波谱分析和能谱分析之间的对比
https://www.doczj.com/doc/7a19298062.html,2010年01月28日来源：说仪网
在电子探针或扫描电子显微镜中进行微区分析可以采用两种方法：波谱分析或能谱分析。波谱分析发展较早，但近年来没有太大的进展；能谱分析虽然只有将近20 年的历史，但发展迅速，成为微区分析的主要手段。以下为两种方法的比较。
（a）通常的能谱仪探测器采用8μm 厚的铍窗口，由于它对入射X 射线的吸收无法探测到超轻元素的特征X 射线，元素探测范围为Na （11）到U（92）。而波谱仪的探测范围为B （5）到U（92）。
虽然能谱仪过去也曾采用过超薄窗口（UTW）或无窗探测器扩大元素探测范围，但由于种种原因实际上无法推广。近年来出现了一种单窗口轻元素探测器，可以探测B（5）到U （92）之间的元素，甚至还可探测Be。
（b）波谱仪的瞬间接收范围约为5eV ，即在同一瞬间只能接收某一极窄的波长范围内的X 射线信号。因此采集一个全谱往往需要几十分钟。在此期间要求整个系统的工作条件（加速电压、束流等）有较高的稳定度。因此波谱分析不能用于束流不稳定的系统（如冷场发射电子枪的系统）中。
能谱仪在瞬间可以接收全部有效范围内的X 射线信号，亦即在一短时间内（例如1 秒）可接收成千上百个各种能量的X 射线光子。由于其随机性，所以对整个系统的稳定度无严格要求，而且采集一个谱通常只需1～2min 。
（c）波谱仪的几何收集效率（接收信号的立体角）较低（<0.2%），而且随X 射线的波长变化。量子效率（进入谱仪和被计数的X 射线之比）也较低（< 30 %）。为了增加接收到的信号强度，不得不加大束流，束斑也随之加大，因此当扫描电子显微镜观察高分辨图像时，或透射电镜中由于薄膜样品的X 射线信号强度太低，均无法进行波谱分析。
能谱仪的几何收集效率（< 2 %）高于波谱仪一个数量级，而且只要探测器的位置固定，几何效率即为常数。在2～16keV的能量范围内，量子效率接近于100％。因此当扫描电子显微镜观察高分辨率图像时，或在透射电子显微中都可进行能谱分析。
由于能谱仪的几何效率和量子效率在一定条件下是常数，所以可以进行无标样定量分析，这是波谱仪所无能为力的。
（d）波谱仪由晶体衍射测定特征X 射线的波长，在测定时要求X 射线源（样品与电子束的作川点）、衍射晶体、和探测器狭缝严格地在同一个聚焦圆上，否则即使符合Bragg 条件也测量不到X 射线。在波谱仪中，衍射晶体和探测器都是运动部件，在运动中要保持上述三部分共圆，因此必须有精密的机构，加工精度也要求较高，这样就提高了波谱仪的成本。此外不适当的安装和操作也会使上述三点偏离共圆条件，所以要求较高的维护和操作水平。能谱仪的探测器可接收来自Si（Li）晶体所张立体角内的任何信号，对探测器在样品室内的位置无严格要求。就此点而言，造价比波谱仪低，且操作简便。
（e）能谱仪探测器的能量分辨率一般为140～150eV 左右（分辨率与Si（Li）晶体的活性区面积有密切关系），波谱仪的分辨率一般约为5～10eV。因此能谱谱峰重叠较严重，信噪比也较差，谱峰重叠可通过数据处理于以剥离，当然由此会造成一定的分析误差。信噪比差还会影响到仪器的最低探测极限。此值与样品和仪器工作条件有关。对于能谱仪而言一般为千分之几的量级；波谱仪则为万分之几的量级。
（f）在能谱中还存在其它失真，如逃逸峰、脉冲堆积所造成的和峰、杂散辐射等。虽然这些失真大部分都可以辨认或于以修正，但这都是分析误差的来源。在波谱中失真较少。
（g）由于能谱仪的一些问题一方面引起分析误差，另一方面也造成了数据处理的复杂性。自80 年代开始计算机就成为能谱仪的重要组成部分，对谱仪进行控制并联机处理数据。
80 年代中期以后更将计算机的作用扩大到图像处理等功能，成为能谱仪得以起飞的重要条件。波谱仪的数据处理相对地比较简单，较晚才开始配备计算机，这也是波谱仪发展较慢的原因之一。
（h）能谱仪和波谱仪的空间分辨率（指能分辨不同成分的两点之间的最小距离）基本相同。其原因是样品在电子束作用下产生特征X 射线的区域是由电子的散射和穿透所决定的。在束斑不太大的情况之下，与束斑尺寸无关。然后在透射电子显微镜中，当入射电子尚未在样品中散射时已经穿透了样品，所以能够产生特征X 射线的范围大大缩小。此时能谱仪的空间分辨率等于或小于样品的厚度。
§3-6 X 射线
一、 一、 X 射线衍射分析法
X 射线的性质
1895年德国物理学家伦琴发现了一种新的射线。这种射线可以直线传播，经过电场、磁场时不发生偏转，具有很高的穿透能力。它能使空气或其它气体电离，并能杀伤生物细胞等等。这就是x 射线。X 射线本质上是电磁波，其波长范围大约在0.01~1000A 之间，介于紫外线和γ射线之间。大量实践证明，x 射线与其它电磁波和微观粒子一样，都具有波动和粒子的双重特性，通常称为波粒二象性。x 射线在传播过程中携带一定的能量，所以它能使荧光发光，底片感光，气体电离，能透过一般光线透不过的物体，我们通常利用这些效应来检测x 射线的存在及其强度。
X 射线衍射分析(XRD)
X 射线是一种电磁波，所以它具有波的通性，能发生干涉、衍射等现象。1912年，德国物理学家劳厄从理论上预见了x 射线与晶体相遇会产生衍射现象并成功地验证了这一预见。此后不久，英国物理家布拉格父子在劳厄实验的基础上，导出了著名的布拉格定律：
λθn d =sin 2 （3－7）
这就是x 射线衍射的基本依据。
我们知道，不同的晶体，其晶体结构（晶体类型，晶格常数等）是不同的，而不同结构的x 射线衍射结果也必定不同。如果能测得晶体的衍射结果，通过比较就可以确定该晶体的类型及其结构。这就是x 射线衍射分析的原理。
1.用x 射线衍射方法确定晶态和非晶态
晶态物质中的分子、原子、离子等质点在空间作周期性规则排列，可以把晶面看成是衍射光栅，因此晶体对x 射线会产生衍射。而非晶态固体为近程有序、远程无序的结构。其有序的范围只有有序单位尺寸的几倍距离，超过这个距离后有序性逐渐消失成为无序，因此非晶态固体经x 射线照射后不产生衍射峰，只形成宽而漫射的隆起包。
2.物相定性分析
定性分析的目的是为了检测固体样品中的相组成，采用未知样品衍射图谱与标准图谱比较的方法。如果衍射图谱相同即可确定为该物相。但如果样品为多相混合试样时，衍射线条谱多，谱线可能发生重叠，就需要根据强度分解组合衍射图谱。
3.物相定量分析
物相定量分析的目的是为了检测构成固体样品的相含量，根据衍射强度理论：物质中某相的衍射强度I i 与其重量百分数X i 成如下关系：
i m i i X U K I ⋅= （3－8）
K i 是由实验条件和待测相而共同决定的常数，U m 为待测样的平均质量吸收系数，U m 与X i 有关。
4.结晶度测定
