纳米金刚石薄膜的性能研究
摘要：纳米金刚石薄膜的优异性能吸引了众多学者的关注，同时也成为CVD金刚石薄膜研究领域的新热点。它在很多领域都具有极好的应用前景，是我们将来生活中不可或缺的一种薄膜材料。本文简单介绍了纳米金刚石薄膜的一些应用，并主要从光学、力学和电学的角度对其性能做了详细阐述。
关键词：纳米金刚石薄膜性能
Properties of Nanocrystalline Diamond Films
Abstract：The excellent properties of nanocrystalline diamond films are of interest for many researchers and have become a new hot point in the development of diamond films prepared by chemical vapor deposition. It has good prospects in many fields, and became an indispensable film material of our lives. The paper introduced briefly the applications of nanocrystalline diamond films, while its properties were described in detail mainly from the optical, mechanical and electrical points.
Keywords：nanocrystalline diamond films properties
1 引言
纳米金刚石薄膜是一种近年来引起广泛重视和迅速发展的新材料。纳米金刚石薄膜之所以引起国内外广大学者们的极大兴趣，原因是它晶粒非常细小，可达几个到几十纳米之间，比常规金刚石薄膜小两个数量级以上，而且纳米金刚石薄膜的硬度比传统金刚石薄膜低。由于纳米效应，纳米金刚石薄膜除了具有常规金刚石优异的物理和化学性质外，还具有表面粗糙度低、摩擦数系小、便于表面研磨抛光、电阻率低、红外透过率高等优点，因而在MEMS元件材料、场发射、生物传感器和摩擦磨损等许多领域要比普通金刚石薄膜具有更好的应用前景[1-3]，不久的将来可望成为更为理想的微电子及半导体材料、新型光学材料、光电子材料、工模具涂层材料。另外，纳米金刚石薄膜致密光滑，缺陷和晶界尺度远比微米量级的小，使得它具有很高的弹性模量，近似与金刚石微晶，是非常优异的声表面波基底材料[4,5]。到目前为止，国内外对纳米金刚石薄膜的研究，还处于基础性研究阶段，着重于纳米金刚石的形核机理、结构表征以及性能分析，另外还有表面改性，比如纳米金刚石薄膜掺氟后会降低其表面能[6]。但这些研究还有不少关键问题亟待解决，应用研究才刚刚起步，尚未形成成熟的产品，距产业化还有很大距离。其中性能分析就是我们对纳米金刚石薄膜进行研究的主要内容之一，本文将对纳米金刚石薄膜的性能及其应用进行简要的评述。
2 纳米金刚石薄膜的性能
2.1 光学性能
纳米金刚石薄膜在紫外波长处透过率很低，对这一波长段的光子几乎完全吸收。随着波长的逐渐增大透过率也跟着增大，在红外波长处尤其是800nm附近，透过率就能达到50%多，而普通的CVD金刚石薄膜只有30%[7,8]。
光学透过率测试结果表明，与微晶金刚石相比，纳米金刚石具有更加光滑的表面，对光波的透射是有利的，低的表面粗糙度可以降低散射，有利于提高透过性。但是，由纳米金刚石的Raman光谱得到，随着晶粒减小的同时，纳米金刚石薄膜通常sp2碳键成分较多，这样也将导致薄膜吸收系数的增大，不利于光波的透射，反而削减了透过率。另外，运用分光光度计对已制备的CVD纳米金刚石薄膜的光学吸收特性进行的研究，以及对透射率、吸收系数、禁带宽度等光学性能的测试和退火处理对于以上性能影响的研究，也发现薄膜的光学透过性并未随着表面粗糙度的减小而得到提高。退火处理时由于降低了薄膜中的氢含量和非金刚石相，
薄膜质量有了一定的提高，使光学吸收性能得到改善[9]。显然纳米金刚石的光学透射性是由表面粗糙度和薄膜质量这两个因素共同决定的。因此，要制备高透射率的纳米金刚石光学窗口，就需要优化生长工艺，获得光滑表面的同时降低sp2碳键成分。
纳米金刚石薄膜的光学能隙可以根据表达式αhv=B(hv-Eg)m进行估算，式中B 是比例因数；m是表征薄膜光跃迁的参数。纳米金刚石薄膜，由于是金刚石相(sp3)和非金刚石相(sp2)的混合体[10]，因此薄膜的光跃迁参数很难确定，其直接跃迁机制可能占主要。纳米金刚石薄膜中同时含有sp3和sp2碳原子，sp3的碳原子与相邻原子是以σ键结合，而sp2键的碳原子可以同时用σ键和较弱的π键与相邻原子结合。π键电子结合较弱，靠近禁带中心的费米能级，所以决定金刚石薄膜禁带宽度的最主要因素就是薄膜中sp2键的含量。对于光学能隙的减小，很可能是由于随着生长气氛中碳源浓度的增大，晶粒不断减小的同时，薄膜中特别是晶界处堆积了大量的非金刚石相，使薄膜中的sp3键减少，sp2键增多所致，具体机理还有待更进一步的研究。
2.2 力学性能
2.2.1 弹性模量和应力
当金刚石薄膜的晶粒尺寸降低到纳米尺寸时，纳米尺寸效应使得薄膜的力学性能发生显著变化。对纳米金刚石薄膜力学性能的研究主要集中在对其应力的分析以及弹性模量的研究。
纳米金刚石薄膜中晶粒的细化导致结构内有序区域范围缩小，处于晶界的原子数量增加，缺陷密度增加，金刚石晶界存在着sp2石墨的非金刚石成分，且晶界区域内平均原子间距的增加将导致晶界大的自由体积。同时，随着金刚石晶粒尺寸的减小，晶界的密度随之增加，晶界上的sp2成分增加，晶界畸变程度也随之增加。纳米金刚石中晶界的非金刚石成分以及晶界的原子畸变和平均原子间距的增加，导致了纳米金刚石薄膜的弹性模量的减小。随着纳米金刚石薄膜晶粒的减小，弹性模量随之减小，在相同的衬底约束下，薄膜抵抗弹性变形的能力下降，金刚石薄膜的热应力也随之减小。因此减小金刚石薄膜的晶粒尺寸，会造成过多的微缺陷非金刚石成分，不利于金刚石薄膜力学性能的提高。由Hoffman的应力杂质效应理论可知，薄膜中的杂质成分会引起薄膜的压应力。金刚石薄膜中金刚石晶粒周围黏附的非金刚石成分(sp2)的原子排列密度小于金刚石成分(sp3)的，石墨的比容
是金刚石的1.5倍，由于晶界的非金刚石成分体积膨胀受到金刚石晶粒的约束，导致金刚石薄膜产生压应力[11]。另一方面，制备纳米金刚石薄膜时，在沉积过程中氢原子吸附在薄膜表面，甚至残留于薄膜之中形成间隙原子，造成晶格点阵畸变，在薄膜中也会产生压应力。沉积过程中活性基团和氢原子浓度的增加，导致金刚石晶粒的减小，晶界密度增加，纳米金刚石薄膜中残留sp2与H间隙原子浓度增加，纳米金刚石薄膜的残余压应力也显著增加。目前对于纳米金刚石薄膜的残余应力仍缺乏系统的研究，有待进一步的探索。
2.2.2 摩擦性能
