水泥氯离子快速检测
氯离子半定量测定 取2克水泥（粉煤灰）放入150毫升烧杯中，用50毫升蒸馏水稀释，加入25毫升稀硝酸，搅拌至无气泡冒出为止，经沉淀过滤，得透明液体，将该液体等分置1#，2#试管中。 在1#试管中加入10毫升硝酸银，摇晃放置1分钟； 与2#试管进行比色，如1#试管的液体变浑浊，则含有Cl-离子，应进行半定量分析： 先比较0.010%的含量： 在3#试管加入12.5毫升稀硝酸，10毫升硝酸银，25毫升0.004gCl-/l NaCl 标准溶液，如1#试管溶液比3#试管溶液浑浊，说明试样中Cl-离子含量大于0.010%，尚需继续以下分析： 比较0.015%含量 在4#试管中加入12.5毫升稀硝酸，10毫升硝酸银，25毫升0.006gCl-/l NaCl 溶液，如1#试管溶液比4#试管的浑浊，则试样含量大于0.015%,反之则合格。比较0.020%（0.025%粉煤灰）含量 在5#试管中加入12.5毫升稀硝酸，10毫升硝酸银，25毫升0.008gCl-/l NaCl(0.010gCl-/l)溶液，如1#试管溶液比5#试管的浑浊，则试样含量大于0.02%(0.025%),反之则合格。 （最好是标液和试液同时加入硝酸银，这样更便于比较） 标准溶液的配制： 0.050% ~0.0330gNaCl~1L ~0.020gCl-/L 0.025% ~0.0165gNaCl~1L ~0.010gCl-/L 0.020%~0.0132 gNaCl~1L ~0.008gCl-/L 0.015%~0.0099 gNaCl~1 L ~0.006gCl-L 0.010%~0.0066 gNaCl~1L ~0.004gCl-/L 稀硝酸：1：1 硝酸银：100毫升用1.7克硝酸银，即1.7%
铵离子的检验 实验演示 取少量氯化铵晶体放在试管中，然后用胶头滴管滴入少量氢氧化钠溶液，加热试管，再把湿润的红色石蕊试纸放在试管口，试纸变成蓝色。 实验结论 湿润的红色石蕊试纸变蓝，说明加热时有氨气放出。与氢氧化钠反应的化学方程式为： NH4Cl ＋NaOH NaCl ＋NH3↑＋H2O 实验考点 铵根离子的检验方法。 经典考题
1、为了检验某固体物质中是否含有NH4＋，你认为下列试纸和试剂一定用不到的是（） ①蒸馏水②NaOH溶液③红色石蕊试纸④蓝色石蕊试纸⑤稀硫酸 A、①⑤ B、④⑤ C、①③ D、①④⑤ 试题难度：易 2、有NH4Cl、（NH4）2SO4和K2SO4三种无色溶液，选用一种试剂把它们鉴别出来，并写出反应的化学方程式。 选择试剂__________ 化学方程式：________________________________， ________________________ ，_______________________________。 试题难度：中 3、有一瓶白色固体，取少量置于试管中加热，固体逐渐消失，放出水蒸气和其他两种气体，试管内除管口有少量水珠外，没有任何残留
物。取0.350g这种固体跟过量的碱液反应，生成一种能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，这些气体正好能和30.0mL 0.100mol/L H2SO4完全反应；另取0.350g该固体跟足量的盐酸反应，放出一种无色、无味的气体，将这些气体通入过量的澄清石灰水中，得到0.400g白色沉淀。 （1）计算0.350g固体中含有的阴离子和阳离子的物质的量。 （2）根据实验及计算结果确定白色固体是什么？写出判断依据。 试题难度：难 1 答案：B 解析：铵离子通过氨气来检验，氨气使湿润石蕊试纸变蓝，所以不能用蓝色的石蕊试纸，稀硫酸和铵盐不反应，蒸馏水可以用来湿润试纸，必要时可以用来配制溶液等。 2 答案：氢氧化钡 2NH4Cl＋Ba（OH）2＝BaCl2＋2NH3↑＋2H2O
硫氰酸铵危险化学品安全技术说明书第一部分化学品名称 化学品中文名称：硫氰酸铵 化学品英文名称：Ammonium thiocyanate 第二部分成分/组成信息 第三部分危险性概述 危险性类别： 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：吸入，皮肤接触及食入有害。与酸反应释放出剧毒气体。 环境危害：无资料。 燃爆危险：几乎不燃。 第四部分急救措施 皮肤接触：脱去被污染的衣着，用清水彻底冲洗。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：让误服者饮足量水，催吐，就医。
第五部分消防措施 危险特性：几乎不燃。周围燃烧可释放出危险蒸气。 有害燃烧产物：氧化硫、氮的氧化物。 灭火方法及灭火剂：选用适合周围火源的灭火器。 灭火注意事项：没有配备化学防护衣和供氧设备请不要待在危险区。喷水以降低蒸气危害，防止化学品进入地表水和地下水。 第六部分泄漏应急处理 个人防护：避免物质接触。不要吸入蒸汽/浮质。避免产生尘土和吸入尘土。当粉尘浓度过高时，应急处理人员须穿戴安全防护用具进入现场。保持密封屋内的新鲜空气供应。 环境保护措施：未经处理不允许进入排水系统。 清洁/吸收措施：采纳液体吸收物质。进一步处置。清理污染区。 第七部分操作处置与储存 操作注意事项：没有其他要求。 储存注意事项：干燥，密封。按常温储存。 第八部分接触控制/个体防护
监测方法： 工程控制：密闭操作，局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护：当空气中粉尘浓度过高时，建议佩戴过滤式防尘呼吸器。必要时，佩戴空气呼吸器。 眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。 身体防护：穿防化学品工作服。 手防护：戴防化学品手套。 其他防护：工作毕，洗手。抹护肤霜。淋浴更衣。 第九部分理化特性
