旋转蒸发仪操作步骤
1.打开旋蒸的冷凝装置（冷凝水或低温循环水浴）
2.打开水浴锅，调整温度
3.打开真空泵的循环水，开启真空泵
4.关闭旋蒸放气旋钮
5.装上旋转瓶，调整水浴锅的高度（注意：装上旋转瓶后不要立即松手，待瓶内达到一定的负压后再松手，以免旋转瓶掉下来；调整水浴锅高度，使旋转瓶的重力与其所受的浮力相平衡，避免旋转轴因承受过大的力而折断）
6.当真空度≥0.04MPa时，打开旋转按钮，调整转速
7.旋蒸结束后，关闭旋转按钮，打开放气旋钮，降低水浴锅，拆下旋转瓶
8.处理蒸出的溶剂
9.关闭水浴锅电源
10.关闭冷凝装置
11.如真空泵无其他人使用，则关闭真空泵及其循环水
低温冷却液循环泵
开启
1.打开“电源”开关
2.打开“循环”开关
3.打开“制冷”开关
关闭
4.关闭“制冷”开关
5.关闭“循环”开关
6.关闭“电源”开关
旋转蒸发仪操作步骤标准化管理处编码[BBX968T-XBB8968-NNJ668-MM9N]
旋转蒸发仪操作步骤 1. 打开旋蒸的冷凝装置（冷凝水或低温循环水浴） 2. 打开水浴锅，调整温度 3. 打开真空泵的循环水，开启真空泵 4. 关闭旋蒸放气旋钮 5. 装上旋转瓶，调整水浴锅的高度（注意：装上旋转瓶后不要立即松手，待瓶内达到一定的负压后再松手，以免旋转瓶掉下来；调整水浴锅高度，使旋转瓶的重力与其所受的浮力相平衡，避免旋转轴因承受过大的力而折断） 6. 当真空度≥时，打开旋转按钮，调整转速 7. 旋蒸结束后，关闭旋转按钮，打开放气旋钮，降低水浴锅，拆下旋转瓶 8. 处理蒸出的溶剂 9. 关闭水浴锅电源 10. 关闭冷凝装置 11. 如真空泵无其他人使用，则关闭真空泵及其循环水 低温冷却液循环泵 开启1. 打开“电源”开关2. 打开“循环”开关3. 打开“制冷”开关 关闭4. 关闭“制冷”开关5. 关闭“循环”开关6. 关闭“电源”开关
旋蒸仪的使用 1.安装接口部分要加少量凡士林，避免抽真空的时候，接口部分漏气真空度上不去。要求 使用真空硅质油,普通的矾士林真空压力大时很容易黏结拆不开!瓶内的液面最好低于水浴加热的液面,以免中轴受损!! 2.茄形瓶溶液装溶剂一般不能超过50％。 3.关闭仪器的时候必须先减压再关闭真空泵，防止倒吸。 4.使用过程必须有人在场，暴沸时进行减压操作。 5.根据溶剂设定加热温度，一般溶剂沸点80度，可以设定加热温度50－55度。 6.一般先开冷却装置，再加热防止溶剂挥发。 7.回收溶剂瓶一定要用升降台支撑好，防止回收溶剂多时瓶子掉下来。 旋蒸的作用就是蒸去溶剂，比一般的方法效率高。 原理：一是靠减压；二是靠旋转时，使溶液形成液膜，扩大蒸发面积 1、在开始旋蒸之前应先调整好盛装样品的茄型瓶、水浴锅、和旋蒸仪端口的角度，然 后再将样品装入茄型瓶中，防止在仪器安装时样品的损耗和对旋蒸仪端口的损害。 2、在盛装样品的茄型瓶顺利与旋蒸仪端口连接好后，应先开动旋转按钮检查一下旋转是否 灵活，更重要是的看旋蒸样品是否全部或大部分浸没于水浴锅的液面内，这样才能保证旋蒸效率。 3、在茄型瓶中盛装的样品最多不要超过75%，否则在减压时会出现倒吸。 4、接下来将盛装蒸馏液的容器安装好，注意连接时要用一些矾士林，保证密闭良好，将冷却水通好，关闭通气阀门，开启减压装置，进行减压蒸馏。
一 机器启动 光谱仪启动时注意事项： （1）光谱仪两次开机之间至少应相隔20min ，以防频繁启动烧毁内部元器件 （2）光谱仪背面有5个开关，开机时按照编号1~5依次按下，两开关按下之间应相隔20s 左右。关机时，按照编号5~1依次按下。 图 光谱仪开关 （3）打开氩气阀，使气压保持在0.2~0.4MPa 之间 （4）维持瓶内气压在2~3MPa 以上，若气压低于该值，则应更换新的氩气 二 登陆 1、开机 开机用户名：arlservice 密码：369852147 2、进入OXSAS 系统 账号：（1）!SERVICE! 密码：ENGINEER （2）！MANAGER ！ 密码：无 （3）！USER ！ 密码：无 通常使用“MANAGER ”权限即可 3、检查仪器状态 快捷键F7进入仪器状态检查界面： Electronic HUPS Mains Vacuum Water 权限：由高到低
VACUUM：真空度 SPTEMP：真空室温度 MAINS：电源电压 NEG-LKV：-1000V电源 POS.5V：+5V电源 POS.12V：+12V电源 NEG.12V：-12V电源 POS.24V：+24V电源 NEG.100V：-100V电压 三数据备份及数据恢复 数据备份及恢复分为软件内部操作、软件外部操作。 1、数据备份 （1）软件内部备份：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“备份数据”按钮，输入相应的文件名（例如：20101019OXSAS_DB.BAK）以防止将先前数据覆盖，然后点击备份即可。 （2）软件外部备份：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序“OXSAS Full Backup Restore”，然后选择“备份数据库”按钮下的“备份”选项即可（系统自动选择路径并生成相应文件名）。 2、数据恢复 （1）软件内部恢复：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“恢复数据库”按钮，选择之前备份的数据库，恢复即可。 （2）软件外部恢复：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序 “OXSAS Full Backup Restore”，然后点击“恢复数据库”按钮，选择相应数据库，点击“RESTORE”即可。
