010-环氧乙烷残留检验标准操作规程
目的
建立环氧乙烷残留检验规范，保证环氧乙烷残留检测结果真实有效。
范围
环氧乙烷残留检测
职责权限
质量部负责制定环氧乙烷残留检验规范，质量部部长对本规范实施负责检查。
内容
原理
环氧乙烷在酸性条件下水解生成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红－亚硫酸试液反应生成产生紫红色化合物，通过比色分析法可求得环氧乙烷含量。
配制溶液：
0.1mol/L盐酸：取9ml盐酸稀释至1000ml。
高碘酸溶液(5g/L)：取高碘酸0.5g，溶于水，稀释至100ml。
硫代硫酸钠溶液(10g/L)：取硫代硫酸钠1g，溶于水，稀释至100ml。
亚硫酸钠溶液(100g/L)：称取10.0g无水硫酸钠，溶于水，，稀释至100ml。
品红－亚硫酸试液：称取0.1g碱性品红，加入120ml热水溶解，冷却后加入10％亚硫酸钠溶液20ml，浓盐酸2ml置于暗处。试液应无色，若发现有微红色，应重新配制。
乙二醇标准贮备液：乙二醇标准贮备液：取一个外部干燥、清洁的50mL容量瓶，加
水约30mL，精确称重。精确量取0.5mL乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀，精确称重。两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量，加水至刻度，混匀，按下式计算其浓度： C= m/50 ×1000
式中： C ----乙二醇标准贮备液浓度，单位为克每升（g/L）
m----溶液中乙二醇的质量，单位为克（g）
制作标准曲线
1取五只纳氏比色管，分别精确加入0.1mol/L盐酸2mL，再精确加入0.5mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL乙二醇标准溶液。
2另取一只纳氏比色管，精确加入0.1mol/L盐酸2mL作为空白对照。
3 于上述各管中分别加入高碘酸溶液（5g/L）0.4mL，摇匀，放置 1h。
4然后分别滴加硫代硫酸钠溶液（10g/L）至出现的黄色恰好消失。
5再分别加入品红-亚硫酸试液0.2mL，用蒸馏水稀释至 10mL，摇匀，35℃～37℃条件下放置1h。
6于560nm波长处以空白液作为参比，测定吸光度。
7绘制吸光度-体积标准曲线。
样品环氧乙烷检测
样品制备
极限浸提法：取样品上有代表性的部分，截为5mm长碎片，称取2.0g置于容器中，加0.1mol/L盐酸10mL，室温放置1h，作为供试液。
实验步骤：
2精确量取供试液2.0mL于纳氏比色管中，管中分别加入高碘酸溶液（5g/L）0.4mL，摇匀，放置 1h。
3然后分别滴加硫代硫酸钠溶液（10g/L）至出现的黄色恰好消失。
4再分别加入品红-亚硫酸试液0.2mL，用蒸馏水稀释至 10mL，摇匀，35℃～37℃条件下放置1h。
5于560nm波长处测定吸光度。
6在标准曲线上计算出环氧乙烷对应乙二醇的量
结果计算
环氧乙烷残留量用绝对含量表示：
WEO=1.775VC1m
式中：WEO --------单位产品中环氧乙烷绝对含量，mg
V --------标准曲线上找出的供试液相应的体积，mL
C1 ---------乙二醇标准溶液浓度，g/L
m --------单位产品的质量，g
环氧乙烷残留量用相对含量表示：
CEO=1.775VC1×103
式中：CEO --------单位产品中环氧乙烷相对含量，μg/L
V --------标准曲线上找出的供试液相应的体积，mL
C1 --------乙二醇标准溶液浓度，g/L
标准：
无菌医疗器械环氧乙烷残留＜10μg/L为合格，若超过则不合格
环气乙烷灭菌作业指导书 1 目的 确保EO灭菌过程处于受控状态及灭菌保证水平达到SAL=10-6。 2 职责 2.1 技术部：对灭菌过程进行技术指导。 2.2 生产部：组织灭菌过程有序进行，灭菌过程的输入和输出的正确性负责。 2.3 质量部：对灭菌效果进行监控。 2.4 灭菌车间负责人 1）对EO灭菌物品进出本车间的管理，灭菌过程的安全及灭菌效果达到SAL=10-6负责； 2）组织员工遵守EO安全操作手册的各项规定，维护设备、仪表、仪器及验证工作； 3）尽量将同型号、同规格的产品集中在一个柜内灭菌； 4）向质量部请检，接到最终检验报告后办理入库手续。 5）负责灭菌批号的编制，每一柜灭菌结果，将灭菌有关的记录收集每月汇总成册。 3 灭菌程序 3.1 接收被灭菌产品入待灭菌库加热装柜堆码、布放指示菌片关柜 预真空加湿加药保持换气开柜移出灭菌产品，取出指示菌片菌片送质量部检验，灭菌产品送解析库请检菌检凭最终检验报告送成品入库。 3.2 灭菌前的准备 3.2.1 车间负责人：检查灭菌柜及各个系统，确保安全运行，设备、仪器、仪表正常。 3.2.2 环氧乙烷的分装 1）检查大瓶、小瓶无异常，连接管无折断、破损； 2）导管接头分别与大小钢瓶连接，锥孔牢固锁紧连接，导管严禁用橡胶管，应用尼龙管； 3）分装时，需二人在场，以防发生事故时急救； 4）分装时打开房间的门窗； 5）先将小瓶放在磅秤上，称量出小瓶的毛重，在加上（5±0.1）kg进行校正。先打开小瓶的排气阀，排气管插入水箱，然后打开小瓶的进气阀口，再打开大钢瓶的阀，进行灌装，即将灌满时，徐徐关小大瓶放液阀，直到灌满，先关大钢瓶阀，再关小钢瓶阀； 6）开启及关闭EO钢瓶时防止扳手击出火花。 7）夏季气温超过30℃时，应用水喷淋大钢瓶15～20分钟，待冷却后再按3.2.2 5）进行分装。 3.3 安全检查 1）EO钢瓶储存处及EO灭菌室的消防设施配置齐全有效。 2）照明、电源、管路等易燃易爆的可疑点，逐个检查； 3）灭菌柜前后门的紧锁状态可靠应检查确认，确保无泄露。 3.4 清查和核对待装柜灭菌的产品：品名、规格、生产批号、包装状态、核实清楚，填写灭菌运行单。 3.5 堆码前每箱上贴上灭菌合格证。 3.6 检查和确认指示菌片应在有效期内，然后按堆码图的规定在指示的位置指示菌片。 3.7 堆码前检查干湿球温度计中湿球内水量，每次灭菌前更换新鲜的水。 3.8 装箱堆码 3.8.1 堆码装柜的守则 1）每柜装箱堆码时，以同型号、同规格组柜； 2）每柜装箱堆码时，以纸箱外形尺寸相同的组柜； 3）堆码时产品与柜壁和柜门之间留有10～15cm间隙箱子的间隙距离约3cm。