纳米金刚石薄膜具有优异的摩擦和抗磨损性能。由于金刚石晶粒尺寸的减小，使得晶界密度大量增加，晶界上的sp2成分增加，引起了纳米金刚石薄膜的弹性模量和显微硬度的降低，但是韧性增大，光滑表面和晶界石墨的润滑使得纳米金刚石薄膜的摩擦系数显著降低（约为微米晶的1/3）[12]，极大地改善了薄膜的摩擦性能。然而微米金刚石膜由于其粗糙的表面而导致摩擦系数较大，无法直接应用于摩擦磨损领域。因此，研究纳米金刚石薄膜的摩擦磨损性能对于其在摩擦材料和密封材料的应用方面具有非常重要的意义。
2.3 电学性能
非掺杂的金刚石由于其绝缘性而不具备自持发射的性质，因为场发射材料要求体材料和表面材料都应当是导电的，同时Fermi能级必须接近导带使其有场发射，而对于P型掺杂金刚石，其结构缺陷对降低电子发射所需的电场起很大作用[13]，因为缺陷可以在体带隙中形成能带并导致Fermi能级升高，从而降低电子发射的能垒。在这方面纳米金刚石薄膜具有独特的优势。实验发现，纳米金刚石薄膜可得到高达130mA/cm2的稳定电流。
纳米金刚石薄膜具有低的电子亲和势，有些晶面呈负电子亲和势(NEA)，使得金刚石薄膜在较低的电场下就可获得较大的发射电流；还具有较高的击穿电压和电子迁移率，可以实现高电流密度发射；另外还有宽的禁带宽度，可以使真空微电子器件在高温和高辐射等恶劣环境中稳定运行[14]，这些优越性可以使之成为真空微电子器件的理想冷阴极材料，可望在平面显示器等领域得到广泛的应用。
目前已研制出金刚石薄膜场效应晶体管和逻辑电路。这些器件可在高温（600℃）下正常工作，具有极大的应用前途。
2.4 其他性能
综上所述，纳米金刚石薄膜有着优异的光学、力学和电学性能，除了以上叙述的几种性能之外，还有热学性能、紫外探测性能等等[15]，这里就不一一详加介绍了。
3 结论
纳米金刚石薄膜因具有金刚石薄膜和纳米材料的双重特性，引起了国内外广大研究人员的极大兴趣。除了制备技术，另一个研究重点就是纳米金刚石薄膜各方面的优异性能，这些性能使它在光学、力学、电学等方面有着极好的应用前景。目前科研人员已在一些方面对其进行了系统的研究，相信不久的将来我们对纳米金刚石薄膜的研究会深入到其他更多的领域。
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Material Sciences 材料科学, 2014, 4, 145-151 Published Online July 2014 in Hans. https://www.doczj.com/doc/7a7733696.html,/journal/ms https://www.doczj.com/doc/7a7733696.html,/10.12677/ms.2014.44022 The Molecular Dynamics Simulation on the Diamond-Like Carbon Films Minyong Du1, Ming Zhang1*, Jizhou Wei1, Haoliang Deng1, Shangjie Chu1, Kun Ren2 1College of Materials Science and Engineering, BeiJing University of Technology, Beijing 2College of EE and CE, Beijing University of Technology, Beijing Email: duminyong@https://www.doczj.com/doc/7a7733696.html,, *mzhang@https://www.doczj.com/doc/7a7733696.html, Received: May 28th, 2014; revised: Jun. 25th, 2014; accepted: Jul. 4th, 2014 Copyright ? 2014 by authors and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). https://www.doczj.com/doc/7a7733696.html,/licenses/by/4.0/ Abstract The research and application of the diamond-like carbon films are very extensive since it was found due to the superior properties. Therefore, we had begun to study using molecular simula-tion methods in order to get better properties and explore better structure as early as the 1980s. In this background, the paper describes the development of the case of the diamond-like carbon films’ study, and gives a brief summary for the representative study of each period. Then, we point out some of the key issues that the diamond-like simulation faces and give the prospect for its fu-ture development at the end of this paper. Keywords Diamond-Like Carbon Films, Molecular Dynamics Simulation, Interatomic Potentials 类金刚石薄膜的分子动力学研究 杜敏永1，张铭1*，魏纪周1，邓浩亮1，楚上杰1，任坤2 1北京工业大学，材料科学与工程学院，北京 2北京工业大学，电子信息与工程学院，北京 Email: duminyong@https://www.doczj.com/doc/7a7733696.html,, *mzhang@https://www.doczj.com/doc/7a7733696.html, 收稿日期：2014年5月28日；修回日期：2014年6月25日；录用日期：2014年7月4日 *通讯作者。
