实验十一盐酸普鲁卡因注射液含量的测定
一、目的要求
1．掌握亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的原理及操作方法；
2．掌握盐酸普鲁卡因注射液含量的计算方法；
3. 掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书；
4. 正确并更科学合理地解释检验中的现象，处理检验中的异常情况。
二、实验原理
分子结构中具有芳伯胺基的药物，在酸性溶液中课与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，因此可用亚硝酸钠滴定法测定含量，用外指示剂法确定滴定终点。
三、仪器与试剂
1. 仪器电子天平或分析天平（0.1mg）、酸式滴定管、烧杯
2. 试剂
亚硝酸钠（分析纯）、无水碳酸钠、对氨基苯磺酸（分析纯）、浓氨水、盐酸（1→2）、溴化钾（分析纯）、淀粉碘化钾试纸
四、实验步骤
1. 亚硝酸钠滴定溶液（0.05mol/L）的配制与标定
取亚硝酸钠约1.8g，加无水碳酸钠0.05g，加水适量使溶解成500mL，作为滴定溶液，摇匀后待标定。
取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.25g，精密称定，加水30mL及浓氨水3mL，溶解后加盐酸（1→2）20mL，搅拌，在30℃以下用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓缓滴定至溶液使碘化钾试纸变蓝为终点。1mmol亚硝酸钠相当于173.2mg对氨基苯磺酸，计算出亚硝酸钠滴定溶液的浓度。
2. 盐酸普鲁卡因注射液含量的测定
精密量取规格为40mg/2mL的盐酸普鲁卡因注射液5mL于200mL烧杯中，加水使成120mL，加入盐酸（1→2）5mL，溴化钾1g，用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓缓滴定至溶液使碘化钾试纸变蓝为终点。每1mL亚硝酸钠滴定溶液（0.05mol/L）相当于
13.64mgC
13H
20
N
2
O
2
·HCl，计算本品含量。
本品含盐酸普鲁卡因应为标示量的95.0%～105.0%。
五、思考题
1．简述亚硝酸钠滴定法的原理。
2．实验中每1mL亚硝酸钠滴定溶液（0.05mol/L）相当于13.64mgC
13H
20
N
2
O
2
·HCl是怎样
得出的？
通用名注射用盐酸普鲁卡因 曾用名 英文名PROCAINE HYDROCHLORIDE FOR INJECTION 拼音名ZHUSHEYONG Y ANSUAN PULUKAYIN 药品类别局部麻醉药 性状本品为灭菌的白色结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦有麻舌感。（请注明不同浓度溶液的比重） 药理毒理本品为酯类局部麻药，能暂时阻断神经纤维的传导而具有麻醉作用，本品对皮肤、粘膜穿透力弱，不适于表面麻醉。本品弥散性和通透性差，其盐酸盐的结合形式在组织中被解离后释放出游离碱而发挥局部麻醉作用。本品对中枢神经系统常量抑制，过量兴奋。首先引起镇静、头昏，痛阈提高，继而引起眩晕、定向障碍、共济失调，中枢抑制继续加深，出现知觉迟钝、意识模糊，进而进入昏迷状态。剂量继续加大，可出现肌肉震颤、烦燥不安和惊厥等中枢兴奋的中毒症状。本品小剂量有兴奋交感神经的作用，使心率加快、血压上升，剂量加大，由于心肌抑制，外周血管扩张、神经节轻度阻断而血压下降，心率增快。本品抑制突触前膜乙酰胆碱释放，产生一定的神经肌肉阻断，可增强非去极化肌松药的作用，并直接抑制平滑肌，可解除平滑肌痉挛。 药代动力学本品进入体内吸收迅速，很快分布，维持药效约30-60分钟。大部分与血浆蛋白结合，并蓄积在骨骼肌、红细胞等组织内，当血浆浓度降低时再分布到全身。在血循环中大部分迅速被血浆中假性胆碱酯酶水解，生成对氨基苯甲酸和二乙氨基乙醇，前者80%以原形和结合型，后者仅有30%经肾脏排出，其余经肝酯酶水解，进一步降解后随尿排出。本品易通过血-脑屏障和胎盘。 适应症短效局部麻醉药。用于浸润麻醉、阻滞麻醉、蛛网膜下腔麻醉、硬膜外麻醉和封闭疗法等。亦可用于静脉复合麻醉。 用法用量局部注射，临用前用灭菌注射用水或其它适宜的溶媒溶解后，按用途分别如下：浸润麻醉和封闭疗法：注射范围较大的一般用0．25%-0．5%溶液，注射范围较小的用1%溶液，若需加肾上腺素，每毫升药液中一般加入肾上腺素0．002-0．004mg，或加入1：200000-300000肾上腺素，总量不得超过0．5mg，普鲁卡因的每次用量不加肾上腺素的不得过0．5g，加肾上腺素的不得过1．0g。阻滞麻醉：1%-2%溶液。不加肾上腺素的每次用量不得过0．5g，加肾上腺素的不得过1．0g。( 指、趾的阻滞麻醉不得加肾上腺素！！)。脊椎麻醉：5%溶液，一般每次注射2-3ml(150mg)。硬膜外麻醉：2%溶液，一般每次注射20-25ml。成人处方限量：一次量不得超过1。0g。静脉复合麻醉：盐酸普鲁卡因5g，加5%葡萄糖注射液500ml，静滴。 不良反应本品可有高敏反应和过敏反应，个别病人可出现高铁血红蛋白症；剂量过大，吸收速度过快或误入血管可致中毒反应。 禁忌症对本品过敏者禁用。 注意事项(1)除有特殊原因外，一般不必加肾上腺素，如确要加入，应在临用时即加，且高血压患者应谨慎。(2)注射器械不可用硷性物质如肥皂、煤酚皂溶液等洗涤消毒，注射部位应避免接触碘，否则会引起普鲁卡因沉淀。 孕妇及哺乳期妇女用药尚不明确。 儿童用药 老年患者用药 药物相互作用(1)本品可加强肌松药的作用。(2)与其它局部麻醉药合用时应减量。(3)本品可削弱磺胺类药物的药效，不宜同时应用磺胺类药物。(4)本品可增强洋地黄类药物的作用，合用可导致其毒性反应，(5)本品忌与下列药品配伍：碳酸氢钠、巴比妥类、氨茶碱、硫酸
