氧化钙及氧化镁的测定
硫化钠—铜试剂分离EDTA络合滴定法
1、方法原理：
在微氨性溶液中，有硫化钠及铜试剂存在下，铜、铅、锌、钴、镍、铁、锰、镉、铬、铋等生成硫化物沉淀和铜试剂的沉淀物，钙镁留于溶液中，残留的痕量金属离子可采用L-半胱氨酸掩蔽，微量锰借助盐酸羟胺还原为低价态而消除干扰。
本法适用于一般有色金属矿物及岩石中1%以上氧化钙和氧化镁的测定。
2、试剂配制：
1、氢氧化钠溶液 500g/L
2、氨水-氯化氨缓冲溶液 PH=10
称取67.5g氯化氨溶于200ml水中，加入570ml氨水，用水定容至1L，混匀。
3、钙试剂：
称取0.2g2-羟基-3-萘酸与20g硫酸钾混合，研磨后保存于磨口瓶内。
4、铬黑T指示剂：5g/L
称取0.25g铬黑T溶于50ml乙醇中。
5、钙标准溶液：1mg/ml
称取2.4970g基准碳酸钙（经200℃烘于2小时并于干燥器中冷却至室温）于250ml烧杯中，用50ml（1+4）盐酸加热溶解，煮沸除去二氧化碳，冷却，移入1000ml容量瓶中，以水定容。
6、镁标准溶液 1mg/ml
称取1.6583g基准氧化镁（预先在850℃灼烧1小时并于干燥器中干燥冷却至室温）于250ml烧杯中，加入20ml（1+1）盐酸加热溶解，煮沸除去二氧化碳，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，备用。
7、乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液 0.02mol/L
7.1配制:
称取8g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶于1000ml水中，若混浊需过滤。
7.2标定：
7.2.1移取10.00ml钙标准溶液，10.00ml镁标准溶液于250ml锥形瓶中，加入25ml水，5ml 40g/L盐酸羟胺，5ml三乙醇胺
（1+4），4ml 10g/L L-半胱氨酸，10ml 200g/L氢氧化钠溶液，0.08-
0.1g，钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，即为终点。
7.2.2EDTA标准溶液的浓度为：
mol/L
式中：0.040为钙的摩尔质量 g/mol
V 为标定消耗EDTA标液的体积 ml
三、分析步骤
称取0.2000g试样于250ml聚四氟乙烯烧杯中，以少量水润湿后加
5ml硝酸，10ml氢氟酸，3ml(1+1)硫酸，加热溶解并蒸至白烟冒尽，取下冷却，加5ml盐酸，用水吹洗杯壁，加热至微沸，使盐类溶解，洗入250ml烧杯中，加10ml 500g/L氯化铵，加热至微沸，用500g/L氢氧化钠溶液中和至氢氧化物沉淀，并有微氨味，（PH值为7.2左右）在不断搅拌下，加入5ml 100g/L硫化钠溶液，加热至沸，取下迅速冷却至室温，移入预先盛有5ml 30g/L铜试剂溶液的200ml容量瓶中，定容。干过滤，弃去最初流下的10-15ml滤液，吸取2份25.00ml滤液于两个250ml锥形瓶中，分别滴定钙和钙镁含量。
钙镁含量的滴定：
向一份溶液中加入5ml 40g/L盐酸羟胺，5ml三乙醇胺（1+4），4ml 10g/L L-半胱氨酸溶液，10ml氨水-氯化铵缓冲液，6-7滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至蓝色为终点。
钙量的滴定：
在另一份溶液中，加入5ml 40g/L盐酸羟胺，5ml三乙醇胺
（1+4），4ml 10g/L L-半胱氨酸溶液，10ml 200g/L氢氧化钠溶液，加0.08-0.1g钙试剂，用EDTA标液滴定至纯蓝色即为终点。
4、结果计算：
式中： C：EDTA标液浓度 mol/L
：滴定钙镁含量消耗EDTA标液的体积 ml
：滴定钙含量时消耗EDTA标液体积 ml
m: 称取试样质量 g
：试样分取率
氧化钙、氧化镁含量
（%）=（%）×1.3992
（%）=（%）×1.6583
五、允许差：
实验室之间钙、镁含量分析结果的差值应不大于下表允许差。钙含量（%）允许差镁含量（%）允许差
0.75-2.000.2
1.50-3.000.25
2.00-
3.500.3
3.50-7.000.35
3.00-6.000.35 7.00-18.000.50
T 0811—1994 石灰有效氧化钙测定方法1 适用范围 本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。 2 仪器设备 方孔筛：0.15mm，1个。 烘箱：50~250℃，1台。 干燥器：φ25cm，1个。 称量瓶：φ30mm×50mm，10个。 瓷研钵：φ12~13cm，1个。 分析天平：量程不小于50g，感量0.0001g，1台。 天子天平：量程不小于500g，感量0.01g，1台。 电炉：1500W，1个。 石棉网：20cm×20cm，1块。 玻璃珠：φ3mm，1袋（0.25kg）。 具塞三角瓶：250mL，20个。 漏斗：短颈，3个。 塑料洗瓶：1个。
塑料桶：20L，1个。 下口蒸馏水瓶：5000mL，1个。 三角瓶：300mL，10个。 容量瓶：250mL、1000mL，各1个。 量筒：200mL、100mL、50mL、5mL，各1个。 试剂瓶：250mL、1000mL，各5个。 塑料试剂瓶：1L，1个。 烧杯：50mL，5个；250mL（或300mL），10个。棕色广口瓶：60mL，4个；250mL，5个。 滴瓶：60mL，3个。 酸滴定管：50mL，2支。 滴定台及滴定管夹：各1套。 大肚移液管：25mL、50mL，各1支。 表面皿：7cm，10块。 玻璃棒：8mm×250mm及4mm×180mm，各10支。试剂勺：5个。 吸水管：8mm×150mm，5支。 洗耳球：大、小各1个。
3 试剂 蔗糖（分析纯）。 酚酞指示剂：称取0.5g 酚酞溶于50mL95%乙醇中。 %甲基橙水溶液：称取0.05g 甲基橙溶于50mL 蒸馏水（40~50℃）中。 盐酸标准溶液（相当于L ）：将42mL 浓盐酸（相对密度）稀释至1L ，按下述方法标定其摩尔浓度后备用。 称取~1.0g （精确至0.0001g ）已在180℃烘干2h 的碳酸钠（优级纯或基准级）记录为m ，置于250mL 三角瓶中，加100mL 水使其完全溶解；然后加入2~3滴%甲基橙指示剂，记录滴定管中待标定盐酸标准溶液的体积1V ，用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至微沸，并保持微沸3min ，然后放在冷水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止，记录滴定管中盐酸标准溶液的体积2V 。1V 、2V 的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V 。 盐酸标准溶液的摩尔浓度①按式（T 0811-1）计算。 ()0.053M m V =? （T 0811-1） 式中：M ——盐酸标准溶液的摩尔浓度（mol/L ）； m ——称取碳酸钠的质量（g ）； V ——滴定时盐酸标准溶液的消耗量（mL ）； 0.053——与盐酸标准溶液 [C （HCl ）=L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 注①：该处盐酸标准溶液的浓度相当于1mol/L 标准溶液浓度的一半左右。
