实验名称：置换法测定镁的摩尔质量
实验日期：温度：气压：
一、实验目的
1．了解置换法测定镁的相对原子质量的原理和方法
2．掌握气态方程和分压定律的有关的计算
3．练习使用量气管和气压计
二、实验原理
1．在一定的温度T和压力P下，一定质量m的镁与足量的稀硫酸反应，可置换出一定体积y的氢气（含水蒸汽）Mg+H2SO4===MgSO4+H2
常压下的氢气可近似看作理想气体，根据气体状态方程和化学方程式，则有：
P H2V=n H2RT=(m/M)RT R为常数R=8.314 R的单位Pa*m3/mol*K T=(t+273)K
根据分压定律：P H2=P-P H2O，（我们所需的是氢气的压力，但是我们不能直接得到，所以我们通过大气的压力减去水蒸汽的压力便是我们想得到的氢气压力）
整理后可得：M=mRT/[(P-P H2O)]V
三、实验内容
1．用砂纸将镁条打光，清除掉表面氧化物膜，截取一段，在电子天平上准确称其质量。
2．装配好仪器，由漏斗注水至近于量气管刻度“0”的位置，上下移动漏斗以驱赶量气管与橡皮管内的气泡。
3．检查装置是否漏气，将各连接处的橡皮塞塞紧，把漏斗下移适当的距离固定，如果连气管内的液面只在开始时稍有下降，以后维持恒定，经3至5分钟不变，可判断装置不漏气。
4．将漏斗上移至原处，取下试管，用另外的漏斗向试管中注入c（H2SO4）=2mol/L溶液5mL（切勿使酸沾在试管内壁上）用一滴水将镁条沾在试管内壁上部，前确保镁条不与酸接触，将试管倾斜固定在铁架台上，塞紧橡皮塞，再一次检查装置是否漏气。（根据连通器的原理检查装置是否漏气）
5．将漏斗移至量气管近右侧，使两面处于同一水平面，几下量气管液面刻度。
6．将试管直立，使镁条落入酸中，而后将试管按原样固定，同时移动漏斗，是量气管与漏斗液面始终大体保持一致。
7．镁条反应完后，待试管冷至室温（约经十几分钟，也可用冷水在试管外冷却），将漏斗移至量气管近右侧，使两者处于同一水平，记下液面位置，稍等1至2分钟，再记下液面位置，若两次读数相等，即表示管内温度与室温一致。
8．记下实验时的室温和大气压力。
四、实验数据（表中数据仅供参考，在计算时一定要注意小数点的后的有效数字）镁的摩尔质量测定
实验序号 1 2
镁条质量m/*10-3kg 0.0574 0.0568
70.8 70.3
反应后量气管内液面位置
/*10-6m3
0.0 0.0
反应前量气管内液面位置
/*10-6m3
氢气体积V/*10-6m3 70.8 70.3
室温t/摄氏度21.0 22.0
大气压力P/Pa*10*3次方83.0 82.2
时饱和水蒸汽压P H2O/Pa*10*3次方 2.4877 2.6447
氢气分压P H2/Pa*10*3次方80.5123 80.1533
镁的摩尔质量M/*10-3kg/mol 24.6 24.7
24.6
镁的摩尔质量的平均数
M/*10-3kg/mol
1.2%
相对误差=[（M测-M理）/M
理]*100% M理=24
两次结果相差不超过0.5*10-3kg/mol时可取平均数。
交换性钙、镁的测定（原子吸收分光光度法） 试剂和溶液 乙酸铵溶液：称取77.08g乙酸铵溶于近950mL水中，用１:１氨水和稀乙酸调节PH至7.0，转移入1000mL容量瓶中，定容。 氯化锶溶液[p(SrCl2·6H 2O )=30g/L]：称取氯化锶(SrCl2·6H 2 O)30g溶于水，定 溶至1L。 盐酸溶液（１:１） 钙标准贮备液[p(Ca ) =1000ug/mL]：称取经110℃烘4h的碳酸钙（CaCO 3 ,优级纯）2.4972g于250mL高型烧杯中，加少许水，盖上表面皿，小心从杯嘴处加入（１:１）盐酸溶液100mL溶解，待反应完全后，用水洗净表面皿，小心煮沸赶去二氧化碳，将溶液无损移入1L容量瓶中，定容。 钙标准溶液[p(Ca ) =100ug/mL]：吸取10.00mL钙标准贮备液于100mL容量瓶中，定容。 镁标准贮备液[p(Mg) =500ug/mL]：称取金属镁（光谱纯）0.5000g于250mL 高型烧杯中，盖上表面皿，小心从杯嘴处加入（１:１）盐酸溶液100mL溶解，用水洗净表面皿，将溶液无损移入1L容量瓶中，定容。 镁标准溶液[p(Mg) =50ug/mL]：吸取10.00mL镁标准贮备液于100mL容量瓶中，定容。 结果计算 交换性钙(Ca )，mg/kg=[ p(Ca )·V·D/m·103] ·1000 交换性钙(Mg )，mg/kg=[ p(Mg )·V·D/m·103]·1000 式中: p(Ca )或p(Mg )――查校准曲线或求回归方程而得测定液中Ca或Mg的质量浓度，ug/mL V――测定液体积，50mL D――分取倍数，浸出液总体积／吸取浸出液体积＝250/20 m――风干试样质量，g 103和1000――分别将ug换算成mg和将g换算为kg 平行测定结果用算术平均值表示，保留小数点后一位 精密度平行测定结果允许相差：≤10％
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 HJ 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T342─2007 水质 硫酸盐的测定 铬酸钡分光光度法(试行) Water quality—Determination of sulfate—barium chromate spectrophotometry （发布稿） 2007-03-10 发布 2007-05-01 实施 国家环境保护总局发 布
HJ/ T 342—2007 目次 前言 (Ⅱ) 1适用范围 (1) 2原理 (1) 3试剂 (1) 4仪器 (1) 5干扰的消除 (1) 6步骤 (2) 7结果的计算 (2) 8精密度和准确度 (2)
HJ/T 342—2007 前 言 为了规范《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）的实施工作，制定本试行标准。 本标准规定了地表水、地下水中硫酸盐的铬酸钡分光光度测定方法。 本标准适用于地表水、地下水中硫酸盐的测定。 本标准为首次制订。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会组织中国环境监测总站等单位起草。 本标准国家环境保护总局2007年3月10日批准。 本标准自2007年5月1日起实施。 本标准由国家环境保护总局解释。
