概述
就是用于萃取的溶剂。
两种液体互不相溶，需要萃取的物质在两液体中溶解度差别很大的时候可以进行萃取。如四氯化碳加入溴水,溴单质就会从水中溶解入四氯化碳。
选用的萃取剂的原则：
① 和原溶液中的溶剂互不相溶；
② 对溶质的溶解度要远大于原溶剂；
③ 易于挥发；
④ 萃取剂不能与原溶液的溶剂反应。
分液漏斗萃取
常见的萃取剂：苯，四氯化碳，酒精，煤油，直馏汽油，己烷，环己烷……。不要忘记，水是最廉价、最易得的萃取剂。
以上的萃取剂主要为物理萃取剂，在现在工业中，特别是冶金工业中，大量使用的是化学萃取剂，它广泛应用于除杂净化、分离、产品制备等过程中。
工业中的萃取剂，大多溶解于有机溶剂，常见的有机溶剂是磺化煤油。因为它易得廉价，并且对萃取剂有协萃作用，因为里面含有少量的芳香烃。溶于有机溶剂还能提高萃取剂的萃取能力、增强其金属萃合物的溶解性、降低粘度，降低其挥发性能、降低其在水中溶解性。
萃取剂主要在有色金属湿法冶金行业应用广泛，比如铜、锌、钴镍、镉、金银、铂系金属、稀土等行业。
萃取又称溶剂萃取或液液萃取（以区别于固液萃取，即浸取），亦称抽提（通用于石油炼制工业），是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实现组分分离的传质分离过程，是一种广泛应用的单元操作。利用相似相溶原理，萃取有两种方式：
液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃；用CCl4萃取水中的Br2.
固-液萃取，也叫浸取，用溶剂分离固体混合物中的组分，如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。
虽然萃取经常被用在化学试验中，但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变（或说化学反应），所以萃取操作是一个物理过程。
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液－液萃取。
原理
原理示意图
利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。
分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少，都是如此。属于物理变化。用公式表示。
CA/CB=K
CA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的量浓度。K是一个常数，称为“分配系数”。
有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。
要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来，通常萃取一次是不够的，必须重复萃取数次。利用分配定律的关系，可以算出经过萃取后化合物的剩余量。
设：V为原溶液的体积
w0为萃取前化合物的总量
w1为萃取一次后化合物的剩余量
w2为萃取二次后化合物的剩余量
wn为萃取n次后化合物的剩余量
S为萃取溶液的体积
经一次萃取，原溶液中该化合物的浓度为w1/V；而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w0-w1)/S；两者之比等于K，即：
w1/V =K w1=w0 KV
(w0-w1)/S KV+S
同理，经二次萃取后，则有
w2/V =K 即
(w1-w2)/S
w2=w1 KV =w0 KV
KV+S KV+S
因此，经n次提取后:
wn=w0 ( KV )
KV+S
当用一定量溶剂时，希望在水中的剩余量越少越好。而上式KV/(KV+S)总是小于1，所以n越大，wn就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但应该注意，上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂，例如苯，四氯化碳等。而与水有少量互溶地溶剂乙醚等，上面公式只是近似的。但还是可以定性地指出预期的结果。
仪器:分液漏斗
用四氯化碳萃取碘水中的碘
常见萃取剂：水，苯，四氯化碳，汽油，乙醚，直馏汽油。
要求：萃取剂和原溶剂互不混溶。
萃取剂和溶质互不发生反应。
溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。
相关规律：有机溶剂易溶于有机溶剂，极性溶剂易溶于极性溶剂，反之亦然。
沿革
1842年 E.-M.佩利若研究了用乙醚从硝酸溶液中萃取硝酸铀酰。1903年L.埃迪兰努用液态二氧化硫从煤油中萃取芳烃，这是萃取的第一次工业应用。20世纪 40年代后期，生产核燃料的需要促进了萃取的研究开发。现今萃取已应用于石油馏分的分离和精制，铀、钍、钚的提取和纯化，有色金属、稀有金属、贵重金属的提取和分离，抗菌素、有机酸、生物碱的提取，以及废水处理等。
方法
向待分离溶液（料液）中加入与之不相互溶解（至多是部分互溶）的萃取剂，形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度（包括经化学反应后的溶解）的差别，使它们不等同地分配在两液相中，然后通过两液相的分离，实现组分间的分离。如碘的水溶液用四氯化碳萃取，几乎所有的碘都移到四氯化碳中，碘得以与大量的水分开。
最基本的操作是单级萃取。它是使料液与萃取剂在混合过程中密切接触，让被萃组分通过相际界面进入萃取剂中，直到组分在两相间的分配基本达到平衡。然后静置沉降，分离成为两层液体，即由萃取剂转变成的萃取液和由料液转变成的萃余液。单级萃取达到相平衡时，被萃组分B的相平衡比，称为分配系数K，即：
K=y B/x B
式中y B和x B分别为B组分在萃取液中和萃余液中的浓度。浓度的表示方法需考虑组分的各种存在形式，按同一化学式计算。
若料液中另一组分D也被萃取，则组分B的分配系数对组分D的分配系数的比值，即B对D的分离因子，称为选择性系数α，即：
α=K B·K D=y B·x D/(x B·y D)
α>1时，组分B被优先萃取;α=1表明两组分在两相中的分配相同，不能用此萃取剂实现此两组分的分离。
单级萃取对给定组分所能达到的萃取率（被萃组分在萃取液中的量与原料液中的初始量的比值）较低，往往不能满足工艺要求，为了提高萃取率，可以采用多种方法：①多级错流萃取。料液和各级萃余液都与新鲜的萃取剂接触，可达较高萃取率。但萃取剂用量大，萃取液平均浓度低。②多级逆流萃取。料液与萃取剂分别从级联（或板式塔）的两端加入，在级间作逆向流动，最后成为萃余液和萃取液，各自从另一端离去。料液和萃取剂各自经过多次萃取，因而萃取率较高，萃取液中被萃组分的浓度也较高，这是工业萃取常用的流程。③连续逆流萃取。在微分接触式萃取塔（见萃取设备）中，料液与萃取剂在逆向流动的过程中进行接触传质，也是常用的工业萃取方法。料液与萃取剂之中，密度大的称为重相，密度小的称为轻相。轻相自塔底进入，从塔顶溢出；重相自塔顶加入，从塔底导出。萃取塔操作时，一种充满全塔的液相，称连续相;另一液相通常以液滴形式分散于其中，称分散相。分散相液体进塔时即行分散，在离塔前凝聚分层后导出。料液和萃取剂两者之中以何者为分散相，须兼顾塔的操作和工艺要求来选定。此外，还有能达到更高分离程度的回流萃取和分部萃取。
萃取的操作
萃取的操作主要有：
一、调节料液pH。比如在钴镍冶金中，一般料液调节pH3.4-4.0.
