粉体粒度对涂料性能的影响
1 引言
在工程技术中，人们往往用肉眼定性地将大量的散状固体物料（简称散料）分为块状体、粒状体和粉状体。在涂料产品中，作为颜料、填料和其他功能性添加剂而含有的主要是粉状体，简称粉体。在常态下，大多数粉体都是在干态下存在的，称为干粉体。但是，含有粉体颗粒的各种液态分散体如悬浮液等，也是粉体，称为湿粉体。现代涂料的发展，要求越来越多地采用便于泵送和无尘化作业的湿粉体作原料。从宏观和实用角度出发，颗粒是粉体的最小构成单元。颗料的大小、分布、形状、表面状态、本体（内部）结构和晶粒组织，以及颗粒的各种机械强度，对粉体自身特别是对其二次加工产品如涂料的性能，影响颇大。其中，最具影响力的是粉体的粒径和粒度分布。本文概要地谈谈粉体粒度对涂料和涂层性能的影响。
2 对光学性能的影响
涂料用的粉体特别是颜料和填料，其粒度对涂层的光学性能影响颇大。所谓光学性能，就是指含有粉体的涂层在入射光（特别是可见光）照射下所产生的各种光学效应，如光的散射（漫反射）、吸收、折射、反射和透射等，它们可分别用散射系数、吸收系数、折射率（折光指数）、反射率和透射率等参数表示。光学性能是颜料粉体和涂层（特别是装饰性涂层）的重要性能，主要包括彩色颜料的着色力、白色颜料的消色力、颜色色光及明度、透明度和光泽度等。
2.1 着色力和消色力
彩色颜料的着色力是指这种颜料给白色颜料以着色的能力，而白色颜料的消色力（以前也称着色力），则指这种白色颜料使彩色颜料的颜色变浅的能力。着色力和消色力的强弱与多种因素有关，例如与颜料的折射率、粒度、粒度分布、颗粒形状、在涂
料基料中的分散均匀程度、颜料- 基料的配合形式、涂料的颜料体积浓度、颜料自身的杂质含量等因素有关。许多学者的研究结果表明，在这些众多的影响因素中，颜料粒度占据第二位，而占首位的是颜料的折射率。例如，在一定的粒度范围内，普通合成氧化铁红颜色的着色力，随其原级粒径变小而增大：当原级粒径处于0.09-0.22um 时，其着色力是相当高的，被称为高着色力氧化铁红。当原级粒径处于0.3-0.7um时，其着色力相对变弱，被称为低着色力氧化铁红。合成氧化铁黄、合成氧化铁黑、合成氧化铁棕等合成氧化铁系颜料，也因原级粒径的大小不同而在着色力上产生差异。
再如，在一定的粒径范围内，金红石型二氧化钛的消色力随其原级粒径的变大而下降显著：当粒径处于0.15um 附近时，消色力达到最大值，而当粒径增大到约0.4um 时，消色力大约下降40%。不同折射率的各种颜料的着色力或消色力与颜料原级粒径的关系如图1 所示。
2.2 遮盖力
遮盖力又称不透明度，是颜料的最重要性能之一，对于白色颜料而言，它是与填料相区别的最主要的标志。涂层产生遮盖力的必要条件是遮盖型颜料的折射率大于涂料基料的折射率。决定遮盖力大小的第一要素是颜料折射率与基料折射率之差值的大小，其次为颜料粒度、粒度分布、颗粒形状、分散程度、颜料( 基料的配合形式、颜料体积浓度等。颜料粒度对遮盖力的影响很大。对白色颜料而言，一般地说，当颜料颗粒处于可见光波长（380-760nm）的0.4-0.5 倍时，颗粒对于入射光的散射能力最大，这时颜料便能使涂层具有较高的遮盖力。
例如，当二氧化钛颜料的原级粒径处于0.15-0.5um 时，其遮盖力较高。在这一粒径范围内，粒径小者遮盖力相对较低，而粒径大者遮盖力相对较高。所以，在以遮盖力为基本质量要求的情况下，例如建筑涂料和要求只涂覆一次便能达到合适不透明度的印铁涂料，都要求采用粒径在0.4-0.5um 的大粒径二氧化钛，而在高装饰性场合，为兼顾遮盖力、消色力和光泽度等因素，则一般要采用粒径相对较小（0.15-0.25um)的二氧化钛。二氧化钛颜料生产商一般都生产大粒径、中等粒径和小粒径) 种粒径的二氧化钛，供涂料生产商选用。
2.3 透明度
含有颜料的涂层的透明度与颜料的原级粒径关系极大。能使涂层透明的颜料，称为透明颜料。显然，这种颜料是没有遮盖力的。当颜料的原级粒径远远小于可见光波长的0.4-0.5 倍时，因入射光发生衍射和透射，遮盖力大大下降，涂层的透明度增大。从理论上讲，当具有遮盖力的颜料粒径小于100nm,即处于纳米范围（1-100nm）时，颜料便不存在遮盖力。但实际上，由于颜料颗粒不可能100% 地分散成单个存在的原级颗粒，总有一部分颗粒发生聚集，所以透明颜料的最佳粒径都远小于100nm，一般只有10-50nm，属于纳米粉体。
例如，20 世纪80 年代开发成功并实现商业化生产的超细二氧化钛，原级粒径一般多为10-50nm，大约为普通遮盖型二氧化钛粒径的1/10，不仅透明度非常高，而且还因这种纳米级尺寸具有更高的屏蔽紫外线的能力，已被广泛用于能产生明显的随角异色效应的汽车车身透明涂料、高级木器涂料（木材着色剂）和高级防晒化妆品等。
同样具有很高透明度和屏蔽紫外线能力的合成透明氧化铁红、透明氧化铁黄、透明氧化铁黑、透明氧化铁棕等，其原级粒径为7-15nm，并具有更强的屏蔽紫外线能力，它们也被更早地广泛用于汽车透明面漆、木材着色剂等，以其较低的成本，取代部分昂贵的纳米级高级有机透明颜料。
近年来开发并且投产的纳米级活性氧化锌颜料，粒径为50-60nm，透明且防紫外线，还具有吸收红外线能力，并且具有杀菌功能，已用于防晒化妆品和橡胶中，还可用于专用涂料和塑料中，如各种抗紫外线的涂料、杀菌防霉涂料和隐形飞机用的特种涂料等。
2.4 颜色色光和明度
涂料用粉体的粒度对粉体本身和涂层的颜色色光和明度等都有很大影响。彩色颜料如氧化铁颜料，在一定的粒径范围内，粒径越细，其颜色越浅；反之，则颜色越深。例如，某生产商生产的合成氧化铁红彩色颜料的原级粒径由0.70um逐渐变化到0.09um, 其颜色渐次由深向浅变化。还有一家公司生产的3 种所谓分散型氧化铁红颜料，一种粒径为0.11um，其颜色为带黄相的红色，颜色较
浅；一种粒径为0.22um 者，为中性红色；一种粒径为0.40um 者，为带蓝相的红色，颜色较深。白色颜料二氧化钛的色相也随其粒度不同有某种程度的变化：粒径小者，色调带蓝相；粒径大者，色调带黄相。
白色颜料和填料的明度即白度是一项很重要的技术质量指标，现代许多高档次的浅色涂料，要求非金属矿物填料必须具有很高（90%以上）的明度，这就要求它们必须具有微细化的粒径，一般要求粒径约为2um的颗粒数在90%以上，其平均粒径为亚微米。
2.5 光泽度
现代许多涂层都要求具有很高的光泽，特别是高级轿车面漆，要求涂层的鲜映性达到镜子般的水平。国外有的文献称卖汽车卖的就是光泽。涂层的光泽度与涂层表面的平整度即光洁度有
关。而这种平整度又与涂层中分散的颜料和填料等粉体的粒度有关。对于高光泽度涂层，即使表面含有极个别的粗大颗粒，也会影响对入射光的定向反射，从而影响光泽度。高光泽面漆，要求颜填料等粉体粒径必须在0.3um 以下。影响涂层表面光泽的其他因素也很多，如涂料的颜料体积浓度、分散程度、流变性（流平性）以及涂装技术等。
3 对填料空间位隔能力的影响
20 世纪70 年代内的2 次世界性的石油（能源）危机，使高能耗的颜料———二氧化钛的生产成本瞬间提高一倍多。迫使二氧化钛颜料的主要用户涂料工业，花大力气去寻找节约二氧化钛用量的途径。涂料配方设计师们发现，各种廉价的天然非金属矿物填料以及某些合成无机填料，当其粉体粒径达到微细化级（大多数颗粒为亚微米级），基本上可与所配套应用的二氧化钛颜料的粒径相比较时，便能在一些水性建筑乳胶涂料、水性路标漆、水性纸张涂料等涂料中，产生很强的空间位隔能力，像一个个隔离物一样，把挤在一起的二氧化钛颗粒隔离开，使它们均匀分布于涂层中，如图2所示。
这样，由于二氧化钛颗粒基本上处于等距离的（平面的和空间的）理想分布，就等于增多了对入射光的有效散射点，从而增加了二氧化钛颜料的遮盖力，起到了少用二氧化钛而达到相同遮盖力的目的。20 世纪70年代以来，国外的单位涂料所消耗的二氧化钛量逐步下降，与大量应用微细化的无机填料有一定关系。据计算，如果涂料中应用的全部二氧化钛颜料颗粒都能达到较理想的分布，那么世界二氧化钛的需求量，会从上一世纪末的水平上再下降约14%，很明显，只有微细化填料才有这样的作用。
