一、自我介绍：
办公室2#－309，8241257，宅8241523。
二、上课安排：
63学时，内容安排：
1、实验室基本操作技术、饲料分析样本的采集与制备、初水
分的测定；4学时
2、饲料中干物质的测定；4学时
3、饲料中粗蛋白质的测定；12学时
4、饲料中粗脂肪的测定；4学时
5、饲料中粗纤维的测定；4学时
6、饲料中粗灰分的测定；4学时
7、饲料中钙的测定（高锰酸钾法）；4学时
8、饲料中磷的测定；4学时
9、饲料中食盐的测定；4学时
10、饲料中氟的测定；4学时
11、饲料中总能的测定；12学时
12、油脂中酸价的测定；3学时
三、教学目的与要求
1.实验前认真预习，领会实验原理，了解实验步骤和注意事项，做到心中有数；
2.实验时要严格按照规范操作进行，仔细观察实验现象，并及时记录；
3.要认真写好实验报告。实验报告一般包括题目、日期、实验目的、简单原理、原始记录、结果（附计算公式）和讨论。
四、课外学习要求
预习下一个实验。
五、课程要求
1．课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习笔记。未预习者不得进行实验。
2．所有实验数据，尤其是各种原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。
3．认真阅读“实验室安全制度”和“化学实验课学生守则”，遵守实验室的各项规章制度。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。
4．保持实验室内安静、实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。
5．每次实验不得迟到。迟到超过15分钟取消此次实验资格。因病、因事缺席，必须请假。
6．希望学生在每次实验报告后附上自己在学习本实验的感受，特别欢迎提出宝贵的意见和建议。
六、成绩的确定
实验考核方式为平时成绩和期末考试两部分，成绩计算方式为平时成绩占50%，期末考试占50%。
平时实验成绩由以下三部分组成：
1.实验报告占30%，根据分析结果的准确度对每位学生实验成绩划分等级（根据教师预做数据进行综合评价）。
2.平时预习、实验态度、实验台整洁、实验操作、报告书写及值日卫生的状况等占40%。
3.对已知物的定量分析（含操作、结果、报告等）占30%。
绪论
第一节饲料分析实验室基本操作技术
一、实验室规则
1、实验室须保持清洁整齐：
仪器药品的放置应有次序；试剂药品不得洒在桌面或地面上；玻璃仪器用过后应随时洗净、烘干；实验废弃物应及时弃去。
2、使用的玻璃仪器必须清洁，实验过程中产生的废液倒入水槽中，放水冲走；强酸强碱废液须先用水稀释，然后倒入废液缸内，以免腐蚀水管；固体物如滤纸、残渣须倒入垃圾桶或袋，不得投入水槽。
3、凡发生烟雾、或有毒有害气体的操作，都须在通风橱中进行。
4、使用易燃药品如乙醚、酒精等，应远离明火，以防着火引起火灾，使用电炉、恒温箱、高温炉等时，人不得远离，以防意外。
5、精密仪器如分光光度计、氧弹测热计等应特别爱护，使用前必须熟读使用方法，必须在教师的指导下严格按操作规程使用。遇有问题，及时请教教师，不得任意拆卸。
6、取用试剂或标准溶液，用后必须立即将原瓶塞盖严，放回原处，自瓶中取出的试剂如未用尽，切勿倒回瓶内，一面掺混。量取有毒有害试剂时，切勿用口吸，可用移液管或量筒，或借助洗耳球。
7、配制的试剂，必须贴上标签，注明试剂名称、浓度、时间等信息。
8、注意节约水、电、试剂、药品等，不得浪费滤纸及其它消耗品，养成节约的好习惯。
9、实验室内不许吸烟，不许打闹嬉戏，不许干与实验无关的事情。
二、基本操作
1、仪器的洗涤
洗涤方法：
①用水刷洗：可溶性物质或附着在器壁上的灰尘等；
②用去污粉或洗涤剂洗：油污等；
③用铬酸洗液洗：等体积的浓硫酸和饱和的重铬酸钾溶液配制而成，对有机物和油污等具有很强的去污能力，尤其是口小管细的仪器；
④再用蒸馏水，遵循“少量多次”的原则。
⑤判断仪器洗涤“干净”的标准：将仪器倒置，其中的水可以完全流尽，而没有水珠附着在器壁上。
2、仪器的干燥
①加热烘干；
②晾干或吹干
3、仪器标号
①铅笔标号：有磨砂的表面；
②蜡笔标号：干的玻璃器皿；
③记号笔：不能用于加热的器皿；
④氯化铁+墨水灼烧：瓷坩埚。
4、过滤
①过滤前的准备：选择合适的滤纸；加水后应有液柱；漏斗末端触及烧杯内壁。
②过滤：将玻璃棒垂直放在漏斗边缘，使其末端挨近滤纸上部但不接触；充满漏斗的2/3时暂停，以使杯口的最后一滴沿玻璃棒流入滤纸，不会流到烧杯外边；洗涤烧杯数次，洗液亦倒入漏斗过滤。
5、常用仪器的使用
①吸量管：
刻度吸管：准确性差，但可移任意体积；
移液管：准确性高，只能移取一定体积的溶液。
“快”、“吹”
用干燥的吸量管——移取——洗涤晾干
②容量瓶：准确配制溶液，不是盛器。
准确称样——溶解于烧杯中——转移到容量瓶——漂洗烧杯——定容——摇匀；
液体——准确移取——定容——摇匀。
③滴定管：滴定时准确测量标准溶液体积的量器。
按精密度：常量（0.1mL）、半微量（0.05mL）、微量（0.01mL）；
按所盛溶液性质：酸式（活塞）、碱式（橡皮管）；
按颜色：无色、棕色。
涂油——检验是否漏水——洗涤——漂洗——倒满标准溶液——赶气泡+滴定——读数（深色溶液则从液面上沿读数）。
6、常用试剂规格
①基准试剂：可直接配置标准溶液，不需标定；
②优级纯试剂：绿色标签，精密的分析工作；
③分析纯试剂：红色标签，多数分析科研；
④化学纯试剂：蓝色标签，厂矿的日常分析；
⑤试验试剂：试验中自配的试剂；
普通蒸馏水、重蒸水
7、化学药品的取用
①固体：干净的药匙；取完后立即盖上盖子；尽量不要取多；用硫酸纸，不用滤纸等，但有腐蚀性、强氧化性或易潮湿试剂不能称在纸上。
②液体：从滴瓶中取用时，滴管不能触及所使用的容器器壁；取细口瓶中的液体时，瓶塞反放在桌面上，有标签的一面握在手心，逐渐倾斜瓶子，倒出试剂。最后将瓶口剩余一滴试剂碰到试剂瓶中；定量取用可借助量筒或移液管，取多的试剂不准倒回原瓶，可倒入指定容器内供他人使用。
第二节饲料分析法简介
饲料分析是评定饲料营养价值的一种基本方法。它可以分为概略养分分析法与纯养分分析法两种。
饲料概略养分分析法是1860年德国家畜营养学家汉尼伯哥
12.3%，
反之，
均
则采“，应具
锥形体
直径
18mm
工具。
（四）采样的步骤和基本方法
1．采样的步骤
（1）采样前记录：采样前，必须记录与原料或产品相关的资料，如生产厂家、生产日期、批号、种类、总量、包装堆积形式、运输情况、贮存条件和时间、有关单据和证明、包装是否完整、有无变形、破损、霉变等。
（2）原始样品采集：也叫初级样品，是从生产现场如田间、牧地、仓库、青贮窖、实验场等的一批受检的饲料或原料中最初采取的样品。原始样品应尽量从大批（或大数量）饲料或大面积牧地上，按照不同的部位即深度和广度来分别采取一部分，然后混合而成。原始样品一般不得少于2Kg。
（3）次级样品：也叫平均样品，是将原始样品混合均匀或简单的剪碎混匀，从中取出的样品。平均样品一般不少于1Kg。
（4）分析样品：也叫实验样品。次级样品经过粉碎、混匀等制备处理后，从中取出的一部分即为分析样品。用作样品分析用。分析样品的数量根据分析指标和测定方法要求而定。
2．采样的基本方法
在一般情况下，用来分析的样品总是少量的，而分析的结果却是对大批的被检物品给以客观的评定。因此，采样的正确程度对分析结果有着直接影响。所以，必须遵循正确的采样原则，使采集的样品能代表全部分析对象。一般来说，采样的基本方法有以下两种。
（1）几何法：指把整个一堆物品看成一种具有规则的几何体，如立方体、圆柱体、圆锥体等。取样时先将该立体分成若干体积相等的部分（或在想象中将其分开），这些部分必须在全体中分布得均匀，而不只是在表面或在一面。从这些部分中取出体积相等的样本，称之为支样，将这些支样混合即得样品。
几何法常用于采集原始样品和大批量的原料。
（2）四分法：将饲料置于一张方形纸或塑料布上（大小视样本的多少而定），提起纸的一角，使饲料流向对角，随即提起对角使饲料流回，如此反复使饲料混合均匀，然后将饲料平铺，用药铲、刀子或其他适当器具，从中画一“十”字或一角线相连接，将样本分成四等份，除去对角线的两份，将剩余的两份如前述混合均匀后，再分成四等份，重复上述过程，直至剩余样本数量与测定所需要的用量相接近时为止。
大量饲料也可在洁净的地板上堆成锥形，然后，用铲将堆移至另一处，移动时将每一铲饲料倒于前一铲饲料之上，这样使饲料由堆顶向下流动到周围，如此反复移动三次以上即可混合均匀。最后，将饲料堆成圆锥形，将顶部略略压平使成圆台状，再从上部中间按前面“十字形法”进行取样。
适于原始样品的采集；适于原始样品制成分析样品；
多点分层取样；混匀；
几何法采样点不少于5个；四分法从中画一“×”或“+”；
总量：干样≥2Kg，除去对角线两份；
鲜样≥5Kg。重复上述过程使剩余风干样不少于2Kg。
四分法常用于小批量样品和均匀样品的采样或从原始样品中
获取次级样品和分析样品。
也可采用分样器或四分装置代替上述手工操作。如常用的锥形分配器和具有分类系统的复合槽分配器。
对粉末状、均匀度高的样品，可直接通过四分法采集分析样品，一般在500g左右。对颗粒大、均匀度不好的饲料如子实饲料，通过四分法可从原始样品中采集次级样品。次级样品至少在1Kg左右。
对于不均匀的物品如各种粗饲料、块根、块茎饲料、动物屠体等，则需要将几何法和四分法结合起来反复使用，使用的次数随物品体积的大小和不均匀性质的情况而定。
（五）不同饲料样品的采集
不同饲料样品的采集因饲料原料或产品的性质、状态、颗粒大小或包装方式不同而异。
1．粉状和颗粒饲料
（1）散装：散装的原料应在机械运输过程中的不同场所（如滑运道、传送带等处）取样。如果在机械运输过程中未能取样，则可用探针取样，但应避免因饲料原料不匀而造成的错误取样。
取样时，用探针从距边缘0.5m的不同部位分别取样，然后混合即得原始样品。取样点的分布和数目取决于装载的数量，见下图。也可在卸车时用长柄勺、自动选样器或机器选样器等，间隔相等时间，截断落下的料流取样，然后混合得原始样品。
（2）袋装：用抽样锥随意从不同袋中分别取样，然后混合得原始样品。每批采样的袋数取决于总袋数、颗粒大小和均匀度，有不同的方案，取袋数量至少为总袋数的10%，也可以按（总袋数/2）的平方根计算出。中小颗粒饲料如玉米、大麦等取样的袋数不少于总袋数的5%。粉状饲料取样的袋数不少于总袋数的3%。总袋数在100袋以下，取样不少于10袋，每增加100袋需增加1袋。
取样时，用口袋探针从口袋的上下两个部位采样，或将袋平放，用采样器沿每只袋的对角线取样。采样器插入时应使槽朝下，然后转180度，再取出。
大袋的颗粒饲料在采样时，可采取倒袋和拆袋相结合的方法取样，倒袋和拆袋的比例为1：4。倒袋时，先将取样袋放在洁净的样布或地面上，拆去袋口缝线，缓慢地放倒，双手紧握袋底两角，提起约50cm高，边拖边倒，至1.5m远全部倒出，用取样铲从相当于袋的中部或底部取样，每袋各点取样数量应一致，然后混匀。拆袋时，将袋口缝线拆开3～5针，用取样铲从上部取出所需样品，每袋取样数量一致。将倒袋和拆袋采集的样品混合即得原始样品。
（3）仓装：一种方法是原始样品在饲料进入仓装车间或成品库的流水线或传送带上、贮塔下、料斗下、称上或工艺设备上取样，具体方法：用长柄勺、自动选样器或机器选样器等，间隔相等时间，截断落下的料流。间隔时间应根据产品移动的速度来确定，同时要考虑到每批选取的原始样品的总量。对于饲料级磷酸盐、动物性饲料粉和鱼粉应不少于2Kg，而其它饲料产品则不低于4Kg。另一种方法是针对贮藏在饲料库中的散状产品的原始样品。方法是按高度分层采样，即采样前将层表面划分为6个等份，在每一部分的四方形对角线的四角和交叉点5个不同地方采样。料层厚度在0.75m以下时，从2层中选取，即从距料层表面10～15深处的上层和靠近地面的下层选取；当料层厚度在0.75m以上时，从3层中选取，即从距料层表面10～15深处的上层、中层和靠近地面的下层选取，采集时从上而下进行。料堆边缘的点应距边缘50cm处，地层距底部20cm。
圆仓可按高度分层，每层分内（中心）、中（半径的一半处）、外（距仓边30cm左右）3圈，圆仓直径在8m以下时，每层按内、中、外分别采1、2、4个点，共7个点；直径在8m以上时，每层按内、中、外分别采1、4、8个点，共13个点。将各点样品混匀即得原始样品。
2．液体或半固体饲料