HJ/T 342─2007 水质 硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法 1 适用范围 本标准适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。本方法适用的浓度范围为8~200mg/L：本方法经取13个河、湖水样品进行检验，测定浓度范围为8~85mg/L：相对标准偏差0.15%~7%：加标回收率97.9%~106.8%。 2原理 在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。 3 试剂 本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。 3.1 铬酸钡悬浊液：称取19.44g铬酸钾(K2CrO4)与2 4.44g氯化钡（BaCl2·2H2O），分别溶于1L蒸馏水中，加热至沸腾。将两溶液倾入同一个3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。最后加蒸馏水至1L，使成悬浊液，每次使用前混匀。每5mL铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根(SO42-)。 3.2 (1+l)氨水。 3.3盐酸溶液：2.5mol/L。 3.4 硫酸盐标准溶液：称取1.4786g无水硫酸纳(Na2SO4, 优级纯)或1.814lg无水硫酸钾(K2SO4, 优级纯)，溶于少量水，置1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液1.00mL含1.00mg硫酸根（SO42-）。 4仪器 4.1 比色管：50mL。 4.2 锥形瓶：150mL。 4.3 加热及过滤装置。 4.4 分光光度计。 5干扰的消除 水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。在加入铬酸钡之前,将样品酸化并加热以除去碳酸盐。
石灰有效氧化钙测定方法 1 适用范围 本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。 2 仪器设备 （1）方孔筛：0.15mm，1个。（2）烘箱：50~250℃，1台。（3）干燥器：φ25cm，1个。（4）称量瓶：φ30mm ×50mm，10个。（5）瓷研钵：φ12~13cm，1个。（6）分析天平：量程不小于50g，感量0.0001g，1台。（7）天子天平：量程不小于500g，感量0.01g，1台。（8）电炉：1500W，1个。（9）石棉网：20cm×20cm，1块。（10) 玻璃珠：φ3mm，1袋（0.25kg）。(11) 具塞三角瓶：250mL，20个。(12) 漏斗：短颈，3个。(13) 塑料洗瓶：1个。(14) 塑料桶：20L，1个。(15) 下口蒸馏水瓶：5000mL，1个。(16) 三角瓶：300mL，10个。(17) 容量瓶：250mL、1000mL，各1个。(18) 量筒：200mL、100mL、50mL、5mL，各1个。(19) 试剂瓶：250mL、1000mL，各5个。(20) 塑料试剂瓶：1L，1个。(21) 烧杯：50mL，5个；250mL（或300mL），10个。(22) 棕色广口瓶：60mL，4个；250mL，5个。(23) 滴瓶：60mL，3个。(24) 酸滴定管：50mL，2支。（25）滴定台及滴定管夹：各1套。（26）大肚移液管：25mL、50mL，各1支。
（27） 表面皿：7cm ，10块。（28） 玻璃棒：8mm ×250mm 及4mm ×180mm ，各10支。 （29） 试剂勺：5个。（30） 吸水管：8mm ×150mm ，5支。(31) 洗耳球：大、小各1个。 3 试剂 (1) 蔗糖（分析纯）。 (2)酚酞指示剂：称取0.5g 酚酞溶于50mL95%乙醇中。 (3)0.1%甲基橙水溶液：称取0.05g 甲基橙溶于50mL 蒸馏水（40~50℃）中。 (4) 盐酸标准溶液（相当于0.5mol/L ）：将42mL 浓盐酸（相对密度1.19）稀释至1L ，按下述方法标定其摩尔浓度后备用。 称取0.8~1.0g （精确至0.0001g ）已在180℃烘干2h 的碳酸钠（优级纯或基准级）记录为m ，置于250mL 三角瓶中，加100mL 水使其完全溶解；然后加入2~3滴0.1%甲基XXXX 作业指导书 文件编号： XXXX-03-3.22 第2页 共 3 页 主题：石灰有效氧化钙测定方法 第B 版 第0次修订 颁布日期：2017年8月 15日
实验七原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量 ——标准曲线法 一、实验目的 1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理； 2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法； 3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。 二、实验原理 1. 原子吸收光谱分析基本原理 原子吸收光谱法（AAS）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。 火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。 2. 标准曲线法基本原理 在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强（I0）和透射光强（I）符合Lambert-Beer 定律：I=I0×(10-abc)（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器、设备： TAS-990型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。 2. 试剂 碳酸镁、无水碳酸钙、1mol?L-1盐酸溶液、蒸馏水 3. 标准溶液配制 （1）钙标准贮备液（1000μg?mL-1）准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1mol?L-1盐酸溶液，至完全溶解，将溶
废气中硫酸雾的测定-铬酸钡分光光度法
