仪器分析试卷
班级姓名分数
一、选择题( 共11题20分)
1. 2 分(1185)
1185
对于一对较难分离的组分现分离不理想，为了提高它们的色谱分离效率，最好采用的措施为( )
(1) 改变载气速度
(2) 改变固定液
(3) 改变载体
(4) 改变载气性质
2. 2 分(1950)
1950
离子选择电极内参比溶液的组成要考虑到（）
（1）有敏感膜响应的离子
（2）有能与内参比电极形成稳定电位的离子
（3）（1）和（2）都要考虑
（4）能导电的电解质溶液
3. 2 分(4514)
4514
在进行发射光谱定性和半定量分析时, ( )
(1) 固定暗盒而移动哈特曼光栏
(2) 固定哈特曼光栏而移动暗盒
(3) 暗盒和光栏均要移动
(4) 暗盒和光栏均不移动
4. 2 分(1062)
1062
相对保留值 ( )
(1) 与柱温无关
(2) 与所用固定相有关
(3) 同气化温度有关
(4) 与柱填充状况及流速有关
5. 2 分(1946)
1946
电位法测定时，溶液搅拌的目的（）
（1）缩短电极建立电位平衡的时间
（2）加速离子的扩散，减小浓差极化
（3）让更多的离子到电极上进行氧化还原反应
（4）破坏双电层结构的建立
6. 2 分(1026)
1026
用发射光谱进行定量分析时，乳剂特性曲线的斜率较大，说明( )
(1) 惰延量大
(2) 展度大
(3) 反衬度大
(4) 反衬度小
7. 2 分(1156)
1156
使pH 玻璃电极产生钠差现象是由于( )
(1) 玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀
(2) 强碱溶液中Na+浓度太高
(3) 强碱溶液中OH-中和了玻璃膜上的H+
(4) 大量的OH-占据了膜上的交换点位
8. 2 分(1570)
1570
下面几种常用的激发光源中, 分析的线性范围最大的是( )
(1)直流电弧
(2)交流电弧
(3)电火花
(4)高频电感耦合等离子体
9. 2 分(1135)
1135
下列说法中正确的是:
晶体膜碘离子选择电极的电位( )
(1) 随试液中银离子浓度的增高向正方向变化
(2) 随试液中碘离子浓度的增高向正方向变化
(3) 与试液中银离子的浓度无关
(4) 与试液中氰离子的浓度无关
*. 1 分(1911)
1911
氟离子选择电极在使用前需用低浓度的氟溶液浸泡数小时，其目的（）
（1）清洗电极
（2）检查电极的好坏
（3）活化电极
（4）检查离子计能否使用
11. 1 分(1229)
1229
下列四种波数的电磁辐射属于可见光区的是( )
(1)980cm-1
(2)2.0×104cm-1
(3)5.0cm-1
(4)0.1cm-1
二、填空题( 共10题20分)
12. 2 分(2829)
2829
气相色谱分析常用的吸附剂有_______________,____________,________________,
______________和________________五种。
13. 2 分(2901)
2901
在电位分析测量时, 产生+1mV的读数误差, 它能引起离子活度的相对误差对一价离子为
________________, 对二价离子为_____________________。
14. 2 分(2048)
2048
有一闪耀光栅长5cm，每毫米刻痕线数为600 条，若入射角为5°,则在该入射
角时，对300.0nm 波长的辐射，最多可能看到__________ 级亮条纹。
15. 2 分(2535)
2535
HCN是线型分子, 共有______种简正振动方式, 它的气相红外谱中可以观察到____个红外基峰.
16. 2 分(2527)
2527
任何一种分析仪器都可视作由以下四部分组成:________________________、
____________________、_____________________和________________________.
17. 2 分(2622)
2622
带光谱是由______________________产生的, 线光谱是由________________
产生的。
18. 2 分(2386)
2386
对复杂的试样，气相色谱分析常常需经四个步骤。它们是__________、__________、
____________、_______________。
19. 2 分(2897)
2897
K表明_______离子选择电极抗______离子干扰的离子选择电极的选择性系数pot A,B
能力。系数越小表明_______________________________________________。
20. 2 分(2017)
2017
在进行光谱定性全分析时，狭缝宽度宜_____,目的是保证有一定的______，
而进行定量分析时，狭缝宽度宜_____ ，目的是保证有一定的_______ 。
21. 2 分(2830)
2830
色谱分析中, 分离能形成氢键的物质, 一般选用_____________ 固定液, 试样中各组分按__________________分离, ________________的组分先流出色谱柱, ___________
的组分后流出色谱柱。
三、计算题( 共3题30分)
22. 10 分(3050)
3050
在pH = 5 的乙酸－乙酸盐缓冲溶液中，IO 3-I-的极谱波的半波电位为-0.50V (vs SCE)，试根据能斯特方程式判断极谱波的可逆性。
Eθ(IO3-/I-) = +1.08V （vs SHE）
23. 10 分(3405)
3405
用435.8nm的汞线作拉曼光源, 观察到444.7nm的一条拉曼线. 计算
(1) 拉曼位移?ν (cm-1)
(2) 反Stokes线的波长(nm)。
24. 10 分(3309)
3309
用MgO的水溶液测量一台原子吸收分光光度计的检出限, 仪器的吸光度标尺扩展
10倍,测得的纯蒸馏水及用蒸馏水配制含0.01mg/L MgO水溶液的吸光度值如下。计算MgO溶液的检出限。
┌─┬───────────────────────────────────
││测定次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
├─┼───────────────────────────────────
│吸│纯蒸馏水0.001 0.002 -0.001 0.000 0.003 -0.002 -0.003 0.002 0.002 0.000
│收├───────────────────────────────────
│值│镁溶液0.101 0.102 0.100 0.103 0.101 0.101 0.102 0.098 0.100 0.100
└─┴───────────────────────────────────
四、问答题( 共4题30分)
25. 10 分(4608)
4608
浓度为3.0×10－4mol/L的KMnO4和K2Cr2O7溶液, 分别在0.5mol/L的H2SO4和
0.5mol/L的H3PO4介质中, 用1.00cm吸收池绘制光吸收曲线如图所示,
根据吸收曲线的形状回答下列问题:(实线表示KmnO4，虚线表示K2Cr2O7 )
(1) 求出KMnO4溶液在λ490, λ560时的吸光度。
(2) 计算KMnO4在λmax为520nm,550nm处的ε。
(3) 当改变KMnO4的浓度时, 吸收曲线有何变化?为什么?
