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环氧乙烷残留量工艺流程图

环氧乙烷残留量工艺流程图
环氧乙烷残留量工艺流程图

环氧乙烷(EO)残留量检测

检测原理:环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇,乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛,甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物,通过比色分析可求得环氧乙烷的含量。

检测方法:

1.试剂的配制

1.1 0.1mol/L盐酸溶液:取9mL HCL稀释至1000mL;

1.2 5g/L高碘酸溶液:称取高碘酸0.5g,加水稀释至100mL;

1.3 10g/L硫代硫酸钠溶液:称取1.0g无水硫代硫酸钠,加水稀释至100mL;

1.4 100g/L亚硫酸钠溶液:称取10g无水亚硫酸钠,加水稀释成100mL;

1.5 品红-亚硫酸试液:称取0.1g碱性品红,加入120mL80℃热纯化水溶解,冷却后加入100g/L亚硫酸钠溶液20mL,盐酸2mL,置于暗处1h以上,试液应为无色,若发现有微红色,应重配;

1.6 乙二醇标准储备液:取一个外部干燥、清洁的50mL容量瓶,加水约30mL,精确称重,精确量取0.5mL乙二醇,迅速加入瓶中,摇匀后,精确称重,两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量,加水稀释至刻度,混匀。

乙二醇的浓度为:C=(m/50)×103

式中:C:乙二醇标准储备液浓度,单位为克每升(g/L);

m:乙二醇的重量,单位为克(g)

乙二醇标准溶液(C1=C×10-3):精确量取1mL标准储备液,稀释至1000mL。

2.供试液的制备

供试液的制备采用极限浸提法,取整个样品上有代表性的部位,截为5mm成的碎块,称取2.0g置于烧杯中,加入0.1mol/L HCL溶液10mL,室温放置1h,供试液。

3.实验步骤

3.1 取6支纳氏比色管,分别编号为试管0、试管1、试管2、试管3、试管4、试管5;再分别每个试管中加入0.1mol/L HCL 2mL,再按编号依次精确加入0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、2.5mL的乙二醇标准液,其中试管0作为空白对照。

3.2 分别在上述6支试管中分别加入高碘酸溶液(5g/L)0.4mL,摇匀,放置1h,然后分别滴加硫代硫酸钠溶液,至出现的黄色恰好消失,再分别加入品红-亚硫酸试液0.2mL,用蒸馏水稀释成10mL,摇匀,35℃~37℃条件下放置1h。测量560nm波长处的吸光度,空白液做参比溶液,绘制吸光度-体积标准曲线。

3.3 精确量取供试液2.0mL于纳氏比色管中,按步骤3.2所述操作,测得吸光度,从标准曲线上得出相应的体积,至少平行做3组。

4.结果计算

环氧乙烷的相对含量:

C EO=1.775VC1×10-3

CEO:单位产品中环氧乙烷的相对含量,单位为微克每克(μg/g);

V:平行组标准曲线上找出的供试液相应体积的平均值,单位毫升(ml);

C1:乙二醇标准溶液浓度,单位克每升(g/L)。

结果判定

依据GB 15980-1995,环氧乙烷残留量应不大于10μg/g。因此,如果测得小于或等于10μg/g即为合格。

备注:附件1 实验步骤图

附件1 实验步骤图:

5mm长碎样2.0gA 置取样A

于分别加入 2

5mm长碎样2.0gB 五0.1mol/L mL 样B

个HCL溶液于

5mm长碎样2.0gC 烧10mL,摇钠样C

杯匀,放氏

5mm长碎样2.0gD 中置1h比样D

色分别加入

5mm长碎样2.0gE 管样E 0.4mL 分别滴加分别

高碘酸硫代硫酸钠加入

(5g/L),至出现的品红-

0加入0.0mL乙二醇摇匀,黄色恰好亚硫酸

标准液放置1h 消失试液

1加入0.5mL乙二醇0.2mL

标准液摇取6支纳分别加入2加入1.0mL乙二醇匀氏比色管0.1mol/L 标准液加蒸馏水稀编上号HCL 2mL 3 加入1.5mL乙二醇释成10mL

标准液摇

4加入2.0mL乙二醇匀

标准液35℃~37℃

5加入2.5mL乙二醇放置1h

标准液

用560nm波

长测吸光度

并记录

课程设计 环氧乙烷生产工艺设计

化工工艺学课程设计设计题目:环氧乙烷生产工艺设计

目录 一、设计方案简介 (2) 二、工艺流程草图及说明 (6) 三、物料衡算 (8) 四、计算结果概要 (15) 五、工艺流程说明 (15) 六、工艺流程图 (21) 七、参考文献 (22) 一、设计方案简介 环氧乙烷(沸点10.5℃)是最简单也是最重要的环氧化合物,其用途是制取生产聚酯树脂和聚酯纤维的单体、制备表面活性剂,此外还用于制备乙醇胺类、乙二醇醚类等。 1、反应过程分析:

工业上生产环氧乙烷的方法是乙烯氧化法,在银催化剂上乙烯用空气或纯氧氧化。乙烯在Ag/α-Al2O3催化剂存在下直接氧化制取环氧乙烷的工艺,可用空气氧化也可以用氧气氧化,氧气氧化法虽然安全性不如空气氧化法好,但氧气氧化法选择性较好,乙烯单耗较低,催化剂的生产能力较大,故大规模生产采用氧气氧化法由乙烯环氧化反应的动力学图示可知乙烯完全氧化生成二氧化碳和水,该反应是强放热反应,其反应热效应要比乙烯环氧化反应大 十多倍。 副反应的发生不仅使环氧乙烷的选择性降低,而且对反应热效应也有很大的影响。选择性下降热效应明显增加,故反应过程中选择性的控制十分重要。如选择性下降移热慢,反应温度就会迅速上升,甚至产生飞温。 2、催化剂的选择: 由于选择性在反应过程中的重要性,所以要选择选择性好的催化剂,银催化剂对乙烯环氧化反应较好的选择性,强度、热稳定性、寿命符合要求,所以用银催化剂。催化剂由活性组分银、载体和助催

