但是，加盐萃取精馏在实际应用过程中，还存在盐的回收及结晶等问题，有待进一步完善。加盐萃取精馏技术的主要应用研究如下。
(一)醇类物系
加盐萃取精馏最早被应用在无水乙醇的生产中。段占庭等"以无水乙醇为制取对象，分别采用含氯化钠、氯化钙、醋酸钾等9种盐的乙二醇溶液为溶剂，测定了相关的汽液平衡数据，经过比较，优选出了醋酸钾一乙二醇复合溶剂，用于工业制备乙醇。实践表明，乙二醇的用量减少了75％～80％，相同产量的操作时间比普通精馏缩短了65％～75％。赵林秀等用改进的汽液平衡釜测定了101．3kPa 下醋酸甲酯一甲醇物系在萃取剂和盐存在下的相对挥发度，测定了全浓度范围内的汽液平衡数据，并进行了加盐萃取精馏工艺的实验。结果表明，水作为萃取剂，加入醋酸钾，可提高醋酸甲酯一甲醇物系的相对挥发度，加盐萃取精馏比普通精馏有优势，当溶剂体积比为1:1时，萃取精馏塔塔顶采出的醋酸甲酯的质量分数可达到99％以上，萃取剂回收率达98％，盐可全部回收。异丙醇和水形成共沸物系，共沸点为80.3℃[6]。为获得高纯度的异丙醇，柳阳等采用间歇加盐的萃取方式，以含盐乙二醇溶剂为萃取剂，考察了盐的类型、回流比、溶剂比等因素对异丙醇一水混合液精馏分离效果的影响，小型工艺试验装置的操作结果表明，在回流比0.5、溶剂比0.625、萃取剂进料速率20mL/min的条件下，异丙醇质量分数可达98.87％，能够满足工厂生产的要求。
(二)非极性物系
加盐萃取精馏不仅可以分离极性组分，也可以应用在非极性
组分的分离过程中。而对于分离非极性物系，加盐萃取精馏研究的
报道较少。碳四组分中丁二烯是合成橡胶的重要单体，工业上生产
丁二烯最具竞争力的方法是萃取精馏法。萃取精馏的缺点是溶剂比
大，大溶剂量降低了塔的生产能力和塔板效率，所以降低溶剂比、
提高溶剂分离能力，对分离过程的技术指标有重要的影响。目前常
用的溶剂是：乙腈、Ⅳ一甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺。在此基础
上，碳四抽提溶剂改性不仅对丁二烯的生产具有积极意义，而且对
于烃类物系的萃取精馏分离具有参考和推广价值。雷志刚等副开
展了一系列碳四组分的加盐萃取精馏实验，考察了盐的类型、浓度
及温度对碳四组分间相对挥发度的影响。结果表明，加盐DMF比纯MF从碳四组分中分离丁二烯的效果明显，丁二烯萃取精馏塔工艺
计算的结果表明，加盐DMF可以有效地降低能耗，与纯DMF相比再
沸器和冷凝器负荷分别节省17.5％和8.0％。有资料表明对乙腈萃取
精馏分离碳四的助溶剂进行计算机辅助分子设计，将分子设计分为
有机物和盐类分别进行，比较设计结果后认为，乙腈加盐能够有效
地提高碳四组分间的相对挥发度，并且NaSCN和KSCN是最优的助
溶剂。萃取精馏的计算机辅助分子设计能够减少实验的工作量。
(三)其他物系
针对工业上传统蒸馏法分离环己酮一水物系能耗过大的问题，
邱学青等研究了含盐类的复合萃取剂对该物系的萃取分离效果，其
结果表明MgC1能明显改变环己酮与水之间的互溶度，大幅度提高
复合萃取剂对组分的萃取分配系数和选择性系数，为工业上环己酮
的生产提纯提供了一种新的分离方法；刘思周以醋酸异丙酯为萃取
剂，用加盐萃取一恒沸精馏的方法分离醋酸一水溶液。考察了不同
种类的盐及其浓度对萃取剂中醋酸含量的影响，盐可以大大提高萃
取剂的分配系数和选择性系数；杨金苗等分别用不同浓度的乙二
醇、盐及含盐乙二醇溶液考察了对醋酸甲酯一水物系的影响，并进
行汽液平衡测定。其研究结果表明，加盐萃取精馏比单纯的普通精
馏、加盐精馏、萃取精馏的分离效果好。对于醋酸甲酯一水物系，
通过汽液平衡实验可看出，加入盐明显提高了共沸物中醋酸甲酯的
含量，可达到较好的分离效果；针对醋酸甲酯一甲醇一水物系分离
难、生产能耗高的现状，杨东杰等采用MgCl2、CH3COOK和水组成
的复合盐萃取剂对该物系进行分离。气相色谱分析结果表明，盐可
降低醋酸甲酯在水中的溶解度。
萃取精馏及共沸精馏在化工中的应用 摘要：选择好的溶剂是提高萃取精馏生产能力和降低能耗的有效途径；开发易分离回收、汽化潜热低、用量少、无毒无腐蚀的共沸剂将是共沸精馏的研究方向。本文综述了萃取精馏及共沸精馏的基本原理，并介绍了萃取精馏及共沸精馏在化工中的最新应用。 关键词：共沸精馏共沸剂萃取精馏萃取剂 在化工产品生产过程中，不可避免地需要对各种各样的混合物进行分离。一般认为挥发度小于1.05的物系或沸点差小于3℃的物系，用普通的精馏方法进行分离在经济上是不适宜的。对于这类物系可以釆用萃取精馏或共沸精馏。萃取精馏即时向待分离物系中加入第三种组分（称为溶剂），增大组分间的挥发性差异，从而达到分离目的的特殊精馏方法。而共沸精馏则是向待分离物系中加入共沸剂，使新组分和被分离系统中的一个或几个组分形成最低共沸物并从塔顶蒸出的特殊精馏方法。 1 萃取精馏 萃取精馏的关键在于溶剂的选择，选择好的溶剂是提高萃取精馏生产能力和降低能耗的有效途径，近年来，许多研究者针对萃取精馏普遍存在的溶剂用量大、能耗大、板效率低等问题，从溶剂的选择入手，对其进行了改进和优化。目前新型溶剂主要包括离子液体、加盐溶剂及复合溶剂。 1.1 离子液体 离子液体是指在室温及相邻温度下完金由离子组成的有机液体物质，具有不挥发、不可燃以及呈液态的温度范围宽等特点。离子液体的溶解性可随阴阳离子类型及取代基的调变而变化，应用范围广泛，可用于分离含水共沸物等物系。 1.2 加盐溶剂 加盐溶剂萃取精馏的理论基础是盐效应。盐对物系相对挥发度的改变远远大于溶剂对其相对挥发度的改变，即盐效应大于溶剂效应，因此加盐萃取精馏的溶剂用量小。同时由于盐能循环利用，可改善塔内汽液平衡关系，减少理论塔板数，降低能耗。 1.3 复合溶剂 由于单一溶剂往往不能同时具有高选择性和溶解性，所以一般在选择性较高的溶剂里配比一定量溶解性较好的溶剂（称助溶剂），改善原溶剂的溶解性，使其更大限度地改变物系的相对挥发度。
