食品中砷和汞的快速测定
砷和汞的检验，一般采取经典的“雷因须氏法”为基本定性实验，呈阳性反应时，表示样品中可能含有砷或汞，现场监测时可作基本定论并采取相应措施，条件许可或中毒物定性时可再分别加以确证。
1、基本定性实验
1.1实验用器材
微型分体水浴锅中的电热板，三角烧瓶，（也可以用酒精灯、支架和蒸发皿），铜片，盐酸（优级
纯），氯化亚锡。
A型砷汞检测装置B型砷汞检测装置
1.2 实验原理
在酸性条件下，砷化物或汞化物与金属铜作用产生反应，砷化物使铜的表面变成灰色或黑色，汞化物使铜的表面变成银白色。本方法最低检出限砷为10μg，汞为100μg ，按取样量5g计，最低检出量砷为2mg/kg，汞为20 mg/kg。
1.3 操作步骤
取样品5g于三角烧瓶或蒸发皿中，加人25ml蒸馏水或纯净水，加入5ml盐酸（如为水样，取样品25ml，加盐酸5ml即可），加入约0.5g氯化亚锡晶粒，将三角烧瓶放在电热板上，调节温控旋钮使样液微沸约10分钟（驱除硫化物的干扰），此时加入2片铜片, 保持微沸约20分钟。注意随时补加热水，保持体积不变。若加热30分钟后铜片表面未变色,，可否定砷，汞的存在，如铜片变色，可按下表推测样品中可能存在的化合物,并可采取相应措施加以处理。保留阳性样品，有条件时分别加以确证。
?铜片变色情况 可能存在的金属毒物
铜片变色情况可能存在的金属毒物
灰色或黑色灰紫色
灰黑色砷化物锑化物铋化物
银白色灰白色黑色
汞化物
银化物
硫化物、亚硫酸盐
1.4 注意事项
①选择与电热板接触面积较大的烧瓶使用，温控调到样液微沸即可，避免高温。
②反应过程中，应时刻注意铜片变化，如铜片已明显变黑时，应停止加热，否则当砷含量高时，长时间煮沸会使沉积物脱落。
③盐酸浓度以2~8％为宜，过低反应不能进行，过高会导致砷、汞的挥发损失。
④含蛋白质、油脂高的样品，会使方法的灵敏度降低，应消化处理后测定。
⑤实验后的阴性铜片可回收，用10%硝酸洗净或用细砂纸擦亮继续使用。
2. 砷的确证实验
2.1 确证实验1
2.1.1实验原理
在酸性溶液中，砷化物可被锌还原为砷化氢气体，遇硝酸银试纸生成黑色。
2.1.2实验用器材
米粒大小的无砷锌粒，滤纸条，10%醋酸铅干燥棉花。
6%盐酸溶液：取10ml蒸馏水或纯净水，加2ml优级纯的盐酸。
10%硝酸银溶液：取1g硝酸银加水溶解并稀释到10ml。临用前配制。
2.1.3操作步骤
取1支检砷管，将醋酸铅棉花松软地塞入下方占检砷管2/5的体积（排除硫化物干扰），上方插入一片滤纸条，在滤纸条上滴加1滴新配制的硝酸银溶液使滤纸湿润，将玻璃管插入一个带孔的橡胶塞中。取呈有表面灰色或黑色的铜片放入试管中，加6%盐酸溶液2ml，加1~2粒锌粒，立即塞上装有检砷管的橡皮塞，观察滤纸变化，如为黑色为阳性，阴性不变色。同时做空白实验。
2．汞的确证试验—碘化亚铜法
2.1实验原理
碘化亚铜与汞作用，生成红色碘化亚铜沉淀。
2.2实验用器材
白瓷板，碘化亚铜粉
2.3操作步骤
将呈有银白色的铜片置白瓷板凹穴中，加少许碘化亚铜粉将铜片掩盖，在30℃～40℃环境中放置10分钟左右，如有红色出现示有汞存在。同时做空白实验。
食品中总砷及无机砷的测定 1.原理 食品试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 2.试剂 2.1氢氧化钠溶液(2g/L)。 2.2硼氢化钠(NaBH。)溶液(10g/L)：称取硼氢化钠10.O g，溶于2 g/L氢氧化钠溶液1000mL中,混匀。此液于冰箱可保存10天，取出后应当日使用(也可称取14g硼氢化钾代替10g硼氢化钠)。 2.3硫脲溶液(50g/L)。 2.4硫酸溶液(1+9)：量取硫酸100 mL，小心倒入水900 ml。中，混匀。 2.5氢氧化钠溶液(100g/L)(供配制砷标准溶液用，少量即够)。 2.6砷标准储备液：含砷0.1 mg/mI。精确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷(As203)0.1320g，加100g/L氢氧化钠10mL，溶解，用适量水转入1 000mI．容量瓶中，加(1+9)硫酸25mI,用水定容至刻度。 2.7砷使用标准液：含砷1μg/mL。吸取1.00 mL砷标准储备液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此液应当日配制使用。 2.8湿消解试剂：硝酸、硫酸、高氯酸。 2.9千灰化试剂：六水硝酸镁(150g/L)、氯化镁、盐酸(1+1)。 3仪器 原子荧光光度计。 4分析步骤 4.1试样消解 4.1.1湿消解：固体试样称样1 g～2．5 g，液体试样称样5 g～10 g(或mI。)(精确至小数点后第二位),置人50mL～100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mI～40mI，硫酸1.25 mL，摇匀后放置过夜，置于电热板上加热消解。若消
原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验研究 发表时间：2016-11-10T09:44:29.837Z 来源：《低碳地产》2016年13期作者：张雅静陈佳亮 [导读] 【摘要】本文对原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验展开了研究，应用王水水浴消解－原子荧光法对土壤样品中的砷和汞进行了测定，并对本次实验的结果及精密度、准确度、回收率等进行了分析。通过本次实验结果得出，该方法可以准确测定土壤中的砷和汞，可在土壤中砷和汞的检测中广泛应用。 1.广东省环境监测中心广东广州 510308； 2.广东省环境科学研究院广东广州 510045 【摘要】本文对原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验展开了研究，应用王水水浴消解－原子荧光法对土壤样品中的砷和汞进行了测定，并对本次实验的结果及精密度、准确度、回收率等进行了分析。通过本次实验结果得出，该方法可以准确测定土壤中的砷和汞，可在土壤中砷和汞的检测中广泛应用。 【关键词】原子荧光法；砷；汞；土壤 引言 土壤中的砷和汞等重金属元素，可以通过迁移以及食物链进入人体中，严重危害到食品的安全及人体的健康。因此，了解土壤中砷和汞的含量，对土壤中的砷和汞进行准确的测定具有十分重要的意义。但由于砷和汞的复杂化学性质以及土壤基质的复杂性，如何准确测定土壤中的砷和汞是一个难题。当前，测定土壤中砷和汞的常用方法有原子吸收法、分光光度法、原子荧光法等，其中原子荧光法具有比较高的准确度及灵敏性被广泛采用。 