一、名词解释
1．分馏效应：将试样中各物质按其沸点从低到高先后顺序挥发进入分析区的现象称为分馏效应或选择挥发。
2．共振线和共振电位：原子中的一个外层电子从激发态向基态跃迁产生的谱线，称为
共振线；上述跃迁所需要的能量称为共振电位。
3．多普勒变宽：又称热变宽，它是发射原子热运动的结果。如果发射体朝向观察器（如光电倍增管）移动，辐射的表观频率要增大，反之，则要减小。所以观察器接收的频率
是（ν +Δν）和（ν - Δν）之间的频率，于是出现谱线变宽。
4．原子荧光：将一个可被元素吸收的波长的强辐射光源，照射火焰中的原子或离子，
原子的外层电子从基态跃迁至高能态，大约在10-8 s 内又跃回基态或低能态，同时发射出与照射光相同或不同波长的光，这种现象称为原子荧光。
5．原子发射光谱：在室温下，物质所有的原子都是处于基态。通过火焰、等离子体、
电弧或火花等的热能可将它们原子化后并激发至高能级轨道。激发态原子的寿命很短，在它返回基态时伴随发射一个辐射光子，产生发射光谱线。
6．原子吸收光谱：处于基态原子核外层电子，如果外界所提供特定能量的光辐射恰好
等于核外层电子基态与某一激发态之间的能量差时，核外层电子将吸收特征能量的光
辐射由基态跃迁到相应激发态，从而产生原子吸收光谱。
7．单重态与三重态：对于有两个外层电子的原子，它存在具有不同能量的受激单重态
和三重态，在激发的单重态中，两电子的自旋相反（或配对），在三重态中两电子自旋
平行。
8．激发电位：将元素原子中一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量。
9．荧光量子产率：发射荧光的分子数与激发分子总数的比值。或发射光量子数与吸收光量子数的比值。
10.分子发光：分子吸收外来能量时，分子的外层电子可能被激发而跃迁到更高的电子能级，这种处于激发态的分子是不稳定的，它可以经由多种衰变途径而跃迁回基态。这些衰变的途径包括辐射跃迁过程和非辐射跃迁过程，辐射跃迁过程伴随的发光现象，称为分子发光。
11．化学发光：化学反应过程中生成的激发态物质所产生的光辐射。
12．助色团：本身不产生吸收峰，但与生色团相连时，能使生色团的吸收峰向长波方
向移动，并且使其吸收强度增强的基团。
13．生色团：指分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团。
14．红移和蓝移：因取代基的变更或溶剂的改变，使其吸收带的最大吸收波长λmax 发生移动；向长波方向移动称为红移；向短波方向移动称为蓝移。
15．化学位移：由屏蔽作用引起的共振时磁场强度的移动现象。
16．浓差极化：由于物质传递造成的电极表面浓度对溶液本体浓度的偏离而引起的极
化。
17．Nernst响应斜率：以离子选择电极的电位E（或电池电动势）对响应离子活度的
负对数（ pa）作图，所得校准曲线呈直线部分的斜率即为电极的响应斜率，Nernst响应斜率为59.2/n（mV）。
18．色谱分离：色谱分离是基于混合物各组分在两相中分配系数的差异，当两相作相
对移动时，被分离物质在两相间进行连续、多次分配，组分分配系数微小差异导致迁
移速率差异，实现组分分离。
19．梯度洗脱：将两种或两种以上不同性质但互溶的溶剂，随时间改变而按一定比例
混合，以连续改变色谱柱中冲洗液的极性、离子强度或pH 值等，从而改变被测组分的
相对保留值，提高分离效率，加快分析速度。
20．程序升温：在一个分析周期内，炉温连续地随时间由低温向高温线性或非线性地
变化，以使沸点不同的组分在其最佳柱温下流出，从而改善分离效果，缩短分析时间。
二、简答及问答题
1．简述原子发射光谱（摄谱法）定性分析过程及方法。
答：定性分析过程①样品制备；②摄谱，摄谱时需用哈特曼光阑，使样品和标准铁谱
并列摄谱；③检查谱线，只要在试样光谱中检出了某元素的一根或几根不受干扰的灵敏
线，即可确定该元素的存在。
定性分析方法①标准试样光谱比较法；②元素光谱图比较法。
2．按顺序写出原子吸收光谱仪和紫外- 可见分光光度计的主要结构组成
答：原子吸收光谱仪
锐线光源→原子化器→单色器（或分光系统）→检测器→记录显示系统
紫外 - 可见分光光度计
光源→单色器（或分光系统）→吸收池→检测器→记录显示系统
3．为什么在原子吸收光谱中需要调制光源？怎样调制？
答：光源调制的目的是将光源发射的共振线与火焰发射的干扰辐射区别开来。
光源的调制是用一定频率的电源供给空心阴极灯，使光源的辐射变成一定频率的脉冲
光信号，到达检测器时，产生一个交流电信号，再将交流放大器也调到与光源相同频
率上，即可放大并读出。而火焰产生的干扰辐射未变成交流信号，不能通过放大器，
于是便达到消除火焰发射干扰的目的。
4．何谓元素的灵敏线、最后线和分析线？阐述三者之间的关系。
答：进行定性或定量分析的特征谱线称为分析线。每种元素的原子光谱线中，凡是具
有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线，称为该元素的灵敏线。最后线是指当试
样中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线，它也是该元素的最灵敏
线。
5．试述原子荧光和分子荧光产生的原理。
答：原子荧光产生的原理：将一个可被元素吸收的波长的强辐射光源，照射火焰中的原
子或离子，原子的外层从基态跃迁至高能态，大约在10-8s 内又跃回基态或低能态，同时
发射出与照射光相同或不同波长的光。
分子荧光的产生原理：室温下大多数分子处在电子能级基态的最低振动能级，当其
吸收了和它所具有的特征频率相一致的电磁辐射以后，可以跃迁至第一或第二激发单重态
中各个不同振动能级和各个不同转动能级，产生对光的吸收。通过无辐射跃迁，它们急
剧降落至第一激发单重态的最低振动能级后，再回到基态振动能级时，以光的形式弛豫，所发出的光即为分子荧光。
6．试述分子荧光和磷光的产生过程。
答：在室温下大多数分子均处在基态的最低振动能级，当基态分子吸收相应的特征电
磁辐射后，可以跃迁至第一（或第二等）激发单重态各个不同振动能级和转动能级。
通过无辐射跃迁，它们急剧降落至第一激发单重态的最低振动能级后，以辐射的形式
弛豫回到基态各个振动能级时所发出的光称作荧光。
在同样的分子轨道上，处于三重态分子的能量低于相应单重态分子。但是，通常
第一激发三重态的一个振动能级几乎与第一激发单重态的最低振动能级的能量相同。
因此，由第一激发单重态的最低振动能级，有可能通过系间窜跃跃迁至第一激发三重
态，再经过振动弛豫到其最低振动能级。由此激发态以辐射的形式弛豫回至基态各个
振动能级时所发出的光称作磷光。
7．荧光的熄灭
答：荧光分子与溶剂分子或其它溶质分子的相互作用引起荧光强度降低的现象称为荧光
熄灭。这些引起荧光强度降低的物质称为熄灭剂。引起荧光熄灭的主要因素有：碰撞熄灭，能量转移，氧的熄灭作用，自熄灭和自吸收等
8．处于单重态和三重态的分子其性质有何不同？为什么会发生系间窜越？
答：对同一物质，所处的多重态不同其性质明显不同。第一，单重态S 分子在磁场中不会发生能级的分裂，具有抗磁性，而三重态T 有顺磁性；第二，电子在不同多重态
之间跃迁时需换向，不易发生。因此， S 与 T 态间的跃迁概率总比单重态与单重态间的跃迁概率小；第三，单重激发态电子相斥比对应的三重激发态强，所以，各状态能量
高低为： S2＞T2＞S1＞ T1＞S0，T1是亚稳态；第四，受激 S 态的平均寿命大约为 10-8 s，而亚稳的 T1态的平均寿命在 10-4～10s；第五， S0→T1形式的跃迁是“禁阻”的，不易
发生，但某些分子的S1态和 T1态间可以互相转换，且T1→S0形式的跃迁有可能导致磷光光谱的产生。
系间窜越易于在S1和 T1间进行，发生系间窜越的根本原因在于各电子能级中振动
能级非常靠近，势能面发生重叠交叉，而交叉地方的位能相同。当分子处于这一位置
时，既可发生内部转换，也可发生系间窜越，这决定于分子的本性和所处的外部环境
条件。
9．如何扫描荧光物质的激发光谱和荧光光谱？
答：（ 1）固定第二单色器的波长，使测定的荧光波长保持不变，然后改变第一单色器
的波长由 200～ 700 nm 进行扫描。以测出相对荧光强度为纵坐标，以相应的激发光波
长为横坐标作图，所绘出的曲线就是该荧光物质的激发光谱。（2）固定第一单色器的波长，使激发光波长和强度保持不变，然后改变第二单色器的波长，从200～700 nm 进行扫描，所获得的光谱就是荧光光谱。
10．采用紫外 - 可见分光光度法进行定量分析时，在实际工作中，为什么绘制的标准曲
线往往不是一条直线（即产生偏离朗伯- 比尔定律现象）？
答：原因是：（1）目前用多种方法获得的入射光均为复合光，并非完全意义上的单色
光；（ 2）比尔定律本身具有局限性，它只适用于稀溶液（＜0.01mol ·L-1 ），是一个有
