热重分析仪的工作原理
热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。
热重分析仪方法
当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CuSO4&mid dot;5H2O中的结晶水）。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态（升温）和静态（恒温）。热重法试验得到的曲线称为热重曲线（TG曲线），TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少;以温度（或时间）作横坐标，自左至右表示温度（或时间）增加。
热重分析仪3D图
热重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。TGA 可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。
1、静态法：包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变化测定是指在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。这种方法准确度高，费时。
2、动态法：就是我们常说的热重分析和微商热重分析。微商热重分析又称导数热重分析（Derivative Thermogravimetry，简称DTG），它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。以物质的质量变化速率（dm/dt）对温度T(或时间t)作图，即得DTG曲线。
X 荧光光谱分析仪工作原理 用x 射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长得荧光x 射线，需要把混合得x 射线 按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能虽:）得X 射线得强度，以进行左性与定疑 分析，为此使用得仪器叫X 射线荧光光谱仪。由于X 光具有一泄波长，同时又有一立能量, 因此，X 射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型与能量色散型。下图就是这两类仪器 得原理图. 用X 射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长得荧光X 射线，需要把混合得X 射 线按波长（或能疑）分开，分别测量不同波长（或能量）得X 射线得强度，以进行定性与左疑 分析，为此使用得仪器叫X 射线荧光光谱仪。由于X 光具有一左波长，同时又有一左能量， 因此，X 射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型与能量色散型。下图就是这两类仪器 得原理图。 （a ）波长色散谱仪 （b ）能虽色散谱仪 波长色散型和能量色散型谱仪原理图 现将两种类型X 射线光谱仪得主要部件及工作原理叙述如下: X 射线管 酥高分析器 分光晶体 计算机 再陋电源
丝电源 灯丝 电了悚 X则线 BeiV 輪窗型X射线管结构示意图 两种类型得X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源?上图就是X射线管得结构示意图。灯丝与靶极密封在抽成貞?空得金属罩内，灯丝与靶极之间加高压（一般为4OKV）, 灯丝发射得电子经高压电场加速撞击在靶极上，产生X射线。X射线管产生得一次X射线, 作为激发X射线荧光得辐射源.只有当一次X射线得波长稍短于受激元素吸收限Imi n时，才能有效得激发出X射线荧光?笥？SPAN Ian g =EN-U S >lmin得一次X射线其能量不足以使受激元素激发。 X射线管得靶材与管工作电压决立了能有效激发受激元素得那部分一次X射线得强度。管 工作电压升高，短波长一次X射线比例增加，故产生得荧光X射线得强度也增强。但并不就是说管工作电压越髙越好，因为入射X射线得荧光激发效率与苴波长有关，越靠近被测元素吸收限波长，激发效率越髙。A X射线管产生得X射线透过彼窗入射到样品上, 激发岀样品元素得特征X射线，正常工作时，X射线管所消耗功率得0、2%左右转变为X 射线辐射，其余均变为热能使X射线管升温，因此必须不断得通冷却水冷却靶电极。 2、分光系统 第?准讥器 平面晶体反射X线示意图 分光系统得主要部件就是晶体分光器，它得作用就是通过晶体衍射现彖把不同波长得X射线分开.根据布拉格衍射左律2d S in 0 =n X ,当波长为X得X射线以0角射到晶体，如果晶面间距为d,则在出射角为0得方向，可以观测到波长为X =2dsi n 0得一级衍射及波长为X/2, X /3 ------ ―等髙级衍射。改变（）角，可以观测到另外波长得X