例如，同为大理石粉，若加工成平均粒径为0.9um、最大粒径为4-5 um、明度为93-95%、吸油量为20g/100g-21g/100g 时，最多可节约代用30%二氧化钛（一般为10-20%），还可用于节代沉淀碳酸钙和沉淀硫酸钡等价格较高的合成填料，而加工成平均粒径为1.7-9.0um 的各种大理石粉，在涂料中都不能起到上述作用。由于颗粒微细化程度极高，一种商品名叫calcigloss的微细化天然大理石粉，不仅能取代部分二氧化钛或沉淀碳酸钙和沉淀硫酸钡，还可扩大应用范围，如用于半光丝光涂料、半光路标漆、半光粉末涂料、高光泽乳胶漆、高光泽磁漆、高光泽烘烤漆、高光泽油墨和高光泽粉末涂料。在一种水性路标漆中，采用微细化的重质碳酸钙填料，会使配方中的二氧化钛，由原先的14.8%下降到10%，降低成本9%，同时干
燥时间大大缩短。后来进一步发现，明度高的微细化非金属矿物填料，还可在水性彩色建筑涂料和水性路标漆中节代部分昂贵的彩色颜料。例如：一种牌号为ASP ULTRAFINE 的水合瓷土，平均粒径为0.2um 在有光醇酸建筑涂料中，可节代12%二氧化钛和5%-10%蓝色、红色、黄色及棕色的彩色颜料，据称20 世纪70 年代它在美国高光泽涂料中的用量以两位数的速度增长。笔者从20 世纪70 年代初便开始收集国外有关用各种微细化填料部分取代二氧化钛的文献，并在《现代涂料工艺新技术》一书中列出了许多取代二氧化钛的配方。
4 对分散性的影响
粉体分散性的好坏，直接影响着色力、消色力、遮盖力、表面光泽度等许多光学性能；影响涂料的各种流变性，如涂料的贮存稳定性、流动性、流平性等；还能影响诸如涂层耐久性，防腐蚀涂层的防腐蚀性、导电涂层的导电性等许多应用性能；而且还大大地影响涂料的生产成本，因为分散作业的能耗一般都很高，占涂料制造过程总能耗的大部分。所以，现代工程技术对粉体物料的一项重要要求，就是必须具备良好的分散性。
对粉体研磨分散性的影响因素很多。例如：粉体的质地及密度，颗粒的大小及其分布，颗粒的表面活性和表面亲液性，液相介质的极性，颗粒在介质中形成双电层的能力，颗粒吸附层界面与扩散层界面之间的电位（即动电位，简称" 电位），能控制" 电位的分散剂的种类和效能，以及研磨分散设备所能产生的剪切力的大小等。粉体粒度对研磨分散性的影响很大，一般地说，原级粒度合适、粒径分布狭窄、粉体的附聚体或絮凝体质地松软的粉体，是比较容易分散的，所形成的分散体也是比较稳定的。
?读数越大，分散程度越高；液相介质为一种25% 醇酸溶液。
合成氧化铁颜料虽然原级粒径微细（亚微米级），质地也比较疏松，但在最终的干燥过程中，许多颗粒发生附聚，形成比较难分散的附聚体。为了能使合成氧化铁颜料用高效节能的分散设备如高速分散机、砂磨机等进行研磨分散，国外广泛采用解磨式粉碎机如气流粉碎机将干燥后的产品再进行一次解磨粉碎，打碎附聚体，使成品细度变细。
为了提高粉体的分散性，仅仅控制粒度是远远不够的，还要对粉体颗粒进行表面化学改性即表面处理，使粉体颗粒表面具有亲水性（疏油性）或亲油性（疏水性）。近年来，为了使粉体（特别是颜料）具有更大的通用性，一般都进行所谓两亲性的表面处理，使其既适用于水性系统，又适用于油性（树脂）系统。为了进一步提高分散性，粉体的许多分散过程，都必须借助于分散剂的使用。现代涂料工业应用各种各样的分散剂。近年来一种叫做超细分散剂的强力分散剂问世，并开始在涂料工业应用。据介绍，这种超分散剂对于特别难以分散的纳米粉体，如炭黑、超细二氧化钛、透明氧化铁等，都有极佳的分散效果。
5 对流变性的影响
粉体含量相对较高的液相分散体的最重要的性能之一，便是它的流变学性能，简称流变性。所谓流变性，就是分散体在外力作用下发生流动和变形的性能。对于固相浓度较高的所谓非牛顿型（假塑性和膨胀性）液相分散体，如涂料、油墨、色浆等，在其制造、贮存、施涂和固化成膜过程中，流变性处处都在起作用。上一节所述的粉体的分散性实际上也是一种流变性。下面简要介绍一下粉体粒度对分散体流变性的影响。流变性包括许多参数，其中分散体的黏度极为重要，它是分散体黏滞性大小的量度，对分散体的流动性影响颇大。
分散体的黏度与它所含有的粉体粒径有关。例如，一种氧化锌颜料在油中形成的非牛顿型分散体的塑性黏度和屈服值就与氧化锌的平均粒径有关。前者如图3 所示。
此外，高固体分的分散体，其表观流动性能随粉体粒径变小而下降。液相分散体的贮存稳定性大受粉体粒径的影响。涂料的临界颜料体积浓度以及颜料和填料的吸油量（或吸水量）等指标，也受粉体粒径大小的影响，详见T.C 巴顿的专著
6 对颗粒表面活性的影响
当晶体型粉体的粒径处于超微范围，特别是处于亚微米和纳米范围时，其颗粒表面甚至本体都会产生诸多缺陷，如表面点缺陷、位错和非化学比等。点缺陷主要有肖特基缺陷和弗伦克尔缺陷。前者是指离子从晶体的正常位置转移到表面上，而原来的位置变成空位；后者是指晶格的某些离子（通常为体积小的阳离子）进入晶体格子的间隙位置上，而正常的位置却空缺着。位错是粉体晶体中一种有规律的浓集的点缺陷，也称晶格缺陷，可分为棱位错和螺旋位错2 种。
由于这些缺陷的存在，粉体颗粒表面乃至内部产生了一定的活性，特别是表面活性。粉体粒径越小，这种活性越大。例如，在具有离子键或共价键的微细晶体粉体颗粒表面上，可存在因加工粉体过程中的粉碎力的猛烈作用而产生的断裂离子键或共价键；颗粒表面上的原子数占颗粒总原子数的比例随粒径的变小而增大；粉碎时强大的机械冲击能量从晶体表面上取走离子或原子，使表面外于激活状态；许多被视为刚性体的颗粒变成微塑性，并贮存一部分能量；颗粒表面在颗粒形成的过程中吸附或自生了各种化学基团，形成了能引发化学反应或物理作用的各种游离基，特别是表面羟基，如图4 和图5 所示；由于颗粒的晶体结构发生机械损伤和塑性变形，导致颗粒表面甚至本体的无定型化（由晶体变为非晶体），伴随着表面自由能的增加等。
7 纳米粒度的影响
当粉体粒径处于接近微观粒径的纳米范围（1-100nm）时，它的许多性能会发生质的改变。粒径越细，其改变程度越大。这是因为，由于颗粒极其微细，每个颗粒的表面积与其体积比值非常大，晶体结构极易发生变化，颗粒表面乃至本体的活性因而大增，故纳米粉体具有一般微米级甚至亚微米级粉体所不具备的许多特异性质，如本体效应、表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应、介电域效应等，从而使纳米粉体等纳米材料具有微波吸收性能、高表面活性、强氧化性、超顺磁性以及吸收光谱表现为明显的向紫外线或红外方向扩展等性能。此外，纳米粉体还具有特殊的光学性质、导电性质、催化性质、光催化性质、光电化学性质、化学反应活性、化学反应动力学性质和机械力学性质等。由于纳米粉体所具有的这些特殊的光、电、磁、热、声、力、化学和生物学等性能，已经或正在被应用于各种工业领域中，其中包括涂料工业。
最近有人介绍了一些加入涂料中的纳米粉体，并指出这些粉体或者可进一步提高涂层的硬度和耐磨性，以保持较高的韧性；或者可以降低摩擦系数，形成自润滑性能很高的涂层；或者有可能会进一步提高涂层的防腐蚀性能，同时提高涂层的装饰性；或者可制备杀菌消毒的涂层；或者可使涂层具有光致变色、热致变色、电致变色等效应；或者可使涂层具有特殊的防伪、识别能力；或者可使涂层具有红外线屏蔽性，反射热的效率很高；或者可提高涂层的阻燃、隔热和防火能力；或者可制备吸波能力很好的隐身涂层等。但是，目前涂料工业所用的纳米粉体，品种还很少。随着涂料品种的发展和功能性的不断提升，肯定会有更多的纳米粉体走进涂料工业。普遍认为，20 世纪80年代开始发展起来的纳米技术和纳米材料，将为传统的涂料工业的发展，提供新的机遇。