X 射线衍射图谱中，在一些情况下，结晶物质的图谱和非晶物质图谱重叠。结晶度定义为结晶部分重量与总的试样重量之比的百分数。现在非晶态合金用处很多，如软磁材料等，而结晶度直接影响其材料的性能、损耗等。测定结晶度方法很多，原理同定量相分析相同，但不论哪种方法都是根据结晶相的衍射图谱面积与非晶相图谱面积而决定。
5.确定晶粒的尺寸
根据谢乐公式（Scherrer Equation ）利用衍射峰半高宽B 可计算垂直于晶面方向的晶粒的尺寸D ：
θλcos B k D = （3－9）
式中λ为x 射线波长，θ为入射x 射线与晶面的掠射角，k 为常数。
6.残余应力测试
在固体样品中，固体处于弹性极限内，该物质将随所受外力的大小而发生形变。即从微观的角度来讲晶面间距d 将发生改变，因此，可根据d 值变化而测量残余应力。由于残余应力测试的特殊性，所以还需在x 衍射仪的基础上加应力附件测试。
图3－7 俄歇电子产额与原子序数的关系 7.判定反应程度
混合物实验中各相对x 射线衍射的强度随该相在混合物中含量的增减而增减。由于试样对x 射线的吸收作用，试样中某相含量与衍射强度的关系并不正好成正比，须进行吸收校正。而在不考虑试样对x 射线的吸收作用的条件下，特定相的特征衍射峰强度与该相在混合物中的含量大致成正比关系。据此可进行半定量相分析，以判定参与反应晶体相的反应程度。
二、 二、 电子能谱分析方法
电子能谱分析方法是采用单色光源(如x 射线、紫外光)或电子束去照射样品，使样品中电子受到激发而发射出来，然后测量这些电子的产额(强度)对其能量的分布，从中获得有关信息．电子能谱除应用于固体表面分析外，也应用于气体、液体(样品)分析．这里主要介绍俄歇电子能谱法(AES)、X 射线光电子能谱法(XPS)。
俄歇电子能谱法
俄歇电子能谱法是用具有一定能量的电子束(或x 射线)激发样品俄歇效应，通过检 测俄歇电子的能量和强度，从而获得有关表面层化学成分和结构的信息的方法．
在光电效应中，X 射线激发固体中原子内层电子使原子电离，原子在发射光电子的同时内层出现空位，此时原子(实际是离子)处于激发态，将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程，此过程可称为退激发或去激发过程．退激发过程有两种互相竞争的方式，即发射特征X 射线或发射俄歇电子．较外层电子向内层跃迁，如果多余的能量以产生辐射的形式即X 射线释放，则发射特征X 射线；如果多余的能量不以产生辐射的形式释放而是使内层上的另一电子脱离原子发射出去，此电子即称为俄歇电子，此过程称俄歇过程或俄歇效应。
由于能级结构强烈依赖于原子序数，因此俄歇电子的能量与原子序数有关，因此用确定能量的俄歇电子来鉴别元素是明确而不易混淆的。 俄歇电子能谱以俄歇电子强度[密度(电子数)N(E)或其微分dN （E ）/dE]为纵坐标．以电子能量(E)为横坐标，即俄歇能谱是俄歇电子产额对其能量的分布．图3－7为俄歇电子产额与原子序数的关系。
利用俄歇电子能谱进行定性分析时，可将样品的实测谱与标准谱进行对比，从而确定样
品所含元素种类。而目前利用俄歇电子能谱进行的定量分析，精度还比较低，只是半定量的水平。常规的情况下，相对精度仅为30%左右。
俄歇电子能谱法是材料科学研究和材料分析的有力工具.它的应用有①材料表面偏析、表面杂质分布、晶界元素分析；②金属、半导体、复合材料等界面研究；③薄膜、多层膜生长机理的研究：④表面的力学性质(如摩擦、磨损、粘着、断裂等)研究；⑦表面化学过程(如腐蚀、钝化、催化、晶间腐蚀、氢脆、氧化等)研究；⑥集成电路掺杂的三维微区分析；⑦固体表面吸附、清洁度、沾染物鉴定等．
X 射线光电子能谱分析
能量为υh 的X 射线照射到样品上、如果发生光电效应、发出的光电子能量K E 可由式（3-10）表示，对于固体样品，光电子离开固体表向还需付出逸出功Φ。
Φ--=q K W h E υ (3-10)
式中,q W 为电子的结台能或电离能，即使物质产生光电离所需能量，Φ随样品而异。
因为处于轨道运动的电子能级是量子化的，故样品中原子的各能级发射
的光电子的动能是不连续的。通过能量分析器把不同能量的光电子分别计数，就可以得到分立的且强度各异的谱峰，或具有特征形状的谱带。这种将光电子按能量分散描述的图谱就是光电子能谱图，描述的是K K E E N -)(关系曲线。由式(3-10)可知 、电子的动能K E 与电子的结合能q W 有着一一对应的关系，因此光电子能谱通常用q W 来标度，表示为
q
q W W N -)(关系曲线。通过结合能的计算及变化规律的研究，可以了解被测样品表面的成
分、结构等信息。这就是光电子能谱分析的基本原理。
以X 射线为光电子能谱的激发源，得到的能谱称为X 射线光电子能谱。X 射线固然有较强的穿透能力，然而，从固体内部出射的具有特征能量的光电子，一般仅仅涉及表面几个原子层，这就是光电子能谱仪作为有效的表面分析工具的依据，和俄歇电子出射的道理是—样的。x 射线光电子能谱可以用于元素定性分析。通过对样品进行全扫描，在一次测定中即可检出全部或大部分元素。不同的元素有不同的特征电子结合能，在谱图中的不同位置出现特征谱线。由于在一定条件下光电子能谱特征谱线谱峰强度与其元素含量成正比，因而可将实测光电子谱图中的谱峰与标准样品谱峰相比教进行定量分析，精确度可达1％－2％。
当原子或分子结合成为固体时，外层电子能级变成能带结构。固体价带中电子状态的能量分布由能态密度 )(E ρ 来表示。发射的光电子能量分布可以看作是价带中能态密度分布(包括满带的表面态)的一个复制品，所以光电子发射谱可以直接研究价带(包括表面态)的能态密度。
X 射线光电子能谱法是一种表面分析方法．以表面元素定性分析、定量分析、表面化学结构分析等基本应用为基础．可以广泛应用于表面科学与工程领域的分析、研究工作，如表面氧化(硅片氧化层厚度的测定等)、表面涂层、表面催化机理等的研究，表面能带结构分析(半导体能带结构测定等)以及高聚物的摩擦带电现象分析等． 三、 三、 电子探针X 射线显微分析仪
电子探针X 射线显微分析仪（简称电子探针仪，EPA 或EPMA ）。利用一束聚焦到很细且被加速到5－30keV 的电子束，轰击用显微镜选定的待分析样品上的某个“点”，利用高能电子与固体物质相互作用时所激发出的特征X 射线波长和强度的不同，来确定分析区域中的化学成分。利用电子探针可以方便地分析从4Be 到92U 之间的所有元素。与其它化学分析方法相比，分析手段大为简化，分析时间也大为缩短；其次，利用电子探针进行化学成分分析，所需样品量很少，而且是一种无损分析方法；还有更重要的一点，由于分析时所用的是特征X 射线，而每种元素常见的特征X 光谱线一般不会超过一二十跟（光学谱线往往多达几千跟，有的甚至高达两万跟之多），所以释谱简单且不受元素化合状态的影响。因此，电子探针是目前较为理想的一种微区化学成分分析手段。
