测量不确定度评定实例 一． 体积测量不确定度计算 1. 测量方法 直接测量圆柱体的直径D 和高度h ，由函数关系是计算出圆柱体的体积 h D V 4 2 π= 由分度值为0.01mm 的测微仪重复6次测量直径D 和高度h ，测得数据见下表。 表： 测量数据 计算： mm 0.1110h mm 80.010==， D 32 mm 8.8064 == h D V π 2. 不确定度评定 分析测量方法可知，体积V 的测量不确定度影响因素主要有直径和高度的重复测量引起的不确定都21u u ，和测微仪示值误差引起的不确定度3u 。分析其特点，可知不确定度21u u ，应采用A 类评定方法，而不确定度3u 采用B 类评定方法。
①.直径D 的重复性测量引起的不确定度分量 直径D 的6次测量平均值的标准差： ()mm 0048.0=D s 直径D 误差传递系数： h D D V 2 π=?? 直径D 的重复性测量引起的不确定度分量： ()3177.0mm D s D V u =??= ②.高度h 的重复性测量引起的不确定度分量 高度h 的6次测量平均值的标准差： ()mm 0026.0=h s 直径D 误差传递系数： 4 2 D h V π=?? 高度h 的重复性测量引起的不确定度分量： ()3221.0mm h s h V u =??= ③测微仪示值误差引起的不确定度分量 由说明书获得测微仪的示值误差范围mm 1.00±，去均匀分布，示值的标准不确定度 mm 0058.0301.0==q u 由示值误差引起的直径测量的不确定度 q D u D V u ??= 3
乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱检测法 三聚氰胺（Melamine）是一种重要的三嗪类含氮杂环有机化工原料，主要用于生产三 聚氰胺-甲醛树脂，广泛用于木材加工、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革等行业，为白色晶体。三鹿奶粉事件引发了对三聚氰胺检测的广泛关注，国家质量监督检验检疫总局和国家标 准化管理委员会相继发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》（GB/T22388-2008）和《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》（GB/T22400-2008）的国家标准。本文参考了 以上标准并进行配制条件优化，建立了液相色谱检测法，前处理简单，检测限、精密度、重 现性以及回收率均符合国家标准。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 LC1620高效液相色谱仪（含UV1620紫外-可见检测器1台，P1620高压恒流泵1台，上海 舜宇恒平科学仪器有限公司）；AT-330色谱柱温箱（天津奥特赛恩斯仪器有限公司）；FA2004 分析天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；TGL-16G-A离心机（上海安亭科学仪器厂）； 三聚氰胺标准品(>99%，上海安谱)；辛烷磺酸钠(色谱纯，北京百灵威)；磷酸(分析纯)、乙 腈(色谱纯，美国Tedia)、纯净水(杭州娃哈哈)。 1.2 标准品溶液配制 精密称取三聚氰胺标准品，溶于50％的甲醇水溶液，配制称1.422mg/ml的标准储备液，于4℃避光保存。根据实验需要，用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作液。 1.3 样品前处理 称取2g酸奶样品与50ml具塞离心管中，加入乙腈：水＝50：50混合溶液15ml，充分混匀 后超声提取15min。取提取液250ul，加入0.1mol/l盐酸750ul，混匀，以12000r/min离心 5min，取上清液，0.22um滤膜过滤，作为HPLC测定溶液。 1.4 色谱条件： 色谱柱：Globalsil C18 5μm(ID4.6mm×250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=15/85（缓冲盐：10mM辛烷磺酸钠水溶液，含0.1％磷酸） 流速：1.0ml/min 波长：240nm 温度：40℃ 进样量：20μl 2 实验结果 2.1 精密度实验 取浓度为0.569μg/ml三聚氰胺标准工作液，按上述色谱条件，连续进样5次，以各成分峰 面积计算RSD(%)，所得结果如表1所示：保留时间相对标准偏差（RSD）为0.23％，峰面 积RSD为0.57％。 表1 精密度实验 time（min）Peak High Peak Area NO. Retention 1 11.933 289 4216.8 2 11.990 290 4264.2 3 11.928 287 4246.0 4 11.927 287 4242.8 5 11.923 284 4218.6 RSD(%) 0.23 0.82 0.57