(4) 若在KMnO4和K2Cr2O7的混合溶液中测定KMnO4的浓度, 应选择的工作波长是多
少?
(5) 若在KMnO4和K2Cr2O7的混合溶液中测定K2Cr2O7的浓度, 可采用什么方法?
26. 10 分(4092)
4092
快速库仑滴定微量碳的方法是将碳燃烧成CO2，用Ba(ClO4)2水溶液吸收，发生下面的化学反应：Ba(ClO4)2+ CO2→BaCO3↓+ 2HClO4，继而用库仑滴定法滴生成的H+。就此回答：
(1) 在哪个电极上产生滴定剂？电极反应是什么？滴定的化学反应是什么？
(2) 拟用电位法指示终点，可用的指示电极、参比电极各是什么？
(3) 绘出本法库仑滴定部分的装置原理图。
27. 5 分(4075)
4075
试预测下列操作对色谱峰形的影响, 并简要说明原因。
(1) 进样时间超过10 s
(2) 气化温度太低，以致试样不能瞬间气化
(3) 加大载气流速很多
(4) 柱长增加一倍
28. 5 分(4441)
4441
下面为香芹酮在乙醇中的紫外吸收光谱, 请指出二个吸收峰属于什么类型, 并根
据经验规则计算一下是否符合?
一、选择题( 共11题20分)
1. 2 分(1037)
1037
在以下因素中，不属动力学因素的是( )
(1) 液膜厚度
(2) 分配系数
(3) 扩散速度
(4) 载体粒度
2. 2 分(1942)
1942
中性载体电极与带电荷流动载体电极在形式及构造上完全相同。它们的液态载体都是可以自由移动的。它与被测离子结合以后，形成（）（1）带电荷的化合物，能自由移动
（2）形成中性的化合物，故称中性载体
（3）带电荷的化合物，在有机相中不能自由移动
（4）形成中性化合物，溶于有机相，能自由移动
3. 2 分(4516)
4516
在发射光谱分析中, 将照过像的底板显影, 此过程的实质是_________________;
定影的作用是____________________________________________________________
_________________________________.
4. 2 分(1031)
1031
比保留体积的定义为:0℃时,单位质量固定液所具有的( )
(1)相对保留体积
(2)校正保留体积
(3)净保留体积
(4)调整保留体积
5. 2 分(1133)
1133
利用选择性系数可以估计干扰离子带来的误差，若,干扰离子的浓度为
0.1mol/L，被测离子的浓度为0.2mol/L，其百分误差为(i、j均为一价离子) ( )
(1) 2.5
(2) 5
(3) 10
(4) 20
6. 2 分(1220)
1220
某光栅的适用波长范围为600～200nm，因此中心波长为460nm 的一级光谱线将
与何种光谱线发生重叠? ( )
(1) 230nm 二级线
(2) 460nm 二级线
(3) 115nm 四级线
(4) 除460nm 一级线外该范围内所有谱线
7. 2 分(1943)
1943
卤化银粉末压片膜制成的电极对卤素离子能产生膜电位是由于（）
（1）卤素离子进入压片膜的晶格缺陷而形成双电层
（2）卤素离子在压片膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层
（3）Ag+进入压片膜中晶格缺陷而形成双电层
（4）Ag+的还原而传递电子形成双电层
8. 2 分(1005)
1005
发射光谱分析中，应用光谱载体的主要目的是( )
(1) 预富集分析试样
(2) 方便于试样的引入
(3) 稀释分析组分浓度
(4) 增加分析元素谱线强度
9. 2 分(1137)
玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为100，当钠电极用于测定1×10-5 mol/L Na+时，要满足测定的相对误差小于1%，则试液的pH 应当控制在大于( )
(1) 3
(2) 5
(3) 7
(4) 9
*. 1 分(1254)
1254
利用选择性系数可以估计干扰离子带来的误差, 若, 干扰离子的活度为
0.1mol/L, 被测离子的活度为0.2mol/L, 其百分误差为: ( )
(1) 2.5
(2) 5.0
(3) 10
(4) 20
11. 1 分(1228)
1228
所谓真空紫外区,所指的波长范围是( )
(1)200～400nm
(2)400～800nm
(3)1000nm
(4)10～200nm
二、填空题( 共10题20分)
12. 2 分(2078)
2078
在用归一化法进行色谱定量分析时,进样量重现性差将不影响_______________ .
13. 2 分(2086)
2086
pH 玻离电极在使用前必须用_____________ 浸泡.
14. 2 分(2609)
2609
在原子发射光谱定量分析中, 持久工作曲线法与三标准试样法相比较, 前者的优点是__________________, 缺点是。
15. 2 分(2682)
在某些分子中, 诱导效应和共轭效应使吸收带的频率发生位移。当诱导效应使化学键的键能增加时, 则吸收带频率移向_________, 反之, 移向_____________。当共轭效应使电子云密度平均化时, 则使双键频率移向_________, 而单键频率略向__________。
16. 2 分(2526)
2526
用pH计测定某溶液pH时, 其信号源是__________________________________;
传感器是_______________________________.
17. 2 分(4046)
4046
__________和__________辐射可使原子外层电子发生跃迁.
18. 2 分(2828)
2828
气相色谱分析中, 固定液的选择一般可根据______________原则, 其主要的原因是
____________________________________________。
19. 2 分(2251)
2251
用NaOH滴定H2C2O4的滴定体系中,应选用_________ 指示电极.
20. 2 分(2432)
2432
光谱定量分析中, 发现工作曲线的低含量部分向上弯曲, 可能是由于___________,
引起的, 必须进行______________加以校正。
21. 2 分(2832)
2832
气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用______________固定液, 试样中各组分按__________________分离, __________________的组分先流出色谱柱, ____________ 的组分后流出色谱柱。
三、计算题( 共3题30分)
22. 10 分(3594)
3594
若1.21×10－3mol/L M＋在滴汞电极上还原，测得其扩散电流为6.72 A，汞滴滴落时间为3.93s，汞的流速为1.37mg/s，计算该金属离子在试液中的扩散系数和扩散电流常数。
23. 10 分(3138)
3138
计算甲醛中的 C ＝O 键 (k = 1.23×103N/m) 和苯中的 C －C 键 (k = 7.6×102N/m) 在红外吸收光谱中所产生吸收峰的近似波数和波长.