1 实验部分 1.1 主要仪器及试剂 仪器：AFS－2202E型双道原子荧光光度计，砷、汞空心阴极灯，电热恒温水浴锅HHS－11－2，电子天平BT224S。 试剂：砷还原剂（2.0%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠），载液（5%盐酸溶液），10%硫脲溶液，10%抗坏血酸溶液。（1+1）王水，汞还原剂（0.05%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠），汞保存液（0.05%重铬酸钾+5%硝酸溶液），汞稀释液（0.02%重铬酸钾+2.8%硫酸溶液），砷标准贮备液（100mg/L，环保部标样所），汞标准贮备液（100mg/L，环保部标样所），土壤标准样品ESS－2（GSBZ500012－87，中国环境监测总站）。试验所用试剂均为优级纯。 1.2 样品保存与消解 土壤样品干燥后，过0.149mm孔径筛，于棕色广口玻璃瓶中保存，备用。 砷的消解：分别称取6份0.5000g上述土壤样品于50mL比色管中，分别加10mL水润湿样品，再加入10mL（1+1）王水，加塞用纱布捆紧摇匀，于沸水浴中消解2h，20min摇动1次，冷却后用水定容至刻度，摇匀[1]。 吸取10mL消解试液于50mL比色管中，加3mL5%的盐酸、5mL10%的硫脲溶液、5mL10%的抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀静置，取上清液待测。同法做2个空白试验。 汞的消解：分别称取6份0.5000g上述土壤样品于50mL比色管中，分别加10mL水润湿样品，再加入10mL（1+1）王水，加塞用纱布捆紧摇匀，于沸水浴中消解2h，20min摇动1次，消解完毕后冷却。在消解液（视情况可做稀释）中加入10mL汞保存液，用汞稀释液定容至刻度，摇匀后放置，取上清液待测，同法做2个空白试验。参照《土壤干物质和水分的测定重量法》（HJ613—2011）进行土壤含水量的测定。 1.3 标准溶液配制 将100mg/L砷标准贮备液配制成1.00mg/L的砷标准工作溶液，准确吸取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00和4.00mL砷标准工作液置于6个100mL的容量瓶中，加入5mL5%的盐酸、5mL10%的硫脲溶液和5mL10%的抗坏血酸溶液，用纯水定容，摇匀，得0.0，5.0，10.0，20.0，30.0和40.0μg/L的砷标准溶液系列。 将100mg/L汞标准贮备液配制成100μg/L的汞标准工作液，准确吸取0.00，0.4，0.8，1.2，2.0和4.00mL汞标准工作液于6个100mL的容量瓶中，加入20mL汞保存液，用汞稀释液定容，得0.0，0.4，0.8，1.2，2.0和4.0μg/L的汞标准溶液系列。 1.4 仪器测定条件 原子荧光光度计工作参数见表1。 1.5 样品测定 土壤中重金属元素含量ω以质量比计（单位：mg/kg），按下式计算。 错误！未找到引用源。， 式中：c——重金属元素的质量浓度，μg/L；c0——试剂空白溶液重金属元素的质量浓度，μg/L；V2——测定时分取样品溶液稀释定容体积，mL；V总——样品消解后定容总体积，mL；V1——测定时分取样品消解液体积，mL；m——试样质量，g；f——土壤含水量，%。 2 结果与讨论 2.1 还原剂质量分数的选择 现以硼氢化钾为还原剂，20.0μg/L的砷标液和0.80μg/L的汞标液为研究对象，考察硼氢化钾质量分数对砷汞测定结果的影响，结果见图1。
土壤中总砷/总汞的测定 1主要仪器 AFS-9700 9700-214561型原子荧光光度计 2测定 2.1分析条件 光电倍增管负高压290V 空心阴极灯电流砷60mA 汞25mA 原子化高度8mm 载气（高纯氩）400mL/min；屏蔽气800mL/min 2.2样品消解： 称取经风干，研磨并过筛（100目）的土壤样品0.5g于50mL比色管中，加少量水润湿样品，加（HNO3：HCl=1:3）王水10mL，加塞摇匀过夜，于沸水中消解4个小时，冷却后加入2.5mL盐酸，10mL5%硫脲+5%抗坏血酸溶液，定容待测。 2.3校准曲线 砷标准曲线：分别准确吸取砷标准工作溶液（1.00mg/L)0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL置于100mL容量瓶中，分别加入5mL盐酸，10mL5%硫脲+5%抗坏血酸溶液，定容，此时得砷含量分别为：0.00、5.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ng/mL的标准溶液系列。 汞标准曲线：分别准确吸取汞标准工作溶液（20ng/mL）【标100mg/L=100ng/L，稀释1-100,10-500】0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.00mL置于50mL容量瓶中，用5%盐酸定容，此时得汞含量分别为：0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00、4.00ng/mL的标准溶液系列。 2.4样品分析 将仪器调节至工作条件，在还原剂（2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾）和载液（5%盐酸）的带动下，测定标准系列和空白及试样。 3结果计算 含量（mg/kg)=c×V×0.01×n/m c----砷/汞的浓度，ng/ml；V----样品消解后定容体积，mL n----稀释倍数 m ---样品取样量，g；
食物中砷的测定方法 此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。 一、银盐法 1.原理 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。最低检出量为0.2mg/kg。 2.适用范围 标准方法(GB/T5009.11-1996)，适用于各类食品中总砷的测定。 3.试剂 除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。 (1) 硝酸。 (2) 硫酸。 (3) 盐酸。 (4) 硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。 (5) 硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。 (6) 氧化镁。 (7) 碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。 (8) 酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)，加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。 **氯化亚锡(SnCl2)又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水(SnCl2·2H2O)的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。 氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+；在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。 (9)盐酸溶液(1＋1)：量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。 (10)乙酸铅溶液(100g/L)。 (11)乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，储存于玻璃瓶中。 **乙酸铅棉花塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银，但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。 (12)无砷锌粒。 不同形状和规格的无砷锌粒，因其表面积不同，与酸反应的速度就不同，这样生成的氢气气体流速不同，将直接影响吸收效率和测定结果。一般认为蜂窝状锌粒3g，或大颗粒锌粒5g 均可获得良好结果。也有人认为大小颗粒的锌粒混合使用则效果满意。一般确定标准曲线与试样均用同一规格的锌粒为宜。 (13)氢氧化钠溶液(200g/L)。 (14)硫酸溶液(6＋94)：量取6.0ml硫酸，小心倒入94ml水中，混匀。
此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。 一、银盐法 1.原理 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。最低检出量为0.2mg/kg。 2.适用范围 标准方法（GB/T5009.11-1996），适用于各类食品中总砷的测定。 3.试剂 除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。 （1）硝酸。 （2）硫酸。 （3）盐酸。 （4）硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。（5）硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。 （6）氧化镁。 （7）碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。 （8）酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。 **氯化亚锡（SnCl2）又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水（SnCl2·2H2O）的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。 氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+；在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。 （9）盐酸溶液(1＋1)：量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。 （10）乙酸铅溶液(100g/L)。 （11）乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，储存于玻璃瓶中。 **乙酸铅棉花塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银，但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。 （12）无砷锌粒。 不同形状和规格的无砷锌粒，因其表面积不同，与酸反应的速度就不同，这样生成的氢气气体流速不同，将直接影响吸收效率和测定结果。一般认为蜂窝状锌粒3g，或大颗粒锌粒5g均可获得良好结果。也有人认为大小颗粒的锌粒混合使用则效果满意。一般确定标准曲线与试样均用同一规格的锌粒为宜。 （13）氢氧化钠溶液(200g/L)。 （14）硫酸溶液(6＋94)：量取6.0ml硫酸，小心倒入94ml水中，混匀。 （15）二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液：称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银〖(C2H5)2NCS2Ag〗置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入100ml
土壤中总砷的分光光度法测定 相关背景：砷是世界卫生组织确定的高毒致癌物质,从上世纪初就开始受到科学家们的广泛关注。在农业生产中,砷主要是通过工业“三废”、农业利用等方式进入土壤,施用含砷的农药、化肥、有机肥等是土壤中砷的重要来源之一。砷进入土壤后,可被土壤胶体吸附固定,使其有效性降低。有机态砷进入土壤后,不仅被土壤吸附固定,也可在土壤微生物的作用下,并通过一系列的土壤过程,发生形态和价态的转化。农业生产与人类生活息息相关,研究不同形态砷在土壤中的转化及对植物砷有效性的影响,对提高农产品质量,预防设施土壤中砷含量超标等具有很重要的意义。由环保部牵头制定的《全国土壤环境保护“十二五”规划》已进入国务院审批程序，国家发改委批准了“‘十二五’重金属污染防治规划”，将“土壤与场地污染治理与修复”列入“十二五”社会发展科技领域国家科技计划项目指南。 依据标准：1997年12月8日，国家环境部发布GB/T 17135-1997 《土壤质量总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法》。 检测方法简介： 土壤样品经氧化分解后，使不同形式的砷转化为可溶态砷离子，硼氢化钾（钠）在酸性的溶液中产生新生态氢，使五价砷还原为三价砷，三价砷还原成气态砷化氢，再用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-一算溶液为吸收液，银离子被砷化氢还原成单质银，使溶液成黄色，在400nm 分光光法测定。（10mm光程） 赛默飞世尔科技有限公司（ThermoFisher）的紫外可见分光光度计产品完全能够满足上述检测需要，并且可以为客户提供方法建立的工作，以方便有此需求的客户快速使用仪器，达到单位检测要求。请您联系赛默飞世尔科技有限公司（8008105118,4006505118），或者咨询我们当地的代理商。