1目的 建立 Nicoletis5 红外光谱仪的检定规程，确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围 适用于 Nicoletis5 红外光谱仪的检定。 3职责 质量检验部负责执行此规程，质量保证部负责监督实施。 4定义 无。 5内容 5.1 检定项目和技术要求 序号检定项目技术要求 1波数示值误差在 3000cm-1附近的波数视值误差±5cm-1在 1000cm-1附近的波数视值误差±1cm-1 -1 附近的波数重复性 -1 2波数重复性在 3000cm≤2.5cm -1 附近的波数重复性 -1在 1000cm≤0.5cm 3透射比重复性不大于 0.5% 在 3200cm-1~2800cm-1分辨峰7 个 4分辨力2851cm-1与 2870cm-1之间分辨深度≥18% 1583cm-1与 1589cm-1之间分辨深度≥12% -1 峰半高宽 -1水汽 1554.4cm≤2cm 5本底光谱能量分布不小于20% 3200cm-1~2800cm-1内 100%线的平直度≤1% 6 线的平直度-1-1内 100%线的平直度≤1% 100%2200cm~1900cm 800cm-1~500cm-1内 100%线的平直度≤4% 7噪声不大于 1% 5.2 检定环境 5.2.1 环境温度： 16～25℃，相对湿度：≤60%； 5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上，不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰；5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰；供电电源电压220V±22V ，频率 50Hz±1Hz。 5.3 标准物质
聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4 检定内容 5.4.1 波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5 红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1，分辨率为 4.0cm-1，常用扫描速度，扫描次数为 15.待 Nicoletis5 红外光谱仪稳定后，采集空气本底背景，扫描聚苯乙烯红外波长 标准物质，测量 3027cm-1， 2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-15 个主要吸收 峰。重复测量 3 次。按公式（ 1）计算，取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式（2）计算，取δv绝对值最大值为波数重复性。 v=v i－ v（1） δv=v max－v min（2） 式中： v——波数示值误差， cm-1； δ v——波数重复性， cm-1； -1 vi ——第 i 峰值波数测量平均值， cm ； -1 v max——第 i 峰波数测量最大值， cm-1； -1 v min——第 i 峰波数测量最小值， cm 。 在 T 绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max－T min（ 3） 式中： R T——透射比重复性， %； T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值，%； T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值，%； 5.4.3 分辨力 分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内，谱图可分辨的吸收峰的个数，见图1。 分辨深度 -1（峰）与 2870cm-1（谷）之间的峰谷深度和1583cm-1（峰）和 1589cm-1（谷）之间的峰谷深度，用T 表示。见图 2 和图 3。 5.4.3.3 半高宽
光谱仪操作规程 一、实验室条件： 1、实验室要求温度控制在16--30摄氏度之间；开启设备 之前应首先将实验室温度升起。 2、实验室相对湿度要求控制在30—70%。 3、实验室应保持清洁，无灰尘、震动。 4、试样要求厚度超过1mm，覆盖面积控制在15-50mm，测 试面必须光滑。用40-80目砂轮或铣床制作，制作后不能用手或水清理，可以用钢丝刷进行清理。 二、开关机、操作注意事项：（操作必须顺序进行） 1、先检查各部位是否正常： （1）、检查循环水位是否正常，控制在总高度的1/3处，最高不超过总高度4/5. （2）、检查真空泵油位是否正常。 （3）、检查氩气是否充足。 2、开机： （1）、打开稳压器电源开关 （2）、打开光谱仪主电源开关即MAINS 16A.(1#) （3）、打开真空泵电源开关即VACUUMPUMP(2) (4）、打开水泵电源开关即 WATERPUMP(3) (5)、打开电子板电源开关即ELECTRONICS(4) (6)、打开负高压电源开关即HVPS(5)
（7）、打开电脑，用户名输入ARL回车进入，选择程序进入即可，再点登陆用户名输入U（一般操作）或M（管理员，可以更改程序）回车进入；查看设备状态，看数据是否控制在范围内。(所有数据必须没有大于或小于号)一般开机后4至5小时后才能使用。 （8）、打开氩气，压力表控制在0.35MPA，如果氩气净化机需再生时将压力表调至0.5MPA。（现在的表指针+0.35）先用净化机的II塔（按净化机的指示旋转手柄到指定位置） 3、关机： （1）、正常关机按开机的反顺序操作，必须按步骤关机。（2）、遇到突然停电时应先关闭光谱仪主电源开关，防止突然来电损坏设备。（禁忌设备用电急停急送） 4、程序操作： （1）、每天第一次应先做标准样测试：先登录程序OX SAS，选择管理员用户名进入界面。点‘测量类型标准样’点‘任务’再点‘TS’，点‘方法’再点‘FELAST’，‘类型标准’点方法中以创建的方法，再创建名称即可。将标准样放于‘激发台’开始打样，连续打三点点击完成。（如45#、35#类型标准样）看测试的数据相对数据小于5%即可。 （2）、点‘定量分析’开始对工作中试样进行打样，打样后点击完成。 三、维护与保养：
