乙酸乙酯皂化反应动力学研究
摘要：本实验通过乙酸乙酯的皂化反应来研究化学反应动力学的规律。实验通过电导法测定乙酸乙酯的皂化反应体系中的电导率，由此计算反应的速率常数及其活化能，同时了解具有简单级数的化学反应的动力学特征。
关键词：皂化反应、电导率、反应速率常数、活化能
Research of Ethyl Acetate’s Saponification
Reaction for Dynamics
Abstract: In this experiment, we calculate the Rate constant of the saponification reaction by using method of measuring Electrolytic conductance, and then calculate the activation energy of the reaction. According to the research, we find some regulates for dynamics.
Key Words: activation energy, Electrolytic conductivity, Rate constant, saponification reaction
1. 序言
化学动力学是研究化学反映过程的速率和反应机理的物理化学分支学科，它的研究对象是物质性质随时间变化的非平衡的动态体系。本实验通过乙酸乙酯的皂化反应来初探化学反应动力学的一些相关性质和规律。
乙酸乙酯皂化反应是一个在化学和工业应用上均有着重大意义的有机反应，而反应速率常数是化学反应一个重要的动力学参数。本实验采用物理方法，通过测定不同时刻溶液的电导率来得到反应各物质的浓度，进而确定反应速率常数，并进一步计算出该反应的活化能。
2. 实验部分
2.1 实验仪器与试剂
DDS7－308型电导率仪
JB—1B型磁力搅拌器
CS501型超级恒温槽
5mL移液管（1个），100mL移液管（1个），50mL的烧杯（1个），50mL滴定管（1个），250mL锥形瓶（3个）；
秒表；
CH3COOC2H5试剂（分析纯），NaOH（分析纯），酚酞指示剂溶液。
2.2 实验步骤
1）在室温下对配制好NaOH溶液进行滴定，重复三次以上，取平均值；
2）将恒温槽温度调在30.00℃，取100ml配制且滴定好的NaOH溶液置于恒温夹套反应器中，插入洗净且吸干水的测量电极，恒温10分钟等电导仪上的读数稳定后，每隔1分钟读取一次数据，测定三个平行的数据；
3）完成L
的测定后，使用5mL的移液管移取所需用量的乙酸乙酯，穿过大口玻璃套，将
乙酸乙酯全部放入溶液中，读数平稳变化后，尽快测量第一组数据，以后每隔1分钟读一次数，15分钟后每隔2分钟读一次数，进行到35分钟后结束；
4）按步骤2、3在35.00℃下进行测量。
2.3 注意事项
1）NaOH溶液会吸收空气中的CO2，所以当配置好NaOH溶液后，应马上进行滴定并马上开始实验，否则会导致NaOH的浓度发生变化而影响实验结果；
2)NaOH溶液和乙酸乙酯混合之前应该先恒温，以减小温度变化对实验的结果的影响；
3)取少量的乙酸乙酯的时候应该格外小心，当把乙酸乙酯加到一半时应该立即计时，同时应该避免把乙酸乙酯弄到器壁上而使得乙酸乙酯用量发生改变，影响其浓度；
4）小磁子要在中心处旋转起来，使反应物质充分接触。
3. 结果与讨论
3.1 实验结果
反应速率常数K (30℃) = =9.71(L/mol?min)；K (35℃) = 12.90(L/mol?min) 活化能E a=45.29 kJ/mol
相对误差（51.47-45.29）/ 51.47=12.0%
3.2 误差分析
①本实验的数据处理方法是造成结果较大误差的根本原因。
1）在导出L L
L L
akt
t
t
-
-
=
∞
这个公式时，我们假定溶液较稀，CH3COONa完全电离，这是一
种较简单的近似。而实际实验过程中，CH3COONa不能完全电离，还是会存在一定未电离的CH3COONa分子，NaOH的浓度与电导率之间有着更为复杂的关系。
2）运用本实验提供的方法我们需要测出反应体系的初始电导率。在实际的实验操作中，L0的测定和L一样，是单独配制溶液测定的。很显然，测定G0与测定G 的反应液不属于同一体系，所测定的G对于反应体系而言有着不可避免的系统误差。G0的测定误差将会影响到数据处理的精度。
②实验操作中易产生误差。
1）实验过程中将乙酸乙酯添加到实验仪器时，可能有少许乙酸乙酯粘在器璧上而使得实验时的浓度与计算所用浓度不符。
2）实验过程中使用乙酸乙酯的量很少，因此在取溶液的过程很容易造成较大的误差。
③滴定时造成的误差。
放置的NaOH溶液会吸收空气中的CO2变成Na2CO3，而使得滴定时的NaOH浓度和实验过程中使用的NaOH的浓度略有不同。滴定也存在误差，如读数的误差。
④其他的系统误差：如恒温槽有轻微的温度波动，电导仪老化等。
3.3 讨论与思考
（1）关于实验结果和拟合曲线的讨论
①在反应开始的一段时间内，曲线上的点了偏离了拟合曲线一些，这可能是因为反应的开
始阶段，反应速率较快，反应物未充分混合，各处浓度不完全一致，得电导率不大稳定。
又因本反应为吸热反应，开始时温度会有所降低，起始段的数据反映的是略低温度下的k值，这点从拟合图中也可以清楚地看到。
②我们在不同温度下都得到了线性程度较好的直线，说明乙酸乙酯的皂化反应为二级反
应。
（2）实验改进
从误差分析中，我们知道虽然该法步骤简单、数据容易处理，但会带来极大的误差，我们可以从下面几个方面对实验进行改进：
1） 采取精确精算的方法，考虑CH3COONa 的不完全电离。
0t t L L L L ∞
=
=
测出L t 后利用上面两式计算出t 时间时体系中NaOH 浓度，再由(C 0-C)／C 0C 对t 作n 拟合直线，从斜率得到反应速率常数。
2） 对拟合式进行改进。 将00
1t
t L L G G kC t
∞-=
?+进行变形：
000'
'
'
'
000''
'
1t t t t t t
t t
L ktC L L ktC L kt C L L kt C tL t L L L G t
kC t
∞
=-=---=
-??
对
''
t t
tL t L t
-?和
'
t t
L L t
-?进行拟合，这样可消除L 0的误差影响。
3）采取其他一些非线性拟合的办法。
（3）心得体会
本实验是物化实验中第一次接触化学动力学的内容，通过测定得出了乙酸乙酯酯化反应的两个重要的参数化学反应速率常数和活化能。我从实验中学到了化学动力学的一般实验研究的原则和方法：动力学研究中，应选择反应前后变化非常显著的物理量，测的物质浓度成线性关系的特征物质量为最佳；准确进行动力学测量，必须在恒温条件下进行。
参考文献
[1] 崔献英,柯燕雄,单绍纯.物理化学实验[M].中国科技大学出版社,2000: 29~32.
