齐鲁工业大学
毕业设计（论文）开题报告
注：课题类型填写：工程设计、技术开发、软件工程、理论研究等，同时注明X—真实课题；Y—模拟课题；Z—虚拟课题。
流程说明：
本工段以山西晋城无烟煤为原料，以水蒸气为气化剂采用固定床层间歇式气化炉制合成气，原料进入吊煤斗提升至造气厂房三层，从加煤孔加入炉内，空气由空气鼓风机从炉底吹入炉内，使炉内碳层燃烧。当碳层温度达到一千摄氏度左右时，停止吹空气，通入水蒸气其在炉内与炽热的碳层发生以下反应：C+H2O=CO+H2 - Q
上述过程由吹风→蒸气吹净→上吹→下吹→二次上吹→空气吹净过程组成一个生产循环，循环复进行，使制成的煤气持续进入系统。
时间安排：2014~2015-1 查阅资料、完成开题报告；2014~2015-2 工艺计算及方案布置设计，所用时间为六周；绘图及方案修改，时间为三周；编写设计说明书，时间为二周；准备答辩，时间为一周。
预期成果：确定关于日产六万立方米合成气厂生产工艺初步设计方案，完成设计说明书，并利用AutoCAD绘图软件绘出所需的设计图：合成气工艺流程图、合成气工段平面布置图。
参考文献
[1] 黄仲九，房鼎业. 化学工艺学，高等教育出版社. 2008.
[2] 米振涛.，化学工艺学，化学工业出版社. 2005.
[3] 高鸿宾.，有机化学，高等教育出版社. 2008.
[4] 徐寿昌.，有机化学，高等教育出版社. 1993.
[5] 汪家铭，煤制天然气发展概况与市场前景. 2009.
[6] 于遵宏.，合成气初步净化，化学工业出版社. 2010.
[7] 尼尔森.，合成气工艺及蒸汽重整技术，中国石化出版社.
实验三磺胺醋酰钠(Sulfacetamide Sodium)的合成 一、实验目的 1、通过磺胺醋酰钠的合成,了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2、加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物,化学结构式为: NH2 SO2NCOCH3H2O . 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末;无臭味,微苦。易溶于水,微溶于乙醇、丙酮。合成路线如下: NH2 2NH2 (CH3CO)2O + 2 NCOCH3 pH7-8 NH2 2 NHCOCH3 NH2 2 NCOCH3 HCl pH4-5 NaOH 三、主要实验仪器与药品 表一所用的玻璃仪器及规格 玻璃仪器名称规格数量 三颈烧瓶100ml 1 球形冷凝管 1 温度计100℃ 1 量筒5ml 2 50ml 2 胶头滴管1ml 2 烧杯50ml 3 250ml 4
1000ml 1 玻璃棒 3 表面皿 1 布氏漏斗 1 抽滤瓶500ml 1 表二所用的试剂及规格 药品名称药品厂家药品规格药品用量 磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于 17、2g 99、5% 氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于96、0% 乙酸酐广东汕头市西陇化工厂 含量不少于99、5% 13、6ml 浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38% 活性炭 表三所用的设备型号及规格 设备名称设备规格设备厂家 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 电子天平赛多利斯科学仪器(北京)有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司 子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司 真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司 X-4显微熔点仪SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司四、实验步骤 (一)磺胺醋酰的制备 1、在装有搅拌子,球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中,依次加入转子,磺胺17、2 g,2 2、5%氢氧化钠水溶液22 mL,于水浴上加热至50℃左右。实验装置如下图所示
实验三磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成 一、实验目的 1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为： NH2 2NCOCH3 H2O . 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。 合成路线如下： NH2 2NH2 (CH3CO)2O + 2 NCOCH3 pH7-8 NH2 SO2NHCOCH3 NH2 2 NCOCH3 Na HCl pH4-5 NaOH 三、主要实验仪器和药品 表一所用的玻璃仪器及规格 玻璃仪器名称规格数量 三颈烧瓶100ml 1 球形冷凝管 1 温度计100℃ 1 量筒5ml 2 50ml 2 胶头滴管1ml 2
烧杯50ml 3 250ml 4 1000ml 1 玻璃棒 3 表面皿 1 布氏漏斗 1 抽滤瓶500ml 1 表二所用的试剂及规格 药品名称药品厂家药品规格药品用量 17.2g 磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于 99.5% 氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于96.0% 乙酸酐广东汕头市西陇化工厂 含量不少于99.5% 13.6ml 浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38% 活性炭 表三所用的设备型号及规格 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司 子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司 真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司 X-4显微熔点仪SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司 四、实验步骤 （一）磺胺醋酰的制备 1、在装有搅拌子，球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中，依次加入转子, 磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠水溶液22 mL，于水浴上加热至50℃左右。实验装 置如下图所示