蒸馏练习 下册 第一章蒸馏 概念 1、精馏原理 2、简捷法 3、漏液 4、板式塔与填料塔 公式 全塔物料衡算【例1－4】、 精馏段、提馏段操作线方程、 q 线方程、 相平衡方程、 逐板计算法求理论板层数和进料版位置（完整手算过程） 进料热状况对汽液相流量的影响 2．连续精馏塔的塔顶和塔底产品摩尔流量分别为D 和W ，则精馏段液气比总是小于1，提馏段液气比总是大于1，这种说法是否正确？全回流时，该说法是否成立？为什么？ 正确；全回流时该说法不正确；因为，D=W=0，此时是液汽比的极限值，即 1==''V L V L 4.简述有哪几种特殊精馏方法？它们的作用是什么？ 1.恒沸精馏和萃取精馏。对于形成恒沸物的体系，可通过加入第三组分作为挟带剂，形成新的恒沸体系，使原溶液易于分离。对于相对挥发度很小的物系，可加入第三组分作为萃取剂，以显著改变原有组分的相对挥发度，使其易于分离。 5．恒沸精馏原理 6．试画出板式塔负荷性能图，并标明各条极限负荷曲线表示的物理意义，指出塔板适宜的操作区在哪个区域是适宜操作区。（5分） 1.漏液线（气体流量下限线）（1分） 2.雾沫夹带线（气体流量上限线）（1分） 3.液相流量下限线（1分） 4.液相流量上限线（1分） 5.液泛线（1分） 最适宜的区域为五条线相交的区域内。 7．进料热状况参数
8、平衡蒸馏原理 9、液泛的定义及其预防措施 10、简述简捷法求解理论板层数的主要步骤。 11、什么是理想物系？ 四 计算题 1、用一精馏塔分离苯-甲苯溶液（α=2.5）,进料为气液混合物，气相占50%（摩尔分率,下同），进料混合物中苯占0.60，现要求塔顶、塔底产品组成分别为0.95和0.05,回流比取最小回流比的1.5倍,塔顶分凝器所得冷凝液全部回流，未冷凝的蒸汽经过冷凝冷却器后作为产品，试求：塔顶塔底产品分别为进料量的多少倍？（2）塔顶第一理论板上升的蒸汽组成为多少？ 2、某连续精馏塔的操作线方程分别为：精馏段：263.0723.01+=+n n x y 提馏段：0187.025.11-=+n n x y 设进料为泡点液体，试求上述条件下的回流比，以及馏出液、釜液和进料的组成。 3、在连续精馏塔中分离苯和甲苯二元混合溶液，原料液流量为5000kg/h ，组成为含苯0.3（质量分率，下同），塔顶馏出液中苯的回收率为88%，要求塔釜含苯不高于0.05，求馏出液及釜残液的摩尔流量及摩尔组成。(苯的相对分子量为78 ，甲苯92) 解：336.0927.0783.0783 .0=+= F x 0584.092 95 .07805.07805.0=+= w x 3 .87)336.01(92336.078=-?+?=+=FB B FA A F x M x M M h kmol F /3.573 .875000 == （5分） 3.57==+F W D （1）
实验十四萃取精馏实验 一、实验目的 二、基本原理 三、设备参数 四、实验步骤 五、注意事项 六、实验报告要求 七、思考题
实验目的 1、熟悉萃取精馏的原理和萃取精馏装置； 2、掌握萃取精馏塔的操作方法和乙醇水混合物的 气相色谱分析法； 3、利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏制取无水乙 醇； 4、了解计算机数据采集系统和用计算机控制精馏 操作参数的方法。
基本原理 萃取精馏是在被分离的混合物中加入某种添加剂，以增加原混合物中两组分间的相对挥发度（添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物），从而使混合物的分离变得很容易。所加入的添加剂为挥发度很小的溶剂（萃取剂），其沸点高于原溶液中各组分的沸点。 由于萃取精馏操作条件范围比较宽，溶剂的浓度为热量衡算和物料衡算所控制，而不是为恒沸点所控制，溶剂在塔内也不需要挥发，故热量消耗较恒沸精馏小，在工业上应用也更为广泛。 乙醇一水能形成恒沸物(常压下，恒沸物乙醇质量分数95.57%，恒沸点78.15℃)，用普通精馏的方法难以完全分离。本实验利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏的方法分
设备参数 实验试剂 乙醇：化学纯(纯度95%)； 乙二醇：化学纯(水含量<0.3%) 蒸馏水
向塔釜内加入少许碎瓷环(以防止釜液暴沸)，39%(水)，61%(乙醇)或者95.5%(乙醇) (wt%)为原料，以乙二醇为萃 取剂，采用连续操作法进行萃取精惰。在计量管内注入乙 二醇，另一计量管内注入水一乙醉混合物液体。乙二醇加料，口在上部：水一乙醇混合物进料，口在下部。向釜内 注入含少量水的乙二醇(大约60ml)，此后可进行升温操作。同时开启预热器升温，当釜开始沸腾时，开保温电源，并 开始加料。控制乙二醉的加料速度为80ml/hr，水一乙醉液 与乙二醉之体积比)1:2.5～3，调节转子流量计的转子，使其稳定在所要求的范围。注意!用秒表定时记下计量管液面下 降值以供调节流量用。