?材料? 纳米金刚石薄膜的制备3 杨保和33,崔 建,熊 瑛,陈希明,孙大智,李翠平 (天津理工大学光电信息与电子工程系,薄膜电子与通信器件天津市重点实验室,天津300191) 摘要:采用微波等离子体化学气相沉积系统,利用氢气、甲烷、氩气和氧气为前驱气体,在直径为5cm的(111)取 向镜面抛光硅衬底上沉积出高平整度纳米金刚石薄膜。利用扫描电镜、X射线衍射谱和共焦显微显微拉曼光 谱我们分析了薄膜的表面形貌和结构特征。该薄膜平均粒径约为20nm。X射线衍射谱分析表明该薄膜具有 立方相对称(111)择优取向金刚石结构。在该薄膜一阶微显微拉曼光谱中,1332cm-1附近微晶金刚石的一阶 特征拉曼峰减弱消失,可明显观测到的三个拉曼散射峰分别位于1147cm-1、1364cm-1和1538cm-1,与己报导 的纳米金刚石拉曼光谱类似。该方法可制备出粒径约为20nm粒度分布均匀致密具有较高含量的sp3键的纳 米金刚石薄膜。 关键词:纳米金刚石薄膜;微波等离子体化学气相沉积 中图分类号:O484.4 文献标识码:A 文章编号:100520086(2008)0520625203 T he fab rication of nano2di amond substrate for SA W d evice in high frequ ency and pow er Y ANG Bao2he33,CUI Jian,XIONG Y ing,CHEN X i2ming,SUN Da2zhi,LI Cui2ping (Dept.of Opt.Electronic Information and Electronic Engineering,Tianjin University of T echnology,Tianjin K ey Lab.of Film Electronic&C ommunicate Devices,Tianjin300191,China) Abstract:A novel method to nano2diam ond films is provided.Nano2diam ond film has been prepared on(111)m irror polished Si substrate by m icrowave plasma chem ical deposition system with m ixture gases of H2,CH4,O2and Ar.C ombined SEM, golden phase micro2pictures,XRD spectrum and micro2Raman spectrum the morphology and structure of the film are charac2 terized.It is found that the film has uniform particle size and the average size,of diam ond particles is about20nm.According to the XRD spectrum,the film is cubic structure(111)diamond.And the only allowed Raman band in the first2order dia2 m ond spectrum near1332cm-1decreases and can′t be observed in the micro2Raman spectrum of the film.Three Raman band near1147cm-1,1364cm-1and1538cm-1lie in the spectrum which are sim ilar to the reported nano2diam ond films. 20nm plain diam ond film with high concentration of sp3is obtained by this method. K ey w ords:nano2diamond film;micowave plasma chemical vapor deposition 1 引 言 当今世界,电子和光电子产品正迅速朝着速度更快、体积更小、功率更高的方向发展。但是小体积、高功率的电子和光电器件由于会在小面积上产生大量的热(有时高达几个kW/ cm2)而导致出现一个极大的热通量,如果不能迅速降温散热器件就容易出现问题。金刚石具有所有物质中最高的热导率,最好的化学稳定性和抗各种辐射能力等,这使它成为具有广泛应用前景的新型薄膜功能材料[1～5]。 然而,作为实用的薄膜功能材料往往需要薄膜有很好的平整度。由于金刚石晶体生长特点是呈笋状生长,所以具有一定厚度的高平整度的微晶金刚石薄膜的制备难度很大[3]。另外,考虑到微晶金刚石的硬度和粗糙度,抛光过于昂贵和消费时间。所以也有必要探索自然生长具有光滑表面的薄膜。纳米金刚石膜致密光滑,缺陷和晶界尺度远小于微米量级,具有与金刚石微晶近似的较高的弹性模量,是非常优异的声表面波基底材料[2,4,5];另外,由于纳米金刚石的沉积方法是通过减少反应气体中刻蚀气体氢气的比重,增加反应中碳的二聚物C2,所以生长机制不同于微晶薄膜,可以制备表面平整且较厚的膜[2]。以上原因使高平整度纳米金刚石薄膜的制备成为金刚石声表面波器件研究的主要内容之一。 目前已报导的纳米金刚石膜的制备路径一方面可以通过 光电子?激光 第19卷第5期 2008年5月 Journal of Optoelectronics?Laser Vol.19No.5 May2008 3收稿日期:2006210203 修订日期:2007212218 3 基金项目:国家自然科学基金资助项目(60576011);天津市自然基金重点资助项目(05YF J Z JC00400);天津市科技发展计划资助项目(06TXT JJC14701);天津市自然基金资助项目(05YF J M JC05300) 33E2m ail:bhyang207@https://www.doczj.com/doc/7a7733696.html,
类金刚石薄膜界面结合力的改善技术 赵洋1 （1.西南大学材料科学与工程学院，重庆400715) [摘要] 本文对当前国内外改善DLC薄膜界面结合力的技术进行了综述，包括改善沉积工艺、掺杂、过渡层设计等，为改善DLC薄膜结合力提供依据。 [关键词]类金刚石薄膜；内应力；结合力 technology of improving the interfacial adhesion of DLC films Zhao Yang1 (1．School of Materials Science and Engineering，Southwest University，Chongqing 400715，China；) [Abstract] Current domestic and international technology of improving the interfacial adhesion of DLC films are summarized in this paper in order to supply the accordance of improving the adhesion，which includes the changing of deposition parameters, doping, interlayers, and so on. [Key words] DLC films; intrinsic force；adhesion 1 引言 类金刚石薄膜(DLC)，具有类似于天然金刚石的性质，是一种新型的硬质润滑功能薄膜材料[1]，薄膜中的碳原子部分处于sp2杂化状态，部分处于sp3杂化状态，同时也有极少数处于sp1杂化状态[2]。