第二章天然药物化学成分提取、分离和鉴定的方法与技术【习题】
（一）选择题 [1-210]
A 型题 [1-90]
1．不属于亲脂性有机溶剂的是
A. 氯仿
B. 苯
C. 正丁醇
D. 丙酮
E. 乙醚
2．与水互溶的溶剂是
A. 丙酮
B. 醋酸乙酯
C. 正丁醇
D. 氯仿
E. 石油醚
3．能与水分层的溶剂是
A. 乙醚
B. 丙酮
C. 甲醇
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D. 乙醇
E. 丙酮/甲醇（1:1）
4．下列溶剂与水不能完全混溶的是
A. 甲醇
B. 正丁醇
C. 丙醇
D. 丙酮
E. 乙醇
5．溶剂极性由小到大的是
A. 石油醚、乙醚、醋酸乙酯
B. 石油醚、丙酮、醋酸乙醋
C. 石油醚、醋酸乙酯、氯仿
D. 氯仿、醋酸乙酯、乙醚
E. 乙醚、醋酸乙酯、氯仿
6．比水重的亲脂性有机溶剂是
A. 石油醚
B. 氯仿
C. 苯
D. 乙醚
E. 乙酸乙酯
7．下列溶剂亲脂性最强的是
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A. Et2 O
B. CHCl3
C. C6 H6
D. EtOAc
E. EtOH
8．下列溶剂中极性最强的是
A. Et2 O
B. EtOAc
C. CHCl3（氯仿）
D. EtOH
E. BuOH （正丁醇）
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9．下列溶剂中溶解化学成分范围最广的溶剂是
A. 水
B. 乙醇
C. 乙醚
D. 苯
E. 氯仿
10．下述哪项，全部为亲水性溶剂
A. MeOH、Me2 CO、EtOH
B. n-BuOH、Et2 O、EtOH
C. n-BuOH、MeOH、Me2 CO、EtOH
D. EtOAc、EtOH、Et2 O
E. CHCl3 、Et2 O、EtOAc
11．一般情况下，认为是无效成分或杂质的是
A. 生物碱
B. 叶绿素
C. 鞣质
D. 黄酮
E. 皂苷
12．从药材中依次提取不同极性的成分，应采取的溶剂顺序是
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A. 乙醇、醋酸乙酯、乙醚、水
B. 乙醇、醋酸乙酯、乙醚、石油醚
C. 乙醇、石油醚、乙醚、醋酸乙酯
D. 石油醚、乙醚、醋酸乙酯、乙醇
E. 石油醚、醋酸乙酯、乙醚、乙醇
13．不能以有机溶剂作为提取溶剂的提取方法是
A. 回流法
B. 煎煮法
C. 渗漉法
D. 冷浸法
E. 连续回流法
14．以乙醇作提取溶剂时，不能用
A. 回流法
B. 渗漉法
C. 浸渍法
D. 煎煮法
E. 连续回流法
15．提取含淀粉较多的天然药物宜用
A. 回流法
B. 浸渍法
C. 煎煮法
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D. 蒸馏法
E. 连续回流法
16．从天然药物中提取对热不稳定的成分宜选用
A. 回流提取法
B. 煎煮法
C. 渗漉法
D. 连续回流法
E. 蒸馏法
17．提取挥发油时宜用
A. 煎煮法
B. 分馏法
C. 水蒸气蒸馏法
D. 盐析法
E. 冷冻法
18．用水提取含挥发性成分的药材时，宜采用的方法是
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A. 回流提取法
B. 煎煮法
C. 浸渍法
D. 水蒸气蒸馏后再渗漉法
E. 水蒸气蒸馏后再煎煮法
19．煎煮法不宜使用的器皿是
A. 不锈钢器
B. 铁器
C.瓷器
D. 陶器
E. 砂器
20．影响提取效率的最主要因素是
A. 药材粉碎度
B. 温度
C. 时间
D. 细胞内外浓度差
E. 药材干湿度
21．
22．乙醇不能提取出的成分类型是
A．生物碱B．苷
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C．苷元
D．多糖
23．连续回流提取法所用的仪器名称叫
A．水蒸气蒸馏器B．薄膜蒸发器C．液滴逆流分配器
D．索氏提取器 E．水蒸气发生器
24．两相溶剂萃取法的原理是利用混合物中各成分在两相溶剂中的
A．比重不同B．分配系数不同C．分离系数不同
D．萃取常数不同 E．介电常数不同
25．
26．可将天然药物水提液中的亲水性成分萃取出来的溶剂是
A. 乙醚
B. 醋酸乙酯
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C. 丙酮
D. 正丁醇
E. 乙醇
27．从天然药物的水提取液中萃取强亲脂性成分，宜
选用
A. 乙醇
B. 甲醇
C. 正丁醇
D. 醋酸乙醋
E. 苯
28．从天然药物水煎液中萃取有效成分不能使用的溶
剂为
A. Me2 CO
B. Et2 O
C. CHCl3
D. n-BuOH
E. EtOAc
29．采用液－液萃取法分离化合物的原则是
A. 两相溶剂互溶
B. 两相溶剂互不相溶
C.两相溶剂极性相同
D. 两相溶剂极性不同
E. 两相溶剂亲脂性有差
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异
30．
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31．
32．
33．
34．
35．
36．
37．采用乙醇沉淀法除去水提取液中多糖蛋白质等杂质时，应使乙醇浓度达到
A. 50%以上
B. 60%以上
C. 70%以上
D. 80%以上
E. 90%以上
38．有效成分为黄酮类化合物的天然药物水提取液，欲除去其中的淀粉、多糖和蛋白质等杂质，宜用
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A. 铅盐沉淀法
B. 乙醇沉淀法
C. 酸碱沉淀法
D. 离子交换树脂法
E. 盐析法
39．在浓缩的水提取液中，加入一定量乙醇，可以除去下述成分，除了
A. 淀粉
B. 树胶
C. 粘液质
D. 蛋白质
E. 树脂
40．在醇提取浓缩液中加入水，可沉淀
A. 树胶
B. 蛋白质
C. 树脂
D. 鞣质
E. 粘液质
41．
42．
43．
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AHA12GAGGAGAGGAFFFFAFAF
44．
45．分馏法分离适用于
A．极性大的成分B．极性小的成分C．升华性成分
D．挥发性成分 E．内酯类成分
46．影响硅胶吸附能力的因素有
A．硅胶的含水量 B．洗脱剂的极性大小C．洗脱剂的酸碱性大小
D．被分离成分的极性大小 E．被分离成分的酸碱性大小