[2] 付献彩,沈文霞,姚天扬,侯文华.《物理化学》（第五版）下册[M].南京大学化学化工学院，高等教育出版社,2005.
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[4]陈小立，李国维.电导法测乙酸乙酯皂化反应的动力学数据处理[J]. 纺织高校基础科学学报,，2000,13（2）,168~170.
附件：实验数据处理
1.数据记录
Table A1.NaOH溶液的滴定数据
滴定实验编号 1 2 3 邻苯二甲酸氢钾质量/kg 0.0184 0.0190 0.0218
NaOH溶液用量/ml 15.92 17.52 19.71 NaOH溶液浓度/mol·dm－3 5.6656*10-3 5.5679*10-3 5.4218*10-3
NaOH溶液浓度均值/mol·dm－3 5.5518*10-3
T1=29.95℃
L0：1390 /1390/ 1390，平均1390。
Table A2.
时间（min）电导率L t时间（min）电导率L t
0 1388 13 1006
1 134714 990
2 130715 975
3 126317 948
4 122419 923
5 118821 902
6 115723 884
7 113025 869
8 110527 855
9 108229 842
10 106131 831
11 104133 820
12 102335 810
T2=34.90℃
L：13481346/1346，平均1347。
Table A3
时间（min）电导率L t时间（min）电导率L t
0 1344 13 895
1 1287 14 879
2 1225 15 864
3 1167 17 835
4 1120 19 818
5 1083 21 803
6 1053 23 789
7 1025 25 777
8 999 27 767
9 974 29 758
10 951 31 749
11 930 33 741
12 912 35 734
2.数据处理
2.1 数据计算
Table A4
时间（min）电导率L t(L t–L0)/t 时间（min）电导率L t(L t–L0)/t
0 1388 / 13 100629.5
1 13474314 99028.6
2 130741.515 97527.7
3 126342.317 94826
4 122441.519 92324.7
5 118840.421 90223.2
6 115738.823 88422
7 113037.125 86920.8
8 110535.627 85519.8
9 108234.229 84218.9
10 106132.931 83118.1
11 104131.733 82017.3
12 102330.635 81016.6
Table A5
时间（min）电导率L t(L t–L0)/t 时间（min）电导率L t(L t–L0)/t
0 1345 / 13 92032.8
1 12975014 90431.6
2 12455115 88930.5
3 119550. 717 86028.6
4 11435119 84326.5
5 110847.821 82824.7
6 107844.823 81423.2
7 105042.4325 80221.8
8 102440.427 79220.6
9 99938. 729 78319.4
10 97637.131 77418.5
11 95535.633 76617.6
12 93734.235 75916.8 2.2反应速率常数和活化能的计算
Fig A1.
29.95℃时
t
L L t
-0与t L 的关系图
Parameter Value Error
------------------------------------------------------------ A -25.45276 2.09813 B 0.05391 0.00203
------------------------------------------------------------ R
SD N
P
------------------------------------------------------------ 0.98413 1.58763 25 <0.0001
Fig A2.
34.90℃时
t
L L t
-0与t L 的关系图
Parameter Value Error
------------------------------------------------------------ A -34.15461 3.34901 B
0.0712 0.00348
------------------------------------------------------------
R SD N P
------------------------------------------------------------ 0.9736 2.69723 25 <0.0001
K (30℃) =B1/C [NaOH] =0.05391/5.5518*10-3=9.71(L/mol?min) K (35℃) =B2/C [NaOH] = 0.0712/5.5518*10-3= 12.90(L/mol?min) T1=29.95℃=303.1K ，T2 = 34.90℃ = 308.05K 由阿累尼乌斯公式： ???
???==???
? ???-=
10.30305.30895.4314.871.990.12ln ln 2
11
21
2a a E T T T T R E k k 得活化能Ea=45.29kJ/mol
纯液体饱和蒸汽压的测量 目的要求 一、 明确纯液体饱和蒸气压的定义和汽液两相平衡的概念，深入了解纯液体饱 和蒸气压与温度的关系公式——克劳修斯－克拉贝龙方程式。 二、 用数字式真空计测量不同温度下环己烷的饱和蒸气压。初步掌握真空实验 技术。 三、 学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔气化热与正常沸 点。 实验原理 通常温度下(距离临界温度较远时)，纯液体与其蒸气达平衡时的蒸气压称为该温度下液体的饱和蒸气压，简称为蒸气压。蒸发1mol 液体所吸收的热量称为该温度下液体的摩尔气化热。 液体的蒸气压随温度而变化，温度升高时，蒸气压增大；温度降低时，蒸气压降低，这主要与分子的动能有关。当蒸气压等于外界压力时，液体便沸腾，此时的温度称为沸点，外压不同时，液体沸点将相应改变，当外压为1atm （101.325kPa ）时，液体的沸点称为该液体的正常沸点。 液体的饱和蒸气压与温度的关系用克劳修斯-克拉贝龙方程式表示： 2 m vap d ln d RT H T p ?= (1) 式中，R 为摩尔气体常数；T 为热力学温度；Δvap H m 为在温度T 时纯液体的摩尔 气化热。 假定Δvap H m 与温度无关，或因温度范围较小，Δvap H m 可以近似作为常数，积分上式，得： C T R H p +??-=1 ln m vap (2) 其中C 为积分常数。由此式可以看出，以ln p 对1/T 作图，应为一直线，直线的斜率为 R H m vap ?- ，由斜率可求算液体的Δvap H m 。 静态法测定液体饱和蒸气压，是指在某一温度下，直接测量饱和蒸气压，此 法一般适用于蒸气压比较大的液体。静态法测量不同温度下纯液体饱和蒸气压，有升温法和降温法二种。本次实验采用升温法测定不同温度下纯液体的饱和蒸气压，所用仪器是纯液体饱和蒸气压测定装置，如图1所示： 平衡管由A 球和U 型管B 、C 组成。平衡管上接一冷凝管，以橡皮管与压