限定条件的定律；（ 3）溶液的不均匀性，如一部分入射光因散射而损失；（4）溶液中发生化学变化，如解离、缔合及形成新的配合物等。
11．简述红外吸收光谱产生的条件。
答：①辐射=振动；②分子在振动过程中必须有偶极矩的变化。
12.核磁共振谱中为什么用化学位移标示峰位，而不用共振频率的绝对值？
答：采用相对差值化学位移标示峰位，而不用共振频率的绝对值标示，有两个原因：①
氢核的共振频率很大，而差值很小，测定绝对值不如测定相对值准确方便。②核的共振
频率与仪器的磁场强度有关，同一个核在不同磁场的仪器中，将测得不同的共振频率，
因此，若用频率标示共振峰，将不便于比较，而相对值则与磁场强度无关。
13．为什么化学位移可以用来进行氢核结构类型的鉴定？
答：在有机化合物中，不同类型的质子（氢核）由于化学环境不同，其核外电子云密
度不同，在外磁场中受到的电子屏蔽效应不同。由核磁共振方程：
共振
B0
2
(1) ，式中为屏蔽常数，其大小与质子核外电子云密度及所处的化学环
境有关。不同的质子，即化学环境不同的质子，其共振吸收峰将出现在1H NMR谱
的不同频率区域或不同磁场强度区域，即产生了化学位移。据此，可以进行氢核结构类
型的鉴定。
14．在分子质谱中，亚稳离子峰是怎样产生的？其主要特点和作用是什么？
答：质量为 m1的母离子，不仅可以在电离室中进一步裂解生成质量为m2的子离子和中性碎片，而且也可以在离开电离室后的自由场区裂解为质量等于m2的子离子。由于此时该离子具有m2的质量，具有m1的速度υ1，所以这种离子在质谱图上既不出现在m1处，也不出现在 m 处，而是出现在比m 低的 m*处。这种峰称为亚稳离子峰。它的表观
22
质量 m*与 m1、 m2关系如下：
m22 m*
m1
由于在自由场区分解的离子不能聚焦于一点，故在质谱图上，亚稳离子峰比较容易识别：它的峰形宽而矮小，且通常m/e 为非整数。亚稳离子峰的出现，可以确定
开裂过程的m
存1在
m
。2
15．在分子质谱中，什么是分子离子峰？其主要特点和作用是什么？
答：分子受电子流或其它能量撞击后，失去一个价电子而生成带正电荷的离子称为“分子离子”，其在质谱图中相应的峰称为“分子离子峰”。
特点：①位于质谱图高质荷比端（右端）；②为奇电子离子。
作用：可以用来确定化合物的相对分子质量。
16.简述电位法定量分析中对参比电极的要求，并列举出几种常用的参比电极。答：对
于参比电极，要求满足三个条件：①可逆性；②重现性；③稳定性。
常用的参比电极有：氢电极，银 - 氯化银电极和甘汞电极。
评分标准：每个条件 1 分，共 3 分；常用的参比电极回答正确得 2 分。
答：离子在离开电离室到达收集器之前的飞行过程中，发生分解而形成低质量的离子
所产生的峰，称为亚稳离子峰。
17.请推导 pH值实用定义的数学表达式。
答：①用 pH 玻璃电极和饱和甘汞电极组成电池，测量pH 标准溶液的电动势Es，则
E s E
SCE
k RT
①
ln a s
F
②在同样的条件下测量待测试液的电动势 E x
则 E x E SCE k RT
ln a x②F RT
ln a
RT
ln a
①- ②并整理得：E E
x s x
s F F
18.根据色谱峰流出曲线可说明什么问题？
答: （ 1）根据色谱峰的个数，可以判断试样中所含组分的最少个数；
（2）根据色谱峰的保留值，可以进行定性分析；
（3）根据色谱峰下的面积或峰高，可以进行定量分析；
（4）根据色谱峰的保留值及其区域宽度，可判断色谱柱分离效能；
（5）根据色谱峰两峰间的距离，可评价固定相和流动相选择是否合适。
19．说明气相色谱分析的程序升温和液相色谱分析的梯度洗脱。
答：在气相色谱分析中，若样品组分的沸点范围很宽，则采用程序升温，即按一定的
程序连续改变色谱柱的温度，使低沸点和高沸点的组分都能在各自适宜的温度下得到
良好的分离；在液相色谱分析中，若样品组分的分配比K 值范围很宽，则采用梯度洗脱，即按一定的程序连续改变流动相的极性，使极性不同的组分能在各自合适极性的
流动相中得到分离。
六、计算题
1.用氟离子选择电极与 Ag/AgCl 电极组成测量电池。取 25.00mL 水样中加入 25.00mL 总离子强度调节溶液A，测得其电池电动势为－325mV。若在 A 溶液中加入1mL
-3
-1
1.00 ×10 mol ·L 的氟离子标准溶液后， 测得电池电动势为－ 317mV ，若将 A 溶液用总
离子强度调节液稀释一倍，测得电动势为－
342mV ，求水样中含氟的浓度为多少？
解： 设加入 25.00mL 总离子强度调节溶液 A 中的氟的浓度为 c F -
E =K + S lg c
F -
－ 0.325= K + S c F -
①
lg
－ 0.342= K + S c - /2
②
lg F
③
① －
②得
0.017=0.301S S=
0.0565
③－ ①并将 S 代入得：
则水样中含氟的浓度为
c F
× -4 -1
2
10 ·L
-=1.02 mol
答：水样中含氟的浓度为
-4
-1
1.02 ×10
mol ·L 。
2．用氟离子选择电极测定水样中的氟。取水样 25.00 mL ，加入 TISAB 25.00 mL ，测
得其电位值为－ 0.1372 V （对 SCE ）；再加入 1.00 ×10-3 mol · L -1 标准氟溶液 1.00 mL ，测得其电位值为－ 0.1170 V （对 SCE ），已知氟离子选择电极的响应斜率为 58.0 mV/pF 。精确计算水样中氟离子的摩尔浓度。
解：设待测试液中
F - 浓度为 c x ，待测试液的体积为 V x ；标准溶液中 F - 浓度为 c s ，体积
为 V s 。
E x K +Slg c x
①
E 1
K +S lg
c s
V
s
c x V x ②
V x
V s
②- ①并整理得：
c s V s
V x 1
c x
10 E/S 代入数值得：
V x V s V x V s
3
0.1170+0.1372
1
1.0 10
1.00
50.00
5
-1
c x
0.058
1.57 10 50.00
10
50.00
1.00
mol ·L
1.00
c F 1
-1
则原水样中氟离子的浓度为： 3.14 10 5 mol ·L
c F 1
3.14 10 5 -1
答：原水样中氟离子的浓度为：
mol ·L 。
3．某 pH 计的标度每改变一个 pH 单位，相当于电位的改变为 60 mV 。今欲用响应斜率
为 50 mV/pH 的玻璃电极来测定 pH 为 5.00 的溶液，采用 pH 为 2.00 的标准溶液来标定，测定结果的绝对误差为多大？
解：
E = (5.00 － 2.00) × 50 = 150 mV
实际测量的 pH =2.00 + 2.5 = 4.5
测定结果的绝对误差为 4.5 －5.0 = －0.5 pH
答：略。
4．今有 4.00 g 牙膏试样，用 50.00 mL 柠檬酸缓冲溶液（同时还含有 NaCl ）煮沸以得 到游离态的氟离子，冷却后稀释至
100 mL 。取 25mL ，用氟离子选择电极测得电池电动
-3
-1
5.0 mL 后电位值为－ 0.2446 V ， 势为－ 0.1823 V ，加入 1.07 ×10 mg ·L 标准氟溶液 请问牙膏试样中氟离子的质量分数是多少？
解：设待测试液中 F - 浓度为 c x ，待测试液的体积为 V x ；标准溶液中 F - 浓度为 c s ，体积
为 V s 。
E x K +Slg c x
① E 1
K +S lg
c s
V
s
c x V x ②
V x
V s
②- ①并整理得：
c s V s
V x 1
10 E / S
代入数值得：
c x
V s
V x V s
V x
10 3
5.0
0.2446 0.1823
1
1.07
25.0 -5
-1
10
0.0592
c x
5.0
25.0 5.0
= 1.71 ×10
mg · L
25.0
牙膏试样中氟离子的质量分数是
答：略。
1.71 10 5
0.100
100%
8
4.00 103
4.28 10 %
-1
5．将一钠离子选择电极和一饱和甘汞电极组成电池， 测量活度为 0.100 mol ·L 的 NaCl
溶液时，得到电动势 67.0 mV ；当测量相同活度的 KCl 时，得到电动势 113.0 mV 。（1）
试求选择性系数； （ 2 ）若将电极浸在含 （ a =1.00 ×10-3 -1 KCl （ a
·L ）和
NaCl mol
-2
-1
=1.00 ×10 mol ·L ）的混合溶液中，测得电动势将为何值？
解：（ 1）已知： E 1 = 67.0
mV ， E 2 = 113.0 mV ，a Na+= 0.100
-1
-1
mol ·L ， a K+= 0.100 mol ·L
E 1 = K －S lg a Na+
①
