工业硫酸
本标准适用于工业用硫酸.
分子式: H2SO4
相对分子质量:98.08(按1985年国际原子量)
目录
1技术要求2检验方法3附录B 用密度测…
技术要求
工业硫酸应符合下列要求
项目指标
特种硫酸浓硫酸发国硫酸
优等品一等品合格品优等品一等品合格品
硫酸（H2SO4）含量，% ≥92.5或98.0 92.5或98.0 92.5或98.0 92.5或98.0
游离三氧化硫（SO3）含量，% ≥20.0 20.0 20.0
灰分，% ≤0.02 0.03 0.03 0.10 0.03 0.03 0.10
铁（Fe）含量，% ≤0.005 0.010 0.010 0.010 0.010 0.030
砷（As）含量，% ≤8*10-5 0.0001 0.005 0.0001 0.0001
铅（Pb）含量，% ≤0.001 0.01 0.01
汞（Hg）含量，% ≤0.0005
氮氧化物（以N计）含量，% ≤0.0001
二氧化硫（SO2）含量，% ≤0.01
氯（Cl）含量，% ≤0.001
透明度，mm ≥160 50 50
色度，ml ≤ 1.0 2.0 2.0
检验方法
1、硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的测定
①本方法为GB11198.1-89《工业硫酸硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算滴定法》。此标准参照采用国际标准ISO910-1977《工业硫酸和发烟硫酸——总酸度的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量计算——滴定法》。
1.1 方法原理
以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，以测得硫酸含量。或由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。
1.2 试剂和溶液
氢氧化钠（GB629）标准溶液：c(NaOH)＝0.5mol/L；甲基红-次甲基蓝混合指示剂。
1.3 仪器
玻璃安瓿球（直径约15mm，毛细管端长约60mm）。
1.4 称样和试液的制备
1.4.1 特种硫酸和浓硫酸
用已称量的带磨口盖的小称量瓶，称取约0.7g试样（称准至0.0001g）小心移入盛有50ml 水的250ml锥形瓶中，冷却至室温，备用。
1.4.2 发烟硫酸
将安瓿球称量（称准至0.0001g），然后在微火上烤热球部，迅速将该球之毛细管插入试样中，吸入约0.7g试样，立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭，并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干，重新称量。
将已称量的安瓿球放入盛有100ml水的具磨口塞的50ml锥形瓶中，塞紧瓶塞，用力振摇以粉碎安瓿球，继续振荡直至雾状三氧化硫气体消失，打开瓶塞，用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管，用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒，备用。
1.5 测定步骤
1.5.1 特种硫酸的浓硫酸
于试液（1.4.1）中，加2-3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。
1.5.2 发烟硫酸
于试液（1.4.2）中，加2-3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。
1.6 计算
1.6.1 特种硫酸和浓硫酸
硫酸的含量X（%）按式（1）计算：
X＝(V*c*0.04904)/m*100 （1）
式中V——滴定耗用的氢氧化钠标准溶液体积，ml；
c——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；
0.04904——与1.00ml1.000mol/L氢氧化钠标准溶液相当的，以克表示的硫酸的质量。
1.6.2 发烟硫酸
发烟硫酸中游离三氧化硫的含量X1（%）按式（2）计算或由附录A表A1查得。
X1＝4.444*(X－100) （2）
式中X——按1.6.1条中式（1）算出的发烟硫酸中硫酸的质量百分含量；
4.444——游离三氧化硫的换算系数。
1.7 允许误差
测定结果以算术平均值报出。
1.7.1 特种硫酸和浓硫酸中硫酸含量平行测定允许绝对偏差为0.2%。
1.7.2 发烟硫酸中游离三氧化硫含量平行测定允许绝对偏差为0.6%。
2、灰色的测定（按GB11198.2-89《工业硫酸灰分测定重量法》规定进行）
3、铁含量的测定[按GB11198.3-89《工业硫酸铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法》（仲裁法）或GB11198.4-89《工业硫酸铁含量的测定原子吸收分光光度法》规定进行]
4、砷含量的测定[按GB11198.5-89《工业硫酸砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银光度法》（仲裁法）或GB11198.6-89《工业硫酸砷含量的测定古蔡法》规定进行]
5、铅含量的测定[按GB11198.7-89《工业硫酸铅含量的测定双硫腙光度法》（仲裁法）或GB11198.8-89《工业硫酸铅含量的测定原子吸收分光光度法》规定进行]
6、汞含量的测定[按GB11198.9-89《工业硫酸汞含量的测定以硫腙光度法》（仲裁法）或GB11198.10-89《工业硫酸汞含量的测定冷原子吸收分光光度法》规定进行]
7、氮氧化物含量的测定（按GB11198.11-89《工业硫酸氮氧化物测定2，4-二甲苯酚分光光度法》规定进行）
8、二氧化硫含量的测定（按GB11198.12-89《工业硫酸二氧化硫含量的测定碘量法》规定进行）
9、氯含量的测定（按GB11198.13-89《工业硫酸氯含量的测定电位滴定法》规定进行）
10、透明度的测定（按G11198.14-89《工业硫酸透明度的测定》规定进行）
11、色度的测定（按G11198.15-89《工业硫酸色度的测定》规定进行）
附录A发烟硫酸质量百分含量换算表（补充件）
表A1 H2SO4 总SO3 游离SO3 H2SO4 总SO3 游离SO3
104.00 84.87 17.78 105.05 85.75 22.45
104.05 84.92 18.00 105.10 85.80 22.67
104.10 84.96 18.23 105.15 85.83 22.89
104.15 85.02 18.44 105.20 85.88 23.11
104.20 85.06 18.66 105.25 85.92 23.33
104.25 85.09 18.89 105.30 85.96 23.56
104.30 85.13 19.11 105.35 86.00 23.78
104.35 85.18 19.33 105.40 86.04 24.00
104.40 85.22 19.55 105.45 86.08 24.22
104.45 85.26 19.78 105.50 86.12 24.44
104.50 85.30 20.00 105.55 86.16 24.67
104.55 85.34 20.22 105.60 86.20 24.89
104.60 85.38 20.44 105.65 86.24 25.11
104.65 85.43 20.66 105.70 86.28 25.33
140.70 85.47 20.88 105.75 86.32 25.56
104.75 85.51 21.11 105.80 86.36 25.77
104.80 85.55 21.33 105.85 86.40 16.00