1.原理 用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子。在弱酸性溶液中，样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生以下交换反应： SO42-＋BaCrO4─→BaSO4↓＋CrO42- （黄色） 在氨－乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 2.干扰及消除 样品中有钙、锶、镁、锆、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。 测定范围：5～120mg/m3。 3.仪器 ①酸式滴定管：25ml。 ②玻璃漏斗：直径60mm。 ③中性定量滤纸。 ④玻璃棉。 ⑤电炉或电热板。 ⑥烟尘采样器。
⑦过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。 ⑧紫外或近紫外分光光度计。 4.试剂 ①玻璃纤维滤筒。 ②阳离子交换树脂（732型等均可）200g。 ③氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L：量取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。 ④氯化钙－氨溶液：称取1.1g氯化钙，用少量1mol/L盐酸溶液溶解后，加6.0mol/L氢氧化铵溶液至400ml。若浑浊应过滤。 ⑤酸性铬酸钡悬浊液：称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中，得悬浊液。贮存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。 ⑥硫酸钾标准溶液：称取1.778g硫酸钾（优级纯，105～110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。临用时，用水稀释成每毫升含100.0μg 硫酸的标准溶液。 ⑦偶氮胂Ⅲ指示剂：称取0.40g偶氮胂Ⅲ，溶解于100ml水中，放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中，在冷暗处保存，可使用一个月。 5.采样 按国家有关污染源监测技术规范规定的采样方法，用玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。 6.步骤
铬酸钡光度法 1.方法原理 在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成铬酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。溶液中和多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。 2.干扰及消除 水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。在加入铬酸钡之前，将样品酸化并加热以除去碳酸盐。 3.方法的适用范围 本法适用于测定硫酸盐含量较低的清洁水样。 经取13个河、湖水样进行检验，测定浓度范围为8~15mg/L；相对标准偏差0.15%~7%； 加标回收率97.9%~106.8%。 4.仪器 ①比色管：50ml ②锥形瓶：250ml ③加热及过滤装置 ④分光光度计 5.试剂 ①铬酸钡悬浊液：称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡，分别溶于1L蒸馏水中，加 热至沸腾。将两溶液倾入同一个3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。最后加蒸馏水至1L，使成悬浊液，每次使用前混匀。每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约
48mg硫酸根。 ②（1+1）氨水 ③2.5mol/L盐酸溶液 ④硫酸盐标准溶液：称取1.4786g优级纯无水硫酸钠或1.8141g无水硫酸钾，溶于 少量水，置1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根。 6.步骤 ①分取50ml水样，置于150ml锥形瓶中 ②另取150ml锥形瓶八个，分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及 10.00ml硫酸根标准溶液，加蒸馏水至50ml。 ③向水样及标准溶液中各加1ml 2.5mol/L盐酸溶液，加热煮沸5min左右。取下后 再各加2.5ml铬酸钡悬浊液，再煮沸5min左右。 ④取下锥形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入（1+1）氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。 ⑤待溶液冷却后，用慢速定性滤纸过滤，滤液收集于50ml比色管内（如滤液浑浊， 应重复过滤至透明）。用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤液收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。 ⑥在420nm波长，用10mm比色皿测量吸光度，绘制校准曲线。 7.计算 硫酸根=(M/V)*1000 式中：M—由校准曲线查得的硫酸根量（mg） V—取水样体积（ml）