实验2 水泥熟料中游离氧化钙的测定 一、目的意义 在水泥熟料的煅烧过程中，绝大部分CaO均能与酸性氧化物合成C2S、C3S、C3A、C4AF等矿物，但由于原料成分、生料细度、生料均匀性及煅烧温度等因素的影响，仍有少量的CaO呈游离状态存在。游离状态的CaO会直接影响水泥的安定性。因此，测定熟料中游离氧化钙含量以控制水泥的生产，确保水泥的质量要求是十分重要的。 水泥熟料中的游离氧化钙可用化学分析方法、显微分析方法和电导法进行分析。工厂常用甘油—乙醇法和电导法。 试验目的 1．了解甘油—乙醇法测定水泥熟料中游离氧化钙的基本原理； 2．测定水泥熟料中游离氧化钙含量。 二、试验原理 甘油—乙醇法是化学分析方法之一。这种方法准确、可靠、但需进行沸煮回流，费时较长。 熟料试样与甘油乙醇溶液混合后，熟料中的石灰与甘油化合(MgO不与甘油发生反应)，生成弱碱性的甘油酸钙，并溶于溶液中，酚钛指示剂使溶液呈现红色。用苯甲酸(弱酸)乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色。由苯甲酸的消耗量可求出石灰含量。反应式如下： 三、实验仪器及设备
（一）仪器设备 1．测定游离氧化钙的主要装置 2．玛瑙研钵、方孔筛、磁铁、干燥器。 3．盘式电炉 4．滴定管等。 ㈡试剂 1．无水乙醇，含量不低于99.5 %。 2．0.01 N氢氧化钠无水乙醇溶液。 3．甘油无水乙醇溶液。 4．0.1M苯甲酸无水乙醇标准溶液 四、试剂配制 1．氢氧化钠无水乙醇溶液（0.01mol·L-1）的制备 将0.2g氢氧化钠溶于500ml无水乙醇中。 2.无水乙醇溶液的配制 将220ml甘油放入500ml烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，于不断搅拌下分次加入30g硝酸锶，直至溶解。然后在160～170℃下加热2～3h（甘油在加热后易变成微黄色，但对实验无影响），取下，冷却至60～70℃后将其倒入1L 无水乙醇中，加0.05g酚酞指示剂，混匀，以0.01mol·L-1氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。 3.苯甲酸无水乙醇标准溶液（0.1 mol·L-1）的配制 将苯甲酸置于硅胶于燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，贮存在带胶塞的装有硅胶干燥管玻璃瓶内。 准确称取0.04－0.05克氧化钙（将高纯试剂碳酸钙在950-1000下灼烧至恒量），置于150mL干燥的锥形瓶中，加入15mL甘油无水乙醇溶液装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色后取下锥形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现。如此反复操作，直至在加热10min后不再出现微红色为止。 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算： 式中，T（CaO）--每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数。
石灰有效氧化钙测定方法 1 适用范围 本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。 2 仪器设备 （1）方孔筛：0.15mm，1个。（2）烘箱：50~250℃，1台。（3）干燥器：φ25cm，1个。（4）称量瓶：φ30mm ×50mm，10个。（5）瓷研钵：φ12~13cm，1个。（6）分析天平：量程不小于50g，感量0.0001g，1台。（7）天子天平：量程不小于500g，感量0.01g，1台。（8）电炉：1500W，1个。（9）石棉网：20cm×20cm，1块。（10) 玻璃珠：φ3mm，1袋（0.25kg）。(11) 具塞三角瓶：250mL，20个。(12) 漏斗：短颈，3个。(13) 塑料洗瓶：1个。(14) 塑料桶：20L，1个。(15) 下口蒸馏水瓶：5000mL，1个。(16) 三角瓶：300mL，10个。(17) 容量瓶：250mL、1000mL，各1个。(18) 量筒：200mL、100mL、50mL、5mL，各1个。(19) 试剂瓶：250mL、1000mL，各5个。(20) 塑料试剂瓶：1L，1个。(21) 烧杯：50mL，5个；250mL（或300mL），10个。(22) 棕色广口瓶：60mL，4个；250mL，5个。(23) 滴瓶：60mL，3个。(24) 酸滴定管：50mL，2支。（25）滴定台及滴定管夹：各1套。（26）大肚移液管：25mL、50mL，各1支。
（27） 表面皿：7cm ，10块。（28） 玻璃棒：8mm ×250mm 及4mm ×180mm ，各10支。 （29） 试剂勺：5个。（30） 吸水管：8mm ×150mm ，5支。(31) 洗耳球：大、小各1个。 3 试剂 (1) 蔗糖（分析纯）。 (2)酚酞指示剂：称取0.5g 酚酞溶于50mL95%乙醇中。 (3)0.1%甲基橙水溶液：称取0.05g 甲基橙溶于50mL 蒸馏水（40~50℃）中。 (4) 盐酸标准溶液（相当于0.5mol/L ）：将42mL 浓盐酸（相对密度1.19）稀释至1L ，按下述方法标定其摩尔浓度后备用。 称取0.8~1.0g （精确至0.0001g ）已在180℃烘干2h 的碳酸钠（优级纯或基准级）记录为m ，置于250mL 三角瓶中，加100mL 水使其完全溶解；然后加入2~3滴0.1%甲基XXXX 作业指导书 文件编号： XXXX-03-3.22 第2页 共 3 页 主题：石灰有效氧化钙测定方法 第B 版 第0次修订 颁布日期：2017年8月 15日
石灰氧化镁测定方法 1适用范围 本方法适用于测定各种石灰的总氧化镁含量。 2 仪器设备 （1）方孔筛：0.15mm，1个。（2）烘箱：50~250℃，1台。（3 ）干燥器：φ25cm，1个。（4）称量瓶：φ30mm×50mm，10个。（5）瓷研钵：φ12~13cm，1个。（6）分析天平：量程不小于50g，感量0.0001g，1台。（7）天子天平：量程不小于500g，感量0.01g，1台。（8）电炉：1500W，1个。（9）石棉网：20cm ×20cm，1块。（10）玻璃珠：φ3mm，1袋（0.25kg）。（11 ）具塞三角瓶：250mL，20个。（12）漏斗：短颈，3个。（13）塑料洗瓶：1个。（14）塑料桶：20L，1个。（15）下口蒸馏水瓶：5000mL，1个。（16）三角瓶：300mL，10个。（17）容量瓶：250mL、1000mL，各1个。（18）量筒：200mL、100mL、50mL、5mL，各1个。（19）试剂瓶：250mL、1000mL，各5个。（20）塑料试剂瓶：1L，1个。（21）烧杯：50mL，5个；250mL（或300mL），10个。（22）棕色广口瓶：60mL，4个；250mL，5个。（23）滴瓶：60mL，3个。（24）酸滴定管：50mL，2支。（25）滴定台及滴定管夹：各1