高效液相色谱(HPLC-UV)法测定奶粉中三聚氰胺的含量一、实验目的： 测量奶粉中三聚氰胺的含量是否达标。 二、仪器： 高效液相色谱仪，离心机，固相萃取装置，柱温箱，紫外检测器，C18柱，超声波清洗器，pH 计，电子天平，氮气吹干仪，涡旋混合器；5mL移液管1支,1mL刻度移液管1支，25mL容量瓶1个，100mL容量瓶6个，100mL烧杯1个，微量进样器一支。 三、试剂： 三聚氰胺标准品，1%三氯乙酸，氨水，柠檬酸，庚烷磺酸钠（色谱纯），甲醇（色谱纯），乙腈（色谱纯），二次水，甲醇水溶液（准确量取50mL甲醇和50mL水，混合备用），5%氨化甲醇（量取5mL氨水和95mL甲醇混合备用），离子对缓冲溶液（准确称取柠檬酸和庚烷磺酸钠加水溶解后调节pH=3，定容至1L备用），三聚氰胺储备液（准确称取100mg三聚氰胺，在100mL容量瓶中用甲醇水溶液定容），净化柱（固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯），氮气。 四、实验步骤： 1.样品预处理： 准确称取2g样品，用10mL 1%三氯乙酸溶解后转移至25ml容量瓶中，乙腈定容。超声提取10分钟后离心，干过滤。用5mL移液管准确移取5mL过滤后的溶液过净化柱，依次用3mL水和3mL甲醇洗涤并抽干后后用约6mL 5%氨化甲醇洗脱。洗脱液用氮气吹干后用1mL流动相定容，涡旋混合1分钟后经μm有机相滤膜过滤后进样。 2.色谱条件： C18 色谱柱（150 mm× mm，5 μm），以离子对缓冲溶液+乙腈（85+15）作为流动相，流量为 ml/min，柱温为35 ℃，检测波长为240 nm，进样量为20 μl。 3. 标准曲线的绘制： 将三聚氰胺标准储备液（×10^3 mg/L）用甲醇-水溶液（1+1）逐级稀释得到浓度为、、、、、
工业热电阻自动测量系统结果不确定度评定实例 用于检定工业热电阻的自动测量系统,根据国家计量检定规程(JJG 229—1998)对不确定度分析时可以在0℃点,100℃点,现在A 级铂热电阻的测量为例. B1 冰点(0℃) B1.1 数学模型,方差与传播系数 根据规定,被检的R(0℃)植计算公式为 R(0℃)=R i 0 =??? ??t dt dR t i = R i 0=??? ??t dt dR * * *0=??? ??-t I dt dR R R ℃）（ = R i - 0.00391R * (0℃)×) ℃(0 0.00391R 0* *℃） （R R I - = R i - 0.391×1 .00* *℃） （R R I - = R i - 0.39 [] ℃）（ 0* *R R I - 式中: R(0℃)—被检热电阻在0℃的电 阻值,Ω； R i —被检热电阻在0℃附近的测得值，Ω； R *(0℃)—标准器在0℃的电阻值，通常从实测的水三点值计算，Ω； R * i —标准器在0℃附近测的值，Ω。 上式两边除以被检热电阻在0℃的变化率并做全微分变为 dt 0R =d ()391.0R i +d ??? ? ???-2500399.0** 0i R R =dt Ri +dt *0 R +dt *i R 将微小变量用不确定度来代替，合成后可得方差 u 20 R t =u 2i R t +u 2t *0R +u 2t *i R （B-2） 此时灵敏系数C 1=1，C 2=1，C 3=–1。
B1.2 标准不确定分量的分析计算 B1.2.1 u 2i R t 项分量 该项分量是检热电阻在0℃点温度t i 上测量值的不确定度。包括有： a) 冰点器温场均匀性，不应大于0. 01℃，则半区间为0.005℃。均匀分布，故 u 1.1= 3 005.0=0.003℃ 其估计的相对不确定度为20﹪，即自由度1.1ν=12，属B 类分量。 b) 由电测仪表测量被检热电阻所带入的分量。 本系统配用电测仪表多为6位数字表（K2000，HP34401等），在对100Ω左右测量时仍用100Ω挡，此时数字表准确度为 100×106×读数+40×106×量程 对工业铂热电阻Pt100来说，电测仪表带入的误差限（半宽）为 被δ=±（100×100×106-+100×40×106- =±0.014Ω 化为温度：391 .0014 .0±=±0.036℃ 该误差分布从均匀分布，即 u 2.1= 3 036.0=0.021℃ 估计的相对不确定度为10﹪，即1.1ν=50，属B 累类分量。 c) 对被检做多次检定时的重复性 本规范规定在校准自动测量系统时以一稳定的A 级被检铂热电阻作试样检3次，用极差考核其重复性，经实验最大差为4m Ω以内。通道间偏差以阻值计时应不大于2m Ω，故连同通道间差 异同向叠计在内时，重复性为6m Ω，约0.015℃，则 u 3.1= 69 .1015 .0=0.009℃ 3.1ν=1.8,属A 类分量。 d) 被检热电阻自然效应的影响。 以半区间估计为2m Ω计约5mK 。这种影响普遍存在，可视为两点分布，故 u 4.1=1 5=5mK 估计的相对不确定度为30﹪，即4.1ν=5，属B 类分量。
原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法
GB/T22388- 原料乳与乳制品中三聚氛胺检测方法 -10-07发布
-10-07实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布
前言 本标准包括三个方法:第一法高效液相色谱法,第二法液相色谱一质谱/质谱法,第三法气相色谱一质谱联用法,检测时,应根据检测对象及其限量的规定,选用与其相适应的检测方法,,本标准的附录氰为资科性開录,,本标准由全国食品安全应急标准化工作组、全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会提出并归口,,本标准第一法起草单位:中国检验检疫科学研究院、中国疾病预防控制中心、国家食品质量安全监督检验中心、北京市疾病预防控制中心、国家乳制品质量监督检验中心、渐江省质量技术监管检演研究院、国家加工食品质量监督检验中心(广州),,本标准第一法主要起草人:宋书锋、鲁杰、安娟、杨大进、李淑娟、张晶、刘艳琴、杨红梅、杨金宝、鄂来明、廖上富、陈小珍、蔡依军、郭新东、吴玉空,,本标准第二法起草单位:中国检验检疫科学研究院、北京市疾病预防控制中心、国家食品质量安全监督检验中心、中国疾病预防控制中心、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局,,本标准第二法主要起草人:彭涛、吴永宁、邵兵、王浩、李晓娟、郭启雷、苗虹、赵云峰、丁涛、李立、蒋原,,本标准第三法起草单位:上海市质量监督检验技术研究院、国家食品质量安全监督检验中心、中国检验检疫科学研究院,,本标准第三法主要起草人:巢