差热分析 Ⅰ、目的要求 1、掌握差热分析的基本原理及方法，了解差热分析仪的构造，学会操作技术。 2、用差热分析仪对CuSO4·5H2O进行差热分析，并定性解释所得的差热图谱。 3、学会热电偶的制作及标定，掌握绘制步冷曲线的实验方法。 Ⅱ、实验原理 1、差热分析 许多物质在加热或冷却过程中往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化。这些变化并伴随有体系焓的改变，因而产生热效应。其表现为该物质与外界环境之间产生温度差。而有一些物质，如Al2O3、MgO、SiO2等，在一定温度范围内比较稳定，不会发生物理或化学变化，也就没有热效应的产生，这类物质称为热中性体标准物或参比物。 如果将某一待测物与参比物同置于温度均匀的电炉中以一定的速率升温，参比物在整个实验温度范围内没有物理或化学变化发生，因而不产生任何热效应。所以，当样品没有热效应产生时，它和参比物具有相同的温度，两者的温差ΔT=0，当样品发生物理或化学变化并伴有热效应时，由于传热速率的限制，两者的温度就不一致，即有温差ΔT≠0。显然，温差出现的温度以及温差的大小与待测物的结构和性质有关。 图为理想情况下的差热曲线 差热分析(简称DTA)是一种热分析法，就是在程序控制温度下，测量试样与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术，可用于鉴别物质并考察物质组成结构以及物质在一定得温度条件下的转化温度、热效应等物理化学性质，它广泛地应用于许多科研领域及生产部门。测定时，将样品与参比物同时放入一个可按规定速度升温或降温的电炉中，然后分别记录参比物的温度，也可记录样品本身或
样品附近环境的温度，以及样品与参比物的温度差，随着测定时间的延续，就可以得到一张差热图。 2、影响差热分析的若干因素 从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰面积说明热效应的大小：相同条件下，峰面积大的表示热效应也大。在相同的测定条件下，许多物质的热谱图具有特征性：即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等，因此，可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此，差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲，可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。 3、样品保持器和加热电炉 样品保持器是仪器的关键部位，可用陶瓷和金属块制成。保持器的上端有两个相互平衡的粗空，可以容纳坩埚，也可直接装上样品和参比物。底部的细孔与上端两个粗空的中心位置相通，用于插入热电偶。如果在整个测量过程中，样品不与热电偶作用，也不会在热电偶上烧结熔融，可不必使用坩埚而直接将其装入粗空中。热电偶直接与样品接触，测定的灵敏度可以的待提高。加热电炉要有较大的恒温区，通常采取立式装置。 4、差热分析仪 差热分析仪的结构如下图所示。它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶，分别插入样品和参比物中，并将其相同端连接在一起。两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图，或称为热谱图。 Ⅲ、仪器试剂 加热电炉1套双孔绝缘小瓷冠（孔径约为1mm） 程序控温仪1台α- Al2O3（分析纯） 沸点测定仪1台CuSO4?5H2O（分析纯）
热重分析仪方法 当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O 中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)，TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。 热重分析仪的工作原理 热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。 最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 影响热重分析的因素 试样量和试样皿 热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0．1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。 试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意，不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿，如：碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠，所以像碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品，因此要加以选择。 升温速率
实验七：热重分析仪（TGA法）测定草酸钙的热分解曲线（理工楼114） 一、实验目的： 1. 熟悉热重分析仪的基本结构和工作原理 2. 了解热重法分析物质成分的原理 二、实验原理： 当物质受热分解时，不同物质的分解温度和失重量也有所不同。如一水合草酸钙受热分解在约220-400℃时以草酸钙形式存在，在约520-780℃时以碳酸钙形式存在，在830℃以上以氧化钙形式存在。而二水合草酸镁在150℃即分解，在520-780℃时已以氧化镁形式存在。利用物质的这一特性，可以通过检测某一特定温度下的物质失重量来分析物质的成分。 以钙镁草酸盐混合物为例，对其进行热重分析，可从热重曲线推出钙、镁离子的含量。设x，y分别为混合液中钙和镁的质量，m和n分别为试样在600℃（MgO+CaCO3）和900℃（MgO+CaO）时由热重曲线测得的质量，则有：x?MCaCO3/MCa + y?MMgO/MMg = m （1） x?MCaO/MCa + y?MMgO/MMg = n （2） 式中MCaCO3，MMgO，MCaO分别为CaCO3，MgO，CaO的化学式量，MCa，MMg分别为Ca和Mg的原子量，通过测量m，n即可算出钙、镁的含量。 