发表日期：2007年6月3日【编辑录入：admin】 1．保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件2５±１０℃左右，湿度≤７０％）； 2．保持实验室安静和整洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。 3．经常检查干燥剂颜色，如果兰色变浅，立即更换。 4．根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。5．测试红外光谱图时，扫描空光路背景信号和样品文件信号，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存 红外光谱图。 6．实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7．设备停止使用时，样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8．干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色（约3小时）即可。 9．将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10．液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎，应小心保存。11．液体池使用的KRS-5晶体剧毒，使用时避免直接接触（戴手套），打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末，打磨的 废弃物必须妥善处理。
2010-01-12 17:11:38 来源：实验室设备信息网浏览：342次 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65％才能开机。 2．开机 开机时，首先打开仪器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。 4．扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时，先扫描空光路背景信号（Collect→Background），再扫描样品文件信号（Collect→Sample)，经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5．关机 （1）关机时，先关闭OMNIC软件，再关闭仪器电源，最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。（2）在记录本记录使用情况。 二、注意事项1．测定时实验室的温度应在15～30℃，所用的电源应配备有稳压装置。2．为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应保持干燥（相对湿度应在65%以下）。3．样品的研磨要在红外灯下进行，防止样品吸水。 4．压片用的模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。 5．OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点： （1）样品与Ge晶体间必须紧密接触，不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反
旋转蒸发仪操作规范 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT
旋转蒸发仪操作规程 安装好旋转蒸发仪的各部件，使得仪器稳固，装上接受瓶，用卡口卡牢，打开冷凝水。 1．在烧瓶中加入待蒸液体，体积不能超过2/3。装好烧瓶，用卡口卡牢。 2．打开水泵电源，抽真空，待烧瓶吸住后，用升降控制开关将烧瓶置于水浴内。 3．打开旋转蒸发仪的电源，慢慢往右旋，调整至稳定的转速。 4．加热水浴，根据烧瓶内液体的沸点设定加热温度。 5．在设定温度下旋转蒸发。 6．蒸完后用升降控制开关使烧瓶离开水浴，关闭转速旋钮，停止旋转。打开真空活塞，使体系通大气，取下烧瓶，关闭水泵。 注意事项： 1．玻璃仪器应轻拿轻放，装前应洗干净，擦干或烘干。 2．各磨口，密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。 3．加热槽通电前必须加水，不允许无水干烧。 4．如真空抽不上来需检查 （1）各接头，接口是否密封。 （2）密封圈，密封面是否有效。 （3）主轴与密封圈之间真空脂是否涂好。 （4）真空泵及其皮管是否漏气。 （5）玻璃件是否有裂缝，碎裂,损坏的现象。