《临床生物化学与检验》实验教学大纲 编写单位：西安医学院医学技术系 临床生化与免疫病原检验教研室编写时间：2008年6月20日 教务处印制 2008年6月20日
一、实验课程简介
二、实验教学内容与基本要求 （一）、实验项目名称：生化检验基本实验技术 [实验目的] 1. 掌握吸量管、加样器、分光光度计的使用； 2. 掌握实验报告的内容及书写格式； 3. 熟悉混匀技术、标准曲线的绘制，临床生物化学实验室守则。 [实验教学基本要求] 1. 学会生化检测的简单操作； 2. 学习标准曲线制作及其意义。 [实验内容提要] 1. 吸量管及加样器的使用； 2. 分光光度计的使用； 3. 混匀技术； 4．标准曲线的绘制。 [实验类型] 验证性 [实验学时]：3学时 [实验使用的主要仪器] 1．试剂 3%的CuSO4溶液、蒸馏水 2．器材 721/723分光光度计、吸量管、加样器 （二）、实验项目名称：血清蛋白测定 [实验目的] 1. 掌握双缩脲法测定血清总蛋白、溴甲酚绿法测定血清清蛋白基本原理及操作； 2. 熟悉血清蛋白测定的临床意义、注意事项； 3．了解测定血清蛋白特点。 [实验教学基本要求] 1. 学会血清蛋白测定的手工操作； 2. 树立准确检测的概念。 [实验内容提要] 1.双缩脲法测定血清总蛋白； 2.溴甲酚绿法测定血清清蛋白。 [实验类型] 验证性 [实验学时]：3学时 [实验使用的主要仪器] 1．试剂 70g/L蛋白标准液、双缩脲试剂、溴甲酚绿试剂、40g/L清蛋白标准液2．器材 721/723分光光度计、吸量管、加样器、水浴箱 （三）、实验项目名称：醋酸纤维素薄膜电泳分离血清蛋白质[实验目的]
四川农业大学 题目：氯化物中氯含量的测定
氯化物中氯含量的测定 摘要：某些可溶性氯化物中氯的含量可用银量法测定。银量法按指示剂不同可分为莫尔法、佛尔哈德法、和法扬司法。本文采用银量法中的莫尔法测定氯化物中氯的含量。以K2CrO4为指示剂，用NaCl基准物质溶液标定AgNO3标准溶液。再用AgNO3标准溶液在PH为6.5~10.5的条件下滴定粗盐样品。通过计算得AgNO3标准溶液的浓度为 0.02390mol·L-1，RSD为0.40%；粗盐中氯的含量为57.64%,RSD为0.09%。此方法方便高效适用于水溶液中氯的测定。 关键词：银量法、莫尔法、氯化物、含量 The determination of chlorine content in the chloride Abstract:The chlorine content of some soluble chloride can be determined by argentometry. Argentometry according to the indicator can be divided into different Mohr Method ,Voihard and Fajans. In this paper, the content of chlorine in chloride was determined by Mohr menthod. Using K2CrO4 as an indicator, AgNO3 standard solution is calibrated by NaCl standard substance solution. Then, at PH 6.5~10.5 use AgNO3 standard solution titrate coarse salt. Through the calculation ,the concentration of AgNO3 standard solution is 0.02390mol·L-1,RSD is 0.40%;the chlorine content of coarse salt is 57.64%,RSD is 0.09% . Keywords：argentometry, Mohr Method,chlorine,content 1.引言 在化工产品中，Cl-1离子是一种活性很大，并且非常常见。由于其活性大，因而在工艺过程中很难清除，影响产品质量。所以，加强对产品中的Cl-1离子的测定与控制，对工艺过程、生产控制和产品的成品检验都具有一定的重要意义。 测定Cl-1离子含量的方法有很多。银量法是测定氯离子比较成熟的方法，此法操作简便，准确度高，又不污染环境。银量法按指示剂的不同可分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。王升文[1]用EDTA滴定法精确测定可溶性氯化物中氯的含量，该方法准确、终点现象明显。陈红梅等[2]利用比浊光度法对含氯有机物中的氯含量进行测定，结果表明该方法具有较好的线性和灵敏度，精密度高，尤其对于测定微量氯离子可得较好的结果。汪益平[3]对银量法的用法进行了拓展，分别以佛尔哈德法和法扬司法对有机物中的氯含量进行测定。 本实验选择莫尔法测定可溶性氯化物中氯的含量。莫尔法操作最为简单，尽管干扰较多，但测定一般水样中的氯离子时多数选用仍选用莫尔法。
