微波消解的方法开发过程
一：方法开发的思路
1:试剂方面：我们要知道各种试剂的特性和用途是什么
2:样品方面：我们要了解样品的成分组成是什么(无机物还是有机物)，每种组分在样品中的比例是多少，最后再从小试开始，找到适合这种样品的消解方法。对于一些不明材质的样品，要先从小样品量开始，按照从简到难的原则依次实验。
二：试剂的特性和用途
A:常用的试剂：硝酸，盐酸，氢氟酸，双氧水
硝酸：一种强氧化性的强酸，普通试剂级硝酸浓度约为68%左右，沸点120.5℃特性/用途：消解的过程中最常用到的酸，氧化性强
盐酸：无色透明的强酸，盐酸具有极强的挥发性，分析纯浓度约36%-38%，沸点57 °C
特性/用途：属于低沸点的酸，反应的中产生的压力相对较大，对一些含有金属离子和Ca、Mg等离子的样品，效果较好
氢氟酸：具有极强的腐蚀性，剧毒，易挥发，对牙、骨损害较严重，市售通常浓度为40%，沸点112.2℃，
特性/用途：能强烈地腐蚀玻璃、含硅的物体和含钛的物体
双氧水：是一种强氧化剂，实验室常用的浓度为30%
特性/用途：对有机物有很强的氧化作用，对于含碳量较大的样品，有很好的氧化效果
B:不常用的试剂：硫酸，磷酸
硫酸：一种强氧化性的强酸，高浓度的硫酸具有强烈吸水性，沸点338℃磷酸：磷酸根离子具有很强的配合能力，能与许多金属离子生成可溶性的配合物，浓磷酸能溶解钨、锆、硅、硅化铁等，并与他们形成配合物。
特性/用途：由于沸点很高，可以与其他常用的试剂配合使用，反应中产生的压力较小，可以适当提高温度，对于氧化铝样品可以使用硫磷混
酸，一般为1:3
三：具体样品的消解方法
1：有机类样品
a:食品(xpress plus)
一般取0.2-0.3g的样品，试剂选用浓硝酸8ml,我们做食品样的时候，在做样品之前，要先做个预消解，120度的电热板加热30min，取出冷却后，装罐上机。25min升温到190度保持25min
注：有些食品中会含有硅，需要加2ml的氢氟酸(如：海产品)
b:食用油(xpress plus)
一般取0.1g的样品，试剂选用浓硝酸8ml,一定要做个预消解120度
25min升温到190度保持25min
c:奶粉(xpress plus)
一般取0.2-0.3g的样品，试剂选用浓硝酸8ml,
25min升温到190度保持25min
奶粉中有些样品消解后会浑浊，加1ml双氧水会更好
d:胶囊(xpress plus)
一般取0.5g的样品，试剂选用浓硝酸8ml,
按照药典要求，加完样品和试剂后要先过夜，第二天再消解，在消解之前，我们一定要做个预消解120度加热1小时，取出冷却后，装罐上机。
25min升温到185度保持25min
e:药材（xpress plus）
一般药企的药材样品以干的为主，像金银花等
取样量控制在0.1g-0.2g, 试剂选用浓硝酸8ml，这类样品会产生大量的气泡，要先做个预消解120度加热20min，待液面平静后冷却上机
25min升温到185度保持25min
2：环境类样品
a:水样（xpress plus）
Ⅰ：一般较清的水样取10ml，试剂选用浓硝酸5ml
25min升温到170度保持25min
Ⅱ：对于污水的话，取10ml，试剂选用浓硝酸3ml，浓盐酸2ml.（对于有些含有硅的样品，如藻类，污泥等，再加1mlHF）
25min升温到185度保持25min
b: 土壤(xpress plus)
一般取0.2g的样品，试剂选用浓硝酸6ml,浓盐酸2ml,氢氟酸2ml
25min升温到200度保持30min
c:滤膜，滤筒(xpress plus)
关于样品质量要求，一般都是整个处理，但是要剪成细小的颗粒试剂选用1：5的稀王水，试剂量要保证样品全覆盖，滤膜一般10ml；
滤筒一般20ml
25min升温到200度保持30min
注：可以参考标准方法HJ657-2013
3：无机类样品
a:植物纤维：如纸制品，布料等（xpress plus）
一般取0.2-0.3g的样品，试剂选用浓硝酸8ml,对于棕色包装纸板/瓦楞纸需要加1mlHF
25min升温到190度保持25min
b:塑料（xpress plus）
一般取0.1-0.2g的样品，试剂选用浓硝酸8ml，
25min升温到200度保持25min
（有些塑料，如拉链，会反应很剧烈，要做个预消解120度10min，见照片）
注：还有些聚合物的塑料，需要加1ml-2ml的HF，种类很多
c:化妆品（xpress plus）
Ⅰ：霜类：成分（水溶性化合物调和而成）
方法：一般取0.5g的样品, 试剂选用浓硝酸8ml
25min升温到185度保持20min
Ⅱ：蜜类：成分（通常是动物油脂化合物调和而成）
方法：一般取0.2g的样品, 试剂选用浓硝酸8ml
25min升温到185度保持25min
Ⅲ：粉类：成分（无机矿物粉末，如：粉底，防晒霜）
包含无机物：钛白粉（氧化钛），滑石粉（硅酸盐）等
包含有机物：矿物油脂，羊毛脂，颜料等
方法：0.2g样品，试剂选用浓硝酸6ml，浓盐酸2ml，如需要加入1ml-2ml 的HF。
25min升温到195度保持25min
注：加酸后，要震荡摇匀，使样品与酸充分混合
Ⅳ：香水类：成分（一些易挥发的溶剂）
方法：取0.1g-0.2g样品，试剂选用浓硝酸8ml
要先做个预消解120度20min，反应平静，冷却后上机
25min升温到185度保持25min
Ⅴ：矿类：如闪粉，云母片
方法：取0.1g样品，试剂选用浓硝酸6ml，浓盐酸2ml，HF酸2ml。 25min升温到200度保持25min
d:矿产（easyprep plus）
一般取0.2g样品，试剂选用浓硝酸6ml，浓盐酸2ml，HF酸2ml
25min升温到200度保持25min
注：矿产的样品种类较多，有些样品的消解方法要做调整
如：Ⅰ：钛合金（加大HF的使用量，先加5mlHF，反应会很剧烈，要采用滴加的方式，待平静后，加入2ml硝酸，25min升温到190度保持25min）Ⅱ：铝合金（加大盐酸的使用量，先加5ml盐酸，反应平静后，加入2ml 硝酸，25min升温到190度保持25min）
