仪器分析重点
GC
1、GC仪和HPLC仪在结构原理上有何异同？
答：同：气源→→色谱柱→检测器→记录仪
进样
异：（1）气源用气泵或贮气瓶供气；（2）要让被测样品组分充分气化，相关通路中应具备高温（100~400℃）环境。
2、能够在GC上检测的化合物，应具哪些主要的理化特性？
答：具有易挥发性、高温不分解、不能与载气发生反应。
3、GC常用载气有哪些？
答：N2、H2、Ne
4、固定相、吸附剂、担体、固定液有何异同？常见的气-固吸附色谱有哪些？常见的担体、固定液有哪些？
答：一、固定相主要分二大类：（1）固体固定相（2）液体固定相
气-固（吸附）色谱固定相吸附剂分类：
吸附剂（1）非极性吸附剂：如活性炭
（2）极性吸附剂：如硅胶、氧化铝、分子筛等
气-液色谱（分配色谱）固定相（1）固定液（2）惰性担体
担体：又称为载体，是一种化学惰性的多孔固体颗粒，作用是提供惰性表面，支持固定液，使固定液以薄膜状态分布在其表面。
二、常见的气-固吸附色谱
（1）非极性吸附剂：如活性炭
（2）极性吸附剂：如硅胶（较强极性）、活性氧化铝（弱极性）、分子筛等
三、常见的担体有：（1）硅藻土型（红色硅藻土白色硅藻土）
（2）非硅藻土型
常见固定液
第一类：非极性固定液
多数是饱和烷烃，如：异角鲨烷。固定液和组分分子间的作用力是色散力，主要用于分离烃类和非极性化合物
第二类：弱极性固定液
主要是含甲基的硅氧烷类。固定液和组分分子间的作用力为色散力。
第三类：中等极性固定液
种类多、应用广，如硅氧烷（OV－17）等
5、GC检测器可分为哪几种类型（英文缩写），其工作原理是什么？哪些属于浓度型检测器，哪些属于质量型检测器？
答：（1）热导池检测器（TCD）
检测原理：基于不同的物质有不同的导热系数
（2）（氢）火焰离子化检测器（FID）
原理：根据气体的导电率与该气体中所含带电离子的浓度呈正比这一事实而设计的。
一般情况下，组分蒸汽不导电，但在能源作用下，组分蒸汽可被电离生成带电离子而导电。
（3）电子捕获检测器（ECD）
原理：第一步:形成约10-8A的基流
N2 +β→N2+ + e-
第二步：电子捕获
AB + e- →AB- + E
AB + e- →A·+ B- + E
第三步：生成中性化合物
AB- + N2+ →AB + N2
A- 或B- + N2+ →中性分子→由载气带出
（4）火焰光度检测器（FPD）
原理：利用在一定外界条件下（即在富氢条件下燃烧）促使一些物质产生化学发光，通过波长选择、光信号接收，经放大把物质及其含量和特征的信号联系起来。按输出信号与组分含量关系：（1）浓度型检测器(热导池检测器、电子捕获检测器)
（2）质量型检测器(（氢）火焰离子化检测器、火焰光度检测器) 6、各种检测器一般用什么载气？氢焰检测器、火焰光度检测器涉及到哪几种气体？
答：热导池检测器（TCD：用N2作载气，灵敏度较低，He、H2，灵敏度高（氢）火焰离子化检测器（FID）：选用N2作载气
电子捕获检测器（ECD）：载气一般为N2或Ar
火焰光度检测器（FPD）：N2
氢焰检测器涉及：H2、O2、N2
火焰光度检测器涉及：H2、O2、N2
7、各种检测器在性能上各有什么特点？各有什么缺点？各有什么侧重应用？
答：（1）热导池检测器（TCD）
由于结构简单，性能稳定，通用性好，而且线性范围宽，价格便宜，因此是应用最广，最成熟的一种检测器。其主要缺点是灵敏度较低。
（2）（氢）火焰离子化检测器（FID）
特点：灵敏度很高，比热导检测器的灵敏度高约103倍；能检测大多数含碳有机化合物；死体积小，响应速度快，线性范围也宽；结构不复杂，操作简单，是目前应用最广泛的色谱检测器之一
缺点：不能检测永久性气体；燃烧会破坏离子原形，无法回收
（3）电子捕获检测器（ECD）
特点：?电子俘获检测器是选择性很强的、浓度型检测器
?具有灵敏度高、选择性好
?对电负性物质特别敏感
?分析痕量电负性有机物最有效的检测器
?广泛应用于农药残留量、大气及水质污染分析，以及生物化学、医学、药物学和环境监测
缺点：是线性范围窄，只有103左右，且响应易受操作条件的影响，重现性较差（4）火焰光度检测器（FPD）
它是一种对含磷、硫有机化合物具有高选择性和高灵敏度的质量型检测器，检出限可达10-12g（对P）或10-11g·（对S）
用于大气中痕量硫化物以及农副产品，水中的毫微克级有机磷和有机硫农药残留量的测定。
8、GC试验条件涉及哪些因素？
答：一、分离效果指标
1、柱效能
2、选择性
3、总分离效能指标――分离度（又称为分辨率）
4、基本分离方程（n 、α、k 、R 之间的关系）
二、色谱分离操作条件的选择
1、载气及流速
2、固定液的配比（又称为液担比）： 影响CLu
3、柱温的选择
4、气化温度的选择
5、色谱柱长和内径的选择
6、进样时间和进样量的选择
7、检测室温度
8、样品的预处理：分解法和衍生法
9、载气的流速一般为多少？柱温的选择原则？
答：一、流速大小：若需用流速大的载气可用分子量小，扩散系数大的 H2或He ，减小气相传质阻力；若需载气流速小的载气，则可用分子量大，扩散系数小的N2或Ar 为载气，减小分子扩散的影响
对于填充柱，N2的最佳实用线速为10～20cm/s ，
H2的最佳实用线速为15～20cm/s
二、柱温的选择
1. 在能保证R 的前提下尽量使用接近或略低于组分的平均沸点的温度。
2. 绝不能高于固定液使用温度。
3. 宽沸程样品应采用程序升温
10、固定液的选择及用量，组分的流出先后（要会举一反三）。
答：固定液用量及其配比的选择：
①固定液用量太少，易存在活性中心，致使峰形拖尾；且会引起柱容量下降，进样量减少 ②常采用固定液和载体总重量之比来表示，简称液载比，在填充柱色谱中，液担比一般为 5％～25％。
固定液选择及其组分流出先后关系：
（i ）分离非极性物质：一般选用非极性固定液
? 组分和固定液分子间的作用力主要是色散力
? 试样中各组分按沸点由低到高的顺序出峰
? 常用的有：角鲨烷（异三十烷）、十六烷、硅
油等
（ii ）分离中等极性物质：一般选用中等极性固
定液
? 组分和固定液分子间作用力主要是色散力和
诱导力。
? 试样中各组分按沸点由低到高的顺序出峰
（iii ）分离极性物质：选用极性固定液
? 组分和固定液分子间的作用力主要是定向
力
? 待测试样中各组分按极性由小到大的顺序出峰
例：用极性固定液聚乙二醇(PEG)-600，分析乙醛、丙烯醛气体混合物的情形就是这样，乙醛的极性比丙烯醛小，故先出峰
11、如何应用GC 法进行化合物的定性鉴别和定量测定？
C
B u op
答：详见Word 版资料（第四章中定性鉴别与定量测定）
12、掌握内标法计算方法。
2、答：内标法：选择适宜的物质作为待测组分的参比物，定量加到样品中去，根据待测组分和参比物在检测器上的响应值之比和参比物加入量进行定量分析的方法。
关键：选择合适的内标物
内标物的选择原则：
A 、内标物必须是原样品中不存在的物质，其性质尽量与待测组分相近(同系物、异构体)
B 、内标物不能和被测组分起化学反应，要能完全溶于被测样品中；
C 、内标物的峰尽可能接近待测组分的峰，或位于几个待测组分的中间，但必须和样品中的所有峰完全分离；
D 、内标物的加入量应和待测组分相近。
待测组分(i)的量m i 为： 设样品的总量为m ，则待测组分i 的质量分
数为 内标法的特点：★ 无归一化法的限制，即只要被测组分能出峰，不和其他峰重叠，不管其他组分是否出峰或是否重叠，都可以用内标法进行定量分析
★定量准确，受操作条件影响较小
★ 可部分补偿待测组分在样品前处理时的损失
★ 若加入几种内标物，还可提高定量分析的精度
★ 内标物的选择比较困难，同时内标物称量要求准确，操作麻烦
·内标标准曲线法 从内标公式可知
