纯净、干燥氨气的合适装置：________________（填编号）。 a b c d e （2）先用酒精灯加热装置A中催化剂（铂丝）至红热，然后缓缓地通入氨气与过量的氧气。 ①铂丝能保持红热的原因是；氨催化氧化的化学方程式是；无水氯化钙的作用是；试管气体变为红棕色，该反应的化学方程式是。 ②停止反应后，立即关闭A 中两个活塞。一段时间后，将试管浸入冰水中，试管气体颜色变浅，请结合化学方程式，用有关理论说明原因 。 （3）将过量的氧气与产生的氨气分别从a、b两管进气口通入到装置B中，并在管上端点燃氨气。 ①为了保证氨气一点就燃，应先通入的气体是 (填入化学式)，其理由是 。 ②氨气在纯氧中燃烧的化学方程式是 2 下图是一个制取氯气，并以氯气为原料进行特定反应的装置。 O NH a b B 催化剂无水氯化钙 O2 NH A 碳粉
（1）A 是氯气发生装置，其反应的化学方程式为 。 （2）实验开始时，先点燃A 处的酒精灯，打开旋塞K ，将Cl 2充满整个装置，再点燃D 处的 酒精灯，接上E 装置，Cl 2通过C 瓶后再进入D ，发生反应后的产物是CO 2和HCl ，试写出D 中的反应化学方程式 。装置C 的作用 是 。 （3）在E 处，可能观察到的实验现象是 。 （4）若将E 处烧杯中的溶液改为澄清的石灰水，反应过程中现象为 （填字母编号） A ．有白色沉淀生成 B ．无明显现象 C ．先有白色沉淀生成后沉淀消失 （5）D 处反应完毕后，关闭旋塞K ，移去酒精灯，但由于余热的作用，A 处仍有Cl 2产生， 此时B 中的现象是 ，B 的作用 是 。 3.某种碱式碳酸铜，其组成可表示为：Cu 2(OH)2CO 3·xH 2O 。在加热条件下，可以发生分解， 化学方程式为：Cu 2(OH)2CO 3·xH 2O 2CuO ＋CO 2↑＋(x ＋1) H 2O 现取一定量的（不称量其质量．．．．．． ）该固体样品，先后完成两个实验： 实验（i ）：测定该碱式碳酸铜粉末的组成中结晶水x 的值； 实验（ii ）：用实验（i ）结束后的残留固体完成乙醇的催化氧化并验证其反应产物．．．．．．． 。 请回答下列问题： （1）用下图中的仪器（必要的铁架台、铁夹、酒精灯等均在图中略去）组装完成实验（i ） 的实验装置，组装时仪器按气流方向从左到右连接的顺序为 → → → C 。 在这套装置中，干燥管C 中盛有的物质是 。（填写下列选项的编号） A ．无水硫酸铜 B ．碱石灰 C ．氯化钠晶体 D ．无水氯化钙 （2）若要用上图中的各种仪器组装完成实验（ii ）的实验装置，组装时仪器也按气流方向 从左到右连接的顺序为 → → → 。在这套装置中，干燥管C 的 作用是 。 （3）在完成两个实验时，首先都必须先 （实验操作步骤），然后在 仪器 （填装置对应字母，下同）中加入碱式碳酸铜，乙醇放入仪器 中。 （4）在实验(ii)中，需要加热的仪器是 （填装置对应字母）。 （5）写出D 中反应的化学方程式为 （6）若实验（i ）测得CO 2的质量为a 克，水的质量为b 克，则x 的表达式= 。 4.在某校实验调研活动中，几个研究性学习小组的师生对金属镁在空气中的燃烧的产物进行 探究。 G 新制的 氢氧化铜悬浊液 干燥空气 碱石灰 D 浓硫酸 F C B A E
浙江工业大学基础化学实验统一考试题
班级姓名成绩 第一部分笔试题 第一题选择题 1、一种钠盐可溶于水，该盐溶液加入HCl溶液后，有刺激性气体产生，同时有黄色沉淀生成，该盐是： （A） Na2S (B) Na2CO3 (C) Na2SO3 (D) Na2S2O3 （答：D） 2、在下列测定中，何种操作对结果产生正误差？ （A）硫酸铈法测定铁，配制硫酸铈标准溶液时，是在热的情况下稀释至容量瓶的标线（B）用减量法称取试样，在试样倒出后使用了一个已磨损的砝码 （C）用减量法称取试样，在试样倒出后发现原称量瓶中少了一小块滤纸 （D）草酸标定NaOH溶液，配制标准草酸溶液用水稀释至刻度时，弯月面的最高点在刻线上 （答：A.B.D） 3、将BaSO4与PbSO4分离开，宜采用： （A）NH3·H2O （B）HCl （C）H2S （D）NH4AC （答：D） 4、下列设备中，哪一种最适宜于测定原子量？ （A）威尔逊云室（B）电子显微镜（C）X－射线衍射仪（D）质谱仪 （答：D） 5、王水的成分是下列哪一种混合而成？（体积比） （A）HNO3+H2SO4 (1:3) (B) H2SO4+HCl (3:1) (C) HNO3+HCl (3:1) (D) HCl+HNO3 (3:1) （答：D） 6、微量成分是指被测组分的含量为： （A）>1% （B）<0.01% （C）0.01%～1% （D）0.01%～0.001% （答：C） 7、常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％，在滴定时，耗用体积控制在： （A）10～20mL （B）20～30mL （C）30～40mL （D）40～50mL （答：B） 8、某溶液为无色，下列何种离子不能否定？ （A）Ni2+（B）Mn2+（C）Cr3+（D）Co2+
高中有机化学实验总结最全-标准化文件发布号：（9556-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII
有机化学基础----实验 1、乙烯的性质实验（必修 2、P59） 现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化）,使溴的四氯化碳溶液褪色（加成） 乙烯的实验室制法： （1）反应原料：乙醇、浓硫酸 （2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 2H2SO4（浓）2SO2↑+ 2C+ 5H2O C + 2H2SO4（浓）2SO2↑+ C O2↑+ 2H2O （3）收集方法：只能用排水法，因为其密度与空气接近，只是略小，不能用排空气法。 （4）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌） （5）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。 （6）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴） （7）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。（8）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。 （9）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2_、__ CO2__。尤其是SO2_具有还原性，也可以是KMnO4酸性溶液或者溴水褪色，必须用过量氢氧化钠溶液除杂。但如果用溴的四氯化碳溶液则可不除杂。 （10）使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率，增加乙烯的产量。 2、乙炔的实验室制法： （1）反应方程式：CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2（注意不需要加热） （2）发生装置：固液不加热（不能用启普发生器） （3）得到平稳的乙炔气流：①常用饱和氯化钠溶液代替水（相当于减小了水的浓度）②分液漏斗控制流速③并加棉花，防止泡沫喷出。 （4）生成的乙炔有臭味的原因：夹杂着H2S、PH3、AsH3等特殊臭味的气体，可用CuSO4溶液或NaOH溶液除去杂质气体 （5）反应装置不能用启普发生器及其简易装置，而改用广口瓶和分液漏斗。为什么？①反应放出的大量热，易损坏启普发生器（受热不均而炸裂）。②反应后生成的石灰乳是糊状，可夹带少量CaC2进入启普发生器底部，堵住球形漏斗和底部容器之间的空隙，使启普发生器失去作用。 （二）烃的衍生物 1、溴乙烷的水解 （1）反应原料：溴乙烷、NaOH溶液 （2）反应原理：CH3CH2Br + H2O CH3CH2OH + HBr 化学方程式：CH3CH2—Br + H—OH CH3—CH2—OH + HBr 注意：（1）溴乙烷的水解反应是可逆反应，为了使正反应进行的比较完全，水解一定要在碱性条件下进行； （3）几点说明：①溴乙烷在水中不能电离出Br-，是非电解质，加AgNO3溶液不会有浅黄色沉淀生成。 ②溴乙烷与NaOH溶液混合振荡后，溴乙烷水解产生Br-，但直接取上层清液加AgNO3溶液产生Ag2O黑色沉淀，无法验证Br-的产生