化剂组成。助催化剂主要有碱金属、碱土金属、稀土金属化合物等。其作用是提高活性、增大稳定性、延长寿命。抑制剂的作用是抑制非目标产物的形成,主要有硒、碲、氯、溴等。载体的主要功能是负载、分散活性组分,提高稳定性。载体的结构(特别是孔结构)对助剂活性的发挥、选择性控制有极大的影响(乙烯氧化制环氧乙烷的特殊性要求载体比表面积低并且以大孔为主)。 3、反应压力: 加压对氧化反应的选择性无显著影响,但可提高反应器的生产能力且有利于环氧乙烷的回收,故采用加压氧化法,但压力高对设备的要求高费用增加催化剂易损坏。故采用操作压力为2Mpa左右。 4、反应温度及空速的影响: 影响转化率和选择性的主要因素是温度。温度过高,反应速度快、转化率高、选择性下降、催化剂活性衰退快、易造成飞温;温度过低,速度慢、生产能力小。所以要控制适宜温度,其与催化剂的选择性有关,一般控制的适宜温度在200-260℃。 另一个因素是空速,与温度相比次因素是次要的,但空速减小,转化率增高,选择性也要降低,而且空速不仅影响转化率和选择性,也影响催化剂得空时收率和单位时间的放热量,故必须全面衡量,现工业上采用的混合起空速一般为7000/h左右,也有更高。以氧气作氧化剂单程转化率控制在12-15%,选择性可达75-80%后更高。 5、原料纯度及配比: 原料其中的杂质可能给反应带来不利影响:使催化剂中毒而活

环氧乙烷装卸规程

环氧乙烷站操作规程槽车卸料 1使用烃泵卸车: 1.1将槽车的气、液相接口分别与接卸台的气、液相接口相接好; 1.2将接卸台接地线与槽车接地线相接; 1.3检查储罐与槽车的压力情况,若储罐压力大于槽车压力,则打开槽车与贮罐的气相阀,使之压力平衡; 1.4依次打开管道进料阀,泵前泵后阀及储罐的进料阀,再打开槽车出料阀,待视镜中有液体流淌时,打开烃泵,开始卸车; 1.5当发现视镜中无环氧乙烷时,立即停泵,再关闭上述阀门。 2 利用氮压力卸车: 2.1将槽车的气、液相接口分别与接卸台的气、液相接口相接好; 2.2将接卸台接地线与槽车接地线相接; 2.3检查贮罐与槽车的压力情况,并使之压力平衡,之后关闭槽车与贮罐的气相阀; 2.4依次打开管道进料阀、旁通阀及储槽进料阀,接着打开槽车出料阀。 2.5调整压力,往槽车加压,对贮罐进行慢慢卸压,利用压差卸料。 2.6当发现视镜中无环氧乙烷时,停止加压、卸压,关闭上述安全操作规程 一、危险品火灾危险性及有关数据说明 环氧乙烷为液化气体,在4℃以下为液体,它的闪点低于17.78℃,燃点为42℃,爆炸极限为3%~100%。本品与空气混合形成爆炸混合气体,本品易燃易爆,属甲类物品。 二、工艺流程图 三、环氧乙烷气泵的操作规程 环氧乙烷泵的作用是为液态、环氧乙烷气加压,从而完成储配站的装卸槽车、罐装钢瓶等工作。我站采用的是叶片泵,其操作要求是: 1认真检查泵体,电机的各个部位零部件是否齐全,螺丝是否拧紧,盘车三周以上,将出入口管路上所有的阀门打开,使管路畅通无阻。 2打开回流阀,启动电机,待叶泵运转平稳,没有杂音,进入正常运转后,调整回流阀,使压力符合使用压力。 3泵体轴右端的轴承要经常上油。电机温度不能超过60℃。泵进出口压力差不能超过0.49MPa。 4严格禁止空转。 5叶片泵前过滤器应每季度清洗一次。 6搞好泵体清洁卫生,认真填写运行记录。 7按运行时间作好维护、保养和检修,做好检修记录存档备案。 四、环氧乙烷站的操作规程 1对充气站设备、管道、仪器、仪表、电器、安全设施、消防设施进行检查是否正常、灵敏好用、安全可靠,过滤器(Y型100目/时)是否干净。 2机泵灌装转盘,倒转空盘等,设备要试运转合格。 3对贮罐、管道进行全面置换,用氨气或水换成真空度达到650mmHg,含氧量小于4%,并做好置换方案,做好记录。 4转换合格后,慢慢充入环氧乙烷。 五、贮罐的安全运行操作规程 1固定贮罐第一次灌装或检修后第一次投产时,必须进行置换,使罐内含氧量小于3%,方

环氧乙烷的生产工艺探究

毕业设计(论文)题目:环氧乙烷的生产工艺探究 学生姓名:张亚鹏 学号:2010014434 所在学院:材料与化工学院 专业班级:化工1001 届别:2014 届 指导教师:李淮芬

皖西学院本科毕业设计(论文)创作诚信承诺书 1.本人郑重承诺:所提交的毕业设计(论文),题目《环氧乙烷的生产工艺探究》是本人在指导教师指导下独立完成的,没有弄虚作假,没有抄袭、剽窃别人的内容; 2.毕业设计(论文)所使用的相关资料、数据、观点等均真实可靠,文中所有引用的他人观点、材料、数据、图表均已标注说明来源; 3. 毕业设计(论文)中无抄袭、剽窃或不正当引用他人学术观点、思想和学术成果,伪造、篡改数据的情况; 4.本人已被告知并清楚:学校对毕业设计(论文)中的抄袭、剽窃、弄虚作假等违反学术规范的行为将严肃处理,并可能导致毕业设计(论文)成绩不合格,无法正常毕业、取消学士学位资格或注销并追回已发放的毕业证书、学士学位证书等严重后果; 5.若在省教育厅、学校组织的毕业设计(论文)检查、评比中,被发现有抄袭、剽窃、弄虚作假等违反学术规范的行为,本人愿意接受学校按有关规定给予的处理,并承担相应责任。 学生(签名): 日期:年月日

目录 前言 (2) 1 环氧乙烷的介绍 (2) 1.1环氧乙烷的定义 (2) 1.2环氧乙烷的物理性质 (2) 1.3环氧乙烷的主要应用领域 (4) 1.4环氧乙烷的应用发展概况 (4) 1.5环氧乙烷应用技术开发动向 (5) 2 乙烯环氧化反应基本原理[12] (5) 2.1乙烯环氧化法 (5) 2.2平行副反应: (5) 2.3环氧化反应 (6) 3 乙烯氧气氧化法生产环氧乙烷的工艺流程 (6) 参考文献: (9)