电子探针的构造与扫描电子显微镜大体相似（见图3－8），只是增加了接收记录X 射线的谱仪。样品上被激发出的X 射线透过样品室上预留的窗口进入谱仪，经弯晶展谱后再由接收记录系统加以接收，并记录下谱线的强度。谱仪可以垂直安装也可以倾斜安装，垂直安装适合于平面样品的分析，倾斜安装适合于分析断口等参差不齐的样品。电子探针仪使用的X 射线谱仪有波谱仪和能谱仪两类。
化学常用仪器的全称及对应的缩写仪器中文名称仪器英文名称英文缩写 原子发射光谱仪 Atomic Emission Spectrometer AES 电感偶合等离子体发射光谱仪 Inductive Coupled Plasma Emission Spectrometer ICP 直流等离子体发射光谱仪 Direct Current Plasma Emission Spectrometer DCP 紫外 -可见光分光光度计 UV-Visible Spectrophotometer UV-Vis 微波等离子体光谱仪 Microwave Inductive Plasma Emission Spectrometer MIP 原子吸收光谱仪 Atomic Absorption Spectroscopy AAS 原子荧光光谱仪 Atomic Fluorescence Spectroscopy AFS 傅里叶变换红外光谱仪 FT-IR Spectrometer FTIR 傅里叶变换拉曼光谱仪 FT-Raman Spectrometer FTIR-Raman 气相色谱仪 Gas Chromatograph GC 高压 /效液相色谱仪 High Pressure/Performance Liquid Chromatography HPLC 离子色谱仪 Ion Chromatograph 凝胶渗透色谱仪 Gel Permeation Chromatograph GPC 体积排阻色谱 Size Exclusion Chromatograph SEC X 射线荧光光谱仪 X-Ray Fluorescence Spectrometer XRF X 射线衍射仪 X-Ray Diffractomer XRD
名词解释 二次电子：二次电子是指样品原子被入射电子轰击出来的核外电子。 背散射电子：背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。 表面形貌衬度 ：由于试样表面形貌差异而形成的衬度。 原子序数衬度：由于试样表面物质原子序数（或化学成分的）差异而形成的衬度。 名词解释 1、扫描电镜的放大倍数与透射电镜的放大倍数相比有何特点？ 当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为AS ，在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度为AC ，则扫描电子显微镜的放大倍数为： 由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸AC 是固定不变的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度AS 来实现的。 2、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号？它们有哪些特点和用途？见资料 3、扫描电镜的分辨率受哪些因素影响？如何提高？ 1）扫描电子束的束斑直径：束斑直径越小，分辨率越高。 2）入射电子束在样品中的扩展效应： 与样品原子序数有关，轻元素样品，梨形作用体积；重元素样品，半球形作用体积 3）操作方式及所用的调制信号： 4）还受信噪比、杂散磁场、机械振动等因素影响。 4、二次电子像的衬度和背散射电子像的衬度各有何特点? 二次电子像分辨率比较高，所以特别适用于显示形貌衬度。 一般来说，凸出的尖棱、小粒子、较陡斜面二次电子产额多，图像亮；平面上二次电子产额小，图像暗；凹面图像暗。 背散射电子分辨率低，能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对背向检测器的样品表面，无法收集到背散射电子而成一片阴影，图像衬度大，会掩盖许多细节。 5、比较波谱仪和能谱仪在进行微区化学成分分析的优缺点？ 波谱仪分析的元素范围广、探测极限小、分辨率高，适用于精确的定量分析。其缺点是要求试样表面平整光滑，分析速度较慢，需要用较大的束流，从而容易引起样品和镜筒的污染。 能谱仪虽然在分析元素范围、探测极限、分辨率、谱峰重叠严重，定量分析结果一般不如波谱等方面不如波谱仪，但其分析速度快（元素分析时能谱是同时测量所有元素），可用较小 C S A M A
测试方法缩写、基本原理、仪器的结构 （一）X射线衍射分析XRD （1）基本原理：x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近，晶体可以作为X射线的空间衍射光栅，即一束X射线照射到物体上时，受到物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，这些波互相干涉，结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析衍射结果，便可获得晶体结构。 X射线衍射仪是利用衍射原理，精确测定物质的晶体结构，织构及应力，精确的进行物相分析，定性分析，定量分析。 （2）仪器结构：X射线衍射仪主要由X射线机、测角仪、探测器和自动记录显示系统等四部分组成。 1）X射线机的作用是产生X射线，为衍射分析提供X射线源。 2）测角仪是衍射仪的核心，是一个精密的圆盘状机械部件。其作用是支承试样、探测器和光路狭缝系统，使试样与探测器相关地转动并给出它们的角度位置。 3）探测器的作用是探测X射线并将接收到的X光子转变为电脉冲。 4）记录显示系统包括前置放大器、主放大器、波高分析器、计数率仪、定标器、定时器、模数转换器、记录仪、绘图仪、监视器、打印机、计算机等。其作用是将探测器测得的X射线衍射强度和测角仪测得的衍射角度记录下来，形成一张X射线衍射图。 （二）透射电子显微镜TEM （1）基本原理：是以波长很短的电子束做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领，高放大倍数的电子光学仪器。 （2）结构：电子光学系统（照明系统、图像观察和记录系统）、真空系统、供电系统 1）真空系统：需要真空的原因：高速电子与气体分子相互作用导致电子散射，引起炫光和减低像衬度。电子枪会发生电离和放电，使电子束不稳定；参与气体会腐蚀灯丝，缩短其寿命。2）供电系统：供电系统主要提供两部分电源：一是电子枪加速电子用的小电流高压电源；二是透镜激磁用的大电流低压电源。 