高三化学实验 一、研究《考试说明》 1、对化学学习能力的要求 化学实验与探究能力（4项要求） ⑴了解并初步实践化学实验研究的一般过程，掌握化学实验的基本方法和技能。 ⑵在解决简单化学问题的过程中，运用科学的方法，初步了解化学变化规律，并对化学现象提出科学合理的解释。 2、考试范围与要求 化学实验基础 （1）实验要求 ①了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。 ②了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。 ③掌握化学实验的基本操作。能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。 ④掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器，反应原理和收集方法）。 ⑤了解常见离子的检验方法，能对常见的物质进行检验、分离和提纯。 ⑥能根据要求配制一定溶质质量分数、物质的量浓度的溶液。了解测定溶液pH的方法。 ⑦能根据实验试题要求，做到： ⅰ.设计、评价或改进实验方案； ⅱ.了解控制实验条件的方法； ⅲ.分析或处理实验数据，得出合理结论； ⅳ.识别典型的实验仪器装置图。 ⑧以上各部分知识与技能的综合应用。 总结：1-6考查基础实验；7-8考查综合实验。 （2）实验内容（22） 化学1（9）： 1、萃取与分液 2、离子的检验(Cl- Ag+ SO42- CO32- NH4+ Fe3+ ) 3、配制一定物质的量浓度的溶液 4、钠的性质 5、氢氧化铝的两性 6、铁及其化合物间的转化 8、碳酸钠与碳酸氢钠的性质 9、二氧化硫和浓硫酸的性质 化学2（7）： 10、探究钠、镁、铝单质的金属性强弱 11、影响化学反应速率的因素 12、化学反应中的热量变化 13、原电池的工作原理 14、乙醇的主要性质 15、乙酸乙酯的制取和乙酸乙酯（或油脂）的水解 16、葡萄糖与新制氢氧化铜的反应
浙江大学2006–2007学年第一学期期末考试 《大学化学基础实验（G）》理论课程试卷 开课学院：理学院化学系任课教师： 姓名：专业：学号：考试时间： 60 分钟 一、选择题（共50分）（1-20题为单选题，每题2分） 1．若要使吸光度降低为原来的一半，最方便的做法是（C） A. 将待测液稀释一倍 B. 选用新的测定波长 C. 选用原厚度1/2的比色皿 D. 更换显色剂 2．用基准物质Na2C2O4标定KMnO4时，下列哪种操作时错误的？（ A ） A.锥形瓶用Na2C2O4 溶液润洗； B. 滴定管用KMnO4标液润洗 C. KMnO4标液盛放在棕色瓶中； D. KMnO4标准溶液放置一周后标定3．实验室中常用的干燥剂变色硅胶失效后呈何种颜色？（C ） A. 蓝色 B. 黄色 C. 红色 D. 绿色 4．可用哪种方法减少分析测试中的偶然误差？（C ） A. 对照试验 B. 空白试验 C. 增加平行测试次数 D. 仪器矫正5．用基准硼砂标定HCl时，操作步骤要求加水50mL，但实际上多加了20mL，这将对HCl浓度的标定产生什么影响？（ C ） A. 偏高 B. 偏低 C. 无影响 D. 无法确定 6．（1+ 1）HCl溶液的物质的量浓度为多少？（ C ） A. 2mol/L B. 4mol/L C. 6mol/L D. 8mol/L 7．常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％，在滴定时，耗用体积一般控制在：（ B ） A. 10～20mL B. 20～30mL C. 30～40mL D. 40～50mL