套。（26） 大肚移液管：25mL 、50mL ，各1支。（27） 表面皿：7cm ，10块。（28） 玻璃棒：8mm ×250mm 及4mm ×180mm ，各10支。（29） 试剂勺：5个。 （30） 吸水管：8mm ×150mm ，5支。（31） 洗耳球：大、小各1个。 3 试剂 （1）1﹕10盐酸：将1体积盐酸（相对密度1.19）以10体积蒸馏水稀释。（2）氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液：将67.5g 氯化铵溶于300mL 无二氧 化碳蒸馏水中，加浓氢氧化铵（氨水）（相对密度为0.90）570mL ，然后用水稀释至1000mL 。（3）酸性铬兰K —萘酚绿B （1﹕2.5）混合指示剂：称取0.3g 酸性铬兰K 和0.75g 萘酚绿B 与50g 已在105℃烘干的硝酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中。（4）EDTA 二钠标准溶液：将10gEDTA 二钠溶于40~50℃蒸馏水中，待全部溶解并冷却XXXX 作业指导书 文件编号： XXXX-03-3.23 第2页 共 4 页 主题：石灰氧化镁测定方法 第B 版 第0次修订 颁布日期：2017年8月 15日
8.3 有效氧化钙和氧化镁合量的简易测定方法（T08013—94) 8.3.1 适用范围 本试验方法适用于氧化镁含量在5%以下的低镁石灰①。 注①:氧化镁被水分解的作用缓慢,如果氧化镁含量高,到达滴定终点的时间很长,从而增加了与空气中二氧化碳的作用时间,影响测定结果。 8.3.2 仪器设备同第8.1.2条,除外(11)、(17)中的250mL 、(18)中的100及50mL 、(19)中的250mL,(20)、(21)、(22)、(25)、(27)项所列仪器。 8.3.3 试剂 (1)1N 盐酸标准液: 取83mL(相对密度1.19)浓盐酸以蒸馏水稀释至1000mL,溶液当量浓度的标定与本章第8.1.3条所述0.5N 盐酸溶液的标定方法同,但无水碳酸钠的称量应为1.5～2g 。 (2)1%酚酞指示剂。 8.3.4 试验步骤迅速称取石灰试样0.8～1.0g(准确至0.0005g)放入300mL 三角瓶中。加入150mL 新煮沸并已冷却的蒸馏水和10颗玻璃珠。瓶口上插一短颈漏斗,加热5min,但勿使沸腾,迅速冷却。滴入酚酞指示剂2滴,在不断摇动下以盐酸标准液滴定,控制速度为每秒2～3滴,至粉红色完全消失,稍停,又出现红色,继续滴入盐酸,如此重复几次,直至5min 内不出现红色为止。如滴定过程持续半小时以上,则结果只能作参考。 8.3.5 计算 ()100G 028.0N V %MgO CaO ???=+ 式中:V ———滴定消耗盐酸标准液的体积(mL); N ———盐酸标准液的当量浓度; G ———样品质量(g)。 0.028———氧化钙的毫克当量。因氧化镁含量甚少,并且两者之毫克 当量相差不大,故有效(CaO+MgO)%的毫克当量都以CaO 的毫克当量计算。 8.3.6 精密度或允许误差 对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定,并取两次测定结果的平均值代表最终结果。 8.3.7 报告 报告应包括以下内容: 石灰来源; 试验方法名称; 单个试验结果; 试验结果平均值。 8.3.8 记录格式 本试验的记录格式如表8.3.8:
原子吸收分光光度法测定氧化镁量 1 试剂 1.1 盐酸：1+1。 1.2 氢氧化钠：粒状。 1.3 氯化锶溶液：称取152 g优级纯结晶氯化锶（SrCl2·6H2O），用水溶解后，移入已加有400 mL盐酸（1.1）的1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。1.4 氧化镁标准贮存溶液：1 mL溶液含1 mg氧化镁。 称取0.6032 g高纯镁，置于500 mL烧杯中，加入50 mL水，缓缓加入20 mL 盐酸（1.1），待完全溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 1.5 氧化镁标准溶液：1 mL溶液含0.2 mg氧化镁。 移取100.0 mL氧化镁标准贮存溶液（1.4），置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 1.6 氧化镁标准溶液：1 mL溶液含0.04 mg氧化镁。 移取20.00 mL氧化镁标准贮存溶液（1.4），置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2 仪器 2.1 原子吸收分光光度计。 2.2 镁空心阴极灯。 3 试样 3.1 试样应通过125 μm筛。 3.2 试样应预先在105 ℃±2 ℃烘干2 h，冷却至室温。 4 分析步骤 4.1 测定数量 分析时，称取两份试样进行测定，取其平均值。 4.2 试料量 称取0.2500 g试料。 4.3 空白试验 随同试料作空白试验。 4.4 校对试验 每次分析的同时，在相同条件下对与试料同一类型的标准物质进行一次分析。 4.5 测定 4.5.1 将试料（4.2）置于氧化铝坩埚中，加入3 g氢氧化钠(1.2)，盖上坩埚盖，放入马弗炉中，于700℃～740℃熔融15 min，取出稍冷，用热水抽取于已加有35 mL盐酸（1.1）的250 mL容量瓶中，用5 mL盐酸（1.1）和热水洗净坩埚，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。 4.5.2 分取5.00 mL试液于50 mL容量瓶中。 4.5.3 加入5.0 mL氯化锶溶液（1.3），用水稀释至刻度，混匀。 4.5.4 试液与系列标准溶液（1.6）同时于原子吸收分光光度计波长285.2 nm处，用空气—乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量镁的吸光度，从校准曲线上求得相应的氧化镁量。 4.5.5 校准曲线的绘制