谈水泥中氯离子含量测定方法的操作要点 氯离子是水泥中一种有害成分,而水泥是混凝土建筑结构中非常重要的一种材料;氯离子超过一定的含量会对混凝土中的钢筋产生锈蚀,对混凝土的结构造成极大的破坏,因此必须对水泥中的氯离子含量进行限制。本文介绍水泥中氯离子测定的试验方法，并详细阐述了检验过程的关键点和测定过程的影响因素。 标签氯离子；磷酸蒸馏-汞盐滴定法；影响因素 1 引言 水泥中氯离子的来源主要是原料、燃料、混合材料和外加剂，但由于熟料煅烧过程中，氯离子大部分在高温下挥发而排出窑外，残留在熟料中的氯离子含量极少。国家标准GB/T176-2008《水泥化学分析方法》中，对水泥中氯离子测定规定了两种分析方法:硫氰酸铵容量法和磷酸蒸馏-汞盐滴定法。由于硫氰酸铵容量法需要用抽滤装置,比较麻烦。因此各试验室大多采用相对简单的磷酸蒸馏—汞盐滴定法。本文也只介绍磷酸蒸馏—汞盐滴定法。 2 测定原理与方法 新旧国家标准测定原理是相同的，都采用蒸馏分离—汞盐滴定法，水泥原料中氯离子被磷酸溶解,在250~260℃温度下生成氯化氢气体，氯化氢气体被50ml 锥形瓶中的吸收液吸收，向吸收液滴加10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用0.001mol/l硝酸汞标准溶液滴定至溶液呈樱桃红色为终点。即3C l-+H3PO4=3HCl↑+PO43-，Hg(NO3)2+2Cl-= HgCl2↓+2NO3-，Hg2++二苯偶氮碳酰肼→Hg-二苯偶氮碳酰肼（樱桃红色）。 新旧国家标准的测定方法有四点做了改动，第一，向50ml锥形瓶中加入约2ml水改为约3ml水。第二，置于170℃~280℃温度梯度的加热炉内改为置于温度250℃~260℃的测氯蒸馏装置炉膛内。第三，气体速度在230ml/min±50ml/min，蒸馏5min改为气流速度在100ml/min~200ml/min，蒸馏时间10~15min。第四，测氯蒸馏装置增加了蛇形冷凝管。 3 蒸馏分离—硝酸汞配位滴定法 3.1 原理 用规定的蒸馏装置在250~260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10~15 min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。在pH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。其反应式如下：蒸馏反应：3Cl-+H3PO4=HCl↑+PO43-滴定反应：Hg2++2Cl-=HgCl2↓终点时：Hg2++二苯偶氮碳酰肼=Hg-二苯偶氮碳酰肼（樱桃
饲料中水溶性氯化物的测定方法的讨论 中文摘要: 在食品化工检验工作中，公式的合理性至关重要。本文按照《饲料中水溶性氯化物的测定》（GB/T 6439—2007/ISO 6495：1999）进行公式讨论和实际试验，修改了结果公式的表述，使得表述更合逻辑，更易理解。 关键词: 沉淀滴定法；理论分析; 实际试验; 公式的表述 本人在饲料检测过程中按照《饲料中水溶性氯化物的测定》（GB/T 6439—2007/ISO 6495：1999）的方法检验其水溶性氯化物的含量。对该方法的结果表述有异议，因此对公式进行讨论和实际试验，修改了结果公式的表述，使得表述更合逻辑，更易理解。 1 试验部分 1.1 原理 根据《饲料中水溶性氯化物的测定》（GB/T 6439—2007/ISO 6495：1999），试样中的氯离子溶解于水溶液中，如果试样含有有机物质，需将溶液澄清，然后用硝酸稍加酸化，并加入硝酸银标准溶液使氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银溶液用硫氰酸铵标准溶液滴定。 1.2 含有机物试样试液的制备。 称取5g试样，转移至500mL容量瓶中, 加入1g活性炭，加入400mL 20℃的水和5mL CarrezⅠ溶液（106g/L的亚铁氰化钾溶液），搅拌，然后加入5mL CarrezⅡ溶液（219g/L 的乙酸鋅溶液）混合，在振荡器中摇30min，用水稀释至刻度，混匀，过滤，滤液供滴定用。 1.3 滴定 1.3.1 用移液管移取50mL滤液至三角瓶中，加5mL硝酸，2mL硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2] 饱和溶液，并从加满硫氰酸铵(NH4SCN)标准滴定溶液至0刻度的滴定管中滴加2滴硫氰酸铵。
」、药品准备 （1）硝酸银溶液（5g/L）:将5g硝酸银（AgNO 3 ）溶于水中，加水稀释至1L。 （5）乙醇或无水乙醇（C2H5OH ）:乙醇的体积分数95%,无水乙醇的体积分数不低于 99.5%。 （6）溴酚蓝指示剂溶液（2g/L）：将0.2g溴酚蓝溶于100ml乙醇（1+4）中。 （7）氢氧化钠溶液（0.5mol/L ）:将2g氢氧化钠（NaOH ）溶于100ml水中。 （8）二苯偶氮碳酸肼（10g/L）:将1g二苯偶氮碳酸肼溶于100ml乙醇（5）中。 （9）硝酸汞标准滴定溶液（0.001mol/L ）:称取0.34g硝酸汞［Hg（NO 3）2 ? 1/2出0］,溶于10ml硝酸（2）中，移入1000ml容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。 （10 ）氯离子标准溶液：称取0.3297g已在105C—110C烘2h的氯化钠NaCl，基准试剂或光谱试剂），精确至0.001g，置于200ml烧杯中，加水溶解后，移入1000ml容量瓶中， 用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含0.2mg氯离子。 吸取50.OO mL上述标准溶液放入250 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含O.04 mg氯离子。 二、硝酸汞标准滴定溶液［C （Hg（N03）2）=0.001mol/L］对氯离子滴定度的标定 准确加入5.00ml0.04mg/L氯离子标准溶液（10）于50ml锥形瓶中，加入20ml乙醇（5）及1?2滴溴酚蓝指示剂溶液（6）,用氢氧化钠溶液（7）调节至溶液呈蓝色，然后用硝酸（2）调节至溶液刚好变黄色，再过量一滴，加入10滴二苯偶氮碳酸肼指示剂溶液（8）,用硝酸 汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。 