104.85 85.59 21.55 105.90 86.44 26.22
104.90 85.63 21.77 105.95 86.48 26.44
104.95 85.67 22.00 106.00 86.52 26.67
105.00 85.71 22.23
附录B 用密度测量法估测硫酸浓度参考件
本方法仅适用于估测硫酸浓度的使用，且只适于估测硫酸浓度小于98%（m/m）的工业硫酸。不能用估测值作为分析测定结果。
B.1 方法原理
用密度计测量20℃时硫酸的密度或在工作温度下测量密度再换算成20℃的密度，查表，用内插法查得与密度相应的硫酸浓度。
B.2 仪器
密度计（在20℃时校准，刻度为0.005g/cm3）；
玻璃量筒（容积最小为500ml，直径大于密度计，直径至少25mm，高度大于密度计的浸没高度至少25mm）；
温度计（0-50℃，分度值为0.1℃）。
B.3 测定步骤
按B3.1或B3.2两种手续进行。
B3.1 取约500ml试样，置于玻璃量筒内，调节量筒中试样温度至20±0.5℃。
插入密度计，待稳定后再次检查试样温度是否为20±0.5℃，读取密度计标尺指示的密度。
B3.2 取约500ml试样，置于玻璃量筒内，用温度计测量其中试样温度。
插入密度计，待稳定后再次测量试样温度，并读取密度计标尺指示的密度。
B3.3 估测硫酸浓度
当按B3.1规定测量密度时，根据密度计指示的密度，由表B2的20℃时硫酸的密度与浓度对照表查得相应的浓度。
当按B3.2规定测量密度时，根据密度计指示的密度，按式（B1）换算成20℃时的密度。
ρ20＝ρt*[1＋0.000025(20－t)]－(20－t)*K （B1）
式中ρ20——20℃时的密度，g/cm3；
ρt——测定时密度计指示的密度，g/cm3；
0.000025——密度计玻璃膨胀系数；
t——测定时的试样温度，℃；
K——试样密度的温度校正系数，由表B1给出。
表B1 密度的温度校正系数
密度，g/cm3 校正系数K 密度，g/cm3 校正系数K
1.151-1.200 0.0007 1.561-1.700 0.0010
1.221-1.420 0.0008 1.701-1.770 0.0011
1.421-1.560 0.0009 1.771-1.840 0.0012
根据算得的密度，由表B2中查得20℃时与密度相应的硫酸浓度。
表B2 20℃时硫酸的密度与浓度对照表
密度H2SO4 密度H2SO4 密度H2SO4 密度H2SO4
g/cm3 % g/cm3 % g/cm3 % g/cm3 %
1.000 0.3 1.115 16.7 1.230 31.4 1.345 44.7
1.005 1.0 1.120 17.4 1.235 3
2.0 1.350 45.3
1.010 1.7 1.125 18.1 1.240 3
2.6 1.355 45.8
1.015
2.5 1.130 18.8 1.245 3
3.2 1.360 46.3
1.020 3.2 1.135 19.4 1.250 33.8 1.365 46.9
1.025 4.0 1.140 20.1 1.255 34.4 1.370 47.4
1.030 4.7 1.145 20.7 1.260 35.0 1.375 47.9
1.035 5.5 1.150 21.4 1.265 35.6 1.380 48.4
1.040 6.2 1.155 2
2.0 1.270 36.2 1.385 49.0
1.045 7.0 1.160 2
2.7 1.275 36.8 1.390 49.5
1.050 7.7 1.165 23.3 1.280 37.4 1.395 50.0
1.055 8.4 1.170 23.9 1.285 37.9 1.400 50.5
1.060 9.1 1.175 24.6 1.290 38.5 1.405 51.0
1.065 9.8 1.180 25.2 1.295 39.1 1.410 51.5
1.070 10.6 1.185 25.8 1.300 39.7 1.415 5
2.0
1.075 11.3 1.190 26.5 1.305 40.2 1.420 5
2.5
1.080 1
2.0 1.195 27.1 1.310 40.8 1.425 5
3.0
1.085 1
2.7 1.200 27.7 1.315 41.4 1.430 5
3.5
1.090 13.4 1.205 28.3 1.320 41.9 1.435 54.0
1.095 14.0 1.210 28.9 1.325 4
2.5 1.440 54.5
1.100 14.7 1.215 29.6 1.330 43.1 1.445 55.0
1.105 15.4 1.220 30.2 1.335 43.6 1.450 55.4
1.110 16.1 1.225 30.8 1.340 44.2 1.455 55.9
密度H2SO4 密度H2SO4 密度H2SO4 密度H2SO4
g/cm3 % g/cm3 % g/cm3 % g/cm3 %
1.460 56.4 1.585 67.8 1.710 78.5 1.835 95.7
1.465 56.9 1.590 68.2 1.715 78.9 1.836 97.0
1.470 57.4 1.595 68.7 1.720 79.4
1.475 57.8 1.600 69.1 1.725 79.8
1.480 58.3 1.605 69.5 1.730 80.2
1.485 58.8 1.610 70.0 1.735 80.7
1.490 59.2 1.615 70.4 1.740 81.2
1.495 59.7 1.620 70.8 1.745 81.6
1.500 60.2 1.625 71.2 1.750 8
2.1
1.505 60.6 1.630 71.7 1.755 8
2.6
1.510 61.1 1.635 7
2.1 1.760 8
3.1
1.515 61.5 1.640 7
2.5 1.765 8
3.6
1.520 6
2.0 1.645 72.9 1.770 84.1
1.525 6
2.4 1.650 7
3.4 1.775 8
4.6
1.530 6
2.9 1.655 7
3.8 1.780 85.2
1.535 63.4 1.660 74.2 1.785 85.7
1.540 63.8 1.665 74.6 1.790 86.3
1.545 64.3 1.670 75.1 1.795 87.0
1.550 64.7 1.675 75.5 1.800 87.7
1.555 65.1 1.680 75.9 1.805 88.4
1.560 65.6 1.685 76.3 1.810 89.2
1.565 66.0 1.690 76.8 1.815 90.1
1.570 66.5 1.695 77.2 1.820 91.1
1.575 66.9 1.700 77.6 1.825 9
2.2
1.580 67.3 1.705 78.1 1.830 93.6
开放分类：