E 2 = K －S lg K pot a K+
②
pot
E 2 E 1
113.0
67.0
②- ①并整理得： lg K
=
S
59.2
0.777
K
pot
= 0.167
（ ）a ’Na+
-3
-1
a ’ K+
× -2
-1
10 ·L
2
= 1.00 ×10 mol ·L ， = 1.00 mol 则电动势 E = K －S lg ( a ’ Na+ K pot a ’ K+ )
③ + ③- ①并整理得：
E = E 1 －S lg
a ' Na
K pot
a ' K
a
Na
67.0
59.2lg
1.00
10 3 1.67 1.00 10 2 160 mV
0.100
答：略。
6．用玻璃电极作指示电极，以
-1
-1
0.2 mol ·L 的氢氧化钠溶液电位滴定
0.0200 mol ·L
的苯甲酸溶液，从滴定曲线上求得终点时溶液的
pH 为 8.22 ，二分之一终点时溶液的
pH 为 4.18 ，试计算苯甲酸的离解常数。 解：设 为苯甲酸，其解离常数 K a 3 + -
)/c(HA)
HA =c(H O)c(A
二分之一终点时 , c(HA) = c(A
-
)/
K a = c(H
+
3 O)
K a
= pH = 4.18
K a
=6.6 ×
10-5
p
答：苯甲酸的离解常数
K a
×
-5 。
=6.6 10
7．用电导池常数为 0.53cm -1 的电导池测得某硝酸溶液的电导为
22.7mS ，计算该硝酸溶
液的物质的量浓度。已知 Λ ∞ -
-3
2
-1
m,NO =7.144×10
S? m?mol
3
Λ∞
m,H +=3.4982×10-2 S? m 2?mol -1
-1 -1
-3
S
解：已知：θ =0.53cm =53m G=22.7ms=22.7×10
∞ -
-3 2
-1
Λ m,NO=7.144
× 10 S? m ?mol
3
Λ∞
m,H +=3.4982×10-2 S? m 2?mol -1
i ∞
m =(1/ ∞
3-∞ +
G=(1/ θ) ×∑cΛ
θ) ×c( Λ m,NO+Λ m,H)
G ×θ
22.7 ×10-3 ×53
c =
————————— = ———————————
∞
-
+Λ ∞
+
-3 +3.4982 ×10 -2
Λ m,NO 3 m,H
7.144 ×10
-3
-1
=28.6 mol ? m =0.0286 mol
? L
答：该硝酸溶液的物质的量浓度为
0.0286 mol ? L -1 。
8. 已知 HgCl
-18
-1
Θ
=+0.80V ，试
的溶度积为 2.0 ×10
，KCl 的溶解度为 330g?L
溶液，E
Hg 2+ ,Hg 2 2
计算饱和甘汞电极的电极电位。
sp
2 2
-18
解： 已知： K （Hg Cl ）=2.0 ×10
[Cl - ]=330g?L -1 /74.5 g?mol -1 =4.43mol?L -1 E Θ=+0.80V
Hg 2Cl 2 +2e = 2Hg + 2Cl -
Hg 2Cl 2 = Hg 2
2+
+ 2Cl -
Hg 2 2+ +2e = 2Hg
E = E Θ
+ (0.0592/2)lg[Hg
2+
2 ]
Θ +(0.0592/2)lg K
-
= E
（ HgCl ）－ 0.0592lg[Cl ]
sp
2
2
= +0.80 + (0.0592/2)lg2.0 ×10-18－
= 0.24V
答: 饱和甘汞电极的电极电位是 0.24V 。
9. 1.0 ×10 -3
-1 27
溶液在波长 450nm 和 530nm 处的吸光度分别为 0.200 和
mol ·L 的 K CrO
-4
-1
0.050 。1.0 ×10 mol ·L 的 KMnO 4溶液在波长 450nm 处无吸收，在 530nm 处的吸光度为
0.420 。今测得某 K 2 CrO 7 和 KMnO 4混合溶液在波长 450nm 和 530nm 处的吸光度分别为 0.380
和 0.710 。试计算该混合溶液中 K 2 CrO 7 和 KMnO 4的浓度。假设吸收池长为
10 mm 。（ 8 分）
-3
-1
， A 1 (530nm)=0.050 ；
解：已知： c 1=1.0 ×10 mol ·L ，A 1 (450nm)=0.200
-4 -1
，A (530nm)=0.420 。
c =1.0 ×10 mol ·L ， A (450nm)=0
2 2 2
设混合溶液中 K 2CrO 7 和 KMnO 4的浓度分别为 c x 和 c y
A (450nm)=0.380, A (530nm)=0.710
450nm
450nm c x 450nm c y 0.380
A
1
2
530nm
530nm c x
530nm c y
0.710
A 1
2
①
②
代入数据得： 2.0 ×102 c x＝0.380
c x＝1.90 ×10-3-1
mol·L
50×1.90 ×10-3 +4.2 ×103c y=0.710
-4-1
c y＝1.46 ×10mol·L
答：混合溶液中 K2CrO7和 KMnO4的浓度分别为
-3-1-4-1 1.90 ×10mol·L和 1.46×10mol·L 。
10.用原子吸收法测锑，用铅做内标。取 5.00mL 未知锑溶液，加入 2.00mL 4.13 μg/mL 的铅溶液并稀释至10.00mL，测得A Sb/A Pb=0.808 ，另取相同浓度的锑和铅溶液，测得
A Sb/A Pb=1.31 ，计算未知液中锑的质量浓度。
解：设在 10.00mL 溶液中，锑的质量浓度为c1，又已知在 10.00mL 溶液中，铅的质量
浓度为 c2=0.826 μg/mL
依据 A = kc并由题意得：
A
Sb k1c1A
Sb k1c10.808①
A
Pb k2c2A
Pb k2 c2
A
Sb k1c k1A
Sb 1.31②
A
Pb k2 c k2A
Pb
将②式代入①式得：
0.808 1.31c1∴c1=0.509 μg/mL
c2
则原未知溶液中锑的质量浓度为
0.509 ×10.00/5.00=1.018 μ g/mL
答：未知液中锑的质量浓度为 1.018 μg/mL。
11．解：已知物质 A 和 B 在一根 18 cm长的柱上的保留时间分别为16.40 和 17.63 min。不被保留组分通过该柱的时间为 1.30 min 。峰底宽度为 1.11 和 1.21 min ，计算（ 1）柱的分离度；（2）柱的平均塔板数；（3）踏板高度；（4）达到 1.5 分离度所需的柱长度。（ 8 分）
解：已知： L＝18 cm t R1＝16.40 min t R2＝17.63 min t M＝1.30 min
W1＝1.11 min W2＝1.21 min
（1）由分离度定义可得
R＝2（t R2－ t R1）/ （W1+W2）
＝2（ 17.63 －16.40 ） / （ 1.11 ＋ 1.21 ）＝ 1.06
（ 2）由式N＝（ t R/W）2＝16(16.40/1.11)2＝3493
11611
和 N2＝ 16（t R2/W2）2＝16(17.63/1.21)2＝ 3397
N 平均＝(3493 ＋ 3397) ＝3445
（3） H＝ L/N 平均＝ 18 /3445 ＝5.2 ×10-3 cm
（4）因 k 和α不随 N和 L 而变化，因此将 N1和 N2代入下式，可得
N1k2①
R
1k2
4
并用一式去除另一式
②
此处脚标 1 和 2 分别指原柱和增长后的柱。代入数据得
N2＝3445（1.5/1.06 ）2＝6.9 ×103
L2＝N2H＝6.9 ×103×5.2 ×10-3＝ 35.9 cm
答：所以达到 1.5 分离度所需的柱长度为35.9 cm 。
12．用 3 m的填充柱得到 A，B 两组分的分离数据为： t M =1 min，t R(A)= 14 min，t R(B)=17 min， W A=W B=1 min 。当 A，B 两组分刚好完全分离时，柱子长度最短需多少？解：由题意，在 L1=3 m 的填充柱上
当 A、B 两组分刚好完全分离时，则
由 R N1k2 41k2
R N1
则1(Q , k不变 ) R2N2R2=1.5 。设此时的柱长为L2
得 R N
又
L
N
H
2
则R1L1R2
L1
1.5
)2 3 0.75 m R2L2
L2(
R13
答：当 A， B 两组分刚好完全分离时，柱子长度最短需0.75 m 。
13.长度相等的两根色谱柱，其范第姆特常数如下：
A B C
柱 10.18 cm0.40 cm 2?s-10.24 s 柱 20.05 cm0.50 cm 2?s-10.10 s
(1)如果载气流速是 0.50 cm?s-1，那么，这两根柱子给出的理论塔板数哪一个大 ?
(2)柱 1 的最佳流速是多少 ?