一，减压蒸馏操作规程 1.用胶管与冷凝水龙头连接，用真空胶管与真空泵相联。 2.先将水注入加热槽。最好用纯水，自来水要放置1-2天再用。 3.调正主机角度：只要松开主机和立柱连结螺钉。主机即可在0-45度之间任意倾斜。 4.接通冷凝水，接通电源220V/50Hz，与主机连接上蒸发瓶（不要放手），打开真空泵使之达一定真空度松开手。 5.调正主机高度：按压下位于加热槽底部的压杆，左右调节弧度使之达到合适位置后手离压杆即可达到所需高度。 6.打开调速开关，绿灯亮，调节其左侧旁的转速旋钮，蒸发瓶开始转动。打开调温开关，绿灯亮，调节其左侧旁的调温旋钮，加热槽开始自动温控加热，仪器进入试运行。温度与真空度一到所要求的范围，即能蒸发溶剂到接受瓶。 7.蒸发完毕，首先关闭调速开关及调温开关，按压下压杆使主机上升，然后关闭真空泵，并打开冷凝器上方的放空阀，使之与大气相通，取下蒸发瓶，蒸发过程结束。 二，使用注意事项： 1.玻璃件应轻拿轻放，洗净烘干。 2.加热槽应先注水后通电，不许无水干烧。 3.所用磨口仪器安装前需均匀涂少量真空脂 4.贵重溶液应先做模拟试验。确认本仪器适用后再转入正常使用。 5.精确水温用温度计直接测量。 6.工作结束，关闭开关，拔下电源插头。
旋转蒸发仪使用方法与注意事项 旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂，例如蒸馏萃取液和色谱分离时的接收液。旋转蒸发仪的基本原理就是蒸馏烧瓶在连续转动下的减压蒸馏。作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。 使用方法： 1.打开低温冷却液循环泵。注意按电源键后再按下制冷键，降到所需温度后开循环。 2.打开水泵循环水。 3.装上蒸馏烧瓶并用夹子固定好。打开真空泵，待有一定真空后开始旋转。 4.调节蒸馏烧瓶高度、旋转速度，设定适当水浴温度。 5.蒸完先停止旋转，再通大气，然后停水泵，最后再取下蒸馏烧瓶。 6.停低温冷却液循环泵，停水浴加热，关闭水泵循环水，倒出接收瓶内溶剂，洗干净缓冲球，接收瓶。 注意事项: 1.使用时要先抽小真空（约至0.03MPa），再开旋转，以防蒸馏烧瓶滑落；停止时，先停旋转，手扶蒸馏烧瓶，通大气，待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵，以防蒸馏瓶脱落及倒吸。 2.各接口，密封面，密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂. 3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧. 4.如真空度太低注意检查各接头，真空管，玻璃瓶的气密性。 5.旋蒸对空气敏感物质时，在排气口接一氮气球，先通一阵氮气，排出旋蒸仪内空气，再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压，再关泵，然后取下样品瓶封好。 6.若样品粘度很大，应放慢旋转速度，最好手动缓慢旋转，以能形成新的液面利于溶剂蒸出。 旋转蒸发器的使用方法：先手动旋转升降螺旋，顺时针拧降到最低~
连接旋蒸瓶并用夹子夹紧~打开开关~调节转速至100左右（转速在60~150之间）即可~调节温度至40度左右，待温度稳定后再调高温度至60度左右~取出旋蒸液后放于烘箱内烘干（整个过程大概一个小时）
傅里叶红外光谱仪操作规程 1．开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温在 15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2．开机 首先打开仪器的外置电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台 OMNIC软件，运行 Diagnostic菜单，检查仪器稳定性。 3．制样 根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用 KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定；（液膜法是在可拆液体池两片窗片之间，滴上 1-2滴液体试样，使之形成一薄的液膜；涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于 KBr窗片上，然后将另一块 窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜；沸点较低，挥发性较大的液体试样，可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中，液层厚度一般为 0.01~1mm）。 4．扫描和输出红外光谱图 将制好的 KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内，插入样品池并拉紧盖子，在软 件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号（或不放样品时的 KBr薄片，有 4个扣除空气背景的方法可供选择），再扫描样品信号，经 傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。5．关机 （1）先关闭 OMNIC软件，再关闭仪器电源，盖上仪器防尘罩。 （2）在记录本上记录使用情况。 6．清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性，因此模具用后应立即用水冲洗，再用去离子水冲洗三遍，用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分，然后用电吹风吹干，保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。