石灰中有效氧化钙含量的测定 石灰中有效氧化钙及其它钙是指游离状态的氧化钙，它不包括石灰中的碳酸钙、硅酸钙及其它钙。石灰的优劣品质依有效氧化钙含量而定，优质石灰氧化钙含量应达到95%，而低质的仅为50%以下，工业用的应达到60%。 石灰中的有效氧化钙，简称“有效钙”，是指能迅速水解形成氢氧化钙的、具有活性的那部分氧化钙。由于煅烧温度的原因，有的氧化钙遇水后并不能迅速发生水解反应，仍然以游离的氧化钙形态存在，这种游离在水中的氧化钙又称为过烧氧化钙；此外，石灰中一般还含有少量的硅酸钙、铝酸钙、铁酸钙等钙的化合物，他们都属于非活性的钙盐，因此都不属于有效钙。 活性氧化钙溶于水后能与蔗糖反应生成蔗糖钙，其反应的化学方程式如下： O H Cao O H C O H Cao O H C 2112212211221222??=++ 生成的蔗糖钙易溶于水，能与稀盐酸反应： O H CaCl O H C HCL O H Cao O H C 221122122112212322++=+?? 而稀盐酸在常温下一般不与过烧氧化钙等非活性钙发生化学反应，利用这两者的异就可采取滴定分析出石灰中有效氧化钙的含量。 另外，如石灰中镁、铝、铁等金属元素含量较高时，利用稀盐酸滴定有效钙时会因副反应而发生较大偏差。因此，
比较准确地测定石灰中有效氧化钙时，宜采用EDTA络合滴定法更为靠，因为EDTA的络合反应只能对溶解在水中的、自由水合Ca
+ 2才能发生络合反应。实验方法如下： 钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞（1+1+0.2）混合指示剂（CMP） 准确称取约0.5g试样（精确至1mg），将其置于250ml 磨口锥形瓶中，加入4g蔗糖（分析纯），并放入一颗磁力搅拌子，加40~50ml新煮沸的已冷却的蒸馏水，立即加盖，然后置于电磁搅拌器上搅拌10min。打开瓶盖，将溶液及残渣立即全部转移至250ml容量瓶内。按少量多次的原则洗净锥形瓶，并将洗液也倒入容量瓶中，然后以水稀释至容量瓶标线，摇匀。 移取25.00ml 上层澄清溶液于400ml烧杯中，加入200ml 蒸馏水，放入适量（约黄豆粒大小）CMP混合指示剂（即钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂，配制方法风《水泥化学分析方法》GB/T176-1996第4.73条），以2000g/LKOH 溶液调至绿色荧光出现并过量5~7ml，然后以0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至荧光消失，并出现稳定的淡红色为止。 在加入CMP指示剂前可加入5ml三乙醇胺（1+2）作掩蔽剂，以排除Al+3、Fe+3等离子的干扰。 如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！
生石灰检测方法 取0、2克钙黄绿素指示剂于瓷研钵中研成细末状，然后加入0、12克麝香草酚酞指标剂及20克氯化钾，研成细粉末状，贮存于磨砂口瓶中，注意防潮。 氧化钙标准溶液精确称取0、8924克重沉淀的碳酸钙于500毫升烧杯中，加入50毫升水，然后加入20毫升1：1盐酸，加热使碳酸钙完全溶解。冷却至室温后，移入500毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含氧化钙1毫克。 0、01M EDTA标准溶液取3、7克EDTA溶于水中后，稀释至1000毫升。它对氧化钙的滴定度按下述操作步骤进行：用移液管吸取25毫升氧化钙标准溶液于250毫升烧杯中，加入25毫升水，5毫升30％三乙醇胺，15毫升25%氢氧化钾溶液，用玻璃棒搅匀后，加入钙黄绿素混合指示剂约10毫克。在烧杯底下垫一黑纸，以EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失，溶液呈现紫红色为终点。记下所消耗的EDTA毫升数（V）。E DTA对氧化钙的滴定度（T2）按下式计算： T2=25毫升氧化钙标准溶液中所含氧化钙克数/消耗的EDTA毫升数 2、操作步骤用移液管吸取分离二氧化硅后的滤液50毫升于250毫升烧杯中，加入5毫升30%三乙醇胺溶液，用玻璃棒搅匀后，加入20毫升25％氢氧化钾溶液，10毫克钙黄绿素指示剂，
在烧杯底下垫一黑纸，以0、01M EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失，溶液呈现紫红色为终点。记下所消耗的EDTA溶液的毫升数（V1）。 试样中氧化钙的含量按下式计算： 式中V1一一滴定氧化钙时所消耗的EDTA毫升数； T2一一EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度； F一一溶液稀释倍数； G一一称取样品重量。
百度文库- 让每个人平等地提升自我 《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》 编制说明 二〇一二年二月
目录 一、任务来源及标准编制的必要性 (2) 1 任务来源 (2) 2 标准编制的必要性 (3) 3 标准编制的意义和目的 (3) 二、标准化对象简要情况及制修订标准的原则 (3) 1标准化对象简要情况 (3) 2制修订标准的原则 (4) 三、标准的主要内容及验证结果分析 (4) 1 关于适用范围 (4) 2 术语和定义 (4) 3 方法原理 (4) 4试剂及保护气体 (5) 试剂 (5) 保护气体 (5) 5 仪器设备 (5) 6 样品制备 (6) 7 游离总钙的测定 (7) 方法准确性的验证 (7) 试验参数的确定 (9) 8 氢氧化钙的测定 (10) 试验参数的确定 (10) 方法准确性的验证 (14) 四、废止有关标准的建议 (17) 《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》编制说明 一、任务来源及标准编制的必要性 1 任务来源 根据工业和信息化部《关于印发2010年第一批行业标准制修订计划的通知》
（工信厅科[2010]74号文）的要求，制订《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》标准，标准计划编号2010-2468T-YB。主要起草单位为中冶建筑研究总院有限公司。 2 标准编制的必要性 目前国内在检测钢渣中游离氧化钙的含量的时候，采用的方法一般为用化学滴定法，此外还有电导法、火焰原子吸收光度法等测钢渣中的f-CaO，但是这些方法都存在着问题。YB140-2009《钢渣化学分析方法》中采用乙二醇-EDTA法测定钢渣中的游离氧化钙，其方法原理是钢渣中的游离氧化钙溶于乙二醇，生成乙二醇钙，用EDTA溶液滴定使溶液由红色变为蓝色，根据EDTA的滴定量来乙二醇钙可以准确测得新渣中游离氧化钙的含量，但是对于陈渣和经过稳定化处理过的钢渣，其中的游离氧化钙部分已经转化为氢氧化钙，再用这种方法测定结果就不是很准确。进行验证试验证明乙二醇-EDTA法测定稳定化处理过的钢渣中的游离氧化钙是不合理的，这种方法实际上是测得的游离氧化钙和氢氧化钙的总和，这样测得的数值势必比实际的真值要大，数据不真实。因此建议废止YB140-2009《钢渣化学分析方法》中14游离钙的测定的内容。 3 标准编制的意义和目的 钢渣中的游离氧化钙是影响钢渣稳定性的主要原因，钢渣中的氧化钙遇水会进行下列反应： f-CaO ＋H2O → Ca(OH)2体积膨胀98％ 导致道路、建材制品或建筑物的开裂而破坏。由于钢渣中的游离氧化钙是影响钢渣稳定性的主要因素之一，那么如果能够准确的测定钢渣中游离氧化钙的含量，便可对钢渣的利用具有很大的指导意义，是钢渣综合利用的推进工作中的重要一环。 二、标准化对象简要情况及制修订标准的原则 1标准化对象简要情况 本标准改变了国内化学分析方法测定钢渣中游离氧化钙存在氢氧化钙干扰而结果不准确的现状。具有可操作性，用时短，结果准确。标准中的仪器设备为试验操作做准备。烘箱、小型破碎机、球磨机、制样机、试验筛、天平是样品制
