仪器分析复习题
一、单项选择题（按题中给出的字母A、B、C、D，您认为哪一个是正确的，请写在指定位置内）
1、不符合作为一个参比电极的条件的是 :
A. 电位稳定；
B. 固体电极；
C. 重现性好；
D. 可逆性好
答（ B ）
2、银-氯化银电极的电极电位决定于溶液中 :
A. A g+浓度；
B. A gCl 浓度；
C. A g+和 AgCl 浓度总和；
D. Cl-活度
答（D）
3、下列不是玻璃电极的组成部分的是 :
A. Hg, Hg2Cl2电极；
B. 一定浓度的 HCl 溶液；
C. 玻璃膜；
D. 玻璃管
答（A ）
4、离子选择性电极中常用的的内参比电极是 :
A. A g 电极；
B. A g-AgCl 电极；
C. 饱和甘汞电极；
D. A gCl 电极
答（B）
5、测定饮用水中 F-含量时，加入总离子强度缓冲液，其中柠檬酸的作用是 :
A. 控制溶液的 pH 值；
B. 使溶液离子强度维持一定值；
C. 避免迟滞效应； D . 与 Al， Fe 等离子生成配合物，避免干扰
答（D）
6、用 0.10mol?L-1 NaOH 标准溶液，电位滴定某有机酸溶液数据如下。滴定终点的电位
( 单位 : mL ) 是
A. 316 ;
B. 289 ;
C. 267;
D. 233 ;
答（ C ）
7、用 1cm 吸收池在 508nm 下测定邻二氮菲亚铁 ( ε = 1.1?104L?mol-1?cm-1 ) 的吸光度。今有含铁 ( M=
55.85g?mol-1 ) 0.20% 的试样 100mL。下列各种说法中错误的是 :
A. 按A = 0.2 ~ 0.7 范围，测定浓度应控制在 4.8?10-5 ~ 8.4?10-5mol?L-1 ;
B. 上述 A项中应为 1.8?10-5 ~ 6.4?10-5mol?L-1 ;
C. 称取含铁试样的质量范围应为 0.05~ 0.18 g ;
D. 为使测定误差最小 ( A = 0.434 ), 应称取试样为 0.11g 左中
答（A）
8、下列有关偶氮类显色剂的叙述中，不对的是 :
A. 偶氮类显色剂分子中都含有?N== N?基团；
B. 偶氮类显色剂一般具有选择性高，灵敏度高，稳定性好等特点 ;
C. 这类试剂中常含有?OH ，?COOH 等基团，故反应的酸度条件应严格控制；
D. 这类显色剂适用于波长在 400nm 以下光波进行测定
答（D）
9、在分光光度法中，为了把吸光度读数控制在适当范围，下列方法中不可取的是 :
A. 控制试样的称取量；
B. 改变比色皿的厚度；
C. 改变入射光的波长；
D. 选择适当的参比溶液
答（C ）
10、目视比色法中，常用的标准系列法是比较 :
A. 入射光的强度；
B. 溶液的颜色是吸收光的颜色 ;
C. 透过溶液后的吸收光强度；
D. 透过溶液后的光强度；
答（D ）
11、示差分光光度法与普通分光光度法的不同之处是 :
A. 选择的测定波长不同；
B. 使用的光程不同；
C. 参比溶液不同；
D. 标准溶液不同
答（C）
12、在比色分光测定时，下述操作中正确的的是 :
A. 比色皿外壁有水珠；
B. 手捏比色皿的毛面；
C. 手捏比色皿的磨光面；
D. 用普通白报纸去擦比色皿外壁的水
答（B）
13、对原子吸收分光光度分析作出重大贡献，解决了测量原子吸收的困难，建立了原子吸收光谱分析法的科学家是 :
A. Bunren R ( 本生) ；
B. Wollarten WH ( 伍朗斯顿) ;
C. Walsh A ( 沃尔什) ;
D. Kirchhoff G ( 克希荷夫)
答（C ）
14、在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指 :
A. 峰值吸收系数的一半；
B. 吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半；
C.中心频率所对应的吸收系数的一半;
D. 在K0
处，吸收线轮廓上两点间的频率差
2
答（ D）
15、空心随极灯的构造是 :
A. 待测元素作阴极，铂丝作阳极，内充低压惰性气体；
B. 待测元素作阳极，钨棒作阴极，内充氧气；
C. 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空；
D. 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充低压惰性气体
答（D ）
16、由于对气相色谱法作出杰出贡献而在 1952 的获得诺贝尔奖金的科学家是 :
A. 茨维特；
B. 瓦尔西；
C. 马丁；
D. 海洛夫斯基
答（ C ）
17、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u间的关系为 :
A. 随u增加而增大；
B. 随u的增加而减小；
C. 随u的增加而出现一个最大值；
D. 随u的增加而出现一个最小值
答（D ）
18、固定液的极性强弱表示 :
A. 固定液分子中极性基团的多少和强弱；
B. 固定液在担体表面附着力的大小；
C. 固定液分子和被分离物质之间相互作用力的大小
D. 固定液分子中极性键的多少和强弱
答（C）
19、气相色谱法使用的热导池检测器，产生信号的原理，是利用组分与流动相之间的 :
A. 热稳定性不同；
B. 挥发性不同；
C. 热导系数不同；
D. 极性不同
答（C ）
20、下列不是氢火焰离子化检测器的组成部分的是 :
A. 热敏元件；
B. 火焰喷嘴；
C. 极化极 ( 即发射极 ) ;
D. 收集极
答（ A）
21、H2气钢瓶的颜色是 :
A. 天蓝；
B. 深绿；
C. 黑色；
D. 白色
答（B）
22、甘汞电极的电位是恒定不变的，意即 :
A. 一定温度下，与外玻管中 KCl 溶液浓度无关；
B. 一定温度下，外玻管中 KCl 溶液浓度一定，电位一定；
C. 温度一定时，待测液浓度一定，电位一定；
D. 只要待测液酸度一定，电位一定
答（B ）
23、有机显色剂中的某些基团虽然无色，但它们的存在却能影响反应产物的颜色，有助色团之称。下列不是常见的助色团是 :
A. ?NH2 ;
B. ?OH ;
C. ?SH;
D. ?CH3
答（ D）
24、以铬黑 T ( EBT ) 为显色剂测定 CrO42-溶液中的微量 Mg2+。EBT本身为蓝色，EBT- Mg2+配合物为红色，测定时参比溶液应选 :
A. 试剂空白；
B. 试液?EDT A；
C. 蒸馏水；
D. 试液-EBT-EDT A
答( D )
25、在分光光度法分析中，使待测试液的吸光度A尽可能接近 0.434, 目的在于 :
A. 减小仪器读数误差；
B. 减小测定的浓度误差；
C. 使工作曲线斜率不变；
D. 使最大吸收波长稳定不变
答（ B）
26、以解联立方程的方法测定多组分含量时，下列有关叙述正确的是 :
A. 各组分的最大吸收峰不应重叠；
B. 各组分的最大吸收峰相距愈远愈好；
C. 解联立方程的原理是基于物质对光吸收的加和性；
D. 解联立方程的理论基础是光波长的加和性
答（ C ）
27、分光光度法测定的相对误差约为 2% ~ 5%。使用这类方法进行分析是因为 :
A. 要用于测定有机物质的组分；
B. 能满足常量组分测定时对准确度的要求；
C. 能满足微量组分测定对准确度的要求；
D. 比滴定分析法准确度高
答（C ）
28、空心阴极灯的主要操作参数是 :
A. 灯电流；
B. 灯电压；
C. 阴极温度；
D. 内充气体压力
答（A）
29、预混合型燃烧器的缺点是试样利用率低，通常约为 :
A. 1 % ;
B. 5% ;
C. 10%;
D. 20%
答（ C）
30、关于原子吸收分光光度计的单色器位置，正确的说法是 :
A. 光源辐射在原子吸收之前，先进入单色器；
B. 光源辐射在原子吸收之前，再进入单色器；
C. 光源辐射在检测之后，再进入检测器；
D. 可任意放置
答（B ）
31、背景吸收在原子吸收分光光度分析中，会导致分析结果 :