物理化学实验（B） 实验报告 【实验名称】B.5 液体饱和蒸气压的测定 【】J.N 【班级】第4小组 【学号】 【组编号】5号 【实验日期】2015年5月11日 【室温】24.1 ℃ 【大气压】100.11 kPa 【摘要】 本实验通过静态法测得CCl4的lg(p pθ )与T的关系为 lg(p p )=?1709.9 T +4.9078，平均摩尔汽化热为3.274×104 J?mol?1， 气化熵为93.87 J?mol?1?K?1。通过动态法测得水的lg(p p ) 与T的关系为lg(p pθ)=?2078.7 T +5.5792，平均摩尔汽化热为3.980× 104 J?mol?1，气化熵为106.7 J?mol?1?K?1。温度读数的不准确对实验的误差极小，实验误差的主要是由于静态法中肉眼判断液面平衡的不准确性以及动态法中金属测温探头在沸腾过程中并非一端位于液面下一端位于液面上等因素所引起的。
一、实验部分 1.主要仪器药品和设备 1.1 主要药品 CCl4、二次水等 1.2 主要仪器 数字式温度-压力测定仪，循环水流泵，1/10刻度温度计，电磁搅拌器，电加热器，两口圆底烧瓶，真空缓冲瓶，安全瓶，直形冷凝管，搅拌磁子，真空脂，冷凝水循环系统 2.实验步骤 2.1 静态法测定饱和蒸气压 2.1.1 仪器装置 1-盛水大烧杯， 2-温度计，3-搅拌， 4-平衡管，5-冷凝管， 6-开口U型水银压 力计，7-缓冲瓶，8- 进气活塞，9-抽气活 塞，10-放空活塞， 11-安全瓶，12、13- 橡皮管，14-三通活 塞。 实际仪器略有 差异，压力温度数值 从温度-压力测定仪 中读出。 平衡管中加入 CCL4至容量的2/3. 2.1.2 检验气密性 打开油泵，再开缓冲瓶上连接油泵的活塞，使体系压力减少50 kPa。关闭活塞，若5 min压强变化少于0.3 kPa，则装置气密性良好。 2.1.3 测大气压下沸点 使体系与大气相通，水浴加热至78 ℃，停止加热不断搅拌。当b、c液面达到同一水平时，立即记下此时的温度和大气压力。重复测定，若连续两次测定沸点差小于0.05 ℃，则空气已排净，此时温度即为大气压下沸点。 2.1.4 测定不同压强下沸点 关闭通往大气的活塞。先开由泵，再开连油泵的活塞，使体系减压约6.7 kPa。关闭接油泵活塞，搅拌，至b、c液面达到同一水平时，立即记下此时的温度和大气压力。继续减压，测定其沸点。至压力差为50 kPa，结束实验，读大气压力。2.1.5 整理仪器 打开所有活塞，关闭搅拌器、温度-压力测定仪、冷凝水进出口及油泵开关，
乙酸乙酯的合成 一、 实验目的和要求 1、 通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解； 2、 了解提高可逆反应转化率的实验方法； 3、 熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。 二、 实验内容和原理 本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯： 243323252H SO CH COOH CH CH OH CH COOC H H O ++ 副反应： 24 32322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O ???→+ 由于酯化反应为可逆反应，达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率，通常都让某 一原料过量，或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施，使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得，本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难，而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。 由于反应中有水生成，而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示。这些共沸物的沸点都很低，不超过72 ℃，较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低，因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后用干燥剂去除共沸物中的水分，再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。 表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点 三、 主要物料及产物的物理常数 表二、主要物料及产物的物理常数
四、主要仪器设备 仪器100mL三口烧瓶；滴液漏斗；蒸馏弯头；温度计；直形冷凝管；250mL分液漏斗；50mL锥形瓶3个；25mL梨形烧瓶；蒸馏头；阿贝(Abbe)折光仪；气相色谱仪。 试剂冰醋酸；无水乙醇；浓硫酸；Na2CO3饱和溶液；CaCl2饱和溶液；NaCl饱和溶液。 五、实验步骤及现象 表三、实验步骤及现象
《大学化学基础实验2》实验报告 课程：物理化学实验 专业：环境科学 班级： 学号： 学生姓名：邓丁 指导教师：谭蕾 实验日期：5月24日
实验一、溶解焓的测定 一、实验名称：溶解焓的测定。 二、目的要求:(1)学会用量热法测定盐类的积分溶解焓。 (2)掌握作图外推法求真实温差的方法。 三、基本原理： 盐类的溶解通常包含两个同时进行的过程：一是晶格的破坏，为吸热过程；二是离子的溶剂化，即离子的水合作用，为放热过程。溶解焓则是这两个过程热效应的总和，因此，盐类的溶解过程最终是吸热还是放热，是由这两个热效应的相应大小所决定的。影响溶解焓的主要因素有温度、压力、溶质的性质以及用量等。热平衡式： △sol H m=-[（m1C1+m2C2）+C]△TM/m2 式中, sol H m 为盐在溶液温度及浓度下的积分溶解焓, J·mol , m1 , m2 分别为水和溶质的质量, M 为溶质的摩尔质量,kg·mol -1 ;C1 ,C 2 分别为溶剂水, kg; 溶质的比热容,J·kg -1；T 为溶解过程中的真实温差,K;C 为量热计的热容, J·K- 1 ,也称热量计常数.本实验通过测定已知积分溶解焓的标准物质 KCl 的 T ,标定出量热计热容 C 的值. 四、实验主要仪器名称： NDRH-2S型溶解焓测定实验装置1套（包括数字式温度温差测量仪1台、300mL简单量热计1只、电磁搅拌器1台）；250mL容量瓶1个；秒表1快；电子 ；蒸馏水 天平1台；KCl；KNO 3 五、实验步骤： （1）量热计热容 C 的测定 ( 1 ) 将仪器打开 , 预热 . 准确称量 5.147g 研磨好的 KCl , 待用 . n KCl : n水 = 1: 200 （2）在干净并干燥的量热计中准确放入 250mL 温室下的蒸馏水,然后将温度传感器的探头插入量热计的液体中.打开搅拌器开关,保持一定的搅拌速度,待温差变化基本稳定后,读取水的温度 T1 ,作为基温. （3）同时, 每隔30s就记录一次温差值,连续记录8 次后, 将称量好的 5.174g KCl 经漏斗全部迅速倒入量热计中,盖好.10s记录一次温度值,至温度基本稳定不变,再每隔 30s记录一次温度的数值,记录 8 次即可停止. （4）测出量热计中溶液的温度,记作 T2 .计算 T1 , T2 平均值,作为体系的温度.倒出溶液,取出搅拌子,用蒸馏水洗净量热计. KNO3 熔解热的测定:标准称量 3.513g KNO3 ,代替 KCl 重复上述操作.
