循环伏安法定量测定氯化血红素
一、实验目的
1.1. 掌握电化学工作站的基本使用方法。
1.2. 加深理解循环伏安法的测定原理。
1.3. 学习运用循环伏安法进行实际样品的分析测定。
二、实验原理
2.1.电化学检测系统是电化学分析的基础，主要包括电化学工作站、电极和电解池。其中，电化学工作站是施加工作电压和采集电化学输出信号的电子设备，而电极是与电解质或电解质溶液接触的电子导体或半导体。电化学分析常采用三电极体系，即工作电极（W）、参比电极（R）和对电极（A）。工作电极是电极反应发生的场所，是最直接的分析检测器件；参比电极是一个已知电势的接近于理想不极化的电极，是测量工作电极电位的对比标准；对电极则与工作电极组成回路，使工作电极上电流畅通。对电极一般采用面积较大的惰性材料制成，以降低对电极上的电流密度，使其在测量过程中基本不会被极化。
图1 电化学检测系统：（A）电化学工作站和三电极体系；（B）电解池。
2.2. 循环伏安法是电化学分析中最常用的实验技术，也是电化学表征的主要方法。循环伏安法以快速线型扫描的形式在电极上施加等腰三角形脉冲电压：电压从某设定起始电位E i开始，沿某一方向变化，当扫描至某设定终点电位E f后，再反向扫描回归至起始电位E i；若E i > E f，则在正向扫描过程中电极电位越来越
负，当电位足够负时具有氧化还原活性的分子在电极表面发生还原，产生还原峰；而在逆向扫描过程中，还原产物又会重新在电极表面氧化，产生氧化峰。在一定的电解质溶液组成和实验条件下，氧化还原峰电流与氧化还原组分的浓度成正比，可利用其进行定量分析。同时，根据所得到的循环伏安图中氧化峰和还原峰的对称性中还可以判断出电活性物质在电极表面反应的可逆程度；根据峰电流值与扫描速度的关系可以确认电活性物质在电极表面的电化学过程类型（扩散控制或吸附控制）。
2.3. 氯化血红素（hemin，其分子式如图2所示）是铁卟啉一类配合物的总称，是高等动物血液、肌肉中的红色色素，在体内起运载和贮存O2的作用，在呼吸链中发挥电子传递的功能。近年来氯化血红素作为一种生物铁被广泛应用在食品、医药以及生化制剂等多方面。例如，氯化血红素作为缺铁性贫血的天然补品及药物原料, 能被人体很好的吸收且无毒副作用，因而具有良好的药用前景。由于氯化血红素在一定的条件下能够在电极表面发生氧化还原反应，因而可以使用循环伏安扫描的方法对氯化血红素进行定量测定。
氯化血红素在电极表面的氧化还原机理如下：
Hemin-Fe(III) + H+ + eˉ?Hemin-H-Fe(II)
图2 氯化血红素分子式
三、仪器与试剂
3.1. 仪器
（1）CHI电化学工作站
（2）超声波清洗器
（3）三电极体系：热解石墨电极（工作电极）、饱和甘汞电极（参比电极）、铂电极（对电极）
（4）容量瓶、量筒、烧杯等
3.2. 试剂
（1）氯化血红素
（2）氢氧化钠
（3）磷酸氢二钾
（4）磷酸二氢钾
（5）粒度为1.0微米的氧化铝粉末
（6）无水乙醇
四、实验步骤
4.1. 电极预处理
一个全新的电极，电极的表面是粗糙的，不光滑的，并且还有许多杂质附着在上面。而电化学实验的灵敏度极高，任何杂质的存在都会影响实验结果，所以在实验前必须对电极表面进行处理。
热解石墨电极按如下顺序进行预处理：
（1）依次在3000#和5000#金相砂纸上打磨；
（2）在丝绸上用粒度为1.0微米的氧化铝粉末抛光成镜面；
（3）反复冲洗后置于乙醇、纯水中分别超声3分钟。
预处理完成后，将电极置于铁氰化钾溶液中进行循环伏安扫描，以确认电极打磨效果。具体实验参数为：扫描范围0.05 ~ 0.4 V；扫描速率100 mV/s，扫描段数2，灵敏度1e-4。若扫描得到的循环伏安图谱中峰间距小于0.13 V，则证明电极已打磨干净。
4.2. 氯化血红素的定量测定
（1）取6 mL 0.1 mol·L-1的磷酸盐（PBS）缓冲液置于小烧杯中作为电化学测定的电解质溶液（注意：每次电化学测定前应向电解质溶液中通10分钟以上高纯氮气，以除去氧气；在实验过程中需将氮气管保留在电解液上部5 cm处，维持氮气气氛）。
（2）依次准确移取0.1 mL的氯化血红素标准品到电解质溶液中；每移取一次溶液后，搅拌溶液使混合均匀，随后使用CHI电化学工作站进行循环伏安扫描。具体实验参数为：扫描范围-1.0 ~ 0.2 V；扫描速率100 mV/s，扫描段数2，
灵敏度1e-4。每次扫描结束得出相应的循环伏安曲线后，以合适文件名保存测试结果，并列表记录各浓度下的还原峰电流和峰电位。
表1 标准氯化血红素溶液的氧化峰电流
4.3. 循环伏安扫描速度和稳定性研究
（1）在步骤4.2实验结束后的溶液中，改变扫描速度（建议依次取40, 80, 100, 120,160, 200 mV/s），进行循环伏安测定。以合适文件名保存测试结果，列表记录各扫速下的还原峰电流和峰电位。
（2）在步骤 4.3（1）实验结束后的溶液中，改变扫描半圈数（建议取30半圈），进行循环伏安测定。以合适文件名保存测试结果。
五、实验数据处理
鼓励采用计算机处理数据。建议使用Excel或Origin软件绘图。
5.1. 以所得到的某个典型循环伏安图为例，指出在什么电位区间内发生还原反应，什么电位区间发生氧化反应，写出有关半反应方程式，并标注氧化峰和还原峰。
5.2. 以氯化血红素定量测定实验中得到的循环伏安图还原峰电流值为纵坐标，氯化血红素浓度为横坐标，作图求出线性回归方程和线性相关系数。
5.3. 以扫描速度研究中得到的循环伏安图还原峰电流值为纵坐标，扫速或其平方根为横坐标，作图求出线性回归方程和线性相关系数，探讨氯化血红素在电极表面的电化学过程类型。
六、问题与讨论
1. 实验中氯化血红素在电极表面发生的氧化还原反应是否可逆？依据是什么？
2. 每次电化学测定前为何要向电解质溶液中通高纯氮气？若未进行该步骤，循环伏安测定结果会有什么变化？
3. 本实验对于氯化血红素定量测定可能误差来源主要有哪些？
附录: 电化学工作站的使用和设置
4.2.1.打开计算机，在指定文件夹“CV实验”中，建立两级子文件夹。建议以日期、姓
名或学号来命名，如“D:\CV实验\20060323\爱因斯坦\”。
4.2.2.打开CHI电化学工作站。
4.2.3.打开CHI软件，鼠标点击运行Setup中的Hardware Test（如图2），检查仪器状态
是否正常。约1分钟内弹出硬件测试结果。仪器正常时，所有的数值均接近于零但不全等于零，并显示OK。如显示failed，说明仪器有问题。
4.2.4.运行Setup/Techniques，选择Cyclic Voltammetry。运行Setup/Parameters，弹出
Cyclic Voltammetry Parameters窗口，参考如下窗口输入有关参数（图3）：
图2. CHI电化学工作站硬件测试.