A. 高低波动；
B. 偏高；
C. 偏低；
D. 不受影响
答（A）
32、扣除了死体积后的保留体积称为 :
A. 调整保留体积；
B. 校正保留体积；
C. 净保留体积；
D. 相对保留体积
答（ A）
33、某物质的相对保留值除与选定的标准物质有关外，还与下列因素有关的是：
A. 流量与温度；
B. 固定液与温度；
C. 流量与柱长；
D. 固定液与流量
答（ B）
34、不能利用氢键作用，分析含 F , O , N 化合物，使保留时间增大，是因为固定液分子中含有 :
A. -OH ;
B. -COOH;
C. -CH ;
D. -NH2
答（C ）
35、在气相色谱中，为了提高热导池检测器的灵敏度，简便有效的方法是 :
A. 提高载气流量；
B. 适当提高桥路电流；
C. 减小记录仪纸速；
D. 适当降低池体温度
答（B）
36、使用气相色谱仪时，有下列几个步骤：
1. 打开桥电流开关；
2. 打开记录仪开关；
3. 通载气；
4. 升柱温及检测室温度；
5. 启动色谱仪开关
下面次序正确的是 :
A. 1→2→3→4→5 ;
B. 2→3→4→5→1;
C. 3→5→4→1→2 ;
D. 5→3→4→1→2
答（C ）
37、有色物质的溶液对光吸收最大吸收波长位置与下列情况有关的是 :
A. 入射光强度；
B. 有色物质结构；
C. 有色物质溶液浓度；
D. 上面 A , B , C 三点都无关
答（ B ）
38、饱和甘汞电极是常用的参比电极，当有微弱的电流通过饱和和甘汞电极时，其电极电位 :
A. 变大；
B. 变小；
C. 为零；
D. 不变
答（D ）
39、用甘汞电极为参比电极， Ag-AgCl 电极为指示电极，测定试液中 Ag+含量。如指示电极的电位比参比电极的电位更高，工作电池表达式为 :
A. Hg ,Hg
2Cl2∣KCl 试液∣AgCl , Ag ;
B. Ag , AgCl ∣试液KNO3K C l∣Hg2Cl2 ,Hg ;
C. Hg , Hg2Cl2∣KCl K N O
试液KCl∣AgCl ,Ag ;
3
D. Hg, Hg
2Cl2∣KCl KNO3试液∣AgCl, Ag
答（A ）
40、已知钛与 H2O2反应生成黄色配合物，则比色测定其吸光度时，所选入射光的颜色是 :
A. 黄色；
B. 蓝色；
C. 红色；
D. 绿色
答（B）
41、下列叙述中正确的是 :
A. 有色溶液对光的吸收都遵守比耳定律；
B. 溶液的颜色由其透射光的波长所决定；
C. 有色溶液的最大吸收波长随溶液浓度的增大而增大；
D. 含 Fe3+的水溶液可与邻菲罗啉 ( 邻二氮杂菲 ) 生成橙红色配合物
答（ B）
42、某金属离子 X 与 R 试剂形成一有色配合物，若溶液中 X 的浓度为 1.0?10-4 mol?L-1 , 用 1cm 比色皿在 525nm 处测得吸光度为 0.400 , 则此配合物在 525nm 处的摩尔吸光系数 ( 单位 :
L?mol-1?cm-1 ) 为 :
A. 4?10-3，
B. 4?103；
C. 4?10-4；
D. 4?104
答（ B）
43、微量镍比色测定的标准曲线如下图所示。将 1.0 g 钢样溶解成 100mL试液，取此液再稀释 10 倍。在同样条件下显色后测得吸光度为 0.30 , 则钢样中镍含量为 :
A. 0.05%;
B. 0.1%;
C. 0.5%;
D. 1%
答（ C）
44、分光光度计检测器直接测定的是 :
A. 入射光的强度；
B. 吸光度的强度；
C. 透过光的强度；
D. 散射光的强度
答（C）
45、用分光光度法测亚铁离子，采用的显色剂是 :
A. NH4SCN ;
B. 二甲酚橙；
C. 邻二氮菲；
D. 磺基水杨酸
答（C ）
46、原子吸收分光光度法实现峰值吸收测量的条件是 :
A. 光源发射线与吸收线的中心频率重合，且发射线半宽度应小于吸收线半宽度；
B. 光源发射线频率远大于吸收线中心频率；且发射线半宽度小于吸收线半宽度；
C. 光源发射线中心频率等同于吸收线中心频率，且发射线半宽度大于吸收线半宽度；
D. 光源发射线中心频率略低于吸收线中心频率，且发射线半宽度与吸收线半宽度相同
答（A）
47、对预混合型燃烧器，不符合要求的是 :
A. 雾滴与燃气充分混合；
B. 记忆效应小；
C. 废液排出快；
D. 雾化效率低
答（ D ）
48、火焰原子吸收法测定锌时，用 0.1μg ?mL-1锌标准溶液测得吸光度为 0.24。20 次测量空白溶液的标准偏差为 0.012, 则其检测限 ( 单位 : μg ?mL-1/1% ) 为 :
A. 0. 1;
B. 0.5 ;
C. 5 ;
D. 15
答（D ）
49、在原子吸收分光光度分析中，光源发射出单色器不能分离的非原子吸收线，此时用于分析，会使工作曲线 :
A. 向上弯曲；
B. 向下弯曲；
C. 有些元素的曲线向上弯曲，有些元素的向下弯曲；
D. 平直无影响
答（B ）
50、在原子吸收分光光度法中，加入消电离剂可以抑制电离干扰。一般来说，消电离剂的电离电位:
A. 比待测元素高； B . 比待测元素低；
C. 与待测元素相近；
D. 与待测元素相同
答（B ）
51、扣除了死体积后的保留体积称为 :
A. 调整保留体积；
B. 校正保留体积；
C. 净保留体积；
D. 相对保留体积
答（A）
52、只要柱温、固定相性质不变，即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所变化，衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数可保持不变的是 :
A. 保留值；
B. 调整保留值；
C. 相对保留值；
D. 分配比( 或分配容量 )
答（C ）
53、镇静剂药的气相色谱图在 3.50min 时显示一个色谱峰，峰底宽度相当于 0.90min。在
1.5m 的色谱柱中理论塔板数是 :
A. 62 ;
B. 124 ;
C. 242 ;
D. 484
答（C ）
54、要使相对保留值增加，可以采取的措施是 :
A. 采用最佳线速；
B. 采用高选择性固定相；
C. 采用细颗粒载体；
D. 减少柱外效应
答（B）
55、下列说法错误的是 :
A. 根据色谱峰的面积可进行定量测定；
? B. 根据色谱峰的保留值可进行定性鉴定；
C. 根据色谱峰的个数可确定试样中的组分数；
D. 根据色谱峰的宽度可了解组分在柱中的运动情况
答（C ）
56、pH 玻璃电极膜电位的产生是由于 :
A. H+透过玻璃膜； B . H+得到电子；
C. Na+得到电子；
D. 溶液中 H+和玻璃膜水化层的 H+的交换作用
答（ D ）
57、用 SCE 做参比电极进行直接电位法测定时，应尽量避免在强酸或强碱介质中进行，这是因为 :
A. 渗透压大，使 SCE 不稳定；
B. 离子强度太大；
C. 液体界面的液体接界电位大；
D. 强酸或强碱导致溶液界面发生副反应使电位测量误差大
答（C ）
58、用 AgNO3标准溶液滴定 I-1时，宜选用的指示电极是 :
A. A g-AgCl 电极；
B. 玻璃电极；
C. 氟电极；
D. 银电极
答（D ）
59、某显色剂在 pH 为 1~ 6 时呈黄色， pH 为 6~ 12 时呈橙色， pH 大于 13 时呈红色。该显色剂与某金属离子配位后呈现红色，则该显色反应应在 :
A. 弱酸性溶液中进行；
B. 弱碱性溶液中进行；
C. 弱碱性溶液中进行；
D. 中性溶液中进行
答 ( A)
60、72 型和751 型分光光度计使用性能的不同点是 :
A. 工作范围不同；
B. 检测器不同；
C. 检流计不同；
D. 获取单色光的方式不同
答（A）
61、某试样中含 0.5% 左右的铁，若允许测定的相对误差为 2% , 可选用的测定方法是 :
A. KMnO4滴定法；
B. K2Cr2O7滴定法；
C. EDT A滴定法；
D. 邻菲罗啉比色法
答（D ）
62、在火焰中不容易生成难挥发氧化物的是 :
A . Al ; B.