反应萃取技术的研究进展与应用 摘要：化工过程强化技术是节能减排的重要途径，其包括设备强化和方法强化，反应萃取技术就是方法强化的技术之一。本文综述了反应萃取技术的基本原理及其分类。并介绍了其研究现状和在各个领域的应用，并对其今后的发展前景做出了预测。与传统的萃取技术相比较，反应萃取技术作为一种新型耦合技术能显著提高效率、减少废物排放，是一种高效、节能、清洁、安全、可持续发展的化工新技术。 关键词：反应萃取；进展；应用；超临界 Research Progress and Application of Reactive Extraction Technology ABSTRACT:Chemical process intensification technology is an important way of energy saving and emission reduction. It includes equipment strengthening and methods strengthening, and reaction extraction technology is one of the methods strengthening. The basic principle and classification of reaction extraction technique are reviewed in this paper.Its research status and application in various fields are introduced, and the prospect of its future development is forecasted. Compared with the traditional extraction technology, the reaction extraction technology can improve efficiency and reduce waste emissions, which is a new technology for chemical engineering, energy saving, clean, safe and sustainable development. KEY WORDS:Reaction extraction; Development; Application; Super critical
单项选择题 (每题2分,共50题) 成绩查询 第九章 蒸馏 1. 蒸馏是利用各组分______不同的特性实现分离的目的。 A ：溶解度 B ：等规度 C ：挥发度 D ：调和度 2. 在二元混合液中，沸点低的组分称为______组分。 A ：可挥发 B ：不挥发 C ：难挥发 D ：易挥发 3. 某真空操作精馏塔，因故真空度减小，而F ，D ，xf ，q ，加料位置，回流比R 都不变。则塔底残液xw______。 A ：变小 B ：变大 C ：不变 D ：不确定 4. 某二元混合物，其中A 为易挥发组分，液相组成xA=0.6相应的泡点为t1，与之相平衡的汽相组成yA=0.7，相应的露点为t2，则：____。 A ：t1 ＝t2 B ：t1＜ t2 C ：t1＞ t2 D ：不能判断 5. 某二元混合物，其中A 为易挥发组分。液相组成xA=0.4，相应的泡点为t1；汽相组成yA=0.4相应的露点为t2。则： ____ A ：t1 ＝t2 B ：t1 ＜t2 C ：t1＞ t2 D ：不能判断 6. 原料的数量和浓度相同，用简单蒸馏得汽相总组成为xD1，用平衡蒸馏得汽相总组成为xD2。若两种蒸馏方法所得的汽相量相同，则： ____ A ：xD1 ＞xD2 B ：xD1 ＝xD2 C ：xD1＜xD2 D ：不能判断 7. 精馏中引入回流，下降的液相与上升的汽相发生传质使上升的汽相易挥发组分浓度提高，最恰当的说法是______________。 A ：液相中易挥发组分进入汽相； B ：汽相中难挥发组分进入液相； C ：液相中易挥发组分和难挥发组分同时进入汽相，但其中易挥发组分较多； D ：液相中易挥发组分进入汽相和汽相中难挥发组分进入液相的现象同时发生。 8. 精馏理论中，“理论板”概念提出的充分而必要的前提是_____。 A ：塔板无泄漏 B ：板效率为 100% C ：离开塔板的气液达到平衡 D ：板上传持推动力最大 9. 下列哪几条是指导精馏塔操作线方程的前提？ 甲：恒摩尔流； 乙：平衡精馏； 丙：板式塔； 丁： 过程稳定（定常）。 A ：甲、乙 B ：甲、丁 C ：丙、丁 D ：乙、丙 10. 已知q=1.1，则加料中液体量与总加料量之比为_____。
摘要 萃取精馏是一种特殊精馏方法，适用于近沸点物系和共沸物的分离。萃取精馏按操作方式可分为连续萃取精馏和间歇萃取精馏，间歇萃取精馏是近年发展起来的新的萃取精馏方法。萃取剂的选择是萃取精馏的关键，因此，萃取剂的选择方法很重要。 关键词：萃取精馏；间歇萃取精馏；萃取剂选择
Abstract Extractive distillation is a kind of special rectification method, applicable to almost boiling point system and the separation of azeotrope. Extractive distillation according to the operation mode can be divided into continuous batch extractive distillation, extractive distillation and batch extractive distillation is a new extraction distillation method developed in recent years. The selection of extraction agent is the key of extractive distillation, therefore, the selection of extraction agent method is very important. Key words: extractive distillation; The batch extractive distillation; Extracting agent selection
