1、萃取：当含有生化物质的溶液与互不相溶的第二相接触时，生化物质倾向于在两相之间进行分配，当条件选择得恰当时，所需提取的生化物质就会有选择性地发生转移，集中到一相中，而原来溶液中所混有的其它杂质（如中间代谢产物、杂蛋白等）分配在另一相中，这样就能达到某种程度的提纯和浓缩。
2、反萃取：溶质从萃取剂转移到反萃剂的过程。在完成萃取操作后，为进一步纯化目标产物或便于下一步分离操作的实施，将目标产物从有机相转入水相的操作就称为反萃取
3、物理萃取和化学萃取：物理萃取的理论基础是分配定律，而化学萃取服从相律及一般化学反应的平衡定律。
4、生物萃取与传统萃取相比的特殊性:①成分复杂②传质速率不同③相分离性能不同④产物的不稳定性
5、溶剂萃取法的特点:萃取过程有选择性；能与其它步聚相配合；通过相转移减少产品水解；适用于不同规模；传质快；周期短，便于连续操作；毒性与安全环境问题
6、分配定律：一定T、P下，溶质在两个互不相溶的溶剂中分配，平衡时，溶质在两相中浓度之比为常数。
7、在常温常压下Ｋ为常数；应用前提条件：①稀溶液②溶质对溶剂互溶没有影响③必须是同一分子类型，不发生缔合或离解
8、分配系数中CL和CH 必须是同一种分子类型，即不发生缔合或离解。对于弱电解质，在水中发生解离，则只有两相中的单分子化合物的浓度才符合分配定律。
9、为什么青霉素在酸性（pH≤2.5）条件下，而红霉素却要在碱性（pH≥9.8）条件下才能被萃取到丁酯中去呢？①根据表观分配系数公式可知，弱酸的表观分配系数：K=K0 /(1 ＋10 pH －pK )弱酸的表观分配系数：K=K0 /(1 ＋10 pK －pH )对于弱酸：pH< pK 时，分配系数大，对于弱碱：pH> pK 时，分配系数大；②不同pH条件影响弱电解质电离，从而影响分子的极性，根据相似相溶原则，在弱极性的丁酯中极性小的分子溶解度比水中大10、有机溶剂萃取的影响因素：①影响萃取操作的因素：pH、温度、盐析②有机溶剂的选择③带溶剂④乳化与去乳化
11、T↑，分子扩散速度↑，故萃取速度↑
12、盐析：生化物质在水中溶解度↓；两相比重差↑两相互溶度↓
13、常用于生化萃取的有机溶剂有丁醇、丁酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯等。
14、乳化：水或有机溶剂以微小液滴分散在有机相或水相中的现象。这样形成的分散体系称乳浊液。乳化带来的问题：有机相和水相分相困难，出现夹带，收率低，纯度低。
15、发酵液乳化的原因：蛋白质的存在，起到表面活性剂；固体粉末对界面的稳定作用
16、乳浊液稳定性和下列几个因素有关：①界面上保护膜是否形成；②液滴是否带电；③介质的粘度。
17、萃取过程：①混和②分离③溶剂回收
18、主要有两类萃取剂：①有机磷类萃取剂②胺类萃取剂
19、稀释剂：溶解萃取剂，改善萃取相的物理性质的有机溶剂，如煤油、己烷、辛烷、苯。稀释剂的选择：①分配系数：稀释剂能够影响分配系数，特别是通过萃取剂/溶剂复合物的溶剂化作用。②选择性：为萃取尽可能少的杂质，使用非极性稀释剂更好。③水溶性：低的水溶性，使溶剂的损失最少。④毒性：对食品和药品应低毒或无毒的溶剂，长链烷烃由于它们具有低毒和低水溶性，因此理应优先使用。⑤粘度和密度：低粘度和低密度的稀释剂会使分相更容易。⑥稳定性：烷烃比醇、酯和卤代烃更难降解⑦第三相的形成
20、超临界流体萃取：概念：利用超临界流体的特殊性质，使其在超临界状态下，与待分离的物料(液体或固体)接触，萃取出目的产物，然后通过降压或升温的方法，使萃取物得到分离。
21、所谓超临界流体即处于临界温度、临界压力以上的流体。在临界温度、压力以上，无论压力多高，流体都不能液化但流体的密度随压力增高而增加。特点：密度接近液体；萃取能力强；粘度接近气体；传质性能好
22、超临界二氧化碳萃取的常用萃取剂：极性萃取剂：乙醇、甲醇、水（难）。非极性萃取剂：二氧化碳（易）优点：临界条件温和；产品分离简单；无毒、无害；不燃；无腐蚀性；价格便宜；缺点：设备投资大
23、反胶束萃取技术是近年来发展起来的一种新型萃取分离技术，主要适合于蛋白质的提取和分离。是利用表面活性剂在有机溶剂中自发形成一种纳米级的反胶束相来萃取水溶液中的大分子蛋白质。
24、反胶束萃取的原理：静电引力：主要是蛋白质的表面电荷与反胶束内表面电荷（离子型表面活性剂）之间的静电引力作用。空间位阻作用：增大反胶束极性核的尺寸，以减小大分子蛋白进入胶核的传质阻力。
25、反胶束萃取的优点：保持生物活性；成本低，有机溶剂可反复使用；容易放大和实现连续操作
26、液膜萃取：通常将含有被分离组分的料液作连续相，称为外相；接受被分离组分的流体，称内相；处于两者之间的成膜的流体称为膜相，三者组成液膜分离体系。液膜把两个组成不同而又互溶的内、外相溶液隔开，并通过渗透现象起到分离作用。
27、液膜的种类：①乳状液膜②支撑液膜（支撑液膜是将固体膜浸在膜溶剂(如有机溶剂中)使膜溶剂充满膜的孔隙形成液膜）③流动液膜
28、微波作用包括：一方面微波使细胞内的一些极性分子成为激发态，或者使极性分子变性，细胞结构不再“正常”，或者极性分子释放能量回到基态，所释放的能量传递给其他物质分子，加速其热运动，缩短萃取组分的分子由物料内部扩散到溶剂界面的时间，从而提高萃取速率；另一方面微波不仅加热溶剂，而且提高溶剂的活性，使其更多地溶解有效成分，并高效率传递入溶剂。
分离科学论文 题目萃取分离法的应用 学院xxxxxxxxxx 专业xxxxx 班级xxxxx 学生xxx 学号xxxxxxxxx 指导教师xxx 二〇一x年x月x日
目录 1 前言 (1) 1.1 萃取的含义 (1) 1.2 萃取率的含义 (1) 2 萃取 (2) 2.1 萃取平衡 (2) 2.2 萃取条件 (3) 2.3萃取原理 (4) 2.4萃取方法 (5) 3 提高萃取率及选择性的方法 (7) 3.1方法分类 (7) 3.1.1改变酸度 (7) 3.1.2提高螯合剂浓度 (7) 3.1.有机溶剂选择 (7) 3.1.4萃取温度 (7) 3.1.5选择掩蔽剂 (7) 3.1.6 利用协同萃取 (7) 3.1.7反萃取 (8) 3.1.8.改变元素价态 (8) 3.1.9利用萃取速率的差异 (8) 3.2提高离子缔合物萃取率及选择性的方法 (9) 结论 (11) 参考文献 (12) 致谢 (13)