B ; C. Si ; D Mg
答（ D）
63、对于燃烧气和助燃气形成的火焰，其中温度最低的是 :
燃料气助燃气
A. 氢气空气
B. 氢气氧气
C. 乙炔空气
D. 乙炔氧化亚氮
答（A）
64、现代原子吸收分光光度计，其分光系统的组成主要是：
A. 棱镜 + 凹面镜 + 狭缝；
B. 棱镜 + 透镜 + 狭缝；
C. 光栅 + 凹面镜 + 狭缝；
D. 光栅 + 透镜 + 狭缝；
答（C ）
65、原子吸收分光光度法中，常在试液加入 K Cl , 是作为 :
A. 释放剂；
B. 缓冲剂；
C. 保护剂；
D. 消电离剂
答（D ）
66、用原子吸收分光光度分析测定某矿石中铝含量，宜采用的原子化方式是 :
A. 贫燃性火焰；
B. 化学计量火焰；
C. 冷原子吸收法；
D. 石墨炉原子化法
答（D ）
67、气-液色谱系统中，待分离组分的K值越大，则其保留值 :
A. 越大；
B. 越小；
C. 不受影响；
D. 与载气流量成反比
答（ A）
68、柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度H表示，柱效率越高，则 :
A. n越大，H越小；
B. n越小,H 越大 ;
C. n越大 ,H 越大；
D. n越小,H 越小
答（A）
69、气-液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间的 :
A. 作用力越小，保留值越小；
B. 作用力越小；保留值越大；
C. 作用力越大，保留值越大；
D. 作用力越大，保留值越小
答（C ）
70、用色谱法分析防空洞的空气内的氧和氮气含量，宜采用 :
A. 热导池检测器；
B. 氢火焰离子化检测器；
C. 电子捕获检测器；
D. 火焰光度检测器
答（A）
71、Al3+与 Ag+都可与二氮杂菲、溴苯三酚红生成有色的三元配合物，若相同质量的 Al3+和 Ag+ , 在各自的最大吸收波长处测得相同的吸光度值 ( 比色皿厚度相同 )，则上述显色剂对 Ag+显色反应的灵敏度与 Al3+相比为 : ( 已知M A g = 107.9g?mol-1，M A l = 26.98g?mol-1 )
A. 高；
B. 低；
C. 相等；
D. 不能确定
答（ A）
72、微量锰比色测定的标准曲线如下图所示。吸光度为 0.40 的未知液中 Mn2+的浓度 ( 单位 : mg?mL-1 ) 为 :
A. 0.45 ;
B. 0.55 ;
C. 0.60 ;
D. 0.67
答（ D ）
73、一般要求显色剂与有色化合物的对比度为 :
A. 10nm 以上;
B. 10nm 以下;
C. 60nm 以上;
D. 60nm 以下
答（ C ）
74、下图为 x , y 两物质的吸收曲线。今欲在 x 存在下测定物质 y，应选择的光波长为 :
答（D ）
75、分光光度计的光路顺序，正确的是 :
设 1-光源； 2-比色皿；3-单色器； 4-检测器；5-微安表
A. 1→2→3→4→5 ；
B. 1→3→2→4→5
C. 1→3→2→5→4 ;
D. 1→2→3→5→4
答（B）
76、下列有关光强检测系统原理的错误叙述是 :
A. 光强测量是通过光亮调节器进行的；
B. 光强是由光电转换器的电流大小来表示的；
C. 常用的光电转换器有光电池和光电管；
D. 光电转换器的电流由检流计来测量
答（A）
77、原子吸收法所使用的火焰温度 :
A. 越高越好；
B. 越低越好；
C. 取决于待测元素的化学性质；
D. 取决于燃气和助燃气的比例
答（C ）
78、 对 于 下 列 燃 烧 气 和 助 燃 气 形 成 的 火 焰， 其 中 温 度 最 高 的 是 : 燃 料 气 助 燃 气 A. 氢 气 空 气 B . 氢 气 氧 气 C . 乙 炔 空 气 D. 乙 炔 氧 化 亚 氮
答（ D ） 79、 在 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 中， 所 用 的 检 测 器 是 :
A. 硒 光 电 池；
B. 光 敏 电 阻；
C. 光 电 倍 增 管；
D. 光 电 管
答（ C ）
80、 对 于 石 墨 炉 原 子 化 法， 测 定 的 灵 敏 度 采 用 的 表 示 方 法 是 :
A. 特 征 浓 度；
B. 检 出 极 限；
C. 特 征 质 量；
D.
最 小 检 测 量
答（C ） 81、 当 待 测 元 素 的 浓 度 c 或 质 量 m 改 变 一 个 单 位 时， 吸 光 度 A 的 变 化 量 称 为 :
A. 灵 敏 度；
B. 特 征 浓 度；
C. 特 征 质 量；
D. 检 出 限 量
答（ A ）
82、 使 用 标 准 加 入 法， 能 得 到 待 测 元 素 的 真 实 含 量 情 况 是 :
A. 待 测 元 素 的 浓 度 与 其 对 应 的 吸 光 度 应 呈 线 性 关 系；
B. 尽 可 能 使 用 多 的 标 准 样 品 实 验 点；
C. 消 除 基 体 效 应 带 来 的 影 响；
D. 只 有 扣 除 了 背 景 之 后
答（ D ） 83、 下 列 这 些 抑 制 干 扰 的 措 施 错 误 的 是 :
A. 为 了 克 服 电 离 干 扰， 可 加 入 较 大 量 易 电 离 元 素 ；
B. 加 入 过 量 的 金 属 元 素， 与 干 扰 元 素 形 成 更 稳 定 或 更 难 挥 发 的 化 合 物；
C. 加 入 某 种 试 剂， 使 待 测 元 素 与 干 扰 元 素 生 成 难 挥 发 的 化 合 物；
D. 使 用 有 机 配 位 剂， 使 与 之 结 合 的 金 属 元 素 能 有 效 地 原 子 化
答（ C ）
84、 已 知 某 色 谱 柱 n = 2.0?104 , 一 组 分 的 t R = 3min30s , 其 色 谱 峰 的 峰 宽 为 ( 单 位 : s ) :
A. 1.5 ;
B. 5.9 ;
C. 3.5 ;
D. 7.2
答（ B ）
85、 色 谱 柱 的 总 分 离 效 能 指 标 的 定 义 是 :
A. R =
)(2
1
21R R (1))2(W W t t +- ; B. R =
t t W
W
R R (2)(1 )
-+12
12
12()()
; C. R =
t t W
R R (2)(1)
''-2
;
D. R =
λ
λ
? 答（A ） 86、 在 一 定 流 量 下 对 色 谱 柱 的 分 离 效 率 最 有 影 响 的 操 作 因 素 是 :
A. 柱温；
B. 载气的种类；
C. 柱压；
D. 柱的长短
答（A）
87、用非极性固定液分离非极性组分时，固定液和组分分子间的作用力主要是 :
A. 静电力；
B. 诱导力；
C. 色散力；
D. 氢键力
答（C）
88、气-液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间的 :
A. 作用力越小，保留值越小；
B. 作用力越小；保留值越大；
C. 作用力越大，保留值越大；
D. 作用力越大，保留值越小
答（ C ）
89、测定有机溶剂中的微量水，宜选用的检测器是 :
A. 热导池检测器；
B. 氢火焰离子化检测器；
C. 电子捕获检测器；
D. 碱火焰离子化检测器
答（A）
90、某有机化合物的不饱和度为5，说明该化合物结构中有
A. 有1 个苯环和1 个双键；
B. 有二个双键；
C. 有1 个5元环；
D. 有1个炔键
答（ A）
二、填空题
1、本小题2分
影响直接电位法测定准确度的因素中，干扰离子的影响可概括表现为
( 1 ) 干扰离子对电极有响应；( 2 ) 干扰离子与待测离子作用生成对电极无响应的物质。
2、本小题1分
K2Cr2O7电位滴定 Fe2+，可选用 SCE 做参比电极，铂（Pt）电极做指示电极。
3、本小题1分
分光光度法测定铁，可用 ( 1 ) 硫氰酸盐法 ( ε = 7?103L?mol-1?cm-1 ), 也可用 (2 ) 邻菲罗啉法 (ε = 1.1?104 L?mol-1?cm-1 )。如果测定较低含量的铁则以邻菲罗啉法为好。
4、本小题2分
光度分析中，偏离朗伯-比耳定律的重要原因是入射光的单色性差和吸光物质的化学变化引起的。
5、本小题1分
某原子吸收分光光度计测定 A元素光谱通带宽度为 1.0 n m, 而使该仪器的倒线色散率为 2.0n m ?mm-1 , 应选择的狭缝宽度为 0.5 mm 。
6、本小题2分
下图为；原子吸收分光光度法中的标准加入法曲线。补全图中方框.。
7、本小题1分