24. 10 分 (3303)
3303
一台原子吸收光谱仪单色器的色散率( 倒线色散率 )是1.5nm /mm,若出射狭缝宽
度为20 m, 问理论光谱通带是多少?波长407.10nm 和401.60nm 两条谱线在记录图上的距离 是10mm,半宽度是7mm, 问单色器的
实际通带是多少?
四、问答题 ( 共 4题 30分 )
25. 10 分 (4011)
4011
试将下列六种异构体按紫外吸收峰波长递增次序排列，并简要说明理由。
(6)(4)(5)(3)
(2)
(1)
26. 10 分 (4006)
4006
含钛钢样 1.000g ，其中含钛的质量分数约为5.5%，经溶解处理后将所得溶液定量转入 250mL 容量瓶中，用 1mol/L H 2SO 4稀释至刻度。移取整份溶液置于 100mL 容量瓶中，在 1mol/L H 2SO 4酸度下用 H 2O 2发色。生成的配合物 [Ti(H 2O 2)]2+在410nm 处有强吸收。
[A r （Ti ）47.88]问
(1) 当用比色计测量时应选用红、黄、绿、蓝四种滤色片中的哪一种来进行测量？ 为什么？
(2) 用合适的滤光片时测得该络合物的摩尔吸收系数为 800。问用 1cm 比色皿测 量时应移取 5.00mL 、10.00mL 还是 25.00mL 溶液进行发色？为什么？
(3) 为了消除 Fe 2(SO 4)3的颜色干扰，有人建议采用以下三种方法：
(a) 加抗坏血酸或盐酸羟胺使Fe(III) 还原成Fe(II)
(b) 加适量NaF 掩蔽Fe(III)
(c) 用不加H2O2的溶液作参比
你愿意选用哪种方法？为什么？
27. 5 分(4735)
4735
在高效液相色谱中，为什么要对流动相脱气？
28. 5 分(4152)
4152
试解释下列名词:
(1) 谱线半宽度
(2) 记忆效应
(3) 光谱通带
(4) 基体效应
一、选择题( 共11题20分)
1. 2 分(1060)
1060
在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了下列那种物质的分子间的相互作用？( )
(1) 组分与载气
(2) 组分与固定相
(3) 组分与组分
(4) 载气与固定相
2. 2 分(1951)
1951
玻璃电极的活化是为了（）
（1）清洗电极表面
（2）降低不对称电位
（3）更好地形成水化层
（4）降低液接电位
3. 2 分(1218)
1218
以光栅作单色器的色散元件，光栅面上单位距离内的刻痕线越少，则( )
(1) 光谱色散率变大，分辨率增高
(2) 光谱色散率变大，分辨率降低
(3) 光谱色散率变小，分辨率增高
(4) 光谱色散率变小，分辨率亦降低
4. 2 分(1452)
1452
良好的气-液色谱固定液为( )
(1)蒸气压低、稳定性好
(2)化学性质稳定
(3)溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力
(4) (1)、(2)和(3)
5. 2 分(1123)
1123
M1| M1n+|| M2m+| M2在上述电池的图解表示式中，规定左边的电极为( )
(1) 正极
(2) 参比电极
(3) 阴极
(4) 阳极
6. 2 分(1736)
1736
发射光谱法定量分析用的测微光度计, 其检测器是( )
(1) 暗箱
(2) 感光板
(3) 硒光电池
(4) 光电倍增管
7. 2 分(1134)
1134
电池，Ca（液膜电极）│Ca2+(a = 1.35×10-2mol/L) || SCE 的电动势为0.430V, 则
未知液的pCa 是( )
(1) -3.55
(2) -0.84
(3) 4.58
(4) 7.29
8. 2 分(1117)
1117
当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是( )
(1) K
(2) Ca
(3) Zn
(4) Fe
9. 2 分(1157)
1157
pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于( )
(1) 内外玻璃膜表面特性不同
(2) 内外溶液中H+浓度不同
(3) 内外溶液的H+活度系数不同
(4) 内外参比电极不一样
*. 1 分(1955)
1955
某电极主要响应的是A离子，但B离子有干扰，其电位表达式应为（）
（1）
（2）
（3）
（4）
11. 1 分(1014)
1014
可见光的能量应为( )
(1) 1.24×104～1.24×106eV
(2) 1.43×102～71 eV
(3) 6.2 ～3.1 eV
(4) 3.1 ～1.65 eV
二、填空题( 共10题20分)
12. 2 分(2400)
2400
测定矿泉水中Ｆ-、Ｉ-、ＮO3-和ＳO42-含量时, 一般用_______________色谱法。
13. 2 分(2906)
2906
碘化银离子选择电极的电位随碘离子浓度的增大而____________, 随银离子浓度的增大
而__________, 随氰离子浓度的增大而____________。
14. 2 分(2023)
2023
原子发射光谱激发源的作用是提供足够的能量使试样_________________ 和
________________ 。
15. 2 分(2679)
2679
把能量加到一个正在振动的弹簧体系上, 该弹簧的振动频率____________, 原因是____________________________________________。
16. 2 分(2524)
2524
电化学分析法是建立在基础上的一类分析方法.
17. 2 分(2030)
2030
指出下列电磁辐射所在的光谱区（光速为3.0 ×1010 cm/s）
(1) 波长588.9 nm _______________
(2) 波数400 cm-1 _______________
(3) 频率2.5×1013Hz ____________
(4) 波长300 nm _________________
18. 2 分(2029)
2029
在气相色谱分析中，被测组分分子与固定液分子之间的作用力有___________ 、____________ 、___________ 和_________ 等四种。
19. 2 分(2074)
2074
饱和甘汞电极的电位决定于电极表面的_______________离子的浓度.
20. 2 分(2104)
2104
应用三标准试样法时,分析线对的黑度一定要在感光板的________________部分.