1.1萃取的含义 液-液萃取分离法又称溶剂萃取分离法，简称萃取分离法。萃取分离法是利用与水不相溶的有机溶剂和试液一起振荡后静置分层，一些组分进入有机相，另一些组分则留在水相中，从而达到分离的目的。 利用萃取分离法，可以使低含量组分达到富集和分离的目的，也可用于除去大量的干扰元素。萃取分离法设备简单、操作迅速，并且分离效果好。因此，提高萃取率及选择性是一项迫在眉睫的工程。 1.2萃取率的含义 萃取的完全程度可以用萃取率表示。 萃取率表示被萃取组分已萃入有机相的总量与原始溶液中被萃取组分总量比值的百分数，一般用E表示。
2.1萃取平衡 萃取剂一般是有机弱酸（HR) 萃取平衡：Mn+水 + nHR 有= MRn 有 + nH+水 萃取平衡至少包括四个平衡过程： HL （有） Χ（1） HL （水） MLn （有） χ （2） χ（4） nL 水? +M 水n + ?MLn （有） H 水+ （3） 四个平衡为 （1）萃取剂在水相和有机相中的分配平衡 ）（2）萃取剂在水相中的 （2）萃取剂在水相中的离解平衡 （3）被萃取离子和萃取剂的螯合平衡 （4）生成的螯合物在水相和有机相中的分配平衡 整个萃取过程的分配比： （水） （有） 的总浓度水相中的的总浓度有机相中的M M M M c c D n n ==+ +水 水有 ]ML []M []ML [n n += +n
10万元以上大型仪器设备项目论证报告 1、购置快速溶剂萃取仪论证报告 一、拟购置仪器设备名称 快速溶剂萃取仪 二、拟购置仪器设备的型号、功能 美国DIONEX公司 ASE 300型或ASE 200型快速溶剂萃取仪。 基本功能: 使用快速溶剂萃取仪ASE在数分钟内即可完成常规萃取方法数小时所做的工作，与索氏萃取和微波萃取相比，ASE只需极短的时间，使用最低的溶剂量来满足样品的各种萃取需求。 具有如下操作模式：全自动萃取方法，在高温和高压下进行样品的溶剂萃取工作，提高样品的分析效率，降低分析周期，提高分析的精度及分析准确度。 适用于微量、痕量有机、无机化合物的快速高效分离，可用于环境科学、生物、化学、农业及食品分析。 三、拟购仪器设备购置的目的和必要性 实训基地的许多有机和无机分析仪器，如紫外、气相色谱、液相色谱等，都涉及样品前处理的问题。只有样品经过不同程度的分离、富集、萃取、提纯等处理之后，才能使用上述仪器进行分析鉴定。随着当前分析科学技术和计算机技术的迅速发展，现代分析仪器功能空前强大，分析速度快，往往几分钟或十几分钟就能得到分析结果。但作为样品前处理的萃取仍然要花费数个小时甚至数天时间。样品的前处理技术直接地影响了仪器分析的效率和结果准确度。因此，可以说前处理，特别是待测成分的萃取，已成为制约现代分析仪器进一步提高工作效率的瓶颈。 拟购的快速溶剂萃取仪，适用于固体半固体样品萃取；可取代索氏提取人工萃取等传统方法；可用于碱性\中性\酸性物质萃取。其突出优点是高效、快速、操作简单和应用范围广。 高效：快速溶剂萃取仪可以既快又简单地获得目标分析物的萃取浓度。含水量较高的样品或非均质基体均可被有效地萃取，快速溶剂萃取仪提供了目前最高的萃取速度，极大的节省了劳动力。它无需实验人员的看管即可自动完成最多24个样品的萃取及萃取液的过滤，萃取液可用于进一步提纯及分析，与GC/MC、LC/MS联用仪实现联机分析。
ASE快速溶剂萃取—解决固体、半固体样品前处理的新技术 戴安中国有限公司市场部刘静 随着现代化学分析技术的飞速发展，分析手段越来越向着快速、微量、准确、自动的方向发展，样品的分析时间基本在20-30分钟，痕量样品的检测可达ppb-ppt，但在样品的前处理方面，仍存在很大的问题，数小时数十小时的处理时间，大量的溶剂消耗和废液的处理，其结果造成萃取效率低、人为误差大，萃取成本高。有数据表明，完成一个实验70-80%甚至更多时间用在样品的前处理上，而给实验带来的误差有60%以上出自样品的前处理。样品前处理越来越成为现代分析方法发展的制约，已越来越引起人们的重视。美国戴安公司自1996年推出了快速溶剂萃取仪ASE (Accelerated Solvent Extraction)是对化学分析样品前处理的革命性贡献。 ASE方法可以完全取代人们所熟知的传统萃取方法：索氏提取、自动索氏提取、超声萃取，微波萃取等。与传统的萃取方式相比，ASE 快速溶剂萃取技术具有如下的显著特点：时间短（仅用15分钟）、溶剂少（萃取10克样品仅用15毫升溶剂）、萃取效率高。由于ASE的特点显著，极大地提高了萃取的工作效率，在它推出的很短时间内就被美国国家环保局批准为EPA3545号标准方法。ASE的应用涉及环境、食品、制药和聚合物领域。 一、快速溶剂萃取的基本原理 快速溶剂萃取是在一定的温度（50℃-200℃）和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂、通过提高温度和增加压力来提高萃取的效率，其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量。 提高温度和增加压力对溶剂萃取的作用： z提高被分析物的溶解能力 z降低样品基质对被分析物的作用或减弱基质与被分析物间的作用力 z加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂 z降低溶剂粘度有利于溶剂分子向基质中扩散 z增加压力使溶剂的沸点升高，确保溶剂在萃取过程中一直保持液态 二、快速溶剂萃取的工作流程 ASE快速溶剂萃取仪由溶剂瓶、泵、气路、加热炉腔、不锈钢萃取池和收集瓶等构成，工作流程如图所示： ASE的工作流程：手工将样品装入萃取池，放到圆盘式传送装置上，将萃取的条件（温度，压力，时间，溶剂选择，循环萃取次数等）输入面板，以下步骤将完全自动先后进行：圆盘传送装置将萃取池送入加热炉腔并与相对编号的收集瓶联接，泵将溶剂输送入萃取池（20-60秒），萃取池在加热炉被加温和加压（5-8分钟），在设定的温度和压力下静态萃取（5分钟），多次少量向萃取池加入清洗溶剂（20-60秒），萃取液自动经过滤膜进入收集瓶，用N2吹洗萃取池和管道（60-100秒），萃取液全部进入收集瓶待分析。