二乙二醇二乙烯基醚化学品 安全技术说明书 第一部分：化学品名称化学品中文名称：二乙二醇二乙烯基醚 化学品英文名称：diethylene glycol divinyl ether 英文名称2：bis(2-vinyloxyethyl)ether 技术说明书编码：1714CAS No.： 764-99-8 分子式： C 8H 14O 3分子量：158.19第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分：危险性概述健康危害：未见职业中毒的资料报道。 燃爆危险：本品易燃。第四部分：急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：脱离现场至空气新鲜处。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。若遇高热，可发生聚合反应，放出大量热量而引起容器破裂和爆炸事故有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、第六部分：泄漏应急处理应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿一般作业工作服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。第七部分：操作处置与储存 有害物成分 含量 CAS No.:二乙二醇二乙烯基醚 764-99-8
农药缓释剂研究进展 农药是一类特殊的商品，其原药大多数需要加工成不同的剂型后才能被应用。因此，农药剂型的研究一直是农药开发应用的一个极为重要的环节。但常规农药剂型利用率只有20%～30%，而且存在有效成分释放速度快、药效持效时间短、生态污染严重等问题。为解决这些问题，人们对农药剂型提出了更高的科学要求。作为一种新兴技术，农药缓释技术可以有效地解决农药活性制剂释放速度快、有效作用时间短的问题，减少或避免农药的不良影响，以延长农药的使用寿命[1- 2]。 1 缓释 缓释技术是利用物理或化学手段，使农药贮存于农药的加工品种中，然后又使之缓慢地释放出来，该制剂就称为缓释剂。按农药有效成分的释放特性分类，农药缓释剂型可分为自由释放的常规型和控制释放剂型两大类。自由释放包括匀速释放和非匀速“S”曲线释放，匀速释放指的是农药活性成分在相同时间从缓释材料释放到环境中的浓度相同；非匀速“S”曲线释放指的是农药活性成分从缓释材料释放到环境中的速度随着时间的推移不断增加，到了最大值后又随着时间的推移不断减少，释放呈“S”型。缓释的技术有物理法和化学法，或者二者兼备。缓释和控释的原理是利用渗透、扩散、析出和解聚而实现。 2 农药缓释剂的特点 农药缓释剂主要是根据病虫害发生规律、特点及环境条件，通过农药加工手段使农药按照需要的剂量、特定的时间持续稳定地释放，以达到经济、安全、有
效地控制病虫害的目的[2]。其主要优点为：（1）药剂释放量和时间得到了控制，使施药到位、到时，原药的功效得到提高；（2）有效降低了环境中光、空气、水和微生物对原药的分解， 减少了挥发、流失的可能性，从而使残效期延长，用药量和用药次数减少；（3）同时使高毒农药低毒化，降低了毒性，减少了农药的漂移，减轻了环境污染和对作物的药害；（4）改善了药剂的物理性能，液体农药固型化，贮存、运输、使用和后处理都很简便。 3 农药缓释剂型 缓释剂可以控制原药在适当长的时间内缓杨淑珍：农药缓释剂研究进展慢释放出来，属于发展迅速的新兴领域[3]。缓释剂通常分为物理型和化学型两大类，物理型缓释剂主要依靠原药与高分子化合物之间的物理作用结合，化学型缓释剂则是利用原药与高分子化合物之间的化学反应结合[4]，其中，物理型缓释剂目前发展速度比化学型缓释剂快。 3.1 物理型缓释剂 物理型缓释制剂的形式各不相同，加工方法也不尽相同。根据其加工方法，大致分为4 种。 3.1.1 微胶囊缓释剂微胶囊技术是一种用成膜材料把固体或液体包覆形成微小粒子的技术。包覆所得的微胶囊粒子大小一般在微米至毫米级范围，包在微胶囊内部的物质称为囊心，成膜材料称为壁材，壁材通常由天然或合成的高分子材料形成[4]。研究表明，药物是通过溶解、渗透、扩散等过程透过胶囊壁而缓慢释放出来，可以使瞬间毒性降低，并延长释放周期。药物的释放速度可以通过改变囊壁的组成、壁厚、孔径等因素加以控制。1974 年，美国的Pennwalt 公
三氯蔗糖 氯蔗糖是以蔗糖为原料经氯代而制得的一种非营养型强力甜味剂，其化学名4，1’，6’—三氯—4，1’，6’—三脱氧半乳型蔗糖，是一种白色粉末状产品，极易溶于水（溶解度28.2克，20oC），水溶液澄清透明，其甜度是蔗糖的400～ 800倍。 1.三氯蔗糖的合成方法 三氯蔗糖是将蔗糖分子中位于4、1’和6’三个位置上的羟基用氯原子取代而得。蔗糖分子中一共有8个羟基，要将其中特定位置上的3个羟基通过选择性氯化而取代，而其它位置上的羟基不发生变化，当然是很困难的，又因为各个位置上的羟基的反应活性大小不一，使得三氯蔗糖的合成更为困难。目前三氯蔗糖的合成工艺主要有三种。 1.1化学合成法 这是Tate & Tyle公司于1976年研究成功的方法，它以蔗糖为原料，首先在蔗糖的6，1’和6’三个伯碳位上的羟基三苯甲基化后乙酰化，使蔗糖分子的8个羟基全部反应，然后脱去三苯甲基基团形成五乙酰基蔗糖，接着将4位上的乙酰基迁移到6位上，再进行氯化，最后脱乙酰基而得到三氯蔗糖。 