1. 目的：规范取样程序，以保证检验结果的准确性。 2. 范围：适用于我司中间产品取样标准操作。 3. 职责：中控室现场QA 人员对本程序实施负责。 4. 内容： 取样前准备工作 4.1.1 QA 根据车间请验单上的内容，计算好抽样件（桶）数： n ≤3时，每件均抽样；3＜n ≤300时，取n +1件；n ＞300时，取 2 n +1件； 抽样量：应不少于全部检验所用量的3倍。 4.1.2 根据物料特征，准备好取样工具，采样器和辅助工具（手套、剪刀、纸、笔、取样证、样品盒等）。 取样器：固体——不锈钢探子、不锈钢勺子、不锈钢镊子等。 液体——玻璃采样管，玻璃抽提。 盛装器：固体——具封口装置的无毒塑料袋，具塞玻璃瓶、洁净锁口塑料瓶等。 液体——无毒锁口塑料瓶，具塞玻璃瓶等。 用于微生物检查的样品所用的工具、盛器应经灭菌处理。 取样地点 ..1 取样人员应按人员进入洁净区SOP 进入车间； 4.2.2 用具按物料进入SOP 进入车间； 4.2.3 取样地点车间中间站或生产操作现场。 取样方法 4.3.1 口服固体制剂中间产品取样一般在中间站待验区取样。计算好取样件（桶）数后，用洁净探子或勺子在需取样包件的不同部位取样（一般不少于3个点），将所取样品总混均匀，取出不少于全部检验所用量3倍数量样品置洁净无毒塑料袋或锁口塑料瓶中，密封或锁口备用； 4.3.2 对流水线作业（如冻干粉针剂、粉针剂）且车间无中间站的中间产品取样应在该工序作业已完成之后开始取样，取样时应随机取样，取样范围广，取样量应为足够供检验的数量，置取样盛器中密封或根据产品特点而定，备用； 4.3.3 对配料工序中间产品取样则必须是在该工序作业已完成之后进行。固体样品取样方法同，液体样品取样方法则按下法进行：摇匀后用洁净的玻璃管从所需取样包件或盛装容器中上、中、下三个部位取样，取样量应不少于全部检验所用量的3倍，置洁净容器内加塞、备用； 4.3.4 对中药浸膏中间产品取样则必须充分搅匀后，按方法从所盛装容器中上、中、下三个部位取样，取样量应不少于全部检验所用量的3倍，置洁净容器内加塞、备用。 取样完毕 4.4.1 取样后应将所取样品封口贴上标记（品名、批号、数量、生产岗位、取样人、取样时间）；
环氧乙烷站操作规程槽车卸料 1使用烃泵卸车： 1.1将槽车的气、液相接口分别与接卸台的气、液相接口相接好； 1.2将接卸台接地线与槽车接地线相接； 1.3检查储罐与槽车的压力情况，若储罐压力大于槽车压力，则打开槽车与贮罐的气相阀，使之压力平衡； 1.4依次打开管道进料阀，泵前泵后阀及储罐的进料阀，再打开槽车出料阀，待视镜中有液体流淌时，打开烃泵，开始卸车； 1.5当发现视镜中无环氧乙烷时，立即停泵，再关闭上述阀门。 2 利用氮压力卸车： 2.1将槽车的气、液相接口分别与接卸台的气、液相接口相接好； 2.2将接卸台接地线与槽车接地线相接； 2.3检查贮罐与槽车的压力情况，并使之压力平衡，之后关闭槽车与贮罐的气相阀； 2.4依次打开管道进料阀、旁通阀及储槽进料阀，接着打开槽车出料阀。 2.5调整压力，往槽车加压，对贮罐进行慢慢卸压，利用压差卸料。 2.6当发现视镜中无环氧乙烷时，停止加压、卸压，关闭上述安全操作规程 一、危险品火灾危险性及有关数据说明 环氧乙烷为液化气体，在4℃以下为液体，它的闪点低于17.78℃，燃点为42℃，爆炸极限为3％～100％。本品与空气混合形成爆炸混合气体，本品易燃易爆，属甲类物品。 二、工艺流程图 三、环氧乙烷气泵的操作规程 环氧乙烷泵的作用是为液态、环氧乙烷气加压，从而完成储配站的装卸槽车、罐装钢瓶等工作。我站采用的是叶片泵，其操作要求是： 1认真检查泵体，电机的各个部位零部件是否齐全，螺丝是否拧紧，盘车三周以上，将出入口管路上所有的阀门打开，使管路畅通无阻。 2打开回流阀，启动电机，待叶泵运转平稳，没有杂音，进入正常运转后，调整回流阀，使压力符合使用压力。 3泵体轴右端的轴承要经常上油。电机温度不能超过60℃。泵进出口压力差不能超过0.49MPa。 4严格禁止空转。 5叶片泵前过滤器应每季度清洗一次。 6搞好泵体清洁卫生，认真填写运行记录。 7按运行时间作好维护、保养和检修，做好检修记录存档备案。 四、环氧乙烷站的操作规程 1对充气站设备、管道、仪器、仪表、电器、安全设施、消防设施进行检查是否正常、灵敏好用、安全可靠，过滤器（Y型100目／时）是否干净。 2机泵灌装转盘，倒转空盘等，设备要试运转合格。 3对贮罐、管道进行全面置换，用氨气或水换成真空度达到650mmHg，含氧量小于4%，并做好置换方案，做好记录。 4转换合格后，慢慢充入环氧乙烷。 五、贮罐的安全运行操作规程 1固定贮罐第一次灌装或检修后第一次投产时，必须进行置换，使罐内含氧量小于3%，方
产品无菌检验操作规程 产品无菌检验操作规程 编制日期 审核日期 批准日期 版号生效日期 公司
1 目的 通过无菌检验，确保灭菌后产品能够达到无菌的要求。 2 适用范畴 适用于灭菌后医疗器械产品（列举）的无菌检验。 3 检验依据 本厂产品注册标准（编号） EN1174-1996 医疗器械灭菌产品中微生物数量的评估 《中国药典》（2005年版） GB14233.2-2005 医用输液、输血、注射器具检验方法第二部分：生物试验方法 GB15980-1995 一次性使用医疗用品卫生标准 4 仪器、设备 百级层流超净工作台、电热干燥箱、电热恒温培养箱、霉菌培养箱、压力蒸汽灭菌器、集菌仪（器）、电子天平、PH计、冰箱、恒温水浴锅、酒精灯、三角烧瓶，接种环、无菌棉签、镊子，试管架，大试管若干等。 5 无菌检验室的环境要求 5.1 无菌检验应在环境洁净度10000级下的局部百级的单向流空气区域内进行。 5.2 缓冲区与外界环境、无菌检验室与缓冲区之间空气应保持正压，阳性对比室与缓冲区之间空气应保持负压。无菌检验室与室外大气之间静压差应大于10Pa。无菌检验室的室温应保持18～26℃，相对湿度：45～65%。 