加盐萃取精馏制取无水乙醇的实验研究 王洪海1 王志英1 高光英2 李春利 1 （1.河北工业大学化工学院，天津300130，中国；2.天津大学化工学院，天津300072，中国） 摘 要：由于加盐萃取精馏分离技术存在巨大潜力和优势，有必要深入研究其过程机理，使其在工业上得到更广泛的应用。本文以乙醇－水共沸物为分离物系，乙二醇＋醋酸钾为萃取剂，进行加盐萃取精馏的小试研究，考察溶剂含盐量、溶剂比和回流比等操作参数对乙醇－水共沸体系分离效果的影响。 关键词：乙醇；加盐萃取精馏；回流比；实验研究 Experimental Study on Extractive Distillation with Salt to Produce Purity Alcohol WANG Hong-hai1 WANG Zhin-ying1 GAO Guang-ying2 LI Chun-li1 (1.School of Chemical Engineering，Hebei University of Technology, Tianjin 300130, China; 2.School of Chemical Engineering and Technology, Tianjin University, Tianjin 300072, China) Abstract: In order to extend application, it is needed to study deeply on the processing theory of extractive distillation with salt because of its advantage and potential. The whole process of extractive distillation with salt on alcohol-water in a laboratory column was carried out which using glycol and potassium acetate. The separate effects of solvent, solvent/reflux rate and reflux were investigated. Keywords: alcohol; extractive distillation with salt; reflux; experimental study 在化工、煤化工、石油化工、医药化工、生物化工以及环境保护等诸多领域，都不可避免的需要对各种混合物进行分离，除了常规分离方法外，更加节能、行之有效的分离手段越来越多的应用于工业生产。这些手段通常是在待分离物系中加入添加剂，如萃取剂、共沸剂、盐等。因加盐萃取精馏具有节能、溶剂用量少、效率高等特点，近年来受到了广泛关注。 在电解质水溶液中，由于盐与水的相互作用远远大于液体添加剂与水的相互作用，使得加盐萃取精馏的应用越来越受到重视。从国内外大量的研究工作中可以看出，由于目前对加 收稿日期：2006-8-20 作者简介：王洪海，1974年生，讲师，Email:ctstwhh@https://www.doczj.com/doc/745909731.html,
填空题 1. 精馏过程是利用 和 的原理进行完成的。 答案：多次部分气化；多次部分冷凝 2. 最小回流比是指 。 答案：塔板数为无穷时的回流比的极限值 3. 当分离要求和回流比一定时， 进料的q 值最小，此时分离所需的理论板数 。 答案：过热蒸气；最多 4 简单蒸馏的主要特征是________和______。 答案：不稳定操作或过程不连续；无回流 5 若原料组成、料液量、操作压力和最终温度都相同，二元理想溶液的简单蒸馏和平衡蒸馏相比较的结果有：①所得馏出物平均浓度______；②所得残液浓度_____；③馏出物总量______。 答案：①简单蒸馏>平衡蒸馏；②简单蒸馏=平衡蒸馏；③简单蒸馏<平衡蒸馏。 6 恒沸精馏和萃取精馏主要针对_____和 ______物系，这两种特殊精馏均采取加入第三组分的办法以改变原物系的_______。 答案：沸点差很小；具有恒沸物体系；相对挥发度 7 精馏操作的依据是 ______ 。精馏操作得以实现的必要条件包括______和 ______。 答案：混合液中各组分的挥发度的差异；自塔顶向下的液流和自塔底向上的气流 ８ 若精馏塔塔顶某理论板上气相露点温度为1t ，液相泡点温度为2t ；塔底某理论板上气相露点温度为3t ，液相露点温度为4t 。请将4个温度间关系用>、=、<符号顺序排列如下_____。 答案：4321t t t t =<= 9 恒沸精馏和萃取精馏的主要区别是① ______； ②______ 。 答案：恒沸精馏添加剂应与被分离组分形成新的恒沸物；萃取精馏中的萃取剂则应具有沸点比原料中组分的沸点高得多的特性 11 用图解法求理论塔板时，在α、F x 、D x 、W x 、q 、R 、F 和操作压力p 诸参数中， 与解无关。 答案：进料流率F 12 当增大操作压强时，精馏过程中物系的相对挥发度 ，塔顶温度 ，塔釜温度 。 答案：减小；增加；增加
萃取精馏综述 公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]
摘要 萃取精馏是一种特殊精馏方法，适用于近沸点物系和共沸物的分离。萃取精馏按操作方式可分为连续萃取精馏和间歇萃取精馏，间歇萃取精馏是近年发展起来的新的萃取精馏方法。萃取剂的选择是萃取精馏的关键，因此，萃取剂的选择方法很重要。 关键词：萃取精馏；间歇萃取精馏；萃取剂选择