氢氧化钠标准溶液的标定 及盐酸溶液浓度的测定 一、实验目的 1．掌握电子天平的使用方法，用剃减法称取碳酸钠试样一份。称量次数不超过3次。 2．正确掌握容量仪器的使用方法。 3．正确地记录数据，运用公式计算结果，评价结果的精密度（用相对偏差表示）。 二、实验原理 氢氧化钠易吸收CO2和水，不能用直接法配制标准滴定溶液，应先配成近似浓厚度的溶液，再进行标定。以酚酞作指示剂，由无色变为浅粉红色30s不褪为终点。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管50ml一支、滴定台、蝴蝶夹、锥形瓶250ml二只、容量瓶250ml一只、量筒100ml一只、烧杯250ml一只、搅棒一个、滴管一个、移液管25ml一支。 试剂：氢氧化钠固体（分析纯）、邻苯二甲酸氢钾固体（基准物）、酚酞指示剂（2g/l）。 四、实验步骤 1．氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）的制备： 称取4g固体氢氧化钠，加适量水（新煮沸的冷蒸馏水）溶解，倒入具有橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至1000ml，摇匀，备用。2．氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）的标定： 用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾二份，每份0.4-0.5g，分别放在250mL锥形瓶中，加入50mL水溶解，加2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）滴定至溶液刚好由无色呈现粉红色，并保持30秒钟不退色为终点。记下所消耗氢氧化钠标准溶液体积。计算氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）的精确浓度。 3．盐酸浓度的测定： 精密移取盐酸溶液25.00mL，加入酚酞指示剂2滴，用氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）滴定至溶液刚好由无色呈现粉红色，并保持
30秒钟不退色为终点。记下所消耗氢氧化钠标准溶液体积。计算盐酸溶液的精确浓度。 五、数据处理 氢氧化钠标准溶液的标定 盐酸溶液的浓度
药物综述——黄酮类化合物 关键词：黄酮类；来源；发展史；药理作用；不足之处 摘要：黄酮类化合物分布广泛，具有多种生物活性，但目前，黄酮类药物仍有些不足之处。 正文： 1.发展史：黄酮类化合物的发现历史十分悠久。早在二十世30年代初，欧洲一 位药物化学家在研究柠檬皮的乙醇提取物时无意中得到一种白色结晶，将其命名为“维生素P”。动物试验证实：维生素P的抗坏血作用胜过维生素C10倍。2年后，这位科学家进一步发现：维生素 P实际上是一种由黄酮组成的混合物而非单一物质，故后来有人形象化地将维生素P更名为柠檬素。黄酮类化合物作为保健产品首次引起国际医药界的注意是在二十世纪八十年代末。法国一家保健食品厂商率先推出具有市场引导作用的黄酮类保健新品“碧萝芷”。它是从法国地中海沿岸地区生长的一种主要树种“滨海松”树皮中提取的一种黄酮混合物。由于碧萝芷能预防和治疗西方国家极为常见的冠心病与心肌梗塞等心血管疾病，故上市后销售情况极为红火。在上市10年以后，临床医学研究人员不断发现碧萝芷有不少令人感兴趣的新用途，其中包括抗哮喘、防止长期抽烟引起的脑动脉硬化与脑血栓形成以及降血压作用等。据科学家研究，法国生产的碧萝芷含有极其复杂的黄酮成分，其中包括：儿茶素、表倍儿茶素、紫杉素、原花青素及其单体、2倍体、3倍体与多倍体混合物。正是这些复杂的黄酮构成碧萝芷多样化药理作用的基础。 2.来源：天然黄酮类化合物是植物体多酚类的内信号分子及中间体或代谢物， 包括黄酮、异黄酮、黄酮醇、异黄酮醇、黄烷酮、异黄烷酮、查耳酮等，最集中分布于被子植物中。如黄酮类以唇形科、爵麻科、苦苣苔科、玄参科、菊科等植物中存在较多；黄酮醇类较广泛分布于双子叶植物；二氢黄酮类特别在蔷薇科、芸香科、豆科、杜鹃花科、菊科、姜科中分布较多；二氢黄酮醇类较普遍地存在于豆科植物中；异黄酮类以豆科蝶形花亚科和鸢尾科。 植物中存在较多。在裸子植物中也有存在，如双黄酮类多存在松柏纲、银杏纲和凤尾纲等植物中。黄酮类化合物具有能够改变机体对变能反应原、病毒及致癌物反应的能力，并保护机体组织不受氧化性侵袭的伤害，因此具有"天然生物反应调节剂"的美称。黄酮类化合物一般存在于蔬菜和水果的可食性果肉中。当把它们从中分离出来后，其味道有些发苦，如桔子、柠檬、葡萄和柚等这些柑桔类植物是黄酮类化合物特别丰富的来源。许多植物如樱桃、葡萄、蔷薇果、青椒、花茎甘蓝、洋葱和番茄等，以及许多草药如越桔、银杏、乳蓟等都含有高质量的黄酮类化合物。此外，多种植物的叶、干和根部也发现了一些黄酮类化合物，如山茶花报春黄甙（干燥后用来生产绿茶和黑茶）的叶子，松树皮和成熟和葡萄籽是各种黄酮类化合物的最好来源。 3.药理活性： a.心血管系统活性。不少治疗冠心病有效的中成药均含黄酮类化合物。研究发现黄酮类化合物不仅有明显的扩冠作用，对缺血性脑损伤有保护作用，对心肌缺血性损伤有保护作用，对心肌缺氧性损伤有明显保护作用，还有有抗心率失常作用。
药物化学选择题练习 以下哪个药物的光学异构体的生物活性没有差别（E ）。 A.布洛芬 B.马来酸氯苯那敏 C.异丙肾上腺素 D.氢溴酸山莨菪碱 E.磷酸氯喹 下列叙述中哪条是不正确的（A ）。 A.脂溶性越大的药物，生物活性越大 B.完全离子化的化合物在胃肠道难以吸收 C.羟基与受体以氢键相结合，当其酰化成酯后活性多降低 D.化合物与受体间相互结合时的构象称为药效构象 E.旋光异构体的生物活性有时存在很大的差别 下列叙述中有哪些是不正确的（E ）。 A.磺酸基的引入使药物的水溶性增加，导致生物活性减弱 B.在苯环上引入羟基有利于和受体的结合，使药物的活性和毒性均增强 C.在脂肪链上引入羟基常使药物的活性和毒性均下降 D.季铵类药物不易通过血脑屏障，没有中枢作用 E.酰胺类药物和受体的结合能力下降，活性降低 药物的解离度与生物活性的关系（E ）。 A.增加解离度，离子浓度上升，活性增强 B.增加解离度，离子浓度下降，活性增强 C.增加解离度，不利吸收，活性下降
D.增加解离度，有利吸收，活性增强 E.合适的解离度，有最大活性 下列哪个说法不正确（C ）。 A.基本结构相同的药物，其药理作用不一定相同 B.合适的脂水分配系数会使药物具有最佳的活性 C.增加药物的解离度会使药物的活性下降 D.药物的脂水分配系数是影响其作用时间长短的因素之一 E.作用于中枢神经系统的药物应具有较大的脂溶性 可使药物的亲水性增加的基团是（B ）。 A.硫原子 B.羟基 C.酯基 D.脂环 E.卤素 影响药效的立体因素不包括（D ）。 A.几何异构 B.对映异构 C.官能团间的空间距离 D.互变异构 E.构象异构 药物的亲脂性与生物活性的关系（C ）。 A.增强亲脂性，有利吸收，活性增强 B.降低亲脂性，不利吸收，活性下降