二、萃取剂的配置，按萃取剂与有机溶剂V/V一定比例，来配置萃取剂。比如P204萃取剂，一般P204萃取剂与磺化煤油有机溶剂V/V=4：1来配置萃取剂。
三、萃取金属离子。工业一般应用逆流萃取工艺。就是有机与水相按相反的方向流动。一般都会有萃取级数。这样可以保证萃取的收率。
四、洗涤，这主要是从除杂方面考虑，把萃取顺序在后的金属离子洗涤到水相，保证有机金属离子的纯度。
五、水洗，主要考虑萃取分相夹带的问题。
六、反萃。用一定的酸、碱或盐溶液把金属从有机中再次转移到水相中。
皂化，不能综合PH值。
应用
多级液液萃取器
萃取与其他分离溶液组分的方法相比，优点在于常温操作，节省能源，不涉及固体、气体，操作方便。萃取在如下几种情况下应用，通常是有利的：①料液各组分的沸点相近，甚至形成共沸物，为精馏所不易奏效的场合，如石油馏分中烷烃与芳烃的分离，煤焦油的脱酚；②低浓度高沸组分的分离，用精馏能耗很大，如稀醋酸的脱水；③多种离子的分离，如矿物浸取液的分离和净制，若加入化学品作分部沉淀，不但分离质量差，又有过滤操作，损耗也大；④不稳定物质（如热敏性物质）的分离，如从发酵液制取青霉素。萃取的应用，目前仍在发展中。元素周期表中绝大多数的元素，都可用萃取法提取和分离。萃取剂的选择和研制，工艺和操作条件的确定，以及流程和设备的设计计算，都是开发萃取操作的课题。
KY-2160芳烃抽提专用有机硅消泡剂 一、产品性能与特点： KY-2160是专门用于环丁砜芳烃抽提工艺及正戊烷混合体系的高效有机硅消泡剂。当气泡液膜表面接触到消泡剂时，能迅速降低液膜的表面张力，从而使气泡破裂而快速消泡。 本产品运动粘度低、使用方便、无公害、消抑泡性能优越，可替代同类进口产品。 二、产品用途： 本产品主要用于石油化工企业，以环丁砜作溶剂的芳烃抽提装置。 KY-2160 芳烃抽提专用有机 ￥30000.00/吨 硅消泡剂
芳烃抽提消泡剂DXP-3￥160.00/千克 消泡王FAG470 【化学成分】有机硅复配物 【类型】非离子 【技术指标】 外观：乳白色粘稠液体 固含量：12±1% p H 值：7.0～8.0 (1%水溶液) 粘度：160~200mpa?s（20℃） 贮存温度：4~40℃ 稳定性：3000rpm / 30分钟，不分层。 【性能及特点】 FAG470是全部引进美国联碳公司（UCC）的全套生产设备、原料、配方生产的高效稳定的有机硅消泡乳液，其质量与进口SAG470相当，居国内领先水平，广泛用于纺织印染、医用、农药、废水处理、化工等生产过程的消泡、抑泡。在针织印染方面，消泡性能与美国DC544相同，价格仅为DC544的1/5到1/6，经济效益显著。 【应用】 1、消泡：待泡沫形成后，加入FAG470搅拌，即刻除泡。 2、抑泡：在泡沫未形成之前，加入FAG470即可抑泡。 3、用量：5～100ppm。 4、用法：可根据用量直接加入FAG470,也可在使用前先用水稀释，然后加水。 5、使用温度：＜100℃ 【包装与贮运】 20Kg、50Kg塑料桶包装。 按一般化学品贮存和运输。贮存于干燥通风处。 保质期六个月。
芳烃抽提技术研究进展和应用现状 摘要：苯是汽车尾气中形成空气污染的首要因素，对177种空气毒物的评估成 果显现，苯具有致癌作用，长时间呼吸含苯的汽车尾气会引起人体抵抗力下降， 呈现呼吸道传染、败血症等疾病。国际各国新汽油规范都请求下降汽油中苯含量。中国现行车用汽油规范中，规则汽油中苯的体积分数从以前的2.5%下降到不大于1.0%，后续也许进一步下降。苯抽提就变成炼油厂的首要构成部分，一大批以出 产高辛烷值汽油的重整设备均设置了苯抽提设备，促进了芳烃抽提技能的开展和 改善。另一方面，作为根本有机化工质料的三苯（苯、甲苯、二甲苯）是合成纤维、橡胶、塑料、洗涤剂、染料、医药、香料等的首要质料，国际规模内化学工 业的迅速开展关于化学三苯的需求量迅速增长，也请求芳烃抽提技能迅速开展和 大规模使用。 关键词：芳烃抽提；技能研讨；开展；使用现状 1液－液抽提技能的研讨开展 跟着抽提溶剂的不断研制以及抽提技能的迅速开展，如今现已有多种工业化 的液－液抽提技能，首要有Udex技能、Sulfolane技能、Carom技能、IFP技能以 及国内的SAE技能和SUPEＲ－SAE－II技能。Udex技能以甘醇类为溶剂，有四塔 和五塔两种技能流程，跟着溶剂的不断更新，工业化设备上根本不再选用该技 能;IFP技能以二甲基亚砜为溶剂，尽管价格便宜可是热安稳性比较差，还需要反 抽提，技能杂乱，因而使用数量较少。本文侧重介绍Sulfolane技能、Carom技能、SAE及SUPEＲ－SAE技能的开展。 1.1 Sulfolane技能和Carom技能 1961年，Shell和UOP公司联合开发了Sulfolane技能，以环丁砜为溶剂，具 有芳烃纯度好、收率高和能耗低一级特色，因而该技能取得了广泛的工业使用。UOP公司选用多降液管的汽－液塔板对该技能进行技能改善，进步了出产才能近40%;一起又将液－液抽提和抽提蒸馏相结合推出了新的Sulfolane技能，可以处理 的物料更加宽广，可以说如今Sulfolane技能在各个方面现已十分完善了。 1986年，UOP公司为进一步进步溶剂的挑选性和溶解性又提出了Carom技能。Carom技能比Sulfolane可节约建造出资6%～8%。 1.2 SAE技能 20世纪80时代，ＲIPP开端环丁砜液－液抽提技能(SAE)的研讨，并在1989 年成功完结工业使用。SAE技能具有溶剂用量小、能耗低、商品纯度和收率高的 特色。该技能初次使用于大庆石化芳烃设备，年处理才能到达10万t，可以出产 高纯度的轻质芳烃和重质芳烃。如今，国内选用这一技能芳烃抽提设备有20多套。 1.3 SUPEＲ－SAE－II技能 北京金伟晖公司提出并推行了环丁砜液－液抽提技能SUPEＲ－SAE－II。比较 于传统的抽提技能，该技能将抽提塔分两股进料，处理了较大进料时引起的抽提 塔物料返混、操作参数动摇以及商品不合格等疑问，进步了别离作用。2006年4 月辽阳石化选用该技能建成投产60万t/a抽提设备，芳烃收回率和纯度均到达99．9%、商品中环丁砜含量小于1×10－6、能耗低，各项技能目标均到达了国家 优先级规范。如今，国内已有9套选用该技能的芳烃抽提设备建成投产。 2芳烃抽提技能开展 2.1国外芳烃抽提技能新开展