实验四 磺胺醋酰钠的合成 一、目的要求 1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH 、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为： NH 2 2NCOCH 3 H 2O . 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。 合成路线如下： NH 2 2NH 2 (CH 3CO)2O +2NCOCH 3 pH7-8 NH 2 2NHCOCH 3 NH 2 2NCOCH 3 HCl pH4-5 NaOH 三、实验方法 （一）磺胺醋酰的制备 在装有搅拌棒及温度计的三颈瓶中，加入磺胺17.2 g ，22.5%氢氧化钠22 mL ，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。待磺胺溶解后，分次滴加醋酐13.6 mL ，77% 氢氧化钠12.5 mL （首先，滴加醋酐3.6 mL ，77% 氢氧化钠2.5 mL ；随后，每次间隔5 min ，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入）。加料期间反应温度维持在50~55℃，反应pH 值为12~13；加料完毕继续保持此温度反应30
min。反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250 mL烧杯中，加水20 mL稀释，用浓盐酸调至pH 7，于冷水浴中放置30 min，并不时搅拌析出固体，抽滤除去。滤液用浓盐酸调至pH 4~5，抽滤，得白色粉末。 用3倍量（3 mL / g）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色10 min，抽滤。滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干。将固体溶于10~15倍水中，加热溶解，趁热抽滤，得磺胺醋酰。 （二）磺胺醋酰钠的制备 将磺胺醋酰置于50 mL烧杯中，于90℃热水浴上滴加计算量的20%氢氧化钠至固体恰好溶解，放冷，析出结晶，抽滤（用丙酮转移），压干，干燥，计算收率。 注释: 1.在反应过程中交替加料很重要，以使反应液始终保持一定的pH值（pH 12~13）。 2.在交替加入氢氧化钠和醋酐时，先加氢氧化钠，再加醋酸，加料采取滴 加方式，并保持持续搅拌。 3.按实验步骤严格控制每步反应的pH值，以利于除去杂质。 4.将磺胺醋酰制成钠盐时，应严格控制20% NaOH溶液的用量，按计算量 滴加。 NH2 2NHCOCH3 NaOH NH2 2 NCOCH3 ++H 2 O 21440 12.5X X=2.3 g X 12.5 40 214:: = 由计算可知需2.3 g NaOH，即滴加20% NaOH 11.5 mL便可。因磺胺醋酰钠水溶性大，由磺胺醋酰制备其钠盐时若20% NaOH的量多于计算量，则损失很大。必要时可加少量丙酮，以使磺胺醋酰钠析出。 5.除杂质流程见图一。
浅谈气排球在小学体育教学中的应用和推广 摘要：气排球是集运动技术、健身、娱乐、观赏于一体，很适合全民推广的大球项目之一；是我国自1905年引进排球项目以来，为数不多的实用新型排球项目发明，具有很高的竞技健身与娱乐观赏价值，它有良好的发展前景。随着新课程的改革，小学体育课堂教学也在变化。一些轻技能重休闲体育项目也进入了体育课堂。通过笔者多年调查分析并亲身参与，认为气排球属于一项老少皆宜的群众性体育运动，不仅有利于促进终身体育教育在小学体育教学中的实施和普及，而且非常符合小学生的生理和心理特点，是非常好的终身体育锻炼项目，在小学生中具有很大的推广价值。 关键词：小学生；气排球；教学；推广； 随着气排球的推广，台州地区参与其中的年轻人也越来越多，水平也越来越高，各级比赛层出不穷。2011年全市组织了教育工会气排球比赛，我学校也进行了紧张的训练和比赛。镇里的气排球氛围非常浓郁，而笔者就生活、工作在这样的氛围里。气排球作为一种新兴的体育项目，以其健身性、娱乐性和艺术性等显著的特点自然受到各年龄层排球爱好者的青睐。 一、目前我国小学体育教育的现状和指导思想 随着我国学校体育改革的不断深入，体育教材体系存在着诸多的弊端，它很难适应这一改革形式的需要，也不能适应小学的体育教学，学生厌倦体育课的人数在增加，却青睐于那些趣味性、自主性较强的活动。根据学生身心发展特点、兴趣爱好，减少现行教材中竞技项目所占课时，把民间活动、乡土游戏中受学生欢迎的内容添加进来。同时，可把社会体育中有益的知识内容融合到体育教材体系中，增大教材的灵活性，发挥学生的自主性，提高学生的学习兴趣，培养学生的社会适应性，也能使锻炼不限于场地、器材，随时随地皆可锻炼。 《国家体育课程标准》指出，体育课程的基本理念是：坚持“健康第一”的指导思想，促进学生健康成长；激发运动兴趣，培养学生终身体育的意识。树立现代体育教育的全新观念。以学生发展为中心，重视学生的主体地位。激发运动兴趣，着重培养学生终身体育的意识，关注个体差异与不同需求，因材施教。 二、气排球在小学开展的可行性 1、我国气排球运动开展的现状和发展 气排球运动起源于我国。1984年，呼和浩特济宁铁路分局体协组织离退休职工在球场