石脑油中砷含量测定法 李芬 （质量监督检察科） 摘要：建立了一种原子荧光法测定石脑油中砷含量的新方法。对仪器的工作条件以及实验条件分别进行了优化。用该方法测定石脑油中砷含量的检出限为0.02 ug/L，相对标准偏差小于1.3%，加标回收率为97.1%~102.0%。该方法灵敏度高，测定结果准确可靠，可广泛应用于石脑油样品中砷含量的测定。 关键词：石脑油砷原子荧光 1.前言 砷是石油加工过程中的一种毒物，极易与贵金属催化剂Pt、Pd 等形成化合物致使其活性降低，甚至导致催化剂永久性中毒而失活。当石脑油作为重整原料时，含有10-9数量级的砷化物就可使重整催化剂中毒而失活，因此石脑油中砷含量是一项极其重要的质量指标。准确测定石脑油中的砷含量，对于指导油品脱砷、延长催化剂的使用寿命具有重要作用。 目前石脑油中砷含量的分析方法主要有电量法[1]、分光光度法[2-4]、原子吸收光谱法[5]等，但这些方法存在回收率偏低、氢化物发生不完全、测量结果重复性差、灵敏度低等特点。原子荧光光谱法是目前测定砷元素最灵敏的方法之一，已在环境[6]、食品[7]、地矿[8]等领
域得到了广泛应用。本方法采用氢化物发生与原子荧光光谱法联用技术，对石脑油样品的预处理条件进行优化，建立了原子荧光光谱法测定石脑油中砷含量的方法。 2. 原理 2.1仪器原理 原子荧光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂，将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物（或原子蒸汽），然后借助载气将其导入原子化器，在氩-氢火焰中原子化而形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变成激发态，激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来，此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系，因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。 2. 2方法原理 用一定比例的优级纯盐酸溶液萃取石脑油中的砷化物，转移酸溶液至容量瓶中，加入硫脲溶液，并控制其酸度，将砷五价预还原为砷三价。在选定的仪器条件下，以盐酸为载流、硼氢化钾溶液为还原剂，发生砷氢化反应。以氩气为载气将砷化氢携入石英炉原子化器中进行原子化，转化为原子态砷。以砷特种空心阴极灯作激发光源，使砷原子发射出荧光，其荧光强度在一定范围内与砷含量成正比。检测砷元素的荧光强度，并与砷标准溶液校正曲线比较，计算得到样品砷含量。 3.材料与方法 3.1仪器及工作条件
砷的测定法 1 范围 本标准规定了本公司牙膏、化妆品、蜡制品、香料中总砷的测定。 本标准适用于本公司牙膏、化妆品、蜡制品、香料中总砷的检测。 2 引用标准 本标准等同采用GB7917.2—87。 3 二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法 3.1 方法提要 经灰化或消解后的试样，在碘化钾和氯化亚锡的作用下，样液中五价砷被还原为三价。三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢干扰，然后与溶于三乙醇胺一氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸银作用，生成棕红色的胶态银，比色定量。钴、镍、汞、银、铂、铬和钼可干扰砷化氢的发生，但正常情况下，化妆品中含量不会产生干扰。锑对测定有明显干扰. 3.2 试剂 3.2.1 去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净化，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 注：试剂的配制，提纯和分析步骤中均用此水。 3.2.2 硝酸（密度1.42g/ml）：分析纯。 3.2.3 硫酸（密度1.84g/ml）：分析纯。 3.2.4 硫酸（1＋1）。 3.2.5 硫酸（1mol/L）。 3.2.6 氢氧化钠（20%）。 3.2.7 酚酞指示剂（0.1g乙醇溶液）：称取0.1g酚酞，溶于50ml95%乙醇，加水至100ml。 3.2.8 氧化镁：分析纯。 3.2.9 硝酸镁（10%）。 3.2.10 盐酸（1＋1）。 3.2.11 碘化钾（15%）。 3.2.12 氯化亚锡溶液（40%）：称取40g氯化亚锡（分析纯），溶于40ml浓盐酸（分析纯）中，加水至100ml溶液中，可放入金属锡粒数颗。 3.2.13 无砷锌粒：10～20目。 3.2.14 乙酸铅溶液（10%）。 3.2.15 乙酸铅棉花：将脱脂棉浸入10%乙酸铅溶液，2h后取出，晾干，并使膨松。 3.2.16 二乙氨基二硫代甲酸银（DDC—Ag）溶液：称取0.25gDDC—Ag，用少许氯仿溶解。加入1.0ml 三乙醇胺，再用氯仿稀释至100ml。必要时可过滤。置于棕色瓶内，于冰箱中存放。 3.2.17 氯仿：分析纯。 3.2.18 三乙醇胺。