由于具有优良的光、电和力学特性, 在工业上具有广泛的应用前景[3~4], 近年来DLC膜在许多方面已得到了工业化应用, 如在切削刀具, 自动化机械零部件等的表面涂层处理上。 然而，DLC膜的一个致命弱点是内部应力很高, 有些DLC膜应力高达10G Pa，使得薄膜的结合力特性较差、不易厚膜化,从而极大地限制了它的应用范围。这主要是由于DLC薄膜在沉积过程中，离子对基体表面的轰击和注入，使得膜基之间存在较大的应力，再加上本身具有的化学惰性, 难以与基体形成化学健合, 使得其与一些常用的衬底材料难于形成强固的粘合层。为改善DLC薄膜的特性，尤其是界面结合力，许多科研工作人员从多方面进行了探索和研究。目前，国内外改善DLC薄膜界面结合强度主要是从本征应力和界面应力的控制两方面来着手。其中，通过改变工艺参数、掺杂第三元素[5]、引入中间过渡层或进行退火后处理[6]等方式来改善DLC膜结合力是目前技术研究的热点。 2 DLC结合力改善技术
金刚石薄膜的性能研究 金刚石薄膜的应用 由于金刚石的优异性质，加上CVD法大大降低了金刚石的生产成本而CVD金刚石薄膜的品质逐渐赶上甚至在一些方面超过天然金刚石而使得金刚石薄膜广泛地用于工业的许多领域： 1 工具领域 随着汽车、航空和航天工业的发展以及对材质轻量化、高比强度的要求日益提高，有色金属、碳纤维增强塑料（CFRP）、玻璃纤维增强塑料（GFRP）、纤维增强金属（FRM）以及石墨、陶瓷等新材料在工业中的应用日益广泛，因而对加工这些材料的刀具提出了更高的要求，金刚石的高硬度，耐磨损，高热导，低热膨胀系数，低摩擦系数，化学惰性等优点使得金刚石是加工非铁系材料的理想工具材料。HTHP金刚石在二十世纪60年代就被用于刀具领域，但由于其制备工艺复杂，价格昂贵，刀具种类受限而限制了其在工业上的广泛应用；将金刚石薄膜直接沉积在刀具表面，能极大地延长刀具的使用寿命，加工质量也大为提高。 2 热沉领域 目前国内半导体功率器件采用铜作热沉，在同时要求绝缘的场合采用氧化铍陶瓷。但氧化铍在制备过程中有剧毒物质产生，在发达国家已禁止使用。金刚石在室温下具有最高的热导率，是铜、银的5倍，又是良好的绝缘体，因而是大功率激光器件、微波器件、高集成电子器件的理想散热材料 采用金刚石热沉（散热片）的大功率半导体激光器已经用于光通信,在激光二极管、功率晶体管、电子封装材料等方面都有应用；金刚石热沉商品也已在国外市场出现。金刚石热沉的另一应用前景是用于正在发展之中的多芯片技术（MCMs，Multi Chip Modules）,这一技术的目标是把许多超大规模集成电路芯片以三维的方式紧密排列结合成为超小型的超高性能器件，而这些芯片的散热则是该技术的关键，显然金刚石薄膜是解决这一技术难题最理想的材料。 3 光学应用领域 金刚石的光学吸收在0.22μm左右，相当于真空紫外光波段，从此位置直到毫米波段，除位于～5μm附近由于双声子吸收而造成的微弱吸收峰（吸收系数～12.3cm-1）外，不存在任何吸收峰。 金刚石膜作为光学涂层的应用前景非常好。在军事可用作红外光学窗口和透镜的涂层。在民用方面可用作在恶劣环境（如冶金，化工等）下工作的红外在线监测和控制仪器的光学元件涂层。CVD金刚石膜通常沉积温度在800～1000℃左右,大多数光学材料衬底都不允许在这样高的温度下沉积金刚石膜,因此在低温下沉
化学气相沉积法制备超纳米金刚石薄膜＊ 王玉乾1,王 兵1,孟祥钦1,甘孔银2 (1 西南科技大学材料学院,绵阳621010;2 中国工程物理研究院应用电子学研究所,绵阳621900) 摘要 采用微波等离子体化学气相沉积法,利用CH 4、SiO 2和A r 的混合气体在单晶硅片基底上制备出高质 量的超纳米金刚石薄膜。表征结果显示,制备的薄膜致密而均匀,晶粒平均尺寸约7.47nm ,表面粗糙度约15.72nm ,并且其金刚石相的物相纯度相对较高,是质量优异的超纳米金刚石薄膜材料。 关键词 微波等离子体 化学气相沉积 超纳米金刚石薄膜 中图分类号:0484 文献标识码:A Preparation of Ultrananocrystalline Diamond Film by Chemical Vapor Deposition WANG Yuqian 1 ,WANG Bing 1 ,M ENG Xiangqin 1 ,G AN Kongyin 2 (1 Schoo l o f M aterials Science and Engineering ,So uthw est U niver sity o f Scie nce and T echno lo gy ,M iany ang 621010; 2 Institute of A pplied Electro nics ,CAEP ,M ia ny ang 621900) Abstract High -quality ultrananocry stalline diamo nd film is prepa red o n single cry stal Si with A r ,CH 4,CO 2u -sing micro wav e plasma chemical vapo r depositio n (M PCV D )technolo gy .T he results show tha t the high -quality thin film is compact a nd ho moge neous ,and its av erage cr ystalline g rains and surface ro ug hne ss are nearly 7.47nm and 15.72nm ,respective ly .A nd the film aslo has a higher diamo nd phase purity .Key words microw ave plasma ,CV D ,ultrananocry stalline diamo nd film ＊国家自然科学基金(10876032);国家863计划强辐射重点实验室基金(20070202) 王玉乾:男,1983年生,硕士生,研究方向:功能薄膜材料 E -mail :wangy uqian83@163.co m 王兵:通讯作者,1967年生,博士,副 研究员,研究方向:功能材料 E -mail :w ang bin67@https://www.doczj.com/doc/7a7733696.html, 0 引言 近年来,在纳米金刚石薄膜研究领域出现的一个新概念越来越引起人们的注意———超纳米金刚石薄膜,它是为了区别粒径尺寸在几十到几百纳米之间的纳米金刚石薄膜而提出的一个全新概念。