实验2 膨胀计法测定苯乙烯聚合的反应速率
一、 实验目的
1. 通过测定苯乙烯本体聚合过程中转化率的变化，对聚合反应动力学有一个初步的认识。
2. 掌握膨胀计测定聚合反应速率的原理和方法。
3. 学会实验数据的处理。
二、 实验原理
聚合反应中不同的聚合体系与聚合条件具有不同的聚合反应速率。聚合反应速率的测定对于工业生产和理论研究有着重要意义。
膨胀计法测定苯乙烯本体聚合的反应速率的原理是利用单体与聚合物的密度不同。单体密度小， 聚合物密度大，故在聚合反应过程中随着聚合物的生成，体系的体积会不断收缩。这是因为单体形成聚合物后分子间的距离减小的结果。若取一定体积的单体进行聚合，则在聚合过程中随着转化率的增加反应体系的体积发生变化，这样就可换算出单体形成聚合物的转化率，绘出转化率-时间关系曲线， 从聚合反应速率与转化率-时间曲线的关系即可求出聚合反应速率。
在聚合反应的整个过程中，聚合速率是不断变化的。聚合速率的变化通常可根据转化率(c)-聚合时间 (t) 曲线来观察和计算。
式中 0][M ——起始单体浓度，mol/L ； t M ][——聚合时间为t 时的单体浓度，mol/L 。
而聚合反应速率 (R p ) 与转化率 (c)-聚合时间 (t) 曲线的斜率有如下的关系
故可按下式计算聚合反应速率
式中 t c d d ——转化率-聚合时间曲线的斜率。
膨胀计是装有毛细管的特殊聚合容器。它是由反应瓶与毛细管通过磨口连接而成的。将一定量的溶有引发剂的单体置于反应瓶中，装好毛细管后置于恒温水浴之中，随着聚合反应的进行，毛细管单体液面下降。聚合过程中体系体积的变化可直接从毛细管液面下降来读出。根据下式即可计算转化率
100][][][%0
0?-=M M M c t ），转化率（t M M t M M M t c t d ][d ][1d ][][][d d d 000?=-=p R M t c ?=0][1d d t M R p d ][d = 即： （ ） t c M R p d d ][0?=100%)(?=V
V c t ，转化率
式中 t V ——不同反应时间 t 时反应物体积收缩数，从膨胀计读出；
V ——该容量下单体100%转化为聚合物时的体积收缩数。
V 可由下式计算
式中 d ——密度，g/mL ；
M ，P ——分别表示单体和聚合物。 本实验以过氧化二苯甲酰 (BPO) 引发苯乙烯在66℃下聚合。苯乙烯在66℃聚合时的密度取0.86 g/mL 。聚苯乙烯的密度取1.04 g/mL 。
三、 实验仪器及试剂
膨胀计，烧杯，恒温水浴，精密温度计，恒温控制仪，电动搅拌，小滴管
苯乙烯(新蒸馏)，过氧化二苯甲酰(重结晶)
四、 实验步骤
1. 将水浴调到 66℃±0.1℃；
2. 估算膨胀计反应瓶中装入的苯乙烯的质量；先用天平称量出空反应瓶的质量，然后加水至瓶口再称重，由瓶中水的质量求出瓶的体积；再根据苯乙烯的密度(0.907g/mL)计算出同体积的苯乙烯的质量 (g)。
3. 将膨胀计洗净并烘干。
4. 于洁净的50mL 烧杯中称取按步骤(2)估算的苯乙烯质量约1.5倍的苯乙烯，另用锡纸准确称取单体质量1%的BPO ，小心倒入烧杯中，轻轻摇荡，使之成为均匀的溶液。
5. 在膨胀计毛细管磨口上沿，小心涂上一薄层活塞油，与反应瓶接好，用小弹簧夹固定，然后将膨胀计挂在天平上称重，得m 1。
6. 取下毛细管，将上述配好的苯乙烯溶液用滴管加到反应瓶中，直到瓶的颈部， 小心插好毛细管， 使多余的苯乙烯升入毛细管中(反应瓶中不能有气泡)。若有苯乙烯溢出瓶外，则用滤纸将溢出的苯乙烯溶液擦干，再称重得m 2。加入膨胀计反应瓶中苯乙烯的质量则为 m=m 2-m 1。
7. 将膨胀计放入恒温水浴中使其尽量垂直，使反应物液面全部浸入恒温水中，固定好膨胀计。液面升到最高时记录高度h 0，以后每分钟记录液面高度。当液面下降时，记录高度和时间t 0，1h 后结束读数。
8. 取出膨胀计，将反应液回收。将膨胀计用苯浸泡一段时间后洗净，置于烘箱中干燥备用。
五、 思考题
1. 画出苯乙烯本体聚合反应转化率(c)-聚合时间(t)曲线，计算苯乙烯本体聚合的聚合反应速率。求此聚合反应的总聚合速率常数。
2. 本实验测定聚合反应速率的原理是什么?
3. 为什么玻璃膨胀计只使用于低转化率下的聚合反应速率的测定?
P
M M M P M d d V V V V V ?-=-=
4. 分析诱导期产生的原因?
5. 本实验要特别注意哪些实验操作，它可能对实验精确度带来哪些影响?