三、样品： 草酸钙标准品不经过处理，直接使用。 四、仪器与试剂 1．TA Instrument 公司TGA Q50热重分析仪。 2．已制备好的样品 3．金属铂盘，镊子，小勺 五、实验步骤（下述内容随堂修改） 1. 通气根据实验需要在通气口通入保护气体，将气瓶出口压力调节到一定压力（？Mpa）. 2．开机依次打开专用变压器开关，TGA-50开关，工作站开关，同时开启计算机及打印机开关。 3．调节气体流量将仪器左侧流量控制钮旋至25ml/min至50ml/min。 4．天平调零按TGA-50控制面板键，炉子下降，将样品托板拨至炉子瓷体端口（注意为避免操作失误导致杂物掉入加热炉中，在打开炉子操作时，一定要将样品托板拨至热电偶下），用镊子取一只空坩埚小心放入白金样品吊篮内，移开样品托板，按键升起炉子，待天平稳定后，调节控制面板上平衡钮及归零键，
各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法！！！ 紫外吸收光谱UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e 分离 谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e 的变化提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息气相色谱法GC 分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关反气相色谱法IGC 分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法PGC 分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法GPC 分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布热重法TG 分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区热差分析DTA 分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析DSC 分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热―力分析TMA 分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息：热转变温度和力学状态
差热分析 一、实验目的及要求 1.掌握差热分析的基本原理和方法，用差热分析仪测定硫酸铜的差热图，并掌握定性 解释图谱的基本方法。 2.掌握差热分析仪的使用方法。 二、实验原理 物质在受热或冷却的过程中，如有物理或化学的变化会伴有热效应发生。差热分析是测定在同一受热条件下，试样与参比物（在所测定的温度范围内不会发生任何物 ）对温度（T）或时间(t)关系的一种方法。 差热分析仪结构原理如图一所示。它包括HTH1-I型加热器、 NTC-I型温度控制仪、放置样品和参比物的坩埚、盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、NDTA-II 型差热分析仪和计算机。 ΔT T 图一差热分析仪结构原理图 温度信号
温度控制仪控制加热炉的温度和升温速率，差热分析仪采集样品和参比物之间的温差随温度及时间变化的数据，通过计算机实时绘制温度-温差曲线，并对实验结果进行计算和处理。两对相同材料热电偶并联而成的热电偶组，它们分别置于样品和参比物的中心。测量它们的温差（ΔT）和它们的温度。 H T 试样与参比物放入坩埚后，按一定的速率升温，如果参比物和试样热容大致相同，就能得到理想的差热分析图，图中T是由插在参比物的热电偶所反映的温度曲线。AH线 反映试样与参比物间的温差曲线。如试样无热效应发生，那样与参比物间，在曲线上AB、DE、GH是平滑的基线。当有热效发生而使试样的温度高于参比物，则出现如BCD峰顶向下的放热峰。反之，峰顶向上的EFG吸热峰。 差热图中峰的数目多少，位置、峰面积、方向、高度、宽度、对称性反映了试样在所测量温度范围内所发生的物理变化和化学变化次数、发生转化的温度范围、热效应大小及正负。峰的高度、宽度、对称性除与测试条件有关外还与样品变化过程的动学因素有关。所测得的差热图比理想的差热图复杂得多。 三、仪器与药品 NDTA-II型差热分析仪 C U SO4·5H20(分析纯)；α-AL203（分析纯）
频谱分析仪的原理及应用 （远程互动方式） 一、实验目的： 1、熟悉远程电子实验系统客户端程序的操作，了解如何控制远地服务器主机，操作与其连接的电子综合实验板和PCI-1200数据采集卡，具体可参照实验操作说明。 2、了解FFT 快速傅立叶变换理论及数字式频谱分析仪的工作原理，同时了解信号波形的数字合成方法以及程控信号源的工作原理。 3、在客户端程序上进行远程实验操作，由程控信号源分别产生正弦波、方波、三角波等几种典型电压波形，并由数字频谱分析仪对这几种典型电压波形进行频谱分析，并对测量结果做记录。 二、实验原理： 1、理论概要 数字式频谱分析仪是通过A/D 采样器件，将模拟信号转换为数字信号，传给微处理器系统或计算机来处理和显示，与模拟仪器相比，数据的量化更精确，而且很容易实现存储、传输、控制等智能化的功能。电压测量的分辨率取决于A/D 采样器件的位数，例如12位A/D 采样的分辨率是1/4096。