首先它的粒径尺寸一般在3～10nm ,且晶粒大小不受薄膜厚度的影响(纳米金刚石薄膜的粒径一般随着薄膜厚度的增加而增大,当薄膜厚度达到1μm 左右时,变成微米金刚石薄膜);另外它的制备工艺条件也不同于一般纳米金刚石薄膜,是由Ar 、H e 等稀有气体与碳源在一种 少氢的环境中通过各种工艺制备而获得的[1-6] ;而且超纳米金刚石薄膜除了具备微米和纳米金刚石薄膜所具有的优异的物理化学性能外,还具有更优异的表面性能(如低的表面粗糙度、摩擦系数和粘附性能等),同时还具有优异的电学性 能(如场发射性能等)[2-6] 。 相比于国外对超纳米金刚石研究的逐渐深入,国内对此方面的研究则相对较少[6],对于超纳米金刚石薄膜的制备,特别是利用微波等离子化学气相沉积法制备超纳米金刚石薄膜的研究国内还未见报道。因此,本实验详细探讨了利用微波等离子体化学气相沉积法制备高质量的超纳米金刚石薄膜的过程,并利用扫描电镜(SEM )、原子力显微镜(AFM )及拉曼光谱(Ram an )对制备的薄膜进行了相关的表征。 1 实验 1.1 实验装置 在自行研制的石英钟罩式M PCVD 装置上制备超纳米 金刚石薄膜,其主要结构如图1所示,微波频率2.45GH z ,额定功率1.5kW ,采用红外测温仪测量样品温度。 图1 石英钟罩式MPCVD 装置的结构简图Fig .1 S tru ct ural sketch of bell jar -typ e MPCVD setup 1.2 实验工艺 要制备高质量的超纳米金刚石薄膜,必须在沉积初期具有很高且均匀的成核密度[7]。为此实验采用对10m m ×10mm 镜面抛光的n 型Si (100)单晶基片两步机械研磨预处理方法来增强成核:先用粒度为0.5μm 的金刚石微粉对基片 · 54·材料导报:研究篇 2009年7月(下)第23卷第7期
纳米金刚石薄膜的性能研究 摘要：纳米金刚石薄膜的优异性能吸引了众多学者的关注，同时也成为CVD金刚石薄膜研究领域的新热点。它在很多领域都具有极好的应用前景，是我们将来生活中不可或缺的一种薄膜材料。本文简单介绍了纳米金刚石薄膜的一些应用，并主要从光学、力学和电学的角度对其性能做了详细阐述。 关键词：纳米金刚石薄膜性能 Properties of Nanocrystalline Diamond Films Abstract：The excellent properties of nanocrystalline diamond films are of interest for many researchers and have become a new hot point in the development of diamond films prepared by chemical vapor deposition. It has good prospects in many fields, and became an indispensable film material of our lives. The paper introduced briefly the applications of nanocrystalline diamond films, while its properties were described in detail mainly from the optical, mechanical and electrical points. Keywords：nanocrystalline diamond films properties
类金刚石膜调研 类金刚石薄膜发展史： 金刚石、类金刚石薄膜技术，是指利用各种光学薄膜制作技术制作接近天然金刚石和人造单晶金刚石特性（如在较宽光谱内均具有很高的光透过率－－在2～15μm（微米）范围光的吸收率低到1％；具有很高的硬度、良好的导热性、耐腐蚀性以及化学稳定性高－－1000℃（摄氏度）以上仍保持其化学稳定性等）的人造多晶金刚石薄膜、类金刚石薄膜（又称为硬碳膜、离子碳膜、或透明碳膜）的一种技术。 光学应用金刚石、类金刚石薄膜主要采用低压化学汽相沉积（CVD）技术制备。低压CVD 技术包括热丝CVD法、等离子体CVD法、离子束蒸镀法、光/激光CVD法附加活性氢激光CVD 法等。 目前，CVD法制作金刚石薄膜已取得丰硕成果，但作为红外光学薄膜应用还需进一步解决金刚石薄膜对红外光学材料的粘着性和光散射的问题。CVD法制作的金刚石薄膜与硅基片的粘着性是不错的，但是与其他材料（如锗、硫化锌等）基片的粘着性就甚差，或是根本就粘着不到一起去。对于光散射的问题，则是要求如何更好地控制金刚石薄膜表面形态和晶粒结构。理想的CVD法制造的红外光学应用的金刚石薄膜或许是一种单晶结构的膜，但是，目前使用CVD法还不能制造单晶结构的金刚石薄膜。此外，大面积薄膜的制作、膜的光洁度等技术课题以及金刚石薄膜的制作成本问题，都有待于继续研究解决。 1.1金刚石、类金刚石薄膜研究进展 自1963年在一次偶然的机会出现了不寻常的硬度和化学性能好的化学汽相沉积（CVD）碳形式的薄膜后,国外有不少研究单位开始研究金刚石薄膜的沉积工艺.1971年,艾森伯格（Aisenberg）和沙博（Chabot）等人,利用离子束蒸镀法,以石墨作薄膜材料,通过氩气弧光放电使石墨分解电离产生碳离子。碳离子经磁场聚焦成束,在比较高的真空条件下,在低压沉积室内的室温下的基片上沉积出了硬碳膜。这种硬碳膜具有近似于金刚石的一些特性－如透明度高、电阻抗大、硬度高等。当时，这种膜被人们称作i形碳。直到1976年，斯潘塞（Spencer）等人对这种应碳膜的结构进行了探讨，结果确认膜中有金刚石等数种碳系结晶，后才被人们称之为类金刚石膜。就在这一年，德贾吉恩（Derjaguin）等人利用化学转变法合成出了金刚石薄膜。从此之后，低压CVD金刚石薄膜工艺引起了人们的注意。70年代中期，前苏联
