【前言】
芍药苷主要来源于毛茛科植物芍药根,牡丹根,紫牡丹根。关于芍药的使用，我国很早就有书面记载，始载于《神农本草经》，“主邪气腹痛，除血痹，破坚积，寒热疝瘕，止痛利小便，意气”。我国明间用于治疗胸腹腰肋疼痛，自汗盗汗，阴虚发热，月经不调，崩漏带下。现代研究表明其主要有效部位为芍药总苷，赤芍提取物含芍药甙(Paeoniflorin)、芍药内酯甙(Albiflorin)、氧化芍药甙(Oxypaeo- niflorin)、苯甲酰芍药甙(Benzoylpaeoniflorin)、芍药吉酮(Paeoniflorigenone)、芍药新甙(Lactiflor- in)、胡萝卜甙（Daucosterol），赤芍精（d-儿茶精，d-Catechin）及没食子鞣质（Gallotannin），苯甲酸（Benzoic acid），挥发油、脂肪油、树脂、糖、淀粉、黏液质、蛋白质等，主要成分为芍药苷，其具有镇静、解痉、抗炎、抗应激性溃疡病、扩张冠脉血管、对抗急性心肌缺血以及抑制血小板凝聚等多方面的作用，而且毒性小。临床上已试用于治疗冠心病，老年性疾病，增强体质和免疫功能、抗炎止咳、祛痰平喘等方面，尤其是老年慢性呼吸道疾病的治疗中可作辅助药物。
【理化性质】
芍药苷（Paeoniflorin）又名芍药甙，化学名为：β-D-Glucopyranoside,5,6-[(benzoyloxy)methyl ].tdtrahydro-5-hydroxy-2-m ethyl-2,5-methano-1H-3,4-dioxacyclobuta[cd]petalen-1a(2H)-yl,[laR-(1a α,2β,3aα,5a,5aα,5bα)]- 分子式C23H28O11 ,分子量480.45，熔点196℃。本品为吸湿性无定形粉末，四醋酸酯为无色针状结晶，属蒎烷单萜苷，极性较大。药典记载，芍药苷遇香草醛会显现蓝紫色。
本次试验的意义在于通过改进分离工艺来提高芍药苷的分离效果，以便使用于工业化大生产。
【仪器试剂】
材料：赤芍干燥根切片 500g。（由实验室提供）
名称规格或型号数量备注
圆底烧瓶500、1000、2000mL/24mm 各1只
球形冷凝管400mL/24mm×2 1支
烧杯100、1000mL 各1只
锥形瓶250、1000mL 各1只
铁架台1副带铁夹
玻璃棒一根
克氏蒸馏头24mm×2 一只
尾接管24mm×2 1支
数字恒温水浴锅HH-2型4孔1台国华电器有限公司
SHB-3循环水式真空泵、2孔1台郑州长城科工贸有限公司
布式漏斗400mL 1只
旋转蒸发仪1台
展开缸1个
蒸发皿1个
玻璃板5cm×10cm 25块
三角瓶50mL 20个
层析柱8×100cm 1根
钢盆1只
胶头滴管1支
吸耳球2个
量筒10mL 1支
移液管0.50mL 1支
具支试管50mL 1支
钉子漏斗1个
烘箱一台
厂家及批号用量
名称规
格
乙酸乙酯CP 天津市东丽区天大化学试剂厂 20080218 3000mL 98%乙醇4000mL
甲醇CP 洛阳昊华化学试剂有限公司 060403 500mL
三氯甲烷CP 天津市富宇精细化工有限公司 80423 500mL
活性炭CP 350g
硅胶G CP 青岛海浪硅胶干燥剂厂310g 有关芍药苷的提取常用水提、醇提以及超声三种方法。由于水提率不如醇提，而超声又会影响芍药苷结构的稳定性，所以采用醇提。分离采用活性炭吸附及硅胶柱层析。具体操作流程如下：
【流程图】：
70%乙醇回流3次，1h/次，合并提取液
过滤
药渣滤液
减压浓缩(T≤60℃)
浓缩液乙醇水溶液（回收）
1500ml水溶解300g活性炭吸附
过滤
滤液活性炭
水洗至无色（过滤）
活性炭滤液
30%醇洗
醇水溶液（回收）活性炭
80%醇洗直到TLC鉴定没有芍药苷
滤液活性炭
减压浓缩（T≤60℃）
乙醇溶液（回收）浸膏
硅胶柱层析（干法）纯乙酸乙酯洗脱
洗脱液
减压浓缩至干
芍药苷
【具体操作】
醇水溶液回流提取赤芍干燥根切片500g，用粉碎机粉碎成细粉。取250g加入2000mL圆底烧瓶中，分别以8倍、6倍、4倍量70%乙醇提取3次，每次提取 1h。每提取一次便浓缩一次，回收乙醇便可循环利用，合并3次的浓缩液。另一半药材以同样的方式处理，合并所有的浓缩液。
活性炭吸附分离取部分浓缩液稀释，加入活性炭吸附，过滤，将滤液和原液进行硅胶薄层点样，喷以显色剂，观察活性炭是否能将芍药苷吸附住，TLC鉴别如下：
展开剂——氯仿：乙酸乙酯：甲醇：甲酸 40：
5：10：0.2（药典）。显色剂——香草醛：甲醇：
硫酸 5：80：15。配置方法：取0.1g香草醛，
以10mL浓盐酸溶解，取其2.5mL溶液于显色喷
瓶中，加甲醇40mL，再加浓硫酸7.5mL，摇匀
即得。药典记载，芍药苷遇香草醛会显现蓝紫
色斑点。
右边为吸附后滤液点样点，左边为吸附前样液
样点。箭头所指为蓝紫色斑点。
由TLC鉴别可知，芍药苷可以被活性炭吸附。取9份2mL浓缩液，都稀释到10mL，加入等量的活性炭3g,分别以10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%乙醇溶液洗脱，经TLC检测，40%及以上浓度的乙醇都能将芍药苷洗脱，而之前的都不能洗脱，部分点样如下:
从右至左分别为20%、30%、40%、50%乙
醇溶液的洗脱液点样点。从上至下分别
为蓝紫色斑点、浅黄色斑点、点样点。
由图可以判断芍药苷不能被30%及更低浓
度的乙醇洗脱下来，但40%及以上浓度的乙醇
都可以洗脱。
将所有浓缩液和以上检测液合并，加1500mL蒸馏水稀释，加入350g经105℃活化1h的活性炭吸附。搅拌，0.5h后过滤。滤液TLC检测没有发现蓝紫色斑点，说明芍药苷完全被活性炭所吸附。滤出的活性炭先以自来水洗至无色，再用80%乙醇溶液进行洗脱，直到洗脱液经TLC检测没有蓝紫色斑点为止，说明被吸附的芍药苷都被洗脱下来。将各次的洗脱液旋转蒸发浓缩，温度应小于60℃。
洗脱剂的选择在进行硅胶柱层析之前应先选择合适的洗脱剂才能得到较纯的分离物，提高分离效率及节约成本。取3mL浓缩液稀释至10mL
作点样液。
展开剂—氯仿：甲醇 8：1
①、②、③、分别为蓝紫色斑点、浅黄色
斑点、点样点。可见芍药苷和另一种物质的R f
太接近，难以分离。
①
②
③
展开剂—氯仿：甲醇 8：2
最右端为浓缩液，其余皆为稀释液。
①、②、③、④、⑤依次为浅红、蓝紫、
棕黄、浅黄、点样点。
①
②
③
④
⑤
①
展开剂—氯仿：甲醇 8：3
①为蓝紫色斑点，但出现严重拖尾现象，作为洗脱
剂是不可取的。
展开剂—纯乙酸乙酯
最右端为浓缩液，其余皆为稀释液。
①①、②、③分别为浅红、蓝紫色、点样斑点，和
氯仿--甲醇 8：2的展开系统相比，既使芍药苷和极
性更大的物质如多糖等分开又和极性小的物质如跑
在前面的红色斑点分开，所以选择纯乙酸
②乙酯作为上柱洗脱剂比较合理。
③
硅胶柱层析分离采用干法上柱。取110g旧硅胶G和200g新硅胶G于烘箱中105℃活化1.5h。用蒸发皿将浓缩液浓缩成浸膏，以适量98%乙醇溶解，和活化好的旧硅胶拌样，自然风干，再放到烘箱中80℃干燥2h。