21. 2 分(2809)
2809
键合相反相色谱是以_______________________为固定相,以________________ 为流动相。
三、计算题( 共2题20分)
22. 10 分(3021)
3021
在1mol/L HCl 电解质中，某金属离子的极谱还原波是可逆的，
(1) 用经典极谱法测得如下数据：
电极电位，E(vs SCE)/V 扩散电流，i/μA
-0.515 2.0
-0.539 4.0
-0.561 6.0
平均极限扩散电流为10.024A，计算此还原波的?1/2和n。
(2) 汞柱高度为64cm 时，平均极限扩散电流i d = 10.024A；当汞柱高度升到81cm 时，平均极限扩散电流i d为多少？
23. 10 分(3302)
3302
镁的2852.13A。共振线即为31S0-31P1跃迁的结果, 计算在2227℃火焰中
激发态原子数N i和基态原子数N0的比值.
(光速c＝2.998×1010cm/s,h＝6.626×10-34J·ｓ,k＝1.3806×10-23 J·K-1)
四、问答题( 共5题40分)
24. 10 分(4005)
4005
N2O 气体的红外光谱有三个强吸收峰,分别位于2224 cm-1 (4.50μm), 1285 cm-1
(7.78μm) 和579 cm-1 (17.27μm) 处。此外尚有一系列弱峰，其中的两个弱峰位于
2563 cm-1 (3.90μm) 和2798 cm-1 (3.57μm) 处。已知N2O 分子具有线性结构。
(1) 试写出N2O 分子的结构式，简要说明理由
(2) 试问上述五个红外吸收峰各由何种振动引起？
25. 10 分(4380)
4380
应用朗伯-比尔定律的前提之一是要求入射光是单色的。除了波长为λ的辐射外,
还有波长为λ'的辐射时。讨论由此两种波长组成的辐射的测量结果对朗伯-比尔定
律的偏离情况(假定单独应用每种波长时均遵守朗伯-比尔定律)。
26. 10 分(2320)
2320
在紫外-可见分光光度法中, 试析偏离朗伯-比尔定律的主要原因.
27. 5 分(4073)
4073
简述在气相色谱操作中采用高流动相速度对柱效能的利弊？正确的操作应怎么办？
28. 5 分(4123)
4123
请画出紫外分光光度法仪器的组成图（即方框图），并说明各组成部分的作用？
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（）
第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中，使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上？（VS.SCE,不考虑超电位） 【解】先算Cu 的 起始析出电位： Ag 的 起始析出电位： ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时，可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 （5）若电解液体积为100mL ，电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ？ 【解】（1）阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极：Pb 2+＋2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=
Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+（0.0592/2）×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V （2）IR=0.5×0.8=0.4V （3）U=Ea＋ηa﹣（Ec＋ηc）＋iR=2.25V （4）阴极电位变为：﹣0.1852 同理：U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V （5）t=Q/I=nzF/I=（0.200-0.01）×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过0.0427A 的恒定电流，经6min42s到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=（M/Fn）×it t=402s；i=0.0427；m=0.0231g；F=96485；n=1 解得 M = 129.8g/mol
《仪器分析》复习题 第一章绪论 仪器分析主要有哪些分析方法？请分别加以简述？ 光分析法 光谱法和非光谱法 非光谱法是指那些不以光的波长为特征的信号，仅通过测量电磁幅射的某些基本性质（反射，折射，干射，衍射，偏振等）。 光谱法则是以光的吸收，发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。这类方法比较多，是主要的光分析方法。 电分析化学方法以电讯号作为计量关系的一类方法, 主要有五大类: 电导、电位、电解、库仑及伏安 色谱法物质在两相（流动相和固定相）中分配比的差异而进行分离和分析的方法，主要有气相色谱法和液相色谱法，色谱法与现代各种分析方法连用，是解决复杂物质中各组分连续测定的有效途径。 质谱法：根据物质质荷比（质量与电荷的比值）进行定量、定性和结构分析的方法，是研究有机化合物结构的有利工具。 ②热分析：依据物质的质量、体积、热导反应热等性质与温度之间的动态关系，该法可用于成分分析，但更 多于热力学、动力学和化学反应机理的研究，主要方法有热重量法，差热分析法、差示扫描电热法 ③放射分析：依据物质的放射性。同位素稀释法、活化分析法，放射性滴定法 第二章色谱学基础 1.色谱分析法的最大特点是什么?它有哪些类型? 色谱定性分析就是要确定各色谱峰所代表的化合物。由于各种物质在一定的色谱条件下均有确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标 1.用已知纯物质对照定性 2.用经验规律和文献值进行定性分析 3.根据相对保留值定性 4.根据保留指数定性 2.绘一典型的色谱图,并标出进样点t m、t R、t‘R，h、w1/2、W、σ和基线。 3.试述塔板理论与速率理论的区别和联系。 4.从色谱流出曲线上通常可以获得哪些信息? 5.在色谱峰流出曲线上,两峰之间的距离取决于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 6.试述速率方程式中A、B、C三项的物理意义。 7.为什么可用分辨率R作为色谱柱的总分离效能指标。 8.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？ 9.色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。 色谱定量分析是根据检测器对溶质产生的响应信号与溶质的量成正比的原理，通过色谱图上的面积或峰高，计算样品中溶质的含量。 1.峰面积测量方法 2.定量校正因子 3.常用的定量计算方法 10.色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用? 色谱定量分析是基于峰面积与组分的量成正比关系。但由于同一检测器对不同物质具有不同的响应值，即对不同物质，检测器的灵敏度不同，所以两个相等量的物质得不出相等峰面积。或者说，相同的峰面积并不意味着相等物质的量。因此，在计算时需将面积乘上一个换算系数，使组分的面积转换成相应物质的量，即 wi=fi′Ai 式中Wi为组分i的量，它可以是质量，也可以是摩尔或体积（对气体）；Ai为峰面积，fi′为换算系数，称为定量校正因子。它可表示为fi′=Wi/Ai 11.用公式分析理论塔板数n、有效塔板数n有效与选择性和分离度之间的关系。 12.样品中有a、b、c、d、e和f六个组分,它们在同一色谱柱上的分配系数分别为370、516、386、475、356和490, 请排出它们流出色谱柱的先后次序。 13.衡量色谱柱柱效能的指标是什么?衡量色谱柱选择性的指标是什么? 固然增加柱长可使理论塔板数增大，但同时使峰宽加大，分析时间延长。因此，填充柱的柱长要选择适当。过长的
《仪器分析》思考题 第一章绪论 1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同? 经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量, 一般用于常量分析，为化学分析法。 仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。 2.灵敏度和检测限有何联系? 灵敏度（sensitivity ，用S表示）是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法 检测器响应信号（吸光度、电极电位或峰面积等）的变化程度. 检出限（detection limit ，用□表示），又称为检测下限，是指能以适当的置信概率 检出待测物质的最低浓度或最小质量。检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。 检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系, 灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。似乎灵 敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。 3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。 一、工作曲线法（标准曲线法、外标法） 特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白试用范围：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法（添加法、增量法） 特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影
响 试用范围：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点：可扣除样品处理过程中的误差 试用范围：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰 第二章光谱分析法导论 1.常用的光谱分析法有哪些? 分子光谱法：紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法 分子磷光光谱法 原子光谱法：原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法 射线荧光光谱法 2.简述狭缝的选择原则 狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳定, 但如果邻近有干扰线通过时会 降低灵敏度，标准曲线弯曲。 狭缝越小，光强度越弱，信噪比越差，读数不稳定, 但光的单色性好，测试的灵敏 度较高。 狭缝的选择原则：有保证只有分析线通过的前提下, 尽可能选择较宽的狭缝以保证 较好的信噪比和读数稳定性。 第三章紫外一可见分光光度法 1.极性溶剂为什么会使n n*跃迁的吸收峰长移，却使n n*跃迁的吸收峰短移?