陶瓷专题 金刚石材料的功能特性研究与应用 高 凯,李志宏 (天津大学材料科学与工程学院,天津 300072) Study and Application on Functional Properties of Diamond Materials GAO Kai,LI Zhi hong (S chool of M ater ial S cience and Engineer ing,T ianj in Univer sity,T ianj in300072,China) Abstract:Functional properties of diamo nd mater ials and its study and application recent years on w ide bandg ap semiconducto rs,ultraviolet detectors,sing le pho to n source for quantum computer,so nic surface diffusion and electronic encapsulatio n w ere reviewed in this paper,and other po tential application on func tional proper ties of the diamond materials w ere expected. Key words:Diamo nd,Functional proper ty,Study,Application 摘要:本文综述了金刚石的功能特性及其近年来在宽禁带半导体、紫外探测器、量子计算机用单光子源、声波材料和电子封装等方面的研究与应用进展,并对金刚石材料在其它功能特性方面的开发与应用前景提出了展望。 关键词:金刚石;功能特性;研究;应用 中图分类号:TB33 文献标识码:A 文章编号:1002-8935(2010)04-0009-05 金刚石是目前工业化生产的最硬材料,其前通常利用其硬度特性广泛地作为加工、研磨材料。但它除了具有高硬度之外,其许多优异特性被逐渐发现和挖掘,如室温下高热导率、极低的热膨胀系数、低的摩擦系数、良好的化学稳定性、大的禁带宽度(5 5eV)、高的声传播速度、掺杂诱导的半导体特性以及高的光学透过率,使其在机械加工、微电子器件、光学窗口及表面涂层等许多领域有着广阔的应用前景。因此,金刚石材料的功能特性研究与应用引起了人们极大的兴趣,并在很多领域取得了突破和进展。 1 在宽禁带半导体方面的研究与应用 金刚石作为一种宽禁带半导体,在光电子学中的应用前景无疑是最引人注目的。但是由于n型金刚石半导体掺杂存在着一定的困难,使制备同质结的困难加大,目前领先的依然是麻省理工学院有关于金刚石薄膜p n结的研究[1],2001年麻省理工学院的Koizumi等第一次制备了金刚石薄膜p n结,在金刚石单晶的(111)面上以同质外延生长的方法制备了两层金刚石薄膜,p型半导体使用B元素掺杂金刚石薄膜而成,n型半导体则以P元素掺杂制备,然后他们对这个装置进行了改进,在施加20V 偏压电路的情况下,装置被激发出了紫外光,并且指出,该装置可以在高温下运作。Alexo v A等[2]则在掺杂B元素后的金刚石薄膜上用同质外延法制备了一层掺杂N元素的金刚石薄膜,但是并没有详细报道此p n结的电致发光等特性。之后有关同质结的报道很不常见,估计主要是还是因为金刚石n型半导体掺杂的可重复性存在着一定的困难所致,目前报道都集中于金刚石半导体异质结上,比如,已在Si晶片上生长含B金刚石薄膜[3],或者是制备肖特基二极管(Schottky diodes)和场效应晶体管(Field effect transisto rs,FET)。 1987年化学气相沉积(CVD)法制备含B金刚石薄膜的方法并不完善,所以Geis等[4]用合成含B 金刚石单晶的方法制备了由W元素接触的首个金刚石肖特基二极管,并在700下考察了样品的性能,确定了样品具有很高的击穿场强。同一课题组的相关人员进一步考察了不同金属元素接触对金刚石肖特基二极管性能的影响[5],大量的工作表明,使用Al,Au,H g元素作为含B金刚石的表面接触元
纳米金刚石镀膜百科名片 纳米金刚石镀膜，是一种源于太空技术的镀膜技术。该技术生产的纳米级非晶金刚石薄膜最薄可以达到2纳米，金刚石结构SP3的含量超过80％。这样的薄膜具有天然金刚石的许多优异特性：它生成的薄膜具有超硬、耐磨、高绝缘、高导热率、摩擦系数低、膜层均匀、致密度高、耐腐蚀和附着力高等特点，薄膜还具有无色透明，对材质的光学特性基本不产生影响。 纳米金刚石镀膜的发展及应用 太空技术基于金刚石诸多优异的力、热、光、电等性质，优良的化学惰性，以及很好的热稳定性等，在机械、光学、电子学及声学等领域都有着广阔的应用前景，但是由于其数量稀少且价格昂贵，早期在现实中的应用是十分有限的。 上个世纪80年代初苏联的Spitsyn 和日本的Matsumoto 等人发明了低压气相合成金刚石膜技术，用该种方法制备的金刚石薄膜，其性能接近天然金刚石（钻石），因而金刚石薄膜一经问世就迅速达到商业化应用的水平，从而在世界范围内掀起了研究金刚石薄膜的热潮。 经过20 多年的研究，金刚石薄膜在机械加工领域已经获得成功应用，尤其是在切削领域，如使用金刚石薄膜后的刀具可显著延长使用寿命。
随着光学玻璃抛光工艺不断向前发展，对抛光材料的选取有了新的要求，纳米金刚石具有高硬度、高耐磨性、低摩擦系数等优点，具备良好的磨削性能因而金刚石薄膜又被逐渐应用于精细抛光等领域，最早被应用于金属上。 近年来，该技术被发掘应用于饰品领域，对钻石离子进行迁移和融合，在顶级切磨工艺的优质立方氧化锆表面覆上一层纳米级钻石涂层，使之呈现出天然钻石般的璀璨光彩和硬度，生产出高品质八心八箭的优质混合型钻石，价格却远远低于天然钻石，而99%经验丰富的珠宝商都无法用肉眼分辨出这种钻石与天然钻石。在这项尖端的引领下，以宝施奥钻为代表的新型钻石正在掀起一场钻石界的革命。 纳米金刚石镀膜的特性 1、高硬度，国内国际的多项测定表明，纳米压入仪测定的硬度达到80GPa （HV8000）,经由纳米金刚石镀膜的工具及产品，硬度远远大于未经镀膜的；
学科前沿知识讲座论文
类金刚石薄膜的性能与应用 摘要： 类金刚石膜(Diamond-like Carbon)简称DLC，是一类性质类似于金刚石如具有高硬度、高电阻率、耐腐蚀、良好的光学性能等，同时其又具有自身独特摩擦学特性的非晶碳膜。作为功能薄膜和保护薄膜，其广泛应用于机械、电子、光学、医学、航天等领域中。类金刚石膜制备方法比较简单，易实现工业化，具有广泛的应用前景。 关键词：超硬材料类金刚石薄膜制备气象沉积表面工程技术引言 磨损是工程界材料功能失效的主要形式之一，由此造成的资源、能源的浪费和经济损失可用“巨大”来表示。然而，磨损是发生于机械设备零部件表面的材料流失过程，虽然不可避免，但若采取得力措施，可以提高机件的耐磨性。材料表面工程主要是利用各种表面改性技术，赋予基体材料本身所不具备的特殊的力学、物理或化学性能，如高硬度、低摩擦系数、良好的化学及高温稳定性、理想的综合机械性能及优异的摩擦学性能，从而使零部件表面体系在技术指标、可靠性、寿命和经济性等方面获得最佳效果。硬质薄膜涂层因能减少工件的摩擦和磨损，有效提高表面硬度、韧性、耐磨性和高温稳定性，大幅度提高涂层产品的使用寿命，而广泛应用于机械制造、汽车工业、纺织工业、地质钻探、模具工业、航空航天等领域。