微波消解法测定化学需氧量 微波消解技术加热快，效率高，与标准的回流加热方法相比消解时间短，水样及各种试剂的消耗量小。实验仪器：微波炉，聚四氟乙烯消解罐，酸式滴定管，移液管，锥形瓶。 一、测试方法 1、所用试剂均采用基准或分析纯。 2、含Hg+消解液：称取经120℃烘干2小时的基准纯重铬酸钾9.806g溶于600ml 水中，再加入硫酸汞25.0g(如所测的水样氯离子浓度<100mg/l,可免加硫酸汞)，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度线，该溶液重铬酸钾浓度为0.20mol/l。 3、试亚铁灵指示液：称取邻菲罗啉1.458g、硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）0.695g溶于水 中，稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。 4、硫酸亚铁铵标准溶液：称取（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O16.6g溶于水中，边搅拌边 缓慢加入浓硫酸20ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。其浓度约为0.042mol/l,临用前用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥形瓶中，加水稀释至约30ml左右，缓慢加入浓硫酸5ml，混匀，冷却后加入2滴试亚铁灵指示剂（约0.10ml）用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至褐色即为终点。 C[(NH4)2Fe(SO4)2]·6H2O=(0.2000×5.00)/V 式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l） V—硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量（ml） 5、硫酸—硫酸银催化剂：于1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1-3天，不时摇动使其溶解。 6、硫酸汞：结晶或粉末。 7、邻苯二甲酸氢钾标准溶液：C(KC6H5O4)=2.0824mmol/l,称取150℃时干燥2h的邻 苯二甲酸氢钾0.4251g,溶于水，并稀释至500ml,混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176（指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g）该标准溶液的理论COD值为1000mg/l。 二、测试步骤：
1目的 本规程规定了规范MDS-6G型微波消解仪的操作、维护保养，确保检测设备安全稳定的运行。2适用范围 本规程适用于MDS-6G型微波消解仪的操作使用。 3标准依据 MDS-6G型微波消解仪说明书 《中国药品检验标准操作规范》2010年（版） 4职责 4.1QC主任、质量管理部部长、技术质量副总：严格按照此规程要求进行审核、批准文件， 并对所批准文件的准确性负责； 4.2QC主任：监督本标准操作规程的执行。 4.3QC：严格执行本标准操作规程的各项规定。 5术语与定义 无。 6内容 6.1技术数据 电源电压：~220V（ 10%）50Hz 额定功率：1600W 额定微波输出功率：0~1000W
微波频率：2450 50Hz 使用环境：温度在5~40℃范围内；相对湿度小于80% 最高工作压力：4MPa（700psi） 最高工作温度：250℃ 6.2使用操作步骤 6.2.1微波消解仪微波消解前的准备工作 消解罐所有部件必须干燥，无颗粒物质黏附； 外罐体和外罐盖须对着光亮处检查内壁有无裂缝，如有裂缝不得使用，以免消解时发生危险；若发现外罐有鼓包、局部颜色变黑等情况后，应予活用或停用； 检查溶样杯上部是否变形，若变形，则更换； 检查活塞密封碗裙边是否变形，若变形但无裂缝，可用扩口器多扩几次，以使其恢复；若有裂缝或恢复不了的，则须更换。 6.2.2消解罐的装配 主控罐的组装： (1)将加入样品和溶剂的溶样杯； (2)将密封杯盖扩张器套在测温密封杯盖的密封管上，用手一边向下压，一 边旋转一直压到底，是密封杯盖的边缘向外扩张。 (3)将经扩张过的测温密封杯盖小心地该如溶样杯种。 (4)将盖好盖的溶样杯装入保护套后，正确套在灌架上的定位板上。用手指 拧动爆裂块，使爆裂块的导向头正确落入杯盖中央的定位孔内，并用手指拧 爆裂块，使爆裂块稍微压紧杯盖。
配置清单 P/N Description 一、主机规格及报价 微波加速反应系统主机描述及应用（包括以下1-12项） MARS是具备精确化学反应过程控制的微波加速反应系统，其自动功率变频输出可应用于分析化学的样品消解、萃取、蛋白水解、浓缩、干燥、实验化学的有机合成、以及化学工艺模拟数据条件的中试。 The MARS system is able to automatically accelerate and control the process of chemical reaction according to the thermodynamic condition based on automatically power emission adjustable according to the real time thermodynamic response The following configuration will be applied for Sample preparation of Digestion in the Laboratory. It is also a perfect equipment for reporting, testing and optimization of Chemical condition parameters as a small prototype reactor for research purpose. 1. 主机规格Main System Specifications 注：本仪器为一体化集成，生产质量管理经ISO-9000认证. Note: The machine are integrated designing and with the certificate of ISO-9000. 