5.3 无菌检验室的单向流空气区、工作台面及环境应定期按《医药工业洁净室（区）悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》的现行国家标准进行悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的监测。每年至少检测一次。 5.4 无菌检验过程中应同时检查超净工作台单向流空气中的菌落数：每次操作时在层流空气所及台面的左中右置3个营养琼脂平板，暴露30min，于30～35℃培养48小时，菌落数平均应不超过1CFU/平板。 6 无菌检验前的预备 6.1 器具灭菌、消毒 6.1.1 灭菌：试验过程中与供试品接触的所有器具必须采纳可靠方法灭菌。可经电热干燥箱160℃以上干烤2小时，或置压力蒸汽灭菌器内121℃蒸汽灭菌30分钟后使用（依照灭菌成效验证决定灭菌参数）。所有的灭菌物品不应超过2周即用毕，否则应重新灭菌。 6.1.2 消毒：凡检验中使用的器材无法灭菌处理的，使用前必须经消毒处理。如无菌检验室的试管架、电子天平、工作台面、工作人员的手、橡胶吸头等。可采纳消毒剂浸泡或擦拭。消毒剂应每月更换，以防止产生耐药菌株。 6.1.3 标识：器具的灭菌、消毒后必须做好标识，标明灭菌、消毒时刻和使用有效期。 6.2 人员、物料进入无菌检验室
目的：为检验头孢拉定胶囊中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围：适用于头孢拉定胶囊中间产品的检验。 职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1性状：本品内容物为白色或类白色粉末。 2鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 头孢拉定对照品 2.1.2 正十四烷、正已烷 2.1.3 丙酮、甲醇 2.1.4 枸橼酸溶液 (0.1mol/L) 2.1.5 茚三酮 2.1.6 磷酸氢二钠溶液 (0.2mol/L) 2.1.7 硅胶G薄层板 2.1.8 烧杯 (50ml)、量筒 (100ml) 2.1.9 容量瓶 (10ml、25ml) 2.1.10 微量注射器 (25μl) 2.1.11 层析缸、烘箱 2.1.13 电子天平 (万分之一克) 2.1.13 高效液相色谱仪 2.2 项目与步骤 2.2.1 薄层色谱法鉴别：精密称取本品与头孢拉定对照品各约0.06g，分别置10ml容量 瓶中，加水振荡使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为样品溶液和对照溶液，吸取上述各种溶液各5μl，按“有关物质”项下的薄层色谱法检测，样品溶液所显主斑点的位置与对照溶液相同，为符合规定。 2.2.2 高效液相色谱法鉴别： 含量测定项下的色谱图中，样品溶液主峰保留时间与对照溶液相一致，为符合规定。 3 检查 3.1 试剂与仪器：
3.1.1 甲醇 3.1.2 头孢拉定对照品 3.1.3 水-4%醋酸-3.86%醋酸钠-甲醇 (1564：6：30：400) 3.1.4 五氧化二磷 3.1.5 0.1mol/L 盐酸溶液 3.1.6 微量进样器 (10μl) 3.1.7 容量瓶 、 单标移液管 3.1.8 电子天平 (万分之一克) 3.1.9 真空干燥箱 3.1.10 ZRS-4智能溶出仪 3.2 项目与步骤 3.2.1 头孢氨苄： 精密称取本品适量，按含量测定项下的方法制备供试品溶液，照头孢拉定项下的方法测定，含头孢氨苄不得过头孢拉定和头孢氨苄总量的6.0%，为符合规定。 3.2.2 干燥失重： 取本品的内容物约1g ，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥3小时，减失重量不得过7.0%，为符合规定。 3.2.3 溶出度： 取本品6粒，照溶出度测定法 (SOP-QC-331-00) 检测，以0.1mol/L 盐酸溶液为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液10ml 置100ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，为样品溶液。另取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密取适量 (相当于1粒的平均装量)，置100ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，精密量取2 ml 至200ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度。取上述两种溶液，照分光光度法 (SOP-QC-301-00)，在255nm 的波长处分别测定吸收度，按二者吸收度的比值计算每粒的溶出量，按下式计算，限度为大于80%为符合规定。 计算：溶出量 %= %100*10010*900*1002 * 100*1W A W A 对对 式中：A1 ；样品溶液吸收度； A 对：对照品溶液吸收度；
环氧乙烷原料检验操作规程 XXX公司 二零二零年二月
分发号：受控状态：环氧乙烷分析检验操作规程 编号： 版次： 编制：质检部 审核： 审批： 发布日期：实施日期：
目录 健康安全环保 (1) 1、安全 (1) 2、特殊的个人防护装备 (1) 第一章技术指标 (2) 第二章、具体操作步骤 (3) 1、色度的测定 (3) 1.1 检验依据 (3) 1.2方法概要 (3) 1.3准备工作 (3) 1.4 结果报告 (4) 1.5 注意事项 (4) 2、环氧乙烷含量的测定 (4) 2.1 检验依据 (4) 2.2 方法提要 (4) 2.3 结果计算 (5) 3、水含量的测定 (5) 3.1 检验依据 (5) 3.2 方法原理 (5) 3.3试剂和材料 (5) 3.4仪器 (5) 3.5 操作步骤 (5) 3.6注意事项 (5) 4、酸（以乙酸计）含量的测定 (6) 4.1 检验依据： (6) 4.2方法原理 (6) 4.3仪器与溶液 (6) 4.4测定方法 (6) 4.5结果计算 (7)