（1）液体饲料：桶或瓶装的植物油等液体饲料应从不同的包装单位（桶或瓶）中分别取样，然后混合。取样的桶数如下：7桶以下，取样桶数不少于5桶；
10桶以下，取样桶数不少于7桶；
10～50桶，取样桶数不少于10桶；
51～100桶，取样桶数不少于15桶；
101桶以上，按不少于总桶数的5%桶扦取。
取样时，将桶内饲料搅拌均匀（或摇匀），然后将空心探针缓慢地自桶口插至桶底，然后堵压上口提出探针，将液体饲料注入样品瓶内混匀。
对散装（大池或大桶）的液体饲料按散装液体高度分上、中、下三层分层布点取样。上层距液面约40cm处，中层设在液体中间，下层距池底40cm处，三层采样数量的比例为1：3：1（卧式液池、车槽为1：8：1）。采样时，用液体取样器在不同部位采样，并将各部位采集的样品进行混合，即得原始样品。原始样品的数量取决于总量，总量为500t以下，应不少于1.5Kg；500～1000t，不少于2.0Kg；1001t以上，不少于4.0Kg。原始样品混匀后，再采集1Kg 次级样品备用。
（2）固体油脂：对在常温下呈固体的动物性油脂的采样，可参照固体饲料采样方法，但原始样品应通过加热融化混匀后，才能采集次级样品。
（3）黏性液体：黏性浓稠饲料如糖蜜，可在卸料过程中采用抓取法，即定时用勺等器具随机采样。原始样品数量应为总量1t
至少采集1L。原始样品充分混匀后，即可采集次级样品。
3．块饼类
块饼类饲料的采样依块饼的大小而异。大块状饲料从不同的堆积部位选取不少于5大块，然后在每块中切取对角的小三角形，将全部小三角形块锤碎混合后得原始样品，然后按“四分法”取分析样品200g左右。
小块的油粕，要选取具有代表性的饼片数至少一吨取10片（25～50片），粉碎混合后得原始样品，然后按“四分法”取分析样品200g左右。
4．副食及酿造加工副产品
此类饲料包括酒糟、醋糟、粉渣和豆渣等。取样方法是：在贮藏池、木桶或贮堆中分上、中、下3层取样。视池、桶、堆的大小每层取5～10个点，每点取100g放入瓷桶内混合后得原始样品，
然后从中随机取分析样品约1500g，用200g测定其初水分，其余放入大瓷盘中，在60～65℃恒温干燥箱中干燥供制风干样品用。
对豆渣和粉渣等含水较多的样品，在采样过程中应注意避免汁液损失。
5．根茎及瓜果类
这类饲料的特点是含水量大，由不均匀的大体积单位组成。采样时，通过采集多个单独样品来消除每个个体间的差异。样品个数的多少，根据样品的种类和成熟的均匀与否，以及所需测定的营养成分而定，见表2。
表2 根茎及瓜果类的取样数量
种类个数种类个数
一般根茎类饲
料
10～20 胡萝卜20
马铃薯50 南瓜10
采样时，从田间或贮藏窖内随机分点采取原始样品15Kg，按大、中、小三类分堆称重求出比例，按比例取5Kg次级样品。先用水洗干净，洗涤时注意不得损伤外皮。洗净后用清洁纱布拭去表面的水分。如果个体太大，应采取对角采样法，从块根的顶部至根部纵切具有代表性的对角四分之一、八分之一……直至适量的分析样品，迅速切碎后混合均匀，取300g左右测定初水分，其余样品平铺于洁净的瓷盘内或用线串联置于阴凉通风处风干2～3天，然后在60～65℃恒温干燥箱中干燥供制风干样品用。
6．新鲜青绿饲料及水生饲料
新鲜青绿饲料包括天然牧草、蔬菜类、作物的茎叶和藤蔓等。一般取样是在天然牧地或田间，在大面积的牧地上应根据牧地类型划区分点采样。每区选取5个以上的采样点，每点一平方米范围。在此范围内离地面3～4cm处割取牧草，除去不可食草，将各点原始样品剪碎，混合均匀得原始样品。然后，按四分法取分析样品500～1000g，取300～500g用于测定初水分，一部分立即用于测定胡萝卜素等，其余在60～65℃恒温干燥箱中干燥供制风干样品用。
栽培的青绿饲料应视田块的大小，按上述方法等距离分点，每点采1至数株，切碎混合后取分析样品。该方法也适用于水生饲料，但注意采样后应凉干样品外表游离水分，然后切碎混合取分析样品。
7．青贮饲料
青贮饲料的样品一般在井窖类或沟窖类内采样。取样前应除去覆盖的泥土、秸秆及发霉变质的青饲料。原始样品质量为500～1000g，长形青贮壕的采样点视青贮壕长度大小分为若干段，每段设采样点分层取样。
井窖类青贮料采样，应从距壁30～50厘米处引一圆，然后由圆心及互相垂直的两直径与园相交的各点进行采取（见下图）。采取时应将表面50厘米的青贮饲料除去。利用刀切取边长20厘米的立方饲料块。
图一井型窖采样部位示意图图二沟窖采样部位示意图
沟式窖采样的部位，应从青贮沟一端，除去最外层的草层，同样由表层50厘米处采样。采样的部位为距贮沟两臂及沟底与草面各30～50厘米处作一方形，并将对边中点连续成田字形（见下图）采样时要求与井型窖相同，切忌摘取，打乱原青贮饲料的组成与结构。
8．粗饲料
这类饲料包括秸秆及干草类。取样方法为在存放秸秆或干草的堆垛中选取5个以上不同部位的点采样（采用几何法），每点采200g左右，采样时应注意由于干草的叶子极易脱落，影响其营养成分的含量，故应尽量避免叶子脱落，采取完整或具有代表性的样品，保持原料中茎叶的比例。然后将采取的原始样品放在纸或塑料布上，剪成1～2cm长度，充分混合后取分析样品约300g，粉碎过筛。少量难粉碎的秸秆渣应尽量锤碎弄细，并混入全部分析样品中，充分混合均匀后装入样品瓶中，切记不能丢弃。
二、样品的制备
样品的制备指将原始样品或次级样品经过一定的处理成为分析样品的过程。样品制备方法包括烘干、粉碎和混匀，制备成的样品可分为半干样品和风干样品。
（一）风干样品的制备
风干饲料指自然含水量不高的饲料，一般含水量在15%以下，例如晒干的玉米、小麦等作物子实、糠麸、青干草、鱼粉、贝壳粉、配合饲料等。
风干样品的制备包括3个过程。
1．原始样品的采集
按照几何法和四分法采集。
2．次级样品的采集
对不均匀的原始样品如干草、秸秆等，可经过一定处理如剪碎或锤碎等混匀，按四分法采取次级样品。对均匀的样品如玉米、粉料等，可直接按四分法采取次级样品。
3．分析样品的制备
（1）制备设备：常用样品制备的粉碎设备有植物样本粉碎机、旋风磨、咖啡磨和滚筒式样品粉碎机。其中最常用的有植物样本粉碎机、旋风磨。植物样本粉碎机易清洗，不会过热及使水分发生明显变化，能使样品经研磨后完全通过适当筛孔的筛。旋风磨粉碎效率高，但在粉碎过程中水分有损失，需注意校正。
注意磨的筛网的孔径大小不一定与检验用的大小相同。而粉碎粒度的大小直接影响分析结果的准确性。
（2）制备过程：次级样品用饲料样品粉碎机粉碎，通过孔径为1.00～0.25mm孔筛即得分析样品。主要分析指标样品粉碎粒度要求见表3。注意：不易粉碎的粗饲料如秸秆渣等在粉碎机中会剩留极少量难以通过筛孔，这部分决不可抛弃，应尽力弄碎如用剪刀仔细剪碎后一并均匀混入样品中，避免引起分析误差。将剪碎完毕的样品200～300g装入磨口广口瓶中，贴好标签放入避光、阴凉、干燥处备用。标签上应注明样品名称、采集地点、采集时间、采样人以及必要的若干说明，以便对照核查。
表3 主要分析指标样品粉碎粒度的要求
指标分析筛规格/目筛孔直径/mm 水、粗蛋白质、粗脂肪、粗灰分、钙、磷、盐40 0.45
粗纤维、体外胃蛋白酶消化率18 1.00
然后在普通天平上称重。
⑥再烘干：继续将瓷盘放入60～70℃烘箱中烘2h。
⑦再回潮和称重：取出瓷盘，同样放于室内自然条件下冷
却24h，然后在普通天平上称重。
如果两次质量之差超过0.5g，则将瓷盘再放入烘箱，重复（6）和（7）步骤，直至两次质量之差不超过0.5g为止。以最低的质量即为半干样品的质量。将半干样品粉碎至一定细度即为分析样品。
⑧计算公式与结果表示：
w（初水分）= m新鲜样品- m半干样品 / m新鲜样品第五节样本的登记与保管
一、样品的登记
制备好的样本应置于干燥且洁净的磨口广口瓶中，作为分析样本。瓶外应标明样本名称及采样时间、采样人等，不同的饲料应当额外加以标明秸秆类饲料的收获期，调制与储存方法，青饲料的生长阶段及收获期，青贮料的原料种类及收获期，青贮方式，品质鉴定结果和混合比例，根茎类饲料的收获期，储藏时间与条件等均应加以记录说明。要求样本登记内容如下：
1．样本名称（一般名称、学名和俗名）和种类（必要时要注明品种、质量等级）。
2．生长期（成熟程度）、收获期和茬次。
3．调制和加工方法即贮存条件。
4．外观形状及混杂度。
5．采样地点和采集部位。
6．生产厂家和出厂日期。
7．重量。
8．采样人和分析人姓名。
饲料样本都由专人采取、登记、粉碎和保管，如需测定氨基酸和矿物质等项目的原料（样本）应用高速粉碎机，粉碎细度为100目。其它样品可用圆环式或自制链片式粉碎机，粒度40～60目，样本量一般在1千克以上。
二、样品的保管
1．保存条件
样品应避光保存，并尽可能低温保存，并做好防虫措施。
2．保存时间
样本保存时间的长短应有严格规定，这主要取决于原料更换的快慢及买卖双方谈判情况（如水分含量过高，蛋白质不足是否合乎规定）。此外，对某些饲料在饲喂后能出现问题，故该饲料样本应长期保存，备作考验。但一般情况下原料样本应保留两周，成品样本应保留一个月（与对客户的保险期相同）。有时为了特殊目的饲料样本有需保留1～2年的。这种样本的保存可用锡铝纸软包装，经抽真空充氮气后密封，在冷库中保存备用。专门从事饲料质量检验监督机构的样品保存期一般为3～6个月。
饲料样品应由专人采集、登记、制备与保管。
实验二饲料中干物质（吸附水）的测定
饲料中的水分包括游离水、吸附水和结合水。游离水是指游离在细胞内和细胞间的水；吸附水是指吸附在蛋白质、淀粉及细胞膜上的水；结合水是指结合在蛋白质等大分子物质中的水。
一、适用范围
本方法适用于测定配合饲料和单一饲料中水分的含量，但用做饲料的奶制品、动植物油脂和矿物质除外。
二、实验仪器
1．实验室用样品粉碎机或研玻；
2．分析筛。孔径0.45mm（40目）；
3．分析天平。感量0.0001g；
4．称量瓶。玻璃或铝制，直径40mm以上，高度25mm以下；
5．电热式恒温烘箱。可控制温度为（105±2）℃；
6．干燥器。用变色硅胶或氯化钙做干燥剂。
三、测定原理
样品在（105±2）℃烘箱内，在一个大气压下烘干，直至恒重，丢失的质量为水分，剩余的质量为干物质。在该温度下干燥，不仅饲料中的吸附水被蒸发，同时一部分胶体水分也被蒸发，另外还有少量挥发油挥发。
含水分多的新鲜饲料，须先测定初水后制成风干样品，再在（105±2）℃烘箱中，烘至恒重，丢失的质量为吸附水的含量。同样，烘后样品的质量为饲料干物质的含量。
四、操作步骤
1、将洗净的称量瓶放在（105±2）℃的烘箱内半开盖烘1小时，用坩埚钳取出称量瓶，并移入干燥器中冷却约30分钟，（将盖盖严）称重（准至0.0002克）。重复以上操作，直至两次质量之差小于0.0005g为恒重。
2、在已知重量的称量瓶中称取2份平行试样，每份2～5g（含水量0.1g以上，样厚4mm以下），准至0.0002克，将盛有样品的称量瓶放入（105±2）℃烘箱内，将瓶盖揭开少许。
3、样品在烘箱内烘5～6小时后紧盖瓶盖，移入干燥器中，冷却30分钟，进行第一次称重。
4、按照上述方法，继续将称量瓶放入烘箱内，烘1小时后，进行第二次称重，直到前后两次称重的差数在0.002克。
五、结果计算
样品（105±2）℃烘干前后重量之差（克）
吸附水= ————————————————————×100%
样品质量（克）
六、重复性
每个试样取两个平行进行测定，以其算术平均值为结果。两个平行样测定值之差不得超过0.2%，否则重做。
当水分含量在10％以上时，允许相对偏差为1％；
当水分含量在5％～10％时，允许相对偏差为3％；
当水分含量在5％以下时，允许相对偏差为5％。
七、注意事项
1．如果是新鲜样品，则水分含量为初水分加吸附水。
2．加热时试样中有挥发性物质可能与试样中水分一起损失，例如青贮饲料中的VFA。
3．含脂肪高的样品，烘干时间长反而增重，应以增重前一次称量计算。
4．含糖分高的、易分解或易焦化样品，应使用减压干燥法（70℃，80kPa以下，烘干5h，）测定水分。
实验三饲料中粗蛋白质的测定
饲料中的含氮物质包括纯蛋白质和氨化物(氨化物有氨基酸、酰胺、硝酸盐及铵盐)，两者总称为粗蛋白质。
