比对和能力验证的实施
一、比对和能力验证的定义和作用
（一）什么是比对和能力验证
比对是指两个或两个以上实验室，在一定时间范围内，按照预先规定的条件，测量同一个性能稳定的传递标准器，通过分析测量结果的量值，确定量值的一致程度,确定该实验室的测量结果是否在规定的范围内，从而判断该实验室量值传递的准确性的活动。
能力验证是利用实验室间比对确定实验室的校准/检测能力或检查机构的检测能力。任何用于监视实验室能力的实验室间比对和测量审核的活动称为能力验证活动。能力验证活动包括能力验证计划、实验室间比对和测量审核。能力验证计划是为保证实验室在特定检测、测量或校准领域的能力而设计和运作的实验室间比对。将一个已校准具有参考值的样品寄送给实验室，将实验室结果与参考值进行比较的活动称为测量审核，该参考值通常由国家计量院提供。
（二）比对与能力验证的作用
比对测量活动能考察计量技术机构测量量值的一致程度、考察实验室计量标准的可靠程度，检查各计量技术机构实验室的检定准确度是否保持在规定的范围内。通过比对也能够考察各实验室计量检定人员技术水平和数据处理的能力，发现问题、积累经验。
国家计量院参加国际计量局和亚太区域计量组织组织实施的比对且测量结果在等效线以内，比对结果可以作为各国计量院互相承认校准及测量能力的技术基础，测量能力得到国际计量局认可，其校准和测试证书在米制公约成员国得到承认。
国家实验室按照政府协议参加双边或多边比对且结果满意，可以按协议条款在一定条件下互认证书。
国内比对的目的是加强对国家计量基、标准的监督管理，提高我国计量基、标准的水平，确保量值正确、一致、可靠。参加由国家质检总局批准的比对且测量结果在等效线以内，比对结果可提供给各种认证、认可、考核评审，作为实验室能力的有效证明。
尤其，当无法向上一级计量标准溯源时，可以采用比对的方式，考察计量器
具计量性能的量值一致性。
能力验证是中国合格评定国家认可委员会(CNAS)评价实验室和检查机构技术能力的重要手段之一，与现场评审构成了互为补充的两种能力评价方式；是一种有效的外部质量保证活动，也是内部质量控制程序的补充；能力验证结果是CNAS 判定申请认可实验室/检查机构和获准认可实验室/检查机构维持其技术能力的重要依据之一。
（三）、比对和能力验证的关系
1.比对的目的
(1)实现测量数据实验室之间的互认；服务于国际贸易，降低检测成本。
(2) 加强计量基、标准的监督管理，提高计量水平，确保量值正确、一致、可靠。
(3) 考察各实验室测量量值的一致程度以及检定人员技术水平和数据处理的正确程度，发现问题、积累经验。
(4) 是实验室能力的有效证明。
2. 能力验证的特点
(1) 能力验证是中国合格评定国家认可委员会评价实验室和检查机构技术能力的重要手段，能力验证结果是CNAS 判定申请认可实验室/检查机构和获准认可实验室/检查机构维持其技术能力的重要依据之一。
(2) 能力验证活动包括能力验证计划、实验室间比对和测量审核。
(3) 测量审核是以主导实验室的测量结果作为参考值的比对。
3.比对与能力验证的关系
(1) 比对一般由计量机构组织和承认；能力验证是由合格评定机构组织和认可。
(2) 比对更关注于测量结果的一致性，而能力验证则更关注实验室的校准测量能力。
二、比对的类型和组织方式
（一）比对的类型
1、国际比对
①国际计量局组织的比对
·关键比对：根据互认协议,由国际计量委员会的各咨询委员会或国际计量局实施而取得关键比对参考值的比对。
·辅助比对：由国际计量委员会的各咨询委员会和国际计量局实施，旨在满足关键比对未涵盖的特定需求的比对，包括支持校准证书置信度的比对。
·双边比对：如某一研究院参加了相关的关键比对；则此研究院可以作为主导实验室，采用同关键比对相同或相似的技术方案，与另一研究院开展双边比对。
以上比对一般由米制公约成员国的国家计量院参加。其结果进入关键比对数据库。
②亚太区域计量规划组织(APMP)组织的区域比对
·关键比对：由亚太区域计量规划组织实施而取得关键比对参考值的比对。
·辅助比对：由亚太区域计量规划组织实施，旨在满足关键比对未涵盖的特定需求的比对，包括支持由参加院签发的校准及测量证书有效性的相互信任的比对。
以上比对一般由区域计量组织成员和其它研究院参加。其结果进入关键比对数据库。
①双边或多边比对
政府协定中安排的比对：两个或多个政府或国家计量院可以根据签订的协议组织双边或多边比对，其结果可以按照协议规定使用。一般可以用于检测证书的互认以及相关研究工作。
其他形式提出的比对：各计量实验室可以根据自己的需要开展非官方比对。
2、国内比对
根据国家质检总局于2008年6月发布的“计量比对管理办法”，计量比对是指在规定条件下，对相同准确度等级或者规定不确定度范围的同种计量基准、计量标准之间所复现的量值进行传递、比较、分析的过程。计量比对包括以下几种形式。
①国家计量比对
经国家质检总局考核合格，并取得计量基准证书或者计量标准考核证书的计量基准或计量标准量值的比对，称国家计量比对。
国家计量比对的组织：
可以由全国专业计量技术委员会或者大区国家计量测试中心向国家
质检总局申报实施。向国家质检总局提交国家计量比对计划申报书，
经国家质检总局审查通过的，由申报单位作为组织单位，组织实施国
家计量比对。
也可以由国家质检总局直接指定全国专业计量技术委员会或者大区国家计量测试中心作为组织单位，组织实施国家计量比对。
②地方计量比对
经县级以上地方质量技术监督部门考核合格，并取得计量标准考核证书的计量标准量值的比对，称地方计量比对。
③其他形式的比对
各计量实验室可以根据自己的需要开展非官方的实验室间比对。
（二）主导实验室
主导实验室是在比对中起主导作用的实验室。
主导实验室应具备的条件和承担的职责如下：
1. 应具有法定的资格和公正的地位；
2. 提供传递标准或样品，确定传递方式；
3. 前期实验，包括传递标准的稳定性实验和运输特性实验；
4. 起草比对实施方案，经与参比实验室协商后确定；
5. 在比对涉及的领域内有稳定可靠的标准装置，其测量不确定度符合比对的要求，能够在整个比对期间持续提供准确的测量数据；
6. 控制比对过程，确保比对按比对实施方案要求进行；
7. 处理比对数据和编写比对报告；
8. 具有相当的人员技术能力；
9. 遵守保密规定。
（三）参加实验室
参加比对的实验室，又称为参比实验室，参加实验室应具备的条件和承担的职责如下：
1.当实验室收到比对组织者发布的比对计划时, 各实验室应书面回复。如参加比对，应填写比对申请表并寄回；；
2. 参与比对实施方案的讨论并对确定的比对实施方案正确理解；
3. 按比对实施方案的要求正确、按时完成比对实验，并向主导实验室上报
测量结果及其不确定度。如出现意外情况应及时报主导实验室；
4. 按比对实施方案要求接受和发运传递标准或样品，确保其安全和完整；
5. 对比对报告有发表意见的权利；
6. 遵守保密规定。
（四）比对技术方案的制定
下面以全国比对为例说明比对技术方案的制订。
1、计量比对实施程序
计量比对应遵循以下程序：
①国家质检总局下达比对计划任务；
②比对组织者确定参加实验室；
③主导实验室针对传递标准进行前期实验，起草比对实施方案，并征求参比实验室意见；意见统一后执行；
④主导实验室和参加实验室按规定运送传递标准（或样品）、开展比对实验、报送比对数据及资料；
⑤主导实验室按比对细则要求完成数据处理，撰写比对报告，比对组织者召开比对总结会；
⑥向比对组织者报送比对报告，并在一定范围内公布比对结果。
2、比对实施方案的制订
由主导实验室起草比对实施方案，征求参加实验室的意见后执行。比对实施方案应包括以下几方面的内容：
①概述
比对任务来源、比对目的、范围和性质。
②总体描述
比对所针对的量及选定的量值，对设备和环境的要求。
③实验室
明确主导实验室和参加实验室，标明联系人与有效联系方式，包括单位、姓名、地址、邮编、电话、E-mail地址等。
④传递标准（或样品）描述
应对所选用的传递标准（或样品）进行详细描述，包括尺寸、重量、制造商、所需的附属设备、与比对实验相关的特性及操作所需的技术数据；传递标准应稳
定可靠，当对可靠性有疑问时，可以采用两台传递标准同时开展实验；必要时需开展相关实验：稳定性、运输、高低温等。
以热能表检测装置比对用传递标准——热水流量计为例，在比对前应实验确定：水温变化时其仪表系数是否会变化，变化得有规律吗？变化率是多少？安装条件的影响有多大？用何种方法能更好消除？运输性能能否满足实验要求？应做实验设计以得到传递标准稳定性指标。
⑤传递路线及比对时间
根据比对所选择的传递标准（或样品）的特性确定比对路线。应充分考虑实验和运输中各因素的影响，确定一个实验室所需的最长比对工作时间，从而确定参比实验室的具体日程安排。
⑥传递标准（或样品）的运输和使用
针对传递标准（或样品）的特性提出搬运处理要求，包括拆包、安装、调试、校准、再包装。