解：已知： A1= 0.18 cm B1= 0.40 cm2?s-1C1= 0.24 s
A2= 0.05 cm B 2 = 0.50 cm2?s-1 C 2= 0.10 s
(1) 若 u = 0.50
-1
代入范第姆特方程得cm?s
H =A+B/u+C u= 0.18+ 0.40/0.50+0.24×0.50=1.1cm
1111
H2=A2+B2/u+C2u= 0.05+0.50/0.50+0.10×0.50=1.1cm
N=L/H由L=L H=H
2得： N=N
12112即这两根柱子给出的理论塔板数一样大。
(2) u
最佳 11
/C
1
= √0.40/0.24 = 1.29 cm?s
-1 =√ B
柱 1 的最佳流速为 1.29 cm?s-1
14. 当色谱柱温为 150℃时，其范第姆特方程中的常数： A=0.08 cm，B= 0.15 cm2 ?s-1，C=0.03 s ，这根柱子的最佳流速是多少 ? 所对应的最小塔板高度为多少？
解：已知： A= 0.08 cm ，B=0.15 cm2?s-1，C=0.03 s
-1
u 最佳 = √ B/C = √ 0.15/0.03 = 2.24 cm?s
H最小 = A+ 2 √ B×C = 0.08+2√0.15 ×0.03 = 0.214 cm=2.14 mm 答：
柱的最佳流速为 2.24 cm?s-1，所对应的最小塔板高度为 2.14 mm。
15.在 200 cm长的气相色谱填充柱上以氮为载气，改变流动相流速，用甲烷测定死时
间t M为
100 s
，
50 s
，
25 s
，以苯为溶剂测定柱效分别为，，，试计算：
1098591306
（1） van Deemter 方程中的，，值。（）最佳流速 u opt和最小板高 H min。（）欲保
A B C23
持柱效为最小板高时的70~90%，载气流速应控制在多少范围？
解：已知： L = 200 cm，t M1= 100 s，t M2= 50 s，t M3= 25 s，N1= 1098，N2= 591， N3 = 306。因 u = L/ t M H =L/N
u1= 200/100 = 2 cm/s,u2 = 200/50 = 4 cm/s,u3 = 200/25 = 8 cm/s,
H1= 200/1098 = 0.182 cm,H2 = 200/591 = 0.338 cm, H 3 = 200/306 = 0.654 cm （1）由式 H = A + B /u+ Cu 代入数据得
A
+B /
2
C=
0.182
①+ 2
A +
B / 4+ 4 C= 0.338②
A
+B /
8
C
= 0.654
③+ 8
②－①2C－1/4 B = 0.156
③－②4C－1/8 B = 0.316 2×④－⑤得： B = 0.0107由此解得 C = 0.0793
A=0.0180
（ 2） u opt = (B/C)1/2
= 0.367 cm/s
H min = A +2(BC) 1/2 = 0.0762 cm （ 3） N max = L/H min
H min/= A
+B / u1
+
C u
70%
H min/= A
+B / u2
+
C u
90%
④
⑤
1
2
16.从分布平衡研究中，测定溶质 M和 N在水和正己烷之间的分布平衡（ K = [M] H2O/[N]
HEX）分别为6.01 和 6.20. 采用吸附水的硅胶填充柱，以正己烷为流动相分离两组份，
已知填充柱的 V S/V M为 0.442 ，试计算：（1）各组分保留因子。（2）两组分间的选择因
子。（ 3）实现两组分间分离度为 1.5需多少理论塔板数？（4）若填充柱的板高为
-3
5）如流动相流速为7.10 cm/min，洗出两组分需多少2.2 ×10 cm，需多长色谱柱？（
时间？
解：已知 K1= 6.01,K2 = 6.20,V S/V M = 0.442
（）则保留因子k1
=K 1V S/V M
= 6.01
×
0.442 = 2.66
1
k2= K 2 V S/V M = 6.20 ×0.442 = 2.74
（ 2）选择因子α= K2 /K 1 = 6.20/6.01 = 1.03
（ 3）
22
N16R24k2 +1
= 7.91×10 1k2
(4)L = HN = 2.2 ×10-3×7.91 ×104= 174 cm
(5)
= 91.6 min
17．采用内标法测定天然产物中某成分 A、B 的含量，选用化合物 S 为内标和测定相对定量校正因子标志物。（1）称取 S 和纯 A、B 各 180.4 mg,188.6 mg,234.8 mg，用溶剂
在 25 mL 容量瓶中配制三元标样混合物，进样20μL，洗出 S，A、B 相应色谱峰面积为
48 964， 40 784， 42
、对
S
的相对定量校正因子 f ’ 。（）称取测定试784，计算 A B2
样 622.6mg，内标物S 34.00 mg ，与（ 1）相同溶剂、容量瓶、进样量，洗出S，A、B 相应色谱峰面积为32246，46196， 65300，计算组分 A、 B 的含量。
七、设计题
用单波长分光光度计（ 7200 型）设计测定含有 A、B 两种物质的混合体系的组成。已知
A、B 两种物质在测定的波长范围内相互重叠。
要求： 1. 拟定测定过程； 2. 给出 A、B 两种物质组成的数学表达式。
解：设 A、 B 混合试样中 A 的浓度为 c A，B 的浓度为 c B。
1．取 A、B 标样，并分别配制系列浓度的 A、B 标准溶液；
2．取上述系列标准溶液之一，以试剂溶液作参比，分别测定A、 B 标准溶液在不同波长下的吸光度值。以吸光度为纵坐标，波长为横坐标作图得A、B 两物质的吸收曲
线，并确定它们的最大吸收波长max A和max B
3．在max A和max B下，以试剂溶液作参比，分别测定A、B物质系列标准溶液的吸光度值。
以吸光度为纵坐标，标准溶液的浓度为横坐标作图得四条标准曲线。由光吸收定律
A= bc 得到四个摩尔吸收系数。
4．在max A和max B下，以试剂溶液作参比，分别测定A、B混合试样的吸光度值为A1A B和A2A B。
5．由光吸收定律和吸光度加和性原则得到A、B 混合试样的组成。
评分标准： (1). 配制 A、 B 系列标准溶液得 1 分；
(2).绘制 A、 B 两物质的吸收光谱并确定各自最大吸收波长得 2 分；
(3).测定 A、 B 两物质四条标准曲线并确定四个摩尔吸收系数得 2 分；
(4).测定 A、 B 混合试样的吸光度值得 1 分；
(5).给出 A、 B 两物质组成的关系式得 1 分。
中南大学考试试卷(A 卷) 2013 – 2014 学年 第一 学期 时间 110 分钟 仪器分析基础 课程 32 学时 2.0 学分 考试形式： 闭 卷 注：此页不作答题纸，请将答案写在答题纸上，否则无效。 一、选择题（每题1分，共20分。） 1.适合于植物中挥发油成分分析的方法是（D ） A. 原子吸收光谱 B. 原子发射光谱 C. 离子交换色谱 D. 气相色谱 2. 在光度分析中，若增大溶液中被测物的浓度，则吸光度A 和物质的摩尔吸光系数ε会（ B ） A . 都不变 B . A 增大，ε不变 C . A 不变，ε增大 D . 都增大 3. 下列化合物中，同时有n →π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物 是 （B ） A .一氯甲烷 B .丙酮 C . 1，3－丁二醇 D . 甲醇 4.[Co(NH 3)5X ]2+有电荷迁移跃迁光谱，X －分别为下列卤素离子时，波长最长的是 ( D )P279 A ．F － B ．Cl － C ．Br － D ．I － 5. CO 2有四种基本振动形式如下，它的红外光谱图应有几个峰 ( C )P295 A 、1个 B 、2个 C 、3个 D 、4个 6 . 一物质的分子式为C 5H 10O ，其红外光谱在1725cm -1有强吸收，它可能属于下列哪种物质 （ A ） A 、 B 、 C 、 D 、 7. 原子发射光谱的产生是由于（B ） A. 原子次外层电子在不同能级间跃迁 B. 原子外层电子在不同能级间跃迁 C. 原子外层电子的振动和转动跃迁 D. 原子核的振动跃迁 8. ICP 焰炬中心和外围的温度高低情况是 （ A ） A ．中心低，外围高 B ．中心高，外围低 C ．中心和外围相同 D ．不确定 9. 乙炔－空气火焰原子吸收分光光度法测定样品中Cr 含量时，要采用富燃性火焰的原因是 （ C ）P241 富燃性火焰温度低、有利于易形成难解离氧化物的测定！ C C O O O O CH 3CH 2－C －CH 2CH 3 || O
一、名词解释 1．分馏效应：将试样中各物质按其沸点从低到高先后顺序挥发进入分析区的现象称为分馏效应或选择挥发。 2．共振线和共振电位：原子中的一个外层电子从激发态向基态跃迁产生的谱线，称为共振线；上述跃迁所需要的能量称为共振电位。 3．多普勒变宽：又称热变宽，它是发射原子热运动的结果。如果发射体朝向观察器（如光电倍增管）移动，辐射的表观频率要增大，反之，则要减小。所以观察器接收的频率是（ν+Δν）和（ν-Δν）之间的频率，于是出现谱线变宽。4．原子荧光：将一个可被元素吸收的波长的强辐射光源，照射火焰中的原子或离子，原子的外层电子从基态跃迁至高能态，大约在10-8s内又跃回基态或低能态，同时发射出与照射光相同或不同波长的光，这种现象称为原子荧光。5．原子发射光谱：在室温下，物质所有的原子都是处于基态。通过火焰、等离子体、电弧或火花等的热能可将它们原子化后并激发至高能级轨道。激发态原子的寿命很短，在它返回基态时伴随发射一个辐射光子，产生发射光谱线。6．原子吸收光谱：处于基态原子核外层电子，如果外界所提供特定能量的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态之间的能量差时，核外层电子将吸收特征能量的光辐射由基态跃迁到相应激发态，从而产生原子吸收光谱。 7．单重态与三重态：对于有两个外层电子的原子，它存在具有不同能量的受激单重态和三重态，在激发的单重态中，两电子的自旋相反（或配对），在三重态中两电子自旋平行。 8．激发电位：将元素原子中一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量。9．荧光量子产率：发射荧光的分子数与激发分子总数的比值。或发射光量子数