1.2化学－酶合成法 化学－酶法合成三氯蔗糖，是采用了6位上的基团保护法，它以葡萄糖和蔗糖为原料，首先葡萄糖发酵生成葡萄糖—6—乙酸，然后经层析分离提纯后与蔗糖一起在酶的作用下生成蔗糖—6—乙酸，再经氯化得到三氯蔗糖—6—乙酸，最后脱去乙酰基即得到三氯蔗糖。 1.3单酯法 这是近几年备受重视的方法。它是以蔗糖为原料，用化学方法，使蔗糖6位上的羟基生成单酯，即蔗糖—6—酯，再用适当的氯化剂进行选择性氯化而生成三氯蔗糖—6—酯，最后脱去酯基，经结晶提纯即得到三氯蔗糖。 1.4三种方法的比较 上述合成三氯蔗糖的工艺，化学合成法步骤较多，工艺流程复杂。化学－酶法步骤也较多，其中发酵这一步代价较高，且提纯中间产物较为困难，不能采用结晶分离方法，而只能采用层析方法，显然工业生产时成本太高。单酯法只需要三步反应，投资小，收率高，成本低，中间产物易于分离提纯，可采取萃取和结晶的方法，最适宜于工业生产，这是目前合成三氯蔗糖的最理想的工艺。 2.单酯法的合成工艺进展 九十年代开始，单酯法的合成工艺研究活跃，采用不同的反应物和不同的分离方法，产物收率大
橡胶合成简介 合成简介 合成橡胶：在一定温度围具有高度的弹性，可用来替代天然橡胶的一类聚合物通称为合成橡胶。 合成生产工艺特点： 合成橡胶最常用的聚合实施方法是乳液聚合，其次，溶液聚合（包括淤浆聚合），本体聚合基本不用。 工艺包括： a.单体准备与精制； b.反应介质和辅助剂等的准备； c.聚合； d.单体和溶剂的回收； e.橡胶的分离； f.橡胶后处理（洗胶、脱水、干燥）； g.成型和包装。 (一)顺丁橡胶（BR） 由丁二烯聚合制得结构规整的合成橡胶。 顺丁橡胶生产工艺——溶液聚合 A.催化剂 催化剂类型：钛系催化剂、钴系催化剂、镍系催化剂、稀土催化剂。 1.钛系催化剂 TiCl4—AlR3、TiCl4—AlR3—I (R是乙基或异丁基)，优点是产品的凝胶含量低，充油和碳黑量高。但是催化剂的价格高，不可溶，产品的分子量分布窄，不利于加工冷流倾向大。 2.钴系催化剂 是由主催化剂二价钴化合物（氯化物、氧化物、有机酸盐和吡啶络合物）和助催化剂（AlR2Cl、AlCl3、Al2Et3Cl3等）组成。为提高催化剂的活性可加入第三组分，水、有机过氧化物、卤素、醇等。优点：由于可溶，催化剂可形成均相引发体系，活性大为提高可加入给电子体提高溶解性，但不能多加，否则形成反式-1,4-聚丁二烯，配置催化剂时，加入二烯烃易形成π络合物，可提高催化剂的稳定性。缺点是分子量大，易产生凝胶，产品加工性能不好，因聚合物的规整性高，影响聚合物的结晶想、倾向，降低橡胶弹性。 3.镍系催化剂 镍系催化剂属于均相催化剂 有机镍（环烷酸镍、辛酸镍、硬脂酸镍、苯甲酸镍等）
该组分是组成催化剂的核心，主要起定向作用，具有高顺式能力，环烷酸镍较为常用。三氟化硼乙醚络合物 与烷基铝共同提供催化剂活性和提高聚合物分子量，能提高收率，凝胶含量降低。 烷基铝 作为助催化剂，用于还原镍，且有清除杂质的作用。 在镍系催化剂中，在环烷酸镍和烷基铝反应前，可加入少量丁二烯，以提高催化剂的稳定性及聚合物的分子量。 镍系催化剂特点：顺式含量高，可达96%，催化剂活性高，性能稳定，用量少，单程转化率高，聚合速率易控制，提高单体浓度对聚合物无不利影响，可节省溶剂回收费用，定向能力高，生成聚合物凝胶含量少，支链少，分子量分布宽，在加工上比钛系和钴系优越。 4.稀土催化剂 由三部分组成，稀土卤化物，羧酸盐或螯合物，烷基卤化铝。特点：分子量分布宽，挂胶少，冷流性较小，可得顺式含量大于97%的顺丁橡胶。 B.影响聚合的主要因素 1.改变催化剂的配比及用量 可以适当调节聚合物的聚合速率和分子量。 2.催化剂的化方式及条件 a)化方式 分为二元化和三元化 b)化条件 分为化时间和化温度。其中化温度对产品的质量起控制门尼粘度的作用。催化剂通过化反应生成配位络合物，化温度高，副反应增加，活性下降，活性中心也减少，因此聚合速率降低，分子量增大，凝胶含量增多，一般采用低温下化，一般在-5~40℃。 3.单体浓度 单体浓度低，对应的溶剂量增大，导致设备的利用率降低，而且增大溶剂回收的负荷，浓度过高会导致聚合速率过快，转化率增大，体系粘度显著上升，给搅拌和散热以及输送带来困难。 4.聚合温度 温度升高，催化剂诱导期缩短，反应速率常数增大，聚合速率加快，同时也加快了活性中心的再生，使得分子量降低。可以适当提高聚合温度以降低催化剂的用量。在生产中，由于随聚合反应的进行，单体浓度逐渐降低，可以通过提高后釜的温度来提高转化率。 5.聚合时间 在聚合反应转化率达到一定值后，随时间的进行，单体的转化率增加就变得缓慢，单体浓度降低生成的聚合物分子量变低，导致分子量分布变宽，影响橡胶的性能，因此生产中一般都是当转化率到达一定值时终止反应。 6.调节剂 一般可以加入醇类物质，通过消耗一定的活性中心，提高聚合物的分子量。 7.溶剂 要求溶剂的溶解度参数要与聚合物的接近。 8.杂质 会影响聚合物的聚合速率、分子量、聚合物结构。所以单体、溶剂、惰性气体、反应设备都必须纯化。 C.顺丁橡胶的生产工艺过程 经精制的单体和溶剂以一定比例与催化剂混合后连续加至3~4个串联的带夹套压力釜