⑦传递标准（或样品）的交接
规定发送、接收传递标准（或样品）时采取的措施及交接方式。设计传递标准（或样品）交接单。主导实验室确定传递标准的运输方式，并保证传递标准在运输交接过程中的安全。各参比实验室在接到传递标准后应立即核查传递标准是否有损坏，核对货物清单，填好交接单并通知主导实验室。交接单一式三联，交接双方各执一联，第三联随传递标准传递。参比实验室完成比对实验后应按比对实施方案的要求将传递标准传递到下一站，并通知主导实验室。
表2-2-1 交接单示例
⑧比对方法和程序
明确比对的方法和程序，包括安装要求、预热时间、实验点、实验次数、实验顺序等。明确数据处理方法。比对方法应由主导实验室提出，由参加实验室讨论通过。比对方法应遵循科学合理的原则，首选国际建议、国际标准推荐的并已经过适当途径所确认的方法和程序，也可以采用国家计量检定规程或国家计量技术规范规定的方法和程序。如采用其它方法应在比对实施方案中给出清晰的操作程序。
⑨意外情况处理程序
明确传递标准（或样品）在运输过程中出现意外故障的处理程序及传递标准（或样品）在某实验室比对过程中因意外发生延时时的处理程序。
⑩记录格式
规定原始记录的内容和格式，应纳入比对结果分析所需的所有信息。原始记录格式，主导实验室应进行一次试填写，以确定其可用性。必要时应提供Excel 格式文件，以利于数据分析。
○11报告内容
明确参比实验室提交证书、报告的时间、内容和要求。可以要求提交实验原始记录的复印件及电子版，但实验结果应以校准证书所示为准。可以要求提交测量结果的不确定度分析报告，但测量结果的不确定度应以校准证书所示为准。作为资料汇总和分析可以要求提交标准器的情况描述及标准器校准证书。
○12参考值及数据处理方法
明确参考值的来源及计算方法；明确比对数据处理方法及比对结果判定原则。
○13保密规定
明确规定在比对数据尚未正式公布之前，所有与比对相关的实验室和人员均应对比对结果保密，不允许出现任何数据串通，不得泄露与比对结果有关的信息，以确保比对数据的严密与公正。
○14其他注意事项
指传送和比对过程中应注意之事项。
3、对传递标准的要求
由主导实验室提供传递标准、样品及其附件；主导实验室可根据具体条件针对以下情况采取相应措施：
①传递标准应稳定可靠，必要时，可以采用一台主传递标准和两台或多台副传递标准同时投入比对；
②根据比对所选择的传递标准的特性确定比对路线，可以选择圆环式、星型式、花瓣式三种典型的路线形式中的一种。当传递标准器稳定性水平高时可采用圆环式，当传递标准器稳定性容易受环境、运输等影响时，为了比对结果的有效性，应选择花瓣式。
圆环星型
图2-2-3 比对路线方案
③当传递标准中途发生问题时主导实验室应能提供辅助措施，保证比对按计划进行；
④应按比对实施方案所规定的时间开展比对工作，当比对时间延误时，主导实验室应通知相关的参比实验室，必要时修改比对日程表或采取其他应对措施。
⑤主导实验室确定传递标准的运输方式，并保证传递标准在运输交接过程中的安全。各参比实验室在接到传递标准后应立即检查传递标准是否有损坏，填好交接单并通知主导实验室。
⑥参加比对的实验室完成比对实验后应按比对实施方案的要求将传递标准传递到下一站，并通知主导实验室。
[案例]：主导实验室选用2台传递标准器，比对路线为环型，当传递标准传递到第6个实验室时，发现1台传递标准损坏；由于尚有一台传递标准可用，参比实验室并没有通知主导实验室，而是继续了比对实验，传回主导实验室时发现没有损坏的那台传递标准的值与开始比对时有较大偏差。
案例分析：依据JJF1117-2004《测量仪器比对规范》第5.2.5条规定“当传递标准（或
样品）稳定性容易受环境、运输等影响时、为了比对结果的有效性，应选择花瓣式或者星型式”。第5.3.5条规定“当传递标准（或样品）到达下一个参比实验室之后，该参比实验室要立即核查传递标准（或样品）是否有任何损坏，填好交接单并通知主导实验室”。第5.3.6条规定“当传递标准（或样品）中途发生问题时，主导实验室应能提供辅助措施，保证比对按计划完成”。该案例中，以下几点没有符合比对规范的要求：
①传递标准应稳定可靠，在比对实施前，主导实验室应对传递标准进行稳定性考核，以保证比对的顺利进行。当传递标准器稳定性容易受环境、运输等影响时，为了比对结果的有效性，应选择花瓣式比对以及同时测量两台或两台以上传递标准的比对方案。
②如果比对过程中传递标准器出现故障，参比实验室应及时通知主导实验室并停止比对试验，等待处理。
③如果比对过程中传递标准器出现故障，主导实验室应能提供辅助措施，保证比对按计划进行。
4、参考值及数据处理方法
参考值及数据处理方法应在比对实施方案中明确。
(1) 确定测量结果的计算方法
①规定测量的量值点、测量次数。
②确定什么是测量结果，比如，流量比对时，测量结果可能是仪表系数，也可能是示值误差。取决于流量计读数方式、计算方便等。由主导实验室在细则中给定，并给出计算公式。
③测量结果可以是可修正的，如仪表系数随温度变化，当实验温度偏离规定温度时可以进行修正。可以规定该修正由参加实验室完成，也可以在最终数据处理时由主导实验室进行。
(2) 参考值的来源
参考值的确定方法有多种，由主导实验室提出并征得参加实验室同意后确定。鼓励各主导实验室根据比对的具体情况采用合理的方式来确定参考值。
以下几种方案在实际比对时可以使用：
①由主导实验室将传递标准送国家计量基准校准并给出不确定度，由校准值作为参考值。此时，参考值是保存在主导实验室的已知值。
②当主导实验室校准传递标准的校准值的不确定度明显小于参比实验室的
不确定度时，可采用主导实验室的量值作为参考值。此时参考值的不确定度为主导实验室测量结果的不确定度。主导实验室应在比对报告中给出参考值不确定度的分析过程。
③各参比实验室测量结果的加权算术平均值作为参考值
当各实验室的测量方法和测量结果的不确定度差异不大时，可采用参比实验室测量结果的加权算术平均值作为参考值，权重与各实验室声称的不确定度平方的倒数成比例。第i 个测量点的参考值Y ri 如下式所示：
∑∑===n j ji n j ji
ji ri W
Y W Y 1
1
（2-2-5）
式中：ji Y ——第j 个实验室上报的在第i 个测量点上的测量结果；
W ji ——第j 个实验室在第i 个测量点上测量结果的权；
Y ri ——第i 个测量点的加权算术平均值，即该测量点的参考值；
n ——参加比对的实验室数量。
取 W ji =1/u ji 2时，参考值Y ri 为：
∑∑===n j ji n j ji ji ri u u Y Y 12
1
21 （2-2-6）
式中：ji u ——第j 个实验室声称的在第i 个测量点上测量结果的标准不确定度；
此时加权算术平均值的标准不确定度按下式计算：
∑∑==--=n j ji
n j ri ji ji ri W n Y Y W
u 1
12
)1()( （2-2-7）
如果参考值不够稳定，则考虑了传递标准在转递过程中的稳定性导致的不确定度分量后，第i 个测量点的参考值的标准不确定度为
22ei ri ri u u u +=' （2-2-8）
式中：ri u ——第i 个测量点上参考值（加权算术平均值）的标准不确定度； ei u ——传递标准器在第i 个测量点上在比对期间的稳定性；
ri
u '——考虑了传递标准的稳定性后，第i 个测量点上参考值的标准不确定度。
第i 个测量点的参考值的扩展不确定度为：
ri
ri u k U '= （2-2-9）
④参考值为主导实验室和部分参加实验室测量结果的加权算术平均值
比如在流量装置比对中，参加比对实验室的测量装置有原始法装置和标准表法装置两种，因为标准表法装置的的量值是来自于原始法装置，也就是说它的量值不是独立而是与某一原始法装置相关，且与原始法装置相比，该装置的不确定度偏大，因此在确定参考值时，可以仅采用原始法装置测量结果的加权平均值。
⑤参考值为同种类仪器测量结果的加权算术平均值和不同种类仪器测量结果的算术平均值。
当用同一种测量设备和测量方法可能会产生系统偏差时可以采用此种方案。例如在全国衰减量值比对中，比对的参考值计算采用不同种类标准设备间不加权平均的方法，但是当两个或两个以上的实验室采用同一型号的标准设备和测量方法又一样时，则这些具有同种类标准设备的每个实验室的权重为1/N （N 为相同标准设备和方法的实验室个数)。例如有5个实验室均采用HP8902作为标准设备时，这5个实验室中每个实验室的权重为0.2。将这5个实验室的加权平均值再与其他具有不同测量设备的实验室的测量结果进行算术平均。
⑥以参加实验室测量结果的算术平均值作为参考值。
第i 个测量点的参考值Y ri 如下式所示： 11,1-=∑-≠=n Y Y n j i i i
ri （2-2-10）