有效氧化钙的测定有如下两种方法：蔗糖法原理氧化钙在水中的溶解度很小，20℃时溶解度为1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙，再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，反应如下： C12H22+O11+CaO+2H2O─→C12H12O11 CaO?2H2OC12H22O22O11?CaO?2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O试剂蔗糖：化学纯。酸：0.5N标准溶液。酚:?指示剂。操作迅速精确称取0.4～0.5g研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中，加入4g化学纯蔗糖及小玻球12～20粒，再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min，以酚为指示剂，用0.5N酸标准溶液滴定至红色恰好消失，并在30s内不再现红色为止。 计算按下式计算有效氧化钙的含量：NV×0.028 CaO（%）=──── ×100W式中：N──?酸标准溶液的当量浓度；V──滴定时所耗用的? 酸标准液的量（ml）；W──试样量（g）；0.028──与1ml1N酸相当的氧化钙的量（g）。注意事项测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水，以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙，使消耗的?酸标准溶液量偏低。再者，因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸钙作用，所以称量试样要迅束，否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。酸量法原理有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙，可用酸滴定氢氧化钙，从而测出有效氧化钙的含量。 反应如下：CaO+H2O─→Ca（OH）2Ca（OH）2+2HCl─→CaCl2+2H2O试剂0.1N?酸标准溶液。酚?指示剂。测定方法准确称取研磨细的试样1g左右，置于烧杯内，加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml，搅匀后全部转移至1000ml 的容量瓶中，将瓶加塞不时摇动，约20min后冷却，再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度。混匀，过滤（过滤要迅速）。弃去最初100ml滤液，吸取50ml 入锥形瓶中，以酚为指示剂，用0.1N酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。 计算NV×0.028×1000 CaO（%）=────────×100W×50试中各项意义同蔗糖法。注意事项所使用的蒸馏水必须重新煮沸过。过滤要迅速，以免氢氧化钙吸收空气中的二氧化碳变为碳酸钙，而使结果偏低
原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法 一实验目的 1 学习原于吸收分光光度法的基本原理。 2 了解原于吸收分光光度计的基本结构及其使用方法。 3 掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁的含量。 二基本原理 标准曲线法是原于吸收分光光度分析中一种常用的定量方法，常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况，如果溶液中共存基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法而不用标准曲线法。标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象。造成标准曲线弯曲原因有： 1当标准溶液浓度超过标准曲线的线性范围时，待测元素基态原于相互之间或与其它元素基态原子之间的碰撞几率增大，使吸收线半宽度变大，中心波长偏移，吸收选择性变差，致使标准曲线向浓度座标轴弯曲(向下)。 2 因火焰中共存大量其它易电离的元素，由这些元素原子的电离所产生的大量电子，将抑制待测元素基态原子的电离效应，使测得的吸光度增大，使标准曲线向吸光度座标轴方向弯曲(向上)。 3 空心阴极灯中存在杂质成分，产生的辐射不能被待测元素基态原子所吸收，以及杂散光存在等因素，形成背景辐射，在检测器上同时被检测，使标准曲线向浓度座标轴方向弯曲(向下)。． 4 由于操作条件选择不当，如灯电流过大，将引起吸光度降低，也使标准曲线向浓度坐标轴方向弯曲。 总之，要获得线性好的标准曲线，必须选择好适当的实验条件，并严格实行。 三主要仪器和试剂 仪器：原于吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；空气压缩机；乙炔钢瓶；25mL比色管20支；2、5、10 mL的移液管数支 试剂：无水碳酸钙；无水碳酸镁或金属镁；浓盐酸；纯净水 标准溶液：标准贮备液钙、镁1000 μg/mL，用经110℃烘干2h的CaCO3、MgCO3于小烧杯中，用少量的水润湿，盖上表面皿，滴加1 mo1/L HCl直至全部溶解，转入相应的容量瓶，定容。 钙标准使用液50 μg/mL，镁标准使用液10 μg/mL：取相应的1000 μg/mL的标准贮备液适量，用蒸馏水稀释配制。 （以上由实验教师准备好） 四、实验步骤 1．配制标准溶液系列 (1) 钙标准溶液系列（在8 μg/mL以内有线性）准确吸取50.0μg/mL 钙标准工作液一定体积于5只25 mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀备用；对应浓度分别为___、____、____、_____、____μg/mL (2) 镁标准溶液系列（在0.5μg/mL以内有线性）准确吸取10.0μg/mL镁标准工作液一定体积于5只25 mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀备用；对应浓度分别为___、____、____、_____、____μg/mL 2．配制自来水样溶液准确吸取适量(视未知钙、镁的浓度而定)自来水置于25mL容量瓶中，用水稀