食品中铅的测定： 第一法石墨炉原子吸收光谱法 3 原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收nm 共振线， 在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 4 试剂和材料 硝酸：优级纯。 过硫酸铵。 过氧化氢（30%）。 高氯酸：优级纯。 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。 硝酸（mol/L）：取mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。 硝酸（l mo1/L）：取mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。 铅标准储备液：准确称取g 金属铅（%），分次加少量硝酸（），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含mg 铅。 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含ng，ng，ng，ng，ng 铅的标准使用液。 5 仪器和设备 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。 马弗炉。 天平：感量为1 mg。 干燥恒温箱。 瓷坩埚。 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 可调式电热板、可调式电炉。 6 分析步骤 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解） 湿式消解法：称取试样1 g～5 g（精确到g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 测定 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长nm，狭缝nm～nm，灯电流5 mA～7 mA，干燥温度120 ℃，20 s；灰化温度450 ℃，持续15 s～20 s，原子化温度：1700 ℃～2300 ℃，持续4 s～5 s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液ng/mL（或μg/L），ng/mL（或μg/L），ng/mL（或μg/L），ng/mL（或μg/L），ng/mL（或μg/L）各10 μL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10 μL，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。
土壤样中砷,锑,铋和汞的快速测定 关键词:氢化物;原子荧光光谱法;快速测定;土壤样文章编号:1009-2374 #8196;(2010)24-0045-01 1试验部分 1.1仪器及材料 (1)AFS-9700全自动注射泵原子荧光光度计;(2)砷锑铋汞单元素高强度空心阴极灯;(3)氩气(纯度99.9%以上);(4)砷标准贮备液(1.00mg/mL),锑标准贮备液(1.00mg/mL),铋标准贮备液(1.00mg/mL),汞标准贮备液(1.00mg/mL),以上标准贮备溶液由国家标准物质研究所提供;(5)标准使用液砷(10ug/mL),锑(1ug/mL),铋(10ug/mL),汞(1ug/mL),由标准贮备溶液分步稀释而成。 1.2仪器工作条件 1.3测量条件 读数时间(s):10 延迟时间(s):1重复次数:1 测量方式:Std.Curve 读数方式:Peak Area 1.4分析过程 (1)试料。粒径应小于0.097mm,经室温干燥后备用。 (2)空白试验。随同试料全过程做双份空白试验。 (3)质量控制。选取和试样同类型的土壤一级标准物质2个随同试料分析。 (4)试液的制备。准确称取0.5000g试料(精确到0.0002g)于25mL比色管,用水润湿后加入10mL(1 1)王水在沸水浴中分解60min,期间摇动3～4次,冷却后用10%的盐酸溶液稀释到刻度,摇匀,静置澄清后待测。 (5)铋、汞的测定。按照仪器工作条件开机调试好后,倒取上层清液,用1%的硼氢化钾还原,用AFS-9700全自动注射泵原子荧光光度计测定铋和汞。 (6)砷、锑的测定。在测定完铋汞的剩余试样中加入固体硫脲和抗坏血酸,摇匀,还原30分钟,再用1%的硼氢化钾溶液还原,用AFS-9700全自动注射泵原子荧光光度计测定砷和锑。 (7)工作曲线的绘制。于一组100mL容量瓶中加入20mL(1 1)盐酸,移取 (0mL,0.2mL,0.4mL,0.8mL,2.0mL,4.0mL,8.0mL,16.0mL)砷标准使用液
实验七砷的测定 一、实验目的 1. 了解分光光度法测定砷的实验原理； 2. 学会测测砷水样的消解方法； 3. 学会利用二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定污水中的砷。 二、概述 砷（As）是人体非必需元素，元素砷的毒性较低，而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强，且有机砷对人体和生物都有剧毒。砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。如摄入量超过排泄量，砷就会在人体的肝、肾、肺、脾、子宫、胎盘、骨胳、肌肉等部位，特别是在毛发、指甲中蓄积，从而引起慢性砷中毒，潜伏期可长达几年甚至几十年。慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。砷还有致癌作用，能引起皮肤癌。在一般情况下，土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷，对人体不会构成危害。砷是我国实施排放总量控制的指标之一。 地表水中含砷含量因水源和地理条件不同而有很大差异。淡水为0.2～230μg/L，平均为0.5μg/L，海水为3.7μg/L。砷的污染主要来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门的工业废水。 三、样品保存 样品采集后，用硫酸将样品酸化至pH<2保存。废水样品须酸化至含酸达1％。 四、方法选择 测定砷的两个比色法，其原理相同，具有类似的选择性。但新银盐分光光度法测定快速、灵敏度高，适合于水和废水中砷的测定，特别对天然水样，是一值得选用的方法。而二乙氨基二硫代甲酸银光度法是一经典方法，适合分析水和废水，但使用三氯甲烷，会污染环境。 氢化物发生原子吸收法是将水和废水中的砷以氢化物形式吹出，通过加热产生砷原子，从而进行定量。原子荧光法是近几年发展起来的新方法，其灵敏度高、干扰少，简便快速，同时还可测定Hg、Se、Sb、Bi、Ge、Te等，是目前测砷最好的方法之一。 五、测定方法（二乙氨基二硫代甲酸银光度法） 1. 方法原理 锌与酸作用，产生新生态氢。在碘化钾 和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价， 三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢（胂）。 用二乙氨基二硫代甲酸银—三乙醇胺的三 氯甲烷溶液吸收胂，生成红色胶体银，在波 长510mm处测吸收液的吸光度。 2. 干扰及消除 铬、钴、铜、镍、汞、银或铂的浓度高 达5mg/L时也不干扰测定，只有锑和铋能 生成氢化物，与吸收液作用生成红色胶体银 干扰测定。按本方法加入氯化亚锡和碘化图6-6 砷化氢发生与吸收装置图 1—锥形瓶；2—导气管 3—吸收管；4—乙酸铅棉