如果每次称取同样量(m )的试样，每次加入相等量(m s )的内标物，则上式中m ，m s ，f i ’均为常数，计算公式可写为： 例:取二甲苯生产母液1500mg ，母液中合有乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯及溶剂和少量苯甲酸，其中苯甲酸不能出峰。以150mg 壬烷作内标物，测得有关数据如下： 物质 壬烷 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯
Ai/cm2 98 70 95 120 80 f`m
求:各组分的含量。
解：母液中苯甲酸不能出峰，所以只能用内标法计算。由各组分的绝对校正因子计算得壬烷、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的相对校正因子分别为，，，，。
根据内标法计算公式，对于乙苯有：
同样可以计算出对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的质量分数分别为%，%，%。
S S S i i i A f m A f m ?=?=S
i i S S i i S i A A f A f A f m m ?'=??=S S i i i m A A f m ??'=%100%100????'=?=m
A m A f m m w S S i i i i %%100100????'=?=m A m A f m m w S S i i S i i 常数?=?=S i S i i A A m m w %100%79.6%1001500
981507095.0%100(=????=?=m m w i 乙苯）
HPLC
1、 按功能结构高效液相色谱仪可分为那几个大部分？
答：分为五个部分：梯度淋洗系统、高压输液泵与流量控制系统、进样系统、分离住与检测系统。
2、 根据分离原理，高效液相色谱仪的检测器分为哪几大类？哪些是通用检测器，哪些是选
择性检测器？哪些是浓度型检测器，哪些是质量型检测器？
答：紫外检测器、荧光检测器、电导检测器、示差检测器（选择性检测器、浓度型检测器） 示差检测器、蒸发光散射检测器（ELSD ）（通用型检测器。质量型检测器）
3、 各种检测器的检测原理？流速对各种检测器的检测信号强度和峰面积有何影响？ 答：（1）紫外检测器（选择性检测器）
原理：基于被分析组分对特定波长紫外光或可见光的选择性吸收。
吸光度与试样组分浓度之间的定量关系符合朗伯-比尔定量。
（2）荧光检测器（选择性检测器）
原理：化合物受到紫外光的照射后，吸收辐射能，发出比吸收波长长的特征辐射，这种特征辐射光线就是荧光,测定发出的荧光能量即可定量
（3）电导检测器（选择性检测器）
原理：根据某些物质在溶液中可分生电离从而引起溶液电导率的变化的特性进行检测。
（4）示差检测器（通用型检测器）
原理：示差折光检测器是通过连续监测参比池和测量池中溶液的折光指数之差来测定样品浓度
浓度型响应信号与流速无关，峰面积与流速有关（流速越快，峰宽越小，峰面积越小） 响应信号与流动相中组分的浓度有关的检测器称为浓度型检测器。
响应信号与耽误时间内进入检测器中组分的量的多少有关的检测器称为质量型检测器。 质量型检测器的响应值与流量成正比、峰面积与流速无关。
输出信号：HPLC 图，以时间为横坐标，以信号强度mv 为纵坐标。
4、 检测器的性能指标有哪些？理解各种指标的含义，比较检出限D 、最小检测量Q0异同？ 答：衡量检测器性能的主要指标: 灵敏度、检测限和检测器的线性范围
（1）灵
质量的组分通过检测器时所产生的响应信号R 的大小叫灵敏度。
（2）检测限组分的峰高(mV)恰为噪音的2倍（或3倍）时，单位体积(或时间)引入检测器的试样量。 （3）最低检出量
最小检测量Q0表示检测器能产生和噪音相鉴别的信号时，进入色谱柱的最小物质量（或浓度） 对于质量型检测器：
对于浓度型检测器：
5、 什么叫吸附平衡常数，吸附平衡常数与组分流出先后的关系？理论上组分从色谱柱中流
出曲线呈什么形状？ 答：吸附平衡常数：
D R Q R S N 3=??=D Y Q ??=2/10065.1D q Y Q VF ???=2/10065.1m s c c K ==组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度
①一定温度下，各组分在两相间的 K 不同 ，在色谱柱中的移动速度不同，使得原来K 仅有微小差异的各组分在经过反复多次的分配后，产生很大的分离效果
② K 小的组分，较早流出色谱柱
③ K 大的组分，较晚流出色谱柱
理论上组分从色谱柱中流出曲线呈正态分布。
6、 根据分离原理，色谱可分为那几大类？理解其分离原理。
答：1、吸附色谱法（ adsorption chromatography ）
根据吸附剂表面对不同组分物理吸附能力的强弱差异进行分离的方法。
2、分配色谱法 （partition chromatography ）
根据不同组分在固定相中的溶解能力和在两相间分配系数的差异进行分离的方法。
3、离子交换色谱法（ion exchange chromatography ）
根据不同组分离子对固定相亲和力的差异进行分离的方法。
4、排阻色谱法（ size exclusion chromatography ） 又称凝胶色谱法 （gel chromatography ）
根据不同组分的分子体积大小的差异进行分离的方法。其中：以水溶液作流动相的称为凝胶过滤色谱法 ；以有机溶剂作流动相的称为凝胶渗透色谱法
5、亲和色谱法 (affinity chromatography)
利用不同组分与固定相共价键合的高专属反应进行分离的方法
7、 什么叫固定相，什么叫流动相，什么叫正相色谱，什么叫反相色谱？
答：试样混合物在色谱仪中的分离是在色谱柱中的两相之间进行的，分离过程也就是随着试样中各组分在色谱分离柱中的运动，组分在两相间不断重复进行着分配过程，其中的一相固定不变，称为固定相（可以是无机固体吸附剂或有机化合物液膜），另一相是携带混合物流过此固定相的流体（可以是气体、液体、超临界流体），称为流动相。
（1） 正相色谱——固定液极性 > 流动相极性
极性小的组分先出柱，极性大的组分后出柱,适于分离极性组分
（2） 反相色谱——固定液极性 < 流动相极性
极性大的组分先出柱，极性小的组分后出柱,适于分离非极性组分
8、 常见的所谓C18柱是什么意思？以C18柱的HPLC 属于正相色谱还是反相色谱？是吸附
色谱还是分配色谱？固定液是什么？固定液的支持载体是什么？固定液与支持载体是怎么连接的？
答：C18柱，即十八烷基键合硅胶柱又称ODS 柱，是最常见的反相柱。
以C18柱的HPLC 属于反相色谱，是分配色谱。
固定液是十八烷基化合物，支持载体是硅胶。
将十八烷基通过化学反应键合到硅胶表面的硅羟基上。
9、 离子交换色谱中，固定相上的离子交换功能基团有哪些？了解交换能力的大小。
答： 阳离子交换树脂 (1) 强酸性
(2) 弱酸性 阴离子交换树脂 (1) 强碱性 (2) 弱碱性 10、准确理解基本术语，基线、噪音、保留值、保留体积、相对保留时间、相对保留体积、 死时间、死体积、峰高、峰宽、半峰宽、分离度、拖尾因子、理论板数、峰面积。 答：详见书本P68
11、为什么半峰宽不等于峰宽/2，分离度，理论板数的计算。
σ
σ354.22ln 222/1==W COOH -PO 3H N (CH 3)3X N C 2H 4OH
(CH 3)2X -SO 3H NR 2NHR NH 2
答：半(高)峰宽：峰高一半处的色谱峰宽度，
分离度：相临两组分间峰顶间距离是峰底宽平均值的几
倍（衡量色谱分离条件优劣的参数）
12、按极性大小顺序，写出4~5种常见的HPLC 流动相
用溶剂？
答： 常用溶剂的极性顺序为： 水（极性最大）、甲酰胺、
乙睛、甲醇、丙醇、丙酮、四氢呋喃、醋酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、氯仿、环己烷、己烷、…
13、当流动相中含有水时，其比例不得大于多少？
答：HPLC 中，流动相中含水比例不得大于95%，即有机溶剂的比例不得低于5%.