测定粗蛋白质的方法很多，有间接法和直接法。间接法是根据每种蛋白质的含氮量是恒定的，通过测定样品中含氮量推算蛋白质含量的方法。常用的有：K氏定氮法、杜马斯法、强碱直接蒸馏法、纳氏试剂比色法和靛粉蓝比色法。直接方法是根据蛋白质的物理和化学性质直接测定蛋白质含量的方法，其中有紫外吸收法、酚试剂法，双缩脲法、染料结合法（DBL法）、茚三酮法、折射率法、放射性同位素法、比浊法等。在这些方法中，K氏定氮法是19世纪建立的经典方法，由于设备比较简单易得，结果可靠，被广泛应用于一般试验室，并称之为标准方法。K氏定氮法是1883年丹麦化学家Kjeldahl（凯道尔）首先提出的，故称之为凯氏法，由于后来又经过Gunning（岗宁）和Arndel（阿罗得）进行补充，故又称之为凯道尔—岗宁—阿罗得法。经典的K氏定氮法操作费时，因此，人们在经典方法的基础上选择催化剂，加快分析速度，改进仪器装置，研制出蛋白质测定仪，如瑞典Tecator 1035型自动定氮分析仪，国产KDN-01蛋白质测定仪等。
一、适用范围
本方法适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料等粗蛋白质的测定。
二、测定原理
各种饲料中的有机物质在加速剂（硫酸铜、硫酸钾或硫酸钠）的帮助下，用浓硫酸进行消化作用，使蛋白质和氨态氮都转化为氨气，氨气被浓硫酸吸收变为硫酸铵；而非含氮物质，则以二氧化碳、水、二氧化硫的气体状态逸出。消化液在浓碱的作用下进行蒸馏，释放出的氨气，通过蒸馏，氨气随水蒸汽顺着冷凝管流入硼酸吸收液中，并与之结合成硼酸铵，然后以甲基红-溴甲酚绿作混合指示剂，用盐酸标准液滴定，求出氮的含量。再乘以一定的换算系数（一般为6.25），即可得出样本中粗蛋白质含量，上述过程中的化学反应如下：
2CH3CHNH2COOH+13H2SO4→(NH4)2SO4↑
+12SO2+16H2O+6CO2↑
（NH4）2SO4+2NaOH→2NH3↑+2H2O+Na2SO4
H3BO3+NH3→NH4H2BO3
NH4H2BO3+HCl→NH4Cl+H3BO3
三、仪器设备
1．实验室用样品粉碎机或研玻；
2．分析筛。孔径0.45mm（40目）；
3．分析天平。感量0.0001g；
4．消煮炉或电炉；
5．半微量滴定管；
6．凯氏烧瓶100ml 7．容量瓶100mL ； 8．三角瓶100mL ； 9．移液管10mL 。
10． 氏蒸馏装置：电炉、蒸气发生器、螺丝夹、小玻杯及
棒状玻塞、反应室、反应室外层、橡皮管及螺丝夹、冷凝器、蒸馏液接收三角瓶。
四、试剂及配制
1． 浓硫酸（GB625）。化学纯； 2． 硫酸铜（GB665）。化学纯； 3． 硫酸钠（HG 3－920）。化学纯或硫酸钠（HG 3－908）。
化学纯；
4． 40％氢氧化钠溶液。40g 氢氧化钠溶于100mL 水中； 5． 2%硼酸溶液。2g 硼酸（GB628）溶于100mL 水中；
6． 0.05 mol ·L -1
盐酸标准滴定溶液。 配制：
C(HCl)=0.1mol ·L -1
:8.3ml 盐酸（GB622，分析纯）注入1000mL 水中。
C(HCl)=0.2mol ·L -1
:16.7ml 盐酸（GB622，分析纯）注入1000mL 水中。
C(HCl)=0.05 mol ·L -1
:4.2 ml 盐酸（GB622，分析纯）注入1000mL 水中。
标定：
准确称取约0.1g 于270～ 300℃灼烧到恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g ，溶于50ml 水中，加10滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，用配好的盐酸溶液滴定到溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min 冷却后继续滴定至溶液呈暗红色，同时做空白试验。
C HCl = m Na2CO3 /（V 1-V 2）× 0.05299 V 1：滴定试样盐酸用量（mL ）； V 2：滴定试样盐酸用量（mL ）；
0.05299：与1ml 1mol/L HCl 标准液相当的无水碳酸钠的克数。7．甲基红一溴甲酚绿混合指示剂。
0.1%甲基红乙醇溶液与0.5%溴甲酚绿乙醇溶液等体积混合。 五、操作步骤
（一）试样的消化：
1．称样：称取样本0.5～1克（含氮量5－80mg ）。准确至0.0002g ，将称样纸卷成筒状，小心无损地将样本放入100毫升洗净烘干的凯氏烧瓶中。
2．加试剂：加入无水硫酸钠（或无水硫酸钾）6克，五水硫酸铜0.4克，与试样混和均匀，再加浓硫酸10毫升和玻璃珠2粒。
3．消化：将凯氏烧瓶放在通风厨里的电炉上加热。开始加热时，先用小火，以免瓶内产生大量泡沫，溢出瓶口。等泡沫停止产生后，再加强火力。消化时经常转动烧瓶，使全部样本浸入硫酸内。如有黑泡油在瓶壁，应待烧瓶冷却后加少量蒸馏水冲洗，再继续加热消化。如有黑碳粒不能全部消化，则待烧瓶冷却后，补加少量浓硫酸，继续加热，直到瓶内溶液澄清，消化才告完毕。
试剂空白测定可另取100毫升凯氏烧瓶一个，加入无水硫酸钠6克，硫酸铜0.4克及浓硫酸10毫升；同样加热消化，直至瓶内溶液澄清。此溶液的氮量即试剂中的含氮量，必须由样品测定结果中减去。
（二）氨的蒸馏
1．定容：凯氏瓶冷却后加蒸馏水20毫升，摇匀，然后将烧瓶中溶液无损移入100毫升容量瓶内，用蒸馏水冲洗凯氏烧瓶数次，洗液亦注入容量瓶中，冷却后，加入蒸馏水稀释至容量瓶刻度处，混匀后共测定氮用。
2．准备吸收液：将凯氏半微量定氮仪装置准备妥当后，先用蒸气洗涤一次。用量筒量取15毫升2%硼酸溶液加入150毫升三角瓶内，再加入甲基红一溴甲酚绿混合指示剂2滴，置于蒸馏装置的冷凝管下，使管口浸入硼酸溶液内。
3．蒸馏：煮沸蒸气发生瓶中蒸馏水。用移液管量10毫升样本消化液，由凯氏蒸馏装置上的小玻璃瓶注入反应室，再以少量蒸馏水冲洗小杯，将小玻杯的棒状玻璃塞塞紧，使之不漏气，取10毫升饱和氢氧化钠溶液，小心地轻轻提起棒状玻塞，使氢氧化钠流入反应室，将玻璃塞塞好，且在入口处加水以洗涤碱液，部分水留于小玻杯，以防漏气，夹紧外套出口的橡皮管，开始蒸馏。蒸馏4分钟，移动三角瓶，使硼酸液面离开冷凝管，继续蒸馏1分钟，并用蒸馏水冲洗管口外壁，洗液均流入三角瓶内，然后停止蒸馏。
4．放出费液：蒸馏完毕后，在小玻杯中加满蒸馏水，将玻塞提起使流入反应室中，随手夹紧橡皮管以断气源，于是反应室中残液自动吸入反应室外层中，如此冲洗4次后将外套管下端出口的橡皮管打开，使反应室外层中的残液排出，待残液排完后，夹紧橡皮
管。
5．测定试剂空白：将试剂空白测定之消化液同样处理。 （三）滴定
1．先将半微量滴定管装备妥当，装入0.05mol ·L -1
HCl 标准液。
将上述三角瓶移开蒸馏装置后，即以0.01mol ·L -1
盐酸液滴定，溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。
2．同样滴定试剂空白消化液。 （四）空白测定
称取蔗糖0.5g ，以代替试样，按上述方法进行空白测定，消
耗0.1 mol ·L -1HCl 标准液的体积不超过0.2mL ；消耗0.2mol ·L -1
HCl 标准液的体积不超过0.3mL 。
（五）蒸馏器的检查
在使用蒸馏器前须先作检查。准确称取硫酸铵0.2g ，代替试样，按上述方法蒸馏、滴定，测得硫酸铵含氮量为21.19±0.2%，否则应检查加碱、蒸馏和滴定各步骤是否正确。 六、结果计算
（V 1-V 2）×C ×6.25×0.0140
样本中粗蛋白质（N ×6.25）含量%=——————————————×100%
W ×(V ′
/V)
式中： W=样本重（克）；
V=消化液稀释容量（毫升）； V ′
=稀释液蒸馏用量（毫升）；
V 2=滴定样本馏出液的0.01 mol ·L -1
HCl 耗量（毫升）；
V 1=空白所用0.01 mol ·L -1
HCl 耗量（毫升）； C=HCl 标准溶液浓度；
6.25是按照每100克蛋白质含有16克氮计算而得；
0.0140为1毫升1 mol ·L -1
HCl 标准溶液相当于0.014
克氮。
七、重复性
每个试样取两个平行进行测定，以其算术平均值为结果。 当粗蛋白质含量在25％以上时，允许相对偏差为1％； 当粗蛋白质含量在10％～25％时，允许相对偏差为2％； 当粗蛋白质含量在10％以下时，允许相对偏差为3％。 八、注意事项
1．消化时应经常转动凯氏烧瓶，以使消化进行的迅速完全。 2．蒸馏完毕应先取下接收瓶，然后关闭电源，以免酸液倒流。 3．一次蒸馏后必须彻底洗净碱液，以免再次使用时引起误差。 4．含硝酸盐多的饲料，用此法测定粗蛋白时，很多硝酸盐还原而损失。
5．各种饲料的粗蛋白质中氮的含量，差异很大，变异范围约在14.7～19.5%之间，平均为16%。凡饲料的粗蛋白质中实际含量尚未确定的，可用6.25平均系数来乘氮量换算成粗蛋白质量。凡饲料的粗蛋白质中实际含量已经确定的，可用它们的实际系数来换算。例如荞麦、玉米系数6.00，箭豌豆、大豆、蚕豆、燕麦、小麦、黑麦用系数5.70，牛奶用系数6.38。
6．CH3CHNH2COOH 为α—氨基酸，代表饲料中粗蛋白质分解后的一种简单氨基酸，是饲料中有机态氮物的来源之一。
7．加入无水硫酸钠（或无水硫酸钾）的目的是提高浓硫酸的沸点，使消化效力提高，纯硫酸的沸点317℃，加入无水硫酸钾后，硫酸沸点可增至325—341℃。
K 2SO 4+H 2SO 4→2KHSO 4 2KHSO 4→K 2SO 4+ H 2O+SO 3
在消化过程中，随着硫酸的不断分解，水分的不断蒸发，硫酸钾的浓度不断增大，则沸点升高，加速了对有机物的分解作用。
无水硫酸钠的作用同无水硫酸钾，但不如无水硫酸钾的作用好。
8．硫酸铜为还原催化剂，其反应原理如下： 2CuSO 4+C(有机物质)→Cu 2SO 4+SO 2↑+CO 2↑ Cu 2SO 4+ 2H 2SO 4→2CuSO 4+2H 2O+2H 2O + SO 2↑
在有机物全部消化后，溶液具有清澈的蓝绿色。硫酸铜除具有催化作用外，并可在下一步蒸馏时做碱性反应的指示剂。 实验四 饲料中粗脂肪的测定
饲料脂肪的测定，脂肪是由碳、氢、氧三种化学元素组成。它包括真脂肪和类脂肪。真脂肪由脂肪酸与甘油结合而成的，类脂肪除了脂肪酸、甘油以外还有其他含氮物质。
饲料中的脂肪不仅是动物体热能的重要来源，而且也是脂溶性维生素的良好溶剂，同时，脂肪的某些不饱和脂肪酸还是动物不可代替的营养物质。因此，测定饲料中脂肪的含量，对于评定饲料营养及其合理利用是必要的。
饲料脂肪的测定，通常是将试样放在特制的仪器中，用脂溶
性溶剂（乙醚、石油醚、氯仿等）反复抽提，可把脂肪抽提出来，浸提出的物质除脂肪外，还有一部分类脂物质也被浸出，如游离脂肪酸、磷脂、蜡、色素以及脂溶性维生素等，所以称为粗脂肪。
测定粗脂肪的方法常用的有油重法、残余法、浸泡法等。本节仅介绍残余法。
一、适用范围
本方法适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩料和单一饲料中粗脂肪的测定。
二、测定原理
利用脂肪不溶于水而溶于有机溶剂的特性，用乙醚、石油醚、汽油等有机溶剂，反复浸提浸提饲料样品，使其中的脂肪溶于乙醚，根据试样质量和残渣质量之差计算饲料中粗脂肪的含量，由于浸提物中除了真脂肪以外，还有固醇、石蜡、磷脂、叶绿素、色素、脂溶性维生素等，故称之为粗脂肪。
三、仪器
1．实验室用样品粉碎机或研玻；
2．分析筛。孔径0.45mm（40目）；
3．分析天平。感量0.0001g；
4．电热恒温水浴锅。室温至100℃；
5．恒温烘箱；
6．干燥器。用变色硅胶或氯化钙做干燥剂；
7．滤纸。中速、脱脂；
8．索氏抽脂器：抽提瓶（盛醚瓶）、抽提管（浸提管）、虹吸管、冷凝管。
四、试剂
无水乙醚。分析纯。
五、操作步骤
1．准备：将索氏抽脂器洗净（内放沸石数粒），然后按装在水浴锅上，切忌仪器各连接处漏气。洗净称量瓶并烘干备用。
2．称样：在分析天平上称取脱脂滤纸的重量，然后称试样1～5克（准确至0.0002g），二者之差即为所称取的样品重（m样）。
3．烘样：将脱脂滤纸上的样品小心包好，并用铅笔标上号码，将滤纸包放在称量瓶中置于（105±2）℃烘箱中烘至恒重（m1）。然后，把滤纸包放入浸提管中，将全部抽提器安置妥当，注入乙醚，滤纸包的长度应以全部浸泡于乙醚中为准。
4．浸提：加热水浴锅（蒸馏水），使温度保持在60～75℃，乙醚蒸发，至冷凝管处冷凝为液体，流回到浸提管中。样品受乙醚浸提，其中所含脂肪即被溶解。当浸提管中乙醚积聚相当高度时，即由虹吸管回流入盛醚瓶。控制乙醚回流次数约10次/h，提取时间4～10h，以浸提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为终点。
