三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定
——《基础化学综合实验》实验报吿三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定
1 前言
1.1 实验目的
（1）了解三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备原理，设计由Fe粉制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的实验方案。
（2）掌握配制高锰酸钾溶液、EDTA溶液的方法以及标定配好的溶液。
（3）采用重量分析法测定试样中结晶水的含量。
（4）掌握氧化还原滴定的原理，利用高锰酸钾连续滴定法测定试样中C
2O
4
2-和Fe3+
的含量以及利用EDTA法测定试样中Fe3+的含量。
（5）掌握分光光度法测定的原理，用标准曲线法测定试样中Fe的含量。
（6）学会使用电导率仪并测定电导率。
（7）训练综合实验的能力，学会查阅文献，设计制备分析无机化合物的方法。了解相关的仪器分析方法。
1.2 实验原理
本实验用Fe与H2SO4反应生成FeSO4，加入(NH4)2SO4，使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O(浅绿色晶体)。涉及到的反应方程式为：Fe + H2SO4(稀)=FeSO4 + H2↑
FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4?6H2O
(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O与H2C2O2作用生成FeC2O2，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{K3[Fe(C2O4)3]?3H2O}，为翠绿色晶体。
采用重量分析法分析试样中结晶水的含量；用KMnO4作氧化剂，采用氧化还原滴定法测定试样中C2O42-和Fe3+的含量；同时再用EDTA法和分光光度法测定Fe的含量，比较不同方法的结果。最后测定电导率。
1.3 相关性质
硫酸亚铁[FeSO4]为蓝绿色单斜结晶或颗粒，无气味，相对分子质量278.02。在干燥空气中风化，在潮湿空气中表面氧化成棕色的碱式硫酸铁，在56.6℃成为四水合物，在65℃时成为一水合物。溶于水，几乎不溶于乙醇。硫酸亚铁可用于色谱分析试剂、点滴分析测定铂、硒、亚硝酸盐和硝酸盐。硫酸亚铁还可以作为还原剂、制造铁氧体、净水、聚合催化剂、照相制版等。
硫酸亚铁铵[FeSO4·(NH4)2SO4?6H2O]俗名为莫尔盐、摩尔盐，简称FAS，相对分子质量392.14，蓝绿色结晶或粉末。对光敏感。在空气中逐渐风化及氧化。溶于水，几乎不溶于乙醇。低毒，有刺激性。
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾{ K3[Fe(C2O4)3]?3H2O }为翠绿色的单斜晶体，相对分子
质量491.26，易溶于水（溶解度0℃，4.7g/100g；100℃，117.7g/100g，难溶于乙醇）。110℃下可失去全部结晶水，230℃时分解。此配合物对光敏感，受光照射分解变为黄色。因其具有光敏性，所以常用来作为化学光量计。另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应良好的催化剂，在工业上具有一定的应用价值。
2 制备实验
2.1 仪器与药品
2.1.1 主要仪器
数显鼓风干燥箱（DGG-9070B 上海森信实验仪器有限公司），分析天平(FA1004 上海跃进医疗器械厂)，分光光度计(721 上海精密科学仪器有限公司），电导率仪(STARTER 3100C 奥豪斯仪器（上海）有限公司)，恒温水浴锅，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵，干燥器，比色皿，吸量管（5 mL），烧杯（100 mL、250 mL、400 mL、1000 mL），锥形瓶（250mL），温度计，玻璃漏斗，滤纸，移液管（25 mL），洗瓶，洗耳球，容量瓶，酸式滴定管，量筒（10 mL、50 mL），胶头滴管，试剂瓶，称量瓶，酒精灯。
2.1.2 主要药品
H 2SO
4
(AR)，H
2
C
2
O
4
(AR)，KMnO
4
(AR)，（NH
4
)
2
SO
4
(CP)，Na
2
C
2
O
4
(AR)，K
2
C
2
O
4
(AR)，
H 2O
2
(AR)，Zn粉(AR)，ZnO(AR)，HCl(AR)，还原Fe粉(AR)，Fe3+标准溶液(100μg/ml)，
NH
3·H
2
O(1:1)，磺基水杨酸(200g/L)，铬黑T，酒精，冰。
2.2 硫酸亚铁铵的制备
称取5.0g左右的还原铁粉，倒入100mL小烧杯中，向盛有铁粉的小烧杯中加
入35mL 3mol/L H
2SO
4
溶液。盖上表面皿，在电炉上小火加热，直至不再有小气泡
冒出为止，且溶液呈淡绿色，注意反应时间不宜过长，在加热过程中应不断补充失去的水。趁热抽滤，滤液立即转移至蒸发皿中。向蒸发皿中加入10.0g左右的
硫酸铵固体，混合均匀，再加3mol/L H
2SO
4
溶液调节PH为1-2，小火蒸发浓缩至表
面出现微晶膜为止，注意蒸发过程中不搅拌，防止暴沸，冷却至室温后抽滤。
2.3 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备
称取10.0g自制的硫酸亚铁铵固体，放入250mL烧杯中，加入30mL去离子水和
5-10滴3mol/L H
2SO
4
溶液加热使之溶解。然后再加入50mL饱和草酸溶液
（4.6g/46mL），加热至沸腾，并不断搅拌、静置，便得到黄色FeC
2O
4
·2H
2
O沉淀，
静置沉降后，用倾析分离法弃去上清液，用去离子水洗涤沉淀，沉淀中加入20mL
饱和的K
2C
2
O
4
溶液（8g/20mL），水浴加热至40℃，用滴管缓慢滴加20mL 6%的H
2
O
2
，
边加边搅拌并维持在40℃左右，溶液中有棕色氢氧化铁沉淀产生。加热至接近沸
腾2-3min，冷却到80℃左右，分两批次加入16mL饱和H
2C
2
O
4
（1.6g/16mL），先加
入10mL，再慢慢边搅拌边滴加剩下6mL，至沉淀消失，此时体系应变为亮绿色透
明溶液，用表面皿盖好，放在暗处，静置过夜。第二天自然冷却结晶析出晶体，晶体不多量的话可以用冰水浴使之降温析出更多晶体。抽滤晶体，用滤纸吸去多余水分后称量晶体重量并且计算产率。
3 组成分析
3.1 含水量分析（重量分析法）
取两个洁净的称量瓶，做好标记后在110℃烘箱中干燥半小时，置于干燥器中冷却至室温，在分析天平上准确称量。在已恒重的两个称量瓶中，各准确称取0.5-0.6g产品，在110℃烘箱中干燥1小时，置于干燥器中冷却至室温，准确称量。再在110℃烘箱中干燥半小时，置于干燥器中冷却至室温，准确称量。直至质量恒重，两次称量结果相差在±1mg之间。根据称量结果，计算结晶水的质量分数。
1号瓶2号瓶
m010.3897 8.4516
m110.7057 8.9190
m210.6703 8.8671
m310.6693 8.8673
ω
1
= = 11.52%
ω
2
= = 11.10%
ω = = 11.31%
3.2 高锰酸钾法测C
2O
4
2-和Fe3+的含量
3.2.1 KMnO
4
溶液配制
称取3.16g高锰酸钾固体，充分溶解于1000mL水中，转移到棕色试剂瓶中贮存。摇匀后即可标定和使用。KMnO4溶液标定
3.2.2 KMnO
4
溶液标定
准确称取0.15-0.2g基准Na
2C
2
O
4
三份，分别置于已编好号的250mL锥形瓶中，
加入50mL蒸馏水和10mL 3mol/L的硫酸溶液，加热将温度控制在70-80℃之间，趁热立即用高锰酸钾溶液滴定。开始第一滴高锰酸钾加入后，褪色很慢，不断摇动锥形瓶，待红色褪去后，再滴入第二滴，待溶液中产生了Mn2+后，反应速度加快，滴定速率可适当加快，但仍需逐滴加入，接近终点时紫红色褪去很慢，应该慢滴，同时充分摇动溶液，小心滴定至溶液出现粉红色30s不褪色为终点。记下高锰酸钾的体积，平行滴定3份，体积差不超过2‰，以其平均值计算KMnO
4
溶液物质的量浓度。
草酸钠质量V1 (mL) V2 (mL) ΔV(mL) 浓度(mol/L) 平均值
(g) (mol/L)
0.1652 1.18 26.46 25.28 0.01951
0.01950
0.1514 0.22 23.41 23.19 0.01949
0.1548 1.12 25.39 25.39 0.01820
C= M（Na2C2O4）= 134g/mol
3.2.3 高锰酸钾滴定C
2O
4
2-含量
称取0.15-0.20g样品三份于已编好号的250mL烧杯中，加入30mL蒸馏水和