煤制乙二醇工艺流程详细工艺

环氧乙烷水合制乙二醇 乙二醇是合成聚酯树脂的主要原料,大家熟知的涤纶纤维就是由乙二醇与对苯二甲酸合成的。乙二醇还可用作防冻液,w(乙二醇)=55%的水溶液的冰点为-36℃,可用作中国北方冬天汽车必需的冷却液。此外,乙二醇还可用作溶剂和用于化妆品、毛皮加工、烟叶润湿和纺织工业染整等。据预测,2000年乙二醇的世界产量将达到10Mt/a。中国1995年的产量为53×104 t/a,到2000年将达72×104 t/a。 1.乙二醇生产方法综述 现在,乙二醇有多种工业生产方法,但环氧乙烷水合制乙二醇法仍占主导地位。 (1)环氧乙烷法 可用酸作催化剂,但用得较多的是加压水合: 反应中生成约10%的二乙二醇醚(二甘醇)和三乙二醇醚(三甘醇),它们是有用的化工产品,故反应所得的有用产品总产率按环氧乙烷计接近100%,生成的二乙二醇醚用作纤维素、树胶、涂料、喷漆的溶剂或稀释剂。三乙二醇醚主要用来生产刹车液。它们的售价比乙二醇还高,因此可改善生产装置的经济效益。 环氧乙烷法因环氧乙烷售价高,生产总成本也比较高。 (2)乙烯乙酰氧基化法 乙烯乙酰氧基化法又称奥克西兰(Oxirane)法,它可由乙烯为原料生产乙二醇。工艺分二步进行,第一步乙烯与醋酸反应生成乙二醇-醋酸酯和乙二醇二醋酸酯: 反应条件:反应温度160℃,反应压力,催化剂TeO2/HBr[w(HBr)=48%的水溶液],还可用醋酸锰加碘化钾作催化剂,乙烯转化率60%,选择性95%~97%,产品分布:乙二醇二醋酸酯70%,乙二醇一醋酸酯25%,乙二醇5%。 第二步是醋酸酯水解生成乙二醇和醋酸:

反应条件为:反应温度107~130℃,压力,选择性95%。 该法的总反应式为: 2CH2=CH2+2H2O+O2→2HOCH2-CH2OH 以乙烯计的摩尔产率为94%,高于以环氧乙烷法生产乙二醇的产率。 该法虽然以廉价的乙烯作原料,但投资和能耗比环氧乙烷法高,经济上是否比环氧乙烷法好尚有争论,再加上醋酸对设备的腐蚀是一个头痛问题,催化剂的再生和回收问题也没有很好解决,致使已开工生产的a生产装置被迫停产关闭。 (3)乙烯氧氯化法 该法又称帝人(Teijin)法。由日本帝人公司开发成功,是对老式的氯乙醇法生产环氧乙烷的改进。采用TiCl3-CuCl2-HCl水溶液为催化剂。化学反应如下: CH2=CH2+TiCl3+H2O→ClCH2-CH2OH+TiCl+HCl ClCH2-CH2OH+H2O→HOCH2-CH2OH+HCl 催化剂再生: TiCl+2CuCl2→2CuCl2+H2O 2CuCl+2HCl+ 1/2 O2→2CuCl2+H2O 反应条件为:反应温度160℃,压力,pH<4,乙二醇选择性为89%,乙醛6%,其他(二氧杂环己烷和二乙二醇)5%,如果Cl-∶Ti3+的比例小于4∶1时,乙醛产率将显著增大,在反应温度大于120℃时,氯乙醇可在同一装置内水解。 乙烯的氧氯化亦可在另一个催化剂体系中进行: 催化剂再生: 2Cu+(或2Fe2+)+2H++1/2O2→2Cu2+(或2Fe3+)+H2O 反应条件:反应温度150~180℃,压力~,乙二醇选择性86%,该法的优点是乙烯消耗定额很低,仅 kg/kg乙二醇,但有强腐蚀性,产物与催化剂溶液的分离比较困难。 (4)由合成气制乙二醇 合成气是一氧化碳和氢气混合物的总称。现在工业上用煤、天然气和劣质重油为原料可廉价、大量的生产出来,目前主要用来生产甲醇、合成氨、羰基化产品等。由合成气制乙二醇已引

新版环氧乙烷生产工艺分析模板

环氧乙烷生产工艺分析 4.1环氧乙烷主要生产方法 环氧乙烷的生产主要有氯醇法和乙烯直接氧化法, 其中乙烯直接氧化法又包括空气法和氧气法。由于氯醇法制备环氧乙烷存在污染严重、产品总收率较低且产品中含甲醛较高, 在一定程度上限制了其用途, 因此企业不常采用此种方法。当前企业生产环氧乙烷采用较广泛的方法是乙烯直接氧化法。 4.1.1氯醇法 氯醇法生产环氧乙烷, 工业上分两步进行。首先是氯气与水反应生成次氯酸, 乙烯次氯酸化生成氯乙醇, 然后氯乙醇皂化( 皂化剂一般见氢氧化钙) 生成环氧乙烷。此方法优点是工艺流程简单, 投资省, 其缺点主要是消耗氯气, 并产生大量污水, 副产物较多, 且产品中含甲醛较高, 在一定程度上限制产品的用途。 4.1.2乙烯直接氧化法 乙烯直接氧化法又分为空气直接氧化法和氧气直接氧化法。空气直接氧化法是由Lefort在1931年创造的, 她利用乙烯和氧在适当载体的银催化剂上作用制备出了环氧乙烷, 并以此取得了空气直接氧化制得环氧乙烷的专利。氧气直接氧化法是由Shell公司在1958年创造的, 此方法直接以氧气作氧化剂, 减少了反应系统中惰

性气体的吸入量, 可减少反应系统中反应器的台数, 在一定程度上降低生产成本。 美国的Shell、ScientificDesign(SD)、Dow化学和UCC公司, 日本的触媒化学公司以及意大利的SNAM和Montedison公司都是乙烯直接氧化法制备环氧乙烷技术的拥有者。 1、反应机理 乙烯直接氧化法所用的催化剂为银催化剂。乙烯在银催化剂上气相氧化发生下列反应: 主反应C2H4+1/2O2→+106.9J/mol 副反应C2H4+3O2→2CO2+2H2O+1323KJ/mol +5/2O2→2O2+2H2O+1218KJ/mol C2H4+1/2O2→CH3CHO C2H4+O2→2CH2O →CH3CHO 乙烯在银催化剂上氧化生成环氧乙烷, 人们普遍接受的反应机理是: 银对氧吸附, 在银的表面产生两种吸附状态的氧( 原子氧及分子氧) 。当氧在银表面发生解离吸附时生成原子态吸附氧, 原子态吸附氧与乙烯发生深度氧化生成二氧化碳和水。当银表面覆盖有抑制剂氯时, 氧的解离吸附过程则受到一定程度的限制。当氧在银表面发生非解离吸附时则生成分子态吸附氧, 它与乙烯作用生成环氧乙烷, 同时脱出一个氧原子, 这个原子态氧则与乙烯发生深度反应, 生成二氧化碳和水。