与吸收光量子数的比值。 10. 分子发光：分子吸收外来能量时，分子的外层电子可能被激发而跃迁到更高的电子能级，这种处于激发态的分子是不稳定的，它可以经由多种衰变途径而跃迁回基态。这些衰变的途径包括辐射跃迁过程和非辐射跃迁过程，辐射跃迁过程伴随的发光现象，称为分子发光。 11．化学发光：化学反应过程中生成的激发态物质所产生的光辐射。 12．助色团：本身不产生吸收峰，但与生色团相连时，能使生色团的吸收峰向长波方向移动，并且使其吸收强度增强的基团。 13．生色团：指分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团。 14．红移和蓝移：因取代基的变更或溶剂的改变，使其吸收带的最大吸收波长λmax发生移动；向长波方向移动称为红移；向短波方向移动称为蓝移。15．化学位移：由屏蔽作用引起的共振时磁场强度的移动现象。 16．浓差极化：由于物质传递造成的电极表面浓度对溶液本体浓度的偏离而引起的极化。 17．Nernst响应斜率：以离子选择电极的电位E（或电池电动势）对响应离子活度的负对数（pa）作图，所得校准曲线呈直线部分的斜率即为电极的响应斜率，Nernst响应斜率为59.2/n（mV）。 18．色谱分离：色谱分离是基于混合物各组分在两相中分配系数的差异，当两相作相对移动时，被分离物质在两相间进行连续、多次分配，组分分配系数微小差异导致迁移速率差异，实现组分分离。 19．梯度洗脱：将两种或两种以上不同性质但互溶的溶剂，随时间改变而按一定比例混合，以连续改变色谱柱中冲洗液的极性、离子强度或pH值等，从而改
第八章电位法和永停滴定法- 章节小结 1．基本概念 指示电极：是电极电位值随被测离子的活（浓）度变化而变化的一类电极。 参比电极：在一定条件下，电极电位基本恒定的电极。 膜电位：跨越整个玻璃膜的电位差。 不对称电位：在玻璃电极膜两侧溶液pH相等时，仍有1mV～3mV的电位差，这一电位差称为不对称电位。是由于玻璃内外两表面的结构和性能不完全相同，以及外表面玷污、机械刻划、化学腐蚀等外部因素所致的。 酸差：当溶液pH<1时，pH测得值（即读数）大于真实值，这一正误差为酸差。 碱差：当溶液pH>9时，pH测得值（即读数）小于真实值，这一负误差为碱差，也叫钠差。 转换系数：指当溶液pH每改变一个单位时，引起玻璃电极电位的变化值。 离子选择电极：一般由电极膜（敏感膜）、电极管、内充溶液和内参比电极四个部分组成。 电位选择性系数：在相同条件下，同一电极对X和Y离子响应能力之比，亦即提供相同电位响应的X和Y离子的活度比。 可逆电对：电极反应是可逆的电对。 此外还有相界电位、液接电位、原电池、残余液接电位。 2．基本理论 （1）pH玻璃电极： -浓度一定）、内参比电极（Ag-AgCl电极）、绝缘套； ①基本构造：玻璃膜、内参比溶液（H+与 Cl ②膜电位产生原理及表示式：； ③玻璃电极作为测溶液pH的理论依据。 （2）直接电位法测量溶液pH： ①测量原理。 ②两次测量法。pHs 要准，而且与pHx差值不大于3个pH单位，以消除液接电位。（3）离子选择电极： ①基本构造：电极膜、电极管、内参比溶液、内参比电极； ②分类：原电极、敏化电极； ③响应机理及电位选择性系数； ④测量方法：两次测量法、校正曲线法、标准加入法。 （4）电位滴定法：以电位变化确定滴定终点（E－V曲线法、曲线法、曲线法）。 （5）永停滴定法：以电流变化确定滴定终点，三种电流变化曲线及终点确定。 第九章光谱分析法概论- 章节小结 1．基本概念 电磁辐射：是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流。 磁辐射性质：波动性、粒子性 电磁波谱：所有的电磁辐射在本质上是完全相同的，它们之间的区别仅在于波长或频率不同。若把电磁辐射按波长长短顺序排列起来，即为电磁波谱。 光谱和光谱法：当物质与辐射能相互作用时，物质内部发生能级跃迁，记录由能级跃迁所产生的辐射能强度随波长（或相应单位）的变化，所得的图谱称为光谱。利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法称光谱法。 非光谱法：是指那些不以光的波长为特征讯号，仅通过测量电磁辐射的某些基本性质（反射、折射、干涉、衍射和偏振）的变化的分析方法。 原子光谱法：测量气态原子或离子外层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法。为线状光谱。 分子光谱法：以测量分子转动能级、分子中原子的振动能级（包括分子转动能级）和分子电子能级（包括振－转能级
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法
D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验 10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题
仪器分析习题答案 P28 2. 用双硫腙光度法测定Pb 2+。Pb 2+的浓度为 mg /50mL ，用2 cm 吸收池在520 nm 下测得T=53%，求ε。 解： 1 143 1078.11000 50 2.2071008.0253100lg ---???=?????==cm mol L A εε 4. 取钢试样 g ，溶解于酸中，将其中锰氧化成高锰酸盐，准确配制成250 mL ，测得其吸光度为131000.1--??L mol 4KMnO 溶液的吸光度的倍。计算钢中锰的百分含量。 解： 设高锰酸钾的浓度为x c ，得下列方程 % 06.2%1001 10002501024.8%1024.894.54105.1105.15.110121231 33=????=??=??=??==??=-------W L g W L mol c bc A b A Mn x x εε 7. 异丙叉丙酮有两种异构体：333)(CH CO CH CH C CH --=-及3232)(CH CO CH CH C CH ---=。它们的紫外吸收光谱为：（a ）最大吸收波长 在235 nm 处，1112000--??mL mol L ＝ε；（b ）220 nm 以后没有强吸收。如何根据这两个光谱来判断上述异构体试说明理由。 解：如果体系存在共轭体系，则其最大吸收波长的位置应比非共轭体系红移，并且其摩尔吸光系数较大，有强吸收，因此判断如果符合条件（1）的，就是CH 3－C （CH 3）＝CH －CO －CH 3 9.其m ax λ的顺序为：（2）＞（1）＞（3） 因为（2）中存在共轭体系，而（1）（3）中只有双键没有共轭体系，但（1）中有两个双键，而（3）中只有一个。 P47 9. 以Mg 作为内标测定某合金中Pb 的含量，实验数据如下：
《仪器分析》 一、选择题（共30分） 1 准确度、精密度高、系统误差、偶然误差之间的关系是（ C ） A准去度高，精密度一定高B精密度高，一定能保证准确度高 C 系统误差小，准确度一般较高 D 偶然误差小，准确度一定高 2 可见光度分析中所用的比色血是用（A）材料制成的。 A玻璃 B 盐片 C 石英 D 有机玻璃 3 测定值的大小决定于( A) A待测物的浓度 B 待测物的性质 C 比色皿的厚度 D 入射光强度 4 指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器？ ( A ) A 热电偶 B 光电倍增管 C 光电池 D 光电管 5 指出下列哪种因素对朗伯-比尔定律不产生偏差？( D ) A溶质的离解作用 B 杂散光进入检测器 C 溶液的折射指数增加 D 改变吸收光程长度 6 某化合物的浓度为1.0×10-5mol/L，在λMAX=380nm时, 有透射比为50%，用1.0cm吸收池，则在该波长处的摩尔吸收系数为/[L/(mol.cm)] ( D ) A 5.0 ×104 B 2.5 ×104 C 1.5 ×104 D 3.0 ×104 7 膜电位产生的原因是( B )。 A电子得失 B 离子的交换和扩散 C 吸附作用 D 电离作用 8 为使pH玻璃电极对氢离子响应灵敏，pH玻璃电极在使用前应在( )浸泡24 小时以上。A自来水中 B 稀碱中 C 纯水中 D 标准缓冲溶液中 9 控制电位库伦分析的先决条件是（A） A 100%电流效率 B 100%滴定效率 C 控制电极电位 D 控制电流密度 10 下列关于荧光光谱的叙述哪个是错误的（ C ） A荧光光谱的形状与激发光的波长无关 B 荧光光谱和激发光谱一般是对称镜像关系 C 荧光光谱是分子的吸收光谱 D 荧光激发光谱和紫外吸收光谱重合 11 荧光分光光度计常用的光源是（ C ） A空心阴极灯 B 氙灯 C 氘灯 D 硅碳棒 12 无火焰原子吸收谱线宽度主要决定于（A） A多普勒变宽 B 洛伦茨变宽 C 共振变宽D自然变宽 13 原子吸收的定量方法标准加入法，消除了下列哪种干扰？（ D ） A背景吸收 B 电离干扰 C 光谱干扰 D 物理干扰 14 测定工作曲线时，工作曲线截距为负值原因可能是（ D ） A参比池比样品池透光率大 B 参比池与样品池吸光度相等 C 参比池比样品池吸光度小D参比池比样品池吸光度大 15 在极谱分析中与被分析物质浓度呈正比例的电流时（A） A极限扩散电流 B 迁移电流 C 残留电流 D 极限电流 16 双波长分光光度计的输出信号是（B ）