10万元以上大型仪器设备项目论证报告 1、购置快速溶剂萃取仪论证报告 一、拟购置仪器设备名称 快速溶剂萃取仪 二、拟购置仪器设备的型号、功能 美国DIONEX公司 ASE 300型或ASE 200型快速溶剂萃取仪。 基本功能: 使用快速溶剂萃取仪ASE在数分钟内即可完成常规萃取方法数小时所做的工作，与索氏萃取和微波萃取相比，ASE只需极短的时间，使用最低的溶剂量来满足样品的各种萃取需求。 具有如下操作模式：全自动萃取方法，在高温和高压下进行样品的溶剂萃取工作，提高样品的分析效率，降低分析周期，提高分析的精度及分析准确度。 适用于微量、痕量有机、无机化合物的快速高效分离，可用于环境科学、生物、化学、农业及食品分析。 三、拟购仪器设备购置的目的和必要性 实训基地的许多有机和无机分析仪器，如紫外、气相色谱、液相色谱等，都涉及样品前处理的问题。只有样品经过不同程度的分离、富集、萃取、提纯等处理之后，才能使用上述仪器进行分析鉴定。随着当前分析科学技术和计算机技术的迅速发展，现代分析仪器功能空前强大，分析速度快，往往几分钟或十几分钟就能得到分析结果。但作为样品前处理的萃取仍然要花费数个小时甚至数天时间。样品的前处理技术直接地影响了仪器分析的效率和结果准确度。因此，可以说前处理，特别是待测成分的萃取，已成为制约现代分析仪器进一步提高工作效率的瓶颈。 拟购的快速溶剂萃取仪，适用于固体半固体样品萃取；可取代索氏提取人工萃取等传统方法；可用于碱性\中性\酸性物质萃取。其突出优点是高效、快速、操作简单和应用范围广。 高效：快速溶剂萃取仪可以既快又简单地获得目标分析物的萃取浓度。含水量较高的样品或非均质基体均可被有效地萃取，快速溶剂萃取仪提供了目前最高的萃取速度，极大的节省了劳动力。它无需实验人员的看管即可自动完成最多24个样品的萃取及萃取液的过滤，萃取液可用于进一步提纯及分析，与GC/MC、LC/MS联用仪实现联机分析。
萃取（3课时） 【实验目的】 1、 学习萃取的原理与方法。 2、 掌握分液漏斗的使用及影响萃取效率的因素。 【实验原理】 1、萃取的概念： 萃取：是利用物质在两种互不相溶（或微容）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯或纯化的一种操作。 2、 萃取的原理： 设溶液由有机化合物小X 溶解于溶剂A 而成，现如要从中萃取X ，应选择一种对X 溶解 极好，而与溶剂A 不相混溶和不起化学反应的溶剂B 。X 在A 、B 两相间的浓度根据分配定律： = K （分配系数） W 0，每次萃取所用溶剂B 的体积均为S ，经过n 次萃取后溶质在溶剂A 中的剩余量为W n ，则： Wn = KV KV +S W 0 n 因为 KV ∕KV+S 恒小于1 所以 n 越大， W n 越小。一般n = 3～5，即萃取3～5次。 3、萃取的意义：分离和提纯固态或液态的有机化合物，从液体中萃取常用分液漏斗。 【药品和仪器】 仪器：分液漏斗；锥形瓶；碱式滴定管； 药品：冰醋酸与水的混合溶液（冰醋酸:水 = 1:19）；乙醚； mol/L NaOH ； 酚酞指示剂； 【物理常数】 样品 M d 420 m..p S 水 CH 3COOH 60 ∞ Et 2O 74 -116。62 微 【基本操作】 1、 分液漏斗应用的范围： （1） 分离两种分层不起作用的液体； （2） 从溶液中萃取某种成分； （3） 用水或碱或酸洗涤某种产品；
（4）用来滴加某种试剂； 2、分液漏斗的使用方法： （1）选择合适大小的分液漏斗，比待处理液体积大1-2倍。 （2）检查玻璃塞和活塞是否严密，涂凡士林时，不能抹在活塞的孔中。 （3）洗净、烘干、备用。注意不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干。 （4）将含有有机物的水溶液和萃取溶剂依次自上口倒入分液漏斗。 （5）振荡、?放气、静置。注意放气时漏斗向上倾斜，朝无人处放气；不能拿在手中静置。 （6）分离。上口玻璃塞打开后才能开启活塞；上层物从上口放出，下层物从下口放处。 【实验内容】 实验以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸采用以下两种方法： 1、一次性用30 mL乙醚萃取乙酸。 2、进行多次萃取，用乙醚量为10mL∕次×3次。 【实验步骤】 1、一次萃取法 （1）用移液管准确量取10mL冰醋酸与水的混合液放入分液漏斗中，用30mL乙醚萃取。 （2）用右手食指将漏斗上端玻塞顶住，用大拇指及食指中指握住漏斗，转动左手的食指和中指蜷握在活塞柄上，使振荡过程中玻塞和活塞均夹紧，上下轻轻振荡分液漏斗，每隔几秒针放气。 （3）将分液漏斗置于铁圈，当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液于50mL三角烧瓶内。 （4）加入3-4滴酚酞作指示剂，用L NaOH溶液滴定，记录用去NaOH溶液的体积。 计算：a.留在水中醋酸量及质量分数。 b.留在乙醚中醋酸量及质量分数。 2、多次萃取法 （1）准确量取10mL冰乙酸与水的混合液于分液漏斗中，用10mL乙醚如上法萃取，分去乙醚溶液。 （2）将水溶液再用10mL乙醚萃取，分出乙醚溶液。 （3）将第二次剩余水溶液再用10mL乙醚萃取，如此共三次。 （4）用L年NaOH溶液滴定水溶液。 计算：a. 留在水中醋酸量及质量分数。 b.留在乙醚中醋酸量及质量分数。 比较两种方法的萃取效果。 【注意事项】 1、使用分液漏斗前要检查玻赛和活塞是否紧密， 2、漏斗向上倾斜，朝无人处放气。 3、使用前要先打开玻塞再开启活塞。 4、分液要彻底，上层物从上口放出，下层物从下口放处。 5、使用乙醚时，近旁不能有火。