新项目试验报告 项目名称：土壤中总砷的测定 原子荧光法 GB/T 22105.1-2008 项目负责人：杨刚 项目负责人： 审批日期：
一、新项目概述 砷(As)是人体非必需元素,元素砷的毒性较低,而砷的化合物均有剧毒,砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体,如摄入量超过排泄量,砷就会在人体多数器官中蓄积,从而引起砷中毒。砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。在一般情况下,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷,对人体不会构成危害。但是工业生产中大部分是三价砷的化合物，因此，土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。 GB/T 22105的部分规定了土壤中总砷的原子荧光光谱测定方法。 本部分方法检出限为0.01mg/kg。 二、检测方法与原理 检测方法：原子荧光法 原理:样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢，由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比，与标准系列比较，求得样品中砷的含量。 三、主要仪器和试剂 1.仪器 1.1 氢化物发生原子荧光剂。 1.2 砷空心阴极灯。 1.3 水浴锅。 2.试剂 2.1 盐酸:1.19 g/ml，优级纯 2.2 硝酸:1.42 g/ml，优级纯 2.3 氢氧化钾：优级纯
2.4 硼氢化钾：优级纯 2.5 硫脲：分析纯 2.6 抗坏血酸：分析纯 2.7 三氧化二砷：优级纯 2.8（1+1）王水：取1份硝酸和3份盐酸混合均匀，然后用水稀释一倍。 2.9 还原剂（1%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾溶液）：称取0.2g氢氧化钾放入烧杯中，用少量水溶解，称取1g硼氢化钾，放入氢氧化钾溶液中溶解后用水稀释至100ml，此溶液用时现配。 2.10 载液：（1+9）盐酸溶液 2.11 硫脲溶液（5%）：称取10g硫脲，溶解于200ml水中，摇匀。用时现配。 2.12 抗坏血酸（5%）：称取10g抗坏血酸，溶解于200ml水中，摇匀。用时现配。 2.13 砷标准贮备液：称取0.6600g三氧化二砷（在105℃烘2h）于烧杯中，加入10ml 10% 氢氧化钠溶液，加热溶解，冷却后移入500ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为1.00mg/ml。 2.14 砷标准中间溶液：吸取10.00ml砷标准贮备液注入100ml容量瓶中，用（1+9）盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为100ug/ml。 2.15 砷标准工作溶液：吸取1.00ml砷标准中间溶液注入100ml容量瓶中，用（1+9）盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液砷浓度为1.00ug/ml。 四、采样要求和/或样品预处理技术 从野外采回的土壤样品要及时放在样品盘上，摊成薄薄的一层，置于室内通风处自然风干，严禁暴晒。风干过程中药经常翻动。将风干土壤剔除石块，用木棍或塑料碾压。压碎的土壤要最终通过0.149mm孔径筛。 五、检测步骤
食品中总砷的测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。 本标准适用于各类食品中总砷的测定。 其最低检出浓度：银盐法(测定用样品相当5g)为0.2mg/kg；砷斑法(测定用样品相当2g)为0.25mg/kg；硼氢化物还原比色法(测定用样品相当5g)为 0.05mg/kg。 第一篇银盐法(第一法) 2 原理 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。 3 试剂 除特别注明外，所用试剂为分析纯，水为去离子水。 3.1 硝酸。 3.2 硫酸。 3.3 盐酸。 3.4 氧化镁。 3.5 无砷锌粒。 3.6 硝酸—高氯酸混合溶液(4+1)：量取80mL硝酸，加20mL高氯酸，混匀。 3.7 硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁［Mg(NO 3) 2 ·6H 2 O］，溶于水中， 并稀释至100mL。 3.8 碘化钾溶液(150g/L)：贮存于棕色瓶中。 3.9 酸性氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡(SnCl 2·2H 2 O)，加盐酸溶解并 稀释至100mL，加入数颗金属锡粒。 3.10 盐酸(1+1)：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。 3.11 乙酸铅溶液(100g/L)。 3.12 乙酸铅棉花：用乙酸铅溶液(100g/L)浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，贮存于玻璃瓶中。 3.13 氢氧化钠溶液(200g/L)。 3.14 硫酸(6+94)：量取6.0mL硫酸，加于80mL水中，冷后再加水稀释至100mL。 3.15 二乙基二硫代氨基甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液：称取0.25g二 乙基二硫代氨基甲酸银［(C 2H 5 ) 2 NCS 2 Ag］，置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移 入100mL量筒中，加入1.8mL三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳钵，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100mL，放置过夜。滤入棕色瓶中贮存。 3.16 砷标准溶液：准确称取0.1320g在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2h的三氧化二砷，加5mL氢氧化钠溶液(200g/L)，溶解后加25mL硫酸(6+94)，移入1000mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度，贮存于棕色玻塞瓶中。此溶液每毫升相当于0.10mg砷。 3.17 砷标准使用液：吸取1.0mL砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL 硫酸(6+94)，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0μg砷。