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水中硫酸根的测定：重量法 1.方法原理 硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20分钟，使沉淀陈化之后过滤，洗沉淀至无氯离子为止，烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的质量。 2.干扰及消除 样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。 硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度较大时也会使硫酸钡沉淀溶解度增大。 3. 适用范围 本方法可用于测定地表水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中的硫酸盐。水样有颜色不影响测定。可测定硫酸盐含量10mg/L以上的水样，测定上限为5000mg/L。 4. 仪器 水浴锅、烘箱、马福炉、滤纸（酸洗并经过硬化处理，能阻留微细沉淀的致密无灰分滤纸，即慢速定量滤纸）、0.45μm滤膜、熔结玻璃坩埚G4（30ml） 5、试剂 ① 1+1盐酸 ② 100mg/L的氯化钡溶液：将100g±1g二水合氯化钡溶于约800ml水中， 2-。加热有助于溶解，冷却并稀释至1L。此溶液可长期保存，1ml可沉淀约40mgSO 4 ③ 0.1%甲基红指示剂 ④硝酸银溶液（约0.1mol/L）：将0.17g硝酸银溶解于80ml水中，加0.1ml 硝酸，稀释至100ml。贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。 ⑤无水碳酸钠 ⑥（1+1）氨水 测定步骤 ①沉淀：移取适量经0.45um滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸盐）置于500mL
烧杯中，加2滴（0.1%）甲基红指示液，用（1+1）盐酸或（1+1）氨水调至试液呈橙黄色，再加2mL盐酸，然后补加水使试液的总体积约为200mL。加热煮沸5min（此时若試液出现不溶物，应过滤后再进行沉淀），缓慢加入约10mL热的（100g/L）氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，再过量2mL。继续煮沸20 min，放置过夜，或在50～60℃下保持6h使沉淀陈化。 ②过滤：用已经恒重过的玻璃坩埚（G4）过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉淀完全转移到坩埚中去，用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。 在含约5mL（0.1mol/L）硝酸银溶液的小烧杯中检验洗涤过程中氯化物。收集约5mL的过滤洗涤水，如果没有沉淀生成或者不变浑浊。即表明沉淀中已不含氯离子。 ③干燥和恒重：取下坩埚并在105℃±2℃干燥大约1～2h. 然后将坩埚放在干燥器中，冷却至室温后，称重。再将坩埚放在烘箱中干燥10 min，冷却，称重，直到前后两次的重量差不大于0.0002g为止。 ④计算： 硫酸根（mg/L）=m*0.4115*1000/V 式中: m——从试样中沉淀出来的硫酸钡的质量（mg）； V——试液的体积（mL）； 0.4115——硫酸钡重量换算为硫酸根的系数。 ⑤注意事项： 使用过的玻璃坩埚清洗：可用每升含8gNa2—EDTA和25 mL乙醇胺的水溶液将坩埚浸泡过夜，然后将坩埚在抽滤情况下用水充分洗涤。 用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合，能改善过滤效果并防止沉淀产生蠕升现象。在此种情况下，应将过滤并洗涤好的沉淀放在铂坩埚中，在800℃灼烧1 h，放在干燥器中冷却至恒重。 出自《水和废水监测分析方法》第四版，中国环境科学出版社
GB 601 标准溶液的制备方法 3 取样方法及有关安全注意事项 3.1 取样方法 3.1.1 从装载硫酸的槽车 （ 船） 中取样，须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点 （ 对同 一取样点应从 上、中、下部取样 ） ，采取等量的试液混合成均匀试样，每车 （ 船）取样 量不得少于 500 mL 。 3.1.2 从酸坛中取样，用玻璃管（? 10X 300mm 从总数的3%中取样。小批量时也 样总体积不得少于 500mL 。 3.1.3 将所取试样混合均匀，装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内，瓶上应粘贴 项目：产品名称、生产厂名、槽车 （ 船） 字、批号、取样日期、取样人 等。 3.2 安全注意事项 由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸，为确保人身和设备的安 样时必须遵守 如下规定。 3.2.1 装、卸或取样时必须穿防护服，戴防护眼镜和防护手套。工作现场应备有应 3.2.2 硫酸应避免与有机物、 金属粉末等接触， 用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时， 器附近抽烟，动用明 火。 4 硫酸含量的测定 4.1 方法提要 本方法适用于硫酸纯度的测定。其原理为，以甲基红 -亚甲基蓝为指示剂， 准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。 4.2 试剂 4.2.1 c （NaOH ）=1.0mol/L 氢氧化钠标准溶液：按GB601 —77《标准溶液制备方法》 4.2.2 甲基红-亚甲基蓝指示剂：按 GB 603—77《制剂及制品的制备方法》配制。 4.3 分析步骤 不得少于 3 坛，取 标签，注明如下 全，操作或取 急水源。 禁止在敞口容 用 氢氧化钠标 配制和标定。 1 检测适用范围 本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸浓度质量检验。符合一级标准的工业 硫酸， 可用于火力发电厂，作再生 （还原 ）阳离子交换器使用。 2 硫酸浓度检测引用标准 GB 534 工业硫酸 GB 60 3 制剂及制品的制备方法 4.3.1 取10 mL 浓硫酸，注入已知质量的称量瓶内。称其质量 （m ），然后将浓硫酸注 入装有250mL 蒸馏水的500mL 容量瓶里，用水洗涤称量瓶数次，冷却到室温后， 用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试 液。 4.3.2 取待测试液20.00mL （三份），加2?3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂（4.2.2），用 c （NaOH ）=1.0mol/L 氢 氧化钠标准溶液 （4.2.1） 滴定，溶液由紫红变成灰绿色即为终 点。 4.4 计算及允许差 4.4.1 硫酸含量 x （ 以质量百分数表示 ） 按（1） 式计算： （1） 式中 c （NaOH ） ——氢氧化钠标准溶液的浓度， mol/L ； a （NaOH ） - 滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积， mL; —— 12 硫酸的摩尔质量， =49 g/mol ； m --- 试样质量，g; V ——滴定时所取待试液的体积， mL; 500 ——待测试液的总体积， mL 。 4.4.2 允许差 硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为 0.2%。
YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 273.8—200X 代替YS/T 273.8-1994 冰晶石化学分析方法 和物理性能测定方法 硫酸钡重量法测定硫酸根含量 Chemicai analysis methods and determination of physical performance of cryolite The barium sulphate gravimetric method For the determination of sulphate content (终审稿) 200×-××-××发布 200×-××-××实施 中华人民共和国 国家发展和改革委员会发布
冰晶石化学分析方法 和物理性能测定方法 硫酸钡重量法测定硫酸根含量（YS/T 273.8—200X） 编制说明 抚顺铝厂 2005年10月