ASE快速溶剂萃取—解决固体、半固体样品前处理的新技术 戴安中国有限公司市场部刘静 随着现代化学分析技术的飞速发展，分析手段越来越向着快速、微量、准确、自动的方向发展，样品的分析时间基本在20-30分钟，痕量样品的检测可达ppb-ppt，但在样品的前处理方面，仍存在很大的问题，数小时数十小时的处理时间，大量的溶剂消耗和废液的处理，其结果造成萃取效率低、人为误差大，萃取成本高。有数据表明，完成一个实验70-80%甚至更多时间用在样品的前处理上，而给实验带来的误差有60%以上出自样品的前处理。样品前处理越来越成为现代分析方法发展的制约，已越来越引起人们的重视。美国戴安公司自1996年推出了快速溶剂萃取仪ASE (Accelerated Solvent Extraction)是对化学分析样品前处理的革命性贡献。 ASE方法可以完全取代人们所熟知的传统萃取方法：索氏提取、自动索氏提取、超声萃取，微波萃取等。与传统的萃取方式相比，ASE 快速溶剂萃取技术具有如下的显著特点：时间短（仅用15分钟）、溶剂少（萃取10克样品仅用15毫升溶剂）、萃取效率高。由于ASE的特点显著，极大地提高了萃取的工作效率，在它推出的很短时间内就被美国国家环保局批准为EPA3545号标准方法。ASE的应用涉及环境、食品、制药和聚合物领域。 一、快速溶剂萃取的基本原理 快速溶剂萃取是在一定的温度（50℃-200℃）和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂、通过提高温度和增加压力来提高萃取的效率，其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量。 提高温度和增加压力对溶剂萃取的作用： z提高被分析物的溶解能力 z降低样品基质对被分析物的作用或减弱基质与被分析物间的作用力 z加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂 z降低溶剂粘度有利于溶剂分子向基质中扩散 z增加压力使溶剂的沸点升高，确保溶剂在萃取过程中一直保持液态 二、快速溶剂萃取的工作流程 ASE快速溶剂萃取仪由溶剂瓶、泵、气路、加热炉腔、不锈钢萃取池和收集瓶等构成，工作流程如图所示： ASE的工作流程：手工将样品装入萃取池，放到圆盘式传送装置上，将萃取的条件（温度，压力，时间，溶剂选择，循环萃取次数等）输入面板，以下步骤将完全自动先后进行：圆盘传送装置将萃取池送入加热炉腔并与相对编号的收集瓶联接，泵将溶剂输送入萃取池（20-60秒），萃取池在加热炉被加温和加压（5-8分钟），在设定的温度和压力下静态萃取（5分钟），多次少量向萃取池加入清洗溶剂（20-60秒），萃取液自动经过滤膜进入收集瓶，用N2吹洗萃取池和管道（60-100秒），萃取液全部进入收集瓶待分析。自动完成全过程仅需13-17min。选择溶剂控制器可有4个溶剂瓶，每个瓶可装入不同极性的溶剂，可选用不同溶剂先后萃取相同的样品，也可用同一溶剂萃取不同的样品。可同时装入12或24个萃取池连续萃取。ASE200型萃取仪萃取池的体积为1，5，11，22，33mL。 ASE300型萃取仪的萃取池体积可选用34，66和100mL。 三、快速溶剂萃取的突出优点 与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等传统方法相比，快速溶剂萃取有如下突出优点：有机溶剂用量少，10g样品仅需15mL溶剂（表一），减少了废液的处理；快速，完成一次萃取全过程的时间一般仅需15分钟（表二）；基体影响小，可进行固体半固体的萃取（样品含水75%以下），对不同基体可用相同的萃取条件；由于萃取过程为垂直静态萃取，可在充填样
环丁砜溶剂劣化的原因分析： 发布: 2009-2-25 16:26 | 作者: 噻吩| 来源: 万客化工在线 环丁砜溶剂劣化的原因分析： 和大多数芳烃抽提溶剂一样，在使用过程中，环丁砜溶剂会劣化。导致环丁砜溶剂劣化的因素很多，因此，在操作中应特别注意消除导致溶剂劣化的因素，以下几点需特别注意： （1）温度。温度对环丁砜的影响是导致其分解，产生SO ，pH值下降，产生酸性腐。SO 与系统中水生成酸，导致系统pH值下降，产生酸性腐蚀。高温还导致聚合物的生成，使溶剂变质。为防止溶剂环丁砜劣化，在操作中应严格控制溶剂系统的温度，特别是热源温度的平稳操作。通常蒸汽温度不应超过230℃，溶剂再生塔应控制在175～195℃范围内。 （2）氧化。环丁砜遇空气氧化后就会变黄，而且有空气存在时，pH值会明显下降，使溶剂劣化。为防止溶剂与空气接触劣化，要求装置密封性要好，系统如有泄漏要及时解决，特别是开工前真空试验要严格，要把真空度每小时下降控制在1.33kPa以内。 （3）氯离子。氯离子极易与环丁砜发生化学反应，使其变成酸性介质，并在高温下与烯烃生成聚合物，使系统中的pH值迅速下降。氯离子的来源，通常是装置用水(如海水)泄漏和原料油带水及系统补充水带入。为了防止氯离子的影响，要严格监视冷却器是否泄漏，必要时应改变冷却水质来源；此外，要严防原料带水，系统补充水也要分析，严防带氯。 （4）添加剂。环丁砜抽提系统的添加剂主要有两种：一种是调节pH值用的醇胺类化合物，另一种是抑制环丁砜发泡用的硅油。两种添加剂都必须按工艺要求及时正确地添加，否则会造成溶剂损失。特别是单乙醇胺的调节作用只在溶剂变质前才有效，如果环丁砜已经发生劣化，pH值很低，酸性较强时，添加单乙醇胺并不能使pH值有效调节而缓解溶剂劣化；尤其是当单乙醇胺添加量较多时，回收塔温度较高，而单乙醇胺的沸点较低(171℃)，会很快分解，分解的铵盐会大量累积，堵塞设备。为了防止上述不良影响，要按工艺要求及时正确 地清除系统中的杂质。 环丁砜 中文名称：环丁砜 英文名称：sulfolane 中文名称2：四亚甲基砜噻吩烷砜
ASE150快速溶剂萃取仪操作维护规程 1操作规程： 本操作规程适用于ASE150快速溶剂萃取仪。 1.1开机 打开氮气钢瓶阀门，调节压力值1MP，打开仪器电源，按Start键开始运行方法，使仪器进入升温，面板显示OVENWAIT。 1.2填充萃取池 打开萃取池一端（顶端）的池盖后放过滤片，用专用的棒将过滤片放入底部。使用漏斗往萃取池中填充入硅藻土至池上端有0.5cm（视被萃取检材的量可适当调节硅藻土填入量）。将萃取池中硅藻土倒入研钵中，与检材混匀（生物组织需绞碎），后装回萃取池。 1.3萃取 当面板显示OVENREADY后打开箱门放入萃取池（顶端向上） ，关闭箱门，在下方托盘处放好干净的萃取收集瓶（右）下拨收集仓内开关装好收集瓶，及废液收集瓶（左）。按Start按钮开始萃取。 1.4萃取完毕
当面板显示IDLE时萃取过程结束，可上拨收集仓内开关后取出收集瓶，往瓶内加入适量无水硫酸钠，震荡，取上清液进行下一步处理。 1.5清洗 按Start键运行方法，当面板显示OVEN READY时放入蓝色清洗池，放入清洗液收集瓶，按Start键运行清洗程序。 1.6关机 取出萃取池、收集瓶、废液瓶后关闭电源，关闭气瓶阀门。 1.7注意事项： 1.7.1确保萃取池罗纹和密封表面的清洁。不要在台面上用力 敲击萃取池，如需要可轻轻敲击，不要装填得过满，不需要全部装满，使用一次性的过滤片，赛璐珞和玻璃纤维的都可以。 1.7.2萃取池本身不分上下端，但装好过滤片后，则装有过滤片的一端为底部。可手动标记。 1.7.3可用水和丙酮清洗池体，空气干燥池体和池盖，池帽组件不需要经常拆开清洗，金属过滤片不会堵塞被分析物，需要时才更换密封件，一般50～60次萃取后要更换使用时注意温度的变化。 1.7.4参数 溶剂（Solvent）压力（Pressure）温度（Temperature） 静态时间（Static Time）冲洗体积（Flush Volume） 吹扫时间（Purge Time）循环次数（Cycles） 1.7.5方法设置 炉温110摄氏度；静态萃取时间6min；萃取溶剂乙酸乙酯：环己烷：丙酮（2:2:1），溶剂量：60%冲洗；吹扫时间100s ；静态萃取次数2次。 2维护规程 2.1检查气路、液路是否有漏气、漏液情况。 2.2检查气瓶内剩余气体是否足够。 2.3检查顶部萃取溶剂是否足够。 2.4检查电源、溶剂管线是否老化。