Abstract Extractive distillation is a kind of special rectification method, applicable to almost boiling point system and the separation of azeotrope. Extractive distillation according to the operation mode can be divided into continuous batch extractive distillation, extractive distillation and batch extractive distillation is a new extraction distillation method developed in recent years. The selection of extraction agent is the key of extractive distillation, therefore, the selection of extraction agent method is very important. Key words: extractive distillation; The batch extractive distillation; Extracting agent selection
修改稿日期:2005203224;作者简介:李新利(1978 -),女,硕研,助教,电邮nanjingli @1631com 。 萃取精馏分离醋酸/水溶液溶剂研究进展及机理分析3 李新利,唐聪明 (西华师范大学化学化工学院,南充 637002) 摘要:介绍了萃取精馏法分离醋酸水溶液萃取剂的研究进展,在此基础上初步分析了萃取剂与原溶剂组分间的相互作用,醋酸提供质子给萃取剂,与萃取剂分子之间产生松弛的化学作用,从而改变了醋酸在液相中的活度系数,即改变了水对醋酸的相对挥发度。针对几种分离效果较优的萃取剂,探讨了该萃取剂与醋酸发生质子化的可能位置。本文分析结果表明,对于醋酸水溶液的分离,酰胺和砜类是可能合适的萃取精馏溶剂。 关键词:醋酸;水;萃取精馏;质子化 中图分类号:TQ 42 文献标识码:A 文章编号:100129219(2005)06263204 0 前言 萃取精馏是一种特殊精馏方法。它是向共沸物 或不易分离的混合物中加入一种萃取溶剂,使难分离组分间的相对挥发度增大,从而达到设计的分离要求。醋酸水溶液是高度非理想物系,传统的普通精馏法不仅塔板数多,能耗大,而且难以分离彻底。以萃取精馏法分离醋酸水溶液的研究已有不少的文献报道[1212],但是前人的工作主要集中于萃取剂的选择和萃取精馏塔条件实验等方面。本文在对萃取剂进行综述的基础上,分析讨论了萃取剂与醋酸分子间质子化作用位置与形成的络合物结构。 1 萃取精馏法分离醋酸水溶液萃取剂 的研究进展 111 单一萃取剂的研究进展 人们很早就知道叔胺类物质对酸与非酸溶液具有很好的分离效果。因此,Von G arwin [2] 提出用二 甲基苯胺来分离醋酸水溶液。但是二甲基苯胺与水形成最低共沸物。 Wolgang Muller [3]提出以1,22吗啉乙烷(熔点72℃,沸点20418℃[01013MPa ])为萃取剂,对醋酸含量50%(质量分数,下同)的酸水溶液进行减压萃取精馏,塔顶水含酸仅0101%;虽然1,22吗啉乙烷分离效果很好,但存在因熔沸点过高引起的需保温 管路输 送、溶剂回收塔减压操作等问题。此外,吗啉乙烷不是很常见的溶剂也限制了它的应用。 Rudolf Sartorius [4]选用N 2甲基乙酰胺做萃取 剂,在处理含酸4515%的酸水溶液时,萃取精馏塔维持常压,塔顶水含酸0101%。溶剂回收塔减压操作,顶塔顶酸含量9918%。他还发现,在萃取剂循环使用过程中,加入5%的水对分离效果没有影响, 可以降低其熔点(降至15℃ ),便以输送。在德国专利[5]中,曾用N 2甲酰吗啉做萃取剂分离甲酸或乙酸水溶液。N 2甲酰吗啉熔点较低,但是同样也存在减压操作的问题。 N 2甲基吡硌烷酮常温下以液态形式存在,与 水、醋酸混溶,同时不形成共沸物、热稳定(分解温度 在425℃ )。Cohen [6]研究了这种环状酰胺对醋酸水溶液分离效果的改善。在萃取精馏塔顶含酸量低于011%。他认为N 2甲基吡咯烷酮与醋酸形成了一种 络合物,在精馏塔底部出来的是醋酸和这种络合物的混合物。适当调节溶剂回收塔温度和压力,这种络合物就会重新分解出醋酸和N 2甲基吡硌烷酮。 Lloyd Berg [729]研究了很多物质对水2醋酸相对 挥发度的改变,代表物质为N ,N 2二甲基甲酰胺和己二腈、二甲亚砜、环丁砜、庚酸、壬酸、新葵酸、异佛乐酮、苯乙酮等。 胡兴兰[10211]等综合研究了含氮类络合剂对水/醋酸体系气液平衡的影响,所选单一溶剂包括脂肪 族胺类,像N ,N 2二甲基甲酰胺(DMF )、N 2甲基乙酰胺(NMA )、N 2甲基吡硌烷酮(NMP )、己内酰胺,和
蒸馏练习 下册 第一章蒸馏 概念 1、精馏原理 2、简捷法 3、漏液 4、板式塔与填料塔 公式 全塔物料衡算【例1－4】、 精馏段、提馏段操作线方程、 q 线方程、 相平衡方程、 逐板计算法求理论板层数和进料版位置（完整手算过程） 进料热状况对汽液相流量的影响 2．连续精馏塔的塔顶和塔底产品摩尔流量分别为D 和W ，则精馏段液气比总是小于1，提 馏段液气比总是大于1，这种说法是否正确？全回流时，该说法是否成立？为什么？ 正确；全回流时该说法不正确；因为，D=W=0，此时是液汽比的极限值，即 1==''V L V L 4.简述有哪几种特殊精馏方法？它们的作用是什么？