仪器分析复习题 一、单项选择题（按题中给出的字母A、B、C、D，您认为哪一个是正确的，请写在指定位置内） 1、不符合作为一个参比电极的条件的是 : A. 电位稳定； B. 固体电极； C. 重现性好； D. 可逆性好 答（ B ） 2、银-氯化银电极的电极电位决定于溶液中 : A. A g+浓度； B. A gCl 浓度； C. A g+和 AgCl 浓度总和； D. Cl-活度 答（D） 3、下列不是玻璃电极的组成部分的是 : A. Hg, Hg2Cl2电极； B. 一定浓度的 HCl 溶液； C. 玻璃膜； D. 玻璃管 答（A ） 4、离子选择性电极中常用的的内参比电极是 : A. A g 电极； B. A g-AgCl 电极； C. 饱和甘汞电极； D. A gCl 电极 答（B） 5、测定饮用水中 F-含量时，加入总离子强度缓冲液，其中柠檬酸的作用是 : A. 控制溶液的 pH 值； B. 使溶液离子强度维持一定值； C. 避免迟滞效应； D . 与 Al， Fe 等离子生成配合物，避免干扰 答（D） 6、用 0.10mol?L-1 NaOH 标准溶液，电位滴定某有机酸溶液数据如下。滴定终点的电位 ( 单位 : mL ) 是 A. 316 ; B. 289 ; C. 267; D. 233 ; 答（ C ） 7、用 1cm 吸收池在 508nm 下测定邻二氮菲亚铁 ( ε = 1.1?104L?mol-1?cm-1 ) 的吸光度。今有含铁 ( M= 55.85g?mol-1 ) 0.20% 的试样 100mL。下列各种说法中错误的是 : A. 按A = 0.2 ~ 0.7 范围，测定浓度应控制在 4.8?10-5 ~ 8.4?10-5mol?L-1 ; B. 上述 A项中应为 1.8?10-5 ~ 6.4?10-5mol?L-1 ; C. 称取含铁试样的质量范围应为 0.05~ 0.18 g ; D. 为使测定误差最小 ( A = 0.434 ), 应称取试样为 0.11g 左中 答（A） 8、下列有关偶氮类显色剂的叙述中，不对的是 : A. 偶氮类显色剂分子中都含有?N== N?基团； B. 偶氮类显色剂一般具有选择性高，灵敏度高，稳定性好等特点 ; C. 这类试剂中常含有?OH ，?COOH 等基团，故反应的酸度条件应严格控制； D. 这类显色剂适用于波长在 400nm 以下光波进行测定 答（D）
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
第二章电化学分析法 1．电极电位是否是电极表面与电解质溶液之间的电位差？单个电极的电位能否测量？ 答：电极电位是电极表面与电解质溶液之间的电位差. 就目前为止,单个电极的电位不能测量. 2. 用离子选择性电极测定离子活度时，若使用标准加入法，试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。 答：标准加入法 3. 根据1976年国际纯粹与应用化学联合会（UPAC）推荐，离子选择性电极可分为几类？请举例说明。 答：三类:晶体膜电极；.非晶体膜电极；敏化电极； 4. 电极电位和电池电动势有何不同？ 答：电池电动势等于阴极电极电位减去阳极电极电位 5.简述一般玻璃电极的构造和作用原理。 答：玻璃电极下端是由特殊成分的玻璃吹制而成的球状薄膜，膜的厚度为30~100 μm。玻璃管内装有pH值为一定的内参比溶液，通常为0.1 mol/LHCl溶液，其中插入Ag-AgCl 电极作为内参比电极。敏感的玻璃膜是电极对H+，Na+，K+等产生电位响应的关键。它的化学组成对电极的性质有很大的影响。石英是纯SiO2结构，它没有可供离子交换的电荷点，所以没有响应离子的功能。当加入Na2O后就成了玻璃。它使部分硅－氧键断裂，生成固定的带负电荷的硅－氧骨架，正离子Na+就可能在骨架的网络中活动。电荷的传导也由Na+来担任。当玻璃电极与水溶液接触时，原来骨架中的Na+与水中H+发生交换反应，形成水化层。即 -+ + + + + - Na G H = G +Na H 上式中，G代表玻璃骨架。由图可知，在水中浸泡后的玻璃膜由三部分组成，即两个水化层和一个干玻璃层。在水化层中，由于硅氧结构与H+的键合强度远远大于它与钠离子的强度，在酸性和中性溶液中，水化层表面钠离子点位基本上全被氢离子所占有。在水化层中
仪器分析考试练习题和答案 第2章光学分析法导论 【2-1】解释下列名词。 （1）原子光谱和分子光谱（2）发射光谱和吸收光谱 （3）闪耀光栅和闪耀波长（4）光谱通带 答：（1）原子光谱：由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱。 分子光谱：由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。 （2）发射光谱：原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱。 吸收光谱：物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱。 （3）闪耀光栅：当光栅刻划成锯齿形的线槽断面时，光栅的光能量便集中在预定的方向上，即某一光谱级上。从这个方向探测时，光谱的强度最大，这种现象称为闪耀，这种光栅称为闪耀光栅。 闪耀波长：在这样刻成的闪耀光栅中，起衍射作用的槽面是个光滑的平面，它与光栅的表面一夹角，称为闪耀角。最大光强度所对应的波长，称为闪耀波长。 （4）光谱通带：仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。 【2-2】简述棱镜和光栅的分光原理。 【2-3】简述光电倍增管工作原理。 答：光电倍增管工作原理： 1）光子透过入射窗口入射在光电阴极K上。 2）光电阴极电子受光子激发，离开表面发射到真空中。 3）光电子通过电子加速和电子光学系统聚焦入射到第一倍增极D1上，倍增极将发射出比入射电子数目更多的二次电子，入射电子经N级倍增极倍增后光电子就放大N次方倍。 4）经过倍增后的二次电子由阳极P收集起来，形成阳极光电流，在负载RL上产生信号电压。 【2-4】何谓多道型检测器？试述多道型检测器光电二极管阵列、电荷耦合器件和电荷注入器件三者在基本组成和功能方面的共同点。 【2-5】请按能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。 答：能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。
1. 对下列的物理量单位进行换算： (1) 150pm X射线的波数（cm-1）； (2) 670.7nm Li线的频率（Hz）； (3) 3300cm-1波数的波长（μm）。 2. 计算下列电磁辐射的频率（Hz）、波数（cm-1）及光量子的能量（用电子伏eV、尔格erg及千卡/摩尔表示）： (1) 波长为589.0nm的钠D线； (2) 在12.6μm的红外吸收峰。 3. 将波长为443nm的光通过折射率为1.329的甲醇溶液时，试计算： (1) 在甲醇溶液中的传播速度； (2) 频率； (3) 能量（J）； (4) 周期（s）。 4. 辐射通过空气（n=1.00027）与某玻璃（n=1.7000）界面时，其反射损失的能量大约有多少？ 5. 何谓光的二象性？何谓电磁波谱？ 6. 请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。 7. 光谱法的仪器通常由哪几部分组成？它们的作用是什么？
