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原子吸收光谱法的优缺点

原子吸收光谱法的优缺点
原子吸收光谱法的优缺点

主要有以下优点:

1 选择性强。这是因为原子吸收带宽很窄的缘故。因此,测定比较快速简便,并有条件实现自动化操作。在发射光谱分析中,当共存元素的辐射线或分子辐射线不能和待测元素的辐射线相分离时,会引起表观强度的变化。

而对原子吸收光谱分析来说:谱线干扰的几率小,由于谱线仅发生在主线系,而且谱线很窄,线重叠几率较发射光谱要小得多,所以光谱干扰较小。即便是和邻近线分离得不完全,由于空心阴极灯不发射那种波长的辐射线,所以辐射线干扰少,容易克服。在大多数情况下,共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。在石墨炉原子吸收法中,有时甚至可以用纯标准溶液制作的校正曲线来分析不同试样。

2、灵敏度高。原子吸收光谱分析法是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收法的灵敏度是ppm到ppb级,石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到10-10~10-14克。常规分析中大多数元素均能达到ppm数量级。如果采用特殊手段,例如预富集,还可进行ppb数量级浓度范围测定。由于该方法的灵敏度高,使分析手续简化可直接测定,缩短分析周期加快测量进程;由于灵敏度高,需要进样量少。无火焰原子吸收分析的试样用量仅需试液5~100?l。固体直接进样石墨炉原子吸收法仅需0.05~30mg,这对于试样来源困难的分析是极为有利的。譬如,测定小儿血清中的铅,取样只需10?l 即可。

3 分析范围广。发射光谱分析和元素的激发能有关,故对发射谱线处在短波区域的元素难以进行测定。另外,火焰发射光度分析仅能对元素的一部分加以测定。例如,钠只有1%左右的原子被激发,其余的原子则以非激发态存在。

在原子吸收光谱分析中,只要使化合物离解成原子就行了,不必激发,所以测定的是大部分原子。目前应用原子吸收光谱法可测定的元素达73种。就含量而言,既可测定低含量和主量元素,又可测定微量、痕量甚至超痕量元素;就元素的性质而言,既可测定金属元素、类金属元素,又可间接测定某些非金属元素,也可间接测定有机物;就样品的状态而言,既可测定液态样品,也可测定气态样品,甚至可以直接测定某些固态样品,这是其他分析技术所不能及的。

4、抗干扰能力强。第三组分的存在,等离子体温度的变动,对原子发射谱线强度影响比较严重。而原子吸收谱线的强度受温度影响相对说来要小得多。和发射光谱法不同,不是测定相对于背景的信号强度,所以背景影响小。在原子吸收光谱分析中,待测元素只需从它的化合物中离解出来,而不必激发,故化学干扰也比发射光谱法少得多。

5、精密度高。火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的一般低含量测定中,精密度为1~3%。如果仪器性能好,采用高精度测量方法,精密度为

<1%。无火焰原子吸收法较火焰法的精密度低,目前一般可控制在15%之内。若采用自动进样技术,则可改善测定的精密度。火焰法:RSD <1%,石墨炉3~5%。

原子吸收光谱有以下一些不足:

原则上讲,不能多元素同时分析。测定元素不同,必须更换光源灯,这是它的不便之处。原子吸收光谱法测定难熔元素的灵敏度还不怎么令人满意。在可以进行测定的七十多个元素中,比较常用的仅三十多个。当采用将试样溶液喷雾到火焰的方法实现原子化时,会产生一些变化因素,因此精密度比分光光度法差。现在还不能测定共振线处于真空紫外区域的元素,如磷、硫等。

标准工作曲线的线性范围窄(一般在一个数量级范围),这给实际分析工作带来不便。对于某些基体复杂的样品分析,尚存某些干扰问题需要解决。在高背景低含量样品测定任务中,精密度下降。如何进一步提高灵敏度和降低干扰,仍是当前和今后原子吸收光谱分析工作者研究的重要课题。如有侵权请联系告知删除,感谢你们的配合!

仪器分析[第十章原子吸收光谱分析法]山东大学期末测验知识点复习

仪器分析[第十章原子吸收光谱分析法]山东大学期末测验知识点复习

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第十章原子吸收光谱分析法 1.共振线与元素的特征谱线 基态→第一激发态,吸收一定频率的辐射能量,产生共振吸收线(简称共振线);吸收光谱。 激发态→基态,发射出一定频率的辐射,产生共振吸收线(也简称共振线);发射光谱。 元素的特征谱线: (1)各种元素的原子结构和外层电子排布不同,基态→第一激发态:跃迁吸收能量不同——具有特征性。 (2)各种元素的基态→第一激发态,最易发生,吸收最强,最灵敏线。特征谱线。 (3)利用特征谱线可以进行定量分析。 2.吸收峰形状 原子结构较分子结构简单,理论上应产生线状光谱吸收线。实际上用特征吸收频率左右范围的辐射光照射时,获得一峰形吸收(具有一定宽度)。 由 I t =I e-Kvb 透射光强度I t 和吸收系数及辐射频率有关。以K v 与v作图得图10一1所示 的具有一定宽度的吸收峰。