编制说明 根据有色标委（2002）第42号文件和国家标准制（修）订计划，中国有色金属工业标准计量研究所2003年10月和2004年10月召开工作会议，由抚顺铝厂对YS/T 273.8—1994《冰晶石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量》进行修订。 本次修订未对标准做方法及内容上的改动，仅对文字按照YS/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和YS/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的有关规定编辑整理。 按照YS/T 273.8 -1994《冰晶石化学分析方法硫酸钡重量法测定硫酸根含量》对三个样品进行了独立的11次分析，结果见表1。由表1可知：该方法操作简单，快速、准确，适合作为国家标准。 表1 本部分已达到国际先进水平。 建议颁布本部分为行业标准。 建议本部分为行业标准。
分光比浊法测定硫氰酸铵中硫酸根 摘要:通过实验,建立了在酸性介质中,吸收波长为410 nm、以聚乙烯醇(PVA)作稳定剂测定硫氰酸铵成品中硫酸根的分光比浊分析方法。试验考察了稳定剂的选择、稳定剂的PVA浓度、PVA存在下体系的稳定时间、盐酸加入量、硫氰酸根的影响等因素对该法的影响并进行优化。 由于硫氰酸铵成品中硫酸根含量极少,测定其含量不能用普通的重量法和滴定法,而传统的目视比浊法不能得到精确连续的数据,且带有个人主观性。根据目视比浊法的原理,采用分光光度计比浊法来测定硫氰酸铵成品中少量的硫酸根。本实验基于在酸性介质中,试样溶液中的硫酸盐与加入的钡离子形成细微的硫酸钡结晶,使水溶液混浊,其混浊程度和试样中硫酸盐含量呈正比关系这一原理,采用聚乙烯醇作稳定剂,用分光比浊法测定硫氰酸中硫酸盐,测试结果准确,且操作简便、快捷,可批量检测,尤其适合工厂或基层实验室的常规分析,具有较高的实用价值。 1.实验部分 1.1仪器与试剂 6B-80型COD快速测定仪; 硫酸盐标准溶液:称取0.1479g无水硫酸钠,溶于少量水中,并定容至1000ml,即为0.1mg/ml-1硫酸盐(SO42-)标准贮备溶液。 盐酸:(1+3)盐酸溶液； 无水乙醇(95%,分析纯)； 氯化钡溶液:称取62.5g氯化钡 (AR),溶于二次蒸馏水,移入250ml容量瓶,稀释至刻度。 稳定剂:称取20g醇(AR)放入烧杯,加入100 ml二次蒸馏水,置于电炉上加热,边加热边搅拌,直到聚乙烯醇完全溶解,待冷却后移入1000 ml容量瓶,润洗烧杯3次,移入容量瓶,稀释至刻度。 1.2实验方法 称取20g试样(准确至0.0001g),置于干燥清洁的烧杯中,加水20ml,用玻璃棒搅拌5min,用滤纸过滤得澄清待测溶液。取3ml待测液于50ml比色管，加1ml盐酸,摇匀,加入3ml氯化钡和10ml PVA溶液,用水定容至50 ml,摇匀,静置20 min。在410 nm波长、1cm比色皿条件下,以硫酸根标准溶液空白为参比测定其吸光值。 1.3 实验原理 吸光比浊法的原理[2]:以Tyndall效应为基础,当溶液中的颗粒受到光照射后,发生散射作用。散射光强度(I)用reyleigh公式表示: I=KI0uV2/λ 4 （1） 式中:K为常数;I0为入射光强度;K为波长;u为单位体积的粒子数;V为单个粒子的体积。由上式可知,在吸光浊度法测定中,散射光强度I愈大,吸光度A愈高,且与单位体积的粒子数u
1 检测适用范围 本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸浓度质量检验。符合一级标准的工业硫酸，可用于火力发电厂，作再生(还原)阳离子交换器使用。 2 硫酸浓度检测引用标准 GB 534 工业硫酸 GB 603 制剂及制品的制备方法 GB 601 标准溶液的制备方法 3 取样方法及有关安全注意事项 3.1 取样方法 3.1.1 从装载硫酸的槽车(船)中取样，须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点(对同一取样点应从上、中、下部取样)，采取等量的试液混合成均匀试样，每车(船)取样量不得少于500 mL。 3.1.2 从酸坛中取样，用玻璃管(φ10×300mm)从总数的3%中取样。小批量时也不得少于3坛，取样总体积不得少于500mL。 3.1.3 将所取试样混合均匀，装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内，瓶上应粘贴标签，注明如下项目：产品名称、生产厂名、槽车(船)字、批号、取样日期、取样人等。 3.2 安全注意事项 由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸，为确保人身和设备的安全，操作或取样时必须遵守如下规定。 3.2.1 装、卸或取样时必须穿防护服，戴防护眼镜和防护手套。工作现场应备有应急水源。 3.2.2 硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触，用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时，禁止在敞口容器附近抽烟，动用明火。 4 硫酸含量的测定 4.1 方法提要 本方法适用于硫酸纯度的测定。其原理为，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。 4.2 试剂 4.2.1 c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液：按GB 601—77《标准溶液制备方法》配制和标定。 4.2.2 甲基红-亚甲基蓝指示剂：按GB 603—77《制剂及制品的制备方法》配制。 4.3 分析步骤 4.3.1 取10 mL浓硫酸，注入已知质量的称量瓶内。称其质量(m)，然后将浓硫酸注入装有250mL蒸馏水的500mL容量瓶里，用水洗涤称量瓶数次，冷却到室温后，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试液。 4.3.2 取待测试液20.00mL(三份)，加2～3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂(4.2.2)，用 c(NaOH)=1.0mol/L 氢氧化钠标准溶液(4.2.1)滴定，溶液由紫红变成灰绿色即为终点。 4.4 计算及允许差 4.4.1 硫酸含量x(以质量百分数表示)按(1)式计算： (1) 式中 c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； a(NaOH)——滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； ——12硫酸的摩尔质量， =49 g/mol； m——试样质量，g； V——滴定时所取待试液的体积，mL； 500——待测试液的总体积，mL。 4.4.2 允许差 硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为0.2%。