环氧乙烷残留量检测方法学验证

环氧乙烷残留量检测方 法学验证 Hessen was revised in January 2021

目录 一、目的 二、背景 三、范围 四、组织与职责 五、内容 六、附件

一、目的 用气相色谱GC-2010A型气相色谱仪(含顶空器)进行环氧乙烷残留量的检测方法学的研究,证明其适用于塑料瓶环氧乙烷残留量的检测。 二、背景 环氧乙烷在医疗器械及卫生用品的消毒方面应用广泛。在药品包装材料生产领域,口服药用塑料瓶在内包装后也进行环氧乙烷灭菌。环氧乙烷穿透性强,消毒后因被消毒材料对其吸附能力不同,其完全消散时间也不同。残留的环氧乙烷对人体有一定的毒性,因此需要对灭菌后的塑料瓶进行环氧乙烷残留的检测。 气相色谱法是采用气体为流动相流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质经气化后被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用数据处理系统记录色谱信号。现采用顶空法来检测环氧乙烷残留。样品在顶空器内先将环氧乙烷气化,气化后的环氧乙烷再进入气相色谱中。顶空法的另外一个优点就是能提高检测的灵敏度。 根据《医疗器械生物学评价第7部分:环氧乙烷灭菌残留量》(ISO 10993- 7:2008),环氧乙烷残留量接受标准为<10ug/cm2。塑料瓶约20cm2/个,重量约为个,故环氧乙烷残留接受标准为小于72ug/g,为了提高使用安全性故将接受标准制定为小于10ug/g 参考文献《顶空毛细管柱气相色谱法测定口服药用塑料瓶中环氧乙烷残留量》(王丹丹,浙江省食品药品检验所)中方法: 检测条件为: (1)顶空器条件:炉温(OVEN TEMP):70℃样品检测时间(SAMPL INTERV): 10min 阀温(MANIF TEMP):80℃ 管道温度(TUBE TEMP):80℃ 平衡时间(INCUB TIME):20min (2)气相条件:色谱柱HP-INNOWAX 柱长30m,直径,膜厚μm 进样口温度:200℃ 柱温:70℃ 检测器温度:250℃ 三、范围 本验证方案适用于GC-2010A型气相色谱仪(含顶空器)检测药用滴眼剂塑料瓶(免洗)环氧乙烷残留量的方法学验证。

环氧乙烷工艺概述(经典)

环氧乙烷情况概述 1.1. 装置概况及特点 1.1.1.装置建设规模(反应初期) EO/EG装置能力为20.89万吨/年当量环氧乙烷(EOE)。 工况1: 10万吨/年高纯环氧乙烷(EO),13.89万吨/年一乙二醇(MEG),1.15万吨/年二乙二醇(DEG),0.06万吨/年三乙二醇(TEG)。 工况2: 5.21万吨/年高纯环氧乙烷(EO), 20万吨/年一乙二醇(MEG),1.65万吨/年二乙二醇(DEG),0.087万吨/年三乙二醇(TEG)。 装置乙烯各工况下的反应初期与反应末期年消耗均为150000吨。 1.1. 2.建设性质 本项目属于新建项目。 1.1.3编制依据 美国科学设计公司(SD)为辽宁北方化学工业有限公司环氧工程项目编制的EO/EG装置工艺包; 《石油化工装置基础工程设计内容规定》 SHSG-033-2003 其他设计依据参见总说明的编制依据。 1.1.4装置的组成、设计范围和设计分工 EO/EG装置分为环氧乙烷反应和吸收系统、二氧化碳脱除系统、环氧乙烷解吸和再吸收系统、环氧乙烷精制系统、乙二醇反应和蒸发系统、乙二醇脱水和精制系统、多乙二醇分离系统、公用工程蒸汽和凝液系统等单元组成。SD公司负责装置的工艺包设计,中国寰球工程公司负责初步设计与施工图设计。 1.1.5装置的年运行时数、操作班次和装置的定员 1.1.5.1年操作小时数 装置年操作小时数为7560小时。 1.1.5.2操作班次 本装置工作制度为四班三倒。 1.1.5.3装置的定员 装置定员为103人。

1.2 原料、产品及副产品 1.2.1原料的规格、用量、运输方式及来源 EO/EG装置主要原料为乙烯、氧气、甲烷等,其规格见工艺说明部分,乙烯年消耗在各工况下均为150000吨,其余原料用量根据催化剂的活性调整。各原料用量、运输方式及来源情况见表1.2-1。 表1.2-1 原料规格、用量及来源 1.2.2产品和副产品产量、运输方式 装置的主要产品为高纯环氧乙烷、一乙二醇,副产品为二乙二醇、三乙二醇,其规格见工艺说明部分,产量与运输方式见表1.2-2。 表1.2-2 产品和副产品产量、运输方式 注:以上表格中的产量为反应初期产量。

环氧乙烷残留量检测(行业文书)

河北普世达医疗器械有限公司 支持性文件编号: 环氧乙烷(EO)残留量检测方法 1.试验目的 检测一次性医疗器材经环氧乙烷消毒后环氧乙烷的残留量,判定是否符合国家标准规定。 2.试验原理 环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇,乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛,甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物,通过比色分析可求得环氧乙烷的含量。 3.试验仪器及试剂 移液管,容量瓶(50ml,100ml,1000ml),量筒,烧杯,分析天平,滴管,分光光度计,纳氏比色管 0.1mol/L盐酸溶液,5g/L高碘酸溶液,10g/L硫代硫酸钠,100g/L亚硫酸钠溶液,品红-亚硫酸试液,乙二醇标准储备液,蒸馏水 4.试剂的配制 0.1mol/L盐酸溶液:取ml盐酸稀释至ml 5g/L高碘酸溶液:称取高碘酸g,加水稀释至ml 10g/L硫代硫酸钠:称取g硫代硫酸钠,加水稀释成ml 100g/L亚硫酸钠溶液:称取g亚硫酸钠,加水稀释成ml 品红-亚硫酸试液:称取g碱性品红,加入ml 80℃热蒸馏水溶解,冷却后加入100g/mL亚硫酸钠溶液ml、盐酸ml,置于暗处1h以上。试液应为无色,若发现有微红色,应重新配制。 乙二醇标准储备液:取一个外部干燥、清洁的ml容量瓶,加水约ml,精确称重。精确量取ml乙二醇,迅速加入瓶中,摇匀后,精确称重。两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量,加水稀释至刻度,混匀。乙二醇的浓度为: 5.供试液制备 供试液的制备采用极限浸提法,取整个样品或样品上有代表性的部位,截为mm长的碎块,称取 1.0g置于烧杯中,加入0.1mol/L盐酸溶液ml,室温放置1h,作为供试液。 6.试验步骤 6.1取5支纳氏比色管,分别加入0.1mol/L盐酸ml,再精确加入ml、ml、ml、 ml、ml乙二醇标准溶液,再另取一支纳氏比色管,精确加入0.1mol/L盐酸溶液ml 作为空白对照。 6.2分别在上述各管中加入高碘酸溶液ml,摇匀,放置1h。然后分别滴加硫代硫酸钠溶液

