广东工业大学
学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定
实验题目 索氏提取法
一、实验目的
掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。
二、实验原理
咖啡因（又名咖啡碱）在茶叶中今是约2～5%，属于甲基黄嘌呤的生物碱。纯的咖啡因是白色的，强烈苦味的粉状物，是一弱碱性物质，易溶于氯仿（12.5%）、水
（2%）、乙醇（2%）等，它的化学名称是1,3,7-三甲基－2,6-二氧嘌呤，其化学结构为：
N
N N O
O CH 3
CH 3
CH 3
含结晶水的咖啡因为无色针状结晶，味苦，100℃时失去结晶水，并开始升华相当显著，178℃时升华很快，无水咖啡因的熔点为234.5℃.
茶叶中的咖啡因是利用适当的溶剂（氯仿、乙醇、水等）来提取的。蒸发溶剂，可得粗咖啡因，再用升华法得纯的产品。
三、实验仪器与药品
5.0cm ×15.0cm 硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管。
六、实验步骤
（1）取两包茶叶包（绿茶最好。去掉绳子！），放入索氏提取器中，可用玻璃棒轻轻送入底部，上部不要高于索氏提取器的顶部。
（2）用量筒分别量取25mL 和75mL 乙醇于索氏提取器和烧瓶中。 （3）接通冷凝管，加热回流，温度不宜过高。
（4）时间控制：虹吸现象发生4次即可停止加热。关电源，注意观察乙醇的颜色变化。 （5）拆下冷凝管和索氏提取器，改蒸馏装置。蒸出乙醇约90mL （不要蒸干！）。乙醇回收。
（6）蒸馏烧瓶中残液倒入蒸发皿，用电热板加热，加热温度设置为2～3档。蒸干乙醇，得咖啡因。称重。
产品：灰色固体。有茶香。
讨论：（很重要，请填写！）
七、思考题
实验三食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法） 一、目的与要求 1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂 1、仪器 （1）、索氏提取器如图3-3所示 （2）、电热恒温鼓风干燥箱 （3）、干燥器 （4）、恒温水浴箱 2、试剂 （1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C） （2）滤纸筒 四、测定步骤 1、样品处理 (1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入 滤纸筒内。 (2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg）， 置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然 后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有 乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 3、样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
10年7月18日星期日雨 按照陈老师说的，我们今天开始做黄酮分离的预试实验，大家每人各取20g粉碎过的蕨菜，包扎好放在干燥的索氏提取器中。接好在铁架台上，最上面接冷凝管，中间接所氏提取器，下面接平底烧瓶，接口一定要配套，是磨口的。蕨菜粉末袋要包好装在连通管顶的下端，以便于每次冷凝下来的水都能覆盖满粉末，从而充分浸泡，脱色。然后在冷凝管进水雨出水管口接上橡皮管，进水管橡皮管另一端套紧水龙头管口，等水浴锅温度上升到近50度才打开水龙头放水。 接下来迅速往烧瓶里倒入其2/3~3/4的乙醚，我快速倒了乙醚。那刺鼻味简直让人窒息，加之有毒，易爆炸，使人麻醉，我是百般小心，才避免了它的危害。倒完乙醚立刻将烧瓶接好，乙醚瓶要立刻盖紧，以防挥发。 脱脂装置开始正常运行了，注意水浴锅内水不能过少，温度保持
原样。只要等着其流出液体变为无色即可。过了好几个小时，终于完了，关掉水浴锅，取下装置，将乙醚包紧，留着处理。滤纸包仍置于所氏提取器中，放在空气流通的地方让其干燥。 中文名称： 旋转蒸发器 英文名称： rotary evaporator 定义： 一种快速液体样品浓缩的装置。样品在球形的玻璃容器中加热、减压，并不断地旋转增大蒸发表面积，加快蒸发速度。 所属学科： 生物化学与分子生物学(一级学科) ；方法与技术(二级学科) 普通蒸馏最大的不同就是通过旋转，增大溶剂的蒸发面积，使蒸发更加顺畅！ 现在的旋转蒸发仪也可以进行减压蒸馏，通过减压，还可以补充蒸发的液体而不需要用方法: 1.高低调节:手动升降,转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降. 电动升降,手触上升键主机上升,手触下降键主机下降. 2.冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好.上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的. 3.开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24号,随机附500ml,1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜. 注意事项: 1.玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干. 2.各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂. 3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧. 4.RE-52B必须使(19)拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶. 5.如真空抽不上来需检查 (1)各接头,接口是否密封 (2)密封圈,密封面是否有效 (3)主轴与密封圈之间真空脂是否涂好 (4)真空泵及其皮管是否漏气 7月19日星期一晴 天气好转，经过一夜的烘干，我的蕨菜包是完全干了。所以可以重新组装装置进行提纯。重新找了一个冷凝管和圆底烧瓶，用橡皮