1.恒沸精馏和萃取精馏。对于形成恒沸物的体系，可通过加入第三组分作为挟带剂，形成新的恒沸体系，使原溶液易于分离。对于相对挥发度很小的物系，可加入第三组分作为萃取剂，以显著改变原有组分的相对挥发度，使其易于分离。 5．恒沸精馏原理 6．试画出板式塔负荷性能图，并标明各条极限负荷曲线表示的物理意义，指出塔板适宜的操作区在哪个区域是适宜操作区。（5分） 1.漏液线（气体流量下限线）（1分） 2.雾沫夹带线（气体流量上限线）（1分） 3.液相流量下限线（1分） 4.液相流量上限线（1分） 5.液泛线（1分） 最适宜的区域为五条线相交的区域内。7．进料热状况参数 8、平衡蒸馏原理 9、液泛的定义及其预防措施 10、简述简捷法求解理论板层数的主要步骤。 11、什么是理想物系？ 四计算题 1、用一精馏塔分离苯-甲苯溶液（ =2.5）,进料为气液混合物，气相占50%（摩尔分率,下同），进料混合物中苯占0.60，现要求塔顶、塔底产品组成分别为0.95和0.05,回流比取最小回流比的1.5倍,塔顶分凝器所得冷凝液全部回流，未冷凝的蒸汽经过冷凝冷却器后
萃取精馏实验装置操作说明- 萃取精馏实验装置操作说明 一、前言 精馏是化工工艺过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段, 而萃取精馏是精馏操作的特殊形式，只有在普通精馏不能获得分离时才使用。其基本原理与精馏相同，也是利用组分的汽液平衡关系与混合物之间相对挥发度的差异，只不过要加入第三组分形成难挥的混合物，将沸点相近或有共沸组成的物质在塔内上部接触，使易挥发组分(轻组分)逐级向上提高浓度;而不易挥发组分(萃取剂与重组分)则逐级向下从塔底流出。若采用填料塔形式，对二元组分来说，则可在塔顶得到含量较高的轻组分产物，塔底得到萃取剂含量较高的重组分产物，当然，也与萃取剂的选择有关。 本装置是根据用户提出的技术指标而制作的、采用了双塔连续操作的流程，萃取剂能连续回收使用，加料采用了蠕动泵和双缸柱塞泵，同时，对萃取剂分离采用真空操作，能够取得较好的放大数据，可供有机化工、石油化工、精细化工、生物制药化工等专业部门的科研、教学、产品开发方面使用。用于有机物质的精制分离时,具有操作稳定、塔效率高、数据重现性好等优点。此外，它还可装填不同规格、尺寸的填料测定塔效率，也能用于小批量生产或中间模拟试验。当填装小尺寸的三角型填料或θ网环填料时，可进行精密精馏。装置结构紧凑，外形美观，控制仪表采用先进的智能化形式。 对一般教学用的常减压精馏、反应精馏、共沸精馏、萃取精馏玻璃塔来说只有一节塔体，它们在塔壁不同位置开有侧口，可供改变加料位置或作取样口用。塔体全部由玻璃制成，塔外壁采用新保温技术制成透明导电膜，使用中通电加热保温以抵消热损失。在塔的外部还罩有玻璃套管，既能绝热又能观察到塔内气液流动情
萃取精馏及其应用 摘要：萃取精馏在近沸点物系和共沸物的分离方面是很有潜力的操作过程。萃取精馏是一种特殊的精馏方法。以改变塔内需要分离组分的相对挥发度。选择合适的溶剂可以增强分离组分之间的相对挥发度, 从而可以使难分离物系转化为容易分离的物系。本文对萃取精馏的优缺点进行阐述以及提出对缺点的改进并对萃取精馏的前景进行展望。 Extractive distillation in nearly boiling material and separating azeotrope is very potential operation process. Extractive distillation is a kind of special rectification method. In order to change the tower requires the separation of components of the relative volatility of separation. This paper expounds the advantages and disadvantages of extract ：extractive distillation extraction agent advantages and disadvantages application prospect Extractive distillation in nearly boiling material and separating azeotrope is very potential operation process. Extractive distillation is a kind of special rectification method. In order to change the tower requires the separation of components of the relative volatility of separation. This paper expounds the advantages and disadvantages of extractive distillation and put forward to the disadvantages of improvement and Prospect of extractive distillation. Abstracr ：Extractive distillation in nearly boiling material and separating azeotrope is very potential operation process. Extractive distillation is a kind of special rectification method. In order to change the tower requires the separation of components of the relative volatility of separation. This paper expounds the advantages and disadvantages of extractive distillation and put forward to the disadvantages of improvement and Prospect of extractive distillation. Key words : extractive distillation extraction agent advantages and disadvantages application prospect 一、萃取精馏的简介 萃取精馏：向精馏塔顶连续加入高沸点添加剂，改变料液中被分离组分间的相对挥发度，使普通精馏难以分离的液体混合物变得易于分离的一种特殊精馏方法。 