5．烘样、称重：提取完毕后，移去上部的冷凝管，取出滤纸包，在室温放置一段时间使乙醚全部挥发，然后放在原称量瓶中置于（105±2）℃烘箱中烘至恒重（m2），减少的质量即为粗脂肪的量。
6．回收乙醚：浸提完毕后，安装好继续蒸馏，浸提管中乙醚达到一定高度时停止蒸馏，拿下浸提管稍倾斜，使管中乙醚流入回收瓶，直至盛醚瓶中只有粗脂肪和极少量乙醚。
六、结果计算
m1 - m2
粗脂肪% =————×100%
m样
七、重复性
每个试样取两个平行进行测定，以其算术平均值为结果。
当粗脂肪含量在10％以上时，允许相对偏差为3％；
当粗脂肪含量在10％以下时，允许相对偏差为5％。
八、注意事项
1．用滤纸包样品时，需先用肥皂把手洗净或戴手套。
2．使用乙醚时，严禁明火，保持室内良好通风，抽提时防止乙醚过热而爆炸。
3．乙醚或饲料中含有水分，能使饲料中部分糖溶解，随脂肪浸出，影响测定结果，同时，饲料中有水分，乙醚不
易穿透。因此，抽提前必须粉碎烘干。
4．浸提结束，需待滤纸或盛醚瓶中的乙醚挥发后，方能放入烘箱中烘干，否则乙醚易燃烧掉样品。
实验五饲料中粗灰分的测定
试样经550℃灼烧完全后，余下的残留物质（如氧化物和盐）称为灰分。灰分有水溶性、水不溶性、酸溶性和酸不溶性。水溶性灰分大部分是钾、钠、钙、镁等氧化物和可溶形盐、水不溶性灰分除泥沙外，还有铁、铝等的氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐。酸不溶性灰分大部分为污染掺入的泥沙和原来存在于动植物组织中的经灼烧生成的二氧化硅。
饲料中各种矿物质对畜禽营养具有十分重要的意义，同时，植物性饲料中矿物质元素的含量和种类变化很大。因此，具体分析各地区、各生产阶段、各种饲料的矿物质成分，对于合理地饲养家畜是非常必要的。
一、适用范围
本方法适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩料和单一饲料中粗灰分的测定。
二、测定原理
试样在550℃灼烧后，其中的有机物灼烧后氧化逸出，所剩下的白色或灰白色残渣就是灰分，然后定量即得灰分重。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，还有少量泥砂和杂质，故称粗灰分。
三、实验仪器
9．实验室用样品粉碎机或研玻；
10．分析筛。孔径0.45mm（40目）；
11．分析天平。感量0.0001g；
12．高温电炉。可控温度（550±20）℃；
13．坩埚。30mL，瓷质。
14．干燥器。用变色硅胶或氯化钙做干燥剂。
四、操作步骤
1．烘坩埚：将带盖坩埚放入茂福炉内，在（550±20）℃温度下烧灼30分钟（坩埚盖打开一部分），待炉温降至低于200℃，将坩埚移入干燥器中，冷却30min后称重。再重复灼烧，冷却、称重，直至两次质量之差小于0.0005g为恒重。
2．称样：在已知重量的坩埚内，称取2～5克试样（灰分质量应在0.05g以上）。
3．炭化：在电炉上低温炭化至无烟为止。
4．灰化：炭化后将坩埚移入高温炉中，在（550±20）℃温度下烧灼3-6h。待炉温降至低于200℃，取出，在空气中冷却约
1min，移入干燥器内冷却30分钟，称重。再同样灼烧1h，冷却、称重，直至两次质量之差小于0.0001g为恒重。
五、结果计算
坩埚及粗灰分重-坩埚重
粗灰分（%） = —————————————×100%
坩埚及样重-坩埚重
六、重复性
每个试样取两个平行进行测定，以其算术平均值为结果。
当粗灰分含量在5％以上时，允许相对偏差为1％；
当粗灰分含量在5％以下时，允许相对偏差为5％。
七、注意事项
1．新坩埚编号，将带盖的瓷坩埚洗净烘干后，用钢笔蘸5g·L-1氯化铁墨水溶液（称0.5gFeCl3·H2O溶于100mL蓝墨水中）编号，然后在高温炉中550℃灼烧30min即可。
2．试样开始炭化时，应打开部分坩埚盖，便于气流流通；温度应逐渐上升，防止火力过大而使部分样本颗粒被逸出的气体带走。
3．为了避免试样氧化不足，不应把试样压得过紧，试样应松松地放在坩埚内。
4．炉温不得超过600℃，否则某些易挥发的元素，象S、P 等会损失，而影响测定结果。
5．灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关，含铁高时为红棕色，含锰高为淡兰色。但有明显黑色炭粒时，为炭化不完全，应延长灼烧时间。
实验六饲料中钙的测定
一、适用范围
本方法适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩料和单一饲料中钙的测定。
二、测定原理
将试样中有机物质破坏，钙变成溶于水的离子，并与盐酸反应生成氯化钙，然后在溶液中加入草酸铵溶液，使钙成为草酸钙白色沉淀，再用硫酸溶液溶解草酸钙沉淀，再用高锰酸钾标准溶液滴定游离的草酸根离子。根据高锰酸钾标准溶液的用量，可计算出试样中钙的含量。主要化学反应式如下：
CaCl2+（NH4）2C2O4→CaC2O4↓+2NH4Cl
CaC2O4+H2SO4→CaSO4+H2C2O4
2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4→10CO2↑
+2MnSO4+8H2O+K2SO4
三、仪器和设备
15．实验室用样品粉碎机或研玻；
16．分析筛。孔径0.45mm（40目）；
17．分析天平。感量0.0001g；
18．高温电炉。可控温度（550±20）℃；
19．坩埚。瓷质。
20．容量瓶。50，100，1000mL；
21．移液管。10，20mL；
22．可调温电炉：1000W。
23．酸式滴定管。25或50mL；
24．玻璃漏斗。直径6cm；
25．定量滤纸；
26．烧杯。200mL；
27．凯式烧瓶。
四、试剂
1．盐酸溶液：1：3（V：V）；
2．硫酸溶液：1：3（V：V）；
3．氨水溶液：1：1（V：V）；
4．42g·L-1草酸铵溶液：溶解42g分析纯草酸铵（HG 3-976）于水中，稀释至1000mL；
5．甲基红指示剂：0.1g分析纯甲基红（HG 3-958）溶于100mL95%乙醇中；
6．浓硝酸；
7．氨水溶液：1：50（V；V）；
8．高锰酸钾标准溶液：C（1/5 KMnO4）=0.05mol·L-1。
配制：
称取高锰酸钾（GB643）约1.6g，溶于1000mL蒸馏水中，缓缓煮沸10min，冷却置于阴暗处静置1～2d，过滤后保存在棕色瓶中。
标定：
称取草酸钠（基准物，105℃干燥2h，存于干燥器中）0.1g，称准至0.0001g，溶于50mL蒸馏水中，再加硫酸10mL，将此溶液加热至75～85℃。用配制的高锰酸钾溶液滴定。溶液出现粉红色且1min不褪色为终点，滴定结束时，溶液温度在60℃以上。同时做空白试验。计算如下：
m
C = ————————
（V-V0）×0.0670
m：草酸钠的质量（g）；
V：消耗高锰酸钾溶液的体积（mL）；V0：空白消耗高锰酸钾溶液的体积（mL）；0.0670：1ml高锰酸钾标准溶液相当于草酸钠的克数。
五、操作步骤
1．灰分的制备与溶解：用已测定灰分的样本。在盛灰坩埚中加入（1：3）的HCl 10mL和浓硝酸数滴，小心煮沸。将此溶液转移到100mL容量瓶中，用热蒸馏水洗涤杯及滤纸数次，待滤液冷至室温后，定容、摇匀，为试样分解液。此供试液可用以测定钙、磷。
2．草酸钙沉淀：准确移取试样分解液10～20 mL（含钙量20mg 左右）于烧杯中，加蒸馏水100mL，2滴甲基红指示剂，溶液即成为红色。滴加氨水（1：1）至溶液为橙色，再加盐酸溶液使溶液恰变红色（PH约为2.5～3.0）。小心煮沸，慢慢滴加草酸铵溶液10mL，并不断搅拌。如溶液变橙色，应补滴盐酸溶液至红色。煮沸数分钟，放置过夜使沉淀陈化（或在水浴上加热2h）。
3．草酸钙沉淀的洗涤：次日用精密定量滤纸过滤，弃去滤液，草酸钙沉淀用（1：50）氨水溶液多次冲洗。直至草酸钙全都洗净为止（测定草酸铵洗净的方法：用试管接滤液2～3mL，在滤液中加（1：3）硫酸数滴，加热试管，再加一滴高锰酸钾标准溶液，如呈微红，30秒钟不褪色即可。）。
4．沉淀的溶解与滴定：将滤纸和沉淀一起放入原烧杯中，而后加（1：3）硫酸10mL，蒸馏水50mL，加热到75～80℃。立即用0.05 mol·L-1高锰酸钾溶液滴定，直至溶液呈微红色，且30s不褪色为终点。
5．空白：在干净烧杯中加滤纸一张， 1：3的硫酸10mL，蒸馏水50mL，加热到75～80℃。用0.05 mol·L-1高锰酸钾溶液滴定，直至溶液呈微红色，且30s不褪色为终点。
六、结果计算
（V3-V0）·c·0.02 V1
Ca（%）=————————————×——×100%
m V2
式中：m=样本重（克）
V1=样本灰化液稀释体积（mL）
V2=测定钙时样本溶液移取体积（mL）
V3=滴定样本溶液消耗KMnO4标准溶液体积（mL）
c=KMnO4标准溶液浓度（mol·L-1）
0.02为与1.00mL KMnO4标准溶液[C（1/5 KMnO4）=1.000 mol·L-1]相当的以克表示的钙质量。
七、重复性
每个试样取两个平行进行测定，以其算术平均值为结果。
当钙含量在5％以上时，允许相对偏差为3％；
当钙含量含量在5％～1%时，允许相对偏差为5％。
当钙含量在5％以下时，允许相对偏差为10％。
七、注意事项
1．高锰酸钾溶液浓度不稳定，至少每月需要标定一次。
2．每种滤纸空白值不同，消耗高锰酸钾标准溶液的量也不同，至少每盒滤纸做一次空白测定。
3．洗涤草酸钙沉淀时，必须沿滤纸边缘向下洗，使沉淀集中于滤纸中心，以免损失。每次洗涤过滤时，都必须等
上次洗涤液完全滤净后再加，每次洗涤不得超过漏斗体
积的2/3。
实验七饲料中磷的测定
一、适用范围
本方法适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩料和单一饲料中总磷量的测定。测定范围磷含量0～20μg·mL-1。
二、测定原理
将试样中有机物质破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的磷-钒-钼酸复合体（（NH4）
3PO4NH4VO3·16MoO3），在波长420nm下进行比色测定。根据所产生黄色的深浅，应用比色计，即可计算样本中的磷量。
此法测得为总磷量，其中包括动物难以吸收的植酸磷。
三、仪器
28．实验室用样品粉碎机或研玻；
29．分析筛。孔径0.45mm（40目）；
30．分析天平。感量0.0001g；
31．分光光度计，有10mm比色池，可在420nm下进行
比色测定；
32．高温电炉。可控温度（550±20）℃；
33．坩埚。瓷质。
34．容量瓶。50，100，1000mL；
35．刻度移液管。1.0，2.0，3.0，5.0，10mL；
36．可调温电炉：1000W。
37．酸式滴定管。25或50mL；
38．玻璃漏斗。直径6cm；
39．定量滤纸。
四、试剂
1．盐酸（GB 622，化学纯）溶液。1：1水溶液（V：V）；
2．浓硝酸（GB 626）。化学纯；
3．钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵（HG 3-941，分析纯）
1.25g，加硝酸250mL。另取钼酸铵（GB657，分析纯）
25g，加蒸馏水400mL溶解，在冷却条件下将此溶液倒入
上溶液，并加蒸馏水调成1000Ml，避光保存，如生成沉
淀则不能使用。
4．标准磷溶液：称取105℃干燥2h的优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）0.2195克，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，
加硝酸3mL，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。此溶液为50
μg·mL-1的磷标准液。
五、操作步骤
1．标准曲线绘制：准确移取磷标准溶液（50μg·mL-1）0、1.0、2.0、5.0、10.0、和15.0mL于50mL容量瓶中，各加入钒钼酸铵显色剂10mL。用蒸馏水稀释至刻度摇匀，放置十分钟以上，以0mL溶液为参比，用10mm比色杯，在波长420nm下，用分光光度计测定各溶液的吸光度。以磷含量（毫克数）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