47．
48．化合物进行硅胶吸附柱色谱时的结果是
A．极性大的先流出 B．极性小的先流出C．熔点低的先流出
D．熔点高的先流出 E．易挥发的先流出
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49．硅胶吸附柱色谱常用的洗脱剂类型是
A．以水为主B．酸水C．碱水
D．以醇类为主 E．以亲脂性有机溶剂为主
50．硅胶吸附柱色谱常用的洗脱方式是
A．洗脱剂无变化
B．极性梯度洗脱
C．洗脱剂的极性由大到小变化
D. 酸性梯度洗脱
E．碱性梯度洗脱
51．
52．硅胶薄板活化最适宜温度和时间
A. 100℃/60min
B. 100～150℃/60min
C. 100～110℃/30min
D. 110～120℃/30min
E. 150℃/30min
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53．
54．
55．氧化铝，硅胶为极性吸附剂，若进行吸附色谱时，其色谱结果和被分离成分的
什么有关
A．极性B．溶解度C．吸附剂活度
AHA12GAGGAGAGGAFFFFAFAF
D．熔点 E．饱和度
56．下列基团极性最大的是
A．醛基B．酮基C．酯基
D．酚羟基 E．甲氧基
57．下列基团极性最小的是
A．醛基B．酮基C．酯基
D．酚羟基 E．醇羟基
58．下列基团极性最大的是
A．羧基B．胺基C．烷基
D．醚基 E．苯基
59．下列基团极性最小的是
A．羧基B．胺基C．烷基
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D．醚基 E．苯基
60．原理为氢键吸附的色谱是
A．离子交换色谱B．凝胶过滤色谱C．聚酰胺色谱
D．硅胶色谱 E．氧化铝色谱
61．
62．具下列基团的化合物在聚酰胺薄层色谱中R f值最大的是
A. 四个酚羟基化合物
B．二个对位酚羟基化合物
C．二个邻位酚羟基化合物
D. 二个间位酚羟基化合物
E．三个酚羟基化合物
63．聚酰胺在何种溶液中对黄酮类化合物的吸附最弱
A. 水
B. 丙酮
AHA12GAGGAGAGGAFFFFAFAF
C. 乙醇
D. 氢氧化钠水溶液
E. 甲醇
64．
65．化合物进行正相分配柱色谱时的结果是
A．极性大的先流出 B．极性小的先流出C．熔点低的先流出
D．熔点高的先流出 E．易挥发的先流出66．化合物进行反相分配柱色谱时的结果是
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A．极性大的先流出 B．极性小的先流出C．熔点低的先流出
D．熔点高的先流出 E．易挥发的先流出67．正相分配色谱常用的固定相为
A．氯仿B．甲醇C．水
D．正丁醇 E．乙醇
68．正相分配色谱常用的流动相为
A．水B．酸水C．碱水
D．亲水性有机溶剂 E．亲脂性有机溶剂
69．可以作为分配色谱载体的是
A．硅藻土B．聚酰胺C．活性炭
D．含水9％的硅胶 E．含水9％的氧化铝
70．纸色谱的色谱行为是
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变压吸附气体分离技术的应用和发展 摘要：变压吸附气体分离技术在工业上得到了广泛应用，已逐步成为一种主要的气体分离技术。它具有能耗低、投资小、流程简单、操作方便、可靠性高、自动化程度高及环境效益好等特点。简单介绍了变压吸附分离技术的特点，重点介绍了近年来变压吸附技术各方面的进步和变压吸附技术目前所达到的水平(工艺流程、气源、产品回收率、吸附剂、程控阀、自动控制等方面)，并对变压吸附技术未来的发展趋势进行了预测。 l 前言 变压吸附 (Pressure Swing Adsorption，PSA)的基本原理是利用气体组分在固体材料上吸附特性的差异以及吸附量随压力变化而变化的特性，通过周期性的压力变换过程实现气体的分离或提纯。该技术于l962年实现工业规模的制氢。进入70年代后，变压吸附技术获得了迅速的发展，装置数量剧增，规模不断增大，使用范围越来越广，工艺不断完善，成本不断下降，逐渐成为一种主要的、高效节能的气体分离技术。 变压吸附技术在我国的工业应用也有十几年历史。我国第一套PSA工业装置是西南化工研究设计院设计的，于l982年建于上海吴淞化肥厂，用于从合成氨弛放气中回收氢气。目前，该院已推广各种PSA工业装置600多套，装置规模从数m3/h到60000 m3/h，可以从几十种不同气源中分离提纯十几种气体。 在国内，变压吸附技术已推广应用到以下九个主要领域：
1．氢气的提纯；2．二氧化碳的提纯，可直接生产食品级二氧化碳；3．一氧化碳的提纯；4．变换气脱除二氧化碳；5.天然气的净化；6．空气分离制氧；7．空气分离制氮；8．瓦斯气浓缩甲烷；9．浓缩和提纯乙烯。 的分离和提纯领域，特别是中小规模制氢，PSA分离技术已占主要地位，在H 2 制备及分离方法，如低温法、电解法等，已逐渐被PSA等气体分一些传统的H 2 离技术所取代。PSA法从合成氨变换气中脱除CO 技术，可使小合成氨厂改变其 2 单一的产品结构，增加液氨产量，降低能耗和操作成本。PSA分离提纯CO技术为C 化学碳基合成工业解决了原料气提纯问题。该技术已成功的为国外引进的l 几套羰基合成装置相配套。PSA提纯CO2技术可从廉价的工业废气制取食品级CO 。此外，PSA技术还可以应用于气体中NOx的脱除、硫化物的脱除、某些有机2 有毒气体的脱除与回收等，在尾气治理、环境保护等方面也有广阔的应用前景。 变压吸附的特点 变压吸附气体分离工艺在石油、化工、冶金、电子、国防、医疗、环境保护等方面得到了广泛的应用，与其它气体分离技术相比，变压吸附技术具有以下优点： 1．低能耗，PSA工艺适应的压力范围较广，一些有压力的气源可以省去再次加压的能耗。PSA在常温下操作，可以省去加热或冷却的能耗。 2．产品纯度高且可灵活调节，如PSA制氢，产品纯度可达99．999％，并可根据工艺条件的变化，在较大范围内随意调节产品氢的纯度。 3．工艺流程简单，可实现多种气体的分离，对水、硫化物、氨、烃类等杂质有较强的承受能力，无需复杂的预处理工序。 4．装置由计算机控制，自动化程度高，操作方便，每班只需稍加巡视即可，装置可以实现全自动操作。开停车简单迅速，通常开车半小时左右就可得到合格产品，数分钟就可完成停车。