化工专业开题报告范文 学了化工的你，知道自己的专业开题报告要怎么写吗?下面是为大家带来的，仅供参考。 1： 25万吨/年二甲醚精馏系统及二甲醚精馏塔设计 一、课题的目的与意义 二甲醚又称甲醚，简称DME，分子式：CH3OCH3 ，结构式： CH3—O—CH3 。二甲醚在常温常压下是一种无色气体或压缩液体，具有轻微醚香味。相对密度(20℃)0.666，熔点-141.5℃，沸点-24.9℃，室温下蒸气压约为0.5MPa，与石油液化气(LPG)相似。溶于水及醇、乙醚、丙酮、氯仿等多种有机溶剂。易燃，在燃烧时火焰略带光亮，燃烧热(气态)为1455kJ/mol。常温下DME具有惰性，不易自动氧化，无腐蚀、无致癌性，但在辐射或加热条件下可分解成甲烷、乙烷、甲醛等。 二甲醚是醚的同系物，但与用作麻醉剂的乙醚不一样，却具有神经毒性;能溶解各种化学物质;由于其具有易压缩、冷凝、气化及与许多极性或非极性溶剂互溶特性，广泛用于气雾制品喷射剂、氟利昂替代制冷剂、溶剂等，另外也可用于化学品合成，用途比较广泛。 二甲醚作为一种基本化工原料，由于其良好的易压缩、冷凝、汽化特性，使得二甲醚在制药、燃料、农药等化学工业中有许多独特的用途。如高纯度的二甲醚可代替氟里昂用作气溶胶喷射剂和致冷剂，减少对大气环境的污染和臭氧层的破坏。由于其良好的水溶性、油溶性，使得其应用范围大
大优于丙烷、丁烷等石油化学品。代替甲醇用作甲醛生产的新原料，可以明显降低甲醛生产成本，在大型甲醛装置中更显示出其优越性。作为民用燃料气其储运、燃烧安全性，预混气热值和理论燃烧温度等性能指标均优于石油液化气，可作为城市管道煤气的调峰气、液化气掺混气。也是柴油发动机的理想燃料，与甲醇燃料汽车相比，不存在汽车冷启动问题。它还是未来制取低碳烯烃的主要原料之一。由于石油资源短缺、煤炭资源丰富及人们环保意识的增强，二甲醚作为从煤转化成的清洁燃料而日益受到重视，成为2010年来国内外竞相开发的性能优越的碳一化工产品。作为 LPG和石油类的替代燃料，二甲醚是具有与LPG的物理性质相类似的化学品，在燃烧时不会产生破坏环境的气体，能便宜而大量地生产。与甲烷一样，被期望成为21世纪的能源之一。 二、研究现状和前景展望 1.研究现状 目前DME的制取工艺有合成气一步法以及甲醇两步法，其中两步法包括甲醇液相法以及气相法。甲醇液相硫酸催化法和甲醇气相法制取二甲醚的生产技术较为成熟，两种方法均有工业装置运转。 甲醇脱水法以精甲醇为原料，脱水反应副产物少，二甲醚纯度高达99%，使用于有较高要求的气雾产品，也可以用作制冷剂或医用气雾剂的抛射剂5，且三废排放少。该工艺比较成熟，可以依托老企业建设新装置，也可单独建厂生产。但该方法要经过甲醇合成、甲醇精馏、甲醇脱水和二甲醚精馏等工艺，流程较长，因而设备投资大，产品成本高，受甲醇市场波动的影响也比较大。
体育论文开题报告--毕业论文开题报告-体育专业范文毕业论文开题报告-体育专业范文 论文(设计)题目: 娱乐排球在四川省全民健身中的价值研究 系别: 四川文学理学院体育系 年级: 2008级 专业(班): 体育教育专业(三班) 学号: 2008100335 学生姓名: 刘洋 指导教师: XXX XXX年 X 月 X 日 四川文理学院本科毕业论文(设计)开题报告 JQAD-4-0031-A3 保存期限:三年 题目娱乐排球在四川省全民健身中的价值研究 系(院) 四川文理学院体育系 2007级 XXXX 年级开题日期专业体育教育专业 1班学号 XXXX 姓名 XXX 指导教师XXX 一、选题目的和意义 1 研究的目的 本研究对娱乐排球在四川省全民健身中的价值探讨分析，其根本目的是通过分析目前四川省娱乐排球的开展现状来发掘娱乐排球价值，为四川省全民健身事业的发展提供运动项目支持，推动全民健身的发展，同时以更好地使排球这一传统奥运项目娱乐化、群众化和普及化。 2 研究的意义 主要体现在以下几方面:
第一，通过调查娱乐排球在四川省全民健身中的现状，构建娱乐排球价值框架，并探讨娱乐排球在四川省的推广发展的可行性建议，这迎合了后奥运时期全民健身的实际，如:“全民健身日”、《全民健身条例》等群众体育政策实施。同时也是对体育理论研究和应用范围的有效延伸和扩展。 第二，通过对娱乐排球在四川省的发展现状调查，分析其发展过程中存在的问题，并进一步探讨和研究其价值，不仅对于发展四川省娱乐排球项目，改善四川省人民群众国民体质健康状态，促进健康、文明生活方式的形成具有重要的意义，同时对四川省的群众体育事业发展和邻省群众体育开展提供实际的参考借鉴; 第三、通过娱乐排球作用于四川省全民健身的价值确立及价值推广框架的构建，明确娱乐排球发展轨迹，从而有可能使这项尚处于初级发展阶段却具有众多优势的健身运动，在后奥运时期全民健身领域中成为一项具有广泛参与性、易组织开展的运动; 第四、娱乐排球价值及其价值推广框架的确立，为其它集体竞技项目向大众娱乐健身方向发展提供借鉴。 二、国内外研究现状综述: JQAD-4-0031-A3 保存期限:三年 目前国内对娱乐排球的研究是以娱乐排球的各运动形式，如:气排球、软式排球、四人排球等内容展开的。以下将以“娱乐排球”、气排球、软式排球以及四人排球为代表，分析娱乐排球在国内外的科 研情况。 1 关于娱乐排球科研数量的总体状况 2 关于娱乐排球科研数量的变化趋势分析 3 文献内容研究3.1关于“娱乐排球”运动的研究3.2 对气排球的研究3.3 对软式排球的研究3. 4 对四人制排球的研究3. 5 对