同时进行空白试验。使用相同量的试剂，不加入氯离子标准溶液，按照相同的测定步骤 进行试验。 硝酸汞标准溶液对氯离子的滴定度按下式计算： 丁0.04 5.00 0.2 T cl V11 V10 V11 V10 式中： Tcl ――硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL ） 0.04 ---- 氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL ） 5.00――加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升（mL ） V11 --------- 标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） V10 --------- 空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） 三、氯离子的测定一一磷酸蒸馏--汞盐滴定法（代用法） （1）方法提要： 用规定的蒸馏装置在250C?260C温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化 空气做载体，蒸馏分离氯离子，用稀硝酸做吸收液。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指 示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定。 （2 ）分析步骤 向50ml锥形瓶中加入约3ml水及5滴硝酸（2）,放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端
EDTA滴定法测铅；一般矿样；方法基于是铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分 离，然后将；H2Y2-+Pb2+=Pb2++2H；含锑，铋量高时，易水解夹杂于硫酸铅沉 淀中且影响测；本法适用于矿石中1%以上铅的测定；试剂配制；乙酸一一乙酸 钠缓冲溶液：称取200g结晶乙酸钠，；稀释至1000ml，摇匀；二甲酚橙指示剂 （5g/L）:称取0.5g二甲酚橙；氨水；EDTA标准溶 EDTA滴定法测铅 一般矿样 方法基于是铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离，然后将硫酸铅转化为乙酸铅，在pH为5.5?6.0的乙酸——乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA标准滴定溶液滴定。其反应式如下： H2Y2-+Pb2+=Pb2++2H+ 含锑，铋量高时，易水解夹杂于硫酸铅沉淀中且影响测定，但试样中含锑量不超过50mg时，可在酒石酸存在下沉淀硫酸铅，以消除其影响；少量铋亦可加入酒石酸消除其影响，大量二氧化硅影响乙酸——乙酸钠溶液对硫酸铅的浸取，可在分解试样时加入氟化钠，使其呈四氟化硅逸出，10mg以上钨也能影响硫酸 铅的完全浸取，是结果偏低；10mg以上的钡能使结果偏低，由于形成铅钡的硫酸复盐沉淀，使铅不能完全被乙酸一一乙酸钠浸取。如硫酸铅沉淀中夹杂少量铁铝，应在滴定时加氟化钾掩蔽。试样中含砷高时，可在硫酸冒烟时加氢溴酸除去。 10mg锡和10%左右的钙不影响测定。 本法适用于矿石中1%以上铅的测定 试剂配制
乙酸——乙酸钠缓冲溶液：称取 200g 结晶乙酸钠，用水溶解后，加入 10m l 冰乙酸，用水 稀释至1000ml，摇匀。 二甲酚橙指示剂（5g/L）:称取0.5g二甲酚橙，溶于100ml水中，如不易溶解可加3?4滴 氨水。 EDTA标准溶液：称取3.5g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加水加热溶解，冷 却后移入 1000ml 容量瓶中，加水定容。此溶液 C（EDTA）=0.009mol/L. 铅的标准溶液：称取2.0000g金属铅（99.99%）于400ml烧杯中，加入20 ml 硝酸（ 1+1），待激烈反应停止后，加热溶解，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，以水定容。此溶液含铅 2mg/ml. 标定：移取 20.00ml 铅标准溶液于 250ml 烧杯中，加热蒸发至3?5ml,加 10ml硝酸，10ml硫酸（1+1），蒸发至冒三氧化硫浓烟并保持5min，冷却。以水洗杯壁，加50ml水，煮沸数分钟，在冷水中冷却1h.以下按分析步骤进行。标定时做空白试验。 按下式计算EDTA标准滴定溶液对铅的滴定系数： FPb=p Pb*V/（V1V0） 式中FPb滴定系数，与1.00mlEDTA标准溶液相当的铅的质量，g/ml; pP b 铅标准溶液的质量浓度，g/ml;
有机废水的好氧生化处理——SBR生化工艺 实验报告 一.实验原理 SBR是序批式活性污泥法的简称，是一种按间歇曝气方式来运行的活性污泥污水处理技术。它的主要特征是在运行上的有序和间歇操作，SBR技术的核心是SBR反应池，该池集均化、初沉、生物降解、二沉等功能于一池，无污泥回流系统。尤其适用于间歇排放和流量变化较大的场合。活性污泥法是以活性污泥为主体的废水生物处理的主要方法。活性污泥法是向废水中连续通入空气，经一定时间后因好氧性微生物繁殖而形成的污泥状絮凝物。其上栖息着以菌胶团为主的微生物群，具有很强的吸附与氧化有机物的能力。目前常用的活性污泥法包括普通活性污泥法、完全混合曝气、阶段曝气法、氧化沟及SBR。本实验介绍的是实验室SBR处理污水。 二.实验目的 （1）通过实验准备，了解掌握各种活性污泥法生化处理工艺的基本过程及特点。在此基础上选择一套设备，进行好氧活性污泥作用下处理有机废水的实验。 （2）掌握生化处理过程COD、DO、BOD的检测分析方法。 （3）通过中试规模装置的示范实验了解所选废水处理工艺过程的操作控制，了解反应器的操作特性。 三.实验步骤 3.1实验准备 3.1.1设备检查与分工 组成实验组，确定实验组成员5人。 对SBR设备进行详细的工艺、设备、管路研究，绘制设备结构图和（或）工艺流程图，确定操作方法，确定实验计划。 3.1.2分析方法准备 从国家环保部网站下载打印BOD5、COD Cr、pH、DO等分析方法，操作时随身携带参考。各类仪器的使用方法及注意事项，进实验室后找指导教师请教。 微生物培养过程的污泥性状检测由上组完成。