取8×100cm层析柱，检测不漏水，塞上脱脂棉，松紧适宜。先以新硅胶装柱，以吸耳球敲实整平，垫一张滤纸，再装干燥好的拌样旧硅胶，敲实整平，再垫一张滤纸。以玻璃棒引流加入纯乙酸乙酯，打开活塞，开到最大，使乙酸乙酯排尽柱中的空气，当有液滴流出时，旋转活塞调节流速2ml/min左右。
用50mL三角瓶接取流份，30mL/份，TLC检测，用药典展开剂氯仿：乙酸乙酯：甲醇：甲酸 40：5：10：0.2。合并显色斑点相同的流份旋转蒸发浓缩。从第55流份开始，只有红色斑点，253nm荧光灯下观察无点；从第73流份，开始出现蓝紫色斑点，而80到90（第90流份借了200mL）流份没有任何斑点；
从第91到183流份只有蓝紫色斑点，253nm荧光灯下观察无点，接收流份增至50mL/份；之后到186流份没有斑点，卸柱。
将91至183流份分步旋转蒸发浓缩，将浓缩液收集和500mL输液瓶中。在收集过程中有白色粉末析出，部分粉末结块于瓶底，加热只有部分能溶解。加少量甲醇完全溶解，过滤，转置50mL锥形瓶中自然结晶，不成，冷冻干燥得干粉，称重3.1g。
【鉴定】
· TLC鉴定显蓝紫色斑点
展开剂--氯仿：乙酸乙酯：甲醇：甲酸
40：5：10：0.2（药典）。
显色剂—香草醛：甲醇：硫酸 5：80：15。
·紫外检测再230nm处有最大吸收峰，为芍药苷特征吸收峰。
·高效液相测定
供试液制备精密称定芍药总苷24mg，置经洗净的10mL容量瓶中，加甲醇溶解稀释至刻度，摇匀，密塞，即得。
色谱条件S_G el C18 ,5um色谱柱；流动相：甲醇—水（35：65）；柱温：室温；流速：1mL/min；检测波长230nm；进样量为20uL；tR=5.65±0.25min。
对峰面积进行计算，其中230nm处主峰所占比例为87.37%，即芍药苷含量为87.37%。
【结果】
经46天试验得到淡黄色芍药总苷冷冻干燥粉3.1g，经高效液相测定芍药苷含量为87.37%。
【讨论】
●药材提取浓缩液出现沉淀问题
醇提水沉，赤芍粉末经醇提过滤浓缩，静置一夜后，棕色浓缩液中出现了褐色的沉淀，轻摇即散，没有将其过滤出来进行检测。
●活性炭吸附洗脱问题
采用活性炭吸附时，一定要在水溶液中进行，在醇溶液中是不能吸附或吸附
效果极差的。但实际操作中，没有将醇提液浓缩成浸膏再以水溶解，而只是将其浓缩至闻之没有乙醇的气味便加入了活性炭，能完全吸附含侥幸成分。洗脱时，一定要先用水洗至无色，洗掉色素及其他杂质，再用30%的乙醇洗掉部分杂质。但实际操作中，没有以水洗至完全无色，而且只用30%乙醇洗了一遍，以致残留了许多杂质。
●上柱后各接收流份处理及不能结晶问题
上柱后各物质相对被分开，极性小的物质最先被洗脱下来，出现杂质种类多含量少的现象，而且这些杂质在253nm荧光下都有斑点。
但从第55流份到72流份只有红色斑点的物质，253nm荧光灯下观察无点，将其单独收集。但在最后的浓缩处理过程中，不颠将其掉入水浴锅。虽然进行了抢救，将水浴锅中的水引出，糖瓷盘中蒸发干，以甲醇溶解过滤，点样，红色斑点依旧在，但已不明显，放置一段时间后，容器壁上有水垢状物质结出，溶液点样已基本看不到红点，弃去。
91到183流份只有蓝紫色斑点，253nm荧光灯下观察无点，应为芍药苷，将其单独收集，每500mL洗脱液浓缩一次，乙酸乙酯循环利用。采用旋转蒸发浓缩至有微粒混悬为止，用胶头滴管转置500mL输液瓶中，随着浓缩液的增多，在放置过程中析出的白色沉淀越来越多。水浴80℃加热，只有部分溶解，加入少量甲醇便完全溶解。旋转蒸发至干，甲醇溶解过滤，于50mL锥形瓶中结晶。随着甲醇的挥发，溶液越来越浓，但沉淀一直没有析出，液体的颜色也越来越深，由之前的浅黄向红色转变，有可能部分芍药苷已分解，因为芍药苷暴露于空气中或长期见光易被氧化分解使颜色加深，变成红棕色或红褐色。为减少损失，将甲醇蒸干，用少量蒸馏水溶解，转至蒸发皿中，液面高度不能超过1cm，于冰箱中冻结成冰，再进行冷冻干燥，得芍药总苷的冷冻干燥粉。
得不到结晶的原因分析①芍药苷在甲醇中溶解度过大；②乙酸乙酯洗脱浓缩液有结晶析出时，没有及时的将其滤出，以致后来引入杂质增多难以结晶。个人推测：由试验可以看出芍药苷在乙酸乙酯中的溶解度并不大，但要使芍药苷能够结晶，必须先制成过稀溶液，再旋转蒸发浓缩至有混悬现象出现的过饱和溶液便可析出可滤出的成形沉淀。
收稿日期：2008-6-8
试验日期：2008-03-31至05-16 【参考文献】
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常见物质的分离、提纯和鉴别方法总结 一、物质的分离与提纯方法 1.混合物的物理分离方法 易溶物与难溶物分开漏斗、烧杯碰；②沉淀要洗涤； ③定量实验要“无损” 在互不相溶的溶 剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来分液漏斗 ①先查漏；②对萃 取剂的要求；③使 漏斗内外 通;④上层 上口倒出 分离互不相溶液体分液漏斗2.混合物的化学分离法
二、物质的检验 物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。 1.常见气体的检验 有水。不是只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是氢气 可使带火星的木条复燃 黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(O 3.NO 2 也能使湿润的碘化钾淀粉试 无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蓝试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入 有白色沉淀生成。 无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色。能使酸性高锰酸钾溶液褪色。
2.几种重要阳离子的检验 (l)H+能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。 (2)Na+、K+用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色(通过钴玻片)。 (3)Ba2+能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO 4 沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。 (4)Mg2+能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH) 2沉淀，该沉淀能溶于NH 4 Cl溶液。 (5)Al3+能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH) 3 絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。 (6)Ag+能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀 HNO 3 ，但 溶于氨水，生成［Ag(NH 3) 2 ］+。 (7)NH 4 +铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸 变蓝的有刺激性气味NH 3 气体。 (8)Fe2+能与少量NaOH溶液反应，先生成白色Fe(OH) 2 沉淀，迅速变成灰绿色，最 后变成红褐色Fe(OH) 3 沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新 制的氯水后，立即显红色。2Fe2++Cl 2 ＝2Fe3++2Cl－ (9)Fe3+能与 KSCN溶液反应，变成血红色 Fe(SCN) 3 溶液，能与 NaOH溶液反应， 生成红褐色Fe(OH) 3 沉淀。 (10)Cu2+蓝色水溶液(浓的CuCl 2 溶液显绿色)，能与NaOH溶液反应，生成蓝色的 Cu(OH) 2 沉淀，加热后可转变为黑色的 CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。 3.几种重要的阴离子的检验 (1)OH－能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。 (2)Cl－能与硝酸银反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水， 生成[Ag(NH 3) 2 ]+。 (3)Br－能与硝酸银反应，生成淡黄色AgBr沉淀，不溶于稀硝酸。 (4)I－能与硝酸银反应，生成黄色AgI沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I 2 ，使淀粉溶液变蓝。 (5)SO 42－能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO 4 沉淀，不溶于硝酸。 (6)SO 32－浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO 2 气体，该气体能使品红 溶液褪色。能与BaCl 2溶液反应，生成白色BaSO 3 沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激 性气味的SO 2 气体。
柚皮苷 【产品名称】柚皮苷、柚甙、柑橘甙、异橙皮甙 【英文名】naringin 【植物来源】柚皮苷主要存在于芸香科植物柚(Citrus grandis)果实，葡萄柚(Citrus paradisi)、橘、橙的果皮和果肉中 【提取部位】柚、橘、橙的果皮和果肉 【活性成分】柚皮甙、柚皮苷 【CAS 】10236-47-2 【规格】98% 【检测方法】HPLC 【外观】柚皮苷为淡黄色粉末或类白色粉末。属于黄酮类化合物 【分子式】C27H32O14
【分子量】580.53 【功能】柚皮苷具有抗炎、抗病毒、抗癌、抗突变、抗过敏、抗溃疡、镇痛、降血压活性，能降血胆固醇、减少血栓的形成，改善局部微循环和营养供给，可用于生产防治心脑血管疾病。 【用途】 （1）柚皮苷抗菌：对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、痢疾杆菌和伤寒杆菌的作用较其甙元为弱。 （2）柚皮苷抗炎：小鼠腹腔注射100mg/kg，可降低甲荃性足踝浮肿。大鼠皮下注射100mg/kg亦有显著的抗炎作用，这与降低毛细血管通透性有关。 （3）柚皮苷抗病毒：200μg/ml浓度对水疱性口炎病毒有很强的抑制作用。对小鼠病毒感染有保护作用，给药组存活时间较对照组显著为长。 （4）柚皮苷抑制眼醛糖还原酶的作用：在大鼠体内，
10-4mol/L浓度的熔液抑制作用为80%。这种作用可能对治疗糖尿病白内障有用。 （5）柚皮苷作苦味剂：其苦度相当于奎宁（金鸡纳碱）苦度的1/5。但柚（甙）配基7-芸香糖则无苦味。柚子和酸橙苦味即为含本品所致。此外，尚有抗过氧化作用。也是柑桔属中可刺激蓝凤蝶（Pupilio protenor）产卵的类黄酮类物质之一。 （6）柚皮苷可用作合成新橙皮甙和新橙皮甙二氢查尔酮的原料。在碱性条件下，吡喃酮环开裂，经氢化处理，可制备二氢查尔酮甜味剂。 （7）柚皮苷少量应用时，可使会阴部肿胀，刺激脊髓勃起中枢而使性功能亢进。 【保质期】2年 【贮藏】阴凉、干燥、避光保存 【包装】25千克/纸板桶，内衬双层塑料袋。
有机物分离和提纯的常用方法 分离和提纯有机物的一般原则是：根据混合物中各成分的化学性质和物理性质的差异进行化学和物理处理，以达到处理和提纯的目的，其中化学处理往往是为物理处理作准备，最后均要用物理方法进行分离和提纯。 方法和操作简述如下： 1. 分液法��常用于两种均不溶于水或一种溶于水，而另一种不溶于水的有机物的分离和提纯。步骤如下： 分液前所加试剂必须与其中一种有机物反应生成溶于水的物质或溶解其中一种有机物，使其分层。如分离溴乙烷与乙醇（一种溶于水，另一种不溶于水）： 又如分离苯和苯酚： 2. 蒸馏法��适用于均溶于水或均不溶于水的几种液态有机混合物的分离和提纯。步骤为： 蒸馏前所加化学试剂必须与其中部分有机物反应生成难挥发的化合物，且本身也难挥发。如分离乙酸和乙醇（均溶于水）：
3. 洗气法��适用于气体混合物的分离提纯。步骤为： 例如： 此外，蛋白质的提纯和分离，用渗析法；肥皂与甘油的分离，用盐析法。 有机物分离和提纯的常用方法 1，洗气 2，萃取分液溴苯（Br2），硝基苯（NO2），苯（苯酚），乙酸乙酯（乙酸） 3， a，制无水酒精：加新制生石灰蒸馏 b，酒精（羧酸）加新制生石灰（或NaOH固体）蒸馏c，乙醚中混有乙醇：加Na，蒸馏 d，液态烃：分馏 4，渗析 a，蛋白质中含有Na2SO4 b，淀粉中KI 5，升华奈（NaCl） 鉴别有机物的常用试剂 所谓鉴别,就是根据给定的两种或两种以上的被检物质的性质,用物理方法或化学方法,通过必要的化学实验,根据产生的不同现象,把它们一一区别开来.有机物的鉴别主要是利用官能团的特征反应进行鉴别.鉴别有机物常用的试剂及特征反应有以下几种: 1. 水 适用于不溶于水,且密度不同的有机物的鉴别.例如:苯与硝基苯. 2. 溴水 (1)与分子结构中含有C=C键或键的有机物发生加成反应而褪色.例如:烯烃,炔烃和二烯烃等. (2)与含有醛基的物质发生氧化还原反应而褪色.例如:醛类,甲酸. (3)与苯酚发生取代反应而褪色,且生成白色沉淀. 3. 酸性溶液 (1)与分子结构中含有C=C键或键的不饱和有机物发生氧化还原反应而褪色.例如:烯烃,炔烃和二烯烃等. (2)苯的同系物的侧链被氧化而褪色.例如:甲苯,二甲苯等. (3)与含有羟基,醛基的物质发生氧化还原反应而使褪色.例如:醇类,醛类,单糖等. 4. 银氨溶液(托伦试剂) 与含有醛基的物质水浴加热发生银镜反应.例如:醛类,甲酸,甲酸酯和葡萄糖等. 5. 新制悬浊液(费林试剂) (1)与较强酸性的有机酸反应,混合液澄清.例如:甲酸,乙酸等. (2)与多元醇生成绛蓝色溶液.如丙三醇. (3)与含有醛基的物质混合加热,产生砖红色沉淀.例如:醛类,甲酸,甲酸酯和葡萄糖等. 6. 金属钠 与含有羟基的物质发生置换反应产生无色气体.例如:醇类,酸类等. 7. 溶液 与苯酚反应生成紫色溶液. 8. 碘水 遇到淀粉生成蓝色溶液. 9. 溶液 与酸性较强的羧酸反应产生气体.如:乙酸和苯甲酸等.