图3. CV参数输入.
太原师范学院 设计性实验报告 题目：盐酸-氯化铵混合液中各组分含量的测定课程名称：分析化学实验 姓名： 学号： 系别： 专业： 班级： 指导教师（职称）： 实验学期：至学年学期
盐酸-氯化铵混合溶液各组分含量的测定 ﹙化学系,化学, ,学号﹚ 摘要本实验是为了培养学生对分步滴定实验的协调控制能力。HCl-NH4Cl混合溶液中，HCl是强酸，可以直接准确滴定【1】；NH4+（CKa <10-8）的酸性太弱，可以用甲醛法【2】滴定。加入甲醛溶液将NH4+强化，使其生成（CH2）6N4H+及H+，就可用NaOH标准溶液直接滴定，。先用甲基橙作指示剂，用NaOH标准溶液滴 定至溶液由红色变为橙色即为终点；在此溶液中加入一定量的甲醛，用酚酞作指示剂，继续用NaOH标准溶液滴定至终点，及溶液由红色逐渐变为橙色直至黄色，然后又出现为橙色保持半分钟不褪色。平行滴定三份。根据试样量和NaOH标准溶液用量便可计算出HCl和NH4Cl各组分的浓度。该方法简便易操作，且准确度高。关键词盐酸-氯化铵混合溶液，甲醛法，酸碱滴定法，指示剂 1引言 通过查阅国内外相关资料可知测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分含量的三种常用方法有： 第一种方案【3】：先取一份溶液用NaOH标准溶液直接滴定，并以酚酞为指示剂，根据反应过程中消耗的NaOH溶液体积即可求出HCl的量；另取一份溶液用沉淀滴定法，用AgNO3溶液滴定并以K2CrO4为指示剂，待反应终止后将沉淀洗涤干净，干燥后在分析天平上准确称量沉淀的质量及可求出HCl和NH4Cl的总量。这种方案的缺点是实验操作繁琐而Cl-可能沉淀不完全，误差较大。 第二种方案【4】是蒸汽法：即取一份混合溶液往其中加入适量的NaOH溶液加热使NH4+全部转化为氨气，再用过量的HCl吸收NH3，最后用NaOH标准溶液反滴定剩余的HCl。根据反应过程中消耗的HCl和NaOH标准溶液即可求出NH4+的量；另取一份溶液用NaOH溶液体积即可求出HCl的量。此方法的缺点是生成的NH3不能被完全吸收导致测量结果偏小，且不易操作。 第三种方案【5】：用连续滴定法，取一份溶液用NaOH标准溶液滴定并用甲基橙作指示剂，待指示剂变色时停止滴定；然后加入酚酞作指示剂继续滴定至溶液
项目二酱油中氯化钠含量的测定 一、实验原理 用硝酸银标准溶液滴定样品中的氯化钠，生成氯化银沉淀，待全部氯化银沉淀后，多滴加的硝酸银与络酸钾指示剂生成络酸银使溶液呈橘红色即为终点。由硝酸银标准滴定溶液消耗量计算氯化钠的含量。 二、仪器和试剂 铁架台、25ml 棕色滴定管、烧杯、锥形瓶、无水氯化钠、硝酸银、络酸钾溶液（50g/L ）。 三、实验步骤 （1）样品的处理：量取酱油3ml 加入装有50ml 水的烧杯中，加入10g 活性炭在80℃水浴30min 进行脱色处理并进行过滤，重复几次到酱油为澄清透明或带有淡黄色的液体为止。将滤液转移至100ml 容量瓶中，备用。 （2）硝酸银的配制：准确称取1.75g 左右硝酸银固体加水溶解后转移至100ml 棕色容量瓶，备用。 （3）硝酸银的标定：准确称取0.585g 烘干后的无水氯化钠加适量蒸馏水溶解，然后加入4-5滴铬酸钾指示剂，用配制的硝酸银溶液进行滴定，记录滴定所消耗的硝酸银溶液的体积。做三次平行，同时做空白实验。 （4）样品溶液的滴定：吸取5.0mL 的脱色后稀释液于250mL 锥形瓶中，加30mL 水及1mL 铬酸钾溶液，混匀。在白色瓷砖的背景下用0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液滴定至初显桔红色。平行滴定三次，同时做空白试验。 四、结果计算 （1）硝酸银溶液的标定按下式计算： M v v m c ?-?=)10000（
式中： c ——标定的氯化钠溶液的浓度，mol/L ； m ——无水氯化钠的质量准确数值，g ； v ——滴定消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL ； 0v ——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL ； M ——氯化钠的摩尔质量，g/mol 。 （2）样品中氯化钠含量按下式计算： 式中：X ——样品中氯化钠的含量，g/100mL ； 1V ——滴定样品稀释液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL ； V 2——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL ； C ——硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L ； 0.0585——1.00mL 硝酸银标准滴定溶液相当于氯化钠的质量，g 。 五、数据记录及结果 （1）硝酸银的标定实验结果： （2）样品中氯化钠含量实验结果： 100100 350585.0)(21????-=c V V X
生理盐水中氯化钠含量的测定 2010/10/15 一、目的要求： 1、学习银量法测定氯的原理和方法； 2、掌握莫尔法的实际应用 二、实验原理： 银量法需借助指示剂来确定终点，根据所用指示剂的不同，银量法又分为莫尔法佛尔哈德法和法扬司法。 本实验在中性溶液中以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液来测定Cl-的含量： Ag+ + Cl-＝ AgCl↓（白色） Ag+ + CrO42-＝ Ag2CrO4 ↓（砖红色） 由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，所以在滴定过程中AgCl先沉淀出来，当AgCl定量沉淀后，微过量的AgNO3溶液便与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀，指示出滴定的终点。 本法也可用于测定有机物中氯的含量。 三、仪器与试剂： 1）仪器： ①酸式滴定管、移液管、容量瓶。 ②锥形瓶（6个）、洗瓶。 ③电子天平。 2）试剂： 分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度的水。 ①AgNO3（s.A.R.） ②NaCl（s.A.R.） ③K2CrO4（w为0.05）溶液 ④生理盐水样品 四、实验步骤 1）0.1mol/L AgNO3标准溶液的配制： AgNO3标准溶液可直接用分析纯的AgNO3结晶配制，但由于AgNO3不稳定，见 光易分解，故若要精确测定，则要基准物（NaCl）来标定。 称取1.702g AgNO3，加适量水溶解，转移到100ml容量瓶中，用水稀释至刻度线。2）标定： 准确称取0.0585g NaCl，分别置于三个锥形瓶中，各加25ml水使其溶解。加1ml K2CrO4溶液。在充分摇动下，用AgNO3溶液滴定至溶液刚出现稳定的砖红色。记录 AgNO3溶液的用量。重复滴定二次。计算AgNO3溶液的浓度。 表一：各物质加入质量和滴定到终点的体积 瓶号 1 2 3 NaCl（g）0.0585 0.0583 0.0583 K2CrO4（ml） 1 1 1 蒸馏水（ml）25 25 25 n（NaCl）（mol）0.001 0.000997 0.000997 AgNO3（滴定前 ml） 4 13.2 22.3 AgNO3（滴定后 ml）12.9 22.3 31.3 消耗AgNO3体积（ml）8.9 9.1 9.0 3）测定生理盐水中NaCl的含量： 用移液管精确移取已稀释的生理食盐水25ml置于三个锥形瓶中，各加入1ml K2CrO4指示剂，用标准 AgNO3溶液滴定至溶液刚出现稳定的砖红色（边摇边滴）。重复滴定二次，计算NaCl的含量。