式中，n 为参加比对的实验室数量。为避免第j 个实验室的测量结果与参考值相关，作为第j 个实验室的参考值,在计算平均值时应不包含该实验室的测量结果，因此是n -1个实验室测量结果的平均。参考值的扩展不确定度为： ∑-≠=-=1
,111n j
i i i ri U n U （2-2-11） （3） 比对结果的评价
① 比对结果的评价方法和依据取决于比对的目的，由主导实验室提出，参比实验室同意后确定。
② 比对结果通常用比对判据E n 值进行评价，E n 值又称为归一化偏差，为各实验室比对结果与参考值的差值与该差值的不确定度限之比，当E n 值小于或等于1时，比对实验室测量结果符合要求；当E n 值大于1时，比对实验室测量结果不符合要求。 22ri ji ri ji n U U Y Y E +-=
（2-2-12）
比对判据: |E n |≤ 1 测量结果符合要求;
|E n | ＞1 测量结果不符合要求,离群。
（五）比对过程举例
下面以一个参加比对的实验室为例进行说明。
（1）比对前
在比对传递标准抵达实验室前，检查装置工作状态是否正常，保证各设备处于完好状态，检查辅助设备是否齐备。检查所有使用的仪器设备是否有有效的检定或校准证书，如没有，应完成校准。
如比对时间有所调整，主导实验室应提前通知参加实验室，以利于安排工作。
（2）传递标准器的交接
传递标准器到达实验室时，应按交接单逐项检查设备及附件是否齐备，必要时通电检查设备状态。填好交接单并按规定要求放置或保存。
（3）比对实验
按比对细则要求安装、调试传递标准标准器。
按比对细则要求由2名检定员完成实验，将实验数据记录在细则规定的记录表格中，并完成计算。检查试验结果正常后，将传递标准器按要求装箱、运输。
如果比对过程中传递标准器出现故障，应及时通知主导实验室并停止试验，等待处理。
如果比对过程中由于标准装置故障、停电等出现时间延误，应及时通知主导实验室并停止试验，等待处理。一般情况，若延误时间较短，则比对工作顺延并通知相关实验室；若延误时间较长，则此实验室不再参加比对，传递标准器向下
一实验室传递。
[案例]：比对细则中要求在每一测量点测量6次。某参加比对的实验室每一测量点测量了10次。并计算了平均值的标准偏差。
案例分析：依据JJF1117-2004《测量仪器比对规范》第4.4.3条规定“参比实验室应按比对实施方案的要求按时完成比对实验”。
比对测量点、测量次数和数据处理偏离了比对细则规定的要求，该参比实验室的做法是错误的。由此会导致比对结果数据处理的困难和比对结论的不正确，或达不到预期的比对目的。
（4）提交资料的内容
提交资料内容以比对细则要求为准。国内比对一般应包含以下资料：
①实验室在比对实施方案规定的时间范围内将测试报告以恰当和有效的方式提交给主导实验室；
②报告应包含比对原始数据复印件，注意：对删除的数据应保留其清晰可辨别。
③实验室应将比对结果以比对仪器的校准报告的形式提交。
④报告应包含测量结果的不确定度以及附不确定度分析报告。
⑤为了更好地进行比对结果分析，比对实施方案中可以要求参比实验室提供标准器证书复印件等文件。
（六）测量不确定度
各实验室应提交测量结果的不确定度分析报告，在报告中应注意以下几点：
①测量不确定度分析报告，由参比实验室独立完成并申报测量结果的不确定度分析报告。
②对于国家计量比对，参比实验室的测量不确定度应与授权所要求的测量不确定度相当。
比如钟罩装置的扩展不确定度为0.2%（k=2），授权可以检定1.0%气体流量计；流量计重复性0.2%。比对时规定测量9次，有一个实验室综合考虑温度测量影响、压力测量影响等等，给出测量结果的不确定度为U=0.74%（k=2）；另一个实验室给出测量结果不确定度为U=0.15%（k=2）。这两个
实验室给出的不确定度评估都不尽合理。给出0.74%的实验室不确定度估计过大，因为按这样的估计，该装置就无法检定1.0%的气体流量计了。给出0.15%的实验室不确定度估计过小，小于授权的指标，增大了比对结果量值与其他实验室不一致的可能性。测量结果的扩展不确定度的合理情况为0.24%~0.30%（k=2）。
③装置建标考核时作的不确定度是标准装置在较为典型或理想的被测件时评定得到的，通常称之为校准测量能力，应注意的是在比对结果中需给出测量结果的不确定度。即除计量标准导致的不确定度外还应考虑测量时各种实际影响量与建标时不同及被测件流量计导致的不确定度分量。
（七）比对总结报告及相关事项
1、收集及查验数据
①比对数据的收集
主导实验室应检查参加实验室提交文件的完整性，如果缺少相关的资料，则视为没有完成，应退回补充。经主导实验室催促后，在规定的时间内仍不能提交资料的，则该实验室的结果在比对报告中不予考虑。为方便使用可以要求参加实验室提供电子文档数据，但需以校准证书数据为准。
②数据的修改
在比对报告发出之前，参加实验室对数据的任何修改均应以正式书面方式，且应在报告中体现修改过程和原因。主导实验室不得以任何理由提示参比实验室修改数据或报告。
如果在处理完全部数据后，主导实验室发现某参比实验室的结果出现异常，可以通过适当途径了解比对细节，以便分析原因。但该实验室对比对数据和结论不允许做任何修改。
③数据的保密
在全过程中主导实验室应注意数据保密，直至报告发出。
2、数据处理
①主导实验室在接到所有有效参比实验室的测量结果后，应及时组织并按规定进行数据的统计分析。
②对数据的处理，应遵循比对细则，不得随意更换处理方法。
③传递标准的稳定性应有实验数据作支持，并有合理的计算方法。
② 当参考值为各实验室测量结果平均值时，在计算E n 值时，要考虑实验室
测量结果与参考值间的相关性。为避免相关，在考察某实验室时，应取除该实验室外的其余实验室的测量结果的平均值作为其参考值。
③ 比对数据的剔除
当参考值为各实验室测量结果平均值时，如个别实验室的测量结果偏离过大，为了公平起见，需要将该实验室的测量结果剔除出去。格拉布斯准则是常用的判别与剔除异常值的方法之一。设y r 为参考值，在一组比对结果i y 中，i y 与参考值之差的绝对值最大者为可疑值y d ，在给定的置信概率为P =99%或P =95%，也就是显著性水平为α = l – P = l% 或5% 时：如果满足下式：
),(n G s
y y r d α≥- 则可以判定y d 为异常值。
式中：G (α，n )——与显著性水平α及与参加比对的实验室数量n 有关的格拉布斯临界值，见下表。s 为各实验室测量结果的实验标准偏差。
表2-2-2格拉布斯准则的临界值G (α，n ) 表
（α=0.01，即P =0.99）
3、比对总结报告的内容
① 比对概况及相关说明；
② 传递标准（或样品）技术状况的描述，包括稳定性和运输性能。传递标准的稳定性应有实验数据作支持；稳定性的实验设计应合理并充分考虑各种因素影响。
③ 比对数据记录及必要的图表。报告中应将主导实验室的原始数据给出，以便于参加实验室核验；参加实验室的记录也应在报告中给出；报告中所列计算结果均应明示其数学模型及所有假设和边界条件。参加实验室应该可以从报告中给出的数据完成比对结果的计算。
④ 比对结果及不确定度分析，包括参比实验室的测量结果及测量不确定度、
比对参考值及其测量不确定度、参比实验室的测量结果与参考值之差及其测量不确定度、E n值等。
⑤结论及分析。
a)比对结论
比对结论一般用以下方式给出
（1）比对结果评价图，其形式参见下面的示例图。
（2）E n值表。凡E n值大于1的实验室为不符合要求的实验室。
b）问题分析
对比对过程的补充说明，如问题原因，整改方案等
c）明确给出比对结论
[案例]：在进行比对数据处理时，主导实验室发现参加实验室丙的实验数据偏离参考值较远，要求该实验室重新提交数据。参加实验室丙检查了数据，没有发现数据处理的问题，遂向参加实验室甲询问，参加实验室甲将本实验室比对报告传真给了参加实验室丙。参加实验室丙发现自己在温度修正上计算公式使用不当，做了修改并重新发了自己的比对报告给主导实验室。主导实验室使用了该比对报告。
案例分析：依据JJF1117-2004《测量仪器比对规范》第4.4.3条规定“参比实验室应遵守有关比对的保密规定”。主导实验室的做法是不对的，首先不得以任何理由提示参比实验室修改数据或报告。在比对数据尚未正式公布之前，所有与比对相关的实验室和人员均应对比对结果保密，不允许出现任何数据串通，不得泄露与比对结果有关的信息，以确保比对数据的严密与公正。
4、比对总结会
①主导实验室应在规定的时间内完成比对初步报告，向参比实验室公布并征求意见，并要求参比实验室在规定的日期内向主导实验室返回意见。如到期没有返回意见，按没有意见处理。
②主导实验室在修改初步报告的基础上应在规定的时间内完成最终报告。
③最终报告由比对组织者召开会议审查通过。
5、比对结果举例：
①比对结果评价示例图如下：
图2-2-4比对结果评价的示例图
②某次实验室比对的结果举例
表2-2-3 1V直流电压标准计量比对结果（示例）