在原子吸收分光光度分析中，对光源最主要选择的参数是灯电流。
8、本小题1分
提高柱温，会使色谱分析的选择性下降。
9、本小题1分
液相色谱中，使用高压并没有爆炸的危险性，其原因是液体不易压缩。
10、本小题1分
在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为 _ 分配系数。
11、本小题2分
H = A + B
+ Cu方程式中，H为塔板高度; A称涡流扩散项。
u
12、本小题1分
气-液色谱的固定相是在化学惰性的固体微粒表面涂上一层高沸点有机化合物的液膜，这种高沸点有机化合物，称为固定液。
13、本小题2分
原子吸收分析法的原理是基于测量待测元素处于基态的原子蒸气对光源发射的该元素的共振线的吸收程度来确定物质的含量。
14、本小题2分
火焰原子吸收分光光度计点火后，吸光度略有增加。这是由于火焰分子吸收的缘故，这时必须调整仪器零点。
15、本小题2分
某试样不同组分采用火焰原子吸收法测定时，分别加入 EDT A，LaCl3。它们分别是保护剂和释放剂。
16、本小题4分
玻璃膜电极使用前必须在水中浸泡一定时间，其作用是使玻璃膜吸水形成硅胶层。此时的玻璃膜电位E膜= K －0.059 pH x。
17、本小题1分
使用氟离子选择电极测定 F-含量时，溶液最佳的 pH 值为 5 ～ 5.5 。
18、本小题3分
测定溶液 pH 值的常用指示电极是 pH 玻璃电极 ; 电极的内参比溶液是 0.1 mol .L-1 HC l溶液
。298K (25?C ) 时，其膜电位E膜的表达式是E膜= K －0.059 pH x。
19、本小题1分
为了提高测定的灵敏度，在进行光度分析时，一般所选择的测定波长是被测物质的最大吸收波长。
20、本小题2分
示差分光光度法是以浓度稍低于试液的标准溶液做参比，该方法主要用于测定高含量的组分。
21、本小题1分
酶电极也是一种基于界面反应敏化的离子电极，它的界面反应是酶催化反应。
22、本小题1分
F-选择性电极一般在 pH 5~7 使用，如果在 pH>7 使用，会使测定结果偏高。
23、本小题2分
用分光光度法测定试样中的磷。称取试样 0.1850g , 溶解并处理后，稀释至 100mL，吸取 10.00mL 于 50mL容量瓶中，经显色后，其k = 5?103 L?mol-1?cm-1 , 在 1cm 比色皿中测得A = 0.03。这一测定的结果相对误差必然很大，其原因是 A值太小 , 要提高测定准确度，除增大比色皿厚度或增加试样量外，还可以采取不要稀释试液（增加测试液的浓度）的措施。
24、本小题2分
空心阴极灯的阳极是钨棒，而阴极材料是待测元素的纯金属或合金 , 管内充有低压惰性气体 ( A r 或 Ne), 它的操作参数是灯电流。
25、本小题1分
原子吸收分光光度计的废液出口管要做一个水封，并将出口端浸泡废液缸中，其目的是防止回火。
26、本小题2分
在相同条件下，组分 1 的调整保留值与组分 2 的调整保留值之比称为相对保留值 , 亦称选择性（选择性比）。
27、本小题2分
内标标准曲线法的横坐标是C i , 纵坐标是___A i_/ A s_______。
28、本小题1分
实验证明，一个 pH 玻璃膜电极在使用前必须在水中浸泡一定时间才能显示 pH 电极功能。
29、本小题3分
离子选择性电极虽然有多种，但其基本结构是由 ( 1 ) 内参比电极 ; ( 2 ) 内参比溶液；( 3 )_ 敏感膜三部分组成。
30、本小题1分
分光光度法测定钛，可用 ( 1 ) H2O2法 ( k = 7.2?102L?mol-1?cm-1 ), 也可用 ( 2 ) 二安替比啉甲烷法 ( k= 1.8?104L?mol-1?cm-1 )。当测定试样中钛含量较低时，用二安替比林甲烷法较好。
31、本小题2分
根据吸光度具有加和性的特点，在适当条件下，于同一试样中可以测定两个以上组分。示差分光光度法是采用浓度与试样含量（浓度）接近的已知浓度的标准溶液作为参比溶液 , 来测量未知试样吸光度的方法。
32、本小题1分
喷雾试样溶液转为吸喷去离子水时，仪器读数返回零点或基线的时间越短，则记忆（滞迟）效应越小。
33、本小题1分
在没有试样通过检测器时，由于各种因素所引起的基线起伏，称为噪声。
34、本小题2分
测定啤酒中水的含量时，宜选用热导池检测器；测定芳烃混合物时，宜选用氢火焰离子化检测器。
35、本小题2分
根据测量电池电动势的方式不同，酸度计分为直读式补偿式两种。国产 pHS?2 型酸度计属于直读式。
36、本小题2分
在紫外-可见分光光度法中，选择测定波长时考虑的原则主要是吸收最大；干扰最小。
37、本小题2分
为 减 少 分 光 光 度 分 析 的 相 对 误 差， 一 般 应 将 A 值 控 制 在 0.15 ～ 1.0 范 围 内， 当 T = 36.8％ （0.368 ）时， 浓 度 相 对 误 差 最 小。 38、本小题2分
三 元 配 合 物 在 光 度 测 定 中 有 重 要 应 用， 这 是 因 为 它 非 常 稳 定， 对 光 有 较 大 的 吸 收 容 量, 其 显 色 反 应 比 二 元 体 系 具 有 更 高 的 选 择 性 。 39、本小题2分
在 原 子 吸 收 分 析 中， 实 现 测 量 峰 值 吸 收 K 0 代 替 积分吸 收的 条 件 是 ( 1 ) 采用 锐线 光 源 （发射线 半 宽度 小 于 吸收 线 的半 宽 度 ） ; ( 2 ) 发射 线 和 吸收 线 中 心 频率 一致 （相 同 或相 等）。 40、本小题1分
某 原 子 吸 收 光 谱 仪 有 一 档 光 谱 通 带 为 0.3nm , 与 此 相 应 的 狭 缝 宽 度 为 0.1 mm 。 该 仪 器 的 倒 线 色 散 率 为 3 n m / mm 。 41、本小题1分
要 使 二 个 组 分 通 过 色 谱 柱 后 能 够 分 离 的 先 决 条 件 是 分配 系数 （分配 比） 的 不 同。 42、本小题2分
色 谱 体 系 中 某 组 分 分 配 系 数 取 决 于 固 定 相 性 质 、 流 动 相 性 质 和 柱 温 而 与 柱 长 与仪器 无 关。 43、本小题2分
气- 液 色 谱 固 定 液 的 选 择 原 则 一 般 可 根 据 相 似 相 溶 的 原 则 选 择， 即 分 离 非 极 性 组 分 时 选 用 非 极 性 固 定 液 。 44、本小题2分
计 算 有 机 化 合 物 不 饱 和 度的 公式()1342
11n n n f -++= ;O H C 105的不饱 和 度为 1 。
三、多项选择题（按题中给出的字母A 、B 、C 、D ，您认为哪些是正确的，请写在指定的位置内） 1、 以 下 各 种 离 子 选 择 性 电 极 属 于 敏 化 电 极 的 是 : A. 氟 电 极； B. 氨 电 极； C. 氯 电 极； D. 酶 电 极
答（ B D ）
2、 用 AgNO 3 标 准 溶 液 滴 定 卤 素 时， 可 用 的 参 比 电 极 是 :
A. 铂 电 极；
B. 玻 璃 电极;
C. 饱 和 甘 汞 电 极；
D. 标 准 甘 汞 电 极； 答（ C D ） 3、 常 用 光 电 比 色 计 的 光 源 是 : A. 钨 丝 灯； B. 低 压 氢 灯； C. 碘 钨 灯； D. 氘 灯
答（ A C ）
4、 今 有 含 吸 收 曲 线 不 相 互 重 叠 的 A 和 B 混 合 溶 液， 下 列 有 关 叙 述 正 确 的 是 : A. 可 不 经 分 离， 直 接 以 不 同 波 长 的 光 分 别 测 定 A 和B ； B. 可 用 同 一 波 长 的 光 分 别 测 定 A 和 B ；
C. 以 A 吸 收 最 大 的 光 波 测 得 的 吸 光 度 值 中 也 包 括 了 B 的 吸 收；
D. 以 B 吸 收 最 大 的 光 波 测 得 的 吸 光 度 值 中 不 包 括 A 的 吸 收
答（ A D ）
5、 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 中， 不 采 用 测 量 积 分 吸 收 的 原 因 是 :
A. 积分吸收关系式?ννd K＝πe mc2N f不太准确；
B. 测量积分吸收很麻烦；
C. 目前商品仪器还不能准确测出半宽度很小的吸收线的积分吸收值；
D. 目前仪器尚难提供能分辨吸收线半宽度仅 10-3nm 谱线轮廓的高分辨率的单色器
答（C D ）
6、在火焰原子化过程中，伴随着产生一系列的化学反应，可能的是 :
A. 解离；
B. 化合；
C. 还原；
D. 聚合