环氧乙烷工艺参数及主要设备

(二)CO2脱除及EO吸收(200#单元) 一、反应产品冷却和EO吸收 反应产品气体经过二次冷却后,温度降到135(138)℃,然后与K-301来的气体混合。这股气流在产品第二冷却器E-203中,与从EO吸收塔C-203中来的富吸收液进行交换,进一步冷却到51(53)℃;富吸收液从41(42)℃被加热到67(69)℃。 冷却后的反应产品气体进到EO吸收塔C-203(在2000年扩能改造中此塔内件改为规整填料)的急冷部分。气体中的一些杂质,如少量有机酸、微量分解的抑制剂被碱性急冷循环液吸收(部分EO反应器生成的甲醛也在这里脱除)。 急冷液离开塔釜的温度为47℃。为脱除反应产品气冷却时产生的水,将一小股物流引到急冷排放解吸塔C-205中,用泵P-205把急冷液打到急冷冷却器E-205,冷却到42℃,再回到EO吸收塔的急冷段。 依靠五层减震浮阀塔塔板上的两级热传递实现急冷段的热平衡。急冷液的循环速率为160m3/hr。 离开急冷段的气体在35℃下用贫吸收液洗涤以回收E0,苛性碱连续加到贫吸收液中维持PH值在7.3~7.5之间,以确保脱除气体中残余的少量酸性化合物。

为保证在有33块塔板(采出板上面)的EO吸收塔中,EO的吸收率达到99.6%(包括急冷排放和乙二醇的生成),吸收剂的流量定为258.8 m3/hr(EOC),塔的内径定为3000mm。系统需要消泡,因此把消泡剂加到贫吸收液中(消泡剂应为无硅的)。 富吸收液从第六层塔板(采出板)引出,温度为41℃。为防止高压循环气串入压力较低的EO解吸塔,并由此排至大气,在富吸收液管道上安装了一个开关阀,低液位开关会引起此阀动作。同样,如果进塔的贫吸收液中断,贫吸收液管道上的开关阀亦可通过回流保护系统关闭。低压差同样会引起氧气停车系统联锁(延时3分钟)。 EO吸收塔的压力,以及循环气管道(从反应器进料到循环气体压缩机入口)的压力是通过排放少量(0.18%)EO吸收塔塔顶气体,从而降低惰性组分含量来控制的。设计排放速率为299(301)kg/hr。此外,循环压缩机密封点处、法兰接头、采样点、排放阀和仪器取样等都会造成少量损失,从而减少所需的正常排放量。 二、EO解吸和乙二醇脱除 在EO吸塔中吸收的E0,在EO解吸塔C-204内从富吸收液中解吸出来。 富吸收液离开EO吸收塔的温度为41℃,预热到103℃后进入EO汽提塔顶部,塔顶出料(EO/H20)进入轻组分脱除和

环氧乙烷的制取

《化工工艺设计》课程设计说明书乙烯制取环氧乙烷生产工艺设计 姓名:张正元 学科、专业:应用化学0911 学号: 0920109124 指导教师:刘垚 完成日期: 2012年7月1日 苏州科技学院 Suzhou University of Science and Technolog

目录 1、设计任务书 (1) 1.1基本数据 (1) 1.2课程设计内容及要求 (1) 1.2.1内容 (1) 1.2.2具体要求 (1) 2、设计方案简介 (1) 2.1反应过程分析 (2) 2.2催化剂的选择 (2) 2.3反应器及混合器的选择: (3) 2.4影响因素(反应条件)的分析 (3) 3、工艺流程草图及说明 (5) 3.1 氧化反应部分 (5) 3.1.1 工艺流程草图 (5) 3.1.2 流程草图说明 (5) 3.2 环氧乙烷回收和精制部分 (6) 4、物料衡算 (6) 4.1 由设计任务书已知数据 (6) 4.2乙烯催化氧化制取环氧乙烷得物料衡算框图 (7) 4.3衡算过程 (7) 4.3.1确定反应混合气(RP)组成 (8) 4.3.2确定混合分离气(SP)的组成 (8) 4.3.3确定新鲜原料(FF)和循环气(RC)组成 (9) 的循环气SPC的组成 (10) 4.4.4确定未脱CO 2 4.4.5确定SRC的组成 (11) 5、数据校核及结果评价 (12) 5.1数据校核 (12) 5.2结果评价 (12) 6、计算结果一览表 (13)

7、工艺流程及控制点说明 (13) 7.1工艺流程说明 (13) 7.1.1环氧乙烷反应系统工艺流程 (13) 7.1.2二氧化碳脱除系统工艺流程 (14) 7.2控制点说明 (15) 7.2.1环氧乙烷反应系统控制点 (15) 7.2.2二氧化碳脱除系统控制点 (15) 参考文献 (16)

乙烯氧化法生产环氧乙烷

编号:No.22课题:乙烯氧化法生产环氧乙烷 授课内容: ●乙烯氧化法生产环氧乙烷反应原理 ●乙烯氧化法生产环氧乙烷工艺流程 知识目标: ●了解环氧乙烷物理及化学性质、用途、生产方法 ●掌握乙烯氧化法生产环氧乙烷反应原理 ●掌握乙烯氧化法生产环氧乙烷工艺流程 能力目标: ●分析影响反应过程的主要因素 ●分析和判断工艺流程特点 思考与练习: ●乙烯氧化法生产环氧乙烷反应催化剂组成和特点 ●影响乙烯氧化法生产环氧乙烷反应过程的主要因素 ●乙烯氧化法生产环氧乙烷工艺流程的构成 授课班级: 授课时间:年月日