柑橘皮中柚皮苷的研究价值及发展前景 【摘要】：我国是柑橘的重要原产地之一，柑橘资源丰富，优良品种繁多柚皮苷是一种二氢黄酮类化合物，具有抗癌、抑菌、抑酶、抗氧化、降血胆固醇、降低毛细血管脆性，改善微循环，治疗非典型性肺炎等生理活性，在医药和食品等领域具有极大的应用价值。 【关键词】：柑橘；柚皮苷；种植 1 柑橘的种植及产量 柑橘主要分布在北纬35°以南的区域，性喜温暖湿润，有大水体增温的地域可向北推进到北纬45°。世界有135个国家生产柑橘，年产量10282.2万吨，面积10730万亩，均居百果之首，产量第一位的数巴西，2425.26万吨，第二位数美国，1633.52万吨，中国第三，1078万吨，再后是墨西哥、西班牙、伊朗、印度、意大利等国。2005年，美国柑橘的产量有16亿箱，巴西即达到1,346.4万吨至1,387.2万吨。 2 柚皮苷的药用价值 柚皮苷是一种广泛存在十芸香科植物相桔，类水果中的一种双氢黄酮类化合物。纯柚皮苷是一种自色粉末状固体。据报道柚皮苷是一种二氢黄酮类化合物，具有抗癌、抑菌、抑酶、抗氧化、降血胆固醇、降低毛细血管脆性，改善微循环，治疗非典型性肺炎等生理活性，在医药和食品等领域具有极大的应用价值。在食品工业上，柚皮苷既可作为大然色素、风味改良剂和苦味剂用于食品、饮料的生产，又可作为合成新型甜味剂柚苷二氢查耳酮和新橙皮苷二氢查耳酮的原料。这两种甜味剂不仅甜度高，分别为蔗糖的300倍和1000倍，甜味持久，而且安全性高，是新一代无毒、低能量、防龋齿的高甜度的甜味剂。在医药工业上，柚皮苷可用于生产防治心脑血管疾病、镇痛、清热及消炎药物。此外，柚皮苷还能用于制备多种高附加值的有机物如鼠李糖、柠檬索( citrin )酸性偶氮染料以及具有更高生物活性和药用价值的半合成黄酮类化合物。 3 柚皮苷的提取 柚皮苷大部分存在于柑橘加工的废弃物中，如果皮、果囊中，其中成熟的果皮和组织中柚皮苷的含量最高(内果皮30%—50%，桔络、核、果肉中30%—50%，外果皮10%—20% ，汁液和桔囊中含量较低1 %—5%。柑橘皮中柚皮苷含量丰富，每个柑桔中大约含lg左右的柚皮苷，大量的柑橘皮资源成为柚皮苷的很有前途的来源，在食品工业中柚皮苷可作为天然色素、风味改良剂和苦味剂等用于食品和饮料的生产。通过用碱提酸沉法：用饱和Ca(OH)2溶液浸提，用HCL溶液沉淀的方法提取柚皮苷。
物质的分离提纯中常用的十种方法 一、过滤 1、原理：根据固体的溶解度不同，将不溶性固体从溶液中分离出来的方法。 2、条件：一种固体不溶，一种固体可溶。 3、范围：适用于不溶固体和液体的分离。 4、仪器：漏斗、铁架台、烧杯、玻璃棒、滤纸 5、注意：一贴二低三靠；对于有些溶液温度下降，会有晶体析出，应该趁热过滤。 6、列举：氯化铜溶液中混有氯化铁，加入过量的氧化铜，采用过滤的方法除去。 二、洗气或通气法 1、原理：利用气体的溶解性或者化学性质不同，将混合气体分离开来的方法。 2、条件：一种气体不溶或不反应，一种气体可溶或可反应。 3、范围：适合于混合气体的分离。 4、仪器：洗气瓶、导管 5、注意：不要引进新的气体杂质，最后能够产生被提纯的气体。 6、列举：二氧化碳中混有二氧化硫，可把混合气体，通入盛有饱和的碳酸氢钠溶液的洗气 瓶中，洗去二氧化硫；碳酸氢钠溶液中混有碳酸钠，可向混合溶液通入二氧化碳，使碳酸钠转变成碳酸氢钠。 三、蒸发 1、原理：把可溶性固体从溶剂中分离出来的方法。 2、条件：固体可溶，固体溶解度随温度升高而降低或者变化不大。 3、范围：适合于把可溶性固体从溶剂中分离出来。 4、仪器：铁架台、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒 5、注意：玻璃棒作用；溶剂易挥发或易燃烧，采用水浴加热。 6、列举：从氯化钠溶液中提取氯化钠，采用蒸发的方式除去水。 四、结晶 1、原理：通过蒸发溶剂或者降低温度使溶质的溶解度变小，从而使晶体析出的方法。 2、条件：固体的溶解度小或者固体的溶解度随温度升高变化较大。 3、范围：固体的溶解度小一般用蒸发结晶法；固体的溶解度随温度升高变化较大，一般用 冷却结晶法或者重结晶法。 4、仪器：过滤、蒸发仪器。 5、注意：基本环节：溶解→蒸发浓缩→趁热过滤→冷却结晶→过滤→洗涤干燥 6、列举：硝酸钾中混有氯化钠，采用加水溶解，蒸发浓缩，冷却结晶的方法除去氯化钠。 五、分液 1、原理：把互不相溶的液体分离开来的方法。 2、条件：液体互不相溶 3、范围：适合于互不相溶的液体分离。 4、仪器：分液漏斗、烧杯 5、注意：分液漏斗的基本操作 6、列举：苯中混有甲苯，可向混合溶液中加入酸性高锰酸钾溶液，振荡后用分液漏斗分离。 六、萃取 1、原理：利用溶质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同，选择萃取剂将溶质从一种溶剂中转 移到另一种溶剂中的方法。 2、条件：萃取剂与原溶剂互不相溶；溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度。
【前言】 芍药苷主要来源于毛茛科植物芍药根,牡丹根,紫牡丹根。关于芍药的使用，我国很早就有书面记载，始载于《神农本草经》，“主邪气腹痛，除血痹，破坚积，寒热疝瘕，止痛利小便，意气”。我国明间用于治疗胸腹腰肋疼痛，自汗盗汗，阴虚发热，月经不调，崩漏带下。现代研究表明其主要有效部位为芍药总苷，赤芍提取物含芍药甙(Paeoniflorin)、芍药内酯甙(Albiflorin)、氧化芍药甙(Oxypaeo- niflorin)、苯甲酰芍药甙(Benzoylpaeoniflorin)、芍药吉酮(Paeoniflorigenone)、芍药新甙(Lactiflor- in)、胡萝卜甙（Daucosterol），赤芍精（d-儿茶精，d-Catechin）及没食子鞣质（Gallotannin），苯甲酸（Benzoic acid），挥发油、脂肪油、树脂、糖、淀粉、黏液质、蛋白质等，主要成分为芍药苷，其具有镇静、解痉、抗炎、抗应激性溃疡病、扩张冠脉血管、对抗急性心肌缺血以及抑制血小板凝聚等多方面的作用，而且毒性小。临床上已试用于治疗冠心病，老年性疾病，增强体质与免疫功能、抗炎止咳、祛痰平喘等方面，尤其是老年慢性呼吸道疾病的治疗中可作辅助药物。 【理化性质】 芍药苷（Paeoniflorin）又名芍药甙，化学名为：β-D-Glucopyranoside,5,6-[(benzoyloxy)methyl ].tdtrahydro-5-hydroxy-2-m ethyl-2,5-methano-1H-3,4-dioxacyclobuta[cd]petalen-1a(2H)-yl,[laR-(1a α,2β,3aα,5a,5aα,5bα)]- 分子式C23H28O11 ,分子量480.45，熔点196℃。本品为吸湿性无定形粉末，四醋酸酯为无色针状结晶，属蒎烷单萜苷，极性较大。药典记载，芍药苷遇香草醛会显现蓝紫色。 本次试验的意义在于通过改进分离工艺来提高芍药苷的分离效果，以便应用于工业化大生产。