8．定量分析中，基准物质是（ D ） A. 纯物质 B. 标准参考物质 C. 组成恒定的物质 D. 组成一定、纯度高、性质稳定且摩尔质量较大的物质 9．测定复方氢氧化铝药片中Al3+、Mg2+混合液时，EDTA滴定Al3+含量时，为了消除Mg2+干扰，最简便的方法是：（ B ） A. 沉淀分离法 B. 控制酸度法 C. 配位掩蔽法 D. 溶剂萃取法10．滴定操作中，对实验结果无影响的是：（ C ） A. 滴定管用纯净水洗净后装入标准液滴定； B. 滴定中活塞漏水； C. 滴定中往锥形瓶中加少量蒸馏水； D. 滴定管下端气泡未赶尽；11．下列器皿不能直接用酒精灯加热的是：（ A ） A. 试剂瓶 B. 蒸发皿 C. 烧杯 D. 烧瓶12．下列仪器在量取或配制标准溶液前不需要润洗的是：（D ） A. 吸量管 B. 移液管 C. 滴定管 D. 容量瓶 13．鉴定Ni2+的试剂通常是下列中的哪一种？（ A ） A.丁二酮肟 B. 硝基苯偶氮间苯二酚 C. 二苯基联苯胺 D. 硫脲14．实验室安全知识：因电器失火，应用下列哪种灭火器？（ C ） A. 泡沫灭火器 B. CO2灭火器 C. 干粉灭火器 D. CCl4灭火器15．用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液浓度时，会造成系统误差的是( A ) A. 用甲基橙作指示剂 B. NaOH溶液吸收了空气中CO2 C. 每份邻苯二甲酸氢钾质量不同 D. 每份加入的指示剂量不同 16．有效数字位数是四位的数值是：( B ) A. 0.0002 B. 0.1000 C. 0.700×102 D. pH = 12.80 17．某同学用硼砂标定标准溶液实验中，溶解硼砂时，用玻棒去搅拌锥形瓶中溶液后，不经处理拿出瓶外，标定结果会：( A ) A. 偏高 B. 偏低 C. 不一定 D. 无影响18．分析过程中出现下面情况，哪些将造成系统误差：( D ) A. 天平零点突然有变动 B. 分光光度计的最后有波动 C. 滴定管读数最后一位估不准 D. 以含量为98%的硼砂标定HCl浓度19．阴离子分离鉴定实验中，Br2在CCl4层显示什么颜色？( A ) A. 橙色 B. 紫红色 C. 蓝色 D. 黄色
一、干燥剂 为了保持药品的干燥或对制得的气体进行干燥，必须使用干燥剂。常用的干燥剂有三类： 第一类为酸性干燥剂，有浓硫酸、五氧化二磷、无水硫酸铜等； 第二类为碱性干燥剂，有固体烧碱、石灰和碱石灰（氢氧化钠和氧化钙的混合物）等；第三类是中性干燥剂，如无水氯化钙、无水硫酸镁等。 常用干燥剂 碱石灰BaO、CaO CaSO4NaOH、KOH K2CO3CaCl2 P2O5 浓H2SO4 Mg(ClO4)2Na2SO4、MgSO4 硅胶 二、仪器 1、冷凝器 冷凝器又叫冷凝管，是用来将蒸气冷凝为液体的仪器。 冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管四种类型；直型冷凝器构造简单，常用于冷凝沸点较高的液体，液体的沸点高于130时用空气冷凝管，低于130的时候用直形冷凝管；回流时用球形冷凝管；液体沸点很低时用蛇形冷凝管，蛇形冷凝管特别适用于沸点低、易捍发的有机溶剂的蒸馏回收。而球形者两种情况都适用。 注意事项： （1）直形冷凝器使用时，既可倾斜安装，又可直立使用，而球形或蛇形冷凝器只能直立使用，否则因球内积液或冷凝液形成断续液柱而造成局部液封，致使冷凝液不能从下口流出。 （2）冷凝水的走向要从低处流向高处，务必不能将进水口与出水口接反（注意：冷水的流向要与蒸气流向的方向相反）。 2．分液漏斗：使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。液体不超过容积的四分之三 4．布氏漏斗（常与吸滤瓶，安全瓶，抽气泵配合进行减压过滤）(1)减压过滤的原理：又称吸滤、抽滤，是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，使过滤速度加快，减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成 (2)抽滤的优点：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体