盐酸普鲁卡因的合成 张星 （西北民族大学化工学院甘肃省兰州 730030） 摘要目的合成局部麻醉药盐酸普鲁卡因。方法利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化，用盐析法对大分子物质进行分离及精制。结果得盐酸普鲁卡因粗品2.5g，精制后称得0.4g，最终得盐酸普鲁卡因的产率是16%。结论通过实验学习盐酸普鲁卡因的合成步骤，学习酯化，还原等单元反应。由于对实验的操作方法的不熟练，导致了实验的误差。 关键词盐酸普鲁卡因的合成；酯化；盐析；硝基卡因 The Synthesis Process of Procaine Hydrochloride ZHANG Xing (College of Chemcial Engineering ,Northwest University for Nationalities , Lanzhou 730030 ,China) Abstract Purpose Synthesis process of local anesthetic procaine hydrochloride. Method To get on the esterification of carboxylic acids by principle of water and xylene azeotropic dehydration,via salting out of macromolecules can be isolated and purified. Result Get Procaine hydrochloride crude 2.5g,after refined it get 0.4g.Finally the yield of Procaine Hyrochloride is 16%. Conclusion Through the experimental can study the synthesis step of Procaine hydrochloride.To learn the process of esterification, reduction, etc. Because of the unskilled of experimental procedure,leading the experimental error. Key words synthesis process of Procaine hydrochloride ; esterificario ; reduction ; the nitro paid 盐酸普鲁卡因（chloroprocaine hyrochloride）作为一种酯类局麻药，在体内的代谢、麻醉效能与盐酸普鲁卡因相似，临床上主要用于浸润麻醉、产科阻滞麻醉和硬膜外麻醉等【3】。是以对硝基甲苯为原料，利用水和二甲苯共沸脱水进行羧
太原师范学院 设计性实验报告 题目：盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定课程名称：分析化学实验 姓名： 学号： 系别： 专业： 班级： 指导教师（职称）： 实验学期：至学年学期
盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定 ﹙化学系,化学, ,学号﹚ 摘要本实验是为了培养学生对分步滴定实验的协调控制能力。HCl-NH4Cl混合溶液中，HCl是强酸，可以直接准确滴定【1】；NH4+（CKa <10-8）的酸性太弱，可以用甲醛法【2】滴定。加入甲醛溶液将NH4+强化，使其生成（CH2）6N4H+及H+，就可用NaOH标准溶液直接滴定，。先用甲基橙作指示剂，用NaOH标准溶液滴 定至溶液由红色变为橙色即为终点；在此溶液中加入一定量的甲醛，用酚酞作指示剂，继续用NaOH标准溶液滴定至终点，及溶液由红色逐渐变为橙色直至黄色，然后又出现为橙色保持半分钟不褪色。平行滴定三份。根据试样量和NaOH标准溶液用量便可计算出HCl和NH4Cl各组分的浓度。该方法简便易操作，且准确度高。关键词盐酸-氯化铵混合溶液，甲醛法，酸碱滴定法，指示剂 1引言 通过查阅国内外相关资料可知测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的三种常用方法有： 第一种方案【3】：先取一份溶液用NaOH标准溶液直接滴定，并以酚酞为指示剂，根据反应过程中消耗的NaOH溶液体积即可求出HCl的量；另取一份溶液用沉淀滴定法，用AgNO3溶液滴定并以K2CrO4为指示剂，待反应终止后将沉淀洗涤干净，干燥后在分析天平上准确称量沉淀的质量及可求出HCl和NH4Cl的总量。这种方案的缺点是实验操作繁琐而Cl-可能沉淀不完全，误差较大。 第二种方案【4】是蒸汽法：即取一份混合溶液往其中加入适量的NaOH溶液加热使NH4+全部转化为氨气，再用过量的HCl吸收NH3，最后用NaOH标准溶液反滴定剩余的HCl。根据反应过程中消耗的HCl和NaOH标准溶液即可求出NH4+的量；另取一份溶液用NaOH溶液体积即可求出HCl的量。此方法的缺点是生成的NH3不能被完全吸收导致测量结果偏小，且不易操作。 第三种方案【5】：用连续滴定法，取一份溶液用NaOH标准溶液滴定并用甲基橙作指示剂，待指示剂变色时停止滴定；然后加入酚酞作指示剂继续滴定至溶液