1. 原子发射光谱是怎样产生的？为什么各种元素的原子都有其特征的谱线？ 2. 光谱仪的意义是什么？为何写出Mg285.2nm共振线的光谱线跃迁表达式？ 3. 试比较原子发射光谱中几种常用激发光源的工作原理、特性及适用范围。 4. 简述ICP光源的工作原理及其优点？ 5. 光谱仪的主要部件可分为几个部分？各部件的作用如何？ 6. 棱镜摄谱仪和光栅摄谱仪的性能各用那些指标表示？各性能指标的意义是什么？ 7. 比较摄谱仪及光电直读光谱仪的异同点？ 8. 分析下列试样时应选用何种激发光源？ ⑴矿石的定性、半定量分析； ⑵合金中铜的定量分析（0.x～x%）； ⑶钢中锰的定量分析（0.0x～0.x%）； ⑷头发中各元素的定量分析； ⑸水质调查中Cr、Mn、Cu、Fe、Zn、Pb的定量分析。 9. 影响原子发射光谱的谱线强度的因素是什么？产生谱线自吸及自蚀的原因是什么？ 10. 解释下列名词：
《仪器分析》模拟考试试题（5） 一、解释下列仪器分析术语（4’×5） 1. 色谱相对保留值 2. 生色团 3. 原子发射激发电位 4. 参比电极 5. 原子吸收谱线轮廓 二、选择题(每一小题只有一个答案是正确的, 请把你认为正确的选项号, 填入题干的括 号内。 2’×10) 1. 在紫外-可见分光光度计中, 用于紫外波段的光源是 ( ) A 钨灯 B 卤钨灯 C 氘灯 D 能斯特光源 2. 下列说法正确的是 ( ) A透光率与浓度成直线关系B摩尔吸收系数随波长而改变
C比色法测定FeSCN2+时，选用红色滤光片D玻璃棱镜适用于紫外光区3. 红外光谱法中，以压片法制备固体样品时，常采用 ( ) A BaSO4压片法 B KBr压片法 C K2SO4压片法 D BaBr2压片法 4. 原子吸收光谱中光源的作用是 ( ) A 提供试样蒸发和激发所需能量 B 产生紫外光 C 发射待测元素的特征谱线 D 产生足够强度散射光 5. 原子发射光谱分析中, 气态原子的电离度与下列哪种因素有关 ( ) A 气体的压力 B 原子的原子序数 C 原子的挥发性质D原子的电离电位 6. 下列哪一种说法是正确的氟离子选择电极的电位 ( ) A 随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化; B 随试液中氟离子活度的增高向正方向变化; C与试液中氢氧根离子的浓度无关; D上述三种说法都不对 7. 在气相色谱法中，用于定性的参数是 ( ) A 保留时间 B 分配比 C 半峰宽 D 峰面积 8. 下列气体中, 不能用做气相色谱法载气的是 ( ) A 氮气 B 氢气 C 氧气 D 氦气 9. 在极谱分析中, 通常在试液中加入大量的支持电解质, 目的是消除( ) A 极谱极大 B 迁移电流 C 充电电流 D 残余电流 10. 分子中电子跃迁的能量相当于 ( ) A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 三、回答下列问题（8’ ×4） 1．指出下列有机化合物可能产生的电子跃迁类型： 甲醛乙烯三乙胺
仪器分析试卷(2005.6.25) 一、选择题(共15题22分) 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax）( ) (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b 3.可见光的能量应为( ) (1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV (3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( ) (1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低 6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素 (3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( ) (1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍 8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？( 4) 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( ) (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 10.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( ) (1)C4H8O(2)C3H4O2(3)C3H6NO(4)(1)或(2) 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )
复习思考题 第1章 绪论 了解一些基本概念 第2章 色谱分析 1、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？保留时间 2、简要说明气相色谱分析的基本原理 3、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？用有效塔板数n 和有效塔板高度H 作为衡量柱 效能的指标。 4. 在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计？在液相色谱中， 流动相为液体，组分的纵向扩散系数B 很小，流速 u 较高，故纵向扩散相B/u 可忽略不计。 Van Deemter 方程在HPLC 的表现形式： H=A+Cu 5.为什么可用分离度R 作为色谱柱的总分离效能指标?分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性和现实性结合起来。 6、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u 间的关系？ 随u 的增加而出现一个最小值。 7、气相色谱法使用的热导池检测器，产生信号的原理，是利用组分与流动相之间的什么性质？热导系数不同。 8、用角鲨烷分离甲烷、乙烷、丙烷时，它们从色谱柱中流出的顺序。甲烷、乙烷、丙烷。 9、分配比表示物质在两相中的什么之比。有机相中被萃取物的总浓度与水相中被萃取物的总浓度之比 10、范第姆特方程式可以说明的哪些方面。它可以说明填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响。 11、如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难的，可以采取什么方法。用加入已知物以增加峰高的办法进行定性。 12、在色谱柱中，若某组分分配到固定相中的量为m s (单位:g),浓度为c s (g ?mL -1 ),分配到流动相中的量为m L (单位:g)浓度为c L (单位:g ?mol -1 ),则该组分的分配比k 是多少。c s /c L 13．理论塔板数n 的计算式为_________ 2 2 211654.5??? ? ??=???? ? ?? =b R R W t b t n ____________________。在一定长度的色谱柱内，n 越多，h 越____小____________。 14．在相同条件下，组分1的调整保留值与组分2的调整保留值之比称为______相对保留值_____________,亦称___选择性（选择性比）______________。 15．描述色谱柱效能的指标是___(理论)_塔板数______,柱的总分离效能指标是__分离度__ ___。 16．测定相对校正因子时，若标准物质的注入量m s 为0.435μg ，所得峰面积A s 为4.00cm 2 ;