1) 主机尺寸Overall Instrument Dimensions (63.5 D x 50.8 W x 58.4H), 2) 重量Weight:120lbs.(with vessels 146 lbs.), 3) 内腔体积Microwave Cavity with1.7 cubic foot, 4) 三向输出功率平台A 1600/800/400 Watt output base, 5) 非脉冲功率反馈调整0-100% increments on each base according to the reaction, 6) 显示屏Vacuum fluorescent display including a 64 x256 dot matrix, 7) 图形和数字显示功能Graphics and alpha/numeric capabilities, 8) 键盘Alpha/numeric keypad, 9) 复合镀层抗酸保护Heavy-duty, multi-layer （6）fluoropolymer coating， 10) 照明系统Halogen cavity lamp, 11) 输出入口Cavity inlet/outlet ports designed for other more applications， 12) 反应腔视窗show to operator the situation of the vessels in reaction. 2. 紧急自动防爆保护门材料及结构The door designing of emergency release 外壳抗酸聚合材料+ 三层硬钢门结构，超感应冲击波自动防爆门在危险出现时能自动平行弹出提前释放横向压力冲击，保证横向人身安全. The solid steel door constructed by one polymer layer of acid protection and three layer of heavy layers of steel for the maximum security. It also designed with inner springs loaded quadruple safety door latch for the emergency pressure release. 3. 自动排风和冷却系统及规格Exhaust system: 由四组抗酸镀层风扇组成：1 pcs主风扇排风量5.8m3/s + 3 pcs冷却风扇加速冷却. Corrosion resistant, Automatic flow control consist of 4 pcs fans with capabilities of 5.8 m3 of air flow per minute through the microwave cavity to remove by- products. 4. 一体化内置计算系统规格Internal Computer：
4.1. 操作方法: 4.1.1预处理加热仪 4.1.1.1将电源线一端插入仪器后面下方的插座上,另一端插入具有接地中线的220V 电源插座上。 4.1.1.2 电源开关处于“丨”位按下状态;定时器旋钮指于“ ON ”处 4.1.1.3 调节温度设定器上的“+” “ -”按键设定温度。为了避免首次升温时,惯性上冲(约 30℃左右 , 先把设定温度调到所需工作温度减去 30℃左右的度数。 4.1.1.4 按下电源开关的另一端“ 0” ,整机得电,此时,电源指示灯、数码管、小红灯小绿灯均亮,加热板从室温开始加热。 4.1.1.5 10分钟后观察显示的温度,待显示温度稳定后用“+” “ -”按键调节至显示窗上显示的温度为所需的工作温度,这样很快就可以进入≤±2℃的波动范围内工作。如果温度上冲到设定蜂鸣温度时就会发出断续的蜂鸣声,这时可以把电源开关关闭片刻,待显示温度降到设定温度后再打开电源开关,放入溶样杯进行加热预处理。 4.1.1.6观察溶样杯内样品和溶剂的反应现象,若反应剧烈应取出溶样杯,待剧烈反应过后再放入加热仪内加热处理到所需的时间。 4.1.1.7 加热预处理后,取出、稍冷后进行密闭微波消解。 4.1.1.8若放上一块随仪器带来的加热板,即可加热任何性状的容器,作样品溶解。 4.1.2注意事项 4.1.2.1本加热仪虽然具有两种报讯功能,但对新接触的样品需经过试验后再用为宜。以免把样品处理过头或处理不到位。
4.1.2.2样品加热处理过程时,会冒出大量有毒有害的气体,所以本仪器应置于通风橱内使用。 4.1.3. 维修保养 4.1.3.1 加热过程中如发现温度显示数不断升高, 在工作温度设定值附近小绿灯的亮度没有变化, 连续蜂鸣声不停,这表示机内闭环控温失效,应立即关机,交公司修理。 4.1.3.2 在机箱后盖右侧设有两只并联的过载保护用保险盒,内装保险管,容量都是 8A ,如其中一只损坏,应同时检查另一只是否损坏,如已损坏,应同时换新。 4.1.3.3 定时器旋钮旋至极限位置后不要在这个方向上再强行扭动,如需要定时短于 30分钟,应先使旋钮转过 180度,再拧回到所需的定时位置上,以免旋钮走进“ OFF ”位时无力而停走,导致不能关断电源,不发出到时的蜂鸣声。 4.1.3.4 蜂鸣温度设定电位器长针和短针都指于零位时不能再逆时针拧动,长针指零,短针指 10时不能再顺时针拧动。 4.1.3.5加热仪应保持清洁,用后及时擦拭干净,避免酸滴腐蚀表面。 4.2微波消解仪 4.2.1设置程序 4.2.1.1本仪器可设置九个程序,每个程序又可设置九步消解阶段。 4.2.1.2按“取消”键,让仪器处于待机状态(屏幕显示 9900 。 4.2.1.3按一下“ OK ”键,屏幕显示 P — X , P ' — Y 4.2.1.4按下“设置”键,再按“ OK ”键,再按“→”键直到某个“ 0”闪烁,用“↑”键或“↓”键来设置压力,时间,功率。每设定一步阶段,按一下“ OK ”键,设置了若干步阶段之