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 实验七铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 实验七硫酸铵中含氮量的测定一、摘要通过二、目的要求 1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量； 2. 进一步掌握天平、移液管的使用。 三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。 氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。 甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。 蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。 硫酸铵与甲醛作用, 可生成等量的酸, 其反应为： 2(NH4)2SO4 + 6HCHO = （CH2）6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O 反应中生成的酸可用 NaOH 标准溶液滴定, 达化学计量点时, 溶液 pH 约为 8.8, 故可用酚酞作指示剂。 根据 H+ 与 NH+4 等化学量关系, 可间接求 (NH4)2SO4中的含 N 量。 四、实验用品 1. 仪器分析天平，20ml 移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管 2. 试剂固体(NH4)2SO4， NaOH （分析纯），20% 甲醛溶液，2%酚酞指示剂四、实验步骤 1、NaOH 标准溶液的配制： 2、NaOH 标准溶液的标定：用差减法称取固体(NH4)2SO4 0.55-0.60 g 于烧杯中，加约30 ml 蒸馏水溶解，转移至 100mL 容量瓶中并定容至刻度，摇匀。 1/ 7
用移液管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中，加入18%中性甲醛溶液5ml ，放置反应 5 min 后，加1-2 滴酚酞，用 NaOH 滴定至终点（微红），记下所耗 NaOH 标准溶液的体积 VNaOH, 平行做2-3次。 计算试样中的含 N 量。 N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100% 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验七铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验日期：实验日期：实验目的：实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。 一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于 NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用 NaOH 标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵-6 盐（Ka＝7.1×10 ）反应如下：
黄酮含量的测定 1.提取（以麦苗粉为例） 根据仿生学原理，人体胃、小肠、大肠的体液酸度最佳pH分别为2.0,7.5,8.3。称取1g麦苗粉末，选用乙醇-水作为浸取剂，模拟胃肠道的pH，分别调pH值2.0,7.5,8.3,在60℃下超声50min，合并3次提取剂，，定容。 工艺流程：1g麦苗粉末→一次提取（加入10ml70﹪的乙醇，乙醇pH2.0）→抽滤→留渣继续二次提取，滤液保存→二次提取（加10ml70﹪的乙醇，提取剂pH7.5）→抽滤→留渣继续三次提取，滤液保存→三次提取（加入10ml70﹪的乙醇，乙醇pH8.3）→合并三次滤液→定容至30mL→黄酮类化合物含量的测定分光光度法测吸光值。 麦苗汁的提取 直接从榨汁后定容至100ml的麦苗汁中取36.5ml，加入85.2ml无水乙醇，60℃超声提取150min。 2.试剂配置 芦丁标准液：准确称取芦丁标准品7.5mg，用50%乙醇溶解并定容至25mL，得到浓度为300mg/mL的芦丁标准溶液。 10% Al(NO3)3溶液：称取5g Al(NO3)3，用蒸馏水溶解并定容至50mL。 5% NaOH 溶液：称取2.5g NaOH，用蒸馏水溶解并定容至50mL。 5% NaNO2 溶液：称取2.5g NaNO2，用蒸馏水溶解并定容至50mL。 0.05mol/L Tris-HCl缓冲液(pH=8.2)：0.1mol/L Tris 50mL，加入0.1mol/L HCl 22.9mL，混匀，稀释定容至100mL。 3 mmol/L 邻苯三酚-HCl溶液：准确称取0.0189g邻苯三酚，用10 mmol/L HCl溶解并定容至100mL。 9mmol/L水杨酸-乙醇：准确称取1.2430g水杨酸，用95%乙醇溶解并定容到1000mL 容量瓶中。 9mmol/L FeSO4：准确称取1.3680g FeSO4，定容到1000mL容量瓶中。 10mmol/L HCl：准确量取83.3mL分析纯HCl，定容到100mL容量瓶中。 8.8 mmol/L H2O2 溶液：吸取0.109mL 30% H2O2，用蒸馏水溶解并定容至500mL。 3.标准曲线的绘制 准确称取芦丁标准品15mg，用50%乙醇溶解并定容至50mL，得到浓度为0.3mg/mL的芦丁标准溶液。取7支试管编号，分别按表1中所给的量加入各种试剂，并测定其吸光值。 表6 芦丁标准曲线的绘制 试剂0(mL) 1(mL) 2(mL) 3(mL) 4(mL) 5(mL) 6(mL) 芦丁标准溶液0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 50%乙醇 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0 5% NaNO2 溶液0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 10% Al(NO3)3 溶液0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 5% NaOH 溶液 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 蒸馏水 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 2.2 加入5% NaNO2 溶液0.4 mL后，摇匀，放置6min ；加入10% Al(NO3)3 溶液0.4 mL