8结语
涂料用粉体是多种多样的，其粒度从毫米级到纳米级。我国涂料用粉体，其颗粒粒径、形状、粒度分布和表面活性等方面，与国外同类产品存在较大差距，特别是亚微米粉体，差距颇大。这直接影响了涂料产品的质量。为涂料配方设计者提供合乎要求的粉体，是我国粉体生产商的当务之急。纳米粉体的应用开发研究，已经提到议事日程上来。(责任编辑：admin)
六．实验数据记录与处理 仪器型号：Easysizer20 样品名称： PTA 样品折射率： 1.65 分析模式： polydis. 样品编号： 1000 分 散介 质： 水 拟合残余： 0.04 超声时间： 15s 介质折射率： 1.33 遮 光 比： 20.0% 测试日期： 7/15/2015 分 散 剂： 甘油 截断下限： 0.10 测试时间： 10:09:48 AM 分散剂用量： 1 截断上限： 500.00 粒度特征参数 D(4,3) 8.50 μm D50 6.93 μm D(3,2) 1.03 μm S.S.A. 5.83 sq.m/c.c. D10 0.21 μm D25 3.45 μm D75 13.17 μm D90 18.69 μm 0.1 1 10 246810 微分分布曲线 累积分布曲线 粒径（μm ） 微分分布（%） 图1. PTA 试样粒度分布图 20 40 60 80 100 累积分布（%）
结果讨论从上述数据中可以得到，该试样的体积平均当量直径D（4,3）为8.50μm，面积平均当量直径D（3,2）为1.03μm，比表面积为5.83sq.m/c.c.，注意本仪器得到的比表面积不准确，详细的比表面积值需要通过比表面积分析仪得出，试样的中位径D50为6.93μm，D10为0.21μm，D25为3.45μm，D75为13.17微米，D90为18.69μm，粒径分布范围为0.11μm-28.22μm。同时该试样的微分分布曲线存在两个峰，分别在粒径为0.17μm和20.50μm，同时在0.94μm-1.04μm的范围内无粒径分布，两个峰的分布范围分别为0.11μm-0.94μm和1.04μm-18.69μm，分布范围窄，凭借这几点可以假想该试样是由两种粒径分布集中的相同物质按照不同的比例混合制备而成。 七．思考题 （1）超声分散的目的是要将试样充分的分散开来，但在操作过程中要防止颗粒的破碎和团聚现象的发生。操作时应当注意一下几点，第一，对于颗粒较细的物料，应当取用少量的物料，处理时间相对较长但不超过5min,时间过少，颗粒不能充分分散，时间过长颗粒将会发生团聚的现象，第二，对于颗粒较大的物料，可取用较多量的试样，处理时间不应太短，时间不应小于2min,处理时间短，同样不能使试样充分的分散开来，处理时间较长颗粒会由于相互碰撞而发生破碎，但颗粒较大的物料处理时间相对小颗粒，一般较短。 （2）激光粒度仪的工作原理示意图如下 本实验采用Easysizer20型激光粒度仪，它采用氦氖激光器，发射633nm波长的激光，透过显微物镜放大，通过真空，发生单缝衍射形成多束光源，通过准直镜后形成一系列平行光打在待测颗粒上，发生光的散射，由于颗粒越大，散射角越小，颗粒越小，散射角越大，就可以分辨颗粒的粒径大小。再通过傅里叶透镜聚焦到光电探测阵列器上，就可以得到不同光信号，通过模数转换就可以得到不同的电信号，从而起到分辨物料颗粒的效果。同时光电探测阵列器还可以探测光的强度，某一粒径的颗粒浓度大时，在光电探测阵列器上特定位置的光信号强度也大，转换为电信号，就可以得到相应的粒径的微分分布。这就是激光粒度仪测定物料颗粒大小和相应含量的原理。 （3）湿法分析的分散方法主要有加分散剂和超声分散 分散剂的原理是通过破坏溶液的表面张力，减少颗粒之间的团聚力，达到使颗粒相互分散的目的，常用的分散剂为酒精，当酒精的分散能力不能满足要求时，可以使用六偏磷酸钠。但要注意，分散剂不会与溶液，颗粒发生化学反应，以及产生溶解溶胀的现象。 超声分散是一种物理的分散手段，它不会在实验中引入其他的物质，防止产生一些不必要的影响，但同时它也有自己的局限性。它的分散能力有限，作用持续时间短，样品静置一段时间后便会发生沉淀和团聚。 （4）由于本实验采用Easysizer20型激光粒度仪，它的自动化程度高，设计合理，大大的避免了来自于环境温度，湿度变化的影响，同时也规避了大量的人为操作的影响，它自带清洗，调节溶液遮光度功能，极大的保证了实验的重现性。因此，在试验中，应当做好颗粒的分散，
筛分析法测试粉体粒度及粒度分布 粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。它可用简单的表格、绘图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。颗粒的粒度、粒度分布及形状能显著影响粉末及其产品的性质和用途。例如，水泥的凝结时间、强度与其细度有关，陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能，磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级等。为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格，在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验，粉碎和分级也需要测量粒度。 粒度测定方法有多种，常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。本实验用筛析法和沉降法，以及激光法测粉体粒度分布。 一、实验目的 筛析法是最简单的也是用得最早和应用最广泛的粒度测定方法，利用筛分方法不仅可以测定粒度分布，而且通过绘制累积粒度特性曲线，还可得到累积产率50％时的平均粒度。本实验用筛析法测粉体粒度，其实验的目的是： 1、了解筛析法测粉体粒度分布的原理和方法。 2、根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。 二、基本原理 1、测试方法概述 筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛，将其分离成若干个粒级，分别称重，求得以质量分数表示的粒度分布。筛析法适用于约10mm至20μm之间的粒度分布测量。如采用电成形筛（微孔筛），其筛孔尺寸可小至5μm,甚至更小。 过去，筛孔的大小用“目”表示，其含义是每英寸（25.4mm）长度上筛孔的数目，也有用1cm长度上的孔数或1cm2筛面上的孔数表示的，还有的直接用筛孔的尺寸来表示。筛析法常使用标准套筛，标准筛的筛制按国际标准化组织（ISO）推荐的筛孔为1mm的筛子作为基筛，以优先系数及20/3为主序列，其筛孔为
筛分粒径分布实验报告 干筛法数据记录筛分分析结果可按下表的形式记录 数据处理 粉体的均匀度是表示粒度分布的参数，可由筛分结果按下式计算：仪器设备及原料：标准套筛一套，目数分别为：20,60,100,140；200g电子天平； 实验步骤及操作： 称取200g河沙； 在最下面垫一张报纸，对组合好的套筛进行人工的震荡，震荡的较为充分时，再进行逐级的筛分。最后，依次逐级由上到下取下筛子再震动，用手判断是否分筛干净。 筛完后，逐级称量并记录数据。 回收河沙，整理实验台。 三． 实验结果分析 实验结果记录表 粒度特性曲线 累积粒度特性曲线 从相应数据和图形可以得出如下结论： 1．实验称取200g河沙，但筛分完毕为194.9g。原因：逐级称取的时候洒落了一小部分，同时筛子上面残留有一部分，另外实验称取