微波消解系统操作指导书 1 概述 本机是化学分析、样品前处理设备，主要为AAS，ICP，ICP-MS等制备样品，它由主机、消解罐、控制台、工作台、力矩扳手、温度传感器、压力传感器等组成。微波消解系统的工作原理为：消解的样品在高频微波作用下，依靠被加热物质分子的高速震荡而产生高热，且利用微波将试样充分混匀，由微电脑控制功率和时间，对不同的样品可设置不同的消解条件，使物质迅速消解。 2 工作环境 2.1 安装仪器的房间应清洁无尘、无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。 2.2 仪器应平稳地放置于坚实的工作台上，避免阳光直射控制台，周围无强烈的机械振动和电磁干扰。 2.3 安装仪器的房间要求配备通风柜，仪器附近应有冷却用自来水池以及排废气专用管道。 2.4 实验室需配备稳定的电源设备，单相电源电压220V，功率2000VA，电源中要求有地线。 3 操作步骤 3.1 将一定量的待消化样品装入消解罐中，根据样品的实际情况在通风橱中加入试剂。若有空白样品要参与消解，不要将其放入“1”号消解罐中。 3.2 给消解罐套上外罐，盖上TFM盖子和套环，放上HTC垫片，放入样品转子中。在工作台上，用力矩扳手拧紧压力螺丝直至发出“咔咔”的轻响。 3.3 “1”号消解罐应盖上专用的TFM盖子和套环，放入样品转子并拧紧后，小心地沿小孔插入温度传感器探测针。 3.4 打开主机电源开关，开启密封安全门，调节转盘位置，依次放入样品转子。 3.5 放上盖板，注意盖板缺口对准“1”号消解罐，将温度传感器的另一端与腔体内左上方端口相连，关闭密封安全门。 3.6 根据样品实际情况，在控制器上编辑消解程序，按控制器的提示对升温时间、功率、压力、温度、保持时间、排气时间等进行逐步设置。也可以直接调用已经存储的消解程序。3.7 开启排风按钮，按“start”开始运行消解程序。 3.8 待程序运行结束，关闭排风按钮，开启密封安全门。待稍冷却，控制转盘旋转，逐个取
实验六微波消解法测定COD 1. 实验目的 掌握COD测定仪装置测量污水中COD（Cr）的办法。 2.原理 微波消解COD测定仪，采用硫酸一重铬酸钾消解体系，利用微波作用于反应内部引起分子间产生高摩擦作用所产生的热量来消解产品。 3.仪器的主要技术性能及结构 本仪器由主机、密封消解罐组成。 密封法测量范围：COD（Cr）: 10~800mg/L, COD （Cr）＞800mg/L（稀释测定）； 消解时间：能同时消解数个水样（3~9个任意），耗时不超过30分钟。 4.测试方法与步骤 4.1 试剂的选用与配置 （1 ）重铬酸钾溶液 重铬酸钾消解液（用于密封消解法）：0.25N,称取经过120度烘干2小时的分析纯重铬酸钾12.259 克，溶于约500ml 蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸100ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加入30克固体硫酸汞（用于测定低氯离子或无氯离子时可不加），并用蒸馏水稀释至刻度。 重铬酸钾标准液，0.25N （用于非密封微回流法和标定）：称取经过120度烘干2小时的基准纯或分析纯12.259克，置于1000ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。 （2）试亚铁灵指示溶液：分别称取1.485 克邻菲罗玲和0.695 克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 （3）硫酸亚铁铵标准溶液，约0.1N，准确浓度应在使用的当天用重铬酸钾标准液标定。 配制方法：取39.5 克分析纯的六水硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。 标定方法：量取5.00ml 重铬酸钾标准溶液，稀释至大约45 毫升。加入10 毫升浓硫酸，冷却后，加入2 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C= ( 0.250X5.00 ) /V
微波消解设备操作规程 一、人员保护： 穿戴实验服、护目镜和防护手套。误操作可能爆罐，操作人员操作前务必熟读操作手册。 二、仪器保护： 酸汽、潮湿、粉尘、散热通风不畅、环境高温、电压波动会损坏电路器件；电源必须良好接地。 三、内罐和盖的清洗： （1）酸浸——主盖测温管内禁止进液体，可插入小烧杯浸泡测温管外表面。 ——内罐和普通盖稀酸浸泡，一般10%（m/m）HNO3；超纯/去离子水冲净；晾干；如急用，60℃以下烘干。 （2）酸蒸——主盖测温管内禁止进液体；测温管内必须保证绝对干燥；测温管外表面可以洗。 ——罐+10mL 浓HNO3 →装罐→消解，条件：T=180℃， t=20min~30min；待T≤60（80)℃，压力接近0 后，方可打开；超纯/去离子水冲净，晾干；如急用，60℃以下烘干。 （3）禁刷——若有污物用软棉布、纸巾沾水擦拭；若洗不掉，可洗洁精洗；最后用酸浸泡法或酸蒸汽法清洗。 四、内罐标号： 内罐标号用油性记号笔或2B、4B、6B 铅笔（HB 禁用），不能贴标
签纸。 五、样品： 一般取样m≦0.5g，陌生样先取少尝试；同批消解样品类型、取样量、初始状态应一致。严禁消解危险品、易燃易爆品（有机溶剂、TNT、硝化甘油等）、浓碱或盐溶液（易结晶烧罐）；部分样品需预处理（脂类、有机物含量高的样品、反应易产生大量气体的样品、含有机溶剂的样品）。取样禁止样品挂壁。 六、试剂： 内罐100mL 的，建议取8-15mL，一般10mL；萃取/合成溶剂中必需含有极性物质，且V 极≧1/3×V 总。 ——若GB<10mL，可根据酸的种类及其注意事项将酸体积补加到10mL。——同批消解样品试剂类型、取量应一致。限量是为使探头能够检测到罐内温度和控制罐内压力不会过高。 ——浓H2SO4必须和HCl、HNO3等低沸点酸混合使用；降低沸点，保护罐体，H2SO4的比例不能过高。 ——HClO4慎用，和有机物反应过于激烈，会释放大量气体，一般不建议使用。 ——建议H2O2加液量≤2mL；加入H2O2，若立即有气泡，等反应平静，气泡消失再组装罐。 ——浓H2SO4、HClO4、H2O2严禁混合使用。 七、裙边型盖：