索氏提取法 一、原理利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取，所以萃取效率较高。萃取前应先将固体物质研磨细，以增加液体浸溶的面积。然后将固体物质放在滤纸套内，放置于萃取室中。如图安装仪器。当溶剂加热沸腾后，蒸汽通过导气管上升，被冷凝为液体滴入提取器中。当液面超过虹吸管最高处时，即发生虹吸现象，溶液回流入烧瓶，因此可萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶剂回流和虹吸作用，使固体中的可溶物富集到烧瓶内。 二、仪器索氏提取器，干燥器(直径15～18cm，盛变色硅胶)，不锈钢镊子（长20cm），培养皿，分析天平（感量0.001g），称量瓶，恒温水浴，烘箱，样品筛（60目）。 三、操作步骤 1、切片 将滤纸切成8cm×8cm，叠成一边不封口的纸包，用硬铅笔编写顺序号，按顺序排列在培养皿中。将盛有滤纸包的培养皿移入105±2℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中，冷却至室温。按顺序将各滤纸包放人同一称量瓶中称重（记作a）、称量时室内相对湿度必须低于70%。 2、包装和干燥 在上述已称重的滤纸包中装入3g左右研细的样品，封好包口，放入105±2℃的烘箱中干燥3h，移至干燥器中冷却至室温。按顺序号依次放入称量瓶中称重（记作b）。 3、抽提 将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中，注入一次虹吸量的1.67倍的无水乙醚，使样品包完全浸没在乙醚中。连接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒温水浴中进行抽提，调节水温在70～80℃之间，使冷凝下滴的乙醚成连珠状（120～150滴/min或回流7次/h以上），抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止（约需6～12h）。抽提完毕后，用长镊子取出滤纸包，在通风处使乙醚挥发（抽提室温以12～25℃为宜）。提取瓶中的乙醚另行回收。 4、称重 待乙醚挥发之后，将滤纸包置于105±2℃烘箱中干燥2h，放入干燥器冷却至恒重为止（记作c）。 四、结果与计算 粗脂肪含量（%）=（ b－c）/（b－a）×100
索氏提取器的原理及其 操作 Document number：NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT
索氏提取器 索氏提取器 索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器 索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的（图 )，提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。提取瓶内加入石油醚，加热提取瓶，石油醚气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。 从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需 要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长．溶剂用量大、效率不高。 在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约
溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后 将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆 底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器 的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超 过虹吸管4的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物 质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到 提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种 方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂 的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液 面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,
食品中脂肪的测定(索氏提取法)实验报告记录
————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：
1目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理 样品用无水乙醚或石油萃取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂 无水乙醚或石油醚 海砂：同实验二《食品中水分的测定》 4仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品 奶粉 6操作 6.1样品称量 6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶，m瓶（准至0.0001g） 6.1.2固体样品 精密称取2~5g样品m样（可取测定水分后的样品），必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取5~10g，至于蒸发皿中，加入海砂约20g（准至±0.0001g）于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内，连接已干燥至恒重的收集瓶，从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h，一般在条件允许的情况下提取6~12h . 6.3称量
取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶内乙醚剩1~2mL 时在水浴上 蒸干，再于95~1℃干燥20min ，放干燥器内冷却0.5h 后称量m 总’。 7 数据记录 7.1 原始数据 7.2 可疑值弃留 实验测得数据均符合一般规律，无可疑值。 7.3 整理数据 8 计算 m 总’- m 瓶 X = ————————— × 100 m 样 式中：X —样品中脂肪含量，% m 瓶—收集瓶的质量，g m 样—样品的质量（如果是测定水分后的样品，应按测定水分 前的湿润样品质量计），g m 总’—收集瓶和脂肪的质量，g m 总’- m 瓶 114.7979 – 114.4616 X = ————————— × 100 = ————————— × 100 = 16.81% m 样（g ） m 瓶（g ） m 总’（g ） 2.0000 114.4616 114.7979