上海市部分高校气排球运动的开展现状调查研究 作者：专业：体育教育学号：指导教师： 1 题目的目的意义 随着高等体育教学改革的变迁，气排球项目在高校中的开展和推广也受到教育界及有关部门的高度重视。气排球运动是一项极具健身价值的运动，同时具有技术要求低、趣味性强、少伤害等特点，非常适合进行学校教学。其符合健康第一、全员参与的需求，满足社会各界、各团体开展大众化的群众体育竞技比赛的要求，己成为学校素质教育及全民健身的重要内容和手段。虽然社会上气排球运动的开展已初具规模，取得了一定的成绩，但是很多人对气排球运动开展的认识还较为模糊,特别是高校大学生认为这项运动只属于老年人的运动，对它的健身娱乐价值和游戏功能没有充分认识，另外由于气排球项目对于技术动作掌握要求较高，初始阶段来回球、互动性不够，这就导致了气排球运动在高校一时难以开展，举步维艰。故笔者通过对上海重点几所高校气排球运动开展现状的调查研究，分析其存在的价值和必要性，探讨解决问题的策略，寻求气排球运动在上海高校全面开展的方法。 2 国内外研究现状 2.1国内研究现状 2.1.1 关于气排球运动起源与发展的研究综述 蔡志源在《创新的气排球》一文中说到:“我国创新的气排球,既保持了传统排球的特性,又设计成让广大中、老年排球爱好者参与竞技,是“排球家族”中很出色的新成员【1】。” 钟秉枢在《气排球一老少皆宜的新型活动》一文中指出:“气排球是一项适合不同年龄,尤其是少年儿童和老人参加的排球运动形式，并对这一项目做了展望:气排球的诞生带来了一段新的活力和希望，为中小学生广泛开展排球活动，提供了一个新的方法和手段"文章除了对运动的起源,还对运动特性，比赛规则、技战术特点做了介绍。[2] 仝茂华在《对新兴娱乐体育项目——气排球运动的研究》中指出：主要从气排球运动起源与发展、现状、推广价值、存在问题进行研究,气排球运动是一项集运动、休闲、娱乐为一体的群众性体育活动项目,气排球运动一定能成为我国群众喜闻乐见的大众体育项目之一。[3] 由此可见，几篇文章叙述下来大同小异,都认为气排球是集运动技术、健身、娱乐、观赏于一体的新兴运动项目,具有独特的魅力"具有适应广、无伤害、球体轻、速度慢、气压小等特点,健身性、趣味性极强,加上场地简单、规则随意,不受年龄限制,易于推广,是适合在高校推广的新兴体育运动项目，我国自1905年引进排球项目以来,为数不多的实用新型排球项目发明,具有很高的竞技健身与娱乐观赏价值，具有良好的发展前景。 2.1.2 关于气排球运动健身价值的研究综述 陈海春在《老年气排球运动的健身价值》一文中的研究对象是参加福建省高校老年人气排球比赛的退休老教师"研究内容设计心率、血压、灵敏、损伤关节、人际关系敏感程度等二十一项指标"由此探究气排球运动的健身效果,为老年人就健身活动的方式的选择提供参考[4]。 陈淑英的《气排球运动对高校中年教师身心健康的影响》,其研究的对象是参加气排球比赛的中年教师,年龄约为45-55周岁"结果显示:气排球运动是高校中年教师减肥的一项很好的体育健身项目,该项运动对增强高校教师的心肺功能、神经系统功能和感官功能有明显促进作用"具有缓解和消除不良心理活动的作用, 从而改善日常生活和工作能力，并指出气排球应在高校中得到普及。[5] 季平等在《论我国创新的气排球之特性与展望》研究表明：对气排球运动有关基本理论的研究,说明气排球具有很高的运动健身、娱乐观赏价值。[6] 由此可见，气排球运动可以改善身体各个器官的功能,消除疲劳,预防和治疗心理疾病,并且还能增进人际交往等，气排球运动有益于中青年、老年人的心理健康，能提高心肺系统的功能，改善神经系统的功能，提高老年人日常生活、工作的能力。对于气排球运动的健身理论的探究绝大多数是以老人为对象,提出了相应的健身方法和要求,并没有将所有人群包括进来,尤其忽略了体育锻炼较少的中年人群"
磺胺醋酰钠的合成 一、磺胺醋酰钠概述 简介 磺胺醋酰钠又名：磺胺乙酰钠，磺醋酰胺钠，Sulphacetamide Sodium，Albucid Soluble，SA-Na等。英文名:SulfacetamideSodiumEyeDrops。化学名N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式： H2N SO NCOCH3 · H2O 2 Na 本品为白色结晶性粉末；无臭味、微苦、易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。磺胺药是一种广谱抑菌剂，用于治疗感染。磺胺药与对氨基苯甲酸(PABA)结构相似，二者竞争抑制了细菌酶---二氢叶酸合成酶。对酶抑制的结果阻碍了二氢叶酸的合成，减少了四氢叶酸的代活动，使嘌呤、嘧啶核甙及脱氧核糖核酸合成辅助因子(cofactor)减少，从而抑制细菌的生成和繁殖。 适应症 主要用于由易感细菌引起的表浅性结膜炎、角膜炎、睑缘炎等；也用于沙眼和衣原体感染的辅助治疗，霉菌性角膜炎的辅助治疗，以及眼外伤、慢性泪囊炎，结膜、角膜及眼手术的前、后预防感染。 注意事项 病人对一种磺胺药过敏，也可以对本品过敏，对碳酸酐酶抑制剂过敏的病人，对磺胺药也过敏。 二、目的要求 1. 通过本实验，掌握磺胺类药物的一般理化性质，并掌握如何利用其理化性质的特点来达到分离提纯的目的。 2. 通过本实验操作，掌握乙酰化反应的原理。 三、实验原理 合成路线如下：
H2N SO2NH2 + (CH3CO)2O NaOH pH12-13H2N SO2NCOCH3 Na HCl pH4~5NH2SO2NHCOCH3 NaoH H2N SO 23 Na · H2O 四、实验主要仪器和试剂及物理常数 理化常数和性质 物质分子量熔点/℃性质 磺胺 172.21 溶于氢氧化钠水溶液 磺胺醋酰 214.24 182-184 微溶于水(150:1)，溶于无水乙醇(15:1)， pKa1(芳伯氨基):1.8， pKa2(磺酰氨基)：5.4 磺胺醋酰钠 236.23 257 易溶于水(1.5:1)，微溶于96%乙醇 仪器：100ml三颈瓶、回流冷凝管、温度计、烧杯（100、50ml）、磁力加热搅拌器、抽滤瓶、布氏漏斗、水泵、玻璃棒 试剂：磺胺17.2g、醋酐13.6g、氢氧化钠溶液（22.4%、77%、20%）、浓盐酸、蒸馏水、活性炭 五、实验方法 1、原料规格及配比 原料名称规格用量摩尔数摩尔比 磺胺 CP 17.2g 0.1 1 醋酐 CP 13.6ml 0.142 1.42 氢氧化钠 22.4% 22ml 0.1125 1.13 氢氧化钠 77% 12.5ml 0.1925 1.9 氢氧化钠 40% 适量 氢氧化钠 20% 适量 2、操作 2．1、磺胺醋酰的制备 在装有搅拌棒及温度计的100 mL三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧
2013 届毕业论文开题报告 题目水热法合成钨酸盐纳米材料 学院化学与环境工程学院 专业应用化学_ 姓名班级09应化2Z 指导教师 实验地点资源循环楼 起止日期2012年9月至2013年6月 年月日