高三化学实验专题基础实验练习题 1．下图是一套实验室制取气体装置，用于发生、干燥、收集和吸收有毒气体，下列各组物质能利用这套装置进行实验的是〔〕 A．MnO2和浓盐酸 B．Na2SO3〔s〕和浓H2SO4 C．Cu片和稀HNO3 D．浓氨水和生石灰 2．关于下列各装置图的叙述中，正确的是 A．电解装置甲中，d为阳极、c为阴极 B．装置乙可用于收集NH3等密度比较小的气体，不可以收集CO2等密度较大的气体C．装置丙中X若为四氯化碳，可用于吸收氨气或氯化氢等易溶于水的气体D．装置丁可用于实验室制取并收集乙酸乙酯 3．下列实验中，能达到预期目的的是〔〕 A．用过滤法除去Fe 〔OH〕3胶体中的FeCl3 B．只需在淀粉KI溶液中滴加少量市售食盐配制的溶液，就可鉴别真假碘盐 C．用广泛试纸测得氯水的pH值为2.1 D．液溴应盛放在用水密封且用玻璃塞塞紧的棕色试剂瓶中 4．下列有关化学实验的叙述中，正确的是〔〕 A．中和滴定实验中应用待测液润洗锥形瓶 B．蒸馏操作时应将温度计的水银球插入液面下 C．NaOH溶液应保存在带玻璃塞的试剂瓶中 D．配制硫酸亚铁溶液，是将绿矾晶体溶于稀硫酸中，再加入一定量的铁粉 5．下列实验问题处理方法错误的是〔〕 ①用pH试纸测溶液pH时，将试纸用水润湿再蘸取待测液 ②实验中，点燃CO前应首先检验CO的纯度 ③实验结束后，可将所有的废液倒入下水道排出实验室 ④给试管中的液体加热时加入碎瓷片，以免暴沸伤人 ⑤测定硫酸铜结晶水含量时，将晶体加热至白色，然后冷却、称重即可计算 ⑥配制稀硫酸时，先在烧杯中加一定体积的水，再边搅拌边加入浓硫酸 A．①② B．②④⑤ C．①③⑤ D．②④⑥ 6. 下列对实验现象或结论的预测正确的是〔〕 A．向苯酚钠溶液中通入CO2，溶液变浑浊，继续通入CO，至过量，又变澄清 B．向NaOH溶液中通入足量CO2，再加入少量Ba〔OH〕2溶液，CO32－浓度增大 C．向NaAlO2溶液中通入CO2，溶液变浑浊，继续通CO2至过量，浑浊消失 D．向银氨溶液中滴加盐酸至过量，开始有沉淀出现，后来沉淀又溶解 7．利用下列实验装置能完成相应实验的是〔〕
实验要求 1.班长按学号将每班分成八组； 2.一个班进行实验完毕后换另一个班； 3.班长与实验指导教师保持联系，按照要求规定的时间、地点 和班级进行实验； 4.预习所做的实验内容； 5.实验材料首页的“原始数据记录”要求每小组打印一份，手 写记录相关数据，实验做完经指导老师签字后方可离开； 6.实验报告按照“材料物理化学实验报告格式”模板进行书写 （要求打印模板、手写），要求贴上原始数据记录单，小组内成员可以复印本小组的“原始数据记录”进行粘贴； 7.听从指导老师安排，按要求操作设备； 8.注意实验安全，保持实验室卫生。
材料物理化学-原始数据记录 实验名称： 实验时间：；室温：； 同组学生：； 实验数据记录： 指导教师签名： 日期：年月日备注：1、上课时准备好本记录纸，实验中按要求记录，完成后指导教师进行签名。 2、本记录要求附在实验报告中，复印即可。
实验一凝聚态物质燃烧焓的测定 一、实验目的： 1、使用弹式量热计测定萘的燃烧焓。 2、了解量热计的原理和构造，掌握其使用方法。 二、实验原理： 在25℃，101 时，1 可燃物完全燃烧生成稳定的氧化物时所放出的热量，叫做该物质的燃烧热，单位为（△φm）。在适当的条件下，许多有机物都能迅速地完全进行氧化反应，这就为准确测定它们的燃烧热创造了有利条件。通常测定物质的燃烧热，是用氧弹量热计。测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值ΔT就能计算出该样品的燃烧热（介质的比热容是已知的）。若使被测物质能迅速而完全地燃烧，就需要强有力的氧化剂。在实验中经常使用压力为1.5-2 的氧气作为氧化剂。用氧弹式量热计（见实验装置部分）进行试验时，氧弹放置在装有一定量水的金属水桶中，水桶外是空气隔热层，再外面是温度恒定的夹套。样品在体积固定的氧弹中燃烧放出的热、引火丝燃烧放出的热和由氧气中微量的氮气中微量氮气氧化成硝酸的生成热，大部分被水桶中的水吸收；另一部分则被氧弹、水桶、搅拌器及温度计等吸收。在假设量热计与环境没有热交换的情况下，可写出如下的热量平衡式： ×a - q×b + 5.98c = K△t （1）（近似平衡） —被测物质的定容热值，J·1； a —被测物质的质量，g； q —引火丝的热值，J·1（铁丝为-6.7 ·1）； b —烧掉的引火丝的质量，g； 5.98 —硝酸生成热，当用0.100 ·1滴定生成的硝酸时，每1 碱相当于5.98J 热量； c —滴定生成硝酸时，耗用0.100 ·1的毫升数； K —量热计常数（水当量，14.55 ）；