1目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理 样品用无水乙醚或石油萃取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂 无水乙醚或石油醚 海砂：同实验二《食品中水分的测定》 4仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品 奶粉 6操作 6.1样品称量 6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶，m瓶（准至0.0001g） 6.1.2固体样品 精密称取2~5g样品m样（可取测定水分后的样品），必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取5~10g，至于蒸发皿中，加入海砂约20g（准至±0.0001g）于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内，连接已干燥至恒重的收集瓶，从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h，一般在条件允许的情况下提取6~12h . 6.3称量
取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶内乙醚剩1~2mL时在水浴上蒸干，再于95~1℃干燥20min，放干燥器内冷却0.5h后称量m总’。 7数据记录 7.1原始数据 7.2可疑值弃留 实验测得数据均符合一般规律，无可疑值。 7.3整理数据 m样（g）m瓶（g）m总’（g） 2.0000 114.4616 114.7979 8计算 m总’- m瓶 X = —————————× 100 m样 式中：X —样品中脂肪含量，% m瓶—收集瓶的质量，g m样—样品的质量（如果是测定水分后的样品，应按测定水分前的湿润样品质量计），g m总’—收集瓶和脂肪的质量，g m总’- m瓶114.7979– 114.4616 X = —————————× 100 = —————————× 100 = 16.81% m样 2.000
食品中脂肪的测定索氏提取法实验报告修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】
1目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理 样品用无水乙醚或石油萃取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂 无水乙醚或石油醚 海砂：同实验二《食品中水分的测定》 4仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品 奶粉 6操作 6.1样品称量
6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶，m （准至0.0001g） 瓶 6.1.2固体样品 （可取测定水分后的样品），必要时拌以海砂，全部移入精密称取2~5g样品m 样 滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取5~10g，至于蒸发皿中，加入海砂约20g（准至±0.0001g）于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内，连接已干燥至恒重的收集瓶，从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h，一般在条件允许的情况下提取6~12h . 6.3称量 取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶内乙醚剩1~2mL时在水浴上蒸干，再于95~1℃干燥20min，放干燥器内冷却0.5h后称量m ’。 总 7数据记录 7.1原始数据
创作编号： GB8878185555334563BT9125XW 创作者：凤呜大王* 实验三食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法） 一、目的与要求 1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂 1、仪器 （1）、索氏提取器如图3-3所示 （2）、电热恒温鼓风干燥箱 （3）、干燥器 （4）、恒温水浴箱 2、试剂 （1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C） （2）滤纸筒 四、测定步骤 1、样品处理 (1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入 滤纸筒内。 (2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg）， 置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然 后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有 乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
3、 样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min 回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h ，坚果样品提取约16h 。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL 时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C 下干燥2h 后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min 后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg ）。 五、结果计算 1.数据记录表 1、 计算公式 X = m m m 0 1 ×100 式中：X----样品中粗脂肪的质量分数,%; m----样品的质量,g; m 0 ---脂肪烧瓶的质量,g; m 1 ---脂肪和脂肪烧瓶的质量,g. 创作编号： GB8878185555334563BT9125XW 创作者： 凤呜大王* 六、注意事项
食品中脂肪的测定(索氏提取法) 实验报告 1目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理 样品用无水乙醚或石油萃取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称