4.6 注意事项 (7) 5、总醛（以乙醛计）含量的测定 (7) 5.1检验依据 (7) 5.2方法原理 (8) 5.3试剂和溶液 (8) 5.4仪器 (8) 5.5测定步骤 (8) 5.6结果计算 (8) 6、二氧化碳含量的测定 (9) 6.1 检验依据 (9) 6.2 方法提要 (9) 6.3 试剂 (9) 6.4 色谱条件 (9) 6.5 分析步骤 (10) 6.6精密度 (10) 6.7 注意事项 (10)
健康安全环保 1、安全 1.1 实验员在操作过程中应遵守实验室安全规定。 1.2 参照所使用的化学品的材料安全数据(MSDS)获得安全相关信息。 1.3 氢氧化钠：具有强烈刺激和腐蚀性，粉尘刺激眼和呼吸道；皮肤和眼直接接触可引起灼伤；误服可造成消化道灼伤，粘膜糜烂、出血和休克。皮肤接触时，应立即脱去被污染的衣物，用大量流动清水冲洗至少15分钟；眼睛接触时，应立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗；食入时，用水漱口，饮牛奶或蛋清解毒。 1.4 卡尔费休试剂：对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。操作时佩戴防护眼镜与乳胶手套，避免与皮肤和眼睛接触，一旦接触应用大量流动清水冲洗，严重者应立即就医。 1.5 环氧乙烷：低温下为无色透明液体，该品易燃，有毒，为致癌物，具刺激性和致敏性。环氧乙烷是一种中枢神经抑制剂、刺激剂和原浆毒物。急性中毒时患者有剧烈的搏动性头痛、头晕、恶心和呕吐、流泪、呛咳、胸闷、呼吸困难。液体溅入眼内，可致角膜灼伤。 1.6 其他关于设备的安全应参照设备的手册执行。 2、特殊的个人防护装备 实验过程必须佩戴实验专用手套、护目镜。
目录 第一章、计量检测仪器操作规程 (1) 第二章、成品检验规范 (18) 第三章、检验项目的测定方法 (12)
第一章、计量检测仪器操作规程 一、电子分析天平操作规程 1.目的： 建立电子分析天平操作规程。 2.范围： 本规程适用于电子分析天平。 3.责任：检验人员、质检负责人。 4.操作规程： 4.1调水平：调整地脚螺栓高度，使水平仪内空气汽泡位于圆环中央 4.2开机：接通点源，按开关键直至全屏自检； 4.3预热:天平在初次接通点源或长时间断电之后，至少需要预热30分钟。为取得理想的测量结果，天平应保持在待机状态； 4.4校正：首次使用天平必须进行校正，按校正键，天平将显示所需校正砝码质量，放上砝码直至出现g，校正结束； 4.5称量:使用除皮键，除皮清零。放臵样品进行称量。 4.6关机:天平应一直保持通电状态，不使用时将开关键至待机状态，使天平保持保温状态，可延长天平的使用寿命； 5.维护保养规程： 5.1天平室必须保持整洁，不得放臵震动设备和腐蚀性、挥发性 物质；
5.2由指定保管人员负责分析天平的日常维护保养，使用人应作好每次称量前后的清洁、清理工作； 5.3天平内应放干燥剂保持，干燥剂应及时更换； 5.4天平不得随意移动和调节，电子天平的电源应保持长期接通的状态； 5.5天平内外要保持清洁，如有被称物撒落，要及时处理干净； 5.6称量前或称量过程中，如遇故障，应及时与保管员联系，按有关规定进行维修，不得随意拆卸，修理后应作好检修记录，大修后应写好维修报告，并归档； 5.7天平每年进行一次周期计量检定，计量合格证应统一保管。 二、恒温培养箱 1、用途 供应工农业生产、科学研究试验、治疗单位作烘焙消毒及一般物品的干燥使用。 2、结构 2.1箱体用薄板制成，箱体各部用键纹烘漆，隔热用玻璃纤维，使箱内温度不散发，箱内胆场喷高温银浆，既美观又耐温。 2.2本箱采用晶体管继电器能自动控温，通过温度计可查看 2.3看电器线路装在箱体左侧，有活络门可卸，以便维修。 3、使用方法 3.1本系列培养箱使用电源均为交流220V。通过温度控制仪可直接调节到所需温度可达到自动控制温度。 3.2物体放在箱内干燥时不宜过挤，以利冷热空气对流不受阻塞，保持箱内温度均匀。 3.3恒温加热停止工作后往往继续上升温度。这是余热影响，此现象
化验室设备操作规 程
邯郸市康瑞生物科技有限公司 检验设备操作规程 （依据ISO9001：标准编制） A版 文件编号：KRSW-JYGC- 编制：质检部日期： 8月06日 审核：纪金锋日期： 8月06日 审批：陈清喜日期： 8月08日 发布日期： 8月08日实施日期： 8月08日 设备名称 水分测定仪 设备型号 KF-1型 设备用途 产品检验 生产厂家
上海安亭电子 维护部门 质检部 出厂编号 090615 一、简介 1.1编写目的 制定合理的仪器操作规程，便于检验人员在检测过程中的操作，熟悉设备性能确保检验准确性，及时有效的对设备进行维护确保检验过程的顺利进行以及有效延长设备的使用寿命。 1.2工作原理 本仪器为卡尔费休滴定法测定水分的仪器，采用“永停法”来确定重点。 1.3职责 化验员负责本仪器的使用及维护 二、仪器性能及适用范围 2.1仪器性能： 电源：220V±10% 50HZ 相对湿度：≤80%
环境温度：5℃-40℃ 测量范围：0.03%-100% 相对误差：≤3%（平行测定以水为标准样品，测定卡氏试剂得水当量，必须大于3mg/ml） 2.2适用范围 本仪器主要用于本厂进厂原辅料、中间产品及成品的水分检测。 三、仪器安装 参照仪器安装外形图说明进行安装。 四、操作方法 4.1滴定管使用 4.1-1测定的水分含量若在0.1%-10%之间时应当用用10ml滴定管（最小刻度0.05ml） 4.1-2测定的水分含量若小于0.1%时，需要增大取样量而且配用微量滴定管。 4.2打开电源，将测定开关调至校正档然后旋转校正开关将电流指针调整至40uA，然后将测定开关调至测定档，此时电流指针应当归零。 4.3将卡氏试剂倒入滴定瓶中，用双联球将试剂打入滴定管，把无水甲醇倒入反应瓶直至把电极铂片完全浸没。然后将卡氏试剂滴入反应瓶，直到电流指针接近40uA，（一般指针在30uA-40uA 范围内）保持30秒指针不返回溶液为红棕色即为滴定终点。 4.4卡氏试剂的标定