物质分离提纯方法总结 导读：分离提纯是指将混合物中的杂质分离出来以此提高其纯度。分离提纯作为一种重要的化学方法，为大家分享了物质分离提纯方法，一起来看看吧！ 一、结晶和重结晶 溶质从溶液中析出的过程（即晶体在溶液中形成的过程）称为结晶。而重结晶是指将晶体溶于溶剂（或熔融）以后，又重新从溶液（或熔体）中结晶的过程，又称再结晶。 重结晶主要针对固态晶体物质的分离提纯，效果与溶剂选择大有关系。溶剂最好满足以下任一条件： （1）、对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂。滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却结晶，即得较纯的物质。 （2）、物质的溶解度在该溶剂中受温度影响较为显著。 中学阶段最常见的实例是KNO3和NaCl的混合物。对于该混合物的分离，主要是利用它们在同一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是溶解度升高不大的NaCl晶体，除去NaCl以后的母液再浓缩和冷却后，可得较纯KNO3。另一个实际例子就是选修5第一章提到的苯甲酸的重结晶实验。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。 二、蒸馏法 蒸馏是利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点
组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作。但蒸馏主要针对组分沸点相差大于30℃以上时，才有理想的分离效果。对于组分沸点相差不大的混合体系则采用分馏。而分馏装置由于要使用分馏柱，高中并不常见，故高中实际教学中很少提及。一个变通的思路，是“固定组分蒸馏法”。比如，乙醇-水混合物，单纯用蒸馏分离效果很不理想，可以先加入生石灰与水反应，将水“固定”住，然后蒸馏，可以得到较纯的乙醇。 三、萃取法 萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从另一溶剂所组成的溶液里提取出来的操作方法。萃取分离物质时，必须用分液漏斗。萃取的`关键是找到一个合适的萃取剂，被萃取的物质在两个溶剂中的溶解度差距越大，则萃取的效果就越好。萃取法在化工制药等领域属于常用手段，但高中阶段常见的是利用有机溶剂萃取水溶液中的物质，比如利用CCl4萃取碘水中的碘。萃取完得到的CCl4-I2混合体系，可以采用蒸馏的方法进行分离，从而得到较纯的碘单质。 四、升华法 某些物质固态时就有较高的蒸气压，因此受热后不经熔化就可直
化学分离与提纯的常用方法 提纯是指将混合物净化除去其杂质，得到混合物中的主体物质，提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态。混合物的分离方法有许多种，但根据其分离本质可分为两大类，一类：化学分离法，另一类：物理法，下面就混合物化学分离及提纯方法归纳如下： 分离与提纯的原则 1.引入的试剂一般只跟杂质反应。 2.后续的试剂应除去过量的前加的试剂。 3.不能引进新物质。 4.杂质与试剂反应生成的物质易与被提纯物质分离。 5.过程简单，现象明显，纯度要高。 6.尽可能将杂质转化为所需物质。 7.除去多种杂质时要考虑加入试剂的合理顺序。 8.如遇到极易溶于水的气体时，要防止倒吸现象的发生。 概念区分 清洗：从液体中分离密度较大且不溶的固体，分离沙和水； 过滤：从液体中分离不溶的固体，净化食用水； 溶解和过滤：分离两种固体，一种能溶于某溶剂，另一种则不溶，分离盐和沙； 离心分离法：从液体中分离不溶的固体，分离泥和水； 结晶法：从溶液中分离已溶解的溶质，从海水中提取食盐； 分液：分离两种不互溶的液体，分离油和水； 萃取：入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离，庚烷，取水溶液中的碘； 蒸馏：溶液中分离溶剂和非挥发性溶质，海水中取得纯水；
分馏：离两种互溶而沸点差别较大的液体，液态空气中分离氧和氮；石油的精炼； 升华：离两种固体,其中只有一种可以升华，离碘和沙； 吸附：去混合物中的气态或固态杂质，活性炭除去黄糖中的有色杂质； 分离和提纯常用的化学方法 1.加热法： 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去。如，NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质。 2.沉淀法： 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时，应注意后加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新的杂质。如，加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。
《现代食品科技》 Modern Food Science and Technology Vol.22 No.2(总88) 160 文章篇号:1007-2764(2006)02-0160-053 柑橘类柚皮苷提取工艺研究 游见明1，兰江涛 2 (1.四川理工学院,四川自贡643000)(2.自贡市第三中学校,四川自贡643020) 摘要：采用正交试验与单因素实验相结合方法，对影响柚皮苷提取率的主要因素进行研究。结果表明，从柚皮中提取柚皮苷的较佳条件为：用饱和Ca(OH)2溶液作溶剂，料液比1：10，温度60℃，提取时问3h 。 关键词： 正交试验；提取；柚皮苷 Extraction Technology of Naringin from Orange Y ou Jian-ming 1, Lan Jiang-tao 2 (1. Department of Bioengineering, Sichuan University of Science ＆ Engineering, Zigong 643000,China) (2.No.3 middle school,Zigong 643020,China) Abstract: Main factors effecting extraction of naringin from orange skin were studied by single factor and orthogonal experiments, and optimized condition for the extraction of naringin were obtained as extraction with saturated Ca(OH)2 at 60 for 3h with a material to solvent ℃ratio of 1:10. Keywords: Orthogonal experiment; Extraction; Naringin 橙皮苷是一种广泛存在于芸香科植物柑桔（Citrus reticulata Blanco ）类水果中的一种双氢黄酮类化合物。纯柚皮苷是一种白色粉末状固体。据报道柚皮苷具有抗氧化功能[1]、抗辐射[2]、抑制肿瘤坏死因子释放[3]、支持性治疗非典型型肺炎[4]等生理活性，因而具有很高的药用价值。柚皮苷大部分存在于柑桔加工的废弃物中，如果皮、果囊中，其中成熟的果皮和组织中橙皮苷的含量最高(内果皮30％~50％，桔络、核、果肉中30％~50％，外果皮10％~20％)，汁液和桔囊中含量 较低l ％~5％[5] 。柑桔皮中柚皮苷含量丰富，每个柑桔中大约含lg 左右的橙皮苷，大量的柑桔皮资源成为橙皮苷的很有前途的来源。