参考文献
1. 王久芬，高分子化学，北京: 兵器工业出版社，1995
2. 北京大学化学系高分子教研室.高分子实验与专论.北京: 北京大学出版社.1990
实验名称：苯乙烯的乳液聚合姓名：学号：实验日期： 一、实验目的 1.了解乳液聚合的原理和乳液聚合的方法。 2.学习并了解乳液聚合和其他聚合方法的区别。 二、实验原理 乳液聚合是以大量水为介质，在此介质中使用能够使单体分散的水溶性聚合引发剂，并添加乳化剂（表面活性剂），以使油性单体惊行聚合的方法。所生成的高分子聚合物为微细的粒子悬浮在水中的乳液。 单体 能进行乳液聚合的单体数量很多，其中应用比较广范的有：乙烯基单体，例：苯乙烯、乙烯、醋酸乙烯酯、氯乙烯、偏二氯乙烯等；共轭二烯单体，例：丁二烯、异戊二烯、氯丁二烯等；丙烯酸及甲基丙烯酸系单体，例：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯等。 引发剂 与悬浮聚合不同，乳液聚合所用的引发剂是水溶性的，而且由于高温不利于乳液的稳定性，引发体系产生的自由基的活化能应当很低，使聚合可以在室温甚至更低的温度下进行。常用的乳液聚合引发剂有：热分解引发剂，如过硫酸铵[（NH4）2S2O8]、过硫酸钾（K2S2O8）；氧化还原引发剂，如过硫酸钾-氯化亚铁体系、过硫酸钾-亚硫酸钠体系、异丙苯过氧化氢-氯化亚铁体系等。 乳化剂 乳化剂是可以形成胶束的一类物质，在乳液聚合中起着重要的作用，常见的乳液聚合体系的乳化剂为负离子型，如十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠等。乳化剂具有降低表面张力和界面张力、乳化、分散、增溶作用。 三、仪器及药品 三口烧瓶、搅拌器、回流冷凝管、固定夹及铁架、恒温水浴锅、烧杯、量筒、温度计苯乙烯10mL、十二烷基苯磺酸钠0.6g、过硫酸钾0.3g 、硫酸铝钾、水 四、实验步骤及现象 1．取0.6g十二烷基苯磺酸钠，50ml H2O 加入三口烧瓶升温至80℃。 2．加入10ml苯乙烯。 3．取0.3g过硫酸钾溶于10ml H2O 缓缓加入三口烧瓶。 4．升温到90℃反应1.5小时。 现象：溶液浑浊并发蓝光，后来蓝色消失变为乳白色。 5.加入KAl(SO4)2进行破乳 现象：溶液发生固化得到白色固体。 6．转移产物并洗涤仪器。
沈阳工学院 毕业设计报告题目：基于单片机人体反应速度测试仪 院系：信息与控制学院（黑三） 专业：通信工程（黑三） 班级学号： 093041 07 （黑三） 学生姓名：张三（黑三） 指导教师：（黑三） 成绩： .
2014 年 06 月 25日 摘要 本文是基于单片机人体反应速度测试描述，通过单片机测试人的反应速度。在本设计中以AT89S52单片机为核心的人体反应速度测试仪，主要通过控制测试灯的状态，在测试按键的状态来间接计算人体反应速度。正常情况下系统运行主程序一直处于空闲等待状态，知道测试者按下按键后，LED测试灯立即点亮。AT89S52单片机在LED测试灯亮的同时开始计算一个随机时间，在一段随机时间结束后，AT89S52单片机把LED 测试灯熄灭，并开始计时灯灭与测试者放开按键的时间差，此计时时间用于纪录被测试者的反应时间，并以毫秒为时间单位在4位数码管上显示。如果在LED测试灯灭之前提前放开测试按键，则显示9999作为出错信息。 设计中采用AT89S52单片机，其以高性能低价格的优势成为全球使用范围最广泛的单片机之一；显示部分采用LED数码管的显示方式，本套系统在不影响其测试性能的情况下，大大的节省了设计成本，是性价比较高的一款人体反应测试议。和其他测试仪相比具有明显的价格竞争优势；同时，本设计作品的使用方法简单，只需按下按键即可完成测试，方便测试人员的测试使用。 关键词：单片机；反应速度；AT89S52 ；LED；数码管 .
Abstract This article is based on single chip microcomputer human reaction speed tests described, through the single chip microcomputer test response speed. AT89S52 MCU as the core in the design of the human body reaction velocity tester, mainly by controlling the state of the test lamp, in the state of the test button to indirect calculation of human body reaction speed. System normal operation of the main program has been idle waiting state, know the tester after press the button, the LED test lamp light up immediately. AT89S52 single chip microcomputer in LED to test the lights at the same time began to calculate a random time, at the end of a random time, AT89S52 single chip microcomputer test the LED lights, and start timing lights and testers release button lag, this timer is used to record the subject's reaction time, and in milliseconds as the unit of time in the four digital tube display. If the LED test before the lights went out early release test button, 9999 as the error message is displayed. Design USES AT89S52 single chip microcomputer, its to high performance low price advantage to become one of the world scope the most widely used microcontroller; Display part adopts LED digital tube display, this set of system in the case of does not affect the test performance, greatly save the design cost, is the high cost performance of a human reaction test. Compared with other tester has obvious price competitive advantage; At the same time, the use of this design method is simple, just press the button to complete the test, the convenience for the tester's test. Keywords:Single chip microcomputer; Reaction Speed; AT89S52; LED; Digital tube .