目的：建立聚山梨酯80检验标准操作规程，保证检验结果的准确性。 范围: 适用于聚山梨酯80的检验标准操作。 职责: QC检验员：负责来样的理化检验，原始记录的填写完整、清晰准确、对检验结果数据负责；并及时出具检验报告书。 QC主任：合理分配检验工作，对来样检验的及时、结果准确负责；对QC检验员出具的检验记录和检验报告的结果审核负责。 内容: 依据：《中华人民共和国药典》2010年版二部 检品名称：聚山梨酯80 类别：药用辅料，增溶剂和乳化剂等。 1、性状 1.1性状：取本品适量，在自然光线下，用目测和鼻闻法检测，本品为淡黄色至橙黄色的黏稠液体；微有特臭，味微苦略涩；有温热感。本品与水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易容，在矿物油中极微溶解。 1.2 相对密度：本品的相对密度为1.06~1.09。 1.2.1仪器与用具：电子天平、比重瓶。 1.2.2操作步骤：取本品照《相对密度检查法操作规程》（SOP-ZL-TY-014-01）检查法在25℃测定。 计算公式： W 1 - W 2 W 1 ：供试品与比重瓶的重量 相对密度= W 2 ：比重瓶的重量 W 3 - W 2 W 3 ：水与比重瓶的重量
1.3 黏度：本品在25℃时（毛细管内径为3.4~4.2mm）应为350~550mm2/S。 1.3.1仪器与用具：黏度测定装置一套。（平氏黏度计） 1.3.2操作步骤：照《黏度测定法操作规程》（SOP-ZL-TY-047-01）第一法测定。 计算公式：ν=Kt K：黏度计常数，mm2/s；t：测得的平均流出时间 1.4 酸值：本品的酸值不得过 2.2。 1.4.1 仪器与用具：锥形瓶、电子天平、量筒、移液管、滴定管、烧杯 1.4.2 试剂与试药：乙醇、乙醚。 1.4.3酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，即得。 1.4.4 操作步骤：取本品10g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml使溶解，附回流冷疑器煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定。 计算公式：A×5.61 供试品的酸值＝─────── W A：消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的容积(ml) W：供试品的重量(g) 1.5 羟值：本品的羟值为65~80。 1.5.1 仪器与用具：具塞锥形瓶、电子天平、量筒、移液管、水浴锅、滴定管、金属制台架、 1.5.2 试剂与试药：对甲苯磺酸、乙酸乙酯、醋酐、吡啶 1.5.3指示液甲酚红—麝香草芬蓝混合指示液：取甲基红指示液1份与0.1%溴麝香草酚蓝3份，混合，即得。 氢氧化钠滴定液（1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，即得。 1.5.4 操作步骤：照脂肪与脂肪油测定法标准操作规程（S0P-ZL-TY-061-01）测定。 计算公式：(B－A)×56.1 供试品的羟值＝─────────＋D
1.目的 规范检验操作。 2.适用范围 检验操作。 3.责任者 化验员。 4.规程： 4.1检验 4.1.1 按化验品种的检验规程。准备好化验需要的仪器、试液、标准滴定液及其它必需品。如果有规定的化验周期，就应在规定期限内完成化验，无规定化验周期的，也应及时化验，确保生产的正常进行。 4.1.2 严格按检验规程进行操作，不得修改检验方法。如果检验方法有问题，应通知质管部经理分析原因，如修改则应按文件管理制度办理。 4.1.3在需较长时间使用仪器（如培养箱或干燥箱）时，可将“运行中”的状态标志挂在仪器上，待仪器使用完毕后，及时取下。精密仪器应填写仪器使用记录，并按相应的SOP检查并校验仪器。定期检定仪器，只有在其正常运行时才能使用仪器。如果仪器不正常，使用人应及时挂上相应的状态标志，直到问题解决为止。使用完仪器后，填写仪器使用记录，并由使用人做好仪器的清洁卫生，换上“清洁待用”的标志牌。 4.1.4除含量、浸出物及规定需做两份平行化验外，其它检测项目通常做一份即可。如果平行化验数据超出方法中规定的偏差要求（但在合格限内），应报告质管部经理。一般情况下需要再做一次化验（即无法判断误差原因时需做的再次化验）。 4.1.5 化验完毕后应及时清洗使用过的仪器，以备下一个化验员使用。所有的玻璃器具都应在使用后及时冲洗掉实验样品，以免样品干燥后难以清洗，然后将其清洗。对易挥发物品进行处理和化验时，应在通风橱内进行。应使用适当的方法处理挥发性和有毒物品。 4.1.6 样品化验结束后，化验员应填写检验记录并签字，记录应由QC负责人审核并签字。如果样品符合规定，就在记录单上填写“符合标准规定”，如不合格，另一化验员应重新检验，如确实不 合格，则填写“不符合标准规定”。如QC负责人要求重新取样进行化验，在化验新样品的同时应再复验一次原样品，如化验结果被证实是正确的，QC负责人应做出出报的决定，并打好检验报告书报给QA审核签发。如果第二次化验结果与第一次不符，应排除化验员的检验误差及其他可能产生的检验误差，对该物料做出处理意见。
环氧乙烷残留量检测方 法学验证 Hessen was revised in January 2021
目录 一、目的 二、背景 三、范围 四、组织与职责 五、内容 六、附件