特别警示！ 对于从未使用过本设备的人员，请认真阅读本说明书 重要提示 1、禁止使用高氯酸消解样品。 2、禁止使用浓硫酸消解样品。 3、禁止消解芳香类化合物。 4、消解时必须在微波炉腔内装入消解罐，仪器不可以空载。 5、消解罐使用期限正常为3年，超过期限请更换全新消解罐。 一、微波简介 微波是一种频率在300MHz～300GHz，即波长在100cm～0.1 cm 范围内的电磁波。它位于电磁波谱的红外光谱和无线电波之间。通常用来加热的频率是2450±50 MHz，其性能近似太阳光，波速与光速相同，波长为12.24cm，振荡频率为每秒24.5亿次。二、微波加热的机理 微波加热主要是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热。物质吸收的能量迅速使其在分子和均匀加热介质间的重新分配，因此微波加热是一种“内加热”。诸如含水或酸的物质分子都是有极性的，这些极性分子在微波电场的作用下，以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦，而形成高热；同时一些无机酸类物质溶于水后，分子电离成离子，在微波电场作用下，离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞，使微波能转化成热能。 三、密闭增压消解的原理 密闭增压是指试样和消解溶液在密闭容器里通过微波的快速加热，使试样在高温高压下，表面层搅动、破裂，不断产生新的试样表面与溶液接触，直至试样消解完毕。
四、仪器安装与放置： 1、 建议不要把主机整体放入通风橱内，建议把排风管引入通风橱内，保证良好排风，若没有通风橱，也可以通过通 风管道把气体排到室外。 2 220V ，负载大于2.5KW 3 顶部安装排风机（后面上部寻找风机电源插孔） 五、面板及使用操作 1、基本功能介绍 1.1、控制按键页面 1.2、开机液晶屏3秒后显示画面 门锁 （使用时务必锁上） 温度传感器安装位 压力导气管安装位 控制面板 消解罐放置板 电源开关 炉门
微波消解仪操作规程与注意事项
微波消解仪操作规程及注意事项 操作规程： 1.检查仪器运行正常。 2.检查转子是否干净，容器已经清洗。 3.称样，称样量内插罐≤0.1g，内罐≤0.5g。 4.在通风橱中，加消解用试剂，单用内罐时总试剂量要求至少 8mL，内插罐一般2mL以内。盖好盖，插入外罐中，放上安全弹簧片，再放入转子架中，架子定位到工作台上，用力矩扳手旋转架上螺丝，听到一声“嘎”，表示到位。为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，可放入空架到转台 上。主控罐插入温度传感器后放在架台的1号位置，并连 接。确认温度传感器不会扭曲。再连接压力感受器。 5.关上门，根据样品编写或者调出程序。 6.按START，开始程序。 7.结束后，可用水快速冷却，或自然冷却。一般情况下温度到 45℃以下时开盖。为了适合分析，进行蒸酸或定容。 8.清洗容器。 注意事项：
1.加入酸与液体的体积，只用内罐时至少8mL；用内插罐时 1mL左右(皆少于罐容积的1/3)，同时内罐中都要加入5mL 去离子水和1mL双氧水。 2.最大固体加样量：内插罐：≤0.1g，内罐≤0.5g。 3.严禁用高氯酸进行消化。 4.严禁含有机溶剂或挥发性的样品进行消化。如要消化，应先 水浴挥干。 5.同一批次的消化样品应性质相同。 6.1号主控罐中应加入样品。 7.主控罐一定安装在正对操作者的位置。方法设置中一定选 TWIST选项。 8.特别注意温度传感器！！轻拿轻放。 9.放置支架时应均匀间隔距离，平衡放置。 10.主控罐要先泻压再拔掉压力传感器。 11.清洗内罐和内插罐时，禁用毛刷，可用棉棒擦拭。 12.外罐要注意防酸腐蚀。 1制样罐的准备1.1.制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常见试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用，具体可参考相关文献。 1.2．制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的
微波消解法测定CODcr 1.1药品、设备和仪器 药品： a.硫酸银，化学纯 b.硫酸汞，化学纯 c.浓硫酸，密度为1.84g/ml d.重铬酸钾，化学纯 e.邻菲罗啉(C12H8N2·H20),化学纯 f.硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)，化学纯 g.蒸馏水等 设备和仪器： a.微波消解炉； b.聚四氟乙烯消解罐； c.酸式滴定装置； d.5ml移液管 e.1000ml 容量瓶； f.150ml锥形瓶； g.1000ml、500ml烧杯若干； h.电子天平（带称量纸和药勺）； i.棕色试剂瓶； j.蒸馏水发生器； k.烘箱。还需要滴管、玻璃棒、滤纸、漏斗、漏斗架、100ml容量瓶、10ml移液管、洗耳球、滴管等实验室常用仪器。 1.2试剂制备 a)重铬酸钾消解溶液(1/6K2Cr2o7=0.200mol/l) 称重铬酸钾9.806g于1000mL烧杯中，溶解于大约500mL蒸馏水中，在搅拌中徐徐地加入250mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 该溶液重铬酸钾浓度用于测定COD浓度在50～1000mg/l的水样(含2500mg/l以上需稀释的水样)。 b)掩蔽剂：硫酸汞(Hg2S04)结晶或粉末 c)催化剂：称取10g硫酸银(Ag2S04)溶解于l升的浓硫酸(H2S04)中，摇匀 d)试亚铁灵指示剂：称取 1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H20)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于蒸馏水中,稀释至100mL，贮于棕色瓶内 e) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈0.05mol/L]： 称取19.8g硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定： 准确吸取 5.00mL重铬酸钾标准溶液于150mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至30mL左右，缓慢加入5mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