高三化学实验专题 HUA system office room 【HUA16H-TTMS2A-HUAS8Q8-HUAH1688】
实验专题 1、某化学兴趣小组的甲、乙、丙三位同学在学习Na 2O 2 与CO 2 的反应时，就提出SO 2 与 Na 2O 2 反应的问题。同学们设计实验探究SO 2 与Na 2 O 2 的反应。 (1)甲同学认为Na 2O 2 和SO 2 的反应与Na 2 O 2 和CO 2 的反应类同，设计了下图实验装置，并将 带火星的木条伸到导管口，预期现象与结果相反，如果甲同学的观点是正确的，请你分析实验失败的原因是__________________________________________________________ ________________________________________________________________________ (2)反应完毕后，综合大家的观点，认为硬质玻璃管中的固体成分有多种可能： 可能Ⅰ：全部为Na 2SO 3 ；可能Ⅱ：为Na 2 SO 3 和Na 2 O 2 的混合物；可能Ⅲ：________ 可能Ⅳ：为Na 2SO 3 和Na 2 SO 4 的混合物；可能Ⅴ：为Na 2 O 2 和Na 2 SO 4 的混合物； 可能Ⅵ：为Na 2O 2 、Na 2 SO 3 和Na 2 SO 4 的混合物。 (3)乙同学认为，无论哪种观点正确，甲同学设计的装置都有一个明显的缺陷，即 ________________________________________________________________________ (4)丙同学对可能Ⅳ持怀疑的态度。现有下列实验用品：几支试管、带胶塞的导管(单 孔)、滴管、药匙、品红溶液、蒸馏水、Ba(NO 3) 2 溶液、BaCl 2 溶液、稀硫酸、稀盐酸、稀 硝酸、请你帮助丙同学从中选出合适的用品对“可能Ⅳ”进行验证，完成下表(可以不填满)：
教材编写体现：基础性、系统性、实用性、趣味性、创新性。 大学基础化学实验 第一章绪论 基础化学实验的目的和学习要求 实验预习、实验记录和实验报告 第二章化学实验基本知识 实验室守则 实验室安全、事故防护与处理（实验室安全守则、实验室事故防护与处理、实验室消防器材和急救药箱） 环境保护与实验室三废处理 实验室用水（GB/T6682-92纯水的制备、质量检验和使用的注意事项） 化学试剂（常用试剂的规格、试剂的保管和取用注意事项） 常用试纸（试纸的种类、试纸的使用、试纸的制备） 常用玻璃仪器、器皿和用具（李娴） 高压钢瓶的识别和使用 实验结果的处理（误差、有效数字、实验数据的表达与处理） 第三章化学实验基本操作及技术 一、玻璃仪器的洗涤及干燥 二、加热（直接加热-煤气灯、酒精灯、酒精喷灯和电加热炉，水浴加热，油浴加热等）和冷却方法（冷凝、水浴、冰盐浴、制冷剂） 三、简单玻璃工技术（玻璃棒、滴管、毛细管等物品的自制、塞子钻孔） 实验1 玻璃仪器的洗涤和简单玻璃工操作 四、不同精度天平（含台秤）的校正方法和使用 实验2 天平称量操作 五、量筒、滴定管、移液管以及容量瓶的校正方法和使用