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 天然药物有效成分的提取方法 天然药物有效成分的提取方法介绍天然药物化学成分的提取方法，主要介绍溶剂提取法。 重点：溶剂提取法的原理，化学成分的极性、常用溶剂、极性大小顺序及提取溶剂的选择；常见的提取方法及应用范围。 常用三种方法，溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华法。 另外新方法还有超临界提取法。 提取的概念：指用选择的溶剂或适当的方法，将所要的成分溶解出来并同天然药物组织脱离的过程。 一溶剂提取法（一）提取原理：根据天然药物化学成分与溶剂间“极性相似相溶”的原理，依据各类成分溶解度的差异，选择对所提成分溶解度大、对杂质溶解度小的溶剂，依据“浓度差”原理，将所提成分从药材中溶解出来的方法。 （二）化学成分的极性：被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。 1 影响化合物极性的因素： (1) 化合物分子母核大小（碳数多少）：分子大、碳数多，极性小；分子小、碳数少，极性大。 (2) 取代基极性大小：在化合物母核相同或相近情况下，化合物极性大小主要取决于取代基极性大小。 常见基团极性大小顺序如下；酸＞酚＞醇＞胺＞醛＞酮＞酯＞醚＞烯＞烷。 1/ 8
天然药物化学成分不但数量繁多，而且结构千差万别。 所以极性问题很复杂。 但依据以上两点，一般可以判定。 需要大家判断的大多数是母核相同或相近的化合物，此时主要依据取代基极性大小。 2 常见天然药物化学成分类型的极性：极性较大的：苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、亲水性色素。 极性小的：游离生物碱、苷元、挥发油、树脂、脂肪、大分子有机酸、亲脂性色素。 以上不是绝对的，具体成分要具体分析。 比如，有的苷类化合物极性很小，有的苷元极性很大。 （三）提取溶剂及溶剂的选择： 1. 常用提取溶剂的分类与极性：1）分类：通常分三类：水类；亲水性有机溶剂；亲脂性有机溶剂。 2）极性大小：水(H2O)＞甲醇(MeOH)＞乙醇(EtOH)＞丙酮（Me2CO）＞正丁醇(n-BuOH)＞乙酸乙酯(EtOAc)＞乙醚(Et2O)＞氯仿(CHCl3 ) ＞苯（C6H6)＞四氯化碳(CCl4)＞正己烷≈ 石油醚(Pet.et)。 水类还包括酸水、碱水；亲水性有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮；亲脂性有机溶剂为正丁醇后所有的。 这三类溶剂间互溶情况：水和亲水性有机溶剂可互溶，水和亲脂性有机溶剂间不互溶，有机溶剂间除甲醇和石油醚不互溶外，其它均互溶。 3）溶剂极性大小的实质：介电常数不同，介电常数大的溶剂极性
《天然药物化学》教案 一、总学时数、理论学时数、实验学时数、学分数： （一）总学时数：108学时 （二）理论学时数：54学时 （三）讨论学时数：6学时 （四）实验学时数：48学时 （五）学分数：6学分 二、承担课程教学的院、系、教研室名称 华中科技大学同济医学院 药学院中药系天然药物化学教研室 三、课程的性质和任务 天然药物化学是运用现代科学理论和方法研究天然药物中化学成分的一门学科。 天然药物化学是药学专业的必修专业课，学生在具备有机化学、分析化学、光谱解析、药用植物学基础知识后，通过本课程的教学，使学生系统掌握天然药物化学成分（主要是生物活性成分或药效成分）的结构特征、理化性质、提取分离方法以及主要类型化学成分的生源途径、结构鉴定的基本理论和基本技能，培养学生具有从事天然药物的化学研究、新药开发和生产的能力，为继承、整理祖国传统医药学宝库和全面弘扬、提高祖国药学事业水平奠定基础。 四、所用教材和参考书 （一）所用教材：国家级规划教材，吴立军主编，天然药物化学(第四版)，人民卫生出版社。 （二）参考书： 1、吴寿金、赵泰、秦永琪主编《现代中草药成分化学》中国医药科技出版社。 2、徐任生主编《天然产物化学》科学出版社。 3、Nakanishi K. Natural Products Chemistry, Academic Press, New York。 第一章绪论 一、学时数：6学时 二、目的和要求 1、掌握天然药物化学的含义、研究对象、性质与任务； 2、掌握天然药物有效成分提取分离的一般原理及常用方法； 3、掌握层析分离法的分类及其原理、各种层析分离要素、相关因素及应用技术；
变压吸附气体分离技术 目录 第一节气体吸附分离的基础知识 (2) 一、吸附的定义 (2) 二、吸附剂 (3) 三、吸附平衡和等温吸附线—吸附的热力学基础 (6) 四、吸附过程中的物质传递 (10) 五、固定床吸附流出曲线 (12) 第二节变压吸附的工作原理 (14) 一、吸附剂的再生方法 (14) 二、变压吸附工作基本步骤 (16) 三、吸附剂的选择 (17) 第三节变压吸附技术的应用及实施方法 (20) 一、回收和精制氢 (20) 二、从空气中制取富氧 (24) 三、回收和制取纯二氧化碳 (25) 四、从空气中制氮 (26) 五、回收和提纯一氧化碳 (28) 六、从变换气中脱出二氧化碳 (31) 附Ⅰ变压吸附工艺步骤中常用字符代号说明 (32) 附Ⅱ回收率的计算方法 (32)
第一节气体吸附分离的基础知识 一、吸附的定义 当气体分子运动到固体表面上时，由于固体表面的原子的剩余引力的作用，气体中的一些分子便会暂时停留在固体表面上，这些分子在固体表面上的浓度增大，这种现象称为气体分子在固体表面上的吸附。相反，固体表面上被吸附的分子返回气体相的过程称为解吸或脱附。 被吸附的气体分子在固体表面上形成的吸附层，称为吸附相。吸附相的密度比一般气体的密度大得多，有可能接近液体密度。当气体是混合物时，由于固体表面对不同气体分子的压力差异，使吸附相的组成与气相组成不同，这种气相与吸附相在密度上和组成上的差别构成了气体吸附分离技术的基础。 吸附物质的固体称为吸附剂，被吸附的物质称为吸附质。伴随吸附过程所释放的的热量叫吸附热，解吸过程所吸收的热量叫解吸热。气体混合物的吸附热是吸附质的冷凝热和润湿热之和。不同的吸附剂对各种气体分子的吸附热均不相同。 按吸附质与吸附剂之间引力场的性质，吸附可分为化学吸附和物理吸附。 化学吸附：即吸附过程伴随有化学反应的吸附。在化学吸附中，吸附质分子和吸附剂表面将发生反应生成表面络合物，其吸附热接近化学反应热。化学吸附需要一定的活化能才能进行。通常条件下，化学吸附的吸附或解吸速度都要比物理吸附慢。石灰石吸附氯气，沸石吸附乙烯都是化学吸附。 物理吸附：也称范德华（van der Waais) 吸附，它是由吸附质分子和吸附剂表面分子之间的引力所引起的，此力也叫作范德华力。由于固体表面的分子与其内部分子不同，存在剩余的表面自由力场，当气体分子碰到固体表面时，其中一部分就被吸附，并释放出吸附热。在被吸附的分子中，只有当其热运动的动能足以克服吸附剂引力场的位能时才能重新回到气相，所以在与气体接触的固体表面上总是保留着许多被吸附的分子。由于分子间的引力所引起的吸附，其吸附热较低，接近吸附质的汽化热或冷凝热，吸附和解吸速度也都较快。被吸附气体也较容易地从固体表面解吸出来，所以物理吸附是可逆的。分离气体混合物的变压吸附过程系纯物理吸附，在整个过程中没有任何化学反应发生。本文以下叙述的除了注明之外均为气体的物理吸附。