为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂 无水乙醚或石油醚 海砂：同实验二《食品中水分的测定》 4仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品 奶粉
6操作 6.1样品称量 6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶，m（准至0.0001g）瓶6.1.2固体 样品 精密称取2~5g样品m（可取测定水分后的样品），必要时拌以海样砂，全部移入滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取5~10g，至于蒸发皿中，加入海砂约20g（准至±0.0001g）于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内，连接已干燥至恒重的收集瓶，从 萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h，一般在条件允许的情况下提取6~12h . 称量6.3． 时在水浴取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶内乙醚剩1~2mL '。℃干燥20min，放干燥器内冷却0.5h后称量m上蒸干，再于95~1总数据记录7 原始数据7.1
可疑值弃留7.2 实验测得数据均符合一般规律，无可疑值。整理数据7.3 m样瓶'（g）2.0000 114.7979 114.4616
从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的 1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。 2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 二、实验基本原理 1、实验原理：咖啡因为嘌呤的衍生物，化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱、可可碱类似。咖啡因易溶于氯仿(12.5％)、水（2％）及乙醇（2％）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。 茶叶中含有咖啡因，约占1％~5％，另外还含有11％~12％的单宁酸（鞣酸）、0.6％的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。
2、索氏提取器：索氏提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必要时可用其他方法进一步纯化。 3、升华原理：某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，当加热时，不经过液态而直接气化，蒸气受到冷却又直接冷凝成固体，这个过程叫做升华。然而对固体有机化合物的提纯来说，不管物质蒸气是由液态还是由固态产生的，重要的是使物质蒸气不经过液态而直接转变为固态，从而得到高纯度的物质，这种操作都称为升华。 本实验中已知含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。从而采用升华来纯化产物。
索氏提取器的原理及其 操作 集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）
索氏提取器 索氏提取器 索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器 索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的（图 )，提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。提取瓶内加入石油醚，加热提取瓶，石油醚气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。 从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需 要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长．溶剂用量大、效率不高。 在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约 溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后
将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆 底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器 的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超 过虹吸管4的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物 质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到 提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种 方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂 的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液 面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提
有机化学实验报告 实验名称：从茶叶中提取咖啡因 学院：化工学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号 指导教师：房江华、李颖 日期：
一、实验目的： 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法； 2、学习索氏提取器连续抽提方法，升华操作。 二、实验原理： 从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。 三、主要试剂及物理性质： 咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明，茶叶中含咖啡因约1%~5%，还含有单宁酸，色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水，开始升华，178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，因此可用作中枢神经兴奋剂。 名称M/g.mol-1沸点/℃熔点/℃相对密度/g.cm-3外观 咖啡因194.19 178 234.5 1.2 白色针状或粉状固体 四、实验试剂及仪器： 试剂茶叶95%乙醇生石灰粉沸石 用量10.0g 100ml 3g 适量