普通化学实验试题（2006级A卷） 学院__________班级________学号__________________姓名__________分数______ 一．填空题（每空1分，共50分） 1.配制一般溶液的三种方法有（1）____________,例如______溶液的配制。（2）____________, 例如_________溶液配制，（3）__________ , 例如____________的配制。 2.若在眼睛和皮肤不小心溅上强酸或强碱，应立即用大量______冲洗，然后相应的用3～ 5%的________溶液或3%________溶液冲洗。 3.实验室量取液体时，常用的量器有量筒、吸量管和移液管。量取8.3ml用_______，量取 3.50ml用_______,量取25.00ml用_________。 4.实验室称取固体试剂时，称取1.5克用_______称量，称取1.0020克用__________称量, 前者是_______位有效数字，后者是_______位有效数字。 5.固、液分离一般有___________法，___________法和__________法。 6.减压过滤时，要求滤纸的直径略______布氏漏斗的_______，且_______瓷孔。过滤完毕 应先取下__________,再____________。该法不适合于______________和____________沉淀的过滤。 2-、Ca2+和Mg2+,其中K+在________过程中除去。检验杂质离7．粗盐中含的主要杂质是K+、SO 4 2-用的试剂是_________和_________，未除尽的现象是子是否除尽时，检验SO 4 ___________；检验Ca2+用的试剂是_________和_________，未除尽的现象是___________ ；检验Mg2+用的试剂是_________和_________，除尽的现象是___________,未除尽的现象是___________。 8.氯化铵生成焓的测定实验中，若测定中有小量氯化铵固体附在量热器壁上，则会使测定结 果_________,因为___________________________________。若测定中有小量HCI溶液附在量热器壁上，则会使测定结果_________,因为__________________________________。 9．置换法测定气体摩尔常数R时，在读出量气管内气体体积时，要保持量气管和调节管的液面在_________,其目的是___________________________________________________。 国际单位制中R=_____________________________。 10、 在测定醋酸溶液的pH值所用的仪器是_________ ，其参比电极_________ ，指示电极 ________ 。当溶液的pH=4.0时，醋酸溶液的H+=________。 10．真实值为0.1020克的样品，测定值为为0.100克。该测定结果的绝对误差
氯 化 铵 含 量 测 定 GH-MA-10 1、原理 将试样溶于水后，加入甲醛溶液，以百里酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，求出氯化铵。 2、试剂和仪器 0.1%百里酚蓝（0.1g 百里酚蓝溶于20ml 乙醇中，加水至100ml ） 37%甲醛溶液 0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液 锥形瓶 3、分析步骤 1）称取0.6~0.7g 试样于锥形瓶中，准确至0.1mg 。 2）将5ml 37%甲醛溶液加至25ml 不含二氧化碳蒸馏水中，以酚酞作指示剂，用0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液中和。 3）将中和过的甲醛溶液加到盛有试样的锥形瓶中，试样全部溶解后静置1min ，加2滴酚酞，用0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定，至浅粉红色，保持1min 不褪。 4、计算公式 NH 4Cl 含量% = W V C 35.5?? 式中： C ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L V ——消耗氢氧化钠的体积，ml W ——试样的质量，g
总 酸 度 的 测 定 GH-MA-09 一、应用范围 苯酐 二、原理 苯酐溶解于热水中，生成邻苯二甲酸，用氢氧化钠标准溶液中和滴定溶液中的酸 三、试剂和仪器 0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液 1%酚酞乙醇溶液 50ml 碱式滴定管 250ml 三角瓶 四、测试步骤 1、准确称取研细的苯酐0.6g 于三角瓶中，加入80ml 刚煮沸过的蒸馏水，加热溶解。 2、将溶液迅速冷却（不使其吸收空气中的二氧化碳）。 3、加入2滴1%酚酞指示剂，用0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至试液出现微红色为终点。 五、总酸度（按苯二甲酐计）%（X ）计算公式 X = G V C 07406.0?? × 100% C ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度 mol/L V ——消耗氢氧化钠标准溶液的体积 ml G ——试样重 g 0.07406——苯二甲酐毫克当量