萃取精馏的原理：若采用普通精馏的方法进行分离，将很困难，或者不可能。对于这类物系，可以采用特殊精馏方法，向被分离物系中加入第三种组分，改变被分离组分的活度系数，增加组分之间的相对挥发度，达到分离的目的。如果加入的溶剂与原系统中的一些轻组分形成最低共沸物，溶剂与轻组分将以共沸物形式从塔顶蒸出，塔底得到重组分，这种操作称为共沸精馏；如果加入的溶剂不与原系统中的任一组分形成共沸物，其沸点又较任一组分的沸点高，溶剂与重组分将随釜液离开精馏塔，塔顶得到轻组分，这种操作称为萃取精馏。 萃取精馏的流程：由于溶剂的沸点高于原溶液各组分的沸点，所以它总是从塔釜排出的。为了在塔的绝大部分塔板上均能维持较高的溶剂浓度，溶剂加入口一定要在原料进入口以上。但一般情况下，它又不能从塔顶引入，因为溶剂入口以上必须还有若干块塔板，组成溶剂回收段，以便使馏出物从塔顶引出以前能将其中的溶剂浓度降到可忽略的程度。溶剂与重组分一起自萃取精馏塔底部引出后，送入溶剂回收装置。一般用蒸馏塔将重组分自溶剂中蒸出，并送回萃取精馏塔循环使用。一般，整个流程中溶剂的损失是不大的，只需添加少量新鲜溶剂补偿即可。
第六章精馏习题 一、填空 1、在t-x-y图中的气液共存区内，气液两相温度，但气相组成液相组成，而两相的量可根据来确定。 2、当气液两相组成相同时，则气相露点温度液相泡点温度。 3、双组分溶液的相对挥发度α是溶液中的挥发度对 的挥发度之比，若α=1表示。物系的α值愈大，在x-y图中的平衡曲线愈对角线。 4、工业生产中在精馏塔内将过程和 过程有机结合起来而实现操作的。 5、精馏塔的作用是。 6、在连续精馏塔内，加料板以上的塔段称为，其作用是 ；加料板以下的塔段（包括加料板）称为，其作用是。 7：离开理论板时，气液两相达到状态，即两相相等，互成平衡。 8：精馏塔的塔顶温度总是低于塔底温度，其原因有（1） 和（2）。 9：精馏过程回流比R的定义式为；对于一定的分离任务来说，当R= 时，所需理论板数为最少，此种操作称为；而 R= 时，所需理论板数为∞。 10：精馏塔有进料热状况，其中以进料q值最大，进料温度泡点温度。 11：某连续精馏塔中，若精馏段操作线方程的截距等于零，则回流比等于，馏出液流量等于，操作线方程为。12：在操作的精馏塔中，第一板及第二板气液两相组成分别为y1,x1及y2,x2；则它们的大小顺序为最大，第二，第三，而最小。13：对于不同的进料热状况，x q、y q与x F的关系为 （1）冷液进料：x q x F，y q x F； （2）饱和液体进料：x q x F，y q x F； （3）气液混合物进料：x q x F，y q x F f； （4）饱和蒸汽进料：x q x F，y q x F； （5）过热蒸汽进料：x q x F，y q x F； 13.塔板上的异常操作现象包括、、 。 14.随着气速的提高，塔板上可能出现四种不同的气液接触状态，其中 和均是优良的塔板工作状态，从减少液膜夹带考虑，大多数塔都控制在下工作。 二、选择 1：精馏操作时，增大回流比R，其他操作条件不变，则精馏段液气比 V L （），馏出液组成x D( ),釜残液组成x W( ). A 增加 B 不变 C 不确定D减小 2：精馏塔的设计中，若进料热状况由原来的饱和蒸气进料改为饱和液体进料，其他条件维持不变，则所需的理论塔板数N T（），提馏段下降液体流量L/（）。 A 减小 B 不变 C 增加 D 不确定 3：对于饱和蒸汽进料，则有L'（）L ，V'（）V。 A 等于 B 小于 C 大于 D 不确定 4精馏塔中由塔顶向下的第n-1，n，n+1层塔板，其气相组成关系为（） A y n+1>y n>y n-1 B y n+1=y n=y n-1 C y n+1
但是，加盐萃取精馏在实际应用过程中，还存在盐的回收及结晶等问题，有待进一步完善。加盐萃取精馏技术的主要应用研究如下。 (一)醇类物系 加盐萃取精馏最早被应用在无水乙醇的生产中。段占庭等"以无水乙醇为制取对象，分别采用含氯化钠、氯化钙、醋酸钾等9种盐的乙二醇溶液为溶剂，测定了相关的汽液平衡数据，经过比较，优选出了醋酸钾一乙二醇复合溶剂，用于工业制备乙醇。实践表明，乙二醇的用量减少了75％～80％，相同产量的操作时间比普通精馏缩短了65％～75％。赵林秀等用改进的汽液平衡釜测定了101．3kPa 下醋酸甲酯一甲醇物系在萃取剂和盐存在下的相对挥发度，测定了全浓度范围内的汽液平衡数据，并进行了加盐萃取精馏工艺的实验。结果表明，水作为萃取剂，加入醋酸钾，可提高醋酸甲酯一甲醇物系的相对挥发度，加盐萃取精馏比普通精馏有优势，当溶剂体积比为1:1时，萃取精馏塔塔顶采出的醋酸甲酯的质量分数可达到99％以上，萃取剂回收率达98％，盐可全部回收。异丙醇和水形成共沸物系，共沸点为80.3℃[6]。为获得高纯度的异丙醇，柳阳等采用间歇加盐的萃取方式，以含盐乙二醇溶剂为萃取剂，考察了盐的类型、回流比、溶剂比等因素对异丙醇一水混合液精馏分离效果的影响，小型工艺试验装置的操作结果表明，在回流比0.5、溶剂比0.625、萃取剂进料速率20mL/min的条件下，异丙醇质量分数可达98.87％，能够满足工厂生产的要求。 (二)非极性物系 加盐萃取精馏不仅可以分离极性组分，也可以应用在非极性 组分的分离过程中。而对于分离非极性物系，加盐萃取精馏研究的 报道较少。碳四组分中丁二烯是合成橡胶的重要单体，工业上生产 丁二烯最具竞争力的方法是萃取精馏法。萃取精馏的缺点是溶剂比 大，大溶剂量降低了塔的生产能力和塔板效率，所以降低溶剂比、 提高溶剂分离能力，对分离过程的技术指标有重要的影响。目前常 用的溶剂是：乙腈、Ⅳ一甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺。在此基础 上，碳四抽提溶剂改性不仅对丁二烯的生产具有积极意义，而且对 于烃类物系的萃取精馏分离具有参考和推广价值。雷志刚等副开 展了一系列碳四组分的加盐萃取精馏实验，考察了盐的类型、浓度
乙醇加盐萃取精馏的工艺设计 摘要: 蒸馏是利用液体混合物中各组分挥发度的不同并借助于多 次部分汽化和部分冷凝达到轻重组分分离的方法蒸馏过程按蒸馏 方式可分为简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏和特殊精馏等。简单蒸馏 是一种单级蒸馏操作, 常以间歇方式进行。平衡蒸馏又称闪蒸, 也 是一种单级蒸馏操作, 常以连续方式进行。简单蒸馏和平衡蒸馏一 般用于较易分离的体系或分离要求不高的体系。对于较难分离的体 系可采用精馏, 用普通精馏不能分离体系则可采用特殊精馏。特殊 精馏是在物系中加入第三组分, 改变被分离组分的活度系数, 增大 组分间的相对挥发度, 达到有效分离的目的。特殊精馏有萃取精 馏、恒沸精馏和盐溶精馏等。 关键词: 蒸馏间歇方式精馏 目录 前言 (3) 1.1的物料衡算 (4) 1.1.1分别对塔顶,进料,塔底进行物料衡算如下: (4) 1.1.2原料液以及塔顶,塔底产品的平均摩尔质量 (5) 1.1.3精馏塔各部分流量计算: (5) 1.2塔板数的确定 (5) 1.3实际板层数计算 (6) 1.3.1进料线的求取 (6)
1.3.2根据作图知不同的回流比下的总理论板数和进料板位 置如下表(不包括再沸器) (7) 1.3.3全塔效率的计算 (7) 1.4精馏塔尺寸的确定 (8) 1.4.1物料物性计算 (8) 1.4.2平均密度计算 (10) 1.4.3液相平均密度计算 (10) 1.4.4液体平均表面张力的计算 (11) 1.4.5液体平均粘度计算 (12) 1.4.6塔径的计算(以R=1.071的塔顶为例) (13) 1.4.7精馏塔总有效高度的计算 (15) 1.4.8 塔体造价计算 (15) 1.5 精馏塔热量衡算 (16) 1.5.1塔顶冷凝器计算. (16) 1.5.2再沸器计算 (18) 1.5.3塔板费用 (20) 1.5.4因此塔板费用每小时耗费为 (20) 1.5.5750为人工操作费 (20) 2.塔板设计 (21) 2.1溢流装置选用单溢流弓形降液管, 凹形受液盘．不设进口堰 .. 21 2.2塔板流体力学的计算. (23) 2.3塔板负荷性能图 (25)
萃取精馏的分析与探究
萃取精馏的分析与探究 摘要：萃取精馏在近沸点物系和共沸物的分离方面是很有潜力的操作过程。萃取精馏是一种特殊的精馏方法。以改变塔内需要分离组分的相对挥发度。选择合适的溶剂可以增强分离组分之间的相对挥发度, 从而可以使难分离物系转化为容易分离的物系. 关键词：萃取分离溶剂
一、萃取精馏的简介 萃取精馏：向精馏塔顶连续加入高沸点添加剂，改变料液中被分离组分间的相对挥发度，使普通精馏难以分离的液体混合物变得易于分离的一种特殊精馏方法。 二、萃取精馏的原理： 若采用普通精馏的方法进行分离，将很困难，或者不可能。对于这类物系，可以采用特殊精馏方法，向被分离物系中加入第三种组分，改变被分离组分的活度系数，增加组分之间的相对挥发度，达到分离的目的。如果加入的溶剂与原系统中的一些轻组分形成最低共沸物，溶剂与轻组分将以共沸物形式从塔顶蒸出，塔底得到重组分，这种操作称为共沸精馏；如果加入的溶剂不与原系统中的任一组分形成共沸物，其沸点又较任一组分的沸点高，溶剂与重组分将随釜液离开精馏塔，塔顶得到轻组分。三、萃取精馏的流程： 由于溶剂的沸点高于原溶液各组分的沸点，所以它总是从塔釜排出的。为了在塔的绝大部分塔板上均能维持较高的溶剂浓度，溶剂加入口一定要在原料进入口以上。但一般情况下，它又不能从塔顶引入，因为溶剂入口以上必须还有若干块塔板，组成溶剂回收段，以便使馏出物从塔顶引出以前能将其中的溶剂浓度降到可忽略的程度。溶剂与重组分一起自萃取精馏塔底部引出
后，送入溶剂回收装置。一般用蒸馏塔将重组分自溶剂中蒸出，并送回萃取精馏塔循环使用。一般，整个流程中溶剂的损失是不大的，只需添加少量新鲜溶剂补偿即可。 四、萃取精馏流程安排 萃取精馏过程一般采用双塔流程, 由萃取精馏塔和溶剂回收塔组成。萃取精馏的流程设计非常重要。一个好的萃取精馏工艺流程, 不仅能耗可以降低, 而且能够充分地发挥设备的潜力, 提高生产能力。在有些情况下, 萃取精馏过程的双塔流程模式并不是一成不变的。如溶剂沸点太高时, 可以对溶剂回收塔进行改进, 如加入一定量水以降低沸点, 在下一个塔中再回收溶剂, 这时就是双塔流程, 就需要再增加塔设备。 近年来在开发新的分离技术过程中, 各种分离方法之间的结合日益受到重视, 对萃取精馏亦如此。例如分离醇水溶液如果采用萃取精馏与恒沸精馏结合, 就可以较好地发挥出萃取精馏能耗低、产品纯度高的优点。首先利用萃取精馏得到纯度较高的醇溶液, 然后经过恒沸精馏制得高纯度的醇产品, 这种方法比单独的萃取精馏或恒沸精馏流程从能耗和操作控制难易综合方面都要好。 五、萃取精馏的分类 萃取精馏按照其操作方式可以分为两类，即连续萃取精馏和