自动完成全过程仅需13-17min。选择溶剂控制器可有4个溶剂瓶，每个瓶可装入不同极性的溶剂，可选用不同溶剂先后萃取相同的样品，也可用同一溶剂萃取不同的样品。可同时装入12或24个萃取池连续萃取。ASE200型萃取仪萃取池的体积为1，5，11，22，33mL。 ASE300型萃取仪的萃取池体积可选用34，66和100mL。 三、快速溶剂萃取的突出优点 与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等传统方法相比，快速溶剂萃取有如下突出优点：有机溶剂用量少，10g样品仅需15mL溶剂（表一），减少了废液的处理；快速，完成一次萃取全过程的时间一般仅需15分钟（表二）；基体影响小，可进行固体半固体的萃取（样品含水75%以下），对不同基体可用相同的萃取条件；由于萃取过程为垂直静态萃取，可在充填样
ASE150快速溶剂萃取仪操作维护规程 1操作规程： 本操作规程适用于ASE150快速溶剂萃取仪。 1.1开机 打开氮气钢瓶阀门，调节压力值1MP，打开仪器电源，按Start键开始运行方法，使仪器进入升温，面板显示OVENWAIT。 1.2填充萃取池 打开萃取池一端（顶端）的池盖后放过滤片，用专用的棒将过滤片放入底部。使用漏斗往萃取池中填充入硅藻土至池上端有0.5cm（视被萃取检材的量可适当调节硅藻土填入量）。将萃取池中硅藻土倒入研钵中，与检材混匀（生物组织需绞碎），后装回萃取池。 1.3萃取 当面板显示OVENREADY后打开箱门放入萃取池（顶端向上） ，关闭箱门，在下方托盘处放好干净的萃取收集瓶（右）下拨收集仓内开关装好收集瓶，及废液收集瓶（左）。按Start按钮开始萃取。 1.4萃取完毕
当面板显示IDLE时萃取过程结束，可上拨收集仓内开关后取出收集瓶，往瓶内加入适量无水硫酸钠，震荡，取上清液进行下一步处理。 1.5清洗 按Start键运行方法，当面板显示OVEN READY时放入蓝色清洗池，放入清洗液收集瓶，按Start键运行清洗程序。 1.6关机 取出萃取池、收集瓶、废液瓶后关闭电源，关闭气瓶阀门。 1.7注意事项： 1.7.1确保萃取池罗纹和密封表面的清洁。不要在台面上用力 敲击萃取池，如需要可轻轻敲击，不要装填得过满，不需要全部装满，使用一次性的过滤片，赛璐珞和玻璃纤维的都可以。 1.7.2萃取池本身不分上下端，但装好过滤片后，则装有过滤片的一端为底部。可手动标记。 1.7.3可用水和丙酮清洗池体，空气干燥池体和池盖，池帽组件不需要经常拆开清洗，金属过滤片不会堵塞被分析物，需要时才更换密封件，一般50～60次萃取后要更换使用时注意温度的变化。 1.7.4参数 溶剂（Solvent）压力（Pressure）温度（Temperature） 静态时间（Static Time）冲洗体积（Flush Volume） 吹扫时间（Purge Time）循环次数（Cycles） 1.7.5方法设置 炉温110摄氏度；静态萃取时间6min；萃取溶剂乙酸乙酯：环己烷：丙酮（2:2:1），溶剂量：60%冲洗；吹扫时间100s ；静态萃取次数2次。 2维护规程 2.1检查气路、液路是否有漏气、漏液情况。 2.2检查气瓶内剩余气体是否足够。 2.3检查顶部萃取溶剂是否足够。 2.4检查电源、溶剂管线是否老化。
萃取是什么意思 萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液－液萃取。 基本原理: 利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。 分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少，都是如此。用公式表示。 CA/CB=K CA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的摩尔浓度。K是一个常数，称为“分配系数”。 有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。 要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来，通常萃取一次是不够的，必须重复萃取数次。利用分配定律的关系，可以算出经过萃取后化合物的剩余量。 设：V为原溶液的体积 w0为萃取前化合物的总量 w1为萃取一次后化合物的剩余量 w2为萃取二次后化合物的剩余量 w3为萃取n次后化合物的剩余量
S为萃取溶液的体积 经一次萃取，原溶液中该化合物的浓度为w1/V；而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w0-w1)/S；两者之比等于K，即： w1/V =K w1=w0 KV (w0-w1)/S KV+S 同理，经二次萃取后，则有 w2/V =K 即 (w1-w2)/S w2=w1 KV =w0 KV KV+S KV+S 因此，经n次提取后: wn=w0 ( KV ) KV+S 当用一定量溶剂时，希望在水中的剩余量越少越好。而上式KV/(KV+S)总是小于1，所以n越大，wn就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但应该注意，上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂，例如苯，四氯化碳等。而与水有少量互溶地溶剂乙醚等，上面公式只是近似的。但还是可以定性地指出预期的结果。