实验三、天然药物化学成分的定性鉴别 一、实验目的 1.通过实验掌握常见几类化学成分的鉴别特征； 2.熟悉各类化学成分定性鉴别的意义； 3.了解各类化学成分定性鉴别的一般规律和方法； 二、实验原理 化学定性分析是指利用某些化学试剂能与中药中的某种或某类化学成分产生特殊的气味、颜色、沉淀或结晶等反应，作为鉴定中药品种的手段。优质中药的专属性成分，也可作为质量评价的特征之一。在对中药进行化学定性分析时，可用其提取液、粉末或切片等来进行。如将化学试剂直接加到中药表面、切片或粉末上，观察产生的结晶（用显微镜观察）以及特殊的颜色反应；取切片或粉末也可装置在玻片或滤纸上，滴加相应的试剂进行直接观察；取适量中药粉末于小试管中，加适当溶剂提取其化学成分，然后将溶液滴于玻片上、滤纸上或加入小试管中，再滴加一定的化学试剂并观察其现象；利用微量升华法，将中药中可升华的成分分出，加适当的试剂观察其化学反应现象等。 三、仪器、材料与试剂（略） 四、实验步骤 1.含生物碱类成分中药的鉴定 （1）取附子粉末约0.1g置试管中，加乙醇5mL，在水浴上加热20min，时时振摇，滤过，滤液蒸干，加2%醋酸溶液2mL，搅拌，滤过，滤液中加碘化汞钾试液两滴，即发生黄色沉淀。（2）取延胡索粉末2g置小烧杯中，加0.25mol/L硫酸溶液20mL，振摇片刻，滤过。取滤液2mL，加1%铁氰化钾溶液0.4mL与1%三氯化铁溶液0.3mL的混合液，即显深绿色，渐变深蓝色，放置后底部有深蓝色沉淀。 另取延胡索粉末0.2g，加稀醋酸溶液5mL，在水浴上加热5min，滤过。取滤液1mL，加碘化铋钾试液1-2滴，显红棕色；另取滤液1mL，加碘化汞钾试液1-2滴，显淡黄色沉淀。（3）取黄连粉末置载玻片上，加乙醇1-2滴及30%硝酸一滴，加盖玻片，放置片刻，镜检，有黄色针状或针簇状结晶析出，加热或放置，结晶消失并显红色。（4）取槟榔粉末0.5g，加水3-4mL，加5%硫酸溶液一滴，微热数分钟，滤过，取滤液一滴于载玻片上，加碘化铋钾试液一滴，即显混浊，放置后，置显微镜下观察，有石榴红色的球晶或方晶产生。 2.含酚为和鞣质类成分中药的鉴定 （1）取狗脊粉末2g，加水30mL，加热15min，滤过。分取滤液2mL，加1%三氯化铁试液，呈淡绿色；加铁氰化钾-三氯化铁试液，呈蓝黑色沉淀；加明胶试液，产生混浊或沉淀。 （2）取金樱子粉末5g，，加水50mL，置60℃水浴上加热15min，立即滤过。取滤液1mL，加碱性酒石酸铜试液4-5滴，在水浴中加热5min，产生红棕色沉淀；取滤液1mL，加1%三氯化铁溶液1-2滴，即显暗紫色。 （3）取诃子果肉粉末3g，加水30mL，50℃水浴温热3-5min，滤过。取滤液2mL，加三氯化铁试液一滴，呈深蓝色和生成沉淀。另取滤液2mL，加氯化钠明胶试液一滴，生成白色沉淀。 3.含黄酮类成分中药的鉴定 （1）取黄芩粉末2g，置100mL锥形瓶中，加乙醇溶液20mL，置水浴上回流15min，滤过。取滤液1mL，加10%醋酸铅试液2-3滴，即发生橘黄色沉淀；另取滤液1mL，加镁粉少量与盐酸溶液3-4滴，显红色。 4.含蒽醌类成分中药的鉴定
1．天然药物有效成分提取方法有几种？采用这些方法提取的依据是什么？ 1. 答：①溶剂提取法：利用溶剂把天然药物中所需要的成分溶解出来，而对其它成分不溶解或少溶解。②水蒸气蒸馏法：利用某些化学成分具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏的性质。③升华法：利用某些化合物具有升华的性质。 2．常用溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序如何排列？哪些与水混溶？哪些与水不混溶？ 石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>正丁醇|不|>| 丙酮>乙醇>甲醇>水 3．溶剂分几类？溶剂极性与ε值关系？ 3. 答：溶剂分为极性溶剂和非极性溶剂或亲水性溶剂和亲脂性溶剂两大类。常用介电常数（ε）表示物质的极性。一般ε值大，极性强，在水中溶解度大，为亲水性溶剂，如乙醇；ε值小，极性弱，在水中溶解度小或不溶，为亲脂性溶剂，如苯。 4．溶剂提取的方法有哪些？它们都适合哪些溶剂的提取？ 4. 答：①浸渍法：水或稀醇为溶剂。②渗漉法：稀乙醇或水为溶剂。③煎煮法：水为溶剂。④回流提取法：用有机溶剂提取。⑤连续回流提取法：用有机溶剂提取。 5．两相溶剂萃取法是根据什么原理进行？在实际工作中如何选择溶剂？ 5. 答：利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数不同而达到分离的目的。实际工作中，在水提取液中有效成分是亲脂的多选用亲脂性有机溶剂如苯、氯仿、乙醚等进行液‐液萃取；若有效成分是偏于亲水性的则改用弱亲脂性溶剂如乙酸乙酯、正丁醇等，也可采用氯仿或乙醚加适量乙醇或甲醇的混合剂。 6．萃取操作时要注意哪些问题？ 6. 答：①水提取液的浓度最好在相对密度1.1～1.2之间。②溶剂与水提取液应保持一定量比例。第一次用量为水提取液1/2～1/3, 以后用量为水提取液1/4～1/6.③一般萃取3～4次即可。④用氯仿萃取，应避免乳化。可采用旋转混合，改用氯仿；乙醚混合溶剂等。若已形成乳化，应采取破乳措施。 7．萃取操作中若已发生乳化，应如何处理？ 7. 答：轻度乳化可用一金属丝在乳层中搅动。将乳化层抽滤。将乳化层加热或冷冻。分出乳化层更换新的溶剂。加入食盐以饱和水溶液或滴入数滴戊醇增加其表面张力，使乳化层破坏。 8．色谱法的基本原理是什么？ 8. 答：利用混合物中各成分在不同的两相中吸附、分配及其亲和力的差异而达到相互分离的方法。 9．凝胶色谱原理是什么？ 9．答：凝胶色谱相当于分子筛的作用。凝胶颗粒中有许多网眼，色谱过程中，小分子化合物可进入网眼；大分子化合物被阻滞在颗粒外，不能进入网孔，所受阻力小，移动速度快，随洗脱液先流出柱外；小分子进入凝胶颗粒内部，受阻力大，移动速度慢，后流出柱外。 10．如何判断天然药物化学成分的纯度？ 10．答：判断天然药物化学成分的纯度可通过样品的外观如晶形以及熔点、溶程、比旋度、色泽等物理常数进行判断。纯的化合物外观和形态较为均一，通常有明确的熔点，熔程一般应小于2℃；更多的是采用薄层色谱或纸色谱方法，一般要求至少选择在三种溶剂系统中展开时样品均呈单一斑点，方可判断其为纯化合物。 11．简述确定化合物分子量、分子式的方法。 11．答：分子量的测定有冰点下降法，或沸点上升法、粘度法和凝胶过滤法等。目前最常用的是质谱法，该法通过确定质谱图中的分子离子峰，可精确得到化合物的分子量;分子式的确定可通过元素分析或质谱法进行。