采用废桔皮中存在的橙皮苷作为抗氧化剂有很大的利用价值。同时，柚皮苷具有苦味，在蒸馏水中苦味阈值为2×10-5，因而大大影响到柑橘类制品的品质与销售。 橙皮苷的提取方法有多种，其中碱提酸沉法操作简单、成本低，提取率较高。本文用饱和Ca(0H) 溶液浸提，用HCl 溶液沉淀的方法提取柚皮苷。 1 材料方法 1.1 提取原料 收稿日期：2005-11-25 四川省应用基础研究项目（05JY029-065） 作者简介：游见明，教师，从事生物技术教学、科研工作 提取所用原料收集于10月下旬至11月从当地居民家中，包括蜜桔类、柚类果实的皮。收集后，经过60-65℃热风烘干，粉碎机粉碎，过60目筛，备用。 1.2 主要设备 721分光度计；Mettle AE200电子天平；水浴恒温振荡器；真空干燥器；电热恒温水浴锅；旋转蒸发仪。 1.3 主要试剂 无水乙醇；亚硝酸钠；硝酸铝；氢氧化钠；芦丁，生化试剂，上海化学试剂公司；HCl ； 1.4 实验方法 1.4.1 柚皮苷提取方法 柚皮苷提取工艺流程桔皮粉→饱和Ca(OH)2溶液浸提→过滤→10％CHl 调节pH 为4.0左右→静置沉淀→过滤→重结晶→过滤→收集沉淀→干燥→柚皮苷成品 单因素实验：分别进行浸提时间、浸提温度、固液比、沉淀pH 值对提取率的影响。 浸提最优条件选择：在单因数实验的基础上，为寻求合理的条件组合，进行了正交实验，方案见表1。 表1 柚皮苷提取正交实验方案 因子 固液比（A ） 时间（B ） 温度（C ）pH 值（D ） 水平11:10 150min 60℃ 3 水平2 1:20 180min 70℃ 4 1.4.2 检测方法
第二章 提取---是指根据天然产物中各种化学成分的溶解性能，选择对有效成分溶解度大而对其他成分 溶解度小的溶剂，用适当的方法将所需要的化学成分尽可能完全地从药材组织中溶解提出的过程。溶剂提取法：利用天然产物化学成分在特定溶剂中溶解的性质，将其从原材中提取出来。多数情况下采用溶剂法。 溶剂提取法的原理：溶剂在渗透、扩散作用下，溶剂渗入药材组织细胞的细胞膜进入细胞内部，溶解可溶性的溶质，形成细胞内外溶质的浓度差，从而带动溶质做不断往返的运动，将溶质渗出细胞膜，直到细胞内外溶液中被溶解的化学成分的浓度达到平衡，达到提取所需化学成分的目的。溶剂选择的依据-----“相似者相溶”原则 常用溶剂按照极性大小分为三类：水溶性（糖类、氨基酸、蛋白质、盐类）、亲水性（苷类如：黄酮、三萜、甾体与糖的结合体）、亲脂性（未成盐的生物碱，未成苷的黄酮、蒽醌、萜类、甾体）。优缺点，能溶生么物质。 水：极性最强：优点：安全，经济易得缺点：水提取液（尤其是含糖及蛋白质者）易霉变，难以保存，且不易浓缩和滤过。 亲水性有机溶剂：指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂。（故不能萃取）优点：提取范围较广，效率较高，提取液易于保存，滤过和回收。缺点：易燃，价格较贵，有些溶剂毒性较大。 亲脂性有机溶剂：与水不相混溶，具较强选择性，如石油醚、苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯等。优点：提取液易浓缩回收缺点：穿透力较强，需长时间反复提取，毒性大，易燃，价格较贵，设备要求高。 影响提取效果的因素 :溶剂提取的效果主要取决于选择合适的溶剂和提取方法。此外，原料的粉碎程度，提取温度， 浓度差，提取时间，操作压力，原料与溶剂的相对运动等因素也不同程度地影响提取效果。 原料的粉碎程度：原料经粉碎后粒度变小，浸出速度加快，但粉碎度过高，并不利于浸出，一般而言粒度以20-60目为适。浸出温度：扩散速度加快有利于浸提，并且温度适当升高，可 使原料中的蛋白质凝固、酶破坏而增加浸提液的稳定性，但温度过高，会破坏不赖热的成分，并且导致浸提液的品质劣变。一般浸出温度控制在60-100℃。浓度差:浓度差越大，扩散推动力越大，越有利于提高浸出效率。浸提时间:原料中的成分随提取时间延长，提取的得率增加，一般而言，热提1~3h，乙醇加热回流提取1~2h。
常见物质的分离提纯和鉴别方法总结 文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]
常见物质的分离、提纯和鉴别方法总结 一、物质的分离与提纯方法 1.混合物的物理分离方法
2.混合物的化学分离法 二、物质的检验 物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。
2.几种重要阳离子的检验 (l)H+能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。 (2)Na+、K+用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色(通过钴玻片)。 (3)Ba2+能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO 4 沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。 (4)Mg2+能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH) 2沉淀，该沉淀能溶于NH 4 Cl 溶液。 (5)Al3+能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH) 3 絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。 (6)Ag+能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀 HNO3，但溶于氨水，生成［Ag(NH3)2］+。 (7)NH 4 +铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸变蓝的有刺激性气味NH3气体。 (8)Fe2+能与少量NaOH溶液反应，先生成白色Fe(OH) 2 沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。2Fe2++Cl2＝2Fe3++2Cl－ (9)Fe3+能与 KSCN溶液反应，变成血红色 Fe(SCN) 3 溶液，能与 NaOH 溶液反应，生成红褐色Fe(OH)3沉淀。