在对交流信号的测量中，根据奈奎斯特采样定理，采样速率必须是信号频率的两倍以上，采样频率越高，时间轴上的信号分辨力就越高，所获得的信号就越接近原始信号，在频谱上展现的频带就越宽。 本实验系统基于虚拟仪器构建，数字频谱分析仪是通过PCI-1200数据采集卡来实现的。通过虚拟仪器软件提供的网络通信功能，实现客户端与服务器之间的远程通信。由客户端程序发出操作请求，由服务器接受并按照要求控制硬件实验系统，然后将采集到的实验数据发给客户端，由客户端程序进行处理。 频谱分析仪是在频域进行信号分析测量的仪器之一，它采用滤波或傅立叶变换的方法，分析信号中所含各个频率份量的幅值、功率、能量和相位关系。频谱仪按工作原理，大致可分为滤波法和计算法两大类，本实验所用的数字频谱分析仪采用的是计算法。 计算法频谱分析仪的构成如图1所示： 图1 计算法频谱分析仪构成方框图 数据采集部分由数据采集部分由抗混低通滤波（LP ）、采样保持（S/H ）和模数转换（A/D ）几个部分组成。 数字信号处理（DSP ）部分的核心是FFT 运算。 有限离散序列Xn 和它的频谱X m 之间的傅立叶变换可表示如下： N-1 nm X m = ∑ Xn ·W N n=0 -j2π/N 式中W N = C n,m = 0,1,……,N-1 1 N-1 -nm Xn = － ∑ X m ·W N N m=0 X m 有N 个复数值，由它可获得振幅和相位谱∣X m ∣,φm 。由于时间信号Xn 总是实函数，X m 的N 个值的前后半部分共轭对称。 由于数据采集进行的是有限时间内的信号采集，而不是无限时间信号，在进行FFT 变
差热分析仪原理及其应用 差热分析仪是通过加热过程中的吸热和放热的行为以及材料的重量变化来研究材料加热时所发生的物理化学变化过程。通常差热分析仪是材料科学方面的最基本的设备之一。 差热分析仪的组成 一般的差热分析仪由加热系统、温度控制系统、信号放大系统、差热系统和记录系统等组成。有些型号的产品也包括气氛控制系统和压力控制系统。现将各部分简介如下： 差热分析仪构造 差热分析的测定原理 差热分析是利用差热电偶来测定热中性体与被测试样在加热过程中的温差将差热电偶的两个热端分别插在热中性体和被测试样中，在均匀加热过程中，若试样不发生物理化学变化，没有热效应产生，则试样与热中性体之间无温差，差热电偶两端的热电势互相抵消，若试样发生了物理化学变化，有热效应产生，试样与热中性体之问就有温差产生，差热电偶就会产生温差电势。将测得的试样与热中性体问的温差对时间(或温度)作图，就得到差热曲线(DTA曲线)。在试样没有热效应时，由于温差是零，差热曲线为水平线；在有热效应时，曲线上便会出现峰或谷。曲线开始转折的地方代表试样物理化学变化的开始，峰或谷的顶点表示试样变化最剧烈的温度，热效应越大，则峰或谷越高，面积越大。 差热分析仪主要由温度控制系统和差热信号测量系统组成，辅之以气氛和冷却水通道，测量结果由记录仪或计算机数据处理系统处理。 1.差热分析仪温度控制系统 该系统由程序温度控制单元、控温热电耦及加热炉组成。程序温度控制单元可编程序模拟复杂的温度曲线，给出毫伏信号。当控温热电
耦的热电势与该毫伏值有偏差时，说明炉温偏离给定值，由偏差信号调整加热炉功率，使炉温很好地跟踪设定值，产生理想的温度曲线。 2.差热分析仪差热信号测量系统 该系统由差热传感器、差热放大单元等组成。 差热传感器即样品支架，由一对差接的点状热电耦和四孔氧化铝杆等装配而成，测定时将试样与参比物（常用α-Al2O3）分别放在两只坩埚中，置于样品杆的托盘上，然后使加热炉按一定速度升温（如1 0℃·min-1）。如果试样在升温过程中没有热反应（吸热或放热），则其与参比物之间的温差ΔT＝0；如果试样产生相变或气化则吸热，产生氧化分解则放热，从而产生温差ΔT，将ΔT所对应的电势差（电位）放大并记录，便得到差热曲线。各种物质因物理特性不同，因此表现出其特有的差热曲线。 在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度的函数关系的仪器。由程序控制部件、炉体和记录仪组成，可电脑控制，打印试验报告。 1差热分析在确定水泥水化产物中的应用 不同品种的水泥在水化过程中得到的水化产物是不同的，即使是同种水泥，由于生产或水化过程的环境、条件不同，得到的水化产物的品种及数量也不尽相同。不同的水化产物在加热过程中脱水、分解的温度各不相同，体现在DTA曲线上就会在不同温度下出现不同的峰和谷。对某普通硅酸盐水泥水化28d的DTA曲线研究可以看出，D TA曲线上的103℃、123℃、140℃、464℃、710℃和25℃处都出现了吸热峰。在103℃出现吸热峰的同时伴随有1.31％的失重，这是水化试样脱去游离水的过程。继续加热，在123℃、140℃、464℃、71 0℃出现的吸热峰则分别是C—S—H凝胶脱水、水化硫铝酸钙(Art)脱
光谱仪的工作原理-标准化文件发布号：（9556-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII
光谱仪的工作原理元素的原子在激发光源的作用下发射谱线，谱线经光栅分光后形成光谱，每种元素都有自己的特征谱线，谱线的强度可以代表试样中元素的含量，用光电检测器将谱线的辐射能转换成电能。检测输出的信号，经加工处理，在读出装置上显示出来。然后根据相应的标准物质制作的分析曲线，得出分析试样中待测元素的含量。 表面轮廓仪介绍 表面轮廓仪 - 简介 表面轮廓仪LK-200M型表面轮廓仪采用广精精密最新的基于windows版本的测量软件，具有强大卓越的数据处理分析功能。测量时，零件装夹位置即使任意放置，也能得到满意的测量结果；即使需要测量长度为220mm的工件，测量软件也能保证其1μm的采样步长。 LK-200H型表面轮廓仪采用耐用可靠的16位A/D功能板，其极高的分辨率量程比（1/65536），用户即使需要大量程测量，仍能保持极高的测量精度。 LK-200M型表面轮廓仪采用工控计算机处理测量数据及仪器控制操作。其高质量、高可靠性及突出的防尘、防振、防油、防静电能力使广精精密用户将使用维护成本降至最低。 表面轮廓仪 - 原理 表面轮廓仪LK-200M型表面轮廓仪采用直角坐标法，传感器移动式。直线运动导轨采用高精度气浮导轨，作为测量基准； 电器部分由高级计算机组成；测量软件采用基于中文版Windows操作系统平台的系统测量软件，完成数据采集、处理及测量数据管理等工作。 表面轮廓仪 - 功能 角度处理：两直线夹角、直线与Y轴夹角、直线与X轴夹角 点线处理：两直线交点、交点到直线距离、交点到交点距离、交点到圆心距离、交点到点距离 圆处理：圆心距离、圆心到直线的距离、交点到圆心的距离、直线到切点的距离线处理:直线度、凸度、LG凸度、对数曲线 表面轮廓仪 - 技术规格 表面轮廓仪测量长度：≤200mm
热重法，是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。 进行热重分析的仪器，称为热重仪，主要由三部分组成，温度控制系统，检测系统和记录系统。 通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。 从热重法可以派生出微商热重法，也称导数热重法，它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。实验得到的结果是微商热重曲线，即DTG曲线，以质量变化率为纵坐标，自上而下表示减少；横坐标为温度或时间，从左往右表示增加。 DTG曲线的特点是，它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度，最大反应速率温度和反应终止温度；DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比；当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时，利用DTG曲线能明显的区分开来。 热重法的主要特点，是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重法来研究。图中给出可用热重法来检测的物理变化和化学变化过程。我们可以看出，这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的，如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等。但象熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为，样品没有质量变化，热重分析方法就帮不上忙了。 热重法测定的结果与实验条件有关，为了得到准确性和重复性好的热重曲线，我们有必要对各种影响因素进行仔细分析。影响热重测试结果的因素，基本上可以分为三类：仪器因素、实验条件因素和样品因素。 仪器因素包括气体浮力和对流、坩埚、挥发物冷凝、天平灵敏度、样品支架和热电偶等。对于给定的热重仪器，天平灵敏度、样品支架和热电偶的影响是固定不变的，我们可以通过质量校正和温度校正来减少或消除这些系统误差。 气体浮力和对流的影响 气体浮力的影响：气体的密度与温度有关，随温度升高，样品周围的气体密度发生变化，从而气体的浮力也发生变化。所以，尽管样品本身没有质量变化，但由于温度的改变造成气体浮力的变化，使得样品呈现随温度升高而质量增加，这种现象称为表观增重。表观增重量可用公式进行计算。式中p为气体在273K时的密度，V为样品坩埚和支架的体积。 对流的影响：它的产生，是常温下，试样周围的气体受热变轻形成向上的热气流，作用在热天平上，引起试样的表观质量损失。
正确使用频谱分析仪需注意的几点 首先，电源对于频谱分析仪来说是非常重要的，在给频谱分析仪加电之前，一定要确保电源接确，保证地线可靠接地。频谱仪配置的是三芯电源线，开机之前，必须将电源线插头插入标准的三相插座中，不要使用没有保护地的电源线，以防止可能造成的人身伤害。 其次，对信号进行精确测量前，开机后应预热三十分钟，当测试环境温度改变3—5度时，频谱仪应重新进行校准。 三，任何频谱仪在输入端口都有一个允许输入的最大安全功率，称为最大输入电平。如国产多功能频谱分析仪AV4032要求连续波输入信号的最大功率不能超过＋30dBmW（1W），且不允许直流输入。若输入信号值超出了频谱仪所允许的最大输入电平值，则会造成仪器损坏；对于不允许直流输入的频谱仪，若输入信号中含有直流成份，则也会对频谱仪造成损伤。 一般频谱仪的最大输入电平值通常在前面板靠近输入连接口的地方标出。如果频谱仪不允许信号中含有直流电压，当测量带有直流分量的信号时，应外接一个恰当数值的电容器用于隔直流。 当对所测信号的性质不太了解时，可采用以下的办法来保证频谱分析仪的安全使用：如果有RF功率计，可以用它来先测一下信号电平，如果没有功率计，则在信号电缆与频谱仪的输入端之间应接上一个一定量值的外部衰减器，频谱仪应选择最大的射频衰减和可能的最大基准电平，并且使用最宽的频率扫宽（SPAN），保证可能偏出屏幕的信号可以清晰看见。我们也可以使用示波器、电压表等仪器来检查DC及AC信号电平。 频谱分析仪的工作原理 频谱分析仪架构犹如时域用途的示波器,外观如图1.2所示,面板上布建许多功能控制按键,作为系统功能之调整与控制,系统主要的功能是在频域里显示输入信号的频谱特性.频谱分