元素分析通过元素分析仪完成，通过测定给出化合物中除氧元素外的各组成元素的含量和比例，并由此推算出化合物中各组成元素的含量，得出化合物的实验分子式，结合分子量确定化合物的确切分子式。质谱法测定分子式可采用同位素峰法和高分辨质谱法。 12．在研究天然药物化学成分结构中，IR光谱有何作用？ 12．答：IR光谱在天然药物化学成分结构研究中具有如下作用；测定分子中的基团;已知化合物的确证；未知成分化学结构的推测与确定;提供化合物分子的几何构型与立体构象的研究信息。 13．简述紫外光谱图的表示方法及用文字表示的方法和意义。 13．答：紫外光谱是以波长作横座标,吸收度或摩尔吸收系数做纵座标作图而得的吸收光谱图。紫外可见光谱中吸收峰所对应的波长称为最大吸收波长（λmax）,吸收曲线的谷所对应的波长称谓最小吸收波长（λmin）,若吸收峰的旁边出现小的曲折，称为肩峰，用“sh”表示，若在最短波长（200nm）处有一相当强度的吸收却显现吸收峰，称为未端吸收。如果化合物具有紫外可见吸收光谱，则可根据紫外可见吸收光谱曲线最大吸收峰的位置及吸收峰的数目和摩尔吸收系数来确定化合物的基本母核，或是确定化合物的部分结构。 1．苷键具有什么性质，常用哪些方法裂解？ 1．答：苷键是苷类分子特有的化学键，具有缩醛性质，易被化学或生物方法裂解。苷键裂解常用的方法有酸、碱催化水解法、酶催化水解法、氧化开裂法等。 2．苷类的酸催化水解与哪些因素有关？水解难易有什么规律？ 2．答：苷键具有缩醛结构，易被稀酸催化水解。水解发生的难易与苷键原子的碱度，即苷键原子上的电子云密度及其空间环境有密切关系。有利于苷键原子质子化，就有利于水解。酸催化水解难易大概有以下规律：（1）按苷键原子的不同，酸水解的易难顺序为：N-苷﹥O-苷﹥S-苷﹥C-苷。（2）按糖的种类不同1)呋喃糖苷较吡喃糖苷易水解。2)酮糖较醛糖易水解。3)吡喃糖苷中，吡喃环的C-5上取代基越大越难水解，其水解速率大小有如下顺序：五碳糖苷﹥甲基五碳糖苷﹥六碳糖苷﹥七碳糖苷﹥糖醛酸苷。C-5上取代基为-COOH（糖醛酸苷）时，则最难水解。4)氨基糖较羟基糖难水解，羟基糖又较去氧糖难水解。其水解的易难顺序是：2，6-去氧糖苷﹥2-去氧糖苷﹥6-去氧糖苷﹥2-羟基糖苷﹥2-氨基糖苷。 1．简述碱溶酸沉法提取分离香豆素类成分的基本原理，并说明提取分离时应注意的问题。 1．答：香豆素类化合物结构中具有内酯环，在热碱液中内酯环开裂成顺式邻羟基桂皮酸盐，溶于水中，加酸又重新环合成内酯而析出。 在提取分离时须注意所加碱液的浓度不宜太浓，加热时间不宜过长，温度不宜过高，以免破坏内酯环。碱溶酸沉法不适合于遇酸、碱不稳定的香豆素类化合物的提取。 2．写出异羟肟酸铁反应的试剂、反应式、反应结果以及在鉴别结构中的用途。 试剂：盐酸羟胺、碳酸钠、盐酸、三氯化铁 反应式：反应结果：异羟肟酸铁而显红色。 应用：鉴别有内酯结构的化合物。 1．醌类化合物分哪几种类型，写出基本母核，各举一例。 答： 醌类化合物分为四种类型：有苯醌，如2，6-二甲氧基对苯醌；萘醌，如紫草素；菲醌，如丹参醌Ⅰ；蒽醌，如大黄酸。 2．蒽醌类化合物分哪几类，举例说明。 蒽醌类分为1）羟基蒽醌类，又分为大黄素型，如大黄素，茜素型如茜草素。2）蒽酚.蒽酮类：为蒽醌的还原产物，如柯亚素。3）二蒽酮和二蒽醌类：如番泻苷类。 3．为什么β-OH蒽醌比α-OH蒽醌的酸性大。 3．β-OH与羰基处于同一个共轭体系中，受羰基吸电子作用的影响，使羟基上氧的电子云密度降低，质子容易解离，酸性较强。而α-OH处在羰基的邻位，因产生分子内氢键，质子不易解离，故酸性较弱。 4．比较下列蒽醌的酸性强弱，并利用酸性的差异分离他们，写出流程。 A. 1，4，7-三羟基蒽醌 B. 1，5-二OH-3-COOH蒽醌 C. 1，8-二OH蒽醌 D. 1-CH3蒽醌 答：酸性强弱顺序：B＞A＞C＞D 5．显色反应区别：（1）大黄素与大黄素-8-葡萄糖苷（2）番泻苷A与大黄素苷（3）蒽醌与苯醌 （1）将二成分分别用乙醇溶解，分别加Molish试剂，产生紫色环的为大黄素-8-葡萄糖苷，不反应的为大黄素。（2）将二成分分别加5%的氢氧化钠溶液，溶解后溶液显红色的是大黄素苷，溶解后溶液不变红色的为番泻苷A。（3）将二成分分别用乙醇溶解，分别滴于硅胶板上加无色亚甲蓝试剂，在白色背景上与呈现蓝色斑点为苯醌，另一个无反应的是蒽醌。 1．试述黄酮类化合物的基本母核及结构的分类依据，常见黄酮类化合物结构类型可分为哪几类？ 1．答：主要指基本母核为2-苯基色原酮的一类化合物，现在则是泛指具有6C-3C-6C为基本骨架的一系列化合物。其分类依据是根据中间三碳链的氧化程度，三碳链是否成环状，及B环的联接位置等特点分为以下几类：黄酮类.黄酮醇类.二氢黄酮类.二氢黄酮醇类.查耳酮类.二氢查耳酮类.异黄酮类.二氢异黄酮类.黄烷醇类.花色素类.双黄酮类。 2．试述黄酮（醇）多显黄色，而二氢黄酮（醇）不显色的原因。 2．答：黄酮（醇）类化合物分子结构中具有交叉共轭体系，所以多显黄色；而二氢黄 酮（醇）不具有交叉共轭体系，所以不显色。 3．试述黄酮（醇）难溶于水的原因。 3．答：黄酮（醇）的A.B环分别与羰基共轭形成交叉共轭体系，具共平面性，分子间 紧密，引力大，故难溶于水。 4．试述二氢黄酮.异黄酮.花色素水溶液性比黄酮大的原因。 4．答：二氢黄酮（醇）由于C环被氢化成近似半椅式结构，破坏了分子的平面性，受 吡喃环羰基立体结构的阻碍，平面性降低，水溶性增大；花色素虽为平面结构，但以离子形式存在，具有盐的通性，所以水溶性较大。 5．如何检识药材中含有黄酮类化合物？ 5．答：可采用（1）盐酸-镁粉反应：多数黄酮产生红～紫红色。（2）三氯化铝试剂反应：在滤纸上显黄色斑点，紫外光下有黄绿色荧光。（3）碱性试剂反应，在滤纸片上显黄～橙色斑点。 6. 简述黄芩中提取黄芩苷的原理。 6. 答：黄芩苷为葡萄糖醛酸苷，在植物体内多以镁盐的形式存在，水溶性大，可采用 沸水提取。又因黄芩苷分子中有羧基，酸性强，因此提取液用盐酸调pH1～2可析出黄芩苷。 7．（1）流程中采用的提取方法是：碱提取酸沉淀法 依据：芸香苷显酸性可溶于碱水。 （2）提取液中加入0.4%硼砂水的目的：硼砂可以与邻二羟基络合，保护邻二羟基不被氧化。 （3）以石灰乳调pH8~9的目的：芸香苷含有7-OH，4＇-OH，碱性较强可以溶于pH8~9的碱水中。如果pH＞12以上，碱性太强，钙离子容易与羟基、羰基形成难溶于水的鳌合物，降低收率。 （4）酸化时加盐酸为什么控制pH在4-5足以是芸香苷析出沉淀，如果pH＜2以上容易使芸香苷的醚键形成金羊盐，不易析出沉淀。