的是每级筛子上面的沙子，还有比140目更小的则漏在报纸上没有称取算入计重。 2．筛分前式样重量与筛分后各粒级产物重量之和的差值为5.1g，为筛分样质量的2.55%，实验进行正确，无需重做。 3．从粒度特性曲线分析，可以得出其曲线近似呈正态分布。即两头少中间大的趋势，表明大颗粒和小颗粒的物料都相对较少。 4．从累积粒度特性曲线分析，可以得出目数小于60时图形比较平缓，表明粒径达的物料比较少；而在60-100目之间的图形斜率比较大，说明粒径在此、影响筛分效果的因素有哪些？ 答:1.入筛原料性质的影响: (1)含水率：物料的含水率又称湿度或水分; (2)含泥量：如果物料含有易结团的混合物( 如粘土等); (3)粒度特性：影响筛分过程的粒度特性主要是指原料中含有对筛分过程有特定意义的各种粒级物料的含量。 (4)密度特性：当物料中所有颗粒都是同一密度时，一般对筛分没有影响。 2.筛子性能的影响： (1) 筛面运动形式; (2) 筛面结构参数；
粉体粒度及其分布测定 一．实验目的 1．掌握粉体粒度测试的原理及方法； 2．了解影响粉体粒度测试结果的主要因素，掌握测试样品制备的步骤和注意要点； 3．学会对粉体粒度测试结果数据处理及分析。 二．实验原理 图1：微纳激光粒度分析仪工作原理框图 粉体粒度及其分布是粉体的重要性能之一，对材料的制备工艺、结构、性能均产生重要的影响，凡采用粉体原料来制备材料者，必须对粉体粒度及其分布进行测定。粉体粒度的测试方法有许多种：筛分法、显微镜法、沉降法和激光法等。 激光粒度测试是利用颗粒对激光产生衍射和散射的现象来测量颗粒群的粒度分布的，其基本原理为：激光经过透镜组扩束成具有一定直径的平行光，照射到测量样品池中的颗粒悬浮液时，产生衍射，经傅氏（傅立叶）透镜的聚焦作用，在透镜的焦平面上形成一中心圆斑和围绕圆斑的一系列同心圆环，圆环的直径随衍射角的大小即随颗粒的直径而变化，粒径越小，衍射角越大，圆环直径亦大；在透镜的后焦平面位置设有一多元光电探测器，能将颗粒群衍射的光通量接收下来，光--电转换信号再经模数转换，送至计算机处理，根据夫朗和费衍射原理关于任意角度下衍射光强度与颗粒直径的公式，进行复杂的计算，并运用最小二乘法原理处理数据，最后得到颗粒群的粒度分布。 激光粒度测试法具有适应广、速度快、操作方便、重复性好的优点，测量范围为：0.1—几百微米。但当粒径与所用光的波长相当时，夫朗和费衍射理论的运用有较大误差，需应用米氏理论来修正。 三．仪器设备 济南微纳颗粒技术有限公司Winner2000Z智能型激光粒度分析仪、微型计算机、打印机。 四．实验步骤 4.1测试前的准备工作 1.开启激光粒度分析仪，预热10～15分钟。启动计算机，并运行相对应的软件。 2.清洗循环系统。首先，进入控制系统的人工模式，不选择自动进水点击排水， 把与被测样品相匹配的分散介质加入样品桶，待管路及样品窗中都充满介质后， 再点击排水，关闭排水。其次，按下冲洗，洗完后，自动排出。按以上步骤反
高效液相色谱实验报告 一、实验目的 1了解液相色谱的发展历史及最新进展 2 学习液相色谱的基本构造及原理 3 掌握液相色谱的操作方法和分析方法，能够通过HPLC分离测定来对目标化合物的分析鉴定。 二、实验原理 液相色谱法采用液体作为流动相，利用物质在两相中的吸附或分配系数的微小差异达到分离的目的。当两相做相对移动时，被测物质在两相之间进行反复多次的质量交换，使溶质间微小的性质差异产生放大的效果，达到分离分析和测定的目的。液相色谱与气相色谱相比，最大的优点是可以分离不可挥发而具有一定溶解性的物质或受热后不稳定的物质，这类物质在已知化合物中占有相当大的比例，这也确定了液相色谱在应用领域中的地位。 高效液相色谱可分析低分子量、低沸点的有机化合物，更多适用于分析中、高分子量、高沸点及热稳定性差的有机化合物。80%的有机化合物都可以用高效液相色谱分析，目前以已经广泛应用于生物工程、制药工程、食品工业、环境检测、石油化工等行业。 三、高效液相色谱的分类 吸附色谱法、分配色谱法、空间排阻色谱法、离子交换色谱法、亲和色谱法、化学键合相色谱法 四、高效液相色谱仪的基本构造 高效液相色谱至少包括输液系统、进样器、分离柱、检测器和数据处理系统等几部分。 1 输液系统： 包括贮液及脱气装置、高压输液泵和梯度洗脱装置。贮液装置用于存贮足够量、符合HPLC要求的流动相。高效液相色谱柱填料颗粒比较小，通过柱子的流动相受到的流动阻力很大，因此需要高压泵输送流动相。 2 进样系统： 将待测的样品引入到色谱柱的装置。液相色谱进样装置需要满足重复性好、死体积小、保证柱中心进样、进样时引起的流量波动小、便于实现自动化等多项要求。进样系统包括取样、进样两项功能。 3 分离柱： 色谱柱是色谱仪的心脏、柱效高、选择性好、分析速度快是对色谱柱的一般要求。商品化的HPLC微粒填料，如硅胶和以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球（包括离子交换树脂）等的粒度通常在3μm、5μm、7μm、以及10μm。采用的固定相粒度甚至可以达到1μm，而制备色谱所采用的固定相粒度通常大于10μm。HPLC填充柱效的理论值可以达到50000/m～160000/m理论板，一般采用100-300mm的柱长可满足大多数样品的分析的需要。由于柱效内、外多种因素的影响，因此为使色谱柱达到其应有的效率。应尽量的减小系统的死体积。 4 检测系统： HPLC检测器分为通用型检测器和专用型检测器两类。通用型检测器可连续测量色谱柱流出物（包括流动相和样品组分）的全部特性变化。这类检测仪器包括示差折光检测器、介
筛分粒径分布实验报告 篇一：筛分分析-实验指导书 粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。它可用粒度分布表格、粒度分布图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。颗粒的粒度、粒度分布及形状能显著影响粉末及其产品的性质和用途。例如．水泥的凝结时间、强度与其细度有关；陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能；磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级等。为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格，在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验，粉碎和分级也需要测量粒度。 粒度测定方法有多种，常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。本实验用筛析法测粉体粒度分布。筛析法是最简单的也是用得最早和应用最厂泛的粒度测定方法、利用筛析方法不仅可以测定粒度分布，而且通过绘制累积粒度特性曲线，还可得到累积产率50%时的平均粒度。 一、实验目的意义 本实验的目的： ①了解筛析法测物体粒度分布的原理和方法； ②根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。 二、实验原理 筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛，将其分离成若