强国、常宇文、雷涛、陈冬东、赵玉琪、周通斌、種同娜、葛宇、曹程明、张辉、麦成华、曹红, 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法 1.范围 本标准規定了原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三种测定方法,即高效液相色谱法(HPLC法)、液相色谱一质谱/质谱法(LC-MS/MS法)和气相色谱一质谱联用法[包括气相色谱一质谱法(GC-MS法),气相色谱一质谱/质谱法(GC-MS/MS法)]。 本标准适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量测定;液相色谱一质谱/质谱法、气相色谱一质谱联用法(包括气相色谱一质谱/质谱法)同时适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定性确证。 本标准高效液相色谱法的定量限为 2 mg/kg,液相色谱一质谱/质谱法的定量限为0.01 mg/kg,气相色谱一质谱法的定量限为0.05 mg/kg(其中气相色谱一质谱/质谱法的定量限为0.005
陈康裕、李畅、陈原、谢慕龄：三聚氰胺事件和乳制品供需关系的相互影响———基于经济学原理分析 1.背景和引言 2008年9月三聚氰胺事件是我国建国后最严重的食品安全事件。目前关于三聚氰胺事件的研究很多，无论从三聚氰胺本身的物质特性、检验检测、行政质量管理等方面都有一定的研究。郑丹桂以三聚氰胺食品安全危机事件为例， 借用了危机管理模型分析在危机管理中的政府能力。也有些研究是从经济学出发的，例如高宁对低端牛奶市场和高端牛奶市场的不同定价策略从最基本的微观经济学角度来解释市场突变下的牛奶消费选择与产品定价。这些研究都有自己的着重点或者通过经济学的其他角度进行分析，而对于乳制品，尤其是奶粉的供需关系在微观经济学的研究上的研究少而分散。本文正是基于此而展开讨论的，从经济学角度深层次地反映三聚氰胺事件深层次的矛盾。 2.基于供需关系动态平衡的三聚氰胺事件原因分析西方经济学中研究动态的需求与供应之间平衡的理论是蛛网理论。蛛网理论是基于需求弹性和供应弹性来研究长期的动态平衡。需求弹性，也称需求的价格弹性，反映的是需求量的变化对价格变化的敏感程度，需求弹性系数ED 表示如下： (Q 为需求量，P 为价格，△表示量的变化，△Q/Q 表示Q 的百分比变化，△P/P 表示P 的百分比变化) 当价格升高时，需求量会下降，因此需求弹性系数ED 为负 数，用绝对值表示。另一方面，反映的是供给量的变化对价格变化的敏感程度，需求弹性系数ES 表示如下： (Q '为需求量，P '为价格，△表示量的变化，△Q/Q 表示Q '的百分比变化，△P '/P '表示P '的百分比变化) 当价格升高时，供求量会下降，因此供求弹性系数ES 为正数。对于完全市场上的乳制品，价格的变化会导致消费者相应地选择减少乳制品消费。而乳制品生产经营者则相应不太敏感，因此供应弹性小于需求弹性。乳制品有一个特点，那就是作为一种优质食品，它的消费量并不一定就必然随着人们经济水平的提高而增长，这是因为喝牛奶以及食用其他奶制品是一种需要培养的饮食习惯。按照市场法则，供给和需求处于动态平衡的，但它们之间由于弹性不同，就会引起反应滞后和不协调发展。为了便于研究， 假设乳制品从奶牛养殖、原料奶生产、奶站收购、 企业运输加工，最后到成品包装销售，为一周期，在同一周期内乳制品的供应不变，下一周期乳制品生产经营者会根据上期的经营营利情况退出或者投入更多以增加供应，即时期t 的供给量St 是(t-1)时期的价格的函数S=f(St),本期的供给量取决于本期的价格，也就是时期t 的需求量Dt 是t 时期价格的函数Dt=f(Pt)。 由于乳制品供给价格弹性大于需求价格弹性，市场受外力干扰偏离均衡状态的市场价格在对下期供给量变动影响下，使实际 价格和实际产量上下波动的幅度会越来越大，远离均衡点，使均衡无法恢复，也就是所谓的发散型蛛网。 图3中，供给和需求两条曲线交于一点，均衡价格为Pe ， 三聚氰胺事件和乳制品供需关系的相互影响 ———基于经济学原理分析 陈康裕 李畅陈原谢慕龄 摘 要：运用经济学中的蛛网理论对乳制品供需进行分析和建立了基于市场价格的乳制品供应和需求的平衡模型，得出三 聚氰胺事件必然发生的深层原因，并根据供应链中参与者的地位发挥自己的作用。关键词：乳制品供应；乳制品需求；蛛网理论；供应链管理；食品安全 项目基金：教育部人文社会科学研究规划项目“基于Multi-agent 供应链自适应系统的食品安全管理研究”。 作者简介：陈康裕(1985-)，男，广东湛江人，广东工业大学管理学院硕士研究生，研究方向：物流与供应链管理、经济分析与食品安全；陈原(1968-)，女，湖南长沙人，广东工业大学经济贸易学院国际贸易系主任，副教授，博士，研究方向:复杂自适应系统与食品安全 。 8··
输入功率和电流的 不确定度评定与表示 编制: 日期： 审核: 日期： 批准：日期： 1 目的 测试样品的输入电流及输入功率。 2 检测方法和步骤 按GB4706.13-1998标准的要求，被测样品在额定电压及相应的气候类型条件下，运行达到稳定状态后，测量被测样品在运行周期开停时的电流及输入功率值，取其平均值作为被测量样品的电流、输入功率测量值。 被测样品由稳压电源供电，对于N型气候类型的电冰箱，测试的环境温度保持在32℃，使用青岛青智仪器有限公司的8775A型数字式电参量测试仪，直接测量被测样品运行周期开停时的输入功率及电流。 3 数学模型 由于是用电叁数表直接测量被测样品的电流和输入功率，因此： Ic=Is 其中： Ic：被测电流 A，Is：示值电流 A Pc=Ps 其中： Pc：被测功率 W，Is：被测功率 W 4 不确定度分量的识别与量化 4.1不确定度来源有：