14、用C18柱的HPLC 中，甲醇：水（2:8）、甲醇：水（4:6）、甲醇：水（6:4）三种流动相，哪种洗脱能力强，哪种洗脱能力弱？在同一C18色谱柱上，对于同一的组分来说，用哪种流动相时组分的保留时间短，哪种流动相时组分的保留时间长？
答：C18柱，反相色谱柱中，流动相的极性越小，组分流出速度越快，反之越慢。
甲醇：水（6:4）（组分保留时间短）的洗脱能力强；甲醇：水（2:8）组分保留时间长）的洗脱能力弱
15、在同一C18色谱柱上使用同一流动相，下列几种化合物，哪个保留时间长、哪个保留时间短？哪个先出峰、哪个后峰？
苯甲酸、苯甲醇、对羟基苯甲酸、对羟基苯甲醇、甲苯、对羟基甲苯。
答：在反相色谱中，极性大的组分先流出，极性小的组分后流出；
极性大小：对羟基苯甲酸>对羟基苯甲醇>对羟基甲苯>苯甲酸>苯甲酸>苯甲醇>甲苯 保留时间逐渐增加，对羟基苯甲酸保留时间最短，先出峰。
16、用硅胶柱的HPLC 中，二氯甲烷：甲醇（2:8）、二氯甲烷：甲醇（4:6）、二氯甲烷：甲醇（6:4）三种流动相，哪种洗脱能力强、哪种洗脱能力弱？在同一硅胶柱上，对于同一组分来说，用哪种流动相时组分的保留时间短，用哪种流动相时组分的保留时间长？
答：硅胶色谱柱 正相色谱柱中流动相的极性越大，组分流出速度越快，反之，越慢。 二氯甲烷：甲醇（2:8）极性大（保留时间短），洗脱能力强；二氯甲烷：甲醇（6:4）极性小（保留时间长），洗脱能力弱；
17在同一硅胶柱色谱上使用同一流动相，下列几种成分化合物，哪个保留时间长、哪个保留时间短？哪个先出峰，哪个后出峰？
苯甲酸、苯甲醇、对羟基苯甲酸、对羟基苯甲醇、甲苯、对羟基甲苯。
答：正相色谱中，极性小的组分先流出、极性大的组分后流出。
甲苯先流出、保留时间短；对羟基苯甲醇后流出，保留时间长；
18、如何应用HPLC 法进行药物成分的定性鉴别和定量测定？
答：一、定性鉴别
HPLC 中用保留值定性的方法
保留值定性的主要方法： ★直接与已知标准物对照
★某一未知峰和已知标准物的保留值完全相 同-----可能是
★改变色谱柱或流动相，保留时间仍完全相同
--------基本是
利用文献的数据进行对比和定性分析 0.000.050.100.150.200.250.300.350.400.000.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 6.00 6.507.00
AU
Minutes Uracil Ethylparaben Propylparaben
j v e E E E hv E E E ?+?+?===-=?光子ε12 注意HPLC 的柱填充技术的复杂性，定性受到限制
最简单的方法：标准添加法
前提：要有标准物
判断的标准：加入标准样后，使未知样色谱峰增高，改变色谱条件，未知峰仍能增高
二、定量分析方法：内标法、外标法、标准加入法（详见Word 版资料P5）
19、常见HPLC 柱的规格尺寸，流动相的常见流速？
答：内径2~6mm,常见的有：4、6mm ； 长15~50cm ，常见的有15、20、25cm 常见的流速：60ml/min
UV 可见吸收光谱法
1、光谱的分区，紫外、可见、红外光的波长范围？
答：通常所说的紫外－可见吸收光谱是指２００～８００ｎｍ（近紫外、可见光区分子吸收光谱）。
紫外－可见光区（P250）：１００～２００ｎｍ 远紫外区；２００～４００ｎｍ 近紫外区； ４００～８００ｎｍ 可见光区；
红外光：~μm 近红外 ；~50μm 中红外 ；50~1000μm 远红外；
2、分子内部的运动形式有哪些？各种运动形式能级及其能级的大小顺序？
答：分子的内部运动可分为：分子内价电子（外层电子）运动、分子内原子的振动、分子饶其重心的转动，分别对应能级：电子能级、分子振动能级、分子转动能级。
分子转动能级 ≦ 分子振动能级 ≦ 电子能级
3、可见-紫外吸收光谱带较宽的原因？ 答：
λ=c/ν
频率越大，波长越短，能量越强；
频率越小，波长越长，能量越弱；
电磁波的能量与频率成正比、与波长成反比。 分子的“电子光谱” 是由许多线光谱聚集在一起的带光谱组成的谱带，称为“带状光谱”。 紫外光谱曲线上的吸收峰都是宽峰，这是由于电子跃迁与振转次能级的变化相互叠加所致。
4、电子能级跃迁可同时伴有哪些能级的跃迁，基团振动能级的跃迁可同时伴有哪些的跃迁？
答：电子能级跃迁可同时伴有振动能级、转动能级
基团振动能级的跃迁可同时伴有转动能级
5、分子轨道的能量高低顺序？
答：成键轨道与反键轨道：σ<π 6、各类分子轨道上的电子能级跃迁的难易？ 答：? →?* > n →?* ? ?→?* > n → ?* 7、有机化合物的可见紫外吸收，主要依赖于哪些轨道上的电子的跃迁？ 答：有机化合物结构与紫外信息的关系 （1）200-400nm 无吸收峰。饱和化合物，单烯。 （2） 270-350 nm 有吸收峰（ε=10-100）醛酮 n →π* 跃迁产生的R 带。 （3） 250-300 nm 有中等强度的吸收峰（ε=200-2000），芳环的特征 吸收（具有精细 解构的B带）。 （4）200-250 nm有强吸收峰（ε?104），表明含有一个共轭体系（K）带。 ????不饱和醛酮：K带?230 nm ，R 带?310-330 nm 260nm,300 nm,330 nm有强吸收峰，3,4,5个双键的共轭体系。 8、红外、可见-紫外光线照射物质分子各可引起分子哪些能级跃迁？ 答： 9、什么叫生色团？什么叫助色团？写出常见多的生色团、助色团及它们的电子跃迁类型。答：（1）生色团（发色团）：具有?轨道的不饱和官能团称为发色团 有机化合物：具有不饱和键和未成对电子的基团 具n 电子和π电子的基团 产生n→π*跃迁和π→π*跃迁 跃迁E较低 ?例：C＝C；C＝O；C＝N；—N＝N— 注：当出现几个发色团共轭，则几个发色团所产生的吸收带将消失，代之出现新的共轭吸收带，其波长将比单个发色团的吸收波长长，强度也增强 （2）助色团：本身无紫外吸收，但可以使生色团吸收峰加强同时使吸收峰长移的基团 有机物：连有杂原子的基团 例：—OH，—OR，—NH2 ，—NR2—，—X 当这些基团单独存在时一般不吸收紫外-可见区的光辐射。但当它们与具有轨道的生色基团相结合时，将使生色团的吸收波长长移（红移），且使吸收强度增强（助色团至少要有一对与生色团?电子作用的孤对电子） 10、什么叫红移？什么叫紫移？ 答：由于化合物结构变化（共轭、引入助色团取代基）或采用不同溶剂后吸收峰位置向长波方向的移动，叫红移（长移） 吸收峰位置向短波方向移动，叫蓝移（紫移，短移） 11、什么叫K吸收带？K吸收带有什么特点？（P256） 答：K带：由共轭双键的π→π*跃迁产生 ?(—CH＝CH—)n —CH＝C—CO— ?λmax >200nm，εmax>104 ?共轭体系增长，λmax↑→红移，εmax↑ ?溶剂极性↑， 对于—(—CH＝CH—)n—λmax不变 对于—CH＝C—CO—λmax↑→红移 12、什么叫R吸收带？R吸收带有什么特点？ 答：R带：由含杂原子的不饱和基团的n →π*跃迁产生 ?C＝O；C＝N；—N＝N— ?E小，λmax250 ～400nm，εmax<100 ?溶剂极性↑，λmax↓→蓝移（短移） 13、什么叫E吸收带？E吸收带有什么特点？ 答：E带：由苯环环形共轭系统的π→π*跃迁产生 ?芳香族化合物的特征吸收带 ?E1 180nm εmax>104 （常观察不到） ?E2 200nm εmax=7000 强吸收 ?苯环有发色团取代且与苯环共轭时，E2带与K带合并一起红移（长移） 14、什么叫B吸收带？B吸收带由什么引起？有哪些特点？ 答：B带：由π→π*跃迁和苯环的振动的重叠引起的产生 ?芳香族化合物的主要特征吸收带 ?λmax =254nm，宽带，具有精细结构； ?εmax=200 ?极性溶剂中，或苯环连有取代基，其精细结构消失 15、溶剂对紫外吸收光谱有哪些影响？甲醇、乙晴、乙酸、二氯甲烷、苯的最低使用波长极限？ 答：溶剂效应： ?对λmax影响：N -π*跃迁：溶剂极性↑，λmax↓蓝移 π-π*跃迁：溶剂极性↑，λmax↑红移 溶剂极性↑，溶剂的选择——极性；纯度高；截止波长< λmax 苯环精细结构消失 甲醇205nm、乙晴190nm、乙酸？、二氯甲烷235nm、苯280nm 16、Beer-Lambert定律及其应用？ 答：（1）Lambert 定律 当一束单色光通过浓度一定的溶液时，液层厚度愈大，光线强度减弱愈显着。 （2）Beer 定律 KL I I T t= = 当一束单色光通过液层厚度一定的溶液时，溶液的浓度愈大，光线强度减弱愈显着。 令：A = - log T ，A 定义为吸光度 A=-logT=ELC 应用; ①进行光度分析时，试剂或溶剂有吸收，则可由所测的总吸光度 A 中扣除，即 以试剂或溶剂为空白的依据； ②测定多组分混合物； ③校正干扰。 17、如何使用UV 吸收光谱进行化合物的定性鉴别？在定性鉴别试验中应注意哪些问题？ 答：定性鉴别的依据－吸收光谱的特征： 吸收光谱的形状；吸收峰的数目；吸收峰的位置（波长）；吸收峰的强度；相应的吸光系数； (一）比较吸收光谱法 根据化合物吸收光谱的形状、吸收峰的数目、强度、位置进行定性分析 待测样品 相同条件 样品谱 标准物质 标准谱 （二）计算?max 的经验规律 18、给你两个UV 吸收光谱，让你判断这两个ＵＶ吸收光谱是否可能来源于同一个物质（要注意仪器读数的正常误差）？ 