3）样品台——透射电镜的主要部件：样品台的作用是承载样品，并使样品能作平移、倾斜、旋转。 4）消像散器——透射电镜主要部件：消像散器可以是机械式的，可以是电磁式的。 机械式的是在电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调节的导磁体，用它们来吸引一部分磁场，把固有的椭圆形磁场校正成接近旋转对称的磁场。 电磁式的是通过电磁极间的吸引和排斥来校正椭圆形磁场。 5）光阑——透射电镜主要部件 TEM有三个主要的光阑：第二聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑。 第二聚光镜光阑： 位置：在双聚光镜系统中，安装在第二聚光镜下方的焦点位置；作用：限制照明孔径角 物镜光阑：（又称衬度光阑）位置：它通常被放在物镜的后焦面上 作用：①减小物镜孔径角，从而减小像差；②提高像衬度；③进行暗场成像。 选区光阑：位置：放置在物镜的像平面位置；作用：对样品进行微区电子衍射分析。
波谱分析和能谱分析之间的对比 https://www.doczj.com/doc/7a19298062.html,2010年01月28日来源：说仪网 在电子探针或扫描电子显微镜中进行微区分析可以采用两种方法：波谱分析或能谱分析。波谱分析发展较早，但近年来没有太大的进展；能谱分析虽然只有将近20 年的历史，但发展迅速，成为微区分析的主要手段。以下为两种方法的比较。 （a）通常的能谱仪探测器采用8μm 厚的铍窗口，由于它对入射X 射线的吸收无法探测到超轻元素的特征X 射线，元素探测范围为Na （11）到U（92）。而波谱仪的探测范围为B （5）到U（92）。 虽然能谱仪过去也曾采用过超薄窗口（UTW）或无窗探测器扩大元素探测范围，但由于种种原因实际上无法推广。近年来出现了一种单窗口轻元素探测器，可以探测B（5）到U （92）之间的元素，甚至还可探测Be。 （b）波谱仪的瞬间接收范围约为5eV ，即在同一瞬间只能接收某一极窄的波长范围内的X 射线信号。因此采集一个全谱往往需要几十分钟。在此期间要求整个系统的工作条件（加速电压、束流等）有较高的稳定度。因此波谱分析不能用于束流不稳定的系统（如冷场发射电子枪的系统）中。 能谱仪在瞬间可以接收全部有效范围内的X 射线信号，亦即在一短时间内（例如1 秒）可接收成千上百个各种能量的X 射线光子。由于其随机性，所以对整个系统的稳定度无严格要求，而且采集一个谱通常只需1～2min 。 （c）波谱仪的几何收集效率（接收信号的立体角）较低（<0.2%），而且随X 射线的波长变化。量子效率（进入谱仪和被计数的X 射线之比）也较低（< 30 %）。为了增加接收到的信号强度，不得不加大束流，束斑也随之加大，因此当扫描电子显微镜观察高分辨图像时，或透射电镜中由于薄膜样品的X 射线信号强度太低，均无法进行波谱分析。
1、电子探针仪与扫描电镜有何异同?电子探针仪如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析? 答：相同点： ①镜筒及样品室无本质差别。 ②原理相同。利用电子束轰击固体样本产生的信号进行分析。 不同点： ①检测信号类型不同。电子探针检测的是特征X射线，扫描电镜检测的是二次电子和背散 电子。 ②用途不同。电子探针得到的是元素种类和含量，用于成分分析；扫描电镜主要用于形貌 分析。 透射电镜成像操作用来组织观察，通过选取衍射操作用来分析选定区域的晶体结构，结合电子探针可分析选定区域的微区化化学成分，这样组织结构与微区化化学成分做到同位分析。扫描电镜用于形貌观察，结合电子探针可分析选定区域的微区化化学成分，这样形貌与微区化化学成分做到同位分析。 2、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点? 答： 能谱仪： ①能谱仪分辨率比波谱仪低，能谱仪给出的波峰比较宽，容易重叠。在一般情况下，Si（Li） 检测器的能量分辨率约为160eV，而波谱仪的能量分辨率可达5-10eV。 ②能谱仪中因Si（Li）检测器的铍窗口限制了超轻元素X射线的测量，因此它只能分析原 子系数大于11的元素，而波谱仪可测定原子序数4-92之间所有的元素。 ③能谱仪的Si（Li）探头必须保持在低温状态，因此必须时时用液氮冷却。 波谱仪： ①波谱仪由于通过分光体衍射，探测X射线效率低，因而灵敏度低。 ②波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。 ③波谱仪结构复杂。
④波谱仪对样品表面要求较高 3、直进式波谱仪和回转式波谱仪各有什么特点？ 答：直进式波谱仪的优点是X射线照射分光晶体的方向是固定的，即出射角ψ保持不变，这样可以使X射线穿出样品表面过程中所走的路线相同，也就是吸收条件相等。 回转式波谱仪结构比直进式波谱仪结构来得简单，出射方向改变很大，在表面不平度较大的情况下，由于X射线在样品内行进路线不同，往往会因吸收条件变化而造成分析上的误差。 4、要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量,应选用哪种电子探针仪？为什么？ 答：分析钢中碳化物成分可用能谱仪(不分析原子序数少于11的元素)。能谱仪探测X射线的效率高。其灵敏度比波谱仪高约一个数量级。说明碳化物量少也能分析。在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 分析基体中碳含量可用波谱仪，这是因为能谱仪中因Si(Li)检测器的铍窗口限制了超轻元素的测量，因此它只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 5、要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器？用怎样的操作方式进行具体分析？ 答：在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用能谱仪来分析其化学成分。先用扫描电镜观察其断口形貌，找到断口上粒状夹杂物，选用能谱仪进行成分点分析。 6、举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。 答：(1)定点分析：将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计 算机）上得到微区内全部元素的谱线。 如需分析ZrO2（Y2O3）陶瓷析出相与基体含量成分高低，用定点分析几分钟便可得到结果。 (2)线分析：将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的