物理化学实验报告 溶解热的测定 实验时间：2018年4月日 姓名：刘双 班级： 学号： 1.实验目的 （1）了解电热补偿法测量热效应的基本原理。 （2）用电热补偿法测定硝酸钾在水中的积分溶解热，通过计算或者作图求出硝酸钾在水中的微分溶解热、积分冲淡热和微分冲淡热。 （3）掌握微机采集数据、处理数据的实验方法和实验技术。 2.实验原理 物质溶解于溶剂过程的热效应称为溶解热，物质溶解过程包括晶体点阵的破坏、离子或分子的溶剂化、分子电离（对电解质而言）等过程，这些过程热效应的代数和就是溶解过程的热效应，溶解热包括积分（或变浓）溶解热和微分（或定浓）溶解热。把溶剂加到溶液中使之稀释，其热效应称为冲淡热。包括积分（或变浓）冲淡热和微分（或定浓）冲淡热。 溶解热Q：在恒温、恒压下，物质的量为n2的溶质溶于物质的量为n1的溶剂（或溶于某浓度的溶液）中产生的热效应。 积分溶解热Qs：在恒温、恒压下，1mol溶质溶于物质的量为n1的溶剂中产生的热效应。 微分溶解热(eQ en2)n 1 ：在恒温、恒压下，1mol溶质溶于某一确定浓度的无限量的溶液中 的热效应。 冲淡热：在恒温、恒压下，物质的量为n1的溶剂加入到某浓度的溶液中产生的热效应。 积分冲淡热Q d:在恒温、恒压下，把原含1mol溶质和n02mol溶剂的溶液冲淡到含溶剂为n01mol时的热效应，为某两浓度的积分溶解热之差。 微分冲淡热eQ en1n 2或eQ S en0n 2 ：在恒温、恒压下，1mol溶剂加入到某一确定浓度的无限 量的溶液中产生的热效应。 它们之间的关系可表示为:
dQ=eQ 1n 2 dn1+ eQ 2n 1 dn2 上式在比值n1 n2 恒定下积分，得： Q=eQ en1 n2 n1+ eQ en2 n1 n2 Q n2=Q s，令：n1 n2 =n0，则有： ?Q ?n1 = ?(n2Q s ?n2n0 =( ?Q s ?n0 ) Q d=Q s n01?Q s n02 其中积分溶解热Q s可以直接由实验测定，其他三种可以由Q s?n0曲线求得。 欲求溶解过程中的各种热效应，应先测量各种浓度下的的积分溶解热。可采用累加的方法，先在纯溶剂中加入溶质，测出热效应，然后再这溶液中再加入溶质，测出热效应，根据先后加入的溶质的总量可计算出n0，而各次热效应总和即为该浓度下的溶解热。本实验测量硝酸钾溶解在水中的溶解热，是一个溶解过程中温度随反应的进行而降低的吸热反应，故采用电热补偿法测定。先测定体系的初始温度T，当反应进行后温度不断降低时，由电加热法使体系复原到起始温度，根据所耗电能求出热效应Q。 3.仪器和试剂 反应热测量数据采集接口装置： NDRH-1型，温度测量范围0～40℃，温度测量分辨率0.001℃，电压测量范围0～20V，电压测量分辨率0.01V，电流测量范围0～2A，电流测量分辨率0.01A。 精密稳流电源：YP-2B型。 微机、打印机。 量热计（包括杜瓦瓶，搅拌器，加热器，搅拌子）。 称量瓶8只，毛笔，研钵。 硝酸钾（A.R.） 4.实验操作 （1）取8个称量瓶，分别编号。 （2）取KNO3于研钵中，研磨充分。 （3）分别称量约 2.5、1.5、2.5、3.0、3.5、4.0、4.0、4.5g 研磨后的硝酸钾，放入 8 个称量瓶中，并精确称量瓶子与药品的总质量。记录下所称量的数据。 （4）使用0.1g精度的天平称量216.2g的去离子水，放入杜瓦瓶中，将杜瓦瓶放在磁力搅
青岛大学实验报告 2011年11月30日姓名唐慧系年级08级应用化学组别同组者 科目有机化学题目乙酸乙酯的制备仪器编号 一、实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭置方法。 3.复习蒸馏、液体的洗涤与干燥、分液漏斗的使用等基本操作。 二、实验原理 1.本实验用冰醋酸和乙醇（过量）为原料，利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进 行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚等的副反应。 主反应 副反应 2.物理常数 名称相对分 子质量 性状 折射 率 相对 密度 熔点/℃ 沸点 /℃ 溶解度/g·(100mL溶剂)-1 水醇醚 冰醋酸60.05 无色 液体 1.3698 1.049 16.6 118.1 ∞∞∞ 乙醇46.07 无色 液体 1.3614 0.78 -117 78.3 ∞∞∞ 乙酸乙酯88.1 无色 液体 1.3722 0.905 -84 77.15 8.6 ∞∞ 2CH3CH2OH 浓H2SO4 140℃ (CH3CH2)2O+H2O CH3CH2OH 浓H2SO4 170℃ CH2=CH2+H 2 O CH3COOH+CH 3 CH2OH 浓 H2SO4 CH3COOCH2CH3+H2O
3. 乙酸乙酯的三维结构 乙酸乙酯三维图像 三、仪器试剂 仪器：100mL 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，水浴锅，维氏分馏柱，锥形瓶，接引管等。 试剂： 名称 规格 用量 冰醋酸 化学纯 50mL 乙醇 95% 50mL 浓硫酸 化学纯 50mL 碳酸钠 饱和溶液 50mL 氯化钠 饱和溶液 50mL 氯化钙 饱和溶液 50mL 硫酸镁 无水固体 10g 四、实验装置 五、实验流程 反应装置 蒸出装置 蒸馏装置
物理化学实验报告 院系化学化工学院 班级化学 061 学号 13 姓名沈建明
实验名称 络合物的磁化率的测定 日期 同组者姓名 史黄亮 室温 ℃ 气压 kPa 成绩 一、目的和要求 1、掌握古埃（Gouy ）法磁天平测定物质磁化率的基本原理和实验方法； 2、通过对一些络合物的磁化率测定，推算其不成对电子数，判断这些分子的配键类型 二、基本原理 物质的磁性一般可分为三种: 顺磁性, 反磁性和铁磁性。 a .反磁性是指磁化方向和外磁场方向相反时所产生的磁效应。反磁物质的χD < 0（电子的拉摩进动产生一个与外磁场方向相反的诱导磁矩，导致物质具有反磁性）。 b. 顺磁性是指磁化方向和外磁场方向相同时所产生的磁效应，顺磁物质的 Xp > 0。（外磁场作用下，粒子如原子、分子、离子，中固有磁矩产生的磁效应）。 c. 铁磁性是指在低外磁场中就能达到饱和磁化，去掉外磁场时，磁性并不消失，呈现出滞后现象等一些特殊的磁效应。 d. 摩尔磁化率： 古埃法测定物质的摩尔磁化率（ ）的原理 通过测定物质在不均匀磁场中受到的力，求出物质的磁化率 。 把样品装于园形样品管中，悬于两磁极中间,一端位于磁极间磁场强度最大区域 H ，而另一端位于磁场强度很弱的区域 H 0，则样品在沿样品管方向所受的力F 可表示为： M χH F mH Z χ?=?P P D M χχχχ≈+=
其中：m 为样品质量，H 为磁场强度， 为沿样品管方向的磁场梯度。 本实验用摩尔氏盐(六水合硫酸亚铁铵)标定外磁场强度H 。测定亚铁氰化钾 和硫酸亚铁的摩尔磁化率，求金属离子的磁矩并考察电子配对状况。 三、仪器、试剂 MB-1A 磁天平(包括电磁铁，电光天平，励磁电源) 1套 软质玻璃样品管 1只 角匙 1只 漏斗 1只 莫尔氏盐(NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O （分析纯） FeSO 4·7H 2O （分析纯） K 4Fe(CN)6·3H 2O （分析纯） 四、实验步骤 1. 磁场强度（H ）的测定 ： 用已知摩尔磁化率的莫尔氏盐标定某一固定励磁电流时的磁场强度（H ）.励磁电流变化0A →3A →→4A →→3A →0A ，分别测定励磁电流在各值下的天平的读数（4A 的值可以不读，持续2分钟左右，消磁），用同一仪器在同等条件下进行后续的测定。 具体操作如下： （1）把样品管悬于磁场的中心位置，测定空管在加励磁电流前，后磁场中的重 量。求出空管在加磁场前，后的重量变化管 ，重复测定三次读数，取平均值。 （2）把已经研细的莫尔氏盐通过小漏斗装入样品管，样品高度约为8m （此时样 品另一端位于磁场强度H=0处）。读出样品的高度，要注意样品研磨细小，装样均匀不能有断层。测定莫尔氏盐在加励磁电流前，后磁场中的重量。求出在加磁场前后的重量变化样品+管，重复测定三次读数，取平均值。 2．样品的莫尔磁化率测定： 把测定过莫尔氏盐的试管擦洗干净，把待测样品 ，分别装在样品管中，按着上述步骤（1） ，（2）分别测定在加磁场前，后的重量。求出重量的变化（管和样品+管），重复测定三次读数，取 H Z ??[]462()3K Fe CN H O ?4 2 7FeSO H O ?