答：不能判断，因为不同物质具有相似的谱图，所以谱图“完全一致”并不是确认结构的充分条件。 当未知化合物与已知化合物的紫外光谱一致时，可以认为两者具有同样的发色基团，即具有同样的骨架结构。 19、如何利用ＵＶ吸收光谱进行化合物的纯度检查？ 答：①待测样品中主成分在某波长处无吸收，而杂质有吸收，直接观察样品在该波长处的吸收光谱即可。 ②样品中的主成分在某波长处与杂质在该波长处的吸收差异较大（待测主成分在某波长处有 吸收，杂质无吸收；主成分有弱吸收，杂质有强吸收）可通过测定其 进行判断，若εmax 与标准小于1%可认为一致。 ③试样主成分与杂质在某波长处均无吸收，则不能用该法进行纯度检查（检查杂质最大吸收峰波长处的吸收强度）。 20、为了减少仪器读数的误差，我们在应用ＵＶ光谱法进行试样的含量测定时，应控制试样溶液的浓度在多少为宜？ 21、百分吸收系数与摩尔吸收系数之间如何换算？ 答：（1）摩尔吸光系数ε： 含义：指浓度为 1mol/L 的溶液，在液层厚度为1cm 时的吸光度。 ε〉104 ，为强吸收 ε 102～104，为中强吸收 ε〈102，为弱吸收 KC I I T ==0t %1110cm E Mr ?=ε%11cm E （2）比吸收系数或称为百分吸收系数， 含义：指浓度为1％（w/v ）的溶液，用厚度为1cm 吸收池时的吸光度 例：氯霉素（Mr ＝）的水溶液在278nm 有最大吸收。假设用纯品配制100ml 含的溶液，以厚的吸收池在278nm 处测得透光率为％。求吸光度A 和吸光系数ε、 。 解：A=-logT== ＩＲ光谱分析 １、红外光谱分析中常用的红外线波长范围（ｎｍ、ｃｍ）。（P277） 答：红外光区的波长范围为~1000μm ~μm 近红外 ；~50μm 中红外 ；50~100μm 远红外； ２、波数与波长的换算关系？ 答： ３、红外吸收光谱的产生条件是什么？ 答：红外光谱产生条件： ? 分子吸收红外辐射的频率恰等于分子振动频率整数倍。 ? 分子在振、转过程中的净偶极矩的变化不为0， 即分子产生红外活性振动，且辐射 与分子振动发生能量耦合。 ４、什么叫红外活动性振动、什么叫非红外活性振动？ 答：红外活性振动：分子振动产生偶极矩的变化，从而产生红外吸收的性质 红外非活性振动：分子振动不产生偶极矩的变化，不产生红外吸收的性质 ５、亚甲基有哪些振动形式？（详见Word 版资料） 答：振动的自由度：指分子独立的振动数目，或基本的振动数目 ? N 个原子组成分子，每个原子在空间具三个自由度 注：振动自由度反映吸收峰数量 并非每个振动都产生基频峰 吸收峰数常少于振动自由度数 亚甲基（-CH2-）属于非线性分子：F=3N-6=3*3-6=3种 对称伸缩振动和非对称伸缩振动、变形振动（剪式、面内摆式、扭曲振动、面外摇摆） ６、影响基团振动频率的因素有哪些？并理解其原理（尤其是电效应和氢键效应）。（P305） 答：1．内部因素： 30711000.2614.03%11=??=?=-L C A E cm 992030710 15.32310%11=?=?=cm r E M ε%11cm E ν υν?=?L 即0 ≠?μ即转动自由度） （平动自由度分子振动自由度+-=N 363-=N F 非线性分子：53-=N F 线性分子：)(10)(41m cm μλσ=- （1）电子效应：引起化学键电子分布不均匀的效应。 诱导效应（I效应）：使振动频率移向高波数区 ， 吸电性 K ，双键性 ↑ ↑ ↑? ↑ν 偶极场效应(F效应) I效应和M效应都是通过化学键起作用，但F效应是通过分子内的空间起作用，是 相互靠近的基团之间通过偶极矩的作用，改变基团的特征吸收频率 （2）氢键效应：使伸缩频率降低分子内氢键：不受浓度影响 分子间氢键：受浓度影响较大，浓度稀释，吸收峰位发生变化 （3）振动耦合：当两个振动频率相同或相近的基团相邻并由同一原子相连时，两个振动相 互作用（微扰）产生共振，谱带一分为二（高频和低频）。如羧酸酐分裂为?C=O（? as1820、? s1760cm-1） （4）费米共振：当一振动的倍频与另一振动的基频接近（2?A=?B）时，二者相互作用而 产生强吸收峰或发生裂分的现象。 2．外部因素：受溶剂的极性和仪器色散元件性能影响 ?溶剂极性↑，极性基团的伸缩 ?振动频率↓ ?色散元件性能优劣影响相邻 ?峰的分辨率 ７、计算Ｃ９Ｈ１０Ｏ的饱和度？ 答：（略）手写 ８、影响红外吸收强弱的因素有哪些？ 答：跃迁频率越大，吸收越强。从基态向第一激发态跃迁的概率最大，因此，基频吸收带一 般较强； 振动时偶极矩变化越大，吸收越强，偶极矩变化的大小与分子结构和对称性有关。化学 键两端所连接的原子负性差别越大，分子对称性越差，振动时偶极矩变化越大，吸收带越强。一般说来，伸缩振动的吸收强于变形振动，非对称振动的吸收强于对称振动。（伸缩>变形，非对称>对称） ９、测试ＩＲ光谱前的制样方法有哪些，各注意哪些问题？ 答：制样方法 一、液体或溶液试样 1）沸点低易挥发的样品：液体池法。 2）高沸点的样品：液膜法（夹于两盐片之间）。 3）固体样品可溶于CS2或CCl4等无强吸收的溶液中。 二、固体试样 1）压片法：1~2mg样+200mg KBr——干燥处理——研细：粒度小于2 m（散射小）——混合压成透明薄片——直接测定； 2）石蜡糊法：试样——磨细——与液体石蜡混合——夹于盐片间；石蜡为高碳数饱和烷烃，因此该法不适于研究饱和烷烃。 3）薄膜法：高分子试样——加热熔融——涂制或压制成膜； 高分子试样——溶于低沸点溶剂——涂渍于盐片——挥发除溶剂 样品量少时，采用光束聚光器并配微量池。 （白色压纹纸，胶装打印） 页边距：左右3.17厘米，上下2.54厘米 继续教育学院 毕业设计（论文） 题目×××工程施工组织设计 专业土木工程 姓名邱雪松 学号5194512105 指导教师唐明怡 起讫日期2013.11.20～2014.04.03 2014年04月10日 附录1（“中文摘要”样式） 基于实体建模的数控仿真系统环境的开发 摘要 本文首先对数控加工动态仿真技术的定义、意义、研究重点、研究状况进行了介绍；并介绍了可用于开发数控仿真系统的实体造型平台——ACIS，包括ACIS的开发接口、数据结构、主要功能与特色以及在数控仿真系统开发中的应用；然后通过简要介绍数控加工的一些相关知识，引出了数控仿真系统加工环境的定义与该模块的实现方法；最后讲述了帮助文件的制作以及该系统帮助文件的结构。 （空两行） 关键词：数控加工数控仿真加工环境帮助文件 页边距：上左2.5厘米，下右2.0厘米。 附录2（“英文摘要”样式） The development of Environment for NC Simulation system based on the solid modelling Abstract First, the definition, significance, research emphases and status of NC machining verification technology are introduced in this paper. Then the platform—ACIS for the development of verification system, including its development interface, data structure, main functions, features and the application in the system is introduced. And, we indicate in brief the correlative knowledge of NC machining and then discuss the definition of the machining environment of NC machining verification system as well as the way that the module has been developed. Finally, we describe how to make Help Files and the structure of the Help Files in the system. Key Words: NC machining; NC verification; Machining environment; Help Files 页边距：上左2.5厘米，下右2.0厘米。 一：命名下列化合物或写出其结构：（10） C H 3C H 3CH 3 1 NH CH 3 O CH 3 2 CH 3 O 3 CH 3 SO 3H CH 3 C H 3Br 5 CHCH 2COOH CH 3 CH 3 OH NO 2 H OH CH 3 3 Br CH 3 8 O COOH 9 10. CH 3 二：完成下列反应（30 ） CH 3CH 2C= CH 2 CH 3 Br + 2, Cl 2 高温 OCH 2CH 3 + 5, KM nO4 H2C C H C H3 (CH 3 ) 2 CHCHCH 3 OH NaOH 3 CH 2 CHCH(CH 3 ) 2 Cl 稀 (2)水 9,CH3CH2CH2CHO NaOH 4 10 O Cl+OH (CH3)2CHCHO Br2C2H 5 OH 干HCl 11. CH3 12+KM nO4 + O +2Br2 13 NH O KOH CH3CH2OH CH3CHBrCH3 14 NaNO2, HCl NH2 0-5℃ OH 15. 