一、目的 用气相色谱GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）进行环氧乙烷残留量的检测方法学的研究，证明其适用于塑料瓶环氧乙烷残留量的检测。 二、背景 环氧乙烷在医疗器械及卫生用品的消毒方面应用广泛。在药品包装材料生产领域，口服药用塑料瓶在内包装后也进行环氧乙烷灭菌。环氧乙烷穿透性强，消毒后因被消毒材料对其吸附能力不同，其完全消散时间也不同。残留的环氧乙烷对人体有一定的毒性，因此需要对灭菌后的塑料瓶进行环氧乙烷残留的检测。 气相色谱法是采用气体为流动相流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质经气化后被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。现采用顶空法来检测环氧乙烷残留。样品在顶空器内先将环氧乙烷气化，气化后的环氧乙烷再进入气相色谱中。顶空法的另外一个优点就是能提高检测的灵敏度。 根据《医疗器械生物学评价第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》（ISO 10993- 7:2008），环氧乙烷残留量接受标准为＜10ug/cm2。塑料瓶约20cm2/个，重量约为个，故环氧乙烷残留接受标准为小于72ug/g，为了提高使用安全性故将接受标准制定为小于10ug/g 参考文献《顶空毛细管柱气相色谱法测定口服药用塑料瓶中环氧乙烷残留量》（王丹丹，浙江省食品药品检验所）中方法： 检测条件为： （1）顶空器条件：炉温（OVEN TEMP）：70℃样品检测时间（SAMPL INTERV）： 10min 阀温（MANIF TEMP）：80℃ 管道温度（TUBE TEMP）：80℃ 平衡时间（INCUB TIME）：20min （2）气相条件：色谱柱HP-INNOWAX 柱长30m，直径，膜厚μm 进样口温度：200℃ 柱温：70℃ 检测器温度：250℃ 三、范围 本验证方案适用于GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）检测药用滴眼剂塑料瓶（免洗）环氧乙烷残留量的方法学验证。
目的：为检验盐酸异丙肾上腺素气雾剂中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围：适用于盐酸异丙肾上腺素气雾剂中间产品的检验。 职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1.性状： 本品在耐压容器中的药液为无色或带黄色的澄清液体，揿压阀门，药液即呈雾状喷出。 2. 鉴别： 2.1 试剂与仪器 2.1.1 三氯化铁试液 2.1.2 醋酸钠溶液（40%） 2.1.3 二氯化汞试液 2.1.4 试管、蒸馏水 2.2 项目与步骤 2.2.1 取三氯化铁试液1滴，置试管中，加水5ml稀释后，用本品喷射数次，摇匀，即显绿色为符合规定。 2.2.2 取40% 醋酸钠溶液2ml，置试管中，用本品喷射3次，摇匀，再加入二氯化汞试液3滴混合，溶液即显樱桃红色为符合规定。 3. 检查： 3.1 试剂与仪器 3.1.1 乙醇 3.1.2黄色10号标准比色液 3.2 项目与步骤 3.2.1 色泽限度： 取本品3瓶，除去瓶外塑料保护膜，在瓶外标出液面的高度，在铝盖上钻一小孔，插入注射针头（勿与液面接触），待抛射剂逸去后，除去铝盖，分别加乙醇稀释至原高度，混匀，如显色，与黄色10号标准比色液比较，不得更深。如有1瓶超过规定，应另取3瓶进
行复试，应全部符合规定。 4. 含量测定： 4.1 试剂与仪器 4.1.1硫酸溶液（0.005mol/L） 4.1.2乙醇 4.1.3缓冲液 4.1.4枸橼酸亚铁溶液4.1.5电子天平(万分之一克) 4.1.6量瓶、刻度吸管4.1.7注射针头、干燥橡皮管 4.1.8恒温烘箱 4.1.9紫外分光光度计 4.2 检验步骤 对照品溶液的制备： 取盐酸异丙肾上腺素对照品35mg，精密称定，置100ml量瓶中，加0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备： 取本品1瓶，除去瓶外塑料保护膜后，精密称定，在铝盖上钻一小孔，插入连有干燥橡皮管的注射针头（勿与液面接触），橡皮管的另一端通入盛有乙醇5ml的小烧杯中，待抛射剂缓缓排出后，除去铝盖，将内容物用乙醇移置小烧杯中，置水浴上蒸干，放冷后，用0.005mol/L硫酸溶液少量分次溶解，移至100ml量瓶中，用0.005mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。另将本品空瓶连同阀门和铝盖洗净烘干，精密称定，求出每瓶药液的重量，供计算盐酸异丙肾上腺素在药液中的浓度用。 测定法： 将上述对照品溶液和供试品溶液，分别过滤，精密量取续滤液各5ml，分别置25ml量瓶中，各加0.005mol/L硫酸溶液10ml，缓冲液（取碳酸氢钠5.04g,溶解于含有浓氨溶液1ml 及甘氨酸2.25g的水40ml中,再加水使成50ml）5ml与枸橼酸亚铁溶液 (取硫酸亚铁1.5g,溶解于含有稀盐酸0.3ml及亚硫酸氢钠1g的水200ml，临用时取此溶液10ml，加枸橼酸钠0.5g溶解后即得)1ml，用0.005mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，放置5分钟，照分光光度法(SOP-QC-301-00)，在530nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。本品含盐酸异丙
环氧乙烷站操作规程 槽车卸料 1使用烃泵卸车： 1.1将槽车的气、液相接口分别与接卸台的气、液相接口相接好； 1.2将接卸台接地线与槽车接地线相接； 1.3检查储罐与槽车的压力情况，若储罐压力大于槽车压力，则打开槽车与贮罐的气相阀，使之压力平衡； 1.4依次打开管道进料阀，泵前泵后阀及储罐的进料阀，再打开槽车出料阀，待视镜中有液体流淌时，打开烃泵，开始卸车； 1.5当发现视镜中无环氧乙烷时，立即停泵，再关闭上述阀门。 2 利用氮压力卸车： 2.1将槽车的气、液相接口分别与接卸台的气、液相接口相接好； 2.2将接卸台接地线与槽车接地线相接； 2.3检查贮罐与槽车的压力情况，并使之压力平衡，之后关闭槽车与贮罐的气相阀； 2.4依次打开管道进料阀、旁通阀及储槽进料阀，接着打开槽车出料阀。 2.5调整压力，往槽车加压，对贮罐进行慢慢卸压，利用压差卸料。 2.6当发现视镜中无环氧乙烷时，停止加压、卸压，关闭上述 安全操作规程 一、危险品火灾危险性及有关数据说明 环氧乙烷为液化气体，在4℃以下为液体，它的闪点低于17.78℃，燃点为42℃，爆炸极限为3％～100％。本品与空气混合形成爆炸混合气体，本品易燃易爆，属甲类物品。 二、工艺流程图 三、环氧乙烷气泵的操作规程 环氧乙烷泵的作用是为液态、环氧乙烷气加压，从而完成储配站的装卸槽车、罐装钢瓶等工作。我站采用的是叶片泵，其操作要求是： 1认真检查泵体，电机的各个部位零部件是否齐全，螺丝是否拧紧，盘车三周以上，将出入口管路上所有的阀门打开，使管路畅通无阻。