干个粒级，分别称重，求得以质量百分数表示的粒度分布。筛析法适用约20μm~100㎜之间的粒度分布测量。如采用电成形筛(微孔筛)，其筛孔尺寸可小至5μm，甚至更小。 筛孔的大小习惯上用“目”表示，其含义是每英寸(2.54cm)长度上筛孔的数目。也有用l㎝长度上的孔数或1㎝筛面上的孔数表示的，还有的直接用筛孔的尺寸来表示。筛分法常使用标准套筛，标准筛的筛制按国际标准化组织(ISO)推荐的筛孔为1㎜的筛子作为基筛，也可采用泰勒筛，筛孔尺寸为0.074mm作为基筛。 筛析法有干法与湿法两种，测定粒度分布时，一般用干法筛分；湿法可避免很细的颗粒附着在筛孔上面堵塞筛孔。若试样含水较多，特别是颗粒较细的物料，若允许与水混合，颗粒凝聚性较强时最好使用湿法。此外，湿法不受物料温度和大气湿度的影响，还可以改善操作条件，精度比干法筛分高。所以，湿法与干法均被列为国家标准方法，用于测定水泥及生料的细度等。 筛析法除了常用的手筛分、机械筛分、湿法筛分外，还用空气喷射筛分、声筛法、淘筛法和自组筛等，其筛析结果往往采用频率分布和累积分布来表示颗粒的粒度分布。频率分布表示各个粒径相对应的颗粒百分含量(微分型)；累积分布表示小于(或大于)某粒径的颗粒占全部颗粒的百分含量与该粒径的关系(积分型)。用表格或图形来直观表示颗粒粒径的频率分布和累积分布。 筛析法使用的设备简单，操作方便，但筛分结果受颗粒形状的影响较大，粒度分布的粒级较粗，测试下限超过38μm时，筛分时间长，
筛分析法测试粉体粒度及粒度分布粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。它可用简单的表格、绘图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。颗粒的粒度、粒度分布及形状能显着影响粉末及其产品的性质和用途。例如，水泥的凝结时间、强度与其细度有关，陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能，磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级等。为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格，在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验，粉碎和分级也需要测量粒度。 粒度测定方法有多种，常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。本实验用筛析法和沉降法，以及激光法测粉体粒度分布。 一、实验目的 筛析法是最简单的也是用得最早和应用最广泛的粒度测定方法，利用筛分方法不仅可以测定粒度分布，而且通过绘制累积粒度特性曲线，还可得到累积产率50％时的平均粒度。本实验用筛析法测粉体粒度，其实验的目的是： 1、了解筛析法测粉体粒度分布的原理和方法。 2、根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。 二、基本原理 1、测试方法概述 筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛，将其分离成若干个粒级，分别称重，求得以质量分数表示的粒度分布。筛析法适用于约10mm
至20μm 之间的粒度分布测量。如采用电成形筛（微孔筛），其筛孔尺寸可小至5μm,甚至更小。 过去，筛孔的大小用“目”表示，其含义是每英寸（25.4mm ）长度上筛孔的数目，也有用1cm 长度上的孔数或1cm 2筛面上的孔数表示的，还有的直接用筛孔的尺寸来表示。筛析法常使用标准套筛，标准筛的筛制按国际标准化组织（ISO ）推荐的筛孔为1mm 的筛子作为基筛，以优先系数及 20/3为主序列，其筛孔为()化整值） (40.110320≈，再以R20或R40/3作为辅助序列，其筛孔分别为()()4 340320219.11012.110≈≈≈，或。 筛析法有干法与施法两种，测定粒度分布时，一般用干法筛分，若试样含水较多，颗粒凝聚性较强时，则应当用湿法筛分（精度比干法筛分高），特别是颗粒较细的物料，若允许与水混合时，最好使用湿法。因为湿法可避免很细的颗粒附着在筛孔上面堵塞筛孔。另外，湿法可不受物料温度和大气湿度的影响，湿法还可以改善操作条件。所以，湿法与干法均已被列为国家标准方法并列使用，作为测定水泥及生料的细度。 筛析法除了常用的手筛、机械筛分、湿法筛分外，还用空气喷射筛分、省筛法、淘筛法和自组筛等，其筛析结果往往采用频率分布和累积分布来表示颗粒的粒度分布。频率分布表示各个粒径相对应的颗粒质量分数（微分型）；累积分布表示小于（或大于）某粒径的颗粒占全部颗粒的质量分数与该粒径的关系（积分型）。用表格或图形来直观表示颗粒粒径的频率分布和累积分布。 筛析法使用的设备简单，操作方便，但筛分结果受颗粒形状的影响较大，粒度分布的粒级较粗，测试下限超过38μm 时，筛分时间长，也容易
显微镜法测试粉体粒度、粒度分布及形貌- (1)
实验二显微镜法测试粉体粒度、粒度分布 及形貌 一、目的意义 显微镜是少数能对单个颗粒同时进行观测和测量的方法。除颗粒大小外，它还可以对颗粒的形状(球形、方形、条形、针形、不规则多边形等)、颗粒结构状况（实心、空心、疏松状、多孔状等）以及表面形貌等有一个认识和了解。因此显微镜法是一种最基本也是最实用的测量方法，常被用来作为对其他测量方法的一种校验甚至确定的方法。 本实验的目的： 通过使用生物显微镜观察粉末的形状和粒度掌握： 1、制样方法及计算方法 2、数据处理 3、粒度分布曲线的描绘 二、方法实质 生物显微镜是透光式光学显微镜的一种。用生物显微镜法检测粉末是一般材料实验室中通用的方法。虽然计算颗粒数目有限。粒度数据往往缺乏代表性，但它是唯一的对单个颗粒进行测量的粒度分析方法。此法还具有直观性可以研究颗粒外表形态。因此称为粒度分析的基本方法之一。 测试时首先将欲测粉末样品分散在载玻片上。并将载玻片置于显微镜载物台上。通过选择适当的物镜目镜放大倍数和配合调节焦距到粒子的轮廓清晰。粒径的大小用标定过的目镜测微尺度量，样品粒度的范围过宽时，可通过变换镜
头放大倍数或配合筛分法进行。观测若干视场，当计数粒子足够多时，测量结果可反映粉末的粒度组成，进而还可以计算粉末平均粒度。 三、仪器与原材料 物镜测微尺、标准测微尺、生物显微镜、分散剂（酒精、环乙醇等）、玻璃棒、吸管粉末试样（雾化粉、电解粉） 四、测试方法 1、显微镜使用前的准备 将目镜测微尺放入所选用的目镜中，并将目镜和物镜安装在显微镜上，将标准测微尺（每小格10微米）置于载物台上通过旋转公降螺钉（注意：不得使物镜接触载玻片1），调节焦距标定目镜测微尺一格比代表的长度（u）。 2、样品的制备 用显微镜测试的粉末应经过筛分，否则由于粉末粒度范围过宽，测试中需经常更换物镜或目镜，不仅造成测试工作的不便而且由于视场范围的变化引起测试的不准确。 粉末样品由于具有发达的表面积，因而有较高的表面能，使粉末颗粒产生聚集，形成团块，影响粉末粒度的测定，所以制样过程中应使颗粒聚集体分散成单个颗粒，一般是将少量粉末样品（0.01克左右）放置在干净的载玻片上，滴上数滴分散介质，用另一干净载玻片覆盖其上。进行对磨并观察情况然后平行对拉将两片玻璃载玻片分开，即得测试用样品，待分散介质挥发后放于显微镜载物台上进行观测。 对分散介质要求： （1）对粉末润湿性好且与所测粉末不起化学作用。