第六章乙烯系产品的生产 乙烯是碳原子数最少的烯烃,由于它具有极其活泼的双键结构,因而其反应能力很强,且成本低、纯度高、易于加工利用,所以是有机化工中最重要的基本原料。通过乙烯的聚合、氧化、卤化、烷基化、水合、羰基化、齐聚等反应的实现,可以得到一系列极有价值的乙烯衍生物,如环氧乙烷、乙二醇、乙醛、醋酸、醋酸乙烯、乙苯、聚乙烯等,由乙烯出发还可生产溶剂、表面活性剂、增塑剂、合成洗涤剂、农药、医药等。乙烯系主要合成产品及其用途如图6-1所示。 目前,乙烯的产量在各种有机产品中居首位。就用途而言,乙烯最大的消费是塑料工业,其中尤以聚乙烯所需乙烯量最大,乙烯的其它消费依次为环氧乙烷、乙苯、乙醛、乙醇,还有醋酸乙烯、α-烯烃、卤代烷等。 第一节乙烯直接氧化法生产环氧乙烷 一、概述 1.环氧乙烷的性质和用途 环氧乙烷(EO)又叫氧化乙烯。它是无色易挥发的具有醚类香味的液体,能与水、醇、醚及其它有机溶剂以任意比例互溶。沸点 10.5℃, 熔点 -111.3℃, 燃点 429℃。环氧乙烷能与空气形成爆炸性混合物,其爆炸范围为 3.6~80%(体积)。 环氧乙烷有毒,如停留于环氧乙烷蒸气的环境中10min,会引起剧烈的头痛、眩晕、呼吸困难、心脏活动障碍等,接触液体E0会被灼伤,尤其是40~80%的EO水溶液,较其它浓度的EO水溶液能更快地引起严重的灼伤。工作环境的空气中EO的允许浓度,美国职业防护与保健局(0SHA)1984年规定:8h的平均允许浓度为1ppm,废除了以前工作环境中最大允许浓度为50ppm的规定。

环氧乙烷残留量检测办法学验证

目录 一、目的 二、背景 三、范围 四、组织与职责

一、目的 用气相色谱GC-2010A型气相色谱仪(含顶空器)进行环氧乙烷残留量的检测方法学的研究, 证明其适用于塑料瓶环氧乙烷残留量的检测。 二、背景 环氧乙烷在医疗器械及卫生用品的消毒方面应用广泛。在药品包装材料生产领域,口服药用塑料瓶在内包装后也进行环氧乙烷灭菌。环氧乙烷穿透性强,消毒后因被消毒材料对其吸附能力不同,其完全消散时间也不同。残留的环氧乙烷对人体有一定的毒性,因此需要对灭菌后的塑料瓶进行环 氧乙烷残留的检测。 现采用 浙江(1 柱温:70℃ 检测器温度:250℃ 三、范围 本验证方案适用于GC-2010A型气相色谱仪(含顶空器)检测药用滴眼剂塑料瓶(免洗)环氧乙 烷残留量的方法学验证。 四、组织及职责 五、内容 1系统适应性试验

色谱系统的适应性试验包括理论板数(n)和拖尾因子(T)。 1)、色谱柱的理论板数(n):用于评价色谱柱的分离效果。在检测中的测定物质为环氧乙烷,其 理论板数不得小于4000。 2)、拖尾系数(T):用于评价色谱峰的对称性。为保证分离效果和测量精度,环氧乙烷峰的拖 尾系数应不得大于1.5。 对照品溶液的制备 取100ml容量瓶,加入约20ml的纯化水,后取环氧乙烷标准品1ml加入到20ml的纯化水中溶解,加纯化水至100ml充分溶解并用纯化水将标准品稀释到10ug/ml、5ug/ml、2.5ug/ml、1.25ug/ml、 、0.62ug/ml 5ml 回收率(%)= 通过峰面积计算环氧乙烷标准品溶液实际浓度(以3次的平均值计) ×100% 环氧乙烷标准品溶液的理论浓度 6精密度 1)重复性 取5ml环氧乙烷标准品溶液2.5ug/ml置于顶空瓶中,重复进样6个,计算RSD,RSD应小于3%。 2)中间精密度

环氧乙烷灭菌残留量检测规程

环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程 1.0 目的 连同生物试验一起,证明经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品是否可用。 2.0 适用范围 适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测。 3.0 检测依据 GB/T 16886.7-2001医疗器械生物学评价第七部分ISO 10993.7-2008 EO灭菌残留量4.0 规程 4.1 使用仪器

4.2 操作过程 4.2.1 样品处理:将样品透析包装打开,选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位,将样品剪成5mm长碎块,取1.0g样品1份,放入20mL顶空进样瓶,加纯水5mL,密封,放入恒温60℃±1℃水浴中浸提40min。 4.2.2 抽样频次 从每个灭菌批次的产品中随机抽样。一般情况下,每个灭菌批次随机抽样数量为5只。 4.2.3 环氧乙烷标准贮备液的制备 取外部干燥的50 mL容量瓶,加水20~30 mL,加瓶塞,称重,精确到0.1mg。用注射器注入约0.1mL环氧乙烷,不加瓶塞,轻轻摇匀,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差,即为溶液中所含环氧乙烷的重量。计算出贮备液浓度,4℃以下保存备用。 4.2.4 标准工作液制备 各取1mL贮备液分别配制1×10-3g/L、2×10-3g/L、4×10-3g/L、6×10-3g/L、8×10-3g/L、1×10-2g/L六个系列浓度的标准溶液。密封,备用。各取5mL按4.1方法处理。 4.5 气相色谱仪操作 4.5.1 将氮氢空一体机打开电源,将右侧氮气放气阀打开至少30min,闭合使氮气和氢气气压恢复至

0.4MPa。

4.5.2 将气体净化阀打开。 4.5.3 打开气相色谱仪电源和工作站软件,待气压和流速平衡后,按点火按钮,观察基线变化及FID 检测口是否产生蒸汽。 4.5.4 参数设定 4.5.5 将样品与实验用标准品放置于60℃±1℃水浴中,平衡至少40min。 4.5.6 用玻璃注射器从平衡后的标准品和样品中迅速抽取1mL上部气体,插入毛细管柱进样口,进样,然后点击操作面板上的“确定”按键(进样时应注意进样速度,防止气体逸散及回退)。 4.5.7 选择标准品图谱,校正标准曲线。将样品图谱代入标准曲线(X:EO浓度,g/L;Y:峰高或面积),根据样品与纯水稀释比例为1:5,计算出样品中环氧乙烷残留量。 4.5.8 结果计算 WEO = [浸提液体积×(EO出峰面积-125.1)/194.34]/浸提样品的重量 5.0 结果判定 依据GB/T16886.7—2001 医疗器械环氧乙烷灭菌残留量标准,短期接触器械环氧 乙烷残留量应≤10ppm。 6.0 注意事项

年产5万吨环氧乙烷工艺设计说明

年产5.5万吨环氧乙烷工艺设计 摘要 本文是对年产5.5万吨环氧乙烷合成工段的工艺设计。本设计依据环氧乙烷生产工段的工艺过程,在生产理论的基础上,制定合理可行的设计方案。 本文主要阐述了环氧乙烷在国民经济中的地位和作用、工业生产方法、生产原理、工艺流程。对主要设备如:混合器、反应器、环氧乙烷吸收塔、二氧化碳吸收系统,等进行物料衡算,对环氧乙烷反应器设备进行热量衡算,并对环氧乙烷反应器进行详细的设备计算和校核,确定操作参数、设备类型和材质,使用CAD绘制相应的工艺流程图,最后得出设备参数。 关键词:环氧乙烷;工艺流程;反应器;物料衡算。