固体线膨胀系数测定及改进方案 毕业生:王哲1311636 指导教师:李忠 摘要：本文主要了解金属热膨胀现象，记录测金属杆线膨胀系数的方法，学习掌握用光杠杆测微小长度变化。并用固体线膨胀系数测定仪，光杠杆，望远镜及标尺等多元器件来进行光杠杆实验测定。 绝大数物质具有热涨冷缩的特性，在一维情况下，固体受热情况下长度进行增加称为线增加。在相同的条件下，不同材料的固体，其线性程度不同，我们引用线膨胀系数来表明固体的膨胀特性，是基本的物理参数之一，在建筑，桥梁工程，精密仪器，材料焊接等诸多实际生活中得到广泛应用。 关键词：热膨胀，线膨胀，光杠杆 Abstract:In this paper, we understand the metal thermal expansion phenomenon, record the method of measuring the alignment pole coefficient of expansion, learning to master the length of the light lever to measure tiny changes. With solid linear expansion coefficient apparatus, optical lever, binoculars and rod and other components for more than the experimental measurement. The vast number of material has the characteristics of the heat from the cold, in one dimensional case, the solids by increasing called line length. Under the same conditions, different materials of solid, its linear degree is different, we quoted to show solid linear expansion coefficient of expansion feature, is one of the basic physical parameters in construction, bridge engineering, precision instruments, welding materials, and many other widely used in practical life. Key words：Thermal expansion ，linear expansion，Optical lever 1.引言 物理名词，有时也称为线弹性系数（linear expansivity），表示材料膨胀或收缩的程度。分为某一温度点的线膨胀系数和某一温度区间的线膨胀系数，后者称为平均线膨胀系数。前者是单位长度的材料每升高一度的伸长量；平均线膨胀系数是单位长度的材料在某一温度区间，每升高一度温度的平均伸长量。 线膨胀系数随温度变化的规律类似于热容的变化。a值在很低温度时很小，随温度升高而很快增加，在德拜特征温度以上时趋向于常数。线膨胀系数的绝对值与晶体结构和键强度密切相关。键强度高的材料具有低的线膨胀系数。相对金属材料，耐火材料的键强大，线膨胀系数小。一般氧化物的α值在(8～15)×10K 范围，二元硅酸盐物质的α值一般在(5．2～10)×10K碳化物的a值为(5～7)×10K金刚石为1×1010K石英玻璃则由于其结构松弛，结构中四面体的线膨胀能为结构中的空隙所容纳，而具有极小的a值(0．5×1010K非等轴晶体沿不同晶轴的a值不同，尤其是石墨这类层状结构的物质。石墨的层内结合力强，层向a 值很小(1×1010K)，层间结合力很弱，层间方向a值高达27×10K对于具有很强的非等轴性的晶体，某一方向上的n值可能为负数。由各向异性多晶体组成的耐火材料和由各相a值不同的多相多晶体组成的耐火材料，在烧成冷却过程中材料
实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 一、实验目的 1. 了解自由基聚合的基本原理和体系中各组分的作用。 2. 掌握甲基丙烯酸甲酯本体聚合的实施方法。 二、实验原理 本体聚合是指单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。由于聚合体系中的其他添加物少（除引发剂外，有时会加入少量必要的链转移剂、颜料、增塑剂、防老剂等），因而所得聚合产物纯度高，特别适合于制备一些对透明性和电性能要求高的产品。 本体聚合的体系组成和反应设备是最简单的，但聚合反应却是最难控制的，这是由于本体聚合不加分散介质，聚合反应到一定阶段后，体系粘度大，易产生自动加速现象，聚合反应热也难以导出，因而反应温度难控制，易局部过热，导致反应不均匀，使产物分子量分布变宽。这在一定程度上限制了本体聚合在工业上的应用。为克服以上缺点，常采用分阶段聚合法，即工业上常称的预聚合和后聚合。 除产物纯度高外，本体聚合的另一大优点是可进行浇铸聚合，即将预聚合产物浇入模具中进行后聚合，反应完成后即可获得产品。 三、仪器与试剂 仪器：恒温水浴，试管夹，试管，锥形瓶（50 mL） 试剂：甲基丙烯酸甲酯（MMA）20 mL，过氧化二苯甲酰（BPO）0.019 g 四、实验步骤 1. 预聚合 在50mL锥形瓶中加入20 mL MMA及单体质量0.1%的BPO，瓶口用胶塞塞上，用试管夹夹住瓶颈在85～90℃的水浴中不断摇动，进行预聚合约0.5 h，注意观察体系的粘度变化，当体系粘度变大，但仍能顺利流动时，结束预聚合。 