仪器分析 1.灵敏度和检出限 其定义为流动相中样品组分在检测器上产生两倍基线噪声信号时相当的浓度或质量流量。 方法检出限不但与仪器噪音有关，而且还决定于方法全部流程的各个环节，如取样，分离富集，测定条件优化等，即分析者、环境、样品性质等对检出限也均有影响，实际工作中应说明获得检出限的具体条件。 2.谱线自吸 在发射光谱中，谱线的辐射可以想象它是从弧焰中心轴辐射出来的，它将穿过整个弧层，然后向四周空间发射。弧焰具有一顶的厚度，其中心的温度最高，边缘处温度较低。边缘部分的蒸汽原子，一般比中心原子处于较低的能级，因而当辐射通过这段路程时，将为其自身的原子所吸收，而使谱线中心减弱，这种现象称为谱线的自吸。 谱线自蚀 原子发射光谱的激发光源都有一定的体积，在光源中，粒子密度与温度在各部位分布并不均匀，中心部位的温度高，边缘部位温度低。元素的原子或离子从光源中心部位辐射被光源边缘处于较低温度状态的同类原子吸收，使发射光谱强度减弱，这种现象称为谱线的自吸。谱线的自吸不仅影响谱线强度，而且影响谱线形状.一般当元素含量高，原子密度增大时，产生自吸。当原子密度增大到一定程度时，自吸现象严重，谱线的峰值强度完全被吸收，这种现象称为谱线的自蚀。在元素光谱表中，用r表示自吸线，用R表示自蚀线。 3.分配系数和分配比 分配系数的含义：用有机溶剂从水相中萃取溶质A时，如果溶质A在两相中存在的型体相同，
平衡时溶质在有机相的活度与水相的活度之比称为分配系数，用KD表示。萃取体系和温度恒定，KD 为一常数。 在稀溶液中可以用浓度代替活度 分配比的含义：将溶质在有机相中的各种存在形式的总浓度CO和在水相中的各种存在形式的总浓度CW之比，称为分配比．用D表示： 当溶质在两相中以相同的单一形式存在，且溶液较稀，KD=D。如：CCl4——水萃取体系萃取I2 在复杂体系中KD 和D不相等。分配系数与萃取体系和温度有关，而分配比除与萃取体系和温度有关外，还与酸度、溶质的浓度等因素有关。 1.下列哪一个不是仪器分析方法的主要评价指标( ) 主要：灵敏度和检测限 检出限和灵敏度、定量限、精密度、准确度、适用性 2.波长大于1mm，能量小于10-3 eV（电子伏特）的电磁波普，称为( 无线电波) 3.在紫外－可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰(C位移) A 消失 B 精细结构更明显 C 位移 D 分裂 5.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是( ) 1、双光束分光光度计以两束光一束通过样品、另一束通过参考溶液的方式来分析样品的分光光度计。这种方式可以克服光源不稳定性、某些杂质干扰因素等影响，还可以检测样品随时间的变化等； 2、单光束分光光度计是由一束经过单色器的光，轮流通过参比溶液和样品溶液，以进行光强度测量。这种分光光度计的特点是：结构简单价格便宜主要适于做定量分析； 缺点是：测量结果受电源的波动影响较大，容易给定量结果带来较大误差，此外，这种仪器操作麻烦，不适于做定性分析 6.若在一个1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68，若要使它们完全分离，则柱长(m) 至少应为( ) 柱长至少为4.87m 。 公式：R1/R2=（L1/L2的开平方）或表示为L1/L2=（R1/R2）*（R1/R2）。 已知：L1=1m ,R1=0.68 ,R2=1.5 , 则L2=(R2/R1)*(R2/R1)*L1=(1.5/0.68)*（1.5/0.68）*1=4.87(m)。
复习题库 绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。 （ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。（3分） （2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如： ①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分） ②热碱溶液——油污及某些有机物（1分） ③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分） （3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。（3分） 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答：（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（2分） （2）预热。接通电源，预热至规定时间后。（1分） （3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。（2分） （4）称量。按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平门。（2分） （5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。（2分）
化验室工作总结(精选多篇) 第一篇：化验室工作总结2014 中化室2014年工作总结 技术中心中化室作为进厂原辅料检化验、质量监督检查、纪检效能监察单位，在公司占有重要地位，我室认真执行公司各项决策，努力完成公司下达的各项指标，不断提升自身业务水平，紧紧围绕公司七届五次职代会目标要求，解放思想，创新理念，勇于突破，一切以紧急效益为中心，在2014年度取得良好成绩，特总结汇报如下： 一、2014年主要工作 1、密切配合公司业务，圆满完成各项分析任务 中化室共有144人，主任1名，副主任1名，17个班组，主要负责烧结进厂精富矿、烧结用各种物料；炼铁用各种块状物料；炼钢用各种合金辅料及耐火材料、高炉的生铁和炉渣、煤气的检化验工作，高炉、制氧、炼钢生产用水的检化验及中间过程产品如焦炭、烧结矿等化验工作。原料取制样班分2个小班组，共16人，主要负责炼铁进厂物料、炼钢进厂合金辅料、烧结及炼铁辅料的取样及制样工作。同时负责烧结用煤、焦化用煤、金牛用煤、动力煤、动力烟煤、动力无烟煤、烧结地方精矿抽样的取样及制样工作。以及炼钢用耐火材料、纪委抽查样、质量科外委样、炼铁送瓦斯灰的制样工作。每天固定样27种，30个样；通知即取的8种，每周二个样的6种，每周一个的4
种，每周不固定的4种41个样，每旬一个样的9种，每季取样3种，38个样。荧光分析班14人，其中荧光分析11人，碳硫分析3人，主要负责烧结厂送精、富矿，中化室取的烧结矿、球团、块矿、精矿、白灰、白云石及瓦斯灰、铝质、镁质、低硅质耐火材料的全分析工作，还有硅锰、锰铁、碳化硅、脱氧剂等合金中碳、硫的分析工作。每天有样品15种、38个样子，300个元素，每个样做平行样，压片法10分钟一个样，熔样法1小时一个样。杂项分析班组共有9个人，主要负责炼钢厂用各类合金辅料中相应成分的分析工作，白灰活性度的分析工作，烧结矿、球团矿等试样中feo的分析工作，对仪器分析进行验证，和实验的内控标样的定值工作。每天有球团、烧结矿的氧化亚铁10个，白灰活性度1个，合金（20种）2~3个，均为化学方法，分析时间比较长，一般都在2个小时以上，重量法要6小时左右，合金中钡的分析要2天时间。煤焦分析班10人，主要负责中化室取的各类煤样、焦化厂焦炭、金牛焦炭、高炉喷吹煤粉、碳粉、碳线中c和ad以及高炉煤气的分析工作，中化室抽查动力厂、烧结厂、焦化厂化验室底样、胶质层的分析工作，以及焦炭、金牛焦炭热反应性、反应后强度的制样和分析工作。每天平均12个样，54个元素。水质分析班14人，主要负责水电厂供水系统、高炉发电、制氧、炼钢、污水处理厂个人生活与工业水处理系统各泵点水样的取样及水样中ph值，电导率、浊度、p碱、m碱、ca2+、总硬度、cl-、温度、总磷、浓缩倍数
一、填空题 紫外-可见吸收光谱是由分子的振动和转动能级跃迁产生的，红外吸收光谱是由分子的振动能级跃迁产生的。 红外吸收光谱法测定固体样品的处理方法有研糊法、KBr压片法和薄膜法。 原子吸收分析中，对同一类型的火焰按其燃气和助燃气的比例不同可分为化学计量火焰、富燃火焰和贫燃火焰三种类型。 在液-液分配色谱中，对于亲水固定液采用疏水性流动相，正相色谱法的流动相的极性小于固定液的极性（填大于，或小于），极性小的组分先流出，极性大的组分后流出。（填先或后） 反相色谱法的流动相的极性大于固定液的极性（填大于，或小于），极性小的组分后流出，极性大的组分先流出。（填先或后） 示差光度法的测定方法与普通分光光度法相同，只是调100% T和调0%T的方式有所不同。 在相同条件下配制样品溶液和标准溶液，其浓度分别为c x(待测)和c s，在最佳波长λ最佳处测得两者的吸光度分别为A x和A s，则样品浓度c x可表示为C X=[A X/(As-A X)]*C0。 盐桥的作用是保持溶液电中性，沟通回路。 总离子强度调节剂（TISAB）的作用：保持较大且稳定的离子强度，使活度系数恒定、维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求、 掩蔽干扰离子。 线性的振动自由度可表示为3n-5 ，CO2分子的振动自由度为 4 。 非线性的振动自由度可表示为3n-6 ，H2O分子的振动自由度为 3 。 电极极化包括浓差极化和电化学极化。 增强溶剂的极性使π→π*跃迁红移和使n→π*跃迁蓝移 无机化合物分子的紫外-可见光谱是由电荷转移跃迁和配位体场跃迁产生。 化学位移是由于氢核具有不同的屏蔽常数σ，产生核磁共振现象时，引起外磁场或共振频率的移动的现象。气相色谱法的两个基本理论为塔板理论和速率理论。 采用紫外可见分光光度计测定试样中组分含量，所使用的显色剂和试剂无吸收，应选择纯溶剂或水(溶剂空白)作参比溶液。 气相色谱分析中，分离极性物质，一般选用极性固定液，试样中各组分按溶解度不同分离， 极性小的组分先流出色谱柱，极性大的组分后流出色谱柱。 描述色谱柱效能的指标是柱效n，柱的总分离效能指标是分离度R。