透射电镜习题答案及总结 二、简答 1、透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?答：三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。 2、照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？答：照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场和暗场成像需求。 3、成像系统的主要构成及其特点、作用是什么？答：主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成、1）物镜：强励磁短焦透镜（f=1-3mm）,放大倍数100120um，无磁金属制成。作用：a、提高像衬度，b、减小孔经角，从而减小像差。 C、进行暗场成像3）选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um，作用：对样品进行微区衍射分析。4）中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节0—20倍作用a、控制电镜总放大倍数。 B、成像/衍射模式选择。5）投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。小孔径角有两个特点：a、景深大，改变中间镜放
大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰度。焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。 4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系，并画出光路图。答：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，如图（a）所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，如图（b）所示。 5、简要说明多晶（纳米晶体）、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。答：单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。多晶面的衍射花样为：各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线，为一系列同心圆环。每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d 的倒易球面，与Ewald球的相惯线为园环，因此，样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2q为半锥角的衍射圆锥，不同晶面族衍射圆锥2q不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。非晶的衍射花样为一个圆斑。 6、薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?答：样品的基本要求：1）薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，组
1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点? 具有以下优点（与波谱仪相比） 1）能谱仪探测X射线的效率高。其灵敏度比波谱仪高约一个数量级。 2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3）结构简单，稳定性和重现性都很好（因为无机械传动） 4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。 具有以下缺点和不足： 1）分辨率低：Si(Li)检测器分辨率约为160eV；波谱仪分辨率为5－10eV 2）能谱仪中因Si(Li)检测器的铍窗口限制了超轻元素的测量，因此它只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。 2、举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。（1）定点分析：将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X 射线谱线； 用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。 (2) 线分析： 将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X 射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。 改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。 (3) 面分析： 电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X 射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X 射线调制图像的方法。
电子显微镜各类附件原理及应用 一：能谱仪原理及应用 能谱仪（即X射线能量色散谱仪，简称EDS）通常是指X射线能谱仪。能谱仪首先是在扫描电镜和电子探针分析仪器得到应用，其优点是可以分析微笑区域（几个微米）的成分，并且可以不用标样。能谱仪收集谱线时一次即可得到可测的全部元素，因而分析速度快，另外，在扫描电镜所观察的微观领域中，一般并不要求所测成分具有很高的精确度，所以，扫描电镜配备能谱仪得到了广大用户的认可，并且其无标样分析的精确度能胜任常规研究工作。 能谱仪主要是用来分析材料表面微区的成分，分析方式有定点定性分析，定点定量分析，元素的线分布，元素的面分布。例如夹杂物的成分分析，两个相中元素的扩散深度，多相颗粒元素的分布情况。其特点是分析速度快，操作简单，作为扫描电镜的辅助工具可在不影响分辨率的前提下进行成分分析，分析元素范围为B5~U92.利用表面形貌结合成分分析在失效分析领域得到广泛推广，因此能谱分析仪成为很多用户在选购扫描电镜时作为必不可少的功能附件。 二：波谱以原理及应用 波谱仪（即X射线波长色散谱仪，简称WDS）,用作微区成分分析。成分分析的原理可用λ=(d/R)L公式表示。