氯化铵的制备及氮含量的测定 一、实验原理 1、氯化铵的制备： 本实验用氯化钠与硫酸铵作用来制备氯化铵： 2NaCl +（NH4）2SO4 ==== Na2SO4 + 2NH4Cl 根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理，采取加热、蒸发、冷却等措施，使溶解向结晶转化，从而达到分离。 由表可知，氯化铵、氯化钠、硫酸铵在水中的溶解度均随温度的升高而增加。不过，氯化钠溶解度受温度的影响不大；硫酸铵的溶解度无论在低温还是高温都是最大的。硫酸钠的溶解度有一转折点。十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加，但达一定温度时脱水变成Na2SO4。Na2SO4的溶解度随温度的升高而减小。所以，只要把氯化钠、硫酸铵溶于水，加热蒸发，Na2SO4就会结晶析出，趁热过滤。然后再将滤液冷却，NH4Cl晶体随温度的下降逐渐析出，在35℃左右抽滤，即得NH4Cl产品。 2、氮含量的测定 NH4Cl是常用的氮肥，系强酸弱碱盐，由于NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故无法用NaOH标准溶液直接滴定。生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。甲醛法是基于如下反应： 4NH4+ + 6HCHO ====（CH2）6N4H+ + 6H2O + 3H+ （CH2）6N4H+ + 4OHˉ ==== H2O +（CH2）6N4 生成的H+和（CH2）6N4H+（K a=7.1×10-6）可用NaOH标准溶液滴定，计量点时产物为（CH2）6N4，其水溶液显微碱性，可选用酚酞作指示剂。 二、实验仪器及试剂 1、仪器： 锥形瓶（3个250ml）；电子分析天平；碱式滴定管（25ml）；烧杯（100ml两个，50ml一个）；普通漏斗；蒸发皿；水浴锅；真空泵；量筒（50ml，5ml各一个）；玻璃棒；铁架台；电子天平；布氏漏斗；滤纸；温度计（100℃）；试管；试管夹：精密PH试纸；酒精灯。 2、药品： 酚酞；甲基红；NaOH标准溶液；1：1的甲醛水溶液；NaCl固体（分析纯）； （NH4）2SO4固体（分析纯）。
氯化血红素的制备及分析 一、实验目的 1、掌握氯化血红素制备的原理。 2、了解血红素的药用价值。 二、实验原理 血红素是高等动物血的红色素，由原卟啉与Fe2+结合而成，它与珠蛋白结合成血红蛋白。在体内的主要生理功能是载氧，帮助呼出CO2，另外它还是cty P450、cty c、过氧化酶的辅基。 血红素不溶于水，溶于酸性丙酮及碱性水中，在溶液中易形成聚合物，临床上常用作铁强化剂和抗贫血药及食物中色素添加剂，另外可用于制备原卟啉来治疗癌症。 氯化血红素(hemin)的制备实验室常用酸性丙酮分离提取法，使血球在酸性丙酮中溶血，抽提后再经浓缩、洗涤、结晶得到氯化血红素。工业上制取氯化血红素常用冰乙酸结晶法，血球用丙酮溶血后，制取血红蛋白，再用冰乙酸提取。在氯化钠存在下，氯化血红素沉淀析出。 卟啉环系化合物在400nm处有强烈吸收，称Sorel带，最大吸收波长对各种卟啉化合物是特征的，但溶剂对最大吸收波长也有影响，采用0.25%碳酸钠作溶剂。在600nm处有特征吸收峰，光吸收值与氯化血红素浓度的关系符合朗比定律。 三、实验材料 1、器材
（1）烧杯 1000ml 1只 500ml 2只 250ml 2只（2）抽滤瓶 500ml 1只 （3）布氏漏斗 8cm 1只 （4）三颈瓶 500ml 1只 （5）电动搅拌机 1台 （6）球形冷凝管 30cm 1只 （7）温度计 200℃ 1支 （8）离心机 1只 （9）分液漏斗 500ml 1只 （10）小试管 20只 2、试剂 （1）新鲜猪血 500ml； （2）0.8%柠檬酸三钠 20ml （3）丙酮 （4）冰乙酸 （5）氯化钠（固体） （6）氯化钾（固体） （7）浓盐酸 （8）20%氯化锶 （9）0.25%碳酸钠 四、实验方法 1、酸性丙酮抽提
氯化铵的制备及氮含量的测定 一、实验目的 1、巩固实验室的一些基本操作。如称量、加热、浓缩、过滤、蒸馏（常压、减压等）； 2、观察和验证盐类的溶解度与温度的关系； 3、掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的基本原理。 二、仪器和试剂 1、仪器：锥形瓶(3个250ml)；电子分析天平；碱式滴定管（25ml）；烧杯（100ml两个,50ml 一个）；普通漏斗；蒸发皿；水浴锅；真空泵；量筒（50ml，5ml各一个）； 玻璃棒；铁架台；电子天平；布氏漏斗；滤纸；温度计（100℃）；试管；试管 夹:精密PH试纸；酒精灯。 2、药品：酚酞；甲基红;NaOH标准溶液；1:1的甲醛水溶液；NaCl固体（分析纯）；(NH4)2SO4 固体（分析纯）。 三、实验原理 1、氯化铵的制备： 本实验用氯化钠与硫酸铵作用来制备氯化铵： 2NaCl + (NH4)2SO4 = Na2SO4 + 2 NH4Cl 根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理，采取加热、蒸发、冷却等措施，使溶解向结晶转化，从而达到分离。 由表可知，氯化铵、氯化钠、硫酸铵在水中的溶解度均随温度的升高而增加。不过，氯化钠溶解度受温度的影响不大；硫酸铵的溶解度无论在低温还是高温都是最大的。硫酸钠的溶解度有一转折点。十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加，但达一定温度时脱水变成Na2SO4。Na2SO4的溶解度随温度的升高而减小。所以，只要把氯化钠、硫酸铵溶于水，加热蒸发，Na2SO4就会结晶析出，趁热过滤。然后再将滤液冷却，NH4Cl晶体随温度的下降逐渐析出，在35 ℃左右抽滤，即得NH4Cl产品。 2、氮含量的测定 NH4Cl是常用的氮肥，系强酸弱碱盐，由于NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故无法用NaOH标准溶液直接滴定。生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。甲醛法是基于如下反应：
氯化钠样品含量的测定 一、教学目标 1．理解吸附指示剂法的实验原理。 2．掌握用吸附指示剂法测定氯化钠样含量的方法。 二、教学重点 1．吸附指示剂法反应条件的控制。 2．用荧光黄指示剂确定滴定终点。 三、教学重点 1．吸附指示剂法的实验原理。 2．吸附指示剂法反应条件的控制。 四、教学方法 理论讲授与实践操作相结合。 五、教学过程 （一）引入新课（5分钟） 食盐是人们生活中必需的一种调味品。食盐的原料，可作为各种食品的防腐剂。食盐的主要成分是氯化钠。因此，氯化钠样品含量测定的方法具有很强的实践性和可操作性。 （二）复习（5分钟） 沉淀法是以沉淀反应为基础的一种滴定分析法。沉淀反应很多，但用于沉淀滴定的反应并不多。因为很多沉淀的组成不恒定，或溶解度较大，或易形成过饱和溶液，或达到平衡的速度慢，或共沉淀现象 严重等。所以，用于沉淀滴定反应必须符合下列条件：