3.表征吸收线轮廓(峰)的参数 (峰值频率):最大吸收系数对应的频率或波长; 中心频率v 中心波长:最大吸收系数对应的频率或波长λ(单位为nm); 半宽度:△v 0B 4.吸收峰变宽原因 (1)自然宽度在没有外界影响下,谱线仍具有一定的宽度称为自然宽度。它与激发态原子的平均寿命有关,平均寿命越长,谱线宽度越窄。不同谱线有不同的自然宽度,多数情况下约为10-5nm数量级。 多普勒效应:一个运动着的原子发出的光, (2)多普勒变宽(温度变宽)△v 如果运动方向离开观察者(接受器),则在观察者看来,其频率较静止原子所发的频率低,反之,高。 (3)劳伦兹变宽,赫鲁兹马克变宽(碰撞变宽)△v 由于原子相互碰撞使能 L 量发生稍微变化。 劳伦兹变宽:待测原子和其他原子碰撞。 赫鲁兹马克变宽:同种原子碰撞。 (4)自吸变宽空心阴极灯光源发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象,灯电流越大,自吸现象越严重,造成谱线变宽。 (5)场致变宽场致变宽是指外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象,但一般影响较小。 为主。 在一般分析条件下△V 5.积分吸收与峰值吸收 光谱通带0.2 nm,而原子吸收线的半宽度10-3nm,如图10—2所示。 若用一般光源照射时,吸收光的强度变化仅为0.5%。灵敏度极差。

原子吸收光谱实验报告

一、基本原理 1.原子吸收光谱的产生 众所周知,任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成,原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级。因此,一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级(E 0=0),其余能级称为激发态能级,而能最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下,原子处于基态,核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子,当外界光能量E 恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差△E 时,该原子将吸收这一特征波长的光,外层电子由基态跃迁到相应的激发态,而产生原子吸收光谱。电子跃迁到较高能级以后处于激发态,但激发态电子是不稳定的,大约经过10-8秒以后,激发态电子将返回基态或其它较低能级,并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去,这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量,而原子发射光谱过程则释放辐射能量。核外电子从基态跃迁至第一激发态所吸收的谱线称为共振吸收线,简称共振线。电子从第一激发态返回基态时所发射的谱线称为第一共振发射线。由于基态与第一激发态之间的能级差最小,电子跃迁几率最大,故共振吸收线最易产生。对多数元素来讲,它是所有吸收线中最灵敏的,在原子吸收光谱分析中通常以共振线为吸收线。 2.原子吸收光谱分析原理 2.1谱线变宽及其原因 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中被待测元素的基态原子吸收后,测定发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量,它符合吸收定律: ()0k l I I e νν-= (1.1) 0log 0.434I K l A I ν ν=-=- (1.2) 其中:K v 为一定频率的光吸收系数,K v 不是常数,而是与谱线频率或波长有关,I v 为透射光强度,I 0为发射光强度。

原子吸收光谱法在环境分析的应用及发展

原子吸收光谱法在环境分析的应用及发展 所在学院生物与环境学院 专业班级生物工程123班 学生姓名赵家熙学号2012013424 指导教师张慧恩 完成日期2013 年10 月30 日

文献综述 原子吸收光谱法在环境分析的应用及发展 摘要:原子吸收光谱法以其设备简单、操作方便、灵敏度高,特效性好、快速准确等优点, 在地质、化工、农业、食品、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域内获得广泛的应用。本文介绍了原子吸收光谱法在环境分析的应用及发展。 关键词:原子吸收光谱法:环境分析:应用:发展: 环境的好坏直接影响了人们的健康状况,环境质量监测已成为我国环境重点保护的一项内容。好的环境检测方法成为了研究人员追求的方向,而原子吸收光谱法也成为环境分析中的首选方法。 1、原子吸收光谱法的基本原理 利用空心阴极元素灯光源发出被测元素的特征辐射光,为火焰原子化器产生的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收。通过测定特征辐射光被吸收的大小,来计算出待测元素的含量。子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、光学系统、检测系统和显示装置五大部分组成的,其中原子化系统在整个装置中具有至关重要的作用。对于不同的元素都已有特定的阴极灯、波长范围、狭缝宽度、灯电流值等配合测定。若想测定达到较高的数量级或提高检测质量,其关键还在于样品的预处理和进样技术。 2、原子吸收光谱法的发展史 1955年澳大利亚物理学家沃尔什(A.Walsh)发表了原子吸收光谱分析的论文,开创了火焰原子吸收光谱法。1965年我国吴延照成功组装了实验型原子吸收分光度计。自此之后,原子吸收分析在全世界得到了迅速地发展和推广应用。1968年马斯曼在李沃夫(L’vov)电热石墨炉的基础上,发展和推广马斯炉商品仪器。1975年我国北京第二光学仪器厂,根据马怡载等研制的石墨炉原子器及控制电源生产出WFD-Y3型第一台带石墨炉的商品仪器。1990年美国PE公司首先推出横向加热石墨炉(PE-4100ZL)。1997年我国北京普析通用仪器公司生产出自动化程度最高、横向加热平台石墨炉(TAS-986型)。今天原子吸收光谱仪器已进入高水平发展的平台阶段,多元素同时测定,将是分析工作者与仪器公司今后关注的热门课

实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)