λ是电子束激发试样时产生的X射线波长，根元素有关；d 是分光晶体的面间距，为已知数；R是波谱仪聚焦圆的半径，为已知数；L是X射线发射源与分光晶体之间的检举。对于不同的L则有不同的X射线波长，根据X射线波长就可得知是什么元素。因此，波谱仪是通过机械装置的运动改变距离L来实现成分分析。但波谱仪对分析条件要求苛刻，如电子束流要大于0.1uA,样品要求非常平整并且只能水平放置，准确的成分定量分析还需要相关的标准样品并在相同的工作条件下作对比分析，对主机的稳定度要求极高，操作方面也是较为复杂，工作效率很低，但分析精度方面比能谱仪精度更高，可以做成分的定量分析。 三：EBSD附件原理及应用 】 背散射电子衍色花样与所测单晶体的晶体结构有关，利用此种关联将其作为材料的结构研究方面便形成了电子衍射分析技术，这就是我们通常所说的EBSD(电子背散射衍射)。EBSD主要可做单晶体的物相分析，同时提供花样质量，置信度指数，彩色晶粒图，可做单晶体的空间位向测定，两颗单晶体之间夹角的测定，可做特选取向图，共格晶界图，特殊晶界图，同时提供不同晶界类型的绝对数量和相比比例，即多晶粒夹角的统计分析，晶粒取向的统计分析，以及他们的色彩图和直方统计图，还可做晶粒尺寸分布图，将多颗单晶飞空间取向投影到极图或反极图上可做二维组织结构的分析，也可以做三维的即ODF分析。 EBSD回音测试条件而受到各种限制，只有在所测单晶体完整并且没有应力的情况下才会产生背散射衍射花样，试样必须平整并且始终要保持与入射角70°的空间位向关系，这样才能保证衍射锥面向接收的探测器，否则，探测器接收不到衍射信号。也就是说当试样存在应力时不宜做EBSD分析，试样粗糙不平时也不可以做EBSD分析，另外，背散射电子的信息来自于试样表层几个纳米的深度，几个微米的宽度，因而，EBSD只能做几个微米
X射线能谱仪的原理介绍 在许多材料的研究与应用中，需要用到一些特殊的仪器来对各种材料从成分和结构等方面进行分析研究。 其中，X射线能谱仪(XPS)就是常用仪器之一。下面详细介绍一下X射线能谱仪的基本原理、结构、优缺点及应用。 X射线光电子能谱(XPS)也被称作化学分析用电子能谱(ESCA)。该方法是在六十年代由瑞典科学家KaiSiegbahn教授发展起来的。由于在光电子能谱的理论和技术上的重大贡献，1981年，KaiSiegbahn获得了诺贝尔物理奖。 三十多年的来，X射线光电子能谱无论在理论上和实验技术上都已获得了长足的发展。XPS已从刚开始主要用来对化学元素的定性分析，已发展为表面元素定性、半定量分析及元素化学价态分析的重要手段。 XPS的研究领域也不再局限于传统的化学分析，而扩展到现代迅猛发展的材料学科。目前该分析方法在日常表面分析工作中的份额约50%，是一种主要的表面分析工具。 基本原理 X射线能谱仪为扫描电镜附件，其原理为电子枪发射的高能电子由电子光学系统中的两级电磁透镜聚焦成很细的电子束来激发样品室中的样品，从而产生背散射电子，二次电子、俄歇电子、吸收电子、透射电子、X射线和阴极荧光等多种信息。 若X射线光子由Si(Li)探测器接收后给出电脉冲讯号，由于X射线光子能量不同(对某一元素能量为一不变量)经过放大整形后送人多道脉冲分析器，通过显象管就可
以观察按照特征X射线能量展开的图谱。一定能量上的图谱表示一定元素，图谱上峰的高低反映样品中元素的含量(量子的数目)这就是X射线能谱仪的基本原理。 结构 能谱仪由半导体探测器、前置放大器和多道脉冲分析器组成。它是利用X射线光子的能量来进行元素分析的。 X射线光子有锂漂移硅Si(Li)探测器接收后给出电脉冲信号，该信号的幅度随X 射线光子的能量不同而不同。 脉冲信号再经放大器放大整形后，送入多道脉冲高度分析器，然后根据X射线光子的能量和强度区分样品的种类和高度。 X射线能谱仪的优点与缺点 1、X射线能谱仪的优点 (1)能快速、同时对除H和He以外的所有元素进行元素定性、定量分析，几分钟内就可完成；可以直接测定来自样品单个能级光电发射电子的能量分布，且直接得到电子能级结构的信息。 (2)对试样与探测器的几何位置要求低：对W.D的要求不是很严格；可以在低倍率下获得X射线扫描、面分布结果。 (3)能谱所需探针电流小，是一种无损分析。对电子束照射后易损伤的试样，例如生物试样、快离子试样、玻璃等损伤小。 (4)是一种高灵敏超微量表面分析技术。分析所需试样约8-10g即可，灵敏度高达10-18g，样品分析深度约2nm。
波谱仪和能谱仪的工作原理 波谱仪和能谱仪是一种用于分析物质结构和性质的科学仪器。波谱仪主要用于对分子 的振动和旋转状态进行分析，而能谱仪则主要用于分析原子和分子的能量分布情况。本文 将介绍波谱仪和能谱仪的工作原理。 一、波谱仪的工作原理 波谱仪是一种利用分子吸收或散射光谱线的颜色和强度来研究分子结构的仪器，通常 采用红外光谱和拉曼光谱来进行分析。 1. 红外光谱法 红外光谱法是利用化学物质吸收或散射入射红外光而产生的光反射和漫反射进行分析 的一种方法。该方法可以确定物质的分子结构、官能团和组成元素等信息。 红外光谱法的工作原理是将化学物质暴露在红外光源下，然后将光谱分析仪对着被测 物质进行扫描。当光谱分析仪读取到光线的反射和漫反射数据后，会将数据转化为光谱图，并分析图形上各个频率的波长和强度以得到被测物质的分子结构和官能团等信息。 2. 拉曼光谱法 拉曼光谱法是利用物质分子振动和转动态所散射的光谱线来研究物质的结构和性质的 方法。当物质被激发光或激光照射时，会发生分子振动和旋转，从而产生散射光。根据物 质分子振动和旋转状态不同，其散射光的频率和强度也会不同。 拉曼光谱法的工作原理是将化学物质暴露在激发光或激光下，然后将散射光引入拉曼 光谱仪中进行分析。拉曼光谱仪会测量散射光的频率和强度，并将数据转换为拉曼光谱图。通过分析光谱图上各个频率的波长和强度，可以得到被测物质的分子结构和官能团等信 息。 二、能谱仪的工作原理 能谱仪是一种用于分析物质元素和分子间能量分布情况的仪器，通常采用质谱法来进 行分析。 1. 质谱法 质谱法是一种通过对化合物进行分子分解和分析其分子碎片的方法，来确定化合物中 所含的元素和分子结构。该方法可以分析许多不同类型的物质，包括有机化合物、无机物、生物大分子等。