2打开回流阀，启动电机，待叶泵运转平稳，没有杂音，进入正常运转后，调整回流阀，使压力符合使用压力。 3泵体轴右端的轴承要经常上油。电机温度不能超过60℃。泵进出口压力差不能超过0.49MPa。4严格禁止空转。 5叶片泵前过滤器应每季度清洗一次。 6搞好泵体清洁卫生，认真填写运行记录。 7按运行时间作好维护、保养和检修，做好检修记录存档备案。 四、环氧乙烷站的操作规程 1对充气站设备、管道、仪器、仪表、电器、安全设施、消防设施进行检查是否正常、灵敏好用、安全可靠，过滤器（Y型100目／时）是否干净。 2机泵灌装转盘，倒转空盘等，设备要试运转合格。 3对贮罐、管道进行全面置换，用氨气或水换成真空度达到650mmHg，含氧量小于4%，并做好置换方案，做好记录。 4转换合格后，慢慢充入环氧乙烷。 五、贮罐的安全运行操作规程 1固定贮罐第一次灌装或检修后第一次投产时，必须进行置换，使罐内含氧量小于3%，方可进行灌装。 2贮罐应按各实际容器存入的介质标定最大允许充装重量。 3充装时必须严格充装量，不得超过贮罐的最大允许充装重量。 4贮罐在未运行操作时（即没有进行充装及灌装钢瓶作业）的压力不得超过1.177Mpa，若超过则进行喷淋冷却。 六、钢瓶充装安全操作规程 1钢瓶进罐区灌装前，必须具有生产厂的出厂合格证，并经观察无明显缺陷方可进行灌装。新瓶或检修后未使用过的钢瓶必须抽真空。
重庆卡顿尔食品有限公司 产品质量检验操作规程 部门：品控部 编制：范昌勇 文件编号：KDRQC018 日期：2015年1月12日 一、菌落总数检测操作规程 检测国标：GB 4789.2-2010食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定 样品：卡顿尔蛋糕、卡曲、西点类产品 产品国标：GB/T 20977-2007糕点通则；GB/T 20980-2007饼干 产品卫生标准：GB 7099-2003糕点、面包卫生标准； GB 7100-2003饼干卫生标准 菌落总数指标：糕点：热加工≤1500cfu/g，冷加工≤10000cfu/g
饼干：≤750cfu/g 试剂：生理盐水（约8.5%）（磷酸盐缓冲溶液）；营养琼脂培养基（或平板计数琼脂培养基）；75%消毒酒精 设备：电子称（0.01g）、电子万用炉、灭菌锅、恒温水浴锅、超净工作台、电热恒温培养箱 器具：250ml三角瓶、玻璃棒、烧杯（500ml）、试管（15*150或者18*180）、试管架、培养皿、镊子、钥匙、刻度吸量管（1ml、10ml）、移液器（100-1000ul）、酒精灯 操作步骤： 1.药品配制 营养琼脂培养基（配比：32g+1000ml蒸馏水）；生理盐水（8.5gNaCl+1000蒸馏水）（或磷酸盐缓冲溶液）；75%消毒酒精（500ml95%纯酒精+133ml蒸馏水）。 2.灭菌消毒准备 ⑴往灭菌锅外层锅内加适量的水（水位刚好没过加热管，最好用硬度较低的水，避免结垢而缩短加热管的寿命）。 ⑵培养皿成套同向整齐排列叠放，用干燥的牛皮纸（或者报纸）包裹卷紧，放入灭菌锅内套中。 ⑶将准备好的试管、培养基、刻度吸量管、移液器枪头、生理盐水放入锅内，注意不要放置过于密集紧凑，以免影响蒸汽循环造成灭菌不彻底。 ⑷盖好锅盖并对称地扭紧螺旋。 ⑸加热使锅内产生蒸汽，当压力表指针达到 33.78kPa时，打开排气阀，将冷空气排出，此时压力表指针下降，当指针下降至零时，即将排气阀关好。注意冷空气必须充分排除，否则锅内温度达不到规定温度，影响灭菌效果。 ⑹继续加热，锅内蒸汽增加，压力表指针又上升，当锅内压力增加到所需压力时，将火力减小（自动控制则无需手动操作，老式灭菌锅需手动切断电源来调节），使蒸汽压力升至103.4kPa，温度达121.3°C，维持15~20分钟，然后将灭菌器断电或断火，让其自然冷后再慢慢打开排气阀以排除余气，然后才能开盖取物。 ⑺无菌操作间和超净工作台紫外灯开启，关闭通道门，灭菌30-60分钟。 ⑻更衣进入无菌间，操作前用75%消毒酒精对手部、样品盒表面、操作台、试管架等进行喷洒消毒。 3.样品处理 卡顿尔产品（含半成品）均为固体和半固体样品，样品处理方法如下： 称取25 g 样品置盛有225mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质杯内，8000 r/min～10000 r/min 均质1 min～2 min，或放入盛有225 mL稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min～2 min，制成1:10的样品匀液。 1:100样品液稀释方法：用1 mL无菌吸管或微量移液器吸取1:10样品匀液1 mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面），振摇试管或换用1支无菌吸管反复吹打使其混合均匀，制成1:100的样品匀液。按此操作程序，制备 10 倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1 mL无菌吸管或吸头。 4.接种培养
1．目的 建立胶囊用明胶中间产品检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化。 2．依据 《中华人民共和国药典》二部（2010年版）。 QB2354-2005《药用明胶标准》（2005年7月26日发布）。 3．范围 本标准规定了胶囊用明胶中间产品的检查等项目的检验。 4．责任 QC。 5.内容 5.1 冻力强度 5.1.1仪器：冻力仪、分析天平、水浴锅 5.1.2方法：取本品7.50g，置冻力瓶内，加水制成 6.67%的胶液，加盖，放置1-4小时后，在65±2℃的水浴中搅拌加热15分钟使样品溶散均匀，在室温下放置15分钟，将冻力瓶水平放置在10℃±0.1℃的恒温水浴中，用橡胶塞密塞保温17±1小时后，迅速移出冻力瓶，擦干外壁，置冻力仪测试台上测试，冻力强度应不低于180Bloom g。 5.2 粘度 5.2.1仪器：勃式粘度计、电子天平 5.2.2 方法： 5.2.2.1取本品20g，置于锥形瓶中，加水至300g，放置1-4小时后，在65±2℃的水浴中搅拌加热使样品溶散均匀，取出冷却至约61℃。 5.2.2.2 开启勃氏粘度计，设定温度为60±0.1℃，用手指顶住毛细管末端，应避免空气或泡沫进入，迅速将胶液倒入粘度计里，直到超过上刻度线2-3cm。按下控温按钮，将手