水样的汞砷检测 水样中的汞砷，我认为有两种含义：一是水体中溶解的重金属汞砷含量，二是水体中所有的溶解的、不溶解的和悬浮物等包含的汞砷含量。现有的不少国家标准对此没有做过多的说明，不少检测标准只是说：水中的汞、水中的砷，不少判定标准写到：水中的总汞、总砷，自由发挥空间比较大。而对岸台湾的检测标准中对此有详细的规定。 水中溶解的汞砷：这个是最容易检测的项目，通常考核使用的加标回收也用这种方法。既然是溶解的汞砷，可以用滤纸过滤后直接上机检测。我推荐的检测方法是：取样20ml，加1％重铬酸钾（0.5％盐酸）5ml混匀检测汞；另取样20ml，加10％硫脲10％Vc（10％盐酸）5ml，20度水浴30min后混匀检测砷。或者，改进进样管路，在线添加盐酸和还原剂，直接上机检测汞砷。 水中总汞砷，既然是总的，我得理解就是，水体中包含所有的汞砷，那么消解是少不了的。一般取水样25ml，加硝酸1-2ml，也可以加高氯酸1ml，沸水浴2h，冷却，或者用1％重铬酸钾（0.5％盐酸）定容至25ml，测定汞；或者用10％硫脲10％Vc（10％盐酸）定容至25ml，20度水浴30min后混匀检测砷。 顺便说一下，做好水中微量汞的检测，很难。首先，盐酸的质量非常重要，盐酸带来的汞空白的影响是老问题了。其次，瓶子的干净程度。我用过的最好的洗瓶方式，是50％硝酸放在一个玻璃的样品缸中，50ml玻璃比色管完全浸泡在酸液里面，用超声波清洗1h，取出超纯水清洗后直接做水样的前处理，空白的荧光强度和仪器基线相差不大。只是这种洗瓶方式对超声波清洗机和周围环境影响很大。我见过有的地质实验室定做的聚丙稀（或是聚乙烯）材料的50ml刻度管，对汞吸附很小，很好用。
土壤中砷檢測方法－砷化氫原子吸收光譜法 NIEA S310.63C 一、方法概要 土壤樣品以過氧化氫氧化分解有機質後，以9.6 M鹽酸萃取，經碘化鈉或碘化鉀還原為三價砷，再經氫硼化鈉還原為砷化氫，此砷化氫經由氣體載送至原子吸收光譜儀，於波長193.7 nm處定量之。 二、適用範圍 本方法適用於檢測土壤中砷濃度。 三、干擾 由於砷及其化合物均具揮發性，在前處理時應小心，以免揮發而漏失。使用連續式氫化物產生器，應小心樣品交叉污染的干擾。 四、設備 (一) 加熱板：能控溫在100至120℃者。 (二) 水平振盪器：能控制振盪頻率在120至180 rpm者。 (三) 原子吸收光譜儀附有氫化物產生器之裝置（註1）。光源使用砷中空陰極燈管或無電極放 電式燈管，偵測波長選在193.7 nm處。在原子吸收光譜儀燃燒器上端設置排氣罩，抽氣以除去火焰中的薰煙及蒸氣。 (四) 烘箱：自動控溫，附排氣設備，可維持溫度105 5℃者。 (五) 密閉乾燥器。 (六) 分析天平：可精秤至0.1 mg者。 (七) 濾紙：Whatman No.40，或同級品。 五、試劑 所有檢測時使用的試劑化合物除非另有說明，否則必須是分析級試藥。 (一) 試劑水：比電阻≧ 16 MΩ – cm不含砷之去離子水。
(二) 過氧化氫（H2O2），30%。 (三) 濃鹽酸。 (四) 9.6 M鹽酸溶液：將400 mL濃鹽酸加入約80 mL的試劑水中，再以試劑水稀釋至500 mL。 (五) 碘化鈉溶液（NaI），10%：溶解10 g碘化鈉於試劑水中，定容至100 mL。 (六) 碘化鉀溶液（KI），10%：溶解10 g碘化鉀於試劑水中，定容至100 mL。 (七) 維他命C（Ascorbic acid），5 %：溶解5 g維他命C於試劑水中，定容至100 mL。 (八) 硼氫化鈉溶液（NaBH4），4%：溶解4 g硼氫化鈉於10%（w/v）氫氧化鈉溶液中，並定 容至100 mL，使用前配製。 (九) 砷儲備溶液：購買經濃度確認之標準品或精秤1.320 g純度99.9%以上之三氧化二砷 （As2O3），放入1,000 mL量瓶內，加入100 mL 4%（w/v）氫氧化鈉溶液，使之溶解後，再以20 mL之濃鹽酸酸化後，以試劑水稀釋至刻度；1.00 mL＝1.00 mg As。 (十) 砷中間溶液：精取1.0 mL砷儲備溶液置於100 mL量瓶內，加入1.5 mL濃鹽酸後以試劑 水稀釋至刻度；1.00 mL＝10.0 μg As。 (十一) 砷標準溶液：精取1.0 mL砷中間溶液置於100 mL量瓶內，加入1.5 mL濃鹽酸後，以試劑水稀釋至刻度；1.00 mL＝0.1 μg As。 六、採樣及保存 (一) 土壤樣品之採樣與保存依據「土壤採樣方法」採集具有代表性之土壤樣品，並經樣品處理 後貯存於塑膠或玻璃瓶中密封以備分析，最長保存期限6個月。 (二) 土壤樣品處理參考「土壤污染物檢測方法總則」，為使土壤樣品均勻化，應再研磨樣品使 通過0.250 mm篩網（60 mesh）過篩（必要時可使通過0.150 mm（100 mesh）篩網）。 七、步驟 (一) 操作步驟 １、秤取經程序六、採樣及保存處理過之適量風乾土壤樣品，依據「土壤水分含量測定方法－重量法」測定土壤水分含量。 ２、另取相同之風乾土壤約1 g，置於100 mL三角錐瓶中，加入5 mL 30%過氧化氫後，將三角瓶置於加熱板上，加熱至近乾，然後冷卻至室溫。