毕业设计（论文）开题报告 一、课题的意义和目的 钨酸盐半导体材料, 因其特有的结构和物理化学性质, 日益受到人们的重视，研究十分活跃。系统地研究钨酸盐等半导体材料体系的发光特性与晶体结构的关系、形貌与光催化间的关系,可为新型发光材料和光催化材料的设计开发提供理论依据，如今在物理学、化学、材料学、生物学、医学、电子学等学科高度交叉，成为一门综合的科学技术。本文主要研究的是利用水热法合成钨酸盐纳米材料，设计和制定新的反应体系和工艺过程，寻求一种新的和简单的方法来寻求简单的方法合成一些无机功能纳米材料。 二、主要研究内容 1.通过查阅文献，了解Nd2(WO4)3、PbWO4纳米材料的合成方法； 2.根据文献内容及所学知识，设计实验方案； 3.做好每次试验纪录并能对实验结果进行分析，以正确的格式书写论文。 三、主要设计方案为 将n( Na2WO4·2H2O ): n(A2(NO3)3 )=1.5: 1 混合在烧杯中，再加入0.32 g的CTAB，10 mL的蒸馏水，室温下磁力搅拌至形成均一粘稠溶液，调节溶液的pH值。将所得混合溶液分别装入内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内（20 mL的容积）。将反应釜密封后置入预先加热的180℃烘箱内，恒温静置4~6小时。反应完毕将反应釜自然冷却至室温。然后，室温下磁力搅拌至形成均一粘稠溶液。分别测取溶液pH值，将溶液用二次蒸馏水洗涤后用离心机离心分离三次，然后将固体在80℃干燥箱中干燥。 四、预期结果 得到Nd2(WO4)3、PbWO4纳米材料。 五、进度安排 2012-9-5~2012-10-15查资料、收集文献、写开题报告 2012-10-16~2012-11-14设计详细实验方案、准备原料及实验仪器 2012-11-15~2013-04-28做实验 2013-04-29~2013-05-27撰写论文 2013-05-28~2013-06-03准备答辩事宜
磺胺醋酰钠的合成 一、【药物概述】 本品为短效磺胺类药物，具有广谱抑菌作用。因与对氨基苯甲酸竞争细菌的二氢叶酸合成酶，使细菌叶酸代谢受阻，无法获得所需嘌呤和核酸，致细菌生长繁殖受抑制。本品对大多数革兰氏阳性和阴性菌有抑制作用，尤其对溶血性链球菌、肺炎双球菌、痢疾杆菌敏感，对葡萄球菌、脑膜炎球菌及沙眼衣原体也有较好抑菌作用。对真菌有一定作用。磺胺醋酰钠化学名为M[(4一氨基苯基)一磺酰基]一乙酰胺钠一水合物，化学结构式为： 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末，无臭味，微苦，易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。【1】 磺胺醋酰钠CAS登记号: 144-80-9 二、【实验目的要求】 1．通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2．通过本实验操作，掌握乙酰化反应的原理。 3．加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 三、【实验原理】
【2】 四、【仪器和试剂】 1、实验仪器:仪器搅拌器、温度计、球形冷凝管、三颈瓶、恒温水浴锅、量杯、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、精密pH试纸。 2、试剂:磺胺醋酐氢氧化钠(22．5％、77％) 活性炭试纸【3】 3、主要物理性质: 五、【实验流程图及步骤】
1、 2、磺胺醋酰的制备在装有搅拌棒及温度计的100 mL 三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠22 mL，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。待磺胺溶解后，分次加入醋酐 3.6 mL，77% 氢氧化钠 2.5 mL （首先，加入醋酐3.6 mL，77% 氢氧化钠 2.5 mL；随后，每次间隔 5 min，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分 5 次交替加入）。加料期间反应温度维持在50～55℃及pH12～13；加料完毕继续保持此温度反应30 min。反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入100mL 烧杯中，加水20 mL 稀释。用36% 盐酸调至pH 7，于冰水浴中放置30 min，并不时搅拌析出固体，抽滤固体，用适量冰水洗涤。洗液与滤液合并后用浓盐酸调至pH 4～5，抽滤，得白色粉末。用 3 倍量（3 mL / g）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，放置30min，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色 4 10 min，抽滤。滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干。干燥，测熔点（mp.179～184℃）。 2、磺胺醋酰钠的制备制备5％NaOH乙醇液100nd(备用)。将磺胺醋酰，移人100ml烧杯中，用量杯量取5％NaOH乙醇液4Oml倒人烧杯中，室温搅拌至固体完全溶解，在水浴中蒸去乙醇，析晶，干燥得磺胺醋酰钠，计算收率。 六、【实验装置图】 七、【其他合成路线及方法改进】 方法一：改变磺胺醋酰合成实验的反应温度、反应时间、控制反应过程中的pH 值，对滴加醋酐的加人方法也作了一定的改进。由于磺胺醋酰产量低, 难以获得到最终产品磺胺醋酰钠;改进实验可从提高磺胺醋酰产量着手。改变滴加醋酐的方式、适当延长反应时间和提高反应温度, 均有利于磺胺醋酰产率的提高。反应中保持pH 12~ 13, 必要时需补加碱液。滴加醋酐的方法对反应影响较大, 慢滴快