实验1 粉体的粒度及其分布的测定 粒度分布的测量在实际应用中非常重要，在工农业生产和科学研究中的固体原料和制品，很多都是以粉体的形态存在的，粒度分布对这些产品的质量和性能起着重要的作用。例如催化剂的粒度对催化效果有着重要影响；水泥的粒度影响凝结时间及最终的强度；各种矿物填料的粒度影响制品的质量与性能；涂料的粒度影响涂饰效果和表面光泽；药物的粒度影响口感、吸收率和疗效等等。因此在粉体加工与应用的领域中，有效控制与测量粉体的粒度分布，对提高产品质量，降低能源消耗，控制环境污染，保护人类的健康具有重要意义。 一、实验目的 1、掌握粉体粒度测试的原理及方法。 2、了解影响粉体粒度测试结果的主要因素，掌握测试样品制备的步骤和注 意事项。 3、学会对粉体粒度测试结果数据处理及分析。 二、实验原理 粉体粒度及其分布是粉体的重要性能之一，对材料的制备工艺、结构、性能均产生重要的影响，凡采用粉体原料来制备材料者，必须对粉体粒度及其分布进行测定。粉体粒度的测试方法有许多种：筛分析、显微镜法、沉降法和激光法等。激光法是用途最广泛的一种方法。它具有测试速度快、操作方便、重复性好、测试范围宽等优点，是现代粒度测量的主要方法之一。 激光粒度测试时利用颗粒对激光产生衍射和散射的现象来测量颗粒群的粒度分布的，其基本原理为：激光经过透镜组扩束成具有一定直径的平行光，照射到测量样品池中的颗粒悬浮液时，产生衍射，经傅氏（傅里叶）透镜的聚焦作用，在透镜的后焦平面位置设有一多元光电探测器，能将颗粒群衍射的光通量接收下来，光-电转换信号再经模数转换，送至计算机处理，根据夫琅禾费衍射原理关于任意角度下衍射光强度与颗粒直径的公式，进行复杂的计算，并运用最小二乘法原理处理数据，最后得到颗粒群的粒度分布。 三、仪器设备 1、制样：超声清洗器、烧杯、玻璃棒、蒸馏水、六偏磷酸钠。 2、测量：Easysizer20激光粒度仪、微型计算机、打印机。 四、实验步骤 （一）测试准备 1、仪器及用品准备 (1)仔细检查粒度仪、电脑、打印机等，看它们是否连接好，放置仪器的工
标准筛粒度（目数）对照表 1. 目是指每平方英吋筛网上的空眼数目，50目就是指每平方英吋上的孔眼是50个，500目就是500个，目数越高，孔眼越多。除了表示筛网的孔眼外，它同时用于表示能够通过筛网的粒子的粒径，目数越高，粒径越小。 2. 粉体颗粒大小称颗粒粒度。由于颗粒形状很复杂，通常有筛分粒度、沉降粒度、等效体积粒度、等效表面积粒度等几种表示方法。目前在国内外尚未有统一的粉体粒度技术标准，各个企业都有自己的粒度指标定义和表示方法。在不同国家、不同行业的筛网规格有不同的标准，因此“目”的含义也难以统一。 3、筛分粒度就是颗粒可以通过筛网的筛孔尺寸，以1英寸（25.4mm）宽度的筛网内的筛孔数表示，因而称之为“目数”。 4、我国采用的是美国标准。
目是指颗粒的粒径，目数越大颗粒越细 目是有量度含义的，具体如下： 筛分粒度就是颗粒可以通过筛网的筛孔尺寸，以1英寸（25.4mm）宽度的筛网内的筛孔数表示，因而称之为“目数” 。 目数粒度对照表 目数粒度um目数粒度um目数粒度um 53900140104160010 1020001708918008 161190200742000 6.5 20840230612500 5.5 25710270533000 5 30590325443500 4.5 35500400384000 3.4 40420460305000 2.7 45350540266000 2.5 50297650217000 1.25 6025080019125001 8017890015 100150110013 120124130011
“目” 为非标准单位，为了使用方便，经验的换算公式为：粒度d(mm)=16／目数。筛分粒度测试方法： 一、显微图象法： 显微图象法包括显微镜、CCD摄像头（或数码像机）、图形采集卡、计算机等部分组成。它的基本工作原理是将显微镜放大后的颗粒图像通过CCD摄像头和图形采集卡传输到计算机中，由计算机对这些图像进行边缘识别等处理，计算出每个颗粒的投影面积，根据等效投影面积原理得出每个颗粒的粒径，再统计出所设定的粒径区间的颗粒的数量，就可以得到粒度分布了。 由于这种方法单次所测到的颗粒个数较少，对同一个样品可以通过更换视场的方法进行多次测量来提高测试结果的真实性。除了进行粒度测试之外，显微图象法还常用来观察和测试颗粒的形貌。 二、其它颗粒度测试方法： 除了上述几种粒度测试方法以外，目前在生产和研究领域还常用刮板法、沉降瓶法、透气法、超声波法和动态光散射法等。 (1) 刮板法：把样品刮到一个平板的表面上，观察粗糙度，以此来评价样品的粒度是否合格。此法是涂料行业采用的一种方法。是一个定性的粒度测试方法。 (2) 沉降瓶法：它的原理与前后讲的沉降法原理大致相同。测试过程是首先将一定量的样品与液体在500ml或1000l的量筒里配制成悬浮液，充分搅拌均匀后取出一定量（如20ml）作为样品的总重量，然后根据Stokes定律计算好每种颗粒沉降时间，在固定的时刻分别放出相同量的悬浮液，来代表该时刻对应的粒径。将每个时刻得到的悬浮液烘干、称重后就可以计算出粒度分布了。此法目前在磨料和河流泥沙等行业还有应用。 (3) 透气法：透气法也叫弗氏法。先将样品装到一个金属管里并压实，将这个金属管安装到一个气路里形成一个闭环气路。当气路中的气体流动时，气体将从颗粒的缝隙中穿过。如果样品较粗，颗粒之间的缝隙就大，气体流边所受的阻碍就小；样品较细，颗粒之间的缝隙就小，气体流动所受的阻碍就大。透气法就是根据这样一个原理来测试粒度的。这种方法只能得到一个平均粒度值，不能测量粒度分布。这种方法主要用在磁性材料行业。 (4) 超声波法：通过不同粒径颗粒对超声波产生不同的影响的原理来测量粒度分布的一种方法。它可以直接测试固液比达到70%的高浓度浆料。这种方法是一种新的技术，目前国内外都有人进行研究，据说国外已经有了仪器，国内目前还没有。
白芨多糖微球的制备与质量控制 一、实验目的 本实验通过乳化交联法制备白芨微球，并设计单因素实验，分析水油比、白芨多糖浓度、交联剂浓度对白芨微球粒径的影响。同时测定制备的白芨微球大小、形态、悬浮性等性状，了解白芨血管栓塞剂的质量要求。 二、实验原理 白芨多糖是从白芨药材中经一定工艺提取所得的多糖,由葡萄糖和甘露糖(1∶4)以β糖苷键聚合而成一种甘葡聚糖,平均分子量在65000～150000 kDa,具有抗炎、促凝血、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化等生物学活性,作为天然高分子材料,有功能缓释性、局部滞留性、自身降解性、无刺激性、无毒副作用、资源丰富、廉价易得等辅料的特性。 乳化化学交联法是利用带有氨基的高分子材料易和其他化合物相应的活性基团发生反应的特点，交联制备得微球。制备过程中往往先用乳化法把药物分散成w/o或o/w型乳浊液，再加入交联剂，由于交联剂中的醛基可以和该分子材料的氨基（或者羟基）发生胺醛缩合（或醇醛缩合）作用使微球固化。 三、实验材料 白芨多糖、无水乙二胺(500ml)、环氧氯丙烷(500ml)、液体石蜡（1000ml)、司盘85（100ml）、吐温80(100ml)、异丙醇(500ml)、丙酮(500ml)、石油醚(500ml)、浓硫酸、5%葡萄糖注射液、欧乃派克（碘海醇）、生理盐水、氯仿（500ml）、正丁醇（100ml）、蒸馏水 四、实验仪器 精密增力电动搅拌器、恒温水浴锅、真空干燥箱、冷冻干燥机、电子天平、超声波清洗器、分样筛、紫外分光光度计、温度计、西林瓶、烧杯等常用玻璃仪器。 五、实验步骤 1、白芨多糖的提取 1)浸泡:取多糖适量,用蒸馏水浸泡12小时 2)提取:采用超声波提取仪，在温度为35℃，提取40分钟 3)过滤:过滤提取液,除去多糖残渣 4)蒸发浓缩:将上步所得滤液用旋转蒸发仪蒸发浓缩 5)离心（除去蛋白质等杂质）:取粗多糖溶液，氯仿—正丁醇（预先配置成体 积比为4：1的混合液）溶液，按4：1的比例置于具塞试管中，充分振摇30min 后，经离心机1000转离心1min，然后将水相与氯仿相分开。将水相再加入到相当于其体积1/4的氯仿—正丁醇溶液，重复上述过程，共计重复两次。 再将样品溶液与氯仿—正丁醇溶液体积比改为3：1、2：1、1：1，重复前面操作。 6)冷冻干燥：将上述所得的多糖液置于冷冻干燥机中冷冻干燥为多糖的粉末。 2、白芨微球的制作