六、搅拌（人工搅拌、机械搅拌、电磁搅拌） 七、溶液浓度和溶液的配制 实验3 溶液配制和pH值测定（pH试纸、pH计） 实验滴定分析基本操作 八、干燥(烘干、真空干燥和干燥剂的使用) 九、结晶和重结晶 实验溶解度的测定 十、滤纸和滤器的使用 十一、固液分离（倾析、常压过滤、减压过滤、离心分离等） 十二、沉淀的转移、洗涤、干燥、灼烧 实验重量分析基本操作 实验食盐的提纯 十三、蒸馏（简单蒸馏、分馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏）和回流 实验简单蒸馏 实验分馏 实验减压蒸馏 实验水蒸汽蒸馏 实验回流 十四、升华 实验 十五、萃取（液-液萃取、固-液萃取） 实验 十六、离子交换 十七、层析分离 十八、气体的制备、净化和吸收 十九、压力的测量与控制（包括压力计的校正和使用、真空的获得和检漏）二十、温度的测量与控制（热电偶、温度计的选择、使用和校正） 实验熔点和沸点测定
有机化学实验题选择专练 1. 下列实验装置图正确的是 A．实验室制备及收集乙烯B．石油分馏 C.实验室制硝基苯 D.实验室制乙炔 2. 下列实验能获得成功的是（） A、用溴水可鉴别苯、CCl4、苯乙烯 B、加浓溴水，然后过滤可除去苯中少量苯酚 C、苯、溴水、铁粉混合制成溴苯 D、可用分液漏斗分离乙醇和水 3. 下列哪一种试剂可以鉴别乙醇、乙醛、乙酸、甲酸四种无色溶液( ) A．银氨溶液B．浓溴水C．新制Cu(OH)2浊液D．FeCl3溶液 4.有8种物质：①乙烷；②乙烯；③乙炔；④苯；⑤甲苯；⑥溴乙烷；⑦聚丙烯；⑧环己烯。其中既不能使酸性KMnO4溶液褪色，也不能与溴水反应使溴水褪色的是() A．①②③⑤B．④⑥⑦⑧C．①④⑥⑦D．②③⑤⑧ 5. 下列实验装置一般不用于 ．．．分离物质的是
A．B．C．D． 6. 下列实验能获得成功的是 :①甲烷气体通入空气中点燃获得热量②甲烷气体通入氯水中制取一氯甲烷③甲烷通入高锰酸钾性溶液, 可使紫色褪去④甲烷通入浓硝酸中分解得到碳单质和氢气能获得成功的是 (A)只有①②(B)只有①(C)只有④(D)①②③④ 7. 下列实验能获得成功的是（） A．苯和浓溴水混合加入铁做催化剂制溴苯 B．除去乙烷中的乙烯，将混合气体通过盛有酸性KMnO4溶液的洗瓶 C．向蔗糖水解后的液体中加入新制Cu（OH）2悬浊液，加热到沸腾，验证水解产物为葡萄糖 D．乙烯通入溴的四氯化碳溶液中获得l，2-二溴乙烷 E．将苯和浓硝酸混合共热制硝基苯 F．乙烷与氯气光照制取纯净的一氯乙烷 8. 下列实验中能获得成功的是( ) A.溴苯中含有溴单质，可用NaOH溶液洗涤，再经分液而除去 B.制硝基苯时，在浓H2SO4中加入浓HNO3后，立即加苯混合，进行振荡 C.在甲苯和二甲苯中分别滴加几滴KMnO4酸性溶液，用力振荡，紫色都会褪去 D.在液体苯中通氢气可制得环己烷 9. 下列实验能获得成功的是……（） ①用醋酸钠晶体和碱石灰共热制取甲烷；②将甲烷气体通入溴水中制取溴甲烷；③用酒精灯加热CH4制取炭黑和氢气；④将甲烷气体与溴蒸气混合光照制取纯净的一溴甲烷；⑤用电石和饱和食盐水制取乙炔；⑥用酒精和稀硫酸混合加热至170℃制取乙烯 A、①②③ B、④⑤⑥ C、⑤ D、④⑥ 10. 下列实验能获得成功的是
实验专题 1、某化学兴趣小组的甲、乙、丙三位同学在学习Na 2O2 与CO2的反应时，就提出SO2与Na2O2反应的问题。 同学们设计实验探究SO2与Na2O2的反应。 (1)甲同学认为Na2O2和SO2的反应与Na2O2和CO2的反应 类同，设计了下图实验装置，并将带火星的木条伸到导 管口，预期现象与结果相反，如果甲同学的观点是正确 的，请你分析实验失败的原因是 __________________________________________________________ (2)反应完毕后，综合大家的观点，认为硬质玻璃管中的固体成分有多种可能： 可能Ⅰ：全部为Na2SO3；可能Ⅱ：为Na2SO3和Na2O2的混合物；可能Ⅲ：________ 可能Ⅳ：为Na2SO3和Na2SO4的混合物；可能Ⅴ：为Na2O2和Na2SO4的混合物； 可能Ⅵ：为Na2O2、Na2SO3和Na2SO4的混合物。 (3)乙同学认为，无论哪种观点正确，甲同学设计的装置都有一个明显的缺陷，即 ________________________________________________________________________ (4)丙同学对可能Ⅳ持怀疑的态度。