2013年2月（上） [摘要]本文简单介绍了环丁砜的性质和环丁砜抽提工艺，环丁砜抽提工艺一般分为芳烃抽提、环丁砜回收、环丁砜再生三个部分。 [关键词]环丁砜抽提；溶剂；热交换；氧化分解；再生 环丁砜抽提工艺简介 肖一铭 （海南中海油气有限公司，海南澄迈 571924） 环丁砜抽提工艺技术是目前世界上应用最广泛的芳烃抽提技术，它与其它芳烃抽提工艺技术相比，该工艺具有溶剂比低，芳烃回收率高、能耗低、投资省、经济效益好等优点。环丁砜溶剂对芳烃具有较高的溶解能力，良好的选择性，热稳定性好，蒸汽压低，毒性小和对碳钢无腐蚀等特点。 1环丁砜性质 环丁砜是芳烃抽提装置中最常用的溶剂，环丁砜的外观与性状是无色液体，分子式为C 4H 8O 2S ，熔点是27.4～27.8℃，相对密度为1.26。凝固点较高，沸点为285℃，闪点为166℃，它的溶解性是可与水混溶，可混溶于丙酮、苯等，大部分有机化合物与聚合物能溶于环丁砜，或与它混溶。 环丁砜的化学稳定性好，减少了过程的损失，环丁砜的热稳定性好，蒸发潜热、比热小，减少了热量的回收和损失，环丁砜介质在220℃以下时，环丁砜溶剂的分解速度比较慢，但是超过220℃时候，随着温度的升高，其分解速度急剧上升，过高的温度将促使环丁砜分解生成黑色的聚合物和二氧化硫，有空气存在的时候，由于空气的氧化作用，溶剂系统中的二氧化硫的释放量要比没有空气存在的时候多。环丁砜化学性质稳定，在酸、碱存在的一般条件下，不发生聚合或分解反应。 2环丁砜抽提工艺 环丁砜抽提的基本原理是液—液萃取的物理过程。它是根据烃类各组分在溶剂溶解度的不同，即当溶剂与原料油与逆流的方式相接触时，溶剂对芳烃和非芳烃进行选择溶解，最后形成组成不同和密度不同的两个相。由于两相组成不同，重相中以溶剂和芳烃为主，轻相中以非芳烃为主，这样，就使芳烃从原料中被分离出来。 由于两相密度不同，使两相在抽提塔中能连续地逆流接触，为了提高传质效果，以相对流量较大的溶剂为分散相，以相对流量较小的油相为连续相。环丁砜抽提工艺中，环丁砜对不同烃类的溶解能力的差异称选择性，芳烃和非芳烃在环丁砜中溶解度的差异称为分类选择性。同类而不同分子量的烃在环丁砜中溶解度差异性称为轻重选择性。环丁砜抽提工艺一般分为芳烃抽提、环丁砜回收、环丁砜再生三个部分。芳烃抽提工艺是将芳烃原料泵升压后送入芳烃抽提筛板塔作进料。油品作为连续相，环丁砜经换热器换热后送到抽提筛板塔上部，作为分散相。由于环丁砜密度较大，靠重力自上而下，通过筛孔分散成小液滴与连续相均匀地逆向接触，不溶于环丁砜的非芳烃即抽余油从塔顶抽出，芳烃溶解于环丁砜中形成富溶剂从塔底流出，回流芳烃从汽提浮阀塔顶回流罐经机泵送到抽提筛板塔的下部，用回流芳烃中轻质芳烃置换抽提筛板塔中富溶剂溶解的非芳烃及重质芳烃。抽提筛板塔温度选择应依据环丁砜的溶解能力和选择性。 温度升高环丁砜溶解能力增加，故可采用较低环丁砜比降低操作费用，但温度升高非芳烃溶解能力也增加，选择性下降，影响产品纯度，所以不宜过高也不宜过低。环丁砜溶剂比大小对抽提筛板塔有影 响，因为加入抽提塔的环丁砜溶剂量决定塔内相分布，影响抽提速度。对于一定进料来说，芳烃回收率单调的随着一次环丁砜溶剂进料比增加而增加。但过量增加后，回收率上升而芳烃纯度下降，因过量的轻质可溶性非芳烃溶解于环丁砜中导致富溶剂和返洗液之间的循环量增大，增加能耗。环丁砜溶剂量过小，相之间比重差减少，分离缓慢，可能使环丁砜溶剂夹带来溶解的烃，即使提高抽提塔的界面，增加沉降时间，也无济于事。因此，必须选择合适的溶剂比。 环丁砜回收工艺操作主要是靠抽余油水洗筛板塔、回收浮阀塔回收环丁砜。抽余油水洗筛板塔的作用就是利用环丁砜和芳烃的溶解度不同，回收抽余油液中夹带的少量环丁砜，减少环丁砜的损失。抽余油水洗筛板塔是利用非芳循环的作用是使抽余液在水洗塔内有一个较稳定的过孔速率，以保证两相的充分接触，提高水洗效果。循环量过大，抽余油的过孔速率过大，两相接触时间短，造成环丁砜损失；循环量过小，抽余油的过孔速率过小，烃水传质效果也变差。抽余油水洗筛板塔操作要控制好水洗比，水洗比过大，有利于环丁砜的回收，但系统能耗增大。水洗比过小，溶剂不能彻底回收而随抽余油损失掉。回收浮阀塔的作用是通过减压和水蒸气蒸馏，将汽提浮阀塔底来的不含有非芳烃的富溶剂分离，塔顶得到不含环丁砜的抽出物和水，塔底得到环丁砜，水和环丁砜分别作循环使用。 回收浮阀塔要采用真空水蒸气蒸馏操作，因为环丁砜在高温会发生热分解，采用真空水蒸气蒸馏的目的一是为了降低蒸馏沸点，二是降低环丁砜分压，并促进热交换避免环丁砜溶剂热分解。要控制好回收浮阀塔塔顶抽出物产品中环丁砜溶剂的含量，因为回收塔塔底温度过高，环丁砜会被蒸出；回收浮阀塔回流比过小，塔顶蒸汽会夹带溶剂；回收塔汽提蒸汽量过大，又会将环丁砜夹带到塔顶物中；回收塔真空度过高，当回收塔塔底温度不变时，也会导致塔顶抽出物中夹带环丁砜。 环丁砜在抽提过程中存在劣化问题，使其抽提能力下降。环丁砜劣化是系统中串入了氧气，环丁砜被氧化产生SO 2，或过热发生氧化分解生成降解产物而影响使用效果，同时分解生成的酸性物质腐蚀设备，使系统中的杂质增加，影响了环丁砜的抽提性能和设备的正常运行。故须对环丁砜再生尤其重要，环丁砜再生工艺主要是靠再生塔的作用。再生塔的作用是除去循环环丁砜中因环丁砜氧化分解而形成的降解产物和固体杂质，以保证循环环丁砜的质量。在环丁砜再生塔中，再生环丁砜进行一次平衡闪蒸，除去环丁砜中因老化而形成的胶质和聚合物等杂质，环丁砜经汽提后从塔顶出来进入回收塔底，塔底老化环丁砜及残渣不定期排出装桶并送出装置。 ［参考文献］ [1]王净依,田龙胜,唐文成,桂寿喜.环丁砜抽提蒸馏-液液抽提组合工艺的工业应用.石油炼制与化工,2002. [2]黄国弘.环丁砜抽提工艺简介.南炼科技,1997.[3]陈长生.石油加工生产技术,2007. 124