a .由仪器显示的末位数值波动引起的检测人员读数的不确定度，可用A类 方法评价。 b .由稳压电源的波动引起的测试条件的不稳定，此不确定度可用A类方法 评价。 c .由仪器的测量准确度引起的测量不确定度，此类不确定度可用该仪器的 校准证书的信息通过B类方法评定。 d .由于环境温度的波动造成仪器测量准确度的变化和被测样品的电流、功 率的测量不确定度，此类不确定度可用B类方法评定。 4.1.1 A类不确定度评定 对于由仪器显示值的波动以及稳压电源波动造成的测量不确定度，通过重复测量加以评定。进行五次重复测量，并通过下列公式计算测量结果的标准不确定度μ（）： = （）=-） （）=μ（）= a电流测量值及计算结果： 测量值5 1.258
第一节有关术语的定义 3．量值value of a quantity 一般由一个数乘以测量单位所表示的特定量的大小。 例：5.34m或534cm，15kg，10s，－40℃。 注：对于不能由一个乘以测量单位所表示的量，可以参照约定参考标尺，或参照测量程序，或两者参照的方式表示。 4．〔量的〕真值rtue value〔of a quantity〕 与给定的特定量定义一致的值。 注： (1) 量的真值只有通过完善的测量才有可能获得。 (2) 真值按其本性是不确定的。 (3) 与给定的特定量定义一致的值不一定只有一个。 5．〔量的〕约定真值conventional true value〔of a quantity〕 对于给定目的具有适当不确定度的、赋予特定量的值，有时该值是约定采用的。 例：a) 在给定地点，取由参考标准复现而赋予该量的值人作为给定真值。 b) 常数委员会(CODATA)1986年推荐的阿伏加得罗常数值6.0221367×1023mol-1。 注： (1) 约定真值有时称为指定值、最佳估计值、约定值或参考值。 (2) 常常用某量的多次测量结果来确定约定真值。 13．影响量influence quantity 不是被测量但对测量结果有影响的量。 例：a) 用来测量长度的千分尺的温度； b) 交流电位差幅值测量中的频率； c) 测量人体血液样品血红蛋浓度时的胆红素的浓度。 14．测量结果 result of a measurement 由测量所得到的赋予被测量的值。 注： (1) 在给出测量结果时，应说明它是示值、示修正测量结果或已修正测量结果，还应表明它是否为几个值的平均。 (2) 在测量结果的完整表述中应包括测量不确定度，必要时还应说明有关影响量的取值范围。 15．〔测量仪器的〕示值 indication〔of a measuring instrument〕 测量仪器所给出的量的值。 注： (1) 由显示器读出的值可称为直接示值，将它乘以仪器常数即为示值。 (2) 这个量可以是被测量、测量信号或用于计算被测量之值的其他量。 (3) 对于实物量具，示值就是它所标出的值。 18．测量准确度 accuracy of measurement 测量结果与被测量真值之间的一致程度。
测量不确定度的评定方法 1适用范围 本方法适用于对产品或参数进行检测时，所得检测结果的测量不 确定度的评 定与表示。 2编制依据 JJF 1059 —1999测量不确定度评定与表示 3评定步骤 3.1概述：对受检测的产品或参数、检测原理及方法、检测用仪器 设备、检测时的环境条件、本测量不确定度评定报告的使用作一简要的描述； 3.2建立用于评定的数学模型； 3.3根据所建立的数学模型，确定各不确定度分量（即数学模型中 的各输入量）的来源； 3.4分析、计算各输入量的标准不确定度及其自由度； 3.5计算合成不确定度及其有效自由度； 3.6计算扩展不确定度； 3.7给出测量不确定度评定报告。 4评定方法 4.1数学模型的建立 数学模型是指被测量（被检测参数）Y 与各输入量 X i之间的函数
关系，若被测量 Y 的测量结果为 y，输入量的估计值为x i，则数学模型为 y f x1 , x2 ,......, x n。 数学模型中应包括对测量结果及其不确定度由影响的所有输入 量，输入量一般有以下二种： ⑴ 当前直接测定的值。它们的值可得自单一观测、重复观测、 依据经验信息的估计，并包含测量仪器读数修正值，以及对周围温度、大气压、湿度等影响的修正值。 ⑵ 外部来源引入的量。如已校准的测量标准、有证标准物质、 由手册所得的参考数据。 4.2测量不确定度来源的确定 根据数学模型，列出对被测量有明显影响的测量不确定度来源，并要做到不遗漏、不重复。如果所给出的测量结果是经过修正后的结果，注意应考虑由修正值所引入的标准不确定度分量。如果某一标准不确定度分量对合成不确定度的贡献较小，则其分量可以忽略不计。 测量中可能导致不确定度的来源一般有： ⑴被测量的定义不完整； ⑵复现被测量的测量方法不理想； ⑶取样的代表性不够，即被测样本不能代表所定义的被测量； ⑷对测量过程受环境影响的认识不恰如其分或对环境的测量 与控制不完善； ⑸对模拟式仪器的读数存在人为偏移；
