大多数的直读光谱仪都应用在冶炼或铸造工艺的炉前分析方面，要想得到一个准确的分析结果，除了光谱仪本身性能好以外，正确使用、操作、维护和管理仪器，才能充分发挥它的作用，得到准确的分析结果。
在分析过程中产生误差是难免的。误差来源很多，就光电光谱分析来讲，除了标准样品和分析样品的成分不均匀，组织状况不一致外，光谱的性能不稳定和样品表面处理不当，以及氩气纯度不够都会产生误差。所以对每一位分析者来讲，了解产生误差的原因以及进一步研究消除误差的方法是非常重要的。
光谱仪的定义
光谱分析：对试样中所含分析元素进行激发，进行定量分析的方法。光电测光法：采用光电倍增管检测光强度的测定法。
电：作为形成放电间隙的试样和对电的总称。
放电时间：设定从放电开始到激发强度稳定这一段的非积分时间。标准试样：用于制作检量线用的试样
光谱学测量的基础是测量光辐射与波长的对应关系。一般来说，光谱学测量的直接结果是由很多个离散的点构成曲线，每个点的横坐标（X轴）是波长，纵坐标（Y轴）是在这个波长处的强度。因此，一个光谱仪的性能，可以粗略地分为下面几个大类： 1. 波长范围（在X轴上的可以测量的范围）； 2. 波长分辨率（在X轴上可以分辨到什么程度的信号变化）； 3. 噪声等效功率和动态范围（在Y轴上可以测量的范围）； 4. 灵敏度与信噪比（在Y轴上可以分辨到什么程度的信号变化）； 5. 杂散光与稳定性（信号的测量是否可靠？是否可重现）； 6. 采样速度和时序精度（一秒钟可以采集多少个完整的光谱？采集光谱的时刻是否精确？）1. 波长范围 波长范围是光谱仪所能测量的波长区间。最常见的光纤光谱仪的波长范围是400nm-1100nm，也就是可以探测可见光和一部分近红外的光。使用新型探测器可以使这个范围拓展至 200nm-2500nm，即覆盖紫外、可见和近红外波段。光栅的类型以及探测器的类型会影响波长范围。一般来说，宽的波长范围意味着低的波长分辨率，所以用户需要在波长范围和波长分辨率两个参数间做权衡。如果同时需要宽的波长范围和高的波长分辨率，则需要组合使用多个光谱仪通道（多通道光谱仪）。 2. 波长分辨率 顾名思义，波长分辨率描述了光谱仪能够分辨波长的能力，最常用的光谱仪的波长分辨率大约为1nm，即可以区分间隔1nm的两条谱线。Avantes公司可以提供的最高的波长分辨率为 0.025nm。波长分辨率与波长的取样间隔（数据的x坐标的间隔）是两个不同概念。一般来说，高的波长分辨率意味着窄额度波长范围，所以用户需要在波长范围和波长分辨率两个参数间做权衡。如果同时需要宽的波长范围和高的波长分辨率，则需要组合使用多个光谱仪通道（多通道光谱仪）。 3. 噪声等效功率和动态范围 当信号的值与噪声的值相当时，从噪声中分辨信号就会非常困难。一般用与噪声相当的信号的值（光谱辐照度或光谱辐亮度）来表征能一个光谱仪所能够测量的最弱的光强(Y轴的最小值)。噪声等效功率越小，光谱仪就可以测量更弱的信号。狭缝的宽度、光栅的类型、探测器的类型等等参数都会影响噪声等效功率。因为这些参数也会影响波长范围和波长分辨率，用户需要在这些指标间做出取舍。对探测器制冷（Avantes公司的制冷型光谱仪）有助于减小探测器的热噪音，优化探测器检测弱光的能力。 动态范围描述一个光谱仪所能够测量到的最强的信号与最弱的信号的比值。最强的信号为光谱仪在信号不饱和情况下，所能测量的最大信号值，最弱的信号用上述的噪声等效功率衡量。动态范围主要受制于探测器的类型。传统上，动态范围是影响测量方便性的一个很关键的指标，但目前大部分光纤光谱仪都可以通过调整积分时间的方式等效地扩大动态范围，因此，动态范围一般不会对用户的测量带来困扰。 4. 灵敏度与信噪比 灵敏度描述了光谱仪把光信号变成电子学信号的能力，高的灵敏度有助于减小电路本身的噪声对结果影响。狭缝的宽度、光栅的类型、探测器的类型以及电路的参数都会影响灵敏度。衍射效率高的光栅和量子效率高的探测器都有利于提高光谱仪的灵敏度。人为地调高前置放大电路的放大倍数也会提高名义上的灵敏度，但并不一定有助于实际的测量。宽的狭缝会改善灵敏度，但也会降低分辨率，因此，需要用户综合考虑和权衡。
一 机器启动 光谱仪启动时注意事项： （1）光谱仪两次开机之间至少应相隔20min ，以防频繁启动烧毁内部元器件 （2）光谱仪背面有5个开关，开机时按照编号1~5依次按下，两开关按下之间应相隔20s 左右。关机时，按照编号5~1依次按下。 图 光谱仪开关 （3）打开氩气阀，使气压保持在0.2~0.4MPa 之间 （4）维持瓶内气压在2~3MPa 以上，若气压低于该值，则应更换新的氩气 二 登陆 1、开机 开机用户名：arlservice 密码：369852147 2、进入OXSAS 系统 账号：（1）!SERVICE! 密码：ENGINEER （2）！MANAGER ！ 密码：无 （3）！USER ！ 密码：无 通常使用“MANAGER ”权限即可 3、检查仪器状态 快捷键F7进入仪器状态检查界面： Electronic HUPS Mains Vacuum Water 权限：由高到低