芳烃抽提操作问答 第1题什么叫抽提过程？抽提过程的三个必要条件是什么？ 答：抽提又称萃取，是分离液体混合物的一种方法，就是利用液体混合物各组分在某溶剂中溶解度的差异而实现分离的一种方法。芳烃抽提就是用液液萃取的方法从烃类混合物中分离出芳烃的一种过程。抽提能进行的三个必要条件是： (1)混合液两组分在溶剂中有不同的溶解度； (2)溶剂和被溶物质能以简单方法分离； (3)抽提液和抽余液比重不同，并分为两个明显的液层。 第2题抽提的适用场合有哪些？ 答：一般说来，下列情况采用抽提的方法将显示出优越性： (1)混合液的相对挥发度小或形成恒沸物，?用一般精馏方法不能分离或很不经济； (2)混合液浓度很低，采用精馏方法须将大量稀释剂汽化，能耗过大； (3)混合液含热敏性物质，采用抽提方法可避免物料受到破坏。 第3题什么是抽提过程中的重相、轻相、连续相、分散相？ 答：混合液和溶剂分别连续地引入抽提塔的底部和顶部，并且在重力的影响下形成二股流动方向相反的料液流和溶剂流，比重大的液流自上而下称作重相；比重小的液流自下而上叫做轻相。为了使二液相在流动时互相密切接触，其中一相充满整个抽提塔，称为连续相，而另一相以液滴状分散于连续相中，称为分散相。两液相中的任何一相均可称为分散相，一般采用流量大的液相为分散相，以增加相际接触面积。芳烃抽提是工艺中抽提塔以重相为分散相，非芳水洗塔以轻相为分散相。 第4题什么是贫溶剂？什么是富溶剂？ 答：溶剂从抽提塔顶进入后，经过多层塔盘，不断地溶解大量的芳烃，这种含有芳烃的溶剂称为富溶剂。溶解大量芳烃的溶剂进入回收塔经汽提分离出芳烃后的溶剂，只含少量水分，不含芳烃的溶剂称为贫溶剂。 第5题抽提能使用什么溶剂？本装置使用什么溶剂？ 答：芳烃抽提能使用二乙二醇醚、二丙二醇醚、三乙二醇醚、四乙二醇醚、环丁砜、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N-甲酰基吗啉等。本装置使用的溶剂是环丁砜。 请写出环丁砜的他子式、结构式、分子量、密度、常压沸点、表面张力。粘度、比重、汽化潜热、分解温度、闪点、凝固点。 答：分子式：C 4 H 8 SO 2 ； 结构式：
美国EPA3546新方法---微波快速溶剂萃取技术 刘伟张明祥杨海鹏 （美国CEM公司，北京，100013） 摘要：由加拿大环保局和美国CEM共同开发的MARSX快速微波溶剂萃取技术，是世界上唯一专利的微波萃取技术，也是唯一符合美国EPA3546方法的仪器。MARSX获98年度全美 R&D100大奖，低功率先行非脉冲微波磁控管技术实现连续高精确过程控制反应，MARSX利用闭环反馈控制技术，通过高精度高频率的温压控制系统精确调节微波能量输出激发极性试剂，并且内置CARBOFLON加热和极化非极性试剂，实现了快速完全的样品萃取制备，大大提高了现代气/液相色谱测定精度和效率。其主要特点是: 快速, 安全，批量大，样品量大，节省溶剂，污染小。 前言 样品预处理是样品分析过程中最关键、最耗时的环节。在现代化实验室高度重视速度和效率的今天，探索快速、高效、简便、自动化的样品预处理新方法已成为当代分析化学的前沿课题和重要研究方向之一。萃取是分离和提纯物质的一种常用方法，为GC、HPLC等有机分析方法提供样品前处理。传统的萃取方法由于费时、费试剂、效率低、重现性差等缺点,已不能满足分析发展的需要,于是先后出现了微波辅助萃取（MAE）、超临界流体萃取(SFE)和加速溶剂萃取（ASE）等萃取方法。但由于技术、成本和效率等问题，一些萃取方法在使用中受到了限制，而微波萃取则克服了以上的缺点, 表现出了巨大的应用潜力和良好的发展前景。自从1986年匈牙利学者Ganzler提出了微波萃取法并从土壤、种子、食品、饲料中萃取分离化合物以来[1]，微波萃取技术以高效、低耗、无污染，成为近年来萃取技术的佼佼者,被誉为“绿色”萃取技术。 微波是指频率为300到300 000MHz的电磁波，介于红外线和无线电波之间。民用微波频率一般采用2450MHz，所对应能量大约为0.96J/mol，微波的量子能级属于范德华力（分子间作用力）的范畴，与化合物键能相差甚远[2]。USEPA通过对17种稠环芳香碳氢化合物、14种苯酚类化合物、8种碱性/中性化合物以及20种有机农药的研究认证了微波萃取法不会破坏任何被测分析物的分子结构。微波在传输过程中依介质性质不同，会产生反射、吸收和穿透现象，这取决于材料本身的几个主要特性参数：介电常数、偶极矩、介电损耗因子和损耗tanδ等[3]。在微波萃取中，被处理的物质通常是能够不同程度吸收微波能量的介质, 整个加热过程是利用离子传导和偶极子转动的机理，具有反应灵敏、升温速度快、效率高等优点。 微波萃取的机理可从两方面考虑：一方面是微波射线自由透过透明的萃取介质，深入到生物材料的内部维管束和腺胞系统。由于吸收微波能，物料内部温度突然升高，在天然物料中的维管束和腺胞系统升温更快，保持此温度直至其内部压力超过细胞壁膨胀的能力，细胞破裂。位于细胞内的有效成分从细胞壁自由流出，传递到萃取溶剂里。另一方面，由于不同物质的tanδ值不同，对微波能的吸收程度也不同，微波可以对体系中不同组分进行选择性加热，从而使被萃取物质从基体或体系中分离出来, 进入到萃取溶剂中。 1．MARSX微波快速溶剂萃取和微波消解的技术差异 微波消解技术是在酸条件下利用微波辐射能量作用于分子上，使之离子化，目的是破坏分子键。而微波萃取则是利用微波辐射能量在溶剂的辅助下使分子从样品基体上分开，在剥离过程中不能破坏分子结构和分子键。因此两者对微波能量发射要求是不同的，萃取时微波能量发射要尽可能微量低调，温度控制要十分准确。 微波萃取仪器根据萃取状态的不同一般分为密闭高压微波萃取和常压回流微波萃取两大
芳烃抽提原理 1、前言 芳烃抽提装置是炼油通向化工的一座桥梁。它能提高高纯度的B、T、X等基本有机化工原料。 芳烃抽提工艺原理是将芳烃和非芳烃通过溶剂进行萃取分离。主要分为有Udex法（甘醇类溶剂）、Sulfolane 法（环丁砜溶剂）、Arosolvan法（N-甲基吡咯烷酮溶剂）、DMSO法（二甲基亚砜溶剂）、Formex法（N-甲酰吗啉溶剂）。我国老装置都用Udex法，新建装置大多用Sulfolane法。近年来，随着单芳烃组分（主要是纯苯）需要的增加，一种抽提蒸馏工艺发展较快，其中RIPP专利工艺已经在国内多家炼厂工业化生产。 本次我公司芳烃抽提单元规模为35万吨/年（按进料计加工能力），工艺采用与老连续重整装置一致的Sulfolane法（环丁砜溶剂）抽提工艺，技术成熟，操作经验丰富。产品要求： 芳烃抽提单元主要进出物料： *吸附分离来甲苯，进混芳罐与抽提产混芳一起去歧化单元。 芳烃抽提单元流程简图：