乙酸乙酯皂化反应速率常数测定 实验日期： 提交报告日期： 带实验的老师 一、 引言 1. 实验目的 1．学习测定化学反应动力学参数的一种物理化学分析方法——电导法。 2．了解二级反应的特点，学习反应动力学参数的求解方法，加深理解反应动力学特征。 3．进一步认识电导测定的应用，熟练掌握电导率仪的使用方法。 2. 实验原理 反应速率与反应物浓度的二次方成正比的反应为二级反应，其速率方程式可以表示为 22dc - =k c dt （1） 将（1）积分可得动力学方程： c t 22c 0dc -=k dt c ?? （2） 20 11-=k t c c （3） 式中：0c 为反应物的初始浓度；c 为t 时刻反应物的浓度；2k 为二级反应的反应速率常数。将1/c 对t 作图应得到一条直线，直线的斜率即为2k 。 对于大多数反应，反应速率与温度的关系可以用阿累尼乌斯经验方程式来表示： a E ln k=lnA-RT （4） 式中：a E 为阿累尼乌斯活化能或反应活化能；A 为指前因子；k 为速率常数。 实验中若测得两个不同温度下的速率常数，就很容易得到 21T a 21T 12k E T -T ln =k R T T ?? ??? （5） 由（5）就可以求出活化能a E 。 乙酸乙酯皂化反应是一个典型的二级反应，
325325CH COOC H +NaOH CH COONa+C H OH → t=0时， 0c 0c 0 0 t=t 时， 0c -x 0c -x x x t=∞时， 0 0 0x c → 0x c → 设在时间t 内生成物的浓度为x ，则反应的动力学方程为 220dx =k (c -x)dt （6） 2001x k =t c (c -x) （7） 本实验使用电导法测量皂化反应进程中电导率随时间的变化。设0κ、t κ和κ∞分别代表时间为0、t 和∞（反应完毕）时溶液的电导率，则在稀溶液中有： 010=A c κ 20=A c κ∞ t 102=A (c -x)+A x κ 式中A 1和A 2是与温度、溶剂和电解质的性质有关的比例常数，由上面的三式可得 0t 00-x= -c -κκκκ∞ （8） 将（8）式代入（7）式得： 0t 20t -1k = t c -κκκκ∞ （9） 整理上式得到 t 20t 0=-k c (-)t+κκκκ∞ （10） 以t κ对t (-)t κκ∞作图可得一直线，直线的斜率为20-k c ，由此可以得到反应速率系数2k 。 溶液中的电导（对应于某一电导池）与电导率成正比，因此以电导代替电导率，（10）式也成立。本实验既可采用电导率仪，也可采用电导仪。 3实验操作 3.1 实验用品
物理化学实验报告 BZ 振荡反应 1.实验报告 （1）了解BZ 反应的基本原理。 （2）观察化学振荡现象。 （3）练习用微机处理实验数据和作图。 2. 实验原理 化学振荡：反应系统中某些物理量随时间作周期性的变化。 BZ 体系是指由溴酸盐，有机物在酸性介质中，在有（或无）金属离子催化剂作用下构成的体系。有苏联科学家Belousov 发现，后经Zhabotinski 发现而得名。 本实验以 +4 ~ CH 2(COOH)2 ~ H 2SO 4作为反映体系。该体系的总反应为： 体系中存在着下面的反应过程。 过程A ： 2 3 过程B ： 4 5 6 Br - 的再生过程： 当[Br - ]足够高时，主要发生过程A ，2反应是速率控制步骤。研究表明，当达到准定态 当[Br -]低时，发生过程B ，Ce +3 被氧化。4反应是速率控制步骤。4.5反应将自催化产生HBrO 2
可以看出：Br - 和 HbrO 2的。当K 3 [Br - ]>K 4时，自催化过程不可能发生。自催化是BZ 振荡反应中必不可少的步骤，否则该振荡不能发生。研究表明，Br - 的临界浓度为： 若已知实验的初始浓度，可由上式估算[Br - ]crit 。 体系中存在着两个受溴离子浓度控制的过程A 和过程B ，当[Br - ]高于临界浓度[Br - ]crit 时发生过程A ，当[Br - ]低于[Br -]crit 时发生过程B 。[Br - ]起着开关的作用，他控制着A,B 之间的变化。这样体系就在过程A 、过程B 间往复振荡。 在反应进行时，系统中[Br - ]、[HbrO 2]、[Ce +3 ]、[Ce +4 ]都随时间作周期性的变化，实验中，可以用溴离子选择电极测定[Br - ]，用铂丝电极测定[Ce +4 ]、[Ce +3 ]随时间变化的曲线。溶液的颜色在黄色和无色之间振荡，若再加入适量的FeSO 4邻菲咯啉溶液，溶液的颜色将在蓝色和红色之间振荡。 从加入硫酸铈铵到开始振荡的时间为t 诱 ，诱导期与反应速率成反比。 即 并得到 本实验使用的BZ 反应数据采集接口系统，并与微型计算机相连。通过接口系统测定电极的电势信号，经通讯口传送到PC 。自动采集处理数据。 3.实验仪器与试剂 BZ 反应数据采集接口系统 恒温槽 溴酸钾0.25 mol ·dm -3 磁力搅拌器 硫酸3.00 mol ·dm -3 丙二酸0.45mol ·dm -3 硫酸铈铵4×10-3 mol ·dm -3 微型计算机 反应器 4.实验步骤
实验7 凝固点降低法测定摩尔质量 姓名：憨家豪；学号：2012012026；班级：材23班；同组实验人员：赵晓慧 实验日期：2014-3-8；提交报告日期：2014-3-15 带实验的助教姓名：袁斌 1. 引言 1.1 实验目的 1．用凝固点降低法测定尿素的摩尔质量。 2．学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正。 3．通过本实验加深对稀溶液依数性的认识。 1.2 实验原理 稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为： *×f f f f B T T T K b ?=-= 式中：f T ?为凝固点降低值，* f T 、f T 分别为纯溶剂、溶液的凝固点，B b 为溶液质量摩尔浓度，f K 为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为B m 的溶质溶于质量为A m 的溶剂中而构成，则上式可写为： 1000× ×B f f A m T K M m ?= 即 310B f f A m M K T m =? 式中： f K 为溶剂的凝固点降低常数（单位为K ·kg ·mol -1 ）；M 为溶质的摩尔质量（单位为g ·mol -1 ）。 如果已知溶液的f K 值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值 f T ?，利用上式即可求出溶质的摩尔质量。 常用溶剂的f K 值见下表1。 表1 常用溶剂的f K 值