VACUUM：真空度 SPTEMP：真空室温度 MAINS：电源电压 NEG-LKV：-1000V电源 POS.5V：+5V电源 POS.12V：+12V电源 NEG.12V：-12V电源 POS.24V：+24V电源 NEG.100V：-100V电压 三数据备份及数据恢复 数据备份及恢复分为软件内部操作、软件外部操作。 1、数据备份 （1）软件内部备份：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“备份数据”按钮，输入相应的文件名（例如：20101019OXSAS_DB.BAK）以防止将先前数据覆盖，然后点击备份即可。 （2）软件外部备份：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序“OXSAS Full Backup Restore”，然后选择“备份数据库”按钮下的“备份”选项即可（系统自动选择路径并生成相应文件名）。 2、数据恢复 （1）软件内部恢复：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“恢复数据库”按钮，选择之前备份的数据库，恢复即可。 （2）软件外部恢复：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序 “OXSAS Full Backup Restore”，然后点击“恢复数据库”按钮，选择相应数据库，点击“RESTORE”即可。
光电直读光谱仪为发射光谱仪，主要通过测量样品被激发时发出代表各元素的特征光谱光（发射光谱）的强度而对样品进行定量分析的仪器。 一、原理简介： 直读光谱仪采用原子发射光谱学的分析原理，样品经过电弧或火花放电激发成原子蒸汽，蒸汽中原子或离子被激发后产生发射光谱，发射光谱经光导纤维进入光谱仪分光室色散成各光谱波段，根据每个元素发射波长范围，通过光电管测量每个元素的最佳谱线，每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素含量，通过内部预制校正曲线可以测定含量，直接以百分比浓度显示。 主要领域几乎涵盖所有金属行业。 目前无论国内还是国外的光电直读光谱仪，基本可按照功能分为4个模块，即： 1、激发系统：任务是通过各种方式使固态样品充分原子化，并放出各元素的发射光谱光。 2、光学系统：对激发系统产生出的复杂光信号进行处理（整理、分离、筛选、捕捉）。 3、测控系统：测量代表各元素的特征谱线强度，通过各种手段，将谱线的光强信号转化为电脑能够识别的数字电信号。控制整个仪器正常运作
4、计算机中的软件数据处理系统：对电脑接收到的各通道的光强数据，进行各种算法运算，得到稳定，准确的样品含量。 二、光电直读光谱仪4个模块的种类和特点： 1、激发系统： （1）高能预燃低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：采用高能预燃，大幅降低了样品组织结构对原子化结果的影响 （2）高压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：采集光强不稳定 （3）低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：对同一样品光强稳定，但是对于样品组织结构对原子化的影响无能为力 （4）直流电弧激发光源+高纯氩气激发气氛：对样品中的痕量元素光谱分辨率和检出限有好效果。 5）数控激发光源+高纯氩气激发气氛：按照样品中各元素的光谱特性，把激发过程分为灵活可调的几个时间段，每段时间只针对某几个情况相近的元素给出最佳的激发状态进行激发，并仅采集这几个元素。把各元素的激发状态按照试验情况进行分类讨论） 2、光学系统： （1）帕邢-龙格光学系统（固定光路，凹面光栅及排列在罗兰轨道上的固定出射狭缝阵列）：光学系统结构稳定，笨重，体积大。 （2）中阶梯光栅交叉色散光学系统（采用双单色器交叉色散技术，达到了高级次同级的高分辨率，同时又用二次色散解决了光谱的级次重叠问题）：体积小，分辨率高，一般采集接固体成像系统。 3、测控系统： （一）测量系统：
电直读光谱仪用氩气净化机使用总结与故障处理 一、氩气净化机的再生总结 1、电源电压为220V，电压要稳，可通过单独供电或加稳压电源即可，但稳压电源也必须是稳压效果较好的，电压波动在规定的范围内 2、送电前一定要确保电流调节旋钮处于零位置，并将温度设定旋钮旋到设定的350度， 3、准备一瓶高纯氩气，减压阀，2个再生阀，熟料管等，并将减压阀与氩气瓶连接好，再将管子与减压阀接好，根据需要选择1#或2#再生端口，此时，应打开气瓶将管子内部的空气排尽，注意：此时不要关掉气瓶，应保持气瓶微开。将再生排气堵头快速拆下，并快速按上再生阀，此时应对气瓶到再生阀处进行检漏操作，同时将再生进气堵头快速拆下，快速按上再生阀，最后，将再生排气阀调到微开状态。 4、送电，将再生万能转换开关打到要再生的塔上，对于塔的红灯亮，温度表的绿灯亮。 5、手动缓慢调节电流调节旋钮至5-6A，再生开始，当温度升到150度时，开始放气，每隔15分钟瞬时将阀门旋到最大放气大约30秒后再调到原来的状态。 6、当温度升到350度时，自动保持恒温4小时后，手动将电流调节旋钮旋到最小，此时将氩气钢瓶阀门关掉，将再生进气阀关掉，开启工作进气阀，将再生出气阀的流量控制的低一点，直到降到100度时，此时停止放气，但根据经验应继续放气最好，且降到室温再停止放气效果最佳，关闭再生出气阀，2分钟后，关闭工作出气阀以保证再生设备充以正压留作备用。同时关掉电源，将再生转换开关旋至零位。 7、再生完毕后，光谱仪要进行打点试验，如发现点不圆较大有毛刺时，应对仪器进行放气操作。之后，仪器要进行标准化。 一般氩气净化机的进气压力为,计为3公斤压力。 二、氩气净化机的故障处理 故障1：电炉丝烧断故障 处理：更换炉丝 故障2：热电偶烧坏 处理：用万用表量，一般热电偶在欧姆左右时为正常，当远大于欧姆时，热电偶烧坏。