95
由E n值计算结果看，第4和第5实验室的结果的E n值大于1，不符合要求。
可见，如果一个实验室报告了过小的测量不确定度，则有可能会导致E n值大于1而离群，第4号实验室有可能是这种情况。参加比对的第3和第2实验室虽然E n值小于1，但已经接近1，也应从比对结果中看到自己存在薄弱之处，应查找原因采取预防措施，加以改进。
1. 工作目的 为了保证检测/鉴定数据的可靠性及结果的有效性。 2. 适用范围 本程序适用于本站比对和能力验证工作。 3. 工作职责 3.1 技术质量管理部负责制定比对、能力验证计划。 3.2技术质量管理部负责组织比对能力验证的实施。 3.3 各检测所、土工实验室负责比对、能力验证计划的实施。 3.4 各部门技术主任负责对比对能力验证结果进行评价。 3.5 技术质量管理部负责比对、能力验证相关记录、报告等资料的保存和归档。 4. 工作程序 4.1 能力验证和比对工作计划的制定 4.1.1 能力验证和比对项目的选择 4.1.1.1 认可委公布的能力验证计划中本站可开展的项目； 4.1.1.2 省认证认可协会组织的实验室间验证比对。 4.1.1.3 对于技术能力要求较高的项目； 4.1.1.4 新开展的项目； 4.1.1.5 曾经发生过质量事故或投诉的项目。 4.1.2 对一些无法参加能力验证的关键量，技术负责人可根据实际需要组织实验室间比对。 4.1.3 技术质量管理部根据以上要求和上年度的质控情况，制定年度《能力验证和比对计划》。 4.1.4 计划内容包含：能力验证或比对的项目、测试方法、组织方或参加试验室、负责和参加人员、技术要求、辅助资源、验证或比对结果的评价等。 4.1.5 《能力验证和比对计划》经技术负责人批准后技术质量管理部组织实施。
4.1.6 参加实验室的选择 4.1.6.1 能力验证选择认可委指定的组织方。 4.1.6.2 应在同类试验室中选择水平相当或较高的试验室作为比对的实验室。 4.1.6.3 比对既可以是双边的也可以是多边的，如多边实验室参加则应指定一个主持试验室，其余实验室为参加实验室。 4.2 能力验证和比对工作计划的实施 4.2.1 技术质量管理部在获得能力验证计划和样品后，及时将样品交接给各检测所、土工实验室技术主任，由技术主任按照其作业指导书要求制定《能力验证和比对实施方案》，实施方案经技术负责人批准后实施。《能力验证和比对实施方案》应包括实施时间、参加人员及职责、试验方案、试验过程控制要点、数据处理等内容。 4.2.2 对于实验室间比对，由技术主任制定《能力验证和比对实施方案》（方案中应明确判断指标）和相应比对作业指导书，报技术负责人批准，并准备稳定的样品进行检测/鉴定。由技术主任负责将比对作业指导书和样品一起交参比实验室进行检测/鉴定。 4.2.3 技术负责人随时协调解决能力验证或比对试验中出现的资源和技术问题。 4.3 能力验证和比对结果的分析和评价 4.3.1 技术负责人组织对能力验证和比对结果进行分析评价。 4.3.2 对于能力验证以组织者的报告为准，对于自行组织的比对试验按照预定的方案进行分析。 4.3.3 对于能力验证或比对试验不满意的结果，由技术负责人组织技术主任和相关参加人员进行分析找出原因填写《纠正措施记录表》，按《纠正措施控制程序》制定切实可行的纠正措施进行整改。 4.3.4 对于不满意的项目应暂时停止使用认可标识，通过必要的验证如重新参加能力验证、测量审核等方式确认符合要求后重新启用认可标识。 4.3.5 技术负责人将能力验证和比对试验情况形成总结，输入管理评审，明确改进方向。 4.4 技术质量管理部负责比对、能力验证相关记录、报告等资料的保存和归档。 5. 相关文件 5.1 《纠正措施控制程序》
实验室间比对或能力验证程序 1 目的 保证检测室、检测人员的能力、仪器设备和检测方法符合有关标准和法律法规的要求，特制定本程序。 2 范围 适用于本中心检测室、实验室间比对或能力验证检测工作的全过程。 3 职责 3.1 技术负责人的职责 批准比对或能力验证方案，维护本程序的有效性。 3.2 技术负责人的职责 负责制定每年比对或能力验证计划。 3.3 办公室的职责 组织相关检测室实施比对或能力验证工作。 3.1 检测室的职责 负责编制比对或能力验证方案并承担比对和能力验证工作。 4 工作程序 4.1 比对或能力验证工科的内容 4.1.1 积极参加国际、国家、认可委、行业、四川省质量技术监督局、其他机构组织或自行组织的实验室间比对或能力验证计划和工作。 4.1.2 实验室间比对即按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对比相同或类似被测物品进行检测的组织、实施和评价的活动。 4.1.3 内部质量控制 4.1.3.1 控制的内容 a. 统计技术； b．使用标准物质； c．用相同的方法或不同的方法重复检验； d．保留样品再检验； e．一个样品不同特性检验结果的相关性。 4.1.3.2 控制的方法 a）人员比对，用一种检验方法在相同条件下检测同一种样品（标准物质），通过对结果的统计分析考察不同检测人员的检测结果符合性。 b）仪器设备比对，使用一个样品（标准物质）分割后，用中心内或外同类仪器、或不同仪器检测一个或几个指标通过对检测结果的统计分析，判定其符合性。4.2 比对或能力验证计划的制订 4.2.1 本中心的技术负责人根据国家认可委、行业、地方质量技术监督局、其他机构组织的实验室间比对或能力验证计划安排制定本中心的计划。 4.2.2 由本中心组织的实验室间比对或能力验证计划或者本中心参加其他机构进行的比对或能力验证计划应按ISO/IEC导则43-1997的要求运作。 4.2.3 内部质量控制，其内容包括仪器设备期间核查，依据《期间核查程序》的规定确定运行检查的对象，两次检定或自校之间至少应进行一次；人员能力比对检验和方法比对检验，技术负责人在每年能力验证工作计划中并根据日常检验工
第1题 在某次比对试验中，某机构出现z=2，该机构检测能力结果判别为 A.满意值 B.可疑值 C.离群值 D.错误值 答案:A 您的答案：C 题目分数：3 此题得分：0.0 批注： 第2题 实验室间比对传递标准应稳定可靠，比对线路可选择以下几种 A.圆环式 B.花瓣式 C.星形式 答案:A,B,C 您的答案：A,B,C 题目分数：4 此题得分：4.0 批注： 第3题 离群值的剔除方法有（）等 A.格拉布斯法则 B.拉依达法则 C.狄克逊法则 答案:A,B,C 您的答案：A,B 题目分数：3 此题得分：0.0 批注： 第4题 实验室比对的目的为以下几方面（）等 A.评定实验室从事特定检测或测量的能力及监视实验室的持续能力 B.识别实验室存在的问题并启动改进措施 C.增强实验室客户的信心 D.评定实验室的等级 答案:A,B,C
您的答案：A,C,D 题目分数：3 此题得分：0.0 批注： 第5题 用于实验室比对的样品一般应具有以下特性 A.变异性 B.均匀性 C.稳定性 D.离散性 答案:B,C 您的答案：B,C 题目分数：3 此题得分：3.0 批注： 第6题 重复性测量条件是指 A.相同地点 B.相同程序 C.相同人 D.相同测量系统 答案:A,B,C,D 您的答案：A,B,C,D 题目分数：3 此题得分：3.0 批注： 第7题 均匀性检验在最终包装的样品中随机选择（）份；稳定性检验随机选择（）份 A.≥10 B.≥3 C.≥5 D.≥12 答案:A,B 您的答案：B,C 题目分数：3 此题得分：0.0 批注：
第8题 指定值的选择方法 A.配方法 B.有证参照值 C.参照值 D.公议值 答案:A,B,C,D 您的答案：A,B,C,D 题目分数：4 此题得分：4.0 批注： 第9题 能力评定标准差可由以下几种方法确定 A.由规定值确定 B.由经验预期值确定 C.由精密度试验结果确定 D.由一轮能力验证计划所得数据确定答案:A,B,C,D 您的答案：A,B,C,D 题目分数：4 此题得分：4.0 批注： 第10题 能力评定标准差可以由以下方法确定 A.由规定值确定 B.由经验预期值确定 C.由一般模型确定 D.由精密度试验结果确定 答案:A,B,C,D 您的答案：A,B,C,D 题目分数：4 此题得分：4.0 批注： 第11题 定性检测结果不能做实验室间比对 答案:错误 您的答案：错误 题目分数：3
环境监测站参加比对和能力验证计划武山县环境监测站设备比对计划 参加单位: 武山县环境监测站水室 验证项目: 溶解氧测定 PH测定 验证方式: 本站实验室两台仪器的比对 ,溶解氧仪比对设备编号:WHJC-004\WHJC-021, ,PH比对设备编号:WHJC-002\WHJC-003, 时间安排: 2014年12月23日8:30—11:30 由水室配制比对样品 2014年12月23日14:30—17:00 由水室人员对样品进行检测 2014年12月23日17:00—18:00 由质量负责人审核结 果～总结分析～并存档参加人员: 丁刚峰 责任人意见: 签字: 日期: 武山县环境监测站人员比对计划 参加单位: 武山县环境监测站水室 验证项目:
电导率测定、挥发酚测定、总硬度测定 验证方式: 本站实验室的人员比对 时间安排: 2014年12月23日8:30—11:30 由水室配制比对样品 2014年12月23日14:30—17:00 由水室人员对样品进行检测2014年12月23日17:00—18:00 由质量负责人审核结 果～总结分析～并存档参加人员: 乔艳、王永东 责任人意见: 签字: 日期: 武山县环境监测站实验室比对计划 参加单位: 天水市环境监测站实验室 武山县环境监测站实验室 验证项目: 氨氮测定 验证方式: 市县实验室比对结果 时间安排: 2014年12月23日8:30—11:30 由水室配制比对样品 2014年12月23日14:30—17:00 由水室人员对样品进行检测2014年12月23日17:00—18:00 由质量负责人审核结 果～总结分析～并存档参加人员:
比对试验结果评定方法 一、 比对试验的方法和要求 1、 实验室间比对：采用各个参加实验室分别测试同一个肓样的某个量值来实 现的，对肓样的要求是在一定时间内和空间变化稳定性要好，确保各实验室测试结果期的差异中尽可能不包含肓样变化的影响。比对可以是双边的可以是多边的，除了中国实验室国家认可委员会能力验证组织外，一般进行实验室间的比对，在选择比对的实验室中尽能包含其测量不确定度明显低于3倍或3倍以上，比对也可在具有相同或基本相同测量不确定度或最大允许误差的实验室间进行。 2、 不同人员之间的比对试验： 采用比对样品稳定，具有足够的分辨力；用同一台仪器相同的环境条件下采用相同的方法进行测试。 留样再试的物品，要求存留试样性能稳定，具有足够的分辨力，前后两次采用相同测量方法、测量设备、在相同的环境条件下进行测量；两次测量期间相隔在一个月以上。 二、 比对结果的评定方法（计算比率值Ea 来进行评定） 1、 参加实验室间比对结果可参照能力验证结果的评定方法： 22| |R L R L n U U X X E +-= (1) 其中，X L ——本实验室测量值； X R ——指定实验室测量值； U L ——本实验室的测量结果不确定度（置信水平95%）； U R ——指定实验室的测量结果不确定度（置信水平95%）。
2、如果参加比对实验室中不包含指定实验室，比对双方的测量不确定度相同或基本相同，设比对双方的不确定度均为U ，这时如只找到一个实验室进行对比，则： U Y Y E R L n 2| |-= (2) 其中，Y L ——本实验室测量值； Y R ——另一实验室测量值； 如找到了多个实验室参加比对，则： U n n Y Y E R L n 1 ||--= (3) 其中，R Y 为多个实验室测量值（包括本实验室的测量值）的平均值，n 为包括本实验室在内的参加实验室的个数。 3、本实验室不同人员之间或留样在再试的比对试验则： U X X E n 2| |21-= (4) 其中，X 1——第一组人员的测量值； X 2——第二组人员的测量值。 4、当产品标准或试验方法标准由规定人员之间或实验室间的实验允差值时，设标准规定的允差值为W ，则： W X X E R L n | |-= …………………………（5） 5、如参加比对的实验室（含本实验室不同人员之间或留样再试的比对试验）给不出测量结果不确定度，只能给出测量仪器的最大允许误差（即测量仪器经检定合格的准确度指标）而且其最大允许误差相同或基本相同（设为±△），这时上述公式中的U 可以用2（△/3）代替〉。
比对和能力验证的实施 一、比对和能力验证的定义和作用 （一）什么是比对和能力验证 比对是指两个或两个以上实验室，在一定时间范围内，按照预先规定的条件，测量同一个性能稳定的传递标准器，通过分析测量结果的量值，确定量值的一致程度,确定该实验室的测量结果是否在规定的范围内，从而判断该实验室量值传递的准确性的活动。 能力验证是利用实验室间比对确定实验室的校准/检测能力或检查机构的检测能力。任何用于监视实验室能力的实验室间比对和测量审核的活动称为能力验证活动。能力验证活动包括能力验证计划、实验室间比对和测量审核。能力验证计划是为保证实验室在特定检测、测量或校准领域的能力而设计和运作的实验室间比对。将一个已校准具有参考值的样品寄送给实验室，将实验室结果与参考值进行比较的活动称为测量审核，该参考值通常由国家计量院提供。 （二）比对与能力验证的作用 比对测量活动能考察计量技术机构测量量值的一致程度、考察实验室计量标准的可靠程度，检查各计量技术机构实验室的检定准确度是否保持在规定的范围内。通过比对也能够考察各实验室计量检定人员技术水平和数据处理的能力，发现问题、积累经验。 国家计量院参加国际计量局和亚太区域计量组织组织实施的比对且测量结果在等效线以内，比对结果可以作为各国计量院互相承认校准及测量能力的技术基础，测量能力得到国际计量局认可，其校准和测试证书在米制公约成员国得到承认。 国家实验室按照政府协议参加双边或多边比对且结果满意，可以按协议条款在一定条件下互认证书。 国内比对的目的是加强对国家计量基、标准的监督管理，提高我国计量基、标准的水平，确保量值正确、一致、可靠。参加由国家质检总局批准的比对且测量结果在等效线以内，比对结果可提供给各种认证、认可、考核评审，作为实验室能力的有效证明。 尤其，当无法向上一级计量标准溯源时，可以采用比对的方式，考察计量器具计量性能的量值一致性。
实验室间比对与能力验证程序 1．目的 通过参加实验室之间比对和能力验证活动，综合考察实验室的检测能力，为无法溯源的检测设备提供测量结果可靠性证据，确定新的检验方法的有效性和可比性，确保检测数据准确可靠，增强客户对本中心的信任感。 2．适用范围 适用于本中心参加由上级及本单位组织的或本中心组织的实验室比对和能力验证活动。 3．定义 3．1 实验室间比对（以下简称试验）：按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似被测物品进行校准/检测的组织、实施和评价的活动。 3．2 能力验证：利用实验室间比对确定实验室检测能力的活动，它是为确定实验室进行某项特定检测的能力以及监控其持续能力而进行的一种实验室间比对。4．职责 4．1 质量管理科负责制定试验计划，检测科室负责实施，质量管理科和检测科室共同组织试验并对结果进行评定。 4．2 相关检测科室参加试验，按规定报送试验结果。 4．3 质量负责人批准试验计划和试验结果报告。 5．工作程序 5．1 质量管理科负责制定试验计划 每年1月，质量管理科制定试验计划，包括参加外单位组织的试验和本中心组织的试验。计划内容：项目、名称、项目负责人、技术方案（实验项目或实验参数，实验样品，测量仪器，测量条件，测量方法，数据处理，结果评定方法 等）、参加单位、计划进度、经费预算。计划由质量负责人批准后执行，相关检测科室负责实施。 5．2 参加由外单位组织的试验 5．2．1 省疾控中心组织的本中心开展的检测项目本中心都应参加，因特殊原因不能参加时，应由质量管理科报请中心主任批准。 5． 2．2 兄弟单位组织的试验由质量管理科会同相关检验科室协同商议是否参加，报请质量负责人批准执行。 5．2．3 检验科室接到样品后，按试验方案的要求进行试验并报送结果，以本中心名义参加的试验，报送材料由质量管理科审阅并存档，报质量负责人批准后发送；以检验科室名义参加的试验由检验科室科长审批发送，备份送质量管理科存档。
1目的 为了确定分析室进行某些特定检测的能力，监控分析室的持续能力，识别分析室中的问题并制定相应的补救措施。 2范围 本程序适用于本分析室与其他实验室间进行的比对和能力验证试验；适用于实验室认可机构安排进行的能力验证试验。 3权责 3.1实验室负责人主持比对和能力验证工作的开展，及对结果进行评价。 3.2实验室负责人制定实验室比对和能力验证实施计划。 3.3比对和能力验证试验所涉及的本分析室岗位按照比对和能力验证试验计划要求，组织开展 比对和能力验证试验。 3.4资料管理员负责实验室比对和能力验证工作中有关资料的归档管理。 4定义 无 5作业 5.1比对和能力验证试验的方式 5.1.1CNAS安排进行的比对和能力验证试验。对此类试验，本分析室均应积极主动参加， 如当时确有实际困难无法参加时，必须以书面形式申请暂不参加；如果没有提出暂 不参加申请或申请未被认可，不可无故拒绝参加。 5.1.2本分析室自行组织的与外部实验室之间的比对和能力验证试验。 5.1.3实验室间比对和能力验证试验频次要求 5.1.3.1 实验室比对频次按“年度分析室品质管制活动计划”规定要求实施。 5.1.3.2 能力验证试验频次按“CNAS-RL02能力验证规则”和“CNAS-AL07能力验证领域 和频次表”文件要求执行实施。 5.2验证项目的选择 5.2.1实验室认可机构下达的比对和能力验证试验计划所涉及项目。 5.2.2本分析室自行组织的比对和能力验证试验，项目由质量、技术负责人共同商定，主 要包括以下几方面内容： ●客户投诉项目； ●无法溯源的仪器设备； ●新开展的检测项目；