实验中，要测量溶剂和溶液的凝固点之差。对于纯溶剂如图1所示，将溶剂逐渐降低至过冷（由于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出），温度降低至一定值时出现结晶，当晶体生成时，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说，在一定压力下，凝固点是固定不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。 对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。因此，凝固点不是一个恒定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点，这时由于已有溶剂晶体析出，所以溶液浓度已不是起始浓度，而大于起始浓度，这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量，应测出步冷曲线，按图1（b ）所示方法，外推至f T 校正。 图1 溶剂和溶液的步冷曲线 2. 实验操作 2.1 实验用品、仪器型号及测试装置示意图 SWC-IID 精密数字温度温差仪、冷阱、大试管、移液管（25 mL ）、85-2型恒温磁力搅拌器、DC-2010节能型智能恒温槽、分析天平。 去离子水，尿素（分析纯）。 测试装置示意图（如下）
浙江万里学院生物与环境学院 化学工程实验技术实验报告 实验名称：乙酸乙酯皂化反应 姓名成绩 班级学号 同组姓名实验日期 指导教师签字批改日期年月日
一、实验预习（30分） 1．实验装置预习（10分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 2．实验仿真预习（10分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 3．预习报告（10分） 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 （1）实验目的 1．用电导率仪测定乙酸乙酯皂化反应进程中的电导率。 2．掌握用图解法求二级反应的速率常数，并计算该反应的活化能。 3．学会使用电导率仪和超级恒温水槽。 （2）实验原理 乙酸乙酯皂化反应是个二级反应，其反应方程式为 CH3COOC2H5+Na++OH-→CH3COO-+Na++C2H5OH 当乙酸乙酯与氢氧化钠溶液的起始浓度相同时，如均为a，则反应速率表示为 （1）式中，x为时间t时反应物消耗掉的浓度，k为反应速率常数。将上式积分得 （2） 起始浓度a为已知，因此只要由实验测得不同时间t时
的x值，以对t作图，应得一直线，从直线的斜率便可求出k值。 乙酸乙酯皂化反应中，参加导电的离子有OH-、Na+和CH3COO-，由于反应体系是很稀的水溶液，可认为CH3COONa是全部电离的，因此，反应前后Na+的浓度不变，随着反应的进行，仅仅是导电能力很强的OH-离子逐渐被导电能力弱的CH3COO-离子所取代，致使溶液的电导逐渐减小，因此可用电导率仪测量皂化反应进程中电导率随时间的变化，从而达到跟踪反应物浓度随时间变化的目的。 令G0为t=0时溶液的电导，G t为时间t时混合溶液的电导，G∞为t=∞（反应完毕）时溶液的电导。则稀溶液中，电导值的减少量与CH3COO-浓度成正比，设K为比例常数，则 由此可得 所以（2）式中的a-x和x可以用溶液相应的电导表示，将其代入（2）式得： 重新排列得: （3） 因此，只要测不同时间溶液的电导值G t和起始溶液的电导值G0，然后 以G t对作图应得一直线，直线的斜率为，由此便求出某温 度下的反应速率常数k值。由电导与电导率κ的关系式:G=κ代入（3）式得: （4） 通过实验测定不同时间溶液的电导率κt和起始溶液 的电导率κ0，以κt，对作图，也得一直线，从直线的斜率也可求出反应速率数k值。如果知道不同温度下的反应速率常数k(T2)和k(T1)，根据Arrhenius公式，可计算出该反应的活化能E和反应半衰期。 （5）
化学实验报告格式 导读：本文是关于化学实验报告格式的文章，如果觉得很不错，欢迎点评和分享！ 【篇一：化学实验报告的格式】 1、实验题目 编组 同组者 日期 室温 湿度 气压 天气 2、实验原理 3、实验用品试剂仪器 4、实验装置图 5、操作步骤 6、注意事项 7、数据记录与处理 8、结果讨论 9、实验感受（利弊分析） 【篇二：高一化学实验报告格式】
1：实验目的，具体写该次实验要达到的要求和实现的任务。 2：实验原理，是写你这次实验操作是依据什么来完成的，一般你的实验书上都有，你总结一下就行。 3：实验用品，包括实验所用器材，液体和固体药品等。 4：实验步骤： 5：实验数据记录和处理。 6：问题分析及讨论 【篇三：化学实验报告格式】 化学实验报告格式示例例一定量分析实验报告格式 （以草酸中H2C2O4含量的测定为例） 实验题目：草酸中H2C2O4含量的测定 实验目的： 学习NaOH标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用； 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理： H2C2O4为有机弱酸，其Ka1=5、9×10-2，Ka2=6、4×10-5、常量组分分析时cKa1＞10-8，cKa2＞10-8，Ka1/Ka2＜105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的H+： H2C2O4+2NaOH===Na2C2O4+2H2O 计量点pH值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 NaOH标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定：-COOK
-COOH +NaOH=== -COOK -COONa +H2O 此反应计量点pH值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法： 一、NaOH标准溶液的配制与标定 用台式天平称取NaOH1g于100mL烧杯中，加50mL蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500mL试剂瓶中，再加200mL蒸馏水，摇匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250mL 锥形瓶中，加20~30mL蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、H2C2O4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20mL蒸馏水溶解，然后定量地转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用20mL移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。 实验数据记录与处理：