火花直读光谱仪的误差分析和应用技巧 摘要：本文重点介绍了火花直读光谱仪的工作原理，分析了各种误差产生的原因，提出了消除各种误差的相应方法，阐述了火花直读光谱仪使用时的注意事项，为广大使用者提供了火花直读光谱仪的误差分析和应用技巧。 关键词：火花直读光谱仪；误差分析；应用技巧 由于科学技术的发展，工业企业对材料化学成分的控制要求越来越高，而传统化学分析方法速度慢,分析范围小，极大地制约了工业企业的发展，而火花直读光谱仪具有速度快、准确度高、操作简单、分析范围广等优点，是化学分析方法无法比拟的，可以实现及时准确分析，在满足生产要求的同时保证产品质量。因此，逐渐受到广大用户的欢迎。火花直读光谱仪的测量误差受很多因素的影响，下面简单介绍其工作原理和应用技巧，并对测量误差进行详细分析，以使广大使用者更好、更准确地使用火花直读光谱仪。 一、工作原理 火花直读光谱仪采用的是原子发射光谱分析法，工作原理是用电火花的高温使样品中各元素从固态直接气化并被激发而发射出各元素的特征谱线，每种元素的发射光谱谱线强度正比于样品中该元素的含量，用光栅分光后，成为按波长排列的光谱，这些元素的特征光谱线通过出射狭缝，射入各自的光电倍增管，光信号变成电信号，经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模数转换，然后由计算机处理，并打印出各元素的百分含量。 二、误差分析 火花直读光谱仪虽然本身测量准确度很高，但测定试样中元素含量时，所得结果与真实含量通常不一致，存在一定误差，并且受许多因素的影响，下面就误差的种类、来源和避免误差的技巧进行分析。根据误差的性质及产生原因，误差可分为系统误差、偶然误差、过失误差和其他误差等。 1.系统误差的来源及消除方法 （1）标样和试样中的含量和化学组成不完全相同时，可能引起基体线和分析线的强度改变，从而引入误差。 （2）标样和试样的物理性能不完全相同时，激发的特征谱线会有差别，从而产生系统误差。 （3）浇注状态的钢样与经过退火、淬火、回火、热轧、锻压状态的钢样金属组织结构不相同时，测出的数据会有所差别。 （4）未知元素谱线的重叠干扰。如熔炼过程中加入脱氧剂、除硫磷剂时，
光纤光谱仪的原理及基础知识 2014-05-25 光谱学是测量紫外、可见、近红外和红外波段光强度的一种技术。光谱测量被广泛应用于多种领域，如颜色测量、化学成份的浓度检测或电磁辐射分析等。 上海辰昶仪器设备有限公司是国内领先的光纤光谱仪的生产厂商，以“光谱引领生活”为理念，致力于为国内广大用户提供符合国情的一揽子光谱系统解决方案！ 光谱仪器一般都包括入射狭缝、准直镜、色散元件（光栅或棱镜）、聚焦光学系统和探测器。而在单色仪中通常还包括出射狭缝，让整个光谱中一个很窄的部分照射到单象元探测器上。单色仪中的入射和出射狭缝往往位置固定而宽度可调，可以通过旋转光栅来对整个光谱进行扫描。 在九十年代，微电子领域中的多象元光学探测器迅猛发展，如CCD 阵列、光电二极管（PD ）阵列等，使生产低成本扫描仪和CCD 相机成为可能。光纤光谱仪使用了同样的CCD 和光电二极管阵列（PDA ）探测器，可以对整个光谱进行快速扫描而不必移动光栅。 由于光通信技术对光纤的需求大大增长，从而开发了低损耗的石英光纤。该光纤同样可以用于测量光纤，把被测样品产生的信号光传导到光谱仪的光学平台中。由于光纤的耦合非常容易，所以可以很方便地搭建起由光源、采样附件和光纤光谱仪组成的模块化测量系统。 光纤光谱仪的优点在于系统的模块化和灵活性。上海辰昶仪器的微小型光纤光谱仪的测量速度非常快，使得它可以用于在线分析。而且由于它选用低成本的通用探测器，所以光谱仪的成本也大大降低，从而大大扩展了它的应用领域。 ?光学平台设计 上海辰昶仪器的光谱仪采用Czerny-Turner 光学平台设计（如图1 所示）。 图1 EQ2000光学平台设计图
第1章衍射光栅：刻划型和全息型 衍射光栅由下列两种方法制成：一种是用带钻石刀头的刻划机刻出沟槽的经典方法，另一种是用两束激光形成干涉条纹的全息方法。(更多信息详见Diffraction Gratings Ruled & Holographic Handbook). 经典刻划方法制成的光栅可以是平面的或者是凹面的，每道沟槽互相平行。全息光栅的沟槽可以是均匀平行的或者为优化性能而特别设计的不均匀分布。全息光栅可在平面、球面、超环面以及很多其他类型表面生成。 本书提到的规律、方法等对各类不同表面形状的经典刻划光栅和全息光栅均适用，如需区分，本书会特别给出解释。 1.1 基础公式 在介绍基础公式前，有必要简要说明单色光和连续谱。 提示：单色光其光谱宽度无限窄。常见良好的单色光源包括单模激光器和超低压低温光谱校正灯。这些即为大家所熟知的“线光源”或者“离散线光源”。 提示：连续谱光谱宽度有限，如“白光”。理论上连续谱应包括所有的波长，但是实际中它往往是全光谱的一段。有时候一段连续谱可能仅仅是几条线宽为1nm的谱线组成的线状谱。 本书中的公式适用于空气中的情况，即m0=1。因此，l=l0=空气中的波长。 定义单位 α - (alpha) 入射角度 β - (beta) 衍射角度 k - 衍射阶数整数
定义单位 n - 刻线密度刻线数每毫米 D V - 分离角度 μ - 折射率无单位 λ - 真空波长纳米 λ0 - 折射率为μ0介质中的波长 其中λ 0 = λ/μ 1 nm = 10-6 mm; 1 mm = 10-3 mm; 1 A = 10-7 mm 最基础的光栅方程如下： (1-1) 在大多数单色仪中，入口狭缝和出口狭缝位置固定，光栅绕其中心旋转。因此，分离角D V成为常数，由下式决定， (1-2) 对于一个给定的波长l，如需求得a和b，光栅方程(1-1)可改写为： (1-3) 假定D V值已知，则a和b可通过式(1-2)、(1-3)求出，参看图1.1、1.2和第2.6节。