各仪器对送检样品的要求 1. 核磁共振波谱仪： （1）送检样品纯度一般应>95% ，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量：1H谱>5mg，13C谱>15mg ，对聚合物所需的样品量应适当增加。- （2）本仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。 （3）请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求（如检测温度、谱宽等）请于说明。 2. 红外光谱仪： 为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量，送本仪器分析的样品，必须做到： （1）样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度； （2）样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰；（3）易潮解的样品，请用户自备干燥器放置； （4）对易挥发、升华、对热不稳定的样品，请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时必须在样品分析任务单上注明； （5）对于有毒性和腐蚀性的样品，用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。 红外光谱分析制样方法 在红外光谱分析的具体操作中，对于固体样品，常用的制样方法有以下四种： （１）压片法，是把固体样品的细粉，均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法；
（２）粉末法，是把固体样品研磨成２μm以下的粉末，悬浮于易挥发溶剂中，然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法； （３）薄膜法，是把固体试样溶解在适当的的溶剂中，把溶液倒在玻璃片上或KB窗片上，待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法； （４）糊剂法，是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中，然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱。 其中最常用的是压片法，但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。 对于液体样品，常用的制样方法有以下三种： （１）液膜法，是在可拆液体池两片窗片之间，滴上１～２滴液体试样，使之形成一薄的液膜。 （２）溶液法，是将试样溶解在合适的溶剂中，然后用注射器注入固定液体池中进行测试； （３）薄膜法，用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜。其中最常用的是液膜法，此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾（或氯化钠）晶体制成，制作困难，价格昂贵，稍微使用不当就容易破裂，而且由于长期使用也会被试样中微量水分将其慢慢侵蚀，到一定时候这对窗片也就报废了。 现在采用溴化钾压片作片基，在得到同等效果图谱的情况下，降低了重新压片的次数，减少了清洗液体池和窗片的时间，避免了窗片破裂和损耗的可能性，而且此方法成本很低。 3.有机质谱仪： 适合分析相对分子质量为 50 ~ 2000u 的液体、固体有机化合物样品，试样应尽可能为纯净的单一组分。 4. 气相色谱 - 质谱联用仪： 气相色谱仪均使用毛细管柱（不能使用填充柱）。 进入气相色谱炉的样品，必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。 5. 液相色谱 - 质谱联用仪：
仪器名称英文全称英文缩写 原子发射光谱仪Atomic Emission Spectrometer AES 电感偶合等离子体发射光谱仪Inductive Coupled Plasma Emission Spectrometer ICP 直流等离子体发射光谱仪Direct Current Plasma Emission Spectrometer DCP 紫外-可见光分光光度计UV-Visible Spectrophotometer UV-Vis 微波等离子体光谱仪Microwave Inductive Plasma Emission Spectrometer MIP 原子吸收光谱仪Atomic Absorption Spectroscopy AAS 原子荧光光谱仪Atomic Fluorescence Spectroscopy AFS 傅里叶变换红外光谱仪FT-IR Spectrometer FTIR 傅里叶变换拉曼光FT-Raman Spectrometer FTIR-Raman 气相色谱仪Gas Chromatograph GC 高压/效液相色谱仪High Pressure/Performance Liquid Chromatography HPLC 离子色谱仪Ion Chromatograph 凝胶渗透色谱仪Gel Permeation Chromatograph GPC 体积排阻色谱Size Exclusion Chromatograph SEC X射线荧光光谱仪X-Ray Fluorescence Spectrometer XRF X射线衍射仪X-Ray Diffractometer XRD 同位素X荧光光谱仪Isotope X-Ray Fluorescence Spectrometer 电子能谱仪Electron Energy Disperse Spectroscopy 能谱仪Energy Disperse Spectroscopy EDS 质谱仪Mass Spectrometer MS ICP-质谱联用仪ICP-MS ICP-MS 气相色谱-质谱联用仪GC-MS GC-MS 液相色谱-质谱联用仪LC-MS LC-MS 核磁共振波谱仪Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer NMR 电子顺磁共振波谱仪Electron Paramagnetic Resonance Spectrometer ESR 极谱仪Polarograph