一、超硬薄膜材料 随着材料科学和现代涂层技术的发展，应用超硬材料涂层技术改善零部件表面的机械性能和摩擦学性能是21世纪表面工程领域重要的研究方向之一。超硬薄膜是指维氏硬度在40GPa以上的硬质薄膜。到目前为止，主要有以下几种超硬薄膜: 1 金刚石薄膜 金刚石薄膜的硬度为50~100GPa(与晶体取向有关)，从20世纪80年代初开始，一直受到世界各国的广泛重视，并曾于20世纪80年代中叶至90年代末形成了一个全球范围的研究热潮。金刚石膜所具有的最高硬度、最高热导率、极低摩擦系数、很高的机械强度和良好化学稳定性的优异性能组合使其成为最理想的工具和工具涂层材料。金刚石薄膜在摩擦学领域应用的突出问题，就是在载荷条件下薄膜与基体之间的粘附强度以及薄膜本身的粗糙度问题，目前，己经有针对性地开展了大量的研究工作。随着研究工作的不断深入，金刚石薄膜将会为整个人类社会带来巨大的经济效益。 2 立方氮化硼(c-BN)薄膜 立方氮化硼(c-BN)薄膜的硬度为50~80GPa，它具有与金刚石相类似的晶体结构，其物理性能也与金刚石十分相似。与金刚石相比，c-BN的显著优点是具有良好的热稳定性和化学稳定性，适用于作为超硬刀具涂层，特别是用于加工铁基合金的刀具涂层。 3 碳氮膜 碳氮膜是新近开发的超硬薄膜材料，理论预测它具有达到和
第28卷第4期 武 汉 化 工 学 院 学 报 V ol.28 N o.42006年07月 J . W uhan Inst. Chem. Tech. Jul. 2006 文章编号:10044736(2006)04005705 微波CV D 法低温制备纳米金刚石薄膜 满卫东 1,2 ,汪建华1,王传新 1,2 ,马志斌1,王升高1,熊礼威 1 (1.武汉工程大学材料科学与工程学院,湖北省等离子体化学与新材料重点实验室, 湖北武汉430074;2.中国科学院等离子体物理研究所,安徽合肥230031) 摘 要:利用甲醇和氢气的混合气体,用微波等离子体CV D 方法在480℃下成功地在硅片表面制备出纳米金刚石薄膜,本文研究了甲醇浓度和沉积温度对金刚石膜形貌的影响.通过Raman 光谱、原子力显微镜及扫描隧道显微镜对样品的晶粒尺寸及质量进行了表征.研究结果表明:通过提高甲醇浓度和降低沉积温度可以在直径为50mm 的硅片表面沉积高质量的纳米金刚石薄膜,晶粒尺寸大约为10～20nm,并对低温下沉积高质量的纳米金刚石薄膜的机理进行了讨论.关键词:纳米金刚石;微波;化学气相沉积;甲醇中图分类号:O 484.1 文献标识码:A 收稿日期:20050523 基金项目:湖北省科技厅攻关计划项目(2002A A 105A 02) 作者简介:满卫东(1970),男,上海人,讲师,博士研究生.研究方向:微波法制备高品质金刚石膜的研究. 0 引 言 与其它材料相比,金刚石具有很多优异性质:所有材料中,金刚石的硬度最高,室温下热导率、声传播速度最高;耐磨性高,摩擦系数低;既是电的绝缘体,又是热的良导体,掺杂后可成为卓越的P 型或N 型半导体,禁带宽度宽,空穴迁移速率高 并有最宽的透过波段(0.225μm 至远红外)等[1] . 通常的化学气相沉积生长出的金刚石膜(简称 CVD 金刚石)是由微米级(几微米到几十微米)柱状多晶组成,表面粗糙,后续加工和进一步实用化难度很大.降低晶粒尺寸至纳米量级的金刚石,除了具有普通微米级金刚石膜的性质外,还会表现出一些新的优异性能,如高光洁度、高韧性,低场发射电压等,是一种具有广阔应用前景的新型材料 [2,3] . 用CV D 方法制备纳米金刚石薄膜(Nanocrystaline diamond,简称N CD),主要是提高金刚石的二次形核同时抑制晶粒的长大,为此研究人员进行了大量的研究:T.Sharda 等人研究了用偏压技术制备纳米金刚石薄膜[4];V.I .Konov 等人在CH 4/H 2/Ar 体系中通过提高CH 4的浓度来降低金刚石的晶粒尺寸 [5] ;一些研究人员通过 使用不同反应气体种类来制备纳米金刚石薄膜如 H 2/CCl 4[6]、C H 4/H 2/O 2[7]、N 2/CH 4/Ar [8] 等.在这 些方法中,沉积纳米金刚石薄膜的温度一般都为600～800℃,如果能在较低的温度下制备纳米金 刚石薄膜,同时能保持金刚石膜具有较高的质量,那么可以在更多的低熔点材料表面沉积纳米金刚石薄膜.本文利用甲醇/氢气的混合气体,成功的用微波等离子体CVD(Microwave plasma CV D, 简称M PCVD )方法在480℃的温度下制备出质量较高的纳米金刚石薄膜,并对薄膜进行了表征. 1 实验部分 实验中使用的装置是实验室自行研制的2.45GHz 、5kW 的M PCV D,其结构如图1所示. 图1 微波等离子体CV D 装置结构示意图Fig.1 Schematic diag ram of the micro wave plasma enhanced CV D sy stem
oDLC类金刚石镀膜技术知识介绍 DLC（类金刚石薄膜）定义： 类金刚石薄膜是近年兴起的一种以sp3和 sp2键的形式结合生成的亚稳态材料，兼具了金刚石和石墨的优良特性，而具有高硬度.高电阻率.良好光学性能以及优秀的摩擦学特性。类金刚石薄膜通常又被人们称为DLC薄膜，是英文词汇Diamond Like Carbon的简称，它是一类性质近似于金刚石，具有高硬度.高电阻率.良好光学性能等，同时又具有自身独特摩擦学特性的非晶碳薄膜。 DLC薄膜性能 机械性能：高硬度和高弹性模量、优异的耐磨性、低摩擦系数 电学性能：表面电阻高化学惰性大 光学性能：DLC膜在可见光区通常是吸收的，在红外去具有很高的透过率稳定性：亚稳态的材料、热稳定性很差，400摄氏度 oDLC镀膜技术解析： oDLC镀膜技术，是指通过纳米镀膜技术将DLC(类金刚石薄膜)均匀地沉积于钢化玻璃或者物质表面，形成一层独特的保护膜。借助类金刚石薄膜自身的高硬度优势提高钢化玻璃的表面硬度，改善其防刮抗压性能。、 oDLC镀膜技术的应用 由于DLC类金刚石有着和金刚石几乎一样的性质，因此，它的产品被广泛应用到机械、电子、光学和医学等各个领域。同时类金刚石膜有着比金刚石膜更高的新能价格比，所以相当广泛的领域内可以代替金刚石膜。 1、机械领域的应用 ①用于防止金属化学腐蚀和划伤方面 ②磁介质保护膜 2、电子领域的应用 ①UISI芯片的BEOL互联结构的低K值的材料 ②碳膜和DLC薄膜交替出现的多层结构构造共振隧道效应的多量子阱结构 3、光学领域的应用 ①塑料和聚碳酸酯等低熔点材料组成的光学透镜表面抗磨损保护层 ②DLC膜为性能极佳的发光材料之一：光学隙带范围宽，室温下光致发光和