实验1 原子吸收光谱测定水中镁的含量 一、实验目的 1.掌握原子吸收光谱分析的基本原理。 2.了解原子吸收分光光度计的结构，学习其操作和分析方法。 3.学习选择合适的操作条件。 二、实验原理 原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、干扰少，而且测量准确、分析快速，操作简便等特点。对于水中镁的分析，只要经过适当稀释，就可直接进行测定。当试液被雾化后并进入乙炔一空气火焰时，金属离子被原子化，产生基态原子蒸气。该蒸气能吸收相应金属元素空心阴极灯发射出来的共振发射线的辐射能，其吸收情况服从比尔定律（A = kc ）。由测得的吸光度，可分别在其工作曲线上找到相应的浓度，即可求得该金属离子在水中的含量。 三、仪器和试剂 1.仪器：WFX —120原子吸收分光光度计；镁空心阴极灯。 2.试剂：5ug ·mL -1 镁标准溶液。 用5ug ·mL -1镁标准溶液分别配制浓度为0.2 ug ·mL -1 、0.4 ug ·mL -1、0.6 ug ·mL -1 、0.8 ug?mL -1的镁离子溶液。 四、实验内容 1.镁测定的仪器参数 2.标准曲线的绘制 用刻度吸量管分别移取1mL 、2mL 、3mL 、4mL 镁标准各置于25mL 容量瓶中，以蒸馏水稀以各标准系列溶液浓度作横坐标，吸光度作纵坐标，绘制镁的标准曲线。 3.待测水中镁含量的测定 工作曲线法 用5 mL 移液管吸取5. 00 mL 待测水试液于25mL 容量瓶内，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。然后在上述测定各标准系列溶液的相同实验条件下，测定待测水试样的吸光度。 五、实验数据处理 采用工作曲线法 由待测水试样的吸光度，在各对应的标准曲线上，查得相应浓度ρm （ug ·mL-1）计算待测水中镁的含量ρM （ug ·mL-1）： 525m M ρρ=
氧化钙的测定 B⒋１方法一 B⒋⒈１方法提要 在pH13的强碱溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用甲基百里香酚蓝指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。 B⒋⒈２分析步骤 吸取B⒈⒈２制备好的试样溶液25mL于400mL烧杯中，加水稀释至约250mL。加5mL三乙醇胺（1＋2）,加入10mL 氢氧化钾溶液（200g／L）及适量的甲基百里香酚蓝指示剂，用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA 标准滴定溶液滴定至蓝色消失（呈无色或淡灰色）。 B⒋⒈３结果表示 氧化钙的质量百分数X CaO 按式(B5)计算： T CaO ×V4 ×10 X CaO ＝———————×100 ..................(B5)
m×1000 式中：X CaO —氧化钙的质量百分数,％; T CaO —每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数，mg／mL； V4—滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m—试料的质量，g。 B⒋２方法二 B⒋⒉１方法提要 预先在酸性溶液中加入适量氟化钾，以抑制硅酸的干扰，然后在pH13 以上强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。 B⒋⒉２分析步骤 吸取B⒈⒉２制备好的试样溶液25mL于400mL烧杯中，加入20g／L的氟化钾溶液7mL，搅拌并放置2min以上，用水稀释至约200mL，加5mL三乙醇胺（1＋2 ）搅拌，加入适量的CMP指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200g／L ）
至出现绿色荧光后再过量5～8mL（pH12以上），用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA 标准滴定溶液滴定至荧光消失并呈现红色。 B⒋⒉３结果表示 氧化钙的质量百分数X CaO 按式(B6)计算： T CaO ×V5 ×10 X CaO ＝————————×100 .............(B6) m×1000 式中：X CaO —氧化钙的质量百分数,％; T CaO —每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数，mg／mL； V5 —滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m—试料的质量，g。
实验名称：置换法测定镁的摩尔质量 实验日期：温度：气压： 一、实验目的 1．了解置换法测定镁的相对原子质量的原理和方法 2．掌握气态方程和分压定律的有关的计算 3．练习使用量气管和气压计 二、实验原理 1．在一定的温度T和压力P下，一定质量m的镁与足量的稀硫酸反应，可置换出一定体积y的氢气（含水蒸汽）Mg+H2SO4===MgSO4+H2 常压下的氢气可近似看作理想气体，根据气体状态方程和化学方程式，则有： P H2V=n H2RT=(m/M)RT R为常数R=8.314 R的单位Pa*m3/mol*K T=(t+273)K 根据分压定律：P H2=P-P H2O，（我们所需的是氢气的压力，但是我们不能直接得到，所以我们通过大气的压力减去水蒸汽的压力便是我们想得到的氢气压力） 整理后可得：M=mRT/[(P-P H2O)]V 三、实验内容 1．用砂纸将镁条打光，清除掉表面氧化物膜，截取一段，在电子天平上准确称其质量。 2．装配好仪器，由漏斗注水至近于量气管刻度“0”的位置，上下移动漏斗以驱赶量气管与橡皮管内的气泡。 3．检查装置是否漏气，将各连接处的橡皮塞塞紧，把漏斗下移适当的距离固定，如果连气管内的液面只在开始时稍有下降，以后维持恒定，经3至5分钟不变，可判断装置不漏气。 4．将漏斗上移至原处，取下试管，用另外的漏斗向试管中注入c（H2SO4）=2mol/L溶液5mL（切勿使酸沾在试管内壁上）用一滴水将镁条沾在试管内壁上部，前确保镁条不与酸接触，将试管倾斜固定在铁架台上，塞紧橡皮塞，再一次检查装置是否漏气。（根据连通器的原理检查装置是否漏气） 5．将漏斗移至量气管近右侧，使两面处于同一水平面，几下量气管液面刻度。 6．将试管直立，使镁条落入酸中，而后将试管按原样固定，同时移动漏斗，是量气管与漏斗液面始终大体保持一致。 7．镁条反应完后，待试管冷至室温（约经十几分钟，也可用冷水在试管外冷却），将漏斗移至量气管近右侧，使两者处于同一水平，记下液面位置，稍等1至2分钟，再记下液面位置，若两次读数相等，即表示管内温度与室温一致。 8．记下实验时的室温和大气压力。