实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1.加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2.掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3.掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定,基本上没有干扰情况,样品经盐酸分解后,即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一,该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液,用适当溶剂稀释至一定体积后,在一定的仪器条件下,依次测出它们的吸光度,以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘出标准曲线。 试样经适当处理后,在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定,即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量),根据试样溶液的吸光度,通过标准曲线即可查出试样溶液的含量,再换算成试样的含量(%)。 三、仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计。 2.铁元素空心阴极灯。 3.空气压缩机。 4.瓶装乙炔气体。 5.(1+1)盐酸溶液。 6.浓硝酸 7.铁标推溶液(储备液),·mL-1:准确称取高纯金属铁粉1.000g,用30mL盐酸(1+1)溶解后,加2~3mL浓硝酸进行氧化,用蒸馏水稀释至1L,摇匀。 8.铁标准溶液(工作液),100μg·mL-1:取上述铁标准溶液(储备被),用盐酸溶液(ω=稀释10倍,摇匀。 四、内容与步骤 1.试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中,加入1+1盐酸5mL,微热溶解,移入50 mL容量瓶并稀释至刻度,摇匀备测。 2.标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶,各加入1+1盐酸5mL,再分别加入,,,,,铁标准溶液〔工作液),用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备测。 3.仪器准备 在教师指导下,按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件,预热20min:分析线: 271.9nm 灯电流: 8mA 狭缝宽度: 0.1mm 燃器高度: 5mm 空气压力:1.4kg/cm2乙炔流量: 1.1L/min 空气流量:5L/min 乙炔压力: 0.5kg/cm2 4.测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。

原子吸收实验报告

原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是基于含待测组分的原子蒸汽对自己光源辐射出来的待测元素的特征谱线(或光波)的吸收作用来进行定量分析的。由于原子吸收分光光度计中所用空心阴极灯的专属性很强,所以,原子吸收分光光度法的选择性高,干扰较少且易克服。而且在一定的实验条件下,原子蒸汽中的基态原子数比激发态原子数多的多,故测定的是大部分的基态原子,这就使得该法测定的灵敏度较高。由此可见,原子吸收分光光度法是特效性、准确性和灵敏度都很好的一种金属元素定量分析法。 一.实验目的 1.熟悉原子吸收光度计的基本构造及使用方法。 2.掌握原子吸收光谱仪中的石墨炉原子化法和火焰原子化法。 二.实验原理 原子光谱是由于其价电子在不同能级间发生跃迁而产生的。当原子受到外界能量的激发时,根据能量的不同,其价电子会跃迁到不同的能级上。电子从基态跃迁到能量最低的第一激发态时要吸收一定的能量,同时由于其不稳定,会在很短的时间内跃迁回基态,并以光波的形式辐射现同样的能量。根据△E=hυ可知,各种元素的原子结构及其外层电子排布的不同,则核外电子从基态受激发而跃迁到其第一激发态所需要的能量也不同,同样,再跃迁回基态时所发射的光波频率即元素的共振线也就不同,所以,这种共振线就是所谓的元素的特征谱线。加之从基态跃迁到第一激发态的直接跃迁最易发生,因此,对于大多数的元素来说,共振线就是元素的灵敏线。在原子吸收分析中,就是利用处于基态的待测原子蒸汽对从光源辐射的共振线的吸收来进行的。 三火焰原子化器与石墨炉原子化器 原子化系统的作用是将待测试液中的元素转变成原子蒸汽。具体方法有火焰原子化法和无火焰原子化法两种,前者较为常用。

原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱定量分析实验报告 班级:环科10-1 姓名:王强学号:27 一、实验目的: 1.了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2.了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理: 在原子吸收分光光度分析中,火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言,前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用,但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因,对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析,受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足,近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温,从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化,并且基态原子在原子化区停留时间长,所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少,仅5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法,待测水样品用微量分液器注入,经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂: 1.仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL(5只)微量分液器 ~ mL及5 ~ 50 uL

2.试剂 100 ng/mL镉标准溶液(1%硝酸介质) 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤: 1.测定条件 分析线波长: nm 灯电流:3 mA 狭缝宽度: nm 干燥温度、时间:100℃、15 s 灰化温度、时间:400℃、10 s 原子化温度、时间:2200℃、3 s 净化温度、时间:2200℃、2 s 保护气流量:100 mL/min 2.溶液的配制 取4只50 mL容量瓶,分别加入0 mL、 mL、 mL、 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液,再各添加 mL硝酸溶液(2 mol/L),然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,供原子吸收测定用。 取水样500 mL于烧杯中,加入5 mL浓硝酸溶液,加热浓缩后转移至50 mL 容量瓶,以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,此待测水样供原子吸收测定用。3.吸光度的测定 设置好测定条件参数,待仪器稳定后,升温空烧石墨管,用微量分液器由稀到浓向石墨管中依次注入40 uL标准溶液及待测水样,测得各份溶液的吸光度。 五、数据记录:

原子吸收光谱法的应用

原子吸收光谱法的应用 直接原子吸收光谱法 1、第一族元素 第一族元素主要测定条件 石墨炉法火焰法 分析线/nm 灰化温 度原子化 温度 特征质 量/pg 线性范围/μ火焰类型特征浓度 μ 检出限μ线性范围/μ Li 1000 2600 4 空气-乙炔 Na 1500 2700 4 空气-乙炔 K 1000 2200 4 空气-乙炔 Rb 800 1900 3 空气-乙炔 Cs 900 1900 空气-乙炔 Cu 900 2200 4 空气-乙炔 Ag 500 2200 2 空气-乙炔 Au 600 1800 5 空气-乙炔 碱金属是AAS易于测定的一类元素。碱金属盐的沸点较低,解离能较高,易于以分子形式蒸发,产生背景吸收。碱金属元素的电离电位和激发电位低,易于电离,测定时需要加入消电离剂,宜用低温火焰测定。空心阴极灯光源宜用较低的灯电流,测定Ru和Cs,多使用无极放电灯作光源。 铜、银和金化合物易于解离和原子化,宜用贫燃火焰测定,有很高的测定灵敏度,一般不受到其他元素的化学干扰。采用阶梯升温原子化和峰面积方式可提高石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定Ag的灵敏度。银化合物溶液应保存在避光的地方。金易被塑料表面吸附,溶液不能储存于塑料容器内。 测定Na宜用窄光谱通带,测定Li,K,Rb,Cs,Cu,Ag和Au宜用或更宽一些的光谱通带。GSAAS测定这些元素需校正背景。 2、第二族元素 第二族元素主要测定条件 石墨炉法火焰法 分析线/nm 灰化温 度原子化 温度 特征质 量/pg 线性范围/μ火焰类型特征浓度 μ 检出限μ线性范围/μ Be 1000 2600 乙炔 Mg 1000 2200 空气-乙炔 1200 2400 1 空气-乙炔 1000 2700 5 空气-乙炔 1500 2500 4 乙炔 400 2200 2 空气-乙炔 250 1000 空气-乙炔 250 2000 40 40-1000 空气-乙炔 加入消电离剂。氧化物的解离能较高,易生成MO和MOH,宜用富燃火焰测定。自由原子分布随火焰高度明显变化。铍的原子化效率很低,不能有效的测定铍。碱土金属与磷酸根、

第四章原子吸收题解

习题 1 试述原子吸收光谱法分析的基本原理,并从原理、仪器基本结构和方法特点上比较原子发射光谱与原子吸收光谱的异同点。 2 试述原子吸收光谱法比原子发射光谱灵敏度高、准确度好的原因。 3 原子吸收光谱法中为什么要用锐线光源?试从空心阴极灯的结构及工作原理方面,简要说明使用空心阴极灯可以得到强度较大、谱线很窄的待测元素共振线的道理。 4 阐述下列术语的含义:灵敏度,检出线,特征浓度和特征质量。它们之间有什么关系,影响它们的因素是什么? 5 通常为何不用原子吸收光谱法进行定性分析?应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么? 6 简述光源调制的目的及其方法。 7 解释原子吸收光谱分析工作曲线弯曲的原因。并比较标准曲线法和标准加入法的特点。 8 解释下列名词: (1)原子吸收; (2)吸收线的半宽度; (3)自然宽度; (4)多普勒变宽; (5)压力变宽; (6)积分吸收; (7)峰值吸收; (8)光谱通带。 9 原子吸收光谱分析中存在哪些干扰?如何消除干扰? 10 比较火焰法与石墨炉原子化法的优缺点。 11 原子荧光产生的类型有哪些?各自的特点是什么? 12 比较原子荧光分析仪、原子发射光谱分析仪和原子吸收光谱分析仪三者之间的异同点。 13 已知钠的3p 和3s 间跃迁的两条发射线的平均波长为589.2 nm, 计算在原子化温度为2500K 时,处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比。 提示:在3s 和3p 能级分别有2个和6个量子状态,故 32 60 == p p j 解:处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比,由玻耳兹曼方程计算: kT E j j e p p N N ?-= kT c h j e p p λ-= 2500 1038.11058921000.31063.623710 343 6??????- ---=e 41069.1-?= 14 原子吸收光谱法测定某元素的灵敏度为0.01g mL -1 /1%A ,为使测量误差最小,需要得到0.436的吸收值,在此情况下待测溶液的浓度应为多少? 解:灵敏度表达式为: %1/0044.01-= gmL A c S μ 100.10044 .0436 .001.00044.0-=?=?= gmL A S c μ 15 原子吸收分光光度计三档狭缝调节,以光谱通带0.19, 0.38和1.9 nm 为标度,其所对应的狭缝宽度分别为0.1, 0.2和1.0 mm ,求该仪器色散元件的线色散率倒数;若单色仪

火焰原子吸收实验报告

实验火焰原子吸收法测定水样中铜的含量 —标准曲线法 一、实验目的 (1)学习原子吸收分光光度法的基本原理; (2)了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法 (3)学习原子吸收光谱法操作条件的选择 (4)掌握应用标准曲线法测水中铜的含量。 二、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。 铜离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰,在火焰温度下气溶胶中的铜离子变成铜原子蒸气,由光源铜空心阴极灯辐射出波长为324.7nm的铜特征谱线,被铜原子蒸气吸收。 在恒定的实验条件下,吸光度与溶液中铜离子浓度符合比尔定律A=Kc 利用吸光度与浓度的关系,用不同浓度的铜离子标准溶液分别测定其吸光度,绘制标准曲线。 在同样条件下测定水样的吸光度,从标准曲线上即可求得说中铜的浓度,进而计算出水中铜的含量。 三、实验仪器和试剂 (1)原子吸收分光光度计M6 AA System (2)铜元素空心阴极灯 (3)空气压缩机 (4)乙炔钢瓶 (5)50ml容量瓶6支 (6)吸量管 (7)铜标准试液(0.9944mg/ml) (8)去离子水 (9)水样