●使用非标准检测方法的项目； ●其他技术水平要求较高或有必要的检测项目。 5.3比对和能力验证试验的组织 5.3.1明确比对和能力验证试验的任务后，由技术负责人联系参与比对和能力验证试验的 外部实验室，安排比对和能力验证试验的时间，以及核算所需实验经费。 5.3.2技术负责人编制比对和能力验证试验工作计划。计划内容主要包括： ●比对和能力验证试验的项目； ●参加比对和能力验证试验的外部实验室； ●比对和能力验证试验的时间安排； ●经费核算。 5.3.3外部实验室的选择 本分析室一般优先选择以下实验室参与实验室间比对和能力验证： ●质量管理体系符合ISO/IEC 17025要求，并经有关组织认可的实验室（如通过 国家实验室认可的实验室）； ●实验室间比对和能力验证项目应是该实验室经过认可的项目。 5.3.4比对和能力验证试验工作计划需经分析室负责人批准后，方可实施。 5.4比对和能力验证试验的实施 5.4.1实验室认可机构组织的比对和能力验证试验中，实验室负责人领取样品后，将其发 给分析室分析检测。 5.4.2本站组织的比对和能力验证试验中，由实验室负责人根据计划要求准备数份同样的 样品，一份作为检测任务下达给本分析室分析检测，其它分送给参加比对和能力验 证试验的外部实验室委托检测。 5.4.3比对和能力验证试验任务下达到分析室后，由实验室负责人负责组织实施。 5.4.4参加比对和能力验证试验的检验人员在接到检测任务后，应以严谨的科学态度开展 工作，包括检测环境的确认，仪器设备及有关消耗品的准备，检测过程的控制和检 验结果的记录等。 5.4.5检验人员完成比对和能力验证试验任务后，以化学分析报告的形式出具检验结果， 交实验室负责人或技术负责人汇总。 5.5比对和能力验证试验的总结 5.5.1实验室负责人对本分析室返回结果和外部实验室的检测结果（或给定的参考值）进 行分析比较，写成分析报告，并将相关资料汇总后，组织分析评审会议，召集有关
科学客观公正严谨 试验室间比对和能力验证的区别
试验室间比对和能力验证的区别开展实验室间比对和能力验证试验是检验实验室检测能力和提高检测水平的重要手段。实验室应有参加实验室间比对和能力验证的试验计划, 除了定期审核之外,实验室还要采取其他有效的校核方法来确保检测或校准结果的质量和可信度。不知道比对和能力验证的区别怎么行？ 实验室间比对：按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的被测物品进行检测的组织、实施和评价。 能力验证：利用实验室间的比对，对实验室的校准或检验工作进行判定。目的是为了实现确定某个实验室进行某些特定检测或测量能力，以及监控实验室的持续能力。 二者区别 1. 实验室间比对的解释 (1) 是指实验室以外的某机构； (2) 通过对各实验室发放同一批号质控物； (3) 在规定时间内测定，收集结果作出统计学分析； (4) 其目的是调查各参加实验室的工作质量，观察试验的准确性，比较各实验室的数据，并采取相应措施，使各实验室趋于一致。 2. 实验室间比对的作用 (1) 确定实验室进行特定测量的能力，以及对实验室进行持续监控
的能力； (2) 识别实验室存在的问题，并制定相应的补救措施，这些措施可能涉及个别人员的行为或仪器的校准等； (3) 确定新的测量方法的有效性和可比性，并对这些方法进行相应的监控； (4) 增加实验室用户的信心； (5) 识别实验室间的差异； (6) 确定某种方法的性能特征(常称协作试验)； (7) 为某个参考物质赋值，并评价它们在特定测量程序中应用的适用性。 通过实验室间比对，可以发现实验室存在的问题。对于准确度不符合要求的实验室，可从系统误差或过失误差方面查找原因，如测量前的仪器校准、恒定的环境误差、器皿洁净度、仪器异常等;对于精密度不符合要求的实验室，可从随机误差方面查找原因，如测量过程中环境温度的波动、仪器稳定性等。 3. 对实验室能力验证的解释 (1) 能力验证是指认可机构为确保实验室维持较高的校准/检测水平而对其能力进行考核、监督和确认的一种验证活动； (2) 能力验证是为确定实验室进行特定测量能力而进行的室间比对，即仅为实现实验室间比对第一个目的而进行的； (3) 能力验证主要用于认可活动，当然也为上述其他目的提供信
实验室间比对和能力验证结果的分析报告 Document number：NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT
湖北华源包装有限公司 实验室间比对和能力验证结果的分析报告为了通过适时开展比对试验和能力验证等质量控制活动，对检测质量及其过程的有效性进行监控，保证检测工作的质量，确保检测结果的准确、可靠、有效，或者为无法溯源的检测设备和标准物质提供评价测量结果的可靠证据，依据《实验室资质认定评审准则》和公司《质量手册》、《程序文件》要求，2011年我组织了实验室间比对和能力验证，定期开展内部质量控制活动，采用有证标准物质测定、留样再测、平行样测定、空白对照试验等进行人员和方法的比对。现将2011年的质量控制结果报告如下： 一、质量控制方法： 1、外部质量控制 （1）接受省技术监督局计量认证监督评审现场试验考核。 2、内部质量控制： （1）组织人员和方法比对； （2）开展检测过程平行样、空白试验； （3）抽查检测报告，考核平行样、空白试验是否符合规定要求。 二、质量控制内容和结果： 1、参加省技术质量计量认证监督物理数据鉴定考核，见表1 表1 物理数据鉴定考核记录 2、参加省质量技术监督局组织的产品卫生检测质量考核，见表2 表2 卫生检测鉴定考核结果
3、内部组织的人员比对和方法比对，见表3 表3 内部考核样品考核结果 4、平行样、空白试验。 抽查25份检测原始记录，其平行样的相结相差均符合相关检验方法的精确度要求，符合率100%，每批样品检测均做空白对照试验，符合检测方法的要求。 5、2011年11月份通过省技术监督局组织的监督评审组的现场试验考核，共考核个样品（标本）10个项目。 三、讨论 1、开展实验室间比对活动，组织人员或方法比对在实验室内进行平行样的试验等实验室质量控制活动，都是实验室质量控制的有效方法。对于可溯源的物理分析和不可溯源的卫生检验，比对和能力验证活动都可提供评价其测量结果可靠性的证据，同时也可证实实验室比对和卫生检测质量考核活动，组织人员比对和方法比对，通过考核平行样、空白试验等开展内部质量控制活动，符合公司质量管理体系有关质量控制规定的要求。 2、根据《湖北省质量技术监督检验局对我司样品考核结果的通报》，我司实验室3份考核样品考核结果全部合格；参加省质量技术监督局产品卫生测定考核，符合相关标准分析方法的技术要求，结果全部合格；组织开展考核样品复合强度、摩擦系数、热封强度，结果全部合格。证明我司实验室检测质量和检测过程，基本满足《确保检测/校准结果质量的控制程序》的要求，表明实验室的检测过程是受控的、可信的、有效的。
试验检测能力验证与比对试验 第1题 在某次比对试验中,某机构出现z=２，该机构检测能力结果判别为?Ａ、满意值 Ｂ、可疑值?Ｃ、离群值?Ｄ、错误值 答案:A 您得答案：A 题目分数:3 此题得分：3、0 批注： 第2题 实验室间比对传递标准应稳定可靠，比对线路可选择以下几种?A、圆环式?Ｂ、花瓣式 C、星形式 答案：A,B，C 您得答案:A，B，C 题目分数:4 此题得分：4、0 批注： 第3题 离群值得剔除方法有（）等 A、格拉布斯法则? B、拉依达法则? C、狄克逊法则 答案：A，B,C 您得答案：A，Ｂ，C 题目分数:3 此题得分:3、0 批注: 第4题 实验室比对得目得为以下几方面( )等 A、评定实验室从事特定检测或测量得能力及监视实验室得持续能力? B、识别实验室存在得问题并启动改进措施? C、增强实验室客户得信心 D、评定实验室得等级 答案：A，B,C 您得答案：A,Ｂ，C 题目分数：3 此题得分:3、0 批注： 第5题 用于实验室比对得样品一般应具有以下特性