两种硫酸根含量测定方法的比较 为了更快更准确地测定出卤水中硫酸根离子的含量，参照国家标准方法，我们对两种硫酸根含量的测定方法--分光光度法和容量滴定法进行了比较。 1、前言 湖北沙隆达股份有限公司盐矿是由企业自筹资金、自主开发的盐矿，由于地质结构原因，硫酸根含量一直较高。为了了解采层矿物质构成，同时为下一步硫酸根处理工序提供依据，我们必须对开采出的卤水中的硫酸根含量进行快速准确的分析。参照国家标准方法，我们对分光光度法和容量滴定法进行了比较，以期找到一种同时具有简便、快捷、准确等特性的实验方法。 2、原理 2.1、分光光度法 在酸性介质中，一定浓度SO42-与Ba2+生成Ba-SO4沉淀。加入酸-盐-甘油试剂可以帮助形成物理性质均匀的细粒并阻止沉淀的沉降而呈现悬浮物状态，在420nm处测其吸光度。在一定浓度范围内，服从郎白-比尔定律，即A=￡bc SO4 2- +Ba2+→BaSO4 2.2、容量滴定法 在酸性介质中，氯化钡与样品中的硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子在pH=10 的介质中以铬黑T 作指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，间接测定硫酸根含量。 3、仪器 3.1、722 或721 型分光光度计（配比色皿一套）； 3.2、50mL具塞比色管一套； 3.3、一般实验室常用玻璃仪器。 4、试剂及制备方法 4.1.1、特备试剂：将50mL甘油，30mL浓盐酸，300mL蒸馏水，100mL95%乙醇，75克氯化钠混匀。 4.1.2、0.25g/mL氯化钡溶液：取25克氯化钡溶于100mL蒸馏水中。 4.1.3、硫酸根标准贮备溶液（10mg/mL）：准确称取7.3930g（称准至0.0001g）已烘干的基准硫酸钠（G、R）溶于100mL 水中，全量转入500mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。 4.1.4、硫酸根标准使用溶液（1mg/mL）：准确移取10.00mL 硫酸钠标准贮备溶液于100mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。 4.2.1、20g/L 盐酸羟胺溶液：称取10 克盐酸羟胺固体，用蒸馏水溶解并稀释至500 毫升。
本文由324ok3h4ew贡献 doc文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT，或下载源文件到本机查看。 中华人民共和国行业标准 硫酸盐的测定 （ＥＤＴＡ滴定法）（ＥＤＴＡ滴定法）滴定法 ＳＬ85—ＳＬ—1994 Determination of sulfate （EDTA titration method）） 水利部 1995／０5／０1 批准 1995／０5／０1 实施／／／／ 1 总则 1.1 主题内容本标准规定用ＥＤＴＡ络合滴定法测定水中的硫酸盐。 1.2 适用范围本方法适用于硫酸根（ＳＯ42－）含量在 10～200ｍｇ／Ｌ范围的天然水。但经过稀释或浓缩，可以扩大适用范围。 1.3 干扰及消除凡影响镁离子测定的金属离子均干扰本法对硫酸盐的滴定。氰化物可以使锌、铅、钴的干扰减至最小；存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时，需改用重量法或分光光度法测定。 2 方法原理 先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸盐沉淀完全。过量的钡在ｐＨ为 10 的氨缓冲介质中以铬黑Ｔ作指示剂，添加一定量的镁，用ＥＤＴＡ二钠（乙二胺四乙酸二钠）盐溶液进行滴定。从加入钡、镁所消耗ＥＤＴＡ溶液的 量（用空白试验求得）减去沉淀硫酸盐后剩余钡、镁所耗ＥＤＴＡ的溶液量，即可得出消耗于硫酸盐的钡量，从而间接求出硫酸盐含量。水样中原有的钙、镁也同时消耗ＥＤＴＡ，在计算硫酸盐含量时，还应扣除由钙、镁所消耗的ＥＤＴＡ溶液的用量。 3 仪器 3.1 锥形瓶：250ｍＬ。 3.2 滴定管：25ｍＬ。 3.3 加热及过滤装置。 3.4 常用实验设备。 4 试剂 4.1 ＥＤＴＡ标准滴定溶液：Ｃ（Ｎa2ＥＤＴＡ）≈0.010ｍｏｌ／Ｌ。称取 3.72ｇ二水合乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中，移入 1000ｍＬ容量瓶中，再加蒸馏水稀释到标线。用下法以锌基准溶液（或碳酸钙基准溶液）标定其准确浓度。精确称取 0.6538ｇ高纯锌，溶于（1＋1）盐酸溶液 6ｍＬ中，待其全部溶解后移入 1000ｍＬ容量瓶中，用水稀释至标线，即锌基准溶液Ｃ（Ｚｎ2 ＋ ）＝0.0100ｍｏｌ／Ｌ。吸取此液 25.00 ｍＬ置锥形瓶中，加 775ｍＬ水 及 10ｍＬ氨缓冲溶液（4.2），放约 20ｍｇ铬黑Ｔ指示剂，摇匀后，用ＥＤＴＡ标准滴定溶液滴定至溶液由淡紫红色变为蓝色即为终点，记录用量，用下式计算其浓度：式中：Ｃ1———ＥＤＴＡ标准滴定溶液浓度，ｍｏｌ／Ｌ；Ｖ1———ＥＤＴＡ标准滴定溶液体积，ｍＬ；Ｃ2———锌基准溶液浓度，ｍｏｌ／Ｌ；Ｖ2———锌基准溶液体积，ｍＬ。 4.2 氨缓冲溶液：称取 20ｇ氯化铵溶于 500ｍＬ水中， 100ｍＬ浓氨水加（ρ＝0.9ｇ／ｍＬ），用水稀释至 1000ｍＬ。 4.3 铬黑Ｔ指示剂：称取 0.5ｇ铬黑Ｔ，烘干，加 100ｇ（105±5℃）干燥过 2ｈ的固体氯化钠研磨均匀后贮于棕色瓶中。 4.4 钡镁混合溶液：称取 3.05ｇ氯化钡（ＢａＣｌ2·2Ｈ2Ｏ）和 2.54ｇ氯化镁（ＭｇＣｌ2·6Ｈ2Ｏ）溶于 100ｍＬ水中，移入 1000ｍＬ容量瓶中，用水稀释至标线。 4.5 盐酸溶液：1＋1。 4.6 氯化钡溶液：10%（ｍ／Ｖ）。称取 10ｇ氯化钡（ＢａＣｌ2·2Ｈ2Ｏ）溶于水中并稀释至100ｍＬ。 5 步骤
2.重量法 2.1.原理概要 样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。 2.2.主要试剂和仪器 2.2.1.主要试剂 氯化钡：0.02mol／L溶液； 配制：称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤； 盐酸：2mol／L溶液； 甲基红：0.2％溶液。 2.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。 2.4.结果计算 硫酸根含量按式（1）计算。 硫酸根（％）＝（G1－G2）×0.4116 ×100 (1) W 式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g； G2——玻璃坩埚质量，g； W——所取样品质量，g； 0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。 2.5.允许差 允许差见表1。 表1 硫酸根，％允许差，％ ＜0.50 0.03 0.50～＜1.50 0.04 1.50～3.50 0.05 2.6.分析次数和报告值 同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
中华人民共和国电力行业标准 DL 422.4—91 工业盐酸中硫酸盐含量的测定 ——铬酸钡分光光度法 中华人民共和国能源部1991-10- 04 批准1992-04- 01实施 1 方法概要 硫酸根与过量的铬酸钡-酸悬浊液作用，把部分铬酸钡转化为硫酸钡沉淀，并定量置换出黄色铬酸根离子，可间接求出硫酸根含量。本方法的硫酸根测定范围为0.1～0.5mg。 2 试剂 2.1 氢氧化氨分析纯溶液(3+4。 2.2 醋酸分析纯溶液(1+15。 2.3 盐酸优级纯溶液(1+500。 2.4 95%乙醇。 2.5 铬酸钡-酸悬浊液。将2.5g铬酸钡加到由100mL醋酸(2.2和100mL盐酸(2.3 组成的混合溶液中，激烈振摇混匀后，保存在聚乙烯瓶中。 2.6 含钙离子的氨水。称取1.85g无水氧化钙溶解于500mL氨水(3+4中，贮存于聚乙烯瓶中。 2.7 硫酸钾分析纯标准溶液。 2.7.1 准确称取1.8150g已在700℃灼烧30min的硫酸钾于250mL烧杯中，用二级试剂水溶解后移至1L容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液为A液(1mL中含1 mg。 2.7.2 准确吸取25mLA液(2.7.1于250mL容量瓶中，用二级试剂水稀释至满刻度，摇匀。此溶液为B液(1mL中含0.1mg。 2.8 1mol/L盐酸(优级纯。