光电直读光谱仪原理、简介分类、维护及故障排除： 一、原理简介： 光电直读光谱仪为发射光谱仪，主要通过测量样品被激发时发出代表各元素的特征光谱光（发射光谱）的强度而对样品进行定量分析的仪器。 目前无论国内还是国外的光电直读光谱仪，基本可按照功能分为4个模块，即： 1、激发系统：任务是通过各种方式使固态样品充分原子化，并放出各元素的发射光谱光。 2、光学系统：对激发系统产生出的复杂光信号进行处理（整理、分离、筛选、捕捉）。 3、测控系统：测量代表各元素的特征谱线强度，通过各种手段，将谱线的光强信号转化为电脑能够识别的数字电信号。控制整个仪器正常运作 4、计算机中的软件数据处理系统：对电脑接收到的各通道的光强数据，进行各种算法运算，得到稳定，准确的样品含量。 二、光电直读光谱仪4个模块的种类和特点： 1、激发系统： （1）高能预燃低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：采用高能预燃，大幅降低了样品组织结构对原子化结果的影响 （2）高压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：采集光强不稳定 （3）低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：对同一样品光强稳定，但是对于样品组织结构对原子化的影响无能为力 （4）直流电弧激发光源+高纯氩气激发气氛：对样品中的痕量元素光谱分辨率和检出限有好效果。 （5）数控激发光源+高纯氩气激发气氛：按照样品中各元素的光谱特性，把激发过程分为灵活可调的几个时间段，每段时间只针对某几个情况相近的元素给出最佳的激发状态进行激发，并仅采集这几个元素。把各元素的激发状态按照试验情况进行分类讨论） 2、光学系统： （1）帕邢-龙格光学系统（固定光路，凹面光栅及排列在罗兰轨道上的固定出射狭缝阵列）：光学系统结构稳定，笨重，体积大。 （2）中阶梯光栅交叉色散光学系统（采用双单色器交叉色散技术，达到了高级次同级的高
直读光谱仪作业指导书 本机须由熟悉直读光谱仪的性能、操作和安全要求的持证操作者操作。 1.开机步骤 1.1首先打开UPS电源开关：接通市电，持续按面板上的开/关机键1秒以上。 1.2打开稳压电源开关。 1.3打开真空泵抽真空：开启真空泵开关等待两分钟后，再打开球阀阀门。 1.4开启仪器主电源开关。 1.5打开高纯氩气供应，调整输出压力为0.3～0.4MPa。 1.6开启计算机主机、显示器等其它附属设备，启动仪器操作软件，等待真空状态显示为绿色（表示真空正常），开启仪器高压开关，仪器开始进入待机稳定状态，仪器稳定后（高压开启两小时以上），即可进行分析操作。 2.关机步骤 2.1退出仪器操作软件，关闭计算机主机及显示器等其它附属设备。 2.2关闭仪器高压开关，关闭仪器主电源开关。 2.3关闭真空球阀阀门，关闭真空泵电源开关。 2.4关闭氩气供应。 2.5关闭稳压电源开关。 2.6关闭UPS电源开关，持续按面板上的开/关机键1秒以上。 3.光谱仪特别注意事项： 3.1在仪器较短时间内不工作的情况下（如过夜），保持主机电源及真空系统常开，以保持仪器的稳定状态。 3.2如果要进行仪器维修或保养，请将高压开关关闭，维修维护操作结束后再开启。 3.3如遇节假日等仪器较长时间不需使用的情况下可关闭仪器（当仪器长期关闭再开启时，抽真空过程需要较长时间），禁止在不明情况下，松动或拆卸真空通路连接头等。
3.4仪器没有满足真空条件情况下，禁止开启高压开关，以免损坏相关元器件。 4.样品检测 4.1点击“方法”菜单，从展开的下拉式菜单中选中“打开”选项。 4.2窗口将弹出分析程序对话框，根据你的样品类型选择相应方法程序，你所选择的方法名称将在状态栏显示（软件启动时，将自动载入前次使用的分析程序）。 4.3用电极刷清扫电极。 4.4将制备好的样块置于火花台上，确保样块表面能完全覆盖激发孔。 4.5样品测量： 4.5.1按下开始按钮进行测量，也可以通过点击键盘上的功能键F2或软件的绿色图标来开始测量，将听到火花激发的声音，测量结束后，分析结果自动显示在屏幕上。 4.5.2将样块拿开，用电极刷将电极清理干净，重复进行第二次测量，将两次结果进行比对，如果重复性不好，再进行第三次测量。 4.5.3假如重复性结果满足分析要求，点击软件工具栏的蓝色图标或F4功能键结束此次分析。 4.6检查激发点： 4.6.1理想的激发点应该具有清晰的轮廓，外围有一圈黑色的金属边缘，中间是激发坑。 4.6.2假如样块出现激发白点的话，请检查以下几项： a.样块是否有包容物； b.氩气质量是否有保障； c.是否有外界气体混入； d.样块制备是否理想。 4.7将分析结果保存、打印或输出等其它操作。 4.8未知样品分析之前，可以对标准样品进行分析，考察标样的分析结果，判断是否需要进行类型校准（灵活使用类型校准，可以使样品分析数据更可靠，更准确）。 4.9类型校准 4.9.1测量控样：在火花台上放好相应的控制样品，单击F2或按F2键，激发样
实验室常用光谱仪及其它们各自的原理 光谱仪，又称分光仪。以光电倍增管等光探测器在不同波长位置，测量谱线强度的装置。其构造由一个入射狭缝，一个色散系统，一个成像系统和一个或多个出射狭缝组成。以色散元件将辐射源的电磁辐射分离出所需要的波长或波长区域，并在选定的波长上(或扫描某一波段)进行强度测定。分为单色仪和多色仪两种。 下面就介绍几种实验室常用的光谱仪的工作原理，它们分别是：荧光直读光谱仪、红外光谱仪、直读光谱仪、成像光谱仪。 荧光直读光谱仪的原理： 当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为(10)-12-(10)-14s,然后自发地由能量高的状态 跃迁到能量低的状态.这个过程称为发射过程.发射过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁. 当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子.