2008年中国婴幼儿奶粉污染事件再次将三聚氰胺的毒性引入公众视野。中国石家庄三鹿集团股份有限公司2008年9月11日晚发布产品召回声明称，经公司自检发现2008年8月6日前出厂的部分批次三鹿婴幼儿奶粉受到三聚氰胺的污染，市场上大约有700吨。三鹿集团决定立即全部召回2008年8月6日以前生产的三鹿婴幼儿奶粉。受影响的省份已达数个，中毒婴儿罹患泌尿系统结石、肾衰竭。 中国卫生部提醒公众，立即停止使用该品种奶粉，已食用该奶粉的婴幼儿如出现小便困难等异常症状，要及时就诊。同时，卫生部要求各医疗机构及时报告类似病例。中国卫生部已将事件有关情况向世界卫生组织及有关国家通报。有关调查处理进展情况将及时向社会发布。 三聚氰胺（cyanuramide），又称蜜胺、是一种白色单斜棱晶，微溶于水和热乙醇，是一种重要的有机化工中间产品，主要用来制作三聚氰胺树脂。目前三聚氰胺被认为毒性轻微，大鼠口服的半数致死量大于3克/千克体重。动物长期摄入三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害，膀胱、肾部结石，并可进一步诱发膀胱癌。为安全计，一般采用三聚氰胺制造的食具都会标明“不可放进微波炉使用”。合成三聚氰胺最早被李比希于1834年合成，早期合成使用双氰胺法：由电石（cac2）制备氰胺化钙（cacn2），氰胺化钙水解后二聚生成双氰胺（dicyandiamide），再加热分解制备三聚氰胺。 目前因为电石的高成本，双氰胺法已被淘汰。工业合成主要使用尿素为原料，在加热和一定压力条件下： 6 (nh2)2co → c3h6n6 + 6 nh3 + 3 co2 按照反应条件不同，三聚氰胺合成工艺又可分为高压法(7-10mpa，370-450℃，液相)、低压法(0.5-1mpa，380-440℃，液相)和常压法(<0.3mpa，390℃，气相)三类。 三聚氰胺是制造三聚氰胺-甲醛树脂（蜜胺塑料）的原料。该树脂有时也被俗称为三聚氰胺，被用于制造日用器皿、装饰贴面板、织物整理剂等。 三聚氰胺还可以与乙醚配合作纸张处理剂，在一些涂料中作交联剂，以及阻燃化学处理剂等。三聚氰胺用于食品工业造假食品工业中常常需要测定食品的蛋白质含量，由于直接测量蛋白质技术上比较复杂，所以常用一种叫做凯氏定氮法(kjeldahl method)的方法，通过测定氮原子的含量来间接推算食品中蛋白质的含量。由于三聚氰胺与蛋白质相比含有更多的氮原子，所以最早被中国造假者利用，添加在食品中以造成食品蛋白质含量较高的假象。典型案例是2007年美国宠物食品污染事件和2008年中国三鹿奶粉事件。 目前三聚氰胺被认为毒性轻微，大鼠口服的半数致死量大于3克/公斤体重。[2]其根据是1945年的一个实验报道：将大剂量的三聚氰胺饲喂给大鼠、兔和狗后没有观察到明显的中毒现象。然而，2007年美国宠物食品污染事件的初步调查结果认为：掺杂了≤6.6%三聚氰胺的小麦蛋白粉是宠物食品导致中毒的原因，为上述毒性轻微的结论画上了问号。但为安全计，一般采用三聚氰胺制造的食具都会标明“不可放进微波炉使用”。
08年三鹿奶粉事件的处理结果 发表时间:2013-12-13 内容来源: 互联网作者: 小编 提起三聚氰胺，就会让人们联想到08年的三鹿奶粉事件，这起事件让全国各地上万的婴儿遭受到感染患肾结石，那么当年这起震惊全国的毒奶粉事件最后的处理结果是怎样的呢?跟随小编一起来看看。 三鹿奶粉事件调查惩处 2008年9月12日三鹿集团声称，此事件是由于不法奶农为获取更多的利润向鲜牛奶中掺入三聚氰胺。三聚氰胺在一份报价单中的价格为每吨 8700元。早在2008年7月中旬，就有记者就从三鹿品牌甘肃省总经销商——兰州兴源食品公司了解到三鹿已经停止生产确认受到三聚氰胺污染的奶粉品牌三鹿优加奶粉，某网编辑从三鹿品牌总监处得到确认，2008年8月5日就通知各地经销商，三鹿在3月至2008年8月5日之前生产的产品受到污染，停售优加系列产品，并且秘密召回，但未公诸于众。这导致在此后的一个多月里，又有一批婴儿仍食用了三鹿问题奶粉。三鹿集团官方网站在事件曝光后遭到数轮攻击，网站标题被黑客改为“三聚氰胺集团”;首页也被改为“看三聚氰胺集团新闻有感”，甚至一度成为了黑客们的聊天和“集体路过”场所。在第二轮攻击中，“三聚氰胺”被作为产品名称列在三鹿的产品网页上。 2008年9月13日，中国国务院启动国家安全事故I级响应机制(“I级”为最高级：指特别重大食品安全事故)处置三鹿奶粉污染事件。患病婴幼儿实行免费救治，所需费用由财政承担。有关部门对三鹿婴幼儿奶粉生产和奶牛养殖、原料奶收购、乳品加工等各环节开展检查。质检总局将负责会同有关部门对市场上所有婴幼儿奶粉进行了全面检验检查。
石家庄官方初步认定，三鹿“问题奶粉”为不法分子在原奶收购中添加三聚氰胺所致，已经拘留了19名嫌疑人，传唤了78人。这19个人中有18人是牧场、奶牛养殖小区、奶厅的经营人员，其余1人涉嫌非法出售添加剂。 河北省政府决定对三鹿集团立即停产整顿，并将对有关责任人做出处理。三鹿集团董事长和总经理田文华被免职，后并遭刑事拘留，而石家庄市分管农业生产的副市长张发旺等政府官员、石家庄市委副书记、市长冀纯堂也相继被撤职处理。河北省委也决定免去吴显国河北省省委常委、石家庄市委书记职务。22日，李长江引咎辞去国家质检总局局长职务，这是因此次事件辞职的最高级官员。毒奶粉事件在中国形成了一股“行政问责与司法问责风暴”。 根据中华人民共和国《食品卫生法》和《产品质量法》，三鹿集团最高将被罚两亿元人民币。 新华社报道，三鹿毒奶粉事件事态扩大的主要原因是三鹿集团公司和石家庄市政府在获悉三鹿奶粉造成婴幼儿患病情况后隐瞒实情、不及时上报所致。 2009年1月22日，河北省石家庄市中级人民法院一审宣判，三鹿前董事长田文华被判处无期徒刑，三鹿集团高层管理人员王玉良、杭志奇、吴聚生则分别被判有期徒刑15年、8年及5年。三鹿集团作为单位被告，犯了生产、销售伪劣产品罪，被判处罚款人民币4937余万元。涉嫌制造和销售含三聚氰胺的奶农张玉军、高俊杰及耿金平三人被判处死刑，薛建忠无期徒刑，张彦军有期徒刑15年，耿金珠有期徒刑8年，萧玉有期徒刑5年。