答（C D ）
7、由元素常用的分析线表可查出 : Na 有 589.0nm , 589.6nm 和 330.2nm ,330.3nm 两组双线，测定
时 :
A. 低浓度时选589.0nm , 高浓度时选339.2nm ;
B. 低浓度时选330.2nm , 高浓度时选589.0nm ;
C. 低浓度时选589.6nm , 高浓度时选330.3nm ;
D. 低浓度时选330.3nm , 高浓度时选589.6nm
答（A C ）
8、在气-液色谱中，首先流出色谱柱的组分是 :
A. 吸附能力大的；
B. 溶解能力大的；
C. 挥发性大的；
D. 溶解能力小的
答（C D ）
9、在色谱分析中，在一定的色谱柱条件下，评价分离条件选择得好坏，可用 :
A. 有效塔板数；
B. 有效塔板高度；
C. 色谱柱长与柱内径；
D. 保留值
答（A B ）
10、在色谱分析中，评价固定液选择得是否恰当，可用 :
A. 保留值；
B. 调整保留值；
C. 相对保留值；
D. 分离度R
答（C D ）
11、下列为热导检测器的组成部分的是 :
A. 离子室；
B. 池体；
C. 发射极；
D. 热敏元件
答（ B D ）
12、滴定体系 ( 1 ) EDT A滴定 Cu2+ ; ( 2 ) A gNO3滴定 Br-，可选择的指示电极是:
A. 汞电极；
B. Pt 电极；
C. pH 玻璃电极；
D. 银电极
答 ( A D )
13、下列各组器件中，常用作光度计中获得单一波长的单色器的是 :
A. 稳压器 + 碘钨灯；
B. 光栅 + 狭缝；
C. 透镜 + 反射镜；
D. 棱镜 + 狭缝
答（B D）
14、用来表征吸收线轮廓的值是 :
A. 峰值吸收系数；
B. 中心频率；
C. 吸收线半宽度；
D. 二分之一峰值吸收系数
答（B C ）
15、浓度均为 2.0?10-4mol?L-1甲基橙 ( In) 的不同 pH 一系列溶液，以 1cm 吸收池分别测得吸光度 A值如下 :
pH : 0.88 1.17 2.86 3.41 4 .89 5.50
A : 0.890 0.890 0.692 0.452 0.260 0.260 则 下 列 各 叙 述 错 误 的 是 : A. 本 测 定 是 以 红 色 离 子 HIn + 的 最 大 吸 收 光 波 进 行 测 定 的 ; B. 本 测 定 是 以 黄 色 分 子 In 的 最 大 吸 收 光 波 进 行 测 定 的 ;
C. 红 色 离 子 HIn + 的 ε = 4.45?103L ?mol -1 ?cm -1
D. 黄 色 分 子 In 的 ε= 1.3?103L ?mol -1 ?cm -1
答（ B D ）
16、 下 列 配 合 物 中， 属 于 有 色 三 元 配 合 物 的 是 : A. [ Cu -EDTA ]2- ;
B. [ Fe(CNS)2]+;
C. [Cr(OH)]2Cl];
D. [H 2O 2-Ti -EDTA]
答 ( C D )
17、 玻 璃 电 极 在 使 用 前， 需 在 去 离 子 水 中 浸 泡 24h 以 上， 目 的 是 : A. 消 除 不 对 称 电 位； B. 消 除 液 接 电 位； C. 使 不 对 称 电 位 处 于 稳 定 值；
D. 活 化 电 极
答（ C D ）
18、 用 AgNO 3 标 准 溶 液 滴 定 S 2+ 时， 可 选 用 的 指 示 电 极 有 :
A. Ag 2S 电 极 ；
B. Pt 电 极；
C. 玻 璃 电 极；
D. 银 电 极
答（ A D ）
19、 酸 度 对 显 色 反 应 影 响 很 大， 这 是 因 为 :
A. 酸 度 高， 能 增 加 反 应 产 物 的 稳 定 性；
B. 酸 度 太 高， 将 降 低 反 应 产 物 的 稳 定 性;
C. 酸 度 低， 反 应 产 物 的 离 解 度 亦 低；
D. 高 酸 度 会 降 低 有 机 显 色 剂 的 显 色 能 力
答（ B D ）
20、 测 定 金 属 钴 中 的 微 量 锰 时， 是 在 酸 性 条 件 下 将 锰 氧 化 为 MnO 4- 以 标 准 曲 线 法 进 行 光
度 测 定。 下 列 叙 述 错 误 的 是 : A. KMnO 4 标 准 系 列 浓 度 范 围 内 应 服 从 比 耳 定 律； B. 测 定 的 参 比 溶 液 可 以 用 纯 溶 剂 水； C. 以 褪 色 空 白 做 参 比 溶 液 ；
D. 参 比 溶 液 中 应 补 加 入 粉 红 色 的 CoCl 2
答 ( B D)
21、A. W al sh 提 出 用 测 量 峰 值 吸 收 来 代 替 积 分 吸 收 ，实 现 测 量峰 值 吸 收 需 满 足 :
A . b e < b a ;
B. b a < b e ;
C. ννoa oe =;
D. ννoe oa <
( b e < b a 分 别 为 发 射 线， 吸 收 线 的 半 宽 度； νoe ,νoa 分 别 为 发 射 线， 吸 收 线 的 中 心 频 率 )
答（ A C ）
22、 石 墨 炉 原 子 化 法 与 火 焰 原 子 化 法 比 较 不 足 之 处 在 于 : A. 原 子 化 效 率 低； B. 共 存 物 质 的 干 扰 大；
C. 重 现 性 差；
D. 某 此 元 素 能 形 成 耐 高 温 的 稳 定 氧 化 物
答（ B C ）
23、 在 原 子 吸 收 分 光 光 度 分 析 中， 发 现 有 吸 收 线 的 重 叠， 宜 采 用 的 措 施 是 :
A. 更 换 灯 内 惰 性 气 体；
B. 用 纯 度 较 高 的 单 元 素 灯；
C. 另 选 测 定 波 长；
D. 用 化 学 方 法 分 离
答（C D ）
24、在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 :
A. 分配比；
B. 分配系数；
C. 扩散速率；
D. 理论塔板数
答（A B ）
25、降低气相传质阻力，以提高柱效，可采取的措施是 :
A. 减小固定相的颗粒直径；
B. 采用摩尔质量较小的气体作载气;
C. 降低固定液的液膜厚度；
D. 增加固定相数量
答（A B ）
26、在气相色谱分析中，采用程序升温技术的目的是 :
A. 改善峰形；
B. 增加峰面积；
C. 缩短柱长；
D. 改善分离度
答（ A D）
27、下列气相色谱检测器中，属于浓度型检测器的有 :
A. 热导池；
B. 氢火焰离子化；
C. 电子捕获；
D. 火焰光度
答（A D ）
28、使用玻璃电极测定溶液 pH 时，可用的标准缓冲溶液有 :
A. 0.05mol?L-1邻苯二甲酸氢钾 25?C 时， pH= 4.00 ;
B. 0.025mol?L-1KH2PO4 +0.025mol?L-1 Na2HPO4 pH = 6.86 ;
C. 0.010mol?L-1 HCl pH = 2.00 ;
D. 0.50mol?L-1NH4Cl + 0.50mol?L-1 NH3?H2O pH = 9.26
答（A B ）
29、在分光光度法中，标准曲线偏离比耳定律的原因是 :
A. 使用了复合光；
B. 使用的是单色光；
C. 有色物浓度过大；
D. 有色物浓度较稀
答（ A C ）
30、三元配合物在光度分析中应用广泛，这是由于 :
A. 三元配合物比二元配合物更稳定，其ε值更大；
B. 三元配合物不受测量光波长的影响;
C. 为测定阴离子提供了新的测定方法和途径；
D. 三元配合物不受酸度条件的影响
答（A C ）
31、为进一步提高光度法的准确度和选择性，可采用的方法是 :
A. k 大的显色反应；
B. λma x做测定波长；
C. 选择适当的参比液；
D. 控制比色皿厚度及有色液浓度
答（ D C ）
32、关于多普勒变宽的影响因素，以下说法正确的是 :
A. 随气体温度升高而增大；
B. 随气体温度升高而减小；
C. 随发光原子的摩尔质量增大而减小；
D. 随发光原子的摩尔质量增大而增大
答（A C ）
33、气相色谱法具有快速、高效能、高灵敏度等特点，但要求试样应具有的性质是 :
A. 沸点高；
B. 易挥发 ;
C. 热稳定性低；
D. 热稳定性高
答（ B D）
34、衡量色谱柱效率的因素是 :
A. 保留值；
B. 峰宽；
C. 峰高；
D. 标准偏差
答（B D ）
35、下列各种色谱定量分析方法，不必用校正因子的是 :
A. 归一化法；
B. 外标曲线法；
C. 单点校正法；
D. 内标曲线法
答（B D ）
1.简要说明气相色谱分析的基本原理