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（） A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V) C: 1.000mol.L-1Pb2+ (E0=-0.18V) D: 0.100mol.L-1Zn2+ (E0=-0.763V) 11. 下列因素（）不是引起库仑滴定法误差的原因。
仪器分析第五版习题及答案 第一章引言 1-2 1，主要区别:(1)化学分析是利用物质的化学性质进行分析；仪器分析使用物质的物理或物理化学特性进行分析。(2)化学分析不需要特殊的仪器和设备；仪器分析需要特殊的仪器和设备；(3)化学分析只能用于成分的定量或定性分析；仪器分析也可用于部件的结构分析。 (3)化学分析灵敏度低、选择性差，但测量精度高，适用于主要成分的分析。该仪器灵敏度高，选择性好，但测量精度稍差。适用于痕量、痕量和超痕量成分的分析。 2，共同点:两者都是成分测量的手段，都是分析化学的成分。1-5 分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器是一种用于仪器分析的技术设备和装置；仪器分析是利用仪器和设备进行成分分析的技术手段。分析仪器和仪器分析的关系:仪器分析需要分析仪器来达到测量的目的，而分析仪器是仪器分析工具仪器分析和分析仪器的发展相互促进。1-7 ，因为仪器分析直接测量物质的各种物理信号，而不是它们的浓度或质量数，并且信号和浓度或质量数之间的关系仅在一定范围内是确定的，并且这种关系还受到仪器、方法和样品基质等的影响。因此，为了对组分进行定量分析，消除仪器、方法和样品基体对测量的影响，必须建立特定测量条件下信号与浓度或质量数的关系，即必须进行定量分析和校正。第二章光谱分析导论
2-1 光谱仪的总体组成包括:光源、单色仪、样品引入系统、探测器、信号处理和输出装置每个组件的主要功能是: 光源:提供能量使被测组件吸收，包括激发到高能态；单色仪:将合成光分解成单色光，收集特定波长的光进入样品或探测器；样品引入系统:样品以适当的方式引入光路，可以作为样品容器；检测器:将光信号转换成可量化的输出信号信号处理和输出设备:放大、转换、数学处理、滤除噪声，然后以适当的方式输出2-2: 单色仪由入射狭缝、透镜、单色仪、聚焦透镜和出射狭缝组成。每个组件的主要功能是:入口狭缝:从光源或样品池收集合成光；透镜:将入射狭缝收集的合成光分解成平行光；单色元件:将合成光分散成单色光(即按波长排列的光)的聚焦透镜:将单色元件分散的相同波长的光成像在单色仪的出射曲面上；出射狭缝:收集色散后特定波长的光入射样品或探测器2-3 棱镜的分光原理是光的折射因为不同波长的光在同一介质中具有不同的折射率，所以不同波长的光可以相应地分离光栅的分裂原理是光衍射和干涉的综合作用。不同波长的光被光栅衍射后具有不同的衍射角，从而分离出不同波长的光。 2-7 ，因为对于一阶光谱(n=1)，光栅的分辨率为 R = nN = N =光栅宽度x光栅刻痕密度= 720 x 5 = 3600 ，并且因为
总结范本：_________技术中心中化室工作总结报告 姓名：______________________ 单位：______________________ 日期：______年_____月_____日 第1 页共5 页
技术中心中化室工作总结报告 技术中心中化室作为进厂原辅料检化验、质量监督检查、纪检效能监察单位，在公司占有重要地位，我室认真执行公司各项决策，努力完成公司下达的各项指标，不断提升自身业务水平，紧紧围绕公司七届五次职代会目标要求，解放思想，创新理念，勇于突破，一切以紧急效益为中心，在xx年度取得良好成绩，特总结汇报如下： 一、xx年主要工作 1、密切配合公司业务，圆满完成各项分析任务 中化室共有144人，主任1名，副主任1名，17个班组，主要负责烧结进厂精富矿、烧结用各种物料;炼铁用各种块状物料;炼钢用各种合金辅料及耐火材料、高炉的生铁和炉渣、煤气的检化验工作，高炉、制氧、炼钢生产用水的检化验及中间过程产品如焦炭、烧结矿等化验工作。原料取制样班分2个小班组，共16人，主要负责炼铁进厂物料、炼钢进厂合金辅料、烧结及炼铁辅料的取样及制样工作。同时负责烧结用煤、焦化用煤、金牛用煤、动力煤、动力烟煤、动力无烟煤、烧结地方精矿抽样的取样及制样工作。以及炼钢用耐火材料、纪委抽查样、质量科外委样、炼铁送瓦斯灰的制样工作。每天固定样27种，30个样;通知即取的8种，每周二个样的6种，每周一个的4种，每周不固定的4种41个样，每旬一个样的9种，每季取样3种，38个样。荧光分析班14人，其中荧光分析11人，碳硫分析3人，主要负责烧结厂送精、富矿，中化室取的烧结矿、球团、块矿、精矿、白灰、白云石及瓦斯灰、铝质、镁质、低硅质耐火材料的全分析工作，还有硅锰、锰铁、碳化硅、脱氧剂等合金中碳、硫的分析工作。每天有样品15种、38个样子，300 第 2 页共 5 页
《仪器分析》思考题 第一章绪论 1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同？ 答：经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。 仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 2.仪器的主要性能指标的定义 答：1、精密度（重现性）：数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示（RSD%），精密度表征测定过程中随机误差的大小。 2、灵敏度：仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应，也即仪器的输出量与输入量之比。 3、检出限（检出下限）：在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。 4、线性范围：仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。 5、选择性：对单组分分析仪器而言，指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。 3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。 答：一、工作曲线法（标准曲线法、外标法）特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白应用要求：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法（添加法、增量法）特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响应用要求：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法特点：可扣除样品处理过程中的误差应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰 第三章紫外—可见分光光度法 1.极性溶剂为什么会使π→π* 跃迁的吸收峰长移，却使ｎ→π* 跃迁的吸收峰短移？ 答：溶剂极性不同会引起某些化合物吸收光谱的红移或蓝移，称溶剂效应。在π→π*跃迁中，激发态极性大于基态，当使用极性溶剂时，由于溶剂与溶质相互作用，激发态π*比基态π能量下降更多，因而使基态与激发态间能量差减小，导致吸收峰红移。在n→π*跃迁中，基态n电子与极性溶剂形成氢键，降低了基态能量，使激发态与基态间能量差增大，导致吸收峰蓝移
我自xxxx年x月xx日进入xxxxx至今已满一年,在这一年当中,使我学习到了学校里面所不能学到的,不管是在做人还是在为人处事方面,都有了很大的提高和认识,也是我变的成熟,没有了以往的急噪、任性。清楚地认识到了自己目前所处的位置，就自己目前的情况而言，应该以岗位专业为主，个人爱好及其他特长为辅的重要性，只有干好了自己的本职工作才能够有其他方面的学习。最重要的是学会了怎样以一个平常心去对待任何事情，给自己重新定了位，树立了奋斗目标。因此，我就将自己一年来的工作学习情况做已以下四个方面的总结报告： 一、培训岗位学习及参加党委活动情况 ㈠培训内容及岗位学习内容 1、在天津学习期间系统地学习了分析方面的理论知识，是一个从基础到实际应用的学习，让我从工艺彻底转到了分析。在理论方面学习了：化验室常用玻璃仪器的使用维护，样品的的称量仪器的使用维护，化验分析的一般知识及基本操作，常用化学试剂溶液的配制，化验室建设，气、液相色谱的分析原理等。 2、在xx实习阶段，由理论学习转到了岗位实践，先后学习到岗位有中控分析岗位，包括①油品馏程(gb/t6536—97)、凝点(gb/t510—83)、水分(gb/t260—77)、闪点(gb/t261—83)、酸度gb/t258—64)、密度(gb/1884—XX)、粘度(gb/t266—88)此七项分析主要以手动为主。②水质岗位学习了水中氯离子测定(硝酸银gb/t15453—85)、正磷酸盐测定(opiizen2120紫外可见分光光度计)、水中钾离子测定火焰光度计ep640)。③色谱岗位学习了仪器分析包括炼厂气、液化气分析(惠谱5890仪器)、安全气分析、制氢装置有关气体分析(岛津—14b仪器)、硫化氢检测管使用及相关配置的积分仪里面的校正表编辑、峰形处理等。 ④在容器检查方面学习了油罐，油车的检查。⑤同时在辽化机电仪受到了为期两周的酸碱滴定(包括容量品瓶，酸碱滴定管，分析天平的操作使用)，淋菲罗邻(铁离子)的测定(包括溶液配置、移液管、比色皿、容量瓶使用等)， 3、去年7月至今，参加了由神华煤制油公司党委组织的：“永葆共产党员先进性”三个阶段的学习，xx总理视察神华煤制油现场的讲话等等，在此期间，我认真地做了学习笔记，撰写了自己学习后的心的体会和感想，多次在我中心的宣传报道上写了党小组报道。并在天津学习期间为预备党员、入党积极分子及积极要求向党组织靠拢的共青团员同志讲述了中国共产党发展史和党章的学习课。 4、自今年5月份来xxxxx公司实习期间，先后学习了两个岗位的项目分析，这两个岗位主要采用仪器自动化分析设备，①在凝点岗位主要学习了闪点(herzog电子mp329自动闪点测试仪)、密度(dma48型数字密度计、包括此密度计的校正)、微残炭(微残炭测定仪)凝点(dsy —014b凝点测定仪)。②色谱岗位主要学习了炼厂气分析(hp6890色谱仪)、液化气(pe9000auto system色谱仪)、低浓度氧含量分析操作(xpo—318型便携式氧含量分析仪)、硫化氢检测管使用。 ㈡学习总结 从这一年多的内容来讲，我已经能够独立操作并使用以上所出现的仪器，也能够处理在色谱分析过程中仪器所出现的一些问题。在辽化学习了基础理论，并通过实践操作掌握了这些基础理论，因而，现在对于学习和掌握西太平洋石化公司的自动分析设备比较快，在凝点岗位学习两天后，我已经在师傅不在的情况下开始独立做样并报送样品分析数据，色谱岗位在学习一周半以后开始独立做样、采样以及处理色谱图形。一年中，我在自己的实习岗位上努力学习师傅们的工作经验和工作方法，虽然我在实践操作方面学习取得了一定的成绩，当然也看到了自己的缺点和不足。这个缺点和不足就是自己的理论知识还学的不够和自己对任何事情过于急于求成的性格。 二、对所学仪器设备原理条件介绍