光谱仪的原理光谱仪的主要功能以及具体的分类 内容来源网络，由SIMM深圳机械展整理 更多相关展示，就在深圳机械展！ 光谱仪器是进行光谱研究和物质结构分析，利用光学色散原理及现代先进电子技术设计的光电仪器，光谱仪的主要功能是什么，在它工作原理的基础上怎么对其进行分类的，本文将详细的为大家介绍。 光谱仪的主要功能 它的基本作用是测量被研究光（所研究物质反射、吸收、散射或受激发的荧光等）的光谱特性，包括波长、强度等谱线特征。因此，光谱仪器应具有以下功能： （1）分光：把被研究光按一定波长或波数的发布规律在一定空间内分开。 （2）感光：将光信号转换成易于测量的电信号，相应测量出各波长光的强度，得到光能量按波长的发布规律。 （3）绘谱线图：把分开的光波及其强度按波长或波数的发布规律记录保存或显示对应光谱图。 要具备上述功能，一般光谱仪器都可分成四部分组成:光源和照明系统，分光系统，探测接收系统和传输存储显示系统。 主要分类 根据光谱仪器的工作原理可以分成两大类：一类是基于空间色散和干涉分光的光谱仪；另一类是基于调制原理分光的新型光谱仪。本设计是一套利用光栅分光的光谱仪，其基本结构如
图。 光源和照明系统可以是研究的对象，也可以作为研究的工具照射被研究的物质。一般来说，在研究物质的发射光谱如气体火焰、交直流电弧以及电火花等激发试样时，光源就是研究的对象；而在研究吸收光谱、拉曼光谱或荧光光谱时，光源则作为照明工具（如汞灯、红外干燥灯、乌灯、氙灯、LED、激光器等等）。为了尽可能多地会聚光源照射的光强度，并传递给后面的分光系统，就需要设计照明系统。 分光系统是任何光谱仪的核心部分，它一般是由准直系统、色散系统、成像系统三部分组成，作用是将照射来的光在一定空间内按照一定波长规律分开。如图2-1所示，准直系统一般由入射狭缝和准直物镜组成，入射狭缝位于准直物镜的焦平面上。光源和照明系统发出的光通过狭缝照射到准直物镜，变成平行光束投射到色散系统上。色散系统的作用是将入射的单束复合光分解为多束单色光。多束单色光经过成像物镜按照波长的顺序成像在透镜焦平面上；这样，单束的复合光经过分光系统后变成了多束单色光的像。目前主要的色散系统主要有物质色散（如棱镜）、多缝衍射（如光栅）和多光束干涉（如干涉仪）。 探测接收系统的作用是将成像系统焦平面上接收的光谱能量转换成易于测量的电信号，并测
现代分析测试技术实验报告 实验名称：热重法分析一水草酸钙的差热 姓名：学号：专业：有机化学 实验日期：2017.10.10 指导老师：成绩： 一、实验目的： 1、掌握热重分析法的一般原理； 2、了解热重分析使用方法； 3、掌握热分析谱图的解析方法。 二、工作原理： 1、根据热电偶的测量原理,将一个热电偶制成传感器,将微量的样品置于传感器上,放入特殊的炉子内按一定的规律加热,当样品在一定的温度下发生吸放热的物理变化时,通过传感器就可以探测出样品温度的变化,进而通过专业的热分析软件，处理得出温度变化的数据或图形，根据图形再判断材料有可能发生的各种相变。 2、将传感器和样品构成的支架系统同时放在天平上, 当样品在一定的温度下发生重量的变化时,天平就可以立刻反应出来，通过专业的热分析软件，处理得出重量变化的数据或图形，同样根据图形再判断材料有可能发生的各种内在成分的变化。 3、将两张图放在一块，可以同时测试物质的重量和差热随温度的变化，进而在材料的物化分析方面得到更多的信息。 三、实验仪器和药品： 1、仪器：热重分析仪TG209F1（德国耐驰仪器制造有限公司）、直径为6mm的氧化铝坩埚 2、主要试剂：CaC2O4·H2O
四、实验操作步骤： 1、提前2小时检查恒温水浴的水位（保持液面低于顶面2cm ）；打开电源开关，在面板上启动运行，设定的温度值应比环境温度高约10---15℃，同时注意有无漏水现象； 2、依次打开电源开关：显示器、电脑主机、仪器测量单元、控制器，以及测量单元上的天平电源开关； 3、实验使用氮气，调节低压输出压力为0.03－0.05Mpa ； 4、在电脑上打开对应的TG209测量软件，待自检通过后，检查仪器设置；打开炉盖，将支架升起，放入空坩埚；待程序正常结束后冷却后，打开炉子取出坩埚，将样品平整放入后（以不超过1/3容积约10mg 为好）称重，然后打开基线文件，选择基线加样品的测量模式，编程运行，结束温度值为910℃； 5、待样品温度降至100℃以下时,先将支架升起方可打开炉盖，拿出坩埚； 6、不使用仪器时正常关机顺序依次为：关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器、仪器控制器、天平电源、测量单元。 五、数据记录与处理： 1、根据得到的曲线，读出试样质量发生变化前后的值及其所对应的温度，分析CaC 2O 4·H 2的TG 曲线上质量变化的原因： 一水合草酸钙100200300400500600700800温度 /℃40 5060 708090100TG /%质量变化: -13.15 %质量变化: -19.51 %质量变化: -30.32 %起始点: 156.3 ℃起始点: 452.0 ℃起始点: 730.6 ℃[1]