第八章对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析 姓名学号 一、选择题 1．盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有( ) (A)重氮化-偶合反应 (B)氧化反应 (C)磺化反应 (D)碘化反应 2．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是( ) (A)Ar-NH2 (B)Ar-NO2 (C)Ar-NHCOR (D)Ar-NHR 3．盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸的检查，中国药典采用的方法为( ) (A)离子交换色谱法 (B)正相色谱法 (C)离子对色谱法 (D)纸色谱与紫外光谱联用 (E)毛细管电泳法 4．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为( ) (A)电位法 (B)外指示剂法 (C)内指示剂法 (D)永停滴定法 (E)碱量法5．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有( ) (A)对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量 (B)水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量 (C)芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐 (D)在强酸性介质中，可加速反应的进行 (E)反应终点多用永停法指示 6．下列哪些药物属于酰苯胺类乙麻药( ) (A)盐酸普鲁卡因 (B)盐酸利多卡因 (C)盐酸罗哌卡因 (D)苯佐卡因 (E)盐酸布比卡因 7．盐酸普鲁卡因属于( ) (A)酰苯胺类药物 (B)苯乙胺类药物 (C)抗生素类药物 (D)对氨基苯甲酸酯类药物 (E)芳酸类药物 8．亚硝酸钠滴定法中将滴定尖端插入液面下约2/3处，滴定被测样品。其原因是( ) (A)避免亚硝酸挥发和分解 (B)防止被测样品分解 (C)防止重氮盐分解 (D)防止样品吸收CO2 (E)避免样品被氧化 9．用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的外指示剂为( ) (A)甲基红-溴甲酚绿指示剂 (B)淀粉指示剂 (C)酚酞 (D)甲基橙 (E)碘化钾—淀粉指示剂 10．用永停滴定法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的电极系统为( ) (A)甘汞-铂电极系统 (B)铂-铂电极系统 (C)玻璃电极-甘汞电极 (D)玻璃电极-铂电极 (E)银-氯化银电极 11．盐酸罗哌卡因的光学纯度检查可采用( ) (A)HPLC (B)UV (C)CE (D)TLC (E)PC 12．重氮化反应的速度受多种因素的影响，测定中的主要条件有以下几种，其中不正确的条件是
HCl 标准溶液的标定及碳酸钠含量的测定 一、实验目的 1．掌握酸式滴定管的使用及滴定分析的基本操作。 2．学习HCl 标准溶液的配制与标定。 3．掌握用递减法精密称取碳酸钠试样一份。称量次数不超过3次。 4．正确掌握容量仪器的使用方法。 5．正确的记录数据，运用公式计算碳酸钠含量的结果，评价结果的精密度（用相对平均偏差表示）。 二、实验原理 市售盐酸试剂密度为 1.19g/ml ，含量37%，其浓度约为12mol/l 。浓盐酸易挥发，不能直接配制成准确浓度的盐酸溶液。因此，常将浓盐酸稀释成成需近浓度，然后用基准物质进行标定。 标定HCL 溶液常用的基准物质是无水碳酸钠，反应为： 223222CO O H NaCl HCl CO Na ++=+ 以甲基橙作指示剂，用HCL 溶液滴定至溶液显橙色为终点；用甲基红—溴甲酚绿混合指示剂时，终点由绿色变为暗红色。 HCl HCl V M m C 碳酸钠碳酸钠10002??= 三、仪器与试剂 1．仪器：250ml 锥形瓶3个、酸式滴定管、电子分析天平、烧杯、100ml 量筒、100ml 容量瓶、搅棒、25ml 移液管、250ml 锥形瓶、50ml 酸式滴定管、滴定台、蝴蝶夹。 2．试剂：0.10mol ·L -1HCl 溶液、无水碳酸钠、甲基橙指示剂溶液（1g/l ）、0.1mol/lHCl 标准溶液、碳酸钠、甲基橙指示剂。 四、实验步骤 1．HCl 标准溶液的配制 根据2211V C V C =的稀释定律，配制11.0-?l mol 的盐酸标准液 在通风橱内用洁净的小量筒量取市售浓HCl 4.2~4.5mL ，倒入盛水的烧杯中，搅拌、冷却后移入500mL 试剂瓶中，加水稀释至500mL 左右，盖上玻璃塞，摇匀。
酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告 班级：130223 学号：13022103 姓名：董子薇
一、 实验目的 1） 测定空气中甲醛浓度，掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理； 2） 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能； 3） 学会使用分光光度计。 二、 实验原理 酚试剂，化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙，分子式为C 6H 4SN （CH 3）CNNH 2?HCI , 简称MBTH 。酚试剂可与甲醛发生缩合反应（酚试剂作为甲醛吸收剂，显色剂） 。（该方法当 采样体积为10L 时，测定浓度下限范围为 0.01mg/m 3?0.015 , mg/m 3） 甲醛在纯水中很不稳定，当在 0.005%酚试剂吸收液中则可稳定 20h ，故甲醛标准稀溶 液选用含0.005%酚试剂的吸收液配制。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（ A ）,嗪与酚试剂的氧化物（ B ）在酸性溶液中被高 铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含 量成正比，通过比色定量。反应方程式如上： 注意：酚试剂是过量的，其某一部分吸收甲醛形成 A ,剩下的酚试剂在高铁离子的氧化 作用下，形成中间体B , A 与B 发生1:1定量加成反应，形成了蓝绿色的二缩合甲醛 -3-甲基 -2-苯并噻唑酮腙。