最近几年来纳米材料是纳米技术中重要的研究内容。纳米金刚石获得了重视和广泛的应用，迅速成为一种新的材料。随着科学技术的不断发展，纳米金刚石光电技术在日趋成熟起来。纳米金刚石具有良好的透光性、耐磨性和耐化学腐蚀性、还具有表面粗糙程度低、摩擦数系小，使得纳米金刚石材料用于各种光学器件之中如高强度光学薄膜X射线光纳米金刚石的优异成为了金刚石研究领域的新热点。同时它在很多领域具用极好的应用前景，纳米是一种长度度量单位，1纳米等于10亿分之一米( 1nm=10-3μm=10-9m）相当于头发丝直径的10万分之一。纳米技术是指在原子分子层次上对物质精细的观测识别与控制的研究与应用，它将对于21世纪的信息科学、生命科学、分子生物学、新材料科学和生态系统可持续发展科学提供一个新的技术基础，这将引起一场产业革命，其深远的意义堪与世纪的工业革命相媲美，它包括的领域甚为广阔。人们根据使用的目的不同而制造不同种类的材料，把纳米材料与光学材料的制造有机地结合起来，制造一类新的功能纳米光学材料是当今光学领域里科学工作者一项义不容辞的责任。 1.1.1纳米金刚石优良特性 纳米材料的化学组成和其结构决定其优良性能，因此在原子尺度对材料进行表征是非常重要。纳米材料的表征方法很多种，发展速度很快，而且往往需要多种表征技术相结合，对于纳米金刚石特性的表征也是如此。特性表征包括化学成分、表面状态、分布范围、结构、形貌、等等。 1.化学成分的表征 化学成分是决定纳米粒子及其制品的性能最基本因素之一。常用的仪器分析法是利用各种化学成分的特征谱线，如探针X微区分析法和采用x射线荧光分析，也可采用原子发射光谱和原子吸收光谱来对纳米材料的化学成分进行定性、定量分析：采用X射线光电子谱可分析纳米材料的表面化学组成、原子价态、表面形貌、表面微细结构状态及表面能态分布等。 2．Raman光谱。对于宏观尺寸的金刚石和石墨晶体通常在1332cm－1和1581cm －1处观察到对应于金刚石和石墨十分尖锐的特征蜂。在纳米金刚石的Raman图谱中，除了和1329cm－1和1580cm－1附近有两个宽化的Raman峰，没有其它的Raman峰。 在1392cm－1附近的宽化的Raman峰是SP3结构的纳米金刚石的特征峰，在1580 cm－1附近观察到的较弱的Raman峰是SP2结构的纳米石墨。由于金刚石的Raman散射截面为石墨的1／60，这说明在纳米金刚石内仍有微量的SP3结构的纳米石墨残留。这一结果与XRD图谱中2θ=260附近的对应于石墨(002)面的小峰符合。文献【恽寿榕，陈万鹏等高压物理学报，1999，13（1）：50－63 Yoshikawa M，M﹒oriy，et al，［J］Dimond and relat mater，2000，9：1600—1603】 在研究金刚石的Raman光谱时，发现在400～700cm－1之间有一宽化的Raman峰，该峰主要是由于SP2结构的非晶态碳所产生的。可是，在文潮的实验的纳米金刚石粉末的Raman谱线中，400～700cm－1之间没有峰位的出现，同时在XRD谱线中，纳米金刚石在20～300区域内曲线没有大的鼓包，说明纳米金刚石中没有大量的非晶态碳存在。 3．粒度的测定。由于纳米微粒的表面活性非常高，容易团聚，所以对纳米微粒的粒度的测量与表征比较困难。目前，已有几种测量纳米微粒粒度的方法，如激光拉曼散射法，X 射线衍射线线宽法，比表面积法，透射电镜(TEM)观察法和X射线小角散射法等。在这些方法中，最广泛采用的是X射线线宽法和TEM观察法。 由X射线衍射法所得到图谱上可见，在2θ分别为91.20、43.60。、74.860、的三个宽化的衍射峰分别对应于金刚石(311)、(220)和(111)面的特征峰，表明所得到的纳米金刚石
国家自然科学基金资助项目(项目编号50005013) CVD 金刚石薄膜窗口试样制备及力学性能测量 3 200030 上海交通大学机械动力工程学院 晋占峰 孙方宏 简小刚 胡 斌 陈 明 摘 要 本文以氢气和丙酮为原料,采用电子增强热丝C VD 法,在硅片(100)基体上沉积一层金刚石薄膜,并采用光刻法和湿式各向异性刻蚀技术制备出金刚石薄膜自支撑窗口试样。实验结果表明,所制备的金刚石薄膜自支撑窗口刻蚀彻底,形状规则,能够很好地满足鼓泡法的实验要求,对C VD 金刚石薄膜力学性能的测量具有重要意义。 关键词 金刚石薄膜 硅基体 化学刻蚀 鼓泡法ABSTRACT Diam ond thin film is deposited on silicon slice (100),using hydrogen and acetone as gas res ource ,by means of electron -enhanced hot filament chemical vapor deposition (HFC VD ).Free -standing window sam ple of diam ond thin film was fabricated by means of photolithography and anis otropic wet etching.According to the test results ,the window of the sam ple was etched thoroughly and the window figure of the sam ple was regular.S o ,the sam ple is very suitable for bulge test.It is significant for testing of performance of C VD diam ond thin film. KE YWOR DS diam ond film ;silicon substrate ;chemical etching ;bulge test 1 引言 近年来,采用化学气相沉积(C VD )法、等离子化学气相沉积(PC VD )法、火焰燃烧法、物理气相沉积(PVD )法、化学气相输运法、粒子束沉积法以及激光化学气相沉积(LEC VD )法等来制备金刚石薄膜材料的研究已经取得了突破性进展,金刚石薄膜的制备与应用已经成为薄膜材料领域中一个重要的研究方向。金刚石薄膜的制备和实际应用与其力学性能密切相关。对金刚石薄膜的弹性模量、泊松比、残余应力等力学性能的测量在技术上仍然有很大的难度,这直接制约着金刚石薄膜材料的推广应用。在已有的薄膜力学性能测量方法中,只有鼓泡法最有可能发展成为综合评价薄膜材料各项性能的有效方法。鼓泡法是在带有薄膜的试样上制出薄膜窗口,通过测试装置向薄膜施加压力,使薄膜受到均布载荷而产生变形,变形量与薄膜的力学性能有关,通过测量压强和薄膜的变形,得到其中的关系,可以计算出薄膜的力学性能。 鼓泡法测量金刚石薄膜的力学性能的关键技术是金刚石薄膜窗口试样的制备。本文基于鼓泡法的基本原理,研究了金刚石薄膜自支撑窗口试样的制备方法,阐述了鼓泡法测量金刚石薄膜力学性能的方法。采用自行设计的硅片夹持器固定试样,使刻蚀液无法接触到沉积在硅片下表面的金刚石薄膜,因而可以保证在刻蚀硅基体形成自支撑窗口的同时不会损坏到薄膜。 经实验研究表明:所制备的金刚石薄膜自支撑窗口形状规则,刻蚀彻底,残余内应力小,能够很好地满足鼓泡法的实验要求。在此基础上,进一步研究了应用鼓泡法测量金刚石薄膜力学性能的基本原理和实验装置,对于金刚石薄膜的推广应用具有重要意义。2 金刚石薄膜窗口的制备方法 窗口制作过程示意图如图1所示 : 图1 在硅基体上制作金刚石薄膜窗口的过程示意图 实验中我们采用的是2英寸硅片(100),单面抛光,进行高温氧化,在硅片表面生成一层致密的二氧化硅薄膜;用0.5微米的金刚石微粉对硅片抛光面上的二氧化硅层进行研磨除去该二氧化硅层,未抛光的那 ? 3?2002.4(132)