第一节芳烃抽提原理 抽提又称液液萃取，就是利用液体混合物各组分在某溶剂中溶解度的差异而实现分离的一种方法。芳烃抽提就是用液液萃取的方法从烃类物中分离出芳烃的一种过程。抽提和蒸馏、吸附等操作一样,都属于物理分离方法. 抽提原料是个混合物，在加入环丁砜后，油中的芳烃溶解到溶剂中，从而形成组成不同、密度不同的两个液相，即油相和溶剂相。油相中含有少量芳烃且密度较小，溶剂相含有大量芳烃且密度大，经过筛板塔连续多次逆流接触抽提，就可以得到高纯度的芳烃。 影响抽提过程的主要因素 抽提过程的影响因素很多，概括为三要素：抽提原料油、溶剂和采用的手段（设备、操作条件等）。在溶剂和设备结构选定后，操作条件就起着重要的作用。 下面结合芳烃抽提过程，分别讨论上述三要素对抽提过程的影响。 1溶剂性质的影响 1.1溶剂的分配系数kc 在萃取过程中，常常采用分配系数以表示平衡的两共存相中溶质浓度之间的关系，分配系数kc的定义为： kc=CE/CR 式中：CE——平衡时溶质在萃取相（E）中的浓度； CR——平衡时溶质在萃余相（R）中的浓度。 从上式可以清楚地看出分配系数KC大，有利于萃取，因此我们应该选取分配系数大的溶剂萃取剂。 1.2.溶剂的溶解能力 溶解能力是指溶质与溶剂间的亲和力。目前在工业上广泛采用溶解度参数来表示溶剂的溶解能力。 液体分子与分子之间存在着范德华力，就依靠这种力而凝聚为液体，此力亦叫内聚力。对于一克分子液体而言，克分子内聚能ΔE=H-RT 式中：ΔH——克分子汽化热（卡/克分子）； ΔE——克分子内聚能（卡/克分子）； RT——汽化时蒸汽体积膨胀所作为的功。 单位体积的液体具有的内聚能叫做内聚能密度，则
一、快速溶剂萃取仪（1台） （一）、技术参数 1.1、温度范围：30-200℃； 1.2、压力范围：50-150bar； 1.3、高压泵流速：0.01-50ml/min； 1.4、萃取池体积：10、20、22、34、40、66、100mL可选； 1.5、收集瓶的体积：60，240毫升可选； 1.6、萃取模式：符合US EPA方法，在高温高压下高效萃取； 1.7、安全保护：过温过压保护，温度传感器在260±10℃会被激活，压力传感器会在200±20bar激活； 1.8、溶剂消耗：小于40mL，溶剂控制器被整合到系统一起，不同溶剂能自动混合； 1.9、收集瓶架有60，240mL可选； 1.10、萃取时间：小于或等于20分钟； 1.11、气体要求：氮气； 1.12、控制：内制的控制单元； 1.13、多位脉冲涡旋振荡器 1.13.1、转速：100-2000RPM可调；外形尺寸（W*D*H）：463*177*342mm； 1.13.2、脉冲功能可以中断涡旋使上下部分的液体更充分混合；适用于带塞或不带塞的试管、离心管、96孔板、锥形瓶等，可以使用大多数常规试管架；主机和上半部分均为硬质的氧化处理的表面，可承受大多数酸和溶剂。盛样盒由ABS塑料和耐腐蚀泡沫组成；（二）、配置要求 2.1、主机：1台：包括泵，液体传感器、溶剂瓶等;
2.2、附件： （1）20-22ml萃取池及上下萃取池盖，24套 （2）34-40ml萃取池及上下萃取池盖，24套； （3）萃取池盖+垫+密封圈，12对; （4）萃取池密封圈，50个； （5）不锈钢过滤片，50个; （6）萃取池环，50个； （7）萃取池盘架2套； （8）250ml接收瓶+盖+垫，72套； （9）60ml 接收瓶+盖+垫，72套； （10）纤维素过滤膜(22,34ml)，各3000片； （11）硅藻土10kg； （12）石英砂5kg； （13）软件安装包1套; （14）溶剂控制器1套; （15）电源线1根； （16）2L溶剂瓶5个； （17）国内配备气瓶小推车及气瓶减压阀1套； （18）液体泄露传感报警传感器，1根。 2.3、多位脉冲涡旋振荡器（Wiggens VB424），主机1台；12-13mm 直径试管适配器1个，15-16mm直径试管适配器一个、25mm直径试管适配器2个。
环丁砜芳烃抽提的流程模拟* 王强温晓明费维扬 （清华大学化学工程系萃取实验室北京 100084） 摘要 本文对环丁砜芳烃抽提的流程进行了全面深入的分析，建立了相应的单元操作模型和结构模型，并采用序贯模块法进行求解，开发了环丁砜芳烃抽提专用流程模拟软件。结合某厂环丁砜芳烃抽提装置的技术改造，利用本文所开发的软件对装置改造后的标定数据进行了核算，计算结果与操作数据吻合较好。 关键词：芳烃抽提，化工流程模拟 一、前言 芳烃抽提是重要的石油化工过程，它采用萃取的方法分离加氢汽油、重整油等含芳原料中的芳烃和非芳烃。环丁砜作为芳烃抽提的溶剂具有溶解能力大、选择性高、稳定性好和易于回收等诸多优点，因此该工艺自六十年代初工业化以来得到了迅速的推广应用，我国也已先后引进了数套环丁砜芳烃抽提装置，取得了良好的经济效益[1]。 但是由于存在着以下困难，环丁砜芳烃抽提的流程模拟一直未能很好地实现：1. 环丁砜芳烃抽提体系复杂，非理想性严重。整个体系含有多达数十种的烷烃、环烷烃和芳烃，且沸点相差很大；又由于环丁砜和水的加入，使得体系具有严重的非理想性，计算比较困难。2. 缺乏必要的基础数据，如环丁砜的物性、传递性质以及相关的热力学参数等。3. 流程结构复杂。由于物料和能量的综合利用，使得流程中含有多条再循环回路，各设备之间相互联系、相互影响，增加了模拟的困难。正是由于以上原因，一些通用的化工流程模拟系统无法直接用于该流程的模拟计算，而在引进设备时，国外承包商也未能提供相应的数据和计算方法[1]。为了完成对引进设备的消化吸收，进行环丁砜芳烃抽提装置的优化操作和设计，有必要开发一套专用的环丁砜芳烃抽提流程模拟系统。 二、流程概述 *本文得到国家自然科学基金的资助和国家重点化学工程联合实验室的支持。
液液萃取原理 液液萃取是指两个完全不互溶或部分互溶的液相接触后，一个液相中 的溶质经过物理或化学作用另一个液相，或在两相中重新分配的过程。如图所示。 萃取操作示意图 几个概念： 1 原溶液：欲分离的原料溶液，原溶液中欲萃取组份称为溶质 A ，其余称稀释剂B 2 溶剂S ：为萃取A 而加入的溶剂，也称萃取剂 3 萃取相：原溶剂和稀释剂混合萃取后，分成两相，含溶剂S 较多 的一相； 4 萃余相：主含稀释剂的一相 5 萃取液：萃取相脱溶剂后的溶液 6 萃余液：萃余相脱溶剂后的溶液 萃取过程的条件： 1． 两个接触的液相完全不互溶或部分互溶； 2． 溶质组分和稀释剂在两相中分配比不同； 3． 两相接触混合和分相； 4． 溶剂S 对A 和B 的溶解能力不一样，溶剂具有选择性，即 B A B A x x y y 其中：y 表示萃取相内组分浓度；x 表示萃余相内组分浓度。