2．试样测定：精确移取试样分解液1～10mL（含磷在50～750μg）于50mL容量瓶中，加显色剂10mL，按五、1进行比色测定，以空白为参比，测得试样分解液的吸光度。由标准曲线查出磷含量，并换算成总磷量。
六、计算
a×V/V1
磷含量（微克/克样品）=——————
m
式中：a——为标准曲线上查出的含磷量（mg）；
m——样品质量（g）；
V1——移取试样分解液的体积（mL）；
V——试样分解液的总体积（mL）。
七、重复性
每个试样取两个平行进行测定，以其算术平均值为结果。
含磷量在0.5％以上（含0.5%）时，允许相对偏差为3％；
含磷量在0.5％以下时，允许相对偏差为10％。
八、注意事项
1．比色时，待测液磷含量不宜过浓，最好控制在1mL含磷
0.5mg以下。
2．待测液加入显色剂后应静置10min再进行比色，但不能静置过久。
实验八饲料中粗纤维的测定
纤维素是植物细胞壁的主要成分，它是高分子化合物，不溶于水和任何有机溶剂。在稀酸和稀碱中也相当稳定，根据这个性质，测定时先将其与淀粉、蛋白质等物质分离，然后定量。常用的测定方法有：酸碱洗涤法、中性洗涤剂法、酸性洗涤剂法等。本节主要学习酸碱洗涤法。
一、适用范围
本方法适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩料和单一饲料
中粗脂肪的测定。
二、测定原理
用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去醇可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量称为粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认的强制规定下，测出的概略养分。其中以纤维素为主，并有少量半纤维和木质素等。
在用此法处理饲料时，硫酸可水解饲料中全部淀粉和大部分半纤维素，并可水解饲料中大部分蛋白质，氢氧化钠可溶解酸不溶解的大部分半纤维素和水解饲料中大量木质素。酒精处理饲料可溶解饲料中的树脂、单宁和色素以及剩余的脂肪和蜡。
饲料中粗纤维的测定方法并非一个精确方法，所测结果只是一个公认的强制条件下测定的概略养分，粗纤维并不是一个固定的（或明确的）化学实体。在测定粗纤维过程中相当数量的木质素（碳水化合物成分中惰性最大的一种）溶入煮沸的氢氧化钠溶液，因而饲料中部分木质素并不包括在饲料粗纤维的测定数值内，而被计算入饲料的无氮浸出物结果中，由此可见测出的饲料粗纤维量不包括饲料中全部最粗糙的有机物质。
由于粗纤维本身是在强制规定下测得的概略养分，目前尚无更好的测定粗纤维的方法，因此现时已改用中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维测定方法代替粗纤维测定法的趋势，但在大部分地区的饲料概略营养成分测定法中仍沿用粗纤维测定法。
三、仪器
40．实验室用样品粉碎机或研玻；
41．分析筛。孔径0.45mm（40目）；
42．分析天平。感量0.0001g；
43．电热恒温烘箱。可控制温度在（130±2）℃；
44．高温炉。可控温度550～600℃；
45．消煮器。有冷凝球的高型烧杯（500mL）或有冷凝
管的锥形瓶；
46．抽滤装置：抽真空装置、吸滤瓶及漏斗；
47．滤器：使用200目不锈钢网或尼龙滤布，或G2号玻
璃滤器；
48．古氏坩埚：30mL，预先加入酸洗石棉悬浮液。再抽
干，以石棉厚度均匀、不透光为宜；
49．红兰两色石蕊试纸；
50．干燥器。用变色硅胶或氯化钙做干燥剂。
四、试剂及配制
1．硫酸溶液（0.128±0.005mol·L-1）：吸取比重1.84的浓硫酸（GB625）6.89ml，注入800mL蒸馏水中，冷却后稀释至1000mL。用氢氧化钠标准溶液标定。
2．氢氧化钠溶液（0.313±0.005 mol·L-1）：迅速称取分析纯氢氧化钠（GB629）12.5g，溶于100mL水中，准确定容至1000mL。用基准邻苯二甲酸氢钾法标定。
3．酸洗石棉：将中等长度酸洗石棉（HG 3-1062）在1：3盐酸中煮沸45min，过滤后于550℃灼烧16h，用0.128±0.005 mol·L-1硫酸溶液浸泡且煮沸30min,过滤，用水洗净酸；同样用0.313±0.005 mol·L-1氢氧化钠溶液煮沸30min,过滤，用少量硫酸溶液洗一次，再用水洗净，烘干后，于550℃茂福炉内灼烧2h，其空白试验结果为每克石棉含粗纤维小于1mg。
4．95%的乙醇:化学纯。
5．无水乙醚：化学纯。
6．正辛醇：分析纯（防泡剂）。
五、操作步骤
1、酸处理：称取2克样本（m），准至0.0002g，用乙醚脱脂（含脂肪大于10％的样本必须脱脂，含脂肪小于10％的样本可不脱脂）或用测定脂肪后的残渣，置于洗净烘干的500mL刻度烧杯中，加煮沸的0.128±0.005 mol·L-1硫酸溶液200mL和1滴正辛醇，立即加热，使之在2min内沸腾并保持微沸30分钟。在煮沸期间，注意保持酸浓度不变。试样不应该离开溶液沾到瓶壁上。随后抽滤，残渣用沸蒸馏水洗至中性（用兰色石蕊试纸检查，遇酸变红）。
2、碱处理：将上述不溶物放入原烧杯，内加已沸腾的氢氧化钠溶液（0.313±0.005 mol·L-1）200mL和1滴正辛醇，立即加热，使之在2min内沸腾并保持微沸30分钟。在煮沸期间，注意保持氢氧化钠浓度不变。
3、抽滤：将烧杯中的残渣全部转移至事先铺好石棉的古氏坩埚中抽滤（上下铺两层玻璃纤维有助于过滤），先用25mL硫酸溶液洗涤，将残渣无损失的转移到坩埚中，用沸蒸馏水洗至中性（用红色石蕊试纸检查，遇碱变兰），再用15mL95%的乙醇洗涤，抽干。
4、烘干、灰化：将坩埚置于（105±2）℃烘箱中烘2h，取出干燥器中冷却至室温，称重（m1）。再于（550±25）℃高温炉中灼烧30min，待炉温下降至200℃以下时，打开炉门，取出坩埚，置于干燥器内冷却至室温后称重（m2）。
六、结果计算
m1- m2
粗纤维（%）=————×100%
m
七、重复性
每个试样取两个平行进行测定，以其算术平均值为结果。
当粗灰分含量在10％以上时，允许相对偏差为4％；
当粗灰分含量在10％以下时，允许相对偏差为0.4％。
八、注意事项
1、酸碱处理必须严格遵守处理时间及浓度要求。
2、处理后静置时间不要太长，以免引起误差。原则上待饲料颗粒沉淀下来，即可抽滤。
3、碱处理时，烧杯有暴跳现象，应加以注意。
4、烧杯壁上粘着的饲料残渣应洗涤干净，转移残渣及抽滤时，勿使损失。
食品中蛋白质的测定方法 蛋白质的测定方法分为两大类：一类是利用蛋白质的共性，即含氮量，肽链和折射率测定蛋白质含量，另一类是利用蛋白质中特定氨基酸残基、酸、碱性基团和芳香基团测定蛋白质含量。但是食品种类很多，食品中蛋白质含量又不同，特别是其他成分，如碳水化合物，脂肪和维生素的干扰成分很多，因此蛋白质的测定通常利用经典的剀氏定氮法是由样品消化成铵盐蒸馏，用标准酸 液吸收，用标准酸或碱液滴定，由样品中含氮量计算出蛋白质的含量。由于食品中蛋白质含量不同又分为凯氏定氮常量法、半微量法和微量法，但它们的基本原理都是一样的。 一凯氏定氮法 我们在检验食品中蛋白质时，往往只限于测定总氮量，然后乘以蛋白质核算系数，得到蛋白质含量，实际上包括核酸、生物碱、含氮类脂、叶啉和含氮色素等非蛋白质氮化合物，故称为粗蛋白质。 (一) 、常量凯氏定氮法 衡量食品的营养成分时，要测定蛋白质含量，但由于蛋白质组成及其性质的复杂性，在食品分析中，通常用食品的总氮量表示，蛋白质是食品含氮物质的主要形式，每一蛋白质都有其恒定的含氮量，用实验方法求得某样品中的含氮量后，通过一定的换算系数。即可计算该样品的蛋白质含量。 一般食品蛋白质含氮量为l6 ％，即1份氮素相当于6.25 分蛋白质,以此为换算系数6.25 ，不同类的食物其蛋白质的换算系数不同. 如玉米、高梁、荞麦, 肉与肉制品取6.25 ，大米取 5.95 、小麦粉取 5.7, 乳制品取 6.38 、大豆及其制品取5.17 ，动物胶 5.55 。 测定原理： 食品经加硫酸消化使蛋白质分解，其中氮素以氨的形式与硫酸化合成硫酸铵。然后加碱蒸馏使氨游离，用硼酸液吸收形成硼酸铵，再用盐酸标准溶液或硫酸标准溶液滴定，根据盐酸消耗量计算出总氮量，再乘以一定的数值即为蛋白质含量，其化学反应式如下。 ⑴消化反应：有机物(含C、N、H、0、P、S等元素)+H2S04 -T(NH4)2SO4+CO0 +S02f +S03+H3PO4+C02 (2) 蒸馏反应：(NH4)2SO4+2NAOH—2NH3T +2H2O+NA2SO4 2NH3+4H3B04 (NH4)2B4O7+5H2O (3) 滴定反应：(NH4)2B4O7+2HCH+5H2O T2NH4CH+4H3BC或(NH4)2B407+H2S04+5H20- (NH4)9SO4+4H2BO2 试剂与仪器： 1、硫酸钾； 2、硫酸铜；
常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。 沉淀滴定分析：是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法，又称银量法（以
粉煤灰的主要特性 一、粉煤灰的主要性状和技术特征 粉煤灰的性状是指粉煤灰颗粒和混合粉料的物理、化学性质以及形态、结构等的统称。粉煤灰性状除包括上述化学成分、矿物组分和颗粒组分外，一般还包括表观色泽、粒径、细度、级配、比表面积、密度、堆积密度、含水率、烧失量、需水量比、火山灰活性以及其他各种物理力学性质和化学性质，特别还应包括均匀性这个重要的信息。粉煤灰一般的性状，因为粉煤灰在水泥和混凝土的应用要比其他用途具有更高的性状要求，仍须摘要说明。 粉煤灰技术特征，这里主要是指粉煤灰用作水泥和混凝土的原材料时，与用途和质量有关的粉煤灰成分、结构和性能的技术信息，也是与粉煤灰混凝土技术相关的重要技术参量。粉煤灰特征化研究，是粉煤灰水泥混凝土技术中的基础研究，直到20世纪80年代，粉煤灰特征化研究随着现代科学测试手段和研究方法的进步，取得了较多的成绩。 （一）、粉煤灰的性状 1．表观色泽 由于成分和组分不同，粉煤灰表观色泽变化很大。低钙粉煤灰随着碳分含量从低到高，从乳白色变至灰黑色。在一般情况下，粗略地可从色泽的变化观察粉煤灰性质的变化。高钙粉煤灰一般呈浅黄色，可反映氧化钙含量。目前，最新的研究认为，粉煤灰色泽不可以反映其结构。 2．粒径和细度 所收集的统灰粒径变化为0.5～300μm，这一范围与水泥接近，但其中大部分的颗粒要比水泥细得多。国内沿用标准筛测定，现在的我国粉煤灰新标准把用于水泥和混凝土的粉煤灰的试验方法和筛余量指标从用80μm标准筛人工筛分法改为用气流筛测定45μm的筛余量。如JGJ28－1986规定，以80μm标准筛测定细度，其筛余量：I级灰不大于5%，II级灰不大于8%，III级不大于25%。因为45μm以下粉煤灰颗料对混凝土性质的贡献较大，GB1596－2005粉煤灰新标准中，采用45μm筛余量（%）为细度指标，规定I级灰不大于12%，II级灰不大于20%，III级灰不大于45%。细度是粉煤灰最重要的参量，有的专家认为可以用来作为评估用于混凝土中粉煤灰质量的基本参量。至于代替细集料或用以改善工作性的粉煤灰细度则不受上述规定的限制。 3．比表面积 因为粉煤灰中密实颗粒和内部表面积很大的多孔颗粒混在一起，用比表面积方法不易准确测定颗粒的粗细。沿用测定水泥比表面积法测定粉煤灰比表面积的变化范围一般为1500～5000cm2/g，仍可用作反映粉煤灰组合颗粒内外表面积的综合情况。 4．颗粒级配 颗粒级配大致可分三种形式： （１）细灰。颗粒级配细于水泥，主要用于钢筋混凝土中取代水泥或水泥混合材料。 （２）粗灰。包括统灰和分选后的粗灰，颗粒级配粗于水泥，主要用于素混凝土和砂浆中取代集料。（３）混灰。与炉底灰混合的粉煤灰，用作取代集料或用作水泥混合材料（尚须与熟料共同磨细或分别麿细），或者作填筑用粉煤灰。 5．密度 普通粉煤灰密度为1.8~2.3g/cm2，约等于硅酸盐水泥的2/3。粉煤灰堆积密度的变化范围为0.6~0.9g/cm3，振实后的堆积密度为1.0~1.3 g/cm3。高钙粉煤灰密度略大。 最近我国用于混凝土的粉煤灰特征化研究完全证实，密度是粉煤灰技术特征中一个很重要的参量，它可用于混凝土用粉煤灰的质量评定和质量控制，特别是能用于粉煤灰质量均匀性评定和控制。 6．需水量比 粉煤灰需水量比是按规定的水泥标准砂浆流动性试验方法，以30%的粉煤灰取代硅酸盐水