加速溶剂萃取法 加速溶剂萃取或加压液体萃取( pressur ized liqu id extractionPLE)是在较高的温度( 50~ 200 )和压力( 1 000 ~ 3 000 PS I)下用有机溶剂萃取固体或半固体的自动化方法。提高的温度能极大地减弱由范德华力、氢键、目标 物分子和样品基质活性位置的偶极吸引所引起的相互作用力。液体的溶解能力远大于气体的溶解能力, 因此增 加萃取池中的压力使溶剂温度高于其常压下的沸点。该方法的优点是有机溶剂用量少、快速、基质影响小、回收 率高和重现性好。 加速溶剂萃取简介(戴安公司培训教材全文) 一、加速溶剂萃取概述 复杂样品的前处理，常常是现代分析方法的薄弱环节，在以往的数年中，人们做了多种尝试以期找到一种高效、快捷的方法以取代传统的萃取法，例如，自动索氏萃取、微波消解、超声萃取和超临界萃取等。值得注意的是，以上各法无论是 自动索氏萃取，还是超临界流体萃取??等，都有一个共同点，即与温度有关。 在萃取过程中，通过适当提高温度，可以获得较好的结果。例如，在自动索氏萃取中，由于萃取时是将样品浸入沸腾的溶剂之中，因此，其萃取速度和效率较常规索氏萃取法快且溶剂用量少。超临界流体萃取可通过提高萃取时的温度使其回收率得到改善。而微波萃取则是利用一种可以施加压力的容器，将溶剂加热到其沸点之上，来提高其萃取的效率。 虽然以上各法与经典的索氏法相比已有了很大的进步，但有机溶剂的用量仍然偏多，萃取时间较长，萃取效率还不够高。 上世纪末，Richter等介绍了一种全新的称之为加速溶剂萃取的方法（ASE）。该法是一种在提高温度和压力的条件下，用有机溶剂萃取的自动化方法。与前几种方法相比，其突出的优点是有机溶剂用量少、快速、回收率高。该法已被美国+HD（环保局）选定为推荐的标准方法（标准方法编号3545）。 二、加速溶剂萃取的原理 加速溶剂萃取是在提高的温度（50~200℃）和压力（1000~3000psi或 10.3~20.6MPa）下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖样品前处理方法。 1、在提高的温度下萃取 提高温度使溶剂溶解待测物的容量增加。Pitzerk等报道，当温度从50℃升高至150℃后，蒽的溶解度提高了约15倍；烃类的溶解度，如正二十烷，可以增加数百倍。Sekine等报道水在有机溶剂中的溶解度随着温度的增加而增加。在低温低压下，溶剂易从“水封微孔”中被排斥出来，然而当温度升高时，由于水的溶解度的增加，则有利于这些微孔的可利用性。在提高的温度下能极大地减弱由范德华力、氢键、溶质分子和样品基体活性位置的偶极吸引力所引起的溶质与基体之间的强的相互作用力。加速了溶质分子的解析动力学过程，减小解析过程所需的活化能，降低溶剂的粘度，因而减小溶剂进入样品基体的阻滞，增加了溶剂进入样品基体的扩散，已报道温度从25 ℃增至150℃，其扩散系数大约增加2~10
美国EPA3546新方法---微波快速溶剂萃取技术 刘伟张明祥杨海鹏 （美国CEM公司，北京，100013） 摘要：由加拿大环保局和美国CEM共同开发的MARSX快速微波溶剂萃取技术，是世界上唯一专利的微波萃取技术，也是唯一符合美国EPA3546方法的仪器。MARSX获98年度全美 R&D100大奖，低功率先行非脉冲微波磁控管技术实现连续高精确过程控制反应，MARSX利用闭环反馈控制技术，通过高精度高频率的温压控制系统精确调节微波能量输出激发极性试剂，并且内置CARBOFLON加热和极化非极性试剂，实现了快速完全的样品萃取制备，大大提高了现代气/液相色谱测定精度和效率。其主要特点是: 快速, 安全，批量大，样品量大，节省溶剂，污染小。 前言 样品预处理是样品分析过程中最关键、最耗时的环节。在现代化实验室高度重视速度和效率的今天，探索快速、高效、简便、自动化的样品预处理新方法已成为当代分析化学的前沿课题和重要研究方向之一。萃取是分离和提纯物质的一种常用方法，为GC、HPLC等有机分析方法提供样品前处理。传统的萃取方法由于费时、费试剂、效率低、重现性差等缺点,已不能满足分析发展的需要,于是先后出现了微波辅助萃取（MAE）、超临界流体萃取(SFE)和加速溶剂萃取（ASE）等萃取方法。但由于技术、成本和效率等问题，一些萃取方法在使用中受到了限制，而微波萃取则克服了以上的缺点, 表现出了巨大的应用潜力和良好的发展前景。自从1986年匈牙利学者Ganzler提出了微波萃取法并从土壤、种子、食品、饲料中萃取分离化合物以来[1]，微波萃取技术以高效、低耗、无污染，成为近年来萃取技术的佼佼者,被誉为“绿色”萃取技术。 微波是指频率为300到300 000MHz的电磁波，介于红外线和无线电波之间。民用微波频率一般采用2450MHz，所对应能量大约为0.96J/mol，微波的量子能级属于范德华力（分子间作用力）的范畴，与化合物键能相差甚远[2]。USEPA通过对17种稠环芳香碳氢化合物、14种苯酚类化合物、8种碱性/中性化合物以及20种有机农药的研究认证了微波萃取法不会破坏任何被测分析物的分子结构。微波在传输过程中依介质性质不同，会产生反射、吸收和穿透现象，这取决于材料本身的几个主要特性参数：介电常数、偶极矩、介电损耗因子和损耗tanδ等[3]。在微波萃取中，被处理的物质通常是能够不同程度吸收微波能量的介质, 整个加热过程是利用离子传导和偶极子转动的机理，具有反应灵敏、升温速度快、效率高等优点。 微波萃取的机理可从两方面考虑：一方面是微波射线自由透过透明的萃取介质，深入到生物材料的内部维管束和腺胞系统。由于吸收微波能，物料内部温度突然升高，在天然物料中的维管束和腺胞系统升温更快，保持此温度直至其内部压力超过细胞壁膨胀的能力，细胞破裂。位于细胞内的有效成分从细胞壁自由流出，传递到萃取溶剂里。另一方面，由于不同物质的tanδ值不同，对微波能的吸收程度也不同，微波可以对体系中不同组分进行选择性加热，从而使被萃取物质从基体或体系中分离出来, 进入到萃取溶剂中。 1．MARSX微波快速溶剂萃取和微波消解的技术差异 微波消解技术是在酸条件下利用微波辐射能量作用于分子上，使之离子化，目的是破坏分子键。而微波萃取则是利用微波辐射能量在溶剂的辅助下使分子从样品基体上分开，在剥离过程中不能破坏分子结构和分子键。因此两者对微波能量发射要求是不同的，萃取时微波能量发射要尽可能微量低调，温度控制要十分准确。 微波萃取仪器根据萃取状态的不同一般分为密闭高压微波萃取和常压回流微波萃取两大