3 仪器 3.1 分光光度计。 4 测定方法 4.1 绘制0.1～0.5 mg 准曲线。 4.1.1 按表1规定取硫酸钾工作溶液注入一组25mL比色管中。用二级试剂水稀释至10mL刻度。再加入4mL铬酸钡-酸悬浊液充分摇匀，在20～30℃水浴中恒温5 min。 4.1.2 取1 mL含钙的氨水澄清液(用后应立即将瓶盖盖严，防止吸收空气中二氧化碳分别加入比色管中，充分摇匀后，再分别加入95%乙醇10mL充分摇匀，放置 10min。将比色管内澄清液用干的中速定量滤纸过滤(弃去初始滤液。在波长370nm 处，用10mm的比色皿，以试液空白为参比，测定各显色液的吸光度值。以所测吸光度值和相应的硫酸根(含量绘制工作曲线。 表1 硫酸盐标准曲线的制作 4.2用带线性回归的计算器对吸光度值与硫酸根含量的数据作回归处理，以硫酸根 (含量作自变量，相应的吸光度值作因变量输入计算器，就可得到吸光度值- 硫酸根(含量的线性回归方程。 5试样的测定 5.1吸取20mL试样，用相对密度换算成质量或称重，移入内装少量二级试剂水或称重(称准至0.001g的小烧杯中，小心充分摇匀，在沸水浴上蒸发至干。残留物加1mol/L盐酸3mL，用二级试剂水移入25mL，容量瓶中稀释至刻度，摇匀，为待测液。 5.2吸取待测液10mL注入25mL比色管中。以下测定按4.1.1、4.1.2条所述操作步骤进行发色测定吸光度值。从标准曲线查出相应的硫酸含量(mg，或者根据试样吸光度值，从回归方程求出相应硫酸根含量(mg。
ICS77.160 H 16 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T XXXX—XXXX 镍锰酸锂化学分析方法 第4部分：硫酸根含量的测定 离子色谱法 Methods for chemical analysis of lithium nickel manganese oxide — Part 4：Determination of sulfate content —Ion chromatography （工作组讨论稿） （本稿完成日期：2020-11-22） 在在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。 XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
前言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 本文件为YS/T XXXX《镍锰酸锂化学分析方法》的第4部分。YS/T XXXX已经发布了以下部分：——第1部分：镍含量的测定丁二酮肟重量法； ——第2部分：锰含量的测定电位滴定法； ——第3部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； ——第4部分：硫酸根含量的测定离子色谱法； ——第5部分：氯离子含量的测定离子选择性电极法； ——第6部分：钾、钠、钙、铁、铜、镉、铬、铅、硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。 本文件起草单位： 本文件主要起草人：
镍锰酸锂化学分析方法 第4部分：硫酸根含量的测定 离子色谱法 1 范围 本文件规定了镍锰酸锂中硫酸根含量的测定方法。 本文件适用于镍锰酸锂中硫酸根含量的测定。测定范围：0.010 %～0.70 %。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该注日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法提要 试样用盐酸和双氧水溶解，于离子色谱仪测定其响应值（峰面积或峰高），扣除试剂空白，从工作曲线查得硫酸根的质量浓度。 5 试剂或材料 除非另有说明，本文件所用试剂均为分析纯及以上纯度的试剂，所用水符合GB/T 6682规定的二级及以上纯度的水。 5.1 盐酸（ρ= 1.19 g/mL）。 5.2 过氧化氢（30%）。 5.3 盐酸（1+1）。 5.4 硫酸根标准贮存溶液：称取0.9075 g优级纯硫酸钾（预先在105℃ ~ 110 ℃烘2h并置于干燥器中冷却至室温）置于250 mL 烧杯中，加水溶解，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1000 μg硫酸根。 5.5 硫酸根标准溶液A：移取10.00 mL硫酸根标准贮存溶液（5.4）于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100 μg硫酸根。 5.6 硫酸根标准溶液B：移取10.00 mL硫酸根标准贮存溶液（5.5）于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10 μg硫酸根。 6 仪器 离子色谱仪，配电导检测器。
硫酸盐检测方法详解 硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份，由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出，使水中含量甚高。硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高，含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源，天然水中的浓度可由数mg／L至数千mg／L。水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐，而硫酸 盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。 饮用水中硫酸盐浓度过高，易使锅炉和热水器结垢，产生不良的水味。当硫酸盐浓度为300-400mg/L时，多数饮用者开始察觉有味。在有镁离子或钠离子存在时，硫酸盐超过 250mg／L时有轻泻作用。根据饮用者味觉的敏感度，味觉阈为300～1000mg／L。WHO基于 味觉的考虑，饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。 测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、 络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。称量法为经典方法，手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg／L的硫酸盐，目前在常规分 析中已较少应用。硫酸钡比浊法可测40mg／L以下的硫酸盐，但反应条件苛刻，近年来对加 入试剂的方式加以改进，获得较好精密度。离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法，但设备较昂贵，尚不能在基层水质分析室推广使用。难溶性钡盐比色法，属于这类方法的有铬酸钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。我国幅员辽阔，各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大，可由数mg/L至数百mg/L，因此所选用的分析方法 应能满足多种情况的需要。 水样保存：ISO规定，硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7～28天。北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天，硫酸盐浓度并无明显变化，在冷藏条件所得结果与ISO基本一致，见表17．1。 1．5．2过滤：在水质分析中，常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。 (1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸，用棉花等纤维制成。常用的有直径为5．5，7，9，12．5 及15cm等规格。 ①定性滤纸：定性滤纸含硅、铁、铅等杂质，灼烧后灰分多，供一般过滤用，不能用于常规定量分析及微量金属分析。常用的定性滤纸分快速、中速及慢速三种。 ②定量滤纸：分为单洗及双洗两种。单洗定量滤纸已经过盐酸处理，除去铁及无机盐等 杂质，但灼烧后灰分仍较高，不适合精密分析用。双洗定量滤纸是用盐酸和氢氟酸处理过