中华人民国能源部标准 SD323-89 煤灰成分分析方法 中华人民国能源部1989-3-27发布1989-10-01实施 1总则 1.1适用围煤灰、焦炭灰及煤矸石灰的分析方法。 1.2分析方法常量、半微量、容量和原子吸收法等，可根据实际情况选用。 1.3通则 1.3.1测定用水，系指蒸馏水或去离子水。试剂，仅列出测定中直接使用的试剂；其配制方法，仅列出配制比较复杂的试剂。凡未标明浓度的试剂，系指浓溶液(如硫酸指浓硫酸，氨水指浓氨水)或固体(如氯化钾指固体氯化钾)。 1.3.2溶液的百分浓度，液体试剂按体积比混合，固体试剂指100mL溶剂中所加溶质的克数。 1.3.3在测定过程中应同时作空白实验，并对测定值进行校正。 1.3.4对每一个项目均应进行两次平行测定，取两次测定值的算术平均值作为报告值。如两次平行测定值超过允许误差，则应进行第三次测定，取两次符合允许误差的测定值的算术平均值作为报告值。如第三次测定值与前两次测定值之差均在允许误差之，则取三次的算术平均值作为报告值。如三次测定值均超出允许误差，则结果全部作废，查找原因，重新测定。 1.3.5分析结果用灰样的百分数表示。除五氧化二磷保留两位有效数字外，其余各项均保留到小数点后第二位数字。 1.3.6允许误差均为绝对误差。 2煤灰灰样的制备 取5～10g分析煤样(按灰分多少选定)置于灰皿中进行灰化，其灰量不少于1.5～2g。而后将灰样置于玛瑙研钵中研细，使之全部通过孔径90μm筛子，然后放入灰皿，于815±10℃的高温炉中灼烧到恒重，装入磨口瓶中，并存放于干燥器。称样前，应在815±10℃的高温炉中灼烧30min。 3常量分析方法 3.1二氧化硅的测定(动物胶凝聚重量法) 3.1.1要点 灰样加氢氧化钠熔融，用沸水浸取，盐酸酸化，蒸发至干。在盐酸介质中用动物胶凝聚硅酸，沉淀过滤，灼烧，称重。 3.1.2试剂 3.1.2.1氢氧化钠(GB629—77)分析纯，粒状。 3.1.2.2盐酸(GB622—77)分析纯，配成1∶1和2%的水溶液。 3.1.2.31%动物胶水溶液称取动物胶1g溶于100mL70～80℃的水中，现用现配。 3.1.2.4硝酸银(GB670—77)分析纯，1%水溶液，加几滴硝酸(GB626—78)，储于棕色瓶中。 3.1.2.595%乙醇(GB679—65)分析纯。 3.1.3测定步骤 3.1.3.1称取灰样0.50±0.02g(准确至0.0002g)于30mL银坩埚中，用几滴乙醇润湿，加氢氧化钠4g，盖上盖，放入箱形电炉中。由室温缓慢升温至650～700℃时，熔融15～20min，取出坩埚，稍冷，擦净坩埚外壁，平放于250mL烧杯中，加1mL乙醇及适量的沸水，盖上表面皿。待剧烈反应停止后，以少量1∶1盐酸和热水冲洗表面皿、坩埚及坩埚盖，再加盐酸20mL，搅匀。 3.1.3.2将烧杯置于电热板上，慢慢蒸干(带黄色盐粒)，取下，稍冷，加盐酸20mL，盖上表面皿。热至约80℃，加1%动物胶溶液(70～80℃)10mL，剧烈搅拌1min，保温10min，取下，稍冷，加热水约50mL，搅拌，使盐类完全溶解。用中速定量滤纸过滤于250mL容量瓶中，将沉淀先用1∶3的盐酸洗涤7～8次，再用带橡皮头的玻璃棒以2%热盐酸擦净杯壁及玻璃棒，并洗涤沉淀3～5次，再用热水洗至无氯离子(用1%硝酸银溶液检验)。 3.1.3.3将滤纸和沉淀移于已恒重的瓷坩埚中，先在电炉上以低温烤干，再升高温度使滤纸充分灰化。然后于1000±20℃的
第一章化验的基本要求 1、严格执行化验标准。 2、了解有关原理，熟悉操作的主要步骤及注意事项。并预先写好化验报告中的部分内容，以便化验时及时、准确地进行记录。 3.使用不熟悉其性能的仪器和试剂之前，应查阅有关书籍或请教他人。 4.保持化验室清洁、安静，使实验台整洁，仪器安置有序，注意节约和安全。 5.化验完毕后，实事求是地填写化验结果和数据。 6.积极开发新的检测项目和方法。 7.开发新的检测指标进行回收率的验证（样品和标准品对检）。 8.定期开展误差较正（送检、互检、自检）。 9.使用国际制单位。 一、制样 1、样品的缩分：用四分法分样 将样品倒在清洁、光滑、平坦的光面硬纸上，充分混匀后将样品摊成平面正方形，然后以两条对角线为界分成四个三角形，取出其中两个对角三角形的样品，剩下的样品再按上述方法反复缩分，直到最后剩下的两个对顶三角形的样品接近200g为止。 2、样品的处理 将粒状样品用样品粉碎机粉碎，装入样品袋等待检验。 3、样品标示 标示样品名称、日期、批号、采样人等。
二、留样：制备好样品需留样，以备复验。 留样时间 一般原料30-60天，半成品或成品30天，化验指标有疑问留样60天。 饲料水分的测定 1、适用范围标准适用于测定配合饲料和单一饲料中水分 含量，但用作饲料的奶制品、动物和植物油脂、矿物质除外。 2、原理试样在105±2℃烘箱内，在大气压下烘干，直至恒 重、散失的重量为水分。 4、测定步骤 洁净称样皿，在105±2℃烘箱中烘1h取出，在干燥器中冷却 30min，称准至0.0002g，再烘干30min，同样冷却，称重，直 至两次重量之差小于0.0005g为恒重（W1)。 用已恒重称样皿称取样品2-5g（W），在105±2℃烘箱中烘3h （以温度到达105℃开始计时），取出，盖好称样皿盖，在干燥 器中冷却30min称重。 再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之重量差小于 0.002g(W2）。 5、测定结果的计算 5.1计算公式 (W1+W)-W2 (水分)%= ────×100 W
煤灰熔融性测定的重要性及方法 摘要煤灰熔融性测定可提供锅炉设计有关数据、预测燃煤情况、锅炉燃烧方式选择、判断煤灰渣型。掌握正确的煤灰熔融性测定技术，煤灰熔融性对锅炉结渣情况的影响，可为减轻或避免锅炉结渣提供有效的依据。 建议你看看GB/T219-1996,标准对这4个温度有解释的！ 3.1 变形温度（DT） 尖锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度（图1DT）。注：如灰锥尖保持原形，则锥体收缩和倾斜不算变形温度。 A. 软化温度（ST） 灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形的温度（图1ST）。 B. 半球温度（HT） 灰锥形变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度（图1HT）。 C. 流动温度（FT） 灰锥熔化展开成高度在1.5mm以下的薄层时的温度（图1FT）。 1 前言 煤灰的熔融性是动力用煤高温特性的重要测定项目之一，是动力用煤的重要指标，它反映煤中矿物质在锅炉中的变化动态。测定煤灰熔融性温度在工业上特别是火电厂中具有重要意义。 第一，可以提供锅炉设计选择炉膛出口烟温和锅炉安全运行的依据。在设计锅炉时，炉膛出口烟温一般要求比煤灰的软化温度低50～100℃，在运行中也要控制在此温度范围内，否则，会引起锅炉出口过热器管束间灰渣的“搭桥”，严重时甚至发生堵塞，从而导致锅炉出口左右侧过热蒸汽温度不正常。 第二，可以预测燃煤的结渣。因为煤灰熔融性温度与炉膛结渣有密切关系。根据煤粉锅炉的运行经验，煤灰的软化温度小于1350℃就有可能造成炉膛结渣，妨碍锅炉的连续安全运行。 第三，可为不同锅炉燃烧方式选择燃煤。不同锅炉的燃烧方式和排渣方式对煤灰的熔融性温度有不同的要求。煤粉固态排渣锅炉要求煤灰熔融性温度高些，以防炉膛结渣；相反，对液态排渣锅炉，则要求煤灰熔融性温度低些，以避免排渣困难。因为煤灰熔融性温度低的煤在相同温度下有较低的粘度，易于排渣。 第四，可判断煤灰的渣型。根据软化区间温度（DT—ST）的大小，可粗略判断煤灰是属于长渣或短渣。一般认为当（ST—DT）=200～400℃为长渣；（ST—DT）=100～200℃为短渣。通常锅炉燃用长渣煤时运行较安全。燃用短渣煤时，由于炉温增高，固态排渣炉可能在很短的时间内就出现大面积的严重结渣情况；燃用长渣煤时，DT、ST之间的温差虽超过200℃，但固态排渣炉的结渣相对进行得较为缓慢，一旦产生问题，也常常是局部性的。 综上所述，是煤灰熔融性测定的重要性，必须掌握煤灰熔融性的准确测定方法，以达到确保锅炉安全经济燃烧的目的。 2 测定煤灰熔融性设备的技术要求 按国家标准GB219—74规定要求，应用硅碳管高温炉应满足有足够大的恒温区，恒温区内温差应不大于5℃；能按照规定的温升速度升温至1500℃；炉内气氛能方便控制为弱还原性或氧化性；能在试验过程中随时观察试样的变化情况；电源要有足够容量，可连续调压。 铂铑—铂热电偶及高温计，测温范围为0～1600℃，最小分度为5K，经校正后（半年校正一次）使用，热电偶要用气密性刚玉管保护，防止热端材质变异。 灰锥模子，由对称的两半块构成的黄铜或不锈钢制品。 灰锥托板模，由模座、垫片和顶板三部分构成，用硬木或其他坚硬材料制做。 常量气体分析器，可测定一氧化碳、二氧化碳和氧气含量。 3 气氛条件的控制 煤灰熔融性温度测定的气氛一般有两种，一种是氧化性气氛，另一种是弱还原性气氛。常用的气氛是弱还原性气氛。这是因为在工业锅炉的燃烧中，一般都形成由CO、H2、CH4、CO2和O2为主要成分的弱还原性气氛，所以煤灰熔融性温度测定一般也在与之相似的弱还原性气氛中进行。所谓弱还原性气氛，是指在1000～1300℃范围内，还原性气体（CO、H2、CH4）总含量在10%～70%之间，同时在1100℃以下时，它们和CO2的体积比不大于1：1，含氧
煤灰熔融性及煤灰的成分分析 灰熔点是煤燃烧或气化时的一项重要指标。煤的灰渣是由多种金属和非金属氧化物组成，没有确定的熔点，工业上指的灰熔点，实际上是灰渣在高温下的三个变形特征温度。 DT1=变形温度； ST2=软化温度； FT3=流动温度。 影响煤灰熔融性的主要因素煤灰的熔融性主要取决于煤灰化学组成。煤灰中Al2O3含量高，其灰熔点就高。三氧化二铁含量高的煤灰，其灰熔点一般均较低。氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠等碱性氧化物均起降低煤灰熔融性温度的作用，含量越高，则灰熔点愈低。 煤灰的黏度是指煤灰在熔融状态下的内摩擦系数，表征煤灰在高温熔融状态下流动时的物理特性。煤灰的黏度大小主要取决于煤灰的组成及各成分间的相互作用。不同的煤灰其流动性不同。此外，煤灰的黏度大小和温度的高低有着极其密切的关系。煤灰的黏度对于液态排渣的气化炉来说是很重要的参数。根据煤灰黏度的大小以及煤灰的化学组成，就可以选择合适的煤源；或者采用添加助熔剂，甚至采用配煤的方法来改善煤灰的流动性，使其符合液态排渣炉的使用要求。煤灰的熔融性在一定程度上可以用以粗略地判断煤灰的流动性。对于大多数煤灰来说，熔融性温度高的煤灰，其流动性也差。在煤灰化学组分中，SiO2和A12O3能增大灰的黏度；Fe2O3、CaO、MgO等能降低煤灰黏度。但是若煤灰中Fe2O3含量较高而SiO2较少，在一定范围内SiO2含量增加反而能降低黏度。Na2O、K2O都只会降低黏度。利用煤灰渣的化学组分可以预测其流动性。 通过煤灰成分分析可了解灰中酸性氧化物与碱性氧化物的比值，对预测管道结垢和腐蚀有重要作用，还有助于判断和防止灰渣对锅炉设备的侵蚀，以及锅炉结渣和积灰。 公司现用褐煤作为气化用煤，煤的灰分含量在10~30%之间。在必须保证灰分波动在6%之间时，煤灰的流动温度（FT）大多在1200~1300℃之间，煤灰的硅：铝达到2.0以上，三氧化二铁含量远小于15%。从煤灰特性分析，非常适应气化炉的稳定操作。 煤灰熔融性的测定方法
饲料、粪便常规指标检测 1.水分 原理:样品在103度烘箱内,在大气压下烘干,直至恒重。遗失的质量为水分。在该温度下干燥,不仅饲料中的吸附水被蒸发,同时一部分胶体水分也被蒸发,另外还有少量其他易挥发物质挥发。 步骤:1.洁净的称样皿(103±2度烘箱中烘30min, 干燥器中冷却30分钟后称重,准确至0.001g.(重复操作,直至2次质量之差小于0.0005g为恒重。 2.分析天平称取5g左右式样到称样皿中(每个样品2个平行,还要2个对照盖子无需盖严,留缝在103度烘箱中烘4h,取出盖好盖子,冷却30分钟称重。标准:GBT 6435-2006 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 2.粗灰分 原理:试样在550度灼烧后,所得残渣,用质量分数表示。残渣中主要是氧化物,盐类等矿物质,也包括混入饲料中的沙石,土等,故称粗灰分。 步骤:1.将坩埚于马弗炉中灼烧(550℃,30min,干燥器中冷却至室温后称重,准确至0.001g。 2.称取5克试样放入坩埚(每个样品2个平行,还要2个对照,在电炉上低温炭化至无烟为止。 3.炭化后,将坩埚移入马弗炉中,与550℃下灼烧3h。 4.观察是否有炭粒,如无炭粒,继续于马弗炉中灼烧1h,如果有炭粒或怀疑有炭粒,将坩埚冷却,用蒸馏水润湿,在103℃的干燥箱中仔细蒸发至干,再将坩埚至于马弗炉中灼烧1h,至于干燥器中冷却称重,准确至0.001g。