（1）生成的沉淀溶解度必须很小，组成恒定。 （2）沉淀反应迅速，定量地完成。 （3）有确定终点的简单方法。 基于上述条件： 目前应用较多的是银量法。 银量法： 利用生成难溶性银盐反应进行滴定分析的方法。 根据所用指示剂的不同，银量法分为铬酸钾指示剂法、铁铵矾指示剂法和吸附指示剂法。本节讨论吸附指示剂法。 （三）授新课（70分钟，其中，理论30分钟，实践40分钟，实践包括小结与讨论） 1、实验原理 吸附指示剂法是利用吸附作用在终点时生成带正电荷的卤化银胶粒而吸附指示剂阴离子，使指示剂的结构发生改变，生成有色的吸附化合物指示终点。其原理可表示为： 滴定前： HFI H+ +FI- （呈xx） 终点前： (AgCl)?Cl- +FI-
循环伏安法定量测定氯化血红素 一、实验目的 1.1. 掌握电化学工作站的基本使用方法。 1.2. 加深理解循环伏安法的测定原理。 1.3. 学习运用循环伏安法进行实际样品的分析测定。 二、实验原理 2.1.电化学检测系统是电化学分析的基础，主要包括电化学工作站、电极和电解池。其中，电化学工作站是施加工作电压和采集电化学输出信号的电子设备，而电极是与电解质或电解质溶液接触的电子导体或半导体。电化学分析常采用三电极体系，即工作电极（W）、参比电极（R）和对电极（A）。工作电极是电极反应发生的场所，是最直接的分析检测器件；参比电极是一个已知电势的接近于理想不极化的电极，是测量工作电极电位的对比标准；对电极则与工作电极组成回路，使工作电极上电流畅通。对电极一般采用面积较大的惰性材料制成，以降低对电极上的电流密度，使其在测量过程中基本不会被极化。 图1 电化学检测系统：（A）电化学工作站和三电极体系；（B）电解池。 2.2. 循环伏安法是电化学分析中最常用的实验技术，也是电化学表征的主要方法。循环伏安法以快速线型扫描的形式在电极上施加等腰三角形脉冲电压：电压从某设定起始电位E i开始，沿某一方向变化，当扫描至某设定终点电位E f后，再反向扫描回归至起始电位E i；若E i > E f，则在正向扫描过程中电极电位越来越
负，当电位足够负时具有氧化还原活性的分子在电极表面发生还原，产生还原峰；而在逆向扫描过程中，还原产物又会重新在电极表面氧化，产生氧化峰。在一定的电解质溶液组成和实验条件下，氧化还原峰电流与氧化还原组分的浓度成正比，可利用其进行定量分析。同时，根据所得到的循环伏安图中氧化峰和还原峰的对称性中还可以判断出电活性物质在电极表面反应的可逆程度；根据峰电流值与扫描速度的关系可以确认电活性物质在电极表面的电化学过程类型（扩散控制或吸附控制）。 2.3. 氯化血红素（hemin，其分子式如图2所示）是铁卟啉一类配合物的总称，是高等动物血液、肌肉中的红色色素，在体内起运载和贮存O2的作用，在呼吸链中发挥电子传递的功能。近年来氯化血红素作为一种生物铁被广泛应用在食品、医药以及生化制剂等多方面。例如，氯化血红素作为缺铁性贫血的天然补品及药物原料, 能被人体很好的吸收且无毒副作用，因而具有良好的药用前景。由于氯化血红素在一定的条件下能够在电极表面发生氧化还原反应，因而可以使用循环伏安扫描的方法对氯化血红素进行定量测定。 氯化血红素在电极表面的氧化还原机理如下： Hemin-Fe(III) + H+ + eˉ?Hemin-H-Fe(II) 图2 氯化血红素分子式 三、仪器与试剂 3.1. 仪器 （1）CHI电化学工作站 （2）超声波清洗器 （3）三电极体系：热解石墨电极（工作电极）、饱和甘汞电极（参比电极）、铂电极（对电极）
沉淀滴定法测定酱油中的氯化钠含量 一、实验目的 1. 熟悉沉淀滴定法的基本操作； 2. 了解实验原理，过程及注意事项； 3. 掌握沉淀滴定法对实际样品酱油的分析。 二、实验原理 以K 2CrO 4 作为指示剂，用AgNO 3 标准溶液在中性或弱碱性溶液中对Cl-进行测 定，形成溶解度较小的白色AgCl沉淀和溶解度相对较大的砖红色Ag 2CrO 4 沉淀。溶 液中首先析出AgCl沉淀，至接近反应等当点时，Cl-浓度迅速降低，沉淀剩余Cl- 所需的Ag+则不断增加，当增加到生成Ag 2CrO 4 所需的Ag+浓度时，则同时析出AgCl 及Ag 2CrO 4 沉淀，溶液呈现砖红色，指示到达终点。反应式如下： 等当点前 Ag++ Cl-= AgCl↓（白色）（K sp = ×10-10） 等当点时 2Ag++ CrO 42-= Ag 2 CrO 4 ↓（砖红色）（K sp = ×10-12） ] 三、实验仪器及试剂 实验仪器：移液管（2 ml、5 ml）、锥形瓶（250 ml）、容量瓶（10 ml、250 ml）、烧杯（100 ml）、分析天平 实验用品：蒸馏水、铬酸钾、硝酸银、NaCl（干燥）（所用试剂均为分析纯） 四、实验步骤 1、 mol/L硝酸银标准溶液的配制 称取AgNO 3 4.2500 g，溶于水中，移入250 ml容量瓶内，加水至刻度，摇匀，待用。 2、 mol/L硝酸银标准溶液的配制 用移液管吸取25 ml mol/L AgNO 3 溶液于250 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度。
3、50g/L 铬酸钾指示剂溶液的配制 称取K 2CrO 4 0.5 g ，溶于水中，移入10 ml 容量瓶中，加水至刻度，摇匀，待用。 { 4、待测样品的滴定 准确移取酱油 ml 至250 ml 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。吸取 ml 稀释液置于250 ml 的锥形瓶中，加100 ml 水及1 ml 50 g/L 的K 2CrO 4溶液，混匀。在白色瓷砖的背景下用 mol/L 的AgNO 3标准溶液滴定至出现浅桔红色，同时做空白试验。 5、硝酸银标准溶液的标定 准确称取干燥NaCl 0.1170 g ，于250 ml 的锥形瓶中，加100 ml 水溶解，及1 ml 50g/L 的铬酸钾溶液，混匀。在白色瓷砖的背景下用 mol/L 的AgNO 3标准溶液滴定至出现浅桔红色。 五、实验数据记录及处理 1、酱油中氯化钠的含量用下式计算： 3(AgNO )c V 58.45 X 50V ' ??= ? 式中：X ——酱油中NaCl 的含量（g/L ） 3(AgNO )c ——AgNO 3标准溶液的浓度（mol/L ） V ——滴定时消耗AgNO 3标准溶液的体积（L ） } V'——实际所取酱油的体积（L ） ——NaCl 的分子量