旋转蒸发仪操作步骤 欧阳光明（2021.03.07） 1. 打开旋蒸的冷凝装置（冷凝水或低温循环水浴） 2. 打开水浴锅，调整温度 3. 打开真空泵的循环水，开启真空泵 4. 关闭旋蒸放气旋钮 5. 装上旋转瓶，调整水浴锅的高度（注意：装上旋转瓶后不要立即松手，待瓶内达到一定的负压后再松手，以免旋转瓶掉下来；调整水浴锅高度，使旋转瓶的重力与其所受的浮力相平衡，避免旋转轴因承受过大的力而折断） 6. 当真空度≥0.04MPa时，打开旋转按钮，调整转速 7. 旋蒸结束后，关闭旋转按钮，打开放气旋钮，降低水浴锅，拆下旋转瓶 8. 处理蒸出的溶剂 9. 关闭水浴锅电源 10. 关闭冷凝装置 11. 如真空泵无其他人使用，则关闭真空泵及其循环水 低温冷却液循环泵
开启1. 打开“电源”开关2. 打开“循环”开关3. 打开“制冷”开关关闭4. 关闭“制冷”开关5. 关闭“循环”开关6. 关闭“电源”开关 旋蒸仪的使用 1.安装接口部分要加少量凡士林，避免抽真空的时候，接口部分漏气真空度上不去。要求 使用真空硅质油,普通的矾士林真空压力大时很容易黏结拆不开!瓶内的液面最好低于水浴加热的液面,以免中轴受损!! 2.茄形瓶溶液装溶剂一般不能超过50％。 3.关闭仪器的时候必须先减压再关闭真空泵，防止倒吸。 4.使用过程必须有人在场，暴沸时进行减压操作。 5.根据溶剂设定加热温度，一般溶剂沸点80度，可以设定加热温度50－55度。 6.一般先开冷却装置，再加热防止溶剂挥发。 7.回收溶剂瓶一定要用升降台支撑好，防止回收溶剂多时瓶子掉下来。 旋蒸的作用就是蒸去溶剂，比一般的方法效率高。 原理：一是靠减压；二是靠旋转时，使溶液形成液膜，扩大蒸发面积 1、在开始旋蒸之前应先调整好盛装样品的茄型瓶、水浴锅、和旋蒸仪端口的角度，然 后再将样品装入茄型瓶中，防止在仪器安装时样品的损耗和对旋蒸仪端口的损害。 2、在盛装样品的茄型瓶顺利与旋蒸仪端口连接好后，应先开动旋转按钮检查一下旋转是否 灵活，更重要是的看旋蒸样品是否全部或大部分浸没于水浴锅的液面内，这样才能保证旋蒸效率。 3、在茄型瓶中盛装的样品最多不要超过75%，否则在减压时会出现倒吸。 4、接下来将盛装蒸馏液的容器安装好，注意连接时要用一些矾士林，保证密闭良好，将冷却水通好，关闭通气阀门，开启减压装置，进行减压蒸馏。 5、减压过程中要调整好水浴锅内水的温度，使其与你所旋蒸的样品的沸点相适应，这可以
光谱仪操作方法 1、首先打开氩气瓶阀门，再把压力表调压阀调至压力大约为0.5pa； 2、打开仪器电源开关，此时会显示“3.5EO”，只要是后边位数显示“0”都可 以，证明真空已抽完，否则要抽真空一会； 3、待确认显示“0”后，按下绿色电源按钮，一个是“检测”、一个是“光源”。 （关机时与上述相反）； 4、打开电脑桌面“光谱仪分析程序”，点选“合金钢”后按确认； 5、选用一个没用的样品放入仪器火花口，点选电脑光谱分析程序里面的“测量” 菜单选项； 6、然后点光谱分析程序中的“显示选择”点选“强度”，如：出现60000（6万） 左右数值代表样品已激发；（注：按“测量”菜单看FeR，FeR（铁）一般接近80000（8万）强度值）； 7、待确认试样已激发后，关闭退出“光谱仪分析程序”软件； 8、然后，打开电脑桌面中的“光谱仪描迹”程序软件，点击“条件设置”、再 点击“读电机位置”，此时会显示“4460”位置，在对话框中设置起始位置数减去150的值输入到起始位置中; 9、按“复位到原点”选确认，把样品T10放入仪器火花口，按“开始”选项， 待激发完成后方可选通道6；（刚开始预定电机的起始点4500，终止点4800（直接输入）； 10、对照软件屏幕显示出的波形图，看最高点数值，比如：4600话，再从新 选择“条件设置”选项，然后再选“复位到原点选项（4600）”再点选“指定的起始位置”，再点选“读电机位置”选项；此时，看弹出的显示值是否一致，一致后点“OK”退出，关闭“描迹软件”； 11、从新打开“光谱仪分析程序”点“标准化”菜单，此时，系统默认“C25” 按“是”确认； 12、然后放入“C25”试样到仪器火花口，点选软件中的“测量”菜单，待测 量完成后，从新拿出试样换一个点位放好做第2次的“测量”（因一个试样至少测2个点位）注：进行第2次测量不需要设置，直接按“测量”完成；13、当完成第2次测量后，点“平均+偏差”菜单选项，此时，电脑屏幕会弹
红外光谱仪操作规程及注意事项 第一环境部分： 1. 保持室内干燥，空调和除湿机必须全天开机（保持环境条件不要低于20度，湿度≤65％）；在南方潮湿地方，除湿机要每天都开着控制湿度，如果是由于湿度的原因，造成KBr窗片被腐蚀，是不在保修范围内的。温度变化梯度不能大于1摄氏度每小时. 2. 保持实验室清洁，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品室内的样品。 3. 一般要求红外光谱仪24小时开机，即使做不到这一点也要保证每周都开机预热三次以上，每次两个小时以上。 4．随机带的干燥剂是分子筛，可以重复使用。若仪器humidity指示灯变红色，表明干燥剂已经受潮，应倒出放到一个烧杯里在烘箱中烘干，条件是１５０度下连续烘２４小时，降温时可置于干燥皿中以防止再度吸潮。千万不能连干燥管一起放到烘箱烘干。（由技术员负责） 5.样品室内放有盛变色硅胶的烧杯，一旦有半数以上颜色变红，必须更换硅胶。干燥剂再生：将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色（约3小时）即可。 第二制样部分： 固体样品的准备 1. 样品和KBr的比例一般为1—2mg样品配上200mg的KBr。如果样品太多，测出来的吸收峰太强，如果样品太少，有些弱峰将测不出来。因不可能用天平称量，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所测得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少; 相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。 2. 红外光谱测定最常用的溴化钾最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。溴化钾和样品用前在红外干燥箱里充分干燥，研磨3—5分钟要连同玛瑙研钵一块放到红外烘干箱里进行干燥5分钟。 3. 压片时，把样品和KBr混合物放到压片模具时，保证样品是均匀铺平在模具里，一般压力在10-15MPa, 压力太小压出来的片子不透明，压力太大容易损坏模具。一般加上压以后，保持压力1—2分钟，然后放压取片。 4、模具用后应立即把各部分用乙醇擦干净，必要时先用水清洗干净后再用乙醇擦干，置干燥器中保存，以兔锈蚀。