10-15mL 3mol/L H
2SO
4
溶液，加热将温度控制在70-80℃之间，用已标定的高锰酸
钾溶液滴定至溶液出现粉红色，30s不褪色为止。记下高锰酸钾的体积，平行滴
定3份，要求极差4‰。根据KMnO
4溶液的体积，计算样品中C
2
O
4
2-含量。
样品质量（g）V1 (mL) V2 (mL) ΔV(mL) W 平均值
0.1525 0.79 20.00 19.21 54.05%
54.01%
0.1618 0.63 20.98 20.35 53.97%
0.1407 1.01 18.72 17.71 54.01%
ω= M（C2O42-）= 88.019g/mol
3.2.4 高锰酸钾滴定Fe3+含量
将上面已测定过C
2O
4
2-含量的锥形瓶加热，直至近沸，加0.2-0.3g分析纯锌粉
还原，直到溶液中的黄色消失，加热溶液2min以上，使溶液中的Fe3+离子已完全转化还原成Fe2+离子。趁热过滤，除去多余的锌粉，滤液放入另一干净的锥形瓶中，用15mL温水洗涤锌粉和滤纸，使Fe2+定量转移到滤液中，并将洗涤液也一并
收集在上述锥形瓶中。再加入10-15mL 3mol/L H
2SO
4
溶液，加热至70-80℃冒热气，
用已标定的高锰酸钾趁热滴定锥形瓶中含Fe2+的溶液，滴定至溶液出现粉红色，30s不褪色为终点。根据消耗KMnO
4
溶液的体积，计算样品中铁的含量。
样品质量（g）V1 (mL) V2 (mL) ΔV(mL) ω平均值
0.1525 1.19 4.13 2.94 10.50%
10.32%
0.1618 4.16 6.60 2.44 8.21%
0.1407 6.70 9.32 2.62 10.14%
ω= M（Fe）= 55.845g/mol
3.3 EDTA法测Fe3+含量
3.3.1 EDTA溶液配制
在250mL烧杯中称取7.4gEDTA，加入150-200mL去离子水，加热溶解，待溶液冷却后，转入试剂瓶中，稀释至1000mL，充分摇匀，备用。
3.3.2 EDTA溶液标定
称取0.4gZnO基准物于250mL烧杯中，加数滴水润湿，盖上表面皿，逐滴加入
6mol/LHCl溶液，边加边搅拌至恰好完全溶解，完全溶解后冲洗表面皿和杯壁，定量转移至250mL容量瓶中，定容，摇匀。计算锌标准溶液的准确浓度。再用移液管准确移取25.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加约30mL去离子水，仔细滴
加1︰1NH
3·H
2
O至开始出现白色沉淀，再加10mLNH
3
·H
2
O-NH
4
Cl缓冲溶液（配制方
法：将54gNH
4Cl溶于适量水中，加350mL 15 mol/L NH
3
·H
2
O，稀释至1L）、2-3滴
铬黑T（配制方法：将0.5g铬黑T溶于20mL三乙醇胺和80mL水中）指示剂，此时溶
液呈酒红色，用待标定的EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色，记下所消耗的EDTA 溶液的体积。重复平行测定三次，计算EDTA标准溶液的浓度。
V1 (mL) V2 (mL) ΔV(mL) 浓度(mol/L)平均值
0.80 27.30 26.50 0.01900
0.01902
4.00 30.21 26.21 0.01921
0.16 26.86 26.70 0.01886
C(EDTA)=m(ZnO) = 0.4099g M(ZnO) = 81.39g/mol
3.3.3 EDTA滴定Fe3+含量
准确称取已烘干的样品0.10-0.15g于250mL烧杯中，加入25mL水使样品溶解，
加入6 mol/L氨水使Fe(OH)
3
沉淀完全，加热至70-80℃冒热气，趁热过滤，用10mL 水洗涤3次，使沉淀全都转移到滤纸上，滴加3mol/L HCl溶液使沉淀溶解,加30mL 去离子水,再加入磺基水杨酸（50g/L）2mL，用已标定过的EDTA标准溶液滴定至紫红色变为淡黄色为终点，记下所消耗的EDTA溶液的体积。重复平行测定三份。根据消耗的EDTA溶液的体积，计算样品中铁的含量。
样品质量（g）V1 (mL) V2 (mL) ΔV(mL) ω平均值
0.1079 0.62 13.62 13.00 12.79%
11.065%
0.1121 13.70 25.51 11.81 11.19%
0.1132 1.72 13.38 11.66 10.94%
ω(Fe)=M(Fe)=55.845g/mol
3.4 分光光度法测Fe3+含量
3.4.1 空白溶液和系列标准溶液的配制
取6只50 ml容量瓶，编序号为1、2、3、 4、5、6，用吸量管分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL的Fe3+标准溶液（100μg/mL，配制方
法：准确称取0.1758g硫酸亚铁铵(NH
4)
2
Fe(SO
4
)
2
·6H
2
O于烧杯中，加入12.5mL 1
mol/L HCl溶液，溶解后定量转移至250mL容量瓶中，再加12.5mL 1mol/L HCl溶液，定容，摇匀），依次加入1-6号容量瓶，再往每个容量瓶中加入2.5mL 200g/L
磺基水杨酸，然后滴加1︰1NH
3·H
2
O，使溶液由红色转变为稳定的黄色后再过量
1mL，定容，摇匀。
3.4.2 找出最大吸收波长并绘制标准曲线
用1cm比色皿，以1号空白溶液作参比，以4号标准溶液作待测液，在波长400-500nm的范围内，每隔10nm测定一次吸光度，找出最大吸收波长λmax。在分光光度计上选定最大吸收波长λmax，用1cm比色皿，以1号空白溶液作参比，分别测定2-6号标准系列溶液的吸光度。绘制A-c标准曲线。
λ A
400 0.253
410 0.281
420 0.294
430 0.544
440 0.359
450 0.244
460 0.217
470 0.182
480 0.146
490 0.118
500 0.083
浓度（μg/mL）0 1 2 3 4 5
A 0 0.109 0.219 0.299 0.401 0.496
3.4.2 样品中铁的测定
准确称取0.14g样品于100ml烧杯中，加入少量蒸馏水使样品溶解，定量转移至250ml容量瓶中，用少量蒸馏水淋洗烧杯数次，一并转移至容量瓶中，定容，摇匀。用吸量管移取2.5mL溶液到50mL容量瓶中，加入2.5mL200g/L磺基水杨酸，
然后滴加1︰1NH
3·H
2
O，使溶液由红色转变为稳定的黄色后再过量1mL，定容，摇
匀。用1cm比色皿，以1号空白溶液作参比，测量样品的吸光度。然后在标准曲线上查出相应的浓度，求得样品中的铁的含量。
实验中称量0.1408g样品，配好溶液后，测得样品吸光度A=0.314，对应浓度3.122μg/mL，m（Fe3+）=3.122×50×100×10-6=0.01561g，ω（Fe）=
= = 11.09%
3.5 电导率的测定
称取0.5g左右的样品于100mL烧杯中，加少量去离子水溶解，定量转移到250ml容量瓶中，用少量蒸馏水淋洗烧杯数次，一并转移至容量瓶中，定容，摇匀。量取22mL溶液于大量筒中，加去离子水至100mL，混合均匀后测量溶液的电导率。
样品质量0.5108g，测定的电导率为306μs/cm，电离类型为为M
3
A型
4 结果与讨论
4.1 实验条件的控制
（1）酸式滴定管再使用前一定要检漏，活塞处均匀涂好（2）测定结晶水含量时，第一次称量的样品一定是干燥的。
（3）高锰酸钾滴定C
2O
4
2-含量时，要等第一滴褪色后再滴下第二滴，温度不
能过低，速度不能过快，防止产生MnO
2
沉淀。
（4）高锰酸钾滴定Fe3+含量实验中，加热上步滴定好的溶液时，加热时间
不宜过长，防止MnO
2
产生。同时电炉加热溶液时，注意容器底部不要有水。
（5）过滤锌粉时，由于锌粉很细，注意不要让锌粉掉入滤液中。
（6）标定EDTA溶液实验中，滴加氨水时一定要缓慢滴加，滴加过快沉淀会继续和氨水反应。
4.2 实验数据解释
样品结晶水含量为11.31%， = 3.08，基本符合理论值，比理论值稍大的原因可能是样品中含有非结晶水。
实验测得C
2O
4
2-含量为54.01%，比理论值偏大，原因可能为标定的高锰酸钾溶
液浓度偏高，滴定终点过量或者样品称量后有损失。
高锰酸钾法测得的Fe3+含量为10.32%，比理论值偏小的原因可能是标定的高锰酸钾溶液浓度偏低，同时过滤时损失部分滤液。
EDTA法测Fe3+含量为11.065%，接近理论值，偏小的原因可能是EDTA标定的浓度过低。
分光光度法测得Fe3+含量是11.09%，接近理论值，偏小的原因可能是标准曲线斜率偏大。
实验测得其化学式为K3[Fe0.98(C2O4)3.01]?3.08H2O