时溶解度为加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙，再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，反应如下：C12H22O11+CaO+2H2O─→C12H12O11CaO+2H2O C12H22O22O11CaO+2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O 试剂蔗糖：化学纯。酸：l标准溶液。酚酞指示剂。 操作迅速精确称取～研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中，加入4g 化学纯蔗糖及小玻球12～20粒，再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min，以酚酞为指示剂，用l酸标准溶液滴定至红色恰好消失，并在30s内不再现红色为止。计算按下式计算有效氧化钙的含量： CaO（%）=W 式中：N──酸标准溶液的浓度；V──滴定时所耗用的酸标准液的量（ml）；W──试样量（g））。 注意事项测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水，以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙，使消耗的酸标准溶液量偏低。再者，因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸钙作用，所以称量试样要迅束，否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。 酸量法原理有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙，可用酸滴定氢氧化钙，从而测出有效氧化钙的含量。反应如下： CaO+H 2O─→Ca（OH） 2 Ca（OH） 2 +2HCl─→CaCl 2 +2H 2 O 试剂l酸标准溶液。酚酞指示剂。测定方法准确称取研磨细的试样1g左右，置于烧杯内，加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml，搅匀后全部转移至1000ml的容 20min后冷却，再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度。混匀，过滤（过滤要迅速）。弃去最初100ml滤液，吸取50ml入锥形瓶中，以酚酞为指示剂，用l酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。 计算CaO（%）=W 试中各项意义同蔗糖法。 注意事项所使用的蒸馏水必须重新煮沸过。过滤要迅速，以免氢氧化钙吸收空气中的二氧化碳变为碳酸钙，而使结果偏低
蔗糖法测氧化钙含量 欧阳光明（2021.03.07） 有效氧化钙的测定有如下两种方法：蔗糖法原理,氧化钙在水中的溶解度很小，20℃时溶解度为 1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙，再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量， 反应如下： C12H22O11+CaO+2H2O─→C12H12O11CaO+2H2O C12H22O22O11CaO+2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O 试剂：蔗糖：化学纯。 酸：0.5mol/l标准溶液。(０.５mol/LＨＣl溶液：量取４５毫升盐酸，缓慢注入１０００ml水。) 酚酞指示剂。 操作: 迅速精确称取0.4～0.5g研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中，加入4g化学纯蔗糖及小玻球12～20粒，再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min，以酚酞为指示剂，用0.5mol/l酸标准溶液滴定至红色恰好消失，并在30s 内不再现红色为止。 计算按下式计算有效氧化钙的含量： CaO（%）=2.8NV/W 式中：N──酸标准溶液的浓度； V──滴定时所耗用的酸标准液的量（ml）；
W──试样量（g））。 注意事项测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水，以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙，使消耗的酸标准溶液量偏低。再者，因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸钙作用，所以称量试样要迅束，否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。 酸量法测氧化钙含量 酸量法原理有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙，可用酸滴定氢氧化钙，从而测出有效氧化钙的含量。反应如下： CaO+H2O─→Ca（OH）2 Ca（OH）2+2HCl─→CaCl2+2H2O 试剂：0.1mol/l酸标准溶液。(０.１mol/LＨＣL溶液：量取９毫升盐酸，缓慢注入１０００ml水。) 酚酞指示剂。 测定方法： 准确称取研磨细的试样1g左右，置于烧杯内，加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml，搅匀后全部转移至1000ml的容量瓶中，将瓶加塞不时摇动，约20min后冷却，再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度。混匀，过滤（过滤要迅速）。弃去最初100ml滤液，吸取50ml入锥形瓶中，以酚酞为指示剂，用0.1mol/l酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。计算：CaO（%）