它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关.当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X 射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差.因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系. K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充,ad4yjmk从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线: 由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射.如果入射的X 射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层,此时就有能量ΔE释放出来,且ΔE=EK-EL,这个能量是以X射线形式释放,产生的就是Kα 射线,同样还可以产生Kβ射线,L系射线等. 莫斯莱(H.G.Moseley) 发现,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下: λ=K(Z-s)-2 这就是莫斯莱定律,式中K和S是常数,因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础.此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析. 红外光谱仪的原理： 红外光谱与分子的结构密切相关，是研究表征分子结构的一种有效手段，与其它方法相比较，红外光谱由于对样品没有任何限制，它是公认的一种重要分析工具。在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用。
光谱仪基础知识概要 第1章衍射光栅：刻划型和全息型 衍射光栅由下列两种方法制成：一种是用带钻石刀头的刻划机刻出沟槽的经典方法，另一种是用两束激光形成干涉条纹的全息方法。(更多信息详见& ). 经典刻划方法制成的光栅可以是平面的或者是凹面的，每道沟槽互相平行。全息光栅的沟槽可以是均匀平行的或者为优化性能而特别设计的不均匀分布。全息光栅可在平面、球面、超环面以及很多其他类型表面生成。 本书提到的规律、方法等对各类不同表面形状的经典刻划光栅和全息光栅均适用，如需区分，本书会特别给出解释。 1.1 基础公式 在介绍基础公式前，有必要简要说明单色光和连续谱。 提示：单色光其光谱宽度无限窄。常见良好的单色光源包括单模激光器和超低压低温光谱校正灯。这些即为大家所熟知的“线光源”或者“离散线光源”。 提示：连续谱光谱宽度有限，如“白光”。理论上连续谱应包括所有的波长，但是实际中它往往是全光谱的一段。有时候一段连续谱可能仅仅是几条线宽为1的谱线组成的线状谱。 本书中的公式适用于空气中的情况，即m0=1。因此，0=空气中的波长。 定义单位 α - () 入射角度 β - () 衍射角度 k - 衍射阶数整数 n - 刻线密度刻线数每毫米 - 分离角度
光谱仪基础知识概要 定义单位 μ0 - 折射率无单位 λ - 真空波长纳米 λ0 - 折射率为μ0介质中的波长 其中λ0 = λ/μ0 1 = 10-6 ; 1 = 10-3 ; 1 A = 10-7 最基础的光栅方程如下： (1-1) 在大多数单色仪中，入口狭缝和出口狭缝位置固定，光栅绕其中心旋转。因此，分离角成为常数，由下式决定， (1-2) 对于一个给定的波长l ，如需求得a和b ，光栅方程(1-1)可改写为： (1-3) 假定值已知，则a和b可通过式(1-2)、(1-3)求出，参看图1.1、1.2和第2.6节。
第一章直读光谱仪的概况 国内外光电直读光谱仪的发展 光谱起源于17世纪，1666年物理学家牛顿第一次进行了光的色散实验。他在暗室中引入一束太阳光，让它通过棱镜，在棱镜后面的自屏上，看到了红、橙、黄、绿、兰、靛、紫七种颜色的光分散在不同位置上——即形成一道彩虹。这种现象叫作光谱．这个实验就是光谱的起源，自牛顿以后，一直没有引起人们的注意。到1802年英国化学家沃拉斯顿发现太阳光谱不是一道完美无缺的彩虹，而是被一些黑线所割裂。 1814年德国光学仪器专家夫琅和费研究太阳光谱中的黑斑的相对位置时．把那些主要黑线绘出光谱图。 1826年泰尔博特研究钠盐、钾盐在酒精灯上光谱时指出，发射光谱是化学分析的基础、钾盐的红色光谱和钠盐的黄色光谱都是这个元素的特性。 到1859年克希霍夫和本生为了研究金属的光谱自己设计和制造了一种完善的分光装置，这个装置就是世界上第一台实用的光谱仪器，研究火焰、电火花中各种金属的谱线，从而建立了光谱分析的初步基础。 从1860年到1907年之间、用火焰和电火花放电发现碱金属元素铯Cs、1861年又发现铷Rb和铊Tl，1868年又发现铟In和氦He。1869年又发现氮N。1875~1907年又相继发现镓Ga，钾K，铥Tm，镨Pr，钋Pe，钐Sm，钇y，镥Lu等。 1882年，罗兰发明了凹面光栅，即是把划痕直接刻在凹球面上。凹面光栅实际上是光学仪器成象系统元件的合为一体的高效元件，它解决了当时棱镜光谱仪所遇到的不可克服的困难。凹面光栅的问世不仅简化了光谱仪器的结构，而且还提高了它的性能。 波耳的理论在光谱分析中起了作用，其对光谱的激发过程、光谱线强度等提出比较满意的解释。 从测定光谱线的绝对强度转到测量谱线的相对强度的应用，使光谱分析方法从定性分析发展到定量分析创造基础。