答借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?
答气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．
气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．
进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，
然后快速定量地转入到色谱柱中
3.对担体和固定液的要求分别是什么?
答对担体的要求;
(1)表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学反应.
(2)多孔性,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大.
(3)热稳定性高,有一定的机械强度,不易破碎.
(4)对担体粒度的要求,要均匀、细小，从而有利于提高柱效。但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。一般选择40-60目，60-80目及80-100目等。
对固定液的要求:
(1)挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失
(2)热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体.
(3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分配作用.
(4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力.
(5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应.
担体的表面积越大,固定液的含量可以越高.
4.试述―相似相溶‖原理应用于固定液选择
解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。根据此规律：
(1)分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。
(2)分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。
(3)分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分(或易被极化的组分)后出峰。
(4)对于能形成氢键的试样、如醇、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。
(5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。
以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。事实上在色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。
5.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?
解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性.
主要的定性方法主要有以下几种:
(1)直接根据色谱保留值进行定性
(2)利用相对保留值r21进行定性
(3)混合进样
(4)多柱法
(5)保留指数法
(6)联用技术
(7)利用选择性检测器
6.有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?
1．外标法外标法是色谱定量分析中较简易的方法．该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。使浓度与待测组份相近。然后取固定量的上述溶液进行色谱分析．得到标准样品的对应色谱团，以峰高或峰面积对浓度作图．这些数据应是个通过原点的直线．分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后．由标谁曲线即可查出其百分含量．
此法的优点是操作简单，因而适用于工厂控制分析和自动分析；但结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性．
2．内标法当只需测定试样中某几个组份．或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法．具体做法是：准确称取样品，加入一定量某种纯物质作为内标物，然后进行色谱分析．根据被测物和内标物在色谱图上相应的峰面积(或峰高）)和相对校正因子．求出某组分的含量．
内标法是通过测量内标物与欲测组份的峰面积的相对值来进行计算的，因而可以在—定程度上消除操作条件等的变化所引起的误差．
内标法的要求是：内标物必须是待测试样中不存在的；内标峰应与试样峰分开，并尽量接近欲分析的组份．
内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物，常常会对分离造成一定的困难。
3．归一化法归一化法是把试样中所有组份的含量之和按100％计算，以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参数．通过下列公式计算各组份含量：
由上述计算公式可见，使用这种方法的条件是：经过色谱分离后、样品中所有的组份都要能产生可测量的色谱峰．?
该法的主要优点是：简便、准确；操作条件(如进样量，流速等)变化时，对分析结果影响较小．这种方法常用于常量分析，尤其适合于进样量很少而其体积不易准确测量的液体样品
7.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点
解：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。
从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。
二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。
8.在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?
解:液相色谱中提高柱效的途径主要有:
1.提高柱内填料装填的均匀性;
2.改进固定相
减小粒度; 选择薄壳形担体; 选用低粘度的流动相;
适当提高柱温
其中,减小粒度是最有效的途径.
9.液相色谱有几种类型?它们的保留机理是什么?
解:液相色谱有以下几种类型:液-液分配色谱; 液-固吸附色谱; 化学键合色谱;离子交换色谱; 离子对色谱; 空间排阻色谱等.
其中;液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。可以分离各种无机、有机化合物
液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的.最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。
化学键合色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体,所以同时遵循吸附和分配的机理,最适宜分离的物质为与液-液色谱相同。
离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而实现分离的.各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分离，包括无机化合物、有机物及生物分子，如氨基酸、核酸及蛋白质等。在离子对色谱色谱中,样品组分进入色谱柱后,组分的离子与对离子相互作用生成中性化合物,从而被固定相分配或吸附进而实现分离的.各种有机酸碱特别是核酸、核苷、生物碱等的分离是离子对色谱的特点。
空间排阻色谱是利用凝胶固定相的孔径与被分离组分分子间的相对大小关系,而分离、分析的方法。最适宜分离的物质是：测量较广范围的相对分子质量分布
另外尚有手性色谱、胶束色谱、环糊精色谱及亲合色谱等机理。
10.何谓化学键合固定相?它有什么突出的优点
解:利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相.