乙酸乙酯皂化反应速率系数测定 姓名：宋光 学号：2006011931 班级：化63 同组实验者姓名：茅羽佳 实验日期：2008年9月25日 提交日期：2008年10月9日 指导教师：曾光洪 1.引言 1.1实验目的 1.1.1学习测定化学反应动力学参数的一种物理化学分析方法——电导法。 1.1.2了解二级反应的特点，学习反应动力学参数的求解方法，加深理解反应动力学特征。 1.1.3进一步认识电导测定的应用，熟练掌握电导率仪的使用方法。 1.2实验原理 反应速率与反应物浓度的二次方成正比的反应为二级反应，其速率方程式可以表示为 22dc - =k c dt （1） 将（1）积分可得动力学方程： c t 22c 0dc -=k dt c ?? （2） 20 11-=k t c c （3） 式中：0c 为反应物的初始浓度；c 为t 时刻反应物的浓度；2k 为二级反应的反应速率常数。将1/c 对t 作图应得到一条直线，直线的斜率即为2k 。 对于大多数反应，反应速率与温度的关系可以用阿累尼乌斯经验方程式来表示： a E ln k=lnA-RT （4） 式中：a E 为阿累尼乌斯活化能或反应活化能；A 为指前因子；k 为速率常数。 实验中若测得两个不同温度下的速率常数，就很容易得到 21T a 21T 12k E T -T ln =k R T T ?? ??? （5） 由（5）就可以求出活化能a E 。 乙酸乙酯皂化反应是一个典型的二级反应， 325325CH COOC H +NaOH CH COONa+C H OH → t=0时， 0c 0c 0 0 t=t 时， 0c -x 0c -x x x t=∞时， 0 0 0x c → 0x c →
年月日评定： 姓名：学号： 年级：专业： 室温：大气压： 一、实验名称：BET容量法测定固体的比表面积 二、实验目的： 三、实验原理： 四、实验数据及处理： 五、讨论思考： 1. 氮气及氢气在该实验中的作用是什么？ 2. 若用Langmuir方法处理测量得到的数据，样品的比表面偏大还是偏 小？
年月日评定：姓名：学号： 年级：专业： 室温：大气压： 一、实验名称：恒温水浴的组装及其性能测试 二、实验目的： 三、实验原理： 四、实验数据及处理： 请完成下表： 表1 恒温槽灵敏度测量数据记录
五、作图： 以时间为横坐标，温度为纵坐标，绘制25℃和30℃的温度—时间曲线，求算恒温槽的灵敏度，并对恒温槽的性能进行评价。 六、讨论思考： 1. 影响恒温槽灵敏度的主要因素有哪些，试作简要分析？ 2. 欲提高恒温槽的控温精度，应采取哪些措施？
年月日评定： 姓名：学号： 年级：专业： 室温：大气压： 一、实验名称：最大泡压法测定溶液的表面张力 二、实验目的： 三、实验原理： 四、实验数据及处理 1.以纯水的测量结果计算仪器毛细管常数K′，纯水的表面张力σ查书附录。 ?p1＝?p2＝?p3＝ 平均值：?p＝K′＝σ /?p 2.计算各溶液的σ值（K′＝σ /?h） 表1 各溶液的表面张力σ c/mol· L-1 σ /N·m-1 3.做σ－c图，并在曲线上取十个点，分别做出切线，求得对应的斜率(dσ －d c)r，求算各浓度的吸附量Γ，附图。
表2 各溶液的吸附量 4. 做(c /Γ)－c 图，由直线斜率求其饱和吸附量∞Γ，并计算乙醇分子的横 截面积σB ，附图。 表3 c /~c 数据表 斜率＝ ，∞Γ＝ ， σB ＝1/∞ΓL ＝ 五、讨论思考： 1. 与文献值（见书中附录）对照，检验你的测定结果，并分析原因。 2. 增（减）压速率过快，对测量结果有何影响？表面张力测定仪的清洁与 否和温度之不恒定对测量结果有何影响？
燃烧热的测定 姓名：憨家豪学号：2012012026 班级：材23 同组人：赵晓慧 实验日期：2014年4月19日提交报告日期：2014年4月20日 实验老师姓名：郭勋 1 引言 1．1实验目的 （1）熟悉弹式量热计的原理、构造及使用方法； （2）明确恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系； （3）掌握温差测量的实验原理和技术； （4）学会用雷诺图解法校正温度改变值； 1．2实验原理 在指定温度及一定压力下，1 mol物质完全燃烧时的定压反应热，称为该物质在此温度下的摩尔燃烧热，记作△c H m。通常，完全燃烧是指C→CO2（g），H2→H2O（l），S→SO2（g），而N、卤素、银等元素变为游离状态。由于在上述条件下△H＝Q p，因此△c H m也就是该物质燃烧反应的等压热效应Q p。 在实际测量中，燃烧反应在恒容条件下进行（如在弹式量热计中进行），这样直接测得的是反应的恒容热效应Q v（即燃烧反应的△c U m）。若反应系统中的气体均为理想气体，根据热力学推导，Q p和Q v的关系为 Q P=Q V+?nRT（1）式中：T——反应温度，K； ?n——反应前后产物与反应物中气体的物质的量之差； R——摩尔气体常数。
通过实验测得Q V值，根据上式就可计算出Q P，即燃烧热的值。 测量热效应的仪器称作量热计。量热计的种类很多。一般测量燃烧热用弹式量热计。本实验所用量热计和氧弹结构如图2-2-1和图2-2-2所示。实验过程中外水套保持恒温，内水桶与外水套之间以空气隔热。同时，还对内水桶的外表面进行了电抛光。这样，内水桶连同其中的氧弹、测温器件、搅拌器和水便近似构成一个绝热体系。 弹式量热计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及
青 岛 大 学 实 验 报 告 年 月 日 姓 名 系年级 组 别 同组者 科 目 有机化学 题 目 乙酸乙酯的制备 仪器编号 一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。 主反应： 浓H 2S O 4 CH 3 COOH + CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3 H 2O + 副反应： CH 3CH 2 OH H 2 O 浓H 2S O 4170 o C C H 2 C H 2+ H 2O (CH 3CH 2)2 O 2(CH 3CH 2)2 O + 浓H 2S O 4 140 o C 乙酸乙酯的立体结构 三．仪器与试剂 仪器：100ml 、50ml 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏 柱，接引管，铁架台，胶管等。 试剂： 试剂名称 用量 规格 试剂名称 用量 规格 冰醋酸 20ml CP NaCl 4g CP 95％乙醇 25ml CaCl 2 15g 98％浓硫酸 10ml NaCO 3 10g 无水MgSO 4 5g