2. 浇铸灌模 将以上制备的预聚液小心地分别灌入预先干燥的两支试管中，浇灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。 3. 后聚合 将灌好预聚液的试管口塞上棉花团，放入45～50℃的水浴中反应约20 h，注意控制温度不能太高，否则易使产物内部产生气泡。然后再升温至100～105℃反应2～3 h，使单体转化完全，完成聚合。 4. 取出所得有机玻璃棒，观察其透明性，是否有气泡。 五、思考题 1. 进行本体浇铸聚合时，如果预聚阶段单体转化率偏低会产生什么后果？ 2. 为什么要严格控制不同阶段的反应温度？ 六、注意事项 1. 塞锥形瓶的胶塞必须用聚四氟乙烯膜或铝箔包裹，以防止在聚合反应过程中MMA蒸汽将胶塞中的添加物（如防老剂等）溶出，影响聚合反应。
实验报告 课程名称： 化工专业实验 指导老师： 卜志扬 成绩： 实验名称：膨胀计法测定聚合反应速率 实验类型：高分子化学 同组： 陈玥晗 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 一、实验目的和要求 1. 掌握膨胀计法测定聚合反应速率的原理和方法。 2. 了解动力学实验数据的处理和计算方法。 二、实验内容和原理 聚合动力学主要是研究聚合速率、分子量与引发剂浓度、单体浓度、聚合温度等因素间的定量关系。 连锁聚合一般可分成三个基元反应：引发、增长、终止。若以引发剂引发，其反应式及动力学如下： 引发： ? ?→? R I d k 2 ??→+M M R ][2I fk R d i =? (1) 增长： ?+??→?+1n k n M M M p ]][[M M k R p p ?= (2) 终止： p M M t k n m ?→? +?? 2][M k R i i = (3) 式中I 、M 、R ?、M ?、P 分别表示引发剂、单体、初级游离基或聚合物游离基及无活性聚合物。R i 、R p 、R t 、k d 、k p 、k t 分别表示各步反应速率及速率常数。f 表示引发效率。[ ]表示浓度。 聚合速率可以用单位时间内单体消耗量或者聚合物生成量来表示，即聚合速度应等于单体消失速度， dt M d R ] [- ≡。只有增长反应才消耗大量单体，因此也等于增长反应速率。在低转化率下，稳态条件成立，R f =R t ，则聚合反应速率为： ][][][)2(] [21211M I K M I k fk k dt M d t d p == (4) 式中K 为聚合反应总速率常数。 单体转化为聚合物时，由于聚合物密度比单体密度大，体积将发生收缩。根据聚合时体积的变化，可 专业： 化学工程与工艺 姓名： 沈继富 学号： 3090103075 日期： 2011.11.25 地点： 西溪七教409 装 订 线
课程设计实验报告 题目单片机的人体反应速度测试仪 课程名称单片机原理及接口技术 院部名称机电工程学院 专业电气工程及其自动化 班级电气2班 姓名许俊超 学号0922107020 指导教师高峰
金陵科技学院教务处制
摘要： 随着社会的发展，许多交通事故都是由于人们在突发情况下不能及时做出判断而导致的。因此，在面对突发事故时，人的反应快慢直接影响到事情变化的好坏。下面以AT89751单片机为核心，设计出测试人体反应速度的仪器用以测试人的反应时间，间接反映人们面对突发状况的反应能力。以AT89751单片机为核心的人体反应速度测试仪，主要控制测试灯的状态，通过测试按键的状态来间接计算人体反应速度。正常情况下系统运行主程序一直处于空闲等待状态，知道测试者按下按键后，LED测试灯立即点亮。AT89751单片机在LED测试灯亮的同时开始计算一个随机时间，在一段随机时间结束后，AT89751单片机把LED测试灯熄灭，并开始计时灯灭与测试者放开按键的时间差，此计时时间用于纪录被测试者的反应时间，并以毫秒为时间单位在4位数码管上显示。如果在LED测试灯灭之前提前放开测试按键，则显示9999作为出错信息。 关键词：AT89751 ; LED ; 数码管
目录 1 课题综述 0 1.1课题来源 0 1.2预期目标 (1) 1.3面对的问题 (1) 1.4需解决的关键技术 (1) 2系统分析 (1) 2.1涉及的基础知识 (1) 2.2总体方案 (3) 2.3功能模块框图 (4) 3 系统设计 (4) 3.1硬件连接图 (4) 3.2实现方法 (5) 3.3详细流程图 (5) 4 代码编写 (6) 4.1按键电路的实现 (6) 4.24位LED数码管显示电路的实现 (7) 4.3随机函数的实现 (7) 4.4中断程序的实现 (8) 4.5主函数的实现 (9) 4.6总程序 (10) 5 程序调试 (14) 总结 (15) 参考文献 (15) 1 课题综述 1.1 课题来源 许多交通事故都是由于人们在突发情况下不能及时做出判断而导致的。因此，在面对突发事故时，人的反应快慢直接影响到事情变化的好坏。下面以AT89751单片机为核心，设计出测试人体反应速度的仪器用以测试人的反应时间，间接反映人们面对