现有下列实验用品：几支试管、带胶塞的导管(单孔)、滴管、 药匙、品红溶液、蒸馏水、Ba(NO3)2溶液、BaCl2溶液、稀硫酸、稀盐酸、稀硝酸、请你帮 实验步 实验操作预期现象和结论骤编号 ①待硬质玻璃管冷却到室温后，用药匙取少量白色固体于试 管中。 ②向①的试管中加入_____ ，塞紧带导管的胶塞，并将导管 通入________。 ③ ④ 2、Fe2O3和Cu2O都是红色粉末，常用作颜料，某校一化学实验小组通过实验来探究—红色粉 末的成分，该粉末可能是Fe2O3或Cu2O或两者的混合物。探究过程如下： 查阅资料Cu2O溶于稀硫酸生成Cu和CuSO4，在空气中加热生成CuO。 提出假设 假设1：红色粉末是Fe2O3； 假设2：红色粉末是Cu2O； 假设3：红色粉末是Fe2O3和Cu2O混合物。 设计探究实验取少量粉末放入足量稀硫酸中，在所得溶液中再滴加KSCN试剂。 (1)若假设1成立，则实验现象是____________________。 (2)若滴加KSCN试剂后溶液不变红色，则证明原固体粉末中一定不含氧化铁。你认为这种说法 合理吗？________。简述你的理由：__________________________________________ ___________________________________________________________________________ ___。 (3)若固体粉末完全溶解无固体存在，滴加KSCN试剂时溶液不变红，则证明原固体粉末是 ________，写出发生反应的离子方程式：______________________________________。 延伸探究经实验分析，确定红色粉末为Fe2O3和Cu2O的混合物。
高考化学实验专题——硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3） 硫代硫酸钠，又名大苏打、海波、次亚硫酸钠。为单斜晶系白色结晶粉末，易溶于水，不溶于醇。用于分析试剂等，用途非常广泛。 一、化学性质 1、硫代硫酸钠在碱性或中性条件下稳定，遇酸分解立刻分解放出二氧化硫气体并产生硫的沉淀。 S 2O 2 －3＋2H +＝S↓＋SO 2↑＋H 2O 2、在空气中加热被氧化分解成硫酸钠、二氧化硫。在隔绝空气下燃烧则生成硫酸钠、硫化碱和硫黄。 2Na 2S 2O 3+3O 2 →2Na 2SO 4+ 2SO 2 3、硫代硫酸钠具有很强的络合能力，能跟溴化银形成络合物。根据这一性质，它可以作定影剂。 4、硫代硫酸钠有一定的还原性，能将氯气等物质还原： S 2O 2－3＋4Cl 2＋5H 2O ＝2SO 2－4＋8Clˉ ＋10H + 二、制法： 1、工业普遍使用用亚硫酸钠与硫磺共煮得到硫代硫酸钠， 经重结晶精制：Na 2SO 3 + S + 5H 2O = Na 2S 2O 3·5H 2O
2、亚硫酸钠法将纯碱溶解后，与（硫磺燃烧生成的）二氧化硫作用生成亚硫酸钠，再加入硫磺沸腾反应，经过滤、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。 Na2CO3+SO2==Na2SO3+CO2 Na2SO3+S+5H2O== Na2S2O3·5H2O 3、硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水中的碳酸钠和硫化钠与硫磺废气中的二氧化硫反应，经吸硫、蒸发、结晶，制得硫代硫酸钠。 2Na2S+Na2CO3+4SO2==3Na2S2O3+CO2 4、氧化、亚硫酸钠和重结晶法由含硫化钠、亚硫酸钠和烧碱的液体经加硫、氧化；亚硫酸氢钠经加硫及粗制硫代硫酸钠重结晶三者所得硫代硫酸钠混合、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。 2Na2S+2S+3O2==2Na2S2O3 Na2SO3+S==Na2S2O3重结晶将粗制硫代硫酸钠晶体溶解（或用粗制硫代硫酸钠溶液），经除杂，浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。 三、标准溶液的配制和标定 （一）原理