四.实验装置图 2 345 67 891 10 2 3456789 反应装置 蒸馏装置 五．实验步骤流程图 浓H 2SO 4 蒸馏 饱和Na 2CO 3洗涤 饱和NaCl 洗涤 饱和CaCl 2洗涤 无水硫酸镁干燥 蒸馏（水浴） CH 3COOH+C 2H 5OH CH 3COOC 2H 5,CH 3COOH,C 2H 5OH,H 2SO 4,H 2O,(CH 3CH 2)2O 馏出物CH 3COOC 2H 5, C 2H 5OH,H 2O,(CH 3CH 2)2O,CH 3COO H 残馏液CH 3COOH, H 2SO 4,H 2O,(CH 3CH 2)2O 有机层（上层）CH 3COOC 2H, C 2H 5OH,(CH 3CH 2)2O,Na 2CO 3 水层（下层）CH3COONa,C 2H 5OH,H 2O 有机层（上层）C 2H 5OH, CH 3COOC 2H 5, (CH 3CH 2)2O 水层（下层） C 2H 5OH,Na 2CO 3，H 2O,NaCl 有机层（上层） CH 3COOC 2H 5,C 2H 5OH,H 2O(微量) 水层（下层） C 2H 5OH,H 2O,CaCl 2 CH 3COOC 2H 5，C 2H 5OH CH 3COOC 2H 5（73~78℃）
大学物理化学实验报告-原电池电动势的测 定 篇一：原电池电动势的测定实验报告_浙江大学 (1) 实验报告 课程名称：大学化学实验p实验类型：中级化学实验实验项目名称：原电池电动势的测定 同组学生姓名：无指导老师冷文华 一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填）三、实验材料与试剂（必填）四、实验器材与仪器（必填）五、操作方法和实验步骤（必填）六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析（必填）八、讨论、心得 一、实验目的和要求 用补偿法测量原电池电动势，并用数学方法分析二、实验原理： 补偿法测电源电动势的原理： 必须严格控制电流在接近于零的情况下来测定电池的电动势，因为有电流通过电极时，极化作用的存在将无法测得可逆电动势。 为此，可用一个方向相反但数值相同的电动势对抗待测电池的电动势，使电路中没有电流通过，这时测得的两级的电势差就等于该电池的电动势e。 如图所示，电位差计就是根据补偿法原理的，它由工作电流回路、标准回路和测量电极回路组成。 ① 工作电流电路：首先调节可变电阻rp，使均匀划线ab上有一定的电势降。 ② 标准回路：将变换开关sw合向es，对工作电流进行标定。借助调节rp 使得ig=0来实现es=uca。③ 测量回路：sw扳回ex，调节电势测量旋钮，直到ig=0。读出ex。 uj-25高电势直流电位差计： 1、转换开关旋钮：相当于上图中sw，指在n处，即sw接通en，指在x1，即接通未知电池ex。 2、电计按钮：原理图中的k。 3、工作电流调节旋钮：粗、中、细、微旋钮相当于原理图中的可变电阻rp。
-1-2-3-4-5-6 4、电势测量旋钮：中间6只旋钮，×10，×10，×10，×10，×10，×10，被测电动势由此 示出。 三、仪器与试剂： 仪器：电位差计一台，惠斯登标准电池一只，工作电源，饱和甘汞电池一支，银—氯化银电极一支，100ml容量瓶5个，50ml滴定管一支，恒温槽一套，饱和氯化钾盐桥。 -1 试剂：0.200mol·lkcl溶液 四、实验步骤： 1、配制溶液。 -1-1-1-1 将0.200 mol·l的kcl溶液分别稀释成0.0100 mol·l，0.0300 mol·l，0.0500 mol·l，0.0700 -1-1 mol·l，0.0900 mol·l各100ml。 2、根据补偿法原理连接电路，恒温槽恒温至25℃。 3、将转换开关拨至n处，调节工作电流调节旋钮粗。中、细，依次按下电计旋钮粗、细，直至检流计 示数为零。 4、连好待测电池，hg |hg2cl2，kcl（饱和）‖kcl（c）|agcl |ag 5、将转换开关拨至x1位置，从大到小旋转测量旋钮，按下电计按钮，直至检流计示数为零为止，6个 小窗口的读数即为待测电极的电动势。 -1-1-1-1 6、改变电极中c依次为0.0100 mol·l，0.0300 mol·l，0.0500 mol·l，0.0700 mol·l，0.0900 -1 mol·l，测各不同浓度下的电极电势ex。
《物理化学实验》 报告册 —学年第学期 专业： 班级： 姓名： 学号：
物理化学实验是继无机化学实验、分析化学实和有机化学实验之后的一门基础实验课。综合了化学领域中各分支所需的基本研究工具和方法，通过实验的手段，研究物质的物理化学性质以及这些物理化学性质与化学反应之间的关系，从而形成规律的认识，使学生掌握物理化学的有关理论、实验方法和实验技术，以培养学生分析问题和解决问题的能力。 物理化学实验的主要目的是使学生能够掌握物理化学实验的基本方法和技能，从而能够根据所学原理设计实验，正确选择和使用仪器，培养学生正确地观察现象，记录数据和处理数据以及分析式样结果的能力；培养学生严肃认真、实事求是的科学态度和作风；通过物理化学实验课程的教学还可以验证所学的原理，加深和巩固对物理化学原理的理解，提高学生对物理化学知识灵活运用的能力。 为了达到上述目的，必须对学生进行正确而严格的基本操作训练，并提出明确的要求。实验过程中的具体要求分为以下三个方面： 一、实验前的预习 1．实验前必须充分预习，明确实验内容和目的，掌握实验的基本原理，了解所用仪器、仪表的构造和操作规程，熟悉实验步骤，明确实验要测量的数据并做好实验记录。 2．写出预习报告，内容包括实验目的、原理和简单的实验内容提要，针对实验时要记录的数据详细地设计一个原始数据记录表格，预习报告在实验前交教师检查。 二、实验过程 1．进入实验室后不得大声喧哗和乱摸乱动，根据教师安排按实验台编号进入到指定的实验台，检查核对所需仪器。 2．不了解仪器使用方法前不得乱试，不得擅自拆卸仪器。仪器安装调试好后，必须经教师检查无误后方能进行实验。 3．遇有仪器损坏，应立即报告，检查原因，并登记损坏情况。 4．严格按实验操作规程进行，不得随意改动，若确有改动的必要，事先应取得教师的同意。5．应注意养成良好的记录习惯。记录数据要求完全，准确.、整齐、清楚。所有数据应记录在预习报告上，不能只拣好的记，不得用铅笔或红笔记录。要采用表格形式记录数据。不能随意涂改数据。如发现某个数据有问题应该舍弃时，可用笔先将其划掉，再写出正确数据。6．充分利用实验时间，观察现象，记录数据，分析和思考问题，提高学习效率。 7．实验完毕，应将数据交教师审查合格并签字后，再拆实验装置，如数据不合格需补做或重做。 8．实验过程中应爱护仪器，节约药品。实验完毕后应仔细清洗和整理实验仪器，打扫实验室卫生。 三、实验报告 实验结束后，应严格地根据实验记录，对实验现象作出解释，写出有关反应，或根据实验数据进行处理和计算，作出相应的结论，并对实验中的问题进行讨论，独立完成实验报告，及时交指导教师审阅。书写实验报告应字迹端正，简明扼要，整齐清洁。