第18卷第1期高校化学工程学报No.1 Vol.18 2004 年2 月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities Feb. 2004 文章编号: 1003-9015(2004)01-0085-04 乙烯基甲醚的制备工艺研究 彭超, 胡望明 (浙江大学材料与化学工程学院, 化工所 乙烯基甲醚(MVE)是一种重要的有机合成中间体和高聚物的单体 反应使用连续式管式反应器实验结果表明在反应温度为320空速为400h?1时反应 选择性98%以上在350催化剂活性略有降低 关键词 TQ325.6; O643.36 文献标识码 它的均聚体及共聚体广泛地应 用于粘合剂化妆品及口腔护理等领域 具有良好的粘合性和化学稳定性易降解农业 MVE的合成主要有乙炔法脱卤化氢法等工艺 [1]??·¨Dèòa?ú???????1????DD°2è?òa?óoü??该法对原料的结构要求很高而缩醛裂解法是后期发展起来的新工艺 乙醛和甲醇均为普通化工原料另外反应在常压下进行安全性大大提高早期使用的是贵金属催化剂价格也比较昂贵 而且价格低廉 目前为止国内对乙烯基醚类及相关产品的开发尚处于起步阶段国内有研究人员研究了磷酸钙催化下乙烯基异丁醚的合成[3] 对于MVE±?????±?á?o?á×?á??μ??à×é·?1ìì??á′??ˉ?á反应的转化率和选择性都较高 CH3CH(OCH3)CH2CHOCH3+ CH3OH 实验用的原料乙醛缩二甲醇(CH CH(OCH3)2)为上海闽南化工厂生产催化剂原料 3 及其它辅助试剂采用分析纯或者化学纯 按比例加入多组分助催化剂再加入适量的水作粘 收稿日期 修订日期 作者简介男浙江大学硕士生胡望明
农药新剂型-缓释剂的研究进展 摘要：介绍了农药缓释技术及农药缓释剂相对于传统制剂的优点，综述了农药 缓释剂的剂型，并详细论述了物理型和化学型农药缓释剂的原理、制备技术，同时指出缓释剂目前存在的问题及发展前景。 关键词：农药；缓释；控释；剂型 Research Progress about Pesticide Release Abstract：The article discussed slow-release pesticides comparative superiority to traditional formulation types．Its status in technology of slow-release and controlled- was reviewed．The physical and chemical type8 of slow-release techniques were introduced．And the current existing problems and the further development were pointed out. Key words：pesticide；slow-release；controlled-release；formulation 农药是一类特殊的商品，其原药大多数需要加工成不同的剂型后才能被应用。因此，农药剂型的研究一直是农药开发应用的一个极为重要的环节。但常规农药剂型利用率只有20％-30％，而且存在有效成分释放速度快、药效持效时间短、生态污染严重等问题。为解决这些问题，人们对农药剂型提出了更高的科学要求。作为一种新兴技术，农药缓释技术可以有效地解决农药活性制剂释放速度快、有效作用时间短的问题，减少或避免农药的不良影响，以延长农药的使用寿命。 1.缓释技术． 缓释技术是利用物理或化学手段，使农药贮存于农药的加工品种中，然后又使之缓慢地释放出来，该制剂就称为缓释剂。按农药有效成分的释放特性分类，农药缓释剂型可分为自由释放的常规型和控制释放剂型两大类。自由释放包括匀速释放和非匀速“s”曲线释放，匀速释放指的是农药活性成分在相同时间从缓释材料释放到环境中的浓度相同；非匀速“S”曲线释放指的是农药活性成分从缓释材料释放到环境中的速度随着时间的推移不断增加，到了最大值后又随着时间的推移不断减少，释放呈“S”型。缓释的技术有物理法和化学法，或者二者兼备。缓释和控释的原理是利用渗透、扩散、析出和解聚而实现。 2 .农药缓释剂的特点 农药缓释剂主要是根据病虫害发生规律、特点及环境条件，通过农药加工手段使农药按照需要的剂量、特定的时间持续稳定地释放，以达到经济、安全、有效地控制病虫害的目的121。其主要优点为：(1)药剂释放量和时间得到了控制，使施药到位、到时，原药的功效得到提高；(2)有效降低了环境中光、空气、水
特种橡胶也叫特种合成橡胶，是指具有特殊性能和特殊用途能适应苛刻条件下使用的合成橡胶。如耐高低温，耐油酸碱介质、耐臭氧、耐老化和高气密性等。 橡胶分为天然橡胶和合成橡胶，合成橡胶又分为通用合成橡胶和特种合成橡胶。通用橡胶包括丁苯橡胶SBR、顺丁橡胶BR、丁晴橡胶NBR、氯丁橡胶CR、乙丙橡胶EPDM、丁基橡胶IIR、异戊橡胶IR。特种合成橡胶包括： 氟橡胶FPM：是指主链接或侧链的碳原子上含有氟原子的合成高分子弹性体。氟原子的引入，赋予橡胶优异的耐热性、抗氧化性、耐油性、耐腐蚀性和耐大气老化性。可用于汽车、航空、化工等，密封材料、乃介质材料及绝缘材料。 硅橡胶MVQ：是指主链由硅和氧原子交替构成，硅原子上通常连有两个有机基团的橡胶。苯基提高了硅橡胶的耐高、低温性能，三氟丙基及氰基提高了硅橡胶的耐温及耐油性能。具有优异的耐气候性、电绝缘性和高透气性。可用于汽车、电子建材、医疗、航空等领域。聚氨酯橡胶PU：聚氨酯全程为聚氨基甲酸酯，主链上含有重复氨基甲酸酯基团的大分子化合物的统称。分子链具有刚性。结晶度。交联及支化度。可用于鞋底料、耐磨胶条、胶辊和胶带。 丙烯酸酯橡胶ACM：是以丙烯酸酯为主单位体经共聚而得的弹性体，其主链接为饱和碳链、侧基为极性酯基。主要的性为高温耐油。可用于曲轴油封、变速箱油封、气门杆油封、阀杆密封、气缸垫及输油管，被称为汽车胶。