3.1.3废水配制 由上组完成 3.2实验操作 3.2.1设备操作方式 实验所配SBR为连续流操作工艺，加压生化为批式操作工艺。由于设备加工选型的局限，目前实验全部采用批式操作。间歇进水后观察水质随处理时间的变化。 3.2.2活性污泥培养 接手设备时需对设备内的活性污泥状况进行观察及测试，如果污泥数量较少、活性不足，则需进行培养。培养所需废水浓度同实验浓度。培养过程中需测定溶解氧浓度，并对微生物相进行镜检。 操作方式：取出一定量有机废水，静置20min后观察是否沉淀分层，若沉淀分层则取废水进行稀释至20mL，分别稀释5倍（4mL废水+16mL去离子水，后同）、10倍、20倍，分别检测COD Cr（检测方法见下），是否满足要求：COD Cr≥1000，满足要求者为本实验稀释倍数。 3.2.3实验操作 待反应器中活性污泥数量充裕、生物相稳定后，进行两个批次不同COD Cr起始浓度的废水降解实验。对过程进行DO、pH、COD Cr测定。至少测定一次实验的起、终点的BOD5，比较其差异。 DO检测方法： 1.溶解氧测定仪和溶解氧膜电极的使用均按说明书进行。 2调节：按仪器说明书进行调节和温度补偿。 3零点校正：将溶解氧膜电极的探头浸入新配的零氧溶液(一般用5%～10%亚硫酸钠溶液，可加入适量的二价钴盐作催化剂)，进行校零。 4校准：按说明书的校准方法进行校准。一般溶解氧测定仪可在空气中校准。 5在已知体积的溶解氧瓶内装满样品（或经稀释的样品），轻轻敲击瓶颈使气泡完全溢出。调整被测水样的温度在5℃～40℃，水样流速在100ml/min左右，水样压力小于0.4MPa。 6 先将漏斗插入溶解氧瓶内，然后再插入电极，放在磁性搅拌器上，打开搅拌器，开始测定。当溶解氧测定仪读数稳定后记下读数，此时即得该样品的溶解氧浓度（以mg/L计）。 注：在每一次测定之前，都要用水充分冲洗漏斗及电极，并用滤纸吸干，以避免相互污染。 BOD5的检测： 1.水样的预处理 （1）水样的pH值若超出6.5—7.5范围时，可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节pH近于7，但用量不要超过水样体积的0.5%。若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸进行中和。 （2）水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或提高稀释倍数以减少毒物的浓度。 （3）含有少量游离氯的水样，一般放置1—2h，游离氯即可消失。对于游离氯在短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠溶液，以除去之。其加入量由下述方法决定。
氯离子的测定方法 1、适用范围 本方法规定了采用磷酸蒸馏-硝酸汞滴定法测定水泥及其原料中氯的化学分析方法。 本方法适用于水泥及其原料中的氯含量的测定。 2、方法提要 用规定的蒸馏装置在250℃-260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸做吸收液，蒸馏10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。 3、试剂 3.1硝酸：密度1.39g/cm3-1.41 g/cm3或质量分数65%-68%； 3.2磷酸，密度1.68g/cm3或质量分数≥85%； 3.3乙醇，体积分数95%或无水乙醇； 3.4过氧化氢，质量分数30%； 3.5氢氧化钠溶液［c(NaOH)=0.5mol/L］：将2g氢氧化钠溶于100ml 水中； 3.6硝酸溶液［c(HNO3)=0.5mol/L］：取3ml硝酸，用水稀释至100ml； 3.7氯离子标准溶液 准确称取0.3297g已在105℃-106℃烘2h的氯化钠，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml 含0.2mg氯离子。吸取上述溶液50ml，注入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.04mg氯离子。 3.8硝酸汞标准滴定溶液［c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L］