溶剂萃取的基本概念 1、萃取和反萃取 萃取是指某些金属离子从水溶液中转移到不与水相混溶的有机溶剂中的过程，这个过程就叫萃取过程。 反萃取是指把萃取到有机溶剂中的物质转移到水溶液中的过程，它是萃取的逆过程。 用来萃取的有机溶剂叫萃取剂，用来反萃取的水溶值叫反萃剂。 大部分金属盐类一般都易溶于水而难溶于有机溶剂。要使金属离子转移到有机溶剂中去，必须选择一种合适的萃取剂将围绕在金属离子周围的水分子全都或部分除去，而生成一种不带电荷的非极性或弱极性的化合物，才能够易溶于有机溶剂而难溶于水，这样被萃入有机相的化合物称为萃合物。 萃取和反萃取，是一个相反的过程，为了使金属离子被萃取到有机溶剂中必须创造一定的条件，使金属离子与萃取剂结合生成一种难溶于水而易溶于有机溶剂的萃合物。条件破坏了，萃取过程就不能进行。要使被萃物在有机相中能反萃取下来，就必须破坏金属离子的萃合物，促使萃取向反萃取方面转化，为了达到反萃取的目的通常是利用改变体系组分的条件（如酸度等）。 但是必须指出在萃取过程中，绝对萃取和绝对不萃取是不是存在的，只是在一定的条件下，有的易被萃取，有的不易被萃取，有的萃取的多些，有的萃取少些。 为了要达到尽可能的完全分离，提高产品的纯度，往往对萃取后
的有机相进行洗涤，因为同样的条件下，被萃取能力强的反萃取程度小，被萃取能力差的反萃取程度大，所以用控制洗涤的条件，使被萃入有机相中的少量的杂质（难萃组分）优先被反萃取下来，从而提高了有机相中被萃物的纯度，所以洗涤过程实质就是杂质的反萃取过程。 洗涤：是指洗去萃取后有机相中的难萃取组分而使易萃取组分进一步富集的过程叫洗涤（或叫萃洗）。 2、相：有机相与水相、相比、级数 （1）相：凡是一个物质体系的均匀部分，有机界面，可以和其他部分分开的叫作相。 （2）有机溶剂称之为有机相，可用“O”表示 水溶液称之为水相，可用“A”表示 （3）相比：是在萃取过程中有机相的体积和水相体积之间的比，相比用“O/A”表示 （4）级数：萃取时水相和有机相接触，达不到平衡时所需要的萃取次数。 3、萃取平衡和分配定律 （1）萃取平衡 当被萃物从水相到有机相转入水相的速度相等时，萃取体系在该条件下便处于平衡状态，如条件改变，原来的平衡被破坏，引起被了萃物从一相转移到另一相，直至建立新的平衡，达到平衡后，被萃物在有机相和水相中都有一定是浓度。
一、快速溶剂萃取仪（1台） （一）、技术参数 1.1、温度范围：30-200℃； 1.2、压力范围：50-150bar； 1.3、高压泵流速：0.01-50ml/min； 1.4、萃取池体积：10、20、22、34、40、66、100mL可选； 1.5、收集瓶的体积：60，240毫升可选； 1.6、萃取模式：符合US EPA方法，在高温高压下高效萃取； 1.7、安全保护：过温过压保护，温度传感器在260±10℃会被激活，压力传感器会在200±20bar激活； 1.8、溶剂消耗：小于40mL，溶剂控制器被整合到系统一起，不同溶剂能自动混合； 1.9、收集瓶架有60，240mL可选； 1.10、萃取时间：小于或等于20分钟； 1.11、气体要求：氮气； 1.12、控制：内制的控制单元； 1.13、多位脉冲涡旋振荡器 1.13.1、转速：100-2000RPM可调；外形尺寸（W*D*H）：463*177*342mm； 1.13.2、脉冲功能可以中断涡旋使上下部分的液体更充分混合；适用于带塞或不带塞的试管、离心管、96孔板、锥形瓶等，可以使用大多数常规试管架；主机和上半部分均为硬质的氧化处理的表面，可承受大多数酸和溶剂。盛样盒由ABS塑料和耐腐蚀泡沫组成；（二）、配置要求 2.1、主机：1台：包括泵，液体传感器、溶剂瓶等;
2.2、附件： （1）20-22ml萃取池及上下萃取池盖，24套 （2）34-40ml萃取池及上下萃取池盖，24套； （3）萃取池盖+垫+密封圈，12对; （4）萃取池密封圈，50个； （5）不锈钢过滤片，50个; （6）萃取池环，50个； （7）萃取池盘架2套； （8）250ml接收瓶+盖+垫，72套； （9）60ml 接收瓶+盖+垫，72套； （10）纤维素过滤膜(22,34ml)，各3000片； （11）硅藻土10kg； （12）石英砂5kg； （13）软件安装包1套; （14）溶剂控制器1套; （15）电源线1根； （16）2L溶剂瓶5个； （17）国内配备气瓶小推车及气瓶减压阀1套； （18）液体泄露传感报警传感器，1根。 2.3、多位脉冲涡旋振荡器（Wiggens VB424），主机1台；12-13mm 直径试管适配器1个，15-16mm直径试管适配器一个、25mm直径试管适配器2个。
液液萃取原理 液液萃取是指两个完全不互溶或部分互溶的液相接触后，一个液相中的溶质经过物理或化学作用另一个液相，或在两相中重新分配的过程。如图 所示。 萃取操作示意图 几个概念： 1 原溶液：欲分离的原料溶液，原溶液中欲萃取组份称为溶质A， 其余称稀释剂B 2 溶剂S：为萃取A而加入的溶剂，也称萃取剂 3 萃取相：原溶剂和稀释剂混合萃取后，分成两相，含溶剂S较多 的一相； 4 萃余相：主含稀释剂的一相 5 萃取液：萃取相脱溶剂后的溶液 6 萃余液：萃余相脱溶剂后的溶液 萃取过程的条件： 1．两个接触的液相完全不互溶或部分互溶； 2．溶质组分和稀释剂在两相中分配比不同； 3．两相接触混合和分相；
4． 溶剂S 对A 和B 的溶解能力不一样，溶剂具有选择性，即 B A B A x x y y 其中：y 表示萃取相内组分浓度；x 表示萃余相内组分浓度。 上式表明：萃取相中A ／B 的浓度比值应大于萃余相中A ／B 的浓度比值。 典型工业萃取过程 1以醋酸乙酯为溶剂萃取稀醋酸水溶液中的醋酸，制取无水醋酸。 由于萃取相中含有水，萃余相中含有醋酸乙酯，所以萃取后产品和溶剂均须通过精馏分离实现。 2．以醋酸丁酯为溶剂萃取青霉素产品。 3．以环砜为溶剂从石油轻馏分中提取环烃； 4．以轻油为溶剂从废水中脱酚； 5．以丙烷为溶剂从植物油中提取维生素。 萃取过程的经济性 1 混合物的相对挥发度下或形成恒沸物，用一般精馏方法不能分离或很不经济； 2．混合物浓度很稀，采用精馏方法必须将大量稀释剂B 气化，能耗国道； 3 混合液含热敏性物质（如药物等），采用萃取方法精制可避免物料受热破坏。 萃取过程对萃取剂要求： ① 选择性好； ② 萃取容量大；