从而使光谱分析方法逐渐走出实验室，在工业部门中应用了。 1928年以后，由于光谱分析成了工业的分析方法，光谱仪器得到迅速的发展，一方面改善激发光源的稳定性，另一方面提高光谱仪器本身性能。 最早的光源是火焰激发光谱；后来又发展应用简单的电弧和电火花为激发光源，在上世纪的三十、四十年代改进采用控制的电弧和电火花为激发光源，提高了光谱分析的稳定性。工业生产的发晨，光谱学的进步，促使光学仪器进一步得到改善，而后者又反作用于前者，促进了光谱学的发展和工业生产的发展。 六十年代光电直读光谱仪，随着计算机技术的发展开始迅速发展。由于计算机技术的发展，电子技术的发展，电子计算机的小型化及微处理机的出现和普及，成本降低等原因、于上世纪的七十年代光谱仪器几乎100％地采用计算机控制，这不仅提高了分析精度和速度，而且对分析结果的数据处理和分析过程实现自动化控制。 解放后，我国的光谱仪器工业从无到有，由小到大，得到飞跃的发展，且具有一定的规模，与世界先进技术竞争中求生存，社会商品竞赛中得到发展。 1958年开始试制光谱仪器，生产了我国第一台中型石英摄谱仪，大型摄谱仪，单色仪等。中科院光机所开始研究刻制光栅，59年上海光学仪器厂，63年北京光学仪器厂开始研究刻制光栅，63年研制光刻成功。1966—1968年北京光学仪器厂和上海光学仪器厂先后研制成功中型平面光栅摄谱仪和一米平面光栅摄谱仪及光电直读头。1971—1972年由北京第二光学仪器厂研究成功国内第一台WZG—200平面光栅光量计，结束了我国不能生产光电直读光谱仪的历史。 八十年代以来，我国铸造行业开始引进光电直读光谱仪作为熔炼过程中化学成份控制的分析手段，并逐步取代了我国传统的湿法化学分析法，至今已发展到中小企业也逐步采用光谱法配合作炉前分析。
每种元素的发射光谱谱线强度正比于样品中该元素的含量，通过内部预先存储的校正曲线可测定其含量，并直接以百分比浓度显示出来。斯派克公司的固定式金属分析仪是采用了原子发射光谱学的分析原理。火花台上的样品通过电弧或火花放电激发生成原子蒸气，该蒸气中的原子与离子被激发后产生发射光谱。发射光谱通过光导纤维进入到光谱仪的分光室中，色散成各光谱波段。根据每个元素发射的波长范围，通过光电倍增管可以测量出每个元素的最佳谱线。 电直读光谱仪用氩气净化机使用总结与故障处理 一、氩气净化机的再生总结 1、电源电压为220V，电压要稳，可通过单独供电或加稳压电源即可，但稳压电源也必须是稳压效果较好的，电压波动在规定的范围内 2、送电前一定要确保电流调节旋钮处于零位置，并将温度设定旋钮旋到设定的350度， 3、准备一瓶高纯氩气，减压阀，2个再生阀，熟料管等，并将减压阀与氩气瓶连接好，再将管子与减压阀接好，根据需要选择1#或2#再生端口，此时，应打开气瓶将管子内部的空气排尽，注意：此时不要关掉气瓶，应保持气瓶微开。将再生排气堵头快速拆下，并快速按上再生阀，此时应对气瓶到再生阀处进行检漏操作，同时将再生进气堵头快速拆下，快速按上再生阀，最后，将再生排气阀调到微开状态。 4、送电，将再生万能转换开关打到要再生的塔上，对于塔的红灯亮，温度表的绿灯亮。 5、手动缓慢调节电流调节旋钮至5-6A，再生开始，当温度升到150度时，开始放气，每隔15分钟瞬时将阀门旋到最大放气大约30秒后再调到原来的状态。 6、当温度升到350度时，自动保持恒温4小时后，手动将电流调节旋钮旋到最小，此时将氩气钢瓶阀门关掉，将再生进气阀关掉，开启工作进气阀，将再生出气阀的流量控制的低一点，直到降到100度时，此时停止放气，但根据经验应继续放气最好，且降到室温再停止放气效果最佳，关闭再生出气阀，2分钟后，关闭工作出气阀以保证再生设备充以正压留作备用。同时关掉电源，将再生转换开关旋至零位。 7、再生完毕后，光谱仪要进行打点试验，如发现点不圆较大有毛刺时，应对仪器进行放气操作。之后，仪器要进行标准化。 一般氩气净化机的进气压力为0.3MPa,计为3公斤压力。 二、氩气净化机的故障处理 故障1：电炉丝烧断故障 处理：更换炉丝 故障2：热电偶烧坏 处理：用万用表量，一般热电偶在4.7欧姆左右时为正常，当远大于4.7欧姆时，热电偶烧坏。 故障3：温度控制仪的指针到最大，且其红灯亮 处理步骤： 1、将再生万能转换开关打到另一个塔上，看绿灯是否变亮， 2、如红灯仍亮，停电后，用万用表量2个塔的电炉丝是否断，否则，可判断为可控硅损坏 3、如电炉丝没有断，看热电偶是否接线正确或未接线 4、如接线正确但红灯仍亮，停电后，将热电偶直接接到温度控制仪的“正”“负”端子上， 5、如红灯仍亮，停电后，将热电偶拆下，用万用表测量看其阻值大小，是否在4.7欧姆附近， 6、如在4.7欧姆附近，则断定为温度表损坏 7、加热时，要注意观察电流表指针的波动，如波动太大则说明电压不稳，对于电压不稳的
光谱仪重要参数定义 ◆CCD 电荷耦合器件(Charger Coupled Device,缩写为CCD ),硅基光敏元件的响应范围在短波近红外区域。 ◆PDA 二极管阵列(Photodiode Array,缩写为PDA)、光电二极管阵列就是由多个二极管单元(象素)组成的阵列,单元数可以就是102,256或1024。当信号光照射到光电二极管上时,光信号就会转换成电信号。大部分光电二极管阵列都包括读出/积分放大器一体式的集成化信号处理电路。光电二极管的优点就是在近红外灵敏度高,响应速度快;缺点就是象元数较少、在紫外波段没有响应。 ◆薄型背照式 薄型背照式电荷耦合器件(BT—CCD,Back Thinned Charge Coupled Device),采用了特殊的制造工 艺与特殊的锁相技术。首先,与一般CCD相比,硅层厚度从数百微米减薄到20μm以下;其次,它采用背照射结构,因此紫外光不必再穿越钝化层。