实验报告 课程名称： 化工专业实验 指导老师： 卜志扬 介素云 成绩：_______________ 实验名称： 膨胀计法测定聚合反应速率 一. 实验目的 1. 掌握膨胀计法测定聚合反应速率的原理和方法。 2. 了解动力学实验数据的处理和计算方法。 二. 实验原理 聚合动力学主要是研究聚合速率、分子量与引发剂浓度、单体浓度、聚合温度等因素间的定量关系。 连锁聚合一般可分成三个基元反应：引发、增长、终止。若以引发剂引发，其反应式及动力学如下： 引发： ? ?→? R I d k 2 ??→+M M R ][2I fk R d i =? (1) 增长： ?+??→?+1n k n M M M p ]][[M M k R p p ?= (2) 终止： p M M t k n m ?→?+?? 2][M k R i i = (3) 式中I 、M 、R ?、M ?、P 分别表示引发剂、单体、初级游离基或聚合物游离基及无活性聚合物。R i 、R p 、R t 、k d 、k p 、k t 分别表示各步反应速率及速率常数。f 表示引发效率。[ ]表示浓度。 聚合速率可以用单位时间内单体消耗量或者聚合物生成量来表示，即聚合速度应等于单体消失速度，dt M d R ] [- ≡。只有增长反应才消耗大量单体，因此也等于增长反应速率。在低转化率下，稳态条件成立，R f =R t ，则聚合反应速率为： ][][][)2(] [212121M I K M I k fk k dt M d t d p == (4) 式中K 为聚合反应总速率常数。 单体转化为聚合物时，由于聚合物密度比单体密度大，体积将发生收缩。根据聚合时体积的变化，可以计算反应转化率。 聚合速率的测定方法有直接法和间接法两类。 直接法有化学分析法、蒸发法、沉淀法。最常用的直接法是沉淀法，即在聚合过程中定期取样，加 装 订 线
苯乙烯聚合的综合实验 实验目的： 1，了解苯乙烯聚合的反应原理 2.通过对聚苯乙烯的表征掌握对红外光谱，粘度仪、DSC等的使用方法。 实验原理：聚苯乙烯一般由单体苯乙烯通过自由基聚合获得。要获得分子量分布较窄的聚苯乙烯，则须通过阴离子聚合反应的方法。自由基聚合的实施方法有本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合。本体聚合和溶液聚合也适合于阴离子聚合。 阴离子聚合是活性聚合和化学聚合，其特点是无终止聚合。在反应条件控制得当的情况下，阴离子聚合体系可以长时间保持链增长活性。活性聚合技术是目前合成单分散特定分子量的聚合物的一种方法。阴离子活性聚合物的分子量可通过单体浓度和引发剂的浓度来控制：错误！未找到引用源。（双阴离子引发n＝2，单离子引发n＝1），其分子量分布指数接近1。
反应部分试剂与仪器 试剂：苯乙烯，正丁基锂，环己烷，无水氯化钙，甲醇，氢氧化钠. 仪器：250 mL分液漏斗，100 mL烧杯，量筒（10 mL、50 mL），注射器及针头，无水无氧操作系统，玻璃棒，反应管，抽滤瓶，布氏漏斗，注射器，试管。表征部分：红外光谱仪、DSC、粘度仪 实验步骤： 1试剂的预处理 取苯乙烯50mL于250mL分液漏斗，用5%NaOH洗至水层变为无色，再用水洗至pH约为7，得到淡黄色液体。向所得液体中加入无水氯化钙，于100mL锥形瓶中保存。 2苯乙烯的阴离子聚合 取干燥试管一支，配上单孔橡皮塞和短玻璃管及一段橡皮管，接上无水无氧干燥系统，以油泵抽真空，通氮气，反复三次。持续通入氮气作为保护气，由注射器从橡皮管依次且连续注入4mL无水环己烷、1.5mL干燥苯乙烯和0.8mL正丁基锂溶液。放置10分钟后，以注射器从橡皮管注射加入甲醇。 3 正丁基锂的制备 在氮气保护下，在5000ml的三口瓶中加入3L正己烷（或60-90℃石油醚），将140g(20mol)金属锂片用正己烷(或60-90℃石油醚)洗涤干净，戴上一次性手套，将金属锂片快速撕成小片，加入到5000ml的三口瓶中，装上机械搅拌，冰盐浴冷
实验报告 课程名称：化工专业实验 指导老师： 成绩： 实验名称：膨胀计法测定聚合反应速率 实验类型：高分子化学 同组： 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 一、实验目的和要求 1. 掌握膨胀计法测定聚合反应速率的原理和方法。 2. 了解动力学实验数据的处理和计算方法。 二、实验内容和原理 聚合动力学主要是研究聚合速率、分子量与引发剂浓度、单体浓度、聚合温度等因素间的定量关系。 连锁聚合一般可分成三个基元反应：引发、增长、终止。若以引发剂引发，其反应式及动力学如下： 引发： ??→?R I d k 2 ??→+M M R ][2I fk R d i =? (1) 增长： ? +? ?→?+1n k n M M M p ]][[M M k R p p ?= (2) 终止： p M M t k n m ?→?+?? 2][M k R t t = (3) 式中I 、M 、R ?、M ?、P 分别表示引发剂、单体、初级游离基或聚合物游离基及无活性聚合物。R i 、R p 、R t 、k d 、k p 、k t 分别表示各步反应速率及速率常数。f 表示引发效率。[ ]表示浓度。 聚合速率可以用单位时间内单体消耗量或者聚合物生成量来表示，即聚合速度应等于单体消失速度， dt M d R ] [- ≡。只有增长反应才消耗大量单体，因此也等于增长反应速率。在低转化率下，稳态条件成立，R i =R t ，则聚合反应速率为： - ][][][)(] [212121M I K M I k fk k dt M d t d p == (4) 式中K 为聚合反应总速率常数。 单体转化为聚合物时，由于聚合物密度比单体密度大，体积将发生收缩。根据聚合时体积的变化，可 专业： 姓名： 学号： 日期： 2015 地点： 装 订线
学号14132201413 序号6 院信息与通 单片机原理与接口技术 实验报告 实验项目序 _____________________ 实验项目名称人体反应速度测试 姓名莫旭涛专业电子信息工稈 班级电信13-4BF完成时间2014年月10月16日