三：排序（10 ） 1．将下列化合物对亲电取代反应的容易程度排列成序 OH CHO Br 2．比较下列醇与卢卡氏试剂反应的相对速率的大小 CH 2OH CH 3 C H 33 OH C H 3CH 3 3．将下列化合物中羰基与同一亲核试剂加成反应的活性大小排列成序 C H 3CHO C H 3CHO CH 3 C H 3CH 3 O 4．比较下列羧酸的酸性 COOH COOH COOH COOH 3H NO 2 Cl 5． 比较下列卤代烃按S N 2反应的速度大小 CH 3CH 2CH 2CH 2Br (CH 3)3C Br CH 3CH 2CHBr CH 3 四、区别下列各组化合物：（6） 1 C H 3CH 3 CH C H 3C H 3CH 3 2 苯甲醛 苯甲酮 3－己酮 五 用化学方法分离下列各组化合物（6） OH CH 2OH 1 2 乙醚 乙烷 六 用指定的原料合成下列各化合物（小分子试剂任选）（20） 1．以丙烯为主要原料合成1-氯-2,3-二溴丙烷 第一章分析质量保证 1. 某人以差示光度法测定某药物中主成分的含量时，称取此药物0.0250g,最后计 算其主成分的含量为98.25%，此含量的正确值应该是______________ 。 （98%，因为仪器误差为2%） 2. 2. 某学生分析工业碱试样，称取含Na2CO3（Mr =106.0）为50.00%的试样0.4240g，滴定时消耗 0.1000mol/LHCl40.10ml ，该次测定的相对误差是 _______ 。（0.24%） 3. 3. 用高碘酸钾光度法测定低含量锰的方法误差约为2%。使用称量误差为0.001g的天平减量法称取 MnSO4,若要配制成0.2mg/ml的硫酸锰的标准溶液，至少要配制__________________ ml。 （0.002/m=0.02，m=0.1g，故配制500ml） 4. 4. 溶液中含有0.095mol/L的氢氧根离子，其pH值为 _________________ 。（12.98） 5. 5. 列有关置信区间的定义中，正确的是： A 以真值为中心的某一区间包括测定结果的平均值的几率 B 在一定置信度时，以测量值的平均值为中心的，包括真值在内的可靠范围 C 真值落在某一可靠区间的几率 D 在一定置信度时，以真值为中心的可靠范围（B） 6. 6. 有两组分析数据，要比较它们的精密度有无显著性差异，应当用______________ 检验法 7. 7. 滴定管的初读数为（0.05 0.01）ml，末读数为（22.10 0.01）ml，滴定剂的体积可能波动的范围是 _________________ 。（22.05 0.02ml） 8. 8. 某同学测定盐酸浓度为：0.2038、0.2042、0.2052和0.2039mol/L，按Q（0.90）检验法，第三份结 果应__________ -；若再测一次，不为检验法舍弃的最小值是______________ ；最大值是______________ 。 （Q=0.71<0.76,保留；0.2014; 0.2077） 9. _________________________________ 准确度是表示测得值与___________________________ 之间符合的程度；精密度是表示测得值与_____________ 之间符合的程 度。 准确度表示测量的____________ 性；精密度表示测量的____________ 性或_________ 性。（真值；平 均 值；正确；重复；再现） 10 10 .试样中含MgO约30%，用重量法测定时，Fe3+产生共沉淀，设试样中的Fe3+有1%进入沉淀, 从而导致误差，若要求测量结果的相对误差小于0.1%，则试样中Fe2O3允许的最高质量分数为 [ x=4.28%] 11. 根据有效数字的修约规则和计算规则解：5.856x106+2.8x103-1.71x104=? （5.842x106） 第二章第二章滴定分析概论 1. 1. 间接法制备标准溶液，常采用__ ___ 和_______ 两种方法来确定其准确浓度。 2. 2. 由于_____ 、_____ 或______ （用基准物标定；与其他标准溶液比较） 等原因不能直接滴定时，可采用回滴定的方式。 3. 3. 滴定分析中，指示剂变色时，称为 （反应速度慢、试样不易溶解、无合适指示剂）________________ 。（滴定终点） 4. 下列说法正确的是： A滴定管的初读数必须是“ 0.00” B 直接滴定分析中，各反应物的物质的量应成简单整数比 C 滴定分析具有灵敏度高的优点 D 基准物应具备的主要条件是摩尔质量大（B） 5. 使用碱式滴定管进行滴定的正确操作是 A 用左手捏稍低于玻璃珠的近旁 B 用左手捏稍高于玻璃珠的近旁 C 用左手捏玻璃珠上面的橡皮管 D 用右手捏稍低于玻璃珠的近旁（B） 6. 下列操作中错误的是 A 用间接法配制HCl 标准溶液时，用量筒取水稀释 B 用右手拿移液管，左手拿洗耳球 C 用右手食指控制移液管的液流 D 移液管尖部最后留有少量溶液及时吹入接受器中（D） 7. 用基准邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 溶液时，下列情况对标定结果产生负误差的是 A 标定完成后，最终读数时，发现滴定管挂水珠 B 规定溶解邻苯二甲酸氢钾的蒸馏水为50ml，实际用量约为60ml C 最终读数时，终点颜色偏深 年江苏省高等学校立项精品教材遴选结果 ————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期： 附件二 2007年江苏省高等学校立项精品教材遴选结果 （以教材所属学科排序） 序号申报教材名称主编姓名申报学校教材适用类型 1 当代西方哲学张之沧南京师范大学本科 2 审计经济分析裴育南京审计学院本科 3 国际服务贸易汪素芹南京财经大学本科 4 财政学盖锐金陵科技学院本科 5 现代货币金融学汪祖杰南京审计学院本科 6 西方经济学原理丁卫国江南大学本科 7 社会工作实务吕青江南大学本科 8 公共行政学张永桃南京大学本科 9 刑事侦查学陈志军江苏警官学院本科 10 教育哲学导论金生鈜南京师范大学本科 11 语文教育研究方法论魏本亚徐州师范大学本科 12 职业教育学马建富江苏技术师范学院本科 13 现代教育技术和汇苏州大学本科 14 小学语文课程与教学论彭小虎南京晓庄学院本科 15 现代课程理论与课程开发顾书明淮阴师范学院本科 16 双语教育原理杜秀花江苏技术师范学院本科 17 足球产业概论袁野南京体育学院本科 18 运动康复生物力学钱竞光南京体育学院本科 史国生 19 体育竞赛组织与管理 南京体育学院本科 邹国忠 20 大学体育与健康潘绍伟扬州大学本科 21 中国近现代戏剧史董健南京大学本科 22 西方思想经典朱刚南京大学本科 23 “圈输入”英语教学法教程吴兴东南通大学本科 24 中国文化概观吴鼎民南京航空航天大学本科 25 大学英语翻译教程马广惠南京师范大学本科 26 《音乐美学导论》刘承华南京艺术学院本科 27 素描教程邢小刚三江学院本科 28 《中外电影名片赏析》钱态南京艺术学院本科 29 中国民间传统元素再设计王峰江南大学本科 常柏林 盐城师范学院本科30 概率论与数理统计 张爱武 31 大学数学（理工类）陈光曙淮阴师范学院本科 32 数学建模与实验陈恩水东南大学本科 33 高等数学王凯捷南京农业大学本科 34 固体薄膜材料和制备技术宁兆元苏州大学本科 35 《大学物理实验》李传起南京信息工程大学本科 36 有机化学颜朝国扬州大学本科 37 食品生物化学王淼江南大学本科 一．命名或写出结构式（12题×1分＝12分）： CH 3CH 2CH(CH 3)CHCH 2CH 2CH 3 CH(CH 3)2 CH 3 OH COCH 3 H 2C H 3C C COOCH 3 NOH SO 3H NO 2 O O O C H 2N H 3C H NH O C CH 3CH 3 O N O C H CH 2 H 2 C Cl 二、填空（每个空格填一个答案）（28分） 1、 ( ) ( ) ( ) ( ) H 3O+ CH 3CH 2CH 2CN SOCl 2 (CH 3)2NH LiAlH 4 2、 LiAlH 4CH 3CH 2CH 2CHO HCN OH-稀NaHSO 3 NHNH 2NO 2 O 2N Zn-Hg,HCl 干HOCH 2CH 2OH Cl H ( ) ( ) ( ) ( )( ) ( ) ( ) 4、 ( ) ( ) ( ) NH O O NaOH KOH BrCH 2COOCH 2CH 3 OH-O H 2 NaOH/H 2O Cl HNO 3,H 2SO 4 5 Cl Zn, HOAc 6 O 3 H 2O (1)(1) CH 3I N Ag 2O 7 8 H 2O, H (1)B 2H 6(2)H 2O 2, NaOH NaOH Cl OH CH 3OH 9 2 NO 2 Br Fe/HCl Br 2 /H 2 O (CH 3 CO) 2 O 稀盐酸 10 三、用化学方法区别下列各组化合物（10分） A) CH 3(CH 2)3NH 2 B) (CH 3CH 2CH 2)2NH C) (CH 3CH 2)3N 1. A) CH 3CH 2CH 2CH 2Br B) CH 3CHBrCH 2CH 3 C) (CH 3)3CBr 2. 