目粒度 粉体颗粒大小称颗粒粒度。由于颗粒形状很复杂，通常有筛分粒度、沉降粒度、等效体积粒度、等效表面积粒度等几种表示方法。 筛分粒度就是颗粒可以通过筛网的筛孔尺寸，以1英寸（）宽度的筛网内的筛孔数表示，因而称之为“目数”。 粉体细度粒径单位换算对照表 粒径（m）微米um 纳米nm 日式单位(目) 10-4m 100um 100000nm 180目 10-5m 10um 10000nm 1800目 10-6 m 1um 1000nm 万目 10-7m 100nm 18万目 10-8m 10nm 180万目 10-9m 1nm 1800万目 10-9m以下以下进入i 1nm以下接近原子大 1800万目以上 1米（m）=100厘米（cm）；1厘米（cm）=10 m =10毫米（mm）； 1毫米（mm）=10 m =1000微米（um）；1微米（um）=10 m=1000纳米（nm）； 1纳米=10 m。【病毒大小约100纳米】 纳米(nm)=[10的-7至10的-9次方米]之间=细度大小折合日式单位换算约18万目~1800万目。 微米(um)=[10的-6次方米以下]=细度大小折合日式单位换算约万目以下。微米之极限细度是18000目。 趋纳米=微纳米=[10的-6次方米]至[10的-7次方米]之间=18000目~180000目之间。 320目 320mesh 目的英文单位是mesh M 筛子内径(μm)≈筛子目数 计量单位目粒度是指原料颗粒的尺寸,一般以颗粒的最大长度来表示。网目是表示标准筛的筛孔尺寸的大小。在泰勒标准筛中,所谓网目就是厘米(1英寸)长度中的筛孔数目,并简称为目。 目数越大，表示颗粒越细。类似于金相组织的放大倍数。 目数前加正负号则表示能否漏过该目数的网孔。负数表示能漏过该目数的网孔，即颗粒尺寸小于网孔尺寸；而正数表示不能漏过该目数的网孔，即颗粒尺寸大于网孔尺寸。例如，颗粒为-100目~+200目，即表示这些颗粒能从100目的网孔漏过而不能从200目的网孔漏过，在筛选这种目数的
激光粒度仪实验报告 一、试验目的 用激光粒度仪研究二氧化三铝受潮前后平均粒径的变化。 二、实验原理 激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有 很好的单色性和极强的方向性，所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。如图1所示。 图1激光束在无阻碍状态下的传播示意图 米氏散射理论表明，当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象，散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角0, B角的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的 散射光的0角就越小；颗粒越小，产生的散射光的0角就越大。即小角度（0的散射光是有 大颗粒引起的；大角度（0 1的散射光是由小颗粒引起的，如图2所示。进一步研究表明，散 射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样，测量不同角度上的散射光的强度，就可以得到样 品的粒度分布了。 图2不同粒径的颗粒产生不同角度的散射光 为了测量不同角度上的散射光的光强，需要运用光学手段对散射光进行处理。我们在光束中 的适当的位置上放置一个富氏透镜，在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器，不同角度的散射光通过富氏透镜照射到多元光电探测器上时，光信号将被转换成电信号并传 输到电脑中，通过专用软件对这些信号进行处理，就会准确地得到粒度分布了，如图3所示。 图3激光粒度仪原理示意图 二氧化三铝是难溶于水的白色固体，无臭，无味，质极硬，易吸潮而不潮解，两性氧化物，能溶于无机酸和碱性溶液中，几乎不溶于水及非极性有机溶剂。
三、实验结果预测 受潮后二氧化三铝粉末的粒径会变大。 四、实验仪器与药品 激光粒度仪一台 电脑一台 滴管一支 大烧杯一个 试管若干 试管刷一个 超声波清洗仪一台 蒸馏水 干燥的二氧化三铝粉末 五、实验步骤 1 、样品处理，将干燥的二氧化三铝粉末与足量的蒸馏水混合，在自然条件下等蒸馏水挥发后，用研钵捣碎，使其恢复粉末状，收集好后备用。 2、打开激光粒度仪的电源开关，开启电脑，并且启动相关软件，点击“Run”选择 第一项，点击“ 0K',将电脑与激光粒度仪连接起来。再点击“Run”在弹出的界面上选 择溶剂为“ H20'，选择模式为“ Garnet. ”，选择好储存路径。 3、在激光粒度仪的按钮上按下排气泡的操作键，进行排汽泡的操作。 4、排好起泡后，点击软件上的“ Start ”，进行测试准备，同时观察相关的数据，并 且最后看测试界面上第一项是否超过1%，第二项是否超过3%，若超过，则必须重新清洗 粒度仪，清洗时，向样品池内加满蒸馏水，按下仪器上的开始键，等仪器启动一分多钟后，按下停止键，将水排净，重新注入蒸馏水，然后重复上述3、4 步骤。 5、取适量样品于试管中，加入约5ml 的蒸馏水形成悬浊液体系，然后用超声波清洗仪将体系分散成均匀的悬浊液。 6、除去样品池中的蒸馏水约5ml，加入分散好的悬浊液，注意在加液时，应当吸取一 部分中层液体，快速挤向试管底部，以保证颗粒大的样品能够均匀的加入到样品池中，并注意观察软件界面第一项不少于7%且不超过11%。加完液体后应当吸取样品池中的液体清 洗试管和滴管，并将清洗液一起倒入样品池中。注意整个操作过程应当快速完成。 7、加好样品后，点击软件界面的“ done”开始测试。 8、测试完成后，将样品池中的非也派出，加入蒸馏水清洗样品池，重复上述步骤34567，重新测试以获得对比数据。 9、实验结束后，点击“ Run”下拉菜单中的切断连接项，然后关闭程序。将样品池中的废液排出，用蒸馏水清洗样品池两次，盖上保护盖，打扫实验场地。 六、实验结果 受潮前测得的体积（粒径）分布图像为：
粒度测试的基本知识和基本方法 (丹东市百特仪器有限公司董青云) 粒度测试是通过特定的仪器和方法对粉体粒度特性进行表征的一项实验工作。粉体在我们日常生活和工农业生产中的应用非常广泛。如面粉、水泥、塑料、造纸、橡胶、陶瓷、药品等等。在的不同应用领域中，对粉体特性的要求是各不相同的，在所有反映粉体特性的指标中，粒度分布是所有应用领域中最受关注的一项指标。所以客观真实地反映粉体的粒度分布是一项非常重要的工作。下面就我具体讲一下关于粒度测试方面的基知识和基本方法。 一、粒度测试的基本知识 1、颗粒：在一尺寸范围内具有特定形状的几何体。这里所说的一尺寸一般在毫米到纳米之间，颗粒不仅指固体颗粒，还有雾滴、油珠等液体颗粒。 2、粉休：由大量的不同尺寸的颗粒组成的颗粒群。 3、粒度：颗粒的大小叫做颗粒的粒度。 4、粒度分布：用特定的仪器和方法反映出的不同粒径颗粒占粉体总量的百分数。有区间分布和累计分布两种形式。区间分布又称为微分分布或频率分布，它表示一系列粒径区间中颗粒的百分含量。累计分布也叫积分分布，它表示小于或大于某粒径颗粒的百分含量。 5、粒度分布的表示方法： ①表格法：用表格的方法将粒径区间分布、累计分布一一列出的方法。 ②图形法：在直角标系中用直方图和曲线等形式表示粒度分布的方法。 ③函数法：用数学函数表示粒度分布的方法。这种方法一般在理论研究时用。如著名的Rosin-Rammler分布就是函数分布。 6、粒径和等效粒径： 粒径就是颗粒直径。这概念是很简单明确的，那么什么是等效粒径呢，粒径和等效粒径有什么关系呢？我们知道，只有圆球体才有直径，其它形状的几何体是没有直径的，而组成粉体的颗粒又绝大多数不是圆球形的，而是各种各样不规则形状的，有片状的、针状的、多棱状的等等。这些复杂形状的颗粒从理论上讲是不能直接用直径这个概念来表示它的大小的。而在实际工作中直径是描述一个颗粒大小的最直观、最简单的一个量，我们又希望能用这样的一个量来描述颗粒大小，所以在粒度测试的实践中的我们引入了等效粒径这个概念。 等效粒径是指当一个颗粒的某一物理特性与同质的球形颗粒相同或相近时，我们就