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及组成测定 实验目的 1．了解配合物组成分析和性质表征的方法和手段。 2．用化学分析、热分析、电荷测定、磁化率测定、红外光谱等方法确定草酸根合铁（Ⅲ）酸钾组成，掌握某些性质与有关结构测试的物理方法。 实验原理 三草酸合铁（Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为翠绿色单斜晶体，溶于水[溶解度：4.7g/100g(0℃),117.7g/100g(100℃)]，难溶于乙醇。110℃下失去结晶水，230℃分解。该配合物对光敏感，遇光照射发生分解： 2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O=3K2C2O4 + 2FeC2O4 + 2CO2↑+ 6H2O 三草酸合铁（Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。其合成工艺路线有多种，例如以铁为原料制得硫酸亚铁铵，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁(III)酸钾；以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁(III)酸钾；以三氯化铁与草酸钾直接合成三草酸合铁(III)酸钾；本实验采用硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁(III)酸钾。 (NH4)Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4→FeC2O4·2H2O(s,黄色)+（NH4） SO4+H2SO4+4H20 2 6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4→4K3[Fe(C2O4)3]·3H2O+2Fe(OH)3(s) 加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（Ⅲ)酸钾： 2 Fe(OH)3+ 3 H2C2O4+3 K2C2O4→2 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 加入乙醇，放置即可析出产物的结晶。 要确定所得配合物的组成，必须综合应用各种方法。 化学分析可以确定各组分的质量分数，从而确定化学式。配合物中的金属离子的含量一般可通过容量滴定、比色分析或原子吸收光谱法确定，本实验配合物中的铁含量采用磺基水杨酸比色法测定。配体草酸根的含量分析一般采用氧化还原滴定法确定（高锰酸钾法滴定分析）；也可用热分析法确定。红外光谱可定性鉴定配合物中所含有的结晶水和草酸根。用热分析法可定量测定结晶水和草酸
长江大学工程技术学院化学工程系 实验教学教案用纸 三草酸合铁酸钾的制备与分析(8学时) 、实验目的 1、掌握三草酸合铁(III )酸钾的合成方法； 2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法； 3、综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。 二、实验原理 长江大学工程技术学院化学工程系 实验教学教案用纸 (4)确定钾含量 根据配合物中结晶水、C2Q2-、Fe3+的含量便可计算出K*含量。 三、实验仪器与试剂 仪器：分析天平、烘箱等。 1 试剂：H2SQ(6mol?L )、出00(饱和)、K 2G Q4 (饱和)、H2Q2 ( w 为0.05 )、 1 C2H5QH ( w 为 0.95 和 0.5 八 KMnQ 4标准溶液(0.02 mol ?L- )、(NHJ 2Fe(SQ02 ?6巴0( s)、 Zn粉 四、实验步骤 (一)三草酸合铁的制备 称取6 g Fe屑放入锥形瓶中，加20 mL 20% NaCO溶液，小心加热10min, 倒出碱洗条。2~3次，再加25mL 6mol?L USQ溶液，水浴加热至几乎不再产生气 ［1］。水温应控制在 80?90 C,反应过程中要适当补加H2O,以保持原体积［2］。趁热过滤，冷却
结晶，抽滤至干，称量 称取4g自制的FeSO4? 7H2O晶体放入烧杯中，加 15mL H 20和1mL 3 mol L —1H2SO4溶液， 加热溶解，再加 25mL 1mo1 -L “ H2C2O4溶液，搅拌并加热至沸，静置得FeC z O q ? 2H2O 沉淀，倒出上层清液，加20 mL蒸馏水，搅拌并温热，静置后倾出上层清液。 在上述沉淀中加入 10 mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至 40C，缓慢滴加20 mL 3%H 2O2 溶液，搅拌并保温在40C左右［此时有Fe (OH 3沉淀产生］。滴完加HQ后，力卩至沸，再加8mL 1 mol L一1H2CO4 (先加5mL，然后慢慢滴加其余 3mL)，并一直保持溶液至沸。趁热过滤［3］，在滤液中加10mL 95% C2H5OH温热使可能生成的晶体溶解。冷却结晶，抽滤至干⑷，称量。晶体置干燥器内避光保存。 长江大学工程技术学院化学工程系 实验教学教案用纸 （二）产品化学式的确定 （1）结晶水的测定精确称取0.5~0.6g已干燥的产物，分别放入2个已干燥至恒重的洁净的瓷坩埚中，称量瓶中，置于烘箱中。在110C干燥1h,再在干燥器中冷却至室温，称重。重复干燥、冷却、称量等操作直至恒重。根据称量结果，计算结晶水的质量。 （2）GO；的测定称取0.15~0.20g （准至0.1mg）自制的三草酸根合铁（川）酸钾晶体于锥形瓶中，加入30mL蒸馏水和10mL 3mol?L 一hSQ溶液溶解。 在锥形瓶中先滴加10mL 0.02 mol nQ标准溶液呵，加热至溶液褪色再 继续用KMnQ标准溶液滴定温热溶液至粉红色（0.5min内不褪色）。记录KMnQ 标准溶液的用量。保留滴定后的溶液，用作Fe3+离子的测定。平行测定2?3次。 （3）Fe3+离子的测定将上述滴定后溶液加热近沸，加入半药匙Zn粉，直至 溶液的黄色消失。用短颈漏斗趁热将溶液过滤于另一锥形瓶中，再用5mL蒸馏水 通过漏斗洗涤残渣一次，洗涤液与滤液合并收集于同一锥形瓶中。最后用KMnO （三）三草酸合铁（III）酸钾的性质 （1）将少量三草酸合铁（川）酸钾放在表面皿上。在日光下观察晶体颜色变化。并与放在暗处的晶体比较。该配合物极易感光，室温下光照变色，发生下列光化学反应，即 2[Fe（C2O4）3]3 ―一2 FeC2O4 + 3C2O42- + 2CO2T ⑵ 制感光纸。按三草酸合铁（川）酸钾0.3g、铁氰化钾0.4g加水5mL的比例配成溶液，涂
铁的比色测定 一．实验目的 1. 学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理； 2. 掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理； 3. 学会722型分光光度计的正确使用，了解其工作原理； 4. 学会数据处理的基本方法； 5. 掌握比色皿的正确使用。 二．实验原理 根据朗伯—比耳定律：A = εbc ，当入射光波长λ及光程b 一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A 与该物质的浓度c 成正比。只要绘出以吸光度A 为纵坐标，浓度c 为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。 用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用的显色剂有邻二氮菲(又称邻菲啰啉)及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。而目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。 在pH=2～9的溶液中，Fe 2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+， 此配合物的lg K 稳 = 21.3， 摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol –1·cm –1，而Fe 3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK 稳 = 14.1。 所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH 2OH·HCl)将Fe 3+还原为Fe 2+，其反应式如下： 2Fe 3+ + 2NH 2OH·HCl → 2Fe 2+ + N 2 + H 2O + 4H + + 2Cl – 测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜。 三．仪器与试剂 仪器：722型分光光度计、容量瓶(100 mL ，50 mL)、吸量管 试剂：硫酸铁铵NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O(s)(A.R.)、硫酸(3 mol·L –1)、盐酸羟胺(10%)、NaAc(1 mol·L –1)、邻二氮菲(0.15%)。 四．实验步骤 1. 吸收曲线的制作 用吸量管移取1.000 × 10–3 mol·L –1铁的标准溶液10.00 mL 于50 mL 容量瓶中，用吸量管依次加入10%的盐酸羟胺溶液1 mL ，摇匀，加0.15%邻二氮菲溶液2 mL ，1 mol·L –1 NaAc 2+N N 3Fe 2++