6G+赶酸微波消解仪操作规程 （ISO9001-2015/ISO17025-2017） 1.0目的 建立6G+赶酸微波消解仪使用、维护及保养标准操作规程，供化验员标准操作。 2.0适用范围 适用于6G+赶酸微波消解仪的使用操作。 2.1仪器组成：主机、温度传感器、转盘支架、套扣、PEEK外罐、（含主罐一套）、聚四氟乙烯内罐(含主罐一套)、双通瓷嘴（卸压用）、安全防爆膜、注射器20ml、排风管、测压管套外罐扳手、250V/10A保险管 2.2仪器参数： 2.2.1电源电压：220V 2.2.2额定功率：1600W 2.2.3额定微波输出功率：0~1000W 2.3.4微波频率：50Hz 2.2.5使用环境：温度在5~40℃范围内；相对湿度小于80% 2.2.6最高工作压力：4MPa 2.2.7最高工作温度：250℃ 3.0操作方法 3.1微波消解仪微波消解前的准备工作 3.1.1 消解罐所有部件必须干燥，无颗粒物质黏附； 外罐体和外罐盖须对着光亮处检查内壁有无裂缝，如有裂缝不得使用，以免消解时发生危险；若发现外罐有鼓包、局部颜色变黑等情况后，应予活用或停用；
3.1.2 检查溶样杯上部是否变形，若变形，则更换； 3.1.3 检查活塞密封碗裙边是否变形，若变形但无裂缝，可用扩口器多扩几次，以使其恢复；若有裂缝或恢复不了的，则须更换。 3.2消解罐的装配 3.2.1(1)将加入样品和溶剂的溶样杯； (2)将密封杯盖扩张器套在测温密封杯盖的密封管上，用手一边向下压，一边旋转一直压到底，是密封杯盖的边缘向外扩张。 (3)将经扩张过的测温密封杯盖小心地该如溶样杯种。 (4)将盖好盖的溶样杯装入保护套后，正确套在灌架上的定位板上。用手指拧动爆裂块，使爆裂块的导向头正确落入杯盖中央的定位孔内，并用手指拧爆裂块，使爆裂块稍微压紧杯盖。标准反应罐的的装配与主控罐的装配一致。反应罐的密闭：将扭力扳手的扭力设定在“2N”位置，然后将扭力扳手套在已经组装好的标准反应罐上的爆裂块六角头上顺时针旋转，当听到轻微的“咔哒”一声时即可。先将压力传感器插头插入温压力连接器插座内；按动面板上的“Turn”键，使转盘上的主控罐位置转到时钟“3”点位置附近；将温度探针插入主控罐，并插到底；将组装好的主控罐架安装在主控位上；对压力数值进行校正：将小扳手套入温度探针，并套在爆裂块的六角螺栓上，按“改时”或“功率”键，此时显示屏上显示压力值（P）和温度值“T”，通过小扳手旋紧、旋松螺栓，是压力值显示为“001”或“002”，压力的校正即完成。按“复位”键返回。将已安装好的所有标准反应罐一一安装到位，尽量是罐体在转盘上分布均匀。选择方案并设置好所需要的程序后，关上门。然后按下运行键，仪器即开始运行。反应罐的取出：加热程序结束，主机进入冷却程序，冷却到100℃时，主机会发出鸣号声，待温度降到60℃，此时确认压力显示必须为零，然后按下仪器上的
Pro Rotor 48 SOP 步骤 操作 图例 注解 1 样品制备 按照相关测试方法制备样品 2 精确称取样品 （0.05-0.5g ） 1. 确保无样品粘附于内 管与密封或O形圈处。2. 未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内。 3. 对于反应剧烈的样品将称样量控制在0.1g 以内。 3 加试剂 1. 尽量将粘在管壁的样 品淋洗至管底。 2. 混匀样品与酸溶液。 3. 如有必要可放置片刻放置过激反应。 4. 所加试剂总体积不小于6ml。 4 密封上盖及P/T sensor 的检查与扩口 1. 检查防爆膜及密封是否有损坏，如有损坏，及时更换。 2. 将密封盖完全压入到密封器上至少3秒钟。 新密封应该压10秒钟 以上 3. P/T sensor 必须使用专用的外套管 4. 扩口后15分钟内运行程序，超过15分钟须再次扩口。
5 反应罐的安装 1. 确保所有部件均为干燥状态，不得残留酸液。 2. 将内管放入外套管 3. 螺纹盖顺时针拧紧 6 P sensor 的安 装 1. 同上1，2，3步骤。 2. 请注意传感器的正确握法！ 3. 为了测定正确的反应压力，如图示密封盖上的1.5圈，确保初始压力在1-2bar 左右。 4. P sensor 所在位置为参比罐，必须消解样品，不允许放置空白。 7 反应罐的安装位置及位数 1. 48位高压转子推荐同 时做4、8、16、24、32、48位。 2. 当少于以上罐数时，可 以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用。 3. 注意反应管数量和功率的对应关系。 8 盖上保护罩 1. 将保护罩盖到转子上，对准三个定位孔。 2. 顺时针旋紧保护罩，卡口锁定。 9 将转子（Rotor ）放入MW PRO 1. 打开Multiwave Pro电 源，进入主程序界面。2. 用双手抱住转子的底 部，将转子放到炉腔内的转盘上，轻轻平移至固定位置。 3. 关上Multiwave Pro的 安全门.
微波消解仪注意事项 1、微波消解仪在运行过程中，或在运行结束时，只要压力数字显示值不是“0”时，请不要按“清零”键； 2、微波制样过程中，最大使用80%的加热功率；如制样罐少于4只时，要使用50%以下功率； 3、在使用中除了可加热敞口容器中的水外，其它任何酸或碱、盐或固体物质，均不要单独在开口容器中加热； 4、使用的制样容器一定要保持外内罐间无液体或杂质存在，以免损坏制样罐。千万不要在制样罐外套金属类外罩，否则将出现打火或击穿；微波制样中一定避免将金属物质（如导线、金属块等）误放入谐振腔中； 5、微波消解系统的制样容器用塑料制作，不能用强的机械力，其螺纹易于滑丝，应用力量要适度，这些部件属于消耗品。压力测量接头不能用力过大，否则易损坏； 6、制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常用试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用。对于样品和试剂反应剧烈的消解制样，请在开口状态下保持制样容器在通风厨内进行反应，待反应平静后，盖上容器盖，把容器放入制样系统中； 7、制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的30%；