Record the situation and lessons learned, find out the existing problems and form future countermeasures. 姓名：___________________ 单位：___________________ 时间：___________________ 筛分粒径分布实验报告
编号：FS-DY-20864 筛分粒径分布实验报告 篇一：筛分分析-实验指导书 粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。它可用粒度分布表格、粒度分布图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。颗粒的粒度、粒度分布及形状能显著影响粉末及其产品的性质和用途。例如．水泥的凝结时间、强度与其细度有关；陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能；磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级等。为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格，在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验，粉碎和分级也需要测量粒度。 粒度测定方法有多种，常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。本实验用筛析法测粉体粒度分布。筛析法是最简单的也是用得最早和应用最厂泛的粒度测定方法、利用筛析方法不仅可以测定粒度分布，而且通过绘
制累积粒度特性曲线，还可得到累积产率50%时的平均粒度。 一、实验目的意义 本实验的目的： ①了解筛析法测物体粒度分布的原理和方法； ②根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。 二、实验原理 筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛，将其分离成若干个粒级，分别称重，求得以质量百分数表示的粒度分布。筛析法适用约20μm~100㎜之间的粒度分布测量。如采用电成形筛(微孔筛)，其筛孔尺寸可小至5μm，甚至更小。 筛孔的大小习惯上用“目”表示，其含义是每英寸(2.54cm)长度上筛孔的数目。也有用l㎝长度上的孔数或1㎝筛面上的孔数表示的，还有的直接用筛孔的尺寸来表示。筛分法常使用标准套筛，标准筛的筛制按国际标准化组织(ISO)推荐的筛孔为1㎜的筛子作为基筛，也可采用泰勒筛，筛孔尺寸为0.074mm（200目）作为基筛。
复合材料科学与工程实验指导书
实验：复合材料结构微观观察 一、实验目的 1. 了解几种典型复合材料的显微组织形貌特征； 2. 学会用定量金相的方法来测定增强相或基体的体积分数； 3. 掌握颗粒增强复合材料的密度及弹性模量的评估方法。 二、实验原理 混合定理：根据混合定理可以计算复合材料的性能。对于标量性能，像密度、热熔，复合材料的性能是各向同性的并可以用最简单的混合定理来计算。如复合材料的密度ρc 可用公式（1）来计算。 ρc =V m ρm +V f ρf （1） 式中ρm 和ρf 分别为基体与增强相的密度，V m 和V f 分别为基体与增强相的体积分数。 对于矢量性能如弹性模量、导电率，复合材料的性能与增强相的形状与取向有关。如纤维增强复合材料弹性模量是各向异性的，在纤维方向的弹性模量E c 可用混合定理公式（2）来计算 E c =V m E m +V f E f （2） 式中E m 和E f 分别为基体与增强相的弹性模量。 如果增强体为颗粒状的复合材料，其弹性模量为各向同性，可用混合定理（3）来计算。 E c =V m E m +KV f E f （3） 式中K 为修正系数，与V f 和 E r /E m 的比值有关，其值通常在0.1 ~ 0.6。 体积分数：在计算复合材料性能时，要知道增强相和基体的体积分数。由于复合材料不透明，不能直接观察三维空间图像，只能在二维截面上得到有关几何参数，然后运用数理统计的方法推断三维空间的几何参数。如V f =L f （L f 为增强相的线长度分数 L f ），只要测出增强相的线长度分数 L f ，即可求得增强相的体积分数V f 。 用截线法测量增强相的线长度分数L f 如图1所示。测量时，在显微组织照片上作任意直线，把落在增强相上的线段相加（L α=L 1+L 2+L 3+….），得总长度L α，然后除以测试线总长度L T ，即可求得增强相体积分数： V f =L f = T L L α （4） 图1截线法测量L f 用截线法测量L f 与放大倍数无关。不过为提高测量精度，应考虑测量的截线数量，使用的截线总数越多，测量误差越小。 增强相尺寸：对于颗粒增强复合材料，一般用增强相直径大小表示增强相尺寸。对于形状不规则的增强相可用平均截线长度L ′来表示其尺寸。平均截线长度指在截面上任意测试直线穿过每个增强相颗粒的平均值。 L ′＝P L α （5） 式中P 为测试线上增强相颗粒数。 三、仪器及材料 金相显微镜与数码图像处理系统；SiC 增强铝合金、Cu-W 合金、Al-Cu 复合材料、玻璃纤维增强聚酯树脂。 四、实验步骤 1． 观察并拍照复合材料试样 a) 利用显微镜观察一个复合材料试样，并用数码摄像仪进行拍照； b) 记录该试样中增强材料与基体材料； c) 按基体和增强材料对所观察试样进行复合材料分类。 2． 颗粒SiC 增强2024铝合金体积分数、密度和弹性模量计算 a) 用金相分析软件打开颗粒SiC 增强2024铝合金复合材料金相照片；用截线法测量照片中SiC 颗粒尺寸并 计算平均值L′；用截线法测量照片中SiC 颗粒的线长度分数 L f ； b) 计算该复合材料中SiC 的体分数V f ； c) 计算该复合材料的密度ρc 和弹性模量E c 。
东南大学材料科学与工程 实验报告 学生姓名班级学号实验日期2014.9.3 批改教师 课程名称电子信息材料专业方向大型实验批改日期 实验名称粉体材料粒度性能测试报告成绩 一、实验目的： 1、掌握使用激光粒度仪测试粉末粒径的方法 2、了解激光粒度法测试粉末粒径的基本原理及常见的粒径的表示方法 二、实验原理： 粒度是粉末材料的重要指标之一。例如对于荧光粉来说，粒度会影响荧光粉的亮度，而且根据具体应用的不同要求荧光粉具有一定的粒度大小和粒度分布。随着技术发展，人们对于粒度分析的需要不断发展，出现了很多新的技术和测量仪器。例如电阻法，沉降法和激光粒度仪法，其中激光粒度仪测量速度快，重复性好，是目前较为流行的测量方法。 激光粒度仪的工作原理，通过测量颗粒群的散射谱，来分析其粒度分布。仪器主要由主机和计算机两部分构成，主机内含有光学系统。样品分散及循环系统、信号采集处理系统。来自He-Ne激光器的激光束经扩束、滤波、汇聚后照射到测量区，测量区的待测颗粒散射入射激光产生散射谱。 散射谱的强度和空间分布与待测颗粒的粒度大小和分布有关，并被位于傅里叶透镜后焦面上的光电探测阵列所接受，转换成电信号后经放大和A/D转换由通信口送入计算机，进行反演运算和数据处理后，即可给出被测颗粒群的大小、分布等参数。 三、实验步骤 1、打开主机电源，预热15分钟 2、打开电脑，打开测试软件 3、根据待测样品的粒度，调整测试范围，本仪器测试范围分为三档 4、观察激光束光斑，正常的光斑是圆形，若光斑形状不规则，则需调整光电探测阵列，直至光斑 为圆形 5、仪器正常后，关排水键，往样品池中加入去离子水，装满至样品池的2/3处为宜 6、开循环泵，排气泡，可多次开关循环泵