因此,不仅具有固体摄像器件的一般优点,而且具有噪声低,灵敏度高、动态范围大的优点。 BTCCD有很高的紫外光灵敏度,它在紫外波段的量子效率可以瞧到,在紫外波段,量子效率超过40％,可见光部分超过80％,甚至可以达到90％左右。可见,BTCCD不仅可工作于紫外光,也可工作于可见光,就是一种很优秀的宽波段检测器件。 ◆狭缝 光源入口。狭缝面积影响通过的光强度。狭缝宽度影响光学分辨率。 ◆暗电流 未打开光谱仪激发光源时,感光器件接收到的光电信号。主要影响因素有温度,电子辐射等。 ◆分辨率 光学分辨率定义为光谱仪可以分开的最小波长差。要把两个光谱线分开至少要把它们成象到探测器的两个相临象元上。分辨率依赖于光栅的分辨本领、系统的有效焦长、设定的狭缝宽度、系统的光学像差以及其它参数。光栅决定了波长在探测器上可分开的程度(色散),这对于分辨率来说就是一个非常重要的变量。另一个重要参数就是进入到光谱仪的光束宽度,它基本上取决于光谱仪上安装的固定入射狭缝或入射光纤 芯径(当没有安装狭缝时)。狭缝的尺寸有:10,25或50μm×1000μm(高)或100,200或500μm×2000μm(高)。在指定波长处,狭缝成象到探测器阵列上时会覆盖几个象元。而如果要分开两条光谱线,就必须把它们色散到这个象尺寸加上一个象元。当入射光纤的芯径大于狭缝的宽度时,分辨率就要由狭缝的宽度(有效宽度)来决定。 光谱仪分辨率可近似如下度量:R∝M·F/W 其中M为光栅线数,F为谱仪焦距, W为狭缝宽度。 ◆色散 光谱仪的色散决定其分开波长的能力。光谱仪的倒线色散可计算得到:沿光谱仪的焦平面改变距离χ引起波长λ的变化,即:Δλ/Δχ=dcosβ/mF 这里d、β、F分别就是光栅刻槽的间距、衍射角与系统的有效焦距,m为衍射级次。由方程可见,倒线色散不就是常数,它随波长变化。在所用波长范围内,变化可能超过2倍。 ◆光栅与闪耀波长
直读光谱仪，即原子发射光谱仪。二战后，由于欧洲重建，市场对钢铁检测有巨大的需求，也促进了相关检测仪器的发展。六十年代光电直读光谱仪，随着计算机技术的发展开始迅速发展，由于计算机技术的发展，电子技术的发展，电子计算机的小型化及微处理机的出现和普及，成本降低等原因、于上世纪的七十年代光谱仪器几乎100%地采用计算机控制，这不仅提高了分析精度和速度，而且对分析结果的数据处理和分析过程实现自动化控制。下面就让合肥卓越分析仪器有限责任公司为您简单介绍一下，希望可以帮助到您！ 直读光谱仪品种分为火花直读光谱仪，光电直读光谱仪，原子发射光谱仪，原子吸收光谱仪，手持式光谱仪，便携式光谱仪，能量色散光谱仪，真空直读光谱仪，直读光谱仪分为台式机和立式机。
直读光谱仪广泛应用于铸造，钢铁，金属回收和冶炼以及军工、航天航空、电力、化工、高等院校和商检，质检等单位。 工作原理分类 根据现代光谱仪器的工作原理,光谱仪可以分为两大类:经典光谱仪和新型光谱仪. 经典光谱仪器是建立在空间色散原理上的仪器;新型光谱仪器是建立在调制原理上的仪器.经典光谱仪器都是狭缝光谱仪器.调制光谱仪是非空间分光的,它采用圆孔进光. 分光原理分类 根据色散组件的分光原理,光谱仪器可分为:棱镜光谱仪, 衍射光栅光谱仪和干涉光谱仪.
合肥卓越分析仪器有限责任公司是一家生产销售红外碳硫，直读光谱，智能元素分析仪，分光光度计专业化公司，公司数年来生产化学分析仪器，直读光谱分析仪，理化实验室工程，理化分析检测人员培训服务遍及全国各省市地区。 公司多年来对耐磨材料、耐热材料、球墨铸铁、球铁灰铁分析检测，分析研究投入大量人力、财力，总结丰富经验。为用户提供了可靠可行分析方案。公司产品遍布全国各省市地区，出口俄罗斯、蒙古国、吉尔吉斯斯坦、巴基斯坦、缅甸、越南、南非等数十个国家。 公司以三耐材料（耐磨，耐热，耐蚀）分析，矿山分析高中低合金铸造分析见长，为客户实现精确，快速分析提供最佳方案，特别针对原材料：锰铁、硅铁、镍铁等铁合金分析有独到之处。 公司承建的大中型及小型理化中心或化学实验室，从设计开始，设备及器材配置，专业人才培训满足不同层次客户的实际要求，深受海内外用户青睐。欢迎来电咨询合作。
为保证直读光谱仪系统发挥正常功能，特制定本规范，规定了直读光谱仪的作业环境、作业过程、维护保养等具体细节。 3. 直读光谱仪作业环境要求 1.1 直读光谱仪作业环境清洁、无尘，尽可能避免震动。 1.2 作业环境温度：+18℃―+28℃；短期温度变化率不要超过±5℃/小时。 1.3 作业环境最佳湿度：20～80％相对湿度。 1.4 工作电压稳定：230±10%，频率：50/60HZ 1.5 在氩气瓶与铜管之间还需一块压力表，用于减压。输入压力范围应在0～ 2.5MPA 。 1.6 氩气纯度必须≥99.995%；O 2≤5ppm N ≤20ppm H2O ≤5ppm CO 2+CH 4≤5ppm 。 4. 实验过程工作 2.1 开、关机顺序 2.4.1 接通总电源，确保整个系统通电 2.4.2 开启电源稳压器，保证直读光谱仪作业时处于恒定电压230±10%下 2.4.3 开启氩气净化器，确保净化器上的两个阀门为开，温度值设定500℃。 2.4.4 打开氩气瓶阀门，并调节氩气输出压力至0.7Mpa 。 2.4.5 打开电脑显示器、打印机、主机。 2.4.6 最后开启光谱仪（欧式插板）和光源开关。 2.4.7 稳定一段时间，使得仪器能量达到最佳状态。 2.4.8 关机则相反 电压恒定230±10% 温度值设定500℃ 输出压力调节