此文档下载后即可编辑 测量不确定度评定实例 一． 体积测量不确定度计算 1. 测量方法 直接测量圆柱体的直径D 和高度h ，由函数关系是计算出圆柱体的体积 2 4 D v π= 由分度值为0.01mm 的测微仪重复6次测量直径D 和高度h ，测得数据见下表。 表： 测量数据 计算： mm 0.1110h mm 80.010==， D 32 mm 8.8064 == h D V π 2. 不确定度评定 分析测量方法可知，体积V 的测量不确定度影响因素主要有直径和高度的重复测量引起的不确定度21u u ，和测微仪示值误差引起的不确定度3u 。分析其特点，可知不确定度21u u ，应采用A 类评定方法，而不确定度3u 采用B 类评定方法。 ①.直径D 的重复性测量引起的不确定度分量 直径D 的6次测量平均值的标准差： ()m m 0048.0=D s 直径D 误差传递系数： h D D V 2 π=?? 直径D 的重复性测量引起的不确定度分量： ()3177.0mm D s D V u =??= ②.高度h 的重复性测量引起的不确定度分量
高度h 的6次测量平均值的标准差： ()m m 0026.0=h s 高度h 的误差传递系数： 4 2 D h V π=?? 高度h 的重复性测量引起的不确定度分量： ()3221.0mm h s h V u =??= ③测微仪示值误差引起的不确定度分量 由说明书获得测微仪的示值误差范围0.005mm ±，按均匀分布，示值的标准不确定度 0.0029 q u == 由示值误差引起的直径测量的不确定度 q D u D V u ??= 3 由示值误差引起的高度测量的不确定度 q h u h V u ??= 3 由示值误差引起的体积测量的不确定度分量 ()()323233mm 04.1=+=h D u u u 3. 合成不确定度评定 ()()()3232221mm 3.1=++=u u u u c 4. 扩展不确定度评定 当置信因子3=k 时，体积测量的扩展不确定度为 3mm 9.33.13=?==c ku U 5．体积测量结果报告 () m m .93.88063±=±=U V V 考虑到有效数字的概念，体积测量的结果应为 () m m 48073±=V
测量不确定度评定与表示 一．思考题 1．什么是概率分布? 答：概率分布是一个随机变量取任何给定值或属于某一给定值集的概率随取值而变化的函数，该函数称为概率密度函数。 2．试写出测量值X 落在区间[]b a ,内的概率p 与概率密度函数的函数关系式，并说明其物理意义。 答：()()dx x p b X a p b a ?= ≤≤ 式中，()x p 为概率密度函数，数学上积分代表面积。 物理意义 : 概率分布曲线 概率分布通常用概率密度函数随随机变量变化的曲线来表示，如图所示。 测量值X 落在区间[]b a ,内的概率p 可用上式计算 由此可见，概率p 是概率分布曲线下在区间[]b a ,内包含的面积，又称包含概率或置信水平。当9.0=p ，表明测量值有90%的可能性落在该区间内，该区间包含了概率分布下总面积的90%。在(一∞～+∞)区间内的概率为1，即随机变量在整个值集的概率为l 。当=p 1(即概率为1)表明测量值以100%的可能性落在该区间内，也就是可以相信测量值必定在此区间内。 3．表征概率分布的特征参数是哪些? 答：期望和方差是表征概率分布的两个特征参数。 4．期望和标准偏差分别表征概率分布的哪些特性? 答:期望μ影响概率分布曲线的位置；标准偏差σ影响概率分布曲线的形状，表明测量值的分散性。 5．有限次测量时，期望和标准偏差的估计值分别是什么? 答：有限次测量时，算术平均值X 是概率分布的期望μ的估计值。即：∑=n i i x n X 1 1＝ 有限次测量时，实验标准偏差s 是标准偏差σ的估计值。即：()() 1 1 2 --=∑=n X x x s n i i
1目的 为本中心合理评定测量结果的不确定度提供依据，使测量不确定度评定方法符合国际和国相关技术规、标准的规定。 2适用围 适用于与本中心所有检测项目有关参量测量结果的不确定度评定与表示。 3职责 3.1副主任 a）负责批准测量不确定度评定报告； b）批准对外公布实验室能力时的测量不确定度。 3.2技术负责人 a）制定实验室测量不确定度评定总体计划，提出中心测量不确定度评定的总 体要求； b）组织审核、验证项目测量不确定度评定报告。 3.3检测项目负责人 a）负责项目有关参量的测量不确定度评定，编写评定报告初稿。 4程序 4.1技术负责人制定年度培训计划，聘请专家讲授JJF1059-1999《测量不确定度 评定与表示指南》，使检测人员理解测量不确定度评定的基本知识和方法。办公室协助技术负责人具体实施培训计划，负责培训容和考核结果的记录、归档。 4.2测量不确定度评定步骤（详细评定步骤参见本程序附录1） 说明测量系统时要给出如下信息：①所用检测仪器型号、资产编号、技术指 标；②校准/检定证书号、校准/检定日期和校准/检定实验室明名称。 4.2.1根据检测项目依据的技术标准/规/规程，明确被测量，简述被测量定义、测量方法和测量过程。 4.2.2画出测量系统方框图 4.2.3给出测量不确定度评定数学模型。