波长色散型X射线荧光光谱仪与能量色散型X射线 荧光光谱仪的区别 一．X射线荧光分析仪简介 X射线荧光分析仪是一种比较新型的可以对多元素进行快速同事测定的仪器。在X射线激发下，被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线（X-荧光）。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。波长色散型X射线荧光光谱仪（WD-XRF）。是用晶体分光而后由探测器接受经过衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和控测器做同步运动，不断地改变衍射角，便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度，可以据此进行特定分析和定量分析。该种仪器产生于50年代，由于可以对复杂体进行多组同事测定，受到关注，特别在地质部门，先后配置了这种仪器，分析速度显著提高，起了重要作用。随着科学技术的进步在60年代初发明了半导体探测仪器后，对X荧光进行能谱分析成为可能。能谱色散型X射线荧光光谱仪（ED-XRF），用X射线管产生原级X射线照射到样品上，所产生的特征X射线（荧光）这节进入SI(LI)探测器，便可以据此进行定性分析和定量分析，第一胎ED-XRF是1969年问世的。近几年来，由于商品ED-XRF仪器及仪表计算机软件的发展，功能完善，应用领域拓宽，其特点，优越性日益搜到认识，发展迅猛。 二．波长色散型X射线荧光光谱仪与能量色散型X射线荧光光谱仪的区别 虽然光波色散型（ED-XRF）X射线荧光光谱仪与能量色散型（ED-XRF）X射线荧光光谱仪同属于X射线荧光分析仪，它产生信号的方法相同，最后得到的波谱也极为相似，单由于采集数据的方式不同，WD-XRF（波谱）与WD-XRF(能谱)在原理和仪器结构上有所不同，功能也有区别。 （一）原理区别
电子探针分析方法结构与工作原理 电子探针 所谓电子探针是指用聚焦很细的电子束照射要检测的样品表面，用X射线分光谱仪测量其产生的特征X射线的波长与强度。由于电子束照射面积很小，因而相应的X射线特征谱线将反映出该微小区域内的元素种类及其含 量。 显然，假如将电子放大成像与X射线衍射分析结合起来，就能将所测微区的形状与物相分析对应起来(微区成分分析)，这是电子探针的最大优点。 电子探针分析方法 子探针分析方法 利用电子探针分析方法能够探知材料样品的化学构成与各元素的重量百分数。分析前要根据试验目的制备样品，样品表面要清洁。用波谱仪分析样品时要求样品平整，否则会降低测得的X射线强度。 一定性分析 1 点分析 用于测定样品上某个指定点的化学成分。 下图是用能谱仪得到的某钢定点分析结果。能谱仪中的多道分析器可使样品中所有元素的特征X射线信号同时检测与显示。不像波谱仪那样要做全部谱扫描，甚至还要更换分光晶体。2 线分析
用于测定某种元素沿给定直线分布的情况。方法是将X射线谱仪（波谱仪或者能谱仪）固定在所要测量的某元素特征X射线信号（波长或者能量）的位置上，把电子束沿着指定的方向做直线轨迹扫描，便可得到该元素沿直线特征X射线强度的变化，从而反映了该元素沿直线的浓度分布情况。改变谱仪的位置，便可得到另一元素的X射线强度分布。下图为50CrNiMo 钢中夹杂Al2O3的线分析像。可见，在Al2O3夹杂存在的地方，Al的X 射线峰较强。 3 面分析 用于测定某种元素的面分布情况。方法是将X射线谱仪固定在所要测量的某元素特征X射线信号的位置上，电子束在样品表面做光栅扫描，如今在荧光屏上便可看到该元素的面分布图像。显像管的亮度由试样给出的X射线强度调制。图像中的亮区表示这种元素的含量较高。 下图为34CrNi3Mo钢中MnS夹杂物的能谱面分析图像。 （a）S的面分析像(b) Mn的面分析像 二定量分析 定量分析时，先测得试样中Y元素的特征X射线强度IY，再在同一条件
仪器中文名称仪器英文名称英文缩写 原子发射光谱仪Atomic Emission SpectrometerAES 电感偶合等离子体发射光谱仪Inductive Coupled Plasma Emission Spectrometer ICP 直流等离子体发射光谱仪Direct Current Plasma Emission SpectrometerDCP 紫外－可见光分光光度计UV－Visible SpectrophotometerUV－Vis 微波等离子体光谱仪Microwave Inductive Plasma Emission Spectrometer MIP 原子吸收光谱仪Atomic Absorption Spectroscopy AAS 原子荧光光谱仪Atomic Fluorescence SpectroscopyAFS 傅里叶变换红外光谱仪FT－IR Spectrometer FTIR 傅里叶变换拉曼光谱仪FT－Raman SpectrometerFTIR－Raman 气相色谱仪Gas Chromatograph GC 高压/效液相色谱仪High Pressure/Performance Liquid Chromatography HPLC 离子色谱仪Ion Chromatograph 凝胶渗透色谱仪Gel Permeation Chromatograph GPC 体积排阻色谱Size Exclusion Chromatograph SEC X射线荧光光谱仪X－Ray Fluorescence SpectrometerXRF X射线衍射仪X－Ray Diffractomer XRD
科学仪器分类 （试行） （一）分析仪器 一．电子光学仪器 1．透射电镜 2．扫描电镜 3．电子探针 4．电子能谱仪 5．其他 二．质谱仪器 1．有机质谱仪 2．无机质谱仪 3．同位素质谱仪 4．离子探针 5．其他 三．X射线仪器 1．X射线衍射仪 2．X射线荧光光谱仪 3．X射线能谱仪 4．其他 四．光谱仪器 1．紫外/可见分光光度 2．荧光分光光度计 3．原子吸收分光光度计 4．原子荧光光谱仪 5．光电直读光谱仪
6．激光光谱仪 7．光谱成像仪 8．光声光谱仪 9．红外光谱仪 10．拉曼光谱仪 11．圆二色光谱仪 12．旋光分析仪 13．其他五．色谱仪器 1．气相色谱仪 2．液相色谱仪 3．离子色谱仪 4．薄层扫描色谱仪 5．凝胶色谱仪 6．超临界色谱仪 7．电泳仪 8．其他 六．波谱仪器 1．核磁共振波谱仪 2．顺磁共振波谱仪 3．其他 七．电化学仪器 1．电化学传感器 2．库仑分析仪 3．极谱仪 4．电位滴定仪 5．离子浓度计
6．酸度计 7．其他 八．显微镜及图象分析仪器1．光学显微镜 2．激光共焦显微镜 3．扫描探针显微镜 4．图像分析仪 5．其他 九．热分析仪器 1．差热分析仪 2．示差扫描量热计 3．热天平 4．导热系数测定仪 5．热膨胀系数测定仪 6．热成像仪 7．其他 十．生化分离分析仪器 1．氨基酸及多肽分析仪 2．凝胶扫描仪 3．生物化学发光仪 4．生化分析仪 5．酶标仪 6．DNA合成仪 7．DNA测序仪 8．DNA样本制备仪 9．基因导入仪 10．多肽合成仪
11．PCR仪 12．流式细胞仪 13．细胞分析仪 14．细胞融合仪 15．生物大分子分析系统 16．蛋白纯化仪 17．蛋白测序仪 18．多参数免疫分析仪 19．蛋白凝胶系统 20．生物芯片系统 21．高通量药物筛选仪 22．SNP遗传多态性分析仪 23．离心机 24．其他 十一.环境与农业分析仪器 1．大气污染监测仪器 2．COD分析仪 3．BOD分析仪 4．TOC分析仪 5．烟尘浓度计 6．油污染测量仪 7．浊度计 8．环境噪声测量仪 9．土壤水分测量仪 10．土壤养分测试仪 11．光合测定仪 12．根系分析仪