几种特殊的有机萃取溶剂 正丁醇：大多数的小分子醇是水溶性的，例如甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇等。大多数的高分子量醇是非水溶性的，而是亲脂性的能够溶于有机溶剂。但是中间的醇类溶剂例如正丁醇是一个很好的有机萃取溶剂。正丁醇本身不溶于水，同时又具有小分子醇和大分子醇的共同特点。它能够溶解一些能够用小分子醇溶解的极性化合物，而同时又不溶于水。利用这个性质可以采用正丁醇从水溶液中萃取极性的反应产物。 丁酮：性质介于小分子酮和大分子酮之间。不像丙酮能够溶于水，丁酮不溶于水，可用来从水中萃取产物。 乙酸丁酯：性质介于小分子和大分子酯之间，在水中的溶解度极小，不像乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，可从水中萃取有机化合物，尤其是氨基酸的化合物，因此在抗生素工业中常用来萃取头孢、青霉素等大分子含氨基酸的化合物。 异丙醚与特丁基叔丁基醚：性质介于小分子和大分子醚之间，两者的极性相对较小，类似于正己烷和石油醚，二者在水中的溶解度较小。可用于极性非常小的分子的结晶溶剂和萃取溶剂。也可用于极性较大的化合物的结晶和萃取溶剂。 （3）做完反应后，应该首先采用萃取的方法，首先除去一部分杂质，这是利用杂质与产物在不同溶剂中的溶解度不同的性质。 （4）稀酸的水溶液洗去一部分碱性杂质。例如，反应物为碱性，而产物为中性，可用稀酸洗去碱性反应物。例如胺基化合物的酰化反应。 （5）稀碱的水溶液洗去一部分酸性杂质。反应物为酸性，而产物为中性，可用稀碱洗去酸性反应物。例如羧基化合物的酯化反应。（6）用水洗去一部分水溶性杂质。例如，低级醇的酯化反应，可用水洗去水溶性的反应物醇。（7）如果产物要从水中结晶出来，且在水溶液中的溶解度又较大，可尝试加入氯化钠、氯化铵等无机盐，降低产物在水溶液中的溶解度－盐析的方法。（8）有时可用两种不互溶的有机溶剂作为萃取剂，例如反应在氯仿中进行，可用石油醚或正己烷作为萃取剂来除去一部分极性小的杂质，反过来可用氯仿萃取来除去极性大的杂质。 （9）两种互溶的溶剂有时加入另外一种物质可变的互不相容，例如，在水作溶剂的情况下，反应完毕后，可往体系中加入无机盐氯化钠，氯化钾使水饱和，此时加入丙酮，乙醇，乙腈等溶剂可将产物从水中提取出来。 （10）结晶与重结晶的方法 基本原理是利用相似相容原理。即极性强的化合物用极性溶剂重结晶，极性弱的化合物用非极性溶剂重结晶。对于较难结晶的化合物，例如油状物、胶状物等有时采用混合溶剂的方法，但是混合溶剂的搭配很有学问，有时只能根据经验。一般采用极性溶剂与非极性溶剂搭配，搭配的原则一般根据产物与杂质的极性大小来选择极性溶剂与非极性溶剂的比例。若产物极性较大，杂质极性较小则溶剂中极性溶剂的比例大于非极性溶剂的比例；若产物极性较小，杂质极性较大，则溶剂中非极性溶剂的比例大于极性溶剂的比例。较常用的搭配有：醇－石油醚，丙酮－石油醚，醇－正己烷，丙酮－正己烷等。但是如果产物很不纯或者杂质与产物的性质及其相近，得到纯化合物的代价就是多次的重结晶，有时经多次也提不纯。这时一般较难除去的杂质肯定与产物的性质与极性及其相近。除去杂质只能从反应上去考虑了。（11）水蒸气蒸馏、减压蒸馏与精馏的方法 这是提纯低熔点化合物的常用方法。一般情况下，减压蒸馏的回收率相应较低，这是因为随着产品的不断蒸出，产品的浓度逐渐降低，要保证产品的饱和蒸汽压等于外压，必须不断提高温度，以增加产品的饱和蒸汽压，显然，温度不可能无限提高，即产品的饱和蒸汽压不可
快速溶剂萃取仪技术要求 1．联机应用：可实现与现有有机样品前处理平台联合使用，无需进行繁琐的样品转移，减少前处理过程中的样品损失。 2 快速溶剂萃取 2.1 萃取方式：避免交叉污染 耐PH流路可使用0.1M酸碱，且自动完成清洗动作，无需人员参与。 2.2 炉体： 全自动密封反应器，将萃取池放入炉腔并在萃取结束后送回传送盘。 温度控制最高可达200℃;带温度过高安全切断。 萃取池垂直定位，液体流向从顶部至底部。 Smart Run?系统避免了池子和收集瓶的错误匹配。 2.3 泵 流速：70ml/min 加热过程中全自动传感器自动加压或释放压力 2.4 液体传感器 萃取过程中通过红外探头检测进入收集瓶中的液体和液面 2.5 萃取池： 体积：1，5，10，22，34，66，100 mL (7 种)可供选择 萃取池类型：不锈钢萃取池或DioniumTM锆合金池子（耐0.1M酸碱）和手动旋紧池帽 工作压力：1500psi 2.6 收集瓶： 收集瓶体积： 60或250mL 瓶盖中有抗溶剂腐蚀的隔片(TEF涂层) 收集瓶外侧有安全保护罩 2.7 萃取溶剂： 可以兼容诸如应用于Soxhlet、自动Soxhlet、超声波萃取、微波萃取、SFE等方法中使用的各种广泛的萃取溶剂, 特别包括酸碱性试剂。 2.8 萃取时间： ≤15分钟,单循环 2.9 气体要求： 氮气 2.10 控制： 内制的控制单元 可以控制方法编辑，选择不同方法，自动连续萃取不同（或相同）样品，自动分别收集萃取液。