实验室常用光谱仪及其它们各自的原理 光谱仪，又称分光仪。以光电倍增管等光探测器在不同波长位置，测量谱线强度的装置。其构造由一个入射狭缝，一个色散系统，一个成像系统和一个或多个出射狭缝组成。以色散元件将辐射源的电磁辐射分离出所需要的波长或波长区域，并在选定的波长上(或扫描某一波段)进行强度测定。分为单色仪和多色仪两种。 下面就介绍几种实验室常用的光谱仪的工作原理，它们分别是：荧光直读光谱仪、红外光谱仪、直读光谱仪、成像光谱仪。 荧光直读光谱仪的原理： 当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为(10)-12-(10)-14s,然后自发地由能量高的状态 跃迁到能量低的状态.这个过程称为发射过程.发射过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁. 当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子.它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关.当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X 射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差.因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系. K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充,ad4yjmk从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线: 由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射.如果入射的X 射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层,此时就有能量ΔE释放出来,且ΔE=EK-EL,这个能量是以X射线形式释放,产生的就是Kα 射线,同样还可以产生Kβ射线,L系射线等. 莫斯莱(H.G.Moseley) 发现,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下: λ=K(Z-s)-2 这就是莫斯莱定律,式中K和S是常数,因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础.此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析. 红外光谱仪的原理： 红外光谱与分子的结构密切相关，是研究表征分子结构的一种有效手段，与其它方法相比较，红外光谱由于对样品没有任何限制，它是公认的一种重要分析工具。在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用。
实验六差热分析草酸钙的热分解过程 一、实验目的 1. 掌握差热分析法的基本原理。 2. 了解热分析仪的结构，掌握仪器的基本操作。 3. 利用差热分析技术研究草酸钙的热分解过程。 二、实验原理 热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。程序控制温度一般是指线性升温或线性降温，也包括恒温、循环或非线性升温、降温。物质性质包括质量、温度、热焓变化、尺寸、机械特性、声学特性、电学和磁学特性等等。 在热分析技术中，热重法是指在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术，被测参数为质量（通常为重量），检测装置为“热天平”，热重法测试得到的曲线称为热重曲线（TG）。热重曲线以质量作为纵坐标，可以用重量、总重量减少的百分数、重量剩余百分数或分解分数表示。曲线从上往下表示质量减少，以温度（或时间）作横坐标，从左向右表示温度（或时间）增加，所得到的重量变化对温度的关系曲线则称之为热重曲线。 热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质质量变化及变化的速率。在正常的情况下，热重曲线的水平部分看作是恒定重量的特征，变化最陡峭的部分，可以给出重量变化的斜率，曲线的形状和解析取决于试验条件的稳定性。热重曲线开始偏离水平部分的温度为反应的起始温度，测量物质的质量是在加热情况下测量试样随温度的变化，如含水和化合物的脱水，无机和有机化合物的热分解。物质在加热过程中与周围气氛的作用，固体或液体物质的升华和蒸发等，都是在加热过程中伴随有重量的变化。 从热重法派生出微商热重法（DTG）和二阶微商法（DDTG），前者是TG 曲线对温度（或时间）的一阶导数，后者是TG 曲线的二阶导数。 差热分析（DTA）是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度函数关系的一种技术，只要被测物质在所用的温度范围内具有热活性，则热效应联系着物理或化学变化，在所记录的差热曲线上呈现一系列的热效应峰，峰
显示器 扫描产生器 3.1 超外差式频谱分析仪的原理及组成 3.1.1 超外差频谱分析仪的原理结构图 图3-1所示，为超外差频谱分析仪的简单原理结构图。 图3-1 超外差频谱分析仪的简单原理结构图 由图3-1可知：超外差频谱分析仪一般由射频输入衰减器、低通滤波器或预选器、混频器、中频增益放大器、中频滤波器、本地振荡器、扫描产生器、检波器、视频滤波器和显示器组成。 超外差频谱分析仪的工作原理是：射频输入信号通过输入衰减器，经过低通滤波器或预选器到达混频器，输入信号同来自本地振荡器的本振信号混频，由于混频器是一个非线性器件，因此其输出信号不仅包含源信号频率（输入信号和本振信号），而且还包含输入信号和本 第3章 超外差式频谱分析仪的原理