优点:
1. 固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多.
2. 无固定相流失,增加了色谱柱的稳定性及寿命.
3. 可以键合不同的官能团,能灵活地改变选择性,可应用与多种色谱类型及样品的分析.
4. 有利于梯度洗提,也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集
11.何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？
解：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提．是改进液相色谱分离的重要手段．
梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度．
程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段．
12.何谓指示电极及参比电极?试各举例说明其作用.
解:指示电极:用来指示溶液中离子活度变化的电极,其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化,在一定的测量条件下,当溶液中离子活度一定时,指示电极的电极电位为常数.例如测定溶液pH时,
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1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
一、选择题(共15题22分) 1. 所谓真空紫外区，所指的波长范围是() (1)200 ?400nm(2)400? 800nm(3)1000nn(4)10 ?200nm 2. 比较下列化合物的U — VIS 吸收波长的位置(入max ) (Q (b) (0 (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c (4)c>a>b 3. 可见光的能量应为() (1)1.24 x 104?1.24 x 106eV(2)1.43 x 102?71eV(3)6.2 ?3.1eV(4)3.1 ?1.65eV 4. 电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的() (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5. 荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 () (1)高(2)低⑶ 相当⑷ 不一定谁高谁低 6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为() (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素(3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7. 当弹簧的力常数增加一倍时，其振动频率() (1)增加 倍⑵减少 倍(3)增加0.41倍⑷增加1倍 8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( 4) (4)F ——C —R II O 9. 下列化合物的1HNM 谱,各组峰全是单峰的是() (1)CH 3-OOC-C 2CH(2)(CH 3)2CH-O-CH(CH 2 (3)CH 3-OOC-CHCOO-CH4)CH 3CHkOOC-C b CHkCOO-C 2CH CH30 O II (1) R —C —R
10. 某化合物的相对分子质量M=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物 可能的分子式为()(1)C 4fO(2)C3HQ(3)C 3l4NO4)(1)或(2) 11. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于()(1)分子的振动(2)分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁 12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的？() (1)空间感应磁场⑵ 成键电子的传递⑶自旋偶合⑷氢键 13?外磁场强度增大时，质子从低能级跃迁至高能级所需的能量() (1)变大⑵变小⑶逐渐变小⑷不变化 14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析，当加 速电压V慢慢地增加时，则首先通过狭峰的是:()(1)质量最小的正离子(2)质量最大的负离子(3)质荷比最低的正离子(4)质荷比最高的正离子 15. 某化合物CI-CH2-Cf-Cf-CI的1HNM谱图上为()(1)1 个单峰(2)3个单峰 (3)2组峰:1个为单峰,1个为二重峰(4)2组峰:1个为三重峰,1个为五重峰 二、填空题(共15题33分) 1. 当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是____________________________ 和 _______________ 能产生分子的红外吸收峰。 2. 核磁共振的化学位移是由于________________________________________ 造成的 化学位移值是以___________________________________ 为相对标准制定出来的。 3. 拉曼位移是_____________________________________________ 它与 _______________ 关，而仅与 ______________________________________________ 。_ 4 ?拉曼光谱是_________________ 谱，红外光谱是_________________ 谱；前者是 由于___________________________ 生的，后者是由于_______________________________ 产生的；二者都是研究__________________ 两种光谱方法具有____________________ 。 5. 带光谱是由— _______________ 生的,线光谱是由____________________ 产生的。 6. 在分子荧光光谱法中，增加入射光的强度，测量灵敏度_______ (或提高,或增大) 原因是________________________________ 7.在分子(C H) 2NCH=C H中，它的发色团是____________ 在分子中预计发生的跃迁类型为 8. 在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量____________________ 困难，所以用测量_____________________ 代替. 9. 高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物_________________________________ 10. 用原子发射光谱进行定性分析时，铁谱可用作 _______ 11. 当浓度增加时,苯酚中的0H基伸缩振动吸收峰将向___________________ 向位移.
仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
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1、在测定20%C 2H 5 OH粘度的实验中，下列说法不正确的是 A．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C．测定时必须使用同一支粘度计 D．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A．保持垂直 B．保持水平 C．紧靠恒温槽内壁 D．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A．玻璃电极 B．甘汞电极 C．铂黑电极 D．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A．低周档 B．高周档 C．×102档 D．×103档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A．电桥两端电压 B．流过电桥的电流大小 C．电流对消是否完全 D．电压对消是否完全
6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A．减小液体的接界电势 B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势 D．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B．在铜—锌电池中，铜为正极 C．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2 分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V- ∞ lg对t作图得一直线则 ( ) A．无法验证是几级反应 B．可验证是一级反应 C．可验证是二级反应 D．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C．称量后必须用纸擦净表面 D．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )
1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答：不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=0.1V，它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2．已知=0.10，若试样溶液中F－浓度为1.0×10－2mol/L时，允许测定误差为 5%，问溶液允许的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？ 解：离子电极选择性误差用下式表示和计算： 即： -离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为3．将一支ClO 4 负极）组成电池。25℃时测得电动势为358.7mV，加入1.00ml NaClO 标准溶液 4 -浓度。 （0.0500mol/L）后，电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO 4 解： -为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。注意：此题中虽然ClO 4 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
绪论 一、填空题 0-1化学分析包括____________ 和_____________ 它是根据物质的_____________ 来 测定物质的组成及相对组成的。 0-2仪器分析是根据物质的_____________ 或__________ 确定物质的组成及相对 含量的，它具有_________ 、________ 、 ________ 特点。 0-3仪器分析方法根据测定的方法原理不同，可分为________ 、________ 、 _________ 其他分析法。 二、选择题 0-4下列选项中哪些属于光化学分析法？（） A. AES,AAS B.VIS-UV C.l R,NMR D.MS,XFS 三、判断题 0-5极谱分析法、质谱分析法、电位分析法、库仑滴定法均属于电化学分析法。 第一章紫外-可见分光光度法 一、填空题 1- __________________________ 1光子能量E与频率u成__ ■关系，与波长入成_____________________________ ■关系。 1- _______________________________________________ 2许多物质具有颜色是基于物质对光有_______________________________________ ■勺结果，无色物质是 由于_________________■勺缘故。 1- _____________________________________________________ 3白光照射到某物质上，若该物质__________________________________________ ,则该物质呈 白色；若该物质______________________________ 则这种物质呈黑色。 1- _______________________ 4吸收光谱曲线以____ 横坐标，以纵坐标。 1- _________________ 5分子具有__ ， _______ 和。三个能级的能量大小依次为