PROCESS DESIGN OF ETHYLENE OXIDE WITH ANNUAL OUTPUT OF 55,000 TONS ABSTRACT The process of ethylene oxide with annual output of 5,5000 tons was designed in this paper. Based on the actual production process and production theory reasonable design scheme was developed. The status and role of ethylene oxide in the national economy was discussed in this paper. Furthermore, the produce methods, the principle of produce and process were also interpred. Material balance of the main equipments, such as: the mixer, the reactor, the absorb tower of epoxyethane, and the absorb system of carbon dioxide have been calculated. Calculation of energy balance for the epoxyethane reactor were also carried out. Equipment calculations and checking of the reactor were carried on detail. The parameters, types and materials of the equipments were confirmed. Based upon, the high purity epoxyethane rectifier was draw using CAD. Finally, correspond measures for the production process were given. KEY WORDS:epoxyethane;process;reactor;material balance。

环氧乙烷残留量检验规程

1.试验目的 检测一次性医疗器材经环氧乙烷消毒后环氧乙烷的残留量,判定是否符合国家标准规定。 2.试验原理 环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇,乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛,甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物,通过比色分析可求得环氧乙烷的含量。 3.试验仪器及试剂 移液管,容量瓶(50ml,100ml,1000ml),量筒,烧杯,分析天平,滴管,分光光度计,纳氏比色管 0.1mol/L盐酸溶液,5g/L高碘酸溶液,10g/L硫代硫酸钠,100g/L亚硫酸钠溶液,品红-亚硫酸试液,乙二醇标准储备液,蒸馏水 4.试剂的配制 0.1mol/L盐酸溶液:取9ml盐酸稀释至1000ml 5g/L高碘酸溶液:称取高碘酸0.5g,加水稀释至100ml 10g/L硫代硫酸钠:称取1.0g硫代硫酸钠,加水稀释成100ml 100g/L亚硫酸钠溶液:称取10.0g亚硫酸钠,加水稀释成100ml 品红-亚硫酸试液:称取0.1g碱性品红,加入120ml 80℃热蒸馏水溶解,冷却后加入100g/mL亚硫酸钠溶液20ml、盐酸2ml,置于暗处1h以上。试液应为无色,若发现有微红色,应重新配制。 乙二醇标准储备液:取一个外部干燥、清洁的50ml容量瓶,加水约30ml,精确称重。精确量取0.5ml乙二醇,迅速加入瓶中,摇匀后,精确称重。两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量,加水稀释至刻度,混匀。乙二醇的浓度为: c=(m/50)×103 式中: C:乙二醇标准储备液浓度,单位为克每升(g/L) m:溶液中乙二醇的重量,单位为克(g) 乙二醇标准溶液(c1=c×10-3):精确量取1.0ml标准储备液,用水稀释至1000ml 5.供试液制备 供试液的制备采用极限浸提法,取整个样品或样品上有代表性的部位,截为5mm长的碎块,称取2.0g置于烧杯中,加入0.1mol/L盐酸溶液10ml,室温放置1h,作为供试液。 6.试验步骤 6.1取5支纳氏比色管,分别加入0.1mol/L盐酸2ml,再精确加入0.5ml、1.0ml、1.5,ml、2.0ml、2.5ml乙二醇标准溶液,再另取一支纳氏比色管,精确加入0.1ml盐酸溶液2ml作为空白对照。 6.2分别在上述各管中加入高碘酸溶液0.4ml,摇匀,放置1h。然后分别滴加硫代硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失。再分别加入品红-亚硫酸试液0.2ml,用蒸馏水稀释成10ml,摇匀,35℃~37℃条件下放置1h,测量560nm波长处的吸光度,空白液做参比溶液,绘制吸光度-体积标准曲线。 6.3精确量取供试液2.0ml于纳氏比色管中,按步骤2所述操作,测得吸光度,从标准曲线上得出相应的体积。至少平行做4组。 7.结果计算 环氧乙烷的相对含量: C EO=1.775Vc1×103 C EO:单位产品中环氧乙烷的相对含量,单位为微克每克(μg/g) V:平行组标准曲线上找出的供试液相应体积的平均值,单位为毫升(mL) c1:乙二醇标准溶液浓度,单位为克每升(g/L) 8.试验结果判定 依据GB 15980-2009,一次性使用注射器、外科纱布敷料及其他医疗用品的环氧乙烷残留量应不大于10μg/g。因此,如果被检样品中环氧乙烷残留量小于或者等于10μg/g的为合格,否则为不合格。 9.环氧乙烷残留量解析期15天。 10.引用标准 医用输血、输液注射器具检验方法(GB/T 14233.1-2008);一次性使用卫生用品卫生标准(GB 15979-2002)。

环氧乙烷灭菌再确认报告2015

市益寿医疗器材报告文本 环氧乙烷灭菌再确认报告 文件编号:YWY/CE-MC-2015 版本号/修改状态:A/0 编制:日期: 审核:日期: 批准:日期:

目录 序号文件编号名称 1 1.0 总则 2 2.0 重新验证方案 3 3.0 重新验证实施 4 4.0 验证结论 5 附件1 2014年灭菌批记录抽样记录 6 附件2 产品初始污染菌检测记录 7 附件3 环氧乙烷灭菌剂产品检验报告 8 附件4 环氧乙烷灭菌用生物指示剂检测报告 9 附件5 传感器、菌片、负载装载图 10 附件6 产品灭菌前、灭菌后的检测报告 11 附件7 环氧乙烷残留量方法与对比分析报告