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定 实验报告 实验员：王靖翔班级：环工1401 学号：1100314128 同组成员：解昊，陆海亮 2016年6月13日—2016年6月17日
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定 1、前言 1.1实验原理[1] 本实验用Fe与H2SO4反应生成Fe SO4，加入(NH4)2SO4,使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O。 Fe + H2SO4(稀) === Fe SO4 + H2↑ Fe SO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O === (NH4)2Fe (SO4)2·6H2O(浅绿色晶体) 用(NH4)2Fe (SO4)2· 6H2O与H2C2O2作用生成Fe C2O2，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。 采用重量分析法分析试样中结晶水的含量；用KMnO4作氧化剂，采用氧化还原滴定法测定试样中C2O22-和Fe3+的含量；并用分光光度法测定Fe的含量，比较不同方法的结果。 采用电导率法测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的解离类型。 1.2物质性质 硫酸亚铁铵(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O：俗名为莫尔盐、摩尔盐，简称FAS，相对分子质量392.14，蓝绿色结晶或粉末。对光敏感。
在空气中逐渐风化及氧化。溶于水，几乎不溶于乙醇。低毒，有刺激性。 草酸亚铁Fe C2O2·H2O：是一种浅黄色固体，难溶于水，受热易分解。 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3［Fe（C2O4）3］·3H2O:为翠绿色单斜晶体，溶于水，（0℃时，4.7g-100g水；100℃时117.7-100g水），难溶于乙醇。110℃下失去三分子结晶水而成为，230℃时分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。 2、实验内容 2.1仪器与药品 2.1.1仪器[1]： 电热恒温鼓风干燥箱（DGG-9070B型上海森信实验仪器有限公司），冰箱，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵（SHB—III 郑州长城科工贸有限公司），分析天平(FA1004 上海精科天平)，电子天平（SPS202F 奥豪斯国际贸易有限公司），恒温水浴锅（HH·S 1-2S 上海跃进医疗机械厂），红外灯，分光光度计(721 上海精密科学仪器有限公司），干燥器，电导率仪(STARTER 3100C 奥豪斯仪器有限公司)，比色皿，吸量管，烧杯，锥形瓶，温度计，玻璃漏斗，移液管，洗瓶，洗耳球，容量瓶，酸式滴定管，量筒，滴瓶，试剂瓶，称量瓶。 2.1.2试剂[1]： H2SO4(AR)，H2C2O4(AR)，KMnO4(AR)，（NH4)2SO4(CP)，
. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的二步法合成 与表征研究 姓名： KITTY 学号： XXXXXXXX 学院：化学与材料工程学院 专业：高分子材料与工程 班级：材料XXX班 同组成员：XXXXXXXX
0 前言 三草酸合铁酸钾的制备原理 用Fe与H2SO4反应生成FeSO4，加入(NH4)2SO4，使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O与H2C2O4作用生成FeC2O4，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体。 重量分析法测定水含量的原理 结晶水是水和结晶物中结构内部的水，加热至一定温度后即可失去。K3Fe (C2O4)·3H2O加热至100℃时失去全部结晶水，230℃时分解。任何物质在空气中放置都会有少量吸湿水，为保证全部结晶水的失去，本实验在110℃左右烘干吸湿水。称取一定质量的试样，在110℃下加热到温度不再改变为止，试样减少质量就是水的质量。 高锰酸钾连续滴定法测C2O42-和Fe3+含量的原理 (1)测定草酸根含量 MnO4-与C2O42-的反应是自动催化反应，反应开始速度较慢，随着反应的进行，不断产生Mn2+，由于Mn2+的催化作用使反应速率加快。因此，滴定速度应先慢后快，尤其是开始滴定时，滴定速度一定要慢，在第一滴KMnO4紫红色没有褪去时，不要加入KMnO4第二滴溶液，否则过多的KMnO4溶液来不及和H2C2O4反应，而在热的酸性溶液中分解：4MnO4-+12H+ ==4Mn2++5O2↑+6H2O。 KMnO4本身具有紫红色，是“自身”指示剂，因此，在滴定无色或浅色溶液时，不需要另外加指示剂，可利用KMnO4自身的颜色指示滴定终点。 (2)测定铁离子含量 MnO4-与Fe2+反应，用锌粉将样品中的Fe3+还原成二价，则用高锰酸根与Fe2+
实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁 实验目的和要求 1．掌握紫外可见分光光度计的基本操作； 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法； 3．掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择； 4．掌握标准曲线绘制及应用。 实验原理 邻二氮菲（1,10—邻二氮杂菲）是一种有机配位剂，可与Fe2+形成红色配位离子： Fe2++3 N N N N 3 Fe 2+ 在pH=3～9范围内，该反应能够迅速完成，生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰，摩尔吸收系数为1.1×10-4，反应十分灵敏，Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律，适合于微量铁的测定。 实验中，老师我们又见面了采用pH=4.5～5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度；采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。 实验仪器与试剂 1．752S型分光光度计 2．标准铁储备溶液（1.00×10-3mol/L） 3．邻二氮菲溶液（0.15%，新鲜配制） 4．盐酸羟胺溶液（10%，新鲜配制） 5．NaAC缓冲溶液 6．50ml容量瓶7个 7．1cm玻璃比色皿2个 8．铁样品溶液 实验步骤 1．标准系列溶液及样品溶液配制，按照下表配制铁标准系列溶液及样品溶液。
2．吸收曲线绘制用1cm比色皿，以1号溶液作为参比溶液，测定4号溶液在各个波长处的吸光度，绘制吸收曲线，并找出最大吸收波长。 3．标准曲线制作
在选定最大吸收波长处，用1cm 比色皿，以1号溶液作为参比溶液，分别测定2至7号溶液的吸光度，平行测定3次，计算吸光度平均值，绘制标准曲线。 实验数据处理 1、 样品中铁的计算 2.50 50.00 C C X ? =读取值 Cx=4.65×10-5 ×50.00/2.50=9.30×10-4 mol/L 2、 摩尔吸光系数计算 在标准曲线的直线部分选择量两点，读取对应的坐标值，计算邻二氮菲配位物在最大吸收波长出的摩尔吸光系数： 1 21 2c -c A A ε-= ε=(0.460-0.233)/(0.00006-0.00004)=2.00×10-5 7 样品溶液 4.65×10-5 mol/ml
三草酸合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析 （设计性实验） 姓名：小土豆 实验日期：2012-11-05