中华人民共和国国家标准 工业硫酸 硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算滴定法 Sulphuric acid for industrial use— Determination of sulphuric acid content and calculation of free sulphur trioxide content of oieum—Titrimetric method 本标准参照采用国际标准ISO910—1997《工业硫酸和发烟硫酸----总酸度的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量计算----滴顶法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用滴定法测定工业硫酸中的硫酸含量和计算发烟硫酸中的游离三氧化硫含量。 本标准适用于工业用硫酸。 2引用标准 GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 3 方法原理 以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定以测得硫酸含量。或由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。 4 试剂和溶液 如无特殊说明，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 氢氧化钠（GB 629标准溶液：c(NaOH)=0.5mol/L,按GB 601制备与标定； 4.2 甲基红-次甲基蓝混合指示剂：按GB 603 配制。 5 仪器 玻璃安瓿球，如下图所示：略 6 称样和试样的制备 6.1特种硫酸和浓硫酸 用已称量的带磨口盖的喜爱小称量瓶，称取约0.7g试样（称准至0.0001g）小心移入盛有50ml水的250ml锥形瓶中，冷却至室温，备用。 6.2发烟硫酸 将安瓿球称量（称准至0.0001g），然后在微火上烤热球部，迅速将该球之毛细管插入试样中，吸入约0.7g试样，立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭，并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干，重新称量。 将以称量好的安瓿球放入盛有100ml水的具磨口赛的500ml锥形瓶中，塞紧瓶塞，用力振摇以粉碎安瓿球，继续振摇直至雾状三氧化硫气体消失，打开瓶塞，用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管，用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒，备用。 7测定手续 7.1 特种硫酸和浓硫酸
作者絮语： 关于SO42?检验的问题，很多人认为很简单，意思是说就按照教材中说的去做，先加稀盐酸后加BaCl2溶液，经过我质疑之后，很多人又说没有办法。说来惭愧，每当讲到SO42?检验时，心里就没底，网上的争论也非常的热。我思索了二十三年，写了二十三年，这一稿自认为很满意了，请编辑审查！
硫酸根离子检验的困惑解析 邢入德 江苏省黄埭中学江苏苏州 215143 内容摘要本文通过对多种版本教材中硫酸根离子检验表述的分析，认为教材编写和题目设计中，被测溶液的“未知”程度导致了命题不严谨，并提出了限制被测溶液为已知状态的命题方案。 关键词 SO 4 2?离子检验 正文 硫酸根离子的检验，是中学阶段必须掌握的几种离子的检验之一，也是考试说明圈定的知识点。关于硫酸根离子的检验方法，一直是个老生常谈的问题，也是个非常棘手的问题，各种 版本的教材各说其辞。不禁要问：到底是什么原因使得SO 4 2?的检验变得如此纠结和困惑 1 关于硫酸根离子检验的各种表述 （1）人教版第一册（必修）第82页，1995年10月第2版：“由此可见，用可溶性钡盐溶 液和盐酸（或稀硝酸）可以 ．．检验硫酸根离子（SO42?）的存在。” （2）人教版第一册（必修加选修），2003年6月第1版：“在实验室里 ．．．．．，检验溶液中是否 含有SO 42?时，常常 ．．先用盐酸（或稀硝酸）把溶液酸化，以排除CO32?等离子可能造成的干扰。 再加入BaCl 2［或Ba(NO 3 ) 2 ］溶液，如果有白色沉淀出现，则说明原溶液中有SO 4 2?存在”。 （3）人教版“化学1”第6页，2007年3月第3版：“在溶液中解离能产生SO 4 2?的化合物 与BaCl 2溶液反应，生成不溶于稀盐酸的白色BaSO 4 沉淀。利用这一反应可以检验硫酸和可溶性 硫酸盐。例如，Na 2SO 4 溶液与BaCl 2 溶液反应的化学方程式：Na 2 SO 4 + BaCl 2 ＝BaSO 4 ↓+2NaCl。” （4）沪教版高中一年级第二学期（试用本）第17页，2007年1月第1版：“在实验室里， 检验溶液中是否含有SO 42?时，常常先用盐酸把溶液酸化，排除CO 3 2?等离子可能造成的干扰， 再加入BaCl 2溶液，如果有白色沉淀出现，则说明原溶液中肯定有SO 4 2?存在。” （5）苏教版“化学1”第22页，2009年6月第5版：“人们常用 ．．向溶液中加入酸性氯化钡溶液的方法来检验溶液中是否含有硫酸根离子。” （6）鲁教版“化学1”第46页，2007年7月第3版：“离子方程式和化学方程式都能描述化学反应，但离子方程式的描述更加本质，所表示的不仅仅是一个化学反应，而是一类化学反应，并揭示了这类化学反应的实质。例如，可溶性钡盐与可溶性硫酸盐（或硫酸）在溶液中 反应的实质是Ba2+与SO 42?结合生成难溶性的硫酸钡（BaSO 4 ），其离子方程式为：Ba2+ + SO 4 2?= BaSO 4 ↓。利用离子反应可以检验某种（或某些）离子是否存在。” 不难看出，上述表述中，（2）、（4）、（5）的表述基本相同，都是给出了检验SO 4 2?的具体方 案，这也是现在课堂教学中被广泛接受的一种，（1）、（3）、（6）只是给出了检验SO 4 2?的反应原理。根据（2）、（4）、（5）的表述，有人设计出下面一道常见的试题：三位同学设计了如下三 个方案，并都认为，如果观察到的现象和自己设计的方案一致，即可证明试液中含有SO 4 2?。 方案甲：试液BaCl 2 溶液足量稀盐酸 白色沉淀沉淀不溶解 方案乙：试液 BaCl 2 溶液 足量稀盐酸 无沉淀白色沉淀