四、简要回答问题（10分） 1．写出下述反应的机理： CH 2OH H ++ 一、选择题（每题2分，共30分） 1 下列数据中有效数字是3位的是（ ） (A) mol/L (B) pH = (C) mol/L (D) pH = 2 可以减小偶然误差的有效措施为（ ） (A) 增加平行测定的次数 (B) 采用高纯水和高纯试剂 (C) 对测量仪器进行校正 (D) 做对照试验 3 用高锰酸钾法测定Ca 2+，Ca 2+与MnO 4-之间的化学计量关系为n (Ca)/n (KMnO 4)为（ ） (A) 2 (B) 5/2 (C) 5 (D) 2/5 4 下列物质不能直接用NaOH 标准溶液准确滴定的是（ ） (A) 邻苯二甲酸氢钾 (B) HAc (C) NH 4+ (D) H 2C 2O 4 5欲配制pH=3左右的缓冲溶液，应选择下列何种酸和它的共轭碱（ ） (A) HAc (pK a = (B) 甲酸 (pK a = (C) 一氯乙酸 (pK a = (D) 二氯乙酸(pK a = 6 欲用EDTA 标准溶液滴定Bi 3+、Pb 2+混合液中的Bi 3+而使Pb 2+不干扰，下列哪种方法较好（94.27lg =BiY K ，04.18lg =PbY K ，4.303)(,=OH Bi sp pK ，93.143)(,=OH Bi sp pK ）（ ） (A) 适当降低pH 值，利用酸效应进行分别滴定 (B) 适当提高pH 值，利用酸效应进行分别滴定 (C) 将Bi 3+沉淀为Bi(OH)3，过滤分离出Bi(OH)3，用酸溶解后滴定Bi 3+ (D) 将Pb 2+沉淀为Pb(OH)2，过滤分离出Pb(OH)2后，滴定Bi 3+ 7 已知69.10lg =CaY K ， pH )(lg H Y α 用L EDTA 滴定 mol/L Ca 2+，允许相对误差为%，则最低允许pH 值为（ ） (A) pH ≈6 (B) pH ≈8 (C) pH ≈10 (D) pH ≈12 7 以MgY-EBT 为指示剂用EDTA 滴定Ca 2+，终点时的颜色变化为（ ） (A) MgY → Mg-EBT (B) Ca-EBT → EBT (C) Mg-EBT → EBT (D) EBT → Ca-EBT 8 在含有Fe 3+和Fe 2+的溶液中，加入下述何种溶液，Fe 3+/Fe 2+电对的实际电位将上升（ ） (A) 稀H 2SO 4 (B) 三乙醇胺 (C) NH 4F (D) K 2Cr 2O 7 梳理 一、城镇与城市化 1、城市规划调查的内容 1）自然条件下和历史方面的资料 2）技术经济方面的资料 3）建筑方面 4）城市环境方面 2、城市的产生与定义： 城市是以非农产业和非农业人口聚集为主要特征的居民点，是一定地域范围内社会、经济、文化活动的中心，是城市内外各部门各要素的有机结合的大系统。 3、对城市定义的基本理解应该基于三个前提： 1）城市是相对于农村而言的 2）城市的概念和定义是发展的（虚拟城市） 3）城市的定义是一个综合的概念（多角度） 4、城市的起源（血缘制和宗教中心说、权利维系与防御说、交换集市中心说） 5、城市的产生： 农业社会城市：规模小、数量职能有限、缓慢 工业社会：规模大、发展迅速 后工业社会：多中心、弹性化、分散化（信息社会） 6、城镇化（城市化）定义： 城镇化（城市化）是工业革命后的重要现象，城镇化速度的加快已成为历史的趋势，我国当前正处于城镇化加速发展的重要时期，研究各国城镇化的历程，结合我国国情，预测城镇化的趋势及水平对指导城市规划与发展具有特别重要的意义。 7.名词解释：城镇化水平 人口按其从事的职业一般可分为农业人口和非农业人口（第二、第三产业人口）。按目前户籍管理办法又可分为城镇人口与农村人口。 8、城镇化进程的表现特征： 1）城镇化是城市人口占总人口的比重不断上升 2）城镇化是城市产业结构转变的过程 3）城镇化水平高，农业人口减少。 9.城镇化水平三阶段（S型曲线） 起步阶段，城市人口占总人口30%左右，生产力水平尚低 加速阶段，超过30%，60%+ 稳定阶段，农业现代化的过程已基本完成，农村的剩余劳动力已基本上转化为城市人口。一部分工业人口又转向第三产业。 二、城市规划的思想发展 1、城市田园理论 1）提出者：霍华德《明天----一条引向真正改革的和平道路》（《明日的田园城市》） 2）中心思想：以分散城市功能的角度解决人口聚集问题，在城市外围建设卫星城。 2、卫星城镇规划的理论 1）提出者：昂温 2）背景：资本主义发展到高峰产生了很多社会问题 3）形成过程：三代卫星城：卫星城，多功能半独立卫星城，独立的卫星城（新城） 4）特点：单一功能---多功能，半独立----完全独立 3、《雅典宪章》 1）提出时间：1933 2）代表组织：国际现代化建筑协会CIAM 南京工业大学仪器分析重点 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有 1简述运行一个数控加工程序的过程。 运行-主轴转动-回参-x、z、y轴按程序加工零件（如果是车床就不用写Y）-退刀回参-主轴停止-程序结束 2数控机床加工的特点？ 效率高、精度高、柔性高、改善劳动强度、利于生产管理现代化、加工质量稳定可靠 3简述刀具补偿功能. 包括刀具长度补偿和半径补偿。作用是把零件轮廓轨迹转换成刀具中心轨迹。 4简述一次有效G代码和模态代码的区别? 模态的就是只用一次，下面不用在用，可以直接写程序 非模态的就不可以了,每次前面都要加上 5逐点比较法的插补原理是什么： 被控制对象在数控装置的控制下，按要求的轨迹运动时，每走一步都要和规定的轨迹比较，根据比较的结果决定下一步的移动方向 6滚珠丝杠消隙的方法及消隙的注意事项是什么？ ①为双螺母垫片调隙式，改变垫片的厚度，使内外两个螺母产生轴向相对位移。 ②弹簧自动调整式：用弹簧使两螺母间产生轴向位移。 ③为齿差调隙式，通过调整螺母端头上的外齿相对内齿的啮合角度来消除间隙。 ④为螺纹调隙式，转动调整螺母1，使螺母2产生轴向位移。 7数控系统对伺服电动机有哪些要求？ (1)控制性能高，有控制电压信号时，电动机在转向和转速上应能做出正确的反应，控制电压信号消失时，电动机应能立即可靠停转，即无“自转”现象； (2)动态响应快，电动机转速的高低和方向随控制电压信号改变而快速变化，反应灵敏，启动转矩大； (3)机械特性和调节特性线性度好，调速范围大； (4)控制功率小，空载启动电压低。 8数控系统检测装置的性能指标及要求是什么? 答：1）性能指标：数控机床检测装置的分辨率一般为0.0001~0.01mm/m，测量精度为士0.001~0.01mm/m，能满足机床工作台以1~10m/min的速度运行。不同类型机床对于检测装置的的精度和速度要求是不同的，一般地，对于大型机床一满足速度为主，中小型机床和高精度机床以满足精度为主。 2）检测装置的要求有：准确性好，满足精度要求，工作可靠，能长期保持精度；满足快速，精确和机床工作行程的要求； 9数控机床对导轨有什么要求? 高速进给时不振动、摇臂钻床低速进给时不爬行、具有高的灵敏度、能在重载下长期连续地工作、耐磨性高、精度保持性 南京工业大学2017年建筑学院《建筑学》博士招生考试大纲 一、考试性质 建筑设计考试是南京工业大学建筑学一级学科硕士研究生入学考试中的专业课必考科目。建筑设计考试的指导思想是按照国家有关硕士研究生入学考试要求，通过考试形式，从专业知识和能力方面选拔高层次人才。考试对象为参加南京工业大学建筑学一级学科硕士研究生入学考试的考生。 二、考试的基本要求 要求考生比较系统地掌握建筑设计的基本原理和基本方法，具有一定的创新意识，具有较强的分析和解决问题的能力，既能在建筑方案设计中，通过总体布局、平面布置、空间组织、交通组织、构造设计等解决功能性问题，又能较熟练地运用建筑美学的基本原理和构图法则，通过空间组合、形体塑造、立面构图、结构与构造、工艺技术与材料运用等表现建筑艺术的魅力。同时熟练掌握建筑设计手工表现技法，规范而又清晰地表达自己的设计意图。 三、考试内容 中小型民用建筑设计。以建筑单体设计为主，包含有一定份量的总平面规划，同时涉及室内外环境设计、景观设计、结构和构造设计、细部设计等设计内容。 四、绘图要求 图纸数量和规格的一般要求如下： 最后完成的正图为1＃不透明绘图纸1-2张。草稿纸及考卷在考试后一律回收。特殊情况详见具体考试时的要求。 绘图方式一般为工具（尺规）绘图或徒手绘图（均按指定比例）。线图用墨线绘制。透视图大小及表现形式不拘，以充分表达设计意图为佳。 图纸上应有必要的设计说明和技术经济指标。 五、考试时间 考试时间为6小时。时间安排详见考试时的具体要求。 六、试卷分值 试卷分值（满分）为：150分。 