A、变异性 Ｂ、均匀性?C、稳定性 D、离散性?答案：B，C 您得答案：B，C 题目分数：3 此题得分：3、0 批注： 第6题 重复性测量条件就是指 A、相同地点? B、相同程序? C、相同人? D、相同测量系统?答案:Ａ,B,C，D 您得答案：A,B，C，Ｄ 题目分数：3 此题得分：3、0 批注: 第7题 均匀性检验在最终包装得样品中随机选择（)份;稳定性检验随机选择()份 Ａ、≥１0 Ｂ、≥3?C、≥5?Ｄ、≥12?答案：A，B 您得答案：A，B 题目分数:3 此题得分:３、0 批注： 第8题 指定值得选择方法 A、配方法? B、有证参照值? C、参照值 D、公议值?答案：Ａ,B，C，D 您得答案：A,B,Ｃ，D 题目分数：4 此题得分:４、０ 批注： 第9题 能力评定标准差可由以下几种方法确定?A、由规定值确定 Ｂ、由经验预期值确定 C、由精密度试验结果确定 D、由一轮能力验证计划所得数据确定 答案：A，B，Ｃ，D 您得答案:A,B，C,D 题目分数:4
实验室检测比对试验方案中稳健Z比分数的计算方法 实验室能力验证和评价包括两方面的工作，一方面是计算工作评价；另一方面是作出技术评定。对于不同类型的能力验证方案，所采用的工作评价值计算模型也各不相同。在实际工作中，各实验室的检测比对试验方案主要以求取稳健Z比分数，来评定结果的满意程度； Z =(х—X)/IQR×0.7413 式中х—参加实验室结果值 X—所有结果值的中位置 IQR—上四分位值与下四分位值之间的差值 判定准则：︱Z ︳≦2 满意结果 2﹤︱Z ︳﹤3 可疑结果 ︱Z ︳≧3 不满意结果
式中IQR的计算方法： 计算步骤：一、确定Q1、Q2、Q3位置 Q1位置=（n+1）/4 Q2位置=2（n+1）/4 Q3位置=3（n+1）/4 二、确定相应的四分位数 三、计算标准IQR IQR=Q3-Q1 标准IQR=0.7413×IQR 例如：各实验室某项检测结果分别是4.7 5.0 6.2 4.0 5.3 4.9 5.7 5.0 4.5第一步：按顺序排列该组数据
1234 56789 4. 0 4. 5 4. 7 4. 9 5. 5. 5. 3 5. 7 6. 2 第二步：确定Q1、Q2、Q3位置 Q1位置=（n+1）/4=（9+1）÷4=2.5 Q2位置=2（n+1）/4=2（9+1）÷4=5 Q3位置=3（n+1）/4=3（9+1）÷4=7.5 第三步：确定相应的四分位数 Q1=0.5×4.5＋0.5×4.7=4.6 Q2 =5.0 Q3 =0.5×5.3＋0.5×5.7=5.5 第四步：计算标准IQR IQR=Q3-Q1=5.5－4.6=0.9 标准IQR=0.7413×IQR=0.7413×0.7=0.667 将IQR带入Z =(х—X)/IQR×0.7413 计算出Z值来判定结果的满意程度
实验室间比对和能力验证程序 l. 目的 定期开展实验室之间比对和能力验证活动，综合考察实验室检测能力或者为无法溯源的检测设备提供测量结果可靠证据。 对参加实验室间比对和能力验证活动进行控制管理，以确保实验室检测数据的可靠性和有效性。 2. 适用范围 适用于本中心各专业检测室参加实验室间比对及验证等外部质量控制活动的组织、实施和评价。 3. 定义 3.1实验室间比对：按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似被测物品进行检测、校准的组织、实施和评价的活动。 3.2能力验证：是利用实验室间比对确定实验室的检测基准能力的活动。它是为确定某个实验室进行某项特定检测、校准能力以及监控其持续能力而进行的一种实验室间比对。 4. 职责 4.1质量管理部负责比对和验证工作的计划、组织及结果的评价，并对资料进行归档保存。 4.2各科室按计划方案参加比对和验证活动，按规定要求报送检测结果。 4.3质量负责人批准计划、结果报告及结果利用。 5. 工作程序
5.1参加由外单位组织的实验室间比对和能力验证 5.1.1参加由国家实验室认可机构及上级有关部门组织的实验室间比对和能力验证和参加同级相关部门组织的实验室间比对试验，检测结果的发送执行DB/CX-026-11《检验报告管理程序》。 5.1.2反馈结果的处理 收到主持单位发布的试验结果(或报告)后，质量管理部对本中心的试验结果进行评定。当结果反馈意见被判为不满意结果时，质量管理部应组织相关科室分析原因，如属于不符合项应按 DB/CX-012-11《不符合检测工作的控制程序》、DB/CX-013-11《纠正措施程序》和DB/CX-0l4-11《预防措施程序》执行，同时向质量负责人报告。 5.2 本中心组织的试验 5.2.1计划的制定与实施 5.2.1.1由本中心组织的内蒙古各旗县市区地病机构实验室间质量控制，由质量管理部提出质控计划，并组织实施、结果评价及反馈总结。本中心有关检测室作为参加单位参与考核。 5.2.1.2由本中心组织与同级有关单位对某一批样品或同一项目(参数)的检测比对或由于检测设备无法溯源到国家计量基准时，为确认检测结果的可靠性和可比性，而组织的双边比对，均由质量管理部组织、安排(样品的准备，送相关检测室及外单位委托检测等)，并对双边检测结果组织分析比较，提出评价意见。 5.2.2结果反馈的处理 当本中心参加实验室间质控的科室检测结果被判为不满意时，按
湖北华源包装有限公司 实验室间比对和能力验证结果的分析报告为了通过适时开展比对试验和能力验证等质量控制活动，对检测质量及其过程的有效性进行监控，保证检测工作的质量，确保检测结果的准确、可靠、有效，或者为无法溯源的检测设备和标准物质提供评价测量结果的可靠证据，依据《实验室资质认定评审准则》和公司《质量手册》、《程序文件》要求，2011年我组织了实验室间比对和能力验证，定期开展内部质量控制活动，采用有证标准物质测定、留样再测、平行样测定、空白对照试验等进行人员和方法的比对。现将2011年的质量控制结果报告如下： 一、质量控制方法： 1、外部质量控制 （1）接受省技术监督局计量认证监督评审现场试验考核。 2、内部质量控制： （1）组织人员和方法比对； （2）开展检测过程平行样、空白试验； （3）抽查检测报告，考核平行样、空白试验是否符合规定要求。 二、质量控制内容和结果： 1、参加省技术质量计量认证监督物理数据鉴定考核，见表1 表1 物理数据鉴定考核记录 2、参加省质量技术监督局组织的产品卫生检测质量考核，见表2 3、内部组织的人员比对和方法比对，见表3 表3 内部考核样品考核结果
4、平行样、空白试验。 抽查25份检测原始记录，其平行样的相结相差均符合相关检验方法的精确度要求，符合率100%，每批样品检测均做空白对照试验，符合检测方法的要求。 5、2011年11月份通过省技术监督局组织的监督评审组的现场试验考核，共考核个样品（标本）10个项目。 三、讨论 1、开展实验室间比对活动，组织人员或方法比对在实验室内进行平行样的试验等实验室质量控制活动，都是实验室质量控制的有效方法。对于可溯源的物理分析和不可溯源的卫生检验，比对和能力验证活动都可提供评价其测量结果可靠性的证据，同时也可证实实验室比对和卫生检测质量考核活动，组织人员比对和方法比对，通过考核平行样、空白试验等开展内部质量控制活动，符合公司质量管理体系有关质量控制规定的要求。 2、根据《湖北省质量技术监督检验局对我司样品考核结果的通报》，我司实验室3份考核样品考核结果全部合格；参加省质量技术监督局产品卫生测定考核，符合相关标准分析方法的技术要求，结果全部合格；组织开展考核样品复合强度、摩擦系数、热封强度，结果全部合格。证明我司实验室检测质量和检测过程，基本满足《确保检测/校准结果质量的控制程序》的要求，表明实验室的检测过程是受控的、可信的、有效的。 四、建议 1、除定期的实验室间质量控制外，要高度重视实验室内的质量控制，每年内部组织的人员比对要使每个检测人员都有机会参与，以提高检测人员检测技术质量。 2、除参加外部质量控制和组织内部质量控制活动外，平时的检测质量控制要通过利用质量控制图来分析检测质量的稳定性，以便及时发现某些偶然的异常现象，随时采取相应的校正措施。 湖北华源包装品管部实验室 2011年11月