(10)烧杯 四、实验步骤 (1)溶液的配制 准确移取0.25ml,0.50ml,1.00ml,2.,50ml,3.00ml铜标准溶液于50ml 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,使其浓度分别为0.25、0.50、 1.00、 2.50、 3.00μg/ml。 (2)样品的配制 准备水样1和水样2于烧杯中。 (3)标准曲线绘制 测定条件: 燃气流量1:1 燃烧器高度7.0nm 波长324.8nm 根据实验条件,将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节。切换到标准曲线窗口,在开始测定之前,用二次蒸馏水调零,待仪器电路和气路系统达到稳定,记录仪上基线平直时,按照标准溶液浓度由稀到浓的顺序逐个测量Cu2+标准溶液的吸光度,并绘制Cu的标准曲线。 (4)水样中铜含量的测定 根据实验条件,测量水样的吸光度,并从标准曲线上查得水样中Cu的含量。 五、实验数据处理

第3章_原子吸收光谱法(练习题)-2008级

第三章原子吸收光谱法 单选题: 1.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的? (1)固体物质中原子的外层电子;(2)气态物质中基态原子的外层电子;(3)气态物质中激发态原子的外层电子;(4)气态物质中基态原子的内层电子。 2. 原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下列哪种原因产生的? (1)原子在激发态的停留时间;(2)原子的热运动;(3)原子与其他粒子的碰撞;(4)原子与同类原子的碰撞。 3. 原子吸收光谱线的洛仑兹变宽是由下列哪种原因产生的? (1)原子在激发态的停留时间;(2)原子的热运动;(3)原子与其他粒子的碰撞;(4)原子与同类原子的碰撞。 4. 用原子吸收光度法测定钙时,加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰?(1)磷酸;(2)硫酸;(3)钠;(4)镁。 5. 为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度,原子化阶段测量信号时,保护气体的流速应: (1)减小;(2)增大;(3)不变;(4)为零。 6. 原子吸收光谱测定食品中微量砷,最好采用下列哪种原子化方法? (1)冷原子吸收;(2)空气-乙炔火烟;(3)石墨炉法;(4)气态氢化物发生法。 7. 原子吸收光谱测定污水中微量汞,最好采用下列哪种原子化方法? (1)化学还原冷原子化法;(2)空气-乙炔火烟;(3)石墨炉法;(4)气态氢化物发生法。 8. 与原子吸收光谱法相比,原子荧光光谱法: (1)要求光源发射强度高;(2)要求光源发射线窄;(3)要求单色仪分辨能力更强;(4)更适宜测高浓度样品。 9. 消除原子吸收光谱分析中的物理干扰一般用: (1)背景校正;(2)光源调制;(3)标准加入法;(4)加入缓冲剂。 10. 石墨炉法原子吸收分析,应该在下列哪一步记录吸光度信号: (1)干燥;(2)灰化;(3)原子化;(4)除残。 11. 作为原子吸收光谱分析的消电离剂,最有效的是: (1)Na;(2)K;(3)Rb;(4)Cs。 12. 空心阴极灯中对发射谱线宽度影响最大的因素是: (1)阴极材料;(2)填充气体;(3)灯电流;(4)阳极材料。 13. 原子吸收分析中,吸光度最佳的测量范围是:

(完整word版)原子吸收光谱定量分析方法

原子吸收定量分析方法 一、定量分析方法(P145) (1)标准曲线法: 配制一系列浓度不同的标准溶液,在相同测定条件下,测定标准系列溶液和待测试样溶液的吸光度,绘制A-c标准曲线,由待测溶液的吸光度值在标准曲线上得到其含量。 (2) 标准加入法 当试样组成复杂,待测元素含量很低时,应采用标准加入法进行定量分析。 取若干份体积相同的试液(cX),依次按比例加入 不同量的待测物的标准溶液(cO): 浓度依次为:cX ,cX+cO ,cX+2cO ,cX+3cO ,cX+4cO … 分别测得吸光度为:AX ,A1 ,A2 ,A3 ,A4 … 直线外推法:以A对浓度c做图得一直线,图中c X点即待测溶液浓度。 (3)稀释法: (4)内标法: 在标准试样和被测试样中,分别加入内标元素,测定分析线和内标线的吸光度比,并以吸光度比与被测元素含量或浓度绘制工作曲线。 内标元素的选择:内标元素与被测元素在试样基体内及在原子化过程中具有相似的物理化学性质,样品中不存在,用色谱纯或者已知含量 二、灵敏度和检出限 (1)灵敏度 1、定义: 在一定浓度时,测定值(吸光度)的增量(ΔA)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(Δc 或Δm)的比值(即分析校正曲线的斜率) PS:习惯上用特征浓度和特征质量表征灵敏度 2、特征浓度 定义:能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量浓度定义为元素的特征浓度 3、特征质量 定义:能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量定义为元素的特征质量。 (2)检出限 定义: 适当置信度下,能检测出的待测元素的最低浓度或最低质量。用接近于空白的溶液,经若干次重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。

原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱定量分析实验报告班级:环科10-1 姓名:王强学号:2010012127 一、实验目的: 1.了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2.了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理: 在原子吸收分光光度分析中,火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言,前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用,但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因,对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析,受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足,近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温,从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化,并且基态原子在原子化区停留时间长,所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少,仅 5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法,待测水样品用微量分液器注入,经过干

燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂: 1.仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL(5只)微量分液器0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2.试剂 100 ng/mL镉标准溶液(1%硝酸介质) 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤: 1.测定条件 分析线波长:228.8 nm 灯电流:3 mA 狭缝宽度:0.2 nm 干燥温度、时间:100℃、15 s 灰化温度、时间:400℃、10 s 原子化温度、时间:2200℃、3 s 净化温度、时间:2200℃、2 s 保护气流量:100 mL/min 2.溶液的配制 取4只50 mL容量瓶,分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液,再各添加2.5 mL硝酸溶液(2 mol/L),然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,供原子吸收测