注意事项:1.样品自然放在坩埚中,勿压,避免样品氧化不足。2.样品开始炭化时,应有坩埚盖,防止损失,并打开部分坩埚盖,便于气流流通。3.炭化时,温度应逐渐上升,防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。4.灼烧温度不宜超过600度,否则会引起磷硫等盐的挥发。 标准:GBT6438-2007 饲料中粗灰分的测定 3.粗脂肪 原理:油重法:用乙醚等有机溶剂反复浸提饲料样品,使其中脂肪溶于乙醚,并收集于盛醚瓶中,然后将所有的浸提溶剂加以蒸发回收,直接称量盛醚瓶中的脂肪重,即可计算出饲料样品中的脂肪含量。 步骤:1.索氏提取器干燥处理。抽提瓶(内有数粒沸石——(103±2度烘箱,烘干30分钟——干燥器冷却30分钟——称重——重复操作至两次之差小于0.0008g为恒重。2.试样的称取与烘干。分析天平称试样1.3g——滤纸包——铅笔注明标号——103度烘箱烘干2h——干燥器冷却——称重。(此步骤中,要带手套称重,且保证滤纸包长度可全部浸于石油醚中为准。3.试样的反复抽提。滤纸包——抽提管——抽提瓶加石油醚60~100毫升——60~75度水浴加热——石油醚回流——控制回流速度和时间。(抽提前,先将滤纸包浸泡在石油醚较长时间,可减少抽提时间;一般控制回流10次/h,共回流约50次,本实验中,滤纸包已在石油醚浸泡20h以上,回流(3~4次/h,共回流2h;检查抽提管流出的石油醚挥发后不留下油迹为抽提终点。4.抽提后的烘干称重。取出滤纸包——干净表面皿——晾干——装入称样皿——103度烘箱烘至恒重——称重。 注意事项:1.全部称重操作,样品包装时要带乳胶或尼龙手套。2.测定样品在浸提前必须粉碎烘干,以免在浸提过程中样品水分随乙醚溶解样品中糖类而引起误差。3.除样品需干燥外,索氏提取器也应干燥。4.实验所用提取试剂为石油醚,需要无水,无醇,无过氧化物,否则会使测定结果偏高,或者过氧化物会导致脂肪氧化,在烘干时有引起爆炸的危险。5.加热乙醚或石油醚严禁用明火直接加热。
浅析铸铁成分的光谱仪器测定方法 摘要：本文利用光谱仪器对铸铁成分的光学原理进行分析，并且介绍了常用的光谱仪配置与它的适用情况。论述了制定光谱仪标准曲线的方法以及常见问题，指出制定标准曲线是用好光谱仪的关键所在的同时，强调日常标准化工作也尤为重要。 关键词：铸铁成分光谱仪器测定方法标准曲线 在铸铁生产的时候，我们一般运用直读光谱技术来迅速完成材料中多种成分的测定。日常分析中主要通过以下两个措施来确保测量的质量，即选择适当的标准物质以及严格遵守操作规范。选择标准物质一定要使被测试样中的组分预计值接近所测组分的标准值，而且计算的时候要扣除空白值，测量结果的不精确度应该要包含标准物质中定值组分的不精确度。 一、光谱仪原理 光谱仪主要是运用高能来激发试样，试样的表面产生熔融挥发状态，进而产生原子气氛，使核外电子从低能级向高能级跃迁，然而高能级电子经常不稳定，迁移到高能级的核外电子在很短的时间里又会从不稳定的高能级回到稳定状态的低能级，在它们的跃迁过程中，多余的能量就会通过光子的形式释放出来[1]。元素的原子不同就会导致核外电子数不相同，电子的分布也会处在不同的能级，所以它从高能级跃迁回低能级稳定状态的时候释放的能量也会不相同。光子波长的函数就是它能量的大小，所以不同的元素原子在激发后发出光的波长也是各不一样的，波长是和元素的种类相对应的。激发后放出的光是拥有一定波长的光，这就证明在激发的物质里存在相对应的因素，因此，我们可以用光的强度来分析某一个元素的多少，进而得出每个不同元素的含量。 二、光谱仪器的配置和适用性 目前，铸铁业比较常用的是用辉光光谱法测定块状灰铸铁的多个成分，用火花原子发射光谱法来测定白口化铸铁的多个成分，用能量色散X荧光测定球化剂、锰铁、硅铁孕育剂以及蠕化剂等成分。火花原子发射光谱法是一种非常成熟的分析方法，它可以同时定量分析铸铁的成分，测量多元素的含量。然而它却没有国际标准去分析白口铸铁，在实际的应该过程中，也不能评价生产厂商不同品牌同类产品或同一种产品对同一个白口铸铁测量数据的关系。近些年来，这些光谱仪器都增加了镧和铈通道，从而更好的提高铸铁生产的质量，所以大部分企业在购买这种仪器的时候，都会依据自己的需要来制定分析元素的成分范围和数量。尽管火花原子发射光谱仪器已经得到了很广泛的应用，辉光光谱仪器和能力色散X荧光光谱仪的使用也越来越广泛，但是直到现在它们都很少针对又厚又大的球铁件设置钇通道。 三、制定标准曲线 1.选取标样 标准样品是为绘制工作曲线用的，其化学性质和物理性质应与分析样品相近似，应包括分析元素含量范围，并保持适当的间隔，分析元素的含量系用准确可靠的方法定值。目前铸铁的标样主要有国外和国内两个系列。优秀的国外标样浅层和深层的成分变化不是很大，运用优秀的标样来制定曲线，曲线会很平滑和均匀，这就会使成分分析的结果更准确，然而它也有个劣势，那就是标样的价格太贵了。从这个方面来说，国内标样的价格具有一定的优势，但是在成分分布方面
20 中国饲料成分及营养价值表（第27版） TABLES OF FEED COMPOSITION AND NUTRITIVE V ALUES IN CHINA 表7 常用矿物质饲料中矿物元素的含量（以饲喂状态为基础） 序 号 中国饲料号 (CFN) 饲料名称 Feed Name 化学分子式 Chemical formular 钙(Ca) a (%) 磷(P) (%) 磷利 用率b 钠(Na) (%) 氯(Cl)(%) 钾(K) (%) 镁(Mg) (%) 硫(S) (%) 铁(Fe) (%) 锰(Mn) (%) 01 6-14-0001 碳酸钙，饲料级轻质calcium carbonate CaCO 3 38.420.02 0.080.020.08 1.6100.080.06 0.02 02 6-14-0002 磷酸氢钙,无水calcium phosphate(dibasic),anhydrous CaHPO 4 29.60 22.77 95~1000.180.47 0.15 0.800 0.80 0.79 0.14 03 6-14-0003 磷酸氢钙,2个结晶水calcium phosphate(dibasic),dehydrate CaHPO 4·2H 2O 23.2918.00 95~100 04 6-14-0004 磷酸二氢钙calcium phosphate(monobasic)monohydrate Ca(H 2PO 4)2·H 2O 15.9024.58 1000.20 0.160.9000.800.75 0.01 05 6-14-0005 磷酸三钙(磷酸钙)calcium phosphate(tribasic) Ca 3(PO 4)2 38.76 20.0 06 6-14-0006 石粉c 、石灰石、方解石等 limestone 、calcite etc. 35.840.01 0.060.02 0.11 2.0600.040.35 0.02 07 6-14-0007 骨粉，脱脂bone meal, 29.8012.50 80~90 0.040.20 0.300 2.40 0.03 08 6-14-0008 贝壳粉shell meal 32~35 09 6-14-0009 蛋壳粉egg shell meal 30~40 0.1~0.4 10 6-14-0010 磷酸氢铵ammonium phosphate(dibasic) (NH 4)2HPO 4 0.3523.48 1000.20 0.16 0.750 1.50 0.41 0.01 11 6-14-0011 磷酸二氢铵ammonium phosphate (monobasic) NH 4 H 2PO 4 26.93 100 12 6-14-0012 磷酸氢二钠sodium phosphate (dibasic) Na 2HPO 4 0.09 21.82 10031.04 13 6-14-0013 磷酸二氢钠sodium phosphate (monobasic) NaH 2PO 4 25.81 10019.170.020.01 0.010 14 6-14-0014 碳酸钠sodium carbonate Na 2CO 3 43.30 15 6-14-0015 碳酸氢钠sodium bicarbonate NaHCO 3 0.01 27.000.01 16 6-14-0016 氯化钠sodium chloride NaCl 0.30 39.50 59.00 0.0050.20 0.01 17 6-14-0017 氯化镁magnesium chloride hexahydrate MgCl 2·6H 2O 11.950 18 6-14-0018 碳酸镁magnesium carbonate MgCO 3·Mg(OH)2 0.02 34.000 0.01 19 6-14-0019 氧化镁magnesium oxide MgO 1.69 0.02 55.0000.10 1.06 20 6-14-0020 硫酸镁,7个结晶水magnesium sulfate heptahydrate MgSO 4·7H 2O 0.02 0.019.86013.01 21 6-14-0021 氯化钾potassium chloride KCl 0.05 1.0047.5652.440.2300.320.06 0.001 22 6-14-0022 硫酸钾potassium sulfate K 2SO 4 0.15 0.09 1.50 44.870.600 18.40 0.07 0.001 注： ①数据来源：《中国饲料学》（2000，张子仪主编），《猪营养需要》（NRC ，2012）。 ②饲料中使用的矿物质添加剂一般不是化学纯化合物，其组成成分的变异较大。如果能得到，一 般应采用原料供给商的分析结果。例如饲料级的磷酸氢钙原料中往往含有一些磷酸二氢钙，而磷酸二氢钙中含有一些磷酸氢钙。a 在大多数来源的磷酸氢钙、磷酸二氢钙、磷酸三钙、脱氟磷酸钙、碳酸钙、硫酸钙和方解石石粉中，估计钙的生物学利用率为90~100%，在高镁含量的石粉或白云石石粉中钙的生物学效价较低，为50~80%；b 生物学效价估计值通常以相当于磷酸氢钠或磷酸氢钙中的磷的生物学效价表示；c 大多数方解石石粉中含有38%或高于表中所示的钙和低于表中所示的镁。