424根据数学模型和有关信息，列出各不确定度分量的来源，尽可能做到不遗漏不重复，主要来源有（但不限于）：所用的参考标准或标准物质（参考物质）、方法和仪器设备、环境条件、被测物品的性能和状态、操作人员等。需要指出，被测物品预计的长期性能所引起的不确定度来源通常不予考虑。 425评定各不确定度分量的标准不确定度：①不确定度A类评定采用统计方法; ②不确定度B类评定采用非统计方法。 合理地评定应依据对方法性能的理解和测量围，并利用以前的经验和资料、文献中确认的数据等。测量不确定度评定所需要的严密程度取决于①检测方法的要求；②客户的要求；③据以作出满足某技术规决定的紧限。 426计算合成标准不确定度。 427确定扩展不确定度和报告测量结果。 4.3测量不确定度报告的审核和批准 4.3.1中心技术负责人对各项目测量不确定度评定报告进行审核。必要时，可委托外单位专家审核。 4.3.2评审后的测量不确定度评定报告和测量不确定度表示意见经中心副主任批准后，作为实验室的受控技术文件打印归档，并作为作业指导书发至有关检测人员执行。 4.3.3检测项目负责人发现有关不确定度分量发生较大变化时，应及时向技术负责人或质量监督员报告并提出修改的具体意见，由技术负责人组织审核批准后实施。 4.4测量不确定度的报告和应用 在下列情况下检测实验室的检测报告（或证书）中应给出有关测量结果不确定度的信息：a）当不确定度与检测结果的有效性或应用有关时； b）客户有要求时； c）当不确定度影响到对技术标准/规限度的符合性时，（即测量结果处于技术标准/规规定的临界值附近时，测量不确定度的区间宽度对判断符合性具有重要影响）。 4.5注意事项
---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------ 从安徽的毒奶粉事件到三鹿奶粉的三聚氰胺 安徽的毒奶粉事件刚过去没有多长时日，三鹿奶粉中的三聚氰氨就让世界为之震惊！ 我在这里不谈及商业问题，只是谈谈这两种奶粉的罪恶。 安徽的毒奶粉本身是没有添加任何毒素的，之所以说它有毒，是因为它会对婴儿的身体发育造成重大的毒害作用，可能有人会问：既然奶粉中没有毒素，为什么会对婴幼儿的身体发育造成重大伤害呢！这就是问题的关键。尽管奶粉中没有毒素，但是它却严重缺乏婴幼儿身体发育必需的大量的蛋白质（氨基酸），试想一下，在孩子最需要某类物质的时候，却提供不了，那么对于婴幼儿身体发育的影响是何等的严重，这就好比是一个急需补充钾盐的病人，你却给他输入蒸馏水，病人死了之后，你还一味地辩解蒸馏水没有毒的道理是一样的。所以这种奶粉的毒是极大的。 一时间全身水肿的“大头娃娃”在安徽阜阳农村频频出现，据阜阳市人民医院儿科的刘主任介绍，大半年来，他们已经收治了患有类似症状的婴儿70多个，有时候一天可以碰到好几个，这些患有“大头”怪病的婴儿大多出生不到6个月，经他们医生诊断，“大头娃娃”所患的都是同一种病———营养不良综合征。因为营养不良，这些“大头娃娃”大部分都已经停止发育，有的甚至越长越轻，而且不仅是头部和身体浮肿，有的被送到医院的时候，皮肤都溃烂了，甚至心脏和 1 / 6
肝也都出现肿大。除了市人民医院以外，在阜阳其他区县的医院都出现过类似病例。 三鹿奶粉中添加了三聚氰氨，奶粉有毒是因为其中含三聚氰胺，可能是在奶粉中直接加入的，也可能是在原料奶中加入的。牛奶和奶粉添加三聚氰胺，主要是因为它能冒充蛋白质。食品都是要按规定检测蛋白质含量的。要是蛋白质不够多，说明牛奶兑水兑得太多，说明奶粉中有太多别的东西的粉。但是，蛋白质太不容易检测，生化学家们就想出个偷懒的办法：因为蛋白质是含氮的，所以只要测出食品中的含氮量，就可以推算出其中的蛋白质含量。因此添加过三聚氰胺的奶粉就很难检测出其蛋白质不合格了，这就是三聚氰胺的假蛋白，所以说三鹿奶粉的主要利益驱动就是为了蛋白质检测合格，但是这种蛋白质检测合格的奶粉它的毒害并不仅仅局限在肾脏结石上，尽管肾脏结石和病变是这些奶粉导致的直接后果。 那么这种奶粉的最大危害是什么呢？通过上面的分析我们可以知道，如果蛋白质的含量不足会严重影响孩子的身体发育，而且这种对于发育的影响目前还不一定能够表现出来。如果这些受害者的家属仅仅是要求医院治疗好自己孩子的肾病，对于那些肇事的元凶来说，那就太便宜了！ 年暑假，我跟随x社社员来到村小学进行社会实践。对于从小生活在乡村的我来说，一到那儿，我就有种熟悉的感觉，感受到了浓厚的乡村生活气息。
1 目的 为评价中心检测/校准结果的可信程度，规范测量不确定度的评 定与表达方法，科学、合理、准确的进行测量不确定度评定 2 应用范围 适用于中心检测/校准结果的测量不确定度的评定与表示。 3 职责 3.1 技术负责人负责测量不确定度评定工作。 3.2 技术科组织实施测量不确定度的评定，负责拟定有关检测项目测量不确定度评定的作业指导书，指导测试人员控制各标准方法规定的影响量，编写《不确定度评定报告》，负责对检测结果测量不确定度报告的验证。 3.3 检测人员严格遵守方法标准和规范化作业技术，认真检查原始记录和检测结果。 4 程序 4.1化验中心采用公认的检测方法时应遵守该方法对不确定度的表述。 4.2化验中心采用非标准方法或偏离的标准方法时，应重新进行确认，并对方法的测量不确定度进行评定。 4.3由技术负责人组织或指定有关技术人员（可包括监督员、检测人员、设备责任人等）进行测量不确定度的评定工作。 4.4不确定度评定和报告根据JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》来实施。具体步骤如下： XX 公司化验中心 程序文件 第01版 第0次修订 第 页 共 页 测定不确定度评定程序 文 号 YYH/CX28-2014 颁布日期 2014年3月14日
4.1.1建立不确定度的数学模型 建立被测对象与其他对其有影响量的函数关系。以通过这些量的不确定度给出被测对象的不确定。 4.1.2确定不确定度的来源，找出构成不确定度的主要分量。 分析测试领域的测量不确定度的来源一般有以下几种： a.被测量量的定义不完整； b.被测样品代表性不够,即样品不能完全代表所定义的被测对象； c.复现被测量的测量方法不够理想； d.对测量过程受环境影响的认识不恰如其分,或对环境的测量与控制不完善； e.读数存在人为偏移； f.测量仪器的计量性能的局限性(如分辨率、灵敏度、稳定性、噪音水平等影 响，以及自动分析仪器的滞后影响和仪器检定校准中的不确定度)； g.测量标准和标准物质的不确定度； h.引用的数据或其它参量的不确定度； i.包括在检测方法和程序中某些近似和假设，某些不恰当的校准模式选择，以及数据计算中的舍、入影响； j.测试过程中的随机影响等。 在确定这些影响不确定度的因素对总不确定度的贡献时,还要考虑这些因素相互之间的影响。 4.1.3量化不确定度分量 要对每一个不确定度来源通过测量或估计进行量化。首先估计每一个分量对合成不确定度的贡献，排除不重要的分量。可用下面几种方法进行量化： a.通过实验进行定量； b.使用标准物质进行定量； c.基于以前的结果或数据的估计进行定量； d.基于判断进行定量。 4.1.4计算合成标准不确定度 根据JJF1059-2012中第4、5、6节规定的方法，通过确定A类和B类标准不确