旋转蒸发仪操作步骤 欧阳家百（2021.03.07） 1. 打开旋蒸的冷凝装置（冷凝水或低温循环水浴） 2. 打开水浴锅，调整温度 3. 打开真空泵的循环水，开启真空泵 4. 关闭旋蒸放气旋钮 5. 装上旋转瓶，调整水浴锅的高度（注意：装上旋转瓶后不要立即松手，待瓶内达到一定的负压后再松手，以免旋转瓶掉下来；调整水浴锅高度，使旋转瓶的重力与其所受的浮力相平衡，避免旋转轴因承受过大的力而折断） 6. 当真空度≥0.04MPa时，打开旋转按钮，调整转速 7. 旋蒸结束后，关闭旋转按钮，打开放气旋钮，降低水浴锅，拆下旋转瓶 8. 处理蒸出的溶剂 9. 关闭水浴锅电源 10. 关闭冷凝装置 11. 如真空泵无其他人使用，则关闭真空泵及其循环水 低温冷却液循环泵
开启1. 打开“电源”开关2. 打开“循环”开关3. 打开“制冷”开关关闭4. 关闭“制冷”开关5. 关闭“循环”开关6. 关闭“电源”开关 旋蒸仪的使用 1.安装接口部分要加少量凡士林，避免抽真空的时候，接口部分漏气真空度上不去。要求 使用真空硅质油,普通的矾士林真空压力大时很容易黏结拆不开!瓶内的液面最好低于水浴加热的液面,以免中轴受损!! 2.茄形瓶溶液装溶剂一般不能超过50％。 3.关闭仪器的时候必须先减压再关闭真空泵，防止倒吸。 4.使用过程必须有人在场，暴沸时进行减压操作。 5.根据溶剂设定加热温度，一般溶剂沸点80度，可以设定加热温度50－55度。 6.一般先开冷却装置，再加热防止溶剂挥发。 7.回收溶剂瓶一定要用升降台支撑好，防止回收溶剂多时瓶子掉下来。 旋蒸的作用就是蒸去溶剂，比一般的方法效率高。 原理：一是靠减压；二是靠旋转时，使溶液形成液膜，扩大蒸发面积 1、在开始旋蒸之前应先调整好盛装样品的茄型瓶、水浴锅、和旋蒸仪端口的角度，然 后再将样品装入茄型瓶中，防止在仪器安装时样品的损耗和对旋蒸仪端口的损害。 2、在盛装样品的茄型瓶顺利与旋蒸仪端口连接好后，应先开动旋转按钮检查一下旋转是否 灵活，更重要是的看旋蒸样品是否全部或大部分浸没于水浴锅的液面内，这样才能保证旋蒸效率。 3、在茄型瓶中盛装的样品最多不要超过75%，否则在减压时会出现倒吸。 4、接下来将盛装蒸馏液的容器安装好，注意连接时要用一些矾士林，保证密闭良好，将冷却水通好，关闭通气阀门，开启减压装置，进行减压蒸馏。 5、减压过程中要调整好水浴锅内水的温度，使其与你所旋蒸的样品的沸点相适应，这可以
编号：SM-ZD-92707 旋转蒸发仪安全操作规程Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制：____________________ 审核：____________________ 批准：____________________ 本文档下载后可任意修改
旋转蒸发仪安全操作规程 简介：该规程资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划，达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针，明确执行目标，工作内容，执行方式，执行进度，从而使整体计划目标统一，行动协调，过程有条不紊。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅读内容。 1. 总则： 1.1. 目的： 为了安全使用旋转蒸发仪，加强在工作中的安全操作，保障公司人员及设备安全，本文通过制定一系列行为规定来指导岗位员工安全作业。 1.2. 范围： 本规程适用于公司使用旋转蒸发仪的工作场所。 1.3. 定义： 安全操作规程：指保障安全生产的一系列管理办法和行为规定，内容主要是指导操作人员在作业过程中如何正确操作，避免各类事故的发生，保障操作人员安全。 2. 风险辨识分析： 本岗位存在的主要风险有火灾、爆炸、中毒、烫伤等。 3. 使用操作步骤：
3.1. 旋转蒸发仪使用工作前准备： (1) 打开冷却水开关、制冷、循环。 (2) 向水浴锅中加入适量的自来水，打开水浴锅开关，调节水浴锅至所需温度，水浴锅自动进行恒温。 (3) 打开真空泵开关，关闭真空阀。 (4) 将预先装有待蒸发溶剂的蒸馏烧瓶安装到旋转蒸发仪上，并将烧瓶调整至适当位置 (5) 接通旋蒸仪电源，打开旋转开关，调节转速。 (6) 进入正常运行。随时观察运行情况。 (7) 当接收瓶装满时，关闭真空泵开启真空阀，打开夹子（一手托住瓶底）取下接收瓶，倒出回收液，再安装好接收瓶，打开真空进入正常运行。 3.2. 运行/作业时： (1) 穿戴好劳动防护用品。 (2) 使用的化学试剂溶液放置在指定容器内，严防破碎玻璃器皿，造成溶液泄漏。 (3) 仪器周边不得放置可燃物。 (4) 由于水浴中水温较高，水份不断蒸发，故半小时得
操作规程编号：YTO-FS-PD173 旋转蒸发仪安全操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