硫酸根测定 --剩余滴定法 吸取1ml 样品溶液（提纯后溶液（沉淀后混合溶液）均为为1ml ，），置于150mL 锥形瓶中，加1滴1mol ／L 盐酸，加入10.00mL 0.02mol ／L 氯化钡溶液（硫酸根含量大于0.6％时，加入10.00mL ），于搅拌器上搅拌片刻，放置5min ，加入10mL mg-EDTA 溶液（与氯化钡量同），15mL 无水乙醇（占总体积30％），5mL 氨性缓冲溶液，4滴铬黑T 指示液，用0.02mol ／L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。另取一份1ml 与测定硫酸根时相同的样品溶液，置于150mL 锥形瓶中，加入5mL 氨性缓冲溶液，4滴铬黑T 指示液，然后用0.02mol ／L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止 （EDTA 用量为钙、镁离子总量。） 结果计算 硫酸根含量按式（4）计算。 硫酸根（％）＝ TEDTA ／SO24×（V1＋V2－V3） ×100 (4) ///////////////////////////////////////////////////////////////// （主要计算公式： TEDTA ／SO24 ＝TEDTA ／Mg2＋×3.9515 (2) 式中：TEDTA ／Mg2＋------------------EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度，g ／mL ； TEDTA ／Mg2＋＝ W×20／500 ×0.2987 (3) 式中： W ——称取氧化锌的质量，单位为g ； V ——EDTA 标准溶液的用量，单位为mL ； 3.9515——镁离子换算为硫酸根的系数。9515.3422≈+-分子量 分子量d Mg So 0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。2987.0O 4≈分子量 分子量Zn Mg ////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////////// 式中：TEDTA ／SO24－——EDTA 标准溶液对硫酸根的滴定度，g ／mL ； V1——滴定5.00mL 氯化钡溶液EDTA 标准溶液的用量，mL ； V2——滴定钙、镁离子总量EDTA 标准溶液的用量，mL ； （V2的值得5被总是小于氢氧化镁法测定结果的EDTA 量。） V3——滴定硫酸根EDTA 标准溶液的用量，mL ； W ——所取样品质量，g 。 硫酸根，％ 允许差，％ ＜0.50 0.03 0.50～＜1.50 0.05 1.50～3.50 0.06 同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值
MM_FS_CNG_0421食品添加剂焦亚硫酸钠 MM_FS_CNG_0421 食品添加剂焦亚硫酸钠 1.适用范围 本方法适用于食品添加剂焦亚硫酸钠，该产品主要用于食品加工中作防腐剂、漂白剂、疏松剂。 分子式：Na 2S 2 O 5 相对分子质量：190.12（按1995年国际相对原子质量） 2.要求 2.1.外观：食品添加剂焦亚硫酸钠为白色或微黄色结晶粉末。 2.2.食品添加剂焦亚硫酸钠应符合表1要求： 表 3. 3.1.鉴别 3.1.1.试剂 碘； 碘化钾：360g／L溶液； 盐酸； 盐酸：1＋3溶液； 碘溶液：取1.4g碘，置于10mL碘化钾溶液中，加两滴盐酸，加水溶解，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中避光保存； 硝酸亚汞； 汞； 硝酸：1＋9溶液； 硝酸亚汞溶液：取15g硝酸亚汞，加90mL水、10mL硝酸溶液溶解后，加一滴汞，避光密塞保存待用。 3.1.2.鉴别试验 3.1.2.1.本品呈亚硫酸盐特效反应： 试样的水溶液加入碘溶液后黄色即褪。 试样的水溶液滴入1＋3盐酸溶液后即有二氧化硫气体逸出，以硝酸亚汞溶液浸润的试纸检验，显黑色。 3.1.2.2.本品显钠盐特效反应： 用盐酸浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试样溶液，在无色火焰上燃烧，火焰即呈鲜黄色。 3.2.主含量的测定 3.2.1.方法提要 在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠
标准滴定溶液滴定过量的碘。 3.2.2.试剂 碘标准滴定溶液：c（1／2I2）约0.1mol／L； 冰乙酸：（1＋3）溶液； 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）约0.1mol／L； 可溶性淀粉：5g／L溶液。 3.2.3.仪器、设备 一般试验室仪器设备。 3.2. 4.分析步骤 移取50mL碘标准滴定溶液，置于碘量瓶中。称取约0.2g试样，精确至0.000 2g，加入到碘溶液中，加塞后在暗处放置5min。加入5mL冰乙酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失为终点。 同时移取50mL碘标准滴定溶液，按同样条件进行空白试验。 3.2.5.结果计算 以质量百分数表示的主含量（以Na 2S 2 O 5 计）X1按式（1）计算： X 1＝ 0.04752×（V0－V1）c ×100 m ＝4.752×（V0－V1）c (1) m 式中：V0 ——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； V 1 ——滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； c ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L； m ——试料的质量，g； 0.04752——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）＝1.000mol／L]相当的以克表示的焦亚硫酸钠的质量。 3.2.6.允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。 3.3.铁含量的测定 3.3.1.分析步骤 3.3.1.1.工作曲线的绘制 3.3.1.1.1.标准比色液的配制 根据试液中预计的铁含量，按照下表指出的泡围在一系列1OOml容量瓶中，分别加人给定体积的铁标准溶液。
抚顺师范高等专科学校 毕业论文（设计） 论文（设计）题目：成品味精中硫酸盐含量的测定及控制学生姓名：田爽 指导教师：李峰 学校：抚顺师范高级专科学校 系别：生化系 班级： 07级生物实验技术班 邮编： 113006 2010年2月
成品味精中硫酸盐含量的测定及控制 摘要成品味精中硫酸盐是味精的杂志指标，当味精中硫酸盐的含量过高时说明产品的纯度不够。所以硫酸盐含量的定量测定，对于控制味精中硫酸盐的含量具有十分重要的意义。本文主要阐述了味精生产中硫酸盐含量的定量测定其主要原理是Ba2+与SO42-生成硫酸钡沉淀（Ba2++SO42-=BaSO4 ），其混浊度的吸光值与硫酸盐的浓度存在线性关系，可以定量测定出硫酸盐的含量。 关键词硫酸盐吸光度线性关系改进 前言 味精作为一种调味品，在改善饮食结构、提高饮食档次方面已经成为人们日常生活中不可缺少的食品。然而每年国家质检总局对味精产品质量进行了国家监督抽查，发现有一部分味精硫酸盐含量超标。硫酸盐含量超标，说明企业在生产味精时没有把好质量关。 硫酸盐是味精的杂志指标，硫酸盐含量超标说明产品纯度不够。当味精中硫酸盐的含量过高时会使味精发黄，严重时还会使味精产生难闻的气味使味精的质量大大降低。当人体大量摄入硫酸盐时还会出现腹泻、脱水、和胃肠道紊乱的现象。根据GB/T8967—2007中规定，成品味精中硫酸盐含量应≤0.05%。由此可见硫酸盐含量的测定对于控制味精中硫酸盐的含量具有十分重要的意义。 1. 味精的发展史简介[6]、[12] 味精为调味料的一种，主要成分为谷氨酸钠。此外还含有少量食盐、水分、脂肪、糖、铁、磷等物质。谷氨酸钠是一种氨基酸谷氨酸的钠盐。是一种无嗅无味的晶体，在232℃时解体熔化。谷氨酸钠的水溶性很好，在100ml水中可以溶解74g谷氨酸钠。主要作用为增加食品的鲜味，在中国菜里用的最多，也可用于汤和调味汁。 味精于1909年被日本味之素（味の素）公司所发现并申请专利。纯的味精外观为一种白色晶体状粉末。当味精溶于水（或唾液）时，它会迅速电离为自由的钠离子和谷氨酸盐离子（谷氨酸盐离子是谷氨酸的阴离子，谷氨酸则是一种天然氨基酸）。要注意的是如果在100℃以上的高温中使用味