磺胺醋酰钠的合成实验思考题 (2011-03-28 21:55:15) 转载 磺胺类药物有哪些理化性质？ 答：磺胺类药物一般为白色或微黄色结晶性粉末；无臭，无味。具有一定熔点。难溶于水，可溶于丙酮或乙醇。 1．酸碱性因本类药物分子中有芳香第一胺，呈弱碱性；有磺酰氨基，显弱酸性,故本类药物呈酸碱两性，可与酸或碱成盐而溶于水 2．自动氧化反应本类药物含芳香第一胺，易被空气氧氧化。 3．芳香第一胺反应磺胺类药物含芳香第一胺，在酸性溶液中，与亚硝酸钠作用，可进行重氮化反应，利用此性质可测定磺胺类药物的含量。生成的重氮盐在碱性条件下，生成橙红色偶氮化合物，可作本类药物的鉴别反应。 4．与芳醛缩合反应芳香第一胺能与多种芳醛（如对二甲氨基苯甲醛、香草醛等）缩合成具有颜色的希夫碱. 5.铜盐反应磺酰氨基上的氢原子，可被金属离子（如铜、银、钴等）取代，生成不同颜色的难溶性沉淀，可用于鉴别。 二、反应液处理时，pH7时析出的固体是什么，pH5时析出的固体是什么？在10％盐酸中不能溶解的物质是什么？ 答：pH=7时候析出的固体是未反应的磺胺；5的时候析出的是磺胺醋酰。在10％盐酸溶液中磺胺醋酰生成盐酸盐而溶解，而双乙酰磺胺由于结构中无游离的芳伯胺基，不能和盐酸成盐故析出。 三、反应过程中，若碱性过强，其结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少；若碱性过弱，其结果是磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？请解释原因。 答：因碱度过大磺胺双醋酰易水解成磺胺，且易引起磺胺醋酰水解成磺胺；而因碱度过小时，反应过程中易生成较多的N－乙酰磺胺，且磺胺双醋酰分子结构中的N－乙酰基不易水解下来，故之。
本科生毕业设计任务书 （工科及部分理科专业适用） 题目：年产1500吨乙醛车间工艺设计题目来源：□省部级以上□市厅级□横向√自选 题目性质：□理论研究□应用与理论研究√实际应用研究学院：境环与化学工程系：化学工程 专业班级：制药071 学生姓名：吴昌峰学号5801307022 起讫日期：2011.2.21—2010.6. 指导教师：邹建国职称：教授 指导教师所在单位：环化学院化工教研室 学院审核（签名）： 审核日期： 二0 0九年制
一、选题的依据及意义 乙醛是重要的化学制药工业中间体，主要用于制造醋酸、醋酐、醋酸乙酯、氯乙酸、聚乙醛、三氯乙醛、正丁醇、季戊四醇和醋酸乙烯等产品[1]。因此乙醛的生产与发展，取决于市场对它下游产品的需求。 醋酸是乙醛下游产品中最为重要的产品之一。醋酸是用途最广的有机酸之一，醋几乎贯穿了整个人类文明史，不仅可以促消化，起到调味的作用，还可以与金属发生反应生成美术上要用的颜料的，包括白铅（碳酸铅）、铜绿（铜盐的混合物包括乙酸铜）。它最主要在工业上用于生产醋酸乙烯、乙酸干、对苯二甲酸、聚乙酸醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯、氯乙酸、醋酸纤维和醋酸盐等。另外，醋酸还可以进一步加工成农药、医药、染料、涂料、合成纤维、塑料和粘合剂等多种产品。我过是醋酸消耗大国，特别是中国的工业发展需要大量的醋酸作为原料。国内仍然需要从国外进口醋酸来满足需求。醋酸消费量的增长势必会带动乙醛市场发展。 乙二醛是又一种乙醛下游产品，是分子结构最简单的脂肪族二元醛，乙二醛只有形成水合物才稳定，商品为30％～40％的水溶液，以四醇型的形式存在。乙二醛是近年来颇受国内外化工界重视的化学品，除具有脂肪醛的通性外，由于含有两个并列的羰基，还具有特殊的化学性质，可与醇、氨、酰胺、醛、含羧酸的化合物进行加成或缩合反应，还可以与类蛋白动物胶、纤维素、聚乙烯醇以及脲等发生交联反应，因此在工业上得到广泛的应用。在纺织印染、建材、皮革、医药、农药、国防、涂料、轻工、粘合剂、石油冶金、环保等方面具有广泛的用途，开发利用前景广阔[2]。 乙醛其他下游产品，如季戊四醇、乙醛酸、吡啶、巴豆酸等，在医药、化工等领域同样具有广泛的用途和开发应用前景，虽然现在的市场需求量不是很大，消耗量较小，但随着工业的发展，下游产品的开发，市场需求量会越来越大，未来对乙醛消耗的拉动也是非常可观的。 总体来说，乙醛是一种非常重要的化学中间品，它可以经过工业处理成为许多重要的化学产品。随着工业的发展，国内对这些产品的需求量越来越大，同时国内这方面的优质产品比较少。采取先进的方法，生产出优质的产品，可以为企业带来丰厚的利润，也可以为中国的工业发展提供支持。进行乙醛生产工艺的研究势在必行，意义重大。 二、国内外研究现状及发展趋势（含文献综述） 乙醛本身几乎没有直接的用途，而是重要的中间体，可用于生产许多产品，
实验三磺胺醋酰钠和合 成 SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#
实验三磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成 一、实验目的 1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为： NH2 2NCOCH3 H2O . 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。 合成路线如下： NH2 2NH2 (CH3CO)2O + 2 NCOCH3 pH7-8 NH2 2 NHCOCH3 NH2 2 NCOCH3 HCl pH4-5 NaOH 三、主要实验仪器和药品 表一所用的玻璃仪器及规格玻璃仪器名称规格数量 三颈烧瓶100ml1 球形冷凝管1 温度计100℃1 量筒5ml2
50ml2 胶头滴管1ml2 烧杯50ml3 250ml4 1000ml1 玻璃棒3 表面皿1 布氏漏斗1 抽滤瓶500ml1 表二所用的试剂及规格 药品名称药品厂家药品规格药品用量 磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于% 氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于% 乙酸酐广东汕头市西陇化工厂 含量不少于% 浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38% 活性炭 表三所用的设备型号及规格 设备名称设备规格设备厂家 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S郑州长城科工贸有限公司 电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A上海精宏实验设备有限公司 子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司 真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司 X-4显微熔点仪SGWX-4上海精密科学仪器有限公司 四、实验步骤 （一）磺胺醋酰的制备 1、在装有搅拌子，球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中，依次加入转子, 磺胺17.2 g，%氢氧化钠水溶液22 mL，于水浴上加热至50℃左右。实验装置 如下图所示