上式表明：萃取相中A／B的浓度比值应大于萃余相中A／B的浓度比值。 典型工业萃取过程 1以醋酸乙酯为溶剂萃取稀醋酸水溶液中的醋酸，制取无水醋酸。 由于萃取相中含有水，萃余相中含有醋酸乙酯，所以萃取后产品和溶剂均须通过精馏分离实现。 2．以醋酸丁酯为溶剂萃取青霉素产品。 3．以环砜为溶剂从石油轻馏分中提取环烃； 4．以轻油为溶剂从废水中脱酚； 5．以丙烷为溶剂从植物油中提取维生素。 萃取过程的经济性 1 混合物的相对挥发度下或形成恒沸物，用一般精馏方法不能分离或很不经济； 2．混合物浓度很稀，采用精馏方法必须将大量稀释剂B气化，能耗国道； 3 混合液含热敏性物质（如药物等），采用萃取方法精制可避免物料受 热破坏。 萃取过程对萃取剂要求： ①选择性好； ②萃取容量大； ③化学稳定性好； ④分相好； ⑤易于反萃取或精馏分离；
芳烃抽提工艺 第一节芳烃抽提有关概念 1、溶剂的选择 对抽提过程来说，溶剂的选择是十分重要的。选择一个适合的溶剂是抽提过程能否进行的关键。而且，这溶剂要容易回收，公用工程消耗低，腐蚀性要小，所以，选择溶剂时一般应考虑以下几个方面： 溶剂的选择性要足够大，越大越好； 溶剂对芳烃的密度差要大，不易乳化，以利于逆流操作； 溶剂对芳烃的溶解度要大，以降低溶剂量和操作费用； 溶剂本身要有良好的化学稳定性，热稳定性和抗氧稳定性，不与原料发生化学反应，这样才能保证溶剂的循环使用； 溶剂的沸点与料液的沸点差要大，不生成共沸物，以便于将产品与溶剂用简单的蒸馏方法加以分离； 溶剂的蒸发潜热和比热要小，以减少溶剂回收时的热量消耗； 溶剂与料液之间的界面张力要大，以便于液滴的凝聚分层； 溶剂应具有不易发泡，不易腐蚀设备、无毒、不易爆炸和着火、低廉、来源方便等特点。 溶剂的粘度不易过大，以便于传质。 上述各项中，最主要的指标是溶剂对芳烃的溶解能力和选择性。 本装置溶剂为环丁砜，环丁砜具有比重大、沸点高、比热小、热稳
定性强，对碳钢腐蚀性小等优点。环丁砜是一种高极性溶剂具有优良化学性与稳定性，能与水混合，也是很多有机化合物与很多普通的聚合物的良好溶剂。 分子式 C4H8SO2 环丁砜的化学性质：环丁砜一般不与化学品如酸、硫醇和二烯烃等反应，在酸和碱存在下一般不发生聚合和分解。当环丁砜与碳酸钠、醋酸钠、25%氢氧化钠水溶液和铜、铁，在回流温度下加热五小时没有发现它们之间有反应。 在140~150℃时，环丁砜与93%硫酸之间发生一种反应，还能与氯化铝和硫化氢反应放出氯化氢和硫化氢。 环丁砜不会被金属锌和醋酸式盐酸还原，然而，环丁砜可以被氢化铝锂还原为硫。 环丁砜在220℃以下显示良好的热稳定性，在此温度时它慢慢地产生二氧化硫和不饱和物（可能是聚合物），使溶液呈棕色。 环丁砜在200℃进行腐蚀试验，结果表明对碳钢的腐蚀作用可以忽略不计（约1mm/年）。 环丁砜属微毒性化合物，对皮肤无刺激性，其LD50（50%致死量）的口服毒性对小鼠是500~50000mg/kg，对老鼠是1900~2500ml/kg,对兔子是大于2820ml/kg，对兔子皮肤在环丁砜中暴露24小时无刺激。 环丁砜对白土的影响： 抽提产品中所含环丁砜的浓度〈200ppm，不会影响白土活性，也不会
快速溶剂萃取仪技术要求 1．联机应用：可实现与现有有机样品前处理平台联合使用，无需进行繁琐的样品转移，减少前处理过程中的样品损失。 2 快速溶剂萃取 2.1 萃取方式：避免交叉污染 耐PH流路可使用0.1M酸碱，且自动完成清洗动作，无需人员参与。 2.2 炉体： 全自动密封反应器，将萃取池放入炉腔并在萃取结束后送回传送盘。 温度控制最高可达200℃;带温度过高安全切断。 萃取池垂直定位，液体流向从顶部至底部。 Smart Run?系统避免了池子和收集瓶的错误匹配。 2.3 泵 流速：70ml/min 加热过程中全自动传感器自动加压或释放压力 2.4 液体传感器 萃取过程中通过红外探头检测进入收集瓶中的液体和液面 2.5 萃取池： 体积：1，5，10，22，34，66，100 mL (7 种)可供选择 萃取池类型：不锈钢萃取池或DioniumTM锆合金池子（耐0.1M酸碱）和手动旋紧池帽 工作压力：1500psi 2.6 收集瓶： 收集瓶体积： 60或250mL 瓶盖中有抗溶剂腐蚀的隔片(TEF涂层) 收集瓶外侧有安全保护罩 2.7 萃取溶剂： 可以兼容诸如应用于Soxhlet、自动Soxhlet、超声波萃取、微波萃取、SFE等方法中使用的各种广泛的萃取溶剂, 特别包括酸碱性试剂。 2.8 萃取时间： ≤15分钟,单循环 2.9 气体要求： 氮气 2.10 控制： 内制的控制单元 可以控制方法编辑，选择不同方法，自动连续萃取不同（或相同）样品，自动分别收集萃取液。
3.配置清单： 3.1 快速溶剂萃取主机壹台 3.2 氮气钢瓶及加压阀壹套 3.3 硅藻土3KG 3.4 玻璃纤维膜3盒 3.4 250ml收集瓶1盒、60ml收集瓶1盒 3.5 34ml萃取池7个 3.6 Ni采样锥和Ni截取锥各两个 3.7 原装进口机械泵油1L 3.8 原装进口石墨管20根 4. 售后服务 4.1 到货期：签订合同后20天内。 4.2 安装、调试 4.2.1 供应商必需在使用者的实验室内安装调试仪器直至用户认可仪器符合技术性能为止。 4.2.2 货物达到指定地点达到安装条件后5日内投标方及设备生产厂家派工程技术人员到达现场，开箱清点货物，组织安装、调试，并承担因此发生的一切费用。 4.3 人员培训：生产厂家免费提供现场技术培训及2人次的厂家集中培训，提供详细的培训计划、培训大纲。保证使用人员正常操作设备。后期针对使用方法，质保期内外均可提供免费的应用培训。 4.4 质保： 4.4.1 生产厂家在山东有15名以上的常驻全职售后服务人员并提供盖章证明材料 4.4.2 制造商在国内的技术服务中心（包括维修中心）应当提供所有的服务包括备用零件及消耗品。 4.4.3 质保期：仪器免费保修一年，从验收签字之日起计算。 4.4.4 设备出现故障后投标人及厂家的维修人员需在2小时内电话响应，在48小时内到达现场。一般问题应在48小时内解决，重大问题或其他无法迅速解决的问题应在一周内解决或提出明确解决方案。