生料中氧化钙氧化镁快速测定 一、仪器： 分析天平（万分之一） 磁力搅拌器 400ml烧杯 电炉 表面皿 二、溶液： 盐酸（1+1） 氟化钾溶液（20g/l） 三乙醇胺溶液（1+2） CMP指示剂 PH10缓冲溶液 KB指示剂 EDTA标准滴定溶液 一、氧化钙的测定方法： 1、准确称取0.0500g试样，置于400ml烧杯中。 2、加入少量水并摇动烧杯，使试样分散，慢慢加入5ml盐酸（1+1），盖上表面皿。 3、把盛试样烧杯置于电炉上，加热至沸并保持微沸2分钟，使试样充分溶解，取下用水冲洗表面皿。 4、加5ml氟化钾溶液（20g/l）摇匀静置2min后，加水稀释至200ml。
5、加5ml三乙醇胺溶液（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入5～8ml氢氧化钠溶液（20g/l），出现绿色荧光。此时溶液酸度在PH13以上，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。 结果计算： Tcao×Vcao CaO=——————×100 Mcao×20 其中： CaO——氧化钙含量，％ Mcao——试样质量，mg Tcao——EDTA标准溶液滴定对氧化钙的滴定度，mg/ml Vcao——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml 二、氧化镁的测定方法： 1、准确称取0.0500g试样，置于400ml烧杯中。 2、加入少量水并摇动烧杯，使试样分散，慢慢加入5ml盐酸（1+1），盖上表面皿。 3、把盛试样烧杯置于电炉上，加热至沸并保持微沸2分钟，使试样充分溶解，取下用水冲洗表面皿。 4、加5ml氟化钾溶液（20g/l）摇匀静置2min后，加水稀释至200ml，用氨水（2：1）调节PH10。 5、加5ml三乙醇胺溶液（1+2），加入5～7mlPH10缓冲溶液，加入少许KB指示剂，溶液充分搅拌，呈紫红色。用EDTA标准滴定溶液，快速滴定并搅拌，后慢加并搅拌，溶液有紫红色转为纯兰色为终点。 结果计算：
有效氧化钙的测定有如下两种方法：蔗糖法原理氧化钙在水中的溶解度很小，20℃时溶解度为1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙，再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，反应如下： C12H22+O11+CaO+2H2O─→C12H12O11 CaO?2H2OC12H22O22O11?CaO?2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O试剂蔗糖：化学纯。酸：0.5N标准溶液。酚:?指示剂。操作迅速精确称取0.4～0.5g研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中，加入4g化学纯蔗糖及小玻球12～20粒，再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min，以酚为指示剂，用0.5N酸标准溶液滴定至红色恰好消失，并在30s内不再现红色为止。 计算按下式计算有效氧化钙的含量：NV×0.028 CaO（%）=──── ×100W式中：N──?酸标准溶液的当量浓度；V──滴定时所耗用的? 酸标准液的量（ml）；W──试样量（g）；0.028──与1ml1N酸相当的氧化钙的量（g）。注意事项测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水，以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙，使消耗的?酸标准溶液量偏低。再者，因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸钙作用，所以称量试样要迅束，否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。酸量法原理有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙，可用酸滴定氢氧化钙，从而测出有效氧化钙的含量。 反应如下：CaO+H2O─→Ca（OH）2Ca（OH）2+2HCl─→CaCl2+2H2O试剂0.1N?酸标准溶液。酚?指示剂。测定方法准确称取研磨细的试样1g左右，置于烧杯内，加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml，搅匀后全部转移至1000ml 的容量瓶中，将瓶加塞不时摇动，约20min后冷却，再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度。混匀，过滤（过滤要迅速）。弃去最初100ml滤液，吸取50ml 入锥形瓶中，以酚为指示剂，用0.1N酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。 计算NV×0.028×1000 CaO（%）=────────×100W×50试中各项意义同蔗糖法。注意事项所使用的蒸馏水必须重新煮沸过。过滤要迅速，以免氢氧化钙吸收空气中的二氧化碳变为碳酸钙，而使结果偏低
有效氧化钙的测定有如下两种方法：蔗糖法原理,氧化钙在水中的溶解度很小，20℃时溶解度为加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙，再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，反应如下： C12H22O11+CaO+2H2O─→C12H12O11CaO+2H2O C12H22O22O11CaO+2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O 试剂：蔗糖：化学纯。 酸：l标准溶液。(０.５mol/LＨＣl溶液：量取４５毫升盐酸，缓慢注入１０００ml 水。) 酚酞指示剂。 操作: 迅速精确称取～研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中，加入4g化学纯蔗糖及小玻球12～20粒，再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min，以酚酞为指示剂，用l酸标准溶液滴定至红色恰好消失，并在30s内不再现红色为止。 计算按下式计算有效氧化钙的含量： CaO（%）=W 式中：N──酸标准溶液的浓度； V──滴定时所耗用的酸标准液的量（ml）； W──试样量（g））。 注意事项测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水，以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙，使消耗的酸标准溶液量偏低。再者，因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸钙作用，所以称量试样要迅束，否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。