第8章电位法和永停滴 定法1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势 简述原因。答：不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电 位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻 璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通 过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动 势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=，它相当于个pH单位的误差。因此不能用普 通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。2．已知 =，若试样溶液中F－浓度为×10－2mol/L时，允许测定误差为5%，问溶液允许 的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？解：离子电极选择性误差用下式表 示和计算： 即： 3．将一支ClO 4 -离子选择电极插入某 高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为负极）组成电池。25℃时测得电动势为， 加入 NaClO 4标准溶液（L）后，电动势变成。求待测溶液中ClO 4 -浓度。解： 注意：此题中虽然ClO 4 -为阴离子，但 该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点需注意什么问题使用TISAB有何作用？答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。 5. 某pH 值的标度每改变一个pH单位，相当于电位的改变为60mV，用响应斜率为53mV/pH 的玻璃电极来测定pH为的溶液，分别用及的标准缓冲溶液来标定，测定结果的绝对误差各为多少由此，可得出什么结论？解：用标准缓冲溶液标定时：ΔE =53×
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
第一章绪论 问答题 1. 简述仪器分析法的特点。 第二章色谱分析法 1．塔板理论的要点与不足是什么? 2．速率理论的要点是什么? 3．利用保留值定性的依据是什么? 4．利用相对保留值定性有什么优点? 5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题? 6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ． 7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么? 8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。 9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。 10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法? 11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么? 12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用? 13．为什么载气需要净化?如何净化? 14．简述热导检测器的基本原理。 15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。 16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的? 17．为什么常用气固色谱分离永久性气体? 18．对气相色谱的载体有哪些要求? 19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求? 21．固定液按极性大小如何分类? 22．如何选择固定液? 23．什么叫聚合物固定相?有何优点? 24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么? 25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类? 26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点? 27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置? 28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。 29．二氯甲烷、三氯甲烷和四氯甲烷的沸点分别为40℃，62℃，77℃，试推测它们的混合物在阿皮松L柱上和在邻苯二甲酸二壬酯柱上的出峰顺序。 30．流动相为什么要预先脱气?常用的脱气方法有哪些? 31．高压输液泵应具备什么性能? 32．在HPLC中，对流动相的要求是什么? 33．何谓梯度洗脱?适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同? 33．什么是化学键合固定相?化学键合相的特点有哪些? 34．反相键合相色谱法具有哪些优点? 35．为何高效液相色谱法一般采用全多孔微粒型固定相? 36．指出下列物质在正相色谱和在反相色谱中的洗脱顺序： 37．在硅胶柱上，用甲苯为流动相时，某物质的保留时间为28 min，若改用CCl4或CHCl3。为流动相，指出哪一种溶剂能减少该物质的保留时间? 第三章光学分析法导论 一、选择题 1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( ) (1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱 2.可见光的能量应为( ) (1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV (3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV 3.已知：h=6.63×10-34 J×s则波长为0.01nm的光子能量为( )
1. 仪器分析法的主要特点是（D ） A. 分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高 B. 灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大 C. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高 D. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高 2. 仪器分析法的主要不足是（B ） A. 样品用量大 B. 相对误差大 C. 选择性差 D.重现性低 3. 下列方法不属于光分析法的是( D ) A. 原子吸收分析法 B. 原子发射分析法 C. 核磁共振分析法 D. 质谱分析法 4. 不属于电分析法的是( D ) A. 伏安分析法 B. 电位分析法 C. 永停滴定法 D. 毛细管电泳分析法 5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。 A. Ag+活度 B. C1－活度 C. AgCl活度 D.Ag+和C1－活度之和 6. 玻璃电极使用前，需要( C )。 A. 在酸性溶液中浸泡1 h B. 在碱性溶液中浸泡1 h C. 在水溶液中浸泡24 h D. 测量的pH不同，浸泡溶液不同 7. 根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有( A )。 A. 一定浓度的F－和Cl－ B. 一定浓度的H+ C. 一定浓度的F－和H+ D. 一定浓度的Cl－和H+ 8. 测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了( D )。 A. 避免产生酸差 B. 避免产生碱差 C. 消除温度的影响 D. 消除不对称电位和液接电位的影响 9. 玻璃电极不包括( C )。 A. Ag-AgCl内参比电极 B. 一定浓度的HCl溶液 C. 饱和KCl溶液 D. 玻璃膜 10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。 A. 玻璃电极和饱和甘汞电极 B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极 C. 玻璃电极和标准甘汞电极 D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极 11. 液接电位的产生是由于( B )。 A. 两种溶液接触前带有电荷 B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的 C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致 12. 离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于( A )。 A. 高价离子测定带来的测定误差较大 B. 低价离子选择性电极容易制造 C. 目前不能生产高价离子选择性电极 D. 低价离子选择性电极的选择性好 13. 电位滴定中，通常采用( C )方法来确定滴定终点体积。 A. 标准曲线法 B. 指示剂法 C. 二阶微商法 D. 标准加入法 14. 离子选择电极的电极选择性系数可以用来估计( B )。 A. 电极的检测极限 B. 共存离子的干扰 C. 二者均有 D. 电极的响应时间 15. 用电位滴定法测定水样中的C1－浓度时，可以选用的指示电极为( C )。 A. Pt电极 B. Au电极 C. Ag电极 D. Zn电极 16. 用pH玻璃电极测定pH为13的试液，pH的测定值与实际值的关系为( B )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 17. 用pH玻璃电极测定pH为0.5的试液，pH的测定值与实际值的关系为( A )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 18. 用pH玻璃电极为指示电极，以0.2000 mol/L NaOH溶液滴定0.02000 m/learning/CourseImports/yycj/cr325/Data/FONT>苯甲酸溶液。从滴定曲线上求得终点时pH = 8.22，二分之一终点时溶液的pH = 4.18，则苯甲酸的Ka为( B )。 A. 6.0×10－9 B. 6.6××10－5 C. 6.6××10－9 D. 数据少无法确定 19. 当金属插人其金属盐溶液时，金属表面和溶液界面间会形成双电层，所以产生了电位差。此电位差为( B )。 A. 液接电位 B. 电极电位 C. 电动势 D. 膜电位 20. 测定溶液pH时，用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除（ C ）。 A．不对称电位B．液接电位 C．不对称电位和液接电位D．温度 21. 用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（ A ）。
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
1. 原子发射光谱是由下列哪一种跃迁产生的? A. 辐射能使气态原子外层电子激发； B. 辐射能使气态原子内层电子激发； C．热能使气态原子外层电子激发； D．热能使气态原子内层电子激发。 3. 在下列几种常用的原子发射光谱激发光源中,分析灵敏度最高，稳定性能最好的是哪一种? A．直流电弧；B．电火花； C．交流电弧；D．高频电感耦合等离子体。 6. 用摄谱仪进行发射光谱定量和定性分析时,应选用的干板是: A. 都应选用反衬度大的干板； B. 都应选用惰延量大的干板； C. 定量分析用反衬度大的干板,定性分析用惰延量小的干板； D. 定量分析用反衬度小的干板,定性分析用惰延量大的干板。 7. 在AES分析中,谱线自吸(自蚀)的原因是: A．激发源的温度不够高； B．基体效应严重； C．激发源弧焰中心的温度比边缘高； D．试样中存在较大量的干扰组分。 8. 用内标法进行定量分析时,应选择波长相近的分析线对,其原因是: A. 使线对所处的干板反衬度基本一样,以减少误差； B. 使线对的自吸收效应基本一样,以减少误差； C. 使线对所处的激发性能基本一样,以减少误差； D. 主要是为了测量上更方便些。 10. 用标准加入法测定中Fe的的含量。取分析线对为Fe302.60nm/Si302.00nm，测得以下数据：Fe的加入量(%) 0 0.001 0.002 0.003 △S 0.23 0.42 0.51 0.63 求试样中Fe%为： A. 0.001%； B. 0.002% ； C. 0.003% ； D. 0.004% 1：(C)、3：(D)、6：(C)、7：(C)、8：(A)、10：（B） 1. 下列哪种说法可以概述三种原子光谱（发射、吸收、荧光）的产生机理？ A. 能量与气态原子内层电子的相互作用； B. 能量与气态原子外层电子的相互作用； C．辐射能使气态基态原子内层电子跃迁； D．辐射能使气态基态原子外层电子跃迁。 2. 在原子吸收光谱法的理论中，以谱线峰值吸收测量替代积分吸收测量的关键条件是什么？A．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要小得多； B．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率和半峰宽均为一样； C．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要较大； D．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，只要中心频率一样，半峰宽大小都没影响。3. 影响原子吸收谱线宽度的下列因素中，哪种变宽是主要的？其变宽宽度是多少? A．热变宽和压力变宽，宽度可达数量级； B．热变宽和压力变宽，宽度可达数量级； C．自然变宽和自吸变宽，宽度可达数量级； D．自然变宽和自吸变宽，宽度可达数量级。 4. 在原子吸收光谱法中，目前常用的光源是哪种？其主要操作参数是什么？ A. 氙弧灯，内充气体的压力； B．氙弧灯，灯电流；
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。