仪器分析复习题 一、选择题： 1对于下列关于1.0 mol L-1 CuSO4溶液的陈述，哪些是正确的？ A A. 改变入射光波长，ε亦改变 B. 向该溶液中通NH3时，ε不变 C. 该溶液的酸度不同时，ε相等 D. 改变入射光波长，ε不变 2分子光谱是由于 B 而产生的。 A. 电子的发射 B. 电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动 C. 质子的运动 D. 离子的运动 3在分光光度法中，运用朗伯－比尔定律进行定量分析时采用的入射光为 B A. 白光 B. 单色光 C. 可见光 D. 紫外光 4溶剂对电子光谱的影响较为复杂，改变溶剂的极性 B A. 不会引起吸收带形状的变化 B. 会使吸收带的最大吸收波长发生变化 C. 精细结构并不消失 D.对测定影响不大 5光学分析法中使用到电磁波谱，其中可见光的波长范围约为 B A. 10～400nm B. 400～750nm C. 0.75～2.5mm D. 0.1～100cm. 6共振线是具有 B 的谱线 A. 激发电位 B. 最低激发电位 C. 最高激发电位 D. 最高激发能量 7波数(σ)是指 A A. 每厘米内波的振动次数 B. 相邻两个波峰或波谷间的距离 C. 每秒钟内振动的次数 D. 一个电子通过1V电压降时具有的能量 8下列羰基化合物中C＝O伸缩振动频率最高的是 C A. RCOR’ B. RCOCl C. RCOF D. RCOBr 9原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析，这种方法常用于 D A. 定性 B. 半定量 C. 定量 D. 定性、半定量及定量 10下面几种常用的激发光源中，激发温度最高的是 C A. 直流电弧 B. 交流电弧 C. 电火花 D. 高频电感耦合等离子体 11下面几种常用的激发光源中，分析的线性范围最大的是 D A. 直流电弧 B. 交流电弧 C. 电火花 D. 高频电感耦合等离子体 12当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 D A. K B. Ca C. Zn D. Fe 13带光谱是由下列哪一种情况产生的? B A. 炽热的固体 B. 受激分子 C. 受激原子 D. 单原子离子 14下列哪种仪器可用于合金的定性、半定量全分析测定 B A. 折光仪 B. 原子发射光谱仪 C. 红外光谱仪 D. 电子显微镜 15原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ D A. 辐射能使气态原子外层电子激发 B. 辐射能使气态原子内层电子激发
《仪器分析本科试题》 考试时间：120分钟 考试总分：100分 遵守考场纪律，维护知识尊严，杜绝违纪行为，确保考试结果公正。 1、在测定 20%C2H5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是（）（ ） A.该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B.液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C.测定时必须使用同一支粘度计 D.粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意（）（ ） A.保持垂直 B.保持水平 C.紧靠恒温槽内壁 D.可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是（）（ ） A.玻璃电极 B.甘汞电极 C.铂黑电极 D.光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到 ( )（ ） A.低周档 B.高周档 C.×102档 D.×103档 姓名：________________ 班级：________________ 学号：________________ --------------------密----------------------------------封 ----------------------------------------------线---------------------- ---
5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测 ( )（） A.电桥两端电压 B.流过电桥的电流大小 C.电流对消是否完全 D.电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是 ( )（） A.减小液体的接界电势 B.增加液体的接界电势 C.减小液体的不对称电势 D.增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是 ( )（） A.可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B.在铜—锌电池中，铜为正极 C.在甘汞—锌电池中，锌为负极 D.在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H2O2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以对 t作图得一直线则 ( )（） A.无法验证是几级反应 B.可验证是一级反应 C.可验证是二级反应 D.可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片 ( )（） A.称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B.称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C.称量后必须用纸擦净表面 D.称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )（）
第一章 气象色谱法 1.死时间tM 2.保留时间tR 3.调整保留时间t ’R 4.死体积VM 5.保留体积VR 6.调整保留体积 7.相对保留值γ21 8.标准偏差σ 9.半峰宽度Y1/210.峰底宽度Y 1、若一个溶质的分配比为0.2，计算它在色谱柱流动相中的质量分数（83.3%） 2、在一根色谱柱上分离苯和甲苯，保留时间分别为2.5和5.5min ，死时间为1min ，问：甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？ 甲苯的分配系数是苯的几倍？(3,3) 3、某色谱条件下，组分A 的分配比为4，死时间为30s ，求组分A 的保留时间（150s ） 4、下列哪些参数改变会引起相对保留值变化？ A 、柱长 B 、相比 C 、柱温 D 、流动相流速 5、在气液色谱中，下列变化对溶质的保留体 积几乎没有影响的是 A 、改变载气流速 B 、改变固定液化学性质 C 、增加柱温 D 、增加柱长 E 、增加固定液的量 例1已知某组分峰Y ＝40s ，tR=400s 。计算理论塔板数n 。 例2已知一根1米长的色谱柱，neff ＝1600块，组份A 在柱上的调整保留时间为100s ，试求A 峰的半峰宽和Heff 。 例3在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R=1.5。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1cm ，柱长是多少？ 1600)40 400(16)(1622===Y t n R 理'21/25.54() R t L n H Y n ==有效有效有效