3.8.1硝酸汞标准滴定溶液［c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L］的配制 称取0.34g硝酸汞［Hg(NO3)2·1/2H2O］，溶于10ml硝酸中，移入1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。 3.8.2硝酸汞标准滴定溶液［c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L］的标定 用微量滴定管准确加入 5.00ml0.04mg/ml氯离子标准溶液于50ml锥形瓶中，加入20ml乙醇及1-2滴溴酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变黄，再过量1滴（PH 约3.5），加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。 同时进行空白试验。使用相同量的试剂，不加入氯离子标准溶液，按照相同的测定步骤进行试验。 硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按下式计算： T Cl-=0.04×5.00/（V2-V1）=0.2/（V2-V1） 式中： T Cl---硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/ml）； V2—标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； V1---空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； 0.04---氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/ml）； 5.00---加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升（ml）。 3.9硝酸银溶液5g/l：将5g硝酸银溶于1L水中； 3.10溴酚蓝指示剂溶液（1g/L）:将0.1g溴酚蓝溶于100ml乙醇（1+4）中; 3.11二苯偶氮碳酰肼溶液（10g/L）:将1g 二苯偶氮碳酰肼溶于100ml 乙醇中。
XXX公司120m3/d脱硫废液提精盐 项目 设 计 方 案 XXX有限公司 2016年10月
目录 目录 (2) 1 总论 (3) 2 项目建设的必要性 (5) 3 编制依据 (6) 4 设计原则 (7) 5 工艺技术方案 (8) 5.1 国内外技术现状 (8) 5.2 工艺原理 (9) 5.3 专利介绍 (10) 5.4 工艺流程及特点 (11) 6 生产规模与产品指标 (13) 6.1 生产规模 (13) 6.2 产品质量指标 (13) 7 工程内容 (14) 7.1工艺特点、装置水平 (14) 7.2原料消耗 (14) 7.3辅助生产材料消耗 (14) 7.4热介质供应 (15) 7.5给排水 (15) 7.6供电 (17) 7.7节能减排 (17) 7.8劳动定员 (18) 7.9节能技术 (18) 7.10环境保护 (19) 8运行成本 (20) 8.1年运行成本 (20) 9经济效益分析 (20)
1 总论 XXX有限公司根据贵公司提供参数确定脱硫废液提精盐项目规模为120m3/d。根据业主的要求，利用我公司焦炉气氨水液相催化废水中回收硫氰酸铵和硫代硫酸铵技术，结合我公司在全国多家焦化厂设计、施工及生产中所积累的经验，我公司提出此方案，供业主参考选用。 主要技术经济指标
2 项目建设的必要性 焦炉煤气中的硫化氢是采用HPF湿式氧化法处理，该工艺是以氨为碱源的湿式液相催化氧化脱硫脱氰工艺。脱硫过程中脱硫液不断生成硫代硫酸铵、硫氰酸铵、硫酸铵等盐类物质，脱硫液中含盐量达到一定值后，脱硫效率会明显降低。要保持脱硫效率，每天必须置换一定量的脱硫液，以保持脱硫液中总盐含量的平衡。脱硫液的置换量与生产工艺过程密切相关，根据理论与实际运行情况，一般按9-11kg/t 焦进行设计脱硫液提盐装置的处理能力。 脱硫系统中置换出的脱硫液是焦化工业废水中最难处理的部分，液体中含有大量硫氰酸铵、硫代硫酸铵、硫酸铵等混合盐类，由于硫氰酸铵等物质，能导致微生物中毒，不适合用厌氧耗氧等生物处理体系，需要与其他焦化工业废水分开处理。因此目前国内大部分采用HPF湿式氧化法对焦炉煤气脱硫的焦化厂对此脱硫液普遍采用喷洒在煤场，混入原料煤中重回焦炉。这种消极的处理方法后果非常严重，主要表现在以下几个方面： 一、处理量十分有限，在雨季根本无法进行添加； 二、对设备的腐蚀性很强，操作环境恶化； 三、对煤塔设备的检修工作无法正常进行； 四、增加炼焦过程中的能耗； 五、对场地的腐蚀严重； 六、有价值的化工原料没有得到很好的利用；
1 专题练习二：Cl - 与SO 42-的检验 一、知识点： 鉴别Cl -的方法__________________________________________________________ 鉴别SO 42-的方法 ______________________________________________________ 二、练习： 1.如何检验一瓶无色的溶液是盐酸溶液？ 2 2- (1) (2)方案Ⅰ和Ⅲ中，结论不成立的方案是_____，理由是____________________________。 (3)方案Ⅲ的滤渣中，滴加稀硝酸是为了排除______________________的干扰。 3 . 实验室有两瓶标签脱落的溶液，只知道是盐酸溶液和硫酸溶液。请选择下列试剂： ①氧化铁②氢氧化钠溶液③碳酸钠溶液④氢氧化钡溶液⑤氯化钡溶液⑥硝酸银溶液，用两种方法， 每次只用一种试剂把它们鉴别出来。请填写下表： 4．某污水pH=5，主要含有碎菜叶、碎塑料薄膜、泥沙、少量氯化钠和硫酸钠等物质。现欲将其经过 滤处理后用于清洗厕所的用水。问： ⑴从耐腐蚀角度考虑，应选择何种材料制成的管子来引流这种污水 (选填“铁管”、“铝管” 或“陶瓷管” )。 ⑵如果要判定经过滤后的水中是否还存在氯化钠，检验的方法是：取少量的待测液（污水），往待 测液中滴加过量的 (写化学式)溶液至沉淀不再产生后过滤，然后往滤液中滴加HNO 3 和 溶液，观察有无白色沉淀生成。 5.某溶液中只含有Na 2SO 4、Na 2CO 3和NaCl 三种溶质。欲证明其中SO 42-、CO 32-、Cl -三种阴离子确实存在， 我们设计了如下实验，请你认真填写下面的实验报告。