振信号的和频与差频，如果混频器的输出信号在中频滤波器的带宽内，则频谱分析仪进一步处理此信号，即通过包络检波器、视频滤波器，最后在频谱分析仪显示器CRT 的垂直轴显示信号幅度，在水平轴显示信号的频率，从而达到测量信号的目的。 3.1.2 RF 输入衰减器 超外差频谱分析仪的第一部分就是RF 输入衰减器。可变输入衰减器的作用是保证混频器有一个合适的信号输入电平，以防止混频器过载、增益压缩和失真。由于衰减器是频谱分析仪的输入保护电路，因此基于参考电平，它的设置通常是自动的，但是也可以用手动的方式设置频谱分析仪的输入衰减大小，其设置步长是10dB 、5dB 、2dB ，甚至是1dB ，不同频谱分析仪其设置步长是不一样的。如Agilent 8560系列频谱分析仪的输入衰减的设置步长是10dB 。 图3-2是一个最大衰减为70dB ，步长为2dB 的输入衰减器电路的例子。电路中的电容器是用来避免频谱分析仪被直流信号烧毁，但可惜的是它不仅衰减了低频信号，而且使某些频谱分析仪最小可使用频率增加到100Hz ，而其他频谱分析仪增加到9kHz 。 图3-2 RF 输入衰减器电路 图3-3所示，当频谱分析仪RF 输入信号和本振信号加到混频器的输入时，可以调整RF 输入衰减器，使混频器的输入信号电平合适或最佳，这样就可以提高测量精度。 0到70dB 衰减，步长2dB 电容器
现代近红外光谱分析仪工作原理 现代近红外光谱分析仪工作原理 2011年02月08日 20世纪90年代初,外国厂商开始在我国销售近红外光谱分析仪器产品,但在很长时间内，进展不大，其原因主要是：首先，近红外光谱分析要求光谱仪器、光谱数据处理软件（主要是化学计量学软件）和应用样品模型结合为一体，缺一不可。但被分析样品会由于样品产地的不同而不同，国内外的样品通常有差异，因此，进口仪器的应用模型一般不适合分析国内样品。如果自己建立模型，就需要操作人员了解和熟悉化学计量学知识和软件，而外商在中国的代理机构缺乏这方面的专业人才，不能有效地根据用户的需要组织培训，因此，用户对这项技术缺乏全面了解，影响到了它的推广使用。其次，进口仪器价格昂贵，售后技术服务费用也往往超出大多数用户的承受能力。 现代近红外光谱分析技工作原理 近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的。近红外光谱记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息，它常常受含氢基团X-H（X-C、N、O）的倍频和合频的重叠主导，所以在近红外光谱范围内，测量的主要是含氢基团X-H振动的倍频和合频吸收。 由于倍频和合频跃迁几率低，而有机物质在NIR光谱区为倍频与合频吸收，所以消光系数弱，谱带重叠严重。因此从近红外光谱中提取有用信息属于弱信息和多元信息，需要充分利用现有的光机技术、电子技术和计算机技术进行处理。计算机技术主要包括光谱数据处理和数据关联技术。光谱数据处理是消除仪器因素（灯及测量方式等）环境因素（如温度等）和样品物态（如颜色、形态等）等对光谱的影响。常采用的方法有平滑、微分、基线漂移扣减、多元散射校正（MSC）和有限脉冲响应滤波（FIR）等也可以用小波变换来进行部分处理。数据关联技术主要是化学计量学方法。化学计量学的发展使多组分分析中多元信息处理理论和技术日益成熟，解决了近红外光谱区重叠的问题。通过关联技术可以实现近红外光谱的快速分析。在近红外光谱的应用中我们所关心的是被测样品的组成或各种物化性质，因此，如何提取这些有用信息是近红外光谱分析的技术核心。现在的许多研究与应用表明，
差热分析法(DTA)简介（Differential Thermal Analysis） 1.DTA的基本原理 差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。在DAT试验中，样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。如:相转变，熔化，结晶结构的转变，沸腾，升华，蒸发，脱氢反应，断裂或分解反应，氧化或还原反应，晶格结构的破坏和其它化学反应。一般说来，相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。 差热分析的原理如图Ⅱ-3-1所示。将试样和参比物分别放入坩埚，置于炉中以一定速率进行程序升温，以表示各自的温度，设试样和参比物(包括容器、温差电偶等)的热容量Cs、Cr不随温度而变。则它们的升温曲线如图Ⅱ-3-2所示。若以对t作图，所得DTA曲线如图Ⅱ-3-3所示， 在0-a区间，ΔT大体上是一致的，形成DTA曲线的基线。随着温度的增加，试样产生了热效应(例如相转变)，则与参比物间的温差变大，在DTA曲线中表现为峰。显然，温差越大，峰也越大，试样发生变化的次数多，峰的数目也多，所以各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴定所研究的物质，而峰面积与热量的变化有关。 图Ⅱ-3-1差热分析的原理图 II-3-1 差热分析的原 理图图 II-3-2试样和参 比物的升温曲线 1.参比物; 2.试样; 3.炉体; 4.热电偶(包括吸热转变) 图Ⅱ-3-3 DTA吸热转变曲线 TA曲线所包围的面积S可用下式表示 式中m是反应物的质量，ΔH是反应热，g是仪器的几何形态常数，C是样品的热传导率ΔT是温差，t1是DTA曲线的积分限。这是一种最简单的表达式，它是通过运用比例或近似常数g和C来说明样品反应热与峰面积的关系。这里忽略了微分项和样品的温度梯度，并假设峰面积与样品的比热无关，所以它是一个近似关系式。 2.DTA曲线起止点温度和面积的测量