旋转蒸发仪安全操作规程通用版 使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 1. 总则： 1.1. 目的： 为了安全使用旋转蒸发仪，加强在工作中的安全操作，保障公司人员及设备安全，本文通过制定一系列行为规定来指导岗位员工安全作业。 1.2. 范围： 本规程适用于公司使用旋转蒸发仪的工作场所。 1.3. 定义： 安全操作规程：指保障安全生产的一系列管理办法和行为规定，内容主要是指导操作人员在作业过程中如何正确操作，避免各类事故的发生，保障操作人员安全。 2. 风险辨识分析： 本岗位存在的主要风险有火灾、爆炸、中毒、烫伤等。 3. 使用操作步骤： 3.1. 旋转蒸发仪使用工作前准备： (1) 打开冷却水开关、制冷、循环。
FieldSpec Pro FR光谱仪操作基本过程 1，光谱仪、计算机充电 光谱仪电量不足时红灯闪亮，充满电后绿灯亮；如果黄灯闪亮则说明过热。 需等待一段时间后继续充电。 2，安装适当的镜头或其他附件（如GPS、余弦接受器等），准备好白板。 3，打开光谱仪电源，然后打开计算机电源，并启动RS3软件。 4，在软件上选择相应的镜头并调整光谱平均、暗电流平均和白板采集平均次数。 Control/ adjust configuration 5，在软件中选择或填写需要存储数据的路径、名称和其他内容。Control/spectrum save。 6，开始测量 7，反射率测量 7.1 镜头对准白板，点击OPT优化（注意：白板必须充满镜头视场。工作过程中特别是开始工作的前半个小时内每隔一定时间做一次优化并且注意每个三五分钟采集一次暗电流）。 7.2 镜头仍然对准白板，点击WR采集参比光谱。此时，软件自动进入反射率测量状态。 7.3 镜头移向被测目标，按空格键存储采集到的目标反射光谱。 8，绝对反射比测量 8.1 在Control/Adjust configuration菜单下选择Absolute reflectance 8.2 下面的步骤与反射率测量相同。 9，辐射照度测量(Radiance) a.镜头对准白板或照明目标点击OPT图标进行优化，优化后点击RAD图标进 入绝对测量状态 b.镜头对准目标 c.按空格键存储目标光谱（或者自动存储） 10, 辐射亮度测量(Irradiance) 10.1 镜头对准天空或者地面，点击OPT优化仪器参数； 10.2 点击RAD直接进入辐射亮度测量状态； 10.3按空格键存储目标光谱（或者自动存储）
红外光谱仪使用操作步骤 1.把仪器主机插头和计算机主机插头插入排插中，首先打开稳压电 源的开关，然后打开排插电源；开仪器主机电源（开关在仪器后面），预热20min左右；开启计算机。 2.样品处理：（在预热的过程中操作，以便节省时间） 在玛瑙研钵中分别研磨少量KBr粉末（用来做本底），固体样品和KBr粉末的混合物（比例约1：100～300，用来测样）至2.5微米以下（大约需时2~3min），装样。取样和装样时，药品匙不能混合使用，应分别装不同的样品。测定多个样品时，中间需要清洗附件，应非常小心地拿放玛瑙研钵，附件先用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水冲洗，再用乙醇润洗，最后放入干燥器中。 3.测试： （1）双击打开桌面omnic应用程序，当右上角Bench Status旁出现“√”，即可进行测量。 （2）测试本底： 把装本底KBr的样品槽轻轻推进光路中，点击工具栏中Collect，点击其下的collect background （或直接点击工具栏中第一个图标collect background），按ok即收集本底谱图，测试完后按yes加到窗口中。 （3）测试样品： 把装样品的样品槽轻轻推进光路中；点击工具栏中Window，点击其下的new window，新建窗口；点击工具栏中collect，点击其下
的collect sample（或直接点击工具栏中第二个图标collect sample），按ok即收集样品谱图，测试完后按yes加到窗口中。 （4）图谱处理或保存：在工具栏中File或Edit进行文件保存或编辑处理。 A．若需要做曲线平滑，点击工具栏中的Process，再点击其下的Smooth…，根据需要设定平滑的数据，平滑完后可以删掉原始的曲线，（选中原始曲线，点击工具栏中的第八个剪刀图标即可），保存平滑后的曲线。 B．若需做基线校正，应先把图转换为ABs形式（点击工具栏中第三个图标ABs即可），再进行自动基线校正（点击工具栏中第六个图标即可），校正后的图为红色，选中原有图（此时，绿色变为红色）删除，可再把图转换为透过率形式（点击工具栏中第四个图标％T即可）。 C．若想看几个图的叠加图，点击工具栏中的Window,再点击其下的New Window…,然后在这个窗口中打开想要叠加的图谱即可。 4.测试完后，关闭测试窗口，退出程序；关闭仪器主机电源，点击 “开始”，关计算机，关插排电源和稳压电源的开关，拔出插排中仪器插头。 5.清洗所用的附件，并放回原处；KBr瓶放回干燥器中。 6.使用后登记：认真记录每次开机时间、使用者、测试样品名、样 品数、机器运转情况、指导老师等。
光谱仪原理 光谱仪采用的发射光谱原理，发射光谱(OES)是一项用于检查和定量分析材料中组成元素的技术。 OES 利用每个元素都有其特有的院子结构的事实。当吸收到附加的能量时，每个元素发出特有波长的光，或颜色。因为没有两个元素有相同的光谱线。所以元素能够被分辨出来。 发射光谱线的亮度与对应的元素在油样重的数量成正比，这样可以确定元素的浓度。在通常情况下，激发之前，每个元素的电子以它的最低能量被传递给油液或燃料，导致样品汽化。原子中的电子吸收能力并暂时被迫离开其元素核而达到一较高的、不稳定的运行轨道。在达到此不稳定状态后，电子释放所吸收的能量并返回基态或稳定状态。所释放的能量是一特定值，与受激原子内电子跃迁时的能量变化值相对应。能量以光的形式发出，次光线有一固定的频率或波长(频率与波长成反比)，其由电子跃迁时的能量决定。