饲料7项常规检测要注意的问题 1、饲料中水分含量测定需要注意的问题 饲料是由水分和干物质组成的，水分含量是饲料品质的重要指标，直接关系到饲料中有效成分的含量。采用直接干燥法，依据GB/T6435—86进行饲料中水分的测定，适用于配合饲料和单一饲料，但不适用于做饲料的奶制品及动物油、植物油中的水分测定。 1.1仪器和设备应满足的要求 ①分样筛的孔径为0.45 mm(40目)。孔径过大不利于水分蒸发，孔径过小、样本过轻，不利于操作且使样本易于被氧化。 ②分析天平感量为0.000 1 g，以适应小量采样的要求。 ③控热式恒温烘箱，可控温度应包括(105±2)℃范围，以防止温度过高或达不到干燥温度。 ④称样皿应为玻璃或铝质，一般采用铝质较好，不宜破碎;称样皿直径应为40 mm以上，高度在25 mm以下，以利于水分蒸发，不宜过高或过细。 ⑤干燥器中的干燥剂用硅胶为好，因为变色硅胶颜色变化明显，有利于判断其吸附水的程度。 1.2实验操作中应注意的问题 ①取风干样用植物样品粉碎机粉碎，过40目试验筛，注意过筛时一定要将样品全部过筛并混合均匀。 ②在烘箱中干燥时，称样皿应敞开盖子且与盖子一起干燥。 ③称样皿应预先在烘箱中烘1 h，冷却称重再烘，直到两次称重之差小于0.000 5 g。注意冷却的时间应尽可能保持一致。 ④称量样品时，要戴细纱手套或脱脂薄纱手套，禁止直接用手操作，以免造成偶然误差，且手套不能带离天平室。在用半自动天平称量时，应先加大砝码后加小砝码。添加样品时，如若操作不慎，将样品撒在了托盘上，应将样品用毛刷刷掉，再重新称量。 ⑤要注意干燥剂的颜色(含钴，干燥时呈蓝色)变化，当吸水过多(变棕或白色)时，应放在烘箱中烘干(烘干条件：135 ℃，2～3 h)，使之转变为脱水干燥色以后再用。 ⑥恒温箱内的温度分布往往不均匀，所以需要预先在恒温箱内摆满一层相同的试样，观察测定值的变化幅度，找出可以使用的位置。 ⑦恒温箱内温度高，操作时应带白色手套。 1.3其它注意事项 ①当试样为湿润样时，可取适量样品置于预先已称重的大蒸发皿中，在80 ℃的条件下进行初步的烘干，然后在室内放置作为风干样，求出其减量。 ②如果饲料样品是含多汁的鲜样，如青贮、牧草等，无法直接粉碎，应进行预干燥处理。称取200～300 g(准确至0.01 g)鲜样，在105 ℃烘箱中烘干15 min，立即把温度降至65 ℃，烘6～8 h，取出在空气中冷却4 h，称量，失重即为初水分，冷却后样品所含水为吸附水。 ③两个平行样测定值之差不得超过0.2%，否则即为失败。 ④多汁鲜样应预先干燥处理，应按下式计算原来试样中的水分含量： 原试样水分(%)=预干燥减重(%)+[100-预干燥减重(%)]×风干试样水分(%)。 ⑤某些含脂肪高的样品，烘干时间长反而会增重，乃脂肪氧化所致，应以增重前那次称重为准，且取最小值。 ⑥含糖分高的易分解、易焦化试样，应使用减压干燥法(70 ℃，600 mmHg以下，烘5 h)测定水分。 ⑦含有挥发性物质，成分易变成棕色或可引起新的化学变化如奶制品、植物性油脂、糖
20 中国饲料成分及营养价值表（第28版） TABLES OF FEED COMPOSITION AND NUTRITIVE V ALUES IN CHINA 表7 常用矿物质饲料中矿物元素的含量（以饲喂状态为基础） 序 号 中国饲料号 (CFN) 饲料名称 Feed Name 化学分子式 Chemical formular 钙(Ca) a (%) 磷(P) (%) 磷利 用率b 钠(Na) (%) 氯(Cl)(%) 钾(K) (%) 镁(Mg) (%) 硫(S) (%) 铁(Fe) (%) 锰(Mn) (%) 01 6-14-0001 碳酸钙，饲料级轻质calcium carbonate CaCO 3 38.420.02 0.080.020.08 1.6100.080.06 0.02 02 6-14-0002 磷酸氢钙,无水calcium phosphate(dibasic),anhydrous CaHPO 4 29.60 22.77 95~1000.180.47 0.15 0.800 0.80 0.79 0.14 03 6-14-0003 磷酸氢钙,2个结晶水calcium phosphate(dibasic),dehydrate CaHPO 4·2H 2O 23.2918.00 95~100 04 6-14-0004 磷酸二氢钙calcium phosphate(monobasic)monohydrate Ca(H 2PO 4)2·H 2O 15.9024.58 1000.20 0.160.9000.800.75 0.01 05 6-14-0005 磷酸三钙(磷酸钙)calcium phosphate(tribasic) Ca 3(PO 4)2 38.76 20.0 06 6-14-0006 石粉c 、石灰石、方解石等 limestone 、calcite etc. 35.840.01 0.060.02 0.11 2.0600.040.35 0.02 07 6-14-0007 骨粉，脱脂bone meal, 29.8012.50 80~90 0.040.20 0.300 2.40 0.03 08 6-14-0008 贝壳粉shell meal 32~35 09 6-14-0009 蛋壳粉egg shell meal 30~40 0.1~0.4 10 6-14-0010 磷酸氢铵ammonium phosphate(dibasic) (NH 4)2HPO 4 0.3523.48 1000.20 0.16 0.750 1.50 0.41 0.01 11 6-14-0011 磷酸二氢铵ammonium phosphate (monobasic) NH 4 H 2PO 4 26.93 100 12 6-14-0012 磷酸氢二钠sodium phosphate (dibasic) Na 2HPO 4 0.09 21.82 10031.04 13 6-14-0013 磷酸二氢钠sodium phosphate (monobasic) NaH 2PO 4 25.81 10019.170.020.01 0.010 14 6-14-0014 碳酸钠sodium carbonate Na 2CO 3 43.30 15 6-14-0015 碳酸氢钠sodium bicarbonate NaHCO 3 0.01 27.000.01 16 6-14-0016 氯化钠sodium chloride NaCl 0.30 39.50 59.00 0.0050.20 0.01 17 6-14-0017 氯化镁magnesium chloride hexahydrate MgCl 2·6H 2O 11.950 18 6-14-0018 碳酸镁magnesium carbonate MgCO 3·Mg(OH)2 0.02 34.000 0.01 19 6-14-0019 氧化镁magnesium oxide MgO 1.69 0.02 55.0000.10 1.06 20 6-14-0020 硫酸镁,7个结晶水magnesium sulfate heptahydrate MgSO 4·7H 2O 0.02 0.019.86013.01 21 6-14-0021 氯化钾potassium chloride KCl 0.05 1.0047.5652.440.2300.320.06 0.001 22 6-14-0022 硫酸钾potassium sulfate K 2SO 4 0.15 0.09 1.50 44.870.600 18.40 0.07 0.001 注： ①数据来源：《中国饲料学》（2000，张子仪主编），《猪营养需要》（NRC ，2012）。 ②饲料中使用的矿物质添加剂一般不是化学纯化合物，其组成成分的变异较大。如果能得到，一 般应采用原料供给商的分析结果。例如饲料级的磷酸氢钙原料中往往含有一些磷酸二氢钙，而磷酸二氢钙中含有一些磷酸氢钙。a 在大多数来源的磷酸氢钙、磷酸二氢钙、磷酸三钙、脱氟磷酸钙、碳酸钙、硫酸钙和方解石石粉中，估计钙的生物学利用率为90~100%，在高镁含量的石粉或白云石石粉中钙的生物学效价较低，为50~80%；b 生物学效价估计值通常以相当于磷酸氢钠或磷酸氢钙中的磷的生物学效价表示；c 大多数方解石石粉中含有38%或高于表中所示的钙和低于表中所示的镁。
十种常见的成分分析方法介绍 成分分析是运用科学方法分析产品的成分，并对各个成分进行定性定量分析的一个过程。科标检测研究院有限公司，设有专业的分析实验室，成分分析检测领域有：化学品成分分析、金属成分分析、纺织品成分分析，水质成分分析，颗粒物成分分析，粉末成分分析，异物成分分析等。 常见的成分分析方法有以下10种。 一、成分分析-化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 1.1重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。检测采用的仪器设备如：电子天平。 1.2容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物。检测采用的仪器设备如：滴定管。 二、成分分析-原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长，由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。
其基本原理是每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态。检测采用的仪器设备如：AAS原子吸收光谱仪。 三、成分分析-原子发射光谱法 原子发射光谱法是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下，发射特征的电磁辐射，而进行元素的定性与定量分析的方法，是光谱学各个分支中最为古老的一种，可同时检测一个样品中的多种元素。 其基本原理是各物质的组成元素的原子的原子核外围绕着不断运动的电子，电子处在一定的能级上，具有一定的能量。从整个原子来看，在一定的运动状态下，它也是处在一定的能级上，具有一定的能量。在一般情况下，大多数原子处在最低的能级状态，即基态。原子发射光谱法（AES， atomic emission spectroscopy），是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线，对元素进行定性与定量分析的方法，是光谱学各个分支中最为古老的一种。检测采用的仪器设备如：ICP-OES。 四、成分分析-原子荧光分析法 原子荧光分析法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。但所用仪器与原子吸收光谱法相近。原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。 原子荧光光谱是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。 其基本原理是通过测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度而进行定量分析。原子荧光的波长在紫外、可见光区。气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光;若不同，则称为非共振荧光。共振荧光强度大，分析中应用最多。在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比，从而
一、灰成分分析意义 煤炭完全燃烧后，煤中的可燃部分燃烧释放热量，煤中水分蒸发，剩余部分为煤的矿物质中金属与非金属的氧化物与盐类形成的残渣，这些就是灰分。 煤灰成分复杂，主要由硅、铝、铁、钛、钙、镁、硫、钾、钠等元素的氧化物与盐类组成。分析结果以氧化物质量百分含量形式报出。 根据煤灰组成，可以大致判断出煤的矿物成分。 因为同一煤层的煤灰成分变化较小，而不同成煤时代的煤灰成分往往变化较大，因此在地质勘探过程中，可以用煤灰成分作为煤层对比的参考依据之一。 煤灰成分可以为灰渣的综合利用提供基础技术资料。 根据煤灰成分还可初步判断煤灰的熔融温度，根据煤灰中钾、钠和钙等碱性氧化无成分的高低，大致判断煤在燃烧时对锅炉的腐蚀情况。 二、煤灰成分分析项目与分析方法 煤灰成分分析项目一般有：SiO2、Fe2O3、Al2O3、TiO2、CaO、MgO、SO3、K2O和Na2O，有时也测定Mn3O4和P2O5。 国家标准中规定的分析方法有三种常量法、半微量法和原子吸收分光光度法。 1常量法 1.1常量法流程 1.2仪器 1）分析天平 2）马弗炉 3）分光光度计波长范围200-1000nm，精度±2nm 4）原子吸收分光光度计 5）火焰光度计 6）库仑定硫仪 7）银坩埚 8）铂坩埚 1.2检验步骤与注意事项 1)样品灰化 规定煤样厚度<0.15g/cm2，采用缓慢灰化法的步骤，在815℃灼烧2h，研细至0.1mm，再灼烧30min，直至恒重，放入干燥器。 当灰量厚度不超过时，其三氧化硫值变化不大。此外不同硫分的煤样不应在同一炉内烧灰。 2）熔样 称取0.5±0.02g灰样，在银坩埚中，用几滴乙醇润湿，加粒状NaOH 4g，盖盖，放入马弗炉中，在1-1.5h内将炉温从室温缓慢升至650-700℃，熔融15-20分钟。 在银坩埚中熔融灰样，因为银的熔点960.5℃，所以熔融温度不能过高，熔融时间不能过长，规定650-700℃熔融15-20min即可熔融完全，否则银熔下太多，当用盐酸酸化时，将形成氯化银沉淀，影响二氧化硅测定。 灰样熔融时用氢氧化钠而非氢氧化钾做熔剂，原因，氢氧化钾吸水性和挥发性较强，熔融温度较高时容易逸出，而且熔融后酸解过程溶液会浑浊。