一.调试心得 这是我们第一个用C语言编写的项目实例，刚刚开始的时候，对C是有些陌生的，但是经过这么一个案例的编写，明显对C语言的操作变得熟练了。相 比起汇编来，C语言人性化许多，修改错误也比较让人习惯。在这程序的编写中， 同样遇到了许多的问题，但是只要花时间，就没有解决不了了问题。在编写这个程序的时候，首先要解决的问题是矩阵键盘和数码管的显示，这两个模块我们用得非常多，在以后对单片机的操作中也会经常用到，所以，我们最好写成模块的形式，方便以后调用。再次遇到要使用矩阵键盘和数码管的时候，就可以直接把代码复制粘贴过来使用。编写这个程序遇到的第一个疑难杂症就是游戏次数的设置，因为书上的代码是在一个while循环中进行的，所以没有游戏次数可言。每次反应速度的测试显示一个相应的值，但是我们自己写的代码中明显是要设置游戏次数的，这样才能取出平均值，让我们测量的反应时间变得更加精确。所以我们while循环中要设置一个调出循环的次数，这个次数就是我们游戏次数，在这里，要注意初值和减一所放的位置。第二个疑难是随机数的生成，因为在51单片机中是不支持对系统时间的调用，所以没有
固体热膨胀系数的测量班级：姓名：学号：实验日期： 一、实验目的 测定金属棒的线胀系数，并学习一种测量微小长度的方法。 二、仪器及用具 热膨胀系数测定仪(尺读望远镜、米尺、固体线膨胀系数测定仪、铜棒、光杠杆、温度计等) 三、实验原理 1．材料的热膨胀系数 线膨胀是材料在受热膨胀时，在一维方向上的伸长。在一定的温度范围内，固体受 热后，其长度都会增加，设物体原长为L，由初温t1加热至末温t2，物体伸长了 △L,则有 () 1 2 t t L L- = ?α（1）（2） 此式表明，物体受热后其伸长量与温度的增加量成正比，和原长也成正比。比例系 数称为固体的线胀系数。一般情况下，固体的体胀系数为其线胀系数的3倍。 2．线胀系数的测量 在式（1）中△L是个极小的量，这样微小的长度变化，普通米尺、游标卡尺的精度是不够的，可采用千分尺、读数显微镜、光杠杆放大法、光学干涉法等。考虑到测 量方便和测量精度，我们采用光杠杆法测量。光杠杆系统是由平面镜及底座，望远 镜和米尺组成的。光杠杆放大原理如下图所示： () 1 2 t t L L - ? = α
当金属杆伸长△L时，从望远镜中叉丝所对标尺刻度前后为b1、b2，这时有：带入（2）式得固体线膨胀系数为： 四、实验步骤及操作 1.单击登陆进入实验大厅 2.选择热力学试验单击 3.双击固体热膨胀系数的测量进入实验界面 4.在实验界面单击右键选择“开始实验” 5.调节平面镜至竖直状态 6.进行望远镜调节，调节方位、聚焦、目镜是的标尺刻线清晰，调节中丝读 数为0.0mm,并打开望远镜视野 7.单击铜棒测量长度，单击温度计显示铜棒温度，打开电源加热，记录每升 高10度时标尺读数直至温度升高到90度止 l L D b b? = - 2 1 2 () D l b b L 2 1 2 - = ? () ()k DL l t t DL b b l 2 2 1 2 1 2= - - = α
实验二苯乙烯悬浮聚合 一、实验目的 1、了解悬浮聚合反应原理、特点及配方中各组分作用。 2、掌握苯乙烯悬浮聚合的实验室实施方法，搅拌、温度等各种条件对产品的颗粒度合性能的影响。 二、实验原理 虽然实验一所介绍的本体聚合是烯类单体聚合制备高分子聚合物的最简单的方法。但这种方法不是在全体情况下都适用的。特别是大型工业生产中。因为本体聚合开始除加的很少引发剂外，体系中只有单体一个组分。在聚合过程中，随着单体不断转变为聚合物大分子，体系的粘度急剧增高，聚合热的传递越来越困难，引起自动加速效应和不规则的过热点，导致产物有较宽的分子量分布和过热点的缺陷。 为了克服本体加聚过程中粘度增高和传热受阻产生的不良后果，一种办法是加入一种惰性的、可溶的、低分子量的稀释剂来减轻，这种方法就是溶液聚合。虽然溶液聚合提供了较好的热控制，减缓了自动加速效应，但溶剂很少对自由基是真正惰性的。由于溶剂常常发生链转移反应使得产物的分子量大大降低，而且聚合溶剂的除去和回收也是相当复杂和浪费的，所以在自由基加聚反应中用的较少。另一种方法是加入一种不相混溶的液体，通过强烈的搅拌使单体变成不连续的小颗粒或微珠分散在作为连续相的液体中。采用能溶解于单体相的引发剂（油溶性引发剂），使得引发、增长、终止过程均在单体微珠中进行。这样实际上每个单体微珠均成为一个独立的、微型的本体聚合反应体系，但是却把传热距离缩短到了0.2~0.5mm，从而解决了传热问题，这就是悬浮聚合。因此悬浮聚合就本质而言仍然是本体聚合。符合本体聚合的动力学规律。 悬浮聚合通常采用的连续相是水，水是最廉价易得的。而且热容高、粘度小、表面张力大，有利于形成悬浮体系。由于悬浮聚合反应热易于排除，保证了反应温度的均一性，减少了爆聚反应的可能。因此可以使用催化剂等来提高反应速率。而且制成的产品呈均匀的颗粒状，不经造粒就可以直接用于成型加工。同时解决了本体聚合难以大型化的问题，现代工业生产中采用的大型悬浮聚合釜可达200M2以上。 但是，藉强烈搅拌分散开的悬浮体系是亚稳状态的，特别是在聚合物量增加，颗粒发粘时容易凝结成团，加入少量亲水的聚合物如明胶、羟乙基纤维素、聚丙烯酰胺或聚乙烯醇，可以在单体微珠外形成一层保护胶体。加入表面活性剂和无机化合物的细粉如粘土或钙、镁的磷酸盐也能帮助稳定悬浮体系。无机化合物粉末在小珠变得发粘并倾向于粘在一起时是特别有效的，但是，当分散的颗粒过小，接近于胶体粒子大小时，聚合历程实际上就可能改变，所以必须精心选择表面活性剂避免形成乳液（参见实验三）。 采用悬浮聚合法制备的聚苯乙烯是一种透明的无定型热塑性高分子材料，其分子量分布窄。加工流动性好而适用于模压注射制品的加工，其制品有较高的透明度良好的耐热性和电绝缘性。 苯乙烯单体在引发剂过氧化二苯甲酰（可溶于苯乙烯单体而不溶于水）的作用下，以水为分散介质，聚乙烯醇为悬浮剂，按自由基型反应历程进行悬浮聚合。聚合反应历程如下：