第二节分光光度法 (一)基础知识 分类号：P2-O 一、填空题 1．分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯—比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的，对待测组分进行定量测定。 答案：吸光度(或吸光性，或吸收) 2．应用分光光度法测定样品时，校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的，并通过适当方法进行修正，以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差。 答案：符合程度 3．分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。可用涮洗，或用浸泡。注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。 答案：相应的溶剂(1+3)HNO3 二、判断题 1．分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同类型的光度计。( ) 答案：正确 2．应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说，透光度在20％～65％或吸光值在0.2～0.7之间时，测定误差相对较小。( ) 答案：正确 3．分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案：错误 正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 4．应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案：错误 正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。 5．应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案：错误 正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 三、选择题 1．利用分光光度法测定样品时，下列因素中不是产生偏离朗伯—比
实验十六过氧化钙的制备与含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 1.过氧化钙的制备原理 CaCl2在碱性条件下与H2O2反应（或Ca（OH）2、NH4Cl溶液与H2O2反应） 得到CaO2·8H2O沉淀，反应方程式如下： CaCl2 + H2O2 + 2 NH3·H2O + 6 H2O ══ CaO2·8H2O + 2NH4Cl 2.过氧化钙含量的测定原理 利用在酸性条件下，过氧化钙与酸反应生产过氧化氢，再用KMnO4标准溶液滴定，而测得其含量，反应方程式如下： 5 CaO2 + 2 MnO4- + 16H+══ 5Ca2+ + 2Mn2+ +5O2↑+ 8 H2O 三、实验步骤 1.过氧化钙的制备 称取7.5g CaCl2·2 H2O，用5mL水溶解，加入25mL30%的H2O2，边搅拌边滴加由5mL浓NH3·H2O和20mL冷水配成的溶液，然后置冰水中冷却半小时。抽滤后用少量冷水洗涤晶体 2-3次，然后抽干置于恒温箱，在150℃下烘0.5-1h，转入干燥器中冷却后称重，计算产率。 2.过氧化钙含量的测定 准确称取0.2g样品于250mL锥瓶中，加入50mL水和15mL 2mol·L-1HCl，振荡使溶解，再加入1mL 0.05 mol·L-1MnSO4，立即用0.02mol·L-1的KMnO4标准溶液滴定溶液呈微红色并且在半分钟内不褪色为止。平行测定三次，计算CaO2% 。 四、数据记录与处理 1.产率（%） 2. CaO2% 五、注意事项 1. 反应温度以0-8℃为宜，低于0℃，液体易冻结，使反应困难。 2．抽滤出的晶体是八水合物，先在60℃下烘0.5小时形成二水合物，再在140℃下烘
建立定量分析方法工作曲线的操作说明 软件版本：SpectraEDX V2.1 2007年11月28日
1、双击Spectra EDX Launcher。 2、如果没有登录过，会弹出如图的窗口。 3、点击OK。
1、输入用户名和密码： 不同的用户级别有不同的用户名和密码。 最高级别的用户是“管理员Administrators”。 用户名：admin 密码：pass 2、点击Tools中的S2Browser可以搜索仪器，建立计算机与仪器的连接。
1、点击Browse搜索仪器。 2、选中仪器，将仪器内部的硬盘映射为外部计算机的盘，如Y盘。映射时要求输入： 用户名：s2 密码：s2 3、点击Connect连接。
点击Launcher上的Application，建立工作曲线。 1、屏幕的左边是建立工作曲线的向 导；右边是具体的要求。 2、建立工作曲线，主要有4个步骤： A、定义分析方法；包括分析方法的名 称，要分析的成分，已有的标准样 品的名称及含量。 B、定义制样方法 C、测量；包括三个部分： 定义测量方法（定义测量的 Regions，及每个Region的测量条 件和测量时间。）； 根据已定义的测量条件和测量时间 测量每个标准样品，将信号强度采 集下来。 选择每条谱线的条件（信号范围）； D、绘制工作曲线
定义分析方法 1、定义材料组（Material groups）的名称，相当于定义一个目录。 2、定义材料（Materials）的名称，即分析方法的名称。 注意：新建的分析方法，不能建在下列材料组内：Addiitve，Contamination，Foils。
实验五 金属镁的相对原子量测定（3学时） 一、实验目的 1.学会用置换法测定镁的相对原子量。 2.掌握理想气体状态方程和气体分压定律的应用。 3.掌握测量气体体积的基本操作技术及气压表的使用技术。 二、实验原理 镁与稀硫酸作用可按如下反应定量进行： Mg + H 2SO 4（稀）＝ MgSO 4 + H 2↑ 反应中镁的物质的量(n Mg )与生成氢气的物质的量(2H n )之比等于1。设所称取金属镁条的质量为m Mg ；镁的摩尔质量为M Mg 。则： 1n M m 2H Mg Mg =： 即 2 H Mg Mg n m M = 镁的摩尔质量在数值上等于镁的相对原子量。假设该实验中的气体为理想气体，则有： RT n V P 222H H H =? RT V P n 2 22H H H ?= 式中：T 为实验时热力学温度；2H P 为氢气的分压；2H V 为置换出来的氢气的体积；R 为气体常数（8.314kPa·L·mol － 1·K － 1）。 由于实验中由量气管收集到的氢气是被水蒸气所饱和的，所以量气管内气体的压力是氢气的分压(2H P )与实验温度时水的饱和蒸气压的分压(O H 2P )的总和，并等于外界大气压（P ）。即： P=2H P +O H 2P 2H P ＝P -O H 2P 所以， 2 2H O H Mg Mg V )P (P RTm M ?-= 若2H V 的单位为mL ，则：3H O H Mg Mg 10V )P (P RTm M 2 2??-= 三、仪器和试剂 (一)仪器 分析天平、50mL 量气管（或50mL 碱式滴定管）、漏斗、橡皮管、试管、铁架台、滴定