变压吸附气体分离技术的应用和发展 摘要: 变压吸附气体分离技术在工业上得到了广泛应用, 已逐步成为一种主要的气体分离技术。它具有能耗低、投资小、流程简单、操作方便、 可靠性高、自动化程度高及环境效益好等特点。简单介绍了变压吸附分离技术 的特点, 重点介绍了近年来变压吸附技术各方面的进步和变压吸附技术当前所 达到的水平(工艺流程、气源、产品回收率、吸附剂、程控阀、自动控制等方面), 并对变压吸附技术未来的发展趋势进行了预测。 l 前言 变压吸附 (Pressure Swing Adsorption, PSA)的基本原理是利用气体组分在固体材料上吸附特性的差异以及吸附量随压力变化而变化的特性, 经过周期性的压力变换过程实现气体的分离或提纯。该技术于l962年实现工业规模的制氢。进入70年代后, 变压吸附技术获得了迅速的发展, 装置数量剧增, 规模不断增大, 使用范围越来越广, 工艺不断完善, 成本不断下降, 逐渐成为一种主要的、高效节能的气体分离技术。 变压吸附技术在中国的工业应用也有十几年历史。中国第一套PSA工业装置是西南化工研究设计院设计的, 于l982年建于上海吴淞化肥厂, 用于从合成氨弛放气中回收氢气。当前, 该院已推广各种PSA工业装置600多套, 装置规模从数m3/h到60000m3/h, 能够从几十种不同气源中分离提纯十几种气体。 在国内, 变压吸附技术已推广应用到以下九个主要领域:
1．氢气的提纯; 2．二氧化碳的提纯, 可直接生产食品级二氧化碳; 3．一氧化碳的提纯; 4．变换气脱除二氧化碳; 5.天然气的净化; 6．空气分离制氧; 7．空气分离制氮; 8．瓦斯气浓缩甲烷; 9．浓缩和提纯乙烯。 在H2的分离和提纯领域, 特别是中小规模制氢, PSA分离技术已占主要地位, 一些传统的H2制备及分离方法, 如低温法、电解法等, 已逐渐被PSA 等气体分离技术所取代。PSA法从合成氨变换气中脱除CO2技术, 可使小合成氨厂改变其单一的产品结构, 增加液氨产量, 降低能耗和操作成本。PSA分离提纯CO技术为C l化学碳基合成工业解决了原料气提纯问题。该技术已成功的为 国外引进的几套羰基合成装置相配套。PSA提纯CO2技术可从廉价的工业废气 制取食品级CO2。另外, PSA技术还能够应用于气体中NOx的脱除、硫化物的脱除、某些有机有毒气体的脱除与回收等, 在尾气治理、环境保护等方面也有广阔的应用前景。 变压吸附的特点 变压吸附气体分离工艺在石油、化工、冶金、电子、国防、医疗、环境保护等方面得到了广泛的应用, 与其它气体分离技术相比, 变压吸附技术具有以下优点: 1．低能耗, PSA工艺适应的压力范围较广, 一些有压力的气源能够省 去再次加压的能耗。PSA在常温下操作, 能够省去加热或冷却的能耗。 2．产品纯度高且可灵活调节, 如PSA制氢, 产品纯度可达99．999％, 并可根据工艺条件的变化, 在较大范围内随意调节产品氢的纯度。 3．工艺流程简单, 可实现多种气体的分离, 对水、硫化物、氨、烃类等杂质有较强的承受能力, 无需复杂的预处理工序。
实用文档 文案大全天然药物化学提取分离总结 第一章总论 提取分离的基础，必须看PPT。 第二章糖和苷 特性： 红色字体为PPT上的标注。 蓝色字体为根据总论得出。 得到原生苷方法：采集原料时速加热干燥或冷冻保存然后热水提取或者醇提取（抑制酶解） 得到次生苷、苷元方法：水提取，让酶水解糖苷，而且降低极性，便于分离（皂苷、强心苷） PPT例子： 【一】溶剂抽提法（溶解度） 目的：1、去杂质（多为油脂类）2、分离苷元、单糖苷或少糖苷、“多糖”苷。 流程： 实用文档 文案大全 【二】溶剂沉淀法（溶解度） 目的：分离多糖（分量子不同且溶解性不同的各类多糖）
实用文档 文案大全 【三】水提醇沉法（乙醇分级沉淀）多糖中常有蛋白质杂质
实用文档 文案大全 【四】季铵氢氧化物沉淀法（碱试剂沉淀法）目的：分离酸性、中性多糖
实用文档 文案大全 【五】离子交换法（解离度） 目的：1、去杂质（可解离杂质：酸碱盐）2、分离糖类 【六】凝胶层析法（分子量） 目的：1、去杂质，无机盐及小分子化合物（进入凝胶内部）2、分离糖、苷
实用文档 文案大全 第三章苯丙素类 【一】苯丙酸的提取： 根据苯丙酸类成分的极性和溶解性，采用有机溶剂或水提取 分离：苯丙酸类及其衍生物大多具有一定水溶性，常与其它一些酚酸、鞣质、黄酮苷等混在一起，采用大孔树脂、聚酰胺、硅胶等分离 【二】香豆素类的提取 1、系统溶剂提取法：
实用文档 文案大全一般可用甲醇或乙醇从植物中提取，回收溶剂的浸膏，然后用石油醚、乙醚、乙酸乙酯、丙酮和甲醇依次萃取，分成极性不同的部位。 例： 2、水蒸气法蒸馏法： 某些小分子的香豆素类具挥发性，可用蒸馏法与不挥发性成分分离，常用于纯化过程。 3、碱溶酸沉法： 原理： 1.具酚羟基的香豆素类溶于碱液加酸后可析出。 2.香豆素的内酯环性质，在碱液中皂化成盐而加酸后恢复成内酯析出。
天然药物有效成分提取分离技术 中草药以植物药为主,而植物都就是由复杂的化学成分所组成。其中主要有纤维素、叶绿素、单糖、低聚糖与淀粉、蛋白质与酶、油脂与蜡、树脂、树胶、鞣质及无机盐等。其中,许多物质对植物机体生命活动来说不可缺少,称为一次代谢产物。一般认为它们在药用上就是无效成分或杂质。而另外一些化学成分如:生物碱、黄酮、蒽醌、香豆素、木脂素、有机酸、氨基酸、萜类、苷类等对维持植物生命活动来说不起重要作用,称为二次代谢产物,这些物质在植物体内虽含量很少,多则百之几,少则百万分之几,甚至更少。但它们往往具有较强的生理活性,其中有些已应用于临床,我们称之为有效成分。当然有效成分与无效成分的划分就是相对的,如天花粉的引产有效成分就是蛋白质,香茹中的多糖对实验动物肿瘤有显著的抑制作用。 在进行中草药成分提取前,应注意对所用材料的原植物品种的鉴定并留样备查。同时要系统查阅文献,以充分了解,利用前人的经验。 中草药有效成分的提取分离一般有下面两种情况:第一、从植物中提取已知的有效成分或已知的化学结构类型者。如从甘草中提取甘草酸、麻黄中提取麻黄素;三棵针中提取黄连素等(提取有效成分)。或从植物中提取某类成分如总生物碱、总酸性成分。如从银杏叶中提取总黄酮;从大黄中提取总蒽醌(提取有效部位)。工作程序比较简单。一般先查阅有关资料,特别就是工业生产的方法,搜集比较该种或该类成分的各种提取方法,再根据具体条件加以选用。(注意先重复该方法,得到产品后,再结合生产实际,不断改进工艺,达到大生产要求)。