指移开毛细管末端时按下时间按钮，当胶液水平达到下刻线时，进行读数，即得。 5.3 粘度下降 5.3.1仪器：勃式粘度计、电子天平 5.3.2 方法：取5.2.2项下剩余胶液进行称量，放入培养箱内，在60±1℃培养24h。取出，进行称量，加水至与前一次称量结果相一致，照5.2.2.2项下的方法，进行读数。计算即得。 5.3.3 结果计算： n 1-n 2 粘度下降％= ×100% n 1 式中: n 1 —试液原有粘度，毫帕·秒(mPa·s)； n 2 —培养24h后试液的粘度,毫帕·秒(mPa·s)。 5.4 酸碱度 5.4.1仪器：分析天平、酸度计 5.4.2方法：取本品1.0g，加热水100ml，充分振摇使溶解，放冷至35℃，依法测定，PH 值应为4.0-7.2。 5.5 透光率 5.5.1仪器：紫外-可见分光光度计、分析天平 5.5.2方法：取本品2.0g，加50-60℃的水使溶解并稀释制成 6.67%的溶液后，冷却至45℃，照紫外-可见分光光度法，分别在450nm与620nm的波长处测定透光率，分别不得低于50%与70%。 5.6 亚硫酸盐（以SO 2 计） 5.6.1仪器：分析天平、蒸馏装置 5.6.2试剂试液：磷酸、碳酸氢钠、0.05mol/l碘溶液 5.6.3方法：取本品10.0g，置于长颈圆底烧瓶中，加水150ml，放置1小时后，在60℃水浴中加热使溶解，加磷酸5ml与碳酸氢钠1g，即时连接冷凝管（产生过量的泡沫时，可加入适量的消泡剂，如硅油等），加热蒸馏，用0.05mol/l碘溶液15ml作为接收液，收集馏出液50ml，用水稀释至100ml，摇匀，量取50ml，置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸
源通和公司作业指导书产品检验规范文件编号文件版本制定日期 2014-11-12 生效日期 ※※封面※※ 产 品 检 验 规 范 制定:审核:批准: 文件分发明细 副本:□总经理□管理者代表□ 财务部□仓库□市场部□采购部□研发部□工程部□生产部□品管部□行政人事部□计划物控部正本:文控中心副本编号: 制修订记录 文件版本修订日期制修订页次制修订摘要 A.0 1-8 第一版 页版本目录 页 次
1 2 3 4 5 6 7 8 版本 A.0 A.0 A.0A.0A.0A.0A.0A.0 1. 目的: 建立一套本公司通用之成品检验标准、以适合品管部在执行标准时有章可依;完善公司质量作业标准,规范产品检验方式,确保产品质量满足客户质量要求。 2. 范围: 公司所有充电器产品均适合本标准。 3. 权责: 品管部:负责公司产品外观、电性等各类检验工作。 4. 定义: 4.1 致命不合格(CR :可能影响产品的安全使用或导致产品主要性能失效的不合格; 4.2 严重不合格(MA :可能影响产品性能失效或降低性能或影响产品形象的不合格; 4.3 轻微不合格(MI :任何不符合规定要求又不严重影响产品外观或性能的不合格; 4.4 自检:由 QA 根据现有设备自行检验; 4.5 外检:由产线测试或第三方检测机构进行测试; 4.6 实验室:由公司实验室做可靠性测试; 5.支持文件: 采用 GB2828.1-2012(Ⅲ级正常检验单次抽样计划进行随机抽样 , 依下表选定其 AQL 值, 列表如下: 5.1《成品检验作业指导书》 QWPG-003 5.2《抽样计划作业指导书》 QWPG-004
河北普世达医疗器械有限公司 支持性文件编号： 环氧乙烷（EO）残留量检测方法 1.试验目的 检测一次性医疗器材经环氧乙烷消毒后环氧乙烷的残留量，判定是否符合国家标准规定。 2.试验原理 环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比色分析可求得环氧乙烷的含量。 3.试验仪器及试剂 移液管，容量瓶（50ml，100ml，1000ml），量筒，烧杯，分析天平，滴管，分光光度计，纳氏比色管 0.1mol/L盐酸溶液，5g/L高碘酸溶液，10g/L硫代硫酸钠，100g/L亚硫酸钠溶液，品红-亚硫酸试液，乙二醇标准储备液，蒸馏水 4.试剂的配制 0.1mol/L盐酸溶液：取ml盐酸稀释至ml 5g/L高碘酸溶液：称取高碘酸g，加水稀释至ml 10g/L硫代硫酸钠：称取g硫代硫酸钠，加水稀释成ml 100g/L亚硫酸钠溶液：称取g亚硫酸钠，加水稀释成ml 品红-亚硫酸试液：称取g碱性品红，加入ml 80℃热蒸馏水溶解，冷却后加入100g/mL亚硫酸钠溶液ml、盐酸ml，置于暗处1h以上。试液应为无色，若发现有微红色，应重新配制。 乙二醇标准储备液：取一个外部干燥、清洁的ml容量瓶，加水约ml，精确称重。精确量取ml乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀后，精确称重。两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量，加水稀释至刻度，混匀。乙二醇的浓度为： 5.供试液制备 供试液的制备采用极限浸提法，取整个样品或样品上有代表性的部位，截为mm长的碎块，称取 1.0g置于烧杯中，加入0.1mol/L盐酸溶液ml，室温放置1h，作为供试液。 6.试验步骤 6.1取5支纳氏比色管，分别加入0.1mol/L盐酸ml，再精确加入ml、ml、ml、 ml、ml乙二醇标准溶液，再另取一支纳氏比色管，精确加入0.1mol/L盐酸溶液ml 作为空白对照。 6.2分别在上述各管中加入高碘酸溶液ml，摇匀，放置1h。然后分别滴加硫代硫酸钠溶液