硫氰酸铵 1. 产品标识 商品名：硫氰酸铵 英文名：Ammonium thiocyanate 2. 危险性概述 危险性类别：有毒品 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 3. 组分信息 主要成分CAS RN 含量(%) 硫氰酸铵1762-95-4 ≥ 4. 急救措施 吸入：迅速脱离现场至新鲜空气处。就医。 误食：误服者用水漱口，催吐，就医。 皮肤接触：立即脱去被污染衣着，用大量流动清水冲洗，至少15 分钟。就医。 眼睛接触：提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15 分钟。就医。 5. 消防措施 燃烧性：不然 爆炸下限（%）：无资料爆炸上限（%）：无资料 引燃温度（℃）：无资料闪点（℃）：无资料 灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳。 6. 泄漏应急措施 泄漏：隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿一般作业工作服。尽可能切断泄漏源。用塑料布覆盖泄漏物，减少飞散。勿使水进入包装容器内。用洁净的铲子收集泄漏物，置于干净、干燥、盖子较松的容器中，将容器移离泄漏区。 7. 作业与储存 操作注意事项：密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。避免产生粉尘。避免与强酸，强氧化剂接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与强酸，强氧化剂分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 8. 接触控制/个体防护 作业场所职业接触限值： 中国MAC(mg/m3)：无资料 前苏联MAC(mg/m3)：无资料 美国TLV-TWA(mg/m )3: 无资料 美国TVL-STEL：无资料 工程控制：生产过程密闭，加强通风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护：空气中浓度超标时，佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）。紧急事态抢救或撤离时，佩戴空气呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿防酸碱塑料工作服。
钼的测定 一、方法原理：试样用碱分解，并以水浸取成钼酸钠溶液，而使钼与铁、锰铜等杂质元素分离，钨用柠檬酸络合，并在硫酸溶液中，以三价铁，二价铜作催化剂，以硫脲作还原剂，使五价钼与硫氰根生成琥珀色络合物，借此进行比色。 二、试剂 （1）过氧化钠 （2）无水碳酸钠 （3）氢氧化钠----柠檬酸钠混合液称200gNaOH100g柠檬酸钠加水溶解至1000ml塑料瓶中。 （4）硫酸----柠檬酸称500g柠檬酸加热溶解至1000ml水中，量1000ml硫酸加到1000ml水中，将二样混匀。 （5）硫酸铜：6% （6）硫脲：10% （7）硫氰酸铵：40% （8）钼标准溶液：每毫升含钼1.0毫克准确称取在450℃下灼烧2小时纯度为99.9%以上的MoO31.5003g于150ml烧杯中，加1M NaOH10ml，加热溶解后移入1000ml容量瓶中，摇匀，备用。取上述标液10 ml放入到200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为0.05mg/ml。 三、工作曲线绘制取0.05mg/ml标液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml分别放入100ml 容量瓶中，加入氢氧化钠--柠檬酸钠混合液10ml，摇匀，加硫酸—柠檬酸混合液28ml，摇匀，冷至室温，加入6%硫酸铜3滴，10%硫脲5ml，40%硫氰酸铵10ml，用水稀至刻度，摇匀，放置15分钟，在721型分光光度计上测其消光，波长为460毫微米，比色器为20毫米，以试剂空白作参比，绘制工作曲线，测出曲线斜率。 四、分析步骤称取试样0.20~0.500g于30ml铁坩埚中，加过氧化钠4g，用干燥的圆头玻璃棒搅拌，以小片滤纸擦净玻璃棒，将滤纸放入坩埚中，在低温电炉上除H2O，再放入马弗炉中，温度为700~750℃灼烧10分钟左右至桃红色，取出稍冷后，放入盛有100ml热水的250ml烧杯中浸出，以水洗净坩埚，冷却至室温后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，吸取滤液1~10于100ml容量瓶中，加NaOH—柠檬酸钠混合液10ml，以 下操作同标准曲线绘制。计算：1 (%)1000100KE MoG 2 (/)KE MogLG K----斜率 E----测其消光