青岛大学 毕业论文(设计)开题报告 题目：Vilsmeier反应及其在有机合成上的应用 学院：师范学院 专业：化学（师范类） 姓名：刘程 指导教师：梁强 2012 年3 月16 日
论文题目 Vilsmeier 反应及其在有机合成上的应用 题目来源 教师命题 一、选题依据（选题的目的和意义，国内外研究现状及发展趋势） Vilsmeier 反应是一个应用比较广泛的有机名人反应，是Vilsmeier 等人于1927年发现的，主要成分就是DMF 和POCl 3，而DMF 和POCl 3在一定条件下混合所形成的亲电试剂也被称为“Vilsmeier 试剂”并沿用至今，同时也被后来的化学家进一步完善、补充，应用范围逐渐扩大，在有机合成领域发挥的至关重要的作用。现在通常认为是由卤化剂与取代酰胺组成的复合试剂。常用的卤化剂是POCl 3，其他还有SOCl 2，COCl 2等。取代酰胺通式为RCONR 1R 2。 Vilsmeier 反应主要是用芳烃和活泼烯烃化合物用二取代甲酰胺及三氯氧磷催化得到醛。该反应的通式为： ArH RR'NCHO ArCHO RR'NH POCl 3 该反应的反应历程是： HC O NRR' HC O -NRR' Cl P Cl O OCH NRR' Cl P Cl O O CH NRR'Cl ClCH NRR'ClCH NRR' ArH Ar CH NRR'Cl Ar CH NRR'Cl H 2O Ar CH O RR'NH 2Cl - P Cl Cl Cl O 目前，国内外研究者对该反应有着极大的兴趣，关注日益密切，研究成果大量 呈现。Vilsmeier 试剂应用很广泛，其本质是亲电取代和亲核取代反应。具体可发生氯化、芳香化、脱水化等等其他反应，因此其产物会在医药、农药及染料等方面有巨大的应用价值。人们已经知道，Vilsmeier 试剂可以应用在酰化反应、氯化反应、氯化甲酰化反应、芳香化反应、成环反应等多种反应类型当中。而且，人们已经通过
实验三磺胺醋酰钠（S u l f a c e t a m i d e S o d i u m）的合成 一、实验目的 1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 二、实验原理 磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为： 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。 合成路线如下： 三、主要实验仪器和药品 表一所用的玻璃仪器及规格 玻璃仪器名称规格数量 三颈烧瓶100ml 1 球形冷凝管 1 温度计100℃ 1 量筒5ml 2 50ml 2 胶头滴管1ml 2 烧杯50ml 3 250ml 4 1000ml 1 玻璃棒 3 表面皿 1 布氏漏斗 1 抽滤瓶500ml 1 药品名称药品厂家药品规格药品用量 磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于99.5% 17.2g
氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于96.0% 乙酸酐广东汕头市西陇化工厂 含量不少于99.5% 13.6ml 浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38% 活性炭 表三所用的设备型号及规格 设备名称设备规格设备厂家 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司 电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司 子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司 真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司 X-4显微熔点仪SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司 四、实验步骤 （一）磺胺醋酰的制备 1、在装有搅拌子，球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中，依次加入转子,磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠水溶液22 mL，于水浴上加热至50℃左右。实验装置如下图所示 图一磺胺醋酰制备装置图 2、待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6 mL，77% 氢氧化钠12.5 mL（首先，加入醋酐3.6 mL，77% 氢氧化钠2.5 mL；随后，每次间隔5 min，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入,每次2ml）。加料期间反应温度维持在50~55℃；并保持反应液的pH在12~13之间,加料完毕继续保持此温度反应30 min。（反应完毕应该为透明的溶液。如果PH过高，则有固形物，可能为磺胺双钠，在下述调节PH至7的过程中发现固形物先溶解，而后在pH 接近7的时候又析出固体。） 