口服四物汤后大鼠体内受食物和性别影响的芍药苷药物动力学 民族医药药理学相关性:四物汤(中文Si-Wu-tang Shimotsu-to在日本),广泛使用在亚洲东部,是由朝鲜当归(当归尾),川芎(露有川芎),芍药(芍药苷)和地黄(熟地黄)。芍药苷,四物汤活性成分之一,具有抗血小板、抗炎、抗癌和神经保护功能。然而,至今还没有关于性别和食品摄入的对芍药苷药物动力学影响的信息。 研究目的:本研究是对食品和性别是否会影响口服四物汤后的大鼠体内芍药苷的药物动力学进行调查。 材料与方法:雄性和雌性老鼠口服单剂量四物汤，相当于80mg/kg的芍药苷。高效液相色谱法测定血浆中芍药苷的浓度。用方差或T检验来评估每组的数据差异 结果:芍药苷的药动学参数没有显著的性别差异。然而,最大血浆浓度(Cmax 0.47±0.29ug/ml到1.10±0.35ug/ml),浓度-时间曲线下面积(AUC0-N 1.41±0.89 h·ug/mL 到3.12±1.61 h·ug/mL)，服药老鼠的相对生物利用度(Frel=2.21)与禁食大鼠(P ＜0.05) 相比显著增加。 结论:综上所述, 当口服四物汤时，食物摄入量可以影响芍药苷的吸收速度和程度。此外,本研究演示了一个在传统草药研究中简易制备高效液相色谱的方法。 简介 传统中草药常用于预防和治疗各种疾病(Tilburt and Kaptchuk, 2008).中草药常进行组合或处方来改进和加强效力和效果。四物汤，一味由当归尾,露有川芎,芍药和熟地黄1:1:1:1混合的传统草药，传统上被用于治疗心血管疾病等，用于改善血液不足,促进血液循环,调节月经,缓解疼痛。最近,许多研究人员报道了四物汤新的药理活性，包括止痒、抗炎和抗癌症。四物汤的主要生物活性成分包括酚类物质，萜苷、生物碱、苯酞和环烯醚萜苷类(Wang et al., 2009)。这些化合物是确定从四个草药如下:没食子酸、芍药苷、白芍药苷和芍药醇(Sheng et al., 2005); 当归内的阿魏酸,蒿本内酯和川芎内酯A(Cui et al.2006; Huang and Sheu, 2006);蛇床子中的阿魏酸, 蒿本内酯，川芎嗪，丁基苯酞和川芎内酯(Chan et al.2007;Yan et al.,2008),地黄中的梓醇(Tian et al,2006)。特别是芍药苷，一种单萜糖苷，展示出的高血糖抑制，神经肌肉传输阻碍和认知的增强 (Daietal.,2002;Lianetal.,2002;Shengetal.,2004;Tagamietal.,2004).Zhuetal. (2010)直接表明,四物汤中的芍药苷与抗血小板和抗血凝效果有关。Kim and Ha (2010)报道芍药苷改善lipopolysac -charide-induced肝炎。在这方面,芍药苷被选为一个指示物在四物汤的药代动力学研究中。每个有效成分的药代动力学研究,每一种草药和配方都是至关重要的，因为每种活性成分的生物学效应在不同的处方中会不同。(Tong et al., 2010) 食物和性别是影响生物活性化合物和它们的代谢产物的药代动力学的主要因素。主要从胃肠道吸收的传统药物会因食物额而减少或推迟吸收,而水不溶性药物可以增加(Schmitt-Hoffmann et al .,2011)。根据他们的亲油性, 当食用食物时药物的口服生物利用度增强,尤其是高脂肪的食物。中药大多是通过口服使用，像提取散剂或配方。口服时有没有食物摄入会影响他们吸收、分布、代谢和消除。此外, 与性别有关的生物活性物质的药物动力学化合物来自男女间不同的生理构造和机能
物质的分离和提纯 [考纲要求] 1.了解物质分离、提纯的意义和方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作步骤及要求。2.能对常见的物质进行检验、分离和提纯。3.绘制和识别典型的实验仪器装置图。 考点一物质分离、提纯的常用物理方法 1．物质分离、提纯的区别 (1)物质的分离 将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。 (2)物质的提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。 2．物质分离、提纯的常用物理方法 试根据所学的知识填写操作方法及相关内容。 图1 图2 图3 图4 图5 (1)如图1，方法、装置的名称：过滤。 适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。 注意事项：①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸上缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。②若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。 (2)结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程，对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用蒸发溶剂的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用冷却饱和溶液的方法。如图2，方法、装置的名称：蒸发结晶。 适用范围：溶解度随温度变化较小的物质。 注意事项：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。 (3)如图3，方法、装置的名称：分液。
适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层。 注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶； ③萃取剂与溶质不反应。 (4)如图4，方法、装置的名称：蒸馏。 适用范围：沸点相差较大的液体混合物 注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处； ②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。 (5)如图5，方法、装置的名称：升华。 适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。 深度思考 分液漏斗是萃取、分液操作中必须用到的仪器，在使用前必须检查是否漏液，如何检查分液漏斗是否漏液？ 答案关闭活塞，向分液漏斗中加入一定量的水倒置，观察是否漏水，若不漏水再将活塞旋转180°，然后倒置观察是否漏水。 题组一分离、提纯原理和方法的考查 1．下列分离物质的方法中，利用了物质的沸点的是( ) A．蒸馏B．萃取C．重结晶D．蒸发 答案 A 解析萃取、重结晶是利用物质溶解度的不同而分离，蒸发是通过加热将溶剂蒸发掉；蒸馏则是利用物质沸点不同将物质进行分离。 2．物质的分离、提纯是中学化学的重要操作，请应用物质分离、提纯知识，分离下列 各组混合物。 答案
初中化学物质分离与提纯的常用方法小结 物质的分离是将几种物质通过物理或化学方法分开，提纯则要求把不纯物质中的杂质除去。提纯的原则是： ①不增：即在除掉杂质时不增加新杂质。 ②不减：即被提纯的物质不能减少或改变。 ③易分：即操作简便易行，杂质易分离除去。 ④最佳：即最好在除去杂质的同时能增加被提纯物质的量。 一、常用的物理方法 1. 过滤法：适用于固体与液体的混合物进行分离。 ①先将混合物溶于水。 ②过滤。 ③将滤液蒸发得某溶质。 2、蒸发：适用于可溶性固体溶质与溶剂的分离。 3、降温结晶（重结晶）法：适用于两种可溶性固体的溶解度受温度影响变化明显不同的混合物进行分离。溶解度变化大的那种物质被提纯出来。 可按如下步骤：①在高温下制成饱和溶液，②结晶，③过滤。 4、特殊性质法：利用混合物中某些物质的特性进行物质分离。如：Cu粉中混有Fe粉，可用磁铁吸出铁粉。 二、常用的化学方法 原理：所用试剂能与杂质反应，不能与提纯物反应，把杂质转化