百度文库- 让每个人平等地提升自我 《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》 编制说明 二〇一二年二月
目录 一、任务来源及标准编制的必要性 (2) 1 任务来源 (2) 2 标准编制的必要性 (3) 3 标准编制的意义和目的 (3) 二、标准化对象简要情况及制修订标准的原则 (3) 1标准化对象简要情况 (3) 2制修订标准的原则 (4) 三、标准的主要内容及验证结果分析 (4) 1 关于适用范围 (4) 2 术语和定义 (4) 3 方法原理 (4) 4试剂及保护气体 (5) 试剂 (5) 保护气体 (5) 5 仪器设备 (5) 6 样品制备 (6) 7 游离总钙的测定 (7) 方法准确性的验证 (7) 试验参数的确定 (9) 8 氢氧化钙的测定 (10) 试验参数的确定 (10) 方法准确性的验证 (14) 四、废止有关标准的建议 (17) 《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》编制说明 一、任务来源及标准编制的必要性 1 任务来源 根据工业和信息化部《关于印发2010年第一批行业标准制修订计划的通知》
（工信厅科[2010]74号文）的要求，制订《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》标准，标准计划编号2010-2468T-YB。主要起草单位为中冶建筑研究总院有限公司。 2 标准编制的必要性 目前国内在检测钢渣中游离氧化钙的含量的时候，采用的方法一般为用化学滴定法，此外还有电导法、火焰原子吸收光度法等测钢渣中的f-CaO，但是这些方法都存在着问题。YB140-2009《钢渣化学分析方法》中采用乙二醇-EDTA法测定钢渣中的游离氧化钙，其方法原理是钢渣中的游离氧化钙溶于乙二醇，生成乙二醇钙，用EDTA溶液滴定使溶液由红色变为蓝色，根据EDTA的滴定量来乙二醇钙可以准确测得新渣中游离氧化钙的含量，但是对于陈渣和经过稳定化处理过的钢渣，其中的游离氧化钙部分已经转化为氢氧化钙，再用这种方法测定结果就不是很准确。进行验证试验证明乙二醇-EDTA法测定稳定化处理过的钢渣中的游离氧化钙是不合理的，这种方法实际上是测得的游离氧化钙和氢氧化钙的总和，这样测得的数值势必比实际的真值要大，数据不真实。因此建议废止YB140-2009《钢渣化学分析方法》中14游离钙的测定的内容。 3 标准编制的意义和目的 钢渣中的游离氧化钙是影响钢渣稳定性的主要原因，钢渣中的氧化钙遇水会进行下列反应： f-CaO ＋H2O → Ca(OH)2体积膨胀98％ 导致道路、建材制品或建筑物的开裂而破坏。由于钢渣中的游离氧化钙是影响钢渣稳定性的主要因素之一，那么如果能够准确的测定钢渣中游离氧化钙的含量，便可对钢渣的利用具有很大的指导意义，是钢渣综合利用的推进工作中的重要一环。 二、标准化对象简要情况及制修订标准的原则 1标准化对象简要情况 本标准改变了国内化学分析方法测定钢渣中游离氧化钙存在氢氧化钙干扰而结果不准确的现状。具有可操作性，用时短，结果准确。标准中的仪器设备为试验操作做准备。烘箱、小型破碎机、球磨机、制样机、试验筛、天平是样品制
标准曲线与工作曲线在不同分析方法中的使用 金筱青 (苏州市环境监测中心站,江苏 苏州 215004)中图分类号:X830 5 文献标识码:C 文章编号:10062009(2005)04004501 校准曲线是描述待测物质浓度或量与相应测 量仪器响应值或其他指示量之间的定量关系曲线。 校准曲线包括工作曲线(绘制标准曲线的溶液需 与样品分析步骤完全相同)和标准曲线(标液的分 析步骤有所省略,如不经过前处理等)。至于何时 用标准曲线,何时用工作曲线,须经实验确定。若 标液的某些前处理步骤省略后,所绘制的曲线与工 作曲线经数理统计检验无显著性差异时,则可在测 试中使用标准曲线,否则应用工作曲线。 测定总磷时, 水和废水监测分析方法 (第四 版)要求,标液系列须与水样同时经过硫酸钾氧化并 消解,而对于挥发酚、总氰化物的测定,标液系列则 不要求蒸馏,可直接加显色剂显色,比色,绘制曲线。 现分别绘制总磷、挥发酚和总氰化物测定方法 的标准曲线和工作曲线,其多次测量(n=6)的斜 率均值见表1。 表1 总磷、挥发酚和总氰化物标准曲线和工作曲线的比较 项 目方 法标准曲线 斜率 工作曲线 斜率 总磷钼锑抗分光光度法0 1000 100挥发酚4氨基安替比林分光光度法0 4040 386总氰化物异烟酸比唑啉酮分光光度法0 1480 137 由表1可见,总磷标液经消解和不消解绘制成的曲线,即工作曲线与标准曲线相比,其斜率间无显著性差异。由此看来,总磷标液系列的高温高压消解操作步骤可以省去,即采用钼锑抗分光光度法测定总磷时,可以使用标准曲线代替工作曲线。 对于挥发酚和总氰化物的测定,由于绘制标准曲线简单方便,且标准曲线稳定、灵敏度高,相关性好,实际工作中多采用标准曲线,但实际样品在蒸馏过程中不可避免地有一定损失。由表1可见,测定挥发酚和总氰化物的工作曲线与标准曲线相比,斜率有所下降,使用标准曲线计算,结果偏低。使用工作曲线,则可以保证标液系列与样品处于完全相同的实验条件下,避免引入系统误差。 总之,在经数理统计检验后,若标准曲线与工作曲线之间无显著性差异,可以使用标准曲线,若两者之间存在差异,则应使用工作曲线。 收稿日期:20031111;修订日期:20050517 作者简介:金筱青(1974 ),女,江苏苏州人,工程师,硕士,从事环境监测和环境影响评价工作。 本栏目责任编辑 李延嗣 张启萍 (上接第9页) 件,2002年查处965件,2003年查处1161件;2000年 2003年查处案件数增长近5倍,但2004年查处案件数与2003年基本持平。违法施工行为得到有效遏制。 从环保12369投诉情况看,2000年全年共受理施工噪声污染投诉4900件(次),以后每年以20%~30%的速度递增,至2003年全年达到8940件(次)。但2004年全年受理施工噪声投诉7648件(次),比2003年减少1292件(次),下降了14.5%。南京市施工噪声投诉在近年持续大幅上升的情况下,2004年首次呈现下降态势。 4 结语 南京市通过实行夜间施工噪声总量控制,改变了建设施工单位盲目赶工期、不科学安排施工作业,随意到环保部门申请夜间施工作业的现象,探索出一条可行的缓解噪声扰民问题的新路子,把大量可能产生的环境噪声污染纠纷与矛盾解决在未发之时。这一举措,既维护了市民的环境权益,又保证了施工单位的合法施工权。 本栏目责任编辑 李文峻 45 第17卷 第4期环境监测管理与技术2005年8月