3、反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250 mL烧杯中， 4、加入20 mL水稀释，于冷水浴（用1000ml大烧杯装适量自来水）中用36% 盐酸调至pH 为7，放置30 min，并不时搅拌以加速固体析出，抽滤，滤饼（磺胺）弃去。 5、滤液用36% 盐酸调至pH为 4~5，此时又有固体析出，再次抽滤，滤饼（磺胺醋酰和双乙酰化合物的混合物）压紧抽干，得黄色粉末。 6、用3倍量（3 mL / g）10% 盐酸(v/v,即10mL36％的浓盐酸加90ml水)溶解得到的黄色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，放置一段时间后，抽滤除不溶物（双乙酰化物）。 7、滤液加少量活性碳50~60℃加热脱色10 min，抽滤。 8、滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出黄色固体（磺胺醋酰），抽滤，压干。置于真空干燥箱
毕业设计（论文）材料之二（2） 本科毕业设计(论文)开题报告题目：KF/MgO催化合成查尔酮的研究 课题类型：实验研究 学生姓名：王成磊 学号：3130405305 专业班级：应化133 学院：生物与化学工程学院 指导教师：朱逸伟 开题时间：2017年2月20日 2017年3月17日
一、本课题的研究意义、研究现状和发展趋势（文献综述） 1催化合成查尔酮的研究意义 查尔酮是黄酮类化合物的一种，其化学结构为1，3-二苯基丙烯酮，是一类重要的天然产物，多分布在菊科，豆科，苦苣苔科植物中，在玄参科，败酱科植物中也有发现。由于查尔酮分子结构具有较大的柔性，可以与许多受体结合，表现出多方面的生物学活性。作为植物内合成黄酮的前体，其本身也有重要的药理作用，人们从天然产物中提取分离以及通过化学、生物等方法合成的查尔酮类化合物中表现出抗肿瘤、抗寄生虫、抗病毒、抗菌、抗炎、抗血小板凝集等多种药理学性质［1］。因此，对查尔酮类化合物的研究与开发成为药物化学的一个研究热点。 近年来, 还有文献报道查尔酮的共轭效应使其电子流动性非常好, 且具有不对称的结构, 所以是优越的有机非线性光学材料, 可以作为光储存、光计算、激光波长转换材料[2,3]。此外, 查尔酮还可用作光化学中的光交联剂、荧光材料和液晶材料等[ 4,5]。除此之外查尔酮还是一种重要的有机合成中间体, 可用于香料和药物[6]等精细化学品的合成。 2查尔酮合成方法的研究现状 查尔酮的经典合成方法是使用强碱或强酸催化苯乙酮及其衍生物和芳香醛的羟醛缩合,收率10%—70%。近年来,各种催化剂的不断发现及对反应条件的大量探索,查尔酮的合成方法已趋向于多样化。 2.1碱性催化剂 董秋静[7]以苯甲醛和苯乙酮衍生物为原料,在氢氧化钠乙醇水溶液中,室温下制备了一系列的查尔酮衍生物,收率在60%—90%。此方法简便易操作,但缺点是该反应体系对设备腐蚀性比较大。 另有作者以未保护羟基的取代邻羟基查尔酮和取代苯甲醛为原料,在NaOH/乙醇溶液中,室温反应,合成了23种2'-羟基查尔酮,收率48%～90%。该法反应条件温和,步骤简捷,为类似化合物的合成提供了依据[8]。其缺点是查尔酮衍生物不易分离,且反应污染比较严重。使用碱性催化剂催化合成查尔酮的方法,是目前实验室中最为常用的,但是产品收率较低(10%～70%),而且副产物多。 2.2酸性催化剂 采用4-羟基苯乙酮与取代苯甲醛为原料, 在乙二醇溶液中,以硼酸为催化剂, 于110—120℃反应6 h,再经柱分离精制可得羟基查尔酮衍生物,反应收率为30%—54%[ 9]。此法较酚羟基保护法反应步骤短,易于分离和精制,为研究多羟基查尔
磺胺醋酰钠的合成 (Synthesis Sulfacetamide Sodium) 一：药品概述 磺胺醋酰钠在临床上主要用于沙眼、结膜炎等眼科感染, 其合成原料易得, 反应步骤少, 且疗效肯定, 副反应小, 是一种眼科常用药物。磺胺醋酰钠的合成是药物化学实验教学中常规项目之一，实验中以药用磺胺为原料，醋酐为酰化剂，在pH12-14的碱性液中对Nl 进行选择性酰化来制备磺胺醋酰；精制得符合熔点要求的磺胺醋酰后，用20％NaOH 水溶液与其成盐来制备磺胺醋酰钠。 化学名为 N-[(4一氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物， N-[(4-Aminophenyl)-sulfonyl]acetamide sodium salf monohydrate 结构式： 本品为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。 二：实验目的 1. 掌握乙酰化反应的原理 2. 通过本实验，掌握磺胺类药物的一般理化性质，并掌握如何利用起理化性质的特点来达到分离提纯产品之目的 3.通过磺胺醋酰钠的合成，掌握如何控制反应过程的pH 、温度等条件及利用生成物与副产物不同的性质来分离副产物。 三：实验原理 以药用磺胺为原料，醋酐为酰化剂，吡啶做催化剂，在pH12~14的碱性液中对N 1进行选择性酰化来制备磺胺醋酰；精制得符合熔点要求的磺胺醋酰后，用5%NaOH 乙醇液与其成盐来制备磺胺醋酰钠。 合成路线如下： N H 2S O O N COCH 3 H 2O
1.主要仪器 （℃）（℃） 磺胺Cp 17.2g 0.1 1.00 172.21 醋酐CP 3.6ml 0.142 1.42 氢氧化钠22.5% 22ml 0.1125 1.13 1390 318.4 40 氢氧化钠77% 12.5ml 0.1925 1.90 1390 318.4 40 磺胺醋酰自制183 214.24 磺胺醋酰钠自制257 236.23 五、实验操作步骤 （一）磺胺醋酰的制备 在装有搅拌子、温度计和回流冷凝管的100 mL三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠22mL，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。 待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6 mL，77% 氢氧化钠12.5 mL（首先，滴加