原子吸收分光光度计的原理及应用

陕西理工学院学年论文 原子吸收分光光度计的原理及应用 作者:张慧 (陕理工生物科学与工程学院生物科学专业041班,陕西汉中 723000) 指导教师:秦公伟 [摘要]:本文综述了原子吸收光谱法的使用方法及各使用方法的测定技术、优缺点、应用及与其它技术的联用,并对其发展趋势作了讨论。 [关键词]:火焰原子吸收光谱法石墨炉原子吸收光谱法氢化物原子吸收光谱法 引言:原子吸收光谱法自1955年作为一种分析方法问世以来,先后经历了初始的序幕期、爆发性的成长期、相对的稳定期和智能化飞跃期这个不同的发展时期,由此原子吸收光谱法得以迅速发展与普及,如今已成为一种倍受人们青睐的定量分析方法[1]。 二十世纪二十年代,Dymond首先将导数测量技术应用于仪器分析领域,用一阶导数技术来提高质谱检测气体激发电位的灵敏度。在随后的几十年中,导数技术本身日趋完善,在分光光度法、荧光法等领域得到越来越广泛的应用。导数技术的引进,使得这些分析方法的灵敏度、检出限得到了不同程度的改善,并且在提高方法的分辨能力和进行光谱校正方面也显示出一定的优越性。1953年,Hammond和Price 首次提出导数技术在分光光度法中的应用。六十年代末期,Morney和Butter等许多科学工作者开始将注意力转移到计算机导数技术上,低噪音运算放大器应运而生,并成功地应用于早期的导数发光光谱和导数红外光谱中。1974年,导数技术开始被应用于荧光分析领域。由于导数荧光技术能有效地解决测定过程中的背景干扰和谱带重叠问题,因而得到广泛的应用。近年来,有关利用导数光谱法校正高纯物质的ICP-AES分析中的光谱干扰的报道相继出现。导数光谱法只要求在分析线附近的一段较窄的波长范围内,干扰线强度在仪器动态范围内,因而比传统的干扰系数法和离峰分析法有更大的适用性,能有效地消除各种背景干扰[2]。 本文针对其原理、测定技术、特点、联用、应用及其进展进行综述。 1 原子吸收分光光度计使用方法 1.1 原子吸收光谱法原子化法 原子吸收光谱法作为分析化学领域应用最为广泛的定量分析方法之一,是测量物质所产生的蒸气中原子对电磁辐射的吸收强度的一种仪器分析方法。原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、光学系统、检测系统和显示装置五大部分组成的,其中原子化系统在整个装置中具有至关重要的作用,原子化效率的高低直接影响到测量的准确度和灵敏度。无论是传统的原子化法,还是近些年才有的原子化法,都为不同元素的测定提供了较为高效的原子化方式,以下将对不同的原子化法分别讨论。 1.1.1 火焰原子化法(FAAS) 适用于测定易原子化的元素,是原子吸收光谱法应用最为普遍的一种,对大多数元素有较高的灵敏度和检测极限,且重现性好,易于操作[3]。 1.1.2 石墨炉原子化法 石墨炉原子吸收也称无火焰原子吸收,简称CFAAS。火焰原子化虽好,但缺点在于仅有10%的试液被原子化,而90%由废液管排出,这样低的原子化效率成为提高灵敏度的主要障碍,而石墨炉原子化装

原子吸收光谱法的研究现状及展望

原子吸收光谱法的研究现状及展望 *** 天津科技大学化工与材料学院天津 300457 摘要:本文简要概述了原子吸收光谱法的发展历程,阐述了原子吸收光谱法的优缺点和基本原理,综述了原子吸收光谱法在现代分析检测技术中的最新进展并做了展望。 关键词:原子吸收;分析;现状 自美国Perkin-E1mer公司1961年推出了世界上第一台火焰原子吸收分光光度计到第一台商品石墨炉的推出,从横向交变磁场到纵向交变磁场塞曼背景校正,从纵向加热石墨炉到横向加热无温度梯度石墨炉,从光电倍增管到半导体固态检测器……原子吸收光谱仪的发展跨越了一个又一个的里程碑[1]。 近年来,随着科研水平的不断提升,对仪器分析的高效性、精密性和便捷性提出了更高的要求,仪器分析的水平也在不断提升。原子吸收光谱分析法凭借其诸多优势,已成为普及程度最高的仪器分析方法之一。 1.原子吸收光谱法的特点 原子吸收光谱法以其高效精密的分析方法,成为普及度最高的仪器分析方法之一,它具有以下诸多优点[2-3]: 1)高精密度。火焰原子吸收法的精密度可达1%-2%,石墨炉原子化法的灵敏度高达 10-12g。 2)高灵敏度。火焰原子吸收可测质量浓度mg/L~μg/L级的金属,是目前最灵敏的 分析方法之一。 3)测定元素广泛。采用空气-乙炔火焰可测定近70种元素。 4)谱线简单。干扰少,选择性好,多数情况下可不经分离除去共存成分而直接测定。 5)操作简便快捷。自动进样每小时可测数百个样品,即使手工操作每小时也可测数十 个样品。 原子吸收光谱也存在一定的缺陷。比如,它不能对多种元素同时分析,对难溶元素的测定灵敏度也不十分令人满意,对共振谱线处于真空紫外区的元素,如P、S等还无法测定。