1 目的：为了判定能力验证/实验室内比对的结果，识别实验室中存在的问题，以便有针对性的采取措施进行改进，特制定此规程。 2 范围：本规程适用于能力验证/实验室内比对结果的判定。 3 责任者：技术负责人、化验员 4 程序： 4.1 常用的内部比对实验方法 常用的内部比对实验方法有：盲样检测、留样检测、标准物质检测、人员比对、仪器比对、方法比对等。 盲样检测可以检验人员的技能水平、实验室仪器设备的性能、实验室耗材、检测方法、实验室环境条件等能否满足提供准确数据的要求。 留样检测是检验实验室检测工作质量是否持续稳定的一种方式，通过对样品的再次测定检验，检测工作质量是否有波动，以便采取必要的预防和纠正措施。留样检测的前提是样品的性质必须稳定，含量不发生任何变化，留样检测不能识别实验室的系统误差。 标准物质可以用来校准实验室仪器、验证检测方法、识别实验室误差。标准物质检测是检测工作质量保证的标准，是实验室不可缺少的内部质量控制的一种重要方法。 检测人员的能力和经验是保证检测工作质量的首要前提，人员比对是检验人员技能水平的最好方法，但是不能识别实验室的系统误差。 检验新增仪器设备能否满足检测工作的需要，对检测结果造成多大影响，最好的方法是做仪器比对实验。 通常情况下实验室会执行标准规定的检测方法，但在某种特定的场合或特殊的条件下，实验室也许会使用非标方法，选定的方法或新建立的方法是否适用于预期的用途，就必须对这些方法进行验证，方法比对是常用的验证方式之一。 盲样检测、有证标准物质检测可以用来检验检测结果的准确性，留样检测、人员比对、仪器比对可以检验检测结果的再现性，方法比对可以验证检测结果的准确性及检测方法的有效性，实验室可以根据需要选择合适的内部比对实验方法。实验室尽量使用有证标准物质进行实验室内部质量控制活动，盲样检测、人员比对、仪器比对、方法比对如果不使用有证标准物质，只能检测2组数据有无显著性差别，不能直接检测检测结果的准确性，如果使用有证标准物质进行验证，有助于识别实验室的系统误差，分析发生偏差的原因，及时进行纠正和改进。 4.2 实验室内部比对实验的评价 4.2.1 采用检测方法的再现性限进行评价 一些检测方法标准依据各实验室共同实验结果提供了方法的现现性限R ，当样品的标准值没有置信区间时，可选择检测方法的再现性限进行比对结果的评价。 将样品测定结果的平均值与标准值（已知值、参考值、有证参考值、公议值等）比较，如果两者之差不大于方法再现性限R ，此结果为满意结果。 4.2.2 通过计算E n 值进行评价 当实验室能提供样品测定结果的不确定度时，可根据标准值的不确定度，采用E n 值进行评定。|E n |≤1时，比对结果满意；|E n |＞1时，比对结果不满意。E n 值评价方法特别适用于检测方法无允许差的情况下实验室对检测结果质量进行的评定。 E n 22 21 U U X x +-= (1) 式中：x —样品测定结果；X —标准值；U 1—样品测定结果不确定度；U 2—标准值不确定度。 如果没有对测定结果进行不确定度的评定，或受实验室不确定度评定水平的限制，不能够对检测结果的不确定度进行准确的评定，会导致En 值评价方法的使用受到一定的限制。为此，可以将上述公式进行简化或变形。 4.2.2.1 采用标准值不确定度和平均值标准偏差
能力验证和实验室间比对结果的 分析报告 资料5 能力验证和实验室比对结果的分析报告 1. 2009 年参见项目：伤残程度鉴定。 结果：满意。 2009 年本所首次参加能力验证活动，接到能力验证计划指导书后本所积极组织鉴定人分析住院病历史摘抄，法医学临床检验记录和放射科检验记录。根据指导书中被鉴定人的受伤情况，鉴定人进行讨论分析，达成共识。 能力验证专家评审组评价意见：鉴定书格式不够规范；对腰2 椎体骨折类型认定准确，对胸12 椎体楔形变分析正确，未说明腰部活动受限程度，适用标准条款准确，鉴定结论正确。 2. 2011 年参加项目：死亡原因和死亡方式鉴定 结果：满意 能力验证专家评审组评价意见：法医病理学诊断要件全面，重
点突出，条理清晰，专业术语合乎规范；分析说明能够够提炼材料中提供的要素并进行合理论证分析，对机械性窒息和腹部损伤认识清楚，对致伤物及只上过程分析准确，对死亡方式论证合理，条理清晰，逻辑性强；鉴定意见准确、规范。 3. 2011 年参加项目：伤残程度鉴定 结果：通过能力验证专家评审组评价意见：鉴定文书格式符合《司法鉴定文书规范》的基本要求。病历摘录能够全面反映被鉴定人原发性损伤及后遗手功能障碍等主要信息。分析说明层次清晰，理由充分，逻辑性较强。能正确理解和运用鉴定标准条款，鉴定结论与专家公议结果基本一致。主要不足：文书格式欠规范；阅片所见未明确说明锁骨陈旧性骨折遭受外力后有错位；本次外伤与锁骨骨折因果关系分析不准确。 4. 2012年3月本所参加了司法部司法鉴定科学技术研究所损伤程度鉴定项目的测量审核。 结果：比对结果一致（通过） 审核意见和评价结果： 1. 鉴定意见书的形式 本测量审核为人体损伤程度鉴定项目。鉴定书的形式符合要求，项目完整。 2. 阅片 阅片较为全面，对鼻骨骨折和上颌骨额突骨折诊断正确，但错误地将眼眶陈旧改变认定为新鲜骨折。
在某次比对试验中，某机构出现z=2，该机构检测能力结果判别为 A.满意值 B.可疑值 C.离群值 D.错误值 答案:A 您的答案： 题目分数：3 此题得分：3.0 批注： 第2题 实验室间比对传递标准应稳定可靠，比对线路可选择以下几种 A.圆环式 B.花瓣式 C.星形式 答案:A,B,C 您的答案： 题目分数：4 此题得分：4.0 批注： 第3题 离群值的剔除方法有（）等 A.格拉布斯法则 B.拉依达法则 C.狄克逊法则 答案:A,B,C 您的答案： 题目分数：3 此题得分：3.0 批注： 第4题 实验室比对的目的为以下几方面（）等 A.评定实验室从事特定检测或测量的能力及监视实验室的持续能力 B.识别实验室存在的问题并启动改进措施 C.增强实验室客户的信心 D.评定实验室的等级 答案:A,B,C 您的答案： 题目分数：3 此题得分：3.0
第5题 用于实验室比对的样品一般应具有以下特性 A.变异性 B.均匀性 C.稳定性 D.离散性 答案:B,C 您的答案： 题目分数：3 此题得分：3.0 批注： 第6题 重复性测量条件是指 A.相同地点 B.相同程序 C.相同人 D.相同测量系统 答案:A,B,C,D 您的答案： 题目分数：3 此题得分：3.0 批注： 第7题 均匀性检验在最终包装的样品中随机选择（）份；稳定性检验随机选择（）份 A.≥10 B.≥3 C.≥5 D.≥12 答案:A,B 您的答案： 题目分数：3 此题得分：3.0 批注： 第8题 指定值的选择方法 A.配方法 B.有证参照值 C.参照值 D.公议值
答案:A,B,C,D 您的答案： 题目分数：4 此题得分：4.0 批注： 第9题 能力评定标准差可由以下几种方法确定 A.由规定值确定 B.由经验预期值确定 C.由精密度试验结果确定 D.由一轮能力验证计划所得数据确定 答案:A,B,C,D 您的答案： 题目分数：4 此题得分：4.0 批注： 第10题 能力评定标准差可以由以下方法确定 A.由规定值确定 B.由经验预期值确定 C.由一般模型确定 D.由精密度试验结果确定 答案:A,B,C,D 您的答案： 题目分数：4 此题得分：4.0 批注： 第11题 定性检测结果不能做实验室间比对 答案:错误 您的答案： 题目分数：3 此题得分：3.0 批注： 第12题 专家实验室在比对活动中z值接近于0. 答案:错误 您的答案： 题目分数：3 此题得分：3.0
实验室之间的比对/能力验证 验证试验旨在利用实验室之间的比对试验结果，评定各参加实验室的技术能力。实验室之间比对的一个重要特性是，要求比对测量应具有参考值，从而可以对各参加实验室的测量结果进行评定。参考值由参考实验室提供，该实验室通常是一个国家标准实验室或一个已认可的实验室。参考实验室必须比参加实验室具有更小的测量不确定度。由参考实验室主持的校准实验室之间的比对（能力验证），各参加实验室通常工作在不同的准确度水平，他们能够达到被认可的准确度的能力，则通过计算比率值E n （也称为E n 数）来进行评定。 用于评定各参加实验室测量结果的比率值E n 代表归一化的误差，并定义如下： 22R L R L n U U X X E ＋-= （1.1） 式中，X L ? 参加实验室测量结果； X R ? 参考实验室测量结果； U L ? 参加实验室报告的测量结果不确定度（置信水平95％）； U R ? 参考实验室报告的测量结果不确定度（置信水平95％）。 E n 数表示校准实验室在测量参考值（事先给定值）时，是否是在他们的规定的不确定度范围内。满意的比率值E n （也称为E n 数）应当在＋1和－1之间，亦即| E n | ≤ 1（越接近0越好）。表1给出了有6个参加实验室测量1V 标准电池的比对测量结果、报告的测量不确定度和E n 数。E n 数未必一定要使实验室的测量结果最接近参考值。通常，报告具有较小不确定度的校准实验室的E n 数，有可能与工作在很低准确度水平（亦即较大不确定度）的实验室的E n 数一样。在一系列同样的测量中，可以期待E n 数呈正态分布。所以， 在我们考虑具有| E n | > 1的任何测量结果的含义时，要评定实验室给出的全部测量结果，看看是否有系统偏差，例如恒为正或恒为负的E n 值。 在比率值E n 中使用了实验室报告的测量不确定度。为了使实验室能够报告等于他们被认可的“最小测量不确定度”（国际上也称为“最佳测量能力”），在验证试验（比对）过程中使用的人工制品，通常都具有足够的分辨度、稳定度和可重复性。如果实验室报告的不确定度大于他们被认可的不确定度，那他们通常就应该进行检查分析。 能力验证结果评价和应用 1. 当比率值E n ≤ 1时，实验室的检测/校准能力达到了规定的要求。 2. 当 0.7 < E n ≤ 1 应引起实验室的关注，分析原因并采取适当的预防措施。 3. 当 1 ≤ E n 时，实验室应分析原因并迅速采取纠正措施。