六、主要参考书目 1、《建筑学课程设计》，（南京工业大学建筑与城市规划学院编著，江苏科学技术出版社，2006） 2、《建筑设计资料集（第二版）》，（《建筑设计资料集》编委会编，中国建筑工业出版社，1994-1998） 3、《公共建筑设计原理（第四版）》，（张文忠主编，中国建筑工业出版社，2008） 4、《建筑空间组合论（第二版》，（彭一刚著，中国建筑工业出版社，1998） 5、《建筑学快题设计（第2版）》，（胡振宇、林晓东编著，江苏科学技术出版社，2010） 6、《快速建筑设计100例（第3版）》，（黎志涛编著，江苏科学技术出版社，2009） 文章来源：文彦考研 制药与生命科学学院 研究生复试方案 (专业:生物化工、发酵工程、微生物学、食品科学与工程、药物化学)报到时间：2008年4月23日下午2：00－5：00 体检时间：2008年4月24日，见研究生部网页具体通知 报到地点：制药与生命科学学院丁家桥校区教学楼二楼217会议室 上述研究生复试，采取笔试考试、实验技能操作、面试考核相结合的形式：一、实验技能操作（考试时间：每人约30分钟、卷面分值：50分） 制药与生命科学学院 2008年4月11日 附1：2007年研究生入学生工、发酵、微生物、食品科学与工程专业复试参考书 (专业:生物化工、发酵工程、微生物学、食品科学与工程) 生物化工、发酵工程、微生物学、食品科学与工程专业研究生复试笔试考试大综合复习大纲： 一、专业外语复习大纲 许赣荣编陶文沂审，发酵生物技术专业英语，中国轻工业出版社，1997 二、有机化学：《有机化学》，徐寿昌编，高教出版社，1984年；《有机化学》，胡红纹，高教出版 三、微生物复习大纲 1、周德庆，微生物教程（第二版），高等教育出版社，2002 2、无锡轻工业学院，微生学第二版，中国轻工业出版社1992 （1）微生物的形态构造和功能（2）微生物的营养和培养基 （3）微生物的新陈代谢（4）微生物的生长及其控制（5）微生物的遗传变异和育种 四、分析化学复习大纲 武汉大学.分析化学（第四版）.高等教育出版社，2000 田丹碧.仪器分析.化学工业出版社.2004 （1）酸碱滴定 （2）分离方法及相关计算 （3）色谱的基础知识（紫外分光光度法，气相色谱，薄层色谱，液相色谱） 附2：药物化学专业复试大纲 (专业:药物化学) 药物化学专业研究生复试，采取笔试考试、实验技能操作、面试考核相结合的形式，下面是专业笔试考试大 综合复习大纲： 一．药学英语，试题类型由英译汉和汉译英二部分组成。 参考教材：药学英语上册胡廷喜主编第二版，人民卫生出版社. 重点掌握：第5～11、14、18～20、25、36、45课等。 二、有机化学：《有机化学》，徐寿昌编，高教出版社，1984年；《有机化学》，胡红纹，高教出版 三、分析化学复习大纲 武汉大学.分析化学（第四版）.高等教育出版社，2000 田丹碧.仪器分析.化学工业出版社.2004 （1）酸碱滴定 （2）分离方法及相关计算 （3）色谱的基础知识（紫外分光光度法，气相色谱，薄层色谱，液相色谱） 数控机床刀具磨损监测方法研究 马旭1，陈捷2 （1.南京工业大学金工实习中心，江苏南京 211800； 2.南京工业大学工业装备数字制造及控制技术重点实验室，江苏南京 210009） 摘要：数控机床刀具磨损监测对于提高数控机床利用率，减小由于刀具破损而造成的经济损失具有重要意义。文章有针对性地回顾了国内外各种刀具磨损监测方法的研究工作，详细叙述了切削力监测法、切削噪声监测法、功率监测法、声发射监测法、电流监测法以及基于多传感器监测法等六种刀具磨损监测方法。本文通过比较各种监测方法的优缺点，提出基于多传感器监测法是数控机床刀具磨损监测方法的未来发展的主要方向。 关键词：数控机床；刀具磨损；监测方法 中图分类号：TH16 文献标识码：A 文章编号：1006－0316 (2009) 06－0070－04 Study of monitoring method for CNC tool wear MA Xu，CHEN Jie （1.Center of Metalworking Practice，Nanjing University of Technology，Nanjing 211800, China； 2.School of Mechanical and Power Engineering, Nanjing University of Technology, Nanjing 210009, China）Abstract：CNC tool wear monitoring has great importance in improving the utilization of CNC machine tools and in reducing the economic lossos due to the tool breakage. This article is well targeted in reviewing several researches on the study of various tool wear monitoring method at home and abroad. Six tool wear monitoring methods are described in detail, which are the cutting force monitoring, the cutting noise monitoring, the power monitoring, the sound launch monitoring, the electric current monitoring as well as the monitoring method based on the multi-sensor monitor. Comparing with the merits and demerits of each monitoring methods, the article suggests that the monitoring method based on the multi-sensor monitor would be the main direction of the development of CNC tool wear monitoring in the future. Key words：CNC；tool wear monitoring；Monitoring method 刀具磨损在机械加工中是一种普遍存在的现象，刀具的磨损与磨损状态直接影响着机械加工的精度、效率及经济效益，研究刀具磨损可以大大提高机械加工效率，降低加工成本，具有较大的经济效应。刀具磨损的在线监测是柔性制造系统研究工程的一个重要课题。 近年来，随着高性能CNC机床、FMS以及CIMS 的广泛应用，机械加工的效率、加工质量有了明显的提高，同时对全自动化生产也提出了更高的要求，操作人机比由原来的一对一发展到现在的一名操作人员操控多台设备的局面。这样，数控机床系统能否自动监测刀具状态，及时了解正在使用的刀具磨损情况，从而根据刀具寿命、磨损量、刀具破裂等形式的刀具故障对刀具工作状态进行监控，并在刀具磨损达到设定磨损量时报警，就显得非常重要。工业统计表明，刀具失效是引起机床故障的首要因素，由此引起的停机时间占数控机床总停机时间的1/5～1/3[1]。切削加工中，如果刀具磨损不能及时发现，将导致整个加工过程的中断，引起工件报废，甚至整个系统的停止。研究表明，数控机床配备刀具监测系统后可减少75%的故障停机时间，提高生产率10%～60%，提高机床利用率50%以上。美国Kennamtal公司的研究表明，配备刀具监控系统的数控系统，能够节约加工费用达30%[2]。因此研究开发智能监测技术，防止因刀具失效而引起的工件报废、设备损坏并保证机床无故障运行是很重要的[3]。 1. Pb-EDTA(无色)、Pb-二甲酚橙(红色)、二甲酚橙(黄色)。用EDTA滴定Pb2+,终点时,溶液的颜色如何突变 (A) 无色→红色 (B) 黄色→红色 (C) 红色→黄 色 (D) 红色→无色 2. 可与Cu2+形成螯合物的配体是： (A) CN－ (B) EDTA (C) NO 2 － (D) CO 3. 欲使BaCO 3 在水溶液中溶解度增大，可采用的方法是： (A) 加入mol·L－1NaOH (B) 加入mol·L－ 1Na 2CO 3 (C) 加入mol·L－1BaCl 2 (D) 降低溶液的pH值 4. EDTA与Ca2+、Fe2+、Fe3+配合物稳定常数的次序是： (A) Ca2+>Fe2+>Fe3+ (B) Fe3+>Ca2+>Fe2+ (C) Fe2+>Fe3+>Ca2+ (D) Fe3+>Fe2+>Ca2+ 5. 碘量法中所用的指示剂为： (A)二甲酚橙 (B) 淀粉溶液 (C) 亚甲基蓝 (D) 二苯胺磺酸钠 6. [FeF 6 ]3-为外轨型配合物。其中心原子的杂化轨道类型和理论磁矩为： (A) 4s14p34d2；μ B (B) 3d24s14p3； μB (C) 4s14p34d2；μ B (D) 3d24s14p3； μB 7. 在pH = 的溶液中,用EDTA滴定Ca2+和Mg2+混合液,测定的是： (A) Mg2+的量 (B) Ca2+的量 (C) Ca2+－Mg2+的 量 (D) Ca2++Mg2+的量 8. 从氧元素的电位图φo(V) O2 H2O2H2O | | 求φo（H2O2/H2O）为： (A) (B) (C) (D) 9. 已知M的lg K MY =,pH=5的氨缓冲溶液中，α Y(H) =；α M(L) =； α M(OH) =；则在此条件下，lgK' MY 为： (A) (B) (C) (D) 10. 