第二、从中草药中寻找未知有效成分或有效部位时,情况比较复杂。只能根据预先确定的目标,在临床或药理试验配合下,经不同溶剂提取,以确定有效部位。然后再逐步划分,追踪有效成分最集中的部位,最后分得有效成分。 一、中草药有效成分的提取 对中草药化学成分的提取,通常就是利用适当的溶剂或适当的方法将植物中的化学成分从植物中抽提出来。常用的方法有溶剂法、水蒸汽蒸馏法与升华法等。其中后两种方法的应用范围十分有限。现分别介绍如下: (一)溶剂提取法 1、溶剂提取法的原理:溶剂提取法就是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出的成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。根据“相似者相溶”的经验规律,中药化学成分可通过结构去估计它们的性质,亲脂性的中药成分易溶于亲脂性溶剂,难溶于亲水性溶剂。反之,亲水性成分则易溶于亲水性溶剂。据此,可选择适当溶剂从中药中提取所需成分。常见溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序表示如下: 石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇 １、水提取法 水就是一种强杉性溶剂。中草药中亲水性成分如无机盐、糖类、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐与苷类等都能被水溶出。游离生物碱可与酸生成盐而溶于水,因而可用酸水提取。有机酸、黄
PSA净化项目 初步方案 附件1 装置设计要求 1.1 技术条件及规格 1.1.1 原料气条件 CO 理论含量为30.5%（此时H 含量为68.31%，其它组份的百分比同上表）。 2 流量：79200Nm3/h（CO含量为30.5%即理论含量时，装置所需的原料气量）压力：3.2 MPag 温度：40℃ 1.1.2 CO产品气 压力：0.005~0.02 MPag 温度：40℃ 产品气 1.1.3 H 2 压力：3.0MPag 温度：40℃ 1.2 装置工艺流程与物料平衡
图1 变压吸附提纯CO/H 2 流程框图 物流说明：1－原料气，2－CO产品气，3－氢气产品气， 4－PSA-CO吸附尾气，5－解吸废气，6－CO置换气 附件3 装置工艺流程描述 3.1工艺流程简述 本设计方案拟采用变压吸附（PSA）气体分离技术从原料气中分离提纯CO 和H 2 。整个工艺过程分为三个工序，即原料气预处理工序、变压吸附提纯CO工 序（PSA-CO）、变压吸附提纯氢气工序（PSA-H 2 ）。 经过低温甲醇洗脱硫脱碳后的原料气，首先通过预处理将其中的重组分杂质 脱除，然后送入PSA-CO工序分离提纯得到CO产品气，PSA-CO吸附尾气送入PSA-H 2 工序，在PSA-H 2工序得到H 2 产品气。 流程框图见图1。 3.1.1预处理工序 经过低温甲醇洗脱硫脱碳后的原料气首先进入预处理工序。 预处理工序的目的是将经过低温甲醇洗后的原料气中的甲醇等重组分杂质脱除，保护PSA-CO工序吸附剂。 3.1.2变压吸附提纯CO工序（PSA-CO） PSA-CO工序的作用是使CO进一步与其它组份如H 2、N 2 等杂质组份分离，得 到CO产品。来自预处理工序的原料气，进入PSA-CO吸附塔，吸附尾气从塔顶流入PSA-H 2 工序。经过一定循环步骤后，吸附塔内合格的CO通过逆向放压和抽真空方式排出吸附塔，进入CO产品气缓冲罐。 为了保证CO产品的连续性，PSA-CO装置由18个吸附塔组成，任何时刻均有
天然药物化学-大专题库(含答案)
一、填空题 1. 按皂苷元的化学结构不同，皂苷可分为两大类，即三萜皂苷和甾体皂苷。 2. 按极性大小的顺序，可将溶剂分为水、亲水性有机溶 剂、亲脂性有机溶剂。 3. 常用的亲水性的有机溶剂有：甲醇、乙醇、 丙酮。 4. 苷类是指糖或糖的衍生物端基碳原子上的羟基与非糖物质脱水缩合而形成的一类化合物，其中非糖物质为苷元，连接两者的化学键为苷键。 5. 苷类的结构按照苷键原子的不同可以分为氧苷、硫苷、氮苷、碳苷四类。 6. 香豆素是一类具有苯骈 -吡喃酮母核的天然产物的总称，从结构上看，是由顺式邻羟基桂皮酸分子内脱水而成的内酯。木脂素是一类由2~4分子苯丙素衍生物聚合而成的天然化合物，其广泛存在于植物的木质部和树脂中。 7. 香豆素类化合物根据其母核上取代基和骈环的状况不同可非为五大类，即简单香豆素、呋喃香豆素、吡喃香豆素、异香豆素及双香豆素等类型。 8. 薄层色谱法的具体操作：制板、活化、点样、展开、显色、测量及计算R f值等五个步骤。 9. 溶剂提取法中良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”的规律，根据 溶剂的极性，被提取成分及共存的其他成分的性质来决定，同时兼顾考虑溶剂是否使用安全、易得、价廉等问题。 10. 提取受热易破坏的成分，能保持良好的浓度差的一种动态浸提方法是渗滤法；使用索氏提取器进行提取的方法是连续回流提取法；提取有升华性成分的常用方法是升华法；提取能随水蒸气蒸馏且不溶于水的成分的提取方法水蒸气蒸馏法。 11. 挥发油是一类具有芳香气味油状液体的总称，在常温下能挥发，与水不相互溶。萜类化合物是一类概括所有异戊二烯聚合物及其含氧衍生物的总称。 12. 皂苷是一类结构比较复杂的苷类化合物，它的水溶液经振摇后能产生大量持久性、似肥皂样的泡沫，按照其苷元的化学结构不同，可分为两大类，即三萜皂苷和甾体皂苷。 13. 强心苷是自然界中存在的一类对心脏有显著生物活性的甾体苷类化 合物。生物碱是自然界中一类含氮有机化合物，大多数具有氮杂环的结构，呈碱性并具有较强的生物活性。
变压吸附技术浅析 摘要介绍变压吸附技术，以及其的广泛应用、工艺改进和展望未来发展方向。 关键词变压吸附；气体分离；工艺改进；有机气体 变压吸附技术是20世纪40年代发展起来的一项新型气体分离技术。步入90年代后，在世界能源危机日益严重的国际环境下，变压吸附技术也得到了更为广泛的关注，已成为现代工业中较为重要的气体分离及净化方法。目前有数千套变压吸附装置在世界各地运行，用于各类气体的分离、提纯和工业气体的净化。如氢气、一氧化碳等气体的分离与提纯，天然气、乙炔气体的净化，空气分离制氧气和制氮气，废气的综合利用等。如同所有的新兴技术一样，伴随着变压吸附分离的技术进步，特别是吸附材料性能的提和吸附工艺的不断创新，环保、节能和节约的优点愈显突出，变压吸附分离技术正在加速占领工业气体分离的市场。 1变压吸附介绍 1．1 变压吸附概念 变压吸附( pressure swing adsorption， PSA) 是一种很常用的分离或提纯气体混合物的工艺，其主要的工业应用包括: a) 气体干燥； b) 溶剂蒸汽回收； c) 空气分馏； d) 分离甲烷转化炉排放气和石油精炼尾气中的氢； e) 分离垃圾埯埋废气中的二氧化碳和甲烷； f) 一氧化碳和氢的分离； g ) 异链烷烃分离； h) 酒精脱水。全世界大量的变压吸附操作单元应用于这些领域和其它一些领域。实际上，上述所列的a~ d 领域中，变压吸附已成为规定的分离工艺，并且适用范围很大，从个人医用的空气中 分离90% 的O2到甲烷转化炉排放气中分离99. 999%以上的氢均可适用。 