聚硫橡胶T：是由二卤代烷与碱金属或碱土金属的多硫化物缩聚而得的合成橡胶。目前仅德国、日本、俄罗斯和我国有生产。具有耐油和耐溶剂的特点。可用于航空、造船、建筑和汽车及防腐和涂层，多与丁腈橡胶并用。 氯化聚乙烯CPE：是由高密度聚乙烯经氯化取代反应得的高分子材料。根据结构和用途不同，氯化聚乙烯可分为树脂型氯化聚乙烯和弹性体型氯化聚乙烯两大类。具有环保、耐寒和阻燃性特点。可用于点线缆主体材料，作为护套和绝缘层有利于臭氧层保护 特种橡胶的配方及产业链 特种橡胶的配方五大体系：主体材料、补强填充体系（补强剂和填充剂）、软化增速体系（软化剂和增塑剂）、硫化体系（硫化机、促进剂、活性剂）、防护体系（防焦剂） 特种橡胶产业链 特种橡胶是由石油天然气中提取出烯烃、醚等经过特殊加工形成特种合成橡胶，在经过各种加工处理生成各种各样的特种橡胶制品。 全球合成橡胶总产量 2017年，全球天然橡胶需求增长3.5%达1303万吨。2018年增长2.4%达1334万吨。 2017年，全球合成橡胶需求预计增长2.9%达1540万吨，2018年会加速增长4.1%，达到1604万吨。
科研开发 2018·04 153 Chenmical Intermediate 当代化工研究 苯并-18-冠-6醚的有效合成方法 ＊寇可雨 （丰泰（天津）精细化学有限公司 天津 300480） 摘要：苯并-18-冠-6醚是冠醚类化合物中的一个重要的结构，关于它的合成，有过报道，反应过程比较简单，但分离纯化难度很大，本 文从反应入手，研究一种简单可行的，能够得到高收率、高纯度产品的合成方法。关键词：冠醚；合成；溶剂；纯化 中图分类号：O 文献标识码：A Effective Synthesis Method of Benzo-18-Crown-6 Ether Kou Keyu (Fengtai ( Tianjin ) Fine Chemistry CO., LTD., Tianjin, 300480) Abstract ：Benzo-18-crown-6 ether is one of the most important compounds in crown ethers. The synthesis of it is reported, and the reaction process is simple, but the separation and purification is very difficult. Starting with the reaction, this paper studies a simple and feasible synthesis method which can get high yield and high purity products. Key words ：crown ether ；synthesis ；solvent ；purification 1967年7月美国杜邦化学公司的Pedersen博士，发现一 个大环多醚化合物，并且发现此化合物在甲醇中的溶解度在氢氧化钠的存在下显著变大，这个现象引起Pedersen对大环多醚的进一步研究，他发现这类大环多醚类化合物，其特征是碱金属及碱土金属盐类形成稳定的及能溶解于有机溶剂的络合物。他把具有络合金属离子特性的大环多醚化合物称为冠醚化合物。从此，冠醚类化合物有了长足的发展，冠醚的种类也有了很多新的发现，像苯并冠醚、双苯并冠醚、氮杂冠醚、硫杂冠醚等多种类，关于冠醚的应用也得到了长远的发展，尤其是在配位方面和相转移催化方面得到了极大的研究，取得了很多成果。关于它的合成更是被人们重视。 苯并-18-冠-6醚是非常重要的一个冠醚化合物，关于它的合成方法有过很多报道，但笔者在重复相关文献的时候，并不能有效的得到文献所说的收率，尤其是在分离阶段，没有简单有效的方法，纯化一般都非常繁琐和麻烦，本文经过大量实验改进，发现了一种非常好的反应方法，从而能够简单的得到高收率，高品质的苯并-18-冠-6醚产品。 1.实验部分： (1)主要试剂和仪器 GC7890F气相色谱仪（上海天美科学仪器有限公司）； WRX-1S 显微热分析仪（上海精密科学仪器有限公司）；XSP- 8CA双目生物显微镜（上海光学六厂）；电子天平：TD1000（天津天马衡基仪器有限公司）。 温度计没有校正。 邻苯二酚和四丁基碘化铵（AR，阿法埃莎（中国）化学有限公司，99%），2-氯乙醇（AR，西亚试剂，99），三缩四乙二醇和对甲苯磺酰氯（AR，阿法埃莎（中国）化学有限公司，98%），其它常规化学溶剂是天津风船化学试剂科技 有限公司的。 (2)操作 ①2-(2-羟基乙氧基)苯酚的制备 三口瓶，要求洗净烘干，向瓶内投邻苯二酚44克（0.4mol），2-氯乙醇：32克（0.4mol），水：480ml，滴加配好的氢氧化钾溶液：（氢氧化钾：54克（1.92mol），水：640ml），滴加过程要求控制反应温度不超过30度，约60分钟滴毕，然后加热至温度90度左右，保温搅拌6小时反应结束，降温，30度以下滴入40ml浓硫酸，使反应体系呈弱酸性。 加入二氯甲烷搅拌萃取，无水硫酸镁干燥，脱溶，得粗品，甲苯、乙醇重结晶，冰箱冷冻过夜抽滤（-10度以下）， 烘干得产品33.8克，理论产量：61.6克。收率：54%，类白色针状晶体，熔点：96—98度，含量在99%左右。 ②三缩四乙二醇双磺酸酯的制备 三口瓶，电磁搅拌，冰浴，温度计、玻璃塞、恒压滴液漏斗（上磨口插三通带气球），反应体系降温至10度，恒压滴液漏斗中加入三缩四乙二醇60g（0.31mol），在三口瓶中加入对甲苯磺酰氯125g（0.66mol），然后加入吡啶300mL，搅拌溶解对甲苯磺酰氯，反应混合物冰盐浴降温至0度以下，在0度以下，用恒压滴液漏斗开始向三口瓶中缓慢滴加三缩四乙二醇，保持反应液温度不高于5度，滴加完毕，在此温度下继续搅拌反应5小时，反应液倒入300mL盐酸和870mL冰水中，分层，二氯甲烷萃取有机相，合并，稀盐酸洗有机相，无水硫酸镁干燥。脱溶，得油状产品，不必纯化直接用于下步反应。 ③苯并18-冠-6醚的合成干净三口瓶投2-(2-羟基乙氧基)苯酚：6.16克（0.04mol），四丁基碘化铵：7.36克（0.02mol），四氢呋喃：240ml，氮气保护，搅拌，加热到40度，用恒压漏斗滴加：80ml50%的氢氧化钾溶液，保持温度在40-50度，约20分 钟滴毕，然后保温搅拌30分钟，滴加：三缩四乙二醇双磺酸酯：24克（0.048mol）和四氢呋喃：240ml的溶液，大约30分钟滴毕，加热升温至66度，回流，并剧烈搅拌回流16小时，反应结束。降至室温，抽滤，分层，水相和固体合并用四氢呋
陈强教授合成控制法讲解 合成控制法（一） 经济学家为何热衷反事实 经济学家常要评估某政策或事件的效应。此政策可能实施于某国家或地区（省、州或城市）。最简单（天真）的方法是考察政策实施前后的时间序列，看所关心的结果（outcome of interest）如何变化。但此结果还可能受其原有变化趋势的影响，或其他同时发生的混淆性事件（confounder）的作用。 为此，常使用“鲁宾的反事实框架”（Rubin's counterfactual framework），即假想该地区如未受政策干预将会怎样，并与事实上受到干预的实际数据进行对比，二者之差即为“处理效应”（treatment effect，借用医学术语）。困难之处在于，我们无法观测到“该地区如未受政策干预将会怎样”（反事实）。 选择控制组是门艺术 常用解决方法是，寻找适当的控制组（control group），即在各方面都与受干预地区相似却未受干预的其他地区，以作为处理组（treated group，即受到干预的地区）的反事实替身（counterfactuals）。但通常不易找到最理想的控制地区（control region），在各方面都接近于处理地区（treated region）。 比如，要考察仅在北京实施的某政策效果，自然会想到以上海作为控制地区；但上海毕竟与北京不完全相同。或可用其他一线城市（上海、广州、深圳）构成北京的控制组，比较上海、广州、深圳与北京在政策实施前后的差别，此方法也称“比较案例研究”（comparative case studies）。但如何选择控制组通常存在主观随意性（ambiguity），而上海、广州、深圳与北京的相似度也不尽相同。 为此，Abadie and Gardeazabal (2003)提出“合成控制法”（Synthetic Control Method）。其基本思想是，虽然无法找到北京的最佳控制地区，
吡丙醚知识学习 化合物2010-02-01 08:54:59 阅读1 评论0 字号：大中小 CAS号：95737-68-1 分子式：C20H19NO3 化学性质：熔点 : 45-47°C，密度 : 1.32，储存条件 : 0-6°C，纯品为结晶。m.p.45～47℃，蒸气压0.29×10-3Pa (20℃)，相对密度1.23 (20℃)。 溶解度为：二甲苯50 g、己烷40 g、甲醇20g 产业背景：在1989年由日本Sumitomo Chemical Co., Ltd. 在公共卫生事业上登记使用，1995年开始在日本登记在农业上使用。在国外的应用非常普遍，包括日本住友化学株式会社等众多外国公司各种剂型的产品在全世 界大部分国家和地区获得登记。 用途：苯醚类昆虫生长调节剂，是保幼激素类型的壳多糖合成抑制剂。具有高效、用药量少、持效期长、对作物安全、对鱼类低毒、对生态环境影响小的特点。可用于防治同翅目、缨翅目、双翅目、鳞翅目害虫。它对昆虫的抑制作用表面在影 响昆虫的蜕皮和繁殖。对蚊蝇类卫生害虫，后期的4龄幼虫用低剂量本品即导致 化蛹阶段死亡，抑制成虫形成。使用时将颗粒剂直接施于污水塘中或撒布于蚊蝇滋生地表面。还可防治甘薯粉虱及介壳虫。蚊蝇醚还具有内吸转移活性，可影响 隐藏在叶片背面的幼虫。 生产方法：对羟基二苯醚的制备以4-溴二苯醚为原料，加入氢氧化钾、铜粉和水，于245～250℃加压反应16h，再经酸化、过滤、干燥、减压蒸馏制得对羟基二苯醚，收率81％对羟基二苯醚也可采用下列方法制得。1-甲基-2-（4-苯氧基苯氧基）乙醇的制备以对羟基二苯醚为原料，加入1-氯丙基-2-醇、无水碳酸钾、DMF及相转移催化剂，于75℃左右反应24h制得。蚊蝇醚的合成以DMF为溶剂，在氢化钠存在下，于室温使1-甲基-2-（4-苯氧基苯氧基）乙醇 与2-氯吡啶作用，反应24h得蚊蝇醚。 农药中毒急救措施：中毒症状:一般不产生全身毒性。急救治疗:无解毒药，对 症治疗。