作为氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的，而且氧化反应和加成反 应都需要一定的时间，这就是为什么酚试剂吸收甲醛，在加入硫酸铁铵后要等待 15min 后 再测定的原因。 三、试验用试剂 说明：本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度一般为分析纯度。 ⑴吸收液原液：称量 0.05g 酚试剂，加水溶解，倾于 50mL 容量瓶中，加去离子水至刻 度。置于冰箱中保存，可稳定三天； （酚溶液浓度0.001g/ml ） ⑵吸收液：量取吸收原液 5mL ，加95mL 去离子水。采样时临用现配； （酚溶液浓度5 x 10?-5g/mI , i.e.0.005%） (B) (A)嗪 + Fe 3 (A)+(B) ------------- [O] 蓝绿色 L 厂N H 蓝绿色化合物 H ——N 酚试剂 H 3C N S N ■ _ NH 2 [O] CH 3 CH 3 / N NH +CH 3 +H2° N ? —N NH 2 N CH 3
江苏畜牧兽医职业技术学院 毕业论文（设计） 专业药品质量检测技术班级药检071 学号200703123124 论文 (设计) 题目：银杏叶中黄酮类化合物的含量测定 学生姓名：刘江南 设计地点：江苏畜牧业兽医职业技术学院 指导教师：赵丽职称讲师 论文完成时间： 2010年5月20日
银杏叶中黄酮类化合物的含量测定 刘江南 药品质量检测技术 摘要：黄酮类化合物是银杏叶的主要药用成分，其黄酮含量在很大程度上决定着银杏叶的利用价值。以十二烷基硫酸钠(SDS)一正丁醇一正庚烷一水 微乳系统为流动相，预制聚酰胺薄层板为固定相，通过调节微乳系统的 极性，较好地分离出十几种银杏叶黄酮。与传统的流动相系统—有机溶 液系统相比，微乳系统显示出较强的分离优势。通过对大龄银杏叶不同 生长时期黄酮含量的测定与比较，分析银杏叶中黄酮含量随生长期的变 化规律，揭示出大龄银杏树采摘叶片的最佳时期。试验结果表明：不同 生长时期的银杏叶黄酮含量变化幅度较大,在1年中黄酮含量出现2次峰 值，8月份出现第1个峰值，黄酮含量为0.884%, 以后下降较快,10月叶 色发黄后又上升到最高值 0.977%。 关键词：银杏叶黄酮含量薄层色谱生长时期高效液相色谱 Title：In Gingko leaf flavonoid content determination Liujiangnan Drug quality testing technology Abstract：Flavonoids are the main medicinal components of ginkgo biloba,its flavonoid content to a large extent determines the value of ginkgo biloba use. Sodium dodecyl sulfate (SDS) 1-butanol 1-heptane microemulsion system of water as the mobile phase, pre-polyamide thin-layer plate as the stationary phase, by adjusting the polarity of the microemulsion system, well separated a dozen of flavonoids. Mobile phase with the traditional system - the organic solution systems, the microemulsion system showed strong separation advantage.Leaves of Ginkgo biloba on older growth and flavonoids content during the comparison, analysis of flavonoids of Ginkgo biloba in the variation with growth phase, revealing the older leaves of ginkgo trees picking the best time. The results showed that: different growth stages of the content of flavonoids in a significant reduction in 1 year in the flavonoid content of 2 times the
空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 1 适用范围：工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。 2 原理 甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。 3 最低检出浓度 本方法的检出限为0.25μg，在采样体积为30L时，最低检出浓度为0.008 mg/m3。 4 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。 4.1 不含有机物的蒸馏水：加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。 4.2 吸收液：不含有机物的重蒸馏水。 4.3 乙酸铵（NH4CH3COO）。 4.4 冰乙酸（CH3COOH）：ρ=1.055。 4.5 乙酰丙酮溶液，0.25%（V/V）：称25g乙酸铵，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100mL，调整pH=6.0，此溶液于2℃~5 ℃贮存，可稳定一个月。 4.6 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。 4.7 氢氧化钠（NaOH）。 4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。 