8、把控制罐放在最右侧样罐架上（即离压力传感器通道口最远的位置）；注：这一个罐不用安全膜，否则工作过程中无压力显示，容易出现事故。 9、微波消解仪工作完成后，待显示窗上的压力降到“0”或接近“0”时，取下压力控制系统，取出样品罐，根据下一步测试要求将样品转移； 10、从制样系统中取出样品罐后，不要用凉水冲凉，否则将导致制样罐外罐变形或破裂； 11、千万不要使用汽油、酒精等有机溶剂或金属刷、铲刷洗，也不要用水冲洗谐振腔。
Multiwave 3000 Microwave Reaction System 微波样品制备仪操作手册（中文） 安东帕（中国）有限公司
介绍 首先感谢你购买并使用Anton Paar公司的Multiwave 3000微波样品制备系统。我们十分感激您的信任，我们将尽我们的所有的努力来确保在未来的日子里你的设备顺利运行。 Multiwave 3000 是一个全新设计的微波辅助样品制备系统。它采用模块化的转子系统，实现高压高温条件下无机或有机样品的快速而完全的密闭容器消解。利用不同的转子系统可以实现微波加热的方式进行干燥、蒸发、水解、萃取等加热实验过程。 各种部件和组件之间高度的兼容性以及多种专门附件，使Multiwave 3000适合多种样品处理工作要求。 Multiwave 3000 在如下方面出类拔萃： ? 极高的分析性能 ? 简单方便的操作 ? 最高的安全性 ? 较高的样品处理量 因此，它是分析实验室中各种日常工作不可缺少的帮手。Multiwave 3000是Anton Paar在分析测试领域长期经验的积累以及与奥地利格拉茨理工大学紧密合作的成果。
目录
Multiwave 3000 前视图 Multiwave 3000 后视图 1．显示屏2。软按键3。外接键盘吸附4．炉门5。电源开关6。冷却风机7．风管接口8。风机电源9。电源接口
Multiwave3000微波消解仪主机技术参数 电源要求: 230V AC 50Hz 电源功率: 3680 VA 微波安装功率 : 1700W, 双磁控管 微波输出功率 : 1400W 微波功率控制 : 全量程非脉冲式控制模式，最小调节范围1W ， 磁控管频率 : 2455MHz 微波炉腔体积 : 66 Liter 炉腔材质 : 全不锈钢，表面多层耐腐蚀氟高分子材料 排风冷却系统 : 190 m3/h （通过消解罐外侧冷却气道的有效流量）, 四级可 调 转子速度: 3 rpm 系统控制 : Motorola 68xxx-系列高性能微处理器，自带200种样品的 标准消解方法库，可自由修改、添加和扩充。最多可存储600 种程序，自动保存最近9小时的工作记录 显示: 明亮液晶显示屏，240 × 128 像素(40 字节×16 行) 输入控制: 防水键盘， 噪音水平 : 66 dBA, （正常安装条件下，三级冷却工作状态下，仪器前 测试） 强制性规范: 电磁兼容性 (89/336/EEC)、实验仪器（EN 61326 + A1 + A2:2002）、无线电频率发射（EN 50081-1:1993）、无线电 频率干扰（EN 50082-1:1997）、ISM 工业安全设备（FCC part 18）、低压规范 (73/23/EEC)；光电二级管LED:（IEC 60825-1:1993 + A2:2001、EN 60825-1:1994 + A11:1996 + A2:2001，电器安全性规范（ EN 61010-1:2001） 安全认证：北美ETL 安全证书，欧洲GS证书 过压保护: 金属防爆膜（非接触式设计，耐腐蚀，可反复使用） 压力控制传感器: 8位液压无线传感器，直接测定并实时显示反应罐实际工作压 力，测压范围：0 —86 bar （± 0.2 bar）；主动式压力控制， 可根据样品设定压力速度：0.1—0.8 bar/秒。 温度控制传感器：红外温度传感器测定所有反应罐温度：20 — 400 °C，显示 精度：±1°C
Mars微波消解仪操作手册（中文版） 声明：为方便相关人员使用本仪器，本中文版操作说明根据英文版翻译而得。限于翻译者水平有限，相关人员在使用过程中，还是应完全以英文版操作说明为准。如按照中文版操作说明进行操作，出现仪器故障，译者对此不负相关责任。 在翻译时，只翻译了操作手册部分内容，例如菜单设置、编辑方法、调用方法、删除方法等。其余部分请见原版操作说明。 警告：本仪器不能消解如下样品，未列出的样品并不 表示在任何条件下使用本仪器消解都是安全的。 1、易爆炸样品（TNT，硝酸纤维素等）； 2、推进剂（联氨，肼，高氯酸铵等）； 3、易燃性样品； 4、两种样品混在一起能自燃的（例如：硝酸和酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮 等）； 5、动物脂肪； 6、航空器燃料； 7、乙炔化物； 8、乙二醇（例如：乙烯基乙二醇，丙烯乙二醇等）； 9、高氯酸盐（例如，高氯酸铵，高氯酸钾等）； 10、醚类化合物； 11、油漆类； 12、烷烃类； 13、酮类。 一、CEM方法描述 CEM公司已在MARS系统里存储了一些美国EPA的方法、微波电源装置测试、以及为一些同类样品消解时指导性方法。下面就这些方法做一简要叙述。 1、美国EPA方法 SW-3015:适合于液体样品的消解； SW-3051:适合于污泥、土壤和底泥样品的消解； SW-3052:适合于含硅等样品的消解；
NPDES:适合于测定废水中重金属样品的消解； 2、样品方法 废油-XP-1500 铁质工具-HP-500 聚乙烯-XP-1500 动物-HP-500 水稻-XP-1500 植物1-HP-500 植物2-HP-500 肥料-Xpress 苯乙烯- Xpress 注意：仪器操作者可以编辑修改存储在CEM目录下的方法，但必须重新命名。重新命名后的方法自动保存在用户目录下。 二、注意事项 1、本仪器有高压电源和微波射线，仪器的维修服务人员必须通过相关的技术培训。 2、对于有机质含量和组成成分未知的样品，消解时称量不能大于0.5g。对于未知样品的消解，需要进行预消解，消解时间不能低于15min，而且消解时消解罐不能密封。 3、平时在拆卸防水接头的ESP线缆后，要用搽镜纸或柔软的毛巾擦洗和清洁连接头内外表面。如有必要，可以借助异丙醇进行清洗。 4、要避免电容继电器可能出现的故障，在操作微波电源后，在15秒内不能关闭设备。如果出现此种情况，需要检查存储在CEM目录下面的300W、600W 和1200W电源。如果电源不在该三种瓦数内，请参考本操作手册相关部分解决此问题。 5、绝不能将MARS系统安装在通风橱内，酸以及化学烟雾会对电子元器件、门安全联动装置造成损坏或故障。 6、如果MARS安装有样品搅拌装置，同时如果调速设备又放置在设备旁边的话，会存在一些安全隐患。