《材料制备及合成方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103202 课程类别：专业选修课程 适应专业：材料物理 总学时：36 总学分：2 课程简介： 材料制备及合成方法是一门面向材料物理专业开设的选修课程，通过本课程学习，旨在使学生初步了解无机化学的研究领域，要求学生掌握无机材料合成的主要技术、方法、应用及前沿领域，培养学生综合运用所学各种物理、化学知识进行材料制备及合成的基础能力。 授课教材：《无机合成与制备化学》，徐如人主编，高等教育出版社，2009年。 参考书目： [1] 《The Synthesis and Characterization of Inorganic Compounds》, Prentice-Hall, W. L. Jolly，Inc. Englewood Cliffs, New Jersey, 1985年。 [2] 《材料合成与制备方法》，曹茂盛，哈尔滨工业大学出版社，2008年。 [3] 《无机材料合成与制备》，朱继平，合肥工业大学出版社，2009年。 二、课程教育目标 通过本课程教学，要求掌握： (1) 通过溶剂对化学反应的影响，了解溶剂效应以及在合成反应中的作用。 (2) 重点介绍无机合成方法，了解经典合成方法、特殊合成方法等的基本原理。 (3) 通过学习典型无机材料和无机化合物的合成方法，了解合成领域的规律和无机化合物性质。 (4) 非水溶剂在无机合成中的作用。 (5) 传统合成方法的发展过程，其基本原理在现代合成中的应用。 (6) 晶体生长原理以及无机合成化学的理论研究。 (7) 新型无机材料的合成方法。 三、教学内容与要求 第一章绪论 教学重点：无机合成的几个基本问题 教学难点：21世纪化学四大难题 教学时数：2学时 教学内容：无机合成的发展简史及其重要作用；无机合成的几个基本问题；无机合成化学中若干前言课题；21世纪化学四大难题及合成化学展望
复习题 选择题 1 在下列两条合成路线中，哪一条更合理（ A ）羧基钝化，影响取代 A B 2 下列哪种原料主要是通过烃类热裂解制得的（4） （1）甲烷（2）苯（3）一氧化碳（4）乙烯 3 苯的沸腾氯化中，原料苯与氯气是以（（1）并流）方式进入氯化塔的；用三氧化硫-空气混合物进行十二烷基苯的磺化中，所用降膜反应器采用的是（（1）并流）操作。 （1）并流（2）逆流 4 硝基苯液相催化氢化制苯胺时，最好采用哪种催化剂（（1）钯/炭催化剂） （1）钯/炭催化剂（2）骨架镍催化剂（3）铂/炭催化剂 5 以下氯化催化剂的组合中，哪组可以用（（1）I2+100%H2SO4 ） （1）I2+100%H2SO4(2)FeCl3+100%H2SO4(反应) (3) FeCl3+HClO（无水-有水） 6下列哪种原料主要是通过煤制电石制得的（（C）乙炔） （A）甲烷（B）苯（C）乙炔（D）乙烯 7氯苯制取一硝基氯苯目前工业上采用的硝化方法为（（C）混酸硝化）（A）稀硝酸硝化（B）浓硝酸硝化（C）混酸硝化（D）硫酸介质中硝化8指出以下反应所用的试剂中HBr (丙烯制2-溴丙烷反应剂) 属于（），HBr (丙 烯制1-溴丙烷反应剂) 属于（） （A）亲电试剂（B）亲核试剂（C）自由基试剂 9以下还原过程，除了用催化氢化法以外，还可以使用的化学还原剂为（）
（A）铁粉（B）锌粉（C）硫化钠（D）氢化铝锂 10由十二烷基苯制十二烷基苯磺酸钠，常用的磺化方法（） （A）液态三氧化硫磺法（B）三氧化硫-溶剂磺化法（C）三氧化硫空气混合物磺化法 11 目前工业上制取以下物质磺化过程的产物采用的的分离方法分别是甲苯制取CLT酸（），萘的高温一磺化制萘-2-磺酸（） （A）稀释稀出法（B）稀释盐析法（C）中和盐析法（D）脱硫酸钙法 12苯制取硝基苯目前工业上采用的硝化方法为（），蒽醌制取1-硝基蒽醌目前工业上采用的硝化方法为（） （A）稀硝酸硝化（B）浓硝酸硝化（C）混酸硝化（D）硫酸介质中硝化 13 以下氯化催化剂的组合中，哪组可以用（） （A）I2+100%H2SO4(B)FeCl3+100%H2SO4(C) FeCl3+HClO 14以下还原过程，除了用催化氢化法以外，还可以使用的化学还原剂为（） （A）铁粉（B）锌粉（C）硫化钠（D）氢化铝锂 15苯在用混酸的四槽串联一硝化制硝基苯时，副产物二硝基苯主要是在( ) 硝化器中生成的。 (1)第一(2)第二(3)第三(4)第四 16 苯的沸腾氯化中，原料苯与氯气是以（）方式进入氯化塔的；用三氧化硫-空气混合物进行十二烷基苯的磺化中，所用降膜反应器采用的是（）操作。 (A)并流（B）逆流 17萘的高温一磺化制萘-2-磺酸，目前工业上采用的磺化产物的分离方法是（）（1）稀释稀出法（2）稀释盐析法（3）中和盐析法（4）脱硫酸
SEBS橡胶作为医疗器械材料成企业争夺目标 ?相对于天然橡胶、普通合成橡胶、热塑性弹性体橡胶SBS来说，SEBS在业界有“橡胶黄金”的美誉，是一种高端合成橡胶。 ????SEBS是SBS的加氢产物，由于性能优异，可广泛运用于生产高档汽车、医疗器械材料、玩具、电线电缆等领域，目前主要从国外进口。 ??? 有关专家表示，我国企业应加快对高附加值合成橡胶的研发和生产，缓解供应矛盾，争夺市场话语权。????据介绍，美国食品医药管理局认为SEBS材料无毒，不会对人体组织产生过敏、变异及排斥反应，具有气密性好、耐温、耐老化性能，能使用高温蒸煮和紫外线直接消毒，因此可作为医疗器械的基础材料，如外科手术套、手术衣、输液管、止血带、血液分离器、胶塞等。 ???? 因此，SEBS橡胶成为国际知名企业争夺的目标。 热塑性橡胶SEBS的介绍 热塑性橡胶SEBS具有优异的耐老化性能，既具有可塑性，又具有高弹性，无需硫化即可加工使用，边角料可重使用，广泛用于生产高档弹性体、塑料改性、胶粘剂、润滑油增粘剂、电线电缆的填充料和护套料等。 一、产品特性 SEBS是热塑性弹性体SBS的加氢产物，常称为氢化SBS。这种被氢化的SBS由于具有较高含量的1，2结构，在氢化后组成为聚苯乙烯（S）—聚乙烯（E）—聚丁烯—1（B）—聚苯乙烯（S），故简称为SEBS。 SEBS是1974年由Shell公司首次在世界上实现工业化生产，商品名为Kraton G。随着SEBS应用增长，参与SEBS开发、生产的厂商日益增多，到目前全球SEBS生产、销售能力达到20万吨，其中Shell公司11万吨/年，其余厂家生产能力共计9万吨左右。 由于SEBS中丁二烯段的碳—碳双键被氢化饱和，因而其具有良好的耐候性、耐热性、耐压缩变形性和优异的力学性能：⑴较好的耐温性能，其脆化温度≤-60℃，最高使用温度达到149℃，在氧气气氛下其分解温度大于270℃。⑵优异的耐老化性能，在人工加速老化箱中老化一星期其性能的下降率小于10%，臭氧老化（38℃）100小时其性能下降小于10%。⑶优良的电性能，其介电常数在一千赫为1.3×10-4,