仪器分析实验报告原子吸收铜

华南师范大学实验报告 课程名称:仪器分析实验实验项目:原子吸收光谱法测定水 中的铜含量 原子吸收光谱法测定水中的铜含量 一、实验目的 1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术; 2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件; 3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。 二、方法原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定 量分析的方法。为了能够测定吸收值,试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。 待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中。产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用的空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。 然而,在原子光谱中,不同类型的干扰将严重影响方法的准确性。干扰一般分为四种:物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。物

理和化学干扰改变火焰中原子的数量,而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确测定。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样的预处理来减少或消除。所以,应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。 由于试样中基本成分往往不能准确知道,或是十分复杂,不能使用标准曲线法,但可采用另一种定量方法——标准加入法,其测定过程和原理如下。 取笑体积的试液两份,分别置于相同溶剂的两只容量瓶中。其中一只加入一定量待测元素的标准溶液,分别用水稀释至刻度,摇匀,分别测定其吸光度,则: Ax=kfx Ao=k(fo十fx) 式中,fx,为待测液的浓度;f。为加入标准溶液后溶液浓度的增量;测量的吸光度,将以上两式整理得:Ao分别为两次在实际测定中,采取作图法(图6—6)的结果更为准确。一般吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中,从第二只容量瓶开始,分别按比例递增加人待测元素的标准溶液,然后用溶剂瓶稀释至刻度,摇匀,分别测定溶液fx,cx十fo,fx十2co,cx十3fo的吸光度为Ax,A1,Az,A:,然后以吸光度A对待侧元素标准溶液的加入量作图,得图6—6所示的直线,其纵轴上截距Ax为只含试样fx 的吸光度,延长直线与横坐标轴相交于cX,即为所需要测定的试样中该元素的浓度。

原子吸收光谱法的原理和环境检测中的应用

原子吸收光谱法的原理和环境检测中的应用 环科113 叶俊2011013243 摘要:本文综述原子吸收光谱分析法的原理和在环境检测中的应用,主要包括大气、水体、土壤、底泥和固体物分析。 关键词:原子吸收光谱法、原理、环境检测 前言:原子吸收光谱分析法,简称原子吸收法。自1955年问世至今,已成为普及程度最高的仪器分析方法之一。而目前原子吸收光谱分析仪器几乎能分析所有的金属元素和类金属元素,具有有灵敏度高,重复性和选择性好,操作简便、快速,结果准确可靠等优点[1]。 1、原子吸收光谱法的原理 原子吸收光谱法是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光(从空心阴极灯发射出来的锐线光源),通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,每种物质的原子都具有特定的原子结构和外层电子排列,因此不同的原子被激发后,其电子具有不同的跃迁,能辐射出不同波长光,即每种元素都有其特征的光谱线[2]。由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。锐线光源辐射的共振线强度被吸收的程度与待测元素吸收辐射的原子数总数成正比[3]。即: A=KNL 式中:A为吸收率;K为常数;N为待测元素吸收辐射原子数总数;L为原子蒸气厚度(即吸收光程)[4]。 在实际分析中,要求测定的是试样中待测元素的浓度,而此浓度与待测元素吸收辐射的原子数总数成正比[5]。所以在一定的吸收光程下,待测元素的吸光度(A)与其浓度(C),在一定浓度范围内遵守比尔定律[6]。即A=KC。因此测定吸光度就可求出待测元素的浓度[7]。 某种元素被激发后,核外电子从基态激发到最接近基态的最低激发态E。为共振激发。当其又回到时,发出的辐射光线即为共振线[8]。基态原子吸收共振线辐射也可以从基态上升至最低激发态,由于各种元素的共振线不相同,并具有一

2014 第三章 原子吸收光谱法 作业答案

第三章原子吸收光谱法作业答案 一、选择题(每题只有1个正确答案)(2分?10=20分) 1. 由温度引起的原子吸收线变宽称为()。[ B ] A. 自然宽度 B. 多普勒变宽 C. 压力变宽 D. 场致变宽 2. 最早对原子吸收现象给予科学解释的是()。[ B ] A. 英国化学物理学家渥拉斯通(W.H.Wollaston) B. 德国光谱物理学家基尔霍夫(G.Kirchhoff) C. 澳大利亚物理学家沃尔什(A.Walsh) D. 瑞典物理学家西格(K.M.Siegbahn) 3. 空心阴极灯外壳一般根据其工作波长范围选用不同材料制作,若工作波长在350nm以上,应选用的材 料为()。[ A ] A. 玻璃 B. 石英 C. NaCl晶体 D. KBr晶体 4. 当吸收线半宽度一定时,积分吸收系数Kν与峰值吸收系数K0 ( )。[ A ] A. 成正比 B. 成反比 C. 无关 D. 无法判断 5 . Mg、Mo、W是易生成氧化物、氧化物又难解离、易电离元素,用AAS法测其含量时,最佳火焰为()。 [ B ] A. 中性火焰 B. 富燃火焰 C. 贫燃火焰 D. 高温贫燃火焰 6. 下图为实验测得的原子吸收光谱的灰化曲线①和原子化曲线②,根据此图,请选择最佳的原子化温度范 围()。[ D ] A.1600~2000℃ B.2000~2300℃ C. 2300~2500℃ D. 2500~2800℃ 7. 用AAS测量铝锭中Zn含量时,其吸收线波长为213.96nm,应选择()溶解试样。[ B ] A. 硫酸(H2SO4) B. 盐酸(HCl) C. 磷酸(H3PO4) D. 氟化氢(HF) 8. 使用一台具有预混合缝形燃烧器的原子吸收分光光度计,采用普通的燃气和助燃气,发生下列情况,你 建议采取的补救办法是(),分析灵敏度低,怀疑在火焰中形成氧化物粒子。[ B ] A. 采用贫燃火焰 B. 采用富燃火焰 C. 采用中性火焰 D. 没有办法 9.正常燃烧的火焰结构由预热区、第一反应区、中间薄层区和第二反应区组成,原子吸收光谱分析时,试样原子化主要在( )进行。[ C ] A. 预热区 B. 第一反应区 C. 中间薄层区 D. 第二反应区 10. 在测定Ba时,做了两个实验:在纯水中测量Ba的吸光度,绘制A?c曲线(如图中的1),曲线是弯 曲的,但加入0.2% KCl后,再测量Ba的吸光度,绘制A?c曲线,直线性很好,(如图中的2)加入KCl主要消除了( )。[ D ]