氯化铵或氮含量测定 实施人: NH4+离子含量的测定（甲醛法） 1．1 实验原理 由于铵盐中NH4+的酸性太弱，Ka=5.6×10-7（pH=6.3）。故无法用NaOH标准溶液直接滴定。因此，工业生产中普遍采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。将铵盐与甲醛作用，定量生成六亚甲基四铵盐和H+，其具体反应如下所示： 反应机理： 4 NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O (CH2)6NH4+ + OH- =(CH2)6N4+＋H2O 生成的H+和(CH2)6NH4+：Ka 7.1×10-6 (pH=5.6)，可用NaOH标准溶液滴定。计量点时产物为六亚甲基四胺(CH2)6N4＋，其水溶液显微碱性。因此，在滴定终点时可采用酚酞作为指示剂，达到终点时试液由无色变为微红色。 1．2 仪器和试剂 （1）仪器 50mL碱式滴定管；250mL容量瓶；25mL移液管；500试剂瓶； 250mL锥性瓶、烧杯；10、50mL量筒；洗瓶；玻璃棒；滴管； 表面皿；吸耳球；托盘天平；电子分析天平。 （2）试剂 氢氧化钠（AR）；邻苯二甲酸氢钾；0.2%乙醇酚酞溶液；40%甲
醛；硫酸铵、氯化铵试样，酚酞指示剂。 （3）试剂的配制 酚酞指示剂：称取0.58酚酞溶于50mL95％乙醇和50 mL的水溶液中。 0.1 mol/L NaOH溶液：在台称上取NaOH固体2 g于小烧杯中，加入50 mL蒸馏水使其溶解，稍冷后转入500 mL试剂瓶中，加水450 mL，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。 1．3 操作步骤 NaOH溶液的标定： 准确称取0.4~0.5 g邻苯二甲酸氢钾三份（分析天平；差量法；有效数字，小数点后四位），分别置于250 mL锥形瓶中，加水40~50 mL溶解后，滴加酚酞指示剂1~2d，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，30秒内不褪色，即为终点。平行测定三份。 试样测定： NH4Cl试样处理：用电子天平准确地称量0.15-0.20g NH4Cl固体于小烧杯中。用大约30ml蒸馏水将固体溶解定容于250.00ml容量瓶中。 用移液管移取25.00mL溶液于250mL锥形瓶中，加入5ml 中性甲醛溶液，1～2滴酚酞，摇匀，静置1min后，用0.10mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色且半分钟不褪色为终点。平行测定三份，计算试样中的含氮量及相对平均偏差。
实验十四氯化铵生成焓的测定 实验内容 一、量热计热容量的测定 二、 NH3·H2O与HCl中和热的测定 三、三、NH4Cl溶解热的测定 四、记录和结果 实验目的 利用量热计测定NH4Cl生成焓，加深对盖斯定律的理解。 基本原理 热力学标准状态下由稳定单质生成一摩尔化合物时的反应焓变称为该化合物 的标准摩尔生成热焓。标准摩尔生成热焓一般可通过测定有关反应热间接求得。本实验就是分别测定氨水和盐酸的中和反应热和氯化铵固体的溶解热，然后利用氨水和盐酸的标准生成热焓，通过盖斯定律计算而求得氯化铵固体的标准生成热焓。 NH3(aq)十HCl(aq) →NH4Cl(aq) ΔH中和 NH4Cl (s)→NH4Cl(aq) ΔH溶解 中和热和溶解热可采用简易量热计来测量。当反应在量热计中进行时，反应放出或吸收 的热量将使量热计系统温度升高或降低，因此，只要测定量热计系统温度的改变值ΔT以及量热计系统的热容量C，就可以利用下式计算出反应的热效应： 量热计系统的热容量C是指量热计系统温度升高1K时所需的热量。测定量热计系统的热容量有多种方法，本实验是采用化学反应标定法，即利用盐酸和氢氧化钠水溶液在量热计内反应，测定其系统温度改变值ΔT后，根据已知的中和反应热(ΔH⊙＝一57.3kJ·mol-1)可求出量热计系统的热容量C。 (注：虽然各种盐溶液的热容略有差别，但在本实验可不予考虑。) 实验器材 量热计(由保温杯，一支1／10K刻度的温度计和一支环状搅拌棒组成)，秒表，量筒。 实验步骤 一、量热计热容量的测定 简易量热计装置如图1所示。量取50cm31.0 mol·dm-3aOH溶液于量热计中，盖好杯盖并搅拌，至温度变化基本不变。量取50 cm31.0mol·dm-3 HCl溶液于一个150 cm3烧杯中，用一支校正过的温度计测量酸的温度，要求酸碱温度基本一致，若不一致，可用手温热或用水冷却。实验开始每隔30s记录一次NaOH溶液的温度，并于第5min打开杯盖，把酸一次加入量热计中，立即盖
第38卷第7期 205年7月分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO (Joumal of Instmmectal Analysis )Vol. 37 No 7840-844I 实验技术与方法?doi : 10. 3966/j. issn. 1004 -4957. 2019. 07. 017 基于G ■四链体-氯化血红素DNA 酶比色法测定 银离子和汞离子传感器的构筑 肖志友* *，司恒丹，邓兰清，龙 丽，居荣梅，张 鑫，刘益飞收稿日期：2019 -03 -17；修回日期：255-04-25 基金项目：国家自然科学基金资助项目(4176302)；贵州省科学技术基金资助项目(黔科合J 字［2015］ 2263号)；贵州理工学院高 层次人才科研启动经费项目(XGC2018125)；贵州理工学院大学生创新训练项目(201814440229) *通讯作者：肖志友，博士，副教授，研究方向：光谱分析、纳米生物分析，E - mail : zyxiao@ gio edu. 3k (贵州理工学院 化学工程学院，贵州 贵阳554003) 摘 要：利用G-四链体DNAQWTGGGAGGGAGGGAGGGA 氨)与氯化血红素结合形成G-四链体-Hemin DNA 酶，其能高效催化比。5氧化反应底物由无色变为绿色，当溶液中有Ag +或Hg 5+存在时会阻碍该DNA 酶的形成，导致绿色溶液变浅。基于此，建立了比色法测定Ag +和Hg 5+的传感器。在最佳实验条件下，溶 液的吸光度与Ay +和Hg 5 +浓度分别在50. 0 - 9 000. 0 nmol/L 和80. 0 - 800. 0 nmol/L 范围内具有良好的线性 关系，检岀限(32/210X0)分别为55. 0 nmol/L 和64. 3 nmg/L 。该方法具有较好的选择性，采用该方法对实际 样品进行测试，结果满意。 关键词：G-四链体-氯化血红素DNA 酶；比色法测定；银离子；汞离子；传感器 中图分类号：O657. 63； 065. 