有机合成的“四个基本” 湖北省老河口市一中李军 从远古时代起，人类一直依靠自然界的资源生存。在实践中人类逐渐学会了对自然资源进行加工和转化。例如，通过酿酒、制药等以满足人类生活的需要。但自然资源是有限的，而且有时天然物质及其加工产品的性能也不尽如人意。19世纪20年代，人类开始进行有机合成的研究以来，有机化学家们不断地合成出功能各异、性能卓越的各种有机物。通过有机合成不仅可以制备天然有机物，以弥补自然资源的不足，还可以对天然有机物进行局部的结构发行和修饰。 一、有机合成的基本思路： 1．正向合成分析法： 2．逆向合成分析法： 目标化合物中间产物中间产物·······基础原料 解答这类问题时具体到某一个题目是用正推法还是逆推法，还是正推、逆推双向结合，这要由题目给出的条件决定。 正向合成分析法是从已知的原料入手，找出合成所需要的真接或间接的中间体，逐步推向合成的目标有机物，而逆向合成分析法是在设计复杂化合物的合成路线时常用的方法。它是将目标化合物倒退一步寻找上一步反应的中间体，该中间体同辅助原料反应可以得到目标化合物，而这个中间体，又可以由上一步的中间体得到，依次类推，最后确定最适宜的基础原料和最终的合成路线。 解题思路: (1) 剖析要合成的物质(目标分子),选择原料,路线(正向,逆向思维.结合题给信息) (2) 合理的合成路线由什么基本反应完全,目标分子骨架 (3) 目标分子中官能团引入 有机合成的解题思路是：首先要正确判断需合成的有机物的类别，它含有哪种官能团，与哪些知识信息有关；其次是根据现在的原料、信息和有关反应规律，尽可能合理地把目标化合物分成若干片段，或寻找官能团的引入、转换、保护方法，或设法将各片段拼凑衍变，尽快找出合成目标化合物的关键；最后将正向推导和逆向推导得出的若干个合成路线加以综合比较，选择出最佳的合成方案。 二、有机化学合成路线
合成橡胶工业简介
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目 录
1.橡胶概述 2.丁苯橡胶 3.丁腈橡胶 4.丁基橡胶 5 异戊橡胶 5. 6 顺丁橡胶 6. 7.乙丙橡胶
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橡胶的分类
按来源分类
天然橡胶
合成橡胶
天然橡胶树、 虫胶、 琥珀等
由单体合成或 天然高聚物改 性获得
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天然橡胶
天然 橡胶
是从天然植物中采集出来的一种高弹性材料， 经采集、凝聚、洗涤、干燥等过程即得。
制造各种轮胎以及工业橡胶制品，如胶管、胶带和工 业用橡胶杂品；日常生活用品如胶鞋、雨衣以及医疗卫生 用品等 用品等。
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合成橡胶
合成橡胶与天然橡胶相比，具有高弹性，绝缘性、耐油和耐高温等性能，因 而广泛应用于工农业、国防、交通及日常生活中。
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橡胶的分类
橡胶 天然橡胶(NR) 合成橡胶（SR) 热塑性弹性体（TPE） 苯乙烯类 SBS、SIS、SEBS、SEPS 烯烃类（TPO、TPV）
通用橡胶
特种橡胶
顺丁橡胶（BR)
硅橡胶（SI或Q)
丁苯橡胶（SBR)
氟橡胶（FPM)
双烯类（TPB、TPI）
丁睛橡胶（NBR)
聚氨酯橡胶（EU或AU)
氯乙烯类（TPVC、TCPE）
氯丁橡胶（CR)
丙烯酸酯橡胶（ACM或AEM)
乙丙橡胶（EPDM)
氯醚橡胶（CO或ECO)
丁基橡胶（IIR)
异戊橡胶（IR)
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有机合成化学发展简史 专业：精细化工 学号：1110731110 姓名：朱琳
目录 1．有机合成是有机化学中永不枯竭研究资源 (3) 2．有机合成的发展史 (3) 2.1早期的合成化学 (3) 2.2 合成化学的发展 (4) 2.3有机合成的新发展 (7) 3．中国有机合成发展概况 (8) 4.参考资料 (10)
有机合成发展简史 有机合成化学是有机化学的核心组成部分,是人类改造世界,创造美好未来的强有力工具。一个国家有机化学研究水平高低在很大程度上取决于有机合成化学发展状况。有机合成是推动有机学发展的永恒动力。 1．有机合成是有机化学中永不枯竭研究资源 生命科学：生物大分子、生物活性分子、生化分析试剂等； 医药学：药物、药理、病理分析试剂等； 农业：农药、农用化学品等； 石油：石油化工产品等 材料科学：高分子化合物、功能材料等； 食品：食品添加剂等； 日用化工：燃料、涂料、化妆品等。 2．有机合成的发展史 2.1早期的合成化学 （1900年以前）：简单化合物的制备 1824年德国化学家维勒（Wohler）首次从无机物人工合成有机物--尿素。