在下列物质中,哪一个不能将KI氧化成I 2 ： （A）KBrO 3 （B）FeNH 4 (SO 4 ) 2 （C）Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 （D） CuSO 4 （白色压纹，胶装打印） 页边距：左右3.17厘米，上下2.54厘米 南京工业大学 毕业设计（论文） 题目×××工程施工组织设计 专业工程管理 办学学院南京化工职业技术学院 姓名邱雪松 学号5194512105 指导教师陆俊 起讫日期2014.11.20～2015.04.03 2014年04月10日 附录1（“中文摘要”样式） 基于实体建模的数控仿真系统环境的开发 摘要 本文首先对数控加工动态仿真技术的定义、意义、研究重点、研究状况进行了介绍；并介绍了可用于开发数控仿真系统的实体造型平台——ACIS，包括ACIS的开发接口、数据结构、主要功能与特色以及在数控仿真系统开发中的应用；然后通过简要介绍数控加工的一些相关知识，引出了数控仿真系统加工环境的定义与该模块的实现方法；最后讲述了帮助文件的制作以及该系统帮助文件的结构。 （空两行） 关键词：数控加工数控仿真加工环境帮助文件 页边距：上左2.5厘米，下右2.0厘米。 附录2（“英文摘要”样式） The development of Environment for NC Simulation system based on the solid modelling Abstract First, the definition, significance, research emphases and status of NC machining verification technology are introduced in this paper. Then the platform—ACIS for the development of verification system, including its development interface, data structure, main functions, features and the application in the system is introduced. And, we indicate in brief the correlative knowledge of NC machining and then discuss the definition of the machining environment of NC machining verification system as well as the way that the module has been developed. Finally, we describe how to make Help Files and the structure of the Help Files in the system. Key Words: NC machining; NC verification; Machining environment; Help Files 页边距：上左2.5厘米，下右2.0厘米。 一、根据结构式命名或写出下列化合物的结构式（本大题共10小题，每小题1分，共10分） 二、单项选择题(本大题共15小题，每小题1分，共15分) 在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。错选、多选或未选均无分。 1. 下列各组化合物不属于同分异构体的是（A）。 A. 乙醇和乙醚 B. 环丙烷和丙烯 C. 环戊烯和戊炔 D. 1，3-丁二烯和丁炔 2. 下列化合物中若按S N1反应,反应速度最快的是（ D ） A. 1-溴丁烷 B. 2-溴丁烷 C. 2-甲基-2-溴丁烷 D. 2-甲基-3-溴丁烷 3. 下述卤代烃中发生S N2反应速度最快的是（ C ）。 4. 下列化合物中不属于Lewis酸的是（A）。 A. 硫酸 B. 三氯化铝 C. 三氟化硼 D. 氯化锌 5. 下列化合物中与硝酸银溶液作用最快的是（A）。 A. 氯化苄 B. 氯苯 C. 溴苯 D. 氯乙烯 6. 化合物HOOCCH（OH）CH（OH）COOH中含有手性碳原子个数为（ B ）。 A. 1个 B. 2个 C. 3个 D. 4个 7. 下列化合物硝化反应速度最快的是（ C ）。 A. 硝基苯 B. 氯苯 C. 甲苯 D. 苯 8. 用卢卡氏试剂可鉴别下列哪组化合物?（A） A. 叔丁醇与丙醇 B. 苯与甲苯 C. 环己烷与己烯 D. 乙烯与乙炔 9. 能与2,4-二硝基苯肼反应生成黄色沉淀，但不能发生银镜反应和碘仿反应的是（ D ）。 A. 丁醛 B. 2-丁醇 C. 2-丁酮 D. 3-戊酮 10. 甲苯与氯气在光照下进行反应的反应机理是（ C ）。 A. 亲电取代 B. 亲核取代 C. 自由基取代 D. 亲电加成 11. 我们常用下列哪种试纸判断重氮化反应的终点。（ C ） A. PH试纸 B. 刚果红试 C. 淀粉-碘化钾试纸 D. 石磊试纸 12. 下列乙酸衍生物中最容易发生水解反应的是 ( D )。 A. 乙酸乙酯 B. 乙酸酐 C. 乙酰胺 D. 乙酰氯 13. 下列化合物中酸性最强的是（ B ）。 A. 苯酚 B. 氯乙酸 C. 冰醋酸 D. 对硝基苯酚 14. 下述含氮化合物中碱性最强的是（A）。 A. 甲胺 B. 苯胺 C. 乙酰胺 D. 四丁基溴化铵 15. 下述手性化合物中互为对映异构体的一组是（ B ）。 南京工业大学无机与分析化学试卷(下、A)(一页开卷) 2012—2013学年第二学期使用班级：全校相关专业 学院专业学号姓名 题号一二三四五六七总分 得分 一、每题只有一个答案是正确的,请选择（每题2分,将答案填入答题表中） 题号12345678910 答案 题号11121314151617181920 答案 1. 取同浓度的Zn2+-EDTA配合物的溶液两份，分别用A：用NaOH溶液控制pH=10.0，其条 件稳定常数记作K'ZnY,A，B：用氨-氯化铵缓冲溶液控制pH= 10.0，条件稳定常数记作K'ZnY,B，。 正确的关系式是： 2. 佛尔哈德法测定Cl-时，使用的指示剂是： (A) Ag2CrO4(B) 二氯荧光黄(C) 甲基橙(D) FeNH4(SO4)2 3. 在下列物质中，不能将KI氧化成I2的是： (A) KIO 3 (B) FeNH4(SO4)2(C) Fe(NH4)2(SO4)2(D) CuSO4 4. 下列说法正确的是： (A) 非构晶离子的盐浓度越大，沉淀溶解度越大 (B) 非构晶离子的盐浓度越大，沉淀溶解度越小 (C) 两种沉淀的溶度积相比，溶度积小的溶解度也小 (D) 不同种类沉淀的溶解度越大，溶度积也越大 5. 从磷元素的电位图φo(V) H2PO2-____-2.25V____P4_______________PH3 |_____________-1.23V____________| 可计算电对P4/ PH3的标准电极电位φo P4/PH3为： (A) －1.02V (B) －1.74V (C) －0.89V (D) －1.16V 6. 在配离子[Co(C2O4)2(en)]-中(en为H2N-CH2-CH2-NH2)，中心离子Co3+的配位数是： (A) 3 (B) 4 (C) 5 (D) 6 7. 用Na2C2O4标定KMnO4，加入第一滴KMnO4时，KMnO4的紫红色不会立即退去，这是因 为反应速度不够快，若使第一滴KMnO4很快退色，最有效的措施是： (A) 加大H2C2O4浓度(B) 加大酸度 (C) 事先加入Mn2+(D) 加快滴KMnO4的速度 1速度增益：速度环中进行速度调节的参数，其等于速度比上速度误差。 4自动换刀装置：储备一定量的道具并完成刀具的自动交换功能的装置。 7中断型结构：这种结构将除了初始化程序之外，整个系统软件的各个任务模块分配给不同级别的中端服务程序，然后由中断管理系统对各级中断服务程序进行管理。 9刀位点：是指刀具的定位的基准点，对刀时应使对刀点和刀位点重合。 11手工编程：人工完成程序编制的全部工作，包括用通用计算机进行数值计算。 16机床坐标系：是机床上固定的坐标系，具有固定的坐标原点和坐标方向，原点位置在机床出厂时就已经确定。机床内部的位置计算就是在机床坐标系上进行的。 17脉冲当量：每个脉冲信号使机床移动部件移动的位移量。用符号δ表示，单位mm/p 18插补：机床数控系统按照一定的办法确定刀具运动轨迹的过程。 19并行处理：软件系统在同一时刻或同一时间段内完成两个或两个以上任务处理的方 法。 20数字式测量：是指将被测量以数字形式表示出来，一般是脉冲信号，可以直接把它送到数控装置进行比较处理。 21重复精度：是指在相同条件下，操作方法不变，进行规定次数的操作所得到的实际位置的一致程度。其最大不一致量为重复定位误差。 26步进电机矩频特性：当电机带着一定负载时，运行频率与负载转矩的大小有关. 27机床结构静刚度：在切削力和其他力作用下，机床抵抗变形的能力。 28插补：根据给定的进给速度和轮廓线性，在轮廓上已知点之间确定一些中间点。 29刀具半径补偿：因为刀具总有一定的刀具半径或刀尖的圆弧半径，所以在零件轮廓加工过程中刀位点运动轨迹实际上并不是零 件的实际轮廓，他们之间相差一个刀具半径，为了使刀位点的运动轨迹与实际的轮廓重合，就必须便宜一个刀具半径即刀具半径补偿。南京工业大学论文格式注解版
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