4.9 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。 4.10 1+5硫酸：取40mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入200 mL水中，冷却后待用。 4.11 0.5%淀粉指示剂：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 4.12 重铬酸钾标准溶液：C(1／6K2Cr2O7)＝0.1000mol／L 准确称取在110～130℃烘2h，并冷至室温的重铬酸钾2.4516g，用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 4.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3·5H2O)≈0.10mol／L。 称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，使用前用重铬酸钾标准溶液标定，其标定方法如下： 于250mL碘量瓶内，加入约1g碘化钾及50mL水，加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(4.12)，加入5mL硫酸溶液(4.10)，混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂(4.11)，继续滴定至蓝色刚好退去，记下用量(V1)。 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol／L)，由式(1)计算： 式中：C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol／L； C2——重铬酸钾标准溶液浓度，mol／L； V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL； V2——取用重铬酸钾标准溶液体积，mL。
盐酸普鲁卡因实验现象： A部分： 1.先往三颈瓶加入对硝基苯甲酸，B-二乙胺基乙醇后再加入二甲苯，会出现固体结块，并有少量粉末黏在屏壁上。 （加入顺序不对，应先加入液体再加入固体） 2.油浴加热过程中，分水器中有蒸汽流出，经冷凝后变成液滴，并出现分层。（上层是二甲苯，下层为水） 3.在排出分水管中的水和二甲苯的时候，活塞突然拧紧而打不开。 （在活塞上涂上凡士林解决这个问题） 4.撤去油浴放冷后，溶液呈橘红色，加入盐酸后出现分层且下层呈黄色，并有固体析出，过滤后得到约4g淡黄色的固体。 （析出的固体是对硝基苯甲酸） 5.最后得到黄色液体，保存在避光阴凉处。 B部分： 1.加入铁粉过程中，反应温度一直保持在42度左右，上升幅度不大。 2.滴加饱和硫代钠溶液时，出现浅黄色的沉淀。 3.用20%氢氧化钠碱化的过程中，随着PH增大，溶液由无色逐渐变成乳白色，并带有一些浅黄色的油状固体，至固体全部析出后，过滤，抽干，发现有两层不同颜色的固体，下层为灰白色，上层为浅黄色。 C部分： 1.将B部分得到的固体加入浓盐酸溶解，发现白色固体全部溶解，而浅黄色固体不溶解，且溶液呈浅黄色。 2.最后无结晶析出或仅有少许的结晶析出，但不明显。 （由于量太少了，无法过滤，所以接下来的质量分析部分只能用标准品来进行检测。） 质量分析部分： 1.鉴别 （3）加入亚硝酸钠溶液显淡黄色，而后加入B-萘酚试液数滴后溶液即显酒红色。 2.检查 （2）重金属：样品的颜色比标准铅的颜色要浅的多。 3.含量测定 每一毫升亚硝酸钠滴定液的浓度为0.102mol/L, 测得样品的滴定终点为21.41ml. （仅有一组数据有用，其余两组数据分别为：23.63ml, 24.11ml。可以写上去但需表明你要舍去这两组数据）计算出样品的含量即可。
盐酸标准溶液浓度的标定及碱灰中总碱度 的测定实验报告 摘要：练习了配制盐酸，以Na２CO3为基准物质标定盐酸,并以该盐酸滴定来测定碱灰总碱度的实验操作。熟悉了滴定操作,学习了将酸碱滴定运用于实际测定的方法. 关键词:标定盐酸酸碱滴定碱灰总碱度测定 1、综述：标定盐酸溶液的常用基准物质是硼砂或污水碳酸钠.考虑到碱灰的测定实验要用本实验制备的盐酸标准溶液测定混合碱（Nａ2CO3/NaOＨ、Na2CＯ3/ ＮaHCO3）,因此本实验选用无水碳酸钠作为基准物质标定盐酸，以保证标定和测量条件一致，减少实验误差.无水碳酸钠容易提纯,价格便宜,但具有吸湿性。因此Ｎa2CO3固体需先在烘箱中于1８0℃高温下烘2～3ｈ，然后置于干燥器中冷却后备用.Na2ＣO3与HCl的反应如下： Ｎa2CO3+２HCl＝ 2NaCl+Ｈ２Ｏ+CＯ2↑ 计量点时溶液的pH值约为4,可选用甲基橙作指示剂。滴定终点，溶液由黄色变为橙色.根据Na2CO3的质量和所消耗的HCl的体积，即可计算出准确浓度. 碱灰为不纯的Ｎa 2CO 3 ,其中混有少量的NaOＨ或NaHCO 3 杂质。用酸滴定，以甲 基橙为指示剂,以上组分均被中和，测定的结果是碱的总量,常用Na ２ Ｏ含量来表 示。ＨCl滴定Na 2CO 3 的反应如下 Nａ 2CO 3 +HCl=＝==NaHCO ３ ＋NａＣl NaＨCO 3 +HCl===＝NａCl+CO 2 +Ｈ 2 O 可见反应到第一化学计量点pH值约为8。3,第二化学计量点ｐＨ值约为 ３．9。测定总碱度时,化学计量点的pH值突跃在3。9附近。 2、仪器与试剂：0.１moｌ／L的HCｌ标准溶液、无水碳酸钠、甲基橙指示剂、碱灰试样。 3、试验方法：(1)盐酸标定：配制0。1ｍol/LHCｌ500ｍＬ:取6nol/Ｌ浓盐酸8。3mＬ稀释至５０0mL转移至细口瓶中。Nａ2CＯ3标定HCl:称取适量Nａ２CＯ３（消耗HＣl20—３０mL，０．1０６～０.１6g），加入约30ｍL水溶解,若不溶