1845年德国化学家Kolbe合成醋酸 1854年法国化学家Bezthelot合成油脂 1890年德国化学家Emil Fisher合成六个碳原子的糖的各种异构体，由于他在糖化学和嘌呤等杂环化合物合成的功绩获得1902年的诺贝尔化学奖。 2.2 合成化学的发展 （1900~1960年）：生物活性的化合物被合成 1902年德国化学家Willstatter合成托品酮（1915年获得诺贝尔化学奖）
颠茄酮 1917年英国化学家Robinson 全新、简捷地合成托品酮（Mannich反应）（1947年获诺贝尔化学奖）
三氯蔗糖基本介绍及合成 方法简介 The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020
三氯蔗糖 氯蔗糖是以蔗糖为原料经氯代而制得的一种非营养型强力甜味剂，其化学名4，1’，6’—三氯—4，1’，6’—三脱氧半乳型蔗糖，是一种白色粉末状产品，极易溶于水（溶解度克，20oC），水溶液澄清透明，其甜度是蔗糖的 400～800倍。 1.三氯蔗糖的合成方法 三氯蔗糖是将蔗糖分子中位于4、1’和6’三个位置上的羟基用氯原子取代而得。蔗糖分子中一共有8个羟基，要将其中特定位置上的3个羟基通过选择性氯化而取代，而其它位置上的羟基不发生变化，当然是很困难的，又因为各个位置上的羟基的反应活性大小不一，使得三氯蔗糖的合成更为困难。目前三氯蔗糖的合成工艺主要有三种。 化学合成法 这是Tate & Tyle公司于1976年研究成功的方法，它以蔗糖为原料，首先在蔗糖的6，1’和6’三个伯碳位上的羟基三苯甲基化后乙酰化，使蔗糖分子的8个羟基全部反应，然后脱去三苯甲基基团形成五乙酰基蔗糖，接着将4位上的乙酰基迁移到6位上，再进行氯化，最后脱乙酰基而得到三氯蔗糖。 化学－酶合成法 化学－酶法合成三氯蔗糖，是采用了 6位上的基团保护法，它以葡萄糖和蔗糖为原料，首先葡萄糖发酵生成葡萄糖—6—乙酸，然后经层析分离提纯后与蔗糖一起在酶的作用下生成蔗糖—6—乙酸，再经氯化得到三氯蔗糖—6—乙酸，最后脱去乙酰基即得到三氯蔗糖。 单酯法 这是近几年备受重视的方法。它是以蔗糖为原料，用化学方法，使蔗糖6位上的羟基生成单酯，即蔗糖—6—酯，再用适当的氯化剂进行选择性氯化而生成三氯蔗糖—6—酯，最后脱去酯基，经结晶提纯即得到三氯蔗糖。 三种方法的比较 上述合成三氯蔗糖的工艺，化学合成法步骤较多，工艺流程复杂。化学－酶法步骤也较多，其中发酵这一步代价较高，且提纯中间产物较为困难，不能采用结晶分离方法，而只能采用层析方法，显然工业生产时成本太高。单酯法只需要三步反应，投资小，收率高，成本低，中间产物易于分离提纯，可采取萃取和结晶的方法，最适宜于工业生产，这是目前合成三氯蔗糖的最理想的工艺。 2.单酯法的合成工艺进展
概述合成橡胶的分类 一、丁苯橡胶 丁苯橡胶是丁二烯和苯乙烯经共聚合制得的橡胶。英文缩写是SBR。是产量最大的通用合成橡胶，有乳聚丁苯橡胶、溶聚丁苯橡胶。 世界丁苯橡胶生产能力中约87%使用乳液聚合法，通常所说的丁苯橡胶主要是指乳聚丁苯橡胶。乳聚丁苯橡胶又包括高温乳液聚合的热丁苯与低温乳液聚合的冷丁苯。前者于1942年工业化，目前仍有少量生产，主要用于水泥、粘合剂、口香糖、以及某些织物包覆与模塑制品及机械制品。通常所说的丁苯橡胶主要是指低温乳液聚合法生产的丁苯橡胶，1947年工业化，它有较高的耐磨性和很高的抗张强度，良好的加工性能，以及其它综合性能，是目前产量最大、用途最广的合成橡胶品种。 溶聚丁苯橡胶（SSBR）是丁二烯与苯乙烯在烃类溶剂中，在丁基锂催化剂存在下聚合制得。80年代后期生产的第二代溶聚丁苯橡胶滚动阻力优于乳聚丁苯橡胶和天然橡胶，抗湿滑性优于顺丁橡胶，耐磨性也好，可以满足轮胎高速、安全、节能、舒适的要求，用其制造轮胎比乳聚丁苯橡胶节油3%~5%。 丁苯生胶是浅黄褐色弹性固体，密度随苯乙烯含量的增加而变大，耐油性差，但介电性能较好；生胶抗拉强度只有20-35千克力/厘米2，加入炭黑补强后，抗拉强度可达250-280千克力/厘米2；其黏合性﹑弹性和形变发热量均不如天然橡胶，但耐磨性﹑耐自然老化性﹑耐水性﹑气密性等却优于天然橡胶，因此是一种综合性能较好的橡胶。 丁苯橡胶是橡胶工业的骨干产品，它是合成橡胶第一大品种，综合性能良好，价格低，在多数场合可代替天然橡胶使用，主要用于轮胎工业，汽车部件、胶管、胶带、胶鞋、电线电缆以及其它橡胶制品。 二、顺丁橡胶\\聚丁二烯橡胶（BR） 丁二烯在聚合时由于条件不同可产生不同类型的聚合物。高顺式聚丁二烯橡胶1960年在国外正式投入工业生产，我国于1967年工业生产。这种橡胶习惯上称为顺丁橡胶。它是一个大品种的合成橡胶，主要用于轮胎工业。由于顺丁橡胶性能优越，成本较低，所以在橡胶生产中一直占有重要地位。 （1）聚丁二烯橡胶的分类聚丁二烯橡胶主要按制法分类： 溶聚---- 1．高顺式聚丁二烯橡胶（顺式96%-98%，镍、钴、稀土催化剂） 2．低顺式聚丁二烯橡胶（顺式35%-40%，锂催化剂） 3．超高顺式聚丁二烯橡胶（顺式98%以上） 4．低乙烯基聚丁二烯橡胶（乙烯基8%，顺式91%） 5．中乙烯基聚丁二烯橡胶（乙烯基35%-55%） 6．高乙烯基聚丁二烯橡胶（乙烯基70%以上） 7．低反式聚丁二烯橡胶（反式9%，顺式90%） 8．反式聚丁二烯橡胶（反式95%以上，室温为非橡胶态）