五、仪器装置： 六、实验步骤及现象： 时间步骤现象 ①取10.0g茶叶放入索氏提取器的直筒里，在平底烧瓶内放入适量沸石，将120ml乙醇从索氏提取器上方加入，进行第一次虹吸，搭建好回流装置，并开始加热。加入乙醇后，烧瓶内为黄绿色液体，且从索氏提取器上方加入乙醇时，出现虹吸现象。索氏提取器中颜色也变为黄绿色。 仪器名称圆底烧 瓶索氏提 取器 玻璃棒蒸发皿玻璃漏 斗 电炉玻璃棒蒸馏装 置 仪器规格150ml ———————数量 1 1 1 1 1 1 1 1
索氏提取器的原理及 其操作
索氏提取器 索氏提取器 索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器 索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的（图 )，提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。提取瓶内加入石油醚，加热提取瓶，石油醚气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。 从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需 要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长．溶剂用量大、效率不高。 在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约
溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后 将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆 底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器 的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超 过虹吸管4的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物 质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到 提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种 方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂 的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液 面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,
索氏抽提法原理及操作步骤 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取. 当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高脂肪提取器即索氏抽提器(如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管4的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 1.冷凝管； 2.脂肪提取器； 3.滤纸筒； 4.虹吸管； 5.蒸汽管； 6.萃取瓶（圆底烧瓶） 操作步骤： 1.把滤纸做成与提取器大小相应的滤纸筒，然后把需要提取的样品放入滤纸筒内，装入提取器。注意滤纸筒既要紧贴器壁，又要方便取放。（滤纸筒上可以套一圈棉线，方便提取完成后取出滤纸筒。）被提取物高度不能超过虹吸管，否则被提取物不能被溶剂充分浸泡，影响提取效果。被提取物亦不能漏出滤纸筒，以免堵塞虹吸管。如果试样较轻，可以用脱脂棉压住试样。 2.在提取用的烧瓶中加入提取溶剂和沸石（没有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片，目的就是防止暴沸）。 3.连接好烧瓶、提取器、回流冷凝管，接通冷凝水,加热。沸腾后，溶剂的蒸气从烧瓶进到冷凝管中，冷凝后的溶剂回流到滤纸筒中，浸取样品。溶剂在提取器内到达一定的高度时，就携带所提取的物质一同从侧面的虹吸管流入烧瓶中。溶剂就这样在仪器内循环流动，把所要提取的物质集中到下面的烧瓶内。 具体的回流时间是不一样的，有的是按药典或文献要求提取一定时间，有的是提取至提取液无色，又比如用乙醚提取样品中的脂肪时是以抽提管中流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。总之就是要提取完全。
索氏提取器 索氏提取器 索氏提取器又称脂肪抽取器或脂肪抽出器 索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的（图)，提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。提取瓶内加入石油醚，加热提取瓶，石油醚气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。 从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需 要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长．溶剂用量大、效率不高。 在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器 的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超 过虹吸管4的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到 提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种 方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂
广东工业大学 学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定 实验题目 索氏提取法 一、实验目的 掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。 二、实验原理 咖啡因（又名咖啡碱）在茶叶中今是约2～5%，属于甲基黄嘌呤的生物碱。纯的咖啡因是白色的，强烈苦味的粉状物，是一弱碱性物质，易溶于氯仿（12.5%）、水 （2%）、乙醇（2%）等，它的化学名称是1,3,7-三甲基－2,6-二氧嘌呤，其化学结构为： N N N O O CH 3 CH 3 CH 3 含结晶水的咖啡因为无色针状结晶，味苦，100℃时失去结晶水，并开始升华相当显著，178℃时升华很快，无水咖啡因的熔点为234.5℃. 茶叶中的咖啡因是利用适当的溶剂（氯仿、乙醇、水等）来提取的。蒸发溶剂，可得粗咖啡因，再用升华法得纯的产品。 三、实验仪器与药品 5.0cm ×15.0cm 硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管。 六、实验步骤 （1）取两包茶叶包（绿茶最好。去掉绳子！），放入索氏提取器中，可用玻璃棒轻轻送入底部，上部不要高于索氏提取器的顶部。 （2）用量筒分别量取25mL 和75mL 乙醇于索氏提取器和烧瓶中。 （3）接通冷凝管，加热回流，温度不宜过高。 （4）时间控制：虹吸现象发生4次即可停止加热。关电源，注意观察乙醇的颜色变化。 （5）拆下冷凝管和索氏提取器，改蒸馏装置。蒸出乙醇约90mL （不要蒸干！）。乙醇回收。
（6）蒸馏烧瓶中残液倒入蒸发皿，用电热板加热，加热温度设置为2～3档。蒸干乙醇，得咖啡因。称重。 产品：灰色固体。有茶香。 讨论：（很重要，请填写！） 七、思考题
脂肪的测定方法 第—法索氏抽提法 1原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为 脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂 肪为游离脂肪。 2 试剂 无水乙醚或石油醚。 海砂:同GB 《食品中水分的测定方法》。 3仪器 索氏提取器。 4操作方法 样品处理 4.1.1固体样品：精密称取2～5g(可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，全部移入 滤纸筒内。 液体或半固体样品：称取～，置于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上 蒸干后，再于95～105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 抽提 将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2／3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取，一般抽取6～12h。 称量 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1～2mL时在水浴上蒸干，再于，95～105℃干燥2h，放干燥器内冷却后称量。 计算 m1-m0 X = ─────── × 100 m2 式中，X——样品中脂肪的含量，％； m1——接受瓶和脂肪的质量，g; m0——接受瓶的质量，g; m2——样品的质量(如是测定水分后的样品，按测定水分前的质量计)，g。 第二法酸水解法 5原理 样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。 6试剂 盐酸 95%乙醇。 乙醚。 石油醚。 7仪器
100mL具塞刻度量筒。 8操作方法 样品处理 8.1.1固体样品：精密称取约2g，置于50mL大试管内，加8mL水，混匀后再加10mL盐酸。液体样品：称取，置于50mL大试管内，加10mL盐酸。 将试管放入70～80℃水浴中，每隔5～10min以玻璃棒搅拌一次，至样品消化完全为 止，约40～50min。 取出试管，加入10mL乙醇，混合。冷却后将混合物移于100mL具塞量筒中，以25mL乙醚分次洗试管，一并倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇1min，小心开塞，放出气体，再塞好，静置12min，小心开塞，并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置10～20min，待上部液体清晰，吸出上清液于已恒量的锥形瓶内，再加5mL 乙 醚于具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。将锥形瓶置水浴上蒸干，置95～l05℃烘箱中干燥2h，取出放干燥器内冷却后称量。 计算 同 三、巴布科克法（Babcock 法） 巴布科克法是用来测定乳及乳制品的一种方法，测定牛奶前我们首先搞清牛奶的营养成分牛奶的平均成分： 牛乳100%：水分%，总固体%，维生素，免疫体和酶； 总固体%：非脂固体%，乳脂肪%； 非脂固体%：蛋白质%，乳糖%，矿物质等； 蛋白质%：酪蛋白%，白蛋白%，球蛋白% 在成分表中乳脂肪%是需要我们检测。在牛乳中蛋白质比人乳蛋白质高。乳糖含量比人乳少，矿物质中Ca 的含量比人乳多，而Fe的含量比人乳少 牛乳中脂肪含量标准如下 生鲜牛乳： （1）特级≥ % （2）一级≥ % （3）二级≥ % 消毒牛乳≥ % 众所周知牛乳是乳浊液。它的脂类在牛乳中并不是以溶解状态存在，而是以脂肪球呈乳浊液状态存在，在它周围有一层膜，这层膜使脂肪球得以在乳中保持乳浊液的稳定状态，这层膜其中含蛋白质。磷脂等许多物质，通常用浓H2SO4时非脂成分溶解，脂肪球膜就被软化破坏，于是乳浊液就破坏，脂肪即可分离出来，这是公认的标准分析法。 巴布科克法和盖勃氏法这两种方法是有两个科学家研制出来，一个是美国的Babcock在1890年研究出测牛乳的脂肪，后来经过2年，即1892年由英国的盖勃液研究出测牛乳的脂肪。
这两种方法都是用来提取乳制品中的脂肪，此法也叫湿法提取，因为样品不需要事先烘干，脂肪在牛乳中以乳胶体形式存在，要测定脂肪必需要破坏乳胶体脂肪与其它非脂成分分离，分离出来的非脂成分一般用浓H2SO4分解，用容量法定量，操作简便，为许多国家用于乳制品的常规分析。 Babcock法原理 利用硫酸溶解乳中的乳糖浴蛋白质等非脂成分使脂肪球膜破坏，脂肪游离出来，在乳脂瓶中广东工业大学 学院专业班组、学号 姓名协作者教师评定 实验题目索氏提取法 一、实验目的 掌握索氏提取法的基本原理及其在有机物分离中的应用。 二、实验原理 咖啡因（又名咖啡碱）在茶叶中今是约2～5%，属于甲基黄嘌呤的生物碱。纯的咖啡因是白色的，强烈苦味的粉状物，是一弱碱性物质，易溶于氯仿（12.5%）、水（2%）、乙醇（2%）等，它的化学名称是1,3,7-三甲基－2,6-二氧嘌呤，其化学结构为： N N N CH3 O O CH3 CH3 含结晶水的咖啡因为无色针状结晶，味苦，100℃时失去结晶水，并开始升华相当显著，178℃时升华很快，无水咖啡因的熔点为234.5℃. 茶叶中的咖啡因是利用适当的溶剂（氯仿、乙醇、水等）来提取的。蒸发溶剂，可得粗咖啡因，再用升华法得纯的产品。 三、实验仪器与药品 脂肪提取器（即：索氏提取法）、电热套、蒸发皿、平板电炉，绿茶。