沈阳工学院 毕业设计报告 题目：基于单片机人体反应速度测试仪 院系：信息与控制学院（黑三） 专业：通信工程（黑三） 班级学号： 093041 07 （黑三） 学生姓名：张三（黑三） 指导教师：（黑三） 成绩： 2014 年 06 月 25日 摘要 本文是基于单片机人体反应速度测试描述，通过单片机测试人的反应速度。在本设计中以AT89S52单片机为核心的人体反应速度测试仪，主要通过控制测试灯的状态，在测试按键的状态来间接计算人体反应速度。正常情况下系统运行主程序一直处于空闲等待状态，知道测试者按下按键后，LED测试灯立即点亮。AT89S52单片机在LED测试灯亮的同时开始计算一个随机时间，在一段随机时间结束后，AT89S52单片机把LED测试灯熄灭，并开始计时灯灭与测试者放开按键的时间差，此计时时间用于纪录被测试者的反应时间，并以毫秒为时间单位在4位数码管上显示。如果在LED测试灯灭之前提前放开测试按键，则显示9999作为出错信息。 设计中采用AT89S52单片机，其以高性能低价格的优势成为全球使用范围最广泛的单片机之一；显示部分采用LED数码管的显示方式，本套系统在不影响其测试性能的情况下，大大的节省了设计成本，是性价比较高的一款人体反应测试
议。和其他测试仪相比具有明显的价格竞争优势；同时，本设计作品的使用方法简单，只需按下按键即可完成测试，方便测试人员的测试使用。 关键词：单片机；反应速度；AT89S52 ；LED；数码管 Abstract This article is based on single chip microcomputer human reaction speed tests described, through the single chip microcomputer test response speed. AT89S52 MCU as the core in the design of the human body reaction velocity tester, mainly by controlling the state of the test lamp, in the state of the test button to indirect calculation of human body reaction speed. System normal operation of the main program has been idle waiting state, know the tester after press the button, the LED test lamp light up immediately. AT89S52 single chip microcomputer in LED to test the lights at the same time began to calculate a random time, at the end of a random time, AT89S52 single chip microcomputer test the LED lights, and start timing lights and testers release button lag, this timer is used to record the subject's reaction time, and in milliseconds as the unit of time in the four digital tube display. If the LED test before the lights went out early release test button, 9999 as the error message is displayed. Design USES AT89S52 single chip microcomputer, its to high performance low price advantage to become one of the world scope the most widely used microcontroller; Display part adopts LED digital tube display, this set of system in the case of does not affect the test performance, greatly save the design cost, is the high cost performance of a human reaction test. Compared with other tester has obvious price competitive advantage; At the same time, the use of this design method is simple, just press the button to complete the test, the convenience for the tester's test. Keywords:Single chip microcomputer; Reaction Speed; AT89S52; LED; Digital tube