三草酸合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析引言： 三草酸合铁（III）酸钾合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化氢氧化。 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g 水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110℃失去结晶水，230℃分解。该配合物对光敏感；可进行下列光反应： 2 K3[Fe(C2O4)3] 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2 因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸；进行感光实验。另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。 一、实验目的 1.掌握三草酸合铁（III）酸钾的制备方法。 2．加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了解； 3．掌握容量分析等基本操作。 4.学习用高锰酸钾法测定C2O2-4与Fe3+的原理和方法。 二、实验原理 本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。 FeCl3 +3K2C2O4== K3[Fe(C2O4)3] +3KCl 用稀H2SO4可使三草酸合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O42-，用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4，此时Fe3+不干扰测定，滴定后的溶液用锌粉还原。 2Fe3+ +Zn==Zn2+ +2Fe2+ 过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2O42-和Fe3+的含量。 5Fe2+ + MnO4- + 8H+==5Fe3+ +Mn2+ +4H2O 三、主要仪器和试剂 台秤,抽滤瓶,布氏漏斗循环水泵,棕色容量瓶,烧杯,量筒,草酸钾(K2C2 O4 H2O,化学纯),三绿化
浙江海洋学院 环境监测实验报告 实验名称：水样中铬的测定 指导教师： 专业： 班级： 学生姓名： 同组者姓名： 实验日期： 气压： 温度： 1 实验目的 （1）了解测定铬的意义。 （2）掌握分光光度法测定铬的基本原理和方法。 铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。富铬地区地表水径流中也含铬，自然中的铬常以元素或三价状态存在，水中的铬有三价、六价两种价态。 三价铬和六价铬对人体健康都有害。一般认为，六价铬的毒性强，更易为人体吸收而且可在体内蓄积，饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏；铬累积于鱼体内，也可使水生生物致死，抑制水体的自净作用；用含铬的水灌溉农作物，铬可富积于果实中。 铬的测定可采用比色法、原子吸收分光光度法和容量法。当使用二苯碳酰二肼比色法测定铬时，可直接比色测定六价铬，如果先将三价铬氧化成六价铬后再测定就可以测得水中的总铬。水样中铬含量较高时，可使用硫酸亚铁铵容量法测
定其含量。受轻度污染的地面水中的六价铬，可直接用比色法测定，污水和含有机物的水样可使用氧化—比色法测定总铬含量。 2、水样六价铬的测定和标线制作 原理：在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。本方法的最低检出质量浓度为0.004mg／L铬。测定上限为0.2mg／L铬。 仪器、耗材：（1）分光光度计；（2）25mL比色管等。 试剂：（1）二苯碳酰二肼溶液溶解0.20g二苯碳酰二肼于100mL的95％的乙醇中，一面搅拌，一面加入400mL(1+9)硫酸，存放于冰箱中，可用1个月。（2）(1＋9)硫酸。（3）铬标准贮备液溶解141.4mg预先在105～110℃烘干的重铬酸钾于水中，转入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，此液每毫升含50.0μg 六价铬。（4）铬标准溶液吸取1.00mL贮备液至50mL比色管中，加水稀释到标线。此液每毫升含1.00μg六价铬，临用配制。 步骤： （1）吸取5.00mL水样,用蒸馏水稀释至25.00mL，如果水样浑浊可过滤后测定。 （2）依次取铬标准溶液0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.50mL、5.00mL，至25mL比色管中，加水至标线。 （3）向水样管及标准管中各加1.25mL二苯碳酰二肼溶液，混匀，放置10min，540nm波长、3cm比色皿以试剂空白为参比，测定吸光度。 计算 ρ(Cr6＋)＝测得铬量(μg)／水样体积(mL) 3、总铬的测定 原理：水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成为六价，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解；过剩的亚硝酸钠为尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼显色，测定总铬含量。
三草酸合铁酸钾的制备 一、实验目的 1．掌握用自制(NH4)2Fe(SO4)2合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术； 2．加深对Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)化合物性质的了解。 3. 掌握确定化合物化学式的基本原理及方法； 4. 学习热重、差热分析、磁化率测定、红外光谱分析的操作技术； 5. 通过综合性实验的基本训练，培养学生分析与解决复杂问题的能力。 二、实验原理 1.三草酸合铁（III）酸钾的性质与制备 （1）性质： 三草酸合铁（III）酸钾（含三个结晶水）为翠绿色的单斜晶体，易溶于水（溶解度0℃，4.7g/100g；100℃，117.7g/100g），难溶于乙醇。110℃下可失去全部结晶水，230℃时分解。此配合物对光敏感，受光照射分解变为黄色。因其具有光敏性，所以常用来作为化学光量计。另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应良好的催化剂，在工业上具有一定的应用价值。 （2）制备： 本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（Ⅲ）草酸配合物。主要反应为： (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O = FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 2FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 2.产物的定性分析
(1)化学分析鉴定： K + 离子与酒石酸氢钠溶液产生白色沉淀； Fe 3+与KSCN 溶液混合，生成[Fe （NCS ）n ] 3-n 配离子，呈血红色，而[Fe(C 2O 4)3]与KSN 溶液无现象。 (2)红外光谱鉴定： C 2 O 4 2-及结晶水通过红外光谱分析。 结晶水的吸收带在3550—3220/ cm -1 之间，一般在3450/ cm -1 附近。 C 2O 42- 最常见的为双齿配位形成的螯合物。 3、产物的定量分析 目的：通过定量分析可以测定各组分的质量分数，各离子、基团的个数比，再根据定 性实验得到的对配合物内外界的判断，从而可推断出产物的化学式。 (1) 结晶水的含量（重量分析法） 已知质量的产品 110℃下干燥脱水 脱水后再称量 计算结晶水的含量 (2) 草酸根的含量（氧化还原滴定法） 2245C O - +42MnO -+16H + →10CO 2↑+2Mn 2+ + 8H 2O (3) 铁的含量（氧化还原滴定法） 2Fe 3++Zn →2Fe 2++Zn 2+ 5Fe 2+ +4MnO - +8H + →5Fe 3+ + Mn 2+ + 4H 2O (4) 钾的含量（差量法） 1-(结晶水)%-Fe%- C 2O 42-% 4、产物的表征
邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、实验目的 ⒈学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理； ⒉掌握721型分光光度计的使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 ⒈确定适宜的条件的原因：在可见光分光光度法的测定中，通常是将被测物与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。因此，显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。为了使测定有较高的灵敏度和准确性，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间，显色剂用量，显色液酸度，干扰物质的影响因素及消除等，但主要是测量波长和参比溶液的选择。对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。 ⒉如何确定适宜的条件：条件试验的一般步骤为改变其中一个因素，暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液吸光度，通过吸光度与变化因素的曲线来确定适宜的条件。 ⒊本试验测定工业盐酸中铁含量的原理：根据朗伯－比耳定律：A=εbc。当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即工业盐酸中铁的含量。 ⒋邻二氮菲法的优点：用分光光度法测定试样中的微量铁，目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。 ⒌邻二氮菲法简介：邻二氮菲为显色剂，选择测定微量铁的适宜条件和测量条件，并用于工业盐酸中铁的测定。 ⒍邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据：邻二氮菲亦称邻菲咯啉(简写phen)，是光度法测定铁的优良试剂。在pH=2～9的范围内，邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物((Fe(phen)3)2+)。
6.4 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和组成测定 一、实验目的 1．掌握合成K3Fe [(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术； 2．加深对铁(Ⅲ)和铁(II)化合物性质的了解； 3．练习容量分析等基本操作。 二、实验原理 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，化学式为K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，为绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇，在110°C下失去三个结晶水分子成为K3[Fe(C2O4)3]，230°C 时分解。三草酸合铁(Ⅲ)酸钾对光敏感，光照下即发生分解。 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。 本实验通过两步合成方法制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。首先，以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中反应制备草酸亚铁；然后，再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到三草酸合铁(Ⅲ)配合物。主要反应为: (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O ══FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 6FeC2O4·2H2O + 3H2O2 + 6K2C2O4 ══2K3[Fe(C2O4)3] +Fe(OH)3↓+12H2O 2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4══ 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O K3[Fe(C2O4)3] 由于溶于水而存在于溶液中，加入极性较小的溶剂（如乙醇） ），可析出三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的绿色单斜晶体。 并加少量盐析剂（如KNO 3 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾中配离子的组成可以通过化学分析确定。在酸性介质中用KMnO4标准溶液滴定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾溶液，可测得其草酸根的含量；Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+，然后再用KMnO4标准溶液滴定而测得，其反应式为： 5C2O42? + 2MnO4? + 16H+ + 2MnO4?══10CO2↑+2Mn2+ + 8H2O 5Fe2+ + MnO4? + 8H+ ══5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O 根据组成分析结果，结合配合物内外界实验结果，确定该化合物的化学式。 三、实验用品 普通天平、分析天平、抽滤装置、烧杯（250、100 mL）、电磁加热搅拌器、移液管（25 mL）、容量瓶（50 mL、100 mL）、锥形瓶（250 mL）
铁的比色测定实验报告 一、目的要求 1.了解仪器分析。 2.学习比色法用比色法测定绘制标准曲线、测定试样浓度的方法。 3.了解分光光度仪的性能、结构及使用方法。 二、实验原理 仪器分析：英文：instrument analysis，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法 仪器分析的主要特点： 灵敏度高： 大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。例如，原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g。电子光谱甚至可达10-18g，相对灵敏度可在ng-1乃至更小 取样量少：化学分析法需用10-1～10-4g；仪器分析试样常在10-2～10-9g。
在低浓度下 的分析准确度较高：含量在10-5%～10-9%范围内的杂质测定，相对误差低达1%～ 10%。 快速 例如，发射光谱分析法在1min内可同时测定水中48个元素，灵敏 度可达ng－1级。 可进行无损 分析有时可在不破坏试样的情况下进行测定，适于考古、文物等特殊领域的分析。有的方法还能进行表面或微区（直径为?级）分析，或 试样可回收 能进行多信 息或特殊功能的分析有时可同时作定性、定量分析，有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。放射性分析法还可作痕量杂质分析 专一性强 例如，用单晶X衍射仪可专测晶体结构；用离子选择性电极可测指 定离子的浓度等 比色法是根据朗伯—比尔定律发明的，朗伯比尔定律告诉我们，溶液的吸光度和溶液的厚度以及溶液的浓度乘积成正比，如果控制溶液的厚度相同，吸光度
综合实验三草酸根合铁（川）酸钾的制备、性质和组成分析 （综合性实验） 一、实验目的 1?掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法。 2. 熟悉化学分析、热分析、电导率测定等方法在化合物组成分析中的应用。 3?了解三草酸根合铁（III）酸钾的光化学性质。 二、实验原理 三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过 氧化。本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。 K3[Fe（C2O4）3] 3出0为亮绿色晶体，溶于水（0°C时4.7g/100g水，100C时117.7g/100g水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110C失去结晶水，230C分解。该配合物对光敏感；可进行下列光反应： 2 K3[Fe（C2O4）3] = 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2t 因此，在实验室中可用碱草酸根含铁（III）酸钾作成感光纸，进行感光实验。 另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。 用稀H2SO4可使三草酸根合铁（III）酸钾分解产生Fe3+和C2O4，用高锰酸钾 标准溶液滴定试样中的C2O^4-。此时Fe3+不干扰测定滴定后的溶液用锌粉还原。为过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2O4-和Fe3+的含量。 用电导体测定配合物的摩尔电导体Km可确定阴，阳离子数目之比，从而确定配合物离子的电荷数，进一步确定化学式和原子结合的方式 三、主要仪器和试剂 天平，台秤，电导率仪，抽滤瓶，布氏漏斗循环水泵，棕色容量瓶，烧杯，量筒蒸发皿。 草酸钾（K2C2O4 ? H2O,化学纯）,三氯化铁（FeCb ? 6H2O,化学纯）,