第一章总则 1. 1目的 根据ENIS011135-1标准《医疗器材的灭菌——环氧乙烷灭菌的验证及日常控制》的要求:对环氧乙烷灭菌器及其灭菌工艺重新验证应至少每年一次的规定,进行重新确认,以保证满足本公司一次性医疗器材灭菌的要求。 1. 2 围 本重新验证适用于本公司出厂编号为080625 HMG-A-10M3的灭菌器及其相应的围工艺;本重新验证的产品及其包装为:(A)纸塑包装的产品:一次性使用无菌导尿管、一次性使用胃管、一次性使用喂食管、一次性使用脐带夹、一次性使用吸痰管……;(B)全塑PE袋包装的产品:一次性使用体外引流袋、一次性使用婴儿肛袋……。 1. 3 重新验证 1. 3. 1重新验证方案:由生产技术部制定,并经管理者代表确认后方可实施。 1. 3. 2重新验证实施:公司部相关职能部门的人员组成验证小组并负责按重新验证方案组织实施。 1. 3. 3重新验证结论:由验证小组对再确认的过程和所取得的数据进行确认,并同YEY/CE-MC-2011报告中相关数据及结论进行比对,形成重新验证结论并会签。 1. 3. 4重新验证资料:所有有关重新验证的资料所取得的数据、表单和再验证报告应由生产技术部妥善保管、存档。 第二章重新验证方案 重新验证由以下部分组成: 2. 1 灭菌器运行一年后的评估:通过有效的评估证实灭菌器运行后对安装精度无影响。 2. 2 灭菌器运行一年来的灭菌操作评估:通过评估证实灭菌器能在设定围进行有效的运行。 2. 3 灭菌器性能的重新确认:包括物理性能确认和微生物性能确认。 2. 3.1物理性能重新验证: 2. 3. 1. 1真空速率实验:(当温度恒定时) 要求:预真空至-15Kpa的时间≤6min 预真空至-50Kpa的时间≤30min 2. 3. 1. 2真空泄漏实验:(当温度恒定,保压时间为60min) 要求:预真空—-50 Kpa 泄漏速率≤0.1 Kpa /min 2. 3. 1. 3正压泄漏实验:(当温度恒定,保压时间为60min) 要求:正压—50 Kpa 泄漏速率≤0.1 Kpa /min 2. 3. 1. 4加湿实验:(当温度恒定,真空-25~50 Kpa) 要求:温度明显变化并在30~80%RH围

环氧乙烷生产工艺课程设计

课程设计报告 ( 2018 -- 2019 年度第 1 学期) 名称: 题目: 院系: 班级: 学号: 学生姓名: 指导教师: 设计周数: 成绩: 日期:2018年月日

目录 设计任务 (3) 一、概述 (3) 1.1环氧乙烷 (3) 1.1.1环氧乙烷物理性质 (4) 1.1.2环氧乙烷化学性质 (4) 1.2制备方法 (6) (1)氯醇法 (6) (2)氧化法 (6) 1.3工艺技术展望与前景 (7) 二、设计方案简介 (8) 2.1反应工艺选择 (8) 2.2反应条件 (8) 2.2.1 反应温度 (9) 2.2.2 反应压力 (9) 2.2.3 空速 (9) 2.3催化剂的选择 (9) 2.4环氧乙烷生产的工艺流程 (9) 三、设计条件 (11) 3.1反应器条件 (12) 3.2 反应原理 (12) 3.3 物料衡算 (12) 3.4 热量衡算 (15) 参考文献 (17)

设计任务 设计年产1000吨环氧乙烷生产工艺,实际工作天数300天。单程转化率、副产物比例、分离过程损失等根据文献合理假设。 一、概述 1.1环氧乙烷 环氧乙烷(epoxyethane)又称为氧化乙烯,是一种有机化合物,烃的含氧衍生物,是一种有毒的致癌物质,常温常压下为无色易燃气体,低温时为无色易流动液体。环氧乙烷是乙烯衍生物中非常重要的有机化工原料,全球约60%的环氧乙烷用于生产聚酯纤维、树脂以及防冻剂用单体乙二醇,13%的环氧乙烷用于生产其它多元醇和生产洗涤剂乙氧基化合物、乙醇胺、乙二醇醚、熏蒸剂和药物的消毒剂等。环氧乙烷易燃易爆,不易长途运输,因此有强烈的地域性。环氧乙烷被广泛地应用于洗涤,制药,印染等行业,以前被用来制造杀菌剂,在化工相关产业可作为清洁剂的起始剂。 环氧乙烷(EO)为一种最简单的环醚,属于杂环类化合物,是重要的石化产品。环氧乙烷在低温下为无色透明液体,在常温下为无色带有醚刺激性气味的气体,气体的蒸汽压高,30℃时可达141kPa,这种高蒸汽压决定了环氧乙烷熏蒸消毒时穿透力较强。

乙烯制环氧乙烷工艺选择

5.1工艺技术方案的比较 当前,世界范围内生产乙二醇的工艺技术路线主要有两种:一种是传统的原油—石脑油—乙烯制乙二醇;另一种就是我国独创的煤制乙二醇,以煤为原料,制成合成气,再以合成气中的CO和H2为原料制成乙二醇的技术。 1.石油路线 1)环氧乙烷直接水合法 环氧乙烷直接水合法是目前国内外生产乙二醇最主要的方法,该工艺是在高温和加压下进行的。环氧乙烷在管式反应器中,将环氧乙烷与水以一定比例混合,然后与离开水解反应器的乙二醇和水的混合物换热,预热到120~160后进入水解反应器,在190~200水解,停留时间约为30min,操作压力约为2.23MPa,过程为放热反应,生成的乙二醇水溶液中乙二醇质量分数大约为10%左右,同时还有一缩乙二醇、二缩乙二醇和少量的聚乙二醇生成。为了提高乙二醇的选择性,一般将水比提高。由于反应液中含有大量的水,需要设置多个蒸发器脱水,造成工艺流程长,设备多,能耗高,直接影响乙二醇的生产技术,这是主要缺点。在当前低油价背景下,以原油为起点的乙烯法乙二醇生产成本连连降低。 2)环氧乙烷催化水合法 环氧乙烷催化水合法大致可分为均相催化水合法和非均相水合法两大类,是针对直接水合法生产乙二醇工艺中水比高的缺点,为了提高选择性,降低用水量,降低反应温度和能耗,世界许多公司进行了环氧乙烷催化水合生产乙二醇技术的研究和开发工作,其中主要有壳牌公司、联碳公司、莫斯科门捷列夫化工学院、上海石油化工研究院、南京工业大学等。其技术的关键是催化剂的生产方法是壳牌公司的非均相催化水合法和UCC公司的均相水合法。壳牌公司曾采用氟磺酸离子交换树脂为催化剂,在反应温度为75-115℃、水与环氧乙烷的重量比为3∶1-15∶1时,乙二醇的选择性为94%,缺点是水比仍然很高,而且环氧乙烷的转化率仅有70%左右。随后自报道了季铵型酸式碳酸盐阴离子交换树脂作为催化剂进行环氧乙烷催化水合工艺的开发,获得环氧乙烷转化率为96%-98%,乙二醇选择性为97%-98%的试验结果后,增加了环氧乙烷催化水合制乙二醇工艺的研究和开发力度。此后又开发出类似二氧化硅骨架的聚有机硅烷铵盐负载型催化剂及其催化下的环氧化物水合工艺。在水/环氧化物摩尔比为3:1-15∶1,反应温度

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