文件编号：TP-AR-L4995 There Are Certain Management Mechanisms And Methods In The Management Of Organizations, And The Provisions Are Binding On The Personnel Within The Jurisdiction, Which Should Be Observed By Each Party. （示范文本） 编制：_______________ 审核：_______________ 单位：_______________ 使用微波消解仪安全操作规程正式样本
使用微波消解仪安全操作规程正式 样本 使用注意：该操作规程资料可用在组织/机构/单位管理上，形成一定的管理机制和管理原则、管理方法以及管理机构设置的规范，条款对管辖范围内人员具有约束力需各自遵守。材料内容可根据实际情况作相应修改，请在使用时认真阅读。 1.本安全操作规程适用于上海新拓XT-9900A型 智能微波消解仪，操作前请仔细阅读仪器操作说明 书。 2.预处理仪安全操作规程 1）预处理加热仪应预热10分钟后方可使用，为 了避免首次升温时，惯性上冲（约30℃左右），先 把设定温度调到所需工作温度低30℃左右的度数； 电热板升温10分钟后，观察显示温度，待显示温度 稳定后，方可调到所需工作温度。 2）新接触的样品需经过试验后再用为宜，以免
把样品处理过头或处理不到位；在预处理加热过程中，应观察溶样杯内样品和溶剂的反应现象，若反应剧烈应取出溶样杯，待剧烈反应过后再放入加热仪内加热处理到所需的时间。 3）样品加热处理过程时，会冒出大量有毒有害的气体，仪器应置于通风橱内使用。 4）仪器后盖右侧的保险管有两个，如果一个烧毁，同时也应该检查另一个保险管，必要时可同时换掉。 5）定时器旋钮旋至极限位置后不要在这个方向上再强行扭动，否则会导致不能关闭电源的情况；如需要定时短于30分钟，应先使旋钮转过180度，再拧回到所需的定时位置上。 6）蜂鸣温度设定电位器长针和短针都指于零位时不能再逆时针拧动，长针指零，短针指10时不能
常压微波消解法测定COD - 噪声固废环评监测 简介：采用家用微波炉、利用炉外循环冷凝回流进行了常压下微波消解测定环境水样中COD的研究，方法简便、快速、准确度高，对环境水样的测定结果与标准方法相符。关键字：常压微波消解COD 环境水样1试验装置与方法常压微波消解装置见图1。 1.1试剂配制重铬酸钾标准溶液：称取预先在120℃下烘干2h的基准重铬酸钾12.258g溶于水中转入1L容量瓶，用水定容，则C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L；试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，转入100mL容量瓶中,用水定容；硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O］溶于水中,加入20mL浓硫酸,冷却后转入1 L容量瓶中用水定容,临用前用重铬酸钾溶液标定；硫酸—硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入7g硫酸银,放置1～2d后使用；COD标准溶液：基准邻苯二甲酸氢钾在110℃下烘干2h后于干燥器中冷却,称取0.2552g再用水溶解并定容于1L容量瓶中,则为300mg/L的COD标准溶液,用时现配1.2试验方法取10.00mL 的COD标准溶液(或环境水样)于锥形瓶中，加入5.00mL重铬酸钾标准溶液，再缓缓加入20.0mL硫酸—硫酸银溶液，轻摇使之混合均匀后置于微波炉内，于低档功率(190W)下加热4min，冷至室温后用30mL蒸馏水冲洗冷凝管内壁，取出锥形瓶加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由蓝绿色变为红褐色即为终点。同时吸取10.00mL蒸馏水按上述方法做试剂空白。由下式计算水
安全操作规程 1.在使用微波样品处理系统之前，检查测压线两端的压力接头是否松动。如松动，必须将其拧紧。检查仪器状态：注水/测压开关放到测压位置，风扇放到排雾位置。 2.注水：用注射器将去离子水注入测压口，此时观察水从测压嘴连续流出后，关上阀门。(经常检查压强或温度传感器工作是否正常。方法是用注射器注水时，观察压强值，看升压情况，至少有100～300KPa。) 3.建立工作程序：一般情况下压力/温度应由小到大逐步设定。功率一般以每分钟升压60KPa或升温6℃左右为好；工步设计在4步为最佳，每步时间在3～6分钟之间即可。 4.为防止出现事故伤人，开机后，人不要对着炉门。操作者要注意观察屏幕，如有异常，应按退出键、关机或切断电源，并且过5分钟再开炉门 (即在压力下降后再开门)。 5.程序结束后，可打开排雾风扇，即开关放在“手动”位置。 下面是关于罐的使用及保养的注意事项： 1.样品罐洗净后，要擦干。在内罐外壁和外罐内壁之间，不要有任何水份和试剂。 2.在使用前对内外罐要仔细检查，发现有裂纹，气孔等，则千万不能使用。仔细检查罐盖上的孔，要通气，保证通畅，并经常清理。 3.使用PFA内罐时，高氯酸，磷酸，浓硫酸千万要慎用。 4.样品重量要严加注意，折算后有机物净重不能超过0.5g．无机物质不能大于10.0g。 5.超细粉末样品，一定要用溶剂淹没。不能挂到壁上或浮在溶剂表面，因为颗粒浮在液面，消解过程中可能堵住测压嘴，将带来极大的危险。 6.样品要放到罐中间。让溶剂淹没。不能挂在壁上。挂在壁上易炭化，会损坏罐。 7.如同时消解多个同种样品时，要用样品量较多的样品罐作监控温度和压力的罐；如消解多个不同品种样品时，用反应最剧烈，升温或升压最快的样品罐作监控温度和压力的罐。 8.测压罐不能放安全膜。 9.用密封罐时，炉中不能放玻璃器皿。 10.密封嘴要先用手顺着拧紧。不能斜着拧测压嘴和压堵，会造成内罐盖上的螺孔或测压嘴秃扣。通