本方法的要点是： （1）铬酸钡悬浊液的制备，必须洗至无铬酸根离子和钡离子，这一点至关重要，否则，你的结果或者是偏高，或者是偏低，甚至测不出来。 你不要老记着标准中要洗几次的步骤，关键是洗干净，要有检验：滤液加铬酸钾检验钡离子，滤液加氯化钡检测铬酸根，必须都无沉淀现象。否则，继续洗。 （2）铬酸钡悬浊液与硫酸根试液（标液）反应时，务必在强酸性条件，以保证硫酸根离子与纯粹的钡离子反应（从而最终在碱性下仍能留下与硫酸根摩尔数相等的游离的铬酸根，在酸性为重铬酸根）；如果在中性或在碱性下硫酸根与铬酸钡反应，因为是沉淀转化反应，可能反应不完全，使结果偏低。 （3）在含盐酸的硫酸根溶液中加入足量铬酸钡，反应完全后，务必要用氨水调至碱性（一般PH值10左右后，再加氨，PH变化不大了，因为构成了缓冲溶液），才能保证原来因酸而溶解的铬酸钡，它们的阴、阳离子又能重新复合为铬酸钡，对于不能再生成铬酸钡的那一部分铬酸根，刚好对应于硫酸根的量（因为相当于：铬酸钡+硫酸根→硫酸钡+铬酸根）。如果仅调整到微酸性，或近中性，则有一部分铬酸钡还没有沉淀，其铬酸根迭加到与硫酸根对应的那部分铬酸根中，测定的总结果就偏高了。根据铬酸钡的沉淀平衡，铬酸根与重铬酸根的转化平衡关系，我可以给你计算出不同PH值下，会有多少不该溶解的铬酸钡溶解了，可以计算出要保证铬酸钡溶解量不高于10-6mol/L（定量分析中一般认为溶解量在这个值以下，可视为不溶解）时，应该控制的PH值。 氨性的空白液仍为黄色，原因有二：一是你原来制备的铬酸钡悬浊液就没有将剩余的铬酸钾洗涤干净！（悬浊液静置后清液有黄色）；二是你用氨水调整PH值时，就没有调到微碱性，而是微酸性，因此，有少量铬酸钡溶解了，方法的要求：氨水调整之后的溶液PH值能保证铬酸钡不溶解。其实，这个实验中，各个步骤都可以检验一下PH值的。 下面对标准中的步骤要点追加说明： 3.1 铬酸钡悬浊液：称取 19.44g 铬酸钾(K2CrO4)与2 4.44g 氯化钡（BaCl2·2H2O），分别溶于 1L蒸馏水中，加热至沸腾。将两溶液倾入同一个3L 烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤 5 次左右。最后加蒸馏水至 1L，使成悬浊液，每次使用前混匀。每5mL 铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg 硫酸根(SO42-)。
蔗糖法测氧化钙含量 欧阳光明（2021.03.07） 有效氧化钙的测定有如下两种方法：蔗糖法原理,氧化钙在水中的溶解度很小，20℃时溶解度为 1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙，再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量， 反应如下： C12H22O11+CaO+2H2O─→C12H12O11CaO+2H2O C12H22O22O11CaO+2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O 试剂：蔗糖：化学纯。 酸：0.5mol/l标准溶液。(０.５mol/LＨＣl溶液：量取４５毫升盐酸，缓慢注入１０００ml水。) 酚酞指示剂。 操作: 迅速精确称取0.4～0.5g研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中，加入4g化学纯蔗糖及小玻球12～20粒，再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min，以酚酞为指示剂，用0.5mol/l酸标准溶液滴定至红色恰好消失，并在30s 内不再现红色为止。 计算按下式计算有效氧化钙的含量： CaO（%）=2.8NV/W 式中：N──酸标准溶液的浓度； V──滴定时所耗用的酸标准液的量（ml）；
W──试样量（g））。 注意事项测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水，以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙，使消耗的酸标准溶液量偏低。再者，因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸钙作用，所以称量试样要迅束，否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。 酸量法测氧化钙含量 酸量法原理有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙，可用酸滴定氢氧化钙，从而测出有效氧化钙的含量。反应如下： CaO+H2O─→Ca（OH）2 Ca（OH）2+2HCl─→CaCl2+2H2O 试剂：0.1mol/l酸标准溶液。(０.１mol/LＨＣL溶液：量取９毫升盐酸，缓慢注入１０００ml水。) 酚酞指示剂。 测定方法： 准确称取研磨细的试样1g左右，置于烧杯内，加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml，搅匀后全部转移至1000ml的容量瓶中，将瓶加塞不时摇动，约20min后冷却，再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度。混匀，过滤（过滤要迅速）。弃去最初100ml滤液，吸取50ml入锥形瓶中，以酚酞为指示剂，用0.1mol/l酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。计算：CaO（%）