实验十一盐酸普鲁卡因注射液含量的测定 一、目的要求 1．掌握亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的原理及操作方法； 2．掌握盐酸普鲁卡因注射液含量的计算方法； 3. 掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书； 4. 正确并更科学合理地解释检验中的现象，处理检验中的异常情况。 二、实验原理 分子结构中具有芳伯胺基的药物，在酸性溶液中课与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，因此可用亚硝酸钠滴定法测定含量，用外指示剂法确定滴定终点。 三、仪器与试剂 1. 仪器电子天平或分析天平（0.1mg）、酸式滴定管、烧杯 2. 试剂 亚硝酸钠（分析纯）、无水碳酸钠、对氨基苯磺酸（分析纯）、浓氨水、盐酸（1→2）、溴化钾（分析纯）、淀粉碘化钾试纸 四、实验步骤 1. 亚硝酸钠滴定溶液（0.05mol/L）的配制与标定 取亚硝酸钠约1.8g，加无水碳酸钠0.05g，加水适量使溶解成500mL，作为滴定溶液，摇匀后待标定。 取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.25g，精密称定，加水30mL及浓氨水3mL，溶解后加盐酸（1→2）20mL，搅拌，在30℃以下用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓缓滴定至溶液使碘化钾试纸变蓝为终点。1mmol亚硝酸钠相当于173.2mg对氨基苯磺酸，计算出亚硝酸钠滴定溶液的浓度。 2. 盐酸普鲁卡因注射液含量的测定 精密量取规格为40mg/2mL的盐酸普鲁卡因注射液5mL于200mL烧杯中，加水使成120mL，加入盐酸（1→2）5mL，溴化钾1g，用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓
酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告 班级：130223 姓名：董子薇 一、 实验目的 1） 测定空气中甲醛浓度，掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理； 2） 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能； 3） 学会使用分光光度计。 二、 实验原理 酚试剂，化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙，分子式为C 6H 4SN （CH 3）CNNH 2?HCI ，简称MBTH 酚试剂可与甲醛发生缩合反应（酚试剂作为甲醛吸收剂，显色剂）。 （该方法当采样体积为 10L 时，测定 浓度下限范围为 m 3?，mg/m 3） 甲醛在纯水中很不稳定， 当在%酚试剂吸收液中则可稳定 20h ，故甲醛标准稀溶液选用含 %酚试剂的 吸收液配制。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（ A ），嗪与酚试剂的氧化物（B ）在酸性溶液中被高铁离子氧化 形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含 量成正比，通过比色定量。反应方程式如上： 注意：酚试剂是过量的，其某一部分吸收甲醛形成 A ，剩下的酚试剂在高铁离子的氧化作用下，形 成中间体B ，A 与B 发生1:1定量加成反应，形成了蓝绿色的二缩合甲醛 -3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。作为 氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的，而且氧化反应和加成反应都需要一定的时间，这就是为什么 酚试剂吸收甲 醛，在加入硫酸铁铵后要等待 15min 后再测定的原因。 三、试验用试剂 H 3C CH 3 酚试剂| NH +CH 3 +出。 (A)嗪 H 3C + Fe 3 酚试剂 [O] (A)+(B) CH 3 N N (B ) + Fe 3 [1 —NH 蓝绿色 ---- A CH 3 NH-N 蓝绿色化合物 N ~NH 2 + N N
竭诚为您提供优质文档/双击可除硫酸铵中含氮量的测定实验报告 篇一：硫酸铵含氮量的测定实验报告 硫酸铵含氮量的测定（甲醛法） 一、实验目的 1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。 二、实验原理 nh ?4 ?10?8K，c?Ka?10，故的a为5.6?10 不能用naoh标准溶液直接滴定。通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。甲醛与四胺 nh ? 4作用，定量生成h+和质子化的六亚甲基 ?
(ch2)6n4h ? ? ? 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o Ka?7.1?10?6 生成h+和 (ch2)6n4h ? ? ? 可用naoh标准溶液滴定。 ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o 计量点时产物 作指示剂。颜色变化： (ch2)6n4，其水溶液显微碱性。选用酚酞 (加甲醛后)红色酚酞，滴——浅黄色——淡红色naoh 滴naoh 三、实验仪器与试剂 1、仪器：碱式滴定管，250ml锥形瓶，100ml烧杯， 100ml容量瓶，10.00ml移液管
2、0.1000mol·L-1naoh溶液,(1+1）甲醛溶液,甲基红指示剂,滴酚酞指示剂,硫酸铵试样 四、实验步骤 准确称取(nh4)2so4试样0.80—0.90g于100mL烧杯 中，加约30mL蒸馏水溶解，定量转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。 用移液管移取上述溶液10.00mL于锥形瓶中，加1滴甲-1 基红指示剂，此时溶液呈红色，用0.1000mol·Lnaoh 溶液中和至溶液呈黄色。加入6mL（1+1）甲醛溶液，再加2滴酚 -1 酞指示剂，摇匀，放置1min后，用0.1000mol·Lnaoh 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，再变为微橙红色，并持续30s不褪色即为终点。平行测定三份。 4nh4?6hcho?(ch2)6n4h?3h?6h2o ?6(:硫酸铵中含氮量的测定实验报告) Ka?7.1?10 ? ? ? (ch2)6n4h?3h?4oh?(ch2)6n4?4h2o