3.配置清单： 3.1 快速溶剂萃取主机壹台 3.2 氮气钢瓶及加压阀壹套 3.3 硅藻土3KG 3.4 玻璃纤维膜3盒 3.4 250ml收集瓶1盒、60ml收集瓶1盒 3.5 34ml萃取池7个 3.6 Ni采样锥和Ni截取锥各两个 3.7 原装进口机械泵油1L 3.8 原装进口石墨管20根 4. 售后服务 4.1 到货期：签订合同后20天内。 4.2 安装、调试 4.2.1 供应商必需在使用者的实验室内安装调试仪器直至用户认可仪器符合技术性能为止。 4.2.2 货物达到指定地点达到安装条件后5日内投标方及设备生产厂家派工程技术人员到达现场，开箱清点货物，组织安装、调试，并承担因此发生的一切费用。 4.3 人员培训：生产厂家免费提供现场技术培训及2人次的厂家集中培训，提供详细的培训计划、培训大纲。保证使用人员正常操作设备。后期针对使用方法，质保期内外均可提供免费的应用培训。 4.4 质保： 4.4.1 生产厂家在山东有15名以上的常驻全职售后服务人员并提供盖章证明材料 4.4.2 制造商在国内的技术服务中心（包括维修中心）应当提供所有的服务包括备用零件及消耗品。 4.4.3 质保期：仪器免费保修一年，从验收签字之日起计算。 4.4.4 设备出现故障后投标人及厂家的维修人员需在2小时内电话响应，在48小时内到达现场。一般问题应在48小时内解决，重大问题或其他无法迅速解决的问题应在一周内解决或提出明确解决方案。
加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的有机磷农药 摘要采用加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机磷农药。土壤样品与无水硫酸钠混合后,再加适量中性氧化铝和活性碳,用丙酮-二氯甲烷在加速溶剂萃取仪上于10. 3 MPa、60℃条件下提取10 min,用FPD 检测器进行分析。土壤中7种有机磷农药的回收率为85. 5% ~102. 7%,测定结果的相对标准偏差为5. 7% ~13. 0% (n=6),检出限为0. 03~0. 07μg/kg。该法具有良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度。 关键词加速溶剂提取有机磷农药气相色谱土壤 有机磷农药(OPPs)具有广谱、高效、品种多和 残毒期短等许多特点。自20世纪60年代以来,OPPs在世界范围内广泛使用,对大气、土壤和水体等造成污染[1]。因此,必须定期检测它的残留量。OPPs残留分析一般采用色谱分离检测技术,其样品预处理常采用机械振荡萃取(MSE)和超声提取(SE)[2],这些方法操作繁琐,耗费溶剂多,危害实验人员健康。加速溶剂萃取法(ASE)是近几年发展起来的提取固体物质中有机物及其残留的方法,具有溶剂用量少、提取时间短和样品提取自动化的优点[3, 4],已被美国EPA收录为处理固体样品的标准方法之一[5]。 笔者研究了对土壤中有机磷等农药的提取、净化条件和气相色谱测定方法,并与传统的提取技术进行了比较。 1实验部分 1. 1主要仪器与试剂 气相色谱仪:Aglent6890N型,配FPD检测器,美国Aglent公司; 加速溶剂提取仪:ASE-300型,配34 mL和66mL萃取池,美国Dionex公司; 丙酮、甲醇、二氯甲烷:农残级; 丙酮-二氯甲烷混合溶剂:体积比为1∶1; 无水硫酸钠:分析纯, 400℃加热4 h; 土壤样品:采自苏州常熟市的农田,在室温下晾干,再粉碎过筛后备用; 有机磷农药标准样品: 100mg/L,根据需要用丙酮稀释成所需浓度,国家环保总局标准样品研究所。 1. 2样品处理 1. 2. 1加速溶剂萃取法
1、萃取：当含有生化物质的溶液与互不相溶的第二相接触时，生化物质倾向于在两相之间进行分配，当条件选择得恰当时，所需提取的生化物质就会有选择性地发生转移，集中到一相中，而原来溶液中所混有的其它杂质（如中间代谢产物、杂蛋白等）分配在另一相中，这样就能达到某种程度的提纯和浓缩。 2、反萃取：溶质从萃取剂转移到反萃剂的过程。在完成萃取操作后，为进一步纯化目标产物或便于下一步分离操作的实施，将目标产物从有机相转入水相的操作就称为反萃取 3、物理萃取和化学萃取：物理萃取的理论基础是分配定律，而化学萃取服从相律及一般化学反应的平衡定律。 4、生物萃取与传统萃取相比的特殊性:①成分复杂②传质速率不同③相分离性能不同④产物的不稳定性 5、溶剂萃取法的特点:萃取过程有选择性；能与其它步聚相配合；通过相转移减少产品水解；适用于不同规模；传质快；周期短，便于连续操作；毒性与安全环境问题 6、分配定律：一定T、P下，溶质在两个互不相溶的溶剂中分配，平衡时，溶质在两相中浓度之比为常数。 7、在常温常压下Ｋ为常数；应用前提条件：①稀溶液②溶质对溶剂互溶没有影响③必须是同一分子类型，不发生缔合或离解 8、分配系数中CL和CH 必须是同一种分子类型，即不发生缔合或离解。对于弱电解质，在水中发生解离，则只有两相中的单分子化合物的浓度才符合分配定律。 9、为什么青霉素在酸性（pH≤2.5）条件下，而红霉素却要在碱性（pH≥9.8）条件下才能被萃取到丁酯中去呢？①根据表观分配系数公式可知，弱酸的表观分配系数：K=K0 /(1 ＋10 pH －pK )弱酸的表观分配系数：K=K0 /(1 ＋10 pK －pH )对于弱酸：pH< pK 时，分配系数大，对于弱碱：pH> pK 时，分配系数大；②不同pH条件影响弱电解质电离，从而影响分子的极性，根据相似相溶原则，在弱极性的丁酯中极性小的分子溶解度比水中大10、有机溶剂萃取的影响因素：①影响萃取操作的因素：pH、温度、盐析②有机溶剂的选择③带溶剂④乳化与去乳化 11、T↑，分子扩散速度↑，故萃取速度↑ 12、盐析：生化物质在水中溶解度↓；两相比重差↑两相互溶度↓ 13、常用于生化萃取的有机溶剂有丁醇、丁酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯等。 14、乳化：水或有机溶剂以微小液滴分散在有机相或水相中的现象。这样形成的分散体系称乳浊液。乳化带来的问题：有机相和水相分相困难，出现夹带，收率低，纯度低。 15、发酵液乳化的原因：蛋白质的存在，起到表面活性剂；固体粉末对界面的稳定作用 16、乳浊液稳定性和下列几个因素有关：①界面上保护膜是否形成；②液滴是否带电；③介质的粘度。 17、萃取过程：①混和②分离③溶剂回收 18、主要有两类萃取剂：①有机磷类萃取剂②胺类萃取剂 19、稀释剂：溶解萃取剂，改善萃取相的物理性质的有机溶剂，如煤油、己烷、辛烷、苯。稀释剂的选择：①分配系数：稀释剂能够影响分配系数，特别是通过萃取剂/溶剂复合物的溶剂化作用。②选择性：为萃取尽可能少的杂质，使用非极性稀释剂更好。③水溶性：低的水溶性，使溶剂的损失最少。④毒性：对食品和药品应低毒或无毒的溶剂，长链烷烃由于它们具有低毒和低水溶性，因此理应优先使用。⑤粘度和密度：低粘度和低密度的稀释剂会使分相更容易。⑥稳定性：烷烃比醇、酯和卤代烃更难降解⑦第三相的形成 20、超临界流体萃取：概念：利用超临界流体的特殊性质，使其在超临界状态下，与待分离的物料(液体或固体)接触，萃取出目的产物，然后通过降压或升温的方法，使萃取物得到分离。