三草酸合铁(III)酸钾的制备及组成分析 第一部分 合成 一、实验目的 ?通过学习三草酸合铁(III)酸钾的合成方法，掌握无机制备的一般方法。 ?学习用高锰酸钾法测定C 2 O 42-与Fe 3+ 的原理和方法。 ?综合训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定化合物组成的原理和方法。 二、实验原理 ? 三草酸合铁(III)酸钾，即K 3 [Fe(C 2 O 4)3 ]?3H 2 O ，为绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。 110oC 下失去三分子结晶水而成为K 3[Fe(C 2O 4)3] ，230oC 时分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。 ? 合成三草酸合铁(III)酸钾的工艺路线 合成三草酸合铁(III)酸钾的工艺路线有多种。 1 以铁为原料制得硫酸亚铁铵，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁(III)酸钾； 2 以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁(III)酸钾； 3 以三氯化铁与草酸钾直接合成三草酸合铁(III)酸钾； 4 本实验采用硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁(III)酸钾。 ? 合成原理 总反应式为： 三、仪器和试剂 ? 仪器：托盘天平，分析天平，烧杯（100mL ，250mL ），量筒（10mL ，100mL ），长颈漏 斗，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，称量瓶，干燥器，烘箱，锥形瓶（250mL ），酸式滴定管50mL ）。 ? 试剂：FeSO 4 （s ），1mol ?L -1 H 2SO 4溶液，1mol ?L -1H 2C 2O 4溶液，饱和K 2C 2O 4溶液，3%H 2O 2 溶液，MnSO 4滴定液，6mol ?L -1 HCl 溶液，15%SnCl 2溶液，2.5%Na2WO 4溶液，6%TiCl 3溶液，0.4%CuSO 4溶液，0.01mol ?L-1KMnO 4标准滴定溶液（自行配制和标定）。 四、实验方法 ?(1)溶解 在托盘天平上称取4.0g FeSO 4 ?7H 2O 晶体，放入250mL 烧瓶中，加入1mol ?L -1 H 2SO 1mL ，再加入H 2O15 mL ，加热使其溶解。 ? (2)沉淀 在上述溶液中加入1mol ?L -1H 2C 2O 4 20mL ，搅拌并加热煮沸，使形成FeC 2O 4?2H 2O 黄色沉淀，用倾泻法洗涤该沉淀3次，每次使用25mLH 2O 去除可溶性杂质。 ?(3)氧化 在上述沉淀中加入10 mL 饱和K 2C 2O 4溶液，水浴加热至40o C ，滴加6% H 2O 2溶液10mL ，不断搅拌溶液并保持温度在40 o C 左右，使Fe （II ）充分氧化为Fe （III ）。滴加完后，加热溶液至沸以去除过量的H 2O 2。 ?(4)生成配合物 保持上述沉淀近沸状态，先加入1mol ?L -1 H 2C 2O 45mL ，然后趁热滴加 1mol ?L -1 H 2C 2O 42~3 mL 使沉淀溶解，溶液的pH 值保持在4~5，此时溶液呈翠绿色，趁热将溶液过滤到一个150mL 烧杯中，并使滤液控制在30mL 左右，冷却，8mL 乙醇，放置（过夜）、结晶、抽滤至干即得三草酸合铁(III)酸钾晶体。称量，计算产率，并将晶体置于干燥器内避光保存。
铁的比色测定实验报告 GE GROUP system office room 【GEIHUA16H-GEIHUA GEIHUA8Q8-
铁的比色测定实验报告 一、目的要求 1.了解仪器分析。 2.学习比色法用比色法测定绘制标准曲线、测定试样浓度的方法。 3.了解分光光度仪的性能、结构及使用方法。 二、实验原理 仪器分析：英文：instrument analysis，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法 仪器分析的主要特点： 灵敏度高： 大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。例如，原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g。电子光谱甚至可达10-18g，相对灵敏度可在ng-1乃至更小 取样量少：化学分析法需用10-1～10-4g；仪器分析试样常在10-2～10-9g。
在低浓度下 的分析准确度较高：含量在10-5%～10-9%范围内的杂质测定，相对误差低达1%～ 10%。 快速 例如，发射光谱分析法在1min内可同时测定水中48个元素，灵敏 度可达ng－1级。 可进行无损 分析有时可在不破坏试样的情况下进行测定，适于考古、文物等特殊领域的分析。有的方法还能进行表面或微区（直径为级）分析，或试 样可回收 能进行多信 息或特殊功能的分析有时可同时作定性、定量分析，有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。放射性分析法还可作痕量杂质分析 专一性强 例如，用单晶X衍射仪可专测晶体结构；用离子选择性电极可测指 定离子的浓度等 比色法是根据朗伯—比尔定律发明的，朗伯比尔定律告诉我们，溶液的吸光度和溶液的厚度以及溶液的浓度乘积成正比，如果控制溶液的厚度相同，吸光度
一、实验目的： 了解朗伯-比尔定律的应用，掌握邻二氮菲法测定铁的原理；了解分光光度计的构造；掌握分光光度计的正确使用方法；学会吸收曲线的绘制和样品的测定原理。 二、实验原理 邻菲啰啉是测定微量铁的较好试剂。在pH＝2～9 的条件下，邻菲啰啉与Fe2+生成稳定的橙红色配合物，其反应式如下： Fe3+能与领二氮菲生成淡蓝色配合物（不稳定），故显色前加入还原剂：盐酸羟胺使其还原为Fe2+。。 三、仪器及试剂 紫外可见分光光度计、铁标准溶液：含铁0.01mg/mL、0.1%邻菲罗啉水溶液、10%盐酸羟胺水溶液、1mol/lNaAc缓冲溶液（pH4.6）。 四、实验步骤 1．吸收曲线的绘制和测量波长的选择 吸取0.0mL和6.0mL 铁标准溶液分别注入两个50 mL容量瓶中，依次加入5mlNaAc溶液，2.5ml盐酸羟胺溶液，5ml邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在440~560nm之间，每隔0.5nm测吸光度。然后以波长为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。 2、标准曲线的绘制
分别吸取铁的标准溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml于6只50ml容量瓶中，依次分别加入5ml醋酸－醋酸钠缓冲溶液，2.5ml盐酸羟胺溶液，5ml邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在其最大吸收波长下，用1cm比色皿，以试剂溶液为空白，测定各溶液的吸光度，以铁含量(mg/50ml)为横坐标，溶液相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 五、实验记录及数据处理 波长/nm 吸光度 标准溶液（0.01g/L）未知液容量瓶编号 1 2 3 4 5 6 7 吸取的体积0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 吸光度A （1）绘制曲线图。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和性质 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，即K3Fe[(C2O4)3]·3H2O，为绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。110℃下失去三分子结晶水而成为K3Fe[(C2O4)3]，230℃时分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。 