第三章 紫外－可见吸收光谱法 1、已知丙酮的正己烷溶液的两个吸收峰 138nm 和279nm 分别属于л→л*跃迁和n →л * 跃迁，试计算л、n 、л*轨道间的能量差，并分别以电子伏特（ev ），焦耳（J ）表示。 解：对于л→л*跃迁，λ1＝138nm ＝1.38×10－7m 则ν＝νC ＝C/λ1=3×108/1.38×10－7=2.17×1015s -1 则E=hv=6.62×10-34×2.17×1015=1.44×10-18J E=hv=4.136×10－15×2.17×1015＝8.98ev 对于n →л* 跃迁，λ2＝279nm ＝2.79×10－7 m 则ν＝νC ＝C/λ1=3×108/2.79×10－7=1.08×1015s -1 则E=hv=6.62×10-34×1.08×1015=7.12×10-19J E=hv=4.136×10－15×1.08×1015＝4.47ev 答：л→л*跃迁的能量差为1.44×10-18J ，合8.98ev ；n →л*跃迁的能量差为7.12×10-19J ，合4.47ev 。 3、作为苯环的取代基，－NH 3＋不具有助色作用，－NH 2却具有助色作用；－DH 的助色作用明显小于－O －。试说明原因。 答：助色团中至少要有一对非键电子n ，这样才能与苯环上的л电子相互作用产生助色作用，由于－NH 2中还有一对非键n 电子，因此有助色作用，而形成－NH 3＋基团时，非键n 电子消失了，则助色作用也就随之消失了。 由于氧负离子O －中的非键n 电子比羟基中的氧原子多了一对，因此其助色作用更为显著。 4、铬黑T 在PH<6时为红色（m ax λ＝515nm ），在PH ＝7时为蓝色（m ax λ＝615nm ）， PH ＝9.5时与Mg 2＋形成的螯合物为紫红色（m ax λ＝542nm ），试从吸收光谱产生机理上给予解释。（参考书P23） 解: 由于铬黑T 在PH<6、PH ＝7、PH ＝9.5时其最大吸收波长均在可见光波长围，因此所得的化合物有颜色，呈吸收波长的互补色。由于当PH<6到PH ＝7到PH ＝9.5试，最大吸收波长有m ax λ＝515nm 到m ax λ＝615nm 到m ax λ＝542nm ，吸收峰先红移后蓝移，因此铬黑T 在PH<6时为红色，PH ＝7时为蓝色，PH ＝9.5时为紫红色。 5、4－甲基戊烯酮有两种异构体： （左图） 和 实验发现一种异构体在235nm 处有一强吸收峰（K ＝1000L ? mol －1? cm －1），另一种异构
初中化学实验室工作总结 实验室工作是一个繁琐的工作，每学期初制定初步工作计划，根据教师的教学进度表制定这一学期的分组实验和演示实验的安排表。利用时间认真钻研教材，明确教材中的每一个实验目的和要求、所用仪器、操作步骤，虚心向同行学习，及时总结改进实验，研究实验成败的原因。认真阅读实验杂志，取人之长，补己之短，不断扩展自己的视野，积累经验。根据大纲要求，能开足全部演示实验和分组实验，配合学校对学生加强素质教育，健全《仪器赔偿制度》、《学生实验守则》、《安全卫生制度》等。培养学生严警认真的实验态度，热爱学校、爱护公物的思想品德。面向全校学生开放实验室，使学生在实验室里充分施展其才能的空间，促使他们动手、动脑、活跃思维，并努力创造条件，使同学们课外的科研性实验，小制作等顺利开展。实验会考前全面开放实验室，利用课余时间对学生进行辅导。在初三全体任课教师的共同努力下，高标准的通过了实验会考。 认真学习现代教育教学技术，并运用于实验教学与实验管理上。各类台帐资料齐全，并每天填写实验日志，记录一天工作情况。订阅实验教学参考资料，并向学生开放查阅。定期对学生进行实验考核，发挥教学示范作用，指导其他学校开展实验教学。 年初，通阅教材中所有实验，估计全年所有实验所需药品及仪器的名称数量，加以统计，参考现有库存量，写出订购清单。当购置药品收到时，及时开列清单，送交总务处，并分类入帐，妥善存放。进一步改进工作方法，提高工作效率和实验室利用率。在本学期的工作中，为了提高学生化学实验能力，充分利用好现有
的实验仪器、设备及药品，搞好化学实验教学，而努力为教学一线服务，本学期具体工作如下： 1、树立为教学服务意识，协助任课教师搞好演示实验和学生实验。 2、熟悉仪器、药品存放的位置，并把药品摆整齐，仪器擦干净。 3、准备好演示实验后，先进行试做，发现问题及时解决，并向教师说明实验中应注意的问题，确保实验安全。 4、有些现用制的液体或气体，课前准备好。 5、学生实验课，尽量跟班辅导，及时补充仪器、药品，协助任课教师搞好实验教学，学生完成实验后，及时检查仪器完好，卫生合格等再使学生离开，然后关好水电，门窗及排风扇。 6、注意上、下午第一节课的学生实验，提前10分钟开门做好准备。 7、保持实验室、准备室、药品柜、实验台的卫生。 8、认真对待每位教师的评议，不断提高工作水平。 统观各方面的工作，有些地方还不够好，今后我会进一步改进工作方法，提高工作效率和实验室利用率。
色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是 3、在气相色谱中，常以和来评价色谱 柱效能，有时也用 表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种，前者的色谱图为 曲线，后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做， 流动相的选择对分离影响 很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子， 用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差，通常 用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到 减少谱带变宽的目的。 二、选择题 1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了 ______。
A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C） 8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____ A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 10 、分配系数与下列哪些因素有关_____ A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 11、对柱效能n，下列哪些说法正确_ ____ A. 柱长愈长，柱效能大； B.塔板高度增大，柱效能减小； C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同； D.组分能否分离取决于n值的大小。 12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（） A 色谱柱的理论塔板数少 B 色谱柱的选择性差 C 色谱柱的分辨率底 D 色谱柱的分配比小 E 色谱柱的理论塔板高度大 13．用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷—乙酸乙酯（9；1）为展开剂，经2h展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm，其溶剂前沿距离为24.5cm。偶氮苯在此体系中的比移值R为（）f A 0.56 B 0.49 C 0.45 D 0.25 E 0.39 14、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（）。 A 填料的粒度 B 载气得流速 C 填料粒度的均匀程度 D 组分在流动相中的扩散系数 E 色谱柱长 三、计算题 1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离，实验结果如下： 空气保留时间30s ；A峰保留时间230s；B峰保留时间250s；B峰底宽 25s。求：色谱柱的理论塔板数n；A、B各自的分配比；相对保留值r；两峰的分离度R；若2,1将两峰完全分离，柱长应该是多少？ 2、组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间t'=3min18s，t'=3min2s，两组BA分峰的半宽分别为W=1.5mm和W=2.0mm，记录仪走纸速度为600mm/h，试