变压吸附分离气体的概念比较简单。在一定的压力下，将一定组分的气体混合物和多微孔-中孔的固体吸附剂接触，吸附能力强的组分被选择性吸附在吸附剂上，吸附能力弱的组分富集在吸附气中排出。然后降低压力，被吸附的组分从吸附剂中解吸出来，吸附剂得到再生，解吸气中富集了气体中吸附能力强的组分，一般解吸时没有外部加热。 这个概念定义有许多不同的术语。变压吸附过程是在高于大气压的压力下吸附，在常压下解吸。真空变压吸附( vacuum swing adsorption，VSA) 过程是常压下吸附，真空下解吸。压力-真空变压吸附( pressure-vacuum swing adsorption，PVSA) 过程是则利用了上两种过程的优点。虽然概念比较简单，变压吸附/ 真空变压吸附的应用却相当的复杂，因为它包括了多层柱的设计，在多层柱上完成一系列连续的非等温、非等压、非稳定的循环吸附操作，包括了吸附、解吸、冲洗等过程，以控制产品气纯度、回收率以及分离操作的最优化。 1.2变压吸附的基本原理 变压吸附法的基本原理是利用吸附剂对不同气体的吸附容量、吸附力、吸附速度随压的不同而有差异的特性，在吸附剂选择吸附的条件下，加压吸附混合物中的易吸附组分(通常是物理吸附) ，当吸附床减压时，解吸这些吸附组分，从而使吸附剂再生。 1.3变压吸附的优点 1) 能耗低。它只在增压时消耗功，而且工作压力较低。真空解吸流程采用鼓风机 就可以增压。吸附剂再生不需要加热，只需消耗真空泵不大的功。制氧电耗0. 41kWh/
做题时，先给物质分类， 然后找标志性条件， 适当考虑成盐或者酸碱中和反应，色谱分离详 细见排序题原则。 药材 I ① 0.2%H[SCU 酸性水液 | gOH 调pH9」0,氯仿莘取 生物碱的提取与分离 碱水层 氯仿层 ②酸化uH2 雷氏镣盐 l%NaOH 萃取 水落波 ＜水涪性杂质 水落?性生物碱） ]. 遍水层 氯仿海 沉淀 NH4CI 处理pH9 1%HC1水萃取 经分解得 I 氯仿萃取 |—— I 氯仿层 i I （季镣碱）〈酬?性叔胺碗） 酸水层 氯仿层 （非酚性叔胺碱）（脂溶性杂质＞ ① 步骤还可以采用乙醇、甲醇提取法。 ② 步骤还可以采用正丁醇从碱水中萃取 C,也可以调至酸性上阳离子交换树脂，用乙醇洗脱 生物碱。 系统分离流程总结： 1. 弱碱酚性与非酚性生物碱：氯仿萃取酸水液 2. 酚性叔胺碱与非酚性叔胺碱共同提取： 氯仿萃取 PH9~10 （1%NaOH+NH 4Cl ）碱水 3. 酚性与非酚性生物碱的分离 PH ＞12NaOH 液萃取酚性生物碱 4. 碱水中的季俊碱 1. 酸水+雷氏俊盐沉淀法 2. 正丁醇自碱水萃取 三、“水提醇沉法”除去的是多糖、蛋白质等大分子，保留大多数即溶于醇也溶于水的极性小 分子物质。“醇提水沉法”除 去的是溶于醇而不溶于水的脂溶性杂质， 如叶绿素、树脂等，保留大多数即溶于醇也溶于水 的极性小分子物质。 “酸提碱沉法”除去的是酸性物质而保留碱性物质；“碱提酸沉法”除去碱性物质而保留酸性物 质。
其它物质的提取（以下容是适用于综合提取的方法） 乙醇嘘液 残留物 挥发菠 :叶绿素、脂溶性杂原） （择岌油＞ 多糖的提取：热水提取，溶液减压浓缩，三倍乙醇，得到沉淀。 黄酮昔元的提取：极性小的溶剂提取，如：氯仿、乙酰、醋酸乙酯 黄酮昔的提取：极性稍大的溶剂提取，如：丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水、正丁醇 ，之后用聚 酰胺柱乙醇洗脱。 总皂昔的提取：正丁醇萃取法，之后用聚酰胺柱水洗脱。 皂昔元的提取：石油酰，石油萃取，一般和脂溶性杂质一同析出。 （脂溶解性杂质里会有叶 绿素） 适合用水蒸气蒸储提取的物质：挥发油、单茹（樟脑、漩烯、薄荷醇、核精油）、倍半茹、 小分子香豆素、苯丙酸、异 戊二烯（酸）。这里的混合物分离要根据化合物的性质：例如，挥发油可以提取挥发液，带 短基的可以用碳酸氢钠萃取， 带酚羟基的可以利用氢氧化钠溶液萃取。 药材 乙醇回流，建过 药渣 石油甄层 回收乙醇后，加入水，石油酩萃取 姑水提取 水层 I CHC1］域奉［萃取EtOAc 回收石油甑 水蒸气蒸谐 CHC1： E （黄酮苜元＞ 水溶戒 药渣 （多摭） I 减压浓缩，3倍乙醇 沉淀 ＜$?） 正丁醇 （皂 水层 （水溶性杂质）
天然药物化学主观题 1、名词解释题（每题4分，共16分） 1.天然药物化学： 2.一次代谢产物： 3.木脂素： 4.萜类化合物： 1、天然药物化学：是运用现代科学理论与技术研究天然产物中生物活性物质的一门学科，主要研究其生物活性物质的化学结构，理化性质，提取分离，结构鉴定，生理活性，药物开发等方面的基本理论和实验技术。 2、一次代谢产物：指植物、昆虫或微生物体内的生物细胞通过光合作用、碳水化合物和柠檬酸代谢，生成生物体生存繁殖所必须的化合物。 3、木脂素：是一类由两分子苯丙素衍生物（即C6-C3单体）聚合而成的天然化合物，多数呈游离状态，少数与糖结合成苷而存在于植物的木部和树脂中 4、萜类化合物：萜类化合物是指具有(C5H8)n通式以及其含氧和不同饱和程度的衍生物，可以看成是由异戊二烯或异戊烷以各种方式连结而成的一类天然化合物。 2、简答题（每小题4分，共16分） 1.天然药物化学成分结构鉴定的一般程序？ 2.黄酮类化合物提取、分离的依据是什么？ 3.皂苷的提取通法是什么？常用的分离纯化皂苷的方法有哪些？ 4、影响生物碱碱性强弱的因素？ 1、天然药物化学成分结构鉴定的一般程序？ ①初步推断化合物类型②测定分子式，计算不饱和度③确定分子中含有的官能团，或者结构片段，或基本骨架④推断并确定分子的平面结构⑤推断并确定分子的主体结构（构型、构象） 2、黄酮类化合物提取、分离的依据是什么？ 提取依据：黄铜苷类以及极性稍大的苷元，一般可采用丙酮，乙酸乙酯，乙醇，水及某些极性较大的混合溶剂进行提取。一些多糖苷类成分易发生水解，常按一般提取苷的方法先破坏酶的活性，宜用极性较小的溶剂提取，如氯仿，乙醚等，对多甲氧基黄铜的游离苷元，甚至可用苯进行提取。 分离依据：（1）极性大小不同。利用吸附和分离原理进行分离。 （2）酸性强弱不同。利用梯度PH萃取法进行分离。 （3）分子大小不同。利用葡萄糖凝胶分子筛或膜技术进行分离。 （4）分子中某些特殊结构。利用金属盐配位化合能力不同进行分离。 3、皂苷的提取通法是什么？常用的分离纯化皂苷的方法有哪些？ 提取通法：常用醇类溶剂提取，若皂苷含有羟基，羧基等极性基团较多，亲水性强，用稀醇提取效果较好。提取液减压浓缩后，加适量水，必要时先用石油醚等亲脂性溶剂萃取，除去亲脂性杂质，然后用正丁醇萃取，减压蒸干，得粗制总皂苷。 分离纯化方法：（1）衍生物制备法（2）硅胶柱色谱与反相硅胶柱色谱（3）凝胶色谱法（4）打孔吸附树脂法（5）高效液相色谱法 4、影响生物碱碱性强弱的因素