【实验目的】 1. 掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术 2. 加深对铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)化合物性质的了解 【实验原理】 目前，合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的工艺路线有多种。例如，可以铁为原料制得硫酸亚铁胺，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾；或以硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，亦可以三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。 本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁(Ⅲ)草酸配合物。改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。反应式为： (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O = FeC2O4·2H2O↓ + (NH4)2SO4 + H2SO4 2 FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 【实验步骤】 1. 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备 （1）草酸亚铁的制备 称取1.0 g硫酸亚铁铵固体放在100 mL烧杯中，然后加3 mL蒸馏水和1滴3 mol·L-1 H2SO4，加热溶解后，再加入5 mL饱和草酸溶液，加热搅拌至沸，然后迅速搅拌片刻，防止暴沸。停止加热，静置。待黄色晶体FeC2O4·2H2O沉淀后，倾析弃去上层清液，加入4 mL 蒸馏水洗涤晶体，搅拌并温热，静置，弃去上层清液，再加入4 mL蒸馏水，反复洗涤，直至洗净为止，即得黄色晶体草酸亚铁。 （2）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备 往草酸亚铁沉淀中，加入饱和K2C2O4溶液2 mL，313 K下水浴加热，恒温下边搅拌边缓慢滴加4 mL 3% H2O2溶液，沉淀转为深棕色。边加边搅拌，加完后，检验Fe(II)是否完全
姓名学号班级 三草酸合铁酸钾的制备与测定 一、实验目的 1、有助于提高学生的综合实验能力, 而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。 2、掌握制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减 压过滤等系列化学基本操作。 3、加深对铁（III）和铁（II）化合物性质的了解； 4、掌握定量分析等基本操作。 二、实验原理 （1）三草酸合铁酸钾的制备 首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁： (NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 + 2H 2 O＋H 2 C 2 O 4 = FeC 2 O 4 ·2H 2 O↓＋(NH 4 ) 2 SO 4 ＋ H 2 SO 4然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾， 同时有氢氧化铁生成： 6FeC 2O 4 ·2H 2 O＋3H 2 O 2 ＋6K 2 C 2 O 4 = 4K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ]＋ 2Fe(OH) 3 ↓＋12H 2 O, 加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾配合物： 2Fe(OH) 3＋3H 2 C 2 O 4 ＋3K 2 C 2 O 4 = 2K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ]+ 6H 2 O （2）三草酸合铁酸钾的测定 用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为 2MnO 4-+5C 2 O 4 2-+16H+＝2Mn2++10CO 2 +8H 2 O 5Fe2++MnO 4-+8H+＝5Fe3++Mn2++4H 2 O 三、仪器和试剂 仪器：托盘天平、恒温水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃仪器、滤纸、电炉试剂：硫酸亚铁铵晶体、3mol/LH2SO4溶液、饱和H2C2O4溶液、饱和K2C2O4溶液、6％H2O2溶液、1mol/L硫酸溶液、去离子水、KMnO4溶液、草酸钠、锌粉
长江大学工程技术学院化学工程系实验教学教案用纸 三草酸合铁酸钾的制备与分析（8学时） 一、实验目的 1、掌握三草酸合铁（III）酸钾的合成方法； 2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法； 3、综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。 二、实验原理 三草酸合铁（III）酸钾K3[Fe(C2O4)3]?3H2O为亮绿色单斜晶体，易 溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，受热时，在110℃下可失去 结晶水，到230℃即分解。该配合物为光敏物质，光照下易分解。它 是一些有机反应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要 原料，因而具有工业生产价值。 目前制备三草酸合铁（III）酸钾的工艺路线有多种。本实验首先 利用(NH4)2Fe(SO4)2与H2C2O4反应制取FeC2O4，反应方程式为： (NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＝FeC2O4（s）＋(NH4)2SO4＋H2SO4在过量K2C2O4存在下，用H2O2氧化FeC2O4，即可制得产物： 6FeC2O4＋3H2O2＋6K2C2O4＝4K3[Fe(C2O4)3]＋2Fe（OH）3（s）反应中产生的Fe（OH）3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物： 2Fe（OH）3＋3H2C2O4＋3K2C2O4＝2K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O 该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。 （1）用重量分析法测定结晶水含量
实验教学教案用纸 （4）确定钾含量 根据配合物中结晶水、C2O42-、Fe3＋的含量便可计算出K＋含三、实验仪器与试剂 仪器：分析天平、烘箱等。 试剂：H2SO4(6mol?L-1)、H2C2O4(饱和)、K2C2O4（饱和）、H2O2（ω为C2H5OH（ω为0.95和0.5）、KMnO4标准溶液（0.02mol?L-1）、(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O（s）、Zn粉 四、实验步骤 （一）三草酸合铁的制备 称取6gFe屑放入锥形瓶中，加20mL20%Na2CO3溶液，小心加热10min，用H2O洗涤2~3次，再加25mL6mol·L－1H2SO4溶液，水浴加热至几乎不 [1]。水温应控制在80~90℃，反应过程中要适当补加H [2]。趁热过滤，冷却 2O，以保持原体积 结晶，抽滤至干，称量 称取4g自制的FeSO4·7H2O晶体放入烧杯中，加15mLH2O和1m L3mol·L－1H2SO4溶液， 加热溶解，再加25mL1mo1·Ｌ－１H2C2O4溶液，搅拌并加热至沸，静置得FeC2O4·2H2O 沉淀，倒出上层清液，加20mL蒸馏水，搅拌并温热，静置后倾出上层在上述沉淀中加入10mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃,缓慢滴加20mL3%H2O2 溶液，搅拌并保温在40℃左右[此时有Fe（OH）3沉淀产生]。滴完加至沸，再加8mL1mol·L－1H2CO4（先加5m L，然后慢慢滴加其余3m L），并一直保持 溶液至沸。趁热过滤[3]，在滤液中加10m L95%C2H5OH，温热使可能生成的晶体溶解。冷 却结晶，抽滤至干[4]，称量。晶体置干燥器内避光保存。