22 文献标识码：A 文章编号：504 - 4957(202 ) 07 - 0840 - 05Fan/cotiou of a Sensor for Colorimetric Determination of Silver and Mercnry Iony Based on G-ptadruplea - Hemin DNAzymoo XIAO Zhi-you * , SI Heqg-Sad , DENG Lgt-ping , LONG Li , JURong-mei , ZHANG XV , LID Yi-fei (School of Chemical Engiuee/ng , Guizhou IusPtutc of Techuology, Guiyang 554003, China) Abstract ： A sensor for coU/vetuc Ueteunination of silver and m —cog Vus based on G 乙uPrupUa - hemin DNAzymat was gp/cat —. The GqudtupUa - hemin DNAzymat was form — bf the combina- tiou of G-quPupma(5'-CTGGGAGGGAGGGAGGGA-3') with hemin , which could catalyea HO 2 to oxide the suUstrata eUiciectlf , and made the colorle s t solution become green. The pus —a of Ay +or Hg 0+ V the solution would hindef the founatiou of the DNAzyme , and the solution color became lighter. Under the optimal expe/v —ul coudiCout , there were good /near uUtUnships for the P- sorbanco of the solution with Ay + and Hg 2 + V the cone —VPUu ranges of 170. 0 - 1 000. 0 nmoUL and 80. 0 - 890. 0 nmoUL , with detection /mCt(32/Smpe ) of 55. 0 nmol/L and 69. 3 nmoUL , u- spectivvlf. This method was of good selectivitf , and was applied it the detection of real samples with satisfactou usu/t. Key worbs : G —uPrupUa - hemin DNAzymet : coU/vetric determination , silver ion ; merchg nog ； segsoo 银离子在制药、化工、制镜、电子工业中有较多应用［1］，其对人体的潜在危害逐渐受到人们的重 视，如导致人体疏基酶失活，引起肝肾损害，结合代谢分子中氨基、n 基等［0-9］。汞离子是公认的高 毒性重金属离子，其通过火电厂煤燃烧、金矿开采、化石燃料燃烧、固体废弃物焚烧等途径进入人类 生存的环境中，并能在人体细胞中累积，从而对人体心脏、肾脏、免疫系统、中枢神经系统等产生损 害s-3。因此，建立简单、灵敏、高选择性测定银离子和汞离子的方法具有重要意义。 G-四链体-氯化血红素DNA 酶是一种由富含鸟瞟吟碱基G 的DNA 序列与氯化血红素(Hemin )结
实验一酱油中氯化钠的测定 一．实验目的 1．了解食品分析前的预处理方法； 2．了解滴定方法在食品分析中的应用。 二．实验原理 在含有一定量NaCl的酱油中，加入过量的AgNO3，这时试液中有白色的氯化银沉淀生成和未反应掉的AgNO3，用硫酸铁铵作指示剂，用硫氰酸钠标准溶液滴定到刚有血红色出现，即为滴定终点，反应式如下： NaCl + AgNO3→ AgCl↓ + NaNO3 + AgNO3(剩余) AgNO3(剩余) + NH4SCN → AgSCN↓ + NH4NO3 3NH4SCN + FeNH4(SO4)2→ Fe(SCN)3 + 2(NH4)2SO4 三．实验试剂 ⒈NaCl基准试剂。在500～600℃高温炉中灼烧半小时后，放置干燥器中冷却。也可将NaCl 置于带盖瓷坩埚中，加热，并不断搅拌，待爆炸声停止后，继续加热15min，将坩埚放入干燥器中冷却后备用。 ⒉0.1mol/L AgNO3溶液。称4.2g左右AgNO3，加不含Cl-的蒸馏水微热溶解，稀至250mL，放在棕色瓶于暗处保存。 ⒊0.1mol/L NH4SCN。称取1.9g A·R的NH4SCN，用水溶解后，稀至500mL，于试剂瓶待用。 ⒋FeNH4(SO4)2 10%（100mL内含6mol/L HNO3 25mL）。 ⒌K2CrO4：5%水溶液。 ⒍硝基苯。 ⒎HNO3 (1:1)，若含有氮的氧化物而呈黄色时，应煮沸驱除氮化合物。 四．实验步骤 ⒈AgNO3溶液的标定。准确称取1.4621g基准NaCl置于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，定量转入250mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。用移液管移取NaCl溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入25mL水，用1mL吸量管加入1.00mL 5%K2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3滴定至呈现砖红色，即为终点，再重复滴定二份，根据所消耗的AgNO3的体积和NaCl标准溶液浓度计算AgNO3的浓度。 ⒉NH4SCN溶液的标定。用移液管移取AgNO3标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加1:1 HNO3 5mL，用1mL吸量管加入铁铵矾指示剂1.00mL，用NH4SCN溶液滴定。滴定时，