重铬酸钾法测cod实验报告范文 篇一：重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理 一、重铬酸钾法测定COD原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。 Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水样的氧化） Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定） Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点） 二、器材 1．250mL全玻璃回流装置； 2．四联可调电炉； 3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在0℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾.258g溶于水中，移入1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（CH8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。 4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l－2d，不时摇动使其溶解。 5．硫酸汞：结晶或粉末。 6．待测样品 四、测定步骤 1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是
常见物质的检验 [教学背景] 本节教材在学习了物质的分离和提纯后，很自然地得出要辨别事物，首先应抓住事物的某些特征。在化学研究中，人们经常要根据某些特征反应、特征现象、特征反应条件等对物质进行检验，以确定物质的组成。常见物质的检验是根据物质的特征性质、特征反应、特征的反应条件、特征现象等利用实验将物质进行检验，根据化学实验现象，运用相关的化学知识和技能，对实验的结论作出判断。 教材中选用了一些能够被高中学生所理解的铵根离子，硫酸根离子，氯离子的检验，也是基于既复习初中化学知识，又学习物质检验方法的目地。把焰色反应作为“拓展视野”的内容，又在后面提到现代分析测试方法，目的是让学生了解物质检验方法也是多样的。 依据课程标准，主要的学习目标是： 1、学会ClˉSO 42ˉCO 3 2ˉNH 4 + 等离子检验的实验技能。 2、能用焰色反应法、离子检验法设计简单的实验方案探究某些常见物质的组成成分。 3、激发学习化学的兴趣，强化科学探究的意识，促进学习方式的转变，培养学生的创新精神和实验能力。 4、初步认识实验方案设计、实验条件控制、实验现象分析和实验数据处理等方法在化学学习和科学研究中的应用。 5、进一步了解化学学科特点，加深对科学本质的认识，提高创新精神和实践能力。 6、能够独立或与同学合作完成实验，记录实验现象和数据，完成实验报告，并能主动进行交流。 7、结合实际事例讨论遵守实验安全守则的重要性，初步形成良好的实验工作习惯。 [案例设计] 设计思路
本节课通过实验的方式让学生充分利用实验现象，归纳总结检验物质的常见方法，同时让学生初步学会实验方案的设计。化学实验方案的设计是在实施实验之前，根据化学实验的目的和要求，运用相关的化学知识和技能，对实验的仪器、装置和方法进行的一种规划。通过化学实验方案的设计，可以培养学生综合运用理论知识和实验技能的能力，在设计中巩固和深化理论知识，在实验中熟练和提高实验技能。同时，也可以提高学生发现问题、分析问题和解决问题的能力，在实验中启迪学生的创造性思维。 首先从学生已知的复分解反应入手，引出物质检验的依据，不管哪种检验方法都是以物质的某些特征来判断的；然后让学生根据教材要求进行实验探究，一起归纳总结 Cl ˉ、SO 42ˉ、CO 32ˉ、NH 4+ 、 K +等离子的检验方法；最后让学生运用离子特征反应检验法和焰色反应法设计简单实验方案，探讨一些常见物质的成分。 再从日常事物出发引入课题，既让学生感兴趣，又让学生明白常见物质检验的依据；接着具体介绍各种常见物质的检验方法，让学生理解并掌握C l ˉ、SO 42ˉ、NH 4+ 、K +、 等离子的检验方法，特别是焰色反应；然后指导学生搜集并归纳从初中到现在学过哪些常见的物质检验方法；最后运用常见物质的检验方法解决一些实际问题。 具体思路：
硫氰酸铵滴定液（0.1mol/l）配制及标定的规程 1.目的：建立一个硫氰酸铵滴定液(0.1mol/l)的配制及标定程序。 2.范围：适用于配制硫氰酸铵滴定液(0.1mol/l)的质检部门。 3.责任者：质检科下属标准溶液的配制和标定岗。 4.程序： 4.1配制前准备工作： 4.1.1仪器与用具： 4.1.1.1 25ml A级标定胖肚吸管 1支 4.1.1.2 10ml 量筒1只 4.1.1.3 25ml的滴瓶 4.1.1.4 5只250ml的锥形瓶 4.1.1.5 1000ml的容量瓶 4.1.1.6 扭力天平 4.1.2试剂： 4.1.2.1硫氰酸铵（AR） 4.1.2.2纯化水 4.1.2.3硝酸 4.1.2.4硝酸银滴定液（0.1mol/L） 4.1.2.5硫酸铁铵指示液：取硫酸铁铵8g，加水100ml，使溶解，即得。 4.1.2.6标定用试剂：硝酸银滴定液（0.1mol/L），见硝酸银滴定液操作。 4.2配制：用扭力天平称取约8.0g硫氰酸铵于1000ml容量瓶中，加水使溶解，再稀释至1000ml，即得。 4.3标定： 4.3.1用25ml胖肚吸管精密吸取3份上述溶液至锥形瓶中，加水50ml，硝酸2ml。4.3.2加硫酸铁铵指示液2滴，用本液滴定至溶液微显淡棕红色，经激烈振摇后，仍不褪色，即为终点。 4.3.3复标者也称取3份同样操作。
4.4计算公式： ×25.00 / V C(mol/L) =C 1 ：0.1mol/L硝酸银的标定浓度（mol/L） C 1 V：本滴定液的消耗量（ml） 25.00: 精密量取0.1mol/L硝酸银的容量（ml） 5.注意事项及有关注释： 5.1标定系以硫酸铁铵为指示剂，在硝酸酸性的溶液中进行。加入硝酸的目的是为防止三价铁的水解，但所用的硝酸不应含有亚硝酸，因亚硝酸与硫氰酸根离子作用，生成红色，干扰终点观察。 5.2滴定过程中要剧烈振摇，以减少硫氰酸银沉淀对银离子的吸附，避免过早显示终点。到达滴定终点时，由于微过量的滴定液与指示剂中的三价铁离子生成红色的络离子而指示终点的到达。 5.3本滴定液有效期三个月，超过有效期需复标，复标只能一次。