原理示意图 利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数[1]的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。 分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少，都是如此。属于物理变化。用公式表示。 CA/CB=K
CA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的量浓度。K是一个常数，称为“分配系数”。 有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。 要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来，通常萃取一次是不够的，必须重复萃取数次。利用分配定律的关系，可以算出经过萃取后化合物的剩余量。 设：V为原溶液的体积 w0为萃取前化合物的总量 w1为萃取一次后化合物的剩余量 w2为萃取二次后化合物的剩余量 w3为萃取n次后化合物的剩余量 S为萃取溶液的体积 经一次萃取，原溶液中该化合物的浓度为w1/V；而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w0-w1)/S；两者之比等于K，即： w1/V =K w1=w0 KV (w0-w1)/S KV+S 同理，经二次萃取后，则有 w2/V =K 即 (w1-w2)/S w2=w1 KV =w0 KV KV+S KV+S 因此，经n次提取后: wn=w0 ( KV ) KV+S 当用一定量溶剂时，希望在水中的剩余量越少越好。而上式KV/(KV+S)总是小于1，所以n越大，wn就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但应该注意，上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂，例如苯，四氯化碳等。而与水有少量互溶地溶剂乙醚等，上面公式只是近似的。但还是可以定性地指出预期的结果。 仪器:分液漏斗
快速溶剂萃取仪技术指标要求 1.设备用途及工作条件 快速溶剂萃取仪，用于自动完成土壤中持久性有机污染物的萃取（提取）。 1.1 工作电压：220V, 50Hz 1.2 环境温度：0℃-37℃ 1.3 相对湿度：0%-90% 1.4 气源：氮气源 1.5 持续工作时间：大于24小时 2.技术指标 2.1萃取方式 使用串联萃取方式，避免平行并联系统中潜在的交叉污染问题，并且所有样品可以使用同一个萃取条件，也可以使用各自独立的萃取条件；符合U.S.EPA3545A的标准方法并被推荐；使用常规的溶剂、利用增加温度和提高压力提高萃取的效率；具备省溶剂模式可以最大限度节省溶剂。 2.2炉体： 能够使用1,5,10,22,34,66,100mL (7种规格可选)不锈钢萃取池 全自动密封反应器，将萃取池放入炉腔并在萃取结束后送回传送盘 温度控制：最高温度不低于200℃，温度过高安全切断。 萃取池垂直定位，液体流向从顶部至底部 2.3萃取池： 可以使用1,5,10,22,34,66,100mL (7种规格可选)不锈钢萃取池 2.4泵 泵流速*：70 ml/min； 供液压力：1500psi； 加热过程中全自动传感器自动加压或释放压力； 2.5 液体传感器*：萃取过程中通过红外探头检测进入收集瓶中的液体和液面2.6 萃取位*：大于18位，一次上样，可以处理18个以上样品
2.7 收集瓶 收集瓶体积：60ml、250mL两种规格可选； 瓶盖中有抗溶剂腐蚀的隔片(TEF涂层)； 收集瓶转盘外侧有安全保护罩； 2.8 萃取溶剂： 可以兼容诸如应用于Soxhlet、自动Soxhlet、超声波萃取、微波萃取、SFE 等方法中使用的各种广泛的萃取溶剂。 2.9 溶剂控制器被整合到系统中，可选择3种不同溶剂，在线配置萃取溶剂，配比精度高，同时避免溶剂浪费。 2.10 样品和溶剂比：小于1:1.5 2.11 萃取时间：小于或等于20分钟 2.12 气体要求：氮气 2.13 控制：主机面板控制单元 3. 快速溶剂萃取仪配置要求 3.1 ASE350快速溶剂萃取仪 3.1.1 ASE 350主机（PROD,ASE350）1台，含红外液体传感器，传送盘，溶剂控制器等 3.1.2安装包（PROD,KIT, START UP, ASE350）1套，含：工具(含O型环一包（50个），纤维素膜一包（100个），装样漏斗（2个），60ml收集瓶（72个），PEEK密封环（50个），其它工具 3.1.3 2L溶剂瓶（2 liter solvent bottles）3套 3.1.4 溶剂瓶附件（2 liter bottle caps and lines）3套 3.1.5 电源线（Line Cord, 3COND, China ）1根 3.2 萃取池 3.2.1萃取池（PROD,1 CELL,SST, ASE150/350，10ML） 6个 2.2.2 萃取池（PROD,1 CELL,SST, ASE150/350，66ML）3个 3.2.3萃取池（PROD,1 CELL,SST, ASE150/350，34 ML）9个 3.2.4 250ml收集瓶（12个/包）1包 3.3 消耗品