六、实验步骤 （1）取两包茶叶包（绿茶最好。去掉绳子！），称重。放入索氏提取器中，可用玻璃棒轻轻送入底部（但也切勿堵塞出水支管！），上部不要高于索氏提取器的顶部。 （2）用量筒分别量取25mL和75mL乙醇于索氏提取器和烧瓶中。烧瓶中加2-3颗沸石。（3）接通冷凝管，加热回流，温度不宜过高。 （4）时间控制：虹吸现象发生4次即可停止加热。冷却（关电源，注意观察乙醇的颜色变化。） （5）拆下冷凝管和索氏提取器，改蒸馏装置。蒸出乙醇约80～90mL（残液约10mL）。（乙醇要回收。） （6）蒸馏烧瓶中残液倒入蒸发皿，用电热板加热，加热温度设置为3档以下。蒸干乙醇，(产品为糊状，不要太干！)得咖啡因。称重。 产品：灰色固体。有茶香。产量： g，提取率： % 讨论：（很重要，请填写！） 七、思考题 （该节思考题，可以不做！） 1、索氏提取法适用的条件？ 2、为什么包装试样的滤纸的上部不能高于索氏提取器支管的顶部？
粗脂肪的提取和定量测定--索氏提取法 一.目的与要求 1.学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法 2.掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因数 二.原理 利用脂肪能溶解于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂，所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三.仪器与试剂 1.仪器 索氏提取器；电热恒温鼓风干燥箱；干燥器；恒温水浴箱。 2.试剂及材料 无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30~60℃）；滤纸筒；黄豆粉末。 四.测定步骤 1.样品处理 （1）固体样品 准确称取均匀样品（黄豆粉末）2~5g （精确至0.01mg ），装入滤纸筒内。 （2）液体或半固体 准确称取均匀样品5~10g （精确至0.01mg ），加入海沙约20g ，搅拌后于沸水浴上蒸干，然后在95~105℃下干燥。研磨后全部转入滤纸筒内，用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。 2.索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水润洗后烘干。脂肪烧瓶在（103±2）℃的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量不超过2mg ）。 3.样品测定 （1）将滤纸筒放入索氏抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内溶积的2/3处。通入冷凝水，将烧瓶浸在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 （2）抽提温度的控制 水浴温度应控制在使抽提每6~8min 回流一次为宜。 （3）抽提时间的控制 抽提时间视式样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6~12h ，坚果样品提取约为16h 。提取结束时，用毛玻璃接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 （4）提取完毕，取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1~2mL 时，在水浴上蒸尽残留的溶剂，于95~105℃下干燥2h ，置于干燥器中冷却至室温后称量。继续干燥30min 后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg ）。 五.结果计算 1.数据记录： 样品的质量 （m ）/g 脂肪烧瓶质量（m 0）/g 脂肪和脂肪烧瓶的质量（m 1）/g 第一次 第二次 第三次 恒重值 2.71 106.2834 107.0990 106.7002 106.6984 106.6984 2.计算 样品中粗脂肪质量分数计算 X ＝％100*01m m m 式中 X---------样品中粗脂肪的质量分数，％； m---------样品的质量，g ； m 0--------脂肪烧瓶的质量，g ； m 1--------脂肪和脂肪烧瓶的质量，g 。
食品中脂肪的测定(索氏提取法)实验报告
1目的 熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。 2原理 样品用无水乙醚或石油萃取后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 3试剂 无水乙醚或石油醚 海砂：同实验二《食品中水分的测定》 4仪器 索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平 5样品 奶粉 6操作 6.1样品称量 6.1.1精密称取经恒重处理后的收集瓶，m瓶（准至0.0001g） 6.1.2固体样品 精密称取2~5g样品m样（可取测定水分后的样品），必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。 6.1.3液体或半固体样品 精密称取5~10g，至于蒸发皿中，加入海砂约20g（准至±0.0001g）于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 6.2萃取 将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内，连接已干燥至恒重的收集瓶，从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h，一般在条件允许的情况下提取6~12h . 6.3称量
取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶内乙醚剩1~2mL 时在水浴 上蒸干，再于95~1℃干燥20min ，放干燥器内冷却0.5h 后称量m 总’。 7 数据记录 7.1 原始数据 7.2 可疑值弃留 实验测得数据均符合一般规律，无可疑值。 7.3 整理数据 8 计算 m 总’- m 瓶 X = ————————— × 100 m 样 式中：X —样品中脂肪含量，% m 瓶—收集瓶的质量，g m 样—样品的质量（如果是测定水分后的样品，应按测定水分 前的湿润样品质量计），g m 总’—收集瓶和脂肪的质量，g m 总’- m 瓶 114.7979 – 114.4616 X = ————————— × 100 = ————————— × 100 = m 样（g ） m 瓶（g ） m 总’ （g ） 2.0000 114.4616 114.7979