二、测量不确定度评定与表示 （一）相关数理统计基本知识 （二）测量不确定度有关概念 （三）产生测量不确定度的原因与测量模型化（四）标准不确定度的A类评定 （五）标准不确定度的B类评定 （六）合成标准不确定度评定 （七）扩展不确定度评定 （八）测量结果及其不确定度报告 2010-5-2429 （一）相关数理统计基本知识 基本统计计算 通过多次重复测量并进行某些统计计算，可增加测量得到的信息量。其中有两 项最基本的统计计算： （1）求一组数据的平均值或算术平均值 （理论上是数学期望）， （2）求单次测量或算术平均值的实验标准偏差（理论上是总体标准偏差）。 2010-5-2430
2010-5-2431 1. 最佳估计值┈┈多次测量的平均值 一般而言，测量数值越多，得到的“真值”的估计值就越好。理想的估计值应当用无穷多数值集来求平均值。但是增加读数要做额外的工作，并增大测量成本，且会产生“缩小回报”的效果。什么是合理的次数呢？10次是普遍选择的，因为这能使计算容易。20次读数只比10次给出稍好的估计值，50次只比20次稍好。根据经验通常取6～10次读数就足够了。 数学期望2010-5-2432 2. 分散范围（区间）－标准偏差●定量给出分散范围的常见形式是标准偏差。一个数集的标准偏差给出了各个读数与该组读数平均值之差的典型值。●根据“经验”，全部读数大概有三分之二（68％）会落在平均值的正负（±）一倍标准偏差范围内，大概有全部读数的95％会落在正负两倍标准偏差范围内。虽然这种“尺度”并非普遍适用，但应用广泛。标准偏差的“真值”只能从一组非常大（无穷多）的读数求出。由有限个数的读数所求得的只是标准偏差的估计值，称为实验标准偏差或估计的标准偏差，用符号s 表示。方差的平方根
JJF 中华人民共和国国家计量技术规范 JJF1059.1-2012 测量不确定度评定与表示 Evaluation and Expression of Uncertainty in Measurement 2012-12-03 发布2013-06-03实施
国家质量监督检验检疫总局发布 测量不确定度评定与表示 Evaluation and Expression Of Uncertainty in Measurement 归口单位：全国法制计量管理计量技术委员会 起草单位：江苏省计量科学研究院 中国计量科学研究院 北京理工大学 国家质检总局计量司
本规范委托全国法制计量管理计量技术委员会解释 本规范起草人： 叶德培 赵峰(江苏省计量科学研究院) 施昌彦 原遵东(中国计量科学研究院) 沙定国(北京理工大学) 周桃庚(北京理工大学) 陈红(国家质检总局计量司)
目录 引言 1 范围 2 引用文献 3 术语和定义 4 测量不确定度的评定方法 4.1 测量不确定度来源分析 4.2 测量模型的建立 4.3 标准不确定度的评定 4.4 合成标准不确定度的计算 4.5 扩展不确定度的确定 5 测量不确定度的报告与表示 6.测量不确定度的应用 附录A 测量不确定度评定举例(参考件) 附录B t分布在不同概率p与自由度ν的)(νp t值(t值)(补充件) 附录C 有关量的符号汇总(补充件) 附录D 术语的英汉对照(参考件)
1 引言 本规范是对JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的修订。 本次修订的依据是十多年来我国贯彻JJF1059-1999的经验以及最新的国际标准ISO/IEC Guide98-3-2008《测量不确定度第3部分：测量不确定度表示指南》(Uncertainty of measurement-Part 3：Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement以下简称GUM)， 与JJF 1059-1999相比，主要修订内容有： --编写格式改为符合JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》的要求。 --所用术语采用JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》中的术语和定义，例如更新了“测量结果”和“测量不确定度”的定义，增加了“测得值”，“测量模型”，“测量模型的输入量”和“输出量”，并以“包含概率”代替了“置信概率”等。本规范还增加了一些与不确定度有关的术语，如“定义不确定度”，“仪器的测量不确定度”，“零的测量不确定度”，“目标不确定度”等。 --对适用范围作了补充，明确指出：本规范主要涉及有明确定义的、并可用唯一值表征的被测量估计值的不确定度，也适用于实验、测量方法、测量装置和系统的设计和理论分析中有关不确定度的评定与表示。本规范的方法主要适用于输入量的概率分布为对称分布、输出量的概率分布近似正态分布或t分布，并且测量模型为线性模型或可用线性模型近似表示的情况。当上述适用条件不能完全满足时，可采用一些近似或假设的方法处理，或考虑采用蒙特卡洛法（简称MCM）评定测量不确定度.本规范的方法（GUM法）的评定结果可以用蒙特卡洛法验证，验证评定结果一致时