解：γ2,1=100/85=1.18 n有效=16R2[γ2,1/(γ2,1-1)]2 =16×1.52×(1.18/0.18)2 =1547（块） L有效=n有效·H有效=1547×0.1=155cm 即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离。 例2有一根1m长的柱子，分离组分1和2得到如图的色谱图。图中横坐标l 为记录笔走纸距离。若欲得到R=1.2的分离 度，有效塔板数应为多少？色谱柱要加到多长？ 解：先求出组分2对组分1的相对保留值r2，1 （1）从图中可以看出，tR2=17min,Y2=1min, 所以；n=16(tR2/Y2)2=4624 （2）t’R1=tR1-tM=14-1=13mint’R2=tR2–tM=17-1=16min （3）相对保留值α=t’R2/t’R1=16/13 neff=16(t’R2/Y)2=4096 Heff=L/neff=3/4096 根据公式：L=16R2Heff=16(1.5)2[(16/13)/(16/13-1)]2×(3/4096)=0.75m另
(完整版)仪器分析试 题及答案 -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN
复习题库 绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。 （ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法 （ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法（ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。（3分） （2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如： ①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分） ②热碱溶液——油污及某些有机物（1分） ③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分） （3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。（3分） 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答：（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（2分） （2）预热。接通电源，预热至规定时间后。（1分） （3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。（2分） （4）称量。按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR 键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液
仪器分析练习题 一、选择题 1．测量溶液pH值时所用的复合电极，“复合”的是( C) (A) 两个参比电极(B) 两个指示电极 (C) 一个参比电极和一个指示电极(D) 上述三种都有可能( ) 2．用K Br-,Cl-=5×10-4的Br-离子选择性电极测定含有100倍Cl-的溶液时，Cl-产生的干扰是（B） (A) 0.05%的相对误差(B) 5%的相对误差(C) 2%的相对误差(D)以上都不对3．电位分析中，加入总离子强度调节缓冲液（TISAB）的作用是( D) (A) 消除活度系数影响(B)消除干扰离子影响(C) 调节溶液pH值(D) 以上都对4．一有色溶液对某波长光的吸收遵守比尔定律。当选用 2.0cm的比色皿时,测得透射比为T,若改用1.0cm的吸收池,则透射比应为( D) (A) 2T(B) T/2 (C) T2(D) T1/2 5．有色配合物的摩尔吸光系数(ε)与下述各因素有关的是( C) (A) 比色皿厚度(B) 有色配合物的浓度 (C) 入射光的波长(D) 配合物的稳定性 6．符合朗伯-比尔定律的一有色溶液,当有色物质的浓度增加时,最大吸收波长和吸光度分别是( A) (A) 不变、增加(B) 不变、减少 (C) 增加、不变(D) 减少、不变 7．以下说法错误的是( A) (A) 摩尔吸光系数ε随浓度增大而增大(B) 吸光度A随浓度增大而增大 (C) 透射比T随浓度增大而减小(D) 透射比T随比色皿加厚而减小 8．能够反应色谱过程动力学问题和固定液的热力学性质的总指标为( D) (A) 塔板高度(B) 塔板数(C) 相对保留值(D) 分离度 9．下列说法错误的是( C) (A) 根据色谱峰的面积可进行定量测定 (B) 根据色谱峰的保留值可进行定性鉴定 (C) 根据色谱峰的个数可确定试样中的组分数 (D) 根据色谱峰的宽度可了解组分在柱中的运动情况 10．固定液选择的基本原则是( D) (A) “最大相似性”原则(B) “同离子效应”原则 (C) “拉平效应”原则(D) “相似相溶”原则 11．内标法定量的优点是( B) (A) 不需用校正因子(B) 定量结果受操作条件的影响较小 (C) 样品配制简单(D) 适合快速分析 12．可以提高热导检测器灵敏度的方法是( D) (A) 采用氮气做载气(B) 提高热导检测器温度 (C) 提高色谱柱温度(D) 提高桥电流
第三章高效液相色谱复习题 一、选择题 1、在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度 2、在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进下列那种操作（） A.改变固定液的种类 B.改变栽气和固定液的种类 C.改变色谱柱温 D. 改变固定液的种类和色谱柱温 5、对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析, 应采用下述哪一种色谱方法? ( ) A. 离子交换色谱法 B.液-固色谱法 C.空间排阻色谱法 D.液-液色谱法 6、在液相色谱中, 通用型检测器是( ) A.示差折光检测器 B.极谱检测器 C.荧光检测器 D.电化学检测器 7、用离子交换色谱分析阴离子时, 保留时间的顺序为(B) A.F-＞Cl-＞NO3-＞SO42- B.SO42-＞NO3-＞Cl-＞F- C.Cl-＞F-＞SO42-＞ＮO3- D. NO3-＞F-＞Cl-＞SO42- 8、用液相色谱法分离长链饱和烷烃的混合物, 应采用下述哪一种检测器?( ) A.紫外吸收检测器 B.示差折光检测器 C.荧光检测器 D.电化学检测器 10、在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（） A.分配色谱法 B.排阻色谱法 C.离子交换色谱法 D.吸附色谱法 11、在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A.检测器 B.记录器 C.色谱柱 D.进样器 14、在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A.组分与流动相 B.组分与固定相 C.组分与流动相和固定相 D.组分与组分 16、在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选 用下述哪种检波器（） A.荧光检测器 B.示差折光检测器 C.电导检测器 D.紫外吸收检测器 17、在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（） A.改变固定相种类 B.改变流动相流速