酸量法测氧化钙含量 酸量法原理有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙，可用酸滴定氢氧化钙，从而测出有效 氧化钙的含量。 反应如下： CaO+H2O ─→Ca （OH ）2 Ca （OH ）2+2HCl ─→CaCl2+2H2O 试剂：l 酸标准溶液。(０.１mol/L ＨＣL 溶液：量取９毫升盐酸，缓慢注入１０００ml 水。) 酚酞指示剂。 测定方法： 准确称取研磨细的试样1g 左右，置于烧杯内，加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml ，搅匀 后全部转移至1000ml 的容量瓶中，将瓶加塞不时摇动，约20min 后冷却，再加入新煮沸已 冷蒸馏水至刻度。混匀，过滤（过滤要迅速）。弃去最初100ml 滤液，吸取50ml 入锥形瓶中， 以酚酞为指示剂，用l 酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。 计算：CaO （%）=50 *W NV 28×100 试中各项意义同蔗糖法。 注意事项所使用的蒸馏水必须重新煮沸过。过滤要迅速，以免氢氧化钙吸收空气中的二 氧化碳变为碳酸钙，而使结果偏低
简易法仅供地方道路或工程量不大的工程采用。 标准法，石灰有效氧化钙含量 分析天平0.0001g精度，滴定管50ml0.1ml精度， 干燥箱，电炉，干燥器，三角瓶，研钵，表面皿，玻璃珠，漏斗，棕色广口瓶，托架天平0.1g，大肚移液管，玻璃棒，洗耳球，试剂勺。 试剂 蔗糖，酚酞指试剂，0.1%甲基橙水溶液，0.5N盐酸标准溶液，碳酸钠。 称取0.800-1.000g在180℃烘干2h的碳酸钠，置于250ml三角瓶加100ml水完全溶解，加2-3滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至黄色变为橙红色。 当量浓度N=Q/(V*0.053)N N为盐酸当量，Q为碳酸钠质量，V滴定消耗盐酸体积ml。 0.5g准确至0.0005g，放入干燥具塞三角瓶，取5g蔗糖，投入15粒玻璃珠，迅速加入新煮沸并冷却的蒸馏水50ml，震荡15min，用水冲洗瓶颈及瓶塞，加入2-3滴酚酞指示剂，以0.5N盐酸滴定，每秒2-3滴为宜，至粉红色消失，30s不复现。 有效氧化钙百分含量Xi=(0.028*V*N/G)*100 0.028氧化钙毫克当量，V消耗盐酸体积，N盐酸当量浓度，G试样质量。 对同一石灰样品至少应做两次测定，平均值代表最终结果。 结果在30%之内时平行误差0.40%，30%-50%时平行误差0.50%，大于50%时平行误差0.60%。 标准法，石灰有效氧化镁含量 试剂：盐酸，氢氧化铵，氯化铵，酸性铬蓝K，萘酚绿B，硝酸钾，EDTA二钠标，碳酸钙，氢氧化钠，钙试剂羟酸钠，硫酸钾，酒石酸钾钠，三乙醇胺。
1:10盐酸将1体积盐酸密度1.19，以10体积蒸馏水稀释。 氢氧化铵-氯化铵缓冲剂:67.5g氯化铵溶于300ml无二氧化碳蒸馏水加浓氨水（0.90）570ml，用水稀释至1000ml。 酸性铬蓝K-萘酚绿B（1:2）混合指示剂：称取0.3g酸性铬蓝K 和0.75g萘酚绿B与50g已在105℃烘干的硝酸银混合研细，并保存于棕色广口瓶。 EDTA二钠标准溶液：10gEDTA二钠溶于温热蒸馏水，稀释至1000ml。 氧化钙标准溶液：准确称取1.7848g已在105℃烘干（2小时）的碳酸钙（优级纯），至于250ml烧杯盖上表面皿，滴入1:10盐酸100ml加热溶解，冷却后稀释至1000ml。 20%氢氧化钠溶液：20g氢氧化钠溶于80ml蒸馏水中。 钙指示剂：0.2g钙试剂羟酸钠和20g已在105℃烘干的，混合研细，保存于棕色广口瓶。 10%酒石酸钾钠溶液：将10g酒石酸钾钠溶于90美了蒸馏水中。 三乙醇胺（1：2）溶液：将1体积三乙醇胺以2体积蒸馏水稀释摇匀。 EDTA二钠标准溶液对氧化钙标准溶液滴定度 精确吸取氧化钙标准溶液50ml放入300ml三角瓶加蒸馏水稀释至100ml，加入钙指示剂0.1g，以20g氢氧化钠溶液调整至碱度到出现酒红色，再加3-4滴，然后以EDTA二钠标准溶液滴定至由酒红色完全变为纯蓝色。 计算：滴定度T CaO = C V1/V2 C=1即1ml氧化钙标准溶液含有氧化钙的毫克数，V1吸取氧化钙体积，V2消耗EDTA二钠标准溶液体积。 EDTA二钠标准溶液对氧化镁标准溶液滴定度计算： 滴定度T MgO = T CaO*40.31/56.08=0.72 T CaO 实验步骤 称取0.5g精确至0.0005g试样，放入250ml烧杯用水湿润，加1:10盐酸30ml，加热微沸8-10min，移入250ml容量瓶加水至刻度摇匀，带沉淀后，用移液管吸取25ml溶液放入250ml三角瓶，加50ml水稀释，加酒石酸钾钠溶液1ml三乙醇胺溶液5ml再加氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液10ml酸性铬蓝K-萘酚绿B（1:2）混合指示剂约0.1g。用EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记录消耗EDTA二钠标准溶液体积V1。 再从同一容量瓶吸取25ml溶液，置于300 ml三角瓶，加水150稀释后，加三乙醇胺溶液5ml及20%氢氧化钠5ml放入0.1g钙指示剂。用EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记录消耗EDTA二钠标准溶液体积V2。 氧化镁的百分数X2按下式计算： X2=T MgO（V1-V2）/ G G试样质量T MgO滴定度V1氧化钙和镁消耗量 V2氧化钙消耗量。
氧化钙的测定 B⒋１方法一 B⒋⒈１方法提要 在pH13的强碱溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用甲基百里香酚蓝指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。 B⒋⒈２分析步骤 吸取B⒈⒈２制备好的试样溶液25mL于400mL烧杯中，加水稀释至约250mL。加5mL三乙醇胺（1＋2）,加入10mL 氢氧化钾溶液（200g／L）及适量的甲基百里香酚蓝指示剂，用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA 标准滴定溶液滴定至蓝色消失（呈无色或淡灰色）。 B⒋⒈３结果表示 氧化钙的质量百分数X CaO 按式(B5)计算： T CaO ×V4 ×10 X CaO ＝———————×100 ..................(B5)