FNCPFL0030 氯化铵 氯化铵或氮含量的测定 甲醛法 F_NCP_FL_ 0030 氯化铵－氯化铵或氮含量的测定－甲醛法 1 范围 本方法适用于工、农业用氯化铵中氯化铵含量或氮含量的测定。 2 原理 在中性溶液中，铵盐与甲醛作用，生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示剂溶液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定酸。 3 试剂 3.1 盐酸溶液，c (HCl) =0.1mol/L 量取8.3mL 盐酸（ρ约1.19 g/mL ）至1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.2 氢氧化钠溶液，c (NaOH) =0.1mol/L ，即4g /L 3.3 硼酸-氯化钾溶液，0.2mol/L 称取6.138g 硼酸和7.455g 氯化钾，溶于水，移入500mL 容量瓶中，稀释至刻度。 3.4 颜色参比溶液，pH8.5 在250mL 锥形瓶中，加入15.15mL 氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L ）、37.50mL 硼酸-氯化钾溶液（0.2mol/L ），再加入1滴甲基红指示剂溶液（1g/L ）和3滴酚酞指示剂溶液（10g/L ），稀释至150mL 。 3.5 甲基红指示剂溶液，1 g/L 称取0.10g 甲基红，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL 。 3.6 酚酞指示剂溶液，10 g/L 称取1.0g 酚酞，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL 。 3.7 硫酸标准滴定溶液，c (1/2H 2SO 4)=1.0 mol/L 3.7.1 配制 量取30.0mL 硫酸（ρ约1.84 g/mL ）慢慢注入盛有400 mL 水的600mL 烧杯内，混匀。冷却后转移至1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于密闭的玻璃瓶内。 3.7.2 标定 称取已在250℃干燥过4h 的基准无水碳酸钠2.20g ±0.01g （准确至0.0001g ），置于250mL 锥形瓶中，加50mL 水溶解，再加2滴甲基红指示剂溶液，用硫酸溶液滴定至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。 3.7.3 计算 硫酸标准滴定溶液浓度按下式计算： V m c ×=05299.0)SO 1/2H (42 式中： c (1/2H 2SO 4) ——硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L ； m ——称取的无水碳酸钠质量，g ； V ——滴定用去硫酸溶液实际体积，mL ； 0.05299——与1.00mL 硫酸标准滴定溶液[c (1/2H 2SO 4)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 计算结果取四位有效数字。 3.7.4 精密度 做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。 五次平行测定的极差，应小于0.0020 mol/L 。
乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定一、实验目的 1．用电导法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数及活化能。 2．了解二级反应的特点。 3．了解电导率仪的构造，掌握其使用方法。 二、实验原理
乙酸乙脂皂化反应属二级反应，其计算公式： k t=1/（atk）×（k0-k t）+ k∞， 以k t对(k0－k t)/t作图可得一直线，其斜率等于1/(ak)。由此可求得反应速率常数k。 当把电导仪的输出与记录仪连接，就可自动记录电导的变化。这时记录纸上的峰高将与电导成正比。因此用峰高代替电导代入上式同样可求得k值。 三、实验步骤 1．将电导仪的记录输出与记录仪相连。 2．为了选择好电导率仪的量程和记录笔的合适位置，可先将稀释一倍的NaOH溶液20mL置于电导管中，插入电极，调节电导率仪选择开关和校正调节器，使记录笔在8mv左右。(记录仪要先调零，量程置于10mv)，走纸速度为8mm/min。 3．将混合反应器置于20℃恒温槽中，用移液管取20mL 0.02 mol L-1NaOH 标准溶液置于1池中，再取20ml 0.02 mol L-1乙酸乙酯溶液置于2池中，将电导电极插入2池，恒温10min。 4．待记录笔正好走在记录纸的某一横线处时，迅速用洗耳球使1、2池中的溶液混合均匀，约20min即可停止实验。 5．将混合反应器置于30℃恒温槽中，用移液管取20mL 0.02 mol L-1 NaOH 标准溶液置于1池中，再取20ml 0.02 mol L-1 乙酸乙酯溶液置于2池中，将电导电极插入2池，恒温10min。 6．待记录笔正好走在记录纸的某一横线处时，迅速用洗耳球使1、2池中的溶液混合均匀，约20min即可停止实验。 7．实验完毕，清洗玻璃仪器，关闭电源，整理实验台。 四、数据处理
ICS65.080 G21 DB34 安徽省地方标准 DB 34/ XXXXX—XXXX 氯化铵中钠盐含量的测定 Determination of sodium content in ammonium chloride XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由国家煤化工产品质量监督检验中心提出。 本标准由安徽省煤及煤化工标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国家煤化工产品质量监督检验中心、淮南市产品质量监督检验所。本标准起草人：刘衢州、周博涵、张海侠、张晔、蒋旭、林杰、闫玉乐、夏承莉。
氯化铵中钠盐含量的测定 1 范围 本标准规定了氯化铵中钠盐含量的测定方法。 本标准适用氯化铵中钠盐含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 210.2-2004 工业碳酸钠及其试验方法第二部分：工业碳酸钠试验方法 GB/T 2946-2008 氯化铵 GB/T 3051-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8572-2010 复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法 3 方法原理 氯化铵中氯离子含量来自NaCl和NH4Cl，测定样品中总氯离子毫摩尔数和NH4Cl中结合的氯离子毫摩尔数，用总氯离子毫摩尔数减去NH4Cl中结合的氯离子毫摩尔数，得出NaCl中氯离子毫摩尔数，即可计算出钠盐的含量。 4 试验方法 4.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗 4.2 水分的测定 按GB/T 2946-2008附录A进行。 4.3 总氮（N）（以干基计）毫摩尔数的测定和氯化铵中结合氯离子（以干基计）毫摩尔数的计算 按照GB/T 8572-2010中6.2.1进行。 4.3.1 结果计算 总氮（N）毫摩尔数（以干基计）M1按式（1）计算：