由于有些复杂原子的许多不同电子可能会有多种不同的能量跃迁，所以会发出许多不同波长的光线。这些光谱线唯一对应于某种元素的原子结构。光谱线的强度正比于样品中被测元素的浓度。 如果在样品中存在不止一种元素，则对应每个元素将分别会出现明显不同波长的光谱线。为了辨别和定量分析在样品中出现的元素，必须分开这些谱线。通常在许多可能的选择中只有一条光谱线被选来决定某一元素的浓度。被选谱线一般亮度较大，并能免受其他元素光谱线的干扰。为了实现这个目的，需要一套光学系统。所有的发射光谱分析仪系统都由三个主要部分组成。它们是1)激发源，2)光学系统，3)读出系统。 光谱仪使用步骤 一 机器启动 光谱仪启动时注意事项： （1）光谱仪两次开机之间至少应相隔20min ，以防频繁启动烧毁内部元器件 （2）光谱仪背面有5个开关，开机时按照编号1~5依次按下，两开关按下之间应相隔20s 左右。关机时，按照编号5~1依次按下。 图 光谱仪开关 （3）打开氩气阀，使气压保持在0.2~0.4MPa 之间 （4）维持瓶内气压在2~3MPa 以上，若气压低于该值，则应更换新的氩气 4 Electronic HUPS Mains Vacuum Water
1、连接设备以及电源，需注意电源一定要有地线。（如无地线可能会造成静电，影响设备的使用以 及造成电路板的损坏，最好是独立地线，要求零地电压越小越好，最好小于4V。） 2、连接氩气，氩气的纯度要求必须在99.999%以上。当设备在使用的时候氩气的压强需保持在0.35 ——0.4兆帕。不宜太高或太低，压强太低会造成设备无法正常的激发，太高可能会把设备损坏。 开机之前先开氩气再开设备，关机时先关设备再关氩气。（关机建议通过电脑关，不要直接按绿色开关关闭设备） 3、打开设备（按住绿色的按钮直到设备开机后松开）进入到桌面后点击应用程序Waslab-3的图标进 入主界面。 4、点击“Analysis”中文即“成份分析”之后会选择相对应的曲线，根据所测试的材料不同选择不同 的曲线。比如FE-100即是低碳合金钢、FE-300即为不绣钢曲线，其他曲线在这里不做具体的说明。 FE—000是“引导曲线’即为当你不知道是什么材质的情况下选择它，这条曲线能够帮助使用者快速的判断材质以便于更好的去选择曲线，比如当你不知道一块样品属于什么材质的时候选择FE-000激发后设备会根据数据自动跳转相对应的曲线。 5、选择曲线后进入界面，首先需要点击“mode”中进行设备的吹扫“Flush UV-touch需吹扫半个小 时左右，如吹扫不充分的情况下就使用可能会导致C、P、S等数据不准确。 6、点击“New”即给样品或者产品命名，以便于更好的区分和存储。吹扫时间足够后就可以激发产品 了，如果不进行标样的类型校准直接测试产品即为盲测，盲测的数据可能会误差偏大一些，只有在没有标样的情况下建议可以使用盲测。如果在有标样的情况下，在测试产品之前最好做一下类型校准。具体类型校准的操作流程下面会说到。 7、做完类型校准后就可以直接测试产品，在测试产品之前需要对产品的表面进行处理，需要用角磨 机进行样品表面打磨，打磨的效果越好则测试的数据越准确。打磨样品要求样品表面干净、平整、打磨后的纹路最好能够一致也就是纹路都朝一个方向。如果样品表面不能被破坏，建议不要测试，样品表面不能有污渍、不能直接用手去触摸打磨好的样品表面。 8、进行产品测试，按住激发枪上的激发开关不松开直到测量结束时松开，测量产品时建议最好测量 2—3次看平均值，这样得到数据会更准确些。测试每一一次之后建议可以看下激发斑点，如果斑点不正常则数据一定不正常，斑点最好的情况是中间有灼烧的痕迹边上有黑圈。下面会说到造成激发斑点发白的一些常见问题。测试好之后点击“Stroe”即为存储。如果有测试不正常的数据可以删除掉，点击“Del”即为删除的意思。“Print”即为打印的意思。
Bruker 红外光谱仪软件安装、使用步骤及注意事项 1. OPUS软件需要工作在win2000/XP操作系统,显示器的最小分辨率要为 1024×768。 2. 需要一块 10M 或 10M/100M兼容网卡 (实际工作在 10M 模式 , 并安装好驱动程序及 TCP/IP协议。网卡的 TCP/IP协议需要指定 IP 地址 , 一般设 为 :10.10.0.100(最后一位为 2-255之间的任意整数。子网掩码为 :255.0.0.0。其它不用设置。 3. 仪器的初始 IP 地址是 10.10.0.1,可以在 IE 地址栏中键入 10.10.0.1打开仪器的硬件信息。这步操作可以检查仪器与是否联通,在日常操作过程中不会用到, 只有当仪器出现异常时,在 BRUKER 工程师的电话指导下使用。 4. 仪器使用过程中任何时候 Internet Explorer中文件菜单下的脱机工作不能被选中,否则将导致仪器不能和电脑连接。 5. windows 系统如果要安装防火墙之类软件,请在使用本仪器前关闭 , 或设置成对本仪器 IP 地址是开放的状态。 6. 在使用仪器时, IE 上所有代理服务器设置应该取消,否则仪器与电脑不能正常通讯。 7. 必须以系统管理员的身份登陆 windows 系统,才能进行 OPUS 软件的安装, 并进行用户管理设置。 8. OPUS软件安装完毕后,需要重启电脑。运行 OPUS 软件,可以点击桌面上的OPUS 图标,缺省的密码是 OPUS (大写 ,启动软件后可以更改登陆密码。 9. 每次开始测量时,点击个性化工具条的高级数据采集(或测量菜单下高级测 量选项 ,检查(或调入事先设置好的实验参数文件(例如 c:\program files\opus\xpm\MIR_TR.XPM 文件后 , 切换到检查信号页面, 应该在几秒钟后看到红色十字架形干涉图。新仪器的干涉图正常幅度(Amplitude 的绝对值应在 18000以上 (随仪器使用时间而减弱 , 位置 (position 范围应该在 58000-62000. 看见十字型干