2.2 仪器工作前状态检测 2.2.1 仪器工作前应该检测状态是否正常。 2.2.2 双击“Spark Analyzer Vision Mx ”图标，打开分析软件。 2.2.3 通过软件系统|自检|设备参数 2.2.4 也可通过选择SSE/MID 图来维护。 2.2.5 将SUS 样品重新磨好，放在火花台上，按F2激发，看激发点是否正常，如果不正常， 充气三分钟，直到SUS 样品激发点正常。如果激发点始终不正常，是氩气不纯，应该更换氩气。 2.3 仪器ICAL 标准化操作 2.3.1 仪器经过一到三个月的时间,或者更长时间没有工作；或者仪器提示要做ICAL 标准化 的时候（如果是仪器提示要做，要观察激发点是否正常，不正常的话是其它原因造成 的，查找相应原因）做ICAL 标准化。 2.3.2 将RH18\34放在火花台上 2.3.3 选择 “Spark Analyzer Vision Mx ”软件F7（或系统|ICal|ICalize…）→选择标样（RH18\34)。 2.3.4 按F2激发，仪器自动激发第一点。 2.3.5 将RH18\34移动一个位置，放好RH18，仪器自动激发第二点。 2.3.6 以此类推，直到HR18\34仪器激发出第五个点。 光源开关 绿色为正常 SSE/MID 图 红色为异常 异常原因提示
PDA直读光谱仪技术操作规程 岛津PDA系列直读光谱仪是应用原子发射光谱分析原理，快速定量分析块状金属样品的化学成分的光电光谱仪。 1.分析原理 样品在激发光源下被激发，其原子和离子跃迁发射出光，进入光学系统被色散成元素的光谱线。对选定的内标线和分析线的强度进行测量，根据元素谱线强度与被测元素的浓度的相互关系，采用持久曲线法和控制试样法得到试样中被测元素的含量。 2.术语 2.1光谱：光谱是指电磁辐射按照波长（或频率）顺序排列形成的图谱。 2.2标准试样法：此方法是在每次分析样品前激发一系列标准样品（要求标样与试样具有相同的冶炼过程和晶体结构）制作校准曲线。根据元素谱线强度与被测元素的浓度的相互关系拟合并存贮工作曲线，然后激发待测试样，从工作曲线上计算出待测元素浓度。 2.3持久曲线法：此方法是预先用标准试样法制作持久校准曲线，每次分析时仅激发待测试样，从持久曲线上计算出待测元素浓度。由于环境变化和仪器内部器件的各种变化均会使校准曲线发生漂移，为此在实际分析中，每天（每班）必须用标准化样品对校准曲线的漂移进行修正，即校准曲线标准化。 2.4控制试样法：由于分析试样和制作工作曲线的光谱标样在冶金过程和物理状态存在差异，使分析结果与实际含量有偏差。在日常分析中，将控样与试样同时分析，通过控样分析值修正试样分析值，得到试样的分析结果。 2.5标样：标样要求质地均匀，稳定，有准确化学成分。光谱标样是为日常分析绘制校准曲线所需要的有证参比物质，所选用的标准样品中各分析元素含量须有适当的梯度。 2.6标准化样：由于仪器状态的变化，导致测定结果偏离，为直接利用原始校准曲线，求出准确结果，使用该样品对仪器进行标准化，使系统恢复到原始工作曲线状态。标准化样应与标准材质接近，具有良好的均匀性。两点标准化的元素含量分别选在校正曲线的上限和下限附近。 2.7 控样：控样是指从日常生产分析中取得，与试样材质相同、冶炼、轧制过程基本相同，有准确的化学成分的内部标样。使用控样可修正试样分析值。
近红外光谱仪器的主要性能指标 北京英贤仪器有限公司销售工程师王燕岭 在近红外光谱仪器的选型或使用过程中，考虑仪器的哪些指标来满足分析的使用要求，这是分析工作者需要考虑的问题。对一台近红外光谱仪器进行评价时，必须要了解仪器的主要性能指标，下面就简单做一下介绍。 1、仪器的波长范围 对任何一台特定的近红外光谱仪器，都有其有效的光谱范围，光谱范围主要取决于仪器的光路设计、检测器的类型以及光源。近红外光谱仪器的波长范围通常分两段，700～1100nm的短波近红外光谱区域和1100～2500nm的长波近红外光谱区域。 2、光谱的分辨率 光谱的分辨率主要取决于光谱仪器的分光系统，对用多通道检测器的仪器，还与仪器的像素有关。分光系统的光谱带宽越窄，其分辨率越高，对光栅分光仪器而言，分辨率的大小还与狭缝的设计有关。仪器的分辨率能否满足要求，要看仪器的分析对象，即分辨率的大小能否满足样品信息的提取要求。有些化合物的结构特征比较接近，要得到准确的分析结果，就要对仪器的分辨率提出较高的要求，例如二甲苯异构体的分析，一般要求仪器的分辨率好于1nm。[1] 3、波长准确性 光谱仪器波长准确性是指仪器测定标准物质某一谱峰的波长与该谱峰的标定波长之差。波长的准确性对保证近红外光谱仪器间的模型传递非常重要。为了保证仪器间校正模型的有效传递，波长的准确性在短波近红外范围要求好于0.5nm，长波近红外范围好于1.5nm。[1]
4、波长重现性 波长的重现性指对样品进行多次扫描，谱峰位置间的差异，通常用多次测量某一谱峰位置所得波长或波数的标准偏差表示（傅立叶变换的近红外光谱仪器习惯用波数cm-1表示）。波长重现性是体现仪器稳定性的一个重要指标，对校正模型的建立和模型的传递均有较大的影响，同样也会影响最终分析结果的准确性。一般仪器波长的重现性应好于0.1nm。[1] 5、吸光度准确性 吸光度准确性是指仪器对某标准物质进行透射或漫反射测量，测量的吸光度值与该物质标定值之差。对那些直接用吸光度值进行定量的近红外方法，吸光度的准确性直接影响测定结果的准确性。 6、吸光度重现性 吸光度重现性指在同一背景下对同一样品进行多次扫描，各扫描点下不同次测量吸光度之间的差异。通常用多次测量某一谱峰位置所得吸光度的标准偏差表示。吸光度重现性对近红外检测来说是一个很重要的指标，它直接影响模型建立的效果和测量的准确性。一般吸光度重现性应在0.001～0.0004A之间。 7、吸光度噪音 吸光度噪音也称光谱的稳定性，是指在确定的波长范围内对样品进行多次扫描，得到光谱的均方差。吸光度噪音是体现仪器稳定性的重要指标。将样品信号强度与吸光度噪音相比可计算出信噪比。 8、吸光度范围 吸光度范围也称光谱仪的动态范围，是指仪器测定可用的最高吸光度与最低