固体热膨胀系数的测量 班级： 姓名： 学号： 实验日期： 一、实验目的 测定金属棒的线胀系数，并学习一种测量微小长度的方法。 二、仪器及用具 热膨胀系数测定仪(尺读望远镜、米尺、固体线膨胀系数测定仪、铜棒、光杠杆、温度计等) 三、实验原理 1．材料的热膨胀系数 线膨胀是材料在受热膨胀时，在一维方向上的伸长。在一定的温度范围内，固体受热后，其长度都会增加，设物体原长为L ，由初温t1加热至末温t2，物体伸长了 △L,则有 ()12t t L L -=?α （1） （2） 此式表明，物体受热后其伸长量与温度的增加量成正比，和原长也成正比。比例系数称为固体的线胀系数。一般情况下，固体的体胀系数为其线胀系数的3倍。 2．线胀系数的测量 在式（1）中△L 是个极小的量，这样微小的长度变化，普通米尺、游标卡尺的精度是不够的，可采用千分尺、读数显微镜、光杠杆放大法、光学干涉法等。考虑到测量方便和测量精度，我们采用光杠杆法测量。光杠杆系统是由平面镜及底座，望远镜和米尺组成的。光杠杆放大原理如下图所示： ()12t t L L -?= α
当金属杆伸长△L 时，从望远镜中叉丝所对标尺刻度前后为b1、b2，这时有： 带入（2）式得固体线膨胀系数为： 四、实验步骤及操作 1.单击登陆进入实验大厅 2.选择热力学试验单击 3.双击固体热膨胀系数的测量进入实验界面 4.在实验界面单击右键选择“开始实验” 5.调节平面镜至竖直状态 6.进行望远镜调节，调节方位、聚焦、目镜是的标尺刻线清晰，调节中丝读数为0.0mm,并打开望远镜视野 7.单击铜棒测量长度，单击温度计显示铜棒温度，打开电源加热，记录每升高10度时标尺读数直至温度升高到90度止 l L D b b ?=-212()D l b b L 212-= ?()()k DL l t t DL b b l 221212=--= α
高分子实验苯乙烯的悬浮聚合 班级： 姓名： 学号： 指导老师： 日期：年月日 实验目的 熟悉苯乙烯悬浮聚合的原理和方法。
实验原理 不溶于水的单体以小液滴状态悬浮在水中进行的聚合反应叫悬浮聚合，又叫珠状聚合。体系主要由四个组分组成：单体、引发剂、水和分散剂。一般控制油水比即油：水=1:1-1:3。实验室中可更大一些。单体液层在搅拌的剪切力作用下分散成微小液滴，粒径的大小主要由搅拌的速度决定，悬浮聚合物一般粒径在0.01-5mm之间，常取0.05-2mm.由于油水两相同的表面张力可使液滴粘结，必须加入分散剂降低表面张力，保护液滴，使形成的小珠有一定的稳定性。分散剂可用聚乙烯醇（PVA）、明胶等高分子或不溶于水的无机盐如CaCO3、BaSO4等，用量约为单体量的0.1%左右。对孤立的小珠本身而言，实际上仍系本体聚合，所以符合本体聚合的一般规律。 悬浮聚合法温度容易控制，兼取本体聚合和溶液聚合之长，后处理简单，生产成本低，产品可直接加工，但产品纯度不如本体法高，残留的分散剂影响透明度及介电性能。 反应简式如下： 试剂和仪器 苯乙烯（精制）、过氧化苯甲酰BPO(重结晶)、聚乙烯醇水溶液（3%）、
蒸馏水、电动搅拌器、2.50ml三颈瓶、回流冷凝管、温度计、量筒、烧杯。 实验步骤 在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的250ml三颈瓶中，加入7.5-8.5ml 3%的PVA水溶液及120ml蒸馏水，搅拌均匀后，再加入预先溶有0.1-0.13g BPO的15g苯乙烯溶液，调整适当搅拌速度，使液滴在水中分散成所要求的粒径，快速升温到85℃(可用便于观察的大烧杯作水溶)，恒温反应2.5小时左右，待粒珠稍有强度时，升温到90-95℃，熟化0.5-1小时。反应结束后，倾出上层液体，用热水洗涤三次，再用冷水洗涤三次，然后抽滤，60℃下烘干，称重并观察珠粒是否透明和均匀。 实验数据 称量的BPO的质量：0.130g。 最终烘干后得到的聚苯乙烯的质量：14.35g 实验结果 产率：14.35/15*100%=95.67% 实验感想 略。
膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率 一、实验目的 1. 掌握膨胀计法测定聚合反应速率的原理和方法 2. 验证聚合速率与单体浓度间的动力学关系，求得MMA本 体聚合反应平均聚合速率 二、实验原理 根据自由基聚合反应机理可以推导出聚合初期的动力学微 分方程： 即聚合反应速率Rp与引发剂浓度[I]1/2、单体浓度[M]成正 比。在转化率低的情况下，可假定引发剂浓度保持恒定，将 微分式积分可得： 式中：[M]0为起始单体浓度；[M]为t时刻单体浓度，K为 常数。 如果从实验中测定不同时刻的单体浓度[M]，求出不同时刻 的数值，并对时间t作图应得一条直线，由此可验证聚合 反应速率与单体浓度的动力学关系式。 聚合反应速率的测定对工业生产和理论研究具有重要的意 义。实验室多采用膨胀计法测定聚合反应速率：由于单体密 度小于聚合物密度，因此在聚合过程中聚合体系体积不断缩 小，体积降低的程度依赖于单体和聚合物的密度差，即体积 的变化是和单体的转化率成正比。如果使用一根直径很小的 毛细管来观察体积的变化（参见图5-1），测试灵敏度将大 大提高，这种方法就叫膨胀计法。 若以ΔV表示聚合反应t时刻的体积收缩值，为单体完全 转化为聚合物时的体积收缩值，则单体转化率C可以表示为： 式中，V0为聚合体系的起始体积； r为毛细管半径；h为某 时刻聚合体系液面下降高度；dp为聚合物密度；dm为单体 密度。 因此，聚合反应速率为： 因此，通过测定某一时刻聚合体系液面下降高度，即可计算 出此时刻的体积收缩值和转化率，进而作出转化率与时间关 系曲线，根据直线部分斜率，即可求出平均聚合反应速率。 应用膨胀计法测定聚合反应速率既简单又准确，需要注意的 是此法只适用于测量转化率在10%反应范围内的聚合反应速 率。因为只有在引发剂浓度视为不变的阶段（10%以内的转 化率）体积收缩与单体浓度呈线性关系，才能用上式求取平