成水；气体；沉淀除去，又不能引入新的杂质。 1、沉淀法：即加入一种试剂和杂质反应生成沉淀经过滤而除去。 如：HNO3中混有H2SO4，可加入适量的Ba(NO3)2溶液： 2、化气法：即加入一种试剂和杂质反应，使其生成气体而除去。如一般某盐中混有少量碳酸盐、碳酸氢盐等常用此法除去。 如NaCl溶液中混有Na2CO3，可加入适量的稀盐酸： 3、置换法：即在某盐溶液中加入某金属，把盐溶液中的金属置换出来，从而把杂质除去。 如Zn SO4溶液中含有CuSO4，可加入过量的锌： 4、转化法：即通过某种方法，把杂质转化为被提纯的物质。 如CO2气体中混有少量的CO，可将混合气体通过盛有足量灼热的CuO的试管：
物质分离和提纯的方法与技巧 物质的分离是通过适当的方法，把混合物中各组成物质彼此分开，并且恢复到各种物质原来的状态，分别得到纯净物；而物质的提纯是通过适当的方法把混入某物质的少量杂质除去，以便获得相对纯净的物质，又称除杂。 物质的除杂从内容上看，它包含着常见酸碱盐及其他重要物质的性质及特殊化学反应的知识；从过程上看，它是一个原理确定、试剂选择与实验方案确定、操作实施的过程，其考查热点和趋势是化学知识与实验操作的结合，理论与生产实践的结合。 1、主要方法 物质的分离和提纯常用方法有物理方法和化学方法两种，见下表： 2、用化学方法分离和提纯物质的原则 不增：在除杂的过程中不能引入新的杂质； 不减：在除杂的过程中，不能减少或损耗被提纯物质的质量； 不变：在除杂过程中，除杂剂不能使被提纯物质改变； 易分：被提纯物质与杂质或杂质转化成的新物质易于分离； 务尽：选择除杂剂要注意反应进行的程度，除杂越彻底越好。
3、酸、碱、盐溶液中的除杂技巧 ①被提纯物质与杂质所含阳离子相同时，选取与杂质中的阴离子不共存的阳离子，再与被提纯物中的阴离子组合出除杂试剂，如Na2SO4（NaOH）：可选用稀H2SO4为除杂剂（生成物为Na2SO4和H2O，达到目的）。KCl（K２SO４）：可选用BaCl２溶液为除杂试剂（生成物为BaSO KCl，达到目的）。 ４和 ②被提纯物质与杂质所含阴离子相同时，选取与杂质中的阳离子不共存的阴离子，再与被提纯物中的阳离子组合出除杂试剂，如NaCl（BaCl2）：可选用Na2SO4溶液为除杂试剂（生成物为BaSO4和NaCl，达到目的）。KNO3（AgNO3）：可选用KCl２溶液为除杂试剂（生成物为AgCl和KNO3 ，达到目的）。 ③被提纯物质与杂质所含阴、阳离子都不相同时，选取与杂质中的阴、阳离子都不共存的阴、阳离子组合出除杂试剂。如NaNO3（CuSO4）：可选用Ba（OH）2溶液为除杂试剂（生成物为 Cu（OH）2沉淀和BaSO4沉淀，达到目的）。 4、除杂方法的几个优化原则： ①若同时有多种方法能除去杂质，要选择那些简单易行、除杂彻底的方法； ②应尽量选择既可除去杂质，又可增加保留物质的方法，即“一举两得”； ③先考虑物理方法，再用化学方法。 5、除去食盐中可溶性杂质的方法 重结晶后的食盐中还含有硫酸钠、氯化镁、氯化钙等可溶性杂质，它们在溶液中主要以SO42-、 Ca2+、Mg2+ 的形式存在，为将这些杂质离子除净，应注意所加试剂要过量，过量试剂要除去，所以除杂时所加试剂顺序要求是：a、Na2CO3必须在BaCl2之后加；b、过滤之后再加适量盐酸。 试剂加入顺序有多种选择，如： （a）BaCl2、NaOH、Na2CO3、过滤、HCl （b）BaCl2、Na2CO3、NaOH、过滤、HCl （c）NaOH、BaCl2、Na2CO3、过滤、HCl
芍药苷论文：从白芍中提取及分离芍药苷和芍药内酯苷 【中文摘要】白芍是我国传统中药,芍药苷和芍药内酯苷是白芍中的重要活性成分,具有各自独特的药理价值。本文用溶剂提取法从白芍原料药中获得粗提物,通过正交设计法、均匀设计法和球面对称设计法优化提取有效成分的提取液料比例、提取溶剂、提取时间、提取温度;用大孔吸附树脂层析法从白芍粗提物中提取芍药苷和芍药内酯苷混合物,比较两种树脂AB-8、D101的提取效果,并考察洗脱液的比例和洗脱体积;用模拟移动床色谱(SMBC)精细分离芍药苷和芍药内酯苷,主要进行切换时间、流动相、洗脱流速的选择,并考察了模拟移动床分离运行的稳定性。实验结果表明:白芍中有效成分的溶剂提取的最佳条件为:甲醇浓度为90%,提取液料比为10～12倍,提取时间为180min,提取温度为40℃;用D101树脂对白芍粗提物中芍药苷和芍药内酯苷进一步提取,梯度洗脱方案为:去离子水(2170mL)-20%甲醇水溶液(1250mL)-60%甲醇水溶液(980mL)-纯甲醇(700mL);模拟移动床分离芍药苷和芍药内酯苷的工作参数为:分离柱为4根色谱分离柱(ID×L=1.0×20.0cm),固定相为ODS(20μm),工作模式1-1-2,洗脱流动相甲醇:水=30:70(v/v),切换时间25min,进样浓度0.1g/mL,进样流速0.1 mL/min,洗脱流速2.0mL/min,冲洗流速4.0mL/min,室温下实验,得到的产品芍药苷的含量大于92%,芍药内酯苷的含量大于90%,该SMB分离过程能够稳定运行。 【英文摘要】Radix Paeoniae Rubra is one kind of Chinese
物质的分离与提纯 授课人：侯集中学化学组汪永朋 【学习目标】 1、知识与技能： 初步学会过滤、结晶、萃取、分液、蒸馏等分离物质的实验技能，能独立完成一些简单的物质分离、提纯的实验操作；初步学会设计简单的实验方案。 2、过程与方法： 初步了解根据混合物的性质，选择不同的分离方法对物质进行分离。 3、情感态度与价值观： 结合实际事例讨论遵守实验安全守则的重要性。树立安全意识，初步形成良好的实验工作习惯。 【教学重难点】 分离物质等基本实验技能；设计简单的实验方案。 【教学方法】 实验探究、交流讨论、归纳总结 【教学过程】 【引入】 某化学兴趣小组在实验室中用KClO 3在MnO 2 催化下受热分解制取氧气，为了节约试剂以及防 止污染环境，打算分离回收反应后的KCl和MnO 2 （难溶于水），请你帮助他们设计完善实验方 案。 【方案设计】将混合物溶解在适量水中，并充分______，静置，_____，洗涤滤渣，即得到 MnO 2 ，将滤液___________，可得到KCl晶体。 【归纳总结】过滤：用于难溶性固体与溶剂的分离 操作注意事项：“一贴二低三靠”(请学生上台模拟实验，体现“一贴二低三靠”) 蒸发结晶：用于可溶性固体与溶剂的分离 操作注意事项：1、蒸发皿中的液体不能超过其容积的________。 2、蒸发过程中必须________________，防止局部温度过高而使液体飞溅。 3、当出现大量固体时，应_________用余热蒸干。 【过渡】两种固体，一种可溶于水，另一种不溶，我们就可以利用其溶解性的差异，通过过滤的方法实现分离。若两种物质都能溶解于水，例如硝酸钾与氯化钾，我们如何实现其分离呢？ 【交流讨论】将90℃的KNO 3 浓溶液冷却至室温，会有大量晶体析出，请结合教材P18图1-11解释产生这一现象的原因。 【思考】若是上述溶液的溶质为KCl，仍会有大量晶体析出吗？为什么？ 【问题探讨】现有混有少量氯化钾的硝酸钾粉末，请完善提纯硝酸钾的实验方案。 【方案设计】在________下将混合物溶于水中形成______，然后冷却到一定温度，_______，即可得到纯净的硝酸钾晶体 【归纲总结】在该方案中所使用的方法我们称为降温结晶，适用于_________随______变化有明显差异的可溶性固体混合物的分离。 【拓展思考】若上述提纯的KNO 3 仍含有少量KCl，我们该怎么办？ 【拓展】给出重结晶概念 【过渡】知道了固体混合物常用的分离提纯方法，那么对于液态物质的混合物应该采用哪些