m×1000 式中：X CaO —氧化钙的质量百分数,％; T CaO —每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数，mg／mL； V4—滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m—试料的质量，g。 B⒋２方法二 B⒋⒉１方法提要 预先在酸性溶液中加入适量氟化钾，以抑制硅酸的干扰，然后在pH13 以上强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。 B⒋⒉２分析步骤 吸取B⒈⒉２制备好的试样溶液25mL于400mL烧杯中，加入20g／L的氟化钾溶液7mL，搅拌并放置2min以上，用水稀释至约200mL，加5mL三乙醇胺（1＋2 ）搅拌，加入适量的CMP指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200g／L ）
至出现绿色荧光后再过量5～8mL（pH12以上），用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA 标准滴定溶液滴定至荧光消失并呈现红色。 B⒋⒉３结果表示 氧化钙的质量百分数X CaO 按式(B6)计算： T CaO ×V5 ×10 X CaO ＝————————×100 .............(B6) m×1000 式中：X CaO —氧化钙的质量百分数,％; T CaO —每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数，mg／mL； V5 —滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m—试料的质量，g。
氧化镁的测定——原子吸收光谱法（基准法） 1、方法提要 以氢氟酸-高氯氧化钠熔融-盐酸分解试样的方法制备溶液，分取一定量的溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的干扰，在空气-乙炔火焰中，于波长285.2nm处测定溶液的吸光度。 2、分析步骤 2.1氢氟酸-高氯酸分解试样 称取约0.1g试样（m19），精确至0.0001g，置于铂坩埚（或铂皿）中，加入0.5mL-1mL水润湿，加入5mL-7mL氢氟酸和0.5mL高氯酸，放入通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动铂坩埚以防溅失。待白色浓烟完全驱尽后，取下冷却。加入20mL盐酸（1+1），温热至溶液澄清，冷却后，移入250mL 容量瓶中，加入5mL氯化锶溶液，用水稀释至标线，摇匀。此溶液C供原子吸收光谱法测定氧化镁、三氧化二铁、氧化钾和氧化钠、一氧化锰用。 2.2氢氧化钠熔融-盐酸分解试样 称取约0.1g试样（m20），精确至0.0001g，置于银坩埚中加入3g-4g氢氧化钠，盖上坩埚盖，放入高温炉中，在750℃的高温下熔融10min，取出冷却，将坩埚放入已盛有约100mL 沸水的300mL烧杯中，盖上表面皿，待熔块完全浸出后（必要时适当加热），取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。在搅拌下一次加入35mL盐酸（1+1），用热盐酸（1+9）洗净坩埚和
盖。将溶液加热煮沸，冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液D供原子吸收光谱法测定氧化镁2.3氧化镁的测定 从溶液C或溶液D中吸取一定量的溶液放入容量瓶中（试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化镁的含量而定），加入盐酸（1+1）及氯化锶溶液，使测定溶液中盐酸的体积分数为6%，锶的浓度为1mg/mL。用水稀释至标线，摇匀。用原子吸收光谱仪，在空气-乙炔火焰中，用镁空心阴极灯，于波长285.2nm处，在与相同的仪器条件下测定溶液的吸光度，在工作曲线上查出氧化镁的浓度。 3、结果的计算与表示 氧化镁的质量分数MmgO按式计算： C1×V19×n c1×V19×n×0.1 MmgO＝———————×100=—————————— m21×1000 m21 式中： MmgO——氧化镁的质量分数，%； C1——测定溶液中氧化镁的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V19——测定溶液的体积，单位为毫升（mL）； n——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；
石灰石中氧化钙和氧化镁的分析方法 【摘要】本方法在国标化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量测定基础上，通过长期试验积累，探索出简便快速测定石灰石中氧化钙和氧化镁的方法。本方法利用盐酸和硝酸对石灰石样品进行分解，在PH大于12.5的溶液中以钙羧酸作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙，在PH=10的溶液中以酸性铬蓝K-萘酚绿B 做混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙镁总量，由差减法求得氧化镁含量。 【关键词】石灰石；氧化钙；氧化镁 1 样品制备 制样方法：将采集的石灰石样品经颚式破碎机破碎、混匀、缩分，按上述方法重复几次操作后，将样量缩分至500g左右，用少量样品将磨样盘清洗三次，然后将样品放在磨样机中研磨至通过120目（0.13mm）标准筛即可供分析用。 2 分析方法 2.1试剂和溶液 2.1.1 PH=10氨性缓冲溶液：称取54g氯化铵溶于200水中，加350mL氨水，稀释至1L。 2.1.2 2%钙指示剂：称取2g钙指示剂与98g硫酸钾或氯化钠研细，在105- 110℃烘干，保存于干燥器内备用。 2.1.3铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T和2g盐酸羟胺溶于100mL乙醇。 2.1.4 1：1盐酸、20%氯化铵、1：1氨水、0.1%甲基橙、10%氢氧化钠、10%三乙醇胺、0.02mol/LEDTA标准溶液。 2.2试液的制备 准确称取0.5- 0.7g石灰石样品于250mL烧杯中（同时做空白试验），先以少量水润湿，盖上表面皿，用滴管沿烧杯壁滴加1：1盐酸至不冒气泡后再加1：1盐酸10mL，加热至完全溶解后，加入蒸馏水50mL，加入20%氯化铵10mL及1滴甲基橙，以1：1氨水滴加至溶液刚变黄色或橙色，加热煮沸2min，滤去沉淀，滤液置于250mL容量瓶，用水洗涤至无氯离子后，用水稀释至刻度，并充分摇匀，沉淀弃去，滤液作钙镁滴定。 2.3氧化钙测定 用移液管吸取25mL试液于250mL三角瓶，加水65mL，10%氢氧化钠10mL、