火焰原子吸收光谱法

火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙.镁含量

实验目的 z1、了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。z2、掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作。 z3、熟悉用标准曲线法进行定量测定的方法。

实验原理 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量,它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I = -lgT= KCL 式中I为透射光强度,I 0为发射光强度,T为透射比, L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。 原子吸收分光光度分析具有快速.灵敏.准确.选择性好.干扰少和操作简便等优点。

操作要点 z标准溶液的配制 (1)钙标准溶液系列;准确吸取2.00.4.00.6.00.8.00.10.0ml钙的标准使用液(100ug/ml)分别置于5只25ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。 (2)镁标准溶液系列;准确吸1.00.2.00.3.00.4.00.5.00ml镁的标准使用液(50ug/ml)分别置于5只25ml 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。 (3)配制自来水样溶液;准确吸取5ml自来水置于25ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。 根据实验条件将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节,待仪器电路和气路系统达到稳定时,即可进样。 分别测定各标准溶液系列溶液的吸光度和自来水样的吸光度。

实验数据及处理 z从计算机上列表记录钙.镁标准溶液系列溶液的吸光度,然后,分别以吸光度为纵坐标,标准溶液系列浓度为横坐标,用坐标纸绘制标准曲线。 z测定自来水样的吸光度,然后,在上述标准曲线上查得水样中钙.镁浓度(ug/ml),经稀释需乘上倍数,求得原始自来水中钙.镁含量。

仪器分析石墨炉原子吸收实验报告

原子吸收法测定水中的铅含量 课程名称:仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量 原子吸收法测定水中的铅含量 一、实验目的 1。加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理 2。了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术 3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用 二、方法原理 石墨炉原子吸收光谱法,采用石墨炉使石墨管升至2000℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。它是一种非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点,方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级,可达10-14g,并可直接测定固体试样.但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。在选择最佳测定条件下,通过背景扣除,测定试液中铅的吸光度。 三、仪器与试剂 (1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯(2) 试剂铅标准溶液(0。5mg/mL)、水样 四、实验步骤 1。设置仪器测量条件 (1)分析线波长 217.0 nm (2)灯电流90(%) (3)通带 0.5nm (4)干燥温度和时间 100℃,30 s (5)灰化温度和时间 1000℃,20 s (6)原子化温度和时间2200℃,3s (7)清洗温度和时间 2800℃,3s (8)氮气或氩气流量100 mL/min 2. 分别取铅标准溶液B,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1.00 ,10.00, 20.00, 和50.00 ug/mL铅标准溶液,备用。 3. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值. 4.结果处理 (1)以吸光度值为纵坐标,铅含量为横坐标制作标准曲线. (2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。 (3)计算水样中铅的质量浓度(μg/mL)

(火焰)原子吸收光谱法实验报告之欧阳家百创编

原子吸收光谱实验报告 欧阳家百(2021.03.07) 一、实验目的 1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理; 2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法; 3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。 二、实验原理 1. 原子吸收光谱分析基本原理 原子吸收光谱法(AAS)是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。 火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气—乙炔火焰,其绝对分析灵敏度可达10-9g,可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。2. 标准曲线法基本原理 在一定浓度范围内,被测元素的浓度(c)、入射光强(I0)和透射光强(I)符合Lambert-Beer定律:I=I0×(10-abc)(式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数,b为光经过的火焰的长度)。根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测定其吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为

纵坐标,绘制标准曲线。试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器、设备: TAS-990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙炔钢瓶;容量瓶、移液管等。 2. 试剂 碳酸镁、无水碳酸钙、1mol L-1盐酸溶液、蒸馏水 3. 标准溶液配制 (1)钙标准贮备液(1000g mL-1)准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,滴加1mol L-1盐酸溶液,至完全溶解,将溶液于250mL容量瓶中定容,摇匀备用。 4.光谱仪----特点:(1)采用锐线光源,(2)单色器在火焰与检测器之间,(3)原子化系统 5.空心阴极灯----光源 (1)能发射待测元素的共振线;(2)能发射锐线;(3)辐射光强度大,稳定性好 (2)钙标准使用液(50g mL-1)准确吸取5mL上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中定容,摇匀备用。 (3)镁标准贮备液(1000g mL-1)准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.8750g于100mL烧杯中,盖上表面皿,滴加5mL 1mol L-1盐酸溶液使之溶解,将溶液于250mL容量瓶中定容,摇匀

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