物性分析仪在食品质构测定方面的应用 摘要：质地特性是食品极其重要的品质因素。一般采用的感官评定方法主观因素偏重，而物性分析仪所反映的主要是与力学特性有关的食品质地特性，其结果具有较高的灵敏性与客观性，故其使用越来越广泛。本文综述了物性分析仪的原理及其在小麦粉制品、肉制品、水产品和乳制品中的应用，以及存在的问题与展望。 质地特性如硬度、脆性、胶粘性、回复性、弹性、凝胶强度等是食品极其重要的品质因素。国内外多年来一直沿用感官评价来对其进行评价。但由于感官评价的影响因素除了食品本身的色、香、味、质、形外，与评价员的嗜好、情绪、健康状况等不稳定因素有关，从而人为误差较大，存在着一定的缺陷。因此国内外专家一直致力于研究客观、易行、标准化程度高的鉴定食用品质的方法，来准确地描述和控制质地，以确保评价结果的准确性。 1 物性分析仪的测定原理 德国人在1861年设计出世界上第一台食品品质特性测定仪，用来测定胶状物的稳定程度。Szczenial等1963年确定了综合描述食品物性的“质构曲线解析法(TPA)”。现多使用英国Stable Micro Systems Inc．生产的TA—XT2型和TA—HD物性分析仪。物性分析仪主要包括主机、专用软件、备用探头及附件。其基本结构一般是由一个能对样品产生变形作用的机械装置，一个用于盛装样品的容器和一个对力、时间和变形率进行记录的记录系统组成。测试围绕着距离(distance)、时问(time)、作用力(force)三者进行测试和结果分析，也就是说，物性分析仪所反映的主要是与力学特性有关的食品质地特性，其结果具有较高的灵敏性与客观性，并可通过配备的专用软件对结果进行准确的数量化处理，以量化的指标来客观全面地评价食品，从而避免了人为因素对食品品质评价结果的主观影响。 2 常用的质构测定探头 2.1 圆柱形探头 用来对凝胶体、果胶、乳酸酪和人造奶油等作钻孔和穿透力测试以获得关于其坚硬度、坚固度和屈服点的数据。钻孑L测试可用来测压缩力和剪切力。 2.2 圆锥形探头 作为圆锥透度计，测试奶酪、人造奶油等具有塑性的样本，测得的结果比流变学方法精确。 2.3 压榨板
食品中总砷及无机砷的测定 氢化物原子荧光光度法 1.原理：食品试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使 还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产 生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 2.试剂 2.1氢氧化钠溶液(2 g／L)。 2.2硼氢化钠(Na BH。)溶液(10g／L)：称取硼氢化钠10．O g，溶于 2 g／L氢氧化钠溶液 1 000 mL中， 混匀。此液于冰箱可保存10天，取出后应当日使用(也可称取 14 g硼氢化钾代替10g硼氢化钠)。 2.3硫脲溶液(50 g／L)。 2.4硫酸溶液(】十9)：量取硫酸100m L，小心倒入水900m l。中，混匀。 2.5氢氧化钠溶液(100 g／L)(供配制砷标准溶液用，少量即够)。 2.6砷标准溶液 2.6.1 砷标准储备液：含砷0．1 m g／mI。。精确称取于。100％：干燥z h以上的三氧化二砷(A s203) 0．132 o g。加。[00 g／L氢氧化钠10mL，溶解，用适量水转入 1 000m I．容量瓶中，加(1+9)硫酸25mI．， 用水定容至刻度。 2.6.2砷使用标准液：含砷1 p∥mL。吸取1．00 m L砷标准储备液于100 m L容量瓶中，用水稀释至 刻度。此液应当日配制使用。 2.7湿消解试剂：硝酸、硫酸、高氯酸。 2.8千灰化试剂：六水硝酸镁(150 g／L)、氯化镁、盐酸(1+1)。3仪器 原子荧光光度计。 4分析步骤 4.1试样消解 4.1.1湿消解：固体试样称样 1 g～2．5 g，液体试样称样 5 g～10 g(或m I。)(精确至小数点后第二位)， 置人50 m L～。100 mL．锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20 m I。～40 mI。，硫酸1．25 m L，摇匀后 放置过夜，置于电热板上加热消解。若消解液处理至10 mI。左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下 放冷，补加硝酸 5 m L～10 m L，再消解至10 mL左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。如仍不能
水中总砷的测定 方法：原子荧光光度法 仪器：AFS—830双光道原子荧光光度计 测定步骤 1、试剂配制 ①2%NaBH4—0.5%NaOH：称取10.0g硼氢化钠（NaBH4）和 2.5 g氢氧化 钠（NaOH），溶于纯水中并定容至500ml。 ②10%硫脲—10 %抗坏血酸溶液：称取25g硫脲和25g抗坏血酸，溶于纯 水中并定容至250ml。 ③砷标准储备液（100mg/L）：称取0.1320g经105℃干燥2h的三氧化二砷 （As2O3）于50ml烧杯中加10ml氢氧化钠（40g/L）使之溶解，加5ml 盐酸，转入1000ml容量瓶中定容，混匀。 ④砷标准使用液（100.0μg/L）：取砷标准储备液（100mg/L）用纯水逐级稀 释。 ⑤10%盐酸 2、样品和标准系列的预处理 ①清洁的地下水和地表水 移取25.0ml清洁样品或经过预处理的水样于50ml比色管中，加5mlHCl 摇匀，加5ml0%硫脲—10 %抗坏血酸溶液摇匀，放置20min进行测定。同时取标准系列0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml砷标准使用液（100.0μg/L）于50ml比色管中(则浓度为0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg/L)，加5mlHCl摇匀，加5ml0%硫脲—10 %抗坏血酸溶液加水定容摇匀，放置20min进行测定。 ②污水 取100 ml污水于100 ml锥形瓶中，加入2.5ml硝酸，2.5ml高氯酸，于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加10ml HCl(1+1)加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml比色管中，加5ml0%硫脲—10 %抗坏血酸溶液，加水至50ml刻度，摇匀，放置20min进行测定。同时取标准系列0.00、0.50、 1.00、 2.00、 3.00、 4.00、 5.00ml砷标准使用液（100.0μg/L）于100 ml锥形 瓶中，加水至100 ml。加入2.5ml硝酸，2.5ml高氯酸，于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加10ml HCl(1+1)加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml比色管中，加5ml0%硫脲—10 %抗坏血酸溶液，加水至50ml刻度，摇匀，放置20min进行测定。 3、上机测定 ①首先检查进样装置是否连接好，换好元素灯，打开主机和蠕动泵电源， 打开微机电源。观察灯是否点燃，并条调节原子化器高度到8mm调节光 路到中心。 ②用鼠标点击AFS—830双光道原子荧光光度计，进入自检测画面，点击[全部 检测]进行自检。如通讯失败，单击[取消]，退出AFS—830程序。重新开 主机和蠕动泵。